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氧代乌索烷烯羧酸

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氧代乌索烷烯羧酸相关的论坛

  • 红外特征吸收总结-羧酸

    1.O-H伸缩振动羧酸在浓溶液或固态中因强氢键成二聚体。 强氢键源于离子共振，阻碍游离羟基振动，仅稀非极性溶剂或蒸气相中可见（约3520 cm?1）。 二聚体O-H振动宽且强，范围3300~2500 cm?1，常集中于3000 cm?1，伴弱C-H振动。 长波长精细结构为倍频与复合频。 β-二酮等也有此吸收，但较弱，C-O振动频率较低。与醚类溶剂形成分子间氢键，O-H吸收约3100 cm?1。 2.C-O伸缩振动羧酸C-O振动强于酮，单体约1760 cm?1。二聚体对称，仅不对称振动有吸收，氢键与共振降低频率至1720~1706 cm?1。 分子内氢键影响更大，如水杨酸1665 cm?1，对羟基苯甲酸1680 cm?1。 不饱和共轭轻微降低频率，α,β-不饱和及芳基共轭酸二聚体约1710~1680 cm?1。 α位电负性取代基（如卤素）轻微增加频率，旋转异构致双重谱带。 3.C-O伸缩与O-H弯曲振动羧酸红外光谱中，C-O伸缩约13201210 cm?1，O-H弯曲约14401395 cm?1，两者有相互作用。 二聚体C-O伸缩强吸收约1315~1280 cm?1，长链脂肪酸呈双峰。 O-H面外弯曲特征谱带约920 cm?1，中等强度峰宽。

  • 红外波谱解析总结-酰卤、羧酸酐、酰胺和内酰胺

    1.酰卤酰卤 C-O吸收强，未共轭酰氯区间明：1815-1785 cm?1见强峰。 气态乙酰氟特，1869 cm?1附近有吸收声。共轭酰卤频稍降，共振减力常所致同。 芳酰氯强吸1800-1770，弱带近1750-1735中。 弱带成因Fermi振，C-O与低波倍频应。 2.羧酸 酐酸酐C-O伸缩，双谱带显特征，对称不对称成因。 饱和非环两强峰，1818与1750动；共轭频降共振功，1775至1720中。五元环频更高，张力作用显，琥珀酸酐例1865、1782同。 低频谱带五元强，伸缩振动其他详。非共轭直链1047见，环状频宽952至909，及1299至1176中。 3.酰胺和内酰 胺酰胺特征羰基显，酰胺Ⅰ谱带氢键连，物理状态定频偏。 伯酰胺N—H双带现，对称不对称分辨；仲内酰胺单带显，氢键频降少变迁。酰胺Ⅱ谱带弯振生，伯酰胺稀液低频清，浓液多重谱带呈。N—H伸缩频变多，溶剂状态谱不同，叔酰胺频稳氢键空。 C—N伸缩千四寻，N—H摇摆八至六，固态内酰胺强吸收，N—H伸缩三二动。六元环内酰胺C—O，一六五零处相逢；五元四元频更高，稠合频增二十到五十中。

  • 红外光谱总结-羧酸根阴离子

    1.C…O键强：介于C=O与C―O之间，强偶合。 2.光谱特征 不对称伸缩谱带：1650~1550 cm?1，显著。 对称伸缩谱带：1400 cm?1附近，较弱。 3.结构确证方法 转化为盐：羧酸与脂肪族叔胺（如三乙胺）在氯仿中反应（四氯化碳无效）。 4.特征谱带 羧酸根离子：两个羰基吸收谱带。 “铵”谱带：2700~2200 cm?1。 O—H伸缩谱带：消失。

