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乙酰碘甲氧基苯氧

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乙酰碘甲氧基苯氧相关的资讯

  • 中国轻工业联合会发布《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件:征求意见稿编制说明
  • 日立高新推出测定维C银翘片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的数据
    2013年6月18日,香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份,包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出,也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。  维C银翘片作为常见的感冒药,其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用,马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外,在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定,详细信息请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0  关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 卫生部关于再次公开征求撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙意见的函
    各有关单位:   根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠的要求,随着我国小麦粉加工工艺的改进,面粉加工不再需要使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。经研究并商相关部门,拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙。现再次公开征求意见,请于2010年12月30日前按以下方式反馈意见:传真010-68792408或电子信箱gb2760@gmail.com.   附件:   1.关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的公告   2.关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的相关情况   二〇一〇年十二月十四日   附件1   公 告   (征求意见稿)   根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠的要求,随着我国小麦粉加工工艺的改进,面粉加工不再需要使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。经研究,决定撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙。现公告如下:   一、自2011年12月1日起,禁止在面粉生产中使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至产品保质期结束。   二、各级食品安全监管部门要加大执法力度,切实做好过氧化苯甲酰和过氧化钙监督管理,加强面粉生产经营和餐饮服务单位的食品安全监督检查。对面粉中违法使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的,要依法予以查处。   特此公告。   二〇一〇年十二月日   附件2   关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的相关情况   一、关于过氧化苯甲酰   过氧化苯甲酰,化学式[C6H5C(O)O]2,是一种有机过氧化物,白色至微黄色斜方结晶或结晶粉末,常用作乙烯系、丙烯酸系等单体的聚合引发剂、硅树脂及不饱和聚酯的固化剂、食品添加剂等。   二、国内外食品添加剂过氧化苯甲酰的使用规定   国际食品法典委员会(CAC)和美国、加拿大、日本等国家和我国台湾、香港地区允许在面粉加工中使用过氧化苯甲酰。欧盟等地区未允许使用过氧化苯甲酰。国际食品法典委员会规定的面粉中过氧化苯甲酰最大使用限量为75mg/kg.   1986年,根据粮食部门的申请,经全国食品添加剂标准化技术委员会(以下简称标委会)安全评审通过,将过氧化苯甲酰列入《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760),允许作为面粉处理剂、漂白剂在小麦粉加工中使用,最大使用限量为60mg/kg.   三、关于食品添加剂过氧化苯甲酰的安全性   据联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)联合食品添加剂专家委员会(JECFA)评估,过氧化苯甲酰在面粉中75mg/kg、在乳清粉中100mg/kg的使用限量,不会对人体健康造成危害。   四、我国面粉加工工艺已不再需要使用过氧化苯甲酰   随着我国小麦品种改良和面粉加工工艺水平的提高,现有的加工工艺能够满足面粉白度的需要,很多面粉加工企业已不再使用过氧化苯甲酰。我国粮食主管部门经过调查研究,提出我国面粉加工业已无使用过氧化苯甲酰的必要性,且消费者普遍要求小麦粉能保持其原有的色、香、味和营养成分,追求自然健康,尽量减少化学物质的摄入,普遍不接受含有过氧化苯甲酰的小麦粉。同时,在现有国家标准规定的添加限量下,现有加工工艺很难将其添加均匀,容易造成含量超标,带来质量安全隐患。   根据《食品安全法》第四十五条规定,食品添加剂的使用必须同时符合两个条件,一是技术上确有必要,二是安全可靠。尽管过氧化苯甲酰按规定使用未发现安全性问题,但由于面粉加工行业已无使用过氧化苯甲酰的技术必要性,因此,建议撤销食品添加剂过氧化苯甲酰。   五、撤销食品添加剂过氧化苯甲酰后,加强面粉食品安全监管的措施   为防范撤销过氧化苯甲酰后可能出现的继续添加,甚至添加其他非食用物质或滥用添加剂的情况,我部已向社会公布了四批可能违法添加的非食用物质和易被滥用的食品添加剂“黑名单”,要求各级食品安全监管部门加大对面粉及其制品的食品安全监管,严厉打击违法犯罪行为。相关部门也制定了面粉中钛白粉、吊白块、滑石粉、过氧化苯甲酰等漂白物质的配套检测方法,并且正在研究其他违法添加物质的检验方法,为食品安全监管工作提供技术支持。   六、撤销过程将设置过渡期限   为尽可能降低撤销过氧化苯甲酰对产业影响,我们将设置1年左右的政策调整实施时间,主要考虑面粉生产、销售以及进口周期等情况,同时允许在政策调整日期前生产的、添加了过氧化苯甲酰的食品继续在保质期内销售。   七、关于过氧化钙   过氧化钙,化学式CaO2,是一种白色无气味结晶性粉末,常用作杀菌剂、解酸剂、氧化物阴极材料、食品添加剂、化妆品等。过氧化钙与过氧化苯甲酰作用相似,我国现行GB2760允许其作为面粉处理剂、漂白剂在小麦粉中使用,最大使用限量为500mg/kg.鉴于已无使用的技术必要性,拟在撤销过氧化苯甲酰的同时一并撤销过氧化钙。
  • 内蒙古具备检测乳制品过氧化苯甲酰的能力
    记者9月11日从内蒙古出入境检验检疫局获悉,内蒙古出入境检验检疫局技术中心理化实验室技术人员成功开发出了乳制品中过氧化苯甲酰的高效液相色谱检测方法,具备了检测乳制品中过氧化苯甲酰的技术能力。   今年,美国、澳大利亚等国家的乳制品大量进入中国市场,其质量问题也令人关注。其中,乳清粉中被查出违规使用化学物质苯甲酸和过氧化苯甲酰成为受消费者关注的一件大事。苯甲酸是一种沿用已久的防腐剂,在酱油和果汁等食品中较为常见,而过氧化苯甲酰则是小麦粉处理剂,用于起到增白效果,我国对其添加量有明确的规定,这两种物质在乳制品中则不允许添加。   此次确定的检测方法干扰小、简便、快速,可以在短时间内完成过氧化苯甲酰的检测。
  • 卫生部等7部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告(2011年 第4号)
    卫生部等7部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告(2011年 第4号)   根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用范围的规定,经审查,食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙已无技术上的必要性,现决定予以撤销并公告如下:   一、自2011年5月1日起,禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰、过氧化钙,食品添加剂生产企业不得生产、销售食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙 有关面粉(小麦粉)中允许添加过氧化苯甲酰、过氧化钙的食品标准内容自行废止。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至保质期结束。   二、面粉生产企业和食品添加剂生产企业要按照本公告要求依法组织生产经营,做好自查自纠工作。相关行业协会要加强行业管理和行业自律,引导企业不断规范面粉和食品添加剂生产经营活动。   三、各级食品安全监管部门要加大监督执法力度,加强食品安全监督检查,依法查处将过氧化苯甲酰、过氧化钙作为食品添加剂进行生产、销售和使用的违法行为。   特此公告。   卫生部   工业和信息化部   商务部   国家工商总局   国家质检总局   国家粮食局   国家食品药品监管局   二○一一年二月十一日
  • CFDA:小麦粉中严禁添加过氧化苯甲酰等非食品原料
    p   为规范生产行为,加强小麦粉质量安全监管,现将有关事项公告如下: /p p   一、取得“小麦粉(通用)”生产许可的企业,不得在小麦粉中添加任何食品辅料。 /p p   二、取得“小麦粉(专用)”生产许可的企业,生产专用小麦粉时,应按照《食品安全国家标准食用淀粉》(GB 31637)、《食品安全国家标准食品加工用植物蛋白》(GB 20371)、《谷朊粉》(GB/T 21924)等相应的标准,添加食用淀粉、大豆蛋白、谷朊粉等食品辅料,并制定相应的企业标准,报省级卫生行政部门备案。 /p p   三、小麦粉生产企业应当按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品安全国家标准预包装食品标签通则》(GB 7718)、《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》(GB 28050)等相关法律、法规和标准要求如实标注,不得虚假标注产品成分,不得虚假标注执行标准,不得生产无标识、标识不全或标识信息不真实的小麦粉。 /p p   四、严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料。 /p p   五、小麦粉生产企业要严格履行小麦原料进货查验、小麦粉出厂检验,落实质量安全主体责任。 /p p   六、各地食品药品监管部门要加大对小麦粉生产企业的日常监督检查、监督抽检与风险监测,严肃查处在小麦粉中超范围、超限量使用食品添加剂的行为,严肃查处在小麦粉中添加非食品原料的行为,严肃查处标签不如实标注小麦粉成分的行为,涉嫌犯罪的及时移送公安机关追究刑事责任。 /p p br/ /p
  • 沈阳科仪首台国产12吋PECVD样机出厂测试
