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氨基硝基氟苄基氨

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  • 【求助】2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚

    2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚,这2个东西,我用非极性柱,换了几种不同型号的柱子,用甲醇,乙腈,四氢呋喃不同溶剂做流动相都分不开,我记得在氨基上可以上个什么保护基团,好像是十六烷基磺酸钠什么的,具体怎么搞忘了,请哪位高人指教...

  • 对硝基苯重氮氨基偶氮苯测镉的方法

    本来是打算按国标GB/T 5009.15-2003的方法来进行检测的,但是国标中的显色剂6-溴苯并噻唑偶氮萘酚好像没得卖了,供应商说现在都改用对硝基苯重氮氨基偶氮苯作为镉试剂,网上一直找不到相应的资料,大伙都是怎么测的呢?

  • 【求助】请教氨磺酸与氨基磺酸的区别

    请问大家在《空气与废气监测分析方法》115页,配制氨磺酸钠溶液时,书上有一句话很不解,写的是氨磺酸(H2NSO3H),写明氨磺酸的分子式是H2NSO3H,但是我找到药品瓶,氨磺酸药品瓶上的分子式是NH2SO2OH,而氨基磺酸药品瓶上的分子式是H2NSO3H,这到底是怎么回事?氨磺酸和氨基磺酸是有区别的吧?到底配制氨磺酸钠溶液用的是氨磺酸还是氨基磺酸,是把药品名写错了,还是把药品的分子式写错了呢?还是二者根本没有区别?另外,我找到另一瓶氨基磺酸,上面的分子式还有一种写的是H3NO3S,H3NO3S和H2NSO3H没有区别吧?

  • 【转帖】氨基酸的主要化学反应

    氨基酸的主要化学反应(一)茚三酮反应茚三酮反应(ninhydrin reaction)这是氨基酸的α-NH2所引起的反应。α-氨基酸与水合茚三酮一起在水溶液中加热,可发生反应生成蓝紫色物质。首先是氨基酸被氧化分解,放出氨和二氧化碳,氨基酸生成醛,水合茚三酮则生成还原型茚三酮。在弱酸性溶液中,还原型茚三酮、氨和另一分子茚三酮反应,缩合生成蓝紫色物质。所有氨基酸及具有游离α-氨基的肽都产生蓝紫色,但脯氨酸和羟脯氨酸与茚三酮反应产生黄色物质,因其α-氨基被取代,所以产生不同的衍生物。此反应十分灵敏,根据反应所生成的蓝紫色的深浅,在570nm波长下进行比色就可测定样品中氨基酸的含量。也可在分离氨基酸时作为显色剂定性、定量地测定氨基酸。 (二)氨基酸与2,4-二硝基氟苯的反应 此反应又称桑格反应(Sanger reaction)。在弱碱性(pH 8~9)、暗处、室温或40℃条件下,氨基酸的α-氨基很容易与2,4-二硝基氟苯(缩写为FDNB)反应,生成黄色的2,4-二硝基氨基酸(dinitrophenyl amino acid,简称DNP-氨基酸)。该反应由F. Sanger首先发现。多肽或蛋白质的N-末端氨基酸的α-氨基也能与FDNB反应,生成一种二硝基苯肽(DNP-肽)。由于硝基苯与氨基结合牢固,不易被水解,因此当DNP-多肽被酸水解时,所有肽键均被水解,只有N-末端氨基酸仍连在DNP上,所以产物为黄色的DNP-氨基酸和其它氨基酸的混合液。混合液中只有DNP-氨基酸溶于乙酸乙酯,所以可以用乙酸乙酯抽提并将抽提液进行色谱分析,再以标准的DNP-氨基酸作为对照鉴定出此氨基酸的种类。因此2,4-二硝基氟苯法可用于鉴定多肽或蛋白质的N-末端氨基酸。(三)氨基酸与苯异硫氰酸(PITC)的反应 此反应又称艾德曼反应(Edman reaction)。在弱碱性条件下,氨基酸的α-氨基可与苯异硫氰酸(phenylisothiocyanate, PITG)反应生成相应的苯氨基硫甲酰氨基酸(简称PTC-氨基酸)。在酸性条件下,PTC-氨基酸环化形成在酸中稳定的苯乙内酰硫脲氨基酸(phenylthiohydantoin,简称PTH)。蛋白质多肽链N-末端氨基酸的α-氨基也可有此反应,生成PTC-肽,在酸性溶液中释放出末端的PTH-氨基酸和比原来少一个氨基酸残基的多肽链。PTH-氨基酸在酸性条件下极稳定并可溶于乙酸乙酯,用乙酸乙酯抽提后,经高压液相层析鉴定就可以确定肽链N-末端氨基酸的种类。该法的优点是可连续分析出N端的十几个氨基酸。瑞典科学家P. Edman首先使用该反应测定蛋白质N-末端的氨基酸。氨基酸自动顺序分析仪就是根据该反应原理而设计的。(四)α-羧基的反应 氨基酸的α-羧基和一般的羧基一样,可以和碱作用生成盐,其中重金属盐不溶于水。氨基酸的羧基还能与醇类作用,被酯化生成相应的酯。酯化作用在人工合成多肽中常用来保护氨基酸的α-羧基。例如,氨基酸在无水乙醇中通入干燥氯化氢气体,或加入二氯亚砜,然后回流,生成氨基酸酯的盐酸盐。氨基酸的α-羧基被还原可产生相应的α-氨基醇,例如被氢硼化锂还原的反应。此性质在蛋白质一级结构的测定中是鉴定C-末端氨基酸的一种方法。(五)R基的反应 氨基酸的R侧链含有官能团时也能发生化学反应,例如丝氨酸、苏氨酸和羟脯氨酸均为含有羟基的氨基酸,所以能形成酯。酪氨酸的R侧链含有苯酚基,具有还原性,所以可利用此性质定量地测定蛋白质。另外,苯酚基和组氨酸中的咪唑基具有芳香环或杂环的性质,能与重氮化合物(如对氨基苯磺酸的重氮盐)结合而生成棕红色的化合物,此反应可用于定性、定量测定。此外,半胱氨酸的侧链上的巯基(-SH)的反应性能高,在碱性溶液中容易失去硫原子并且容易被氧化而生成胱氨酸。另外,极微量的某些重金属离子,如Ag+、Hg2+,都能与-SH基反应,生成硫醇盐,从而导致含-SH酶失活。