  • 【资料】有机化学知识浓缩

    有机化学知识浓缩1. 常温常压下为气态的有机物：1~4个碳原子的烃、新戊烷、一氯甲烷、甲醛。 2. 碳原子数较少的醇、醛、羧酸易溶于水。卤代烃、硝基化合物、醚、酯都难溶于水。3. 所有的烃、酯的密度都小于，而多卤代烃，硝基化合物的密度都大于。4. 能使溴水褪色的有机物有：烯烃、炔烃、苯酚、醛和含不饱和碳碳键的其它有机物。 5. 能使酸性溶液褪色的有机物有：烯烃、炔烃、苯的同系物、醇类、醛类和含不饱和碳碳键的其它有机物。 6. 碳原子个数相同时互为同分异构体的不同类物质有：烯烃和环烷烃、炔烃和二烯烃、饱和一元醇和醚、饱和一元醛和酮、饱和一元羧酸与酯、芳香醇与酚、硝基化合物与氨基酸。7. 中学化学中出现的有机反应类型有取代、加成、消去、裂化、还原、氧化、加聚、缩聚、置换、显色反应等。8. 属于取代反应范畴的有卤代、硝化、磺化、酯化、水解、分子间脱水等。 9. 能发生消去反应的物质有卤代烃和醇。注意 X、 OH所连碳原子的邻位碳原子上无H原子的卤代烃和醇不能发生消去反应，如等。 10. 能与H2发生加成反应的物质有：烯烃、炔烃、苯及其同系物、醛、酮、不饱和羧酸及其酯、如丙烯酸、油酸甘油酯等。 11. 能发生水解反应的物质有：金属的碳化物、卤代烃、醇钠、酚钠、羧酸盐、油脂、二糖、多糖、腈类、肽类、蛋白质等。12. 能发生银镜反应的物质有：醛类、葡萄糖，麦芽糖、甲酸、甲酸盐、甲酸酯等。13. 能发生显色反应的有：苯酚遇溶液显紫色；淀粉遇I2显蓝色；蛋白质遇浓硝酸显黄色；多元醇遇显绛蓝色。14. 能与活泼金属发生置换反应生成H2的物质有醇、酚、羧酸。置换反应不属于取代反应。15. 能发生缩聚反应的物质有：苯酚与醛（或酮）、二元羧酸与二元醇、二元羧酸与二元胺、羟基酸、氨基酸等。16. 需要水浴加热的实验有：制取硝基苯、制取苯磺酸、制取酚醛树脂、银镜反应、酯的水解、二糖水解等。17. 光照条件下能发生的反应有：烷烃与卤素的取代反应、苯与Cl2的加成反应（紫外光）。18. 常用的有机鉴别试剂有：新制、溴水、溶液、银氨溶液、NaOH溶液等。19. 最简式为CH的有机物有乙炔、苯、苯乙烯等。最简式为CH2O的有机物有甲醛、乙酸、甲酸甲酯、葡萄糖、果糖等。20. 烷烃中w C%（质量分数）都小于85.7%，单烯烃中w C%等于85.7%，炔烃中w C%都大于85.7%。随着分子中C原子数的增多，烷烃w C%逐渐增大，炔烃w C%逐渐减小，都向85.7%靠近。21. 经常用作有机溶剂的物质有：汽油、酒精、苯、甲苯、四氯化碳、二硫化碳等。22. 总质量一定时，不论A、B以何种比例混合完全燃烧，若产生CO2的量恒定，则A、B中碳的质量分数相同，如，若产生H2O的量恒定，则A、B中氢的质量分数相同。 23. 总物质的量一定时，不论A、B以何种比例混合完全燃烧，若生成CO2和耗O2的量恒定，则A、B分子中C原子个数相等，每相差2n个H原子必同时差n个O原子。若生成H2O和耗O2的量恒定，则A、B分子中H原子个数相等，每相差n个C原子必同时差2n个O原子。24. 气态烃在O2中完全燃烧，当T100℃时，燃烧后气体总物质的量增大是烃的倍。当T100℃时，燃烧后气体总物质的量的减小是烃的倍。

