乙基三氟甲基苯基

这两款实心颗粒色谱柱产品系列的新成员将为突破分离效率和分析通量极限带来新的可能 美国马萨诸塞州米尔福德市，2016年2月2日 – 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今日隆重推出两款采用新型填料的色谱柱产品，进一步壮大了CORTECS色谱柱产品系列。Waters CORTECS C8和CORTECS苯基分析柱采用沃特世成熟的实心颗粒技术，能够让科研人员在扩大色谱分离应用范围的同时，最大程度提升小分子HPLC、UHPLC或UPLC分离的分离速度、分离度和灵敏度。这两款色谱柱兼具高柱效、低柱压的优势，为科研人员带来更多的选择性的同时，能够有效缩短方法开发的时间，通过单次分析运行可获得的信息量也更大。CORTECS C8和CORTECS苯基填料有两种粒径可选（1.6和2.7 μm），可提供总共50种不同的色谱柱配置。 “沃特世推出的这些新型色谱柱产品为那些希望提高分离度、分析速度和灵敏度的实验室提供了更丰富的选择，”沃特世科技公司主管消耗品业务的副总裁Michael Yelle说道，“我们将努力拓宽CORTECS实心颗粒色谱柱产品系列的选择性范围，同时在产品批次间重现性、产品可靠性及产品品质方面保持一贯的市场领先地位，不辜负客户对沃特世的期望。” CORTECS C8色谱柱的疏水性比一般的C18键合相更弱，适用于分离强疏水性化合物。对于希望使用更稳定的色谱柱技术来转换或按比率缩放药典C8 HPLC方法的化学家而言，这类色谱柱也将成为他们的理想之选。 基于苯基键合相独特的选择性，CORTECS苯基色谱柱将成为常用C18键合相的最佳替代品，尤其是在分析芳香族化合物时。 CORTECS C8和CORTECS苯基色谱柱均具有全面的可扩展性，能够在1.6和2.7 μm两种粒径之间实现无缝的方法转换。 CORTECS UPLC 1.6 μm颗粒色谱柱经过专门设计，与超低扩散性Waters ACQUITY UPLC仪器平台联用时可实现最高柱效。在分离市场领域，它能够为科研人员提供前所未有的性能水平。 CORTECS 2.7 μm颗粒色谱柱用于UHPLC和HPLC仪器平台时，能够依靠其独特的设计展现出最大的灵活性。这款色谱柱能够在较低的柱压下高效运行，因此分析人员可以使用更长的色谱柱来提高分离度，或者采用更快的流速加快仪器分析速度和提高通量。 这两款新型色谱柱填料进一步扩充了沃特世的CORTECS产品系列，是对CORTECS C18+、C18和HILIC等现有填料的补充。 关于沃特世实心颗粒技术CORTECS色谱柱颗粒的特点是在多孔硅胶外层内有一个不能渗透的实心硅胶核，固定相和分析物之间的相互作用即在多孔硅胶外层中进行。凭借沃特世在键合和表面技术领域四十余年的知识积累以及在亚2 μm颗粒色谱柱合成与填充方面十余年的技术经验，新开发的CORTECS色谱柱系列充分体现了实心核颗粒技术的领先优势。 更多信息：www.waters.com/cortecs 关于沃特世公司（www.waters.com）50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、UltraPerformance LC、UPLC、ACQUITY、ACQUITY UPLC和CORTECS是沃特世公司的商标。

日前，昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队研究成果以“Real-Space Imaging of a Phenyl Group Migration Reaction on Metal Surfaces”为题，发表在Nature Communications14, 970 (2023)上。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、云南省科学基金项目、中科院战略先导项目等多个项目资助。据介绍，表面合成由于其精准性和易观测性，一直是化学合成领域的重要方向，然而目前表面合成只实现了少数已有的化学反应，探索表面合成过程中的新反应、新机理一直是国际上的研究热点，是精准制备低维纳米材料的关键所在。化学迁移反应是一类特殊的化学重排反应，会在分子中的某一位点产生自由基，随后高反应活性的自由基位点在分子内部转移，导致分子中基团位置的改变。与传统的亲核重排反应不同，芳香基自由基迁移反应的机理一直以来都存在争议。鉴于此，昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队系统研究了1,4-二甲基-2,3,5,6-四苯基苯（DMTPB）分子在Au(111)、Cu(111)和Ag(110)三种基底上不同反应活性和不同对称性的化学反应。利用具有原子分辨能力的扫描隧道显微镜（STM）和具有化学键分辨能力的非接触原子力显微镜（NC-AFM）精确识别了反应过程中的中间产物以及最终产物的精细结构，证实了在DMTPB分子内发生了新奇的苯基迁移反应，并结合第一性原理计算，揭示了DMTPB分子内苯基迁移反应的机制。该工作为简化化学反应路径、合成新的低维纳米材料提供了新的研究思路。

紫杉醇（Paclitaxel）最初是从红豆杉科红豆杉属（Taxus）植物的树皮中提取得到的二萜类化合物，具有独特抗癌活性，曾被美国国立癌症研究所认为是近15～20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌，精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法（系统方法参见色谱通则*）： 流动相：水-乙腈 11：9（即 55：45），如需要时可适当调整比例。 洗脱：等度，1.5mL/min[1] 色谱柱：5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL，L43（即：PFP，全氟苯基） 检测：UV227nm 要求：拖尾因子0.7-1.3范围内[1]；紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 允许调整范围如下而仍具有法规依从性： - 色谱柱粒径可减小（但减小程度最多为50%） - 柱长度可调整± 70% - 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱（3.5um, 4.6x150mm, PN186005862），流速1mL/min，可对混标得到如下分离效果，满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相，如降低乙腈浓度至42%v/v，即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下： 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品： 是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP（全氟苯基）柱 基于沃特世HSS（高强度硅胶）颗粒，有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱，可供未来无忧升级至UPLC技术平台 独特的PFP（全氟苯基）键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性 (产品手册请见：http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659，欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph. [2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.

SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料，随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展，对两者的需求日益增高。两者的沸点接近（分别为 144.14℃ 和 145℃），性质相似。依靠传统的分离方法，如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多，但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离，高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比，通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离，并将分离时间控制在 4min 之内，除此之外，较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能，在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备，避免非必要的时间等待，叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。

美国马萨诸塞州米尔福德市，2016年2月2日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)今日隆重推出两款采用新型填料的色谱柱产品，进一步壮大了CORTECS色谱柱产品系列。Waters CORTECS C8 和CORTECS苯基分析柱采用沃特世成熟的实心颗粒技术，能够让科研人员在扩大色谱分离应用范围的同时，最大程度提升小分子HPLC、UHPLC或UPLC分离的分离速度、分离度和灵敏度。这两款色谱柱兼具高柱效、低柱压的优势，为科研人员带来更多的选择性的同时，能够有效缩短方法开发的时间，通过单次分析运行可获得的信息量也更大。CORTECS C8 和CORTECS苯基填料有两种粒径可选(1.6和2.7μ m)，可提供总共50种不同的色谱柱配置。　　“沃特世推出的这些新型色谱柱产品为那些希望提高分离度、分析速度和灵敏度的实验室提供了更丰富的选择，”沃特世科技公司主管消耗品业务的副总裁Michael Yelle说道，“我们将努力拓宽CORTECS实心颗粒色谱柱产品系列的选择性范围，同时在产品批次间重现性、产品可靠性及产品品质方面保持一贯的市场领先地位，不辜负客户对沃特世的期望。”　　CORTECS C8 色谱柱的疏水性比一般的C18键合相更弱，适用于分离强疏水性化合物。对于希望使用更稳定的色谱柱技术来转换或按比率缩放药典C8 HPLC方法的化学家而言，这类色谱柱也将成为他们的理想之选。　　基于苯基键合相独特的选择性，CORTECS苯基色谱柱将成为常用C18键合相的最佳替代品，尤其是在分析芳香族化合物时。　　CORTECS C8和CORTECS苯基色谱柱均具有全面的可扩展性，能够在1.6和2.7μ m两种粒径之间实现无缝的方法转换。　　CORTECS UPLC 1.6 μ m色谱柱经过专门设计，与超低扩散性Waters ACQUITY UPLC仪器平台联用时可实现最高柱效。在分离市场领域，它能够为科研人员提供前所未有的性能水平。　　CORTECS 2.7 μ m颗粒色谱柱用于UHPLC和HPLC仪器平台时，能够依靠其独特的设计展现出最大的灵活性。这款色谱柱能够在较低的柱压下高效运行，因此分析人员可以使用更长的色谱柱来提高分离度，或者采用更快的流速加快仪器分析速度和提高通量。　　这两款新型色谱柱填料进一步扩充了沃特世的CORTECS产品系列，是对CORTECS C18+、C18和HILIC等现有填料的补充。　　关于沃特世实心颗粒技术　　CORTECS色谱柱颗粒的特点是在多孔硅胶外层内有一个不能渗透的实心硅胶核，固定相和分析物之间的相互作用即在多孔硅胶外层中进行。凭借沃特世在键合和表面技术领域四十余年的知识积累以及在亚2 μ m颗粒色谱柱合成与填充方面十余年的技术经验，新开发的CORTECS色谱柱系列充分体现了实心核颗粒技术的领先优势。　　更多信息：www.waters.com/cortecs　　关于沃特世公司(www.waters.com)　　50多年来，沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。　　作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。　　2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。　　Waters、UltraPerformance LC、UPLC、ACQUITY、ACQUITY UPLC和CORTECS是沃特世公司的商标。

