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双二氟苯基吡啶吡

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  • 【转帖】眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定

    薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后，置检液于硅胶板上，经与双硫踪络合后，用己烷-丙酮液展开，根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004％双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液：己烷十丙酮（90＋10）。3.3硫柳汞标准溶液：称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞，溶于95％乙醇十水（1＋1）溶液，补加95％乙醇十水（1＋1）至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg／ml。取一定量此溶液，用95％乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液：称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95％乙醇十水（1＋1）溶液中，并稀释至100ml刻度，此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95％乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板：带富集区，Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95％乙醇中，超声匀浆15min，用中速滤纸过滤，滤液在水浴锅上蒸发至近干，将残渣溶于lml 95％乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区，每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上，但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上，如检液含有汞化合物，则与双硫腙形成络合物，将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板，观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较，以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4)，以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。

  • 3,4-二氯苯基异氰酸酯 工艺研发

    3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

  • 迪马新产品——Inspire PFP 五氟苯基

    慕尼黑上海分析生化展，迪马科技最新推出了Inspire 苯基系列色谱柱，一直忙未给大家及时普及，今天来说说第一款Inspire PFP ( 五氟代苯基) 是Inspire 液相色谱柱家族新成员，针对分离极性化合物过程中的保留时间和分离度问题而特别设计。Inspire PFP 凭借其优异的选择性，可为极性化合物、复杂天然产物、位置异构体和其它相关化合物在C18 和C8 色谱柱上的分离提供一个替代和补充。Inspire PFP 具有U 型色谱分离特性，适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式，并具有多种作用机理，因而能够同时分离检测不同极性化合物的混合物，为目前难以解决的复杂极性和亲水性样品的分离分析提供了强有力的工具，可轻松解决其它色谱柱面临的分离难题，为用户实现强极性分析物的优异选择性提供一种更加便捷的途径。同时也为色谱工作者使用简单流动相，避免使用极端pH 条件和准备复杂流动相提供了可能性。Inspire PFP 色谱柱特点• 五氟代苯基硅烷键合在高纯硅胶基质上• 具有U 型色谱分离特性，适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式• 对极性化合物具有独特的保留能力• 良好的峰形、超高的柱效、分离度和使用寿命• 适用于芳环类化合物或长共轭体系化合物的分离• 优异的批次重现性增强位置异构体分离能力官能团位置的微小差异可以极大的影响分子性能，在许多情况下，传统的C18色谱柱根本无法扑捉到这种细微的差异。然而，Inspire PFP的多功能选择性却可以区分由于分析物内部微小位置变化而导致的分析物的空间位阻变化还是分析物的偶极矩偏移。色谱柱如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相0.1% 甲酸乙腈溶液：0.1% 甲酸水溶液 = 40：60 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器 UV 254 nm 样品1. 3,4-二甲氧基苯酚 2. 2,6-二甲氧基苯酚3. 3,5-二甲氧基苯酚4. 2,6-二氟苯酚5. 2,4-二氟苯酚6. 2,3-二氟苯酚7. 3,4-二氟苯酚8.3,5-二甲基苯酚9.2,6-二甲基苯酚10.4-氯-3-甲基苯酚11.4-氯-2-甲基苯酚12.3,4-二氯苯酚13.3,5-二氯苯酚http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147613188048.jpg苯氧酸类化合物分子上卤素的加入可以从根本上增强化合物的极性，而极性的变化通常伴随着反相色谱柱在保留时间和分离能力上困难的增加。此时使用InspireTM PFP 是解决保留问题的最有效的方法。InspireTM PFP利用偶极-偶极和氢键作用更好地保留，区分和分离极性卤化化合物。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈：0.1% 甲酸水溶液 = 50：50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 苯氧乙酸2. 邻氯苯氧乙酸3. 对氯苯氧乙酸4. 2,4-二氯苯氧乙酸5. 2,4,5-三氯苯氧乙酸6. 2,4,5-三氯苯氧丙酸http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147817102957.jpg类固醇通过整合偶极-偶极、π-π和氢键机理，InspireTM PFP实现标准反相条件下极性化合物的最佳分离。色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相甲醇：水 = 60：40 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器UV 254 nm 样品1.泼尼松龙3.地塞米松5.氢化可的松21-乙酸酯7.可的松-21-乙酸酯2.泼尼松4.皮质酮6.11-α羟孕酮8.11-酮孕甾酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148006619700.jpg甲基苯乙酮异构体目标分析物上的基团位置变化可以影响化合物的偶极矩，这种变化可以很容易被高电负性的氟原子和其它保留机理察觉，因此InpireTM PFP可以有效地用于分离甲基苯乙酮的位置异构体。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相甲醇：水 = 50：50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 254 nm样品1. 邻 -甲基苯乙酮2. 对 -甲基苯乙酮3. 间 -甲基苯乙酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148212903667.jpg核苷酸和核苷色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相0.1% 甲酸水溶液流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 胞嘧啶2. 5'-CMP3. 5'-UMP4. 5'-GMP5. 尿苷6. 胸腺嘧啶 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148405914511.jpg抗胃酸药色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈：20 mM 磷酸氢二钾(pH 7.0) = 20：80流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1.法莫替丁2.西咪替丁3.尼扎替丁4.雷尼替丁 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148597658988.jpg氧化应激标记物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm[/