    10月21日,“国家02重大科技专项首台国产12吋PECVD样机出厂仪式”在中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司子公司——沈阳拓荆科技有限公司举行,沈阳市人大常委会主任赵长义、副市长王玲、杨亚洲,国家02重大专项专家组责任专家张卫,中芯国际资深经理康劲,以及辽宁省科技厅、发改委、外专局、沈阳市科技局、发改委、经信委、外专局、浑南新区的相关领导出席仪式。沈阳科仪、沈阳拓荆科技董事长雷震霖出席并致辞。   沈阳科仪于2007年引入半导体设备制造行业资深技术专家姜谦博士,并成立PECVD(等离子体增强化学气相沉积)事业部,以6吋PECVD国产化为切入点,攻关PECVD技术及装备。2008年,以沈阳科仪为项目责任单位的“90-65nm等离子体增强化学气相沉积设备研制与应用”项目被列为国家02重大科技专项首批启动的项目之一,也是目前为止辽宁省最大的02专项项目。为落实该项目《任务合同书》中明确的“改革机制体制,建立专业化企业进行产品与市场运作”任务,2010年4月,以原PECVD事业部为基础的“沈阳拓荆科技有限公司”注册成立,并开始独立运作、实施该项目。   目前,沈阳拓荆科技PECVD产品从4-6吋全自动已经拓展到8吋全自动、2-8吋手动、12吋全自动全系列,除应用在传统的集成电路制造领域外,还成功拓展到光波导制造领域。首台国产12吋PECVD样机已完成3000片工艺测试和10000片可靠性测试,各项指标已经达到设计要求,即将进入国内最大的芯片代工企业——中芯国际进行在线测试。   进入在线测试,是进一步完善样机的有效途径,是产品走向市场的必由之路。这不仅是拓荆公司发展的重要里程碑,也是辽沈地区乃至我国大半导体产业发展的重要见证。产品推向市场后,将改变我国相关高端设备依赖进口的局面 培养并带动产业链共同发展 对调整传统产业结构、创造新的经济增长点、推动大半导体产业发展具有重要的意义。
  • 【瑞士步琦】利用SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚
    步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品,用于人类或动物的医疗治疗,这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程,因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此,对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的,药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近,超临界流体色谱(SFC)已经作为一种替代反相液相色谱(RP-HPLC)的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分,这是一种清洁且环保的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点,在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中,最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选,以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后,就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中,我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例,利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质,获取高纯度目标化合物。在这一过程中,需要先进行合适色谱柱的筛选,再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP,5um,250×4.6mm HILIC柱,5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD,5um,250×4.6mm 氰基柱,5um,250×10mm ,(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×10mm3化学品与样品化学品:二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸(99%)去离子水为了安全处理,请注意所有相应的MSDS!样品:乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×4.6mm流速:3mL/min(每根色谱柱)检测:DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件:0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行,流速设置为 3mL/min 每通道,使用流控单元,平衡每一根色谱柱。样品自动注入(V = 5 μL),并开始平行筛选(运行时间 =10min)。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 32℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×10mm流动相条件:等度运行条件检测:紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟,使用自动进样器上样,并开始运行。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 40℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚(下称 AA),也常被称为对乙酰氨基酚,是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上,它可以通过对氨基苯酚(下称 AP)与乙酸酐的反应来合成,在此过程中发生 N-乙酰化(见图1)。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相,首先进行了柱筛选(见图1)。▲ 图 1:顶部:乙酰氨基酚合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI和CBD;运行时间 = 10分钟。图1显示,二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度,硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度,因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率,且分辨率始终远高于 1.5(见表1)。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序,氰基相显示出相反的洗脱趋势,对氨基苯酚先洗脱,然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明,反应并非百分之百完全,因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格,因为它具有最高的分辨率(见图2)。根据筛选时的色谱图,我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2(顶部)显示了在 40% 甲醇等度条件下,在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况,结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下,可以实施一个堆叠注射方法,用于自动纯化并收集 AA (见图2,底部)。▲ 图2:单次注射(顶部)和堆叠注射(底部)用于AA的纯化;运行条件:流速=30 mL/min, 甲醇= 40 %,温度 = 40 ℃,压力BPR = 150 bar,注射 = 250 µ L,UV波长 = 254 nm;堆叠注射条件:注射次数 = 10,堆叠时间 = 1.8 min,Fractions = 1(基于时间的)。5.2 利多卡因利多卡因(下称 L),化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺,是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物,它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产(见图3)。第一步中,2,6-二甲基苯胺(下称 X)的氨基组团被酰化 。第二步中,中间产物(下称 IP)通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此,需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示,筛选过程中,在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3:顶部:利多卡因合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI 和 CBD;运行时间 = 10分钟。从结果来看,所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离,因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率,且在甲醇比例较低时就能出峰(见图3)。对于第二步利多卡因的纯化,氰基和CBD相无法实现基线分离,而氨基再次表现出最佳的分离度(见表2)。在洗脱顺序上,第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP,而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP(见表2)。▲ 表2:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化,因为它的分辨率总是最高的(见表2)。氨基柱筛选结果显示,X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%,L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱,图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下,可以进行叠层进样分离,分别自动纯化 IP 和 L,并进行馏分收集(见图 4 c) 和 d))。▲ 图4:中间体 IP 的单次进样(a)和叠加进样(c);运行条件:流速 = 20 mL/min,改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水,改性剂 % = 16 %,温度 = 40 °C,压力 BPR = 150 bar,进样量 = 170 μL,紫外波长 = 254 nm;叠加进样条件:进样次数 = 15,叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件:流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件:进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后,由于副反应或转化率未达到 100%,通常仍会存在杂质,这些杂质必须去除,尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域,时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具,通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合,可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能,不仅能实现无人值守自动分离,还可显著提高分离效率,从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).
