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丙烯腈含稳定剂的

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丙烯腈含稳定剂的相关的资讯

  • 岛津应用:顶空气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈
    随着人们对生存环境的关注,对固体废物的毒性硏究越来越受到重视。现阶段对固体废物中毒性研究主要集中在重金属元素含量监测和有效处理等方面,对于固体废物中毒性有机物如丙烯醛、丙烯腈和乙腈的研究还较少见。而在《危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》中明确将乙腈、丙烯醛和丙烯腈列为有毒物质,剧毒物质,甚至致癌性物质。这三种物质对人体健康伤害极大,监测它们在固体废物中的含量显得特别重要 本文采用岛津HS-10顶空进样器与GC-2010 Plus气相色谱仪,建立了固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的检测方法。该方法可有效监测固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的含量,为固体废物的有效管理和处置提供依据。 了解详情,敬请点击《顶空气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈》关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 《GB/T 39694 氢化丙烯腈-丁二烯橡胶(HNBR)通用规范和评价方法》最新标准解读
    引言氢化丁腈橡胶(简写为HNBR),是丁腈橡胶中分子链上的碳碳双键加氢饱和得到的产物,故也称为高饱和丁睛橡胶。 氢化丁腈橡胶具有良好耐油性能(对燃料油、润滑油、芳香系溶剂耐抗性良好);并且由于其高度饱和的结构,使其具良好的耐热性能,优良的耐化学腐蚀性能(对氟利昂、酸、碱的具有良好的抗耐性),优异的耐臭氧性能,较高的抗压缩永久变形性能;同时氢化丁腈橡胶还具有高强度,高撕裂性能、耐磨性能优异等特点,是综合性能极为出色的橡胶之一。 《GBT 39694 氢化丙烯腈-丁二烯橡胶(HNBR)通用规范和评价方法》介绍了氢化丁腈橡胶以性能特性分为通用类和特殊,按照丙烯腈含量进行了分级以及命名与牌号的规则。阐述了生橡胶和硫化橡胶评价方法。 岛津解决方案 傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪发射红外光,样品受到频率连续变化的红外光照射时,其分子吸收了某些频率的辐射,引起分子之间的振动和转动,然后通过分析特征吸收可以鉴定化合物的结构,定量成分。,氢化丁腈橡胶的红外图谱应具有明显的丙烯腈(AN)、丁二烯(BD)和氢化丁二烯(HBD)的特征吸收谱带。IRTracer-100 ★ 卓越的灵敏度和可靠性高灵敏度,高速度,高分辨率岛津先进的技术,确保干涉仪的优化和长期稳定性★ 新时代的软件工作站网络化的LabSolutions IR工作站软件标配高质量的标准光谱库快速准确的光谱检索新技术丰富多彩的自动宏程序,省时省力★ 满足多样的应用需求解决“是不是”和“是什么”这两大应用问题强大的单组份和多组分同时定量功能,可实时显示浓度和判定结果良好的可扩展性 差示扫描量热仪差示扫描量热仪(DSC)是材料测试必不可少的工具,此类仪器广泛应用于材料研发、生产及质控。DSC作为质控仪器方法的趋势仍在继续增加。 作为一种新理念,岛津打破了“自动取样器是昂贵、笨重并且专用的机器”的传统观念,推出了代表“内置自动进样器”概念的DSC-60 A Plus。并且,DSC-60 A Plus还使用先进的软件功能来节约成本,提高效率;并且机身小巧,可安装在有限的空间内。 DSC-60 A Plus ★ 通过改进型的DSC探测器提高灵敏度和分辨率★ 优异的信噪比★ 内置的冷却装置★ 操作简单方便的探测器清洁★ 可通过网络传输数据★ 基于OLE的动态报告功能★ 更大兼容Windows的32位应用程序★ 与TA-50系列兼容 试验机岛津材料试验机至今已有100多年的历史,在行业内的探究,钻研,积累了十分丰富的技术与经验。岛津试验机产品线丰富,有电子/液压万能试验机,疲劳实验器,显微维氏硬度计与超显微维氏硬度计,门尼粘度计毛细管流变仪等多系列产品。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • AS塑料制品丙烯腈单体总量不能超标
    近日,宁波慈溪检验检疫局在对辖区某食品接触材料企业出口美国和科威特的两批次真空保鲜罐产品进行安全卫生项目检测时,连续检出不合格,其AS材质塑料部件检测项目“丙烯腈单体总量”结果分别超出美国标准FDA 21 CFR 177.1040和我国国家标准GB17327-1998《食品容器、包装材料用丙烯腈-苯乙烯成型品卫生标准》中的限量要求。   AS(丙烯腈-苯乙烯共聚物)是一种具有高透明度、耐油性和耐化学腐蚀性的塑料原料,在食品用具中广泛使用,如食品餐具、塑料水杯等。AS塑料中可能残留的丙烯腈则是一种对健康有着严重危害的化学物质,一旦人体摄入过量,轻者头晕、恶心,重者直接造成呼吸中枢的麻醉,出现四肢阵发性强直抽搐、昏迷。为此,中国、欧盟、美国、韩国及日本等国家和地区均将该物质纳入对食品接触AS塑料的必检项目,并严格限制其迁移量或总量。   经查找原因,问题出在使用了不符合食品接触材料标准的AS原料。原料采购时企业盲目相信供方提供的合格检测报告,却没有核实检测项目是否符合进口国相关标准。最终该两批产品被判不合格、不准出境,企业为此遭受较大损失。   检验检疫部门提醒相关食品接触材料企业,加强进口国标准及具体检测项目的了解学习,原料采购时仔细核对供方提供的检测报告。必要时可以在大量生产前对原材料中容易超标的项目如“丙烯腈单体总量”进行委托检测。
  • 水壶材质中丙烯腈单体残留量超国标:决定召回
    质检总局12日发布消息称,由于材质中丙烯腈单体残留量超标,贝嘉贸易(上海)有限公司已向该局提交了召回计划,召回部分从荷兰进口的Royal vkb品牌多功能水壶,型号为VP360.LGC和VP360.BTQ,生产批次为50000138,生产日期为2015年5月至6月期间。据该公司统计,中国大陆地区受影响的产品数量共计66件。  本次召回范围内的多功能水壶由于材质中丙烯腈单体残留量超标,不符合我国标准GB 17327—1998《食品容器、包装材料用丙烯腈-苯乙烯成型品卫生标准》中丙烯腈单体的限量要求(50 mg/kg),长期使用该多功能水壶,可能危害人体健康。
  • 青岛市标准化协会立项《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》等三项团体标准
    各相关单位:按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定,青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证,同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日
  • 聚丙烯酰胺(PAM)特性粘度及相对分子量的测定方法
    聚丙烯酰胺(PAM)是指由丙烯酰胺单体均聚或与其他单体共聚而成的一类聚合物,通常是由丙烯酰胺单体头尾键接而成,工业也把聚丙烯酰胺分子链中丙烯酰胺单体的含量高于50%的聚合物统称为聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺在常温下为坚硬的玻璃态固体,由于制法不同,产品有白色粉末、半透明珠粒和片状等,具有良好热稳定性。由于聚丙烯酰胺分子侧链存在有酰胺基团,它能以任意比例溶于水,且有很高的反应活性。可以对其进行交联、接枝、改性等,使得聚丙烯酰胺成为水溶性高分子中应用最广泛的聚合物之一,目前广泛应用于石油开采、污水处理、食品加工、农业等领域,被誉为“百业助剂”。石油开采和污水处理是聚丙烯酰胺应用的主要领域:聚丙烯酰胺作为润滑剂、悬浮剂、粘土稳定剂、驱油剂、降失水剂和增稠剂,在钻井、酸化、压裂、堵水、固井及二次采油、三次采油中都有广泛应用,同时聚丙烯酰胺在水处理中也常用于生活污水处理,化工废水,有机化学污水的解决。国标GB/T 17514-2017和GB/T 31246-2014中规定了水处理剂领域中聚丙烯酰胺的质量标准,使用乌氏粘度法测量聚丙烯酰胺的特性黏度及黏均分子量是其中的关键检测内容。这一点在石油的行业标准中也有体现。乌氏粘度法由于它独有的优势被应用于聚丙烯酰胺等材料的质量控制中,但传统的手动黏度测定方法仍存在诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求,全自动乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗/干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 美国EPA公布对丙烯酰胺的危害和毒理学审查结果
    据2010年3月22日消息,美国环保署(EPA)公布了关于丙烯酰胺的最新综合风险信息系统(IRIS)数据信息,包括与吸入物、口服、致癌性等有毒物质相关的最终风险评估审查。   需要注意的是,环保署公布的毒性物质丙烯酰胺的审查报告草案,是IRIS系统发展进程中的重要部分,同时联邦机构和白宫也对此发表了评论。审查报告的副本及在此审查期间收到的评论意见也包含在内。   丙烯酰胺的毒理学审查草案为危险识别和接触丙烯酰胺引发的有关慢性反应提供了科学支持和理论依据。   丙烯酰胺是一种用于聚丙烯酰胺聚合物生产中的化学物质。被用来净化水质、回收油料、土壤调节和作为稳定剂使用,同时也包括造纸、燃料承兑、纺织添加剂等其他用途。暴露在空气中的丙烯酰胺主要通过皮肤接触、粉尘等被人体吸入,也有可能通过饮用水吸入少量丙烯酰胺。   此外,毒理学审查草案表明,香烟烟雾(直接或间接吸收)是另外一种丙烯酰胺的暴露方式。在某些炸,烤,油炸及高温烹煮的食品中丙烯酰胺浓度也很高。   调查评估中还包括对于非癌症的慢性参考剂量(RfD)和慢性参考浓度(RfC)以及癌症风险的吸入单位和口腔系数。   一系列的审查评估已开始修订并决定参考同行及市民的意见。
  • 稳定性线下课程-如何使用Turbiscan分析配方的不稳定机理,如何以数据微基础有效的改善配方,制定质控标准
