聚苯乙烯红外波长

聚苯乙烯（Polystyrene，缩写PS）是指由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物。苯乙烯侧基的苯环加强了分子的刚性，也使聚苯乙烯相较于其他聚合物拥有更优良的性能和更广泛的用途，是四大通用塑料之一。聚苯乙烯（PS）在外观上呈无色透明状，可以自由着色，并具有优良的绝热和绝缘性能。它的玻璃态转变温度高于100℃，因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器，以及一次性泡沫饭盒等。鉴于聚苯乙烯(PS)材料优良的性能和使用的广泛性，选用合理精准的产品质量检测手段就显得十分重要。乌氏粘度法是一种操作简便、精准度高且应用广泛的高分子材料检测方法，在聚苯乙烯（PS）材料研发和质量控制中用黏均分子量来表征相关数据准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、 ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 实验流程：1. 称取所需克数的样品，并使用ZPQ智能配液器进行智能配液，点击配液按键，直接输入需求浓度和样品称取质量即可完成配液。也可以连接天平直接获取样品质量，智能计算出所需移取溶剂的目标体积，减少样品精确称量的繁琐步骤，移液精度可达0.1%。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 将移取好的溶液放入MSB系列多位溶样块之中。MSB多位溶样块采用金属浴的方式进行加热并具有自动搅拌功能，最多同时可溶解15个样品，转速、温度、溶样时间可在屏幕上自行设置，溶样温度最高可达180℃3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化，告别粘度管是耗材的时代。

产品特点：功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白，应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团，如氨基、羧基、羟基等，用于结合不同的生物分子，实现靶向检测和诊断等应用。此外，聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点：1、单分散性好：粒径均一，可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大，吸附性好：高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好：不易发生聚集和沉淀，可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好：具有良好的生物相容性和生物安全性，可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强：在外加磁场的作用下，可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景：氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰，这种材料可以在表面引入多种功能基团，从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化，这种材料可以与生物分子（如蛋白质、酶和DNA等）相互作用，实现生物分子的分离、纯化和检测。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域，为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点，这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域，实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平，其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白，被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类，共有3000多种产品，涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米，涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外，海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求，提供多种材质，不同粒径，不同功能，单分散、窄分布，近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点： match 产品特点：产品特 啊啊特点：啊大

2011年3月1日，赛默飞世尔今天宣布，公司已经签署了一项协议，收购BD(碧迪)公司聚苯乙烯滚瓶生产线。BD(碧迪)公司是开发、制造和销售医疗设备、仪器及试剂的全球性公司。该交易预计将在2011年第二季度完成。 　　滚瓶是赛默飞世尔细胞培养平台产品之一，其他产品还包括Hyclone一次性使用的生物反应器和孔培养板细胞工厂系统，而这些系统是疫苗、单克隆抗体、重组蛋白和细胞疗法生产的关键。 　　赛默飞世尔最近宣布在上海建立一个新的制造工厂。上海新工厂以及此次收购表明了赛默飞世尔承诺于投资创新产品平台，并成为同行业中最全面生化产品供应商的决心。 　　“我们很高兴地宣布这项补充我们实验室产品线的收购，”赛默飞世而副总裁兼总经理Verner Andersen说， “我们将确保我们为客户提供的滚瓶是在已验证的工艺下生产出来的。此项收购使得赛默飞世而可以提供细胞培养的全系列产品。”

随着美国麦克仪器的市场份额的逐步壮大，美国麦克仪器已经成为行业科学研究必备仪器，日前英国哈德斯菲尔德大学教授发表了一篇题为&ldquo 用于脂化生物柴油合成中游离脂肪酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂 &rdquo 学术文章，已经被Applied Catalysis B: Environmental（115&ndash 116 (2012) 261&ndash 268）收录，在该项研究中，美国麦克仪器ASAP 2020与DVS Advantage仪器成为表征催化剂最强有力的工具，为其研究提供了最具可信度的分析结果。以下列举该文章的摘要以及链接供参考： 链接：http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337311006102 标题：Hypercrosslinked polystyrene sulphonic acid catalysts for the esterification of free fatty acids in biodiesel synthesis 摘要： New sulphonic acid catalysts supported on hypercrosslinked polystyrene have been studied in the esterification of oleic acid with methanol and in the rearrangement of &alpha -pinene to camphene and limonenes. The catalysts have been characterised in terms of specific surface areas and porosities, affinities for water and for cylcohexane vapours, and both concentrations and strengths of acid sites. They have been compared with conventional macroporous polystyrene sulphonic acids (Amberlysts 15 and 35) and SAC-13, a composite between Nafion and silica. The results show that the hypercrosslinked polystyrene sulphonic acids, despite exhibiting relatively low concentrations of acid sites and acid site strengths below those of Amberlysts 15 and 35, are very much more catalytically active than conventional resins in reactions such as the esterification in which high acid site strengths are not required. It is thought that this is due to the highly accessible acid sites throughout the catalyst particles. Reusability studies are reported and it appears that the temperature at which the catalyst is used is important in controlling and minimising catalyst deactivation. 美国麦克仪器公司是世界上第一家将自动表面积分析仪、压汞仪以及沉降式粒度分析仪投放市场的公司。公司主营产品为研究级全自动比表面积与孔隙度分析仪、多站比表面积与孔隙度分析仪、快速比表面积与孔隙度分析仪、流动气体法比表面分析仪、程序升温化学吸附仪、化学吸附仪、压汞仪、高压吸附气体吸附仪、蒸汽吸附仪、密度测量、颗粒技术和颗粒形态分析仪等各种材料表征仪器。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场，成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后，于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司，专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海，并在北京、广州、西安分别设有办公室，并设有应用实验室提供各类仪器的演示与操作培训并提供对外做样服务，为广大用户提供完整的实验室解决方案与疑难样品的分析。

各会员单位、业界单位及专家：由上海市塑料工程技术学会立项，福建新安科技有限责任公司、云南云天化股份有限公司、金发科技股份有限公司等企业起草的团体标准《塑料 无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯（PS-I）专用料》已完成征求意见稿的编制（附件1）。现向社会公开征求意见，有关单位和个人可通过以下途径和方式提出意见和建议，填写团体标准征求意见回函表（附件2），征集意见截止日期为2023年4月30日。上海市塑料工程技术学会联系方式联系人：陈佳 13795212029邮箱：504812632@qq.com附件1：塑料无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯（PS-I)专用料-征求意见稿.pdf附件2：意见反馈表.pdf上海市塑料工程技术学会关于《塑料 无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯（PS-I）专用料》团体标准征求意见的通知.pdf

美国卫生部11日晨发布最新报告显示，政府正式将苯乙烯和其他七种化学物质列入可能导致人体患癌的物质名单。而苯乙烯广泛运用于塑料包装、一次性纸杯、食物容器和建筑材料中。 　　由于遭到制造商的强烈游说，美国政府数年来迟迟未将这些有害物质列入“致癌清单”,直到11日晨才最终发布报告正式提出警告。 　　在此次列入的名单中还有甲醛。报告进一步强调了甲醛的危害性，报告称甲醛是被公认的能够导致某种类型白血病的致癌物质。在胶合板、纸板，甚至一些头发护理产品中存在。 　　报告指出，此次对所列致癌物质发出的警告来自于工业环境中工作人员的研究报告。大部分工作人员在工作中均接触到这些物质。 　　纽约西奈山医学院全球卫生院院长菲利普 • 兰德里根建议人们，特别是怀孕的妇女和儿童，应该避免使用聚苯乙烯容器，以及使用苯乙烯的其他产品。 　　此次发出的警告是基于美国国家毒理学和部分国家卫生院关于致癌物的报告得出。此次已经是12次发布报告，而上次发布报告的时间为2005年。 　　此消息一出，制造商表示，企业将联合起来向公布致癌物名单的美国卫生部提起上诉。美国复合材料制造商协会发言人汤姆• 多宾斯指出，此报告可以说是在"吓唬"工人，对工厂附近的居民和企业开发新产品将产生不利的影响。而很多涉及的企业均是中小企业，将影响人们的就业和当地的经济。

转自 | 材料人引 言近年来，共轭聚合物给体材料和受体材料的显著发展促使着研究人员在不断地开发更高性能的全聚合物太阳能电池器件。聚合物太阳能电池为有机太阳能电池中的一种，其光敏层主要由共轭聚合物和富勒烯及衍生物组成，而全聚合物太阳能电池则是将聚合物太阳能电池中的富勒烯材料换成聚合物材料，也就是说在光敏层中全部使用的是聚合物材料，这也使得全聚合物太阳能电池具有制造工艺简单，成本低，太阳能光谱覆盖良好，化学性质和形态稳定等诸多优点。许多全聚合物太阳能电池都具有较低的短路电流(JSC)和填充因子(FF)，这是由聚合物的低载流子迁移率所引起的。因此，研究人员一直寻求在有机场效应晶体管器件测量下具有高电荷载流子迁移率的给体-受体(D-A)型共轭聚合物。成果简介近日，来自斯坦福大学的鲍哲南教授(通讯作者)团队在Advanced Eenergy Materials上发表了一篇题为“Understanding the Impact of Oligomeric Polystyrene Side Chain Arrangement on the All-Polymer Solar Cell Performance”的文章，文中报道了该研究团队有关光敏层中聚合物的分子形态对全聚合物太阳能电池性能影响的新研究成果。在该文中，低聚聚苯乙烯(PS)侧链引入共轭主链被证明可以增强半导体聚合物的加工性和电子性能。研究者制备两种具有不同摩尔百分比的PS侧链的给体和受体聚合物，以研究阐明它们的取代分布排列对于全聚合物太阳能电池性能的影响。当PS侧链在给体聚合物上被取代时，观察到的电池器件性能较低，当PS侧链在受体聚合物上被取代时，观察到的电池器件性能较高。研究表明，将PS侧链引入受体聚合物有助于共混聚合物膜中相分离畴尺寸的降低，然而减小的畴尺寸仍然比典型的激子扩散长度大一个数量级。详细的分子形态学研究以及原始PS、给体和受体聚合物的溶解度参数的估计显示，每个组分的溶解度的相对值主要对相分离结构域的纯度有正向作用，这强烈影响了光电流的的数量和太阳能电池的整体性能。图文导读图1D-PSX和A-PSX的合成路线合成D-PSX时，Pd(PPh3)4为催化剂；合成A-PSX时，Pd2(dba)3CHCl3为催化剂。图2电池性能表征(a)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池效率 (b)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池短路电流密度JSC(c)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池开路电压VOC(d)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池填充因子图3共混膜的RSoXS数据(a-c)PS侧链在受体聚合物中的数量分别为0%、5%和10%；(d-f)在给体聚合物中具有固定量的PS侧链的散射曲线。所有RSoXS数据是在287 eV下测试获得的，其中不同聚合物之间的散射对比度与不同量的PS侧链附着相似。图4共混膜的荧光猝灭行为(a-c)PS侧链在受体聚合物中的数量分别为0%、5%和10%；(d-f)不同PS侧链数量的给体聚合物的PL猝灭行为。补充内容图4共混膜荧光猝灭行为的表征是使用的HORIBA Fluorolog系列荧光光谱仪，具有超高灵敏度，特别适用于荧光强度逐渐降低的猝灭实验。利用荧光猝灭方法，可以有效确认相态分离结构与复合行为的关系。其中，通过测试共混膜的荧光猝灭谱，发现当PS侧链在给体聚合物上被取代时，发生更多复合；当PS侧链在受体聚合物上被取代时，发生更高效的激子解离。从而可以得到结论，共混膜中相分离结构域的纯度和粒径影响了光电流的的数量和太阳能电池的整体性能。 图5相互作用和溶解度参数确定D-PSX/A-PSX共混膜中相分离行为的示意图和各聚合物溶解度参数的假设顺序。小结在本文研究中，研究者使用活性阴离子聚合和缩合的组合制备了一系列具有不同数量的PS侧链的给体和受体聚合物。标准表征显示PS侧链对给体和受体聚合物的光吸收和能级特征的影响可以忽略不计。从全聚合物太阳能电池性能可以看出，在给体聚合物上引入PS侧链能导致JSC值和PEC的降低，而在受体聚合物上引入PS侧链可以增强电池性能。文献链接Understanding the Impact of Oligomeric Polystyrene Side Chain Arrangement on the All-Polymer Solar Cell Performance (Adv. Energy Mater, 2017, DOI: 10.1002/aenm.201701552)免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容（含图片）来源于文章原创作者提供或互联网转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有，HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享，供读者自行参考及评述。如果您认为本文存在侵权之处，请与我们取得联系，我们会及进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确，如有任何失误失实，敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

原标题：欧洲化学品管理局修订风险评估委员会关于苯乙烯的意见声明 　　2012年12月20日消息，欧洲化学品管理局(ECHA)发布了一份关于12月7日公布的近期风险评估委员会(RAC)会议结果的勘误。RAC同意将苯乙烯(styrene)归类为通过吸入而长期或反复暴露将损坏听力器官的物质，以及涉嫌对胎儿造成伤害的物质(生殖毒性类别2)。 　　更新的声明表明RAC的意见有别于原来丹麦提出的建议。原建议将苯乙烯划为通过吸入而长期或反复暴露使神经系统致损的物质，以及可能对胎儿产生伤害的物质(生殖毒性类别1B)。在先前公布的声明中，RAC表示同意丹麦的建议。 　　此次，ECHA还修订了有关RAC对苯甲酸(benzoic acid)意见的信息。

使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法，并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物，它具有一种独特的性质，即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在，称为对映体，除了原子的三维排列外，它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质，但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此，手性分子在制药工业中变得越来越重要，它们被用于开发药物和其他治疗方法，因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中，具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相，这是一种清洁和绿色的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体，即使在现在看来也是十分困难，这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱，其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs)，由于可以选择不同改性的多糖，因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力，这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的，主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上，以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用，例如，Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选，随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)（为了安全操作，请注意所有相应的MSDS）4实验过程样品制备：在筛选和方法优化时，将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中；在堆叠注射时，将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流速3 mL/min （每根色谱柱）流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行，采用流量控制单元，将每通道内的流量设置为 3mL/min，并将流量平衡。样品自动进样（每根色谱柱 5μL），启动平行筛选（运行时长=10分钟）。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟，样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选：为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件，进行了不同手性色谱柱的筛选，使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱：Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果，其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO（可见表1），而 Chiral iCDMPC，Chiral iCDCPC，Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC，Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC；Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min，紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时，分辨率 R 是一个特别重要的参数，因为它衡量了每一次分离的程度，并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果，两个峰本质上并没有分离，更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中，分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时，选择 iBT 色谱柱，因为它有最佳的分离效果，最容易实现转移，进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响，下列每一种改性剂都在等度条件下使用：PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱；甲醇，乙醇，异丙醇，乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇，右上-乙醇，左下-异丙醇，右下-乙腈。流速 =20mL/min，改性剂含量 =25%，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下，仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂，分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO，这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而，甲醇被用作进一步实验的改性剂，因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外，它比乙腈毒性更小，价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响，所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇，右上 25% 甲醇，左下 30% 甲醇，右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min，，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%，运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时，运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低，对映体的峰宽也降低了。因此，在进一步的实验中，改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大，则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比，SFC 可以使用更高的流速，而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此，图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min，右 30mL/min，改性剂 % = 35%，温度 = 40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL随着流量的增加，运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同，温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此，在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验（见图5）。可以看出，温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此，叠层进样时，温度控制在 40℃，背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃，右上 150bar 和 40℃，左下100bar 和 50℃，右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，进样量 =150μL为了提高分离效率，增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)（见图6左上）。在这些条件下，基线分离仍然是可行的。图6（右上和下）显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下，叠层进样时间为 0.97min，即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下，每次额外注入都节省了平衡时间，提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性（图6右上）。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL （0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液），右上叠层进样 TSO 的紫外信号，下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，温度 =40℃，背压调节器=150bar，进样量 = 250μL，进样次数 = 10次6结论在文中，使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选，将最合适的手性色谱柱，转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同，这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因，作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大，并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明，改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下，温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下，这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005

在高内相乳液(HIPE)中，初始离散单元在聚合过程中或之后转变成由窗口高度互联聚合体的时间和方式，一直是一个有争议的问题。其中，以苯乙烯/二乙烯苯作为油相的油包水高内相乳液，是该领域研究的一个热点体系。在诱导聚合过程中，以支化的聚乙烯亚胺(PEI)为亲水端和聚苯乙烯(PS)链作为疏水端。这类大孔表面活性剂可以在大剂量范围内稳定HIPE并导致不同的开孔多聚形态。然而由于受到表征技术的限制，原位探测上述过程详细的机理仍然较为困难。Photothermal Spectroscopy Corp研发的光学光热红外(optical photothermal infrared)表面成像新技术可适用于液体环境测试，为探索polyHIPE的窗口形成机理提供了机会。光学光热红外技术通过探测红外光被吸收后所诱导的热响应信号来测试待测样品的红外振动峰，该技术有四大优势：使用可见光为检测光，可以将分辨率提高到 ~ 500 nm；非接触式的光学显微镜；分辨率不依赖于红外光波长；不会产生弥散的伪影。有鉴于此，同济大学万德成教授课题组与Photothermal Spectroscopy Corp合作，利用基于光学光热红外技术（O-PTIR）技术的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage（图1），对polyHIPE的聚合体进行了红外光谱和成像分析，探究其演变过程及形成机理。图1. A) 3%表面活性剂用量诱导的polyHIPE选取区域的光学照片，B)相应的mIRage图（条件: 红色代表强烈的反应，绿色代表几乎没有反应，而黄色代表对1492 cm-1处的激光束的中等反应），C)插图为典型的选定区域附近的局部表面形貌(通过SEM)，D) 插图为立方状样品的光学照片(?5×5×5 cm3)如图1B所示，PS对在1492 cm-1处激光束有红外响应，对新鲜的多聚体表面进行该波长激光扫描，发现了三个有代表性的区域。区域1几乎没有PS信号，说明表面完全覆盖 PEI 大孔表面活性剂, 对其他组成不太敏感 , 区域3显示 一 个 强烈红外信号,对应 PS 块体人工样品处理后的横截面。区域2呈现出岛状的PS微区，点缀在大孔表面活性剂覆盖的表面。由此推断，PS微区可能起源于相分离诱导的大孔表面活性剂的析出。图2. 在1600 (绿色)和1492 cm-1(红色)激光束照射下的多聚体表面的mIRage 2D O-PTIR图像。B)一系列的FTIR光谱提取采样点(箭头尾)。每个采样点的高度比为1600/1492 cm-1，如(C)所示，相邻的采样点为250 nm进一步对区域2进行1600和1492 cm-1位置逐点热成像扫描得到二维图像(图2A)，可以观察到一个不均匀的表面，表明发生了相分离。1600和1492 cm-1的波长分别用绿色和红色表示，PS对1600和1492 cm-1的激光束均有红外响应, PEI也对1600 cm-1的激光束有红外响。因此，如果表面仅仅是由PS决定的，那么1600和1492 cm-1的强度比应该不发生变化。1600/1492 cm-1红外强度比分布图(图2C)以及线性点提取红外光谱(图2B)都可以显示目标位置的表面化学成分，证实了相分离的发生。综上所示，非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage为polyHIPE表面相分离的存在提供了强有力的证据，有助于未来窗口的发展。 参考文献：[1]. C. H. Li, M. Jin, D.C. Wan, Evolution of a Radical-Triggered Polymerizing High Internal Phase Emulsion into an Open-Cellular Monolith, Macromol. Chem. Phys. 2019, 220, 1900216.

