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异丙基甲基胺基甲

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  • 【原创】测益母草中盐酸水苏碱?来看丙基酰胺键合硅胶柱

    【原创】测益母草中盐酸水苏碱?来看丙基酰胺键合硅胶柱

    2010年版药典(一部)中,对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述(以丙基酰胺键合硅胶为填充剂):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢?丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢? 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性,盐酸水苏碱的极性极大,普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱,通常在死时间里流出而无法得到分离,而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留,在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱,多为硅胶基质,键合不同极性基团,如丙基酰胺基,酰胺基,聚琥珀亚酰胺等极性基团,氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短,键合相容易流失,造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子,测定方法及谱图如下:色谱柱:Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),4.6×250mm,5µm,100Å(订货号:VH952505-0)流动相:乙腈-0.2%冰醋酸(80:20)流速:0.5mL/min柱温:25℃进样体积:20μL检测器:ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图(主峰保留时间:22.697min)

  • 聚羟丙基二甲基氯化铵分析求助

    聚羟丙基二甲基氯化铵现在只知道CAS 25988-97-0,为一种聚合物,含量一般50%-60%,现在想用HPLC测一下,安捷伦的1260,试了EXTEND/XDB C18色谱柱,都是没保留,有没有测这类物质推荐的色谱柱和流动相

  • 3-(N-甲基正戊胺基)丙酸盐酸盐

    各位大哥大姐们 小弟现在在做 3-(N-甲基正戊胺基)丙酸盐酸盐 的有关物质 发现有Na离子干扰 用的柱子是阴离子交换色谱柱 但是在试验过程中发现 当离子强度比较低的时候 两者的分离度可以达到要求 但是主峰不出峰 离子强度高的时候 主峰出的较早 但是二者分离度达不到要求 机器是安捷伦1200 RID 检测器 流动相是 0.5ml甲酸-2000ml水 氨水调PH4.5-5.5 各位以前还有做过类似的情况啊 谢谢

  • N,N-二异丙基乙二胺的检测

    各位老师:我在做N,N-二异丙基乙二胺(DIPEA)时,使用Agilent G1888顶空进样器,色谱柱是DB624,进样DIPEA标准溶液时其峰型是好的,但是在将该标液加到样品溶液中以后DIPEA的峰型裂分,裂分后的2个峰的峰面积相加与原峰面积相同。但是同样的溶液在CTC上进样时,加标后的DIPEA的峰型也依然是好的,请问有老师曾遇到过这样的问题么?谢谢!

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位:  经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。  附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求     2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求                       国家食品药品监督管理局食品许可司                          二〇一一年六月十五日

  • 求助:有谁做过3-环已胺基丙胺的分析

    大家好!我是个新手,我现在在做一个化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析我用的是标准样品,可是我所采用的方法在我们公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上打不出原有浓度,所以求助大家给点宝贵意见。谁能提供一下关于该化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析方法

