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脱皮甾酮二缩丙酮

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  • 新品上市,DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4!
    新品上市,DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4!关于产品 DLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4 的具体详情:CAS号:666-52-4编号:DLM-9-25包装:25g纯度/规格:D, 99.9%品牌:美国CILDLM-9-25/氘代丙酮/666-52-4 公司为答谢新老客户对我们长期以来的支持,现有大量新品上市,低价优惠促销活动,欢迎新老客户前来咨询选购!企业其他相关产品推荐:T017/脱叶灵(噻苯隆)培养基厂家盐酸伐昔洛韦对照品/标准品对甲氧基桂皮酸乙酯对照品/标准品CAS:102-08-9,N,N`-二苯基硫脲价格人表面膜免疫球蛋白A(mIgA)ELISA试剂盒,96T/48T盐酸川芎嗪对照品/标准品大鼠磷酸化蛋白激酶C(P-PKC)ELISA试剂盒,96T/48Tbs-0358R-Bio,生物素标记的兔抗豚鼠IgG|Rabbit Anti-Guinea pig IgG/Bio抗体价格bs-0294R-AF555,Alexa Fluor 555标记的兔抗羊IgG|Rabbit Anti-Goat IgG/Alexa Fluor 555抗体价格环己胺标准品/对照品大鼠胰岛素样生长因子结合蛋白3(IGFBP-3)ELISA试剂盒,96T/48Tbs-13764R,线粒体核糖体蛋白MRP63抗体|MRP63抗体价格CAS:7585-39-9,β-环糊精价格CAS:10004-44-1,恶霉灵标准品/对照品价格香菇多糖厂家|CAS号37339-90-5CAS:67-48-1,氯化胆碱现货供应甲萘醌标准品/对照品bs-7766R,Rho GTP酶激活蛋白GAP抗体|RACGAP1抗体价格CAS:41083-11-8,三唑锡标准品/对照品价格大鼠骨粘连蛋白(ON)ELISA检测试剂盒说明书bs-1064R,肠道内富含的Kruppel样因子/上皮锌指蛋白4抗体|KLF4抗体价格盐酸加替沙星厂家|CAS号160738-57-8甘遂对照品/标准品临床免疫诊断血清|CAS号无|无bs-9642R,17号染色体开放阅读框57抗体|C17orf57抗体价格姜酮对照品/标准品CAS:2212-67-1,禾草知标准品/对照品价格CAS:53411-70-4,D-葡萄糖-6-磷酸三钠盐,6-磷酸葡萄糖三钠盐,6-磷酸葡萄糖酸三钠盐,G-6-P-Na32,4,5-三氯联苯标准品|对照品,cas:15862-07-42,6-(盐酸尼卡地平杂质)对照品/标准品次野鸢尾黄素标准品,cas:41743-73-1对照品CAS:9028-48-2,异柠檬酸脱氢酶,ICDH,Isocitrate dehydrogenasebs-2713R,肾损伤分子1抗体(甲型肝炎细胞受体1)|HAVCR1抗体价格CAS:10031-30-8,过磷酸钙价格重组人 HSPD1/HSP60 蛋白(His & GST 标签)/11322-H20E小鼠血小板衍生生长因子AB(PDGF-AB)ELISA检测试剂盒说明书铑标准溶液,cas:7440-16-6
  • 成果速递|李咏生教授团队阐述线粒体丙酮酸载体作为代谢-表观遗传检查点调控T细胞分化的机制
    近日,重庆大学附属肿瘤医院李咏生教授团队在《Signal Transduction and Targeted Therapy》杂志(影响因子:38.104)发表了题为《线粒体丙酮酸载体:调控T细胞分化的代谢-表观遗传学检查点》的研究亮点,阐述线粒体丙酮酸载体作为代谢-表观遗传检查点调控T细胞分化的分子机制,及影响肿瘤免疫的临床意义。细胞毒性CD8+ T细胞是抗癌免疫反应中最强大的效应细胞。在抗原刺激下,CD8+ T细胞可增殖并分化为效应T细胞(Teff),其中大部分是终末分化的短寿命效应细胞 (SLEC),具有强大的细胞毒性潜力;而其余的部分则是记忆前体效应细胞 (MPEC),可进一步分化为长寿的、可自我更新的记忆CD8+ T细胞(Tmem)。代谢重编程对CD8+ T细胞的分化和功能具有重要调控作用,其中糖酵解,包括乳酸发酵和丙酮酸氧化,均可促进CD8+ T细胞向Teff的分化。然而,线粒体丙酮酸载体(MPC)控制的线粒体丙酮酸摄取和代谢如何影响T细胞功能和命运仍不清楚。今年五月,来自瑞士洛桑大学的Mathias Wenes团队在Cell Metabolism上发表了题为 The mitochondrial pyruvate carrier regulates memory T cell differentiation and antitumor function的论著,他们发现,MPC缺陷的CD8+ T细胞具有向记忆型分化的倾向,机制研究表明,MPC受抑制的CD8+ T细胞可利用环境中的谷胱甘肽和脂肪酸氧化产生乙酰辅酶A,进而促进组蛋白H3K27位点乙酰化,并导致转录因子RUNX1下游的Tmem分化相关细胞因子(如IL-2,CD40)的表达上调。 此外,该团队还发现,在营养缺乏的肿瘤微环境(TME)中,乳酸来源的丙酮酸是维持CD8+ T细胞抗肿瘤活性的重要能源物质。由于谷胱甘肽和脂肪酸含量较少,在肿瘤微环境(TME)浸润CD8+ T细胞中敲除MPC并不会导致其向Tmem分化,但CD8+ T细胞内mTOR信号受到了显著抑制,进而引起H3K27位点甲基化水平上调,最终导致其抗肿瘤免疫活性降低。近年来,过继细胞转移(ACT)疗法成为了临床上最主要的抗肿瘤免疫治疗策略之一,其通过生成大量的带有基因修饰受体(嵌合抗原受体CAR)的肿瘤特异性CD8+ T细胞(也就是CAR-T 细胞)来增强抗肿瘤效应。然而,由于CAR- T细胞在患者体内的存活率、增殖能力和活力持续性较低,对部分患者的抗癌效果不佳。研究表明,低分化的CD8+ Tmem细胞在ACT疗法中具有更好的抗肿瘤治疗效果。同样,在ACT疗法中,使用MPC抑制剂预处理的CAR-T细胞具有更强的抗肿瘤效应。李咏生教授团队指出,在临床转化应用中,对MPC调控CD8+ T细胞分化和肿瘤免疫抑制的研究表明了靶向MPC可成为激活肿瘤浸润T细胞乳酸利用和抗肿瘤疗效的新途径。并且抑制MPC增强了CAR-T细胞的抗肿瘤作用、记忆表型和持久性,可能是未来临床试验中改善CAR-T细胞免疫治疗的潜在策略。据悉,重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科助理研究员陈瑜和陆军军医大学新桥医院消化内科博士生王景纯为共同第一作者,重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科李咏生教授为通讯作者。原文链接:https://www.nature.com/articles/s41392-022-01101-z陈瑜重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科助理研究员。长期从事肿瘤微环境中MDSC免疫抑制功能及其脂质代谢的基础研究工作,主要研究方向为肿瘤免疫与脂质代谢。近年来共参与发表SCI文章9篇,其中以第一/共同第一作者在Signal Transduction and Targeted Therapy和Theranostics杂志共发表SCI论文3篇;参编Elsevier出版社的英文著作1部;主持重庆市科技局课题1项,参与重庆市科技局课题2项。王景纯陆军军医大学新桥医院消化内科博士生,从事肿瘤治疗耐药及肿瘤干细胞领域研究。近年来共参与发表SCI文章11篇,其中以第一/共一作者在Signal Transduction and Targeted Therapy和Theranostics杂志共发表SCI论文3篇;参与重庆市科技局课题1项;2019年获得“世界医学生论坛”冠军;获评陆军军医大学“优秀共产党员”及“优秀毕业生”。李咏生重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科主任、教研室主任、I期病房主任,博士、教授、主任医师、博士生导师、结直肠癌和恶性肿瘤临床试验首席专家,美国哈佛医学院博士后,国家高层次引进人才,国家自然科学基金重点国际合作项目首席科学家,国家自然科学基金重点、国合、优青、海外优青项目评审委员,重庆英才•创新领军人才,重庆市杰出青年科学基金获得者,重庆市学术技术带头人,重庆市高校创新研究群体负责人,重庆市青年专家工作室领衔专家,中国抗癌协会肿瘤代谢专委会免疫代谢学组组长,肿瘤与微生态专委会常务委员,重庆市免疫学会代谢免疫专委会主任委员,重庆市医药生物技术协会肿瘤罕见病疑难病专委会主任委员,重庆市医学会肿瘤学分会化疗学组组长,重庆市医学会精准医疗与分子诊断专委会副主任委员,重庆市免疫学会、重庆抗癌协会、重庆市医药生物技术学会常务理事。兼任《中国医院用药评价与分析》副主编,STTT等杂志编委,Cell Metabolism、Advanced Science、Cancer Research等杂志审稿人。专注于“肿瘤免疫代谢”研究,主持国家高层次引进人才计划、国家自然科学基金重点国际合作研究项目、国家临床重点专科等项目20余项,发表SCI论文70余篇,总影响因子大于500,被引用大于4000次,以第一/通讯作者在Immunity、STTT、Ann Rheum Dis、Sci Adv、Nat Commun、Cancer Res等杂志发表SCI论文40余篇,单篇影响因子大于30的论文4篇,大于10的论文12篇,截止2022年7月的H指数36。获得国际发明专利1项,国家发明专利2项,国家实用新型专利2项。主编和参编Springer Nature、Elsevier等出版社英文专著4部。以PI身份参研临床试验共计48项,其中I期36项,II期5项,III期7项,以组长单位牵头全国多中心临床研究7项,其中注册类6项。当选中国临床肿瘤协会首批35岁以下最具潜力青年肿瘤医生,获树兰医学青年奖提名,获中国抗癌协会青年科学家奖,入围中国细胞生物学学会青年科学家奖。
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 博纳艾杰尔推出车内空气检测用醛酮采集管
    《汽车内环境质量标准》有望年底实施,DNPH-Silica助您维权   随着车内空气质量引发的维权纠纷日益增多,2008年3月1日,国家颁布了-《HJ/T 400—2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》,迈出了改善车内坏境的第一步;该《方法》规定了测量机动车乘员舱内挥发性有机物和醛酮类物质的采样点设置、采样环境条件技术要求、采样方法和设备、相应的测量方法和设备、数据处理、质量保证等内容,但并未包含如何判定车内空气污染物超标等问题,使消费者在维权的过程中无据可依。日前,该标准有望于今年年底出台。   车内空气污染物主要是含6个碳到16个碳的挥发性有机组分和甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等羰基化合物两类。   车内醛酮类污染物采样利用了羰基化合物和2,4-二硝基苯肼(DNPH)的特异性反应来富集污染物,再经洗脱、浓缩,进行HPLC定量分析。商品化的醛酮采集管DNPH-Silica一直被国公司垄断,而该产品经过进口漫长的运输过程,容易导致醛酮本底值的增加,使检测结果受到影响。   为打破国外产品垄断,克服进口产品货期过长、本底值增加等弊端,北京艾杰尔科技有限公司从2007年初启动了CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管的研发,该研发项目获海淀区科委专项资金资助(项目编号:k2007092);2007年12月,CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管实现产业化生产,产品通过了中国计量科学研究院计量验证;2007年12月,CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管获国家重点新产品证书。   博纳艾杰尔科技的CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管甫一推出,即受好评,国内率先开展车内气体质量检测的单位:北京市劳动保护科学研究所,华测检测技术股份有限公司,美国GD(高迪)深圳检测中心,北京大学环境学院,北京理工大学车辆与交通工程学院,上海市疾病与预防控中心等都选择了博纳艾杰尔科技的CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管。   博纳艾杰尔科技的CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管采用了与国际同步的先进制作生产工艺,更有本土化的供货优势,产品在一周内可到达国内任何手中,避免了长时间运输导致本底值增加的问题。所以,在客户的使用过程中,CleanertTM DNPH-Silica醛酮采集管的性能都优于同类进口产品;使得车内空气质量的检测更加快捷,更加方便,更加准确,为广大车主提供有力的安全保障。   同时,博纳艾杰尔科技联合国内检测专家,为客户提供车内气体质量检测的整体解决方案服务,包括:检测舱建立,实验室仪器配置,采样检测方法培训。 国家重点新产品证书 北京市劳动保护科学研究所使用报告 中国计量科学研究院测试报告
  • 内有福利!农药界三酮类除草剂领军产品-硝磺草酮实现连续化合成
    6月16日晚7点,由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会,将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会!背景硝磺草酮(通用名:mesotrione;商品名:Callisto)是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作,但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺,并实现了丙酮氰醇的无害化处理,总收率为90.5% ,纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应,提高了酯化反应速度(20s vs.釜式3h)和总收率(较釜式提高3.9%)。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发,分解研究内容从下图的反应机理可以推测:初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺,也验证并认可上述反应机理。基于此,研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中,大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道,作者首先对溶剂做了优化,重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高,且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高,因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题:不安全,反应放热剧烈,有安全风险;时间长,反应物未完全溶解在溶剂中,且需要缓慢加入三乙胺,反应时间长(3 h);副反应,反应过程中产生不稳定中间体,易发生副反应;收率低,反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺,非常适合中间体不稳定的反应,具有以下优势:反应安全,传热效率提高,可以迅速移走反应过程中的热量,提高反应安全性;时间变短,精准控制物料,物料混合效率高,反应时间可大大缩短;减少副反应,可以精确控制反应温度,减少或消除副反应;收率提高,通过优化反应条件,使反应完全高效,提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料,在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料,进行预冷/预热后,通过一个三通混合,注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后,将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件,发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素,时间过长产物发生副反应的可能性增大,三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃,反应时间20 s。