各相关单位：　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。　　联系人：张玉洁　　联系电话：010-62103930　　E-mail：syclyny@163.com　　地址：北京中关村南大街8号科技楼206　　邮编：1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。 　　2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法，适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为：试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 　　3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法 　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为：试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 　　4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。 　　5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 　　7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。

中红外（2.5-25 μm）波段能够覆盖复杂分子的振动和转动能级跃迁，揭示多种分子的基础吸收带和复杂化合物独特的光谱特征。因此，高效分析工具——超灵敏中红外光谱探测，成为智能生化传感、新兴材料研究、环境气体监测、高精度医学层析成像等领域的重要测量手段。近年来，随着非线性频率上转换技术的进步，基于频率上转换的中红外光谱探测技术表现出显著的科研潜力。该技术利用强泵浦光场作用于非线性光学材料，将中红外光子耦合转换至近红外或可见光波段进行探测，从而规避了现有中红外探测器噪声大的不足，成为了一种有效的中红外直接光谱探测的替代方案，有望在中红外光谱探测灵敏度、探测效率、响应速度、成本效益等方面取得重要突破。现有对中红外光谱探测系统的研究成果表明，进一步扩大中红外频率上转换技术的超灵敏、宽频段的优势，可使其更广泛适用医学、生物、国防等领域的应用。然而，基于多种非线性光学材料的宽带中红外频率上转换系统往往需要强泵浦场来提升宽带转换效率，且系统在短波泵浦模式下工作，强泵浦场导致的非线性参量噪声将覆盖中红外波段，使得实现超灵敏的宽带中红外光谱探测极具挑战。为解决上述问题，华东师范大学精密光谱科学与技术国家重点实验室武愕、陈昱、蔡羽洁等研究团队基于非简并光子对的时间-光谱量子关联技术，提出了一种低功耗、强鲁棒性的高灵敏中红外单光子光谱探测方案，实验验证了单光子水平光子通量下的中红外样品光谱测量。相关研究成果发表于Photonics Research 2022年第11期。该文章报道了一种极低光子通量条件下的中红外上转换光谱测量方案。该方案利用结合同步频率上转换技术的非简并关联光子、对时间-光谱量子关联特性实现了单光子水平的中红外上转换光谱探测，降低了强泵浦非线性噪声和环境噪声对中红外光谱测量的影响，大幅度提高单光子水平下的中红外光谱测量灵敏度和鲁棒性。图（a）展示了基于时间-光谱量子关联的宽带中红外单光子上转换光谱探测系统光路图。利用啁啾极化铌酸锂晶体中的非线性过程，自发参量下转换产生非简并宽频带的关联光子对，光子对产生率6.76×106 counts s-1 mW-1。其中，中红外信号光子覆盖3.14-3.80 μm中红外波段，提供了大于660 nm的光谱探测波长窗口。图（a）单光子频率上转换量子光谱系统图；（b）38 μm厚聚苯乙烯薄膜透射光谱实验基于同步脉冲泵浦技术实现了中红外信号光子的非线性频率上转换，验证了中红外上转换光子（0.78-0.81 μm）与共轭的近红外预报光子之间的非经典相关性得以保留，展示了基于时间-光谱量子关联的中红外单光子上转换光谱测量的可行性。利用该系统对38 μm厚的聚苯乙烯样品进行透射光谱的测量，如图（b）所示。入射样品的中红外光子通量低至每脉冲0.09光子。实验表明，中红外单光子上转换光谱与傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）的测量结果吻合，系统的光谱分辨率约为11.4 nm（10.5 cm−1）。相比于传统FTIR光谱探测方案，基于时间-光谱量子关联技术的宽带中红外单光子上转换光谱系统，既能够利用光子对的时间关联、频率关联量子特性降低频率上转换过程中多种噪声的影响，将中红外光谱测量灵敏度推进至单光子水平；又能使单光子探测器和单色仪等元件工作在其最优的工作波段，无需受待测样品特征波长的限制，拓展了系统的应用场景。系统高灵敏、低噪声、强鲁棒性、结构简单的优势，为光敏生化样品的中红外光谱测量提供了新的技术方案。后续将进一步开展更宽中红外带宽、更高灵敏度、更高信噪比的上转换光谱成像研究。

【报告简介】傅里叶红外光谱（FTIR）是学术界以及工业界表征鉴别材料的常用手段。常规FTIR显微镜通常使用相对较弱、光谱范围较广的红外光源，但其分辨率受限于光波长最小约为波长的一半，这严重限制了光学技术尤其是长波段的中远红外和太赫兹技术在微观领域的研究。相比之下，纳米傅里叶红外光谱仪-Nano-FTIR、超高分辨散射式近场光学显微镜-neaSNOM和 AFM-IR显微镜具有更强的激光源，可实现材料在纳米尺度下的组分分辨。然而，为实现较强的激光功率，其代价往往缩小了光谱覆盖的范围。在本次网络研讨会中，我们将介绍一种全新的全波段可调谐激光光源（ 550-7000 cm-1），它与 neaspec 显微镜结合可提供前所未有的光谱覆盖范围，并实现纳米红外显微镜的10 nm级成像和光谱测量。这种独特技术的特点：• 超宽的可调谐波长范围550-7000 cm-1，同时具有与 QCL 相当的调谐速度；• 线宽 。且对薄膜样品的破坏性极小，因此可用于单层分子自组装材料的研究。图2. Fantrip单体分子（上）及其二维聚合物（下）的纳米傅里叶红外吸收光谱。柱形图为DFT计算得到的fantrip单体分子（红色）及其二维聚合物（蓝色）所对应的红外吸收光谱。案例2：高分子纳米材料的鉴别及与传统红外光谱数据库的对照德国阿尔弗雷德纬格纳研究所的Gerdts教授利用散射式近场光学显微镜（s-SNOM）和纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR（德国Neaspec公司）对高分子材料进行了微观鉴别的研究。该课题组测量了高分子样品的近场红外成像以及红外吸收光谱，得到了高分子材料的纳米分辨率的相分布信息。同时，该团队测量了常见高分子的近场吸收光谱，并与通过ATR-IR得到的吸收光谱进行比较，发现用neaspec Nano-FTIR得到的近场吸收光谱与ATR-IR得到的光谱有极高的对应度，可直接对照传统IR光谱数据库。因此，散射式近场光学显微镜（s-SNOM）和纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR （德国Neaspec公司）可应用于纳米高分子及环境中高分子样品的鉴别。相关研究成果发表于Analytical Methods, 2019, 11: 5195-5202。图3. LDPE聚合物颗粒PS介质混合物样品的光学超分辨成像。(a) 拓扑结构成像以及对应的(b) 机械信号的相位图和 (c) 近场红外的振幅图。(d) 通过 (c) 中所示路径的直线扫描得到的在1300 - 1700 cm-1区域内的近场红外的相位图。(e) LDPE和PS区域对应的近场红外的相位图。(f) 和 (g) 分别对应 (c) 中A, B区域的高分辨率近场红外相位图。可以看到LDPE/PS界面的近场红外的相位图中峰的移动。图4. (a) 用Nano-FTIR得到的PLA样品对应的近场红外的振幅(Sn)，实部(Re)，相位(φn)，虚部(Im)图。所得结果为三个样品点结果的均值，测量用时为7分钟。(b) Nano-FTIR得到的近场红外的虚部(Im)图与ATR-IR得到的PLA样品的光谱的对照。Nano-FTIR与ATR-IR得到的光谱高度吻合。案例3：石墨烯电解液界面的纳米红外研究ATR-IR是应用于电极电解液的原位界面表征的常用方法。然而该技术的探测深度在微米级别，而电极电解液的界面，如双电层，一般在纳米级别。因此ATR-IR得到的界面光谱信号受到电解液主体信号的严重干扰。加州大学伯克利分校的Salmeron教授利用nano-FTIR对石墨烯电解液界面进行原位研究，通过nano-FTIR可达10 nm的超高空间分辨率(探测深度)，对非热膨胀样品（石墨烯）的高敏感度，及无损伤的特点，实现了对单层石墨烯电解液界面的原位表征，真正获得了双电层的化学信息。研究人员发现，相较于传统的ATR-IR，nano-FTIR的红外光谱中可观测到界面独有的离子配位体，这得益于nano-FTIR的高灵敏度与高空间分辨率。同时，nano-FTIR支持样品台的接电设计，研究人员通过改变石墨烯电极的电压，观测到红外光谱的变化，说明了界面化学成分的变化，即双电层的变化。相关研究成果发表于Nano Letters, 2019, 19: 5388-5393.图5. 单层石墨烯电解液nano-FTIR原位研究实验设计示意图。图6.（a）ATR-FTIR和nano-FTIR的(NH4)2SO4水溶液红外光谱。（b）nano-FTIR在+0.5V和0V vs. Pt的红外光谱。0V数据取2个位置共64组光谱的平均值，+0.5V数据取5个位置共112组光谱的平均值。案例4：对多组分高分子材料的纳米成分分析西班牙巴斯克大学的Hillenbrand教授利用nano-FTIR实现了多组分高分子材料的纳米成分分析。研究人员通过检测聚苯乙烯（PS），聚丙烯酸（AC）以及聚偏氟乙烯（FP）混合样品的纳米区域的红外光谱，并与标准样品的纳米红外光谱做对比，得到样品组分的纳米分布图，分辨率达到了30 nm。通过分析样品C-F（1195cm -1），C=O（1740cm -1）及C-O（1155cm -1）峰的强度及波数的空间分布图，可得到对应的高分子组分及组成结构的空间分布。相关研究成果发表于Nature Communications, 2017, 8，14402. Nano-FTIR可以得到材料纳米分辨率的化学信息，分辨率最高可达10 nm，是传统FTIR和ATR-IR无法企及的。图7. nano-FTIR对高分子复合材料的表征。包括（a）拓扑结构成像，（b）相应位置的纳米红外光谱，以及（c），（d）基于纳米红外光谱的组分分布图。纳米傅里叶红外光谱仪nano-FTIR的技术优势：☛ 极大地突破了传统红外光谱的空间分辨率极限，可达10 nm；☛ 得到的谱图与传统红外谱图有极高的一致性；☛ 探测光学信号而非机械信号，灵敏度极高，适用于热膨胀系数低的系统；☛ 可同时得到光谱及成像结果；☛ 测样时间短；☛ 操作和样品准备简单——仅需要常规的AFM样品准备过程。参考文献：1.Meyns M, Primpke S, Gerdts G. Library based identification and characterisation of polymers with nano-FTIR and IR-sSNOM imaging [J]. Analytical Methods, 2019, 11: 5195-5202.2. Grossmann L, King B T, Reichlmaier S, et al. On-Surface Photopolymerization of Two-Dimensional Polymers Ordered on the Mesoscale [J]. Nature Chemistry, 2021, 13: 730-736.3. Lu Y, Larson J M, Baskin A, et al. Infared Nanospectroscopy at the Graphene-Electrolyte Interface [J]. Nano Letters, 2019, 19: 5388-5393.4. Amenabar I, Poly S, Goikoetxea M, et al. Hyperspectral Infared Nanoimaging of Organic Samples based on Fourier Transform Infared Nanospectroscopy [J]. Nature Communications, 2017, 8: 14402.

mIRage O-PTIR (Optical Photothermal Infrared) 光谱仪是由美国PSC (Photothermal Spectroscopy Corp, 前身Anasys公司) 新发布的一款应用广泛的亚微米空间分辨率的非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统。基于的光热诱导共振（PTIR）技术，mIRage产品突破了传统红外的光学衍射限，其空间分辨率高达500 nm，可有效助力科研人员更全面地了解亚微米尺度下样品表面微小区域的化学信息。目前，大多数的红外光谱空间分辨率受限于红外光的衍射限，只有10-20 μm，且依赖于红外光波长，而mIRage O-PTIR凭借其有的技术克服了上述问题，将空间分辨率提升至500 nm；该仪器还采用可调的脉冲式中红外激光激发样品表面，产生光热诱导膨胀效应，并以可见光为“探针”探测样品聚焦区域的光学效应，可实现无接触式地快速简易测量，避免了传统全反射模式下的散射像差和交叉污染 mIRage在反射模式下所得谱图与透射模式下FTIR完全一致，大的简化了样品制备问题，无需制备薄片，直接测试较厚样品，大大提高测试效率；另外mIRage红外光谱仪可以选配透射模式，十分适用于液体样品和一些特殊混合样品，大的扩展了应用范围；值得注意的是mIRage还可与拉曼光谱联用，实现同时同地相同分辨率的IR和Raman测试，且无荧光风险，能够帮助研究者更快速全面的确定所分析样品的化学组成信息。mIRage红外光谱仪可以快速准确地对样品进行亚微米尺度的红外光谱和成像分析，被广泛应用于高分子、生命科学、医药合成、微电子器件有机缺陷分析、物证分析等，更多的应用领域还在不断开发中，期待与您的合作！mIRage技术参数波谱范围模式探针激光 样品台小步长 样品台X-Y移动范围 IR (1850-800 cm-1)反射532 nm 100 nm 110*75 mm IR (3600-2700 cm-1) 透射Raman (3900-200 cm-1) 反射 重要应用实例分析： 1. 高分子领域亚微米线IR扫包埋于树脂中的聚苯乙烯球 2. 生命科学领域红血细胞的IR和Raman图谱分析透射模式下水中活细胞的亚微米mIRage图谱和成像3. 医药领域药物/高分子混合物分析4. 缺陷分析薄膜缺陷探测5. 物证分析单根纳米纤维不同区域的mIRage图谱6. 其他应用工业应用科研应用• 医疗 • QA、QC质控分析 • 聚合物 • 文物鉴定 • 化工 • 有机污染 • 药学 • 陨石 • 微电子 • 缺陷分析 • 考古学• 纤维 • 石油勘探 • 犯罪侦查 • 土壤• 地质学 • 食品加工 • 纺织业 • 海洋科学 产品用户和发表文章目录[1] Ji-Xin Cheng et al., Sci. Adv. 2016, 2, e1600521.[2] Ji-Xin Cheng et al., Anal. Chem. 2017, 89, 4863-4867.[3] Label-Free Super-Resolution Microscopy. Springer, Biological and Medical Physics, Biomedical Engineering.