  • 蒽醌，联苯和二苯基苯酚测试

    小伙伴们，大家有用GCMSMS测试食用油中蒽醌，联苯和二苯基苯酚的吗？和大家交流一下前处理过程，用哪一种试剂提取效率好一些？谢谢！

  • 二苯基脲的气相色谱分析条件

    [color=#444444]现在在做一个实验,产物中可能有二苯基脲生成,目前实验室只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],需要检测里面是否有二苯基脲,买了标样,但是一直找不到它的分析方法,望做过这方面的高手指点一下,谢谢!~![/color]

  • 2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法）

    2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法）

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分[/b][/align][align=center][b]第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法）[/b][/align]本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》中防晒剂检验方法的第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法），对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行同时分析。15种防晒剂标准品按照《化妆品安全技术规范》配制成混合标准溶液，分别使用CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. ×250 mm,CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm以及SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm五款色谱柱对混合标准溶液进行分析。其中，MG和MGII色谱柱得到相对较好结果，但两款色谱柱原流动相条件下，个别峰未实现基线分离。结果如图1、图2。[img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_01_2222981_3.png[/img][img=,690,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_02_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_03_2222981_3.png[/img]为得到更好的分离效果，使用1支更新的MGII色谱柱，在原流动相条件基础上，对梯度进行调整，结果如图3所示。各峰分离度得到明显改善，但峰11和峰12分离度为1.43，仍未达到基线分离。[img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_01_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_02_2222981_3.png[/img]继续调整梯度条件，分析结果如4所示。在此条件下，各峰实现基线分离，得到良好分析结果。[img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170935_01_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170937_01_2222981_3.png[/img]接下来将色谱柱更换为MG色谱柱，在调整后的梯度条件下进行分析，结果如图5所示，同样可得到良好的分析结果。[img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170938_01_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170940_01_2222981_3.png[/img]

  • 2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法 苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法

    2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法 苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法[/b][/align][align=center][b]苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]在2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法中，第一法对15种防晒剂的分析为三元梯度方法，此法要求仪器配备三元泵，且四氢呋喃会对PEEK基材的管路和仪器有溶胀作用，所以该方法在实际操作上会受到一定的限制；而第二法将15种防晒剂分为两组，在不同流动相条件下分别检测，较为费时费力，且前12种防晒剂峰未能达到基线分离。基于以上情况，本次实验采用二元梯度方法，对15种防晒剂标准品进行同时分析，既可在常规二元泵系统进行实验，也可免去分组分析的繁琐。本实验混合标准溶液按照《化妆品安全技术规范》配制，分别使用资生堂CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱进行分析，结果如图1和图2所示，两款色谱柱在二元梯度条件下均可使15种防晒剂峰实现基线分离。[img=,690,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_01_2222981_3.png[/img][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_02_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,629,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_03_2222981_3.png[/img]