Sigma-Aldrich旗下著名分析品牌Supelco 近日宣布推出基于熔融核® 色谱填料技术的Ascentis® Express F5 五氟苯基柱。Supelco 早先推出的Discovery HS F5 五氟苯基柱，一直就深受广大分析工作者的喜爱。现在推出基于更高技术的Ascentis® Express F5 五氟苯基柱，使得广大分析工作者不但可以享受五氟苯基所带来的独特选择性，又可享受到更加快速、高效的分离。 　　基于熔融核® 色谱填料技术的Ascentis® Express系列色谱柱是一款高速，高性能液相色谱。熔融核® 颗粒2.7um粒径，中心实心核1.7um，外层0.5um键合不同固定相的多孔硅胶。更短的扩散通道，2.7um 总粒径，使得Ascentis Express 系列色谱柱更加高效。加上非常窄的填料粒径分布，高填充密度，Ascentis Express系列色谱柱每米塔板数可达240,000N/m，是传统3um色谱柱柱效的2倍，完全可以和亚2um色谱柱相媲美。Ascentis Express 色谱柱目前有： 　　Ascentis Express C18， 　　Ascentis Express C8， 　　Ascentis Express 反相酰胺(RP-Amide) ， 　　Ascentis Express HILIC， 　　Ascentis Express ES-C18 多肽柱， 　　Ascentis Express F5五氟苯基柱 　　固定相产品线。 　　Ascentis Express F5五氟苯基柱，除具有熔融核技术带来的快速、高效、低背压的特点外，还具有： 　　*替代C18的理想选择 　　*可保留碱性化合物，比C18的疏水性低 　　*可在反相、HILIC、100%纯水模式下操作 　　*稳定、低流失适用于LC-MS,LC-UV等。

生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》 (环办标征函〔2020〕62号) ，我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置10 min ～15 min。实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置10 min ～15 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过300家，用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：建议每次分析前均应建立工作曲线，若采用线性回归法，相关系数≥0.995；若采用响应因子法，校准系数RSD≤15%（工作曲线绘制后，每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内。否则，需重新绘制工作曲线）平行样：每20 个或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个平行双样，测定结果的相对偏差应≤30%基体加标：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在70%～120%之间标准物质测定：测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%～+10%之间展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，相信该标准正式出台后，会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献：1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 （链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》及编制说明；3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）。

生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022），该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准，标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022）内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，提取液体积为 30 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置20 min实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置20 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过350家，用户的普遍选择来源：《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。 谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线，采用线性回归法计算结果，曲线的相关系数≥0.995；采用校准系数法计算结果，校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内，否则应重新建立校准曲线平行样：每 20 个或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标：每 20 个样品或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在 65%～120%之间 展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献：1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）（链接：https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml）；2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）及编制说明（链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)（GB36600—2018）。

概述石油被誉为“工业的血液”，其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生，泄露的石油不仅污染了空气，还污染了地表水和地下水，其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前，实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量，而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成，搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数：吹扫时间：3 min；解吸温度：200 ℃；解吸时间：1 min；色谱参数：进样口温度：100 ℃；分离比：5:1；载气流量：1 mL/min；程序升温：初始温度40 ℃保持2 min，以15 ℃/min升至80 ℃，再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min；质谱参数：离子阱温度：70 ℃；扫描模式：全扫描模式；质量数扫描范围：40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示：四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比：1. 具有更低的检出限；2. 全流程在线监测，省时省力；3. 可实时上传分析数据。

安捷伦科技新增C3和二苯基固定相的亚2µ m蛋白质分析生物色谱柱以提供更多选择性和更好峰形 2012 年 2 月 6 日，安捷伦科技公司（纽约证交所:A）宣布了其用于反相液相色谱仪的孔径 300 Å 、亚 2 µ m 填料色谱柱系列迎来了新成员：超高压快速高分离度 ZORBAX 300SB-C3 和 300-二苯基 1.8 µ m 色谱柱。 这两种色谱柱的加入实现了超高效液相色谱（UHPLC）的反相生物分子分离。C3固定相能够为大分子蛋白质分离（包括抗体在内）提供更多选择性和更好的峰形，回收率也更高而 二苯基固定相通过一级结构中的芳香族氨基酸的pi-pi 相互作用带来更多选择性。 安捷伦产品经理 Linda Lloyd 说道：“安捷伦现有的亚 2 µ m 宽孔径生物色谱柱能够全面满足反相液相色谱系统的需求新型 1.8 µ m 色谱柱进一步扩展了 ZORBAX C18、C8 和 C3 固定相系列，这三种固定相已有 3.5 和 5 µ m 两种规格的填料。我们非常高兴能够为 UHPLC 用户带来更准确的鉴定和更快的分析速度。” 该款粒径 1.8 µ m，孔径 300Å 的色谱柱将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外，该色谱柱在高达 1200 bar 的压力下同样稳定安捷伦的 C18、C8 和 C3 色谱柱采用成熟的 StableBond 技术，加上封端的联苯和 Pursuit 色谱柱的化学性质，当采用三氟乙酸或甲酸流动相改性剂时能够得到对称峰形，即使在低 pH 条件下亦是如此。丝毫无损色谱柱寿命。 目前，全套 ZORBAX 超高压快速高分离度色谱柱系列包括用于小分子应用的 13 种固定相（包括 HILIC）以及用于大分子分离的四种固定相。如此广的选择范围使得色谱分析人员能够选择最适合的色谱柱来优化 UHPLC 分离。此外，RRHD 高达 1200 bar 的稳定性也提供了更灵活的流速和流动相选择。 要了解更多信息，请访问：www.agilent.com/chem/biohplcproteins。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

汞及其化合物是一种具有慢性剧毒的环境污染物，其存在的形态不同毒性有所区别，有机汞的毒性比无机汞强，尤其甲基汞毒性更是无机汞的几百倍。环境中，特别是土壤中的无机汞容易在微生物和化学作用下甲基化转化成有机汞。转化成的有机汞难以降解分离，容易迁移至土壤种植的农作物中，并通过食物链富集进入到人体而对人类健康构成威胁。因此，土壤污染状况详查除了需要测定总汞的含量之外，不同形态汞的准确定量分析也有极其重要的意义，更能正确评估土壤的重金属污染程度和潜在风险。 HPLC-ICP-MS 联用技术具有较高的分离能力和灵敏度，是形态汞分析的主要技术，本文建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的方法。方法以0.5 mol/L的硝酸溶液为浸提剂，前处理简单快速，检出限低，甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.16 μg/L和0.21 μg/L，定量准确，可满足农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的同时分析。 岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情，敬请点击《酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

水环境中的汞及其化合物是全球性污染物，是欧美、日本、俄罗斯和中国等多个国家优先控制的污染物之一。Hg 在自然界中主要以金属汞、无机汞和有机化合物汞的形态存在，其毒性大小和在水环境中的迁移与其形态有关，其中有机化合物汞的毒性最大。不同形态的汞均可以被动植物吸收，并通过食物链富集而放大，最终危及人类健康。世界卫生组织（WHO）、联合国粮食与农业组织（FAO）、日本水产品食品卫生要求、以及我国现行多项环境质量标准和排放标准对汞的含量都有严格的限制。 本文参考《DB41/T 1169-2015 水质甲基汞和乙基汞的测定 HPLC-ICP-MS 法》，建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定环境水样地表水和地下水中无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情，敬请点击《HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的无机汞、甲基汞和乙基汞》

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明　　　　生态环境部办公厅　　2023年5月6日　　（此件社会公开）

2010年12月20日消息，丹麦环境部宣布，丹麦将拟议一项国家立法草案，禁止在三岁及以下儿童使用的化妆产品和个人护理产品中使用含有丙基、丁基及其化合物的防腐剂。据悉，欧盟法规规定，欧盟地区产品中防腐剂的最大限量为0.4%。这也意味着丹麦成为首个提议儿童产品不含防腐剂的欧盟成员国。 　　丹麦环境部部长Karen Elle Mann指出，经过5年的研究，丹麦政府仍未有确实的证据表明这类防腐剂不会对内分泌造成干扰。而环境部的研究发现，儿童对防腐剂中的内分泌干扰物更为敏感，会对儿童的发育和成长造成影响。 　　根据丹麦环境部的发言，该提案所包含的产品类型有婴幼儿洗发露、沐浴液、防晒霜和婴儿爽肤水、柔肤露、爽身粉以及儿童玩具化妆品，如粉底、彩妆等。丹麦将首先对提案进行社会公众征询，然后提交至欧洲委员会及其他成员国评议机构，最早于明年1月完成所有议定程序，并预计通过终审后在明年3月正式生效。 　　虽然这项禁令是暂时的，同时与欧盟化妆品指令的12条保持一致，但丹麦仍希望欧委会和其他成员国能表示支持，使其成为欧盟未来的一项永久性法令。 　　委员会称，会仍然授权甲基和乙基防腐剂在最大浓度范围内的安全使用。然而，因缺乏足够的数据，异丙基、异丁基、苯基、苄基和戊基防腐剂可能对人类带来的风险及其全性评估尚无法确定。 　　据悉，丹麦将采取进一步的立法行动，以更好控制可疑内分泌干扰物质。去年，丹麦环保署发表了一份可能对2岁儿童产生暴露影响的内分泌干扰可疑产品情况调查。明年，丹麦将计划开展针对怀孕妇女暴露影响的类似调查。