随着红外探测技术的飞速发展，红外隐身材料的开发已成为一个迫切的需求。红外隐身效果受温度和红外发射率的共同影响，但以往的研究大多集中在单一因素上，从而限制了红外隐身产品的有效性。据麦姆斯咨询报道，近期，西安工程大学的科研团队在《印染》期刊上网络发表了以“红外隐身材料的应用及其研究进展”为主题的文章。该文章第一作者为陈海通，通讯作者为王进美教授。本文介绍了各类红外隐身材料的优势和局限性、近年来的研究进展以及未来发展趋势，重点包括基于不同的材料在红外隐身领域所发挥的独特作用。红外隐身原理在了解红外隐身机理之前，深入研究其探测原理有利于更好地规避和反制。隐身技术与探测技术双方是相互抵制的关系，二者都是围绕目标和背景两个对象进行展开，探测是通过不断放大目标与背景的差异，从而识别出目标，隐身则是缩小两者的差异。例如，在飞机上，不同的探测器通过六个相应的特征——声学、视觉、烟雾、雷达、红外和轨迹特征来探索它们存在的迹象。红外探测主要基于热成像原理，加之物体本身就是红外光源。红外波可以覆盖0.76~1000μm的范围，可细分为五个部分（如图1所示）：近红外波（NIR，0.76~1.5μm），短红外波（SWIR，1.5~ 3μm）、中红外波（MWIR，3~8μm）、长红外波（LWIR，8~15μm）和远红外波（FIR，15~1000μm）。由于地球大气层吸收了大部分红外线，仅对3~ 5μm和8~14μm范围内的电磁波相对透明。因此，在两个大气窗口中隐藏目标的自发辐射是击败红外探测器的有效措施。图1 各种波段的比较及相应的隐身应用除此以外，材料性质、表面粗糙度和厚度等许多因素都会影响红外发射率。考虑到材料的自身特性，其红外发射率与原子核和外核电子的相对位移（正负电荷中心不一致产生的电偶极矩）密切相关，带负电的外核电子和带正电的原子核会受到外电场的影响。这三个方面体现在复介电常数、电导率和晶格振动对材料红外发射率的影响上。红外发射率的复介电常数实部依赖性主要受材料的极化度控制，与本征极化偶极矩数、离子半径、晶格常数等因素密切相关。而表面粗糙度对红外发射率的影响可归纳如下：一方面，入射辐射在物体不平整表面的漫反射增加了物体表面吸收红外辐射的机会，导致吸收率增强；另一方面，凹凸不平的表面提高了辐射体的相对辐射面积，从而增加了辐射能量和相应的发射率。此外，随着材料厚度的增加，红外发射率也会增加。金属材料的热辐射特性发生在几微米的表层，可以认为表面特性和发射率与厚度无关。对于大多数非金属介电材料，辐射都有一定的穿透深度。因此，非金属电介质和半透明材料的发射率不仅取决于它们的表面状态，还取决于样品厚度。红外隐身方法点源探测和成像探测是两种主流的红外探测方法。点源探测主要与探测距离有关，可检测到的最大距离R。为了最小化目标检测距离，红外辐射特征J越小越好。成像检测主要是利用背景与目标间的热辐射能量之差进行测试。一般来说，发射率高，物体很容易暴露在红外探测器下。为了实现红外隐身伪装，背景和目标物体之间的红外发射强度差异应该足够接近可以忽略不计。因此，降低辐射能E对于红外隐身是必不可少的。控制目标表面温度和降低目标表面发射率ε是获得良好红外隐身能力的主要途径之一。到目前为止，控制表面温度的主要方法是热隔离和热通量控制。理想的绝缘材料是空心玻璃微球（HGM）、气凝胶、热毯、纳米纤维膜、微/纳米多孔泡沫、软木和皮革等隔热材料。其中，HGM和气凝胶在红外隐身领域应用较多。但这种方法的局限性同样明显，因为环境等限制条件，有时物体的表面温度很难改变，所以当物体的T难以改变时，具有低ε的产品具有出色的红外隐身能力。根据Hagen-Rubens定律，电导率与低ε正相关。例如Cu、Ni和Al等金属，以及一些导电聚合物，如聚苯胺（PANI）是低ε材料。但是金属在可见范围内具有高反射率，这会降低视觉伪装效果。因此，金属材料一般被用作填料。目前，研究人员主要通过对金属填料进行改性来实现低发射率与低光泽度的兼容。综上所述，实现红外隐身的最佳途径是削弱和调整目标的红外辐射能量特性，同时使其尽可能接近背景。因此，将“目标+背景”的组合识别为“与背景相似的物体+背景”的组合，这样更有利于欺骗检测器。红外隐身材料隔热材料中空微珠作为隔热材料具有超微小孔隙结构、空心结构或多层结构等特点，因而具有很低的导热系数和吸水率。将其作为填料可以显著降低目标热量的传导，从而有效降低目标的红外辐射能量。2018年，焦钰钰团队开发了一种由纯无机矿物组成的玻璃微珠，该微珠会与基体表面形成一个中空气体层从而阻断热传导，因其蜂窝中空结构故，而它的导热系数很低，涂层具有非常好的隔热保温效果。同时，中空玻璃微珠可以将太阳85％以上的热量反射阻隔在基体表面。PAKDELl团队在2020年将空心微珠颗粒与TiO₂纳米粒子共混，制备了织物用隔热涂料，涂料具有良好的隔热性能并降低了织物的可燃性，另外空心微珠颗粒的存在及其浓度也会直接影响织物的近红外反射率。该团队利用红外热成像仪证明空心玻璃微珠防止涂层织物快速散热，此功能可以应用于保暖织物，还可以减少从室内空间到建筑物外的热量损失，进而有效提升红外隐身性能。凝胶系列中的气凝胶具有极低的密度、低导热性和高比表面积，是一种具有3D互穿网络的高度多孔材料。空气层分裂成小块，可以抑制热量的相对流动。此外，气凝胶骨架赋予固体热传导路径复杂而漫长，从而增强散热能力。2020年，ZHANG的团队开发了双向各向异性聚酰亚胺/细菌纤维素（b-PI/BC）气凝胶，它们具有良好的各向异性成型性、质量轻和出色的隔热性能（图2）。与单一的PI气凝胶和其他商业绝缘材料（聚氨酯和聚苯乙烯泡沫）相比，b-PI/BC气凝胶在相当大的温度范围内有效地阻止了传热，并具有稳定的隔热性能（图3）。图2 b-PI/BC气凝胶的合成流程图3 与其他商业绝缘材料相比，bPI/BC气凝胶具有良好的隔热性能此外，WU的团队在2022年通过改变CuS的添加量和热还原策略设计了rGO/CuS复合气凝胶。CuS的添加有效地调节了红外发射率和隔热性能。加热30 min后，由于其多孔结构，它会保持原始温度。因此，层压多孔结构和多组分赋予复合气凝胶隔热和红外隐身多功能性。该团队还通过简便的溶剂热法和随后的冷冻干燥制备了rGO/CuS@PCM气凝胶（图4）。它们在8 ~ 14 μm的红外发射率从0.82调节到0.59。虽然气凝胶是当前密度最小、隔热性能最好的固态材料，但其存在强度低、易碎等缺陷，在一定程度上限制了它的应用。图4 rGO/CuS@PCM气凝胶制备过程示意图相变材料相变材料（PCM）由于其卓越的热管理能力在红外隐身功能材料领域受到特别关注。目前，许多研究人员将相变材料微胶囊化再应用于红外隐身涂层中。相变微胶囊（MPCPs）是一种具有核壳结构的相变储能材料，其原理是通过相变材料的放热和吸热过程来调节温度。GU Jie团队在2021年采用二十烷作为相变材料（PCM），三聚氰胺、尿素和甲醛（MUF）作为壳材料形成微胶囊。然后，将聚苯胺（PANI）沉积在这些微胶囊的表面以形成了具有温度控制和低红外发射率的双壳微胶囊（DSM）。经测试，具有1.354 mm厚涂层的红外隐形织物可冷却高达11.2 ℃，并且控温过程持续27 min，红外发射率达到0.794。该面料在实际使用中具有显著的红外隐形效果和良好的耐用性（图5）。图5 红外隐形织物的红外图像然而传统的PCM通常表现为具有固定转变温度的刚性固态或流动液态，极大地限制了它们的应用，特别是在多波段隐身和多场景中。因此，很多团队在这方面进行了改良，例如2023年DENG团队首次设计并构建了一种用于同步视觉/红外隐身的本征柔性自愈合相变薄膜。该相变膜具有固-固相变行为，转变温度（从38.8 ℃到51.1℃）和热函（从79.7 J/g 到116.7 J/g）可调，该相变薄膜可定制不同颜色和多种配置，在多场景下展现极佳的视觉隐身功能。此外，该相变薄膜具有热管理能力，并在各种温度下对目标物表现出红外隐身性能，且具有长期循环稳定性（500次循环）和出色的柔性。此外，PCM与气凝胶结合的复合材料也可以达到优秀的红外隐身效果，在2019 年，LYU的团队首先制备了Kevlar纳米纤维气凝胶（KNA）薄膜，然后与PCM结合以获得KNA/PCM薄膜，发现具有热管理功能的KNA/PCM复合薄膜在太阳光照的室外环境中表现出优秀的红外隐身性能。在此基础上该团队还提出了一种由隔热层（KNA薄膜）和红外吸收表面层（KNA/PCM）组合的结构，以隐藏红外检测中的热目标。与其他红外隐身材料相比，KNA−KNA/PCM组合结构涂层靶材由于优异的隔热性和超低红外透过率，红外隐身性能更优秀。这样的结构在未来军事和工业领域的应用具有巨大的潜力，为红外隐身技术提供了更有效的解决方案。纳米结构材料纳米结构材料在很宽的频率范围内表现出均匀的吸波特性。因此，它在红外和雷达波隐身材料的应用较多。由于红外光的波长远大于纳米颗粒的尺寸，导致纳米材料对红外光具有高透过率，使红外探测器接收到的反射信号变得很微弱，从而实现红外隐身效果。为了促进材料的多通道相容性，由两种或多种组分组成的纳米复合材料显著增强目标的红外隐身性能。研究发现，核壳纳米复合材料可以通过核和壳组分的相互修饰来调节。由于壳成分存在于核壳结构的外表面上，所以表面功能的操纵可以有效地满足不同的应用需求。近年来，由结构核和功能壳组成的核壳纳米复合材料在低发射领域受到越来越多的关注。例如WANG团队通过在SiO₂颗粒表面上层层组装剥离的LDH（层状双氢氧化物）纳米片和DNA生物分子，成功制备了SiO₂@DNA-LDH（图6）纳米复合材料，并测试了样品在8~14 μm波长下的红外发射率值，发现SiO₂@DNA和SiO₂@LDH的红外发射率值分别降至0.732和0.658。以DNA插层LDH为功能壳构建SiO₂@DNA-LDH核壳纳米复合材料，由于DNA和LDH纳米片之间的氢键或静电相互作用，以及DNA-LDH壳层形成加强的物理限制，红外发射率值进一步降低至0.458。图6 （a）SiO₂和（b）SiO₂@DNA-LDH纳米复合材料的扫描电子显微镜（SEM）图像，（c）原始SiO₂（d）、（e）和（f）SiO₂@DNALDH纳米复合材料的透射电子显微镜（TEM）图像此外，纳米金属材料在隐身材料中的应用同样备受关注。ZnSe因其在红外区域优异的非线性光学性能，Co在红外区的良好吸收特性，为过渡金属的掺杂提供了选择。但一种材料的微观结构会影响其光学特性，例如吸收、反射和透射。尽管ZnSe和Co具有良好的红外特性，但其电子空间分布仍然较差，不利于材料的吸收和光传导。Ga表现出高电子浓度和结构保护特性。因此，将Ga元素引入到材料中，不仅可以控制材料的微观结构，还可以改善材料的空间电子态分布。2021年PAN等人通过PLD（脉冲激光沉积）在不同的Ar气体下制备了一种适用于抗近红外探测的纳米CoGaZnSe多层薄膜。通过XRD（X射线衍射）、拉曼光谱和模拟研究了薄膜的微观结构发现通过控制生长压力来改变晶体特性、键合和电子的空间分布。在不同压力下获得的薄膜具有不同的透射率。根据这一特性，将具有不同透光率的薄膜与多层薄膜相结合，可以减少红外反射。该团队将多层薄膜涂在普通衣服的表面，然后使用红外探测器进行测试。结果表明，CoGaZnSe多层薄膜的抗近红外检测率最高可达86%，大大降低红外探测的量子效率。碳基复合材料碳材料以其质量轻、比表面积大、机械强度高和良好的导电性等的特性，彻底改变了隐身技术领域。炭黑、碳纳米管以及石墨烯的使用为合成轻质、多功能和智能红外隐形材料提供了新的可能性。例如，可以使用低发射率材料改性的碳纳米管用于屏蔽目标的红外辐射；可以通过石墨烯的添加巧妙地实现温度的动态调节，从而改善静态微/纳米结构只能改变热发射率，固定的热管理材料不能根据需求和环境调节温度的缺点。因此，碳基复合材料为红外隐身领域的设计和性能控制提供了高度的灵活性（图7）。图7 碳材料在红外隐身方面的优势零维材料炭黑作为全球生产最丰富的碳形式之一炭黑（CB），是碳基材料最早使用的原材料。但是单独添加炭黑会增强红外波段吸收，这对红外隐身不利。涂料的三个部分分别为添加剂、填料和黏合剂。其中实现红外隐身的关键在于各种填充物。金属填充物可以显着降低红外发射率，例如铝。但是金属对可见光的强烈反射与视觉隐身相冲突。2019年，LI和他的团队将直径为30~45 nm的炭黑纳米粒子直接喷涂到纳米多孔硅渐变折射薄膜上的5μm厚可转移阳极氧化铝(AAO)模板上。经实验测试，该薄膜在2.5~15.3 μm范围内平均吸光度为97.5%，远高于纳米多孔硅和AAO模板。此外，带有炭黑的AAO模板可以很容易地转移到其他结构上，可以更好地隐藏不同物体的热特性，从而进一步隐身。其本质是光通过AAO模板在内部多次反射，而随机的炭黑颗粒充当散射中心。通过炭黑和纳米多孔硅对光的进一步吸收和捕获，使复合结构能够实现非常低的反射率。因此，炭黑需要与具有较低红外发射率的材料结合使用，才能实现良好的隐身性能。一维材料碳纳米管兼具轻质、可控、高导电、形貌可调和优异机械性能的碳纳米管成为红外隐身复合材料的中流砥柱。许多文献表明，碳纳米管的强度是钢的100倍，密度是钢的六分之一。此外，碳纳米管具有约6 000 W/mK的高导热率，且导电率远高于铜。这些优势将成为多壁和单壁碳纳米管在红外隐身领域应用的关键。低红外发射率材料能以涂层和复合材料的形式制备。2016年，CHU团队成功开发了银颗粒改性碳纳米管纸（SMCNP），并制备了一种具有超低红外发射率的SMCNP/玻璃纤维增强聚合物（GFRP）复合材料用于红外隐身，以解决飞行器中金属添加剂和纤维增强聚合物（FRP）复合材料难以形成整体的问题。此外，静电纺丝是生产薄膜的独特方法。静电纺丝可以生产2纳米到几微米的纤维。2018年，FNAG等人通过静电纺丝制备聚偏二氟乙烯（PVDF）纤维膜和单壁碳纳米管（SWNT）改性PVDF（命名为SWNT/PVDF）（图6）。壳聚糖处理后，将金纳米粒子浸入金溶胶中并搅拌以修饰薄膜。在静电力的作用下，Au纳米粒子牢固且非常均匀地固定在两种纤维的表面。研究发现，PVDF和Au-PVDF纤维膜的红外发射率值分别为0.82和0.76，而SWNT/PVDF和Au-SWNT/PVDF薄膜的值分别低至0.77和0.68，说明单壁碳纳米管与金颗粒结合后性能更好。二维材料石墨烯石墨烯具有独特的二维蜂窝状晶格结构，从而赋予其相互连通的多孔结构、高表面积、良好的导热性和优异的导电性等性能，被广泛应用于催化、电池、生物医药等领域。然而，石墨烯在传统红外隐身领域，如降低涂层发射率、隔热、吸收热辐射等，既没有表现出突出的性能，也不具备足够的潜力与其强大的性能相匹配，这是因为蜂窝结构对波的散射有强烈的影响。此外，基于热辐射产生原理，由于石墨烯的能隙为零，所以石墨烯本身不发射热辐射。因此，石墨烯很难以传统的方式直接制造具有极低发射率的材料。但石墨烯可以通过石墨烯层中的离子液体嵌入和外部电压调制，将红外发射率控制在0.3~0.7的范围内。2021年，SHI的团队通过组合石墨烯纳米片和Fe₃O₄纳米粒子，显着增强微波吸收且提供轻巧而坚固的支撑。该团队将其进一步集成到具有隔热性能的PI气凝胶中，并使用聚乙二醇（PEG）作为相变材料，获得了一种新型的兼容电磁和红外的双隐形薄膜。PI/石墨烯/Fe₃O₄杂化气凝胶薄膜具有多孔结构，导热系数低，可以抑制红外热辐射，使其具有红外隐身性。为防止温度随外界不断发生变化，上部采用PI/石墨烯/Fe₃O₄气凝胶/PEG薄膜，既能提供低温显热吸收，又能提供高温潜热吸收，最终实现双重热缓冲，从而更好地协调热力学与红外隐身的关系。图8 (a) (S1) PI/石墨烯/Fe₃O₄混合气凝胶薄膜、(S2) PI气凝胶/PEG复合薄膜和(S3) PI/石墨烯/Fe₃O₄气凝胶/PEG复合薄膜在加热和冷却过程中记录的红外热成像图像。根据红外热像分析格式确定的(b)加热和(c)冷却过程中温度随时间变化的图像光子晶体光子晶体是一种新型结构材料，由于其光子带隙和光子局域化两个特性使得控制物体的自发辐射成为可能。通过调节光子晶体的结构,可以使光子带隙处于特定红外电磁波段,最终在红外波段具备高反射率与低发射特性。利用光子晶体禁带的高反射、低辐射等特点，可以改变目标的红外辐射特性，以干扰探测器的捕获光谱，使其无法被红外线侦察装置侦测到，从而实现红外隐身。目前，光子晶体在红外隐身材料的研究主要集中在一维光子晶体材料和三维光子晶体材料，这两种材料由不同折射率的介电层堆叠而成。由于一维光子晶体易于设计和制造，近年来许多研究人员对其进行了深入研究。例如DONG Qi等人开发了基于ZnS/Ge的一维光子晶体（1DPCs）,在波长3~5 μm处测量反射光谱，得到了95.1%的平均反射率；使用ET-10红外发射仪测得平均发射率低至0.054，完全满足红外隐身需求。三维光子晶体的制造方法有微机械加工法、半导体工艺法、激光全息干涉法等。由于三维光子晶体在不同方向上存在很好的对称性，因此利用上述制造方式能够成功得到具有禁带的光子晶体结构，例如层叠的硅棒排列制备三维光子晶体可以有效减少红外波段带隙内目标的红外辐射，并增强带隙外的红外辐射。此外，以钨为代表的三维金属叠层结构具有更宽的禁带，可以选择性地控制辐射。这两种光子晶体红外隐身材料结构复杂，价格昂贵，不利于大规模应用。而胶体基元自组装法因方法简便、容易操作、成本低廉、重复性好等优势，成为一种相对普遍的实验室制备光子晶体方法。LI团队使用机械强度高、化学稳定性强和高温稳定性好的聚苯乙烯胶体微球采用逐层法制备了红外吸收波长为3.30 μm和3.42 μm的三维光子晶体材料，并通过气液界面自组装制备单层聚苯乙烯光子晶体膜。该材料实现了3~5 μm可探测波段红外辐射特性的调制，满足红外隐身要求。总结与展望在过去的几十年里，研究人员对红外隐身材料性能的研究主要集中在调整发射率和温度控制进行热管理这两个方面，而对其机理研究不够深入。随着电子技术和先进探测器的不断发展，单波段隐身材料已难以适应现代军事环境。因此，隐身材料的研究需要向多波段兼容隐身方向发展。其中，突破的关键是弄清楚各个电磁频段之间的内在联系。例如对于红外-可见隐身，光谱和背景光谱特性应尽可能一致（0.38 ~ 0.76 μm），需要一个合适的ε来减小目标与背景之间的红外辐射差异（8 ~ 14 μm、3 ~ 5 μm和1 ~ 2.5 μm）。而对于雷达红外兼容隐身，雷达吸波材料需要高吸收率和低反射率，而红外隐身材料需要高反射率和低ε，这就要求综合考虑隐身机理、制备工艺、材料稳定性和兼容性等问题。目前，实验室制备的样品量很少。如何让合成和设计的材料可以大规模生产，并具有其他优良特性，以确保它们可以在实际环境中使用，仍然是一个很大的挑战。其中，可调整、简便的合成路线备受关注。如何设计具有综合特性的产品也是未来发展的方向之一。例如，耐高温是一个重要因素，因为受保护设备（如飞机）的外表面热平衡温度，飞行时高度很高，普通涂层无法提供隐身性。此外，飞机、舰船等军事装备通常在浓烟、潮湿、气候恶劣的环境下工作，容易产生腐蚀缺陷。因此，耐蚀性对于提高军事装备的质量和可靠性具有重要意义。为适应环境变化，开发智能隐身材料势在必行。传统的伪装防护技术是静态的，缺乏环境适应性。智能隐身材料具有感知、信息处理、自主指挥和对环境信号作出最佳反应的功能。因此，如何设计能够主动适应环境的智能隐身材料是伪装隐身技术进一步提高军事目标在复杂战场环境中的生存和突防能力的重要发展趋势。

导读：2月8日，世界自然基金会（World Wide Fund for Nature）发布的最 新报告预计：到2050年，世界海洋中的塑料污染将增加四倍。该报告警告称：到本世纪末，海洋微塑料污染总体将增加50倍。届时，超过2.5个格林兰群岛面积的海域将遭受严重污染，微塑料浓度将超过生态危险阈值。该研究由德国的魏格纳极地与海洋研究所（Alfred Wegener Institute Helmholtz Centre for Polar and Marine Research）开展。期间，研究人员分析了2500多份关于塑料污染的研究报告，汇编了大量相关数据，并得出了惊人的海洋塑料污染估计值。什么是“微塑料”？微塑料是在较大的塑料碎片解体过程中所产生的微小颗粒。卡在海龟鼻孔里的塑料吸管、填满海洋动物胃里的塑料制品等，这是我们能够肉眼看到的塑料，但肉眼难以分辨的微塑料对环境造成的危害更加可怕。对于海洋环境来说，海洋沉积物被认为是微塑料聚集的“汇”，然而海洋沉积物微塑料检测方法缺乏统一标准。光谱学领域的傅里叶红外光谱法以及拉曼光谱法被视为常用的无损分析手段，能够实现微塑料的分子内部结构表征。傅里叶红外光谱法对于小于20μm的微粒不能发挥良好的检测效果，而拉曼光谱法可以实现小于10μm“微塑料”的检测应用。海洋沉积物样品应用实例1、海滩实际样品获取与处理图1.1 实际海洋沉积物样品分析流程（a）海洋沉积物样品经密度浮选法获得上清液（b）样品颗粒收集于滤膜（c）共聚焦显微拉曼分析取样、密度分离后省略样品消解与染色鉴定等步骤，将收集的上清液经真空抽滤于滤膜后进行共聚焦显微拉曼分析（图 1.1）。保留原貌的样品富集于滤膜后（图 1.1a，b），在共聚焦显微拉曼分析下获得显微形貌与拉曼图谱（图 1.1c）。红色颗粒由于具有颜色干扰，因此选用 785 nm 波长进行光谱分析，为避免样品烧蚀从 1mW 激发功率下缓慢增加激光功率，以获得高信噪比的样品光谱。通过改变测量参数，在积分时间为 10 秒，积分次数为 3 次，激光功率为 20 mW 下获得特征峰位清晰的拉曼光谱（图 1.1c）。根据拉曼图谱反映的分子结构信息，通过与建立的微塑料标准拉曼谱库进行比对，确认样品类型为聚苯乙烯（PS）。2、微米量级的微塑料样品特征分析图1.2 实际海洋沉积物中样品颗粒拉曼分析图：（a）颗粒 A、（b）颗粒 B、（c）颗粒 C 样品共聚焦显微图像（d）颗粒 A、B、C 拉曼光谱分析图如图 1.2 所示，选取实际海洋沉积物样品中 20 微米以下的特征颗粒 A、B、C进行共聚焦显微拉曼分析。颗粒 A、B、C 在省略消解与染色步骤的处理流程下，经密度浮选实现与海洋沉积物样品的分离，共聚焦显微图像表明，样品的原有形貌得以保留（图 1.2a-c），其中，颗粒 B，C 粒径小于 10 微米。颗粒 A，B 和 C通过拉曼光谱分析可确认为不同形状的聚丙烯颗粒，其中，处于 809 cm-1，981 cm- 1，1156 cm-1，1128 cm-1 位置处的特征峰可归属为C-C 键伸缩振动，1337 cm- 1，1367 cm-1 位置处特征峰归属为 C-H 键弯曲振动，2800 cm-1 至3000 cm- 1 拉曼频移区域归属于 C-H（-CH3）伸缩振动（图 1.2d）。共聚焦显微拉曼分析表明，对于海洋沉积物样品中小于 10 微米的颗粒，不仅能够表征微塑料颗粒的形貌特点，也能够获得高质量的光谱进行分子结构信息的判断。3、基于拉曼光谱的微塑料类型分析经拉曼光谱镜下测量近 200 个待测颗粒后，确定了 41 个粒径处于 5 微米至 500 微米之间的微塑料样品，其中微塑料类型包括聚丙烯（PP），聚乙烯（PE），聚四氟乙烯（PTFE），聚酰胺（PA)，聚苯乙烯（PS），聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）。图1.3 海洋沉积物样品微粒共聚焦显微镜下图（a~f）其中，选取 PE，PS，PA，ABS，PET，PTFE 特征颗粒共聚焦显微拉曼图像如图 1.3 所示，分别标记为颗粒 D、E、F、 G、H、I，每一种微塑料样品均保留了原有的特征形貌。图1.4 海洋沉积物样品微粒拉曼光谱与标准拉曼参考库比对图（a~f）此外，每种颗粒对应的拉曼分析图如图 1.4 所示，颗粒物质分子内部的官能团信息从拉曼特征峰位得以表征，通过与建立的微塑料拉曼光谱库进行比对分析，确定每种颗粒物质的结构信息。图1.5 海洋沉积物样品微粒拉曼光谱与聚乙烯拉曼光谱比对图除上述样品特征光谱外，样品中有一个待测颗粒物质在进行拉曼分析时，除了具有聚乙烯的特征峰位，还在 880 cm-1，1655 cm-1 及 3010 cm-1 位置处表现有额外的拉曼特征峰（图 1.5）。其中，880 cm-1处的特征峰由 C-OH 键伸缩振动引起，可归属于羟基振动。1655 cm-1 及 3010 cm-1 位置处的特征峰可被归属为脂类物质。拉曼分析表明，由于聚合中添加的额外化合物或是由有机或无机物质带来的混合杂质，来源于海洋环境的微塑料光谱并不能总与标准光谱完全一致。因此，为了提高微塑料分析效率，将暴露在环境中的微塑料光谱也纳入到光谱库中至关重要。共聚焦显微拉曼光谱仪不仅能够获得更小的样品检测限度，也能够获得清晰样品的原有形貌，真正实现“所见即所测”。这种能够同时进行样品观察与检测的分析手段，不仅能提供样品化学组分信息，还能够提供微小颗粒的形貌特征，为相关研究提供数据支撑，使得研究人员能够据此探究微塑料的来源与传播途径，以及对于生物体的可得性。文章数据转载于 刘靖《共聚焦显微拉曼光谱技术在海洋沉积物微塑料检测中的探索应用》，文章版权、数据及观点归原作者原出处所有。如有侵权之处，请与我们联系，会第 一时间处理。