  • 【资料】二苯基卡巴肼的MSDS

    在网上看到不少人在寻找二苯基卡巴肼的MSDS，忘记在哪里找到的，分享给大家，如资料库中有，烦请斑竹删除。[~89123~]

  • 【原创大赛】（官人按）电感耦合等离子体原子发射光谱法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的微量杂质元素

    【原创大赛】（官人按）电感耦合等离子体原子发射光谱法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的微量杂质元素

    [align=center][b]电感耦合等离子体原子发射光谱法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的微量杂质元素[/b][/align][align=center]郁丰善[/align][align=center]江西省汉氏贵金属有限公司[/align][b]摘要：[/b]将双二苯基膦二茂铁二氯化钯用硝酸、高氯酸消解，以混合酸溶解样品，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的微量铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金、铑杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰，用背景点扣除的方式消除钯对杂质元素的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%～0.018%，加标回收率为92.15%～101.1%，精密度(RSD)为0.68%～8.57%。与直流电弧发射光谱分析方法相比，准确度和精密度均得到提高，操作简化。[b]关键词：[/b]分析化学；双二苯基膦二茂铁二氯化钯；杂质元素；ICP-AES[align=center][b]Determination of impurities inbis(diphenylphosphino)ferrocenedichloropalladium(II)[/b][/align][align=center][b] by inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometry [/b][/align][align=center](Yu Fengshan)[/align][align=center](JiangxiProvince Han's Precious Metals Co.,Ltd. Jiangxi Province 335500)[/align][align=center] [/align][b]Abstract: [/b]A method for the determination of Pb, Ni, Cu, Cd, Cr, Fe,Pt, Au, Rh in bis(diphenylphosphino)ferrocenedichloropalladium(II) by ICP-AES was developed. The samples were digestionby HNO[sub]3 [/sub]and HClO[sub]4[/sub], then dissolved with HCl+HNO[sub]3[/sub].The matrix effects come from Pd to Fe, Pb, Pt, Zn were eliminated by backgroundpoint correction. The determination range is 0.001% ～0.018%. The recoveries and RSD were 92.15%～101.1% and 0.68%～8.57%,respectively. Comparing with DC arc emission spectrometry, the method is moreaccurate and precise, easy to operate.[b]Keywords: [/b]Analytical chemistry；bis(diphenylphosphino)ferrocenedichloropalladium(II) Impurities；ICP-AES.[b]前言[/b]双二苯基膦二茂铁二氯化钯是重要的贵金属催化剂，作为催化剂主要用于催化交叉偶联反应。与其它的Pd(II)和Ni(II)配合物类似，而且能有效催化卤代烯烃、卤代芳烃或三氟甲基磺酸基芳烃与格氏试剂间的交叉偶联反应，实现碳-碳键的形成。该产品系为一种二膦配体，也用于羰基化反应，铃木反应，能催化碘-锌交换反应。目前为止，国内各产品标准中推荐的分析方法需要时间长，容易污染，为了能够快速、准确检测双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的杂质含量，判断产品是否合格，制订双二苯基膦二茂铁二氯化钯中杂质分析的行业标准是非常必要的。电感耦合等离子体发射光谱法已广泛应用于钯化合物中杂质元素测定，稳定性好，准确度高，已取代火花直读发射光谱法。为保证分析结果的准确和分析方法的标准化，制订电感耦合等离子体发射光谱法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯化合物中杂质元素是可行而必要的。本文主要介绍了试样用硝酸和高氯酸溶解，在稀酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下，测定试液中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑的质量浓度，计算试料中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑的量。方法的回收率为92.15%～101.1%，方法的相对标准偏差（RSD）为0.68%～8.57%，同时测定9种杂质元素，能够满足产品的分析要求。[b]1 实验部分1.1 试剂[/b]除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或更高纯度的试剂和二次蒸馏水（电阻率≧18.2MΩ/cm）或相当纯度的水。1.1.1盐酸（ρ1.19 g/mL）。1.1.2 硝酸（ρ1.42 g/mL）。1.1.3高氯酸（质量分数70%～72%）。1.1.4盐酸（1+1）。1.1.5硝酸（1+1）。1.1.6盐酸（1+9）。1.1.7 混合酸：以1体积硝酸（1.1.2）、3体积盐酸（1.1.1）和4体积水混合均匀。1.1.8金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.1.1），6mL硝酸（1.1.2），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg金。1.1.9铂标准溶液：称取0.1000g高纯铂（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL混合酸（1.1.7），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铂。1.1.10铑标准贮存溶液：称取0.3593g氯铑酸铵（光谱纯，分子式：（NH[sub]4[/sub]）[sub]3[/sub]RhCl[sub]3[/sub]）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（1.1.6），盖上表面皿，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（1.1.7））稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铑。1.1.11铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1.1.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铅。1.1.12铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1.1.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铜。1.1.13镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1.1.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg镍。1.1.14铱标准贮存溶液：称取0.2294g氯铱酸铵（光谱纯）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（1.1.4），盖上表面皿，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（1.1.