    大昌华嘉科学仪器部重磅发布稳定性分析线下系列讲座,课程议题是如何使用Turbiscan分析配方的不稳定机理,如何以数据微基础有效的改善配方,制定质控标准。线下课程更加注重理论基础和实际操作培训,让用户可以体验高效、精确的稳定性测试技术。欢迎大家参加!课程详情主讲专家介绍何羽薇何羽薇老师有30年分析仪器使用经验,重点关注材料化学、表面化学和流变学相关仪器的应用开发。何羽薇老师的应用经验涵盖食品、化妆品、陶瓷、涂料、墨水、石油化工等领域,擅长仪器图谱分析并熟练将仪器得到的数据应用到产品开发。研究方向重点在使用多重光散射仪,粒度仪、流变仪,表界面张力仪,ZETA电位仪,并结合稳定性基础DLVO理论,从表面化学、颗粒间相互作用入手,分析样品稳定性机理,为新产品的研发,问题样品的解决提供思路和解决方案。培训适合对象◆ 生产企业负责食品研发、质量控制相关负责人◆ 食品添加剂的研究人员、应用工程师◆ 高等食品院校和科研机构中从事食品行业的科研人培训内容简介天1、 稳定性基础理论DLVO理论2、 体相中乳化剂的存在方式及其对稳定性的影响3、 各种类型乳化吸附特性比较及乳化剂的界面竞争吸附4、 最新的picking乳液和Junus乳液的特点及应用5、 推荐乳化剂预测方法综述及乳状液稳定性预测实验设计6、 实操第二天1、 流变学基础知识2、 各种类型稳定剂的基本流变学分类3、 不同的流变仪的不同的作用4、乳状液体系稳定剂与乳化液滴的相互作用及其对体系稳定性的影响5、推荐稳定剂流变学特性测量实验设计,从流变学参数中我们可以得到些什么6、实操第三天1、工艺过程中,乳化罐叶片位置角度对混合均匀度的而影响,需要关注的流体动力学影响2、热处理对稳定性的影响3、均质与杀菌工艺参数影响稳定性的基本原理4、推荐评价稳定剂流变学特性测量实验设计,从流变学参数中我们可以得到些什么5、如何解读稳定性分析仪报告,从中可以得到哪些信息。稳定性实验数据处理 GB/T 384316、疑难解答互动交流线下实操课程连续举办4期,每期3天:上海,10月14-16日收费标准本次线下课程为收费培训,市场价格3500元/人。开课前10天报名享优惠价格,2800元/人。本次课程开班人数最低为15人,报名满15人开班,不满暂不开班,请感兴趣的朋友踊跃预报名。报名方式:联系人:李文艳 电话:13811359706/4008210778邮箱:swallow.li@dksh.com或者识别以下二维码报名~
  • Vocus PTR-TOF对工业园区环境大气中丙烯监测案例详解
    丙烯是一种无色、无臭、稍带有甜味的有机化合物,分子式为C3H6。丙烯是三大合成材料的基本原料之一,应用范围非常广泛,如常见的聚丙烯生产,丙烯腈、环氧丙烷、异丙醇、苯酚、丙酮、丁醇、辛醇、丙烯酸及其酯类、丙二醇、环氧氯丙烷和合成甘油等的制备1。因此,丙烯也是工业区一种比较常见的污染物,属极易燃品,且具有低毒性,丙烯的泄漏会带来潜在的爆炸和健康风险。当前,对丙烯的测量主要依赖于固定站点气相色谱法,如较为通用的搭配低碳色谱柱的GC-FID/PID法。但较长的色谱分离时间限制了其实时捕捉丙烯的瞬时变化特征,也就无法给园区业主提供及时的决策反馈。另一方面,受限于配套的质谱检测器或者离子源等部件属性,现市面上常见的VOCs走航解决方案对以丙烯为代表的低碳烷烃和烯烃的测量和准确分析存在分析难点和数据疑问。Vocus PTR-TOF质谱仪以较高的时间分辨率和质量分辨率,能够对大气中常见VOCs以及多种园区特征物种的瞬时变化进行实时精确分析。丙烯的质子亲核势为751.6 kJ/mol,属于PTR-TOF仪器可检测的物种之一。本文中我们将详细介绍Vocus PTR-TOF对丙烯的定性定量测量能力和定点结合走航案例。 图1. 质子化丙烯分子峰(m/Q 43.054)在Vocus PTR-TOF谱图上的响应以及相对应的同位素峰丙烯的质子亲核势大于水,能够有效的与水合氢离子(H3O+)发生质子转移反应,在’软’质子转移反应条件下检测到的质子化分子离子峰是C3H7+,其精确质量为m/Q 43.054。实际上在质荷比43整数位置上,除丙烯外,还有其他的物质或者干扰峰存在,比如m/Q43.018, 这是一个含氧的干扰峰,其分子组成为C2H3O+。 由图1可见,这两个峰可以清晰的被VocusPTR-TOF质谱仪分开,二者同位素分布也符合的很好。值得说明的是,如需要清楚分开上述这两个峰,质谱仪的质量分辨率需要达到1500Th/Th或更高(参考‘VOCs走航中同标称质量分子(不完全)列表’一文)。简而言之,Vocus PTR-TOF高分辨率质谱仪就像一套高倍放大镜,能够清晰的将目标物与其他微小干扰峰区别开来,这也是实时分析质谱仪精确定性分析的关键所在。这也意味着,受这些潜在的同标称质量的离子碎片或其他干扰物影响,质量分辨率不到1000的实时分析质谱仪会经常出现‘虚高值’或者‘误报’的情况。值得注意的是,丙烯为代表的C2和C3烷烃、烯烃一般需要特别的低碳色谱柱配合FID检测器才能进行有效监测2,而现市面上的走航应用较多的便携式直接进样EI-四级杆质谱对于丙烯或其他短链烷烯烃检测难度较大。 图2. Vocus PTR-TOF丙烯的灵敏度多点标准曲线利用Vocus PTR-TOF质谱仪,我们测试了丙烯标准气体的灵敏度多点标准曲线,结果如图2所示。可见,Vocus PTR-TOF质谱仪对丙烯有较好响应,其灵敏度可达3245cps/ppbv, 线性关系达到0.9996。高灵敏度意味着较高的响应,这对环境大气中单个ppbv级别的丙烯检测来说,具有非常大的检测优势。图3. Vocus PTR-TOF与GC-FID/MS同期检测的丙烯时序图最后,我们进行在线GC-FID/MS与Vocus PTR-TOF平行运行的检测数据对比(图3)。由于GC-MS/FID的数据时间分辨率为1小时,从图中大致可以看出,两个仪器检测的丙烯浓度具有较好的一致性(一般零点为GC校准时段)。而Vocus PTR-TOF质谱仪的秒级响应,在GC两次报数的空档期内,给园区业主和业务部门提供了更多更及时污染物浓度变化信息(参考‘秒级响应PTR-TOF质谱法为工业园区预警管控和源解析提供新思路’一文)。这对工业园区污染物的泄露或其他事故的提前预警至关重。一旦观测到有超出预警范围的浓度时,园区工作人员就可以通过Vocus PTR-TOF发出的实时数据及时采取预警措施,从而为工业园区安全生产带来保障,最大程度的减少对生命安全,生产设备和经济效益的潜在损害。同时,将Vocus PTR-TOF搭载到走航车,从而实现对工业园区区界,厂界和各重点点位的多污染因子(包括丙烯)进行动态网格化监测。如图4所示,我们在某园区内监测到两处丙烯浓度高值污染点,可通过此类方式来发现高污染源,进而有目标性的开展重点监测和排放管控工作。图4. Vocus PTR-TOF质谱仪在某工业园区内丙烯走航监测浓度分布图。绿色线条高度越高,意味着该点位丙烯浓度越高。小结工业园区内以丙烯为代表的低碳烷烃和烯烃的精确测量是现市面上VOCs走航解决方案的一个技术难点。Vocus PTR-TOF所特有的高质量分辨率,‘亚’秒级仪器响应速度和ppt级别的检测限是其成为复杂大气基体中准确鉴别并定量分析痕量丙烯的首选技术之一。除此之外,Vocus PTR-TOF也是园区内异味物质快速检测的优选手段(参考‘国内40种典型恶臭异味物质Vocus PTR-TOF检测能力一览’一文)。 感谢中科三清科技提供文中部分数据! 参考文献1 https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%99%E7%83%AF/2276398?fr=aladdin2 https://www.restek.com/en/chromablography/chromablography/to-15--pams--to-11a--chinas-hj759--pams--hj683-part-2-deans-switching-and-to-15pams/
  • 实用建议:如何合理设计稳定的冻干蛋白配方(一)
    为什么要用冻干的方法制备稳定的蛋白药物产品?在蛋白药物治疗的早期研发中,有必要设计一种在运输和长期储存期间稳定的配方。显然,水溶剂的液体产品对于生产来说是很容易且经济的,对于终端使用者也是十分方便的。水溶剂的液体产品存在的问题1. 大多数的蛋白以液体状态存在时,易于化学(脱酰胺或氧化)和/或物理降解(聚合,沉淀) 2. 如果严格控制水溶剂蛋白的储存条件,并且对配方进行合理设计,可以减缓其降解,但是在实际的运输过程中,精确控制储存条件通常是行不通的,蛋白会因受到多种应力的作用而变性,包括摇动,高低温,冷冻等 3. 尽管会设计配方和运输条件尽可能规避这些应力导致的损害,但是仍然不能足够阻止在长期储存过程中造成的损害。例如,在某些情况下,尽量减少化学降解的条件会导致物理损伤,反之亦然,那么就无法找到提供必要的长期稳定性的折衷条件。解决方案:冻干配方设计合理的冻干配方,理论上可以解决以上存在的所有这些问题。在干燥的样品中,降解反应可以得到充分的抑制或减缓,蛋白产品在室温状态可以仍然维持其稳定性,保存期可达到数月或数年的时间。而且,在运输过程中,短期的温控偏离,冻干的蛋白样品通常也不会受到损害。即使在两种或多种降解途径需要不同条件才能实现最大热力学稳定性的情况下,干燥产品中反应速率的降低也可以实现长期的稳定性。因此,一般来说,当配方前研究表明在液体配方中不能获得足够的蛋白稳定性时,冷冻干燥提供了颇有吸引力的替代方案。冻干蛋白配方可能遇到的问题然而,相对水针剂产品,只需要简单灌装即可来说,冻干过程较为复杂,且耗时、成本高,再有,一个十分关心的问题,如果配方中没有合适的稳定赋形剂,大多数蛋白制剂在冻干的过程中至少部分会因冻结应力和脱水应力而变性,结果通常是不可逆的聚合,通常是在冻结之后立即聚合或在储存过程中,小部分蛋白分子发生聚合。因为大多数的蛋白药物是非肠道给药,即使只有百分之几的蛋白聚合也是不可以接受的。因此,只是简单的设计一个配方,允许蛋白能承受冻干过程中的应力,但是无法确保冻干后的样品能有长期的稳定性。一个较差的冻干配方,蛋白很容易发生反应,须要求在零度以下储存,这样的配方应当认为是不成功的。本文将提供一些实践的指导,用于配方的设计,可以在冻结和干燥过程中保护蛋白,并且在室温条件下长期储存和运输过程中具有很好的稳定性。再有,会简要地讨论,配方设计须考虑到工艺条件的物理限制,已获得最终低水分含量的良好蛋糕。我们将不讨论冻干工艺的设计和优化,也不会偏离关于赋形剂选择的实用建议,以解决关于这些化合物稳定蛋白质的机制的争论。有丰富经验的药物科学家可能跟这篇文章的内容也没有很大的关系,但是可以将蛋白药物产品推向市场,然而,我们的目标主要是针对对于稳定的冻干蛋白配方设计还不太了解以及具有很大挑战的那些研发人员提供一个很好的开始。 配方设计的主要制约因素有哪些?当合理设计冻干配方时,需要考虑的因素很多,从整体来看,工作会比较复杂,但如果能很好的理解决定最终成功的主要限制因素,那么就会容易很多。01蛋白的稳定性首先记住蛋白产品选择冻干方法的主要原因是其不稳定性,整个配方中最敏感的成分也是蛋白质,那么在配方设计中首要关心的是赋形剂的选择,能够提供蛋白好的稳定性。02最终药物配置在配方研发开始之前,须确定好最终药物的配置,需要考虑的问题包括给药途径(常为非肠道给药),共同给药的其他物质,产品体积,蛋白浓度,冻干盛装容器(西林瓶、预充针或其它)等,如果最终药物需要多次使用,在配方中需要加入防腐剂,这个可能会降低蛋白的稳定性。03配方张力在选择赋形剂时,可能会考虑设计等张溶液,甘露醇和甘氨酸通常是良好的张力调节剂,这些赋形剂经常优于NaCl,因为NaCl具有较低的共晶融化温度和玻璃态转变温度,使得冻干更难进行。另外,如果样品中含有相对低的蛋白量,经常会加入填充剂,避免在冻干的过程中蛋白损失,甘露醇和甘氨酸同时也可以充当这个角色,因为他们会最大程度的结晶并且形成机械强度较高的蛋糕结构。然而,须意识到单独使用晶体类的赋形剂通常不能够在冻干过程和储存期间给蛋白提供足够的稳定性。