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仪器信息网讯 2021年6月30日，《傅立叶变换近红外光谱仪技术通则》团体标准工作组成立大会暨第一次讨论会在北京召开，来自各个工作组成员单位的20余位代表出席。标准工作的重要性不言而喻，作为我国标准化改革创新的重要发展阶段，团体标准近年来得到了迅速的发展。中国仪器仪表学会标准化工作委员会(SCIS)秘书长郭晓维在致辞中介绍说，从2014年，中国仪器仪表学会就决定做标准化工作。2015年，作为团体标准制定首批试点单位，正式立项开始首批学会标准制定。到现在，不仅建立了标准化工作的规范和工作流程，还建立标准化工作委员会、标准专业技术委员会和超过130人的标准化工作专家库，一直走在标准建设的前列。目前为止，中国仪器仪表学会标准化工作委员会已经发布10项标准，其中3项学会标准转化为国际标准的制修订项目，1个ASTM的新提案正在起草。《傅立叶变换近红外光谱仪技术通则》团体标准于2020年12月正式立项，项目申报单位为北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司。2021年2月25日，成立《傅立叶变换近红外光谱仪技术通则》标准工作组，并开始相关的工作。而本次会议的其中一项重要日程就是《傅立叶变换近红外光谱仪技术通则》团体标准工作组的线下成立仪式。工作组涉及的14家单位包括北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、江苏大学、天津九光科技发展有限责任公司、南开大学、天津大学、中国食品药品检定研究院、贵州中烟工业有限责任公司、新希望六和股份有限公司、海军军医大学、西安近代化学研究所、上海医药集团股份有限公司、无锡迅杰光远科技有限公司、中国农业大学、浙江中烟工业有限责任公司。经过几次线上与线下的会议，《傅立叶变换近红外光谱仪技术通则》团体标准的制定工作已经取得了一系列的进展。目前，标准起草小组按照工作组各单位对标准初稿（草案）的返回意见对标准初稿（草案）进行了调整和完善，形成了《傅立叶变换变换近红外光谱仪技术通则》团体标准初稿。本次会议中，工作组组长、北分瑞利高级工程师高学军等分别对标准编写的前期工作和标准初稿内容进行了介绍。基于此，与会代表对标准初稿内容进行了讨论。鉴于标准的简洁性，与会代表建议将术语定义描述进一步简化，并对关键的术语进行补充完善；再次明确技术通则的定位，对部分技术指标的设定进行了取舍；确保标准的专业性和权威性，大家对本底光谱能量分布、100%线噪声、光谱分辨率等关键技术指标的计算方法、数值设置的合理性等进行了深入的分析；考虑到标准的普适性，大家对标准物质的选择进行了多方意见征集，并对水蒸气、聚苯乙烯和“GBW（E）130550可见-近红外波长标准物质”的可行性方案进行了深入的讨论；此外，大家还对仪器工作条件及使用安全性的描述，相关标准的引用等问题也进行了详细的讨论。为保证标准制定后续工作的有序进行，标准初稿讨论之后，大家也对下一步的工作计划进行了详细的部署。郭晓维指出，“我们的目的是做出高质量、高水平的标准，并用标准化相关工作助推行业发展。下一步要开启多种合作，将本项目标准效益最大化。”基于此，标准牵头单位北分瑞利总工程师武慧忠也再次明确了项目的分工和进度。按照计划，预计9月份进行征求意见稿的讨论，12月底前完成项目的所有工作。后记一直以来，标准都是仪器技术及应用拓展重要的推动力。对近红外光谱技术而言，近年来已经在多个领域得到了广泛的应用，相关的应用标准也在不断的完善中。据国家标准信息查询系统，相关的应用标准（国家标准、行业标准、地方标准）一共有69条，但迄今国内还没有近红外光谱仪器的性能测试与检定的国家标准方法。虽然美国材料与试验协会针对傅立叶变换近红外光谱仪的性能测定专门制定了《ASTM E 1994 General principles for technology of fourier transform near infrared spectrometer》，规定了两个不同水平的性能测试方法，以衡量实验室傅立叶变换近红外光谱仪的性能，但是该标准没有对仪器具体的性能指标、标志、包装和贮存等作出要求。长期以来，各家近红外光谱仪器厂商的测试方法均只针对自己生产的仪器性能，采用的方法和标准也不尽相同，致使不同厂商仪器的性能无法进行比较，仪器用户在采购、比较仪器时缺乏科学依据。《傅立叶变换近红外光谱仪技术通则》团体标准结合国内近红外仪器的实际情况，规定了傅立叶变换近红外光谱仪器的要求、试验方法、检验规则、标志、包装和贮存。该仪器标准制定发布后，不仅可以规范傅立叶变换近红外光谱仪生产厂家的生产检验标准，让各种检测方法的标准具备了可操作性，对仪器实际应用和行业发展提供更加完善的标准支撑，也为实验室的认证奠定了基础。而且，还可以促使国内外仪器评价指标标准的统一，特别是可以为相关的仪器招标项目提供切实的评价依据，在一定程度上提高与国际同类产品的整体竞争水平。

激光拥有许多普通光不同的特征，使激光在许多领域被作为工具使用。但一般激光都需要复杂的技术和设备制造，让细胞发射出激光的想法似乎比较疯狂。科学家有时候看起来就是这么疯狂，最近有科学家真的制造出能发射激光的活细胞。这一新技术成为《自然》网站的最近头条新闻。科学家将含有荧光染料的油滴注射到单细胞内，用短脉冲光线激发细胞内染料产生激光。　　这一新技术发表在7月27日《自然光子》杂志上，该技术不仅能开发为医学诊断的方法，也具有形成治疗疾病新技术的可能。　　这一技术的设计者是Seok Hyun Yun和Matja? Humar，哈佛大学医学院的这两位光物理学家，利用油滴反射和放大光线使单细胞产生激光。Yun在2011年曾经报道过一种能产生激光的细胞，先利用基因工程技术让细胞表达荧光蛋白，然后将表达荧光蛋白的细胞放置于一对镜子中间，或者是细胞借助镜子的反射制造激光。最新这一技术更进一步，是让细胞自己独立产生激光。　　在未来，这种“生物激光器”将能被进一步开发，植入活的动物体内，这能将大大提高显微镜扫描的精确度。将这种激光细胞植入身体内，可以制造出体内激光光源，帮助科学家观察组织结构和诊断疾病。　　生物技术常用的荧光探针包括荧光染料和荧光蛋白，这些荧光的特点是发射比较宽的波长。这一特点导致荧光探针无法同时使用许多类型。例如我们可以选择绿色、红色和蓝色的荧光，其实同样是红色，其波长有非常多的类型。因为每个探针都是多种波长组成的混合光线，因此我们只能选择很少几类荧光作为工具。例如我们比较常用的荧光免疫组织化学，你一次用三种颜色标记三种不同蛋白就非常不错了。　　激光能解决这个尴尬的问题，因为激光的特点就是非常窄的波长，这样理论上，我们可以同时追踪非常大量不同的目标分子。而且也能大大提高检测的灵敏度。波士顿布里格姆妇女医院生物工程学家Jeffrey Karp对该技术大加赞赏，认为是解决了用一种技术同时示踪数千种目标分子的伟大发明。　　最新报道的这一技术核心是将含有荧光的聚苯乙烯滴注射到细胞内，可通过改变聚苯乙烯滴直径获得不同发射波长的激光。理论上组合不同的聚苯乙烯滴和不同波长的染料，能用不同波长光线标记人体所有的细胞。

在进入主题之前，我首先要澄清一下，这里的“激光粒度仪”是指基于静态光散射或衍射原理的粒度分析仪器, 测量范围从大约100纳米到几毫米。与之容易混淆的还有另一种也是以激光作为照明光源的粒度分析仪器——动态光散射粒度仪，在国内通常叫作纳米粒度分析仪。本文探讨的产品是指前者。 一提起高端的科学仪器，大多数国人都认为进口的国外仪器比国产仪器先进。但是，对激光粒度仪，我可以很负责任地说，总体上国产仪器与进口仪器水平相当，有些国产品牌甚至领先于世界同行。国外产品的价格确实高，但是技术性能一点都不高。所以，某些国家如果想在激光粒度仪上卡中国的脖子，不仅对中国的粒度仪应用产业丝毫无损，而且还会自行断送国外品牌在中国的市场，对中国的上下游产业发展只有好处，没有坏处。 能不能制造出高水平的科技产品，关键点有三：一是产品的设计，二是供应链（配套原材料），三是制程管理。 就原料供应来说，国内国外的粒度仪厂商都是全球采购的，相互之间没什么差别。具体来说，集成电路和部分电子元件大多是国外生产的，机械零件和光学镜头大多是中国生产的，有些国外品牌甚至连整机都是在中国境内、由中国工人完成组装调试的。某些国产品牌为了宣传自己的粒度仪“高大上”，声称光学镜头是某发达国家生产的，不知真假？但愿是假的；如果是真的，那真要为之惋惜了。其实，国产光学镜头完全能够满足激光粒度仪的使用需求。就连某些著名的进口品牌的镜头都是中国产的，说明国外同行早就认可中国镜头的质量。你又何必花高价到国外采购呢？要说卡脖子，电子元器件真是国产科学仪器“脆弱的要害部位”。激光粒度仪要用到的激光二极管，一些模拟集成电路，单片机等，都需要进口。但这不是我们激光粒度仪的厂商能够解决的。 至于制程管理，需要经验的积累和精益求精的态度。国产品牌或者其主要负责人，进入激光粒度仪行业都已超过20年，而且有些人曾长期在国外同行企业工作，再笨也学会该如何管理了，更何况中国人还是挺聪明的，至少不会在智力上输给西方人。对产品质量的态度，我认为几家主要的国产品牌都是很认真的。或许是激烈竞争的原因，大家都迫切地希望用户使用自己的产品时有良好的体验：精确、稳定、可靠。说到用户体验，我要提一句提外话：目前进口产品在售后服务上给用户的感觉都不太好：不仅服务不及时，态度不友好，而且收费巨贵。在这一点上，国外品牌就大大比不上国产品牌了。 最后一点就是激光粒度仪的设计了，这是硬核技术，也是本文要谈的重点。在供应链和制程管理不相上下的情况下，设计水平的高低决定了激光粒度仪的技术性能的高下。 下面将正式展开对国内外激光粒度仪的认知和设计水平的比较。表述听起来可能比较“学究”，请读者诸君谅解。这是因为不用专业的表达，就无法把其中的要点说清楚，就会显得模棱两可，给人留下质疑的空间。但是我会尽量表达得通俗一点。1. 激光粒度仪的光学模型及简要历史回顾 粒度仪器有多种原理，但大多数都把被测量的颗粒看成一个理想的圆球。尽管实际的颗粒很少是理想圆球，有的甚至远远偏离圆球，但是由于颗粒的数量太大，形状也是千变万化，如果连形状都要考虑进去，是一件无法完成的工作，所以只能把颗粒当作圆球来处理。激光粒度仪也是把颗粒当成理想圆球来处理，全世界的品牌都一样。 1.1 光散射的模型 光是电磁波。在均匀的介质中，光是沿着直线传播的。如果光在传播的途中遇到一个颗粒，光和颗粒就会发生相互作用，光波一部分可能被颗粒吸收，一部分则偏离原来的方向继续传播，后者就称为“光的散射”。这种相互作用遵循电磁波理论，即麦克斯韦方程组。只要颗粒尺寸远大于原子尺度，并且没有原子激发辐射（荧光）现象发生，那么，电磁波理论的正确性是不容置疑的。平面电磁波遇到圆球颗粒后发生的散射现象，可以有严格的数学解，称作“Mie散射理论”。不过这个解在数学形式上非常复杂、计算量庞大，物理意义很抽象。在颗粒直径远大于光波长时，散射现象可以用几何光学近似理论解释，这样物理意义就变得很直观了。 请看图1。在颗粒远大于光波长的情况下，颗粒对光的散射，可以分成两个部分：衍射和几何散射。从无限远（远场）的位置观察，衍射光的偏离角度只跟颗粒在观察面上的投影的大小有关，颗粒越小，衍射角越大，这部分信息可以用来分析颗粒的大小。几何散射光是指光线投射到颗粒表面以后，一部分发生反射，另一部分经过折射进入颗粒内部，又在另一个界面上发生折射（到介质）和反射的现象。散射光场是这两部分光的叠加。图1中只画出了衍射光和一次折射光。从远场看，几何散射光的相对强度分布与颗粒大小无关，只与颗粒的折射率与吸收系数有关。另外，当颗粒很大时，衍射光的分布范围远远小于几何散射光的分布范围，但是由于两种散射光的总能量相同，所以从小角度看，衍射光的强度要远远大于几何散射光的强度。这也是在小角度范围内观察大颗粒的散射光时，可以只考虑衍射光的原因。图1 光散射模型的几何光学近似 激光粒度仪在上世纪70年代初刚出现时，只考虑衍射光，所以颗粒可以看成一个不透光的圆片，见图2。根据光学上著名的巴比涅互补原理，一个不透光的圆片所产生的衍射场与同直径的圆孔所产生的衍射场只在位相上差180°，振幅则完全相同。激光粒度仪直接测量的是光强的分布，它是振幅的模的平方，跟位相没关系，所以一个直径为D的颗粒所产生的衍射光强的分布可以用等直径的圆孔产生的光强分布来代替。图2 从圆球散射到圆孔衍射的简化圆孔的衍射在19世纪末就有解析形式的理论表达。远场的衍射理论称为“夫朗和费衍射理论”。图2还表示出了观察远场衍射的经典装置：在圆孔后放置一个光学透镜，在透镜的焦平面上放置观察屏，这样在屏上看到的图像就是远场衍射光斑。衍射角度为的衍射光落在屏上的位置到屏的中心的距离为（ 是透镜的焦距）。顺便科普一个光学名词：如果透镜是对焦平面消像差的，该透镜就称为“傅里叶透镜”。从图2可以看到，远场的衍射光斑由中心亮斑和一系列同心圆环组成，被称为“爱里斑”。理论上可以证明，爱里斑的第一个暗环内包含了大约84%的衍射总光能，所以习惯上把第一个暗环所对应的衍射角称为爱里斑的（角）半径。爱里斑的半径与圆孔直径、也就是颗粒的直径近似成反比，因此屏上的光强分布与颗粒大小之间有一一对应关系。激光粒度仪就是根据这个原理分析颗粒大小的。 1.2 国内外激光粒度仪的发展史 一个10微米的颗粒，如果用0.633微米（红光he-Ne激光波长）的光去照射，那么衍射角就是4.4°；100微米的颗粒，衍射角就是0.44°了。世界上第一台激光粒度仪直到1970年前后(准确的年份有几种说法)才出现，就是因为它首先需要一种单色性、方向性都足够高、强度足够强的光源，这就是激光。所以它只能出现在激光器问世（1961年）之后。另外，探测衍射光场的分布需要硅光电探测器阵列，需要用到集成电路制作工艺；把衍射光的分布转换成粒度分布需要台式计算机，这些条件都是1960年以后才出现的。国内最早开始激光粒度仪研制的是天津大学的张以谟团队，当时是承接了国家科委的六五（1981年到1985年）科技攻关项目。项目于1989年通过了国家科委的技术鉴定。产品名称当时叫做“激光滴谱仪”，设定的应用对象是液体雾滴的粒度测量。比天津大学略晚开展激光粒度仪研制的单位还有上海机械学院（后改名“上海理工大学”）、山东建材学院（后并入济南大学）、四川省轻工业研究院、重庆大学和辽宁（丹东）仪器仪表研究所。从上面的介绍可以看出，国产激光粒度仪的出现时间比世界上最早的同类产品晚了大约20年。早期国产仪器的落后，首先就是因为起步的时间晚。起步晚的原因有这么几个：（1）国外开始研发激光粒度仪的时间正好是中国的文革时期，闭关锁国，国内的科研人员不太了解国外的动态，一直到1970年代末改革开放后，国外的产品卖到中国，以及国内的科研人员到国外进修，才知道有这么一种产品。（2）激光粒度仪的应用对象是从事粉体、浆料、乳液、胶体以及喷雾的科研和生产单位，当时中国在生产和科研两个方面都大幅落后于国外。国内的应用需求对该产品的研发的拉动不强烈。（3）在改革开放前以及改革开放后的很长一段时间，科研由高校和研究机构做，而生产由工厂做。科研单位感受不到应用的需求，而生产单位即使知道有需求，也没有能力设计一款光、机、电和计算机一体化的产品。（4）激光粒度仪作为当时的高精尖产品，需要激光器、电脑、形硅光电池阵列、半导体芯片等元器件和设备的配套，在上世纪六、七十年代，中国很难获得这些东西。目前国内的情况已经完全改观：一是国内需求拉动强烈，二是各种电子元件、计算机软硬件等都能在全球采购，三是国内的研发人员理论基础雄厚，创新意识强，能开展基础理论研究和技术创新。经过30多年的进步，国产激光粒度仪的技术已经能和全球同行并驾齐驱，并有一部分实现了超越。1.3 当前各种品牌对光学模型的应用从1.1节的讨论可以看到，如果只考虑远大于光波长的颗粒，并且只测量小角度的散射光（例如小于5°）的话，用衍射理论基本可以满足粒度测量的要求。衍射理论的优势在于数值计算相对简单，也不需要知道颗粒的光学参数（折射率和吸收系数）。但是如果想把粒度测量下限扩展到接近或小于光的波长，那么就不得不考虑更大角度范围的散射光了。现在的粒度仪测量下限可以达到光波长的1/10左右。图3表示出几种亚微米颗粒的散射光强分布。从图上可以看出，对小颗粒来说，不同粒径散射光强度分布的差别，主要在大角度上，甚至大到180°。这就需要仪器的光学系统能测量0°到180°全角范围的散射光，光学模型也必须用Mie散射理论了。图3 对数极坐标下亚微米颗粒的散射光强分布图中的坐标系是对数极坐标，方位角就是散射角，辐射线的长度是散射光强度的对数。(a)(d)分别表示1µm、0.5µm、0.25µm和0.12 µm的颗粒的散射光强分布。 目前国内国外的厂商，大多数采用复杂但严谨的Mie理论，但也有个别国外厂商还在用衍射理论。从所采用的光学模型来看，国内厂商与国外的主流厂商是同步的。相反，个别国外厂商还在用夫朗和费衍射理论，就显得抱残守缺了。1.4 对光学模型研究的新发现 激光粒度测试技术的研究者和厂商都隐藏着一个困惑：激光粒度仪无法正常测量3微米左右的聚苯乙烯微球。这是为什么？ 国内厂商——珠海真理光学仪器有限公司与天津大学的联合团队发现了造成这个困惑的根源：爱里斑的反常变化（ACAD）。通常我们都认为颗粒越小，爱里斑越大，于是颗粒大小与爱里斑大小之间有一一对应关系，所以粒度仪能够根据散射光的分布推算粒度分布。但事实上在有的粒径区间，会出现违反上述规律的情况：颗粒越小，爱里斑也越小。我们把这样的粒径区间叫做“反常区”。图4是根据Mie散射理论用数值计算的方法模拟出的聚苯乙烯微球的爱里斑的变化。图中粒径从3微米到3.5微米的爱里斑尺寸的变化就属于反常变化。对聚苯乙烯微球来说，3微米左右正好是在反常区，所以测量出现异常。研究论文发表于2017年。 图4 爱里斑的反常变化现象 该研究揭示出，任何无吸收或弱吸收的颗粒的光散射都存在反常现象。如果颗粒无吸收，则存在无限多个反常区。对粒度测量有影响的主要是第一反常区，其所处的粒径区间大约在0.5微米到10微米，具体位置跟颗粒与分散介质的折射率以及光波长有关。颗粒折射率越大，反常区中心对应的粒径越小。被测颗粒的粒径落在第一个反常区的话，通常的反演算法就难以根据散射光的分布计算出正确的粒度分布。反常现象对激光粒度测量的影响是普遍存在的，这将在第3节继续讨论。 爱里斑反常变化现象的发现与研究，是国内厂商与研究机构对激光粒度测试技术的创造性贡献，当然是世界范围内独一无二的，是领先于世界的。 2. 各种仪器的散射光接收系统 粒度仪的散射光接收系统决定了仪器能否获得充分的颗粒散射光信息，从而准确计算出被测颗粒的粒度分布。它是激光粒度仪的关键技术之一。 亚微米颗粒的散射光能分布见图5，其中假设了探测器的面积与散射角成正比，照明光是线偏振光，偏振方向垂直于散射面。其中图（a）表示全角范围内完整的散射光能分布。从中可以看出，垂直偏振散射光是分布在0°到180°的全角范围内的，对0.3微米以细的颗粒来说，散射光能的主峰分布处在40°到90°的前向大角度上。由于光能分布的主峰位置（如果有）与粒径之间有最显著的特异性，因此获取40°以上的散射光信息对亚微米颗粒测量至关重要。图5 亚微米颗粒的散射光能分布曲线(a) 全角范围的光能分布，(b) 正入射平板玻璃窗口得到的；(c) 斜置梯形玻璃窗口得到的 图6是当前国内外比较有影响力的几种品牌的激光粒度仪的散射光接收系统的光路图。其中图 (a)称为经典光路，又称正傅里叶变化光路。是激光粒度仪发展的早期就开始采用的光路。其特点是用平行激光束垂直入射到测量窗（池），相同角度的散射光通过傅里叶镜头后被聚焦到探测器的一个点上。其缺点是系统能接收的最大散射角受傅里叶镜头的孔径限制。目前能达到的最大孔径角是45°。如果颗粒分散在水介质中，那么对应的最大散射角是32°。这样的系统能测量的最小粒径约为0.4微米。图6 各种散射光接收系统原理图 图6(b)是一种逆（反）傅里叶变换系统。它用会聚光垂直照射到测量池。在小散射角上也能会聚同角度的散射光。但是大角度的聚焦不良，不过可以在光学模型的数值计算上对此进行补偿，并不影响对散射光分布的测量。它的好处是最大接收角不受透镜孔径限制。空气中的最大接收角可达60°或更大，对应于水介质中的散射角为41°以上。如果前向散射角继续增大，大于49°时，就会受到全反射规律的约束，无法出射到空气中，该以上角度称为“全反射盲区”。盲区内的散射光也就无法被探测器接收。这将丢失0.3微米及以细颗粒的散射光能主峰信息，见图5(b)。这种系统一般还设置后向探测器，能接收大于139°的散射光。对0.1左右的颗粒测量有帮助。 图6(c)是一种是多光束方案，是为突破全反射的限制而专门设计的。它用一束光作为主光束，正入射到测量池，用另外一束或两束光作为辅助光束，斜入射到测量池。如果设置后向探测器，则只需一束辅助光。。通常，为了尽量扩大仪器的测量范围，主光束用红色激光，而辅助光束用蓝色LED光源。假设辅助光的对测量池的入射角为45°，那么在该辅助光的配合下，测量盲区可以减小32°。如果只有主光束时散射角测量上限为41°，那么现在的测量上限可达73°。但是它的缺点是，主光束照明情况下的散射光测量和辅助光照明下的测量（如果两束辅助光，也要分别测量）必须分开进行，两次测量的数据拼接，不是一件容易做好的事情。如果辅助光和主光用不同的波长，还需要同时获取两种波长所对应的折射率。有时要得到一种波长的折射率都有困难，两种更难了。 图6(d)称为偏振光强度差（PIDS）方案（该图取自许人良博士未出版的书稿）。其特征是除了正入射的主光束以及配套的双镜头散射光接收系统外，另外串联了一个测量池，并在照明光行进路径的侧面设置对应不同散射角的探测系统。利用90°散射角周围垂直偏振的散射光与平行偏振的散射光的分布差异，分析亚微米颗粒的大小。存在的问题是: （1）主光束获得的信息与PIDS窗口获得的信息之间如何拼接？（2）PIDS测量利用了多种波长的照明光，要想获得多种波长的折射率是非常困难的。 图6(e)称为“斜置平行窗口”方案或“照明光斜入射”方案。作者最早于2010年提出该方案（专利）。它的优点是用一束照明光就可以突破全反射的限制，却没有多光束方案的数据拼接难题。比如说斜置20，被接收的最大散射角就可以增加到60°。但是要完全消除全反射的影响，必须斜置70°。此时入射光在探测平面上不能良好聚焦，从而影响了大颗粒的测量。这是作者没有在真理光学的产品中采用这种方案的原因，但有其他国产品牌在用这种方案。 图6(f)是真理光学在用的“斜置梯形窗口”光学系统。它只需一束照明光。测量池整体倾斜10°，不影响入射光的聚焦，测量池右侧的玻璃做成梯形，让接近或大于全反射临界角的散射光从梯形的斜面出射。这种方案能让前向最大散射角达到80°，使系统能够接收所有亚微米颗粒的散射光能分布的主峰信息，见图5(c)。这是目前前向散射接收角最大的光学系统，而且还只用了一束照明光，没有数据拼接问题。是一种世界领先的方案。3. 反演算法与粒度测试结果的真实性 反演算法就是把仪器测量得到的被测颗粒的散射光分布，结合事先根据光学模型的数值计算得到的预设的各种粒径颗粒的散射光能分布（组成“散射矩阵”），反向计算出被测颗粒的粒度分布的计算机程序。粒度分布是激光粒度仪输出的最终结果，它能否真实反映被测颗粒的粒度，是激光粒度仪性能的最终体现。3.1 获得真实的粒度测试结果的基本条件 能否获得好的粒度分布数据由以下三点决定： （A）充分的被测颗粒的散射光分布信息，最好含有光能分布的主峰（如果有）； （B）利用光学模型计算得到的散射光分布与粒度分布之间存在一一对应关系； （C）合理的算法。 各厂商的算法是技术秘密，外人无从知晓与评价。但是可以确定的是，如果条件（A）和（B）有缺失，一定会影响最终的粒度分布结果。从第2节的叙述我们已经看到，现有的各种散射光的接收方案都不能百分之百获得0到180°的散射光信息，但是有的方案好一些，比如图6(f)的方案；有的则有较大的信息缺口，比如图6(a)和(b)所示的方案。作者在第1节中谈到过，真理光学团队发现的爱里斑的反常变化，将导致在被测颗粒是透明的条件下，对于粒径落在第1反常区内的颗粒，条件(B)不能满足。 相对来说，国产的真理光学做得比较好。对条件(A)，前向最大散射角（介质中）的接收能力达到80°，能捕获所有颗粒的光能分布主峰，并且只用一束照明光，避免了不同照明光的数据拼接。对条件(B)，基于对爱里斑反常变化的原创发现和规律的深入研究，通过软硬件的结合，基本上解决了爱里斑反常变化对粒度分析的影响。 现在国内外各厂商都宣称自己的仪器能测量小到100纳米以细，大到数千微米，全量程无死角的粒度分布，但是上述条件(A) 和(B)的缺失，从客观上限制了这些仪器的测量能力，使得它们宣称的性能难以实现。3.2 国外某仪器有多种反演计算模式，不同模式会给出不同的粒度分析结果 有些国外仪器有多种反演计算模式。同样的被测样品，选不同的模式就会输出不同的结果。图7 国外某仪器不同反演模式输出不同结果的案例 图7是该仪器的实测案例。图7(a)是标称D50为150纳米的聚苯乙烯微球标样的测量结果。选“通用”模式时，D50为121纳米，与样品标称值相差较远，且分布曲线明显展宽；选”单峰窄分布”模式时，D50为148纳米，与样品标称值相符。图7(b)是标称D50为3微米的标样的测量结果。选“通用”模式时，结果呈现多峰，与样品的单分散特征完全不符；选“单峰窄分布”模式时，与样品形态特征及标称值相符。图7(c) 是一个人工配制的3个峰的SiO2 微球。选“通用”模式时，结果只有1个峰，完全失真；选“多峰窄分布”模式时，曲线呈现2个峰，结果比“通用”模式接近真实，但还是有失真。 从使用经验看，该仪器在测量颗粒标准样品时只能用“单峰窄分布”模式去分析。因为颗粒标准物质就是单峰窄分布的，所以这种做法颇有“量身定做”的意味。如果用 “通用”模式分析标准微球时，则经常出错。人们难免要问：“通用”模式连最容易测量的颗粒标准物质都给不出正确的结果，如何保证一般样品的测量结果是正确的？还有一个疑问是：一种仪器的不同模式给出不同的结果，究竟哪一个是正确的结果？ 上述问题如果没有合理的解答，那么从基本的科学逻辑出发，我们就可以得出这样的结论：一种仪器有多种分析模式是仪器性能不完善的表现。国产的真理光学的仪器就完全没有这样的问题。它只有一个统一的反演模式，不论测什么样品，都用同样的算法。图8是上述3个样品用国产真理光学仪器测量的结果：150纳米和3微米标样的D50值和分布形态完全符合预期，实际样品的3个峰也能得到正确的体现。图8 国产真理光学的激光粒度仪对三个样品的测量结果3.3 国内外仪器对爱里斑反常现象的处理 爱里斑的反常变化会导致一种散射光能分布对应多种粒度分布的可能性，从而使粒度仪得不到正确的粒度分布结果。图7(b)所示的3微米标样在某国外仪器“通用”模式下给出的完全失真的结果，就是因为3微米标样的构成材料是聚苯乙烯微球，这个粒径正好处在这种材料颗粒的第1个反常区。该国外仪器没能解决这个问题，所以在“通用”模式下得不到正确结果，而只能选用“单峰窄分布”这种量身定做的模式进行“特殊处理”。如果是普通的待测样品，由于事先无法知道被测颗粒的粒度分布特征，不知如何去“特殊”，就难以给出正确的结果。 目前除了真理光学以外，国内外的激光粒度仪厂家的通行做法是，在计算散射矩阵（光学模型）时，即使被测颗粒是透明的，也要人为加一个吸收系数，最常见的数值是0.1。这样在光学模型中就不会出现反常现象，从而使反演结果稳定，或者看上去比较正常。问题在于实际颗粒是无吸收的，人为加吸收必然使测量结果失真。 图9是一个碳酸钙样品的粒度测量结果。该样品经过沉降法的分离，去除了2微米以细的颗粒（可通过显微镜验证）。碳酸钙的折射率是1.69，无吸收。图9(a)是真理光学仪器的测量结果，2微米以细的颗粒含量几乎为零，与预期的一致。图9(b)是在光学模型中加了0.1的吸收系数后的反演结果：在2微米后拖了一个长长的尾巴。我们知道真实的粒度分布中，这个尾巴是不存在的，这是人为加吸收系数所引起的错误结果。有些国外仪器为了避免假尾巴的出现，人为地在1到3微米之间减去一定比例的颗粒含量。这种人为主观的处理会引起新的不良后果：如果在该粒径区域真实存在颗粒，也会被人为减少其含量甚至清零。图8(c)所示的SiO2样品在1微米到3微米之间有一个小峰，但是用该进口仪器测量的结果如图7(c)所示：无论用什么模式分析，这个真实存在的小峰都消失了。图9 在光学模型中给透明颗粒加吸收系数的后果（a）实际的粒度分布 （b）光学模型中加0.1吸收系数后得到的结果 可见，当透明颗粒的粒度分布处在反常区时，通过人为加吸收系数的方法无论怎么做，都有问题。目前国产的真理光学是世界上唯一解决了爱里斑反常变化困扰的厂家。3.4 国内外激光粒度仪对亚微米颗粒的测量能力的比较 采用图6(b)所示的散射光接收系统的仪器是国外品牌，在中国占有很可观的市场份额。然而这种结构由于丢失了0.3微米以细颗粒的光能分布主峰的信息（见图5(b)），从而注定了难以很好地测量0.3微米以细的实际样品（有别于标样，因此通常都用“通用”模式）。图10 某进口仪器和国产真理光学仪器测量纳米硅碳颗粒样品结果的比较 图10是某进口仪器和国产真理光学仪器测量纳米硅碳颗粒样品结果的比较。图10(a)是国外仪器的结果，图10(b)是真理光学的测量结果。两张图中的上图是粒度分布，下图是拟合光能分布与实测光能分布的对比。比较两种结果，可判断真理光学的结果更加真实、可靠。理由是： （A）真理光学的结果拟合残差只有0.43%，而进口仪器的拟合残差高达5.25%。前者拟合更好。 （B）真理光学给出的粒度分布曲线是单峰的，而进口仪器的结果是多峰的。经验告诉我们，正常制造出来的样品极少出现多峰的情况. （C）从光能拟合曲线看，进口仪器在第40单元后测量值（绿线）和拟合值（红线）之间出现较大的偏离，而国产仪器的两条曲线非常一致。 类似的0.3微米以细颗粒的测量案例还有很多。 4. 激光粒度仪行业的未来发展问题 前面三节从激光粒度仪的光学模型、散射光接收系统和反演算法及实际测量能力等三项硬核技术方面对比了国内外激光粒度仪的技术水平和测试性能，表明国产激光粒度仪不会逊色于国外同类产品。真理光学团队发现的爱里斑反常变化现象及规律、独创的斜置梯形窗口克服前向超大角测量盲区以及统一的反演算法等技术，则领先于世界同行。但是，对于激光粒度仪整个行业来说，还存在需要改进甚至急需改进的地方。我的建议如下：（1）国内外的厂家都应正视粒度测量数据对比困难的问题 目前，全球范围内激光粒度仪测量实际样品时给出的数据经常是不可比的。对同一颗粒样品，不同品牌的仪器的测量结果不可比；同一厂家生产的仪器，不同型号之间的结果不可比；更绝的是同一台仪器不同反演模式给出的结果也不可比。到目前为止，对这三个“不可比”，都没有人拿出令人信服的、符合科学的解释。 作者尝试分析一下原因。从理论上说，大家测量相同的样品，使用相同原理的仪器，应该得到相同的结果（在合理的误差范围内）。两个结果如有不同，那么至少有一个结果是错的，甚至两个结果都是错的。这就说明当前国内外的各种激光粒度仪还存在不完善的地方。这些不完善包括：（A）光散射模型上，有的仪器还在使用夫朗和费衍射理论；（B）光的全反射现象的制约，或者大角与小角散射光数据拼接的困难，导致有的仪器没有获得或者没有准确获得大角散光的信息，影响了0.3微米以细颗粒测量的准确性；（C）爱里斑的反常变化引起粒径与散射光分布之间一一对应关系的破坏，除了真理光学，其他品牌都采用人为地在光学模型中给颗粒添加吸收系数的方法来敷衍性地解决，但是没有真正解决，导致结果失真；（D）一种仪器有多种反演算法，从逻辑上就可断定这样的算法是不完善的，而根据作者分析，这个不完善又和不完善点（B）和（C）有关。（E）仪器厂商为了迎合客户的偏好，对原始的粒度分析结果进行了失实的修饰，比如把多峰分布改为单峰分布，把粒度分布中粗、细方向的展宽改窄等等。 仪器技术上的不完善，需要国内外厂家去正视问题，然后改正原先的不足。（2）国内用户应破除对进口仪器的迷信心理 国内很多用户都认为进口仪器就是比国产仪器好。国内用户要是遇到进口仪器的测量结果与国产仪器数据不一致的情况，第一反应就是国产仪器错了。我在前面分析过，进口仪器不比国产仪器好，请用户客观判断。 另一方面，国内有的仪器厂家也拿自己的仪器结果能和国外的结果相一致，来证明自己的高水平。这是自我矮化行为，当然也表明该厂家对自己制造的仪器没有信心。但是国内厂家的这种行为会助长用户原本就有的认为国产仪器水平低的心理。（3）激光粒度仪测量数据的正确运用问题 激光粒度测试报告的核心内容是体积粒度分布。形式上可以是表格或者曲线。有时为了简洁起见，用特征粒径来表示粒度分布。最常见的是D10、D50和D90三个数。其中D50表示样品颗粒的平均粒径（与之并行的也可用D[4,3]）），而D10和D90分别表示粒度分布往小粒径和大粒径方向延伸的宽度。在大多数情况下，一个粉体样品的平均粒径和分布宽度（或者均匀性）确定了，其粒度特征也就基本确定了。激光粒度仪国家标准（GB/T 19077-2016/ISO 13320：2009）中明确规定，不允许用D100的数值。这是因为从概率论分析，D100的数值是不稳定的，另外D100实际上并不代表颗粒样品中的最大粒直径。如果把这个值作为最大粒，可能会引发严重的应用后果。 然而在有些激光粒度仪的应用行业，例如电池的正负极材料行业，其国家标准中就把激光粒度仪的Dmax（即D100）作为控制指标。该行业内上下游间的粒度控制指标中，不仅包含了D100，还包还可了D0和Dn10，这些都是误导性的应用。（4） 激光粒度仪的测量下限和上限被严重夸大的问题 目前激光粒度仪的测量范围动辄下限10纳米，上限5000微米以上。这显然被严重夸大了。这会误导客户，扰乱市场。需要行业自律。国家相关组织也要加强督导的力度。