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铱。1.1.15铬标准贮存溶液：称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂，于100℃～105℃烘1h）,置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（1.1.4），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铬。1.1.16 镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1.1.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg镉。1.1.17金、铂、铑、铅、铜、镍、铱、铬、镉混合标准溶液：分别移取5.00mL金、铂、铑、铅、铜、镍、铁、铬、镉标准贮存溶液（1.1.8～1.1.16）于100mL容量瓶中，加入盐酸溶液（1.1.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含金、铂、铑、铅、铜、镍、铱、铬、镉各50μg。1.1.18 氩气（质量分数≥99.99％）。[b]1.2 仪器[/b] Optima8000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。1.2.1光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。1.2.2分辨率：200nm时的光学分辨率优于0.010nm；400nm时的光学分辨率优于0.020nm。1.2.3仪器精密度及稳定性：精密度（RSD）≤0.5%；仪器4h内稳定性（RSD)≤2.0%。[b]1.3 试样[/b] 样品储存于密闭容器内，用时现称。[b]2 分析步骤2.1 试料[/b] 称取0.50g试样，精确至0.0001 g。[b]2.2 测定次数[/b] 独立地进行两次测定，取其平均值。[b]2.3 试样溶液的制备[/b]2.3.1 将试料(2.4.1)置于200mL烧杯中，加入15mL盐酸（1.1.1）和5mL硝酸（1.1.2），低温加热溶解，加入6mL高氯酸（1.1.3），挥发氮的氧化物，待烧杯底部冒大量白烟时取下烧杯，冷却至室温，加入5mL盐酸（1.1.1），煮沸，冷却至室温。2.3.2转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。随同试料做空白试验。[b]2.3.3 铅、镍、铜、镉、铬、铱、铂、金、铑标准溶液的制备[/b] 分别移取0.00 mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL标准溶液（1.1.17）置于100mL的容量瓶中，加入5mL盐酸（1.1.1），以水稀释至刻度，混匀。[b]2.4 测定[/b]2.4.1将制备的试料溶液和标准溶液于电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳工作条件下进行测定，各元素的检测波长如表1所示；[align=center]2.4.2根据各杂质元素标准溶液的质量浓度（横坐标）和相对应的发射峰强度（纵坐标）由计算机处理得到工作曲线方程。曲线方程的相关系数不小于0.999。[/align][align=center]表1 元素谱线[/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]检测波长/nm[/align] [/td][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]检测波长/nm[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]265.945[/align] [/td][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]327.393[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]343.489[/align] [/td][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]357.869[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]267.595[/align] [/td][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]221.648[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]228.802[/align] [/td][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]283.306[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]224.268[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center]表2 仪器工作参数[/align] [table][tr][td] [align=center]观测方式[/align] [/td][td] [align=center]发射器功率（kW）[/align] [/td][td] [align=center]等离子体（L/min）[/align] [/td][td] [align=center]雾化气流量（L/min）[/align] [/td][td] [align=center]辅助气流量（L/min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]轴向[/align] [/td][td] [align=center]1.30[/align] [/td][td] [align=center]12.0[/align] [/td][td] [align=center]0.60[/align] [/td][td] [align=center]0.30[/align] [/td][/tr][/table][img=,609,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051513_01_2984502_3.jpg[/img][b]3 结果与讨论3.1 酸度的影响[/b] 由于双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的杂质元素含量很低，酸的加入量对部分元素的测定有影响，因此溶解试料时需定量加入，同时做样品空白。[b]3.2 测量参数的优化[/b] 采用配制好的混合标准溶液，进行了射频发生器功率、观测方式、载气流量、雾化气流量、辅助气流量的优化试验。实验表明，低功率时，各元素的强度均降低很多，但稳定性较好，随着功率的增大，谱线强度增大，但背景也随之增高；为提高元素灵敏度，选择较高的功率。雾化器流量减少，各元素强度普遍增加，但过低后，稳定性变差；由于试样中所含杂质含量比较低，所以采用轴向的观测方法进行测定，因为轴向的观测方式灵敏度高；载气流量过大，会影响元素的激发，就会降低灵敏度；辅助气流量对测量影响不大。在综合考虑灵敏度和稳定性最佳匹配时，仪器测量条件见表2。[b]3.3 分析谱线的选择[/b]由于双二苯基膦二茂铁二氯化钯基体的谱线比较复杂，所以选择了各杂质元素没有受到干扰且灵敏度相对较高的谱线。各元素的分析谱线见表1。[b]3.4 基体干扰试验3.4.1钯基体的干扰[/b]由于钯的谱线非常丰富，测量环境中存在的大量钯所辐射的强度会覆盖待测元素的谱线强度，因而对待测元素的测定造成干扰。配制浓度分别为4mg/mL、2mg/mL、0.5mg/mL钯标准基体并含待测元素浓度为1.00μg/mL的混合溶液，测定各元素的浓度，结果见表3。