04产品的蛋糕结构最终冻干的样品须具有优雅的外观结构,较强的机械强度并且没有出现任何塌陷和/或共晶融化,水分残留要相对较低(1g水/100g 干物质),如果产品发生塌陷,不仅外观不能接受,而且会导致样品最终的水分含量较高,复水时间延长。05产品玻璃化转变温度为了确保干燥后蛋白具有长期稳定性,非晶态成分(包含蛋白)的玻璃转化温度要高于计划的储存温度。水是无定形相的增塑剂,需要保持较低的水分含量确保样品的Tg 要高于运输和储存的最高温度。06产品塌陷温度一般来说,达到最终的目标,在整个冻干过程中,需要维持产品温度在其玻璃转化温度以下。在干燥过程中,当冰晶升华时,对于非晶态样品,产品温度须维持在其塌陷温度以下,塌陷温度通常与热致相变温度(也就是最大冻结浓缩无定形相的玻璃态转变温度Tg’)一致,同时,也有必要维持产品温度在任何晶体成分的共晶融化温度以下。在实际中,这些温度可以通过差示扫描量热仪DSC或冻干显微镜来测定。在配方开发中有必要测定产品的塌陷温度。 冻干显微镜Lyostat5及搭配使用的DSC模块为什么要测定塌陷温度?在低于产品的塌陷温度下干燥是需要付出代价的,产品的温度越低,干燥的速度越慢,干燥的成本就越高。通常,在-40℃以下干燥是不实际的,同时样品能降低到的温度还受一些物理条件的限制,比如冻干机的性能以及产品的配方。在配方开发过程中,药物研发人员应该与工艺工程师(设计冻干工艺人员)紧密配合,并且清楚了解放大化生产型冻干机与实验室研发冻干机的区别是非常重要的,通常情况下,生产型冻干机和实验室冻干机在工艺参数控制方面会有所不同,一部分原因是生产型冻干机较大,在冻干过程中每瓶样品的产品温度差异较大。因此,如果对冻干过程熟悉的研发人员可以提供有用的信息帮助配方科学家做出正确的判断,避免由于误判导致将较好的配方排除在外。对于塌陷温度较低的产品,也有一些方法,如可以通过控制过程参数来实现短时快速干燥。配方设计需平衡蛋白稳定性和塌陷温度很明显,配方设计的一个目标是保证蛋白稳定性的前提下提供较高的塌陷温度,产品的塌陷温度主要取决于配方的组成,如果蛋白的含量超过所有溶质的20%,会对Tg’有较大的的影响。尽管单纯的蛋白溶液通常用DSC很难测出Tg’,根据实验得出,增加蛋白含量,对于大多数的配方来说,均可以提高Tg’。通过外推法得到纯的蛋白溶液的Tg’,大约为-10℃,远远高于大多数的单一赋形剂的Tg’(如蔗糖的Tg’为-32℃),因此,从工艺过程的经济角度考虑,更期望配方中较高的蛋白质和稳定剂比例,然而,蛋白的稳定性通常随着稳定剂与蛋白含量比例的增加而提高,因此须在高的塌陷温度和较好的稳定性方面做出平衡。并且,如下文讨论的内容,随着蛋白浓度的增加,蛋白质在预冻过程中抵抗冻结应力损伤的能力就会得到改善,那么在高蛋白浓度和高稳定剂和蛋白重量比的情况下,稳定性是最好的,这样,就会导致整个配方较高的固形物浓度,给工艺带来困难,总浓度超过10%的配方将比较难冻干。如何改变Tg'?在升华之前对配方进行一些处理可以改变Tg’,如经常使用的退火处理,在退火处理过程中,会从无定形相中移走一小部分成分,如使用甘氨酸作为晶体的填充剂,取决于预冻的方法,可能一部分的甘氨酸分子会保留在样品的无定形相中,甘氨酸具有相对较低的Tg’(-42℃),因此让甘氨酸尽可能的结晶是非常重要的,这样可以提高样品中无定形相的Tg’,加快干燥,节省成本。对于赋形剂结晶,设计理想完善的方案,可以用DSC模仿冻结和退火工艺的条件来进行,这个方法可以参考Carpenter 和 Chang的文章内容。 在哪些步骤蛋白需要维持稳定性?实际上,从灌装到最终干燥的产品复水,每一步均会对蛋白造成损伤,并且要求配方的成分能够抑制蛋白的降解。在快速处理步骤(如灌装,预冻,干燥和复水等)中,主要的问题通常是物理损害,如低聚物的形成和/或蛋白沉淀;通常,蛋白从液体到固体的转变,相对与减缓化学变化,更多的会减缓蛋白的物理变化的速率,因此,储存过程中的化学降解经常是更严重的稳定性问题。在储存期间或复水时,蛋白也会发生聚合。在预冻和干燥过程中,受到冻结和干燥应力的作用,蛋白的结构很容易遭到破坏,如果在这些过程中,能够抑制蛋白去折叠(变性),那么降解过程就会达到最小化,因此,配方设计主要的关注点就是在这些过程中能够保护蛋白,在干燥后的样品中具有较高的Tg及较低的含水量,能阻止样品内部发生化学反应,更好的保持蛋白的天然性能。01在预冻过程中的蛋白的稳定性特定的蛋白是否易受冷冻破坏的影响取决于许多因素,除了在配方中包含适当的稳定剂外。一般来说,会考虑三个很重要的参数:蛋白浓度,缓冲液的种类以及预冻方法。蛋白浓度增加蛋白质的浓度能够提高蛋白对冻结变性的抵抗力,可以通过简单地测定冻融后蛋白聚合的百分比,该百分比与蛋白质浓度呈反比。通常,如果预冻过程中去折叠的蛋白分子部分与浓度无关,那么预计增加蛋白浓度会增加蛋白聚合。然而,现在人们认为,增加蛋白质浓度会直接减少冷冻诱导的蛋白质去折叠。据推测,冻结阶段的损伤包括蛋白在冰水界面的变性,假设只有有限数量的蛋白分子在这个界面变性,增加蛋白的初始浓度会导致较低比例的变性蛋白。处于实际的目的,将蛋白浓度作为一个重要的考虑因素,在配方开发过程中尽可能保持较高的浓度,就显得特别简单了。缓冲液种类缓冲液的选择也是非常关键,主要引起问题的是磷酸钠和磷酸钾,在预冻和退火过程中,二者的pH值会有明显的变化。对于磷酸钠,其二元碱形式的容易结晶,导致在冷冻样品中,剩余的无定形相中的pH会降到4或更低。对于磷酸钾,其二氢盐结晶后,pH会变到接近9. pH改变的风险以及对蛋白的损害可以通过提高最初的冷却速度,限制退火步骤的时间,降低缓冲液的浓度等来控制,所有这些措施可以降低盐类结晶的机会。快速冷冻,不进行退火也限制了蛋白质在暴露在冷冻状态下的时间。尽管其他的赋形剂能够辅助抑制pH的改变,较好的方法是避免使用磷酸钠和磷酸钾。在预冻阶段pH有较小变化的缓冲液包括柠檬酸盐,组氨酸,Tris溶液等。预冻方法排除由于pH变化造成的问题,在实验中发现,预冻过程中,蛋白质受破坏的程度跟冷却的速率有关系,较快的冷却速度形成的冰晶体较小,冰的比表面积越大,受破坏的程度越大,这个推测是由于蛋白在冰水界面变性导致。冷却的速度通常受冻干机设备本身性能的限制,然而,一些对冷冻敏感的蛋白,即使慢速冷却也会导致其变性。02、在干燥和储存过程中蛋白的稳定性尽管整个蛋白分子在预冻过程中保持了其原有的结构,然而,在后续的脱水干燥过程中如果不加入合适的稳定剂也会面临变性的风险。简单的说,当去除蛋白分子的水合外层时,蛋白质天然的结构便遭到破坏。对多个蛋白的红外光谱研究表明:无合适的稳定剂存在时,在干燥的蛋白样品中,其结构将会遭到去折叠。如果样品迅速复水,损伤的程度(如,聚合百分比)与干燥蛋白质的红外光谱的非天然表现直接相关。因此,降低复水后结构的破坏需要减小预冻和主干燥过程中蛋白结构的去折叠。而且,即使样品立即复水后100%的天然蛋白分子被恢复,干燥的固体中也会有相当一部分去折叠的分子。在复水过程中分子内的再折叠可以主导分子间的相互作用,从而导致聚集,在复水后表现为100%的天然分子。适当的赋形剂可以阻止或至少减轻蛋白结构的去折叠,配方是否成功可以通过红外光谱检查干燥后蛋白的二级结构来立即判断,更重要的是,发表的一些研究显示,干燥样品的长期稳定性取决于干燥过程中天然蛋白的保留量,如果干燥后的蛋白样品存在结构上的去折叠,即使样品在低于其Tg温度以下储存,蛋白也会很快被破坏,因此,红外光谱法可作为蛋白配方的另外一种工具,研发人员可以在冻干后对样品进行检测,确定其结构是否遭到破坏。欢迎先关注我们,下一期内容将继续为大家带来“实用建议:如何合理设计稳定的冻干蛋白配方(二)”,详细分享:蛋白样品冻干的首选赋形剂有哪些、基于成功蛋白冻干配方会导致最终失败的一些细节问题等。莱奥德创冻干技术分享关注“莱奥德创冻干工场“,立即获取冻干线上技术分享内容。基于对于冻干研发的一些考量,莱奥德创创建了金字塔冻干技术分享平台:包含了从冻干理论基础,到配方和工艺开发,再到放大及生产,以及进阶的设备管理和线上线下专题内容分享。内容结合了来自Biopharma的冻干理论指导体系、来自于莱奥德创产品经理及应用工程师的实践经验总结及国内外专家的专题内容。获取方式Step 1:关注公众号 扫码关注莱奥德创公众号Step 2:点击菜单栏“冻干讲堂” Step 3:点击你感兴趣的内容Banner Step 4:开始学习 更多关于冻干技术分享平台的介绍请点击下方阅读:● 冻干免费技术内容获取-莱奥德创金字塔冻干技术分享平台► 点击阅读如果您对上述设备或冻干服务感兴趣,欢迎随时联系德祥科技/莱奥德创,可拨打热线400-006-9696或点击下方链接咨询。译自:《Rational Design of Stable Lyophilized Protein Formulations:Some Practical Advice》 John F.Carpenter,Michael J.Pikal,Byeong S.Chang,Theodore W.RandolpH pHarmaceutical Research, Vol.14,No.8,1997* 如有理解错误之处,还请参考原文关于莱奥德创冻干工场上海莱奥德创生物科技有限公司专注于提供前沿的冻干设备应用和制剂开发相关服务,依托于合作伙伴加拿大ATS集团SP品牌和英国Biopharma Group等的紧密合作,致力于促进中国生物医药技术创新升级,助力中国大健康行业的持续发展。莱奥德创在上海及广州设有实验室,拥有专业的技术团队及国内外专家支持体系。莱奥德创面向生物制药、食品科学等各个领域行业客户,提供冻干研发、放大、委托生产及培训等服务。前期研发● 产品配方特征研究:共晶点温度(Te)、塌陷温度(Tc)、玻璃态转化温度(Tg'、Tg)测定等;● 实验室工艺开发:冻干工艺开发:冻干制剂配方开发,工艺确定,申报材料撰写;● 冻干工艺优化:利用中试冻干机上PAT工具优化及缩短工艺;● 冻干产品质量指标测试:水分含量,冻干饼韧度分析;● 咨询服务:如产品外观问题、产品质量问题、其他troubleshooting等;工艺放大/技术转移● 冻干工艺转移/放大: 远程技术指导+现场服务;● 小批量冻干生产(NON-GMP),临床一期生产(GMP);其他业务● 企业小团队线上线下培训服务:冻干原理,工艺开发,设备使用维护等;● 冻干设备租赁服务。400-006-9696www.lyoinnovation.com莱奥德创冻干工场中国(上海)自由贸易试验区富特南路215号自贸壹号生命科技产业园4号楼1单元1层1002室德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年,总部位于中国香港特别行政区,分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点,5个维修中心和2个样机实验室。30多年来,德祥一直深耕于科学仪器行业,主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备,致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作,服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间,德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!