分离收率99%,纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应,由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件,最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液,经过管道进行预冷/预热后,通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应,将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化,该重排过程中反应温度对收率的影响较大,最终选择反应温度为25 °C,停留时间为252min,收率为91.3% ,纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示,为了充分发挥连续流动反应的技术优势,研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性,需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液,经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器,40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C,停留时间分别为20s,252min,30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现:酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外,还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺;该方法提高了反应效率,减少了酯化后处理操作,降低了成本,减少了连续流工艺中重排副产物;此外,采用连续流工艺可以强化传热,避免操作人员过多接触丙酮氰醇,提高了工艺安全性;该工艺酯化收率为99% ,重排反应收率为91.3% ,纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ,纯度 99%。参考文献:Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题,但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术,离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展,6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生,在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题!欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。
  • 生猪精密智管,看托普云农如何助力桐乡智养“二师兄”
    一走进位于桐乡市凤鸣街道的双丰猪场,就能看到一块巨大的电子显示屏,上面清晰显示着猪场的猪场存栏数量、生猪价格、体温异常数、PSY指数等数据。而这些拥有专属“身份证”的“二师兄”们正在享受着舒适环境,食用着天然绿色饲料。养殖户通过大屏获取关键数据实现对生猪全生命周期的精密智管,显著提升了产出效益。 这个由桐乡市农业农村局联合浙江森特信息技术有限公司(托普云农全资子公司)共同打造的“生猪精密智管”应用,旨在通过数字赋能,打造农业产业管理新技术新模式,推进桐乡市畜牧业高质量发展。日前,“生猪精密智管”应用作为浙江省数字农业领域优(you)秀示范案例,成功入选首批数字赋能促进新业态新模式典型企业和平台名单。重构养殖模式 “智”养“二师兄” “生猪精密智管”应用依托生猪智能生物耳标的信息采集监测和数据自动传输功能,重构养殖模式,一猪一码,实时采集动物行为感知分析、动物生命体征信息感知等数据,按时发布配种、预产、断奶以及异常状况预警等信息,有助于猪场及时淘汰低下产能、及早发现疫病风险,智慧化管理好每头“二师兄”,高效提升生猪养殖场的生产能力和安全水平。再造业务流程 “智”服养殖户 依托“生猪精密智管”应用,浙江森特信息技术有限公司(托普云农全资子公司)改变以往生猪强制免疫“先打后补”政策补助制度,再造业务流程。通过打通生猪生产与金融、保险等关联数据,将以前需要以日、月来衡量办事效率的生猪养殖补助、投保、贷款等业务,变为手机投保、线上申请病死猪理赔,最快1个工作日就能收到赔偿款。建立预警体系 “智”管全产业 同时,通过对生猪生产数据的统计分析、养殖场管理码/市场价格的监测预警/产供销信息的实时发布、疫病检测等服务的线上审核办理,全链路智能化管理,为监管部门对市场供应早预警,疫情风险早排查和生猪产业全周期管控提供便利。全流程公开透明化,为制定更加具有时效性、前瞻性的生猪稳产保供、非洲猪瘟防控等相关政策措施筑牢基础,助力桐乡畜牧业高质量发展。 如今,信息科技带来农业产业生产方式变革,让人们享受更加智能化、便捷化的社会化服务。除了生猪的智能化养殖监管,现在桐乡市“生猪精密智管”平台还接入了全市犬、猫等动物检疫,犬、猫产地检疫数字化应用后,犬、猫饲主只需线上申请,即可完成检测、开证“一键达成”,大大优化了服务流程,减少了饲主来回跑腿,办理体验更加现代化。 现代化的乡村发展离不开人和社会化的创新服务应用。随着国家数字乡村发展战略的大力引导支持,托普云农积极实践乡村数字化服务系统建设工程,基于多年农业行业深度理解,先后探索出仙居“亲农在线”、浦江“超级农场”、桐乡“田保姆”等一批创新服务应用,通过技术手段实现场景互联、客户互联、交易互联等,打造数字乡村“最(zui)佳实践”共享共用模式,让用户体验更智能,让乡村发展更有内生动力。
  • 华东师大吴鹏团队成功创制高效丙烷脱氢催化新材料
    近日,华东师范大学化学与分子工程学院吴鹏教授团队在分子筛孔道限域金属催化剂高效催化丙烷脱氢领域取得重要进展。面向丙烷脱氢制丙烯这一重要工业反应对高活性、高选择性和高稳定性贵金属催化剂的实际需求,课题组创制了超大微孔硅锗沸石孔道内限域锚定铂(Pt)团簇催化剂,利用沸石骨架金属与Pt的强相互作用,实现了丙烷脱氢高选择性制丙烯反应的长周期运行。2023年6月12日,研究成果以《Germanium-enriched double-four membered-ring units inducing zeolite-confined subnanometric Pt clusters for efficient propane dehydrogenation》为题在线发表于Nature Catalysis上。丙烯是化学工业中最重要的烯烃之一,用于生产多种大宗化学品,包括聚丙烯、丙烯腈、丙烯酸、丙酮和环氧丙烷等。广泛用于丙烷脱氢制丙烯的铂基催化剂面临着制造成本高、容易团聚烧结和高温下催化性能快速失活等诸多问题。因此开发兼具理想催化活性、高选择性及长期耐久性的新型催化剂具有重要的学术和应用价值。吴鹏教授团队开发了一种UTL型硅锗沸石孔道限域的Pt亚纳米团簇型金属催化剂,巧妙利用UTL型分子筛中特殊的富锗双四元环结构(d4r)诱导锚定客体Pt,形成特异性限域于14元环孔道内的亚纳米Pt团簇,构建的主客体双金属结构Pt4-Ge2-d4r@UTL催化剂极大地提升了丙烷脱氢的催化性能,并具有高活性、高丙烯选择性和高耐久性,极具工业应用前景。Pt4-Ge2-d4r@UTL催化丙烷脱氢反应的性能课题组以热/水热结构稳定的Ge-UTL为载体,H2PtCl6为Pt源,采用湿法浸渍制备得到催化剂Pt@Ge-UTL。该催化剂在500oC的反应温度下获得了超过54%的丙烷稳定转化率,99%以上的丙烯选择性。催化剂在不同的丙烷分压,空速以及反应温度下持续稳定催化4200小时。为了满足工业应用需要,课题组还评价了纯丙烷进料、580oC/600oC高温条件下长时间的丙烷脱氢性能,结果表明催化剂具有工业应用前景。亚纳米Pt团簇在UTL孔道内的落位课题组利用积分差分相位衬度成像扫描透射电子显微镜,证实了亚纳米级的Pt团簇特异性地落位在UTL的14元环孔道内,表明Pt在UTL孔道中占据了特定位置,这与14元环孔道具有较大孔尺寸以及骨架Ge在双四元环结构单元的局部富集有关。Pt和Ge的化学状态和配位环境的表征原位XAFS研究表明,最优催化剂Pt-A-2h(31)-R中的Pt物种价态介于0-1之间,线性组合拟合给出了Pt的平均价态为0.576。该催化剂拥有几乎可以忽略的Pt-Pt键散射路径贡献,说明高Ge含量的样品中Pt的尺寸极小(Pt-Pt键配位数大约为3)。重要的是,可以明显观察到位于2.93 Å位置的Ge-O-Pt键的散射路径,且强度很高,证明了Pt是通过Pt-O-Ge键的形式锚定在Ge-UTL沸石上。此外,没有观察到Ge-Ge键的散射路径信号,表明骨架Ge未被还原,仍为原子分散的骨架Ge位点。Ge原子在载体和催化剂中的位置采用19F MAS NMR技术对双四元环结构中的元素组成进行了表征,确认了各种组成的双四元环所占比例并计算出了双四元环结构中Ge含量占整个UTL晶体中Ge含量的95 %左右,表明经酸处理稳固后,样品中的Ge主要位于双四元环结构单元。确定了Pt的定向锚定和落位是通过与双四元环结构中的骨架Ge的化学相互作用来实现的。证明了一种全新的活性位点Pt4-Ge2-d4r@UTL的形成,其可以高效催化丙烷脱氢制取丙烯。丙烷脱氢过程的理论计算结果DFT理论计算和微观动力学模拟结果表明Pt4-Ge2-d4r@UTL结构的计算活化能接近实验值,且远低于Pt(111)的活化能。这归因于Pt4-Ge2-d4r@UTL结构可以有效降低第一步脱氢的能垒,这是整个PDH反应的速率决定步骤,从而提高丙烷脱氢反应速率。吴鹏教授课题组长期聚焦于新型沸石分子筛催化材料的设计及环境友好石油化学化工过程的研究。华东师大化学与分子工程学院博士后马跃为论文的第一作者,华东师大化学与分子工程学院吴鹏教授、徐浩教授、关业军教授,以及中国石油大学(北京)宋卫余教授、内蒙古大学张江威研究员、阿卜杜拉国王科技大学韩宇教授为共同通讯作者。合作单位包括石油科学研究院、崇明生态研究院、重庆大学、中国石油大学(北京)、内蒙古大学、华南理工大学以及阿卜杜拉国王科技大学。
  • “脱发克星”米诺地尔,你真的了解吗?
    谁说成年人的世界没有“容易”二字,容易秃、容易胖、容易单身没对象。要说让成年人最“痛心”的事,那无疑是脱发,根据最新调查数据显示,我国脱发人数已经超过2.5亿,其中占比最大的为26-30岁人群,高达41.9%,可以看出,脱发年龄已经呈现年轻化趋势。说起脱发,那就不得不说近几年众suo周知的“脱发克星”-米诺地尔。米诺地尔作为临床上使用最为广泛的药物,具有促使毛发增生的效用,外用可以治疗脱发症。米诺地尔主要用于治疗雄激素性脱发与斑秃引起的脱发,且米诺地尔搽剂是目前美国FDA唯yi批准上市的治疗脱发的非处方药,也是《中国雄激素性脱发治疗指南》推荐使用的药物之一。但是需要注意的是,这是一种受管制的西药,必须在医生或者药剂师指导下才能使用。米诺地尔在临床应用中,的确具有促使毛发增生的效用,但是用在育发产品中,会出现过敏性表现,包括头皮脱皮、毛囊炎、荨麻疹等问题,所以该物质在我国化妆品中属于禁用成分。然而近几年某些化妆品打着生发的旗号,在其中偷偷添加米诺地尔,那么如何对化妆品进行管控呢?可参考《化妆品安全技术规范》中收录的米诺地尔的检测方法,针对于毛发用液态水基类化妆品中米诺地尔进行测定与分析。月旭实验室按照《化妆品安全技术规范》中收录的米诺地尔的检测方法,流动相使用磺基丁二酸钠二辛酯溶液,使用月旭Ultimate® LP-C18 (4.6×250mm,5μm)色谱柱对米诺地尔进行分析,结果如下图所示。米诺地尔保留时间约为13min,理论塔板数19841,不对称度1.05,峰型良好。色谱柱:月旭Ultimate® LP-C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:磺基丁二酸钠二辛酯溶液;流速:1mL/min;柱温:30℃;检测波长:280nm;进样量:10μL。2 标准曲线的绘制按照《化妆品安全技术规范》中收录的米诺地尔的检测方法配制浓度为:1µ g/mL、5µ g/mL、25µ g/mL、50µ g/mL、100µ g/mL的标准工作溶液,浓度由低向高依次进样分析,以峰面积-浓度作图,绘制标准工作曲线,如下图所示。标准曲线在浓度范围内线性良好,线性系数R2=1。3 回收率按照《化妆品安全技术规范》中收录的米诺地尔的检测方法对洗发水样品进行加标回收实验,计算得到回收率结果如下图所示。洗发水加标回收率为102.3%,回收率较好,无基质干扰。4总结按照《化妆品安全技术规范》中收录的米诺地尔的检测方法使用月旭Ultimate® LP-C18 (4.6×250mm,5μm)色谱柱可以得到良好的分析结果,线性和回收率良好,符合检测要求。5相关产品信息
  • 毒品分析自动化|快速测定尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮
    导 语 氯胺酮(俗称“K粉”)属于最常见的毒品种类之一。它是苯环己哌啶的衍生物,属于分离性麻醉剂,吸食氯胺酮可能引发对吸食者肺部,心脏和大脑的永久损害,甚至导致死亡。氯胺酮的代谢产物包括去甲氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮,大部分由肾脏排出,尿样等生物样本中的氯胺酮及其代谢物的检测可作为判定是否吸食氯胺酮的重要依据。下面小编带您了解面对大量样本,如何通过自动化前处理快速测定尿液中的毒品。 岛津公司开发的全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用,可实现对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作,然后将上清液自动传输至LC-MS/MS进行定量检测。 在系统中简单放置未加盖的血液采集试管(或样品杯)和预处理小瓶,之后只需发出分析请求,系统便可自动执行从预处理到LCMS分析的所有其他流程步骤。通过LCD触摸屏和无需使用说明的用户操作界面,该系统能够提供可靠、便捷的操作方式,并将由人工操作所导致的操作人员误差降低至最少。 CLAM-2030与LC-MS/MS联用检测尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮 前处理过程 岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030自动前处理过程包括吸取样品、吸取沉淀剂、振摇和过滤,时间约为5 min. 在LC-MS/MS进行分析的同时,自动前处理程序也在同时进行,并且CLAM-2030会根据前处理流程同时处理2-3个样品,即对样品的处理进行到振摇这一步骤时,系统会自动开始序列中下一个样品的处理,如此可以进一步的提高样品分析的通量。 图2. CLAM-2030处理流程 样本分析结果 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮色谱图如图3所示。在0.2-100 ng/mL的加标浓度范围内,加标曲线线性相关系数均不低于0.9995,不同浓度加标样品重复进样6次,保留时间RSD均小于0.1%,峰面积RSD均小于4.5%,质控样本实测浓度在允许波动范围内。实验结果表明:该方法适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的快速定量检测。 图3. 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮(左)和脱氢去甲氯胺酮(右)色谱图 使用岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用,对尿样进行自动前处理,并将得到的样品溶液自动进样后以质谱进行分析,大大降低了人工操作带来的误差以及潜在的生物危害风险。 该方法重复性和准确性均较好,适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮等毒品的快速定量检测,大大提高实验室运行效率。