  • 氨基乙腈中氨含量检测

    各位大佬,氨基乙腈中氨含量有无色谱的检测方法,在用安捷伦CP Sil8胺类柱子分析氨基乙腈含量,色谱图上也无氨含量峰,氨基乙腈是用羟基乙腈加氨合成的,用氨水含量的方法无法滴定,请各位大佬指导。

  • 【都是二硝基苯酚惹de祸】东阳废塑中毒事件--二硝基苯酚!我们如何应对“元凶”

    事件回放:“丈夫没有了,两个孩子也还在医院里,这两天我都不知道怎么过来的。”刘从兰用手擦去眼角的眼泪,静静地望着刚做完血透的小女儿琳琳(化名)。她说,现在一点都不敢想象今后的生活该怎么过下去,怕自己会承受不了。 9月13日,东阳市画水镇发生一起因废塑中毒事件,目前已造成3人死亡、17人住院治疗的严重后果。[font=黑体][size=4]何谓二硝基苯酚?[/size][/font][color=#00008B]分子式2,4-(NO2)2C6H3F。  2,4-二硝基氟苯为淡黄色晶体;  熔点25.8℃,沸点 296℃,密度1.4718克/厘米3(84℃);  溶于乙醇、苯、丙二醇等。   2,4-二硝基氟苯主要由2,4-二硝基氯苯与氟化钾在硝基苯中反应制得   2,4-二硝基氟苯是一种重要的分析试剂,用来鉴定有机化合物中的氨基,尤其是用于蛋白质或多肽的N-端残基分析。鉴定时,2,4-二硝基氟苯与肽链的游离氨基作用,生成2,4-二硝基衍生物。将其水解后,末端氨基酸的N-(2,4-二硝基苯基)衍生物常为亮黄色结晶,易与其他氨基酸分离。该方法结合其他方法,可确定蛋白质或多肽氨基端碳链的结构。由F.桑格于1945年提出,故称桑格法   此外,它在碳酸氢钠溶液中与醛糖的肟反应时可发生降解,生成次级醛糖、2,4-二硝基苯酚和氢氰酸,故可用于醛糖的分析。2,4-二硝基氟苯能使皮肤糜烂,使用时应注意。[/color]&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&77[color=#DC143C]1)作为一名专业的分析工作者,如果从自己的专业角度去分析。我们使用什么方法和仪器可以检测出二硝基苯酚?2)遇到这样的事情如何加强自我预防?3)在我们平时的分析工作中,我们会遇到那些有毒的化学试剂或者样品,我们如何做好自我防备。欢迎大家讨论。。。。[/color]