  • 欧盟拟放宽洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量
    5月13日,欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前,西班牙作为评估成员国接受一份申请,建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况,放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。
  • 广东省化妆品学会发布《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见稿
    各相关单位:由广东省化妆品学会牵头,多家企业共同起草的《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》团体标准,已编写完成征求意见稿。为充分听取各方意见,现公开征求社会意见。请各单位将修改意见于2024年2月23日前发送学会邮箱。注:如本标准涉及相关专利问题,请指出并提供支持性文件及有关数据。联系人:杨佩珊通讯地址:广州市番禺区小谷围街道外环西路100号实验1号楼402,广东省化妆品学会联系电话:13503059375邮箱地址:msc@cgdca.org附件:1.广东省化妆品学会团体标准征求意见收集表-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》2.广东省化妆品学会团体标准征求意见稿-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》征求意见收集表-化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法.docx征求意见稿《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》.pdf
  • 利用日立场发射扫描电镜SU9000观察阳极氧化铝
    阳极氧化铝由于其良好的耐腐蚀和耐磨性被广泛应用在家用电器以及工业生产中。表面多孔膜的功能化将成为研制光电元件的又一新途径。而且由于多孔膜的孔径极为细小,更可进一步开发出超微细发光元件。 左图的SE图像观测到无规则的孔洞分布,放大后的右图则可看出孔洞的直径为20~30nm。(样品提供: Prof. Shoso Shingubara, Faculty of Engineering Science, Kansai University) 该产品更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C138508.htm 关于日立高新技术公司:   日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 科学家绘制出电解池中二氧化碳电还原的热力学反应相图
    近日,我所无机膜与催化新材料研究组(504组)杨维慎研究员、朱雪峰研究员团队与科罗拉多矿业学院RP O’Harye教授合作,从热力学角度出发,分析并绘制了固体氧化物电解池(SOECs)中二氧化碳电还原的热力学反应相图,揭示了操作过程中的能斯特电位(EN)是控制该体系中各种反应(CO2电还原、积碳反应和金属Ni氧化)的决定性因素。相关研究结果可为SOECs的结构设计、操作条件优化等提供指导。SOECs是一种高效的能源转换器件,可将可再生电能转化为化学能进行储存。在该体系中,CO2电还原生成CO和O2,CO可作为燃料通过逆反应模式进行发电,或作为化工反应的原料。因此,SOECs被认为是一种有潜力的CO2减排技术。同时,作为一种全固态器件,SOECs可实现产物的原位分离,也被认为是一种在特殊场景中的高效制氧技术,氧气纯度理论可达100%。然而,在CO2电还原过程中,阴极催化剂Ni氧化和碳沉积被认为是限制SOECs技术发展的两大难题,对器件的稳定运行造成威胁。本工作中,为探究SOECs中不利反应的起源,研究团队首先分析了该体系中各种电压损失的纵向分布,建立了一维电化学反应理论模型,发现反应过程中形成的EN是控制Ni氧化和碳沉积的决定性因素。同时,研究团队从控制化学反应的源头出发,计算出不同反应条件(温度、阳极氧分压、阴极水分压和阴极总气体压力等)下的SOECs稳定运行的EN操作窗口,并绘制了相关热力学化学反应相图。最后,研究团队从实验上验证了上述理论分析结果。本工作揭示的Ni氧化和碳沉积的起源可以扩展到多相催化的其他领域,有利于反应条件优化,例如,选择合理的操作温度窗口、压力、原料气组成等。此外,本工作也有利于催化剂微结构设计,可通过改变催化剂表面以抑制有害的反应动力学或调节催化剂表面附近的局部气氛。相关研究成果以“Mapping a thermodynamic stability window to prevent detrimental reactions during CO2 electrolysis in solid oxide electrolysis cells”为题,于近日发表在Applied Catalysis B: Environmental上。该工作第一作者是我所博士后胡世庆。上述工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、我所创新基金等项目的资助。
  • 从制药工业一线干起来的国家药典委专家李云霞(上)
    一位资深女性专家学习工作成长经历与心路历程有这样一位中药专家,从事中药行业四十年,现在却依然热情奔波在工作一线,进行技术指导、研究学习政策法规、做技术讲座,乐此不疲。认识她源于一次网络研讨会专家邀请,也在此时充分看到了她积极热情、及时反馈和认真负责的态度,后来在相关活动需要邀请专家时,我总是第一个想到她。她叫李云霞,在刚刚成立的第十二届国家药典委员会名单中,颈复康药业集团的李云霞就名列其中。李云霞,享受国务院特殊津贴专家 第十届、第十一届、十二届国家药典委员会委员,在颈复康药业集团从车间普通技术员、质检员到质检科科员,副科长、科长、质管部经理、副总工程师逐步到公司主管工艺及质量的副总,现任研究院副院长并兼任中药质量标准研究中心主任。从业四十年间,她发布论文和论著几十篇,专利多个,科技成果以及荣誉奖励众多,这是她一步一个脚印所斩获的硕果。李云霞老师的职业精神值得我们每一位职场人学习,跟随李云霞的自述,我们一起走进她的职业成长和发展故事,从中获得启发。前言:始终奉行“干一行,爱一行”的职业精神人首先要干一行,爱一行,专一行。我对于药学事业“情有独钟”,自己让扎根于工作岗位,见证了一家企业几十年来的成长历程,也见证了我国中药工艺质量及标准的一次次提升。从1982年大学毕业到现在,40年的时间都去哪了?我也曾问自己,我的答案是:它在我喜欢的药学事业里,它在我付出心血的中药工艺研究规范、质量标准研究以及提升质量控制水平里,在我打造绿色中药的拼搏里。我的工作是药品合规生产、工艺稳定、质量控制管理水平提升。职业促使我必须时刻关注药品管理法等法规要求,如关注药品管理法及其实施条例、药品注册管理办法、药品生产监督管理办法等一系列药政法规 关注GMP及GMP附录等行业规范 关注《中国药典》。我带领团队完成了公司的第一次GMP认证以及之后的9次GMP认证,提升企业生产和质量管理水平,经历了1985版——2020版《中国药典》的实施,不断成长为行业专家,并连续三次担任国家药典委员会委员。在成长的路上,也有过彷徨和犹豫,怀着一颗热爱药学事业的心,在药学领域坚持到今天。下面就我的成长经历给大家进行分享:一.大学学习经历二.药厂的工作基础工作实践三.面对技术,迎接挑战 四.工作后在职研究生的学习和挑战五.管理面的扩大,在原来圆的的外扩,做好技术管理和质量管理六.主持多次GMP认证工作七.一生追求,一心一意,步步技术创新(高校合作创新)八.产品质量标准的提升研究九.高校的研究生导师,十.《中国药典》不离手十一.参与药典编制工作十二.经验与感悟一.大学学习经历1.选择药学专业的背景大学选择药学专业,是因为我的高中老师。读高中时,我们经历了由夏时制到冬时制再到夏时制的过程。1977年年底,2年制高中应该毕业,但那个时候的教育制度刚好改为夏时制,高中改为夏季毕业,我们要继续学习半年,于是学校集中了全学校最好的老师来帮我们补习功课。由于1977年以前学校不抓学习,课业比较荒废,基础较差,学校利用半年的时间,针对一些学习相对较好的学生快速地补充初中和高中四年落下的课程。我高中是在涿州的一个县城读的,幸运的是,因为我家离北京比较近,有很多非常优秀的北京的老师因当时无法回京,就在我们学校教课。1978年,我们高中学校几百个毕业生中,考上大学和大专的就几个人,我就是其中之一,而且我考上了河北医科大学的医药学院本科。我的班主任是河北师范大学毕业的,素质很高,老师说药学是个不错的专业,让我报河北新医大(河北医科大学的前身)的药学专业,我一直很听从老师的话,我想听老师的话准没错儿。2、进入大学,练就扎实的基本功1978年上大学,我们是恢复高考之后的第二届大学生。作为一个农村孩子,能进大学的校门,真的是一件非常荣幸的事情。所以我每门功课都是好好听讲,认真操作,尤其在实验方面,技能扎实,比较出色。大学时我们只有周日休息,其余时间课程排得非常满,娱乐活动也比较少,基本每天都是白天上课,晚上去教室或在宿舍里看书学习,所以我们的基础是比较扎实的。大学的课程有:微生物学,药物化学,分析化学,药物分析化学,药剂学,高等数学,数理统计,物理;政治分为党史,哲学,政治经济学,生理学,药理学,人体解剖学, 物理化学,无机化学,有机化学,中草药、中草药成分化学等。其中涉及药学的很多,包括中草药、中草药成分化学、分析化学,药物分析化学,药剂学,微生物学等,我非常喜欢药物分析中的草药成分化学药剂学课。那时候实验是比较多的,比如中药提取分离和分析等实验经常一下子做半天或者是一天,都是独立的操作,这也造就了扎实的基础实验技能,对以后工作过程中中药的工艺研究和质量控制工作很有帮助。本科毕业实习的时候,我们几个人一组,在老师的指导下做课题实验,当时我做的是药物溶出实验,做片剂的药物溶出实验分析。我也是整个课题实验操作、论文撰写主要的人员。二.药厂的工作基础和工作实践1982年8月,我从河北医学院药学系毕业,追随恋人来到了当时相对偏僻落后的承德。在医院工作一年后,我转到了承德中药厂--颈复康药业集团的前身,从事药品生产工艺及质量控制工作近40年。40年时间,作为一个外乡人一头扎进承德第二故乡再也没离开过。在颈复康药业集团,从车间技术员、质检员到质检科科员,副科长、科长、质管部经理、副总工程师逐步到公司主管工艺及质量的副总,现在担任研究院副院长并兼任中药质量标准研究中心主任。现将工作的经历和感触做如下分享:1. 生产车间的一线工作来到公司,我先在车间工作,当时我所在的三车间,是一个综合车间,产品有片剂,胶囊,颗粒剂。那个时候,刚大学毕业的我,满腔热忱,把大学学习的知识和生产的知识相结合,扎实做好一线工作。那时是颈复康颗粒刚开始研发试制阶段,颗粒成型不好做,我们就外出学习,还经常和车间工人一起研究摸索怎么做成合格的颗粒,每一步生产工序都是认真实践。对车间一线生产工艺的实际操作以及质量控制的工作基础,也为以后做质量和工艺研究工作打下了基本功,而且后期一直参与相关项目的工艺研究。2. 质检之初的基础工作车间工作将近2年后,我调到了质量管理部,那时叫质检科,当过质检科(包括中心化室)科员、副科长、科长和质管部经理。因为质检科和中心化验室是在一起的,所以那时我每天除了做好质量管理工作,更多的精力投入到中心化验室,与为数不多的化验室技术人员一起做实验。每一个新的标准、新的检测方法、新的实验,我都要第一个去操作,然后把第一手的实验记录和实验计算公式写出来。这时候大学的基础实验技能和基础理论,都用在了这些工作中。我一直比较偏爱质量标准的研究与建立,前期亲自操作实验,摸索了薄层扫描法测定颈复康冲剂中芍药苷含量、薄层扫描法测定颈复康冲剂中葛根素含量、薄层扫描法测定葛根药材中葛根素含量、薄层扫描法测定颈复康冲剂等方法,为以后的颈复康颗粒的质量标准建立打下了基础。腰痛宁胶囊产品,由于它的疗效确切,1985年建立的质量标准是酸碱既定法,由于质量标准当时建立的局限,酸碱既定法本身的缺陷,明知道这产品投料是合格的,生产过程中也是合格的,但是,最终产品的检验过程得出的数据总是说有误差。