二氢吡啶酮对照品

本方法的基本原理是样品中的甲醛在PH为5.5—7.0条件下，与乙酰丙酮及铵离子，生成黄色的3、5—乙酰基—1、4二氢吡啶二碳酸，在412nm波长下有最大吸收，用标准曲线法定量

采用立陶宛Ekspla公司NT342B型纳秒（4ns）脉冲Nd:YAG可调谐激光器 输出的460nm激光对多种卤素吡啶样品进行了三阶非线性光学特性测量。研究了四种含芘查尔酮衍生物的合成。

本标准主要用以检测经糖化发酵后的酒类的各项卫生指标，重点介绍了，用分光光度法，来检测甲醛的过程。原理是甲醛在过量乙酸铵的存在下，与乙酰丙酮和氨离子生成黄色的3，5-二乙酰基-1，4-二氢吡啶化合物，在波长415nm处有最大吸收，颜色的深浅与甲醛的含量成正比，相应可得出式样中的甲醛含量。

本标准主要用以检测经糖化发酵后的酒类的各项卫生指标，重点介绍了，用分光光度法，来检测甲醛的过程。原理是甲醛在过量乙酸铵的存在下，与乙酰丙酮和氨离子生成黄色的3，5-二乙酰基-1，4-二氢吡啶化合物，在波长415nm处有最大吸收，颜色的深浅与甲醛的含量成正比，相应可得出式样中的甲醛含量。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

本文使用三重四极杆液质联用仪建立了蔬菜中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸四种吡啶类除草剂测定的方法。实验结果表明，在2-100 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，线性相关系数均大于0.999，曲线各浓度点准确度在91.0-108.1%之间。5 ng/mL浓度对照品溶液，连续进样7次，四种吡啶类除草剂的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.18%和3.65%以内。5 µg/kg、10 µg/kg、40 µg/kg三个不同浓度加标回收率在84.2-112.9%之间，平行三份样品的RSD%在0.92-7.46%之间。该方法简单，稳定，准确，可供相关人员参考。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

摘 要 目的：验证盐酸氢吗啡酮注射液无菌检查的方法。方法：采用中国药典2005年版无菌检查法中的薄膜过滤法(附 录ⅪH)。结果：盐酸氢吗啡酮注射液对生孢梭茵存在抑制作用，以金黄色葡萄球菌为阳性对照茼，至少需 ．1％的蛋白胨 水溶液600 ml冲洗。结论：经方法学验证，该方法准确可靠，可作为盐酸氢吗啡酮注射液的无菌检查方法。 关键词 盐酸氢吗啡酮注射液；无菌检查 ；方法验证

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

目前，有关动物组织中氯羟吡啶残留的检测方法报道较多，主要有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱质谱法、液相色谱串联质谱法等。本研究建立了一种简单、灵敏、可靠的检测动物源性食品中氯羟吡啶残留量的方法。方法检出限为5μg/kg，远远低于我国对鸡肉和牛奶中氯羟吡啶的限量要求。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪直接进样测定二氯吡啶酸样品中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好，符合相关指标要求。多次测量后滴定池酸性可能过强，需排空吸液重新打空白测定。

本文建立了 食品中脱氢乙酸 测定 的 HPLC测定方法。参照 GB 5009.121 2016中色谱分析条件，采用色谱柱 Shim-pack GIS C18 4.6×250mm 5μm 对 脱氢乙酸对照品 、 加标 酱油样品 进行 分析 结果显示脱氢乙酸的峰形对称 且 与相邻杂质峰分离度良好， 满足 GB 5009.121 2016要求。 此方法可为 食品中脱氢乙酸的分析 提供参考。

吡啶，化工重要原料以及医药、农药的良好溶剂，对人体皮肤以及黏膜可产生刺激性作用，可麻痹人体中枢神经系统。药品生产等工艺废水排放至水体中，若含有吡啶可造成水体污染。水质中有机物的测定前处理方法多用液-液萃取法，前处理方法繁杂

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：吡啶等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

本文采用安捷伦在线固相萃取技术结合液相色谱-三重四极杆质谱系统 (6470B) 测定污水中的 O6-单乙酰吗啡、吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 (MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺 (MDA)、可卡因、苯甲酰爱康宁、可待因、美沙酮、四氢大麻酸等 13 种毒品及代谢物。该方法简化了样品前处理步骤，有助于提升工作效率。除四氢大麻酸（对照品可能发生降解）定量下限为 1.95 ng/L 外，所考察的其余化合物的定量下限均低于 1 ng/L，且真实污水样品的加标回收率为81.0%–111.1%，满足行业分析中的测定要求。

