二十二烷基阿魏酸

摘　要: 建立了在线扫集- 胶束电动毛细管色谱法同时分离测定活血通脉片中阿魏酸含量的方法。讨论了pH值、十二烷基磺酸钠( SDS)浓度、电压、有机溶剂、进样时间和背景电解质组成对分离效果的影响。结果表明: 采用未涂层熔融石英毛细管, 以20 mmol/L磷酸二氢钠、140 mmol/L SDS为电泳缓冲液(含16%甲醇, pH 2.2) , 在优化条件下, 阿魏酸在19 min内出峰, 峰面积RSD均小于5% , 其线性范围分别为0.67～21.4、0.72～23 mg/L, 回收率分别为94%～108%、91%～106% , 检出限(S /N = 3)分别达55.5、34.8μg/L。与胶束电动毛细管色谱相比, 在线扫集- 胶束电动毛细管色谱分离效果稳定, 重现性好。该方法用于活血通脉片中阿魏酸含量的测定, 结果满意。关键词: 高效毛细管电泳 扫集法 胶束电动毛细管色谱 阿魏酸

摘要 建立了同时分离测定阿魏酸、异阿魏酸的毛细管电泳(CZE)新方法。以20 mmol/L硼砂为背景电解质,体积分数15%异丙醇为有机改性剂,分离电压为20 kV,在219 nm波长下紫外检测。对硼砂浓度、有机溶剂体积分数、分离电压等因素对分离的影响做了系统的研究,最后确立了阿魏酸、异阿魏酸的最佳分离条件。阿魏酸、异阿魏酸分别在2.40~24.0μg/mL、1.80~18.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995和r=0.9991),回收率分别为96.61%~101.9%,98.80%~101.8%。方法已用于升麻中阿魏酸、异阿魏酸的测定。关键词 毛细管电泳 阿魏酸 异阿魏酸 升麻

升麻为常用中药，中国药典(1995年版)收载升麻为毛茛科升麻属植物升麻(Cimicifug a foetida L.)、兴安升麻(C.dahurica Maxim.)、大三叶升麻(C.heracleifolia Kom.)3种，以根茎入药，具有发表透疹、清热解毒、升举阳气的功能。升麻主要含有机酸 类、呋喃色原酮类和三萜类等成分。文献［1］及作者自己进行的药理实验均证明阿 魏酸、 异阿魏酸是升麻的主要活性成分。有关升麻中阿魏酸和异阿魏酸的含量测定有分光光度法、 薄层扫描法，未见用高效液相色谱法测定。本文对药典收载升麻3种植物14 个不同产地的样 品，进行了阿魏酸和异阿魏酸的含量测定。

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对当归供试品进行分析，结果显示，当归中目标峰峰形良好，阿魏酸目标峰理论塔板数大于5000，符合《中国药典》要求。本方案可为当归中阿魏酸的测定提供参考。

复方益母胶囊是原益母冲剂的改进剂型，由益母草、当归、川芎、木香4味药组成，具有活血调经、行气止痛的功效，用于气滞血瘀、月经不调、痛经、产后瘀血腹痛的治疗。收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》，其中无含量测定方法。本品处方中含有当归与川芎，均含有阿魏酸，结合本品的功能主治及制法，故确定以阿魏酸为检测指标，测定成品中阿魏酸的总含量。

升麻为常用中药，中国药典(1995年版)收载升麻为毛茛科升麻属植物升麻(Cimicifug a foetida L.)、兴安升麻(C.dahurica Maxim.)、大三叶升麻(C.heracleifolia Kom.)3种，以根茎入药，具有发表透疹、清热解毒、升举阳气的功能。升麻主要含有机酸 类、呋喃色原酮类和三萜类等成分。文献［1］及作者自己进行的药理实验均证明阿 魏酸、 异阿魏酸是升麻的主要活性成分。有关升麻中阿魏酸和异阿魏酸的含量测定有分光光度法、 薄层扫描法，未见用高效液相色谱法测定。本文对药典收载升麻3种植物14 个不同产地的样 品，进行了阿魏酸和异阿魏酸的含量测定。