  • 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展
    p   近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员胡向平领导的研究团队在铜催化不对称炔丙基转化研究中取得新进展,通过运用一种脱硅活化的新策略,成功实现了Cu-催化的炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应,相关研究结果以通讯形式发表在最新一期的《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 5014-5018)上。 /p p   在炔丙基转化反应中,有效形成亚丙二烯基铜活性中间体是实现反应的关键。针对传统的由端基炔丙基化合物形成亚丙二烯基铜活性中间体能力不足的缺点,该研究利用铜能高效促进Csp-Si键开裂的特点,提出以三甲基硅基保护的炔丙醇酯为底物,通过脱硅活化的策略,实现亚丙二烯基铜活性中间体的不可逆形成。基于这一反应策略,研究组利用自主发展的高位阻手性P,N,N-配体,成功实现了炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应。这是该研究组继2014年提出脱羧活化的炔丙基转化策略(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 1410-1414)后,在炔丙基转化反应中实现的又一催化活化策略。这些反应策略的提出与实现有效拓展了催化不对称炔丙基转化反应研究的思路。 /p p   上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 500px height: 216px " title=" W020160419304595129181.jpg" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/dc0e2990-2b81-4183-b6ca-5d3434096321.jpg" width=" 500" height=" 216" / /p p style=" text-align: center "    span style=" font-size: 14px " 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展 /span /p p style=" text-align: center " & nbsp /p
  • 【CEM】儿童玩具中双酚A和邻苯二甲酸酯的样品制备、提取和分析
    一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用,包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会(CPSC)已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A(BPA)的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法,与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比,以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中,邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除,但在进一步处理之前,表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具,细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块,并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨:二十分钟的预冷,然后是五个循环的研磨,每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下,通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下:22个低密度聚乙烯(LDPE)样品,18个聚氯乙烯(PVC)样品,7个聚碳酸酯(PC)样品,6个高密度聚乙烯(HDPE)样品,2个聚丙烯(PP)样品,1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯(28个样品)和聚氯乙烯(18个样品)组成。样品提取为了确定提取效率,采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法:CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中,然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品,并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料(分别为CRM-PE001和CRM-PVC001)。对于这种方法,恢复数据显示PE基质的提取效率为50%,而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质,但随后GC/MS的相对标准偏差(RSD)范围为35-60%,显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯,开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法:&bull 10毫升环己烷:丙酮(30:70)&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 聚氯乙烯提取方法:&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示,恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法,PVC的恢复率从85-94%增加到 95%。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5%。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器:使用扫描模式的GC/MS,配备EIC (35-450 m/z)色谱柱:CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行:l初始温度55°C,持续1分钟;以20°C/分钟的速率升温至200°C,保持1分钟;再以30°C/分钟的速率升温至310°C,保持3分钟。l检测器和进样口温度:检测器温度为280°C,进样口温度为150°CMS离子监测:在六个邻苯二甲酸酯中,四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出,因此使用293 m/z(DINP)和307 m/z(DIDP)作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标(Spex CertiPrep CLPS-I90),并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品(SS-CRM-PVC001)进行比较,以获得校准曲线。同时,也在多个浓度水平下测定了BPA标准品(S-509),以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中,PVC和HDPE,HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP,含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到,含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯:DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到,其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平,DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克,以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中,PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP,其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA,其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法(主要是CPSC PVC方法)不适用于不同类型的聚合物,可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis
  • 国内首个艾滋病唾液检测试剂获批上市
    用棉签在口腔内蘸取唾液后,在试剂盒中加入几种不同的检测试剂,30分钟就可快速检验出是否感染艾滋病。5月4日,记者从北京生物技术和新医药产业促进中心获悉,国内首个艾滋病唾液检测试剂已获批上市。   早在2009年,在国家“艾滋病和病毒性肝炎等重大传染病防治”科技重大专项的支持下,北京万泰生物药业股份有限公司与厦门大学成功研制出“HIV(1+2型)口腔黏膜渗出液抗体检测试剂盒”。这款艾滋病唾液检测试剂采用先进的免疫渗滤法,操作简便,采样时无痛,不会对受试者皮肤造成针刺损伤,极大降低了被检测者和医护人员受感染的风险。   这种唾液检测试剂,还适用于一些不宜使用静脉采血的人群,比如儿童、肥胖者、静脉萎缩者等,便于医疗条件较差、采血困难的边远地区以及大规模人群初筛使用。   艾滋病病毒感染者,除了血液外,他们的尿液、口腔黏膜渗出液、精液及泪液中均含有HIV抗体。当前,利用人体的唾液、尿液标本进行艾滋病检测排查,再结合常规的血液标本检测,已成为全球HIV监测的发展趋势。   此前,该试剂已分别在中国疾病预防控制中心性病艾滋病预防控制中心、中国人民解放军军事医学科学院微生物流行病研究所和新疆维吾尔自治区疾病预防控制中心,进行了系统权威的临床研究,并在全国范围的高危人群中采集了1271份唾液样本。最终的临床考核显示,该试剂与进口的HIV抗体酶联免疫试剂阳性符合率达99.09%,阴性符合率99.79%,总符合率99.61%。   “目前,这款试剂每人份售价在百元左右,不属于非处方药物范畴,药店买不到,只适用于疾控中心的流行病学调查。”北京万泰药业总经理邱子欣说,由于唾液的收集简便易行,该试剂同时也可用于医院对HIV感染的辅助诊断。“未来,它也有望进入家庭,成为人们自我检测艾滋病的一种方式。”   目前,我国现有的各种HIV诊断试剂均针对血液标本,需要进行侵袭性采样,难以满足人群监测的需求,同时还增加了采血过程中可能出现的交叉感染风险。此外,我国前两代艾滋病检测试剂都属于批量检测试剂,其特有的96孔板不适用于个体检验,且须在专业检测仪器的辅助下才能操作。   诊断试剂发展史   上世纪90年代中期,我国第三代艾滋病诊断试剂依赖进口,国产试剂还停留在第二代的水平。1999年,万泰公司和厦门大学科研人员共同研制出国内唯一一个能完全满足艾滋病毒抗体诊断试剂盒生产要求的艾滋病毒重组抗原,填补了国内的空白。   此后,双方研制出了国内第一个第三代艾滋病毒抗体诊断试剂盒,质量与国际一流产品水平一致,与国产第二代产品相比,在灵敏度和特异性上实现了质的飞跃,2000年获得国家二类新药证书,结束了外国公司的垄断。同时,将科研成果迅速转让给占我国HIV诊断试剂市场75%以上的科华、华美、新创、金豪等十余家主要诊断试剂厂商和临床单位,使国产艾滋病毒诊断试剂盒在2001年实现全面更新换代,并获得“国家科技进步二等奖”。   2003至2006年,北京承担了国家发改委高新技术产业化示范工程“艾滋病毒重组抗原与抗体诊断试剂产业化”项目 2008年,万泰公司推出国内首家上市的国产HIV第四代诊断试剂,进一步提升了我国的艾滋病诊断能力,使国产试剂达到国际领先水平。
  • 三孩政策来了!优生优育,先来了解下新生儿疾病筛查
    三孩时代,出生缺陷一级预防显得尤其重要。在符合三孩政策条件的妇女当中,有60%是超过35岁以上的高龄孕产妇。这些高龄产妇生育三孩将面临怀孕难、容易流产等风险,出生缺陷发生率也更高。专家表示,35岁以上的女性有生育计划的,一定要找有资质的医疗机构,做好孕前、产前的相关检查,最大程度减少出生缺陷儿的发生。什么是新生儿疾病筛查新生儿疾病筛查是指通过血液检查对某些危害严重的先天性代谢病及内分泌病进行群体过筛,使患儿得以早期诊断,早期治疗,避免因脑、肝、肾等损害导致生长、智力发育障碍甚至死亡。欧美、日本等发达国家新生儿疾病筛查覆盖率近100%。我国新生儿疾病筛查始于1981年,目前覆盖率已接近50%。新生儿疾病筛查的应用筛查对象:所有出生72小时(哺乳至少6~8次)的新生儿。筛查内容:我国目前筛查疾病仍以苯丙酮尿症(PKU)和先天性甲状腺功能减低症(CH)为主,某些地区则根据疾病的发生率选择如葡萄糖-6-磷酸脱氢酶(G6PD)缺陷病等筛查或开始试用串联质谱技术进行其他氨基酸、有机酸、脂肪酸等少见遗传代谢病的新生儿筛查。【疾病小常识】先天性甲状腺功能低下症:又称“呆小病”,患儿由于先天性甲状腺发育障碍,不能产生足够的甲状腺素,引起生长迟缓、智力发育落后。相关症状在新生儿期往往是隐匿的,不引起家长甚至医生的注意而延误了诊治,常导致脑发育产生不可逆的损害。苯丙酮尿症:是一种染色体遗传病。患儿不能正常代谢苯丙氨酸,使苯丙氨酸及其代谢产物在体内蓄积,引起脑萎缩和智力低下。患儿刚出生时外表没有特殊症状,常在出生后3个月左右出现头发由黑变黄、小便有难闻的臭味、患儿不能抬头。几乎所有未经治疗的患儿都有严重的智力障碍。筛查流程1、填写采血卡信息:记录采血卡片编号、产妇姓名及住院号、出生时间、采血时间、采血人、联系地址、邮编、电话、样本送出时间及特殊情况记录等。2、采血取样:采血部位宜选择足跟内、外侧缘。采血人应清洗双手,佩戴无滑石粉手套,用75%乙醇消毒采血部位,待乙醇自然挥发或用无菌棉球擦掉多余乙醇后开始采血。采血使用一次性采血针刺足跟,刺入深度8 mm)。禁止在1个圆圈处反复多次浸血。采血后用无菌棉球轻压采血部位止血,胶布固定。3、打孔取样:使用自动打孔仪或手动打孔器将干血斑样本打3 mm孔,置于96孔板内。每个96孔板中前2~4个孔用于空白对照。4、临床检测:将96孔板置于自动进样器中,启动程序,创建工作列表,选择合适的数据采集方法运行。由于采血人员技术、血片保存条件、递送方式差异等各种原因,各地新生儿疾病筛查中心都会有不合格血片出现。我们针对此问题设计了SAP 20自动干血斑(DBS)打孔仪,能够为用户提供精确、安全、高效、便捷的 打孔操作。该仪器集控制系统,图像采集设备,条码信息采集设备,打孔装置于一身,用户可实时的在控制软件上观测打孔样本的收集结果,大大提高了样本打孔流程的可靠性。只需将滤纸干血片放到相应打孔区域,即可完成打孔操作,可降低纯手工操作误差并大大降低操作人员的劳动强度,提高工作效率。
  • 标准考量产品标准 儿童服装安全再引关注