  • 2,4-二硝基氯苯做氨基酸的柱前衍生遇到的一些问题

    [color=#444444]目前本人在做一个培养基中氨基亚砜蛋氨酸(MSX)的检测,考虑到氨基酸类在液相中吸收弱,想到了柱前衍生,查了一些资料用了2,4-二硝基氯苯(CDNB)。[/color][color=#444444]实验条件:1mL 1 mg/mL 的MSX+1 mL Na2CO3 (pH=9.0, 1%)+227 uL 30mg/mL CDNB,85℃暗处反应1h,冷却+0.5 mL 0.1mol/L HCl, 加水定容至10mL,UPLC进样。[/color][color=#444444]色谱条件:[/color][color=#444444]色谱柱:Waters ACQUITY UPLC Peptide BEH C18[/color][color=#444444]吸收波长:360 nm,[/color][color=#444444]流动相:70% NaAC-HAC, 30% ACN[/color][color=#444444]流速:0.2 mL/min[/color][color=#444444]现在出现的问题是:20 min内出的较为明显的峰是CDNB的峰,没有经CDNB衍生后的新的峰出现[/color][color=#444444]我想请教做过类似柱前衍生实验的前辈,是我这个衍生过程有哪里不完善吗?还是色谱条件不对?但这种方法已经很成熟了,文献报道也很多了。还是这个氨基亚砜蛋氨酸不容易被衍生化?[/color]

  • 用HPLC测定氨基酸的问题

    小弟打算用HPLC测定氨基酸,用2,4-二硝基氟苯做衍生试剂,可是处理完氨基酸标准品以后发现每个氨基酸峰都有几个杂峰,想请教一下这是什么原因呢,用2,4-二硝基氟苯做衍生试剂的作用是什么呢,是是不同氨基酸衍生产物最后的吸收波长一样么?

  • 水质 挥发酚测定 4-氨基氨替比啉提纯问题

    水质挥发酚测定中,大家都是怎么提纯4-氨基氨替比啉的???看有说可以拿三氯甲烷提纯,,可我们拿三氯甲烷提纯后的4-氨基氨替比啉加到标液里完全不显色,根本看不出梯度。。。而拿活性炭萃取的可以,初步怀疑是不是三氯甲烷都把4-氨基氨替比啉的显色成分萃取走了????还是我自己想多了????或者是三氯甲烷提纯的过程出问题了?拿三氯甲烷萃取成功的小伙伴给分享下经验呗,在此谢过了,大家也可以讨论下http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 氨 影响 氨基态氮的滴定吗 ?

    由于实验的需要,需要液体样中引入氨,后来通过旋蒸尽量的除去了氨气,但还是有部分残留使样品的PH保持在8.0左右,请问:这会不会影响氨基态氮的滴定 ?我个人认为是不影响的,想听听大家的看法!

  • 请问二氧化硫中氨基磺酸能代替氨磺酸吗

    请问二氧化硫中氨基磺酸能代替氨磺酸吗

    氨基磺酸和氨磺酸虽然分子量相同,但结构不用,性质不同,我认为是两种不同的物质,但是市面上购买的氨磺酸全部发货氨基磺酸。我们以前用的是[img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202111509130721_3948_3036083_3.jpg!w690x322.jpg[/img]现在都是发的阿拉丁的氨基磺酸,再按照482-2009步骤配置氨磺酸钠结果会偏大百度上查了一下,也询问了一部分同行,有的说是同一种物质,有的说不是

  • 一种蛋白质游离氨基含量测定方法——三硝基苯磺酸法的探究

    【序号】:1【作者】: 褚千千1韩秋煜1陈必文1,2【题名】:一种蛋白质游离氨基含量测定方法——三硝基苯磺酸法的探究【期刊】:食品与发酵工业. 【年、卷、期、起止页码】:2020,46(06)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2020&filename=SPFX202006042&uniplatform=NZKPT&v=4yiLLLpnOCEZCEPEQEU2bVMKSiJzg4iJYzrRtb9TX1B1YgWXWAPEcvxGR1KqPiVJ

  • 葡萄糖和四苄基葡萄糖的紫外衍生化方法

    最近在做一个糖苷类的检测方法,想用对硝基苯甲酸和糖苷上的羟基发生酯化反应显色后用紫外检测器检测,但是副产物太多,不能进行准确的定量,想请教下还有别的衍生化条件没? 我的衍生化条件是10mg糖苷样品+50mg对硝基苯甲酸加丙酮溶解后加1ml浓盐酸加热10min,条件是我自己摸索的,可能有很多的不规范的地方样品里可能有葡萄糖,蔗糖,葡萄糖甲苷,1-O-甲基-四苄基葡萄糖,1-羟基-四苄基葡萄糖

  • 【讨论】求高人指点:药厂测总糖,还原糖,氨基酸,COD,氨氮

    药厂测总糖,还原糖,氨基酸,COD,氨氮需要到什么仪器?我查了一下测总糖和还原糖好像可以用可见光分光光度计,也可以用传统滴定的方法。氨基酸有氨基酸分析仪,COD有专门的COD测试仪,氨氮也有专门的氨氮测试仪。那有没有一种仪器可以全部做这些项目的?或者尽量少的仪器?如果有的话,想要个详细一点的方案。谢谢

  • 【求助】求氨氮的测定-水杨酸法的详细反应机理!!!!