  • 苯氧羧酸类除草剂的残留检测

    [size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂的残留量[/size][font=Times New Roman][size=16px]摘　要:为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2 甲4 氯苯氧乙酸、2 甲4 氯苯氧丙酸、2 甲4 氯苯氧丁酸、2 ,4 - 滴、3 ,4 - 滴、2 ,4 ,5 - 涕、2 ,4 ,5 - 涕丙酸、2 ,4 - 滴丙酸、2 ,4 - 滴丁酸) 多残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50 mmolPL盐酸混和液(体积比7 +3) 提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]) - 电子捕获检测器( ECD) 检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度01005～011 mgPkg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为01995 4～01999 3 0101和011 mgPkg 2 个水平的加标回收率均在70 %以上,相对标准偏差小于20% ,方法的检测限( SPN ≥3) 满足主要贸易国最大残留限量要求。[/size][/font][font=Times New Roman][size=16px]关键词:色谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 豆科 农药残留量 除莠剂[/size][/font]

  • 【xStandard标准品有奖问答 5.4（已完结）】8种苯氧羧酸类混标(HJ 770-2015) 适用于HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法包含的化合物是？

    【xStandard标准品有奖问答 5.4（已完结）】8种苯氧羧酸类混标(HJ 770-2015) 适用于HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法包含的化合物是？

    [b]问题：[b][b]8种苯氧羧酸类混标(HJ 770-2015)[/b][/b]，适用于HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法包含的化合物是？答案： 2-甲基-4-氯苯氧乙酸、 2，4二氯苯氧乙酸、 2-（2-甲基-4-氯苯氧基）丙酸、 2，4-滴丙酸、 2，4，5-三氯苯氧乙酸、 2，4，5-涕丙酸、 4-（2，4-二氯苯氧）-丁酸、 4-（2-甲基-4-氯苯氧基）丁酸=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：m3071659（注册ID：m3071659）sixingxing（注册ID：v2889187）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）yifan1117（注册ID：yifan1117）黑色豆子（注册ID：p3134650）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041500208944_2982_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041500216231_9582_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 【求购】关于吡啶二羧酸酐的分析

    吡啶二羧酸酐结构看似简单，可因其在水中水解成酸，影响样品游离酸含量分析，化学滴定不好作；做GC时热分解，与相应的二酸峰重合；液相用水溶液作流动相不行，用非水有机相作流动相如用醇又会醇解，估计可用正相做，但该样在许多有机溶剂中溶解性差，所以一直没找到好的分析方法。请问哪位老师作过吡啶二羧酸酐的HPLC分析，能否帮帮我。谢放！

  • 【求助】有老师按GB18412.6-2006进行苯氧羧酸类农药的检测吗?

    根据GB/T 18885的要求需要按照GB/T 18412的方法对生态纺织品中的农药残留进行检测.在按GB/T 18412.6进行苯氧羧酸类的农药进行检测时发现目标化合物响应很低,无法达到检测限.而且样品的加标实验的回收率很低,只有20%,根本无法达到标准所说的80-110%.方法是采用甲酯化法后使用GC-MS进行检测的.请问有老师使用该方法进行检测吗?可能帮助分析一下原因吗?谢谢!

  • 新化合物液相色谱条件怎样摸索

    [color=#444444]最近合成了一个新化合物，是紫杉醇和一个小分子羧酸生成的酯，分子量1042。这个新化合物没人报道过怎样用液相测含量，紫杉醇含量测定大都是乙腈：水（1:1，V/V）。我的这个新化合物可以完全溶解在乙腈或者甲醇中。我用紫外扫过这个化合物最大吸收波长，发现它跟紫杉醇最大吸收波长几乎一样。请问我应该摸索这个化合物的色谱流动相条件，是用纯乙腈开始冲吗？非常感谢！！[/color]