丙酮（acetone），又名二甲基酮，是一种有机物，分子式为C3H6O，为最简单的饱和酮。常温常压下为一种有薄荷气味的无色可燃液体 。易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂。易燃、易挥发，化学性质较活泼。在工业上主要作为溶剂，用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料，也常常被不法分子做毒品的原料溴代苯丙酮。 丙酮的沸程的检测方法标准是按照GB/T7534这个标准进行检测的，自动馏程沸程测定仪SH6536（盛泰）就是严格按照GB/T7534这个标准研发制造的，采用的全自动测定方法，自动判定，自动出结果，自动打印。大屏显示实验状态和界面。

本文采用岛津气相色谱仪Nexis GC-2030结合顶空进样器HS-10建立了环境空气中吡啶的检测方法。环境空气中的吡啶经空气采样器采集、酸性吸收液吸收后，顶空进样，GC进行分析。浓度在0.2~10 mg/L范围内，吡啶标准曲线线性良好，线性相关系数为0.9998。取浓度为0.2 mg/L的标准溶液6份于6个顶空瓶中，重复进样6次，峰面积RSD为4.6 %，表明方法的精密度良好。加标浓度为0.067和0.167 mg/m3时，平均回收率分别为101.8%和100.8%。该方法无需采用二硫化碳萃取富集等繁琐步骤，操作简单，定量数据准确可靠，满足日常环境空气中吡啶的检测要求。

本文参考《食品安全国家标准 动物性食品中17β -雌二醇、雌三醇、炔雌酮和雌酮残留量的测定 气相色谱-质谱法 报批稿》，采用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪，建立分析动物性食品中17β -雌二醇、雌三醇、炔雌酮和雌酮等类固醇激素类药物的检测方法，该方法经酶解、提取、净化和衍生步骤，灵敏度高，完全满足标准的要求。

适用于牛奶中中氯羟吡啶的测定（本实验采用纯牛奶样品）参考标准：《GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法》

人脱氧吡啶酚/脱氧吡啶啉(DPD)检测试剂盒人脱氧吡啶酚/脱氧吡啶啉(DPD)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人脱氧吡啶酚/脱氧吡啶啉(DPD)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人脱氧吡啶酚/脱氧吡啶啉(DPD)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人脱氧吡啶酚/脱氧吡啶啉(DPD)抗原、生物素化的人脱氧吡啶酚/脱氧吡啶啉(DPD)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人脱氧吡啶酚/脱氧吡啶啉(DPD)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

可节约成本, 缩短保留时间• 检测食品,效果较好 吡啶含量低,灵敏度高. • 样品处理简单 衍生化试剂进样体积小,进样口和柱免受污染. • 保留时间缩短,灯丝寿命更长. 摘要气相色谱和质谱(GC/MS)用于分析三聚氰胺和相关的化合物如三聚氰酸, 三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺. 该方法以 FDA方法-GC-MS 方法检测与确认三聚氰胺及其类似物,(第二版, 2007年5月7日)为基础, 经多处修改并优化了分离方法. 分析物通过相对保留时间再配合质谱方法,很容易鉴定. 分析干燥食品中的高或低浓度三聚氰胺是很成功的,基质成分不会同相关的成分共同洗脱出来.介绍2007年发生了好多宠物食品招回事件,动物食用污染食品后生病,有些已经死亡.动物生病与三聚氰胺污染有潜在联系, 尽管人们认为三聚氰胺毒性小或几乎没有毒性.三 聚氰胺是一种工业化学原料,用于塑料制品,粘胶, 阻燃剂,纺织和其它原料的生产.三聚氰胺不是食品添加剂,但在宠物食品及其它含蛋白质食品中发现有三聚氰胺. 大家认为它的毒性是由于三聚氰胺与三取氰酸结合形成水不溶性晶体. 晶体在肾脏形成, 收起疾病甚至肾衰竭.随着研究的深入, 一致认为三聚氰胺和三聚氰胺副产物经常被添加在蔬菜蛋白产品中,如小麦谷蛋白和大米蛋白. 这样可人工提高产品中蛋白质的含量. 凯氏定氮法用于测定蛋白质的含量. 也可测定氮的含量. 蛋白质分解后, 释放出氮,氮转化成氨 . 氨水含量通过滴定的方法测定,同蛋白质的含量也相关. 当样品中加入非蛋白质的含氮成分时,用此方法测定结果偏高,虚假成分太多. 三聚氰胺及其副产品加入蛋白制品中能升高蛋白的含量. 下图展示的是三聚氰胺及副产物的化学结构式,氮含量非常高, 是理想的非蛋白氮原料. 不幸的是, 三聚氰胺副产品不仅含有三聚氰胺, 还有三聚氰酸, 三聚氰酸二酰胺, 和三聚氰酸一酰胺, 导致动物毒性. 鉴于三聚氰胺的副作用, 进口产品需要检测三聚氰胺, 三聚氰酸和相关化合物的含量.