我们一直在不断地摸索新的质量标准,后来在1987年我们公司的技术人员就摸索出了一个导数光谱法测定腰痛宁胶囊中士的宁的含量,建立了一个当时较为先进性的质量标准(我爱人完成的)。报到河北省卫生厅批准以后,腰痛宁胶囊产品标准本身也成为河北省药品标准。此后,我们对于车间的生产控制也变得更严格了,车间的操作过程的,如果出现不规范,我们随时能检测出来(当时GMP管理还没实施)。3.及时解决化验过程中的技术问题质量检验工作不仅需要相关的专业知识,还要有一定的实际工作经验、一定的操作技能,更要熟知药典等相关规定,对于保证数据完整至关重要。多年的工作实践中我们培养了一支好的队伍。举例1:1987年批准的腰痛宁胶囊检验方法,虽然该检验方法获批以后,标准检测准确性有了很大提高,但是在检验过程中也会有这样或那样问题。因为懂标准的操作原理,这些问题都是我来解决。比如,检验中用到氨水, 作为碱化条件, 氨水储存过程中会挥发导致,出现了碱化条件不足,提取不完全,检验结果出现误差,含量不合格情况,最后正是我查到了问题源头,并且规范了氨水的储存和使用。举例2:一次化验员做薄层扫描法检测一个样品,薄层板斑点展开地很好,到薄层扫描仪上却始终不出扫描峰,我给出了解决方案:扫描距离扩大一点,即从斑点的初始点到斑点的终点距离扩大一点,结果出现非常满意的扫描图和结果。很多的检验方法和操作过程都是这样长期摸索总结出的,在参考资料查不到。曾经我的助手开玩笑说,你一出差,实验室检验结果就出现异常,你在的时候却没事。其实并非如此,只是我在单位在实验室时,这些问题就随时解决了,他没有感觉到。所以,大学时需要练就扎实的基本功,并充分应用到过程中,是很重要的。三.面对技术,迎接挑战 1999年,腰痛宁胶囊销售到西部某省区,当地省药检所抽检腰痛宁胶囊,检测结果出现不合格,就地封存200箱。得知情况后,我与公司领导飞往该地处理此事。来到当地省药品检验所,我大胆提出复检要求,如果不合格,坚决按规定处理。顶着压力,我当着大家的面亲自进行复检操作(双方共同在场),因为在有关操作和数据处理上有差异,通过反复论证,证实了我的操作方法正确,复检成功。省药检所的领导和专业人员钦佩不已,当即决定解封药品。就这样,靠着精湛的技术我们赢得了市场。本篇结语我生命最美好的时光献给了中成药的药品生产质量控制事业,凭着一股子执着劲儿,在自己的工作岗位,干一行,爱一行,专一行;奉行 “感恩于心,责任于行”和“一线工作,遇到问题,敢于承担”的精神,努力地学习专业知识,解决了工作过程中遇到的一个又一个问题。
  • 大连化物所研制出固体氧化物电解池制氢样机
    近日,大连化物所燃料电池研究部燃料电池系统科学与工程研究中心(DNL0301组)研制出固体氧化物电解池制氢样机,额定产氢量为2Nm3/h。固体氧化物电解池(Solid Oxide Electrolysis Cell,SOEC)是固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell,SOFC)的逆过程,可在中高温(700至900℃)下将电能和热能转化为燃料化学能,具有能量转化效率高、不使用贵金属催化剂等优点。SOEC利用富余的可再生能源电力,以及核电、化工、钢铁等行业伴生的工业余热实现电解制氢,效率有望达到90%以上,是未来大规模制取氢气的重要技术之一。与国外相比,我国SOEC技术起步较晚,在电堆和系统制备等方面差距较为明显。近年来,该团队围绕SOEC关键材料、电堆与系统集成等方面,取得系列进展。团队发展了对称密封技术,展现出优异的密封性能,实现多次重启后电堆开路电位未见明显降低;研究开发了大功率电堆的气体分配技术,单堆功率达到10kW级;自主设计了高集成度的供水单元、供气单元和热管理单元,集成出额定产氢量2Nm3/h的SOEC制氢系统,直流能耗约3.30kWh/Nm3,水蒸气转化率达到70%以上。相关成果有望为进一步开发大规模固体氧化物电解池制氢系统奠定技术基础。上述工作得到大连化物所创新基金的支持。
  • 阜阳市产品质量监督检验所105.00万元采购高压灭菌器,过氧化氢灭菌,超声波清洗器,制样机,闪点仪
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 阜阳市产品质量监督检验所检测能力提升竞争性谈判公告 安徽省-阜阳市-颍州区 状态:公告 更新时间: 2024-08-26 阜阳市产品质量监督检验所检测能力提升竞争性谈判公告 项目概况 阜阳市产品质量监督检验所检测能力提升 采购项目的潜在供应商应在阜阳市公共资源交易网(http://jyzx.fy.gov.cn)网站获取采购文件,并于 2024年08月30日10点00分(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:FY2024FS0184 项目名称:阜阳市产品质量监督检验所检测能力提升 采购方式:竞争性谈判 预算金额: 1050000元 最高限价: 1050000元 采购需求:本项目采购内容:食品类设备(高压灭菌锅、超声清洗机等);轻工类设备(耐磨试验机、划格刀等);化工类设备(自动凝点测定仪、自动开口闪点测定仪等);建材类设备(全自动塑料哑铃制样机等),具体内容详见采购需求。 合同履行期限: 自合同签订之日起60日内到货,仪器到货后在10日内负责安装调试培训完毕。 本项目是否接受联合体: 否 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:按照财政部、工业和信息化部制定的《政府采购促进中小企业发展管理办法》,本项目为专门面向中小企业采购项目。即供应商所提供的货物为中小微企业、监狱企业或残疾人福利性单位制造。 3.本项目的特定资格要求:/ 三、获取采购文件 时间:2024年08月26日至2024年08月30日10时00分(谈判文件的发售期限自开始之日起不得少于3个工作日) 地点: 阜阳市公共资源交易网或阜阳市公共资源交易系统 方式: 供应商需登录阜阳市公共资源交易网或阜阳市公共资源交易系统下载采购文件 售价: 0元 四、响应文件提交 截止时间: 2024年08月30日10点00分(北京时间)(从谈判文件开始发出之日起至供应商提交首次响应文件截止之日止不得少于3个工作日) 地点: 阜阳市公共资源交易系统(电子招标投标交易平台) 五、开启 时间:2024年08月30日10点00分(北京时间) 地点:阜阳市公共资源交易中心开标546室(城南新区三清路666号阜阳市民中心五楼) 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 七、其他补充事宜 1、本项目需落实的节能环保、中小微型企业扶持等相关政府采购政策详见采购文件。 2、本次采购公告同时在安徽省政府采购网、阜阳市公共资源交易网、全国公共资源交易平台(安徽省)、安徽省公共资源交易监管网、中国政府采购网上发布。 3、供应商应合理安排采购文件获取时间,如果因计算机及网络故障造成无法完成采购文件获取,责任自负。 4、本项目实施全流程电子化交易,响应文件实施网上远程解密,供应商无需前往开标现场。 5、本项目所属行业为工业行业。企业划型标准按照《关于印发中小企业划型标准规定的通知》(工信部联企业【2011】300号)规定。 八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联。 1.采购人信息 名称:阜阳市产品质量监督检验所 地址:阜阳市颍州区清河街道办事处淮河路2009号 联系方式:傅琳琦;0558-2326760 2.采购代理机构信息 名称:阜阳市同创投资咨询管理有限公司 地址:阜阳市三清路666号市民中心三楼西北角6号厅 联系方式:刘晗晟、郭子君;0558-2166016(备用电话:0558-2166193) 3.项目联系方式 项目联系人:刘晗晟、郭子君 电话:0558-2166016(备用电话:0558-2166193) × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () {$('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:高压灭菌器,过氧化氢灭菌,超声波清洗器,制样机,闪点仪 开标时间:null 预算金额:105.00万元 采购单位:阜阳市产品质量监督检验所 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:阜阳市同创投资咨询管理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 阜阳市产品质量监督检验所检测能力提升竞争性谈判公告 安徽省-阜阳市-颍州区 状态:公告 更新时间: 2024-08-26 阜阳市产品质量监督检验所检测能力提升竞争性谈判公告 项目概况 阜阳市产品质量监督检验所检测能力提升 采购项目的潜在供应商应在阜阳市公共资源交易网(http://jyzx.fy.gov.cn)网站获取采购文件,并于 2024年08月30日10点00分(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:FY2024FS0184 项目名称:阜阳市产品质量监督检验所检测能力提升 采购方式:竞争性谈判 预算金额: 1050000元 最高限价: 1050000元 采购需求:本项目采购内容:食品类设备(高压灭菌锅、超声清洗机等);轻工类设备(耐磨试验机、划格刀等);化工类设备(自动凝点测定仪、自动开口闪点测定仪等);建材类设备(全自动塑料哑铃制样机等),具体内容详见采购需求。 合同履行期限: 自合同签订之日起60日内到货,仪器到货后在10日内负责安装调试培训完毕。 本项目是否接受联合体: 否 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:按照财政部、工业和信息化部制定的《政府采购促进中小企业发展管理办法》,本项目为专门面向中小企业采购项目。即供应商所提供的货物为中小微企业、监狱企业或残疾人福利性单位制造。 3.本项目的特定资格要求:/ 三、获取采购文件 时间:2024年08月26日至2024年08月30日10时00分(谈判文件的发售期限自开始之日起不得少于3个工作日) 地点: 阜阳市公共资源交易网或阜阳市公共资源交易系统 方式: 供应商需登录阜阳市公共资源交易网或阜阳市公共资源交易系统下载采购文件 售价: 0元 四、响应文件提交 截止时间: 2024年08月30日10点00分(北京时间)(从谈判文件开始发出之日起至供应商提交首次响应文件截止之日止不得少于3个工作日) 地点: 阜阳市公共资源交易系统(电子招标投标交易平台) 五、开启 时间:2024年08月30日10点00分(北京时间) 地点:阜阳市公共资源交易中心开标546室(城南新区三清路666号阜阳市民中心五楼) 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 七、其他补充事宜 1、本项目需落实的节能环保、中小微型企业扶持等相关政府采购政策详见采购文件。 2、本次采购公告同时在安徽省政府采购网、阜阳市公共资源交易网、全国公共资源交易平台(安徽省)、安徽省公共资源交易监管网、中国政府采购网上发布。 3、供应商应合理安排采购文件获取时间,如果因计算机及网络故障造成无法完成采购文件获取,责任自负。 4、本项目实施全流程电子化交易,响应文件实施网上远程解密,供应商无需前往开标现场。 5、本项目所属行业为工业行业。企业划型标准按照《关于印发中小企业划型标准规定的通知》(工信部联企业【2011】300号)规定。 八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联。 1.采购人信息 名称:阜阳市产品质量监督检验所 地址:阜阳市颍州区清河街道办事处淮河路2009号 联系方式:傅琳琦;0558-2326760 2.采购代理机构信息 名称:阜阳市同创投资咨询管理有限公司 地址:阜阳市三清路666号市民中心三楼西北角6号厅 联系方式:刘晗晟、郭子君;0558-2166016(备用电话:0558-2166193) 3.项目联系方式 项目联系人:刘晗晟、郭子君 电话:0558-2166016(备用电话:0558-2166193)