  • 【资料】聚羧酸系高效减水剂的研究和应用 ！

    减水剂是一种重要的混凝土外加剂，能够最大限度地降低混凝土水灰比，提高混凝土的强度和耐久性。减水剂分为普通减水剂和高效减水剂，减水率大于5%小于10%的减水剂称为普通减水剂，如松香酸钠、木质素磺酸钠和硬脂酸皂等；减水率大于10%的减水剂称为高效减水剂，如三聚氰胺系、萘系、氨基磺酸系、改性木质素磺酸系和聚羧酸系等。在众多高效减水剂中，具有梳形分子结构的聚羧酸系高效减水剂因其减水率高、坍落度保持性能良好、掺量低、不引起明显缓凝等优异性能，成为近年来国内外研究和开发的重点。　　在国外，聚羧酸类减水剂的研究已有相当长的历史，其应用技术已经成熟。日本是研究和使用聚羧酸类减水剂最多也是最成功的国家，1995年以后聚羧酸系减水剂在日本的使用量就超过了传统的萘系减水剂，1998年底聚羧酸系减水剂产品已占所有高性能AE减水剂产品总数的60%以上，其主要生产厂商有花王、竹本油脂、日本制纸、藤泽药品等[1]。对聚羧酸系减水剂的研究主要集中在新拌混凝土有关性能和硬化混凝土的力学性能及高强高性能混凝土在工程中的应用技术。目前聚羧酸系减水剂可使混凝土的水灰比下降到0.25以下，而水泥用量仍可保持在500 kg/m3，同时它的坍落度可保持200 mm以上，完全满足施工要求。近年来，北美和欧洲的一些研究者的论文中也有许多关于研究开发具有优越性能的聚羧酸系减水剂的报道，主要是商业开发和推广，如Grance公司的Adva系列、MBT公司的pheomixTOOFC牌号、Sika公司的Viscocrete3010等。　　由于成本和技术性能问题，国内对聚羧酸类减水剂产品的研究仅处于实验室研制阶段，只有少量用作坍落度损失控制剂与萘系减水剂复合使用。而且可供合成聚羧酸类减水剂的原料也极为有限,国内原材料单甲氧基聚乙二醇(MPEG)供应不足，MPEG国内没有商业化，必须依靠进口，也有研究人员[3]用聚乙二醇(PEG)代替MPEG，但是由于在制备过程中，双官能度的PEG容易产生交联，使得产品性能较差，质量不稳定。可以说，从减水剂原料到生产工艺、降低成本、提高性能等许多方面都仅仅是处于刚起步阶段。　　[color=#DC143C]本文主要对聚羧酸系高效减水剂的化学结构、主要作用机理、合成方法及结构与性能的关系进行了综述。[/color]

  • 火焰原吸，能否用钢瓶氧气替代压缩空气？

    我们实验室的火焰原子吸收，用的是工厂集中供应的压缩空气，碰上节假日工厂放假，原吸就没法工作。于是就想：能不能用钢瓶氧气替代压缩空气？问过供应商，回答说：不利于原子化。再问，回答说：我也不太清楚。　　由于担心有潜在危险，没敢试验．．．．．　　能否用钢瓶氧气代替压缩空气？　　望高手们能予解惑，先谢了。

  • 【原创大赛】【开学季】不同缓凝剂和聚羧酸类缓凝剂复配对水泥浆液粘度影响

    【原创大赛】【开学季】不同缓凝剂和聚羧酸类缓凝剂复配对水泥浆液粘度影响

    聚羧酸减水剂不仅能大大提高高强混凝土的力学性能，而且能提供简便易行的施工工艺。聚羧酸类减水剂被称之为第三代新型聚合物减水剂，是目前应用前景最好、综合性能最优异的．其最主要的优点：①低掺量(0.2％～0.5％)而发挥高的分散性能，减水率高达30％以上；②保坍性好，90min坍落度基本无损失；③分子结构自由度大，外加剂制造技术上可控制的参数多，高性能化的潜力大；④由于在合成中不使用有毒物质甲醛，因而对环境不造成任何污染。聚羧酸具有缓凝特性，能够显著延缓水泥水化及硬化过程，使水泥石的后期水化更充分、水化产物结构更紧密更有力量，各龄期混凝土抗压强度都有较大提高．在水泥中添加0.3％聚羧酸减水剂(PE|G600：400)，32．5#水泥3 d，7 d和28 d抗压强度分别提高了50.4%，40.8%，35.1%，42.5#水泥3 d，7 d，28 d的抗压强度分别提高了16.7%，31.0%和22.3%。聚羧酸减水剂加入水泥拌合物中后，在水泥水化初期，一方面减水剂具有吸附分散作用，但另一方面，在水泥水化的碱性介质中，减水剂分子链中的活性基团(如-COO-、-SO3-)会与水泥水化生成的离子(如钙离子)形成不稳定络合物，从而抑制CA、C3S、C2S水化，阻碍水化矿物最初相的析出、减少水化产物CH晶体的生成，表现为减缓浆体结构的发展、降低水化放热、减小化学收缩。聚羧酸系高效减水剂分子结构中含有羟基(-OH)、羧基(-COO-)、磺酸基[font=Times New Rom