检测地点：青岛森泉光电有限公司上周我们收到很多客户邮寄过来的样品，给大家分享几个用高光谱成像系统测试的结果：一、测试人体手掌我们用波长的光源来测试人体手掌在高光谱相机下的图像。从下图的高光谱图像中，可以很清晰地看到皮下脂肪组织和血管分布情况。同时，图4中食指被项圈紧扎5分钟后，在高光谱图像中可以明显看出食指血管已充血。图1.常规相机图像 图2.高光谱图像图3.530NM波长时高光谱图像图4.900NM波长时，食指紧扎5分钟项圈时的高光谱图像二、测试不同品牌矿泉水分别用可见-近红外和近红外高光谱相机测试两种不同品牌的矿泉水。如下图所示，通过比较发现这两种矿泉水在500nm以下、720nm~950nm的特征曲线差异明显。该装置有望应用于户外水质检测领域中。三、测试肉铺食品如下图所示可以用用高光谱成像系统测试出肉脯中的昆虫、塑料、金属等。四、测试药品用近红外高光谱相机来测试胶囊和片剂药物成品，从右下图片中可以很清晰的看出药物样品的颜色和外观形状，而且不同药品的光谱曲线是完全不一样的。五、测试不同种类的玉米种子从下面左图中可以很清晰的看到这两种玉米种子的外观图像，右图是其中一类玉米种子的灰度图。经比较发现，肉眼看起来外观近似一样的样品，其实其在光谱图中的某些特征峰位置是有明显的差异性的。通过这些细微的差别，我们可以很好的对不同种类的谷物进行分类、根据仪器上显示的某成分含量分布情况，可以很好地对谷物营养成分进行分级处理。六、测试蔬菜、水果用可见-近红外高光谱相机测试洋葱、梨、土豆，下面左图是在785.37nm波长下洋葱、梨、土豆的高光谱图像。右图是这四种样品的光谱曲线图，通过比较图片中的曲线可以发现每种样品的光谱是完全不同的。之后，用近红外高光谱相机测试洋葱、梨、土豆，下面左图是在1274.13nm波长下洋葱、梨、土豆的高光谱图像。右图是这四种样品的光谱曲线图，通过比较图片中的曲线可以发现每种样品的特征峰存在差异。另外，我们用可见-近红外高光谱相机测试洋葱，通过574.98nm的高光谱图像可以很清晰的看出洋葱轮廓和洋葱外皮，其在400nm~1000nm的光谱曲线的特征峰是有差别的。上图为在574.98nm波长时洋葱的高光谱图像 & 洋葱和洋葱皮的光谱曲线洋葱的主成分分析图像Camlin工程师 John Gilchrist还分享了多种应用案例，如下图是用近红外高光谱相机来识别废弃聚烯烃、聚苯乙烯、聚氯乙烯这种塑料，该设备可以应用在垃圾分选系统中。Camlin一套完整的桌面式高光谱扫描系统装置，包括：光谱相机、扫描台、样品架、照明系统、聚焦目标、数据采集和分析软件等。（如下图所示）再次欢迎您送检或者来森泉与我们共同探讨高光谱成像系统的应用。森泉为您的科研事业添砖加瓦：1） 激光控制：激光电流源、激光器温控器、激光器控制、伺服设备与系统等等2） 探测器：光电探测器、单光子计数器、单光子探测器、CCD、光谱分析系统等等3） 定位与加工：纳米定位系统、微纳运动系统、多维位移台、旋转台、微型操作器等等4） 光源：半导体激光器、固体激光器、单频激光器、单纵模激光器、窄线宽激光器、光通讯波段激光器、CO2激光器、中红外激光器、染料激光器、飞秒超快激光器等等5） 光机械件：用于光路系统搭建的高品质无应力光机械件，如光学调整架、镜架、支撑杆、固定底座等等6） 光学平台：主动隔振平台、气浮隔振台、实验桌、刚性工作台、面包板、隔振、隔磁、隔声综合解决方案等等7） 光学元件：各类晶体、光纤、偏转镜、反射镜、透射镜、半透半反镜、滤光片、衰减片、玻片等等8） 染料：激光染料、荧光染料、光致变色染料、光致发光染料、吸收染料等等