    国家质检总局最近发布了今年第1季度产品质量国家抽查结果,涉及27类产品,其中包括儿童服装。国家共抽查了北京、广东等8个省市130家企业生产的131种儿童及婴幼儿服装产品。结果发现,有9种产品pH值检验结果不符合相关标准,有9种产品面料纤维含量与明示标识不符,有1种产品耐水色牢度、耐汗渍色牢度、耐唾液色牢度的检验结果与相关标准规定不符。不合格的产品中不乏一些国际知名品牌。   我们每天都要和衣服进行亲密接触,那些看似干净美丽的衣服,有时候却成了威胁人体健康的“隐形杀手”,尤其是儿童皮肤娇嫩,更容易受到伤害。其实,国家标准对服装安全等级有明确规定,消费者在买衣服时应该怎样选择?了解一些有关的标准,可以得到有益的帮助。   近来,广东、上海等地质监局抽查服装结果显示,部分服装存在质量问题,尤其是儿童服装不达标,其中包括国际知名品牌,消费者选购时应该警惕。(来源:中国质量报)   童装安全标准为A级   据参与多项标准制订与修改的专家、全国服装标准化技术委员会(TC219)秘书长、上海市服装研究所所长许鉴先生介绍,按照《国家纺织产品基本安全技术规范》的划分,服装可分为A、B、C三个安全级别,婴幼儿用品应当符合A类产品的技术要求,直接接触皮肤的服装应符合B类产品的技术要求,非直接接触皮肤的服装应符合C类产品技术要求。   消费品安全问题尤其是儿童服装的安全,正逐渐成为社会关注的焦点。儿童上衣帽子和颈部的拉带易被夹住而发生危险,上下车时儿童上衣腰部或下摆处的拉带易被钩住而导致拖曳事故。美国、英国等先进国家跟踪儿童服装引发的事故,并进行事故统计,分析儿童服装事故诱因,不断出台各类法规及技术标准。典型的有ASTM F 1816-2004儿童上身外衣拉带安全要求、EN14682:2007童装绳索和拉带安全要求、BS7907:1997提高机械安全性的儿童服装设计和生产实施规范等标准,为世界各国在儿童服装设计及生产实践提供了重要依据。我国也已出台了相关标准。   不合格产品危害大   据专家介绍,目前根据国家强制性技术标准,检测服装的指标主要包括pH值、甲醛含量、偶氮染料、染色牢度、纤维含量、易位性等。服装为什么会含有危险成分?   据了解,服装的污染有两个来源:一是服装原料在种植过程中,为控制病虫害使用杀虫剂、化肥、除草剂等,这些有毒有害物质如果残留在服装上,会引起皮肤过敏、呼吸道疾病或其他中毒反应。二是在加工制造过程中,使用氧化剂、催化剂、阻燃剂、增白荧光剂等多种化学物质,这些有害物质残留在纺织品上,使服装再度受污染。成衣的后期整形步骤还会用到含有甲醛的化学物质,也会对服装造成污染。服装在加工制造过程中不可避免地会使用一些化学制剂,一旦处理不好,这些化学品残留在纺织品上的含量超过一定标准时,如果直接接触皮肤就会对人的身体健康造成危害,有的潜伏期还很长。   比如pH值的高低与面料的加工工艺和质量控制有密切的关联。pH值不合格主要是面料生产企业在染色整理加工过程中使用了大量酸碱性物质,又没有采取合理的中和处理工艺,从而造成产品的pH值超标。人体的皮肤正常pH值应在5.5至7.0之间,略呈酸性,可以保护人体免遭病菌感染。如果服装pH值偏高或偏低,将直接破坏人体皮肤的平衡机理,减弱皮肤抵御病菌侵入的能力,可能造成皮肤过敏、瘙痒、红肿等反应,甚至引发刺激性皮炎、接触性皮炎等。pH值不合格对儿童健康的危害更大,这次抽查就有9种产品pH值不符合相关标准。   甲醛含量也是对人体健康影响较大的一项指标。服装面料生产时,为达到防皱、防缩、阻燃等作用,或为了保持印花、染色的耐久性或为了改善手感,就会在助剂中添加甲醛。特别是一些服装生产厂家为了节约成本,在生产免熨服装时,为了让面料不容易起皱,使用了含有甲醛的整理剂。当残留的甲醛未被处理干净,制成服装后,就会对人体产生危害。甲醛会在穿着过程中逐渐释放出来,与人体汗液结合或水解产生游离甲醛,对呼吸道黏膜、眼睛和皮肤产生强烈的刺激,引起头晕、呼吸道炎症和皮肤炎症,严重的会导致血液病甚至癌症。   专家支招选择服装   这些专业名词消费者听起来有些陌生,假如服装成分中的甲醛、pH值等确实超标,消费者很难不经过检测仪器就做出正确判断,中国纺织工业协会检测中心副主任杨萍介绍了几种便于大家操作的办法。   首先看服装标签。《国家纺织产品基本安全技术规范》中有明确规定,市场上销售的所有服装、装饰用纺织品的吊牌、标志、标签或使用说明上都应该明确标注产品分类,标签不得手写或涂改。从今年1月起,国家有关部门也出台了新标准,要求服装厂家必须标注甲醛含量和pH值,这是服装成分中可能含有的、对人体危害最大的两种化学物质。所以,在购买衣服的时候,消费者要特别注意标签上的相关标志,了解服装符合A、B、C哪一个安全等级。   其次,要特别注意一些纺织制品中散发出的特殊气味,如霉味、汽油和煤油味、鱼腥味等,特别是新打开包装的那些,这表明纺织品上有过量的化学药剂残留。   另外,大家买回新衣服(特别是T恤、衬衫等直接接触皮肤的)后,不管价格高低,都应该先洗后穿,再在阳光下进行晾晒,假设pH值超标的话,清洗会非常有帮助。   企业应尤为重视童装安全   专家特别指出,需引起相关企业关注的是,FZ/T 81014-2008《婴幼儿服装》产品标准已于2008年10月1日起正式实施。该标准是我国首部专门针对婴幼儿(年龄在24个月及以内)服装安全制定的产品标准。标准明确规定凡涉及服装安全方面的条款均为强制性,届时,重金属残留量超标、安全设计等方面不合格的婴儿服装将不能出厂销售。标准中对于一些量化指标进行了明确规定,如甲醛含量不得超过20mg/kg,砷含量不得超过0.2mg/kg等。标准还要求,婴幼儿服装中禁止添加可分解芳香胺染料,并不得存在异味,pH值限定为4.0~7.5。另外,婴幼儿服装必须在标识上注明“不可干洗”,因为干洗剂中可能含有刺激婴幼儿皮肤的物质。同时,该标准还对婴幼儿服装的设计进行规范。   在童装安全问题上,我国服装企业在国际贸易中纠纷频发,每年为此造成很大的经济损失。例如,美国和欧盟对多起源自中国的儿童服装实施召回,主要原因就是不符合美国和欧盟有关儿童服装标准中的安全要求。因此,儿童服装生产企业应该特别在安全方面下工夫。
  • 国家标准化管理委员会关于下达2023年第二批国家标准样品研复制计划项目的通知
    全国标准样品技术委员会:现将2023年度第二批国家标准样品研复制计划项目下达给你单位。本批项目共53项国家标准样品研制计划项目,无复制计划项目。请你单位组织全国标准样品相关分技术委员会和主要研制单位,抓紧落实各项计划,加强与有关方面的协调,广泛征求意见,确保国家标准样品研复制质量,按时完成国家标准样品研复制任务。国家标准化管理委员会2023年8月7日(此件公开发布)附件下载国标委发38号.pdf相关项目如下:序号项目名称研/复制项目周期 (月)研制单位1甲醇中四溴双酚A溶液标准样品研制24生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所2甲醇中6种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准样品研制24生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所3甲醇中4种ODS(1,1-二氯-1-氟乙烷、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳)混合溶液标准样品研制24生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所4丙酮中8种有机磷农药混合溶液标准样品研制24生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所5六价铬溶液(100mg/L)标准样品研制24生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所6模拟海水中化学需氧量标准样品研制24生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所7all-E-(3R,3'R)-虾青素纯度标准样品研制24自然资源部第三海洋研究所8人参皂昔Rb1纯度标准样品研制24山东省分析测试中心9人参皂昔Rg1纯度标准样品研制24山东省分析测试中心10人参皂昔Rg2纯度标准样品研制24山东省分析测试中心11D-棉子糖纯度标准样品研制24山东省分析测试中心123-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇纯度标准样品研制24国家粮食和物资储备局科学研究院1315-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇纯度标准样品研制24国家粮食和物资储备局科学研究院14玉米黄素二棕榈酸酯纯度标准样品研制24中国科学院兰州化学物理研究所、宁夏回族自治区药品检验研究院、甘肃药业集团科技创新研究院有限公司152-0-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸纯度标准样品研制24中国科学院兰州化学物理研究所、宁夏农林科学院枸杞科学研究所、甘肃药业集团科技创新研究院有限公司16基因I型非洲猪瘟病毒低毒力株(SD/DY-I/21株)阳性血清定性标准样品研制24中国农业科学院哈尔滨兽医研究所、中国动物疫病预防控制中心17基因II型非洲猪瘟病毒(HLJ/18株)阳性血清定性标准样品研制24中国动物疫病预防控制中心、中国农业科学院哈尔滨兽医研究所18基因II型低毒力非洲猪瘟病毒(HLJ/HRB1/20株)核酸定性标准样品研制24中国农业科学院哈尔滨兽医研究所、中国动物疫病预防控制中心、普道(北京)标准技术有限公司19非洲猪瘟等10种猪病抗体检测用阴性猪血清定性标准样品研制24中国农业科学院哈尔滨兽医研究所、中国动物疫病预防控制中心20基因I型低毒力非洲猪瘟病毒(SD/DY-I/21株)核酸定性标准样品研制24中国动物疫病预防控制中心、中国农业科学院哈尔滨兽医研究所、普道(北京)标准技术有限公司21基因II型低毒力非洲猪瘟病毒(HLJ/HRB1/20株)阳性血清定性标准样品研制24中国动物疫病预防控制中心、中国农业科学院哈尔滨兽医研究所22基因II型非洲猪瘟病毒(HLJ/18株)核酸定性标准样品研制24中国农业科学院哈尔滨兽医研究所、中国动物疫病预防控制中心、普道(北京)标准技术有限公司23猪瘟病毒兔化弱毒(CVCC AV1412株)核酸检测定性标准样品研制24中国兽医药品监察所、中国动物疫病预防控制中心24非洲马瘟病毒ELISA试验VP7蛋白阳性血清定性标准样品研制24中国农业科学院哈尔滨兽医研究所25灭活牛白血病病毒核酸检测用定性标准样品研制24深圳海关动植物检验检疫技术中心、扬州大学26炭疽芽胞杆菌pX0lpagA和pX02cap基因质粒DNA定性标准样品研制24青岛海关技术中心27东部马脑脊髓炎病毒gp3基因片段和西部马脑脊髓炎病毒典gp2基因片段装甲RNA定性标准样品研制24青岛海关技术中心28I群禽腺病毒Hexon基因重组腺病毒定性标准样品研制24青岛海关技术中心29马鼻疽伯克霍尔德氏菌FLIP基因片段质粒DNA定性标准样品研制24青岛海关技术中心30兔出血症病毒VP60基因装甲RNA定性标准样品研制24青岛海关技术中心31荧光定量PCR仪校准用质粒含量标准样品研制24浙江艾思基因科技有限公司、中国计量大学32仪器校准用猪血清丙氨酸氨基转移酶活性浓度标准样品研制24浙江艾思基因科技有限公司、中国计量大学33仪器校准用猪血清葡萄糖含量标准样品研制24浙江艾思基因科技有限公司、中国计量大学
  • 火灾助燃剂/爆炸物检测解决方案
    火灾爆炸检测的样品1爆炸物检测2助暴剂,助燃剂的检测3现场遗留物材料类型鉴定及对照物同一性比对 所需要检测仪器类型1元素检测、有机成分检测2化学成分判断及爆炸成因分析3材料学检测 岛津爆炸物检测分析方案汇总1气质联用产品分析爆炸物2原位解析质谱分析爆炸物3光谱分析爆炸物4高分辨质谱分析爆炸物 气质分析方案气质联用产品分析爆炸物检测要点:丙酮浸泡制备样品溶液进样口温度180℃,传输线温度200℃色谱柱选型:Rtx-8m0.25mmx0.25μm线性及定量分析:采用二次曲线方式制作工作曲线,相关系数0.999以上GCMS-QP2020NX三重四极及原位离子源分析方案 岛津DPiMS-8060建立了快速测定土壤中爆炸物残留DPiMS-8060 DPiMS-8060可在1min完成四种爆炸物的分析检测。本实验分别针对标准溶液和基质匹配溶液进行重复性测试,结果表明该方法重复性良好。在LabSolutions Insight软件中使用MSn谱库搜索功能,对爆炸残留物中4种爆炸物进行定性筛查,结果显示目标物匹配度良好。本方法具有方法简便、分析速度快、重复性好的特点,为土壤中爆炸物的快速筛查打开了一个新的窗口。 能量色散X射线荧光(EDX)快速鉴定爆炸物 根据各类爆炸物的主量元素不同,通过X射线荧光的定性-定量分析即可初步筛查为何种爆炸物,这为公安司法机关的快速查明爆炸物的来源提高了效率。 EDX-8100 根据爆炸物定性主要元素进行爆炸物来源的初步判定程序得出,上述样品定性-定量结果中主要元素为S/K,无高Cl, 无高Mn,无高Al/Cu/Fe,故样品判定为黑火药类爆炸物。进行以C(炭)作平衡、K以KNO3的形式表示的数据重新处理后,硝酸钾、硫磺、石墨的比例也接近实际黑火药的比例,数据处理后结果如下图。 高分辨液质LCMS-9030爆炸物分析方案 LCMS-9030 可疑爆炸物样品的紫外色谱图可疑爆炸物的 254 nm 下紫外色谱图4.72min 处有明显色谱峰,疑似未知爆炸物。 为RT4.72的一级质谱图及放大图。对RT4.72进行高分辨质谱解析,m/z331.0156与 m/z333.0120满足3:1的关系,推测其为[M+Cl]-。利用岛津LCMS-9030高质量精度的特点,内标法质量轴准确度小于1 ppm/hr。 使用FormulaPredictor软件预测其分子式,设置C、H、O、N、Cl各元素最大数目分别为:150、300、12、10、1。m/z331.0156预测结构。得到唯一可能的分子式为C4H8N8O8,质量数偏差-0.90ppm。为m/z331.0156与m/z341.0447 的提取离子流图,图中显示两者均有相同的出峰时间,极有可能指向同一个化合物。对m/z341.0447进行预测。综合判定其为[M+HCOO]-, 质量数偏差-0.11ppm,在预测列表中排名第一。 将预测出的C4H8N8O8导入ChemSpider进行检索,检索结果。唯一的候选化合物为HMX。其中文名称为奥克托金,熔点282℃,密度1.96g/cm3 ,常温下为白色结晶体,易溶于丙酮、乙腈、氯仿等溶剂。是一种军用猛炸药,爆炸威力相当于1.5倍的TNT当量。 2022年新实施的相关行业标准GA/T 1940-2021 黑索金、太安和特屈儿检验GA/T 1941-2021 重质矿物油检验GA/T 1942-2021 硝化纤维素检验GA/T 1943-2021 硝酸铵等16种炸药检验GA/T 1944-2021 三硝基甲苯等6种有机炸药及其爆炸残留物检验GA/T 1946-2021 盐酸、硫酸和硝酸检验GA/T 1937-2021 橡胶检验GA/T 1938-2021 金属检验GA/T 1939-2021 电流斑检验 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 新生儿健康,双质谱护航——NBS血尿同筛精准方案
    家中有小孩的朋友,一定经历过这件事情:在新生儿出生后三天,医院会要求采集新生儿足跟血,足跟血的干血斑用于新生儿遗传代谢病筛查(NBS)。目前我国列入强制筛查范围的项目有先天性甲状腺功能低下和苯丙酮尿症,这两种疾病如果不及时治疗可造成宝宝智力严重低下。如果早发现、早干预治疗,就可以避免对宝宝生长发育的不良影响。 新生儿遗传代谢病筛查作为一个国家全面推广的临检项目,越来越受到重视,您知道哪些仪器是新筛项目的“幕后卫士”吗? LCMS-8050 CL 串联质谱法是新生儿遗传代谢病筛查的手段之一,涉及仪器为LC-MS/MS。岛津通过NMPA认证的LC-MS/MS仪器为:LCMS-8040 CL和LCMS-8050 CL(注册证编号:国械注进20182400195) 通过对数十种小分子目标化合物的分析,筛查出包括氨基酸代谢异常、有机酸代谢紊乱和脂肪酸氧化缺陷在内的近50种遗传代谢病,而传统新生儿疾病筛查方法(荧光分析法、Guthrie细菌抑制法)仅能同时检测出其中极少的种类。随着串联质谱筛查技术的不断发展,能够筛查出的遗传代谢性疾病数量还将继续增加。 可采用串联质谱技术筛查的遗传代谢病[1]:注:具体筛查疾病的种类和数量与所用试剂盒有关 相比传统新筛方法,LC-MS/MS用于新筛的优势非常明显,但它并不是万能的,对于筛查结果不合格需要进一步诊断的、或是对于对高危人群进行诊断的,则需要另一种质谱——GC-MS。 GCMS-QP2020 自1966年Tanaka运用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)发现首例异戊酸血症以来, GC-MS在遗传代谢病的筛查与诊断中广泛应用, 并成为有机酸尿症的主要诊断方法[2]。 GC-MS结合色谱的高分离度和质谱的高灵敏度,准确性高、特异性好、自动化分析流程, 可实现一次进样多种物质同时检测,同时可以准确地定性、定量,大大提高了遗传代谢病的诊断效率。 目前,GC-MS在临床检验行业最广泛的应用是新生儿遗传代谢病的筛查和诊断,对新生儿尿液中的有机酸进行检测,可根据异常代谢物种类,有效地对新生儿代谢疾病进行高危筛查及辅助诊断,也是预防儿童病残、提高人口素质的有效措施。 在新筛领域,岛津拥有LC-MS/MS与GC-MS相结合的血尿同筛精准方案,力争运用质谱技术为每一位新生儿的健康保驾护航,以科学技术为人类做贡献。 参考文献:[1] 中国医师协会检验医师分会临床质谱检验医学专业委员会,MS/MS技术在新生儿氨基酸、有机酸及脂肪酸氧化代谢障碍性疾病筛查中的应用共识[S],2019.[2] 杜雨轩,杨江涛,王薇,等. 气相色谱-质谱联用检测尿液8种有机酸实验室间质量的调查[J]. 临床检验杂志,2019,37(6):448-452.
