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乙酰基氯咪唑并哒

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  • 求乙酰基咪唑水解产物检测方法

    求乙酰基咪唑水解产物检测方法

    1-乙酰咪唑相关信息如图所示。水解产物是否为咪唑和乙酸?产品的体系为乙醇,水和多肽。乙酰咪唑是用来合成多肽时封闭和试剂,要求检测残留量,如果水解产物是咪唑的话,很想知道咪唑的检测方法(残留量),当然是越快速的越好。定性检测。谢谢各位!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108291337_312722_1665695_3.jpg

  • 急求:1-乙酰基咪唑纯度检测方法!!!!!!!!!!

    CAS:2466-76-4分子式:C5H6N2O分子质量:110.11熔点:93-96℃中文名称:1-乙酰咪唑英文名称:1-acetyl-imidazol;1-acetyl-1h-imidazol;n-acetylimidazole;1-acetylimidazole性状描述:无色结晶。熔点103-105℃。极易水解。生产方法:咪唑与乙酸异丙烯酯反应在50毫升圆烧瓶中,加入0.2g(0.03mol)咪唑,20ml乙酸异丙烯酯和几滴浓硫酸。将混合物在60℃保温1h。蒸馏除去少量的乙酸异丙烯酯和丙酮。剩余物用水碳酸钠处理。倾出液体。在空气浴中蒸发至干。得粗品3.1g,产率94%,熔点93-96℃。现经乙酸异丙烯酯重结晶,熔点达到101.5102.5℃。用途:作乙酰化试剂,供生化研究用。提示:大部分词条有不同角度的多个解释,欲全面了解请查看下面的“更多相关内容”。 结构式:http://www.chemyq.com/xz/img/img2/2466-76-4.gif

  • 乙酰基六肽-8/阿基瑞林

    乙酰基六肽-8/阿基瑞林

    乙酰基六肽-8,别名阿基瑞林,是一种优质的祛皱化妆品原料, 其抗皱活性高, 副作用小,已在各高端化妆品系列中应用。【详情请咨询国肽生物】它能局部阻断神经传递肌肉收缩讯息,影响皮囊神经传导,使脸部肌肉放松,达到平抚动态纹、静态纹及细纹;有效重新组织胶原弹力,可以增加弹力蛋白的活性,使脸部线条放松,皱纹抚平改善松弛。可用于化妆品内,作为抗皱成分,且效果极佳。产品参数----乙酰基六肽-8/阿基瑞林中文名称:乙酰基六肽-8/阿基瑞林/六胜肽/乙酰六胜肽-3英文名称:Acetyl Hexapeptide-8/Argireline/Acetyl Hexapeptide-3, CAS号:616204-22-9纯度:≥99%分子量 :888.91g/mol分子式 :C34H60N14O12S外观:白色粉末或液体储存条件:2 ℃~8 ℃包装规格(粉末):1g, 10g, 100g包装规格(液体):20ml/瓶,1KG/瓶应用:化妆品原料功效与应用----乙酰基六肽-8/阿基瑞林抗皱抗衰老改善皮肤质量脸部、颈部和手护理品可添加到美容护肤品中,如乳液、面膜、早晚霜、眼部精华液等作用机理----乙酰基六肽-8/阿基瑞林乙酰基六肽-8参与竞争 SNAP - 25 在融泡复合体的位点, 从而影响复合体的形成。当融泡复合体稍有不稳定, 囊泡不能有效释放神经递质, 从而致使肌肉收缩减弱,防止皱纹的形成。[img=,690,143]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010141430498557_1196_3531468_3.jpg!w690x143.jpg[/img]国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

  • 2-乙酰基-1-吡咯啉gcms检测

    [color=#444444]遇到一个大大的问题做试验做了7个月了,就是检测不到大米中的2-乙酰基-1-吡咯啉,不出峰,用的spme萃取,热电的质谱,DB wax柱子,以前有老师在日本做的效果十分明显,用的铂金埃尔默的质谱,其他的都一样,当然地点也不一样,请大家帮我分析一下,这是什么原因造成的?谢谢[/color]