研究了阿魏酸在玻碳电极上的电化学行为,优化了测定参数,建立了一种直接测定阿魏酸的电分析测试方法。阿魏酸在玻碳电极上于醋酸盐缓冲溶液中于- 110～112 V处产生1对氧化还原峰,氧化峰电流与阿魏酸的浓度在5 ×10 - 5 ～1 ×10 - 3mol/L 之间有良好的线性关系,线性回归方程为: Ip = 19119 + 31515 ×104 c,相关系数R为01994 1,检出限为1 ×10 - 6 mol/L。适用于中成药中阿魏酸含量的测定,该方法用于逍遥丸中痕量阿魏酸的测定,回收率在95%～106%之间。

升麻为常用中药，中国药典(1995年版)收载升麻为毛茛科升麻属植物升麻(Cimicifug a foetida L.)、兴安升麻(C.dahurica Maxim.)、大三叶升麻(C.heracleifolia Kom.)3种，以根茎入药，具有发表透疹、清热解毒、升举阳气的功能。升麻主要含有机酸 类、呋喃色原酮类和三萜类等成分。文献［1］及作者自己进行的药理实验均证明阿 魏酸、 异阿魏酸是升麻的主要活性成分。有关升麻中阿魏酸和异阿魏酸的含量测定有分光光度法、 薄层扫描法，未见用高效液相色谱法测定。本文对药典收载升麻3种植物14 个不同产地的样 品，进行了阿魏酸和异阿魏酸的含量测定。

“湖南中医药大学”以甘肃省45个不同县市所产的当归药材为研究对象，通过日本INSENT电子舌技术测定味觉响应值，高效液相色谱法测定阿魏酸含量，寻找当归滋味与质量的相关性，旨在为当归药材质量的综合评价和全面控制当归质量，评价当归产地与品质的相关性，提高当归药材质量提供科学依据。GS19（西宁县）阿魏酸含量最高（0.29%）,GS37（西当县）甜味值最高，GS38（高台县）苦味值最高，GS14（合水县）鲜味值最高。当归滋味与其品质相关，阿魏酸与鲜味值呈显著正相关（R=0.508,P=0.000,n=45）,与苦味、涩味、甜味、咸味、苦味回味、鲜味回味值无显著相关性。

选用ChromCore C18, 5μ m，4.6 x 250mm反相色谱柱，在乙腈/水的酸性条件下对待测物质进行洗脱，实际样品中阿魏酸峰附近无其他未知杂质峰干扰且峰型良好。Column:ChromCore C18, 5μ mDimension:4.6 x 250mmMobile Phase:15/85 v/v 乙腈/0.1% 磷酸水溶液Flow rate:1mL/minTemperature:30℃Injection:20 μ LDetection:UV 316 nmSamples:1. Ferulic Acid（阿魏酸）

摘　要: 建立了电堆集富集- 非水毛细管电泳(NACE)同时分离测定甘草中甘草酸和阿魏酸的新方法。系统研究了电压、非水溶剂、乙酸钠浓度、氢氧化钠浓度、样品溶剂等因素对电堆集和分离效果的影响, 确立了分离和富集的最佳条件。以甲醇- 乙腈(体积比4 ∶6)为非水介质, 30 mmolL - 1乙酸钠- 215 mmolL - 1氢氧化钠为背景电解质 分离电压- 20 kV, 检测波长254 nm。在优化条件下, 甘草次酸在0180～12180 mgL - 1（ r = 01999 6) , 阿魏酸在0177～45160 mgL - 1 ( r = 01999 6)质量浓度范围内线性关系良好, 回收率分别为97%～102% , 98%～102% 甘草次酸检出限为01069 mgL - 1 , 阿魏酸检出限为01087 mgL -1 , RSD均不大于416%。关键词: 电堆集 非水毛细管电泳 甘草次酸 阿魏酸 甘草

