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叔丁氧基羰基氨基

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叔丁氧基羰基氨基相关的论坛

  • 【转帖】常用的氨基保护基

    常用的氨基保护基1 叔丁氧羰基(tert-butoxycarbonyl) 缩写t-Boc 在以下条件稳定:H2/Pd或碱 除去条件: HBr+CH3COOH或CF3COOH2 苄氧羰基(carbobenzoxy) 缩写CBz 在以下条件稳定:CF3COOH或碱除去条件:HBr+CH3COOH或H2/Pd3 2-联苯基-2-丙氧羰基(2-biphenyl-2-propoxycarbonyl) 缩写BPoc 在以下条件稳定:碱除去条件:CF3COOH或HCOOH,CF3COOH或HBr4 邻苯二甲酰亚胺基(phthaloyl)在以下条件稳定:Na-NH3,H2/Ph,HCl或HBr+CH3COOH除去条件:NH2NH2-H2O5 对甲苯磺酰基(p-toluenesulfonyl) 缩写Tosyl 在以下条件稳定:HBr+CH3COOH或碱除去条件:Na-NH36 三苯甲基(triphenylmethyl) 缩写Trityl在以下条件稳定:碱除去条件:H2/Pd或CF3COOH(80%)7 甲酰基(formyl)在以下条件稳定:H2/Pd或Na-NH3除去条件:NH2NH2+醇+碱8 三氟乙酰基(trifluoroacetyl)在以下条件稳定:除去条件:温和碱性条件

  • 【求助】邻氨基对叔丁基苯酚的分析方法

    [em09509]各位大虾,小弟用HPLC做邻氨基对叔丁基苯酚的分析,发现基本上只有一个峰,杂质基本上不出峰,大哥大姐们谁做过啊?能不能给个分析方法啊?或者有什么好的建议啊? 谢谢啊!!

  • 【求助】甲氧基测定

    请问甲氧基测定法的原理是什么?溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用?为什么要通入CO2或N2?什么情况下应该通入CO2,什么情况下应该通入N2?还是因为它们都是惰性气体,所以通入CO2或N2都可以,没有特殊规定?甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基?谢谢!

  • 羰基氧和羟基氧与钠离子和氢离子的结合能力

    [color=#444444]ESI 质谱条件下,M+H的二级产生含羰基的加氢峰,m/z 220,M+Na的二级碎片产生含羟基的加钠峰m/z 244,二者相差24。羰基氧和羟基氧与钠离子和氢离子的结合能力是怎样?[/color][color=#444444]难道钠离子更容易稳定含羟基离子?氢离子更容易稳定含羰基的离子?该怎么解释呢?[/color]

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 甲氧基含量计算公式!急!急!

    请求问问大家看看 药典二部 甲基纤维素 中的甲氧基测定 我想问的是 公式的理解 :是这样么? 甲氧基%=(V1-V2)*F*0.5172/M *100%0.5172为硫代硫酸钠滴定液(0.1M)对甲氧基的滴定度(mg/ml)由于-OCH3--CH3I ----HIO3---3I2 ,故每1分子甲氧基消耗6分子硫代硫酸钠 我想问的是 这个6 要带入计算么 还有滴定的体积和空白体积大概是多少 谢谢啦

  • 【每日一贴】2-叔丁基-4-羟基茴香醚

    【每日一贴】2-叔丁基-4-羟基茴香醚

    【中文名称】2-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-甲氧基苯酚;2-叔丁基-4-羟基苯甲醚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202251911_351087_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与2-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】 略

  • 【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-羟基苯甲醚;2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略

  • 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)特征离子的疑问

    邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)特征离子的疑问

    GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149(100) 223(14) 205(9) 278(3),但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对,几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的,国标怎么会选呢?请教做过的、有经验的版友,谢谢!

  • 【求助】2-甲氧基乙醇的气相检测

    各位大虾好,小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时,按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇,厂家给的方法为直接进样(水做溶剂)。但它的样品浓度为200mg/ml,按照盐酸米托蒽醌的溶解度看,样品是绝对不能完全溶解的,样品溶解后成米糊状,离心处理也处理不到上清液,进样发现样品出峰非常的难看,且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做,但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法,各位大虾你有过内似的经历么,2-甲氧基乙醇用顶空法检测后,美国FDA能批准么?