  • 乙酰基六肽-8

    乙酰基六肽-8英文名:Acetyl Hexapeptide-8CAS:616204-22-9【详情请咨询国肽生物】化学式:C34H60N14O12S分子量:888.91序 列:Ac-Glu-Glu-Met-Gln-Arg-Arg-NH2结构式产品特性:1. 能局部阻断神经传递收缩信息,影响皮囊神经传导,使脸部肌肉放松 ,达到平抚动态纹,静态纹和细纹。2. 功效可以与A型肉毒素媲美 ,但是又避开了肉毒素又必须注射和使用成本高昂的缺点,具有与肉毒杆菌素注射相同的除皱效果质量标准:外观:白色粉末分子量:888.9+水分:8%肽含量:80%纯度:95%氨基酸组份:应用:抗皱,保湿提高皮肤弹性和色泽产品推荐用量:0.01%-0.05%包装:10g,50g,100g/塑料瓶储存:阴凉,干燥避光处保存,在冰箱中2-8度保存保质期:以上储存条件下2年机理:乙酰基六肽-8参与竞争 SNAP - 25 在融泡复合体的位点, 从而影响复合体的形成。当融泡复合体稍有不稳定, 囊泡不能有效释放神经递质, 从而致使肌肉收缩减弱,防止皱纹的形成。国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

  • 欧盟投票禁止3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩

    欧洲食品安全局(EFSA)于近日公布一份科学意见,并在5月16日发布的报道中称:“调味物质3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)具有基因毒性(可破坏DNA,即细胞遗传物质),因此关系到人类健康安全。该毒性物质不应该被刻意添加到食物链中。” EFSA并未进行暴露评估,因此其在新闻发布会上表示,消费者从食品中受到的该物质的暴露预计将非常小。 3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩被用于给予食品烤坚果味。该物质仅有少数制造商生产,其整体使用率较低(据报告在欧盟内的年使用量为2.3千克)。 英国食品标准局(FSA)已收到通知,虽然英国食品行业该物质的使用量极少,但已对含有3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的食品进行调整。 将该物质从批准调味物质列表中移除的决定受到了所有成员国的支持,并将受到欧洲议会和理事会的监督管制。 欧盟将采纳该决定,并将于7月初生效。此原料在GB2760中,国标编号为S0572 (原编号 I1600),FEMA号为3527.

  • 乙酰基五肽-1

    乙酰基五肽-1

    乙酰基五肽-1英文名:Acetyl Pentapeptide-1CAS/化学式:C32H52N10O9【[b]详情请咨询国肽生物[/b]】分子量:721.0序 列:Ac-Arg-Lys-Asp-Val-Tyr-NH2结构式[img=,453,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010291412035605_9200_3531468_3.jpg!w453x283.jpg[/img]产品特性:促进胶原蛋白生成,修复受损肌肤,抗衰老,提高肌肤弹性 ,使肌肤充满活力。质量标准:外观:白色或者类白色粉末分子量:721.0水分:8%肽含量:80%纯度:95%醋酸:15%应用:脸部,眼部和颈部抗皱抗衰老的膏霜,乳液,精华产品推荐用量:0.005%-0.01%包装:10g,50g,100g/塑料瓶储存:阴凉,干燥避光处保存,在冰箱中2-8度保存保质期:以上储存条件下2年国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物[img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010291412297505_5281_3531468_3.jpg!w690x143.jpg[/img]

  • 【求助】求N6_三氟乙酰基_L_赖氨酸检测方法

    求HPLC检测N6_三氟乙酰基_L_赖氨酸 含量的方法,标准方法里面要用到0.25%KH2PO4,但我们实验室暂时没有,所以我就用了醋酸先代替调了一下PH到3~4,结果我的C18柱子堵的厉害,基线飘个不停.