化妆品中含有很多天然高营养、高活性的有机物，如氨基酸、蛋白质、糖类、维生素等，为了合理延长产品保质期，确保产品在使用期间不会因为各种污染而产生变质，通常会加入阻止微生物滋生的各种防腐剂，常用防腐剂有苯酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯、苯甲酸、山梨酸等，防腐剂不超标都是正常的，防腐剂种类以及含量越低越好。 “GB/T 39927-2021化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的测定”已于2021年11月1日正式实施，在《化妆品安全技术规范（2015）》中规定二甲基噁唑烷使用范围及限制条件PH≥6，7-乙基双环噁唑烷禁用于接触粘膜的产品，5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷用于淋洗类产品，避免形成亚硝胺。本标准适用于水剂类、水包油类和油包水类化妆，推荐方法包括气相色谱-质谱联用以及高效液相色谱法。 岛津拥有丰富的色谱质谱产品，性能优越，操作简便，在应对化妆品中防腐剂的检测方面有丰富应用。 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂Nexera LC-40 （1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯，21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯） 气相色谱-质谱法检测化妆品种19种防腐剂GCMS-QP2020NX （1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚） 如需了解岛津相关仪器设备或化妆品中相关应用资料，请不吝与岛津联系！ 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

我们常用的化妆品，如护肤、彩妆、洗护类产品，由水、油脂和营养物质组成，是微生物增生、繁殖的培养基地，极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命，在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道，绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂，而是使用了其他替代防腐剂，且这类物质使用时间较短，其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度，较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂？ 防腐剂是一把双刃剑，过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》（2021年第17号通告），与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应，检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪，如有阳性检出或测试结果存在干扰因素，可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范（2015年版）》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品，性能优越，操作简便，可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱：Shim-pack GIST C18，250mm x 4.6mm x 5μm流动相：A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速：1 mL/min，柱温：30℃检测波长：230nm、254nm、280nm进样体积：10 μL洗脱程序：梯度洗脱 色谱图（1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯，21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯） 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱：Rxi-wax，60m×0.32mm×0.25μm柱温程序：50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式：分流进样（分流比为5:1）检测器温度：250℃ 色谱图（1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯） 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱：Shim-pack GIST C18，50mm x 2.1mmx 2μm流动相1：A相-5 mM乙酸铵；B相-甲醇流动相2：A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速：0.3 mL/min洗脱方式：梯度洗脱离子化模式：ESI +/- 同时扫描离子源接口电压：4.0 kV雾化气：氮气 3.0 L/minDL温度：250℃扫描模式：多反应监测（MRM） 色谱图流动相1：（1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶） 流动相2：(1. 己咪定二（羟乙基磺酸）盐、2. 氯己定） 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱：InertCap Pure-WAX，30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序：40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量：1 mL/min进样方式：分流进样(分流比为5：1)采集模式：SIM 色谱图（1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚） 结语 其实，为了抑制细菌繁殖，绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多，涉及多种检测仪器，利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量，如存在不确定因素，可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证，符合法规要求，助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人：郑嘉

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法，制定此标准，自 2023 年 6 月 15 日起实施。此标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订，主要起草单位为中国环境监测总站、江苏省环境监测中心，验证单位包括山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境 监测总站、山东省济南生态环境监测中心、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳环境监测中心和安徽省合肥生态环境监测中心。此标准适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定，规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。标准内容如下（附录A 为规范性附录，附录B 为资料性附录）：

苯并三唑类物质是种较好的紫外光吸收剂，具有性能稳定、毒性低、吸收紫外线的能力强、能够抑制或减弱光降解作用、提高合成材料的耐光性能和与高分子材料相容性好的特点。所以广泛地应用于聚烯烃、聚酯树脂、涂料、食品包装、感光材料等各种合成材料制品中。但是苯并三唑遇明火可燃，并产生有毒气体一氧化碳和氮氧化物。如吸入环境中的苯并三唑类化和物，可引起鼻炎、支气管炎、发热以及由于气管炎症而引起的迷走神经紧张等症状，所以需对其在塑料及水质、土壤等环境基质中的含量进行限制。我国2007版《化妆品卫生规范》对亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚的用量作了详细限制。欧盟76/768EEC标准、美国食品和药物管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定辛普紫外线AB全波段防晒剂UVAB480-P(亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚)用于防晒化妆品的最大用量不得超过百分之十。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国已经30多年，长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。岛津公司拥有完整的仪器产品线，并与国家环境分析测试中心、研究院所共建实验室开展了环境保护相关的多项工作。&ldquo 十二五&rdquo 国家环境保护标准修订期间，岛津公司分析中心先后与中日友好环境监测中心，江苏省环境监测站、上海市浦东新区环境监测站、上海市普陀区环境监测站、沈阳市环境监测站等环境部门合作，在各项环境标准的制定及验证过程中取得了丰硕的成果。本应用方案采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪，对塑料及环境中的苯并三唑类紫外吸收剂进行了检测。汇编成了《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》应用方案，以帮助更多的客户解决塑料、水质和土壤等突出的环境检测问题。主要内容包括： 1 相关法规 2 苯并三唑类物质的理化性质 3 检测流程 4 检测步骤 5 主要前处理样品流程图片 6 技术数据 了解详情，请点击下载最近解决方案：《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

只需轻触按钮，PM2.5每小时浓度值实时显现，硫酸根离子、硝酸根离子、可溶性有机物等化学成分浓度一一显示，一年以内的历史数据随时可查 全中文触摸屏操作界面，数台仪器，只需1人就可实现全天侯24小时、全年365天长达十几年的正常运转……原以为高深莫测的仪器操作，却如此轻松、智能，甚至有点“傻瓜式”，无不让参观者啧啧称奇。这是科技日报记者在5月9日举行的PM2.5测定技术专题研讨会演示现场看到的一幕。 　　这场由廊坊城城环保有限公司主办的研讨会在距离北京40公里的河北廊坊召开，吸引了来自中日两国环保组织、科研院所和环保企业的30余名环境专家。 　　研讨会上，日本分析化学会副会长、大气环境协会理事、环境监测著名专家纪本岳志作了题为《PM2.5测定历史与课题》的主题演讲。他在总结英国、日本等国治理大气污染的历史经验时表示，中国当前治理PM2.5，首要的基础是要获得精准的监测数据，而这需要更为精确的测定技术方法和设备仪器。他还详细展示和讲解了技术团队研制的大气气溶胶化学成分连续自动测定装置和技术。 　　记者获悉，该项技术以大气中气溶胶的化学成分和质量浓度作为测定目标，可对微小粒子(PM2.5)和粗大粒子(PM10—2.5)进行分项同时测定，实现每小时1次连续自动分析。纪本岳志表示，这种测定方法与传统的24小时滤膜采样——手动分析法(FRM测定法等)相比，成功解决了“大气气溶胶酸碱度”受气体吸附及粒子挥发影响而不能正确测定的难题，在世界上首次实现了对气溶胶酸碱度和硝酸根离子浓度的精准测定。他们的PM2.5连续自动监测设备在日本国内市场占有率达到70%，并出口韩国、美国和欧洲等世界多个国家和地区。 　　在廊坊城城环保有限公司的PM2.5测定仪器的演示现场，记者和与会专家一起动手操作了PM2.5浓度及其化学成分在线监测仪ACSA-08及PM712、PM717等PM2.5在线监测仪器。仪器的中文操作系统、及时数据分析界面、自动校准和后期维护的简易性等特点，得到专家的一致认同。 　　清华大学环境学院副研究员马永亮认为，这套技术及装置在测定PM2.5浓度的基础上，实现了对PM2.5化学成分及来源构成的精准分析，这是很大的一个技术进步。“更为重要的是，这种测定方法不仅可以实现PM2.5数据区域性差异化分析，而且还可为政府环保部门制定PM2.5综合治理决策提供可靠科学依据。”在他看来，这种测定技术及方法非常适合中国PM2.5治理的具体国情及市场需求，值得大力引进和推广。 　　廊坊城城环保有限公司董事长刘世达透露，该公司已于2011年8月31日同日本纪本电子工业株式会社达成合作协议，引进大气气溶胶化学成分连续自动测定技术，双方将在廊坊经济开发区合资建厂，并于近期完成首批产品的组装和生产。刘世达认为，此次合作标志着我国PM2.5监测和治理将进入精准测定阶段，同时有望进一步降低我国PM2.5检测设备仪器的采购成本，并可培养一批相关本地化专业人才，这不仅可以促进我国PM2.5监测技术的升级，还可进一步推动目前潜力巨大的国内PM2.5治理环保市场的健康良性发展。