  • 岛津、富士通、富士通研究所共同研究成果:人工智能在质谱数据处理中的应用
    株式会社岛津制作所(以下简称“岛津制作所”)、富士通株式会社(以下简称“富士通”)、株式会社富士通研究所(以下简称“富士通研究所”)经共同研究※1,成功开发出可应用于大数据处理中的AI(人工智能)技术,该技术在质谱分析结果的解析过程中不可或缺。截至目前的所有研究成果,已在日前召开的“第11届代谢组学研讨会”上发表。作为ICT(信息通信技术)企业,富士通为实现数字革新,不断探究AI新型商业模式。作为分析仪器制造商,岛津公司受客户委托,致力于“实现复杂数据的高精度自动解析”。诉求一致的两家企业自去年11月起,开始推进数据自动化解析领域AI的共同研究。随着仪器灵敏度、分析速度的不断提升,用于疾病早期发现的技术确立、食品农残检测等各领域研究以及品质管理等用途的质谱分析仪,获得的数据量也急剧增加。在此影响下,被称为“peak picking ”※2的数据解析方式成为作业工程中的一大瓶颈。由于较难实现完全的自动化,并且在一定程度上仍需手动调整,该作业方式存在操作人员操作失误或数据篡改的漏洞,各操作人员间的解析准确率亦参差不齐。近年,在医疗及制药领域,对排除属人为属性的高精度自动化需求愈演愈烈。为此,3家企业模仿脑神经细胞的神经网DEEP LEARNING(深度学习)的适用性开展探讨,欲通过活用AI解决上述问题。但在研究过程中,遇到两大难题:其一, 训练数据※3不充分;其二,将分析仪器输出数据直接导入深度学习网络后,无法开展学习训练。通过共同研究期间的不懈努力,岛津成功开发出“可弥补训练数据不足的数据生成技术”,富士通?富士通研究所成功开发出“分析仪器输出特征的图像转换技术”及“可学习熟练工解析诀窍的特征提取技术”。目前,已将通过上述技术生成的3万多条训练数据输入深层学习网,供其学习。与经验者手动peak picking 结果比对后发现,AI自动peak picking 的错误率为7%、未检率为9%※4。即自动peak picking 并不逊色于经验者操作,相关结果达到可使用状态。在岛津公司2017年4月开展的中期经营计划中,制定了“致力先进医疗、为预防、诊断、治疗以及制药领域提供革新产品及服务”的目标。本次开发的AI,其最初使用的“代谢组学”研究即为其中的一环。代谢组学是一种检测代谢产物并根据其性状特征对细胞开展检查的生物技术。在生理?病理组织的解析、疾病生物标志物的探索等领域备受瞩目。2015年11月,富士通将积累了超过30年的AI(人工知能)相关知识技术,以“FUJITSU Human Centric AI Zinrai”形式公开发表,积极推进面向各领域用户、商品服务的AI实际应用。目前,又在深度学习的全新领域聚焦“代谢组学”,积极开展可实现数据分析自动化的AI研发。岛津与富士通的目标为,2018年能将本次成功研发的AI技术导入质谱分析仪器专用软件。 ※1 从大阪大学研究生院工学研究专业福崎英一郎教授、该校信息科学研究专业松田史生教授处获得研究人员需求。在岛津制作所、大阪大学开设以代谢组学分析技术研发为目的的“大阪大学?岛津分析革新共同研究讲座”。※2 从质谱分析数据(图表)中,读取峰宽及峰高的工程。※3 供深度学习网络开展学习的数据。对输入网络的数据及其输出结果进行编组。本技术应用中,为分析仪器输出数据与相应经验者peak picking 结果的比对组合。※4 将经验者手动peak picking 结果称作“正确范围”,与AI自动peak picking 结果“预测范围”进行比较。如两者重叠率超过50%,则判断为“匹配”,反之则为“不匹配”。在“匹配”情况下,除被正确检测的峰值外,将预测范围中出现、但无法与正确范围匹配的项目定义为“错误检测”,将正确范围中出现、但无法与预测范围匹配的项目定义为“未检测”。错误检测率计算公式为:错误检测数 / (检测数+错误检测数)、未检测率计算公式为:未检测数 / (检测数+未检测数)。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 基于质谱成像的大鼠肾上腺组织中衍生化皮质酮的分析
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 摘 要: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 质谱成像(IMS)需要应用到特殊的样品前处理方法,从而使目标化合物的可视化分析具有高灵敏度和高分辨率。在分析类固醇激素时,基质辅助激光解吸离子化的效率往往较低。此外,类固醇激素也不能用现有的IMS 前处理方法进行分析。本报告描述了一种组织衍生化方法,借助iMScope i TRIO /i 质谱显微镜实现皮质酮的可视化和高灵敏度、高分辨率的IMS 分析。另外,我们还介绍了一种通过离子阱三级质谱鉴定皮质酮结构异构体的技术。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1.研究背景 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 质谱成像(IMS)包括直接对组织表面进行质谱分析以检测被成像的目标物质。IMS 是一种分子成像方法,可以显示成像目标物的位置、类型和数量,且无需进行靶向标记。现有的IMS 样品前处理方法主要是将基质溶液喷涂于组织表面,形成直接诱导电离的基质-晶体层。然而,尽管我们已经知道这种方法有助于并在组织表面大量存在的极性的磷脂的可视化分析,但是对于非磷脂分子的可视化却没什么效果。因此,一些研究者认为IMS 技术只能对磷脂进行可视化分析。然而,IMS 其实同样可用于检测与现有的高灵敏度质谱方法相同的那些目标分子,前提是采用适当的样品前处理方法。实现这种可视化的技术包括两步法基质涂敷和组织衍生化方法。我们描述了一种IMS 分析方法,使用这两种技术成功实现大鼠肾上腺组织上的皮质酮的可视化分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1.1 两步法基质涂敷 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 非常精细的基质晶体可以提高基质辅助激光解吸电离(MALDI)得到的谱图的信噪比(S/N)。因此,在组织表面形成非常精细的基质晶体不仅有助于提高IMS 的S/N,同时也有助于提高成像结果的空间分辨率。然而,IMS 分析的组织样品在测试前通常不清洗,其表面包含大量的盐和污染物。在这种类型的表面上涂敷基质会导致形成的基质晶体聚集,从而在某些区域形成非常薄的基质层。晶体层的这种不均匀性影响了图像的成像质量,使所获得的成像数据十分难以解释,因为目标分子浓度的变化可能仅仅是由于晶体层的不均匀性造成的。为了改善这种情况,我们开发了两步法基质涂敷技术(以下称为两步法)(图1)。两步法的第一步是使用iMLayer 系 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 统对基质晶体进行升华,第二步是用基质溶液进行喷涂。使用iMLayer 进行升华会在组织表面产生非常精细的基质晶体。而第二步在基质溶液的喷涂过程中,组织表面的这些细小晶体可以作为基质晶体生长的核心进行外源生长。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/854041eb-dace-41db-92d1-f351db385434.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图 1. 两步法基质涂敷的操作流程 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 用扫描电子显微镜捕获图像如图2 所示,我们比较了两步法和传统的直接喷涂法得到的基质晶体的形态。这两幅图像都以相同的放大倍数显示,两步成像法(图2a)得到的晶体比喷雾法(图2b)得到的晶体要精细得多,间距也更密。众所周知,这种非常精细和间距致密的晶体层的形成会使目标分子(包括药物和生物代谢物等化合物)的质谱峰强度增加数十倍 sup [1,2] /sup 。进行高分辨IMS 分析也需要这样精细的晶体层。当我们想实现高分辨分析(间距≤20μm)时,通过喷涂法会在组织表面形成非常大的基质晶体,这将导致成像结果会直接受这些基质晶体形状的影响和改变 sup [3] /sup 。基于上述情况,两步法被认为是获得高灵敏度、高分辨率结果的一种必不可少的前处理方法。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e2775274-1fb4-47bd-b926-b5f288e97d45.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图2 基质晶体的扫描电镜图 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " (a) 两步升华法 (b) 喷雾法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1.2 组织衍生化处理 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 衍生化是一种进一步提高灵敏度的前处理方法,近年来备受关注。在进行液相色谱测试时,在溶液中衍生化可提高其检测灵敏度 sup [4] /sup 。在组织切片制备后,将相同的衍生化试剂喷洒在样品上,也可提高IMS 的灵敏度。这种处理方法甚至可以使以前无法检测的分子被检测出来。在本报告中,我们选择一种有效的类固醇检测衍生化试剂吉拉德试剂T 作为衍生化试剂[5],皮质酮([M+H]+: 347.22)与吉拉德试剂T 在室温下快速反应,然后形成衍生化皮质酮([M]+: 460.31)作为检测目标物(图3)。由于三甲胺基团的加入,衍生化的皮质酮表现出更高的离子化效率。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/39921082-faaa-4eae-9f8b-42a3a181427a.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图3. 使用吉拉德试剂T 对皮质酮进行衍生 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2.实验方法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 衍生化试剂:吉拉德试剂T (购于Sigma-Aldrich),浓度10mg /mL,以20%醋酸水溶液制备。样本组织:将冷冻的大鼠肾上腺切片置于ITO 载玻片上(Matsunami Glass 100Ω, span style=" text-indent: 2em " 无镁铝硅酸盐涂层)。基质溶液:α-氰基-4-羟基肉桂酸(α-CHCA,纯度≥98%,购于Sigma-Aldrich),浓度10mg /mL,以30%的乙腈、10%的异丙醇和0.1%的甲酸混合物作为溶剂进行配制。显微镜图像采集:在样品预处理前,用iMScope i TRIO /i 显微镜采集样品的光学图像。衍生化试剂喷涂:使用喷笔(GSICreos Procon BOY)将衍生化试剂喷涂于组织表面。喷涂量大约为60μL /组织切片。在喷涂过程中,在确认表面略有湿润的情况下,我们需要对组织表面反复干燥,当衍生化试剂喷涂完成后,样品在室温下放置90 分钟。基质涂敷:衍生化反应完成后,使用α-CHCA 在250℃条件下升华3分钟,以在组织表面形成一层基质薄膜,然后用喷笔将基质溶液喷到组织表面,喷涂量为100μL /组织切片,喷涂方法与衍生化试剂相同,但是衍生化试剂和基质需要采用独立喷笔。IMS 分析:使用iMScope i TRIO /i 质谱显微镜。IMS 激光光斑直径选择d = 2 即像素大小约为25μm,d = 1 即像素大小10μm。所有IMS 采用二级质谱进行分析。对每个激光光斑直径对应的激光强度和碰撞能量进行优化,以保证产物离子质谱峰强度最大化。通过对溶液中衍生化的皮质酮标准品的分析,确定最佳实验条件。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f53f3658-d8f1-4846-8eb4-c69f65645f43.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图4 MS/MS 质谱图的比较。(a) 非衍生皮质酮(前体离子: m/z347.22) (b) 衍生后皮质酮(前体离子: m/z 460.31) 上图:标准物质 下图: 肾上腺组织上的皮质酮 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3 实验结果 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.1 标准品与组织样品的皮质酮产物离子谱图 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 比较皮质酮标准品和组织样品的产物离子质谱图如图4 所示。图4a 显示了未衍生化皮质酮的产物离子谱图。标准品谱图通过测试在ITO 玻璃上滴加10 mg/mL 皮质酮标准品获得。质谱图显示了皮质酮的分子离子峰m/z 347.22,以m/z 347.22 为前体离子,其主要产物离子为m/z329.21。该产物离子是皮质酮脱水产生的。对肾上腺组织进行同样的分析,得到的谱图皮质酮信号。这一结果表明,在未进行衍生化的情况下,无法对皮质酮进行有效成像。图4b 展示了使用衍生化皮质酮进行相同分析的结果。衍生化皮质酮的质谱信号为m/z 460.31,可以将之理解为[M]+。选择m/z 460.31 作为前体离子进行二级质谱分析,得到碎片离子m/z 401.24,如图4b 所示,由三甲胺基团发生中性丢失产生。对组织样品进行分析获得高信噪比的产物离子质谱图,与标准品的谱图完全一致。这些结果表明,组织衍生化是检测皮质酮的有效方法。除了在衍生化皮质酮分析中检测到的m/z 401.24 处的质谱峰外,另一个主要峰值出现在m/z 373.25 处,为丢失-CO 基团的皮质酮。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.2 肾上腺组织中皮质酮的成像 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 根据上述实验条件,我们对大鼠肾上腺组织进行衍生化,获得其质谱成像数据。大鼠肾上腺组织的二级质谱成像结果(前体离子m/z 460.31,产物离子m/z 401.24)如图5 所示。肾上腺为分层结构,包括(由内而外)髓质、网状带、束状带、肾小球带和被膜。使用专为iMScope 设计的成像质谱分析软件,将二级质谱成像结果与光学图像相叠加,显示皮质酮在束状带内积累。对包含髓质、网状带和束状带的区域进行高空间分辨率检测,发现髓质中含有少量皮质酮,皮质酮主要在位于分析区域的最外层的束状带中积累。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/84c3d869-d851-4978-b790-2bed2cd4f5f3.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图5 肾上腺组织的MS/MS 成像结果(m/z 460.31,m/z 401.24) /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 上图, 标尺: 400μm, 像素大小: 25μm /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 下图: 标尺: 100μm, 像素大小: 10μm /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 3.4 在生物组织中应用多级质谱分析 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 除使用大气压MALDI 源实现高分辨IMS 分析外,iMScope i TRIO /i 还可以被用于多级质谱分析。 双羟孕酮(图6b)是类固醇激素皮质酮的结构异构体。能否对结构异构体进行有效区分对于实现皮质酮分布的精确成像十分重要。使用目前的衍生化法,双羟孕酮的二级质谱也为丢失三甲胺产生的碎片,因此现有的方法无法区分皮质酮的不同结构异构体。但是,iMScope i TRIO /i 可以利用离子阱进行三级质谱分析,从而可以间接确定出成像结果中是否存在结构异构体产生,这也是通过对标准品和组织样品的三级质谱分析比较,所获得的结果。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 然而,常规前处理可能无法产生足够强度的质谱峰来进行组织上的三级质谱分析。在本实验中,我们将两步法基质涂敷和组织衍生化方法相结合,成功地进行了组织上的三级质谱分析,获得了足够强度的三级质谱信号。图7 是由二级碎片离子m/z 401.24 得到的三级质谱结果。虽然质谱图中相对噪音较高,但组织样品上的三级质谱图依然具有较高的信噪比,与标准品获得的主要三级碎片一致(图7 底部)。基于这些发现,图5 所示的IMS结果能够比较准确地展示皮质酮的分布。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 4 结论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 本报告介绍了利用两步法基质涂敷和组织衍生化技术的IMS 靶向物质可视化分析技术。我们通过样品前处理方法的发展以及应用仪器的技术创新,实现了IMS 分析灵敏度的提高。我们相信,随着IMS 应用范围的扩大,对更加适合的样品前处理方法的需求也会增加,未来我们将开发多种如此文中所介绍的方法,从而更加深入地挖掘IMS 技术的巨大应用潜力。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 【参考文献】 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [1] Shimma S, Takashima Y, Hashimoto J, Yonemori K, Tamura K, Hamada A. Alternative two-step matrix /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " application method for imaging mass spectrometry to avoid tissue shrinkage and improve ionization ef.ciency. span style=" text-indent: 2em " J Mass Spectrom. 48, 1285–90, 2013. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [2] Shimma S. Characterizations of Two-step Matrix Application Procedures for Imaging Mass Spectrometry. span style=" text-indent: 2em " Mass Spectrum. Lett. 6: 21–25, 2015. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [3] Taira S, Sugiura Y , Moritake S, Shimma S, Ichiyanagi Y , Setou M. Nanoparticle-assisted laser /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " desorption/ionization based mass imaging with cellular resolution. Anal. Chem. 88: 4761–6, 2008. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [4] Higashi T, Yamauchi A, Shimada K. 2-Hydrazino-1-methylpyridine: a highly sensitive derivatization r /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " eagent for oxoster oids in liquid chromatography–electrospray ionization-mass spectr ometry. J. Chromatogr. B span style=" text-indent: 2em " 2: 214–222, 2005. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " [5] Cobice DF, Mackay CL, Goodwin RA, McBride A, Langridge-Smith PR, Webster SP, Walker BR, Andr ew /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " R. Mass Spectr ometry Imaging for Dissecting Steroid Intracrinology within Target Tissues. Anal. Chem., 85, span style=" text-indent: 2em " 11576–11584. 2013. /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/bc3e121f-5fd4-4c49-a17c-c362290f17d2.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p br/ /p