  • 求助七氯丁酰基咪唑在氯丙醇脂肪酸酯检测中的使用

    各位老师,现在实验室在做氯丙醇脂肪酸酯,参照标准[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定。其中衍生剂七氯丁酰基咪唑需要用气密针吸取,但操作过程中衍生剂容易变成白色固体,用气密针吸不起来,所以改成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸,但好像衍生效果不好。请教各位是不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸吗?为什么标准中规定要用气密针?万分感谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]。[/back][/color][/font]

  • 七氟丁酰基咪唑做衍生剂

    做3-氯-1,2-丙二醇的时候,会用到七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂。但是衍生剂极易潮解,请问,潮解的衍生剂是否还能使用?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102192050433572_8293_3899930_3.png[/img]

  • 求助七氟丁酰基咪唑储存条件

    各位老师,实验室开发氯丙醇脂肪酸酯项目,衍生剂用的七氟丁酰基咪唑,开封用了几次后,在冷藏条件下还是液体。这种情况是不是已经失效了?看未开封的在冷藏条件下还是固体形态。

  • 【求助】(已应助)咪唑苯脲文献4篇

    1.国产咪唑苯脲二丙酸盐在牛体内的药代动力学及组织残留沈春岚 吴弋麃 宋鲁敏 张金子 戴国华 【摘要】:给牛单剂量肌注咪唑苯脲二丙酸盐(2mg/kg)。用紫外分光光度计测出不同时间的血药浓度,并按有吸收一室模型=M(e~(-ket)—e~(-kat))公式,计算出咪唑苯脲的主要药代动力学参数:吸收速率常数(k_a)为2.027h~(-1) 清除速率常数(k_e)为0.419h~(-1),峰时间(T~(max))为1.18h 峰浓度(C~(max))为1.746μg/ml 吸收相半衰期(t1/2k_a)为0.342h,消除相半衰期(t1/2k_e)为1.165h 表观分布容积(Vd)为0.88L/kg 体清除率(BIC)为0.25L/kg/h。咪唑苯脲在牛的肝、肾、心,胆汁、脑、肌肉、脂肪中的残留【作者单位】: 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学中心实验室 【关键词】: 咪唑苯脲 药代动力学 组织残留 牛 【DOI】:CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-001【正文快照】: 咪哩苯脉(Imidocarb)具有抗巴贝斯梨形虫的作用,最早是schmidt等①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现的,同年Beveridge②进一步证实了该药的LD:。低于其它通用的抗巴贝斯梨形虫药。随后,该药广泛用于世界各国,并证实其对各种巴贝斯梨形虫和无定形体(边虫)http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZSYX198702001.htm2.国产咪唑苯脲对驽巴贝西虫病治疗试验李德昌 胡力生 阎仲堂 赵权 【摘要】:应用国产抗巴贝西虫新药咪唑苯脲(Imidocarb)二盐酸盐。对3匹马分别按每kg体重2、4、8mg剂量进行了安全性试验。结果,2、4mg剂量的马,间隔24h肌肉注射2次,临床、血液、肝功、肾功均未见明显变化 8mg剂量的马,仅注射1次就出现呼吸困难、流涎、腹痛和排稀粪等反应,30min后消失。对14例自然发病的驽巴贝西虫病马,按2mg/kg的体重剂量进行了试治,其中8例间隔24h共用药2次,6例仅用药1次,结果均获痊愈,且无任何副作用。【作者单位】: 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 吉林农业大学兽医系 【关键词】: 咪唑苯脲 安全试验 驽巴贝西虫病 【DOI】:CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-003【正文快照】: 3.咪哩苯脉(I midocarb)的抗巴贝西虫作用,最早为schmidt等(1969)①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现。同年,Beveridge②进一步证实了该药的半数有效量(EDS。)低于其它通用的抗巴贝西虫药。随后,该药被广泛应用于非洲、拉丁美洲、北美洲、澳大利亚、爱尔兰咪唑苯脲——一种抗巴贝西虫新药李德昌 【摘要】:正 咪唑苯脲(Imidocarb)为均二苯脲(Carbanilide)类中的联脒(diamidine)的衍生物。商品名为 Imizol。化学名称为#结构式为#本药有两种盐类,即二盐酸盐和二丙酸盐,在10%(w/v)溶液时,后者 pH为6.5,前者 pH 为3.1,并且后者具有较前者易溶于水的优点。咪唑苯脲的抗巴贝西虫的作用最早为Schmidt 等(1969)在应用鼠骆氏巴贝西虫(Babesia rodhaini)筛选一组均二苯脲类化合物时发现,同年 Beveridge(1969)3,3′—双(2-咪唑啉)均二苯脲二盐酸[3,3′-his(2—imidozoline—2—yl)—Carbanil【作者单位】: 【关键词】: 巴贝西虫病 肌肉注射 咪唑苯脲 剂量 丙酸盐 二苯脲类 皮下注射 预防作用 静脉注射 衍生物 【DOI】:CNKI:SUN:JLXS.0.1986-03-031【正文快照】: 咪哩苯脉(Imidocarb)为均二苯脉(Carbanilide)类中的联眯(diamidine)的衍生物。