本文要点：新冠病毒（SARS-CoV-2）的早期发现是预防其传播的有效途径。新冠病毒抗原检测是便捷的方法，但如何发展高灵敏度的有效诊断方法仍是一个挑战。本文提出了一种基于近红外二区窗口荧光发射纳米颗粒的横向流动分析方法( lateral flow assay，LFA)，用于新冠病毒抗原的灵敏检测。得益于NIR-II荧光的高穿透性和低自体荧光，这种NIR-ⅡLFA可以增强SBR，使得SARS-CoV-2抗原的检测限可降至0.01 ngmL-1。在临床拭子样本测试中，NIR-II LFA优于胶体金LFA，与聚合酶链反应测试的总体一致性更高。NIR-II LFA可以成功检测低抗原浓度(0.015 ~ 0.068 ngmL-1)的临床标本，而胶体金LFA检测失败。NIR-II LFA可为新冠肺炎感染的早期诊断和大规模筛查提供一个高灵敏度、快速、经济有效的平台。NIR-II荧光纳米颗粒是通过将有机染料封装在聚苯乙烯(PS)纳米颗粒中制备的。纳米颗粒表面修饰的羧基，允许与胺功能化的单克隆抗体(mAbs117)进行偶联。与mAbs117偶联后，纳米颗粒(NIR-II nanoparticles@mAbs117)尺寸增大47 nm、表面变粗糙(Figure 1(a))。制备的纳米颗粒分散在水中呈淡绿色，并显示明亮的NIR-II荧光(Figure 1(b))。其紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR)吸收光谱在806 nm处出现峰值，而荧光发射光谱在1046 nm处出现峰值(Figure 1(c))。纳米颗粒对于新冠病毒抗原进行LFA检测的原理如Figure 2 所示。LFA条带由5部分组成:样品垫（Sample pad）、结合垫（Conjugate pad）、NC膜（NC membrane）、吸收垫（Absorbent pad）和塑料衬底（Plastic backing）。NIR-II nanoparticles@mAbs117被固定在结合垫上。将N蛋白捕获抗体(mAbs30)和链霉亲和素分别置于NC膜上的测试线(T线)和控制线(C线)上，T线和C线之间的间隙约为3 mm。样品液被滴加到样品垫上后，在毛细力作用下流向吸收垫。在流动过程中，样品中新冠病毒N蛋白将与结合垫上的nanoparticles@mAbs117形成 nanoparticles@SARS-CoV-2 N蛋白复合物。由于新冠病毒N蛋白与mAbs30之间的抗原抗体相互作用，该复合物在T线上被mAbs30抗体捕获，形成三明治免疫复合物结构。样品中N蛋白越多，在试验线上聚集的夹心免疫复合物越多。随着样品继续流动，生物素标记的nanoparticles@mAbs117被链霉亲和素捕获在C线上。在808 nm激发并在1000 nm长通滤波器滤波后，可使用低成本的InGaAs光电探测器在室温下记录荧光信号。荧光信号与纳米颗粒的数量呈正相关。通过对T线和C线的荧光信号强度积分，建立抗原浓度与荧光强度的对应关系，可以得到定量的样品浓度。基于此原理，建立了一种高灵敏度的SARS-CoV-2抗原横向流动检测方法，可用于SARS-CoV-2抗原的定量早期诊断。优化筛选出NIR-II nanoparticles@mAbs117的抗体载量和免疫测定时间为240 ngmL-1和15min。随后，通过检测不同浓度的新冠病毒重组抗原，评估LFA的灵敏度。随着N蛋白浓度的增加，T/C信号强度相应增加(Figure 3(a))。T/C强度与N蛋白浓度在0.02-120 ngmL-1范围内呈良好的线性关系。在检测阈值附近进行了一系列低浓度实验。通过空白加三倍标准差的平均信号强度计算，LoD降至0.01 ngmL-1(Figure 3(b))。再现性是评价方法有效性的关键因素。在N蛋白浓度为0.5、10和100 ngmL-1时，回收率估计分别为102.6%、98.9%和109.1%(Figure 3(c))。通过检测甲型流感、乙型流感、S蛋白(SARS-CoV-2重组刺突蛋白)和N蛋白，验证了条带的特异性。结果表明，本研究的条带可以特异性识别新冠病毒，并且与其他蛋白没有交叉反应(Figure 3(d))。从低抗原浓度的检测中发现，T线与背景信号区分明显：当抗原浓度降低到0.1 ngmL-1时，SBR高达3.46；当抗原浓度低至0.01 ngmL-1时，SBR仍可达到1.21，但T线看起来比较模糊(Figure 4(a))。与商业胶体金分析试剂盒进行比较，在用相同抗体制备的胶体金检测试剂盒中：当抗原浓度稀释到0.1 ngmL-1时，T线不明显；而0.5 ngmL-1时SBR仅为1.23(Figure 4(b))。另一种商业胶体金型新冠病毒抗原试剂盒，当抗原浓度稀释至0.5 ngmL-1时，T线不清晰。结果提示NIR-II LFA检测新冠病毒抗原的敏感性高于胶体金LFA。为进一步验证NIR-II LFA的有效性，研究采集了30份临床拭子样本，包括18份COVID-19阳性样本和12份COVID-19阴性样本(由深圳疾病预防控制中心PCR证实)。通过比较荧光强度分布曲线可以清楚地区分阳性样品和阴性样品。其中10例抗原浓度较低，范围为0.015 ~ 0.068 ngmL-1(Figure 5(a))。我们测试了相同条件下胶体金检测方法 (WWHS Biotech, Inc.)。18份阳性样本中仅检出8例抗原浓度较高的病例(Figure 5(b))，其余10例抗原浓度较低无法与阴性样品区分。如Figure 5(c)所示，NIR-II LFA优于胶体金LFA，因为它可以减少假阴性样品的数量。需要指出的是，标本保存液和保存时间可能会影响临床标本抗原定量的准确性。目前的结果表明，NIR-II方法在疑似病例或早期感染的情况下可以实现更敏感的COVID-19检测，但仍需要对临床COVID-19样本进行更详细的研究，以供未来应用。参考文献doi.org/10.1007/s12274-022-4351-1⭐️ ⭐️ ⭐️近红外二区小动物活体荧光成像系统 - MARS NIR-II in vivo imaging system高灵敏度 - 采用Princeton Instruments深制冷相机，活体穿透深度高于15mm高分辨率 - 定制高分辨大光圈红外镜头，空间分辨率优于3um荧光寿命 - 分辨率优于 5us高速采集 - 速度优于1000fps （帧每秒）多模态系统 - 可扩展X射线辐照、荧光寿命、一区荧光成像、原位成像光谱，CT等显微镜 - 近红外二区高分辨显微系统，兼容成像型光谱仪 ⭐️ ⭐️ ⭐️ 恒光智影 上海恒光智影医疗科技有限公司，专注于近红外二区成像技术。致力于为生物医学、临床前和临床应用等相关领域的研究提供先进的、一体化的成像解决方案。自主研发近红外二区小动物活体荧光成像系统-MARS。 与基于可见光波长的传统成像技术相比，我们的技术侧重于X射线、紫外、红外、短波红外、太赫兹范围，可为肿瘤学、神经学、心血管、药代动力学等一系列学科的科研人员提供清晰的成像效果，助力科技研发。 同时，恒光智影还具备探针研发能力，我们已经成功研发了超过15种探针，这些探针将广泛地应用于众多生物科技前沿领域的相关研究中。

塑料在我们日常生活中几乎无处不在。随着大众环保意识的增强和政策的影响，塑料的回收和利用也引起了更多的关注。 今天，我们来探讨一下在塑料回收领域中，如何运用光谱学技术对各种塑料进行鉴定和分类？一些塑料的合成使用大分子材料（如聚合物），这些聚合物通常在低温下通过注塑成型制造，回收利用很简单。然而，不同塑料使用的聚合物不同。因此很有必要在回收流中分离不同的聚合物。在近红外波段，不同聚合物因其成分不同，具有独特的光谱特征，印在塑料上的回收代码（图1）也与此密切关。此外，使用近红外光谱测试技术几乎无需样品制备，测试灵活简单。图1.大多数编码塑料在NIR中有明显特征光谱使用Flame-NIR + 进行漫反射测试为证明Flame-NIR+光谱仪在塑料识别方面的有效性，海洋光学测试了几个样品的漫反射率：PETE（聚对苯二甲酸乙二醇酯）、热塑性LDPE（低密度聚乙烯）、PP（聚丙烯）和 PS（聚苯乙烯）。测试使用 Flame-NIR+光谱仪、高功率卤钨灯光源HL-3P、600 µm纤芯的反射探头和WS-1漫反射标准板。同时采用OceanView软件设置参数，积分时间为6 ms ，多次扫描平均为50。在OceanView的反射率模式下采集数据，得到样品的反射率R。根据反射率可绘制log（1/R)VS Wavelength的图表。从化学分析角度讲，这是一种更直观的显示反射光谱的方法，因为从中可反映出浓度随信号强度的变化。图2.使用Flame-NIR+测试塑料样品的漫反射率在没有采用基线校正的情况下，采用 Flame-NIR+ 进行光谱测试（图2）。为更容易辨别光谱特征，我们从光谱中的每个数据点中减去 1303 nm 处的反射率来进行基线校正。这是一个数据处理的步骤，有助于消除光纤移动或其他问题可能导致的强度偏移，更容易查看谱形差异（图3）。图3.基线校正后使用Flame-NIR+测试的漫反射光谱使用NirQuest+光谱仪进行漫反射测试与使用Flame-NIR+测试时一致，使用高功率卤钨灯光源HL2000、600 µm 芯径的反射探头和漫反射标准板WS-1来测量塑料聚丙烯样品PP。在 OceanView 软件中将积分时间设置为5 ms，多次扫描平均为25。测试结果如图4所示。图4 使用 NIRQuest+1.7测试聚丙烯的漫反射率。如何处理近红外测试数据？通过采集的近红外光谱数据，可构建强大的数学模型，但不同物质的数学模型不同。近红外光谱提供了丰富的样本信息，前提是拥有分析这些数据的“工具”。例如，主成分分析是一种化学计量分析方法，可根据样品的光谱特征进行分组和分类。随着塑料品的消费量不断增大，废旧塑料品也不断增多，给生态平衡带来了很大影响。基于光谱学技术，回收商可简化塑料分拣流程，提高运营成本效益，为环境可持续发展做出贡献。本文来源：海洋光学

红外光谱仪是药物研究及生产必备的分析仪器之一，而粉末压片几乎是每个测试人员的必备技能。尽管压片工作看起来简单重复且没有太多的技术含量，但是想要采集到一张能够与药典标准红外谱图相媲美的谱图数据却并不是一件轻松的事情。2023 年 10 月，中国药典《药品红外光谱集》（2023 年版）正式发布。安捷伦技术人员经过多年的工作经验的积累，将通过红外谱图评价标准、红外实验室基本要求、仪器准备、粉末压片标准工作流程、粉末压片制样过程注意事项以及谱图常见问题解析等六个方面对标准红外谱图采集流程进行详细介绍。红外谱图评价标准高质量红外光谱图通常需要满足以下条件：基线平直且纵坐标在 85-100%T 之间最强吸收峰纵坐标在 5-15%T 之间在 2200-2400 cm-1 处没有 CO2 吸收峰干扰在 3400 cm-1 及 1600 cm-1 附近区域没有水峰干扰光谱信噪比好且谱线平滑下图为使用 Cary630 FTIR 光谱仪采集的盐酸法舒地尔标准红外光谱图。图 1. Cary630 FTIR 光谱仪采集的盐酸法舒地尔标准红外光谱图红外实验室基本要求使用红外光谱仪的用户实验室应具备以下条件：实验室温度控制在 25℃ 左右，湿度控制在 50% 以下，并保证日常恒温恒湿要求用于仪器波数准确度及光度精度验证的标准聚苯乙烯（PS）薄膜储备溴化钾、氯化钾及石蜡油等常规试剂，并放置在干燥皿内备用用于样品压片制备过程中的红外烘烤灯红外压片机、模具及配套的压片工具仪器准备安捷伦 Cary630 FTIR 光谱仪体积小巧、性能稳定，且满足《中国药典》对红外光谱仪的所有指标要求。仪器采用主机与附件分体式的设计，用户可根据测试需求及样品类型选择合适的附件。药物粉末压片测试时，可选择主机搭配透射样品仓附件实现 400-4000 cm-1 范围内红外谱图的采集。仪器软件为符合 21 CFR Part11 法规要求的 MicroLab PC 软件，为药物研发及药物质控实验室提供最安全的数据完整性保证。粉末压片时，测试条件如下：仪器分辨率：2 cm-1波长范围：400-4000 cm-1扫描次数：32 次药物粉末压片标准工作流程取 1-2 mg 样品与 100-200 mg 干燥后的溴化钾粉末（取决于药物红外吸收的强弱特性，二者比例可适当调整）放入玛瑙研钵中混合研磨，直至得到均匀、超细的颗粒。组装压片磨具，将底部压头光面朝上放入模具中。将样品缓慢加入模具中并使其均匀地散布在底面压头上。把上压头光面向下放入模具，压上压杆。将模具放入压片机中压制，压力调整到 20 MPa 左右，保持 1-2 min。转动卸压阀，缓慢卸掉压力并取出模具。用压头反向取出片子并检查片子的均匀程度和透明度。将样品放入样品支架并置于样品仓内进行测量。粉末压片制样过程注意事项为了能够获得效果良好的谱图，注意事项总结如下：1溴化钾及氯化钾粉末易吸水，日常应放置在干燥皿中保存。使用前须在 120℃（或 150℃）干燥箱中恒温干燥 2 小时以上。2为避免颗粒散射造成的基线倾斜问题，样品及试剂颗粒应进行充分研磨至 2.5um 以下，以研磨过程中粉末不再有颗粒感为宜。3如样品和试剂在研磨过程中发生离子交换，则需要更换试剂类型或改用糊法进行测试。4如果压出的片子易碎，请确认是否与加入粉末太少、压力过大或压力保持时间太长有关，可通过增加粉末体积或降低压力等方式来避免这种情况。5如果片子与模具粘合在一起、脱模困难，需要确认是否由样品易吸水或比较粘稠的特性引起。若是样品特性原因，可适当减少样品加入量；若是室内湿度过大或模具未清洗干净引起，可降低室内湿度或在红外烘烤灯下制备样品以及深度清洗模具等来优化。谱图常见问题解析获得红外谱图后，分析谱图可发现制样过程中存在的问题并优化制样过程。经常遇到的几种情况分别为：1加入样品量不合适谱图吸收峰的强弱，可判断加入的样品量的多少。如图 2 所示，光谱 1 中所有峰为尖峰，但吸收峰强度较弱，可判定为加入样品量不足；光谱 2 中多个峰平顶饱和，可判定为加入样品量过多。根据峰强度的强与弱，可通过减少或者增加样品加入量来优化。图 2. 光谱 1 中加入样品量太少，吸收较弱；光谱 2 中加入样品量太多，峰饱和2基线倾斜透过率光谱越高波数越向下倾斜，如图 3 所示。通常是样品与试剂研磨不充分，光在样品上发生散射造成的。图 3. 研磨不充分样品谱图对比如图 4 所示，分别制备不同颗粒粒度样品的溴化钾压片并采集红外谱图。从图中可以看出，随着颗粒粒径减小，透射谱图基线的倾斜问题得到明显改善。图 4. 不同颗粒粒度样品的溴化钾压片谱图3样品与试剂发生离子交换在样品压片过程中，试剂与样品可能发生离子交换。如一些有机盐，可选择更换试剂类型或者采用糊法的方式来避免。以盐酸氯酯醒为例，如使用 KBr 作为研磨试剂，则会发生离子交换导致谱图发生变化，此时可选用 KCl 为研磨试剂进行压片。如图 5 所示，可以看到分别使用两种试剂压片后的谱图差异。图 5. 分别使用 KBr 及 KCl 作为研磨试剂进行盐酸氯酯醒压片后采集的红外谱图4二氧化碳干扰峰影响用户经常会发现在 2200-2400 cm-1 处出现杂峰，这主要是因为空气中二氧化碳浓度变化引起的，如图 6 所示。从图中可见，此特征峰有时为正峰，有时候为倒峰，造成这种差异的原因是扫描背景谱图与扫描样品谱图时环境中二氧化碳的浓度发生了变化。所以在进行红外谱图采集的过程中，工作人员应尽量避免对着样品仓的位置呼气，同时要尽量降低背景与样品扫描的时间差。图 6. 二氧化碳对光谱影响示意图结 语以上经验总结，希望能够对日常工作中需要使用红外光谱仪的用户带来一些启发。通过对工作细节的优化，能够轻松获得一张可与药典中标准红外谱图相媲美的结果。如果您对安捷伦 Cary630 FTIR 红外光谱仪感兴趣的话，可通过点击以下链接获取相关资料。https://www.agilent.com/cs/library/technicaloverviews/public/te-cary630-material-id-5994-4992zh-cn-agilent.pdf

使用超高效聚合物色谱（APC）系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析 Mia Summers和Michael O&rsquo Leary 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德） 应用优势 ■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平 ■ 与常规GPC分析相比，可提高对低分子量低聚物的分辨率 ■ 与常规GPC分析相比，可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定 ■ 可对聚合物进行快速监测，从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案 ACQUITY® 超高效聚合物色谱（APC&trade ）系统 ACQUITY APC XT色谱柱 沃特世聚合物标准品 带有GPC选项的Empower® 3色谱数据软件关键词 聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言 凝胶渗透色谱（GPC）是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而，尽管使用此技术可获得大量信息，但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯，同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大（&ge 5 &mu m），分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒（行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验 Alliance® GPC系统条件 检测器： 2414 RI （示差折光检测器） RI流通池： 35 ℃ 流动相： THF 流速： 1mL/min 色谱柱： Styragel 4e，2和0.5，7.8 x 300 mm（3根串联） 柱温： 35 ℃ 样品稀释剂： THF 进样量： 20 &mu L ACQUITY APC系统条件 检测器： ACQUITY RI（示差折光检测器）RI流通池： 35 ℃ 流动相： THF 流速： 1 mL/min 色谱柱： ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱，4.6 x 150 mm（3根柱串联） 柱温： 35 ℃ 样品稀释剂： THF 进样量： 20 &mu L 数据管理 Empower 3色谱数据软件 样品 1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品（100K、10K和1K）环氧树脂（2 mg/mL） 结果与讨论 为了使用SEC对聚合物进行适当表征，重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时，运行时间可长达1小时（或更长）。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量，因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外，常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽，从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比，ACQUITY APC系统的扩散度更低，因此产生的峰展宽就更少，并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰，如图1所示。此外，低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率，并使分析时间缩短至原来的1/5。 图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品（Mp：100K、10K和1K）的运行时间和分辨率 使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示，通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息，更多的数据点由此可被添加到校准曲线上，从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。 图2. 使用ACQUITY APC系统时，因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品（100K、10K和1K）的更多数据点 一般说来，需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时，平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此，通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快，并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后，得益于分辨率的提高，可能只需要配制并进样检测更少的标准品，就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时，校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。 图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。 图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物（显示为峰尖分子量）可在不到5分钟的时间内被分辨开来。 APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性，从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。 结论 由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒，因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合，APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠，这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征，从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