  • 从源头“打拐”:广西建首个新生儿及儿童DNA 遏制拐卖
    检验科工作人员在进行DNA提取  从生物学的角度来说,基因具有生命信息的唯一性且终身不变,是目前世界上最先进、最准确的个人身份识别技术,准确率高达99.999%以上。一旦孩子走失,通过将疑似被拐儿童的基因信息与DNA数据自动搜索和数据库自动对比,能迅速帮助丢失的儿童找到自己的父母。今年南宁市两会期间,南宁市第一人民医院检验科主任周碧燕建议,构建南宁市新生儿及儿童DNA数据库,为儿童生命健康提供保障,并有效遏制拐卖儿童犯罪。日前,广西首个新生儿及儿童DNA库在南宁市第一人民医院建立。  从“千里解救”到“DNA盲比”  陈可辛导演的电影《亲爱的》讲述了一群失去孩子的父母寻找被拐孩子的故事,看过这部电影的人几乎都会痛哭流泪 同时也不禁让人深思,如何帮助这些降临人间的小天使们,让父母们不用时刻担心自己的孩子走丢、被拐骗̷̷今年南宁市两会期间,不少政协委员将关注点放在“打拐”这个社会问题上。其中南宁市第一人民医院检验科主任周碧燕提出《构建南宁市新生儿及儿童DNA数据库》的提案。她建议,为新生儿建立DNA库,一方面为儿童生命健康提供保障,另一方从源头来有效遏制拐卖儿童犯罪。  2009年5月,公安部建立“全国公安机关查找被拐卖/失踪儿童DNA数据库” 在这个警用平台上,浩如烟海的DNA信息自动检索比对,重合的信息会自动跳出,能快速高效地让被拐卖儿童找到亲人,这一过程叫“DNA盲比”。当这种信息检索碰撞出“火花”,就有可能意味着一个家庭的团圆。据公安部提供的官方数据显示,自2009年建库以来,通过全国打拐DNA信息库比对,已经成功帮助3555名多年前被拐儿童找到了他们的亲生父母。但由于人力物力限制,公安机关DNA数据库不能在全社会全面铺开采集个人样本入库,因此,有时即使确认为被拐走儿童或走失儿童仍无法找到亲人。  日前,南宁市第一人民医院投入近500万元资金,建立了区内首个专业的DNA数据库。“新生儿DNA档案非常有用。”周碧燕介绍,这个档案库可以为个人身份鉴定、急救医学、器官移植配型、寻找失踪人口、预防儿童走失、打击拐卖儿童、灾难身源鉴定等提供科学依据。“DNA档案库可以由基因身份证和遗传疾病基因库组成”,周碧燕说,基因身份证利用现在国内外已经非常成熟的DNA测序技术,选取若干个特定的基因座进行鉴定。基因身份证的号码由数字化的多个能够表示这些基因位点特征的数据来表示,这些选出来的基因位点的组合具有唯一性,本身比普通的身份证信息更具有保密性。  建议将DNA检测与新生儿筛查同时采样检测  对于很多新生儿家庭来说,最担心的事情,就是采集的过程会不会很复杂?会不会给孩子造成痛苦?是否可以任意采集?当过爸妈的都知道,宝贝在出生后的 48小时内需要接受各种各样的检查。其中进行新生儿遗传病筛查属于三级预防,主要对大分子病、小分子病等的筛查,对出生缺陷儿及早发现和治疗,尽量改善其预后。  据了解,目前全球比较通用的新生儿DNA采集,是从婴儿口腔黏膜上皮细胞中分离、提取、纯化细胞核中的DNA,并通过生物技术的方法来进行DNA保存。  “目前我们采用的技术更先进更成熟,只需要采集一滴指尖血,简单便捷无痛苦。在南宁市第一人民医院出生的婴儿,经家长同意后还可以配合新生儿筛查采血一起进行,无需重复采样。DNA库建立初期,每人份的检测费用也由原来的一千元降低到现在六百元,可以说目前已经完全有条件去逐步全面推广基因身份证的建立和应用。”周碧燕建议,逐步推行建立新生儿DNA档案库,建立能够和国家数据库相匹配的DNA档案库。  同时,DNA数据属于个人隐私,任何一个新生儿的DNA采集必须经过父母同意才能进行,一切以自愿为前提。不允许在不通知监护人的情况下,自行采集。作为南宁市市级医院中唯一具备司法物证鉴定资质的医院,在南宁市第一人民医院采集的DNA信息,其信息将按司法鉴定档案加密储存,以确保个人隐私的安全。这些数据全部储存在南宁市第一人民医院下属的金盾司法鉴定所的司法鉴定信息系统中,任何第三方不能查阅、调用个人DNA信息。  “任何一个家庭都无法承受失去孩子的痛苦,我们建立的这个新生儿DNA档案库也是希望能防范这一问题的发生。”周碧燕说,如果发生儿童走失或者幼儿被拐的情况,该数据库将会配合警方的工作,通过DNA比对来协助找回孩子。
  • 纯牛奶检出丙二醇不合格,美正检测助力牛奶安全
    近期网红牛奶麦趣尔检出丙二醇引发大家关注,小编帮大家整理此事时间线如下:2022/06/28麦趣尔两批次纯牛奶检出低毒类添加剂丙二醇不合格。2022/06/30麦趣尔深夜回应「监管部门进驻,相关产品封存」。2022/07/03市场监管总局要求严查麦趣尔纯牛奶检出丙二醇问题。2022/07/03麦趣尔被立案调查:牛奶生产过程中超范围使用香精。2022/07/03麦趣尔发布沟通函称,系未有效清洗罐线的残留调制奶,导致丙二醇成分混入纯牛奶。丙二醇为何物?丙二醇属于有机化合物,通常是略有甜味、无臭、无色透明的油状液体,吸湿,并易与水、丙酮、氯仿混合,其黏性和吸湿性好,广泛应用于食品、医药和化妆品工业中,长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。丙二醇加入的来源有两个,一是作为添加剂(GB 2760)使用,起到稳定消泡凝固等表面活性剂功能,应用范围比较小。在2022年食品安全监督抽检实施细则中只对生湿面制品和糕点有使用限量要求,其他产品禁止使用。应用范围更大的来源是,丙二醇是最为常用的水溶性液体香精基质(溶剂)(GB 30616)。所以牛奶中丙二醇不是当前监督抽检细则项目,没有常态监管。虽然麦趣尔发布沟通函称,系未有效清洗罐线的残留调制奶,导致丙二醇成分混入纯牛奶,但是浙江省庆元县查出麦趣尔2个批次纯牛奶丙二醇检出量高达0.318g/kg和0.321g/kg,远远高于一般残留带入水平。此外,调制乳的残留受影响的理应只是一个批次,监管部门在 6 个不同批次中都检测到了丙二醇,含量还特别接近(0.0264%~0.0363%),很难让消费者信服。目前现行有效的检测标准为GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定,代替GB/T23813—2009《食品中1,2-丙二醇的测定》、NY/T1662—2008《乳与乳制品中1,2-丙二醇的测定 气相色谱法》。美正为中国的牛奶安全保驾护航美正致力于食品健康领域检测与服务,针对此次牛奶检出丙二醇不合格事件,美正检测迅速推出相应的标准品和基体质控样,帮助检测单位迅速建立方法,快速完成检测项目,为中国的牛奶安全保驾护航。
  • 泰通发布全自动热脱附仪 TDS-48plus 泰通新品
    TDS-48plus 全自动热脱附仪 产品简介 全自动热脱附仪是一款自带电子冷阱的,气路采用电动六通阀、八通阀和电磁阀相结合,可以编程自动完成吸附管的一次解吸冷阱富集、二次解吸、进样和反吹四个过程,冷阱温度、一次解吸温度、二次解吸温度和管路加热温度可以独立设置,并且在进样时输出同步信号,可以同时启动色谱和工作站。 全自动热脱附仪充分体现了先进的前处理技术和强大的实力,作为先进的热解析仪配备有:二级解析功能,除湿功能自动检漏,电子压力控制等功能,瞬间解析的技术,半导体冷凝至-40 ℃ ,所有的技术有效保护GC ,极大的提高解析效率。采用先进惰性加热传输管线设计,不占用色谱进样口。用户在需要时自行改变进样方式。48位样品位,转盘式自动进样设计,让您轻松应对挥发性有机物(VOCs )的检测。 产品主要特点: *全自动热脱附仪是一款全自动高通量二次热解析。 *具备强大的扩容性。在标准配置基础上可扩展成双通量工作模式 即一台热解析可连接两台GC或GCMS同时使用(实现双通道同时进样,可将工作效率提高一倍。) *可与GC/GCMS形成闭环信号控制 当GC/GCMS出现异常时自动停止解析进样,有效保护实验样品。 *独立温度控制的高温阀箱,保证样品不残留。 *采用电控高温六通阀,可以同时解吸两支样品。 *独立温度控制的高温阀箱,保证样品不残留。 *采用电控高温六通阀,可以同时解吸两支样品。 *全惰性化气路控制,保证系统的低检出性和不易污染。 *专利的二次低温捕集和闪蒸技术,轻松获取优异的色谱响应度和峰型。 *可与市面上所有型号的气相色谱系统联动自动完成多支吸附管的脱附进样分析过程。 *分析前自动检测管路密闭性,有泄漏的样品管不进样,有效保护样品,避免重复采样。 *专利的OC-LOCK样品管密封帽,装卸样品管采用快速接头模式,无需手拧和任何工具。 *图形化控制菜单,简单易用,可存储20个方法序列文件,每次直接调出方法文件即可使用。 *独创的每个样品测试参数在线记录功能,记录每个样品管实际解吸过程参数, 便于掌握样品的分析过程、优化实验条件并实现数据溯源。 二次热解吸仪适用于以下标准: 《HJ 734-2014 固定污染源废弃 挥发性有机物的测定 固相吸附/热脱附-气相色谱》  《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》  《HJ 583-2010 环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱》 《HJ/T 400-2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》  《GB 50325-2010 民用建筑工程室内环境污染控制规范》  《GB/T 18883-2002 室内空气质量标准》等。 技术参数:型号TDS-24plusTDS-48plusTDS-50plusTDS-100plus样品位24位48位50位100位控温范围一次解析:室温+5℃~400℃二次解析温度:室温+5℃~400℃(可选配三阶程序升温)升温速率: 3000℃/分 阀箱温度:室温+5℃~ 200℃传输管温度:室温+5℃~200℃冷阱温度: -35℃~400℃ (无需液氮制冷,自带制冷散热保护)温度分辨率: 1℃控温精度: +1℃温度控制梯度:≤士1℃一次解析:室温+5℃~400℃二次解析温度:室温+5℃~400℃(可选配三阶程序升温)升温速率: 3000℃/分 阀箱温度:室温+5℃~ 200℃传输管温度:室温+5℃~200℃冷阱温度: -35℃~400℃ (无需液氮制冷,自带制冷散热保护)温度分辨率: 1℃控温精度: +1℃温度控制梯度:≤士1℃解析回收率98%98%气路耐压6kg6kg定时误差0.01%0.01%定时范围1秒~9999秒1秒~9999秒仪器尺寸420*580*510mm780*443*447mm仪器重量约40Kg约45Kg吹扫流量10-100m/minn(连续可调)10-100m/minn(连续可调)流量控制电子流量控制电子流量控制采样管尺寸6.35*89.0mm6.35*89.0mm标样制备流量0~200ml/min0~200ml/min反吹清洗流量(连续可调)0~200ml/min0~200ml/min电源220VAC 50Hz220VAC 50Hz功率 1000VA 1000VA创新点:专利的二次低温捕集和闪蒸技术,轻松获取优异的色谱响应度和峰型。可与市面上所有型号的气相色谱系统联动自动完成多支吸附管的脱附进样分析过程。分析前自动检测管路密闭性,有泄漏的样品管不进样,有效保护样品,避免重复采样。专利的OC-LOCK样品管密封帽,装卸样品管采用快速接头模式,无需手拧和任何工具。全自动热脱附仪 TDS-48plus 泰通
  • 湿法脱硫协同除尘机理及超低排放技术路线选择
    p   随着国家三部委《全面实施燃煤电厂超低排放和节能改造工作方案》的实施,燃煤电厂烟气治理设备超低排放改造工作突飞猛进,成绩显著。在实施湿法脱硫(WFGD)超低排放方面,各环保公司纷纷开发了脱硫喷淋塔技术改造提效升级的多种新工艺,如单塔双循环技术、双托盘技术、单塔双区(三区)技术、旋汇耦合技术等,特别在脱硫塔核心部件喷淋系统上,采用增强型的喷淋系统设计(如增加喷淋层、提高覆盖率、提高液气比等)。脱硫效率从以前平均在95%左右提高到99%甚至更高。特别引人关注的是,在超低排放脱硫系统脱硫效率大幅提高的同时,其协同除尘效果也显著提高,一批改造后脱硫系统的协同除尘效率(净效率,已包含脱硫系统逃逸浆液滴的含固量)达到了70%,甚至有更高的报道。 p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 面对这样的事实,与之相关的问题亟需得到解答与澄清: p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (1)超低排放湿法脱硫协同除尘的核心机理是什么? p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (2)湿法脱硫协同除尘技术是否有局限性?应用中应注意哪些问题? p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (3)超低排放技术路线选择中如何把握好湿法脱硫协同除尘与湿式电除尘器的关系? p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本文旨在追根溯源,一方面回顾总结过去在这方面的研究 一方面从机理出发,研究喷淋系统(及除雾器)对颗粒物脱除的作用。并采用理论模型计算与实际工程案例比较的方法,论证湿法脱硫喷淋系统是协同除尘的主要贡献部件,同时分析湿法脱硫协同除尘的局限性及与湿式电除尘器的关系,为超低排放技术路线选择提供有益的参考意见。 p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 湿法脱硫协同除尘的研究简要回顾 p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 清华大学热能系对脱硫塔除尘机理的研究较多,脱硫塔内单液滴捕集飞灰颗粒物的相关研究,主要建立了综合考虑惯性、拦截、布朗扩散、热泳和扩散泳作用的单液滴捕集颗粒物模型并进行了数值模拟计算,分析了温度、液滴直径和颗粒粒径对单液滴捕集过程及效率的影响规律。清华大学王晖等通过测试执行GB13223-2011标准WFGD进出口颗粒物的分级浓度的研究表明,WFGD可有效捕集大颗粒,但对PM2.5的捕集效率较低,且分级脱除效率随粒径减小而明显下降。华电电力科学研究院魏宏鸽等于2011~2013年对39台锅炉(机组容量为25~1000MW)的执行GB13223-2011标准WFGD开展了除尘效率测试试验,结果显示,不同试验机组WFGD的协同除尘效率为18~68%,平均协同除尘效率为49%。国电环保研究院王东歌等通过对我国4座电厂5台不同容量的执行GB13223-2011标准WFGD进出口烟气总颗粒物浓度进行了测试,结果表明,WFGD对烟气中总颗粒物的去除效率介于46.00%~61.70%之间,平均达到55.50%。夏立伟等对某电厂超低排放改造前的WFGD进行了协同除尘效果测试,结果显示,WFGD协同除尘效率为53%。 p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 上述研究结果一致表明:WFGD具备协同除尘能力 执行GB13223-2011标准WFGD平均协同除尘效率大致在50%左右 湿法脱硫协同除尘的主要机理是喷淋液滴对颗粒物的捕获机理。这种认识在WFGD实施超低排放之前是行业内比较公认的。 p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 湿法脱硫喷淋液滴协同除尘机理 p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1、湿法脱硫喷淋液滴捕集颗粒物的机理与模型喷淋塔除尘机理与湿法除尘设备中重力喷雾洗涤器相似。一定粒径(范围)的喷淋液滴自喷嘴喷出,与自下而上的含尘烟气逆流接触,粉尘颗粒被液(雾)滴捕集,捕集机理主要有重力、惯性碰撞、截留、布朗扩散、静电沉降、凝聚和沉降等。烟气中尘粒细微而又无外界电场的作用,可忽略重力和静电沉降,主要依靠惯性碰撞、截留和布朗扩散3种机理。前人的研究结果表明,Devenport提出的孤立液滴惯性碰撞效率模型、马大广的拦截效率模型、嵆敬文的布郎扩散捕集效率模型与实验结果吻合较好,因此我们根据上述相关模型计算单个液滴的综合颗粒分级捕集效率,然后结合实际工程参数参考岳焕玲提出的液滴群和多层喷淋层中不同粒径液滴的颗粒分级捕集效率模型进行了的计算,相关计算模型见表1所示。 center img alt=" " src=" http://img01.bjx.com.cn/news/UploadFile/201707/2017070609230061.jpg" width=" 500" height=" 465" / /center center img alt=" " src=" http://img01.bjx.com.cn/news/UploadFile/201707/2017070609230934.jpg" width=" 500" height=" 478" / /center center img alt=" " src=" http://img01.bjx.com.cn/news/UploadFile/201707/2017070609231751.jpg" width=" 500" height=" 186" / /center p /p p /p p & nbsp /p p   2、湿法脱硫喷淋层对颗粒物捕集效率影响因素 p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (1)颗粒物粒径及分级浓度分布对喷淋层协同粉尘脱除效率的影响 p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 选用单向双头空心喷嘴(液滴体积平均粒径1795μm),液气比L/G=14.283L/m3时,不同粒径范围(900~5000μm)液滴群对颗粒物分级脱除效果曲线如图1所示。 