检测方法 气质联用法仪器配置：气相色谱-质谱联用仪(EI源)色谱柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱（30m*250μm*0.25μm）3种防腐剂的气相色谱质谱总离子流图 液相色谱法仪器配置：二元梯度洗脱LC+PAD检测器 (柱前衍生）色谱柱：C18，1.8μm，50mm*2.1mm内径 或C18，5.0μm，150mm*4.6mm内径二甲基噁唑烷标准物质衍生物的色谱图 岛津推荐仪器 气质联用仪：GCMS-QP2020 NX GCMS-QP2020 NX是兼顾高抗污染性能的高灵敏度单四极杆型气相色谱质谱联用仪，配备大容量超高效真空系统，集成高辉度离子源和屏蔽板技术，成为复杂样品痕量物质分析的有力利器。搭载岛津旗舰级Nexis GC-2030，创新ClickTek技术使初学者拥有大师级维护水准。 高性能、抗污染、易维护的GCMS-QP2020 NX，满足化妆品中限用防腐剂的测定。扫码了解更多信息 液相色谱仪：Nexera LC-40Nexera LC-40是功能强、性能佳的旗舰型液相色谱系统，具有全系列产品组合，满足所有耐压需求。将人工智能和物联网紧密结合，助力优化数据质量及提升整体分析工作效率，在智能化、便捷化和自动化领域已成为行业标准的新风向标。 ◆ INTELLIGENCE 智能主控◆ EFFICIENCY 倍速高通◆ DESIGN 精巧便捷 扫码了解更多信息