  • 实用建议:如何合理设计稳定的冻干蛋白配方(二)
    本篇继上一篇“实用建议:“如何合理设计稳定的冻干蛋白配方(一)”继续为大家分享蛋白样品冻干的理想赋形剂有哪些、基于成功蛋白冻干配方会导致Final失败的一些细节问题等。 》》》对于蛋白样品,理想的赋形剂有哪些?从冻干对蛋白的所有危险以及我们需要在各个环节考虑的所有因素来看,快速开发一个稳定的蛋白配方看起来似乎是不可能的。幸运的是,如果我们能够采用合理的方法对配方进行很好的设计,大多数的配方问题是可以得到快速解决。这里,我们主要是对初始配方成分的选择提供基础。在一些情况下,初始的配方很有可能就是走向市场的Final产品。给定的组分,进行不同微小的修改,已经被成功地用于蛋白药物。需要强调的是对于冻干配方,在能够提供良好稳定性和结构的情况下,成分越简单越好。所加入的赋形剂都须要有数据证明对配方起有益的作用。01给定蛋白质维持稳定性的具体条件对于一些通用型的稳定剂,可以有效地保护绝大多数的蛋白质,在选择这些稳定剂之前,我们有必要通过优化影响蛋白物理和化学稳定性的具体因素来选择合适的稳定剂。影响蛋白物理和化学稳定性的具体因素:1. 避免极端的pH值可以显著降低蛋白脱氨基的几率。而且,通过优化溶液的pH值,可以显著提高蛋白在冻干过程中抵抗去折叠的能力。2. 还应该研究其他能提高蛋白质稳定性的特异性配体(通过增加去折叠的自由能)。肝素和其他聚阴离子对生长因子的稳定性影响就是一个很好的例子。3. 其它需要考虑的重要因素是离子强度对蛋白的去折叠和聚合的影响。须意识到,在预冻过程中,由于冰的形成将溶液浓缩,离子强度可增加50倍。因此负责原料药纯化和做药物配方前研究的人员已经对这些问题有了深刻的认识,配方科学家应该在着手设计冻干配方之前与他们进行沟通。即使在针对蛋白质稳定性优化的特定的溶液条件下,但是如果样品需要幸免于冻干的损害并长期保存,有必要加入一些其它的保护剂。首先,我们考虑一些已经用在冻干蛋白配方中的成分,但它们不能提供蛋白的稳定性,而且可能会促进蛋白在储存期间的破坏。我们将提供一个简单、有效的思路,并且讨论选择这些成分的原理。02不能提供蛋白稳定性的赋形剂部分多聚物作为赋形剂的优缺点在冻干工艺的快速开发过程中,为了获得一个强壮的蛋糕结构,一些多聚物,如葡聚糖,羟乙基淀粉,因具有较高的塌陷温度,导致Final产品的Tg也会比较高,常常是受欢迎的赋形剂。不好的是,这些多聚物在冻干过程中不能抑制蛋白结构的去折叠,因此在后续的储存中不能提供稳定性。无法抑制冻干诱导变性的原因大概是聚合物过大而无法与蛋白质氢键合,无法代替脱水过程中损失的水,或者是因为聚合物与蛋白质形成了分离的无定形相。尽管当这些多聚物单独使用时不是一种很好的稳定剂,但是经证实,如果其结合双糖稳定剂可以具有较好好的作用。冻干过程中的有效稳定剂对大量的化合物进行测定,显示在冻干过程在较有效的稳定剂是双糖,但是避免使用还原性糖。还原性糖在冻干过程中可以有效抑制蛋白结构的去折叠,但是在干燥样品的储存过程中,可以通过美拉德反应(糖的羰基和蛋白质上的游离氨基)降解蛋白,结果形成含有降解蛋白的棕色糖浆,而不是含活性蛋白的白色蛋糕状结构。通常,我们减缓这个过程的方法是将样品储存在零度以下,这就失去了产品冻干的意义,这些还原性的糖包括:葡萄糖,乳糖,麦芽糖,麦芽糊精等。在早期的研究中,晶体类的填充剂如甘露醇,甘氨酸在冻干过程中不能提供蛋白很好的稳定性,但是,一些配方使用了这两种物质的混合物,并且成功地推向了市场。在这些案例中,甘露醇和甘氨酸适当的比例可以导致一大部分的化合物保持无定形状态。这部分无定形状态的化合物足以抑制冻干过程中蛋白的去折叠并且提供长期储存的稳定性。但是建议谨慎选择这种方法,因为达到合适的工艺条件再加上合适的赋形剂比例,既耗时又很难办到的。03赋形剂的合理选择如何合理的选择赋形剂?案例分享举个具体的案例说明,假设:1. 蛋白药物的浓度定在2mg/ml;2. 主要的降解途径是冻干后或复水后蛋白的聚合以及储存期间蛋白的脱氨基;3. 优化具体的条件(如用柠檬酸盐缓冲液控制pH为6)只能将冻干和复水后聚合程度降到10%,尽管样品在低于Tg温度的20℃下进行储存脱氨基速度仍然不能接受。加入晶体类的膨胀剂,如甘露醇,保持样品强壮的结构及良好的外观。在这种情况下,主要缺少的成分是非还原性双糖,其在干燥样品中会与蛋白形成无定形的结构,作为主要的稳定剂,主要选择蔗糖或海藻糖。它们在预冻阶段能够很有效地保护蛋白并且能够很好的抑制复水过程中蛋白结构的去折叠。预冻阶段的保护取决于初始糖的总浓度,有时,超过5%(w/t)的浓度可以尽可能大程度地保持蛋白的稳定性。相反,在干燥阶段,蛋白的保护取决于Final糖和蛋白的质量比。一般来说,糖和蛋白的重量比至少为1:1时,可以提供较好的稳定性,当达到5:1时,可以达到很佳的稳定性。保持蛋白的浓度不变,选取一定范围的糖浓度进行筛选和检测,通过干燥样品中天然结构保留率以及复水后蛋白聚合降低的程度来确定最合适的浓度。一般来说,合适的糖浓度,可以在冻干过程中提供蛋白很好的稳定性,并且如果Final样品的Tg高于储存温度,在后期的储存期间也可以提供蛋白较好的稳定性。例如,假定最高的储存温度为30℃,那么Final产品的Tg >50℃应该是稳定的,但前提是Final样品的含水量需要达到允许的水平,因为水分的存在会降低样品的Tg。可以使用DSC检测每种样品的Tg值。蔗糖/海藻糖如何选择?蔗糖和海藻糖,作为两种常用的稳定剂,均有其优势和劣势,可根据不同的情况进行选择:● 在任何水分含量的样品中,海藻糖均会有较高的Tg,因此较为容易冻干。另外Tg >50℃的条件可以允许样品有较高的残留水分。然而,技术工程师应该能够针对这两种双糖设计经济有效的工艺。如果样品中蛋白浓度较高,可以提高Tg,这样就会弱化海藻糖的作用;● 与蔗糖相比,海藻糖更能抵抗酸解,双糖水解后会产生还原性的单糖,这是需要避免的。通常情况下,如果pH不是很低,如pH4左右或更低,这个应该不是很大的问题;● 蔗糖在冻干过程中抑制蛋白去折叠方面看似比海藻糖更有优势,当蛋白在预冻阶段非常不稳定(需要较高的糖浓度)和/或蛋白浓度较高时,这种优势更明显。海藻糖的相对不稳定性是由于在预冻和干燥过程中其更易于与蛋白之间产生相分离。对于给定的配方,这是否会有问题不能被预测,因此,每种制剂配方都需要检查其保护蛋白的能力。表面活性剂的作用在这里,我们案例中的配方可能就比较完整了,就像许多蛋白质的情况一样。然而,我们假设,即使蔗糖完全抑制可检测的蛋白质去折叠,正如用红外光谱对干燥固体的结构分析所评估那样,在复水后,仍然有1%的聚合蛋白。因为在原始的样品中是没有任何聚合的,假设在冻干过程中,一小部分蛋白发生了去折叠,在复水后,部分这些分子又重新折叠,但是部分聚合在一起。这个实际上看起来是个很普遍的问题,就像在冻干之前一些处理造成的聚合。幸运的是,通过在配方中加入一些非离子型表面活性剂,如聚山梨醇酯(吐温)通常可以抑制蛋白的聚合。要求的浓度通常比较低(<0.5% w/v),通过将表面活性剂滴定到包含所有其它组分的冻干制剂中,可以识别出理想浓度。应避免加入过量,因为表面活性剂在室温下是液体的状态,如果浓度较高,会降低配方的玻璃态转变温度。然而,通常在优化蛋白质稳定性所需的非常低的浓度下,不会有问题。表面活性剂看作是画龙点睛,通常在冻干产品配方中加入表面活性剂是有利的,可以抑制处理过程中界面引起的去折叠和聚集(如起泡夹带或瓶-液界面引起的)。最重要的是表面活性剂在冻干/复水过程中抑制聚合的能力,目前还不太清楚表面活性剂的保护在哪一步起作用的。有资料证明,表面活性剂在冻融及复水过程中可减少蛋白聚合并且在预冻阶段有助于抑制蛋白的去折叠,对干燥固体中聚集物特定红外波段的检查表明,表面活性剂可以抑制冻干过程中产生的聚集。在复水过程中,曲折叠分子的聚合能通过表面活性剂得到抑制,猜测是通过分子之间的相互作用和/或作为一种润湿剂,加速冻干产品的溶解。如果显示表面活性剂在复水过程中是有益的,则可以通过在稀释剂中加入表面活性剂来达到这种效果。 》》》还有哪些意想不到的危险可能会导致失败?尽管根据上述给出的建议,对于给定蛋白,我们可以设计出成功的配方,但是,还有其他一些问题可能会导致Final失败,特别是在长期储存期间。● 赋形剂中经常会有一些污染物,这些会导致蛋白快速的化学降解,糖类和甘露醇中会含有过渡金属元素,表面活性剂可能被过氧化物污染,所有的这些可以促进蛋白的氧化;● 在储存过程中,水分从胶塞转移到产品,引起水分参与的降解,直接损坏蛋白,并且降低蛋白的Tg,加速蛋白的降解,特别是当储存温度高于Tg 时;● 即使在高温(如40℃)下的储存稳定性研究中,一切都表现出理想的状态,但有一个常见的,但很少报道的事件可能是灾难性的,这个问题可以用下面的故事来说明。产品在实验室中在40℃下储存可以保持几个月的稳定性,在冬季,产品在运输过程中也保持良好的稳定性,没有来自消费者的问题报告,然而,有时在夏季,运输后,在室温下储存仅2周后发现产品过度降解,用差示扫描量热仪DSC对一开始的干燥粉末进行了检查,给出了合理的解释,结果发现,制剂中的甘露醇没有全部结晶,而是形成了Tg约为45℃的亚稳玻璃态,当在夏季运输过程中,超过了这个温度时,甘露醇变发生结晶,最先与甘露醇结合的水被转移到了剩余的无定形相中,蛋白相的水含量增加,降低了它的玻璃化转变温度,因此,加速了蛋白质的降解。这个问题可以使用DSC设计合理的退火方案使甘露醇再预冻阶段全部结晶来避免,另外也可以通过调整甘露醇的浓度,降低残留水分含量,使甘露醇即使在45℃的条件下也不会结晶。 》》》对于给定的蛋白药物,这些信息足够吗?对于大多数的蛋白,上面给出的建议一般会设计出成功的配方,但是,每种蛋白都有其独特的物理化学特性和稳定性要求。因此,针对每种不同的蛋白,配方也需要自定义设计。结合蛋白本身的特性知识以及选择合理的赋形剂可以快速设计出稳定的冻干蛋白配方。最后,在快速冻干工艺中保持干物质的物理性质和在干燥后获得天然的蛋白质之间需要折衷,研究表明:当蔗糖结合葡聚糖一起使用时,由于蔗糖的作用,蛋白质的天然结构可以保留在干燥的固体中;葡聚糖的存在提高了制剂的Tg,并提供了一种无定形的填充剂,快速干燥的同时保留了所需的蛋糕性质;其他的一些聚合物有可能提供与葡聚糖相同的优势,如羟乙基淀粉也具有较高的Tg,通常比葡聚糖更容易接受用于肠胃外给药。期望可以合理地利用这些多聚物作为Tg的调节剂,使得制剂更稳定,更容易快速冻干。莱奥德创冻干技术分享关注“莱奥德创冻干工场“,立即获取冻干线上技术分享内容。基于对于冻干研发的一些考量,莱奥德创创建了金字塔冻干技术分享平台:包含了从冻干理论基础,到配方和工艺开发,再到放大及生产,以及进阶的设备管理和线上线下专题内容分享。内容结合了来自Biopharma的冻干理论指导体系、来自于莱奥德创产品经理及应用工程师的实践经验总结及国内外专家的专题内容。获取方式Step 1:关注公众号 扫码关注莱奥德创公众号Step 2:点击菜单栏“冻干讲堂” Step 3:点击你感兴趣的内容Banner Step 4:开始学习 如果您对上述设备或冻干服务感兴趣,欢迎随时联系德祥科技/莱奥德创,可拨打热线400-006-9696或点击下方链接咨询。译自:《Rational Design of Stable Lyophilized Protein Formulations:Some Practical Advice》 John F.Carpenter,Michael J.Pikal,Byeong S.Chang,Theodore W.RandolpH pHarmaceutical Research, Vol.14,No.8,1997* 如有理解错误之处,还请参考原文关于莱奥德创冻干工场上海莱奥德创生物科技有限公司专注于提供前沿的冻干设备应用和制剂开发相关服务,依托于合作伙伴加拿大ATS集团SP品牌和英国Biopharma Group等的紧密合作,致力于促进中国生物医药技术创新升级,助力中国大健康行业的持续发展。莱奥德创在上海及广州设有实验室,拥有专业的技术团队及国内外专家支持体系。莱奥德创面向生物制药、食品科学等各个领域行业客户,提供冻干研发、放大、委托生产及培训等服务。前期研发● 产品配方特征研究:共晶点温度(Te)、塌陷温度(Tc)、玻璃态转化温度(Tg'、Tg)测定等;● 实验室工艺开发:冻干工艺开发:冻干制剂配方开发,工艺确定,申报材料撰写;● 冻干工艺优化:利用中试冻干机上PAT工具优化及缩短工艺;● 冻干产品质量指标测试:水分含量,冻干饼韧度分析;● 咨询服务:如产品外观问题、产品质量问题、其他troubleshooting等;工艺放大/技术转移● 冻干工艺转移/放大: 远程技术指导+现场服务;● 小批量冻干生产(NON-GMP),临床一期生产(GMP);其他业务● 企业小团队线上线下培训服务:冻干原理,工艺开发,设备使用维护等;● 冻干设备租赁服务。400-006-9696www.lyoinnovation.com莱奥德创冻干工场中国(上海)自由贸易试验区富特南路215号自贸壹号生命科技产业园4号楼1单元1层1002室德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年,总部位于中国香港特别行政区,分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点,5个维修中心和2个样机实验室。30多年来,德祥一直深耕于科学仪器行业,主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备,致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作,服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。德祥始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!