高效毛细管电泳法测定生发灵酊剂中阿魏酸的含量高效毛细管电泳法测定生发灵酊剂中阿魏酸的含量 北京康林科技有限责任公司成立于1995年, 是一家以经营进口色谱、质谱仪器及其耗材、实验室仪器、化学及生化试剂和标样为主的高科技企业。在广大用户的支持下，公司经过十年的稳步发展，已经成为国内色谱、质谱、样品前处理和生化产品的主要供应商之一,在业内享有极佳的信誉。 康林公司是美国Sigma-Aldrich集团（Supelco、Sigma、Aldrich、Fluka、RDH）、瑞士Hamilton、日本Tosoh、美国Waters、瑞典 Kromasil、英国 ChromTech 、 美国Corning 、美国 Gast、美国Organomation等世界著名公司及众多专业公司授权的中国一级代理。并经销Agilent、 Shimadzu、 Branson、Tedia、Hypersil、Daicel、Rheodyne、Gelman和Ika等世界著名公司的产品。此外，康林公司还拥有自行开发的产品,已经在市场上树立了优良的品牌形象。为广大用户提供质优价廉的国内外知名产品是我们的目标，公司长期与世界各国的著名生产厂家保持着良好的合作关系 将继续寻求新的国际、国内供应商,并且不断研发新产品，为广大用户提供范围更加广泛、质量更为优良的分析化学、生命科学及临床医学等领域的尖端产品。我们销售的产品都有可靠的质量保证，已通过ISO9001、ISO13485等国际权威机构质量体系认证。spe spme 地址：北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室邮编： 100089电话： 010-82562233 传真： 010-82562928电子信箱： marketing@sepuke.com kanglin@sepuke.com 公司网址： http://www.sepuke.com http://www.sepuke.net.cn产品展示： http://sepuke.instrument.com.cn

研究3种不同亲水基结构的阴离子表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠( sodium a lky l benzene sulfonate, ABS )、十二烷基硫酸钠( sodium dodecy l sulfa te, SDS)、十二烷基羧酸钠( sod ium d ichloro isocyanura te, SDC) )与阳离子表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵( ce tyltriethy l amm onium brom ide, CTAB) )的复配体系的性能, 考察复配体系的相容性、泡沫量、泡沫稳定性、接触角、表面张力和界面张力. 研究结果表明, 阴阳离子复配体系在摩尔比接近1􀀂 1时, 整个体系的泡沫性能下降, 表面张力和界面张力趋于最大值, 接触角趋于最小 在SDC􀀁 CTAB体系中, 当w ( CTAB ) = 10% ~30%时, 复配体系和胜利油田的原油形成超低界面张力.

目前，环保行业中石油烃的检测方法为红外分光光度法，前处理过程中使用的萃取剂为四氯化碳，四氯化碳属于消耗臭氧层物质（ODS），被蒙特利尔公约列为禁用物质，本方法中引用二氯甲烷替代。

摘　要　利用两种在线富集技术,对阿魏酸、异阿魏酸、咖啡酸同时测定的方法进行了研究。在胶束扫集的基础上,联用场放大进样,使富集倍数提高了约100倍 检出限降至4μg/L,线性范围向下延伸到10μg/L。胶束扫集电动色谱缓冲体系为90 mmol/L SDS + 20 mmol/L Na2 PO4 (pH = 2. 20) + 10%甲醇,分离电压20 kV。进样电压10 kV,进样时间21 s,进水时间210 s (H = 20. 0 cm) ,测量波长214 nm。讨论了SDS浓度、进样长度、进样电压等对分离效果的影响。在优化条件下, 3种有机酸在14 min内出峰,峰面积RSD≤318%。方法检出限(μg/L) 、线性范围(μg/L) 、相关系数分别为:阿魏酸4. 0、10～400、0. 9982 异阿魏酸4. 0、10～400、019970 咖啡酸5. 0、10～400、019980。回收率为83. 9%～114. 3%。关键词　毛细管电泳,场放大进样,胶束扫集,阿魏酸,异阿魏酸,咖啡酸

本文利用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了血浆中二十二烷酸、二十四烷酸和二十六烷酸三种极长链脂肪酸的定量方法。血浆样本中极长链脂肪酸经有机溶剂提取，甲酯化处理后进行分析，以二十一烷酸作为内标，在适当浓度范围内，目标组分线性相关系数均大于0.997，线性关系良好；取正常人血浆样本平行处理6份，连续分析，组分峰面积RSD均不超过4.5%；加标回收率实验中，目标组分在两个加标浓度下的平均加标回收率在83%~89%之间。实验结果表明：该方法结果可靠，灵敏度高，能够有效地监测血浆中3种极长链脂肪酸含量。