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生-2 动态顶空进样&mdash &mdash 吹扫捕集 　　动态顶空常用的方法是吹扫捕集技术，吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术，吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品，将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出，然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法，将欲测组分捕集下来，再通过热解吸的方法，将欲测组分解吸下来，进行分析。 　　1974年在美国辛辛那提市环保局工作的Tom Bellar 为了分析10-9浓度挥发性污染物(如苯)，开发了&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术，使分析灵敏度比当时现有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术是一个潜力股，于1976开发了第一个商品化&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 设备LSC-1。在以后的发展中Tekmar成为制造分析水、空气和土壤中挥发性有机物的知名厂家。世界上有很多领域使用这一技术，美国EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 与524.2 等标准方法均采用吹扫捕集技术。 吹扫-捕集的示意图见图1，实际使用的吹扫-捕集装置如图2所示 图1 吹扫-捕集的示意图 　　A 是用惰性气体(IG)从样品容器(SV)中把要分析的样品吹扫出来，吸附于吸附剂管(TB)中。 　　B 是把吸附剂管加热用载气(CG)把样品吹扫到冷阱(CT)中，再去掉冷阱用载气经分流管(SP)到色谱柱(CC) 图2 吹扫-捕集（右）连接到气相色谱仪上 　　吹扫捕集的特点是可使挥发性欲测组分与不挥发性基体和不挥发性干扰组分分离，在捕集的过程中通过吸附剂的选择，可使欲测组分进一步与干扰组分分离，并得到富集。吹扫和捕集是两个独立进行的过程，此技术的主要问题是捕集技术和捕集后的解吸技术。当样品本身是气体时，可直接引入捕集装置捕集，解吸后进行分析。 吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成: 　　(1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。 　　(2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂，富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax GC(聚2，6-苯基对苯醚,担体或等效物)、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 ℃下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。 　　(3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超过200 ℃, 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入气相色谱进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入气相色谱进样口进行检测。如在吹扫时通过捕集器的压力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿检测的灵敏度很低均说明捕集器失效。(张莘民，环境污染治理技术与设备,2002,3(11):31-37) 　　为了了解吹扫捕集实际的应用和多数人所使用的吹扫捕集装置，表1列出了近年国内文献中吹扫捕集技术的应用论文和所使用的吹扫捕集装置。 表1 吹扫捕集论文的对象和仪器 序号 题目 仪器 文献 1 常温吹扫捕集-气相色谱法测定海水中氧化亚氮 吹扫捕集装置( Encon,美国EST公司) 陈勇等，分析化学, 2007,35（6）：897～900 2 吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷 自己设计 杨桂朋等，分析化学，2010,38（5）：719～722 3 吹扫-捕集-气质联用法分析测定侧柏挥发物 TCT-GC/MS(热脱附-气相色谱/质谱联用)，(Chrompack公司) 武晓颖,等，生态学报，2009,29（10）：5708～5712 4 吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析 Gerstel TDS3 半自动热脱附进样器(德国Gerstel公司), 吹扫捕集器(自制)张赟彬等，化学学报，2009,67（20）：2368～2374 5 吹扫-捕集气相色谱法测定海水中挥发性卤代烃 自己设计 杨桂朋等，中国海洋大学学报，2007，37 (2) :299～304 6 吹扫/捕集与气质联用技术测定 水中挥发性有机物 TEKMR DOHRMNN 3100 样品浓缩器 张灿等，云南环境科学　2006, 25 (2) : 50 ～ 52 7 吹扫捕集2GC-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物 Tekmar 2016吹扫捕集自动进样器 , Tekmar 3000吹扫捕集装置 吴婷等，分析试验室，2007，26（4）：54～57 8 吹扫捕集-GC-MS-测定底泥中的 挥发性和半挥发性有机物 Tekmar 3000吹扫捕集装置 张占恩等，苏州科技学院学报)工程技术版，2006，19（2）：42～46 9 吹扫捕集-GC-MS 测定废水中的硝基氯苯 Tekmar 3000吹扫捕集装置 张丽萍等，环境污染与防治2007，29（4）：306～308，318 10 吹扫捕集- GC/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究 美国O I公司4560型P&T装，置配4551A型自动进样器 许瑛华等，中国卫生检验杂志， 2006，16（8）：914～915，949 11 吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷 自己设计 杨桂朋等，分析化学，2010，38（5）：719～722 12 吹扫捕集-GC-MS法测定水中２６种挥发性有机物 EST 7000 型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器 张芹等，西南大学学报（自然科学版），2013，35（3）：146～151 13 吹扫捕集- GC /MS法测定饮用水中致嗅物质 美国O I公司4660型吹扫捕集样品浓缩仪, 带4551A型液体自动进样器 沈斐等，环境监测管理与技术，2010，22（5）：31～34 14 吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化 EST 7000型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器 张芹等，热带作物学报，2013， 34（9）： 1831～1835 15 吹扫捕集-串连双检测器气相色谱同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留 美国O I公司 4660型吹扫捕集样品浓缩仪 孙林等，中国烟草学报，2008,14（3）：8～12 16 吹扫捕集- 毛细管气相色谱法测定饮用水中的挥发性有机物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 甘凤娟等，中国卫生检验杂志，2008，18（1）：92-93 17 吹扫捕集/气相色谱－ 质谱法测定地下水中30 种挥发性有机物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 冯丽等，岩矿测试，2012,31（6）：1037～1042 18 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定 美国O I公司4660型吹扫捕集装置 李松等，光谱实验室，2010,27（2）：423～429 19 吹扫捕集－ 气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物 Tekmar Stratum 型吹扫捕集浓缩仪，配Aquatek 70 液体自动进样器 李丽君等，岩矿测试，2010，29（5）547 ～ 551 20 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物 PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器 胡璟珂等，理化检验-化学分册，2009，45（3）：280～284 21 吹扫捕集－气相色谱－质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物 PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器 胡璟珂等，理化检验-化学分册，2012,48（2）：165～168 22 吹扫捕集- 气相色谱- 质谱法测定水中9 种挥发性有机物 HP- 7695 吹扫捕集装置 罗光华等，实用预防医学， 2006，13 （4）：1036～1037 23 吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 贾静等，岩矿测试，2008,27（6）： 413 ～ 417 24 吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分张 美国O I公司4660型吹扫捕集装置, 张丽等，烟草化学，2013，（4）：63～70 25 吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27 种挥发性有机物 Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪, Tekmar Aqua 70 液体自动进样器 李丽君等，理化检验-化学分册，2011,47（）：937-941 26 吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9 种氯苯系化合物 意大利DANI 公司SPT 37．50 型吹扫捕集仪 赖永忠， 化学分析计量， 2011，20 （5 ）：50～53 27 吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定城市饮用水中苯系物 Tekmar 3100吹扫捕集装置 华树岸等，光谱实验室，2005，22（3）：641～644 28 吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法 测定饮用水中痕量1，2 - 二溴乙烯与五氯丙烷 ENCON Evolution 吹扫捕集浓缩仪， Centurion 自动进样器 魏立菲，水资源保护， 2014，30（5）： 73～75 29 吹扫捕集/气相色谱－ 质谱联用法测定水中54 种挥发性有机物 Tekmar Atomx 型吹扫捕集仪 曹林波等，中国卫生检验杂志 2011，21 （12）：2857～2862 30吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物 Tekmar Atomx型吹扫捕集仪 郑能雄等，中国卫生检验杂志 2010，20 （6）：1268～1270,1489 31 吹扫捕集-气相色谱法测定海水 中的氟氯烃 吹扫捕集仪( Tekmar-Dohramann 3100，美国Tekmar 公司 蔡明刚等，分析化学，2013,41（2）：268 ～ 272 32 吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物 美国OI 公司4560 型吹扫捕集仪，配置4551A 型自动进样器, 许瑛华等，卫生研究，2006,35（5）：644～646 33 吹扫捕集- 气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛 美国Tekmar 公司3100 型 吹扫捕集仪 许雄飞等，环境科学与技术，2011，34 （1）：121～123 34 吹扫捕集气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物 吹扫捕集浓缩器( Tekmer-Dohrm ann 3100, 配样品加热器) 张月琴等，岩矿测试，2005,24（3）：189～193 35 吹扫捕集&mdash 气相色谱法测定水中一氯苯 吹扫捕集设备：Tekmar 8900 型，美国安普科技中心 罗文斌等，中国科技信息2012 ，（01）： 43-44 36 吹扫捕集－气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈 Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪 陆文娟等，理化检验-化学分册，2011,47（10）：1214～1215,1252 37 吹扫捕集气相色谱- 质谱法测定全国地下水调查样品中 挥发性有机污染物 美国OI 公司Eclipse 4660吹扫捕集自动进样器 黄毅等，岩矿测试，2009,28（1）：15-20 38 吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物 Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪 张瑞平等，涂料工业，2012，42(10):69～72 39 吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物 TMR-9800 型吹扫捕集浓缩仪( 美国Tekmar 公司) 国青等，干旱环境监测，2011,25（2）：115～118 40 吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物 Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪 卢明伟， 化学分析计量2008，17(2): 25～27 41 吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃 美国0I公司4660型吹扫捕集 装置，配4551A 型自动迸样器, 刘盛田，中国卫生检验杂志，2010，20（10）： 2450～2452 42 吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物 TekmarXPT 吹扫捕集装置 秦宏兵等，中国环境监测2009,25（4）：38～41 43 吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物 美国Tekmar 公司Tekmar 3100吹扫捕集装置 罗添等，卫生研究，2006,35（4）：504～50 44 吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物 美国EST 公司ENCON EVOLUTION吹扫捕集仪 秦明友等，环境科学与技术，2013,36（1）：93～96 45 吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定水体中的芳烃化合物 Tekmar velocity XPT吹扫捕集装置 何桂英等，光谱实验室，2005,22（3）：502～505 46 吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物 HP 7695 吹扫捕集浓缩器 刘劲松等，中国环境监测，2000.16（4）：18～22 47 吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物 美国 Tekmar 3000吹扫捕集浓缩器 张立尖等，上海环境科学，1998,17（9）：40～42 48 吹脱-捕集气相色谱法测定底质中易挥发性有机物 HP 7695 吹扫捕集浓缩器 应红梅等，环境污染与防治，1999,21（5）：43～46 49 吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定环境空气中的苯系物HL- 800 型二次热解吸仪( 上 海科创色谱仪器有限公司) 王春风等，科技信息。2008，（13）：24～25 50 吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置 陈斌生等,中国卫生检验杂志，2009，19（9）：2008～2009 　　从表1 中的数据可见使用最多的是美国Tekmar公司的几种吹扫捕集装置和美国O I公司的几种吹扫捕集装置。图 3是美国O I公司4660型吹扫捕集装置。 　　4660型吹扫捕集样品浓缩器的设计符合美国EPA的方法标准，它将水、空气、土壤/固体/软泥中易挥发的有机物吹扫并浓缩到一个富集管中，然后热脱附与GC或GC/MS联机分析。 4660型吹扫捕集样品浓缩器的特点： 　　1. 专利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水对色谱柱及色谱检测器的影响 。 　　2. Trap的快速升温(800-1000℃/min)、冷却技术，大大缩短运行周期。 　　3. 红外线样品吹扫管加热器，可有效地提取极性化合物。 　　4. 泡沫过滤器，防止样品的携带，减少交叉污染，提高回收。 　　5. 惰性取样路径，减少了样品传输过程中的损失。 　　6. 反吹烘焙技术，可有效地防止交叉污染的发生。 　　7. 微阱选择，可实现无分流进样的高灵敏度分析。 图 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器 图4 Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器 Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪特点： 　　1. Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪是美国Tekmar公司根据美国EPA标准方法推出的新一代吹扫捕集浓缩仪。 　　2. 吹扫时间设定为11 min时，Velocity XPT的运行周期在15min以内，与气相色谱同步运行，可显著提高工作效率。 　　3. 捕集管后配有专利技术FFC&trade 前聚焦系统能有效改善色谱峰型。 　　4. 专利技术DryFlow湿气捕集器，从样品解析到色谱柱之前去水效率&ge 90%。 　　5. 采用加温的High Temperature OptiRinseTM自动清洗样品通道和吹扫系统，有效消除残留，防止交叉污染。 　　6. 自动进样器同样是根据美国EPA标准方法设计，有70个样品位。 图 5是Tekmar 公司的3100吹扫捕集进样系统。 图 5 Tekmar 3100吹扫捕集进样系统 吹扫捕集的3个步骤的设备： 吹扫捕集的样品容器 吹扫捕集的样品容器多为U型玻璃管，典型的结构如图6所示。吹扫捕集容器有各种各样形式见图7。图6中右下方是吹扫气入口，先经过13 X分子筛干燥，通过1.6mm外径的不锈钢管和吹扫容器6.4mm 外径的进口管相连。吹扫管宽的部分直径为14mm，长100 mm，窄的部分为10mm。吹扫气出口为6.4mm，最上面是一个消除泡沫的球，其出口也是6.4mm。扫捕集管顶部是进样口，有两通针阀，通过6mm橡胶隔垫注入样品。 图 6 典型吹扫捕集容器 （美国卫生协会，试验水和废水的标准方法，1998，p.568） 图 7 各种吹扫捕集容器试样 捕集管和吸附剂 　　捕集管用不锈钢制成，内径3-4mm，长100mm，如图 8所示(美国SIS公司&mdash &mdash Scientific instrument services Inc)。管子两端装玻璃棉，中间装所需要的吸附剂。常用聚合物型吸附剂见表2，所用碳类型吸附剂见表 3. 图 8 捕集管示意图 表2 捕集管使用的聚合物型吸附剂类型和性质 吸附剂 组成 比表面/(m2/g) 温度上限/℃Tenax GC 聚（2,6-二苯基-p-二苯醚 19-30 450 Tenax TA 聚（2,6-二苯基-p-二苯醚 35 300 Tenax GR 聚（2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑 350 Chromosorb 101 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 350 275 Chromosorb 102 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 350 250 Chromosorb 103 交联聚苯乙烯 350 275 Chromosorb 104 丙烯腈二乙烯基苯共聚物 100-200 250 Chromosorb 105 聚芳烃 600-700 250 Chromosorb 106 聚苯乙烯 700-800 225 Chromosorb 107 聚丙烯酸酯 400-500 225 Chromosorb 108 交联丙烯酸酯 100-200 225 Porapak N 聚乙烯吡咯烷酮 225-350 190 Porapak P 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 100-200 250 Porapak Q 乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物 500-600 250 Porapak R 聚乙烯吡咯烷酮 450-600 250 Porapak S 聚乙烯吡啶 300-450 250 Porapak T二甲基己二酸乙二醇酯 250-350 190 HaeSep A 二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物 526 165 HaeSep D 二乙烯基苯聚合物 795 290 HaeSep N 二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物 405 165 HaeSep P 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 165 230 HaeSep Q 二乙烯基苯聚合物 582 275 HaeSep R 二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物 344 250 HaeSep S 二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物 583 250 XAD-2 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 300 200 XAD-4 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 750150 XAD-7 聚甲基丙烯酸酯树脂 450 150 XAD-8 聚甲基甲基丙烯酸酯树脂 140 150 V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19 表3 捕集管使用的碳吸附剂类型和性质 吸附剂 比表面/(m2/g) 温度上限/℃ 椰子壳活性炭 1070 220 石墨化炭黑 carbotrap 100 400 Carbotrap C 10 400 Carbopack Carbopack B100 〉400 Carbopack C 10 〉400 Carbopack F 5 碳分子筛 Corbosive G 910 225 Corbosive S-III

上海远慕生物科技公司是国内elisa试剂盒优质供应商，代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒，专业供应科研实验所需的培养基，抗体，动物血清血浆，标准品对照品，化学试剂，酶联免疫试剂盒，白介素试剂盒，金标检测试剂盒，微生物，蛋白质，ELISA种属涵盖广，凭借多年行业经验，完善的售后服务，高质量的产品。欢迎来电咨询。 南昌客户通过仪器信息网成功订购远慕甲基红酸钠，下面是跟客户的聊天记录： 中文名称： 甲基红钠盐 中文别名： 2-[4-（二甲基氨基）苯基偶氮]苯甲酸钠盐； 甲基红钠 英文名称： Methyl Red sodium salt CAS号： 845-10-3 分子式： C15H14N3O2 分子量： 268.2911 熔点： -98℃ 沸点： 479.5°C at 760 mmHg 闪点： 243.8°C 蒸汽压： 5.27E-10mmHg at 25°C 远慕生物，专业供应科研实验所需的培养基，抗体，动物血清血浆，标准品对照品，化学试剂，酶联免疫试剂盒，白介素试剂盒，金标检测试剂盒，微生物，蛋白质，ELISA种属涵盖广，凭借多年行业经验，完善的售后服务，高质量的产品，赢得客户一致好评，欢迎来电咨询与订购！