  • 国家标准物质查询网化学试剂目录(部分)

    标准物质用于检测方法评价、检测仪器评价、待测样品测试、检测环境评价、实验人员与检测实验室能力的评价等,在化学、生物、工程、物理等众多特性量或成分量等领域的作用就相当于一把标尺,对于改进检测工作质量,提高检测准确度,保证检测结果的一致性和有效性具有重要意义!秉承这个理念,北京百欧博伟生物技术有限公司的宗旨就是“顾客至上,精益求精”,以诚信做基石,以专业做企业!以最优质的服务,创造最完美的客户体验!  [table=568][tr][td]间三氟甲基苯磺酰胺 [/td][td] S67417-1g 98% [/td][td]672-58-2 [/td][/tr][tr][td]4-氯-3-碘三氟甲苯[/td][td]S67416-25g 98% [/td][td]672-57-1[/td][/tr][tr][td]4-氯-3-碘三氟甲苯[/td][td]S67416-100g 98%[/td][td]672-57-1 [/td][/tr][tr][td]3,4-二氯苯乙酸甲酯 [/td][td]S67415-5g 98% [/td][td]6725-44-6 [/td][/tr][tr][td]3,4-二氯苯乙酸甲酯[/td][td]S67415-25g 98%[/td][td]6725-44-6[/td][/tr][tr][td]6-(三氟甲基)尿嘧啶 [/td][td]S67414-5g 98% [/td][td]672-45-7 [/td][/tr][tr][td]6-(三氟甲基)尿嘧啶[/td][td]S67414-1g 98[/td][td]672-45-7 [/td][/tr][tr][td]3-(五氟硫基)苯酚 [/td][td]S67413-1g 98%[/td][td]672-31-1[/td][/tr][tr][td]9-氧杂-1-氮杂-蒽-10-酚 [/td][td]S67412-5g 97%[/td][td]6722-09-4[/td][/tr][tr][td]9-氧杂-1-氮杂-蒽-10-酚 [/td][td]S67412-1g 97% [/td][td]6722-09-4[/td][/tr][tr][td]N-叔丁氧羰基-D-高丝氨酸单钠盐[/td][td]S67411-5g 98%[/td][td]67198-87-2[/td][/tr][tr][td]N-叔丁氧羰基-D-高丝氨酸单钠盐[/td][td]S67411-250mg 98% [/td][td]67198-87-2 [/td][/tr][tr][td]N-叔丁氧羰基-D-高丝氨酸单钠盐 [/td][td]S67411-1g 98% [/td][td]67198-87-2 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  • 氨基酸分子