三文鱼油是一种生产多不饱和Ω-3 脂肪酸的优质原料。其中两种主要的脂肪酸-廿碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）已经被确认是影响健康的重要因素，其与心脏的正常功能密切相关。EPA 和DHA 的浓度是三文鱼油胶囊质量好坏的关键性指标。本应用重点阐述了使用安捷伦7696A 样品制备平台对三文鱼油胶囊中的EPA和DHA 进行衍生化和测定。

TraceGOLD TG-17SilMS 气相色谱柱固定相，不像其它 50%苯基甲基聚硅氧烷 (17MS) 固定相，它经优化后可提供独特选择性，从而可用气相色谱 - 质谱法分离异构体对和异构多环芳烃。所以该色谱柱可完全分离这些关键对。在 TraceGOLD TG-17SilMS 气相色谱柱上从苯并荧蒽 b 和苯并荧蒽 k 中分离了苯并 [j] 荧蒽及 18 种多环芳烃。与 5%联苯 /95% 二甲基聚硅氧烷固定相气相色谱柱相比，这种低流失色谱柱可为分离关键对和异构体提供更多分辨能力。

鱼油在畜禽养殖生产中的应用较为广泛,因其富含ω-3多不饱和脂肪酸(ω-3PUFA),特别是含有二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)而具有独特的生理功能,可为养殖业带来较大的经济效益。

使用加速溶剂提取法提取土壤酚酸，操作简单快捷，提取时间短，提取率较高。提取土壤酚酸类物质的最佳工艺条件为：先以无水乙醇为萃取溶剂，再以甲醇为萃取溶剂，提取温度为 120℃，压强为10.3 MPa，循环 2 次（无水乙醇和甲醇各一次循环），每次静态提取时间为 5 min，吹扫体积为 60%，吹扫时间为 90 s。HPLC 色谱条件为：流动相组分为乙腈和水（用乙酸调节 pH 2.6），柱温 30℃，流速 0.5 mL· min-1，进样量 5 μ L。采用 A、B 双泵系统，梯度洗脱，0—35 min，乙腈从 5%提高到 35%，35—40 min，乙腈保持 35%， 40—42 min，乙腈从 35%下降到 5%。每个分析周期结束后基线平稳 10 min 后进样，以去除干扰成分，保证分析结果的稳定性和重复性。方法回收率在 83%—98%之间，检测限为1.3× 10-4—2.5× 10-2 μ g· mL-1，且重现性好，具有推广应用价值。因此，ASE-HPLC 法是一种简便、快速和高效测定土壤酚酸含量的新方法。

哺乳动物需要在饮食中摄取多不饱和脂肪酸 (PUFA)，例如二十二碳六烯酸(DHA)，二十碳五烯 (EPA)和花生四烯酸 (AA)，用以维持各式各样的生物过程，包括维持视网膜和大脑的正常功能。例如，在脑组织中，由于体内的酶或自由基作用引发的 DHA 氧化被认为是导致阿尔茨海默病并发症的原因 [1、2]。高空间分辨率的傅里叶变换红外光谱 (FTIR) 成像系统是一个性能强大的工具，可用来调查疾病动物模型的组织切片中的 PUFA 分布，提供在亚细胞级别生化组成的详尽信息。 本研究的目的是探讨导致这种氧化降解的因素，以及确定方案来使得损耗率降至最低，以确保采用光谱技术能准确评估生物组织中的PUFA 值。

衬管分流衬管（部件号5183-4647）1,色谱柱30 m x 0.25 mm ID，0.25 μ m DB-Wax（J&W 122-7032）试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气氢气柱头压力53 kPa 恒压（在50 ° C，36 cm/s）柱箱温度50 ° C，1 min，25 ° C/min 到200 ° C，3 ° C/min 到230 ° C，18 min。检测器温度280 ° C检测器气体氢气: 40 mL/min 空气450 mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。2,色谱柱60 m x 0.25 mm ID，0.15 μ m DB-23（J&W 122-2361)试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气氦气柱头压力230 kPa 恒压（在50 ° C，33 cm/s）柱箱温度50 ° C，1 min，25 ° C/min 到175 ° C，4 ° C/min 到230 ° C，5 min。检测器温度280 ° C检测器气体氢气: 40 mL/min 空气450 mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。3,色谱柱A 100 m x 0.25 mm ID，0.2 μ m HP-88（J&W 112-88A7）色谱柱B 60 m x 0.25 mm ID，0.2 μ m HP-88（J&W 122-8867）试验条件GC-FID进样口温度250 ° C进样体积1 μ L分流比1/50载气A 氢气载气B 氦气柱头压力恒流，2 mL/min柱箱温度A 120 ° C，1 min，10 ° C/min 到175 ° C, 10 min，5 ° C/min 到210 ° C，5 min5 ° C/min 到230 ° C，5 min柱箱温度B 175° C，10min，3° C/min，220° C, 5min检测器温度280° C检测器气体氢气: 40mL/min 空气450mL/min 氦做尾吹气: 30 mL/min。