“三新食品”是指新食品原料、食品添加剂新品种和食品相关产品新品种。2023年5月，根据《食品安全法》及其实施条例有关规定，国家卫生健康委组织专业技术机构梳理了 “三新食品”目录及适用的食品安全标准（点击下载），范围涵盖自原卫生部2009年第3号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的新食品原料（菌种除外）、自原卫生部2009年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品添加剂新品种、自原卫生部2012年第11号公告至国家卫生健康委2021年第9号公告的食品相关产品新品种，共计98个新食品原料品种、215个食品添加剂新品种和235个食品相关产品新品种。2023年国家食品安全风险评估中心共发布16条征求意见，共涉及53种化合物。小编汇总了2023年以来公开征求意见的“三新食品”名录。新品种序号名称公示时间使用范围111-氨基十一（烷）酸的均聚物2023年11月03日聚酰胺（PA）2瑞鲍迪苷 M2023年10月26日调制乳、风味发酵乳、冰淇淋、雪糕类、胶基糖果、饮料类3环糊精葡萄糖苷转移酶2023年10月26日食品工业用酶制剂4纤维素酶2023年10月26日食品工业用酶制剂52’-岩藻糖基乳糖2023年10月26日食品营养强化剂6(3R,3'S)-二羟基-β-胡萝卜素2023年8月28日乳及乳制品、饮料类、焙烤食品、糖果、即食谷物、冷冻饮品，使用范围不包括婴幼儿食品。7克鲁维毕赤酵母2023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》，使用范围包括发酵酒、果蔬汁、茶饮料的发酵加工，不包括婴幼儿食品。8枯草芽孢杆菌 DE1112023年8月28日批准列入《可用于食品的菌种名单》92'-岩藻糖基乳糖2023年8月23日：食品营养强化剂10甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯和1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的聚合物2023年6月28日涂料及涂层11混合生育三烯酚浓缩物2023年6月26日植物油脂12巴拉圭冬青叶2023年6月21日马黛茶叶新原料131,4-苯二甲酸与癸二酸和 1,2-乙二醇的聚合物2023年4月25日涂料及涂层14.甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和甲基丙 烯酸甲酯的聚合物和对苯二酚与 4,4-亚甲基双（2,6-二甲基 酚）和氯甲基环氧乙烷的聚合物与 N,N-二甲基乙醇胺的反应 产物2023年4月25日涂料及涂层15丝氨酸蛋白酶2023年4月24日食品工业用酶制剂新品种16桃胶2023年4月23日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女及经期妇女不宜食用，标签、说明书应当标注不适宜人群和食用限量。17油莎豆2023年4月23日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。18肠膜明串珠菌乳脂亚种2023年4月23日批准列入《可用于食品的菌种名单》，使用范围包括乳及乳制品、果蔬制品、谷物制品的发酵加工，不包括婴幼儿食品。19吡咯并喹啉醌二钠盐2023年4月23日使用范围和最大使用量：饮料（40mg/kg，固体饮料按照冲调后液体质量折算）。20N-(2-氨基乙基)-β-丙氨酸单钠盐与1,4-丁二醇、1,6-二异氰酸根合己烷、1,3-二异氰酸根合甲苯和己二酸的聚合物2023年3月15日黏合剂（直接接触食品用）21文冠果种仁2023年3月10日食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中坚果与籽类食品的规定执行。22文冠果叶2023年3月10日食用方式：泡饮。23酵母蛋白2023年3月10日婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女不宜食用，标签及说明书应当标注不适宜人群。24β-淀粉酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种25溶血磷脂酶2023年2月10日食品工业用酶制剂新品种262’-岩藻糖基乳糖2023年2月10日食品营养强化剂新品种27己二酸与 2-乙基-2-（羟甲基）-1,3-丙二醇和 4-（1,1-二 甲基乙基）苯甲酸酯的聚合物2023年1月16日涂料及涂层284,8-三环[5.2.1.02,7]癸烷二甲醇与对苯二甲酸和 1,6-己 二醇的聚合物2023年1月16日涂料及涂层29氢化二聚 C18 不饱和脂肪酸与 1,4-丁二醇、乙二醇、 对苯二甲酸和 2-乙基-2-（羟甲基）-1,3-丙二醇的嵌段共聚物2023年1月16日塑料30蓝莓花色苷2023年1月12日乳及乳制品、饮料类、果冻、可可制品、巧克力和巧克力制品、糖果、冷冻饮品、焙烤食品、酒类。31绿茶儿茶素2023年1月12日饮料、糖果32蛋壳膜提取物2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女、对鸡蛋过敏者不宜食用。33黑麦花粉2023年1月12日婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女，以及花粉过敏者不宜食用。扩大使用范围序号名称公示时间扩大使用范围1番茄红2023年10月26日肉脯类、肉灌肠类、腌腊肉制品类2聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(又名吐温 80)2023年10月26日胶原蛋白肠衣3迷迭香提取物2023年10月26日加工坚果与籽类4维生素 E（dl-α- 生育酚,d-α-生育酚,混合生育酚浓缩物）2023年10月26日其他（仅限叶黄素酯）5L-丙氨酸2023年8月23日果蔬汁（浆）类饮料6海藻酸丙二醇酯2023年8月23日粉丝、粉条、粉圆7N,N'-己基-1,6-二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酰胺]2023年6月28日塑料：聚氨酯（PUR）传送带82,2-双[[3[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟苯基]-1-氧代丙氧基]甲基]-1,3-丙二基-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸酯；四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯2023年6月28日塑料：聚氨酯（PUR）传送带9咖啡渣2023年6月28日塑料：聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）10食用单宁2023年6月26日制糖工艺11乙酸乙酯2023年6月26日茶叶提取物的加工工艺12C.I.颜料黑 72023年4月25日塑料：聚醚醚酮（PEEK）13丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸 和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物2023年4月25日纸和纸板142-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯2023年4月25日间接接触食品用油墨15乳酸钙2023年4月24日腌渍的蔬菜、蔬菜罐头16三赞胶2023年4月24日调制乳、复合蛋白饮料17玻璃纤维；玻璃棉2023年3月15日塑料：聚醚醚酮（PEEK）18C.I.颜料黑 282023年3月15日涂料及涂层19三赞胶2023年2月10日调制乳、冰激凌、雪糕类、复合蛋白饮料、风味饮料20硫酸2023年2月10日油脂加工工艺三新食品2023年公示.rar

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。

各相关单位、专家：根据河北省精细化工行业团体标准工作安排，《2-甲基喹啉》《α-甲基萘》《工业苊》《工业芴》《氧芴》《吲哚》《茚》7项团体标准征求意见稿已经完成，现面向社会公开征求意见。欢迎广大行业企业和专家提出宝贵意见。征求意见截止时间为2023年5月1日协会标委会联系电话：0311-68072978邮箱：hbjxhg@163.com附件：《对苯基苯酚》《十氢化萘》2项团体标准征求意见稿 河北省精细化工行业协会管理标准化委员会2023年3月30日2-甲基喹啉-征求意见稿.pdf工业苊-征求意见稿.pdfα-甲基萘-征求意见稿.pdf氧芴-征求意见稿.pdf吲哚-征求意见稿.pdf茚-征求意见稿.pdf工业芴-征求意见稿.pdf精细化工协会团体标准征求意见表-2-甲基喹啉.doc精细化工协会团体标准征求意见表-工业苊.doc精细化工协会团体标准征求意见表-工业芴.doc精细化工协会团体标准征求意见表-α-甲基萘.doc精细化工协会团体标准征求意见表-氧芴.doc精细化工协会团体标准征求意见表-茚.doc精细化工协会团体标准征求意见表-吲哚.doc

甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶，是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成，乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能，特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响，含量过少则作用不显著，含量过大【达0.5% （摩尔分数）】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性，可在-50~250℃下长期工作，防潮、电绝缘性，耐电弧，电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小，耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值（ηsp/C或Inηr/C）。在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示： [η]=KMα式中：K-----常数，K=9.46×10-3；M----粘均分子量； α-----特性常数值；α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：甲苯、无水乙醇。（AR级）溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入甲苯，软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备：在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度精准配制，再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解，待溶解完毕取出待用（室温静置需N小时以上）。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算：ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中：ηr------相对粘度；t ------溶液时间值，单位为秒（s）；t0-----溶剂时间值，单位为秒（s）；ηsp-----增比粘度；c------样品的浓度，单位为克每毫升g/ml；m----样品质量，单位为g；v---溶剂体积，单位为ml；[η]------特性粘度；M----粘均分子量； K-----常数，K=9.46×10-3； α-----特性常数值，α=0.71；