    目前已知的有: 参与反应物:氨(铵离子)、次氯酸钠、水杨酸、氢氧化钠、亚硝基氰化钠等。 中间产物:氯胺、5-氨基水杨酸、醌亚胺、卤代醌亚胺等。 终点产物:靛酚蓝化合物等。 其中的反应比较复杂,至今还是一知半解,想做进一步了解,拜托各位大虾帮忙了!!!

  • 【我们不一YOUNG】凯氏氮、氨氮、硝酸盐氮,三者的关系你需要弄清楚。

    [font=&][color=#333333]凯氏氮、氨氮、硝酸盐氮这三者的关系估计很多人会感到困惑,别急,且听我慢慢道来![/color][/font][font=&][color=#333333]首先,我们来说说凯氏氮。这货可是化学界的全能选手,通过基耶达法我们能测出它的含氮量。它可不只是单独的氨氮哦,还包括那些在一定条件下能转化为铵盐、被准确测定的有机氮化合物。这些有机氮化合物可是大自然的宝贝,比如蛋白质、氨基酸、肽胨、核酸、尿素等,它们都以负三价的形态存在。但需要注意的是,叠氮化合物和硝基化合物并不包含在内哦![/color][/font][font=&][color=#333333]所以,简单来说,凯氏氮就是氨氮加上那些能转化为氨氮的有机氮。[/color][/font][font=&][color=#333333]接下来,我们再来说说硝态氮,也就是硝酸盐氮。它是以硝酸根的形式存在的,在自然界中扮演着重要的角色。[/color][/font][font=&][color=#333333]通过上面的介绍,相信大家对凯氏氮、氨氮、硝酸盐氮这三者的关系有了更清晰的认识。[/color][/font]

  • 偶氮中5-硝基-邻甲苯胺的疑问!!!

    最近检测一些带印花的床上用品时发现,居然检出了5-硝基-邻甲苯胺,还有2,4-二氨基甲苯,有的十几ppm,有的都是好几十ppm,把阳性样品送到其他大型权威检测机构测试却只是2,4-二氨基甲苯不合格,而且比我检出的大,5-硝基-邻甲苯胺却是未检出!有没有同行出现过这种情况?求各位帮忙指点一下!1.标准也说了5-硝基-邻甲苯胺会分解成2,4-二氨基甲苯,按理说5-硝基-邻甲苯胺应该分解完的,不应该检出。会不会是保险粉的问题而导致反应不完全,从而5-硝基-邻甲苯胺没有完全分解?但是我做能力验证数据都很好,实验过程没有变化。(我的混标里面有加5-硝基-邻甲苯胺,所以能测出)2.我这些报告应该怎样出呢?这种情况已经遇到好几次了,都是印花部位!

  • 2-溴-1氟-4-硝基苯

    谁用过2-溴-1-氟-4-硝基苯? 请问可以溶于甲醇吗? 只试过二甲亚砜,可溶。但二甲亚砜熔点太低,在冰箱里就冻住了, 不好用。另外,谁有相关的质谱信息? 网上查不到。心急如焚,郁闷ing。。。

  • 4种硝基呋喃类代谢物检测

    硝基呋喃类药物(nitrofurans)广泛用于家禽、家畜、水产、蜂等动物传染病的预防与治疗,当含有硝基呋喃类抗生素残留的食品被食用,将会对人类健康造成危害。所以,在食品安全的检测中均要检测硝基呋喃代谢物。 农业部 783 号公告 -1-2006 规定了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱 - 串联质谱测定法。 本标准适用于水产品中呋喃唑酮的代谢物3- 氨基-2- 噁唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮的代谢物5- 甲基吗啉-3- 氨基-2- 噁唑烷基酮(AMOZ)、呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM)和呋喃妥因的代谢物1- 氨基-2- 内酰脲(AHD)残留量的测定。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/11425eb2-15a1-4463-8539-d09f50458dd9.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1750d0a1-3cfd-41a4-8db8-b7956f51938c.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/81dd15e4-f3f0-4ded-b990-5cd4134d8d0e.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8d8ea9c4-74ab-4a44-81e3-6fcc7463b274.jpg[/img][/align]

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