  • 【实战宝典】在索氏提取中，如何加替代物？

    [font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2629301问题描述：[font=宋体]做土壤的[/font]PAH[font=宋体]索氏提取，要加替代物在样品，请问具体要求怎么操作的。[/font]解答：[font=宋体]替代物是一种与目标物性质相近的物质，是一种在任何样品中都不存在的纯物质，通常是待测物的同位素化合物。应在样品前处理前加入到每个样品中，随样品走完前处理和仪器分析全过程，在环境样品中的作用是监控样品前处理过程中是否有损失，未知待测物的回收率可通过替代物的回收率来衡量。在索氏提取中，将制备好的样品全部小心转移至纸质套筒中，并加入定量的替代物，小心置于索氏提取器提取管中，在提取瓶中加入溶剂进行回流。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【第三届原创参赛】3-甲基喹啉-2-羧酸检测SOP暨方法验证

    维权声明：本文为xgy2005原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。偶12月刚做的喹乙醇代谢物MQCA的方法验证暨SOP，资料有待完善，请各位版友多提宝贵意见。 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法标准操作手册（SOP：Standard Operation Procedure）方法要求的仪器配置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012241144_269521_1855403_3.gif 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法（SOP）目的为了保证对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸检测的准确性，参考农业部公告及国内外文献方法，特编写检测方法标准操作程序，以便对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸进行准确的定性和定量。目标物介绍：喹乙醇（英文名称：Olaquindox），又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵。喹乙醇为抗菌促进生长剂，具有促进蛋白同化作用，提高饲料转化率，使猪增重加快。对革兰氏阴性菌有抑制作用；对革兰氏阳性菌有一定的抑制作用；对四环素、氯霉素等耐药菌株仍然有效。在养猪生产中使用喹乙醇，可节省饲料，缩短生产周期，降低生产成本，减少猪的发病率，提高经济效益。喹乙醇作为家禽生长促进剂，能提高生长率和饲料转化率。以喹乙醇作为牛、兔饲料的添加剂可提高饲料报酬，促进生长，也可增强机体的抗病能力。喹乙醇一度被称为“水产瘦肉精”，在水产动物饲料中添加喹乙醇，主要作用在于提高饲料转化率，作为促生长添加剂使用。自上世纪80年代，农业部批准喹乙醇作为兽药使用，并核发喹乙醇和5%喹乙醇预混剂产品批准文号。近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，已发生在水产养殖环节大面积死鱼事件，引发社会广泛关注。喹乙醇属于喹恶林类化合物，本身不稳定，见光易分解，其主要代谢产物为3-甲基喹啉-2-羧酸（MQCA），现有研究表明，喹乙醇及代谢物都可能有致癌性、致畸和光敏毒性。目前，欧盟、日本等贸易组织规定食品原料/成品中喹乙醇不得检出，但其代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）的具体限量尚未查到。如果我们仅仅停留在对原药的分析检测上，很容易对其代谢产物的疏忽；而且，如果以后贸易中一旦牵涉到喹乙醇代谢产物问题，很难迅速做出含量检测方面的回应。因而，喹乙醇代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）检测方法值得开发。