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了，其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及，就像分析天平一样，在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言，气相色谱仪的操作也很简单，样品处理完以后装到进样瓶中，之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究，借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵，值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会，才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起，本章所谈只限于液体固定相，即在工作温度下固定相以液态存在。 　　首先，我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪，为了测试仪器的性能，我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试，但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃)，我们在设定温度时设定为130 ℃，结果由于固定液流失把热导池污染了，不能正常使用，没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能，当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此，因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。 　　一.早期使用的气相色谱固定液 　　气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体，用硅油(DC 550)做固定液，用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。 　　马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后，开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液：正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。 　　后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类，各种聚酯类，以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷)，聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。 　　1964年又有人提出 58 个常用固定液，使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。 　　为了适应各种各样混合物的分离，固定液如雨后春笋地增长，在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。 　　在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表，下表1是McReynolds固定液表的一部分，它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表 　　说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶 　　McReynolds用10种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚，在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。 　　McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能，选择时可以寻找性能类似的品种，减少测试比较固定液的数量。 　　后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些： 　　(1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 ) 　　(2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷) 　　(3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷) 　　(4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷) 　　(5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ] 　　(6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ] 　　(7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)] 　　(8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油)) 　　(9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)] 　　(10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 ) 　　(11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 ) 　　(12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ ) 　　(13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ ) 　　(14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 ) 　　(17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 ) 　　(18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 ) 　　(19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。 　　他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液 　　自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。 　　有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液，为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。 　　二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体 　　尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种，以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言，这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点：(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低，使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好，传质阻力小，易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段，调节选择性。从上世纪70年代至今，以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。 　　(一)热稳定性好的固定液 　　目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。 　　(1)耐高温聚二甲基硅氧烷 　　有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ，可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。 　　前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物，聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量，使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体，没有低分子化合物。 　　(2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性 　　在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径，也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷，如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联，但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联，所以在研究毛细管色谱用固定液时，往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。 　　(a)引入乙烯基 　　早在80年代初，M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基，在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基，就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷，Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体，然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物，甚至臭氧都可以使之引发交联。 　　(b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合 　　1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液，以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上，石英柱的外涂层不用聚酰亚胺，而使用金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃)，形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分，程序升温可达425&mdash 440℃。 　　(3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性 　　在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代，它的热稳定性就会提高，这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温，其结构如下图1： 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构 　　其热稳定性当R及R为苯基时提高，见下表中的数据。据Buijten等的研究结果，用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱，涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物，硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据 　　(4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性 　　在硅氧烷链中引入十硼烷，可以提高固定液的耐热性，现在网上有信息显示，北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC，该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。 　　Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4： 表4 三个品种Dexsil的结构及极性 　　HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱，用以进行模拟蒸馏的色谱图2： 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图 　　色谱柱：DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m 　　载气：氦，18 mL/min, 在 35下测定 　　拄温：30-430 ℃,程序升温，10℃/min 　　检测器温度：FID 450 ℃ 　　三、极性固定液 　　小分子的极性固定液极性最强的是b，b-氧二丙氰，但是它的耐温性很差，于是人们就研究各种极性高的高聚物，聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性，所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液，OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液，又如 SE-54 (含5% 苯基)，OV-17 (含 50% 苯基)，OV-25 (含 75% 苯基，含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液，如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用，相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50，SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图 　　另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275，Silar10C ，OV-1701 ,OV-210 。OV-275，Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷，OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ，OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍，也不易交联，所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液，本世纪多个公司有所突破，制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图 　　各种固定液使用频率有很大的差别，国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况 　　四、选择性固定液 　　选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液，而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍，它在医药，农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类：第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液，如冠醚类、杯芳烃类固定液。 　　第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相，例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上，并有商品色谱柱上市，即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上，商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离，以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱，典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱 　　五、近年商品柱所使用的新固定液 　　近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破，即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展，但是后二者应属于气-固色谱固定相，而且还没有商品化色谱柱的出现，所以本章暂不讨论。 　　室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物，常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用，是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求，所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司) 　　*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性 　　小结： 　　气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂，也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体，其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山，而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液，近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章，我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。（未完待续） 　　（作者：北京理工大学傅若农教授)

各有关单位及专家：陕西省食品科学技术学会团体标准《植物油中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》已形成征求意见稿。为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现向社会各界公开征求意见。请各有关单位及专家审阅标准全文并提出宝贵建议和意见，于2023年4月5日前以电子邮件或信函的形式将《征求意见反馈表》反馈给食品标准化管理专业委员会，逾期未反馈意见视为无异议。联系人：吴晓霞联系电话：18091384746电子邮箱：xiaoxiaw@snnu.edu.cn陕西省食品科学技术学会食品标准化管理专业委员会2023年3月6日附件下载通知原件：陕西省食品科学技术学会关于 《植物油中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见函。pdf附件1：《植物油中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见稿.pdf附件2：《植物油中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准编制说明.pdf附件3：征求意见反馈表.docx