  • 星巴克咖啡竟含致癌物质?丙烯酰胺究竟何方妖孽...
    p   从3月31日起,星巴克霸屏了。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/4a1546f1-1e09-444b-b0d8-d0c2b6296a19.jpg" title=" 1.jpg" / /p p   缘于外媒报道,在3月28日的一项裁决中,因星巴克产品中含有高含量的丙烯酰胺,被美国法院要求在产品上加贴“致癌”警告标签。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a0f3ce6c-9ec1-483e-b810-c8c480fe25af.jpg" title=" 2.jpg" width=" 500" height=" 500" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 500px " / /p p   其实,此次裁决并不仅仅针对星巴克一家企业。根据法庭文件,在被告名单中还包括卡夫食品公司、Green Mountain Coffee Roasters Inc,J.M.Smucker Company,甚至麦当劳在内的薯片、薯条等不少食品。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/e15b80a3-914b-4ca6-a2da-0f7f341bccc2.jpg" title=" 3.jpg" width=" 500" height=" 368" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 368px " / /p p   其实,咖啡豆本身并不含丙烯酰胺,而且也不是星巴克添加的,而是在烘培过程中自然出现的。只是由于星巴克本身一直自带话题,才引起大多数媒体和公众都对其保有很高的关注度。尤其是面对“致癌”这样耸人听闻的标签,想不无动于衷都难。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   strong 丙烯酰胺酷爱淀粉和高温 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/2ff89b49-18f6-4b20-957c-977ac07dfbd2.jpg" title=" 4.jpg" width=" 500" height=" 331" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 331px " / /p p   什么?你还没搞清楚丙烯酰胺到底是何方妖孽? /p p   那好,咱就先来普及一下。此次被美国法院裁决的致癌“罪魁祸首” strong 丙烯酰胺,其实就是一种很常见的白色晶体化学物质,也是食物发生“美拉德反应”时的副产物。 /strong /p p   国家食品药品监督管理总局官网2014年的文章《关于薯条检出丙烯酰胺》(文章指导专家:吴永宁,国家食品安全风险评估中心首席专家 陈芳,中国农业大学食品科学与营养工程学院教授)一文中提到,食品中的丙烯酰胺主要是由还原糖(比如葡萄糖、果糖等)和某些氨基酸(主要是天冬氨酸)在油炸、烘培和烤制等高温加工过程中发生美拉德反应而生成的。 /p p   一般来说,丙烯酰胺的产量和美拉德反应的程度呈正相关,即同一种含淀粉食物,热烹调后颜色越深重,香味越浓郁,丙烯酰胺的产量就会越高。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/9d7a37e6-75b6-4e7e-b55d-879ad1fce2db.gif" title=" 5.gif" / /p p   这也不是什么最新发现,人们知道丙烯酰胺会在这些食物里出现已经快20年了。 /p p   中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授范志红解释说: /p p   “丙烯酰胺这种物质其实很常见,不止咖啡里有,包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。只要一个食物里含有淀粉和有氨基酸,无论油炸还是非油炸,只要达到120度高温加热,都会产生微量丙烯酰胺,而且温度越高、加热时间越长,形成的丙烯酰胺越多。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/c168a91c-8323-4786-84f0-feed6d821939.jpg" title=" 6.jpg" / /p p   你以为这就完了吗?远远不止!因为,所有的爆炒素菜,也都可能含有丙烯酰胺!这主要缘于爆炒的烹饪方式,比如爆炒西葫芦的丙烯酰胺含量可以达到每公斤360微克,比炸薯条还高。不过别害怕,下次再炒西葫芦时,最好切成大一点的块状。因为越薄受热越快,越容易释放出丙烯酰胺。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0c404b1b-4005-4c7a-a8dd-5d35f0b73e10.jpg" title=" 7.jpg" / /p p   认识到丙烯酰胺在食物中的危害,世界各国都在呼吁,尽可能减少来自高温加工的谷物类及根茎蔬菜类食品中丙烯酰胺的含量,也就是薯条、薯片、烘焙食品、饼干、蛋糕等。 /p p   2017年,原中国食品药品监督管理局也发布了关于食品加工过程中如何控制丙烯酰胺生成量的安全提示,特别提到了油条的消费安全问题。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a6b0fb6a-21fb-42c9-843b-386083f602ae.jpg" title=" 8.jpg" / /p p   所以,相比于咖啡,以国人的饮食习惯和进食量,我们更应该减少摄入、或者说控制加工温度并控制摄入量的,是各种油条油饼炸糕炸鸡薯片薯条烤鸡翅炸鸡块……而不是刷屏的咖啡焦虑! /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 与具体肿瘤关联尚未发现 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/da0c6ac2-93f3-43a1-adb1-df815c1ac971.gif" title=" 9.gif" / /p p   丙烯酰胺的确是一种潜在致癌物质。大量动物实验表明,丙烯酰胺具有一定致癌性 并且能够造成神经系统损伤,影响婴儿早期发育,危害男性生殖健康。不过,这些致癌性也只是“疑似”。而且,目前的研究只停留在动物实验阶段,还没有充分证据表明在人类身上具有同样危害。 /p p   上海交通大学医学院附属瑞金医院临床营养科营养医师卞冬生虽然认同: /p p   “丙烯酰胺在体外细胞实验和动物实验证实其的确是一种致癌物,”但也表示,目前没有充足的人群流行病学证据可证明人类某种肿瘤的产生与由食物中摄取的丙烯酰胺有明显相关性。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/b2b4f5a0-ae7a-4cf3-8fed-ade5406aae95.jpg" title=" 10.jpg" width=" 500" height=" 333" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 333px " / /p p   复旦大学附属肿瘤医院肿瘤预防部主任郑莹则认为,长期以来,咖啡和患癌风险之间的关系,是业界研究热点,结论总是无法确定。 /p p   现实生活中,能致癌的物质并不罕见。根据国际癌症研究机构发布的列表里,迄今致癌物质达502种,原国家食药监局总局公布的致癌物质也有499种,其中包括人们熟知的PM2.5、加工肉等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/58e23cb9-84f9-412b-82ee-af8b74705aa6.gif" title=" 11.gif" / /p p   “丙烯酰胺作为咖啡里新发现的致癌物质,应该被消费者所了解,但市民也不必为此过于恐慌。”郑莹补充解释,“还有来源于人群研究的证据表明,饮用咖啡多的人群,罹患子宫内膜癌、肝癌的风险均有所降低。” /p p   其实,任何一种致癌物质都需要达到一定浓度,并且需要持续暴露、接触一定时间以后,才能达到致癌后果。如果单纯讲某一种物质是致癌物,不考虑浓度、暴露时间,本身是不科学的。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/08098787-f871-4266-8692-2b265dc88176.jpg" title=" 12.jpg" width=" 500" height=" 313" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 313px " / /p p   解放军309医院营养科主任左小霞同意这一观点。“如果丙烯酰胺算是一种“可能对人类致癌”的物质,没有问题,问题在于首先含有丙烯酰胺的食物还有很多。” /p p   左小霞认为,在我们日常食物中,只要高温煎炸的有碳水化合物、蛋白质的东西都会产生丙烯酰胺。甚至是如果将白糖熬成了红糖、黑糖,那么也会产生丙烯酰胺。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5ffb23fd-5029-4e02-9cfe-2191184c9868.jpg" title=" 13.jpg" width=" 500" height=" 311" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 311px " / /p p   她进一步解释说,在最新版的美国膳食指南中,已经把每天喝3到5杯不加糖不加奶油的咖啡,作为了健康生活方式的一部分。如果想减少丙烯酰胺,还不如平时在家里做饭的时候,注意温度不要过高,比如像爆炒就是一个应当减少的烹调方法,再有炒菜前也可以稍微焯一下。另外做面包的时候可以考虑少放点糖,避免外皮颜色过深。“对了,记得还有少吃薯片、爆米花等食品呃!” /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 想完全避开?