对样品结果的仔细解析可以有力地证明牡蛎受到墨西哥湾原油的脂肪烃污染和PAH污染。牡蛎样品分析得到的脂肪烃和PAH谱图与墨西哥湾原油分析得到的谱图相匹配，表4列举出墨西哥湾原油的组成成分，特征物正十六烷、正十七烷和异十八烷的含量相对较高，异十八烷/C-17含量比为0.7，植烷/C-18含量比为0.35。单个脂肪烃的任意组合的相对含量的测定值与墨西哥湾原油的组成相匹配。列举了直接测定墨西哥湾原油的结果，以及牡蛎样品净化后的测定结果。需要指出的是，油的组成会随着时间发生变化，因此被牡蛎吸收部分的色谱图与原油的色谱图是有区别的，其它原油样品的谱图也证明了这种区别。列举了原油中的PAHs的测定结果，特征性的Ant、Phe、Flu和Chr的浓度比B(a)P的浓度高100倍。为了对PAHs进行准确定性，方法提供了高质量数PAHs的半定量测定结果，作为判断牡蛎样品中PAHs的含量是否超过安全限值的有力依据。要得到准确可靠的结果，必须采取更加精细的净化步骤。

1)快速定量血浆中的24种FFA2)使用Quanpedia™ 和SOP构建性能稳定、便 于部署的平台，降低方法开发和培训成本3) 使用TargetLynx™ 软件和第三方信息学软件（即Skyline）实现快速数据处理和数据可视化4) 分析快速、经济有效，可以提高客户生产力

称取0.25g（精确到0.01g）试样一50ml容量瓶中，加入适量正庚烷使溶解，并稀释至刻度，摇匀。准确吸取2ml正庚烷溶解液于10ml带盖离心管中，加入0.2ml氢氧化钾甲醇溶液，剧烈振荡1min以上，放置10min（甲基化反应），如有机层浑浊，可离心使之澄清。

色谱柱:Agilent Zorbax SB C18 250mm x 4.6mm,5um进样量:20ul检测波长:320nm 柱温:29℃流 速：lml/min流动相：甲醇：水=40 : 60(用磷酸调节pH值至3.5)

色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18 250mm x 4.6mm,5um进样量:20.0ul检测波长:320nm 柱温:26℃流 速：lml/min流动相：甲醇：水=38:62 (用磷酸调节pH值至3.5)

1)快速定量血浆中的24种FFA2)使用Quanpedia™ 和SOP构建性能稳定、便 于部署的平台，降低方法开发和培训成本3) 使用TargetLynx™ 软件和第三方信息学软件（即Skyline）实现快速数据处理和数据可视化4) 分析快速、经济有效，可以提高客户生产力

1)快速定量血浆中的24种FFA2)使用Quanpedia™ 和SOP构建性能稳定、便 于部署的平台，降低方法开发和培训成本3) 使用TargetLynx™ 软件和第三方信息学软件（即Skyline）实现快速数据处理和数据可视化4) 分析快速、经济有效，可以提高客户生产力

DHA，二十二碳六烯酸，俗称脑黄金，是一种对人体非常重要的多不饱和脂肪酸，属于Omega-3不饱和脂肪酸家族中的重要成员。DHA是神经系统细胞生长及维持的一种主要元素，是大脑和视网膜的重要构成脂肪酸，在人体大脑皮层中含量高达20%，在眼睛视网膜中所占比例最大，约占50%。对婴儿智力和视力发育至关重要。DHA藻油提取自海洋微藻，未经食物链的传递，相对更安全，其EPA含量非常低。为检测DHA藻油中的多种重金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。