  • 日加大对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸检测频率
    近日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号:加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划,按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号,对中国产生鲜荔枝实施检查时,发现其违反了食品卫生法。因此,将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。   对氯苯氧乙酸,又叫防落素,为白色针状粉末结晶,基本无臭无味,是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等,也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用,对环境有危害,对水体和大气可造成污染。   检验检疫部门提醒相关企业:要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容,尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸,且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门,加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测,特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率,避免造成不必要的贸易风险,确保产品符合进口国标准。
  • 非法添加工业二氧化碳,这批扎啤苯含量超标15倍!!!
    近期,在市场监管总局部署的2021民生领域案件查办“铁拳”行动中,曝光浙江省市场监管部门查办的一批扎啤非法添加案件。“扎啤”是生啤,有别于普通的鲜啤酒,是在啤酒原浆中充入食品级二氧化碳制作出来的。据调查,目前市场销售的食品添加剂二氧化碳价格5-8元/kg,而工业用二氧化碳价格为2.5-3元/kg,仅约为食品级二氧化碳的一半。浙江省金华市市场监管局综合行政执法队副队长马丁丁介绍,餐饮经营者非法使用工业二氧化碳制作扎啤,每百杯可多获利约20元。一户小餐饮店每月至少可多获利500元,酒吧或较大餐饮店的获利空间则更大。浙江省温州市的一名扎啤经销商林某说,一个装有8升二氧化碳的气罐,可以配置出360升扎啤。起初,他从正规的食品添加剂生产企业购进二氧化碳气罐,后来听说充装工业二氧化碳价格便宜,于是开始用工业二氧化碳混入扎啤原浆。执法人员检查发现,从2020年8月至2021年7月,林某卖出了这种扎啤60000多升。“扎啤非法添加工业二氧化碳在行业内较为普遍,已形成一条违法产业链。”浙江省市场监管局执法稽查处处长陆立权说。截至目前,浙江省开展的扎啤非法添加专项执法检查立案863件,查扣违法气瓶1982个。苯含量超过国家标准15倍非法添加损害消费者身体健康在口感风味上,使用工业二氧化碳制作的扎啤与食品级二氧化碳制作的扎啤差别并不大。但是,对照食品级二氧化碳国家标准,工业二氧化碳纯度低、杂质多,对于苯、总挥发烃等有毒有害物质没有限量要求。执法人员将查获的工业二氧化碳样品送专业机构检验检测,结果显示:苯含量超过国家标准15倍、二氧化硫含量超过国家标准15倍、一氧化碳含量超过国家标准8倍、总挥发烃含量超过国家标准4.5倍。食品安全法明确规定不得在食品中添加除食品添加剂以外的化学物质浙江省食品药品检验研究院食品检验研究所副所长刘柱介绍,苯是一种常用的有机溶剂,通常作为工业上的基础原料。由于对人体有害,在食品级原料、包装等方面被严格限制使用。使用工业二氧化碳制作扎啤,属于非法添加的违法行为,其所含超量的苯、总挥发烃等有毒有害物质残留在啤酒中,会造成食品安全潜在风险。市场监管部门将进一步加大打击力度市场监管总局执法稽查局有关负责人介绍,本案属于在食品中添加食品添加剂以外的化学物质。用非食品原料生产食品,添加食品添加剂以外的化学物质,以及在食品中添加药品,统称为食品非法添加。据统计,从2020年至今,全国市场监管部门专项查办食品非法添加类案件7821件、罚没款1.01亿元、吊销许可证37件、移送公安机关1411件。市场监管部门将进一步加大打击力度,斩断食品非法添加的违法链条。凡是故意非法添加的一律依法从严从重查处;能够吊销许可证的一律吊证;涉嫌犯罪的一律移送公安机关;能够处罚到人的一律处罚到人。务必让食品安全违法者付出沉重代价。
  • 使用厌氧培养箱不可忽略的几点
    使用厌氧培养箱不可忽略的几点厌氧培养箱亦称厌氧工作站或厌氧手套箱。采用紧凑式筒状设计,实现单人单手轻松转移样品。一般由恒温培养室、厌氧操作室、取样室、气路及电路控制系统、箱架、瓶架、熔蜡消毒器等部分组成。内腔机械强制对流与内腔正压,实现恒温、控湿、除氧、生物脱毒四方面状态稳定均一,并且快速恢复,操作培养同室进行。是一种可在无氧环境下进行细菌培养及操作的专用装置,可培养最难生长的厌氧生物,又能避免往厌氧生物在大气中操作时接触氧而死亡的危险性。因此本装置是厌氧生物检测科研的理想工具。是一种在无氧环境条件下进行细菌培养及操作的专用装置。它能提供严格的厌氧状态恒定的温度培养条件和具有一个系统化、科学化的工作区域。相关技术人员表示,使用厌氧培养箱不可忽略下列的几个细节:  1、厌氧培养箱培养物放入必须是在操作室内达到绝dui厌氧环境后放入。  2、调换气瓶时,注意要扎紧气管,避免流入含氧气体  3、真空泵按要求使用,定期检查加油。  4、整机应安放在温度温差较小,操作方便的位置,应避免阳光直晒和远离采暖设备,放置要平稳。  5、停止使用,关闭总电源键,及设备后部的电源开关。  6、开机前应全面熟悉和了解各组成配套仪器、仪表的说明书、掌握正确的使用方法。  7、仪表尽可能地安装于空气清静,温度变化较小的地方。  8、如发生故障(停气等原因)操作室内仍可保持12小时厌氧状态。(超过12小时则根据需要把培养物取出另作处理)。  9、厌氧培养箱经常注意气路有无漏气现象。
  • 日立高新超高分辨率电子显微镜SU9000阳极氧化铝的观察实例
    日立2011年推出了SU9000超高分辨冷场发射扫描电镜,达到扫描电镜世界最高二次电子分辨率0.4nm和STEM分辨率0.34nm。日立SU9000采用了全新改进的真空系统和电子光学系统,不仅分辨率性能明显提升,而且作为一款冷场发射扫描电镜甚至不需要传统意义上的Flashing操作,可以高效率的快速获取样品超高分辨扫描电镜图像。 阳极氧化铝具有优异的耐腐蚀性和耐磨性,因而被广泛应用于家庭用品和工业用品上的薄膜中。 最近,其规则排列的二维细孔被期待用于制作纳米线的组建模具。 本例使用日立高新电子显微镜SU9000观察阳极氧化铝。 左图的SE图像可看出细孔是随机排列的,而从右图的SE图像可以确认到约0-30nm的细孔。提供样品方:关西大学 系统理工学部 新宮原 正三先生 更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/C136896.htm 关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 上海中医药大学通过仪器信息网订购远慕对乙酰氨基酚标准品
    上海远慕是国内elisa试剂盒优质供应商,本司代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询! 上海中医药大学通过仪器信息网订购远慕对乙酰氨基酚标准品 对乙酰氨基酚标准品,一般在2-8℃之间冷藏保存(原则上最好保存在15℃以下的阴凉处),但相对于产品运输时,并不是所有产品的运输温度与储存温度一致,冷冻保存的温度在0℃以下。有些产品在运输时有暂时升温的可能性,个别产品特殊要求,我们将冷藏运输。 规格:可定制多种纯度、多种级别、多种包装的产品,详情联系我单位客服; 用途:含量测定 保存:常温,避光 级别:色谱纯、分析纯、化学纯。 贮存:密封阴凉保存。 供货期:最新批次现货供应,周期短,检验结果准确。 应用领域:使用前仔细阅读本说明书,仅供科研使用,不得用于医学诊断。 我们给这位客户介绍了该产品并报完价格发去产品说明书,客户和我们沟通的非常顺畅,了解我们的产品后,客户对我们非常有信心,当即就下了订单,下面是和客户的沟通记录: 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 【瑞士步琦】使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物
    使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法,并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物,它具有一种独特的性质,即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在,称为对映体,除了原子的三维排列外,它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质,但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此,手性分子在制药工业中变得越来越重要,它们被用于开发药物和其他治疗方法,因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中,具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相,这是一种清洁和绿色的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体,即使在现在看来也是十分困难,这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱,其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs),由于可以选择不同改性的多糖,因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力,这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的,主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上,以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用,例如,Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选,随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)(为了安全操作,请注意所有相应的MSDS)4实验过程样品制备:在筛选和方法优化时,将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中;在堆叠注射时,将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流速3 mL/min (每根色谱柱)流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行,采用流量控制单元,将每通道内的流量设置为 3mL/min,并将流量平衡。样品自动进样(每根色谱柱 5μL),启动平行筛选(运行时长=10分钟)。