  • 【原创大赛】地下水卤代烃降解产物——甲烷、乙烯与乙烷的测定

    【原创大赛】地下水卤代烃降解产物——甲烷、乙烯与乙烷的测定

    污染场地生物修复程度的评价指标主要为地下水中的溶解态气体，例如甲烷，乙烷或乙烯等。厌氧条件下，燃料烃类及其衍生物在生物修复过程中逐渐向甲烷生成的过程转移，并最终形成甲烷。另一方面，在相似条件下，含氯溶液（例如三氯乙烯）主要发生还原脱氯反应，其最终产物为乙烯和氯化物。因此，地下水中卤代烃降解产物的监测对评估与修复污染场地地下蓄水层具有重要的作用。 近年来较为常用的水中溶解态气体分析技术主要包括：（1）直接进样，GC-FID检测；（2）膜进样，质谱分析技术；（3）近红外拉曼光谱技术。然而，这些技术均无法简便、快速并同步地检测出地下水中的甲烷、乙烷和乙烯等化合物。因此，开发一种既节省时间又可获取高可信度数据的检测技术具有十分重要的意义。基于此，本文尝试利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空平衡技术，建立适用于地下水卤代烃气态降解产物的分析方法，以期为迅速、有效地获取场地风险评估和污染场地修复调查的基础数据和信息提供技术支撑。[b]样品的采集与制备1. 样品的采集[/b] 地下水样品采样时应缓慢地将样品导入预先加入2滴1:1 HCl的40 mL棕色样品瓶中，保证样品pH2。样品瓶装满形成凸液面后迅速盖紧瓶盖，瓶内不应有气泡。每批样品须有现场空白样一个，所有空白均为不含有待测物质的试剂空白水。采集时采集双样，一份采集样品，一份留作备份样品。样品存放至4°C (±2°C)冷藏设备中，14天内分析。[b]2. 样品的制备[/b] 取10 mL水样加入20 mL顶空瓶中，迅速压紧瓶盖，以备上机。样品的制备与标准溶液的配置应同时进行，以保证目标分析物在液-气界面间的分配状态处于同一条件下。[b]讨论[/b]1. [b]顶空进样器平衡时间优化[/b] 15 min、30min、60min三种平衡时间进行比较。结果发现15 min时甲烷的仪器响应低于30 min，而60 min时的响应则与30 min的差异不大（图1）。因此，将顶空进样器的振荡平衡时间设置为30 min。[img=,375,381]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031202_01_2883703_3.jpg[/img]2. [b]方法的重现性[/b] 将不同体积的标准气体加入到10 mL去离子水中，分别配置不同浓度的溶解态气体溶液，重复分析7次，以考查方法的精密度与准确性。图2为标准溶液中甲烷、乙烯和乙烷的典型色谱图，三种目标化合物的保留时间分别为1.622 min、2.402 min和2.755 min。三种目标化合物的标准曲线如图3所示，响应因子（RF）的相对标准偏差（RSD）分别为8.1%、3.4%、4.5%。由表1可看出，10 µ g/L和20 µ g/L甲烷的相对标准偏差分别为3.66 %和2.53 %；15 µ g/L和31 µ g/L乙烯的相对标准偏差分别为3.31 %和2.40 %；19 µ g/L和37 µ g/L乙烷的相对标准偏差分别为3.51 %和2.15 %。本方法的检出限为5 µ g/L。[b]结论:[/b] 本方法建立的地下水溶解态甲烷、乙烷和乙烯的样品采集、制备与分析技术，经大批量实际样品的验证和考察，具有检出限低、方法灵敏、准确、快速、易操作等特点，能有效避免样品的挥发损失和污染，适用于地下水中甲烷、乙烷和乙烯等溶解态气体大范围监测的要求。配以合适的检测器，本项分析技术也可用于检测其它水中挥发性溶解态化合物，例如丙烷，二氧化碳，氮氧化物，氮气和氯乙烯等。[img=,313,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031203_01_2883703_3.jpg[/img][img=,614,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031203_02_2883703_3.jpg[/img]