    氨基酸分子中一定含有()。 A、氨基,羟基 B、羰基、羧基 C、氨基、醛基 D、氨基、羧基

  • N-[芴甲氧羰基]-N-甲基-S-(三苯基甲基)-L-半胱氨酸|Fmoc-N-Me-Cys(Trt)-OH

    N-[芴甲氧羰基]-N-甲基-S-(三苯基甲基)-L-半胱氨酸|Fmoc-N-Me-Cys(Trt)-OH

    中文名称:N-[芴甲氧羰基]-N-甲基-S-(三苯基甲基)-L-半胱氨酸英文名称:Fmoc-N-Me-Cys(Trt)-OHCAS号:944797-51-7【详情请咨询国肽生物】别名:L-Cysteine, N-[(9H-fluoren-9-ylmethoxy)carbonyl]-N-methyl-S-(triphenylmethyl)-Fmoc-MeCys(Trt)-OH Fmoc-N-Me-L-Cys(Trt)-OH 分子式:C38H33NO4S分子量:599.73800结构图:多肽合成主要是采用Fmoc合成法。Fmoc合成法采用Fmoc为α-氨基的保护基,侧链保护采用苄醇类。合成时将一个Fmoc-氨基酸衍生物共价交联到树脂上,用碱脱除Fmoc,用三乙胺中和游离的氨基末端,然后通过DCC活化、偶联下一个氨基酸,脱保护多采用HF法或TFMSA(三氟甲磺酸)法。多肽合成服务种类多肽合成服务通常有线性肽合成服务、多种难肽合成服务、修饰肽合成服务、以及部分多肽合成公司还会提供多肽定制服务,定制出有针对性的合成肽。目前有多肽合成公司提供的线性肽合成可达150个氨基酸以内,在修饰肽合成上,能提供常见修饰,磷酸肽,RGD环肽,荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等),生物素标记肽/复合抗原(MAP)/含D型氨基酸,及各种氨基酸衍生物均可合成。多肽产物纯度选择常见的质谱级多肽纯度,一般要求95%用于抗体筛选纯度,一般85%即可NMR和结晶试验中,纯度一般98%粗品肽,一般50%即可用于多肽筛选多肽多肽是一种与生物体内各种细胞功能都相关的生物活性物质,它的分子结构介于氨基酸和蛋白质之间,是由多种氨基酸按照一定的排列顺序通过肽键结合而成的化合物。多肽是涉及生物体内各种细胞功能的生物活性物质的总称,常常被应用于功能分析、抗体研究、尤其是药物研发等领域。多肽合成技术的出现,让这些多肽的应用领域变得更宽。供应高品质普通多肽我们拥有成熟的多肽合成纯化方法,利用SPPS方法和液相合成方法为客户提供高品质多肽。我们的服务特点是:1. 纯度:我们提供粗品肽和纯度纯度为70%,75%,80%,85%,90%,95%,98%,99%的纯品多肽。2.脱盐和转盐:根据客户要求,我们可以对多肽进行脱TFA盐处理,也可以转为醋酸盐。3.交货期限:30个氨基酸之内,一般2-3周,最快1-2周。4.质量控制:每条多肽都免费提供合格的HPLC,MS和COA文件。5.售后服务:1-2周内可以提出异议,我们免费复测,不合格免费退货,1-3个月内使用不合格可以免费提供复测,样品免费保存3个月。供应各种修饰型多肽1.磷酸化的Ser、Tyr和Thr修饰的多肽:我们提供单磷酸化和多磷酸化多肽服务,目前我们已经能够提供四个磷酸化位点修饰的多肽。2.5(6)-FAM,FITC,CY5,RhodamineB,PNA,EDNAS/dabcyl等荧光标记修饰的多肽:荧光标记修饰多肽技术是我们国肽生物的代表性多肽合成技术,我们的这项技术已经相当成熟。3.生物素Biotin,Lys(Biotin)修饰的多肽:生物素是维生素B2的组成部分,Biotin,Lys(Biotin)修饰的多肽也是客户经常定制的多肽。我们提供生物素修饰的多肽已经有将近100%的成功率。4.含有一对或多对二硫键修饰的多肽:二硫键在蛋白质的结构稳定中起到重要作用,目前我们已经能够为客户提供四对二硫键修饰的多肽。5.含有同位素C13,N15修饰的多肽:同位素标记的多肽主要应用于医学和生物学领域,通常价格较高,为了满足客户需要,我们接受微克级的同位素多肽定制。6.含有特殊氨基酸修饰的多肽:例如,D型氨基酸,氨基酸衍生物,脂肪族羧酸等等,都在我们接受的定制范围内。提供150个氨基酸以内的长肽合成服务多肽合成过程中,肽链过长时,经常会出现缺残基,氨基酸缩合困难等情况,基于这些现象,我们开发了三种有效提高反应成功率的方案:1. 微波合成法:对于合成过程中出现的一些难以缩合的氨基酸,我们采用微波法进行合成,该方法效果显著,并且大大缩短了反应时间。2. 片段合成法:当某些多肽用常规合成方法合成困难,我们也会采用将多肽中某一段的某几个氨基酸缩合之后作为一个整体缩合到肽链上去,这种方法也能够解决许多合成中存在的问题。3.酰肼合成法:酰肼法合成多肽的方法是将固相合成的 N末端Cys 多肽和 C末端多肽酰肼之间的化学选择性反应形成酰胺键而实现多肽的连接,该方法根据肽链中Cys的位置,将整条肽链分成多条序列分别合成,最终经过液相缩合反应得到目标肽,显著地提高了最终产物纯度,广泛适用于含有Cys的长链多肽的合成。国肽生物拥有成熟的长肽合成工艺,能够根据客户定制的多肽序列,快速有效地设计合成方案并迅速开始合成,更快更好的为客户提供所需的服务是我们不变的坚持。国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物17730030462微信号Email:peptide50@bankpeptide.net[img=,690,143]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102031611349730_9244_3531468_3.jpg!w690x143.jpg[/img]

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