  • 【第三届原创参赛】C18与丙基酰胺硅胶柱对肌肽分离能力比较

    维权声明:本文为huomeng520原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。本实验建立了一种以牛肉中肌肽为代表,反相分离测定亲水性物质的方法。该方法选用丙基酰胺键合硅胶亲水作用色谱柱,反相分析测定牛肉中亲水性成分—肌肽的含量。该方法操作简单,样品无需衍生处理。通过该法结合 H P L C—M S联用技术确定了保留时间为10.276~10.609min的色谱峰就是肌肽峰。将该色谱柱与常规C18色谱柱进行对比后发现,该色谱柱对L-肌肽的保留能力和分离能力均优于C18柱。此法精密度实验显示其相对标准偏差(RSD%)为1.06%,最低检测限为4.59×10-2mg/L。最后实验结果表明:亲水性色谱柱反相使用时,完全适用强极性物质含量的测定,通过实际样品分析检测,每克牛肉的肌肽含量为0.011克。引言L-肌肽(L-carnosine)是一种水溶性二肽,在1900年由Gulewitsch和Amiradzhibi在牛肉提取物中发现。L-肌肽天然存在于多种脊椎动物的骨骼肌以及新陈代谢旺盛的脑中。它具有广泛的生物活性,如抗氧化、保护膜的完整性、抗糖基化、质子缓冲、调节巨噬细胞活性等,是维持机体正常状态的一种含量很低的物质。L-肌肽的结构为β-丙氨酰—L-组氨酸。L-肌肽的结构如图1所示。从化学结构上看,肌肽由于含有较多的极性基团(-OH、-NH2、-COOH),水溶性特别强。肌肽的正辛醇—水分散系数为-2,远远小于0,理论上说明了L-肌肽的强极性,不溶于任何有机溶剂,属于亲水性成分。近年来,L-肌肽的研究一直受到人们关注。其含量测定方法一直在探索中。目前已报道的L-肌肽的分析方法主要以高效液相色谱法为主,且多采用柱前衍生化法,这种方法试剂成本高,样品预处理繁琐,且分析时间长,不利于对样品的快速检测。也曾有报道将离子色谱和毛细管电泳色谱应用于L-肌肽的测定,但两种方法较为复杂,且仪器操作较为繁琐。将氨基柱应用于反相高效液相色谱,能实现对样品中L-肌肽快速、准确地检测,但氨基柱不耐水解,长时间在反相条件下使用,会缩短氨基柱的使用寿命。所以应选择一款既耐水解,柱效又高的色谱柱对牛肉中L-肌肽进行分析。色谱柱填料通常是以硅胶为载体,在硅胶表面进行修饰。C18色谱填料是在硅胶表面键合非极性的十八烷基碳,属于非极性色谱填料。根据“相似相亲原则”,应选用极性较强的色谱柱分析极性物质,普通的C18反相色谱柱属于非极性色谱柱,对亲水性成分没有保留能力,因此不能满足对此类物质的分析要求。实验中选用丙基酰胺键合硅胶柱,该色谱柱填料以硅胶为载体,表面键合丙基酰胺基团,极性强,耐水解,适用于对极性物质的分离。马婧玮采用此柱,实现了对亲水性井冈霉素A快速准确的定量分析。本次实验从L-肌肽的性质出发,结合色谱柱的性质,将丙烯酰胺键合硅胶色谱柱与常规C18柱进行对比,并借鉴田颖刚等人已发表的L-肌肽质谱分析条件,选择分离效果最好的色谱柱与电喷雾质谱串联使用,对牛肉中肌肽进行了分析鉴定。

  • n-丙基乙二胺(PSA)C18对醛内有吸附作用吗?

    今天使用150mg 无水硫酸镁/50mgN-丙基乙二胺/50mgC18吸附剂(上述三种成分混合在一起,是购买某公司的净化柱产品)对香精样品进行净化处理,发现其中紫苏醛的回收率只有80%左右,比不使用吸附剂的回收率低很多,难道N-丙基乙二胺(PSA)/C18 对其有吸附作用? 该吸附剂的工作原理是什么呢?

  • 【原创】【天瑞论文奖+第三届原创】加压毛细管电色谱法分离1-甲基-3-苯基丙胺对映体

    维权声明:本文为sunpengwjh 及几位同仁合力原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任摘要:运用毛细管电色谱(pCEC)模式,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性选择剂,对1-甲基-3-苯基丙胺对映体进行手性分离。考察了手性选择剂浓度、流动相配比、背景电解质pH值、柱温和分离电压对分离的影响,结果使1-甲基-3-苯基丙胺对映体达到了基线分离, 该方法重现性好、简便、快捷。关键词:加压毛细管电色谱(pCEC);1-甲基-3-苯基丙胺; 对映体拆分; 羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)

  • 【原创】检测n-异丙基苯胺时出现的问题

    昨天我在检测n-异丙基苯胺时出现个比较令人头疼的问题。用的是单点外标,配样方法是取适量样品用乙腈定容。一开始,我配好标样跟样就开始走序列,结果走下来,样品标出102%的含量;个人以为是标样的配制有出入,于是重新配标样,初步测试了下(即先走了一针,跟之前走的样品算含量)样品含量为100.5%,符合规定,于是再重新走序列,谁知奇怪的事情出现了,原本的同一个样,自动进样器打下来2针面积都比之前少了20万,含量也变成98%,也就是说不合格了。不知道是哪出了问题,希望各位前辈能给与指点!谢谢!

  • 椰油酰胺丙基甜菜碱

    椰油酰胺丙基甜菜碱——两性离子表面活性剂由于两性表面活性剂具有良好的表面活性剂性能、低刺激性以及被称为解毒性的刺激缓和性能(A.L.L. Hunting, 1985 ; G. Panzer, 1980),故它们被广泛地应用于温和的无泪香波和敏感的皮肤清洁剂。然而,在过去几年中,由于对两性表面活性剂基本特性的不断关心,人们进行了深入的研究;其结果显示,除了固有的特性之外,两性表面活性剂有着更多的功能属性。罗地亚公司的研究结果显示,通常被看作是杂质的副产品在控制化妆品配方发泡性和流变性方面发挥着十分重要的作用。从而人们可以通过调整产品组分,提供特制的性能。

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