分析仪器通用技术、液相色谱柱等381项标准将在5月份实施我们通过国家标准信息平台查询到，在2022年5月份将要实施的科学仪器及检测相关的国家标准暴增，共有381项标准将要实施。其中有111项电子电器类标准将要实施位居榜首，机械类标准次之有72项，农林牧渔食品类与化工橡胶塑料类标准旗鼓相当分别有47项和46项标准。5月份将要实施标准类别图除此之外我们还发现有5项仪器仪表类标准，分别如下：GB/T 12519-2021 分析仪器通用技术条件本文件规定了分析仪器的术语和定义、仪器分类与命名、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于各种类型分析仪器。本文件也适用于与仪器配用或形成独立产品的样品处理、制备、信号处理传输和辅助分析的装置等。GB/T 30433-2021 液相色谱仪测试用标准色谱柱本文件规定了液相色谱仪测试用标准色谱柱的术语和定义.标准柱参数、要求、试验方法,检验规则,标志﹑包装、运输和贮存。本文件适用于液相色谱仪测试用标准色谱柱(以下简称“标准柱”)。GB/T 40023-2021 无损检测仪器 超声衍射声时检测仪 技术要求本标准规定了超声衍射声时检测仪的技术要求、检验规则、标志、包装、运输和贮存等内容。本标准适用于超声衍射声时检测仪。GB/T 40658-2021 溴化钾光学元件本文件规定了溴化钾光学元件（以下简称溴化钾）的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输及贮存等要求。本文件适用于溴化钾光学元件的制造与验收。GB 19815-2021 离心机 安全要求（该标准划归为机械）本标准规定了各种具有金属转鼓的工业用离心机（以下简称离心机）在设计、制造、安装和使用中的安全要求，以及使用信息和安全性能的检验、判定方法。本标准适用于一切工业用途的离心机（包括工业脱水机）。其他的标准如下：需要相关标准的，点击链接即可下载收藏↓农林牧渔食品标准（47个）GB/T 40850-2021 饲料中肠杆菌科的检验方法 GB/T 40848-2021 饲料原料 压片玉米 GB/T 40747-2021 饲料瘤胃可发酵有机物(FOM)测定方法 GB/T 21543-2021 饲料添加剂 调味剂 通用要求 GB/T 40830-2021 猪饲料真可消化氨基酸测定技术规程(简单T型瘘管法) GB/T 40837-2021 畜禽饲料安全评价 蛋鸡饲养试验技术规程 GB/T 40835-2021 畜禽饲料安全评价 反刍动物饲料瘤胃降解率测定 牛饲养试验技术规程 GB/T 23884-2021 动物源性饲料中生物胺的测定 高效液相色谱法 GB/T 23801-2021 中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定 红外光谱法 GB/T 40834-2021 夏玉米苗情长势监测规范 GB/T 40833-2021 甘蔗皮渣中对香豆酸检测方法 高效液相色谱法 GB/T 40832-2021 芒果叶中芒果苷的测定 高效液相色谱法 GB/T 40772-2021 方便面 GB/T 40752-2021 沃柑产业扶贫项目运营管理规范 GB/T 40751-2021 花曲柳窄吉丁检疫鉴定方法 GB/T 40750-2021 农用沼液 GB/T 40749-2021 海水重力式网箱设计技术规范 GB/T 40748-2021 百香果质量分级 GB/T 40746-2021 淡水有核珍珠 GB/T 40745-2021 冷冻水产品包冰规范 GB/T 40744-2021 马铃薯茎叶及其加工制品中茄尼醇的含量测定 高效液相色谱-质谱法 GB/T 40743-2021 猕猴桃质量等级 GB/T 40644-2021 杜仲叶提取物中京尼平苷酸的检测 高效液相色谱法 GB/T 40642-2021 桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素的检测 高效液相色谱法 GB/T 40643-2021 山楂叶提取物中金丝桃苷的检测 高效液相色谱法 GB/T 40641-2021 松针聚戊烯醇含量的测定 高效液相色谱法 GB/T 40636-2021 挂面 GB/T 40635-2021 银耳干品包装、标志、运输和贮存 GB/T 40632-2021 竹叶中多糖的检测方法 GB/T 40631-2021 阿月浑子（开心果）坚果质量等级 GB/T 40627-2021 油菜茎基溃疡病菌活性检测方法 GB/T 40626-2021 杨树细菌性溃疡病菌检疫鉴定方法 GB/T 40624-2021 黄瓜绢野螟检疫鉴定方法 GB/T 40622-2021 牡丹籽油 GB/T 29379-2021 马铃薯脱毒种薯贮藏、运输技术规程 GB/T 23347-2021 橄榄油、油橄榄果渣油 GB/T 20452-2021 仁用杏杏仁质量等级 GB/T 20412-2021 钙镁磷肥 GB/T 20398-2021 核桃坚果质量等级 GB/T 19164-2021 饲料原料 鱼粉 GB/T 15628.1-2021 中国动物分类代码 第1部分：脊椎动物 GB/T 1536-2021 菜籽油 GB/T 14467-2021 中国植物分类与代码GB/T 11761-2021 芝麻 GB/T 10457-2021 食品用塑料自粘保鲜膜质量通则 GB/T 10395.21-2021 农林机械 安全 第21部分：旋转式摊晒机和搂草机 GB/T 10395.20-2021 农林机械 安全 第20部分：捡拾打捆机 冶金标准（21个）GB/T 40854-2021 镧铈金属 GB/T 40798-2021 离子型稀土原矿化学分析方法 稀土总量的测定 电感耦合等离子体质谱法 GB/T 40796-2021 金属和合金的腐蚀 腐蚀数据分析应用统计学指南 GB/T 40795.2-2021 镧铈金属及其化合物化学分析方法 第2部分：稀土量的测定 GB/T 40795.1-2021 镧铈金属及其化合物化学分析方法 第1部分：铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 GB/T 40794-2021 稀土永磁材料高温磁通不可逆损失检测方法 GB/T 40793-2021 烧结钕铁硼表面涂层 GB/T 40792-2021 烧结钕铁硼永磁体失重试验方法 GB/T 40791-2021 钢管无损检测 焊接钢管焊缝缺欠的射线检测 GB/T 40790-2021 烧结铈及富铈永磁材料 GB/T 40566-2021 流化床法颗粒硅 氢含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法 GB/T 40561-2021 光伏硅材料 氧含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法 GB/T 28504.3-2021 掺稀土光纤 第3部分：双包层铒镱共掺光纤特性 GB/T 28504.2-2021 掺稀土光纤 第2部分：双包层掺铥光纤特性 GB/T 18996-2021 银合金首饰 银含量的测定 氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法) GB/T 17832-2021 银合金首饰 银含量的测定 溴化钾容量法(电位滴定法) GB/T 18115.4-2021 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第4部分：钕中镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定 GB/T 14949.6-2021 锰矿石 铜、铅和锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 12690.7-2021 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第7部分：硅量的测定GB/T 12690.4-2021 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第4部分：氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法GB/T 11888-2021 首饰 指环尺寸 定义、测量和命名 环境标准（2个）GB/Z 40824-2021 环境管理 生命周期评价在电子电气产品领域应用指南 GB/T 40662-2021 废铅蓄电池再生处理技术规范医疗卫生生物标准（4个）GB/T 40660-2021 信息安全技术 生物特征识别信息保护基本要求 GB/T 40423-2021 健康信息学 健康体检基本内容与格式规范 GB/T 40419-2021 健康信息学 基因组序列变异置标语言（GSVML） GB/T 25915.12-2021 洁净室及相关受控环境 第12部分：监测空气中纳米粒子浓度的技术要求 化工橡胶塑料标准（46个）GB/T 9766.6-2021 轮胎气门嘴试验方法 第6部分: 气门芯试验方法 GB/T 9578-2021 工业参比炭黑4# GB/T 8290-2021 胶乳 取样 GB/T 40872-2021 塑料 聚乙烯泡沫试验方法 GB/T 40871-2021 塑料薄膜热覆合钢板及钢带 GB/T 40870-2021 气体分析 混合气体组成数据的换算 GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 GB/T 40844-2021 化妆品中人工合成麝香的测定 气相色谱-质谱法 GB/T 40639-2021 化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定 GB/T 40797-2021 硫化橡胶或热塑性橡胶 耐磨性能的测定 垂直驱动磨盘法 GB/T 40789-2021 气体分析 一氧化碳含量、二氧化碳含量和氧气含量在线自动测量系统 性能特征的确定 GB/T 40726-2021 橡胶或塑料涂覆织物 汽车内饰材料雾化性能的测定 GB/T 40725-2021 浸胶帘线与橡胶粘合剥离性能试验方法 GB/T 40723-2021 橡胶 总硫、总氮含量的测定 自动分析仪法 GB/T 40722.2-2021 苯乙烯-丁二烯橡胶（SBR） 溶液聚合SBR微观结构的测定 第2部分：红外光谱ATR 法 GB/T 40721-2021 橡胶 摩擦性能的测定 GB/T 40720-2021 硫化橡胶 绝缘电阻的测定 GB/T 40719-2021 硫化橡胶或热塑性橡胶 体积和/或表面电阻率的测定 GB/T 40718-2021 绿色产品评价 轮胎 GB/T 40717-2021 阻燃轮胎 GB/T 40716-2021 汽车轮胎气密性试验方法 GB/T 40640.5-2021 化学品管理信息化 第5部分：化学品数据中心 GB/T 40640.4-2021 化学品管理信息化 第4部分：化学品定位系统通用规范 GB/T 40640.2-2021 化学品管理信息化 第2部分：信息安全 GB/T 40640.1-2021 化学品管理信息化 第1部分：数据交换 GB/T 40006.9-2021 塑料 再生塑料 第9部分：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料 GB/T 40006.8-2021 塑料 再生塑料 第8部分：聚酰胺(PA)材料GB/T 40006.7-2021 塑料 再生塑料 第7部分：聚碳酸酯(PC)材料 GB/T 40006.6-2021 塑料 再生塑料 第6部分：聚苯乙烯(PS)和抗冲击聚苯乙烯（PS-I）材料 GB/T 40006.5-2021 塑料 再生塑料 第5部分：丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）材料 GB/T 3778-2021 橡胶用炭黑 GB/T 30314-2021 橡胶或塑料涂覆织物 耐磨性的测定 泰伯法 GB/T 29614-2021 硫化橡胶 多环芳烃含量的测定 GB/T 26277-2021 轮胎电阻测量方法 GB/T 23938-2021 高纯二氧化碳 GB/T 22930.2-2021 皮革和毛皮 金属含量的化学测定 第2部分：金属总量 GB/T 22930.1-2021 皮革和毛皮 金属含量的化学测定 第1部分：可萃取金属 GB/T 22271.1-2021 塑料 聚甲醛（POM）模塑和挤出材料 第1部分：命名系统和分类基础 GB/T 21537-2021 锥型橡胶护舷 GB/T 21287-2021 电子特气 三氟化氮 GB/T 17874-2021 电子特气 三氯化硼 GB/T 18426-2021 橡胶或塑料涂覆织物 低温弯曲试验 GB/T 18012-2021 胶乳 pH值的测定 GB/T 1687.4-2021 硫化橡胶 在屈挠试验中温升和耐疲劳性能的测定 第4部分：恒应力屈挠试验 GB/T 1232.3-2021 未硫化橡胶 用圆盘剪切黏度计进行测定 第3部分：无填料的充油乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡胶Delta门尼值的测定GB 18382-2021 肥料标识 内容和要求 石油地质矿产标准（16个）GB/T 6683.1-2021 石油及相关产品 测量方法与结果精密度 第1部分：试验方法精密度数据的确定 GB/T 4985-2021 石油蜡针入度测定法 GB/T 4652-2021 地下矿用装岩机和装载机 试验方法 GB/T 40874-2021 原油和石油产品 散装货物输转 管线充满指南 GB/T 40873-2021 大洋富钴结壳资源勘查规程 GB/T 40736-2021 矿用移动式货运索道 安全规范 GB/T 40704-2021 天然气 加臭剂四氢噻吩含量的测定 在线取样气相色谱法 GB/T 40702-2021 油气管道地质灾害防护技术规范 GB/T 40697-2021 第三方煤炭检测管理规范 GB/T 386-2021 柴油十六烷值测定法 GB/T 261-2021 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法 GB/T 23799-2021 车用甲醇汽油（M85） GB/T 17144-2021 石油产品 残炭的测定 微量法 GB/T 11060.10-2021 天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化 合物 GB 40881-2021 煤矿低浓度瓦斯管道输送安全保障系统设计规范 GB 40880-2021 煤矿瓦斯等级鉴定规范 玻璃陶瓷建材标准（11个）GB/Z 2640-2021 模制注射剂瓶 GB/T 5990-2021 耐火材料 导热系数、比热容和热扩散系数试验方法（热线法） GB/T 40724-2021 碳纤维及其复合材料术语 GB/T 40715-2021 装配式混凝土幕墙板技术条件 GB/T 40714-2021 浮法玻璃生产成套装备通用技术要求 GB/T 40713-2021 建筑陶瓷生产成套装备通用技术要求 GB/T 40619-2021 基于雷电定位系统的雷电临近预警技术规范 GB/T 19322.1-2021 小艇 机动游艇空气噪声 第1部分：通过测量程序 GB/T 16399-2021 黏土化学分析方法 GB/T 16277-2021 道路施工与养护机械设备 沥青混凝土摊铺机 GB/T 17808-2021 道路施工与养护机械设备 沥青混合料搅拌设备 轻工标准（29个）GB/T 40971-2021 家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 多环芳烃 GB/T 40938-2021 皮革 物理和机械试验 水渗透压测定 GB/T 40936-2021 皮革 物理和机械试验 服装革防水性能的测定GB/T 40927-2021 皮革 物理和机械试验 漆皮耐热性能的测定 GB/T 40920-2021 皮革 色牢度试验 往复式摩擦色牢度

EPA将对用于染料、阻燃剂和工业洗涤剂的化学品采取行动，以限制暴露并减少对人们的伤害 　　华盛顿消息，作为局长Lisa P. Jackson承诺加强和改革化学品管理工作的一部分，美国环保署(EPA)近日发布行动计划，以解决联苯胺染料(benzidine dyes)、六溴环十二烷(HBCD)、壬基酚(NP)/壬基酚聚氧乙烯醚(NPES)的潜在健康风险。这些化学品被广泛用于消费者和工业中，包括染料，阻燃剂，工业洗涤剂。该项行动计划确定了一系列EPA有毒物质控制法(TSCA)管理下的审议行动。这也是EPA致力于提高化学品安全，保护美国民众和健康的行动案例。 　　联苯胺染料用于生产纺织品，油漆，油墨，纸张，和医药品等消费品，但是可能造成健康问题，包括癌症。HBCD可用来作为建筑及建造业的膨胀聚苯乙烯泡沫阻燃剂，也可用于一些消费品。HBCD已被证明是在环境中具有持久性和生物累积性，对消费者可能构成潜在的生殖，发育和神经系统的影响。NP/NPEs可用于许多工业应用和消费类产品中，如洗涤剂，清洁剂，农业和室内杀虫剂，以及食品包装。上述化学物质都已被检测到存在于人体中。 　　这一系列关于化学品的行动计划，包括向EPA关注名单中增加HBCD和NP/NPEs，对于这三种化学品新的使用规则具有重大意义。而对于联苯胺染料和HBCD，对EPA有毒物质排放清单和可能禁止或限制使用的化学品提出了新的要求。 　　此外，除了EPA的努力外，代表了美国98%行业机构的纺织品租赁服务协会承诺，将于2013年12月31日起自愿淘汰使用NPEs，2014年起停止使用工业粉末洗涤剂。