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟,样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选:为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件,进行了不同手性色谱柱的筛选,使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱:Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果,其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO(可见表1),而 Chiral iCDMPC,Chiral iCDCPC,Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC,Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC;Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min,紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时,分辨率 R 是一个特别重要的参数,因为它衡量了每一次分离的程度,并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果,两个峰本质上并没有分离,更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中,分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时,选择 iBT 色谱柱,因为它有最佳的分离效果,最容易实现转移,进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响,下列每一种改性剂都在等度条件下使用:PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱;甲醇,乙醇,异丙醇,乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇,右上-乙醇,左下-异丙醇,右下-乙腈。流速 =20mL/min,改性剂含量 =25%,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下,仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂,分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO,这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而,甲醇被用作进一步实验的改性剂,因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外,它比乙腈毒性更小,价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响,所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇,右上 25% 甲醇,左下 30% 甲醇,右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min,,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%,运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时,运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低,对映体的峰宽也降低了。因此,在进一步的实验中,改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大,则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比,SFC 可以使用更高的流速,而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此,图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min,右 30mL/min,改性剂 % = 35%,温度 = 40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL随着流量的增加,运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同,温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此,在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验(见图5)。可以看出,温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此,叠层进样时,温度控制在 40℃,背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃,右上 150bar 和 40℃,左下100bar 和 50℃,右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,进样量 =150μL为了提高分离效率,增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)(见图6左上)。在这些条件下,基线分离仍然是可行的。图6(右上和下)显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下,叠层进样时间为 0.97min,即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下,每次额外注入都节省了平衡时间,提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性(图6右上)。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL (0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液),右上叠层进样 TSO 的紫外信号,下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,温度 =40℃,背压调节器=150bar,进样量 = 250μL,进样次数 = 10次6结论在文中,使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选,将最合适的手性色谱柱,转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同,这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因,作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大,并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明,改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下,温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下,这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005
  • 广西肥料协会发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准
    各有关单位:依据《广西肥料协会团体标准管理办法(试行)》相关规定,由广西壮族自治区分析测试研究中心提出,广西壮族自治区分析测试研究中心、广西大学、广西西大检测有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院等单位编写,经过调研、立项、起草、广泛征求意见,专家组进行了评审论证,现批准发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定 气相色谱-质谱法》(标准号:T/GXAF 0011-2023)为本协会团体标准,该标准于2023年4月10日发布,2023年5月1日实施,现予以公告。广西肥料协会2023年4月10日
  • 百灵威“增塑剂检测”专用标样
    2011年5月24日,台湾地区有关方面向g家质检总局通报,发现台湾&ldquo 昱伸香料有限公司&rdquo 制售的食品添加剂&ldquo 起云剂&rdquo 以邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),代替昂贵的棕榄油。据调查该企业作为台湾z大的起云剂供应商,其产品被使用于果汁、果酱、运动饮料和益生菌等数十个系列,近两百种品p。 邻苯二甲酸酯(DEHP)是y种增塑剂,属于强致癌物,长期接触会影响生殖系统健康。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要使用方法g标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。此标准适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质,含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5 mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05 mg/kg。 邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图 百灵威作为中g分析l域行业引l者,拥有全球化大型标样库。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的&ldquo 分析试剂规格&rdquo ,符合ACS 规格、NIST/NVLAP、ISO9001认证的要求,可满足所有的z高质量控制标准。百灵威依据GB/T 21911-2008,特精选符合标准相关产品,包括标样、色谱柱、样品前处理、试剂、小型仪器等,并备有g内现货。 ■ 纯品单标 产品编号 产品名称 CAS 包装 目录价 ALR-111N Dimethyl phthalate (DMP) 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 100 mg ¥169 ALR-110NDiethyl phthalate (DEP) 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 100 mg ¥169 C 16173500 Phthalic acid, bis-iso-butyl ester (DIBP) 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 0.25 g ¥540 ALR-104N Di-n-butyl phthalate(DBP) 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 100 mg ¥169 C 16174400 Phthalic acid, bis-methylglycol ester (DMEP) 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯 117-82-8 0.25 g ¥396 C 16174700 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester (BMPP) 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 146-50-9 0.1 g ¥540 C 16171900 bis-2-ethoxyethyl ester (DEEP) 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 605-54-9 0.1 g ¥540 ALR-098N Diamyl phthalate (DPP) 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 100 mg ¥337ALR-100N Dihexyl phthalate (DNHP) 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3 100 mg ¥337 ALR-082N Benzyl butyl phthalate (BBP) 邻苯二甲酸丁苄酯 85-68-7 100 mg ¥169 C 16170500 Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester (DBEP) 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 117-83-9 0.1 g ¥540 ALR-099N Dicyclohexyl phthalate (DCHP) 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 100 mg ¥450 ALR-097N Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 邻苯二甲酸二异辛酯 117-81-7 100 mg ¥169 J-013 Diphenyl phthalate 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 100 mg ¥169 ALR-105N Di-n-octyl phthalate (DNOP) 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 100 mg ¥169 C 16174800 Phthalic acid, bis-nonyl ester (DNP) 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 0.25 g ¥432 ★ 所有产品均有液标现货,详情请致电400-666-7788! ■ 15种混合标样 货号:M-8061-R1 浓度:1000 µ g/mL in Hexane 规格:1mL 目录价:¥843 Component CAS Units: µ g/mL Benzyl butyl phthalate 85-68-7 1000 bis(2-Ethoxyethyl)phthalate 605-54-91000 bis(2-Ethylhexyl)phthalate 117-81-7 1000 bis(2-Methoxyethyl)phthalate 117-82-8 1000 bis(2-n-Butoxyethyl)phthalate 117-83-9 1000 bis(4-Methyl-2-pentyl)phthalate 146-50-9 1000 Di-n-octyl phthalate 117-84-0 1000Dibutyl phthalate 84-74-2 1000 Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 1000 Diethyl phthalate 84-66-2 1000 Dihexyl phthalate 84-75-3 1000 Diisobutyl phthalate 84-69-5 1000 Dimethyl phthalate 131-11-3 1000 Dinonyl phthalate 84-76-4 1000 Dipentyl phthalate 131-18-0 1000 ■ 其他配套产品 产品编号 产品名称 CAS 包装 目录价 S011525-3002 AB-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 气相毛细管色谱柱 N/A 1 pk ¥4,510 974090 瓶口分液器(2.5-25.0mL) N/A 1台 询价 XP204 分析天平 可读性:0.1mg;z大量程:220g N/A 1 台 询价 N/A 5430 / 5430 R 小型高速离心机 N/A 1 台 询价 106290 n-Hexane, 95% 正己烷 110-54-3 4 L ¥528 281664 Ethyl acetate, 99.8% 乙酸乙酯 141-78-6 4 L ¥578 220132 Cyclohexane, 99.7% 环己烷 110-82-7 4 L ¥650 12-O-2252 (DG) Petroleum ether (BP range 30-60C) 石油醚 8032-32-4 5 g 询价 ★ 使用提示:实验室背景中的邻苯二甲酸酯类化合物主要来源于塑料里面,因此试验过程中请不要使用塑料类制品,如:塑料管、SPE柱管等避免带来背景干扰。
  • 欧盟禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料
    2013年6月15日,据欧盟网站消息,欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例,修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。   据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果,2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性,因此本法规将其从许可香料清单中删除。   同时,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品;禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。   对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售;本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。   本法规自公布之日起生效。
  • 白春礼:保障一线科研人员科研时间不少于4/5
    白春礼:规划“森林”,让“树木”自由生长   中科院召开人才工作座谈会   3月17日, 中科院人才工作座谈会在京召开。与以往不同的是,这次座谈会请来了16位来自不同研究领域、不同层次的科学家、工程技术人员和研究生代表,他们没有任何行政职务。   在座谈会上,中国科学院院长、党组书记白春礼逐一听取了与会代表对中科院人才工作的意见和建议,并和与会代表就中科院和全国科技界人才工作中遇到的实际问题进行了深入交流。这是他在设立院长信箱,“问政于民、问需于民、问计于民”后,就人才专项工作“问情于一线科研人员”。   座谈会的代表中,既有来自中科院物理所和计算所的“千人计划”入选者代表,也有来自中科院遗传与发育研究所和动物所等单位的“百人计划”入选者和杰出青年基金获得者代表,还有来自一线的工程技术人员代表。他们的研究领域、职级甚至序列都各不相同,但在座谈中,他们都以“中科院优秀文化、科研环境以及‘走在前列’的人才引进培养政策受益者”的角度,畅谈了对中科院人才工作的意见和建议。   为科学家创造良好科研环境   自实施知识创新工程以来,中科院凝聚培养了近千名新一代科技领军人物和科技尖子人才,形成了一支高水平的科技创新队伍。   截至2010年,7位在中科院各研究院所工作的中国科学院院士获国家最高科技奖 284名(次)中科院科学家成为国家重大科技计划首席科学家或主要带头人 726位科学家获得国家杰出青年基金。中科院更率先启动了“百人计划”、“西部之光”人才计划、“东北之春”人才计划等。中科院还向社会输送了大批高素质创新创业人才,培养了一批高科技企业的创业者和企业家。   白春礼指出,中科院人才工作取得了很好的成绩,但同时也面临更大的挑战,面临国际同行的人才竞争、面临国内高校和科研机构的人才竞争,更面临国家经济转型对科技人才的大量需求。在这种形势下,我们要把广大科研人员的所思、所需、所忧,作为我们为科研人员服务的出发点和落脚点。除了继续创造条件,培养、引进、凝聚更多的优秀科技人才外,更要重点关注如何充分调动他们的积极性和创造性,发挥好各类人才的作用。   “我们应规划森林,让树木自由生长。”白春礼强调,中科院的人才工作必须以人为本,要尊重人、关心人、信任人、发展人,营造良好的创新生态系统,并努力为“良种”提供“肥沃的土壤”和“充足的阳光”。中科院各级领导干部要切实做好科技工作者的“后勤部长”,必要时可以设专人负责,加强与地方政府和社会各界的沟通和协调,着力解决科技工作者的“3H”需求,即在住房(Housing)、子女入学和配偶工作(Home)、就医(Health)等方面的实际困难,让他们能安心致研。   保障一线科研人员科研活动时间不少于4/5   出席座谈会的代表集纳了从助理研究员到研究员、从工程师到高级工程师等各个级别和序列的科学技术人才。在座谈中,白春礼详细询问了每位代表参加科研活动的时间。   他强调,“创新2020”其中最重要的任务就是保障重大科研成果产出和培养顶尖科研人才,这一目标达成的前提条件,就是保障科研工作者参与科研活动的时间。   目前,科研人员参与科研活动时间减少是一个普遍现象。全国政协委员、中纪委驻中科院纪检组原组长王庭大,在对全国4个领域11家科研院所的374位科学家调查后发现:44.1%的调查对象作研究的时间只占正常工作时间的1/2 16.5%的调查对象的科研时间只占工作时间的1/3甚至更少。另外,90.6%的调查对象认为,除科研外的其他工作时间主要用在争取项目上。   白春礼指出,申请科研经费花费时间较多,这需要在国家层面统一协调,不是中科院一家可以完全解决的问题。但我们除了向国家有关部委、管理部门提出建议和沟通协调外,更要从中科院自身实际出发,改革科研评价和项目管理办法。让广大科技人员从不必要的考评等事务中解放出来,让他们心无旁骛地潜心钻研,深入学术交流,腾出时间来少说多做,争取使一线科研人员从事科研活动的时间不少于4/5。   研究生教育要“育人为先”   在座谈会上,白春礼还就研究生培养工作和与会人员、研究生代表进行了交流。   中科院培养了新中国第一位女博士,第一位工学博士,第一位双博士 全国首批18位博士生,12位出自中科院 全国百篇优秀博士论文评奖结果表明:中科院用不到10%的博士招生名额培养了18%的优秀博士。   白春礼从1996年开始分管中科院教育工作,他坦陈,中科院在培养研究生方面既有良好的科研环境和学术氛围等优势,也有培养模式不健全、缺少校园文化氛围等方面的劣势。   白春礼要求中科院科研人员和导师在研究生培养工作中要以“育人为先”。他强调,让研究生参加科研活动,可以提高他们的科研创新能力,研究生参与前沿课题的研究工作,有助于创新能力的培养,这是中科院的优势所在。但我们不能把研究生仅仅当做“科研劳动力”,参加座谈会的研究生代表对这方面的反映比较强烈。导师的责任是认真培养,使他们真正成为未来支撑国家经济和科技的建设者。作为中科院科研人员和导师,要将育人工作和科研工作紧密结合起来,努力提高研究生的综合素质和质量。   在座谈中,白春礼还和与会工程技术人员就科技支撑人才的引进、培养、使用工作进行了专门交流。   他指出,作为国立科研院所,中科院还有一项任务是为构建国家科技软实力服务,其中包括为国家培养科技管理、支撑人才。为此,我们要建立完善科学的科研评价评估体系。他鼓励全院各级单位,向国际同行业科研院所、高校学习人才培养成功经验,打造科技支撑系统人才吸引、凝聚、培养新模式。他强调,中科院要开辟体现科技人员和管理支撑人员不同特点的职业发展道路和评价体系,重视科技管理支撑队伍的建设,鼓励和支持科技人员在创新实践中成就事业并享有相应荣誉和待遇。   面向国家需求 培养领军人才   最后,白春礼指出,作为中国科学技术的“火车头”,中科院要面向我国产业结构调整,面向国家安全的战略高技术领域,面向经济社会全面协调可持续发展和人民生命健康的重大公益性创新领域,调整科研项目布局,“抓大育小”,以重大原始性创新项目和解决国家急需的科技瓶颈问题、优秀创新人才培养、体制机制重大创新等工作来进一步凝练目标。   白春礼强调,中科院各级领导要做好后勤工作,打造适合创新人才凝聚、培养的新环境,力争在未来10年,培养出一批德才兼备的科技领军人才、一批善于攻坚的科技尖子人才和在主要研究方向国际领先的学术带头人。不仅如此,中科院还要建立一批结构合理、动态优化的高水平科技创新团队,一批具有战略眼光和卓越组织管理才能的科技管理专家,一批技术精湛、爱岗敬业的关键技术支撑人才 同时也要有强烈创新意识和市场意识的科技产业化人才,来推动科技成果向现实生产力转化。