别天真了,不可能的 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/fecc756f-78b7-4449-a186-b509780792ba.jpg" title=" 14.jpg" width=" 500" height=" 376" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 376px " / /p p   对中国人来说,咖啡对食物中丙烯酰胺的贡献度,最乐观的估计,大约也要排到50名开外。 /p p   左小霞解释说,如果是说咖啡里丙烯酰胺的事,可以看看中国国家食品安全风险评估中心给出的数据:一个50公斤体重的成年人,每天摄入2.6μg*50=130μg,也就是10kg咖啡,才会喝到致癌剂量(煮咖啡丙烯酰胺平均剂量 13μg/kg),而10kg咖啡,差不多相当于28杯星巴克中杯咖啡的量!“一天喝8杯水,估计大家都很难做到,更别说28杯咖啡了。所以正常喝咖啡吧,不要操这个心了。” /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 教你几招,如何避免 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/cc53190a-1363-4687-a9c6-2f1e93f80652.gif" title=" 15.gif" / /p p   但左小霞还是幽默地提醒大家,在买咖啡的时候,尽量选择简单的煮咖啡,少选三合一咖啡。而且,喝咖啡不要过量,否则可能会干扰睡眠。还要注意,不要喝过烫的咖啡,“经常喝超过65℃的任何饮品都会增加食道癌的发生风险。” /p p   对于咖啡致癌这一说法,范志红则表示大可不必惊慌,而应理智对待,想要完全避开是不可能的,但是日常生活中的小细节还是可以注意一下的: /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   在保证做熟、杀灭微生物的前提下,尽量避免过度烹饪食品,比如温度过高、加热时间太长 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   做主食时,建议采用蒸、煮、炖的做法,少用煎、炸、烤 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   最好少吃油条、麻花等油炸食品,炸蔬菜丸子、裹面糊的炸鱼炸虾等也要少吃 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   少吃烤制、煎炸、膨化的薯类制品 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   如果要进行煎、炸、烤烹调,尽量把块切大,把片切厚,这样有利于减少丙烯酰胺 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   馒头片、面包片不要烤得太黄。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/10f7149c-500b-4c5f-9481-a952751f6a60.jpg" title=" 16.jpg" width=" 500" height=" 331" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 331px " / /p p   最后,范志红特别尤其提醒儿童、孕妇、哺乳期妈妈要注意。小孩子更喜欢吃各种零食和油炸食品,往往会摄入过多的丙烯酰胺。丙烯酰胺容易被人体吸收,还可能会通过乳汁传递给小宝宝而宝宝的解毒功能相对较弱,要特别注意控制丙烯酰胺的摄入量,妈妈注意少吃油炸高脂食物。 /p p   总而言之, /p p   星巴克: /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/7a2cc08d-bbbc-44b4-8e19-5a5c5a8a1efb.jpg" title=" 17.jpg" width=" 500" height=" 327" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 327px " / /p p br/ /p
  • 全自动乌氏粘度计测定聚丙烯酸钠(PAAS)极限黏数
    聚丙烯酸钠,化学式为(C3H3NaO2)n,是一种新型功能高分子材料和重要化工产品,固态产品为白色或浅黄色块状或粉末,液态产品为无色或淡黄色黏稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料,经水溶液聚合而得。无味,溶于氢氧化钠水溶液,在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀,聚丙烯酸钠还具有很强的吸水性,常规聚丙烯酸钠的吸水率(纯净水)是其自身的数百倍,改进后的产品可以达到数千倍。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠,也可用作食品增粘、乳化。随着国民经济的飞速发展,水处理的必要性日益突出,絮凝技术是提高水处理效率的最常用技术之一。特别是作为絮凝剂的高相对分子质量聚丙烯酸钠,已经成为国内外科研人员竞相研究的课题。研究丙烯酸及其共聚单体的反相乳液聚合,首先应对乳化剂的选配、引发剂体系的选择及其用量、聚合温度及时间的确定等方面进行探讨,研究体系的中和度、共聚单体的种类和配比、单体总浓度、非极性溶剂的种类和混配等。应继续发展和完善现有的聚合方法和工艺条件,对各个聚合机理及聚合动力学进行深入研究,开发新的高效、合理的聚合引发体系,探讨高性能的缓聚剂,探索更有效的聚合方法,研究如何提高相对分子质量以优化其性能,研究高固含量聚合和新技术在各聚合方法中的应用,研制高分子型的乳化剂,探索反相微乳液聚合方法,从而使聚丙烯酸钠从实验室研究向产业化、工业化进军。随着经济建设的蓬勃发展,科学技术的不断进步,对高分子水溶性的聚合物尤其聚丙烯酸类的产品性能要求会越来越高,其势必会有更广阔的发展前景。 目前毛细管法测定聚丙烯酸钠(PAAS)极限粘数是行业内作为控制产品质量重要的指标之一,按HG/T 2838-2010中描述的步骤测定PAAS的极限黏数,溶剂优先选择氢氧化钠和硫氰酸钠,温度为30℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、干燥箱、万分之一电子天平。实验所需试剂:氢氧化钠溶液(80g/L)、硫氰酸钠溶液(101g/L)、纯水、乙醇。1、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到30℃温度值并且稳定后,加入硫氰酸钠溶液(101g/L),软件中启动测试,连续测定三次,误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。2、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。3、PAAS稀溶液样品的制备:称取**g试样置于培养皿中,用氢氧化钠溶液调节试液的PH值至**,然后放入干燥箱中干燥,箱中冷却至室温待用,用万分之一天平称量**干燥试样,到0.2mg,置于烧杯中,加入硫氰酸钠溶液溶解,全部转移至溶量瓶中,用硫氰酸钠溶液稀释至刻度,摇匀待用。4、样品粘度的测定:加入样品试液,启动软件中特定公式测试,连续测定三次,误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。5、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。6、通过自动测量软件自动计算得出对应的数据及报表。
  • 全自动乌氏粘度计在聚丙烯酸钠中的应用
    聚丙烯酸钠(PAAS),化学式为(C3H3NaO2)n,是一种新型功能高分子材料和重要化工产品,固态产品为白色或浅黄色块状或粉末,液态产品为无色或淡黄色粘稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料,经水溶液聚合而得,无味,溶于氢氧化钠水溶液,在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠,也可用作食品增粘、乳化。聚丙烯酸钠(PAAS)材料的相对分子质量因生产条件会有较大的波动,某些性质会随着相对分子质量的变化产生较大的差别,当聚丙烯酸钠(PAAS)材料相对分子量较小时,其状态为稀溶液,常用作水处理剂和油田助剂,当相对分子量增大时,聚丙烯酸钠(PAAS)材料的状态变为弹性凝胶,这时更多被用于絮凝剂或增稠剂之中。工业上使用乌氏粘度法测试特性黏度对聚丙烯酸钠(PAAS)材料加以规范,例如聚丙烯酸钠(PAAS)材料作为水处理剂时特性黏度被规定应处于(0.060~0.10dl/g,30℃)的区间之内,偏离这个范围的聚丙烯酸钠(PAAS)材料的水处理性能会大幅度下降。精准,高效的测试特性黏度是整个聚丙烯酰胺(PAAS)材料质量控制环节的重中之重。全自动乌氏粘度仪IV8000X系列具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚丙烯酸钠(PAAS)等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为聚丙烯酸钠(PAAS)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗、自动干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 《化妆品中丙烯酰胺标准物质的研制》通过鉴定
    日前,由上海市计量院承担的国家质检总局科技项目《化妆品中丙烯酰胺标准物质的研制》顺利通过专家鉴定。   本项目主要针对占化妆品总量70-80%的霜膏、水剂类化妆品作为基体、以美国化妆品成分安全委员会(CIR)订定化妆品中可接受的丙烯酰胺残留上限(5µ g/g)作为参考依据,成功研制了特性量值均为5.0μg/g的带基体的化妆品标准物质,其均匀性、稳定性均达到国家级标准物质技术规范的要求。   本项目的水剂及膏霜两种基体中丙烯酰胺标准物质的成功研制,将为各检测实验室化妆品中丙烯酰胺检测提供可靠的量值溯源,有效促进我国化妆品行业的检测规范,且能够严格、准确、可靠地监控化妆品中丙烯酰胺含量,为化妆品行业的产品质量把好质量关,从而保障人民生活健康,具有良好的实用价值与广泛应用前景。
  • 三为科学流体技术 助力医用口罩原料熔喷聚丙烯专用料产能提升