[align=right]表3 钯基体对杂质元素测定的影响 （μg/mL）[/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]0.5mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]2mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]4mg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]0.9801[/align] [/td][td] [align=center]0.9356[/align] [/td][td] [align=center]0.8632[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]0.9642[/align] [/td][td] [align=center]0.9038[/align] [/td][td] [align=center]0.8453[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]1.076[/align] [/td][td] [align=center]1.018[/align] [/td][td] [align=center]0.9558[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]1.006[/align] [/td][td] [align=center]0.9485[/align] [/td][td] [align=center]0.8784[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]0.9634[/align] [/td][td] [align=center]0.9101[/align] [/td][td] [align=center]0.8512[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]0.9783[/align] [/td][td] [align=center]0.9484[/align] [/td][td] [align=center]0.9003[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]1.027[/align] [/td][td] [align=center]0.9886[/align] [/td][td] [align=center]0.9357[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]1.011[/align] [/td][td] [align=center]0.9879[/align] [/td][td] [align=center]0.9865[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]0.9846[/align] [/td][td] [align=center]0.9624[/align] [/td][td] [align=center]0.9474[/align] [/td][/tr][/table]测定结果表明：对这9个杂质元素的测定均有不同程度的干扰，但随着钯的浓度增加，其谱线的强度逐渐增强，其谱线对杂质元素的影响也逐渐增强。所以在实验中应尽量降低基体的浓度，但是取样量应该具有代表性，综合考虑钯的浓度选择2mg/mL是较为合适的。[b]3.4.2 铁基体的干扰[/b]配制浓度分别为5.0mg/mL、3.0mg/mL、1.0mg/mL钯标准基体并含待测元素浓度为1.00μg/mL的混合溶液，测定各元素的浓度，结果见表4。[align=right] 表4 铁基体对杂质元素测定的影响 （μg/mL）[/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]1.0mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]3.0mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]5.0mg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]0.9765[/align] [/td][td] [align=center]0.9210[/align] [/td][td] [align=center]0.8603[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]0.9534[/align] [/td][td] [align=center]0.9067[/align] [/td][td] [align=center]0.8413[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]1.001[/align] [/td][td] [align=center]0.9976[/align] [/td][td] [align=center]0.9512[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]0.9987[/align] [/td][td] [align=center]0.9523[/align] [/td][td] [align=center]0.8673[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]0.9611[/align] [/td][td] [align=center]0.9201[/align] [/td][td] [align=center]0.8504[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]0.9689[/align] [/td][td] [align=center]0.9367[/align] [/td][td] [align=center]0.8996[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]1.003[/align] [/td][td] [align=center]0.9895[/align] [/td][td] [align=center]0.9310[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]0.9988[/align] [/td][td] [align=center]0.9878[/align] [/td][td] [align=center]0.9766[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]0.9810[/align] [/td][td] [align=center]0.9624[/align] [/td][td] [align=center]0.9372[/align] [/td][/tr][/table]测定结果表明：对这9个杂质元素的测定均有不同程度的干扰，但随着铁的浓度增加，其谱线的强度逐渐增强，其谱线对杂质元素的影响也逐渐增强。所以在实验中应尽量降低基体的浓度，但是取样量应该具有代表性，综合考虑铁的浓度选择3mg/mL是较为合适的。[b]3.5 方法的检出限[/b]按表1和表2的仪器参数，用空白溶液连续测定11次，其结果的3倍标准偏差所对应的浓度值即为检出限。本方法测的检出限如表5。[align=center]表5 方法的检出限[/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]波长/nm[/align] [/td][td] [align=center]检出限[/align] [align=center]μg/mL[/align] [/td][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]波长/nm[/align] [/td][td] [align=center]检出限[/align] [align=center]μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]265.945[/align] [/td][td] [align=center]0.0030[/align] [/td][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]327.393[/align] [/td][td] [align=center]0.0012[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]343.489[/align] [/td][td] [align=center]0.0016[/align] [/td][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]283.306[/align] [/td][td] [align=center]0.0029[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]267.595[/align] [/td][td] [align=center]0.0017[/align] [/td][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]221.648[/align] [/td][td] [align=center]0.0014[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]205.560[/align] [/td][td] [align=center]0.0013[/align] [/td][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]357.869[/align] [/td][td] [align=center]0.0011[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]224.268[/align] [/td][td] [align=center]0.0026[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][b]3.6 加标回收率[/b]为了防止样品元素的互相干扰，分三组进行回收率试验。