  • 用hilic柱分离三羧酸循环代谢物和氨基酸

    刚开始用液质，很多东西都还不懂，有个项目要测三羧酸循环代谢物和几个氨基酸文献上用的是氨基柱，流动相是20mM醋酸铵+20mM 氨水 (pH9.45)，乙腈实验室只有普通的BEH Hilic （pH 2-8），流动相用10mM醋酸铵（没有调ph）、乙腈试了一下，发现保留不太好，峰形也很难看，而且负离子模式下MRM扫描响应很差仪器是agilent 6430 QQQ大家帮忙分析下，针对这几个问题有没有什么建议？1. 要测的化合物分子量小，干扰多，负离子模式下响应很低2. BEH hilic 柱好像比较适合碱性化合物的分离，有没有可能分离小分子有机酸？3. 峰形难看，有几个化合物出来的峰就是一个大包4. 实在不行就换去气质了....._

  • 环境空气6种挥发性羧酸类化合物的测定（GC-MS法）

    [align=right][b]SGLC-GC/MS-019[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1220-2021中方法，采用色谱柱SH-Polar D 对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明，各化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。[b]关键词：[/b]6种挥发性羧酸类化合物 环境空气 SH-Polar D [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：岛津 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪；色谱柱：SH-PolarD（30 m×0.25 mm×0.25μm；P/N：R221-75981-30）；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH-PolarD（30 m× 0.25 mm×0.25μm；P/N：R221-75981-30）程序升温：初始温度50℃，保持2 min，以8℃/min升温到150℃，以20℃/min升温到220℃，保持5min检测器：蒸发光散射检测器ELSD-III；Gain：5；漂移管温度50℃载气：He载气控制模式：恒流流速：1.5mL/min进样口温度：240 ℃进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]毛细管柱：SH-Polar D（30 m× 0.25 mm×0.25μm；P/N：R221-75981-30）电离模式：电子轰击电离（EI）电子轰击能量：70 eV离子源温度：230 ℃接口温度：240 ℃溶剂延迟：3min数据采集模式：SIM各化合物SIM参数见下表[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 混合标准品溶液的制备[/b]取市售混合标准品适量，用甲基叔丁基醚稀释至浓度为12mg/L和0.6mg/L的溶液（以乙酸计），作为混合标准品溶液。[b]2. 结果及讨论2.1 混合标准品的色谱图[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性数据[/b]混合标准品溶液（0.6 mg/L，以乙酸计）[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-019_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1220-2021的方法，采用色谱柱SH-Polar D 对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明，各化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。

  • 【求助】芳香族羧酸类化合物GCMS能定性么？

    请问芳香族羧酸类化合物GCMS能定性么？今天收到一个粉末样品，可能是芳香族羧酸类化合物，甲醇/丙酮/正己烷/氯仿/甲苯都尝试了一遍，只有甲醇溶解较好，但是仍不能完全溶解，取甲醇溶液过滤后走了GC-FID，并无明显峰检出，客户要求GCMS定性，这样怎么走MS呢？请大家帮帮忙~谢谢

  • 羧酸和羧酸盐的液相色谱出峰问题

    [color=#444444]请问各位大侠，羧酸和羧酸盐在同一液相色谱条件下出峰的时间是否一样？例如醋酸和醋酸钠，流动相为乙腈和水，PH为酸性，磷酸做缓冲液。另外，羧酸和羧酸盐的极性是否相同？[/color]

  • 全氟羧酸衍生化

    我看的文献方法衍生全氟羧酸，用三乙基硅烷醇的方法，用的仪器是岛津的单杆EI 源，但是衍生以后全扫模式下，所有的全氟羧酸出的峰都一样。通过SIM模式下才能找到目标峰，并且PFDA/PFNA/PFDOA的峰都非常小。我用的是1ug/ml得标液衍生的，全氟辛酸的峰大概只有1000，其他的峰高就只有100不到。有没有大神做过类似的方面，求帮助。还有一个问题，如果做全氟羧酸的目标物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做的话，文献中有用NCI源和EI源的，具体的那个方法更好一点呢。跪谢！

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