p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 随着颗粒物分级粒径的增大,脱除效率明显增加,900μm粒径液滴群对1μm颗粒物的脱除效率不到5%,而对10μm颗粒物的脱除效率可达70%以上,因此,烟尘颗粒的分级浓度特性对喷淋层的协同除尘效率影响很大,小颗粒(& lt 2.5μm)比重越大,脱硫塔的协同除尘效率越低。随着液滴粒径增大,因其数量占比大幅减小,发生惯性碰撞、拦截和扩散效应的概率随之降低,对同一粒径颗粒物分级脱除效率随之降低。 center img alt=" " src=" http://img01.bjx.com.cn/news/UploadFile/201707/2017070609233040.jpg" width=" 416" height=" 343" / /center p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (2)液气比对颗粒物协同脱除效率的影响 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 选用单向双头空心喷嘴(液滴体积平均粒径1795μm),液气比选为8、12、16、20L/m3,不同液气比条件下不同粒径范围(900~5000μm)喷淋雾滴群对2.5μm颗粒物脱除效果曲线如图2所示。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img alt=" " src=" http://img01.bjx.com.cn/news/UploadFile/201707/2017070609240974.jpg" width=" 402" height=" 337" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 上述计算结果表明,随着液气比的增大,吸收塔单位截面上喷淋浆液量越大,喷淋液滴数目增加,表面积增加,与颗粒物接触机会增加,脱除效率明显增大。对于900μm左右粒径的液滴,液气比从8L/m3增加到16L/m3,对2.5μm颗粒分级脱除效率从14.35%增加到26.64%,脱除率增加了84%。因此增大液气比有助于提高湿法脱硫对粉尘和细颗粒(PM2.5)的协同脱除作用。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3、超低排放WFGD与执行GB13223-2011标准WFGD协同除尘效率的比较 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 为了分析问题,我们假定有一个脱硫工程需要做超低排放改造,设定进口SO2浓度为2450mg/Nm3,进口粉尘浓度20mg/Nm3,出口SO2浓度在超低排放改造前后分别设定为200mg/Nm和35mg/Nm3,选用双头空心喷嘴(液滴体积平均粒径1795μm),脱硫塔进口飞灰颗粒物浓度分布参考清华大学对某个实际工程的颗粒物质量累积分布测试结果。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 根据上述假定,我们计算了超低排放WFGD与执行GB13223-2011标准WFGD喷淋层的协同除尘效率、喷淋层对PM2.5的脱除效率,同时把除雾器出口液滴中的含固量考虑在内,测算了超低排放WFGD与执行13223-2011标准WFGD的协同除尘效率,结果如表2所示。 /p center img alt=" " src=" http://img01.bjx.com.cn/news/UploadFile/201707/2017070609242531.jpg" width=" 600" height=" 340" / /center center img alt=" " src=" http://img01.bjx.com.cn/news/UploadFile/201707/2017070609243491.jpg" width=" 600" height=" 322" / /center p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 表2计算可以给我们以下几点认识: /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (1)WFGD对飞灰颗粒物协同脱除的主要贡献是喷淋层。根据前述WFGD喷淋雾滴捕集颗粒物的机理分析与模型计算,喷淋层对较大粒径颗粒的脱除效率是较高的,而这一部分颗粒占重量浓度的大部分,所以计算结果显示,对执行GB13223-2011标准WFGD,喷淋层协同除尘效率74.95%,超低排放WFGD喷淋层协同除尘效率83.30% /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (2)WFGD的整体协同除尘效率需要考虑WFGD逃逸液滴中的石灰石、石膏等固体颗粒物分量。在进口粉尘浓度条件不变的情况下,由于超低排放WFGD改造安装了高效除雾器,超低排放WFGD协同除尘效率可保持在72.05%,而执行GB13223-2011标准WFGD由于我们假设的原除雾器设计效率较低,出口液滴排放浓度较高,其协同除尘效率降到了37.45%。为了保障WFGD整体的协同除尘效率和较低的颗粒物总排放浓度,需要应用高效除雾器把WFGD出口液滴排放浓度降到足够低。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (3)对于我们特别关注的细颗粒物(PM2.5),执行GB13223-2011标准WFGD喷淋层的协同脱除效率为42.74%,超低排放WFGD喷淋层的协同脱除效率为61.83%,提效44.67%,分析超低排放WFGD喷淋层脱除细颗粒物效率较高的主要原因,在于大幅增加了WFGD的液气比,使得喷淋雾滴总的表面积增加,与细颗粒接触的概率增加,从而明显提高了颗粒物特别是PM2.5的协同脱除效率。 /p p /p p /p p   表3是我国部分超低排放WFGD工程的协同除尘效果,其中A为华能南通电厂4号机组(350MW)B为华能国际电力股份有限公司玉环电厂1期1000MW机组,C为首阳山公司二期300MW机组。实际WFGD工程的协同除尘测试效率与理论计算结果存在一定的差别,但是趋势是一致的,部分案例数据还比较接近。 center img alt=" " src=" http://img01.bjx.com.cn/news/UploadFile/201707/2017070609250410.jpg" width=" 600" height=" 157" / /center p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 超低排放WFGD与执行GB13223-2011标准WFGD比较,无论是通过理论计算比较,还是通过工程实际测试结果来比较,证明超低排放WFGD对执行GB13223-2011标准WFGD提高协同除尘效率的大致幅度是一致的。这也间接地证明了喷淋层是WFGD协同除尘作用的主力军。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 湿法脱硫用机械类除雾器协同除尘机理 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1、除雾器的工作机理及主要作用除雾器是WFGD的重要设备,安装于脱硫塔顶部,常采用机械除雾器,用以去除烟气携带的小液滴,保护下游设备免遭腐蚀和结垢。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 除雾器对协同除尘的主要作用在于捕集逃逸液滴的同时捕集了液滴中颗粒物(石灰石、石膏及被液滴包裹的烟尘等)。SO2与颗粒物的超低排放对WFGD的除雾器组件提出了更高要求,一方面,通过增加液气比与喷淋层数、提高喷淋覆盖率等措施实现高效脱硫,但在另一方面一定程度上增加了进入除雾区的液滴总量,使其负荷增加。同时为了保证WFGD出口烟气的颗粒物达到超低排放浓度要求,实际超低排放WFGD工程一般会应用多级或组合型(管式、屋脊式、水平烟道式)高效除雾器以保证WFGD出口液滴浓度处在较低水平,以尽量减少逃逸液滴中的颗粒物对排放的贡献。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2、WFGD除雾器协同除尘的贡献讨论当今高效除雾器能将WFGD出口液滴排放浓度控制得比较低已得到工程实际的验证。但有人可能要问,这一类的除雾器对喷淋层出口的飞灰颗粒物是否有较高的直接脱除作用呢?我们认为,应该说会有一定作用。但是,从本文对喷淋层协同除尘效果分析可以看出,未被喷淋层捕集的飞灰颗粒物的平均粒径非常小。在现实燃煤电厂超低排放治理条件下,脱硫前的除尘器出口飞灰颗粒物浓度一般控制在20mg/m3左右,平均粒径约是3.02μm,经过脱硫塔喷淋层协同除尘作用后,喷淋层出口的飞灰颗粒物平均粒径& lt 1μm。从分析可知,机械除雾器对液滴的临界分离粒径在20~30μm左右,可以推断,机械除雾器对喷淋层出口的飞灰颗粒物直接脱除(液滴包裹的除外)作用很有限,不太可能成为协同除尘的主要贡献者。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 超低排放技术路线的选择 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1、WFGD的主要功能定位与协同除尘的局限性WFGD的主要功能定位是脱硫,工程项目设计时要确定设计输入与输出条件,在设计煤种上会选含硫量较高的煤种进行设计,根据要求的出口SO2浓度设计脱硫效率,从而设计整个脱硫系统(包括喷淋层系统和运行参数),对除尘作用基本上是协同的概念。从我们前述计算与测试数据来源,大多数是以全负荷运行状态而言。实际上,WFGD运行是与煤的含硫量、发电负荷紧密联系的,根据WFGD实际进口SO2浓度进行控制,调节循环泵开启的个数,控制喷淋量与浆液pH。这样可能导致协同除尘效率不是很稳定,运行中二者难以兼顾。当采用WFGD后没有配置湿式电除尘器的超低排放治理技术路线工程中,WFGD就是除尘的终端把关设备,在某种特定应用煤种情况下(如低硫煤、高灰分、高比电阻粉尘),WFGD进口比较低的SO2浓度与较高的飞灰颗粒物浓度同时出现,WFGD的运行将难以兼顾,不大可能为了维持较高的除尘效率将喷淋层全负荷投运,这就是WFGD协同除尘的局限性。WFGD的主要功能定位就是脱硫,除尘仅仅是协同作用,不可把除尘的终端把关全部责任交给WFGD。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2、湿式电除尘器对超低排放与多污染物协同控制的重要作用湿式电除尘器(WESP)安装于WFGD下游,WESP除尘原理与干式电除尘收尘原理相同,都是依靠高压电晕放电使得粉尘颗粒荷电,荷电粉尘颗粒在电场力的作用下到达收尘极。在工作的烟气环境和清灰方式上两者有较大区别,干式电除尘器主要处理含水很低的干气体,WESP主要处理含水较高乃至饱和的湿气体 干式电除尘器一般采用机械振打或声波清灰等方式清除电极上的积灰,而WESP则通过喷淋系统连续喷雾在收尘极表面形成完整的水膜将粉尘冲刷去除。由于WESP进口烟气温度低且处于饱和湿态,水雾与粉尘结合后比电阻大幅下降,使得WESP对粉尘适应能力强,同时不存在二次扬尘,因此无论前部条件是否波动,WESP对细颗粒和WFGD除雾器逃逸液滴均具备较高的脱除效率,WESP还能有效捕集其它烟气治理设备捕集效率较低的污染物(如PM2.5、SO3酸雾和Hg等),可作为烟气多污染物治理终端把关设备。实际工程中WESP应用较广,除尘效果显著,甚至可达到更低排放要求,例如河北国华定洲发电有限责任公司1号机组(600MW)配套WESP出口粉尘排放浓度低于1mg/m3。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3、是否配置湿式电除尘器是超低排放技术路线选择中的一个重要问题根据我们的经验可以列出以下几点作为考虑是否需要配置WESP的主要因素: /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (1)脱硫前除尘器的除尘效率是否有较大余量?如有较大余量,就可以在不利条件下启用除尘器余量,不用过分依赖WFGD的协同除尘作用 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (2)煤种的条件:实际供应的煤种含硫量是否波动较小?含硫量波动小,意味着协同除尘效率比较稳定,依靠度较高 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (3)影响除尘器除尘效率的煤种条件和飞灰条件是否相对稳定?如果经常可能使用影响除尘性能的困难煤种,那脱硫系统的协同除尘负担就重。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (4)是否考虑未来对SO3等其他污染物的控制要求? /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 如果有以上(1)~(3)的不利条件,同时考虑到未来对SO3等可凝结颗粒物和其他污染物的控制要求,那么论证配置WESP的必要性是应该的。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 目前,关于超低排放技术路线的选择有很多探讨,实际工程上的问题和条件是很复杂的,除了技术条件,还有现场场地条件、煤种来源稳定性、负荷波动状况等等其他因素需要考虑。所以我们认为超低排放技术路线选择的核心就是具体问题具体分析。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 超低排放技术路线中的关键问题是多污染物协同控制,在各主要治理设备中理清主要功能和协同功能非常重要,一定要考虑当主要功能与协同功能有矛盾时如何处理,还是要保留有应对措施。比如,在煤种多变的条件下,保留一个适当规格的WESP作为终端把关,是一个较符合实际的选择。 /p p /p p /p p   4、湿法脱硫协同除尘与湿式电除尘器在除尘中相互关系计算举例 p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 为了说明WFGD与湿式电除尘器在除尘中的相互关系,我们举了个计算例子,按第3节“湿法脱硫喷淋液滴协同除尘机理”的关于超低排放脱硫系统的基本假设,取超低排放WFGD出口烟气液滴浓度为15mg/m3(含固量15wt%),计算液气比分别为10、12.5、15、17.5和20L/m3的WFGD进出口粉尘浓度关系曲线(注:这里是简化计算,实际应考虑塔内其他部件对烟尘的捕集作用),结果见图3所示。 p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp WFGD的液气比越大,喷淋层协同除尘效率越高,越容易达到超低排放。对于特定液气比条件下的WFGD,WFGD进出口粉尘浓度呈线性关系,当其进口粉尘浓度在一定范围以内(较低)时,对应的出口粉尘浓度处于图中垂直网格区域,此时由高效除雾器配合即可满足WFGD出口粉尘浓度达到超低排放要求 但是在斜线网格区域时就不能满足WFGD出口粉尘浓度≤5mg/m3。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img alt=" " src=" http://img01.bjx.com.cn/news/UploadFile/201707/2017070609254032.jpg" width=" 413" height=" 301" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 这个结果可以供设计参考,考虑实际用煤的含硫量(特别要注意低含硫量煤种)可以估算实际应用的液气比,考虑最差煤种可以估算进口粉尘浓度最高值,这样可以帮助判断是否需要配置WESP作为除尘终端把关设备。上述结果也可以供实际运行控制时参考,在正常的煤种条件下,充分发挥WFGD的协同除尘作用,同时控制好WESP的运行参数 在低硫煤、飞灰条件对除尘器不利条件下,用好WESP起到终端把关作用实现超低排放(≤5mg/m3)。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 通过以上分析,我们得出如下结论: /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (1)WFGD协同除尘的主要贡献是喷淋层,其除尘的核心机理是雾化液滴对飞灰颗粒物的惯性碰撞、拦截和扩散效应。通过理论计算和工程案例数据比较可看出,由于超低排放WFGD喷淋层应用了高液气比、多层喷淋层、高覆盖率等措施以及高效除雾器的配合,协同除尘效率可达到70%左右。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (2)湿法脱硫装置的主要功能定位是脱硫,除尘是协同功能。当燃用低硫煤煤种、对除尘器不利飞灰两种情况同时出现时,WFGD的脱硫与协同除尘较难兼顾,所以在粉尘超低排放技术方案选择时,不应过度依赖WFGD的协同除尘作用(设计上直接应用70%协同除尘效率是有风险的)。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (3)机械除雾器主要通过高效脱除来自喷淋层的雾滴抑制WFGD出口液滴中固体含量对排放粉尘的贡献,其液滴的临界分离粒径在20~30μm左右,对粒径更小的喷淋层出口飞灰颗粒物(≤10μm)的脱除作用很有限,起到辅助除尘作用。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (4)湿式电除尘器对颗粒物、雾滴及其他(SO3等)污染物具有高效捕集能力,在超低排放中作为终端把关设备可以应对煤种、工况变化的复杂情况。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (5)超低排放技术路线选择的核心是具体问题具体分析,在各主要治理设备中理清主要功能和协同功能非常重要,在中国煤种普遍波动较大的现实条件下,更要仔细认清协同控制中协同功能的局限性,不能简单地套用一些国外经验。 /p /p /p /p /p /p /p /p /p /p 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  • 石墨炉原子吸收法测定不同溶剂中的铜
    原子吸收分光光度计多用于测定水溶液样品,但有的时候也需要用有机溶剂来制备样品。下面就来介绍使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000,测定不同溶剂中铜的实验。实验分别以水、甲醇、乙醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮 (MIBK)为溶剂制备样品,采用石墨炉法测定样品中的铜(Cu)。u 样品处理向水溶液中加入0.5 %的硝酸溶液,得到待测样品。向有机溶液(甲醇、乙醇、丙酮、MIBK)中加入0.5 %的硝酸溶液,得到待测样品。加入0.5 %的硝酸溶液,目的是为了维持铜在溶液中的稳定性。u 实验条件使用有机溶剂时,干燥温度可以稍微设置低一些。使用有机溶剂时,洗涤液可以用有机溶液,但在测定完成后,应使用纯水清洗或更换石墨管。u 实验结果? 原子吸收曲线图? 标准曲线即使溶剂使用有机溶液,也可在与水溶液基本相同的测量条件下准确测定样品。五种溶剂的铜溶液在0μg/L~20μg/L浓度范围内r2 ≥0.9997, 线性关系良好。 从上面这个实验表明,日立偏振塞曼原子吸收分光光度计采用双检测器系统,即使测定有机溶剂样品,基线也十分稳定,可以得到高精度的测定数据。
  • 英诺德上新 | 超好用的热脱附管来了!