每组分别称取0.8 g 双二苯基膦二茂铁二氯化钯于250mL烧杯中，按照（2.3.3）处理，然后加入下表所示量的杂质元素溶液，同时作空白溶液。求出方法的回收率见下表6。[align=center]表6 各元素回收率的测定结果[/align] [table][tr][td=1,2] [align=center]元素[/align] [/td][td=3,1] [align=center]低量μg/mL[/align] [/td][td=3,1] [align=center]中量μg/mL[/align] [/td][td=3,1] [align=center]高量μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]加入值[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][td] [align=center]加入值[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][td] [align=center]加入值[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1978[/align] [/td][td] [align=center]98.65[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.897[/align] [/td][td] [align=center]94.82[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.842[/align] [/td][td] [align=center]96.03[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.2007[/align] [/td][td] [align=center]100.3[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.956[/align] [/td][td] [align=center]97.79[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.693[/align] [/td][td] [align=center]92.32[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1998[/align] [/td][td] [align=center]99.55[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]2.013[/align] [/td][td] [align=center]100.6[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]4.045[/align] [/td][td] [align=center]101.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1889[/align] [/td][td] [align=center]94.15[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.923[/align] [/td][td] [align=center]96.12[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.880[/align] [/td][td] [align=center]96.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1848[/align] [/td][td] [align=center]92.15[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.863[/align] [/td][td] [align=center]93.12[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.713[/align] [/td][td] [align=center]92.81[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1949[/align] [/td][td] [align=center]95.70[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.971[/align] [/td][td] [align=center]98.30[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.939[/align] [/td][td] [align=center]98.46[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1959[/align] [/td][td] [align=center]97.90[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.889[/align] [/td][td] [align=center]94.44[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.967[/align] [/td][td] [align=center]99.16[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1979[/align] [/td][td] [align=center]98.80[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.993[/align] [/td][td] [align=center]99.63[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.805[/align] [/td][td] [align=center]95.11[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1938[/align] [/td][td] [align=center]96.70[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.921[/align] [/td][td] [align=center]96.03[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]4.011[/align] [/td][td] [align=center]100.3[/align] [/td][/tr][/table][b]3.7 精密度[/b] 由于杂质元素含量很低，部分元素低于方法的检出限，因此对元素做了加标，进行精密度试验。称取0.8g 双二苯基膦二茂铁二氯化钯于250mL烧杯中，按照试料溶解方法处理，转移至50mL容量瓶中，然后分别加入适量Pt、Rh、Au、Cu、Ir 、Pb、Ni、Cd、Cr标准溶液，测定结果见表7。[b]4 结论[/b] 本文用试料经硝酸和高氯酸溶解，在稀酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下，测定试液中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑的质量浓度，计算试料中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑的量。方法的回收率为92.15%～101.1%，方法的相对标准偏差（RSD）为0.68%～8.57%，同时测定9种杂质元素，通过试验证明本方法的准确性，方法简便、有效、准确度较高，适用于双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的杂质元素含量的检测，本方法目前已经申报了国家行业标准，得到验证。