商品名为I,nizol。化学名称为 #结构式为#3,3‘一双(2一咪哇琳)均二苯脉二盐酸 〔3,3/一1)15(2一imidozoline一2一yl)一Carbanilide dihydroehloride〕。 /‘一\一,,,。~、… \/一二、11—七L月—4.一种抗梨形虫药物咪唑苯脲及其盐的合成研究李光壁 【摘要】:抗梨形虫药物咪唑苯脲为均二苯脲类联脒衍生物,是一种重要的具有生物活性的化合物,一般以二盐酸盐和二丙酸盐最为常见。它们具有广谱、低毒、应用范围广、作用时间长、用药剂量小等优点,对家畜梨形虫病、无浆体病及猪犬等的附红细胞体病不仅有很好的治疗作用,也具有良好的预防效果,为新一代最佳的抗梨形虫药物,并且该药也是美国药典唯一收录的允许应用于梨形虫病治疗的药物。随着梨形虫病在世界各地的广泛传播,对该类药物的需求量越来越大。面对国内外的迫切需求,探求一条新的适宜工业化生产的路线,促进兽药行业的快速发展以及满足国内外的需求都具有重要的经济效益和社会效益。 本文合成了咪唑苯脲及其二盐酸盐和二丙酸盐。咪唑苯脲又称N,N’-双[3-(4,5,-2H-1H-咪唑啉-2-基)苯基)]脲。目前,据文献报道,有五种方法可以合成咪唑苯脲,如下所述: (1)3,3’-二氰二苯脲在乙醚-氢硫酸或乙醇-盐酸体系中与乙二胺反应: (2)3,3’-甲酸酯二苯脲与乙二胺在氯化铵溶液中反应(R与R’为含碳原子较少的烷烃基团): (3)将间硝基苯甲酸乙酯在三甲基铝存在下,与乙二胺反应得到2-(3-硝基苯基)咪唑啉,然后还原制得2-(3-氨基苯基)咪唑啉,最后在醋酸钠-水溶液中与光气发生缩合反应:【关键词】:咪唑苯脲 二盐酸盐 二丙酸盐 缩合 合成 【学位授予单位】:山东大学【学位级别】:硕士【学位授予年份】:2006【分类号】:TQ463.53【DOI】:CNKI:CDMD:2.2006.164426【目录】: 摘要6-9ABSTRACT9-12符号说明12-13第一章 前言13-351.1 梨形虫病及其治疗药物概述13-221.1.1 梨形虫病的种类14-171.1.2 抗梨形虫病药物国内外研究进展17-221.2 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国内外研究进展22-281.2.1 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国外研究进展22-271.2.2 国内研究进展27-281.3 课题的确立及应用价值28-291.4 咪唑苯脲的合成方法29-331.5 本文研究的主要内容33-351.5.1 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐及其中间体的合成33-341.5.2 咪唑苯脲及其盐的合成34-35第二章 实验部分35-392.1 实验仪器与原料35-362.1.1 基本仪器352.1.2 基本原料35-362.2 合成部分36-392.2.1 间硝基苯甲腈的合成362.2.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成36-372.2.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成372.2.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成37-382.2.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成382.2.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成38-39第三章 结果与讨论39-683.1 间硝基苯甲腈的合成39-433.1.1 原料及工艺路线的选择393.1.2 反应条件的选择39-413.1.3 重结晶溶剂的选择413.1.4 结构分析与确定41-433.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成43-483.2.1 结果433.2.2 讨论43-453.2.3 结构分析与确定45-483.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成48-523.3.1 结果483.3.2 讨论48-503.3.3 结构分析及确认50-523.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成52-593.4.1 结果52-533.4.2 讨论53-543.4.3 结构分析及确认54-593.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成59-623.5.1 结果593.5.2 讨论59-603.5.3 结构分析及确认60-623.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成62-683.6.1 结果623.6.2 讨论62-643.6.2 结构分析及确认64-68第四章 实验结论68-69参考文献69-74致谢74-75[em09502]

  • 咪唑衍生化试剂与咪唑衍生产物分离问题?