  • 天津举行全运会食品安全快检车发放仪式 9辆已奔赴一线
    p   近日,从天津市市场和质量监督管理委员会获悉,为全力保障全运会食品安全工作,贯彻落实天津市委、市政府第十三届全运会誓师动员大会精神,8月19日,该委举行全运会食品安全快速检测车发放仪式。 /p p   据了解,此次配备的食品安全快速检测车是为了保障第十三届全运会的食品安全工作和加强基层食品安全监管能力,为所属十七个区监管局和执法总队配置了20辆快速检测车。仪式当天,发放了首批9辆食品安全快速检测车。据了解,其他车辆将于九月底交付使用。 /p p   据介绍,食品安全快速检测车的配备丰富了食品安全日常巡查的技术手段,丰富了对重点领域进行日常流动巡查、抽查的技术手段,尤其是对中小学、大专院校、幼儿园食堂、农产品市场、批发市场、超市、餐饮单位的食品安全现场快速检测提供了必要的基础设备,提高了重大活动食品安全保障的力度。提高天津市组织和举办各类大型活动、重要会议的食品安全现场保障能力,特别是2017年第十三届全国运动会、2018年夏季达沃斯等重大活动的食品安全现场保障能力,填补了突发事件现场快检能力的空白。以车为载体,在快速检验的基础上,集现代化信息技术与科学监管理念于一体,有效提升天津市食品安全应急处置能力,填补食品安全突发事件现场快速检测能力的空白。 /p p   仪式结束后,第一批车辆奔赴全运会食品安全保障第一线。 /p p & nbsp /p
  • 156万!安义县疾病预防控制中心检测仪器设备采购
    项目概况安义县疾病预防控制中心实验室能力建设项目检测仪器设备 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2021年12月16日 14点30分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:AYZFCG2021-J014项目名称:安义县疾病预防控制中心实验室能力建设项目检测仪器设备采购方式:竞争性谈判预算金额:1560000.00 元最高限价:1400000.00采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求安义购2021B000512698实验室能力建设项目检测仪器设备1批1560000.00元详见公告附件合同履行期限:合同签订之日起30天内安装调试完成并交付采购人使用本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求2、供应商须具备的资格条件: 2.1具有独立承担民事责任的能力;2.2具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;2.3具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;2.4具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;2.5参加政府采购前三年内,在经营活动中没有重大违法、不良、失信记录;2.6法律、行政法规规定的其他条件及项目特殊要求:2.6.1医疗器械经营许可证。2.6.2本项目不接受联合体谈判。三、获取采购文件:时间:2021年12月09日 至 2021年12月13日,每天上午9:00至12:00,下午13:00至17:00(北京时间,法定节假日除外 )地点:江西省公共资源交易网方式:线上获取售价:0.00元四、响应文件提交:2021年12月16日 14点30分 (北京时间)(从磋商文件开始发出之日起至供应商提交首次响应文件截止之日止不得少于10日;从谈判文件开始发出之日起至供应商提交首次响应文件截止之日止不得少于3个工作日;从询价通知书开始发出之日起至供应商提交响应文件截止之日止不得少于3个工作日)地点:南昌市安义县公共资源交易中心(安义县前进东路455号)五、开启:2021年12月16日 14点30分 (北京时间)地点:南昌市安义县公共资源交易中心(安义县前进东路455号)六、公告期限:自本公告发布之日起3个工作日。七、其他补充事宜:无八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系:1.采购人信息名称:安义县卫生健康委员会地址:南昌市安义县联系方式:135769787192.采购代理机构信息名称:安义县公共资源交易中心地址:南昌市安义县前进东路455号联系方式:0791-834720023.项目联系方式项目联系人:吕先生电话:13576978719
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 博纳艾杰尔提供邻苯二甲算酯标准品
    相关标准品如下,价格请咨询当地销售 中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Dimethyl phthalate (DMP) 131-11-3 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Diethyl phthalate(DEP) 84-66-2 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Phthalic acid, bis-iso-butyl ester 84-69-5 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Di-n-butyl phthalate 84-74-2 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP) Phthalic acid, bis-methylglycol ester 117-82-8 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester 146-50-9 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester 605-54-9 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate 131-18-0 邻苯二甲酸二正己酯(DNHP) Dihexyl phthalate 84-75-3 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) Benzyl butyl phthalate 85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP) Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester 117-83-9 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 117-81-7 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯 Phthalic acid, bis-nonyl ester 84-76-4 相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59
  • 【名家案例】一步到位——醛的直接氧化酯化反应
    【名家案例】一步到位——醛的直接氧化酯化反应康宁反应器技术 2023-05-25 16:43 发表于上海研究背景将醛直接氧化酯化是有机合成的研究热点,但醛直接氧化酯化却常有以下问题:“贵”:氧化醛酯化的典型方法依赖于在不同氧化剂,如H2O2、叔丁基过氧化氢(TBHP)或O2存在下的各种过渡金属催化剂,这种方法通常需要将昂贵的配体与特殊催化剂相结合;“危”:过氧化反应生产的过氧化物都含有过氧基(-O-O-),属含能物质。过氧化反应体系危险度已达到了四级或五级,而采用降低过氧化剂累积度的措施降低危险度很难保证不发生操作失误。欧洲著名连续流专家,奥地利Graz大学C.Oliver Kappe教授开发了一种过硫酸原位生成并在线消耗,直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺,大大降低了安全隐患。该工艺可扩展到多种脂肪族和芳香族醛的转化,并通过多克级合成验证了其制备能力。研究过程01 过硫酸的生成Oliver教授将H2O2与硫酸混合生成过硫酸。考虑到过硫酸的不稳定性和爆炸性分解的倾向,作者通过连续流反应器,实现过硫酸的原位生成与在线消耗,提高过硫酸的实用性,并将安全风险降至最低。在连续流工艺开发之前,为了表征过硫酸的形成和分解,评估反应过程中潜在的安全隐患,作者使用反应量热仪探究了H2SO4-H2O2反应体系的热行为。图1. 热量滴定试验研究发现过硫酸的形成需要高于70°C (图 1),过硫酸在生成后直接发生降解,反应焓(-271.5±10.1 KJ.mol-1)包括过硫酸的生成和分解。02 氧化醛酯化反应装置搭建:在获得了足够的过硫酸形成与分解的数据后,作者搭建了连续流的反应装置:在甲醇存在下形成过硫酸并随后进行氧化醛酯化反应。图2. 直接氧化酯化的连续流动示意图实验中肉桂醛作为底物溶解在MeOH中,将H2SO4的MeOH溶液与H2O2溶液进行连续混合,分别泵入反应器。经反应器流出的反应液又通过加热且带有背压的反应线圈,最后反应液被导入含有饱和NaHCO3水溶液以及MnO2混合物的烧瓶中,进行反应的在线淬灭。反应优化:作者对反应进行了优化,结果如下。表1. 肉桂醛直接氧化酯化反应的优化在反应温度为100℃,H2SO4和H2O2都只有2eq. 时,转化率可以达到100%,仅检测到少量的副产物氢肉桂酸(2) (table1,entry2);相对于H2O2,使用过量的H2SO4更加有利于反应。推测其原因是更加利于缩二甲酯的形成(table1, entry6, entry7);当H2SO4为2.4eq.,反应器温度达到120°C时,可以实现定量转化和97%的选择性(table 1, entry9 VS entry10)。反应机理研究:通过对反应的研究,作者给出了可能的硫酸醛类氧化酯化反应的反应机理。图3. 可能的反应机理03 过硫酸氧化酯化反应拓展作者进一步研究了多种脂肪醛以及取代芳醛作为底物的反应体系,验证过硫酸氧化酯化反应的实用性。向下滑动查看完整表格表2. 取代芳醛作为底物的拓展研究研究表明,该方法不管是对脂肪醛还是对芳香醛都有着广泛的实用性。04 可持续性和对环境影响的研究为了评估过程的可持续性和对环境的影响,作者研究了著名药物帕罗西汀合成中的关键中间体。帕罗西汀是一种选择性血清素再摄取抑制剂,广泛用于治疗抑郁症和惊恐障碍。图4. 帕罗西汀的合成对γ-硝基醛(5)氧化酯化制γ-硝基酯(6),作者利用连续过硫酸氧化酯化得到的数据和基于N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)的氧化的文献数据,进行了分析E因子、过程质量强度(PMI)、反应质量效率(RME)、原子经济性(AE)和最优效率(OE)的比较。表3. 可持续性和对环境影响的研究结果表明,流动过程执行地更好。流动过程对环境更友好、产生的废物更少,因此更可持续。研究小结作者提出了一种过硫酸原位生成并在线消耗,直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺。将过硫酸的安全隐患降到最低。通过一系列脂肪族和芳香族底物的氧化酯化反应,验证了该工艺的拓展通用性,均实现了良好的转化率和较高的选择性。连续流反应器的应用使过硫酸成为一种简单而有效的氧化剂,它在各种通量规模的合成应用都将成为可能。流动过程对环境更有友好、产生的废物更少,因此更可持续。参考文献:ChemSusChem 2023, 16, e202201868
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