本文根据EPA 8270的方法，针对吡啶等化合物进行分析，由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。但是通过如下实验结果可以看出我们得到了对称的峰型，完全满足EPA8270的要求。GsBP-5MS 30m x 0.25mm x 0.50um +5m guard (PN: 1525-3505RG)仪器: Agilent 7890 w/ FID 色谱柱 : GsBP-5MS 30m x 0.25mm x 0.50um +5m guard (PN: 1525-3505RG)柱温: 45 ° C (2min) - 15 ° C/min-330 ° C(5min) 载气 : 氢气, 恒流模式 1.5ml/min 进样口: 分流, 275 ℃, 分流流量 60ml/min 检测器: FID 325 ℃ 样品: 1ul

摘要：生物总黄酮是指黄酮类化合物，是一大类天然产物，广泛存在于植物界，是许多中草药的有效成分。在自然界中最常见的是黄酮和黄酮醇，其它包括双氢黄（醇）、异黄酮、双黄酮、黄烷醇、查尔酮、橙酮、花色苷及新黄酮类等。 目的建立二丁颗粒中总黄酮的含量测定。方法色谱柱为KromasilC18；以甲醇水醋酸（45∶53∶2）为流动相；检测波长359nm；外标法定量。结果总黄酮在0.0528～0.3168μg/μl范围内呈良好的线性关系，Y=16714X-82.436，r=0.9994，平均回收率为96.19%，RSD=1.2%，（n=6）。结论所用方法简便、灵敏、准确，可用于二丁颗粒的质量控制。 二丁颗粒是由紫花地丁、蒲公英、板蓝根、半边莲4味药材组成的中药复方制剂，具有清热解毒、利湿、退黄的功能。用于热疖痈毒、咽喉肿痛、风热火眼、湿热黄疸等的治疗。收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部［1］。测定采用HPLC法，以芦丁为对照品，对二丁颗粒中蒲公英的总黄酮进行了含量测定。方法简便，重现性较好。

【有关物质】 取本品细粉适量（相当于二羟丙茶碱50mg），精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声15min使之溶解，放冷，并用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取茶碱对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml与供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。色谱条件：检测波长：UV 254 nm流动相：磷酸二氢钾溶液-甲醇（72:28） 磷酸盐溶液：取磷酸二氢钾1.0g，加水溶解并稀释至1000ml进样量：10 ul

人吡啶交联物(PY)检测试剂盒人吡啶交联物(PY)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人吡啶交联物(PY)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人吡啶交联物(PY)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人吡啶交联物(PY)抗原、生物素化的人吡啶交联物(PY)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人吡啶交联物(PY)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

使用岛津氰化物分析系统按照指令规定，使用离子排斥柱将氰化物离子和氯化氰分离，然后使用4-吡啶羧酸吡唑啉酮法进行柱后衍生化，在波长638nm处进行检测。

本文采用岛津气相色谱仪 Nexis GC-2030 结合顶空进样器 HS-10建立了环境空气中此的检测方法。环境空气中的吡啶经空气采样器采集、酸性吸收液吸收后，顶空进样，GC 进行分析。浓度在 0.2~10 mg/范围内，吡啶标准曲线线性良好，线性相关系数为 0.9998。取浓度为 0.2 mg 的标准溶液6份于6个顶空瓶中重复进样6次，峰面积 RSD为4.6%，表明方法的精密度良好。加标浓度为 0.067和0.167 mg/m3 时，平均回收率分别为 101.8%和 100.8%。该方法无需采用二硫化碳萃取富集等繁琐步骤，操作简单，定量数据准确可靠，满足日常环境空气中呲淀的检测要求。

本方法建立了一种分析化妆品中致敏香精香料5- 甲基 -2,3- 己二酮的分析方法，方法采用10% 甲醇- 乙酸乙酯来进行提取，采用T-SIM 扫描方式，有效的去除了基质干扰，方法有效，适用于香精香料的分析。