    你的热脱附管,好用吗?在测试固定污染源废气时,我们会遇到一个比较常见的标准HJ734-2014,但在测试标准中24种挥发性有机物时,通常会遇到以下问题: 丙酮,异丙醇存在穿透现象 乳酸乙酯无法成线性或者检测不到TA,可以完美解决你的困扰!INNOTEG TSC100热脱附管 TSC100热脱附管 TSC100热脱附管采用1/4*3.5IN标准热脱附管尺寸,不锈钢管材质特殊的装填工艺,保证不同批次的背压与阻力的一致性采用筛网代替常用的玻璃棉,使得填料位置固定,保证了其重现性填料残留量较少,满足残留率T2110热脱附管老化仪 T2110热脱附管老化仪适配1/4*3.5IN热脱附管加热温度范围:室温-400℃快速升温降温:室温-350℃只需3min,350℃降温至50℃只需8min可定时加热,并配有蜂鸣提升,省心省力按需老化吸附管数量,无需满载老化插拔设计,无需工具辅助体积小且重量较轻,仅A4纸张大小,节省空间 手动制标仪INNOTEGTB2101 TB2101手动制标仪进样针固定架设计,可垂直固定进样针,通气时无需手动扶针扎针时深度固定,避免因人为操作损坏筛网配有液体标样瓶和溶剂瓶位产品体积小,移动方便可用于 3.5*1/4 英寸标准吸附管的标样制备 针对不同的标准和测试物质,英诺德为您提供完善的解决方案英诺德特别为您配备如下产品TA001进口Tenax Ta填料,尺寸1/4*3.5IN,适用于GB 50325-2020、GB/T 18883-2020、HJ/T 400-2007等标准,10根/盒TA002进口Tenax GR填料,尺寸1/4*3.5IN,适用于GB 50325-2020、GB/T 18883-2020、HJ/T 400-2007等标准,10根/盒TC2102TC复合填料,尺寸1/4*3.5IN,适用于GB50325-2020新标准,10根/盒TS50活性炭填料,尺寸1/4*3.5IN,适用于GB 50325-2020、GB/T 18883-2020等标准,10根/盒TS130活性炭填料,溶剂汽油分析尺寸1/4*3.5IN,适用于GBZ/T 300.62-2017等标准,10根/盒TCS2活性炭填料,尺寸1/4*3.5IN,专用于塑胶跑道CS2 分析,GB 36246-2018标准,10根/盒TCB200组合2填料,尺寸1/4*3.5IN,适用于HJ 734-2014、HJ 644-2013标准,10根/盒TCB300组合3填料,尺寸1/4*3.5IN,适用于HJ 734-2014、HJ 644-2013标准,10根/盒
  • 瑞士万通惊艳亮相第十七届全国离子色谱学术报告会
    2018年4月15-17日,第十七届全国离子色谱学术报告会成功在武汉市武昌理工学院举办,并同期举办了离子色谱高级培训班,瑞士万通作为国际知名的离子色谱制造商参与了本次会议,并在培训班上做了分享。4月15日,在浙江大学朱岩教授、宁波疾控金米聪研究员,武昌理工学院崔海荣教授和华东理工大学杨丙成教授之后,瑞士万通高级应用工程师毕志丽在离子色谱高级培训班上为所有学员做了长达1小时的分享,向大家介绍了瑞士万通离子色谱新的应用进展以及相关实例。图为瑞士万通高级应用工程师毕志丽介绍瑞士万通英蓝样品前处理技术4月16日,第十七届全国离子色谱学术报告会正式开幕,瑞士万通在开幕式后发布了pils-ic-va联用系统,中国分析仪器学会副理事长、中国色谱学会常务理事、中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室关亚风主任,中国仪器仪表学会分析仪器学会常务理事、离子专业委员会副主任、中国化学会色谱专业委员会委员、浙江大学化学系朱岩教授,武昌理工学院院长赵作斌教授,瑞士万通中国有限公司刘斌华副总经理为新产品揭幕,与此同时,挂有“瑞士万通成立75周年”和“万般信任,精通分析”条幅的无人机腾空而起,引起会场内所有代表的关注。关亚风(左一)、刘斌华(左二)、赵作斌(右二)、朱岩(右一)位瑞士万通新品揭幕挂有“万般信任,精通分析”条幅的无人机新品发布结束后,多位媒体和会议代表来到瑞士万通展位了解新品情况,表现出极大的兴趣。图为参会代表前来了解pils-ic-va联用技术图为央视记者拍摄瑞士万通展位16日晚,瑞士万通为所有参会代表准备了欢迎晚宴,时值瑞士万通75周年,瑞士万通邀请所有为离子色谱行业做出突出贡献的专家学者留下了自己的手印,并为所有参会代表准备了瑞士万通离子色谱外形的生日蛋糕,给大家留下了深刻的印象。图为参会代表与瑞士万通卡通形象mr ω合影牟世芬、朱岩、杨丙成、金米聪、崔海荣、丁明玉、关亚风按下手印并签名瑞士万通刘斌华副总经理与朱岩教授共同切开瑞士万通75周年蛋糕为参会代表准的瑞士万通离子色谱模型蛋糕瑞士万通本次在会议上发布的Pils-IC-VA联用系统主要用于连续自动测量气溶胶中的重金属和阴阳离子,是为检测pm2.5成分而推出的解决方案。气体样品先通过Pils,即Partical-into-liquid-sample组件,将气体样品转化为液体样品,然后进入离子色谱仪和伏安极谱仪分析,气体样品的捕获过程和测量过程具有响应时间段、时效性好的等特点。大大提高了大气样品的时间分辨率,降低了分析过程中的人工工作量。更多详细信息请访问瑞士万通官方网站或拨打瑞士万通400热线。
  • 全球再禁十氯酮等9种有毒化学品
    POPs公约禁止生产和使用的化学物质增至21种     据《中国环境报》讯 2009年5月4日~8日,来自全球160多个国家的政府部长及官员齐聚瑞士日内瓦,参加《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(POPs公约)第四次缔约方大会,商讨如何推进全球消除这些世界上人类制造、最为有害的化学品的行动。   禁用物质新增9种   联合国环境规划署(UNEP)5月9日发表声明说,与会代表当天在日内瓦达成共识,同意减少并最终禁止使用9种严重危害人类健康与自然环境的有毒化学物质。   声明说,十氯酮等9种持久性有机污染物(POPs)在杀虫剂和阻燃剂等物品中广泛使用,与会代表因此决定,将它们列入POPs公约,这也使公约禁止生产和使用的化学物质增至21种。   联合国副秘书长、UNEP执行主任阿齐姆施泰纳指出,修改公约的禁用名单表明了国际社会已认识到这9种POPs的危害性,各国政府应该高度重视,减少并最终禁止使用这些有毒化学物质。   这是针对POPs公约的第一次修改,POPs公约从此打开新篇章。许多这类有毒化学物质仍然被作为杀虫剂、阻燃剂并在诸多其他商业用途广泛使用。   据悉,这9种有机污染物分别是:α-六氯环己烷 β-六氯环己烷 六溴联苯醚和七溴联苯醚 四溴联苯醚和五溴联苯醚 十氯酮 六溴联苯 林丹 五氯苯 全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟。   三个公约开展协作   本次大会取得的另一个突破是,缔约方一致同意在POPs公约与其他两个有关危险化学品和危险废物的姊妹公约——鹿特丹公约和巴塞尔公约之间开展协作。这一活动将在2010年2月召开的UNEP理事会特别会议暨全球环境部长论坛期间进行,届时还将召开一次特别缔约方大会。而在以后的缔约方大会中,扩大的工作组将首次由来自这3个公约的人员组成。   本次大会还做出了一个具有里程碑意义的决定,即启动滴滴涕(DDT)全球伙伴关系。虽然POPs公约的目标是最终淘汰DDT,但公约也承认一些国家将继续使用这种杀虫剂来保护其公民免受疟疾和其他疾病的侵害。   多氯联苯(PCB)淘汰网络也获准建立。通过这个平台,各国将以环境友好的管理和处置方式来逐步淘汰PCB。这一网络将收集关键数据和评估PCB的使用是否真的减少,在淘汰PCB方面将发挥重要作用。   本次大会传递的信息是清晰的。如果没有“迎接一个没有POPs的未来的挑战”这一目标,这些有毒化学物质带来的“化学足迹”将留存,使其对人类健康和环境造成的影响最小化的全球努力也将失败。通过召开这次大会,世界各国政府将在POPs公约的旗帜下联合起来,把推动消除有毒化学品问题作为全球环保问题的首要问题来抓,以此消除有害物质对人类的危害。   人类面临四大挑战   直到本次缔约方大会开幕前,POPs公约仍然针对的是人们熟知的“肮脏一打”,即几种有毒物质。   这12种有毒有害杀虫剂和工业化学品对人类的神经和免疫系统都有伤害,同时可引发癌症及生殖系统紊乱,对于婴儿和儿童成长更是具有毁灭性的威胁。   专家认为,这些化学品所隐含的风险十分明显,这些有毒物质在全球留下了化学足迹。农民、怀孕的妇女、青年以及那些偏远社区,例如北极,都尤其脆弱。   如何面对尽量减少人类和全球受持久性污染物危害,最终应对无POPs的未来的挑战?这对于暴露在污染中的脆弱人群尤为重要。UNEP指出,人类面临四大挑战:   ——消除POPs在产品中的使用,转向更加安全的替代物,达到消除无意识生产POPs产品的目标   ——寻找新的对于人类健康和环境健康有危害的POPs   ——保证每个国家都有充足的技术和资金来支持他们在公约下应做出的行动   ——继续保证公约的保护人类和环境健康免受POPs危害的目标。   各国努力探寻DDT替代物   联合国环境规划署(UN-EP)、世界卫生组织(WHO)和全球环境基金(GEF)5月6日共同宣布将实施一系列充满活力的国际性措施,以期在不断减少综合性杀虫剂DDT使用的情况下消除疟疾。   作为全球性项目“展示与收集病媒管理中DDT可持续性替代物”的一部分,大约有40个国家将会参与这些新项目。   这些非化学品方式包括消灭潜在的蚊子繁殖点,用纱网保护人在房屋里免遭蚊子侵袭,种植令蚊子退避的树如橡木,以及在家庭中撒石灰减少蚊子和人之间的接触等。   据了解,这些新项目的目标是,到2014年实现削减全世界DDT使用量30%,最早到2020年逐步淘汰DDT,同时实现由世界卫生组织设置的疟疾控制目标。项目将获得GEF提供的近4000万美元资助。   2003年起在墨西哥和中美洲开展的示范项目是一次DDT替代品的成功示范。这种无农药的技术和管理模式帮助减少了60%疟疾病例。这个为期5年的示范项目的成功表明,DDT可持续替代选择的涌现也许就是区域乃至全球的一个价廉物美的解决方案。   另据《法制日报》消息,从5月17日起,我国将禁止生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯四种物质。2004年11月11日,由世界各国共同签署的一项国际环境公约《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》在我国正式生效,这意味着我国将限制直至停止使用公约列出的12种对人类健康和自然环境最具危害的有机污染物,这12种物质中就包括滴滴涕、氯丹、灭蚁灵和六氯苯。   目前,我国滴滴涕主要用于应急病媒防治、三氯杀螨醇生产和防污漆生产,氯丹和灭蚁灵用于白蚁防治,六氯苯用于五氯酚钠生产。
  • 海尔又上天了!你家冰箱是宇航员同款吗?
    p   近日,中国航天员科研训练中心正式向海尔生物医疗下达《空间站任务食品冷藏箱研制任务书》和《空间站任务医用冷储箱、便携式低温保存装置正样任务书》,标志着海尔生物医疗正式开启太空食品冰箱等低温冷链设备及方案的研制工作,正式参与中国载人航天战略第三极目标一空间站项目的设备协作研制任务。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/3940e42a-551a-4035-a671-fd3235504135.jpg" title=" 1.jpg" style=" width: 600px height: 213px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 213" border=" 0" / /p p   空间站食品冰箱是目前唯一进入空间站核心舱的低温冷链设备。为航天员提供长期空间站生活所需的食品等生活物资的低温存储服务,创造舒适、便捷的空间站生活环境。太空食品冰箱的入驻将为我们描绘一个真正美丽智慧的“海尔太空之家“,创造可能。这里将成为人类探索月球、探索火星、探索宇宙的”绿岛“和”中转站“。 /p p   继之前连续四次搭载神舟飞船,从事空间医学实验的医用冷藏箱之后,空间站食品冰箱的诞生,将使海尔真正成为全球第一家自主研发航天冰箱的家电企业,进一步彰显了海尔作为全球家电业第一品牌的实力,海尔创造了全球家电应用领域真正”新高度“! /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/1bb0131b-5314-4150-9aad-2482bfd9d01b.jpg" title=" 2.jpg" style=" width: 600px height: 319px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 319" border=" 0" / /p p   空间站食品冰箱的研制,是中国载人航天工程和航天员科研训练中心对海尔的认可、信任、期望和鼓励。海尔生物医疗心怀使命,勇于攻坚、创新开拓,坚决超目标完成任务。把海尔冰箱送上太空,创造海尔”太空“用户的美誉。为中国载人航天和空间探索颠覆曾经,不断创新,尽己所能,奉献力量。在全球、在太空,在你所触及和想象中的世界每个角落,海尔都在倾注全力地靠近你,为你送上新鲜、清洁、阳光和温暖。 /p
  • 屈臣氏停售问题批次桶装水 同批次产品已送第三方检测
    被检出菌落总数超标80倍的屈臣氏桶装水停售了。昨天,针对广州市质监局日前公布屈臣氏一批次桶装水菌落总数超标事宜,广州屈臣氏食品饮料有限公司有关负责人表示,目前相关批次产品已经停售,公司内部还在调查超标原因。该公司还表示,事件发生后该公司将同一批次产品和同日生产样本作测试,均未有发现异常情况。&ldquo 我们会委托香港及海外权威检验认证机构,为广州工厂进行质量审核,以确保生产线符合国家法规及国际质量要求。&rdquo   一向自称&ldquo 至清至纯蒸馏水&rdquo 的屈臣氏,日前被曝出一批桶装水菌落总数超标达80倍,这是屈臣氏旗下桶装水在不足一个月内两次被检出菌落总数超标。记者昨天从市质监局本月15日公布的最新食品质量抽查公告中看到,广州屈臣氏食品饮料有限公司生产的一批次桶装蒸馏水不合格,不合格原因是&ldquo 菌落总数超标&rdquo 。据该公告信息显示,屈臣氏问题桶装水的菌落总数实测值为1600,超出国标80倍。据悉,此前广州市工商局发布的第二季度流通环节13类食品抽检结果中,该公司生产的&ldquo 凉一族&rdquo 饮用矿物质水,同时也有一批次存在菌落总数超标问题。   不过,昨天,广州屈臣氏发表最新声明称,该公司对质监部门所抽查的同一批次和同日生产样本作测试,结果&ldquo 未有发现异常情况&rdquo ,一周后和一月后再进行检测,微生物指标均合格。&ldquo 有关批次的产品亦没有收到任何顾客投诉。&rdquo   上述公司称,他们将会委托香港及海外权威检验认证机构,为广州工厂进行质量审核,确保生产线合符国家法规及国际质量要求。同时,该公司表示,&ldquo 会配合质量技术监督局,如有需要,会对生产线进行进一步复检。&rdquo   记者发现,屈臣氏生产的饮用水,在市场上除桶装水外,还有瓶装水。桶装水出现菌落种数超标,同样由该公司生产的瓶装水是否会出现同样问题?对此,广州屈臣氏强调,此次质量事故中的广州工厂生产线只生产桶装水,没有生产任何屈臣氏瓶装水产品。
  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言 氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。 材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。 固相萃取柱:Cleanert® MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:230℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)2℃/min 82℃ 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 接口温度:250℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 离子源:230℃ 四级杆:150℃ 检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL) 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL) 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度   1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率(%) RSD(%) n=5 回收率(%) 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明,Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m;1支 1525-3002 4200
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