一、项目基本情况项目编号：0809-2341GDG14250项目名称：广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目采购方式：公开招标预算金额：9,104,695.90元采购需求：合同包1(依托咪酯快检试剂):合同包预算金额：2,400,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学试剂和助剂吗啡、甲基安非他明、氯胺酮、依托咪酯（4合1）检测试剂（胶体金法）80,000(人份)详见采购文件2,400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：合同服务期为一年。当1年合同服务期满或货物总额累计结算达到各包组的每年预算金额时先到为准，服务合同自动终止。合同包2(毒品标准品及对照品):合同包预算金额：1,327,726.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1化学试剂和助剂吗啡一水合物3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-2化学试剂和助剂甲卡西酮外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,186.00-2-3化学试剂和助剂苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-4化学试剂和助剂可待因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-5化学试剂和助剂替苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-6化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-7化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-8化学试剂和助剂氟胺酮3(瓶)详见采购文件5,850.00-2-9化学试剂和助剂4-甲氧基甲基苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,746.00-2-10化学试剂和助剂盐酸去甲氯胺酮3(瓶)详见采购文件3,675.00-2-11化学试剂和助剂去甲芬太尼盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-12化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-13化学试剂和助剂氯胺酮3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-14化学试剂和助剂盐酸曲马多3(瓶)详见采购文件4,500.00-2-15化学试剂和助剂瑞芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件5,952.00-2-16化学试剂和助剂哌替啶盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-17化学试剂和助剂去环丙甲基丁丙诺啡3(瓶)详见采购文件14,256.00-2-18化学试剂和助剂可卡因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-19化学试剂和助剂麦角二乙胺3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-20化学试剂和助剂芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,410.00-2-21化学试剂和助剂丁丙诺啡盐酸盐3(瓶)详见采购文件15,840.00-2-22化学试剂和助剂舒芬太尼3(瓶)详见采购文件4,416.00-2-23化学试剂和助剂5-二甲基-3,3-二苯基氮杂戊环高氯酸盐3(瓶)详见采购文件2,646.00-2-24化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-25化学试剂和助剂芬特明盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,660.00-2-26化学试剂和助剂羟考酮3(瓶)详见采购文件4,560.00-2-27化学试剂和助剂安非拉酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件9,030.00-2-28化学试剂和助剂替来他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,320.00-2-29化学试剂和助剂乙基去甲氟胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,950.00-2-30化学试剂和助剂2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,780.00-2-31化学试剂和助剂地佐辛盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件13,050.00-2-32化学试剂和助剂甲胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件11,940.00-2-33化学试剂和助剂哌醋甲酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,865.00-2-34化学试剂和助剂依托咪酯3(瓶)详见采购文件2,925.00-2-35化学试剂和助剂甲喹酮3(瓶)详见采购文件4,260.00-2-36化学试剂和助剂地芬诺酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,570.00-2-37化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-丁基吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-38化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-戊烯基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-39化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-40化学试剂和助剂2-[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-41化学试剂和助剂N-(1-甲基-1-苯基乙基)-1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-42化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-43化学试剂和助剂N-(1-乙氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-44化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-45化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-苯丙酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-46化学试剂和助剂N'-(1-(5-氟戊基)-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-47化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-48化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件7,470.00-2-49化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-50化学试剂和助剂N'-(1-戊基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-51化学试剂和助剂N'-(1-己基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-52化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-(1-戊基-1H-吲唑-3-甲酰氨基)丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-53化学试剂和助剂[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-基](2,2,3,3-四甲基环丙基)甲酮3(瓶)详见采购文件6,720.00-2-54化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-55化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(5-氯戊基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-56化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(环己基甲基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-57化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-58化学试剂和助剂乙酰芬太尼1(瓶)详见采购文件1,397.00-2-59化学试剂和助剂甲氧麻黄酮1(瓶)详见采购文件749.00-2-60化学试剂和助剂去甲氟胺酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-61化学试剂和助剂溴胺酮1(瓶)详见采购文件7,310.00-2-62化学试剂和助剂3-[1-(哌啶-1-基)环己基]苯酚盐酸盐1(瓶)详见采购文件1,554.00-2-63化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件562.00-2-64化学试剂和助剂依替唑仑1(瓶)详见采购文件8,353.00-2-65化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,456.00-2-66化学试剂和助剂利多卡因盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,058.00-2-67化学试剂和助剂盐酸甲苯噻嗪1(瓶)详见采购文件428.00-2-68化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-69化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H -吲唑-3-甲酰胺基]丁酸1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-70化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-丁醇)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-71化学试剂和助剂咖啡因-D31(瓶)详见采购文件8,838.00-2-72化学试剂和助剂那可汀-D31(瓶)详见采购文件2,800.00-2-73化学试剂和助剂N-蒂巴因-D31(瓶)详见采购文件3,276.00-2-74化学试剂和助剂罂粟碱-D61(瓶)详见采购文件3,276.00-2-75化学试剂和助剂舒芬太尼-D51(瓶)详见采购文件9,000.00-2-76化学试剂和助剂去甲氟胺酮-D41(瓶)详见采购文件6,375.00-2-77化学试剂和助剂地西泮-D51(瓶)详见采购文件506.00-2-78化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-79化学试剂和助剂去甲乙酰芬太尼盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,648.00-2-80化学试剂和助剂4-苯胺基-N-苯乙基哌啶二盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-81化学试剂和助剂可替宁3(瓶)详见采购文件3,000.00-2-82化学试剂和助剂吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-83化学试剂和助剂O6-单乙酰吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-84化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐-D53(瓶)详见采购文件7,788.00-2-85化学试剂和助剂苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-86化学试剂和助剂氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-87化学试剂和助剂去甲氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-88化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-89化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件22,500.00-2-90化学试剂和助剂可卡因-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-91化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-92化学试剂和助剂四氢大麻酸-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-93化学试剂和助剂可替宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-94化学试剂和助剂甲卡西酮-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-95化学试剂和助剂氟胺酮-D43(瓶)详见采购文件19,125.00-2-96化学试剂和助剂PMMA-D33(瓶)详见采购文件19,350.00-2-97化学试剂和助剂芬太尼-D5盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,680.00-2-98化学试剂和助剂去苯乙基芬太尼-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-99化学试剂和助剂去苯乙基乙酰芬太尼-13C63(瓶)详见采购文件35,607.00-2-100化学试剂和助剂4-ANPP-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-101化学试剂和助剂可待因-D63(瓶)详见采购文件36,000.00-2-102化学试剂和助剂美沙酮-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-103化学试剂和助剂曲马多-D33(瓶)详见采购文件25,950.00-2-104化学试剂和助剂钯ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-105化学试剂和助剂银ICP标准液1(瓶)详见采购文件388.02-2-106化学试剂和助剂金ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-107化学试剂和助剂铅ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-108化学试剂和助剂汞ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-109化学试剂和助剂磷ICP标准液1(瓶)详见采购文件351.02-2-110化学试剂和助剂1-苄基-1H-咪唑-5-羧酸1(瓶)详见采购文件1,200.00-2-111化学试剂和助剂碘化钾1(瓶)详见采购文件92.90-2-112化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯溶液3(瓶)详见采购文件900.00-2-113化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯-D5溶液3(瓶)详见采购文件6,900.00-2-114化学试剂和助剂甲醇中依托咪酯酸溶液3(瓶)详见采购文件2,700.00-2-115化学试剂和助剂海洛因3(瓶)详见采购文件9,699.00-2-116化学试剂和助剂氯胺酮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-117化学试剂和助剂左旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,067.00-2-118化学试剂和助剂右旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件3,658.00-2-119化学试剂和助剂麻黄碱1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-120化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-121化学试剂和助剂乙酰可待因1(瓶)详见采购文件6,533.00-2-122化学试剂和助剂O3-单乙酰吗啡氨基磺酸盐1(瓶)详见采购文件5,500.00-2-123化学试剂和助剂可卡因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-124化学试剂和助剂吗啡一水合物1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-125化学试剂和助剂1-苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-126化学试剂和助剂3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-127化学试剂和助剂胡椒醛1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-128化学试剂和助剂N-乙酰氨基苯甲酸（N-乙酰邻氨基苯甲酸）1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-129化学试剂和助剂邻氨基苯甲酸1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-130化学试剂和助剂羟亚胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-131化学试剂和助剂邻氯苯基环戊酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-132化学试剂和助剂1-苯基-2-溴-1-丙酮（α-溴代苯丙酮）1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-133化学试剂和助剂4-苯氨基-N-苯乙基哌啶1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-134化学试剂和助剂黄樟素1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-135化学试剂和助剂N-苯乙基-4-哌啶酮1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-136化学试剂和助剂N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-137化学试剂和助剂γ-丁内酯1(瓶)详见采购文件3,768.00-2-138化学试剂和助剂3-氧-2-苯基丁腈（α-氰基苯丙酮）1(瓶)详见采购文件3,325.00-2-139化学试剂和助剂溴西泮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-140化学试剂和助剂可待因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-141化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件1,295.00-2-142化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,786.00-2-143化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-144化学试剂和助剂安眠酮（甲喹酮）1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-145化学试剂和助剂Δ9-四氢大麻酚1(瓶)详见采购文件1,034.00-2-146化学试剂和助剂三唑仑1(瓶)详见采购文件3,140.00-2-147化学试剂和助剂氟胺酮1(瓶)详见采购文件4,873.00-2-148化学试剂和助剂麦角二乙胺1(瓶)详见采购文件1,600.00-2-149化学试剂和助剂芬太尼1(瓶)详见采购文件195.00-2-150化学试剂和助剂1-[1-(3-甲氧基苯基)环己基]哌啶盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-151化学试剂和助剂亚甲基二氧吡咯戊酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,857.00-2-152化学试剂和助剂N-甲基-N-异丙基-5-甲氧基色胺1(瓶)详见采购文件6,213.00-2-153化学试剂和助剂N-（1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基）-1-（戊-4-烯-1-基）-1H-吲唑-3-甲酰胺 （ADB-4en-PINACA）1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-154化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯 (MDMB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-155化学试剂和助剂N-（1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基）-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-156化学试剂和助剂1-（4-氰基丁基）-N-（2-苯基丙-2-基）-1H-吲唑-3-甲酰胺 (4CN-CUMYL-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-157化学试剂和助剂2-[1-（5-氟戊基）-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸乙酯 (5F-EMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-158化学试剂和助剂2-[1-（5-氟戊基）-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3，3-二甲基丁酸甲酯 (5F-MDMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-159化学试剂和助剂2-[1-（4-氟丁基）-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3，3-二甲基丁酸甲酯 (4F-MDMB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-160化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺 (4F-ABUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-161化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺 (AB-FUBINACA)1(瓶)详见采购文件2,452.00-2-162化学试剂和助剂赛洛新1(瓶)

中仪宇盛PT-7900D型全自动吹扫捕集装置是一款由北京中仪宇盛科技有限公司研制生产的仪器，主要应用于水和土壤中的挥发性有机物VOC分析，也可用于食品中挥发物的分析等。符合国家“HJ605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 / 气相色谱 - 质谱法环境保护标准。气相色谱仪：具毛细管柱分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。质谱仪：电子轰击（EI）电离源，具NIST质谱图库、定量分析及谱库检索等功能。吹扫捕集装置：中仪宇盛PT-7900D型全自动吹扫捕集装置。仪器参考条件吹扫捕集参考条件：吹扫流量：40mL/min；吹扫温度：40℃；吹扫时间：11min；阀箱温度：180℃；管线温度：180℃；冷阱脱附温度：280℃；冷阱脱附时间：3min；进样时间：1min；清洗流量：100mL/min。气相色谱与质谱联用仪参考条件：①色谱柱：60m*0.25mm*1.4um（6%氰丙基苯基94%甲基聚硅氧烷固定液）；进样口温度：200℃；分流比：30：1；柱流量（恒流模式）：1.0mL/min；升温程序：初始温度35℃，保持6min，以10℃/min升至120℃保持2min，再以8℃/min升至220℃保持5min。扫描方式：全扫描；扫描范围：35-270amu；溶剂延迟时间：4.0min；离子源温度230℃；传输线温度：250℃。②色谱柱：30m*0.25mm*1.4um（6%氰丙基苯基94%甲基聚硅氧烷固定液）；进样口温度：200℃；分流比：30：1；柱流量（恒流模式）：1.0mL/min；升温程序：初始温度35℃，保持3min，以10℃/min升至120℃，保持1min，再以8℃/min升至200℃保持2min。扫描方式：全扫描；扫描范围：35-270amu；溶剂延迟时间：1.5min；离子源温度230℃；传输线温度：250℃。实验数据色谱图一、配安捷伦气质各组分线性相关系数均能达到0.999以上。以下为中仪宇盛PT-7900D型全自动吹扫捕集装置对国家HJ605标准中的64种目标物进行的测试报告：通过以上测试报告不难看出，该设备实验效果优秀，满足“HJ605- 2011土壤和沉积物、挥发性有机物的测定吹扫捕集 / 气相色谱 - 质谱法”对64种挥发性有机物的测定的实验要求，仪器性能表现出色。