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　对复杂基体(例如食品中微量残留物和污染物)的非常低浓度的化合物的分析，通常需要一个复杂的分析方法，包括采样，样品制备，分析物分离，定性和定量测定。多数分析家认为样品准备是关键、瓶颈，因为它通常是耗时最长的步骤，回收率低，容易产生污染，比其他步骤更难以自动化。最近，受绿色分析方法的刺激，把微量固相萃取技术推向前台，而各种吸着(吸附和吸收)材料是这些微萃取技术的基础，所以这一领域的研究最为活跃。　　在上世纪70年代，固相萃取(SPE)——经典液相色谱的小型化，很快成为多年使用的液-液萃取处理样品的替代方法之一，虽然SPE比以前使用的样品制备方法大大降低了有机溶剂的量，但是由于要使用相对大量的有机溶剂。因此，出现了各种固相微萃取的小型化方法，进入了所谓的微萃取技术的时代，如下图1所示。 图 1 固相萃取半个多世纪的演变　　固相萃取的小型化使这一技术进一步扩大了它的应用，并促进了固相萃取吸着剂的研究和发展，吸着剂(sorbent materials)(或萃取剂，捕获剂)包括吸收和吸附。从微观的角度看，这两类的 SPE 涂层有明显的区别。吸附是分析物分子直接以分子力吸着到涂层表面。吸收则是分子溶入涂层的主体内。基于吸附机理的萃取因其可进行吸附的表面位置有限，因此吸附是竞争过程 而基于吸收机理的萃取，由于两种性质相似的液体可以以任何比例互溶，因此吸收是非竞争过程。如下图2所示。我把两种过程总称为吸着。 图 2 吸收和吸附的概念左面： a 吸附 b. 大孔吸附 c. 小孔吸附右面 a 吸收 b. 大孔吸收 c. 小孔吸收( 色谱，2001，19(4)：314)1. 微固相萃取使用的吸着剂　　在SPE 半个多世纪的第一阶段，是使用活性碳作吸附剂的时期，这是沿袭了历史的经验，用活性碳吸附水中的有机物，是一种很有效的方法，但是活性炭吸附性不均一，重复性不好，有过高的吸附性，有不可逆活化点，回收率低。所以从上世纪 60 年代末到80 年代初，一直在寻找更为合适的适应性更强的 SPE 填料。有许多溶于水中的有机化合物不能被活性碳所吸附，而一些被吸附的化合物又不能被溶剂洗脱出来。当时就着重于使用聚合物和各种键合在硅胶上的有机基团，前者如交联聚苯乙烯树脂 Amberlite XAD-1，后者如十八烷基硅胶(ODS)和辛基、乙基硅胶。上世纪 60 年代中期 Rohm 和 Haas 公司推出 Amberlite XAD-1 (交联聚苯乙烯)作萃取用吸着剂，上世纪 70 年初代又引入苯乙烯-二乙烯基苯 Amberlite ( XAD-2 和XAD-4)和乙烯二甲基丙烯酸酯树脂(XAD-7和XAD-8)。用于ppb级有机物的萃取。还研究了多种共聚物，如 porapaks 和 Chromosorbs 其中以 Tenax (2,6-diphenyl-p-phenylene oxide) 使用者最多。由于聚合物吸着剂中残留制造时的一些化合物如单体、溶剂，给SPE 的标准化带来困难，同时受到上世纪 70 年代 HPLC 填料研究的刺激，兴起了在 SPE 中使用 HPLC 填料作SPE 的吸着剂。　　硅胶是很古老的吸附剂，广泛用于萃取介质，硅胶又可以键合各种有机基团，所以在固相萃取中有较多的使用。硅胶的活性中心是其结构上的羟基(硅烷醇)，在结晶的硅胶中，它们是孤立的，不与相邻的羟基相作用。用于SPE 的硅胶是无定形的，其相邻的羟基间可发生氢键相互作用，发生氢键相互作用的羟基数目取决于吸附剂的孔径。小孔硅胶表面主要被氢键相互作用的羟基所占有，大孔硅胶表面主要被孤立的羟基所占有。如果将无定形硅胶进行加热处理，则表面羟基失水转变为硅氧烷，这时，表面活性中心基本消失，吸附作用很弱，大孔硅胶的这种失水反应是可逆的，如果将失水硅胶与水一起加热，硅氧烷与水反应成为硅烷醇。如果失水发生在小孔硅胶或加热温度过高，则反应是不可逆的。未经加热处理的无定形硅胶，其表面羟基被水所覆盖，没有吸附活性，故需将它置于150一200℃下长时间加热进行活化。除去水后的相邻羟基形成氢键。若加热温度超过200℃，氢键相互作用的羟基将失水成为硅氧烷。加热温度超过 600℃，全部羟基(包括氢键相互作用的羟基和孤立的羟基)失水成为憎水的硅氧烷。在更高的温度(900℃)下，硅胶表面将烧结。硅胶表面上成氢键存在的羟基是吸附剂的活性中心，它对单官能团化合物有很强的吸附作用。它对一些化合物会产生永久性的吸附。因此作为SPE吸附剂，应当适当地进行减活处理，使其表面的活性中心比较均匀一致。硅胶吸附少水对其性能有很大的影响。由于极性化台物的k’值随着吸附剂含水量的增加而减少，为了保持吸附的稳定，含水量必须保持恒定。硅胶在含水量为4—20%时，分离效率差别很小，通常，水的加入量只要满足吸附剂表面形成50-75%的水单分子层就行了，此时，每100 m2吸附剂表而含水 0.02-0.038 g 。例如每l00 g 硅胶加水8-12 g 水。加入水后，与干吸附剂相比，容量可提高5-l00倍。　　由于 硅胶键合有机物的稳定性和规范化，1978 年形成了SPE 小柱的商品，从而得到了广泛的应用，逐渐成为SPE的主流。如表1 中100例MEPS中使用最多的是这类吸着剂。其中C18—25.1%，C8—24.5%，C2—13.3%，MI——14.4%，硅胶——7.6%，其他——15.4%。C18+ C8+ C2=62.9%。　　2006年我从500多篇使用SPE研究报告中发现使用最多的是C18 SPE柱 和OasisHLB 柱(二乙烯基苯-N-乙烯基吡络烷酮共聚物(分析试验室，2006，25(2)：100-122)。　　表 1 填充吸着剂微萃取(MEPS)使用过的吸着剂吸着剂分析物文献1C18利多卡因，甲哌卡因、布比卡因，罗哌卡因J Chromatogr B，2004, 801：317–3212MIP肌氨酸J Sep Sci，2014, doi:10.1002/jssc.201401116.3硅基苯磺酸阳离子交换剂局部麻醉药J Chromatogr，2004， B 813：129–135.4聚苯乙烯聚合物ISOLUTE ENV +6-(苄基氨基)-2(R)-[[1-(羟甲基)丙基]氨基]-9-异丙基嘌呤（Roscovitine）J Chromatogr B，2005， 817：303–3075聚苯乙烯聚合物奥罗莫星（Olomoucine）Anal Chim Acta，2005， 539： 35–396硅胶基（C8），聚合物（ ENV+），和甲基丙烯酸甲酯的有机整体柱罗哌卡因，利多卡因，代谢物（甘氨酰二甲苯胺，甘氨酸二甲代苯胺，3-OH-利多卡因）J Liq Chromatogr Relat Technol，2006，29：829–840.7聚苯乙烯聚合物醋丁洛尔，美托洛尔J Liq Chromatogr Relat Technol， 2007，30：575–5868Csilica-C8美沙酮J Sep Sci，2007，30：2501–25059C2-吸附剂环磷酰胺J Liq Chromatogr Relat Technol， 2008，31： 683–694.10C2, C8, 聚苯乙烯聚合物AZD3409（ N-[2-[2-(4-氟苯基)乙基]-5-[[[(2S,4S)-4-[(3-吡啶羰基)硫代]-2-吡咯啉]甲基]氨基]苄基]-L-蛋氨酸 1-甲基乙酯）J Chromatogr Sci，2008，46：518–523.11C18羟基化聚苯乙烯二乙烯基本共聚物(ENV+)布比卡因和 [d3]-甲哌卡因Anal Chim Acta，2008， 630 ： 116–12312C18氟喹诺酮类Anal Chem，2009，81：3188–319313C8 , ENV+ ,Oasis MCX，Clean Screen DAU可卡因及其代谢物J Am Soc Mass Spectrom，2009，20：891–89914C18麻醉药品Electrophoresis， 2009，30 ：1684–169115C18甲基安非他明和安非他明J Chromatogr A，2009， 1216 ：4063–407016C18溶解性有机物和天然有机物Anal Bioanal Chem， 2009， 395：797–80717C18单萜类代谢产物Microchim Acta，2009，166：109–11418C18硅胶有机优先污染物和暴露的化合物J Chromatogr A，2010， 1217 ：6002–601119C8抗抑郁药J Chromatogr B，2010， 878：2123–212920C8利培酮及其代谢产物Talanta，2010，81：1547–155321C8，C18紫外滤光片和多环麝香化合物J Chromatogr A，2010，1217：2925–293222C18奥卡西平及其代谢物Anal Chim Acta，2010， 661：222–22823C2, C8, C18，硅胶，C8/SCX可替宁Anal Bioanal Chem，2010，396：937–94124C18甾体代谢物J Chromatogr A，2010，1217：6652–666025C8利培酮和9-羟利培酮J Chromatogr B，2011，879：167–17326MIP氟喹诺酮类化合物Anal Chim Acta，2011，685：146–15227C18非极性杂环胺Talanta，2011，83：1562–156728C8瑞芬太尼J Chromatogr B，2011，879：815–81829--氯氮平及其代谢产物J Chromatogr A，2011，1218：2153–2159.30C8阿托伐他汀及其代谢产物J Pharm Biomed Anal，2011，55：301–308.31C18氯贝酸，布洛芬，萘普生，双氯芬酸和布洛芬J Chromatogr A，2011，1218：9390–939632MIP，C18-硅胶（改性）雌激素类化合物的17β -雌二醇Anal Chim Acta，2011，703 41–5133C8阿片类药物Anal Chim Acta，2011，702：280–28734C2, C8, C18, SIL（未改性硅胶）, M1（80% C8 和 20% SCX)(E)-白藜芦醇J Sep Sci，2011，34 ：2376–2384. 35C18美沙酮Anal Bioanal Chem，2012，404：503–51136C18黑索金，TNTChromatographia，2012，75：739–74537C18多环芳烃Talanta，2012， 94：152–15738C8免疫抑制药物J Chromatogr B，2012，897：42–49.39C2, C8, C18, SIL, and M1生物相关的酚类成分J Chromatogr A，2012，1229：13–2340C18哌嗪类兴奋剂J Pharm Biomed Anal，2012，61：93–9941C18, C8,和 C8-SCX精神治疗药Anal Bioanal Chem，2012，402：2249–225742C2, C8, C18, 1M（阳离子交换剂）和Sil普萘洛尔、美托洛尔、维拉帕米Rapid Commun Mass Spectrom，2012，26：297–30343C8普伐他汀普伐他汀内酯Talanta，2012，90：22–2944C18酚酸J Chromatogr A，2012 1226：71–76.45C18抗癫痫剂J Sep Sci，2012，35：359–36646硅胶离子液体Talanta，2012， 89：124–12847聚吡咯/尼龙有机磷农药J Sep Sci，2012，35：114–12048C2, C8, C18, 硅胶和 M1 (混合 C8-SCX)挥发性和半挥发性成分Talanta，2012，88：79–9449C8， C18哌嗪类兴奋剂J Chromatogr A，2012，1222：116–12050C2, C8和ENV+感觉神经元特异性受体激动剂BAM8-22和拮抗剂BAM22-8Biomed Chromatogr， 27，2013：396–40351C18大环麝香香水J Chromatogr A，2012，1264：87–9452C8多环芳烃J Chromatogr A，2012，1262：19–26.53C18抗癫痫药物J Sep Sci，2012，35：2970–297754C18卤代苯甲醚J Chromatogr A，2012，1260：200–20555C18芳香胺Anal Bioanal Chem，2012，404：2007–201556聚苯胺纳米线农药 Anal Chim Acta，2012，739：89–9857C2、C8、C18和C8 / SCX，SIL黄酮醇Anal Chim Acta，2012， 739：89–9858C8褪黑素与其他抗氧化剂J Pineal Res，2012，53：21–2859C2, C8, C18和含C8的硅胶类似M1L-抗坏血酸的测定Food Chem，2012，135：1613–161860C18卤代乙酸J Chromaogr A，2013，1318：35–4261MIP局部麻醉剂：利多卡因，甲哌卡因和布比卡因Biomed Chromatogr，2013，27：1481–148862C8心脏药物J Chromatogr B，2013，938：86–9563C8和强阳离子交换剂5-羟色胺再摄取抑制剂，抗抑郁药J Braz Chem Soc，2013，24：1635–164164C18麝香酮Anal Bioanal Chem，2013，405：7251–725765C8利多卡因Biomed Chromatogr，2013，27：1188–119166C18非甾体类抗炎药J Chromatogr A，2013，1304：1–967C2、C8、C18，SIL，M1苯基黄酮J Chromatogr A，2013，1304：42–5168C18大麻类J Chromatogr A，2013，1301：139–14669C18氯苯Anal Bioanal Chem，2013，405：6739–6748.70CMK-3纳米碳迷迭香酸Chromatographia，2013， 76：857–86071C2,C8,C18,SIL，M1氧化应激生物标记物Talanta，2013， 116：164–17272CMK-3纳米碳橄榄生物酚73 Anal Sci，2013，29：527–5327380% C8 20% SCX抗精神病药物Anal Bioanal Chem，2013，405：3953–396374C18多环芳烃和硝基麝香75C8氧化损伤DNA尿中的生物标记物PLoS ONE 8 (2013)e5836676C18抗精神病药物Anal Chim Acta，2013， 773：68–7577C2、C8、C18和C8，SIL / SCX羟基苯甲酸和羟基酸Microchem J，2013，106：129–138.78C2抗精神病药齐拉西酮J Pharm Biomed Anal，2014，88：467–47179C8可的松，皮质酮，acortisolJ Pharm Biomed Anal，2014，88：643–64880多孔石墨化碳颗粒恩替卡韦J Pharm Biomed Anal，2014，88：337–34481C18和 C8/SCX,莱克多巴胺Food Chem，2014，145：789–79582DVB芳香胺Talanta，2014， 119：375–38483SIL, C2, C8, C18, and M1氨基甲酸乙酯Anal Chim Acta， 2014，818：29–3584聚苯乙烯β -受体阻滞剂美托洛尔和醋丁洛尔M.M. Moein (Ph.D. thesis), Stockholm University, 201485C8多环芳香族碳氢化合物J Chromatogr A，2006， 1114：234–238.86C18布比卡因，利多卡因，罗哌卡因Bioanalysis，2010， 2：197–20587C18卤乙酸J Chromatogr A，2013， 1318：35–4288C8/SCX三环类抗抑郁药 Chromatogr A，2014， 1337：9–1689C18氯酚J Chromatogr A，2014， 1359：52–5990C18溴联苯醚J Chromatogr A，2014， 1364：28–3591C18非甾体类抗炎药物J Chromatogr A 1367 (2014) 1–892MIP瘦肉精，J Pharm.Biomed Anal. 91 (2014) 160–16893C18卡马西平、拉莫三嗪，奥卡西平，苯巴比妥，苯妥英和活性代谢物环氧化卡马西平和利卡西平J Chromatogr B 971 (2014) 20–2994C8千金藤素J Anal Methods Chem，2014，2014：1–695C8磺胺类药物J Liq Chromatogr Relat Technol，2014，37：2377–238896氨丙基杂化硅胶整体柱五种抗精神病药（奥氮平、奎硫平、氯氮平、氟哌啶醇、氯丙嗪）和七中抗抑郁药（米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰，氯丙咪嗪，丙咪嗪、氟西汀）Talanta1，2015，40：166–17597C2，C8，C18，M1肉碱和酰基肉碱J Pharmaceu Biomed Anal，2015，109：171–17698C18儿茶酚胺类（如去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺）J Pharmaceu Biomed Anal，2015，104：122–12999M1氯胺酮及其代谢物J Chromatogr B, 2015，1004：67–78100Carbon-XCOSβ -受体阻滞剂美托洛尔，醋丁洛尔J Chromatogr B, 2015，992：86–902. 新型、选择性固相微萃取吸着剂　　目前被分析物基体十分复杂，如生物样品、食品，含有多种化合物及多种异构体，使用传统萃取吸着剂对其缺乏选择性。由于很难消除基体中杂质的影响，导致后续的色谱、质谱分析受到严重干扰。因此出现了许多新的、选择性吸着剂，如分子印迹聚合物、免疫亲和吸着剂、核酸适配体功能化吸着剂、磁性固相萃取吸着剂、分子印迹介孔材料吸着剂、金属有机骨架材料吸着剂、树枝状大分子材料吸着剂、各种纳米材料吸着剂(富勒烯、石墨烯、碳纳米管等)。下表2列出近年新型选择性微固相萃取吸着剂的应用实例。　　表 2 新型选择性微固相萃取吸着剂吸着剂被分析物样品基质检测回收率/%LOD文献1石墨烯， Pb环境水和蔬菜火焰原子吸收光谱（FAAS）95.3–100.40.61 ug/LAnal Chim Acta，2012，716：112–1182石墨烯谷胱甘肽人血浆荧光分光光度计92-1080.01 nMSpectrochim Acta，2011，79：860–1863氧化石墨烯氯苯氧酸除草剂河水与海水CE93.3- 102.40.3–1.5ng/LJ Chromatogr A，2013，1300：227–2354RGO-silica(氧化石墨烯衍生物-硅胶)氟喹诺酮自来水和河水LC-FLR72–118未报道J Chromatogr A，2015，1379：9–155磺化石墨烯多环芳烃河水GC-MS81.6 -113.50.8–3.9 ng/LJ Chromatogr A，2012，1233：16–216富勒烯-二硫代氨基甲酸钠（C60-NaDDC）Pb雨水GC-MS92 -100 415 ng/LAnal Chem，2002， 74：1519–15247富勒烯C60Cd水，牡蛎组织，猪肾牛肝AAS未报道0.3-0.3 ng/mLJ Anal At Spectrom，1997，12 ：453–4578富勒烯C60汞（II）、甲基汞（I） 与乙基汞（I）海水，废水和河水GC-MS80–1051.5 ng/LJ Chromatogr A，2004，1055：185–1909富勒烯C60有机金属化合物水溶液GC-MS未报道5–15 ng/mLJ Chromatogr A，2000， 869：101–11010富勒烯C60金属二硫代氨基甲酸盐粮FAAS92–981–5 ng/mLAnalyst，2000，125：1495–149911富勒烯C60BTEX海水，废水，地表水，雨水，湖水，饮用水和河水GC-MS94–1040.04–0.05 ug/LJ Sep Sci，2006，29：33–4012富勒烯C60，C70芳烃和非芳烃，亚硝化单胞菌游泳池水，废水，饮用水和河水GC-MS95–1024–15 ng/LJ Chromatogr A，2009，1216 ：1200–120513富勒烯C60-键合硅胶阿马多瑞多肽人血清MALDI-TOF MS未报道未报道Anal Biochem，2009，393： 8–2214氧化单层碳纳米管，氧化多层碳纳米管有机磷农药海水GC-FID79–1020.07–0.12 ug/LJ Environ Monit，2009， 11 ： 439–444.15多层碳纳米管磺酰脲类除草剂土壤HPLC-DAD76–930.5–1.2 ng/g J Chromatogr A ，2009，1216：5504–551016多层碳纳米管莠去津和西玛津水GC-MS未报道2.5–5.0 pg/mL17 Microchem J， 2010，96 ： 348–351.17氧化和改性碳纳米管，Ni (II), Pb (II)湖泊沉积物 污泥ETAAS（电热原子吸收光谱）92.1–102.010–30 ng/L Talanta，2011，85：245–25118改性多层碳纳米管Fe (III), Cu (II) Mn (II), Pb (II)矿泉水FAAS96–1003.5–8.0 ug/LFood Chem Toxicol，2010 ，48：2401–240619碳纳米锥，纳米盘，纳米纤维和纳米角 碳纳米锥/磁盘氯酚水GC-MS98.8–100.90.3–8 ng/mL J Chromatogr A， 2009，1216 ： 5626–5633.20碳纳米锥/纳米盘甲苯、乙苯、二甲苯同分异构体和苯乙烯水GC-MS920.15 ng/mLJ Chromatogr A，2010， 1217 ：3341–334721单壁碳纳米管PAHs水GC-TOF-MS21–9630–60 ng/LAnal Chim Acta，2012，714 ：76–81.22碳纳米纤维氯三嗪，和去烷基化代谢产物粗土、水（自来水、井水、河水）LC-DAD83.5–1050.004–0.03 ng/mLAnal Chem，2011，83：5237–5244.23尼龙6纳米纤维垫多西他赛兔血浆HPLC-UV852 ng/mLJ Chromatogr B，2010，878：2403–2408.24PFSPE（PS）填充纤维固相萃取（聚苯乙烯）曲唑酮人血浆HPLC-UV94.6–105.58 ng/mL74顾忠泽，Anal Chim Acta，2007，587：75–81.25PS/G NF（聚苯乙烯/石墨烯纳米纤维）醛人呼出气冷凝液HPLC-VWD79.8–105.64.2–19.4 nmol/L Anal Chim Acta，2015，878：102–108（徐辉）26NFS（从烟灰得到的碳纳米纤维）芳香胺烟灰HPLC-UV70–1080.009–0.081 ug/LJ Chromatogr A，2011，1218：3581–3587.27树枝状大分子的功能化KIT-6（介孔材料）酸性药物尿HPLC-UV85.7–113.90.4–4.6 ng/mLJ Chromatogr A，2015，1392 ：28–36.28改性硅胶（DPS）碱基核苷标准溶液LC-DAD未报道未报道J Chromatogr A，2014， 1337： 133–139.29聚丙烯亚胺树枝状大分子改性硅胶（PID-SG）铂，镍合金FAAS未报道0.014 ug/mL Ann Chim， 2005，95：695–701.30磁纳米颗粒Fe3O4@SiO2-C18葛根素大鼠血浆HPLC-UV85.2–92.30.05 ug/mLJ Chromatogr B，2013，912 :33–3731CTAB 涂渍 Fe3O4甲芬那酸血浆、尿液HPLC-UV92–990.087– 0.097 ng/mLJ Chromatogr B，2014，945–946：46–52.32磁性多层碳纳米管聚乙烯醇(PVA)复合凝胶邻苯二甲酸酯包装食品GC-FID70–11826.3–36.4 ng/mL Food Chem，2015，166：275–28233Fe3O4@SiO2-C18利多卡因大鼠血浆HPLC-UV-VIS-DAD89.4–92.30.01 ug/mLJ Chromatogr A, 2011, 1218:7248–725334免疫吸附剂单克隆抗体的琼脂糖凝胶活化单克隆抗体：吡唑醚菌酯苹果汁和红葡萄汁HPLC-UV98.5–101.6250 ug/LJ Chromatogr A，2011， 1218 ： 4902–490935从内吗啡肽1和2 (End1 和 End2)的多克隆IgG抗体得到Fab片段，通过2-琥珀酰亚胺把它键合到硅胶上得到的吸着剂阿片肽人血浆CE-MS未报道End1: 0.5 ng/mL End2: 5 ng/mLAnal Chim Acta，2013， 789 ： 91–99.36把苯基乙胺A 的多克隆抗体接枝到CNBr活化的交联琼脂糖（Sepharose ）4B 上苯乙醇胺饲料，肉及肝HPLC-UV89.48–104.8948.7 ng/mL J Chromatogr B ，2014，945–946： 178–18437核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素活化的琼脂糖，溴化氰活化的琼脂糖可卡因死后血液HPLC-DAD90未报道Talanta ，2011， 85：616–62438核酸适配体功能化吸附剂——单链DNA四环素抗体四环素尿液和血浆ESI-IMS82.8–86.5%0.019–0.037 ug/mL J ChromatogrB: Anal Technol Biomed. Life Sci，2013，925：26–32.39核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素聚(TRIM-co-GMA)凝血酶人血清HPLC-UV-VIS未报道4 nm [Anal Chem，80，2008 (8) ：7586–759340离子印迹聚合物---铁（Ⅲ）-印迹氨基功能化硅胶吸附剂铁（Ⅲ）标准溶液ICP-AES950.34 ug/LTalanta，2007 ，71 ： 38–4341离子印迹聚合物--铑（Ⅲ）离子印迹聚合物铑（Ⅲ）地球化学参照样品RLS900.024 ng/mLTalanta，2013 ，105：124–130.42离子印迹聚合物--Pb（II）印迹聚合物颗粒Pb（II）食品FAAS97.6–100.70.42 ng/mL Food Chem. 138 (2013) 2050–2056.43分子印迹聚合物---功能单体MAA---交联剂：乙二醇二甲基丙烯酸酯，致孔剂：丁酮和正庚烷，聚合类型：沉淀聚合烯酰吗啉人参GC-u-ECD89.2–91.60.002 mg/kg J Chromatogr B，2015， 988 ：182–18644分子印迹聚合物---功能单体：DEAEMA，交联剂： EDMA，聚合化类型：本体极化生物活性的萘醌植物提取物HPLC-UV-VIS未报道未报道J Chromatogr A，2013， 1315 ： 15–2045分子印迹聚合物---功能单体：接枝PMAA/ SiO2，交联剂：EGGE，模板：肌酐，肌酐肌酐标准溶液UV/vis未报道未报道Anal Bioanal Chem，2015， 407 ：2685–271046金属有机框架化合物-- MOF MIL-101(Cr)PAHs环境水HPLC-PDA81.3–105.02.8–27.2 ng/LAnalyst， 137，2012：3445–345147金属有机框架化合物-- MOF MIL-53, MIL-100, 和 MIL-101肽，蛋白生物样品MALDI-TODF-MS未报道未报道Chem Commun，2011 ，47： 4787–478948金属有机框架化合物-- MOF MIL-53(Al)Fe水溶液XRD98.2–106.20.9 uMAnal Chem，2013， 85： 7441–744649金属有机框架化合物-- MOF MIL-101有机氯农药水样GC-MS87.6–98.60.0025/0.016 ng/mL J Chromatogr A， 2015，1401： 9–1650限进性材料—RAMs-MIPs， 模板分子：马拉硫磷有机磷农药蜂蜜GC-FPD90.9–97.60.0005–0.0019 ug/mLFood Chem，2015，187： 331–337.51亲水性共聚单体：GMA XDS-RAM碱性药物人血浆LC-UV-VIS94.2–98.2未报道J Chromatogr A ，2002，975：145–15552亲水性共聚单体：GMA C-WCX-RAM碱性药物人血浆LC-UV96.7–104.9未报道J Chromatogr A， 2008，1190 ： 8–13.　　AAS--原子吸收光谱 CE--毛细管电泳 CTAB--十六烷基三甲基溴化铵 DEAEMA--二乙基氨基乙基-2-甲基丙烯酸酯 DPS--聚合物改性二氧化硅 EDMA--乙二醇二甲基丙烯酸酯 EGGE--乙二醇缩水甘油醚 ESI-IMS-- 电喷雾电离离子迁移谱 ETAAS--电热原子吸收光谱法 FAAS--火焰原子吸收光谱法 FLR--荧光，荧光检测器 G--石墨烯 GMA--甲基丙烯酸缩水甘油酯 GO--氧化石墨烯 GSH--谷胱甘肽 ICP-AES-- 电感耦合等离子体原子发射光谱法 MAA--甲基丙烯酸 mAbs--单克隆抗体 MC-WCXRAM, 甲基纤维素固定化弱阳离子交换硅基限进性材料 OMWCNT--氧化多壁碳纳米管 OSWCNT--氧化碳纳米管 PAHs--多环芳烃 PFSPE, 填充纤维固相萃取 PPID-SG--G4.0聚(亚胺)树枝状大分子的固定化硅胶 PS--聚苯乙烯 PS/G--聚苯乙烯/石墨烯 PVA--聚乙烯醇 RGO--还原氧化石墨烯 RLS--共振光散射法, VWD--可变波长检测器, XDS--阳离子交换限进性吸着剂材料(文献：Tr Anal Chem, 2016, 77: 23–43)3. 小结　　由于篇幅限制，这一篇主要介绍了常规和新型、选择性固相微萃取剂的应用实例，从这些应用中可以看出：常规吸着剂使用的以烷基键合硅胶居多。在新型、选择性微固相萃取吸着剂中各种碳类纳米材料为多。下一篇将详细讨论这些新型、选择性微固相萃取吸着剂。

多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物，在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势，并对动物及人类健康造成潜在的危害，已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂，被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中，因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注，并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分，产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注，国内外均出台了相关政策对其加以管控，比较典型的就是欧盟RoHS法规，其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定，要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外，为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型，减少有害物质源头使用的重要工作，2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布，其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致，这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定，电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列，而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分，同样适用，并将于2024年10月1日开始实施，以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业，为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求，对产品中的限用物质进行检测，以确保符合性。由于法规要求不断更新，且所测试的有机类化合物相对复杂，导致目前所用的检测方法较多，出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况，花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理，将不同类型的有机化合物通过方法优化，取得同时萃取和检测的方法，从而减少检测时间和技术成本，在确保满足法规要求的同时，为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法，对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准，该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订，本标准在采纳该标准的同时，依托行业发展的战略背景，集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位，积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证，解决了多个技术难点，最终确保标准的实用性，并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法，包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围：本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）和四种邻苯二甲酸酯（邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP））的测定。并已经通过测试聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、丙烯酸橡胶（ACM）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）和聚乙烯（PE）等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法，将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来，然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析，灵敏度高，准确性好，是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中，给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子，或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大，因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值，以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品，用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中，用4mL丙酮/正己烷浸没样品，加入25μL标记物（1000μg/mL），使用超声波辅助萃取方法，将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心，转移上清液于25mL容量瓶中，重复两次以上萃取步骤，最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中，定容至标记处，加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果，因此在样品制备的前端就应加入，伴随样品处理的全过程，以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件，试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要，能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是，萃取过程中，超声浴中的水位应高于管内的萃取液位，并且由于有机溶剂在密封管中的挥发，水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化，确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数，包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整，同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线，可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系，从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定，包括标记物以及内标物溶液的配制方法，同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意，样品和标准溶液使用的溶剂应该相同，以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差（RSD）应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求（小于或等于15%的相对标准偏差（RSD）），如果其它统计处理方式（例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好）证明可接受，也可使用多项式拟合。此外，在建立十溴二苯醚的校准曲线时，标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算，当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时，可以使用多项式（例如二次）回归，但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围，需对样品进行稀释，应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质，除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施，通过分辨率对仪器进行监控，通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物（CCC）、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控，并详细阐述了实施过程，当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时，所得的结果是不可信的，需要对各个环节进行逐一排查确认后，重新进行测试，从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12（IIS12）的统计结果进行了展示，对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容，通过本次标准解读，对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性，促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求，更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力，促进国际贸易的便利化。（作者：工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝）丑天姝，高级工程师，现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田（菜地）土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项，参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项；发表论文6篇，获得专利3件；出版著作1部。