  • 如何使用GC-ECD检测 4,4-二氨基二苯基甲烷

    本人从事职业卫生行业，现遇GBZ/T 160.67-2004工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物中 二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）测定的问题。 具体内容是MDI经吸收液采集会水解生成 4,4-二氨基二苯基甲烷(MDA)，标准中叙述在碱性条件下使用甲苯萃取，利用七氟丁酸酐的衍生化，经色谱柱的分离ECD检测器检测。 具体问题系，一、MDA 由MSDS知本身微溶于甲苯和水，标准上说利用甲苯配制标准溶液，但仅仅取50mgMDA溶于50mL甲苯极其难溶解，使用水来溶解也是难于溶解。故通过本人经验和相应的实验依据，认定国标系错误。 请做过同仁给予标准溶液配制指点。二、上述国标本身赘述样品处理和标准曲线的处理本人怀疑本身就有问题，从而造成在下在GC上使用了各种的分离条件（柱子、分析条件等）找不到梯度的目标峰。 请同仁给予样品处理和标准系列处理方面正确方法的指导，请再给我一个GC的分析条件。本人使用30m*0.25*0.25规格的柱子。三、请处理过相同难题的同仁，深切恳请给予色谱图参考，网上相关文献极为匮乏。请色谱同仁给予指导，和处理要点。

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃，表面张力约在2.1×10-4～2.85×10-4N/cm，相对密度1.00-1.11，折射率1.425～1.533。热稳定性好，250℃热空气中的凝胶化时间为1750h，还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等，是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

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