    当前,新型冠状病毒肺炎疫情防控工作到了关键阶段,口罩需求量与日俱增,防疫物资的生产供应牵动人心。关键时刻,使命担当,各大炼化企业正全力跟进高熔纤维无纺布的排产问题,将继续稳定产品质量,根据市场需求情况,增加产量满足市场需求。相关化工企业正多措并举增产扩能,快速转变生产计划,确保口罩原材料全力保供,最大努力保障口罩布聚丙烯熔喷专用料供应。 为了抗击疫情,不少企业纷纷考虑生产医用口罩,供应链上下游纷纷跟进。目前限制一次性医用口罩产能的瓶颈是口罩中间层熔喷聚丙烯(PP)无纺布,目前不少口罩设备厂商已经就位,就差原料。熔喷级聚丙烯(PP)专用料的性能特点是超高熔指(一般有1200,1600,1800)、流动性稳定、分子量分布窄、灰分低、无其他产物残留、纺丝性能优良等特点。 熔喷无纺布主要材质是熔喷聚丙烯,是一种超细静电纤维布,可以捕捉粉尘。含有肺炎病毒的飞沫靠近熔喷无纺布后,会被静电吸附在无纺布表面,无法透过。医用外科口罩一般是由三层无纺布制成。材料是纺粘无纺布+熔喷无纺布+纺粘无纺布。口罩里面最重要的是阻隔层或则熔喷层M(Meltblown),熔喷层的纤维直径比较细,在2微米(μm)左右,所以只有纺粘层直径的十分之一,这个对防止细菌、血液、飞沫、酸雾、病毒渗透起至关重要的作用。熔喷级聚丙烯(PP)医用口罩专用料是在普通聚丙烯(PP)原料的基础上采用过氧化物降解,可控流变的方法来改性制得聚丙烯熔喷专用料。GB/T 30923-2014 塑料聚丙烯(PP)熔喷专用料国家标准由中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司、山东道恩高分子材料股份有限公司、上海伊士通新材料发展有限公司、山东俊富无纺布有限公司共同参与起草制定。目前国内的熔喷级聚丙烯(PP)专用料供应商主要有道恩股份、湖南盛锦新材料、伊士通新材料、上海华合、杭州宸达新材料等,国外的有埃克森美孚、北欧化工、韩国大林、LG化学、SABIC等。国内熔喷聚丙烯(PP)专用料主要供应商1山东道恩高分子材料股份有限公司2湖南盛锦新材料有限公司3上海伊士通新材料发展有限公司4北京燕山合成新材料研发有限公司5上海华合复合材料有限公司6杭州宸达新材料有限公司7深圳市沃特新材料股份有限公司8上海金昌工程塑料有限公司9九江市石化塑业有限公司国外熔喷聚丙烯(PP)专用料主要供应商1埃克森美孚2北欧化工3韩国大林4LG化学5SABIC Sanotac/三为科学致力于高压计量泵/高压输液泵等流体技术的研发和生产,sanotac流体技术解决方案配合熔喷聚丙烯螺杆挤出专用设备,有效解决超高熔指聚丙烯的研发和生产。春节过后,三为科学全体员工第一时间复工复产,开足马力、加快生产、全力以赴保障口罩布聚丙烯熔喷专用料生产商的流体仪器供应和售后维护,为口罩原料熔喷聚丙烯专用料生产厂家的短时间产能升级做最大贡献,满足疫情防控需求。 三为,寓意三生万物,奋发有为。 助力口罩原料生产,用于化工助剂的精确输送,三为科学平流泵责无旁贷。泵发激情,义无反顾,使命必达。 2020感动中国最美团队,属于抗击新型冠状病毒肺炎疫情一线的医护人员,疫情背后有着无数加班加点生产口罩防护服原料以及产品的化工人。 为什么我的眼中常含泪水,因为我对这片土地爱的深沉!相信全国人民一定会战胜新冠肺炎疫情,等到春暖花开的那天。 不忘初心,记得来时路,继续向远方,我们化工人,一起努力,共同发展绿色化学,推进可持续发展。
  • 解决方案丨生活饮用水中丙烯酰胺的测定
    丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体,聚丙烯酰胺主要应用于水的净化处理。虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的,但其单体——丙烯酰胺却已被国家癌症中心(IARC)列为IV类致癌物。由于丙烯酰胺的危害较大,它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)和《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)都规定了丙烯酰胺的限值。本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》中丙烯酰胺的测定方法,采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪完成水中丙烯酰胺的富集和洗脱,洗脱液经睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪浓缩,再结合高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。在0.01ug/L的加标水平下,丙烯酰胺的回收率在70.0%-100%之间,RSD值小于5%,表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点,适合生活饮用水中丙烯酰胺的测定。仪器和耗材1.仪器高效液相色谱-串联质谱仪:岛津高效液相色谱+AB Qtrap 6500三重四级杆串联质谱仪全自动固相萃取仪:Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪:Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪固相萃取柱:活性炭固相萃取柱(2g/6mL)2.试剂甲醇 (HPLC),超纯水:电阻率大于18.2MΩ标准物质:丙烯酰胺,纯度不低于99%内标溶液:13C3-丙烯酰胺溶液,母液浓度为1.0 mg/mL样品处理1.样品前处理活化:分别用10mL甲醇和10mL水以4 mL/min的速度活化固相萃取柱;吸附:取100mL水样,加入50μL浓度为100μg/L的13C3-丙烯酰胺内标使用液,混匀,内标物在水中的浓度为0.05μg/L,以5mL/min的速度通过固相萃取柱;干燥:调节气压为25psi,用氮气吹干固相萃取小柱10min;洗脱:用10mL甲醇以1mL/min的速度洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。具体方法参数如图-1所示:图-1 Fotector Plus水中丙烯酰胺的固相萃取方法2.浓缩用Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪在40℃、1.0 L/min流量的条件下将洗脱液浓缩至近干,加入1.0 mL水涡旋混匀,转移至进样小瓶上机检测。检测条件1.色谱条件色谱柱:极性改性C18色谱柱 (150mm×2.1mm,3.5um)流速:0.3 mL/min柱温:35°C洗脱梯度:A相:0.1%甲酸水溶液;B相:乙腈表-1 梯度洗脱程序时间(min)A(%)B(%)0.09550.509552.5040602.519555.009552.质谱条件采集模式:ESI+干燥气温度:550℃Gas 1:50 Gas 2:50 气帘气:35毛细管电压:5500 V监测离子参数情况见表-2表-2 丙烯酰胺的特征离子及质谱条件 注:*表示定量离子3.TIC谱图图-2 丙烯酰胺TIC谱图(10 ug/L)方法可行性验证为了验证该方法的回收率,本实验向自来水(100 mL)中加入丙烯酰胺标准品(10uL,100 ug/L)进行加标回收验证(n=3),内标法定量。在0.01ug/L的加标水平下,丙烯酰胺的平均回收率为89.43%,相对标准偏差小于5.0%(n=3),满足标准要求。表-3 丙烯酰胺标准添加(10ug/L)回收率及RSD值(n=3)结果与讨论1.本次实验用的活性炭固相萃取小柱规格为2g/6mL,氮吹时间设为10min;而标准中活性炭固相萃取小柱的规格为500mg/6mL,氮吹时间为2min,因此适当增加了氮吹时间。但时间不宜过长,太长将导致回收率降低。2.本实验采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪取得了优异的回收率和RSD结果,主要是因为睿科全自动固相萃取仪采用精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积,通过正压上样,活化、洗脱、上样等步骤流速稳定可控;多个通道同步进行萃取,处理样品通量高。此外仪器在夜间也可以运行,大幅提高了工作效率。
  • 最新科研:DSC助力我国聚丙烯材料性能扩展
    在现代高分子材料学发展中,树脂行业的发展尤为迅速,其中聚丙烯(PP)是热塑性树脂中增长速度最快的品种之一,其较高的性价比也使得它成为商家竞相追逐的焦点。通过一定的技术手段,还可以赋予其更多的优异性能。譬如利用调控PP的晶型就是PP改性的重要手段之一。 中国科学院化学研究所的科研人员最近通过一定的技术手段合成了具有&beta -定向结晶特性的PP树脂,其中&beta 晶含量占80%左右,且结构稳定。 该研究组利用DSC(示差扫描量热法)方法对&beta -定向结晶PP树脂的结晶动力学做了进一步探究,并与普通PP树脂的结晶行为进行了对比,得出其结晶速率的优越性。进而从结晶过程的微观角度对釜内聚合获得&beta -定向结晶PP树脂的方法进行了评价。 &beta 晶型PP不仅具有普通树脂材料的基本性能,还具有较高的冲击强度,热变形温度以及加工延展性。基于这些优良特性,&beta 晶型PP作为抗冲工程塑料制品及抗高温热变形制品在建筑、包装、家电及高速交通等行业都具有广泛的应用前景。
  • 稳定性分析系列讲座-产品稳定性的机理、影响因素及如何使用仪器快速预判
    大昌华嘉科学仪器部重磅发布稳定性分析系列讲座,包括线上和线下课程两类,本系列课主要介绍了多重光散射技术在食品领域的应用,并阐述了不同的配方、工艺对产品稳定性的影响效果。同时,线下课程更加注重理论基础和实际操作培训,让用户可以体验高效、精确的稳定性测试技术。欢迎大家参加!线上课程:讲师介绍何羽薇大昌华嘉科学仪器部技术专员何羽薇老师有30年分析仪器使用经验,重点关注材料化学、表面化学和流变学相关仪器的应用开发。课程详情主讲专家介绍——何羽薇何羽薇老师的应用经验涵盖食品、化妆品、陶瓷、涂料、墨水、石油化工等领域,擅长仪器图谱分析并熟练将仪器得到的数据应用到产品开发。研究方向重点在使用多重光散射仪,粒度仪、流变仪,表界面张力仪,ZETA电位仪,并结合稳定性基础DLVO理论,从表面化学、颗粒间相互作用入手,分析样品稳定性机理,为新产品的研发,问题样品的解决提供思路和解决方案。培训适合对象◆ 生产企业负责食品研发、质量控制相关负责人◆ 食品添加剂的研究人员、应用工程师◆ 高等食品院校和科研机构中从事食品行业的科研人培训内容简介从7月13日起,课程将首先从食品行业的稳定性问题开始分享。每周二上午 10:30-11:30 精彩内容源源不断7月13日 讲,综述(1h)◆ 关于稳定性,讲讲那些你没有关注但是很重要的东西◆ 从原料、配方到工艺,在开发产品的时候需要关注的那些关键点,如何检测,如何预判,如何解决7月16日 第二讲,乳品及含乳饮品稳定性的特点,添加不同成分的乳品不稳定性的原因如何预判及解决方案(1h)◆ 纯牛奶稳定性◆ 高钙奶、高蛋白奶◆ 风味奶(红枣奶、香蕉奶)◆ 咖啡奶(中性乳饮料)◆ 发酵乳及酸饮:褐色乳饮料、酸性奶饮料、搅拌型酸奶◆ 凝固型酸奶、鲜奶酪、再制奶酪等7月21日 第三讲、乳化类型产品的特点,不稳定的原因,需要特别注意点(1h)◆ 稀奶油、发泡奶油◆ 核桃奶、杏仁露、椰奶、豆奶7月28日 第四讲,果汁饮料的稳定性特点,不稳定的原因,需要特别注意点(1h)◆ 透明果汁饮料◆ 不透明脱脂饮料◆ 多肽类蛋白饮料8月4日 第五讲,粉体类原料的润湿性对产品稳定性的重要性,如何评价(1h)◆ 奶粉◆ 植脂末◆ 茶粉8月11日 第六讲,如何获得口感极佳的肉类制品,如何控制肉汤的口感和稳定性(1h)◆ 肉的乳化性、凝胶性,分别有哪些影响因素需要控制◆ 制备良好口感制品,需要的稳定性控制因素◆ 肉汤的物理稳定性,决定了肉汤的口感8月18日 第七讲,调味料稳定性(1h)◆ 耗油的稳定性研究◆ 果酱、番茄酱、芝麻酱、花生酱的稳定性研究◆ 色拉酱的稳定性研究8月25日 第八讲,其他(1h)◆ 啤酒的澄清度控制因素,啤酒泡沫稳定性评价◆ 打蛋液泡沫的稳定性决定了烘焙产品的口感 识别二维码报名“稳定性分析系列讲座”同时,我们推出了精彩的线下实操课程:有关分散体系稳定性的基础知识及分散体系中各组分的潜在不稳定风险及其原理分析天1、 稳定性基础理论DLVO理论2、 体相中乳化剂的存在方式及其对稳定性的影响3、 各种类型乳化吸附特性比较及乳化剂的界面竞争吸附4、 最新的picking乳液和Junus乳液的特点及应用5、 推荐乳化剂预测方法综述及乳状液稳定性预测实验设计6、 实操第二天1、 流变学基础知识2、 各种类型稳定剂的基本流变学分类3、 不同的流变仪的不同的作用4、乳状液体系稳定剂与乳化液滴的相互作用及其对体系稳定性的影响5、推荐稳定剂流变学特性测量实验设计,从流变学参数中我们可以得到些什么6、实操第三天1、工艺过程中,乳化罐叶片位置角度对混合均匀度的而影响,需要关注的流体动力学影响2、热处理对稳定性的影响3、均质与杀菌工艺参数影响稳定性的基本原理4、推荐评价稳定剂流变学特性测量实验设计,从流变学参数中我们可以得到些什么5、如何解读稳定性分析仪报告,从中可以得到那些信息。稳定性实验数据处理 GB/T 384316、疑难解答互动交流线下实操课程时间,连续4个月,每月1期,每期3天:线下培训为收费培训,具体价格请电话/邮箱咨询。欢迎感兴趣的朋友踊跃报名!