    咪唑衍生化试剂与咪唑衍生产物分离问题?

    根据国外文献报道,血浆中克拉维酸的高效液相检测方法中常用咪唑衍生化试剂进行衍生以增强其紫外吸收。现在有个问题:衍生化后的咪唑色谱峰对咪唑衍生产物色谱峰有干扰,调节pH值及流动相比例未见效。我将反应式和液相条件列出来,请大家帮忙看看,如何改变液相条件以实现两者分离,感激不尽。 液相检测条件:C18(250mm长柱); 流动相:0.05M硫酸二氢钠溶液(pH调至2.2):乙腈=98:2; 柱温:40℃; 流速:0.6ml/min 克拉维酸衍生反应(文献报道4体积的克拉维酸加1体积的咪唑,具体摩尔比不明):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405101115_499105_1625629_3.jpg

  • 【求助】有谁做过1-丁基-3-甲基咪唑氯盐的分析?

    有谁做过1-丁基-3-甲基咪唑氯盐的分析?(1)色谱柱为 ODS 型C18色谱柱;流动相为水和甲醇,流动相比为水∶甲醇 = 1∶9,流速为1.0 mL/min;室温条件下检测,紫外检测波长为215 nm。(2) BDS型C18色谱柱;流动相为水(pH = 1.63)∶甲醇 = 85∶15,流速为1.0 mL/min;室温下检测,紫外检测波长为215 nm。我用第一种方法做过,在2.5分钟有一个很大的峰出来,但是接着就有一个很小的峰出来.两个峰分不开.

  • 请教2-醛基咪唑氢谱解析?

    请教,我做出的2-醛基咪唑氢谱,正确吗?咪唑环上的两个氢化学位移一样吗?咪唑环上的N-H算不算活泼氢?醛基上的氢算活泼氢吗?

  • 【实验】有机实验之乙酰二茂铁的合成

    乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备,了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁,是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为,以乙酸酐为酰化剂,三氟化硼,氢氟酸,磷酸为催化剂,主要生成一元取代物;如用无水三氯化铝为催化剂,酰氯或酸酐为酰化剂,当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时,反应产物以1,1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品,可用薄层色谱法跟踪反应进程,柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱,柱色谱分离提纯是根据二茂铁,乙酰二茂铁和1,1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程,根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶,克莱森接头,干燥管,电磁加热搅拌器,30cm色谱柱(自制),30×100mm载玻片,离心试管50ml烧杯,玻璃钉漏斗,吸滤瓶,锥形瓶,氮气袋,250ml烧杯二茂铁,乙酸酐,85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷,棉花,洗净的砂,Ⅲ级活性氧化铝,己烷,醇,硅胶,0.5%羚甲基纤维素,干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁,放入5ml圆底烧瓶中,加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴,打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色,室温下搅拌1.5h,在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中,假如10滴二氯甲烷,所得溶液用薄层色谱法展开,以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时,表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中,滴加25%NaOH中和恰至碱性,得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤,1ml冷水分几次洗涤沉淀,抽干,干燥后称重约110~120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝,振荡均匀得浆状物。在通风橱中,在干燥氮气下除去溶剂至恒重,得到松散的颗粒状物,精确称取1/2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净,干燥,柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉,再铺一层约5~8mm厚的砂,填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60~80目),通过漏斗将氧化铝装入柱管内,轻敲柱管,使之填均匀。将精确称得含有1/2产品重的氧化铝装入柱内,顶部盖一层约5mm厚的砂子,使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入,缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出,用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时,改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱,同时橙色带往下移动,逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时,则将橙色色谱带完全洗脱下来,用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时,可以看到很淡的,很少量的,棕色色带向下移动,将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内,各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏,回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶,将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20~22mg;得到乙酰二茂铁80~90mg 1,1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30~60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关,含水量越低,活性越高。氧化铝放入高温炉中(300~400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱,浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1/2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华,故测熔点时要封管。熔点的文献值:二茂铁为173℃,乙酰二茂铁为85℃,1,1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时,如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

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