  • 稳定性分析系列讲座-产品稳定性的机理、影响因素及如何使用仪器快速预判
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  • 全自动高温乌氏粘度计在聚乙烯PE、聚丙烯PP行业的应用
    聚乙烯(polyethylene ,简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。化学式为:(C2H4)n,在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭,无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100~-70°C),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性优良。聚丙烯,(简称PP)是丙烯通过加聚反应而成的聚合物。化学式为(C3H6)n,密度为0.89~0.91g/cm3, 易燃,熔点189℃,在155℃左右软化,使用温度范围为-30~140℃ 。聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂,为无色半透明的热塑性轻质通用塑料。在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀,能在高温和氧化作用下分解。聚丙烯具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等。主要应用于应用在食品包装、家用物品、汽车、光纤等领域。聚乙烯和聚丙烯的应用面非常广泛,近年来发展也很迅速,许多企业也在不断增加对新技术研发的投入,其中粘度测试是一项非常重要的检测项目。国标GB/T 1632.3-2010规定聚乙烯和聚丙烯使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度。关于PP/PP粘度标准的解读:使用毛细管乌氏粘度计,在135℃下测定溶剂以及规定浓度的聚合物溶液的流出时间,根据这些测定的流出时间和聚合物溶液的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。在室温下,聚乙烯和等规聚丙烯不溶于任何目前所知的溶剂。因此在试验中必须采取措施以防止因聚合物析出而导致溶液浓度发生改变。中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H在PP/PE中的解决方案许多企业一般使用半自动或手动的粘度仪,在135℃的油槽上进行粘度的测试,对人员以及环境都存在着安全隐患。IVS800H它是一款全自动的高温乌氏粘度计,实现自动恒温、自动进样、自动测试、自动清洗、自动干燥的操作流程,有效地避免了高温操作下引起的意外。另外它还能规避样品的析出,确保了数据的准确性。那么我们来详细的介绍下一个完整的PP/PE的粘度流程:仪器的配置:中旺DP25自动配液器、中旺聚合物溶样器、中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H。测试流程:配液:用万分之一天平称取聚丙烯PP样品,放入到溶样瓶中,用DP25自动配液器(移液精度≤0.1%)移取定量剂到溶样瓶中;溶样:中旺聚合物溶样器溶解PP/PE样品,采用金属浴,多孔位,转速、溶样时间、溶样温度可按要求设定。温度最高可达185℃。黏度测试:将彻底溶解好的PP/PE样品置入全自动高温乌氏粘度计IVS800H样品仓中,启动仪器,实现自动进样,采用进口不锈钢光纤可自动测试,计时精度可达0.001S,确保了数据的准确性,全程无需人员值守,并且系统自带软件,自动得出测试结果;测试结果IVS800H全自动高温乌氏粘度计连接电脑端,可自动得出测试结果并进行数据储存,便于多样化粘度数据分析;并且出分析报告。清洗黏度管乌氏粘度管固定在IVS800H高温乌氏粘度仪中,客户无需拆装取出,可自动清洗、自动排废、自动干燥。告别了乌氏粘度管耗材的时代。
  • 进入冬季,为保证污水处理稳定达标,需要做哪些调整?
    中国大部分污水处理厂都处于温带地区,都会经历温度比较低的冬季,尤其是北方地区的污水处理,冬季运行具有低温时间长 、水温低 、进水污染物浓度高、污泥活性较弱等特点,增加了污水处理的难度,不利于污水处理的进行。因而进入冬季运行时应强化自身运行管理,应对冬季运行的不利因素,确保污水厂冬季高效运行,从而稳定达标、足额减排。在此结合以往进水情况和冬季运行的经验,总结以下运行办法,以强化和优化污水处理厂运行管理 ,确保足量处理污水、出水水质稳定达标。1、加强污水处理厂运行的全过程管理从细处入手确保各个污水处理单元充分发挥应有的功能。对出现的故障和问题,应及时发现、及时分析和解决。避免小问题和小故障得不到解决,拖成大问题,影响整个系统的稳定运行。须特别注意因为格栅 、沉砂池 、水解酸化池 、污泥脱水机等运行不正常,从而加重了生化处理系统的负担,引起生化系统运行不正常,造成出水不稳定的问题,这些状况需要引起足够重视并加以改进。污水处理厂应结合自身工艺运行的运行规律、污泥的性状、污染物的降解变化规律等生化系统的具体情况;结合进水水质 、水量的日变化、月度变化等情况。通过适当的工艺优化调整,确保足量处理污水、出水水质稳定达标,同时节能降耗优化运行成本。2、调整运行参数冬季污水处理厂进水浓度普遍偏高、水温较低、活性污泥活性较弱,反应速度较慢,污水处理厂需结合自身工艺和进水特征进行生产运行参数调整 。具体参考如下: a、以生活污水为主的厂可控制略低的F/M 、以工业废水为主的厂宜控制较低的 F/M ,宜控制在 0.03--0.08kgBOD5/kgMLSSd。b、根据自身工艺特点,进行适当的曝气控制。在保证所有单元格曝气充足前提下将DO值控制在 2.0~3.5mg/L ,不宜过高。如曝气过量,可能引起污泥系统活性不强、性状不佳、沉降性能较差等问题,还增加了运行成本。c.保证预处理单元的正常工作,保证 生化池各单元格中污泥MLVSS/MLSS 、SV30 、SVI在正常范围。d.根据具体工艺运行情况,对内外回流量、回流比等参数进行调整。e.适当提高污泥浓度MLSS,在细菌代谢能力下降的前提下,使总量的污泥代谢能力能保持稳定。3、保证脱氮效果在生物脱氮过程中,含氮化合物在微生物作用下相继发生下列反应:氨化反应一硝化反应一反硝化反应,最终以N2形式从污水中脱离。硝化反应的适宜温度是 20~30℃,15℃以下时,硝化速度下降,5℃时完全停止。反硝化反应的适宜温度是 20~ 40℃,低于15℃时,反硝化菌的增殖速率降低,代谢速率也降低。东北地区冬季的污水温度在10℃左右甚至更低 ,远远达不到硝化菌及反硝化菌的最适温度 ,对氮的去除效率有很大程度的影响。硝化细菌比反硝化细菌更易受到低温的影响,导致硝化反应不足,低温运行过程中如果控制不当极易出现NH3-N不稳定的情况。可通过适当提高MLSS,增加污泥龄(宜控制在15~25天)。适当增加曝气可以起到一定程度的保持水温的效果,并且可以提高DO ,是一种常用的控制NH3-N处理效果的方法。NH3-N处理的关键是硝化细菌,应保持处理系统 的稳定运行 ,不能受到严重冲击 ,否则冬季硝化细菌很难恢复。4、控制污泥膨胀冬季低温运行时因污泥活性降低 、工艺运行不正常极易出现污泥膨胀的问题。此时的污泥膨胀具有三个显著的特点:一是发生率极高,有60%的城市污水处理厂每年都发生污泥膨胀;二是普遍性,在各种类型的活性污泥工艺中都存在,甚至最不易发生污泥膨胀的间歇式曝气池也发生了这一问题;三是危害严重,它不仅使污泥流失 、出水悬浮物(SS )超标 ,而且还大大降低了处理能力。一旦发生污泥膨胀则很难控制或需要相当长的时间才能恢复。应对污泥膨胀应控制好适当的污泥负荷,不宜过低。有厌氧区选择区的工可以利用生物选择功能抑制丝状细菌的生产 ,避免污泥膨胀。工艺运行人员应对污泥性状进行及时了解,当SVI超过150时,应引起足够重视。必要时可投加化学药剂进行控制。人工合成的高分子阳离子多聚物对控制污泥膨胀的效果较好 ,而且对产泥量的影响很小,但是费用很高。在一些情况下,投加无机絮凝剂(如石灰或三氯化铁)效果也不错,但会使产泥量大大增加,给后续的污泥处理带来一定的困难。另外,投加泥土和纤维质也适用于一些工业废水的处理(如造纸废水),但这也只是一种短期行为。氯和过氧化氢已经在抑制丝状菌生长方面有了成功的应用。由于氯相对便宜且易于现场操作,因此应用得较为广泛,有超过50%的污水处理厂利用氯来控制丝状菌引起的污泥膨胀。加氯的目的是为了杀死附着在絮体微生物表面的丝状菌,但这两类细菌对氯的敏感性没有明显的差别,因此氯的投加量要控制到刚好能杀死丝状菌而不能伤害到絮体微生物,如果过量同样不利于改善污泥性能。5、合理调整药剂投加处理过程中有高效沉淀池或化学处理单元的污水厂,运行过程中应首先考虑应强化生化系统的处理污染物,再采取化学处理来把关。避免过分依靠化学处理来维持水的稳定,通过化学处理将产生大量的化学污泥 ,如处理不及会导致系统的恶性循环。投加药剂必须规范加药流程和制度,由专人负责加药管理;每天不同时段的加药量,必须结合二沉池水状况、烧杯实验数据以及出水在线数据等的情况;合理调节,避免药剂浪费。6、严控进水指标冬季进水量相对较少,工业污水比例有所提高,应加强进水源头的控制。一旦发现进水在线数据异常时,运行人员应立即现场查证,一旦确定进水污染物偏高的异常情况,应采用应急措施处理,并留下证据,及时与主管部门沟通 ,必要时以书面形式进行报告。7、加强生产数据的收集 、整理 、统计和分析工作 应特别注意强化数据的统计分析 ,并将数据分析的结论指导生产运行的调整和调节。各分公司、污水处理厂应加强化验分析工作,确保化验数据及时、准确 、可靠;同时确保生产有关数据的有效可靠。数据的可靠性是开展数据分析的前提,如果前提有误,那必然导致结果的错误。8、加强污泥脱水系统管理冬季污泥活性差,给污泥脱水系统的运行管理带来难度,脱水污泥的含水率不易控制。应加强污泥浓缩、脱水系统的运行管理,并根据生产需要合理安排脱水机的运行;保证生化系统维持适当MLSS。切忌避免由于脱水机运行不正常,引起剩余污泥(或化学污泥)在处理系统中恶性循环,导致进入生化系统的浓度升高,同时给活性污泥带来不良影响。同时对絮凝剂的用量进行积极探索,可开展小试摸索规律 ,尽量使用自来水进行配药,降低PAM用量。因冬季配药水温低,严重影响聚丙烯酰胺的溶解,可以考虑在配药罐、配水管、水箱处加装加热装置,以提高水温。9、注意巡检安全冬季低温时室外设施容易出现冻胀、结冰等情况,应加强厂内各处理单元的巡检工作,包括工艺巡检和设备巡检,及时发现运行过程的异常情况,及时处理。需特别注意进水、出水、生化池等地的巡检;及时发现异常情况,及时处理。10、加强设备及仪器保养冬季下雪、上冻后,对设备设施的维护保养工作将从室外工作转入室内工作,应提前做好关键设备的维护保养和维修工作,特别是对曝气和排泥系统进行系统的检修,保障关键设备冬季不大故障,如这些设备在冬季出现故障,带来的损失和检修难度将成倍增长。在运行中还应确保在线仪表设施(进水COD 、NH3-N以及过程控制中的DO 、PH等)的正常运行,保证数据获取和上传做到准确有效,以便充分发挥在线仪表的监控作用,及时发现和调整出现的异常情况。
  • 强势围观“丙烯酰胺的检测”
    近日,"咖啡致癌"事件霸屏,因为含有丙烯酰胺…… 那么丙烯酰胺究竟是什么呢?别慌,先喝口咖啡也无妨。 丙烯酰胺是食物中的碳水化合物和蛋白质,在高温烹制过程中“顺带”产生的一种物质。  其实,咖啡豆本身并不含丙烯酰胺,是在烘培过程中自然出现的;这种物质其实很常见,不止咖啡里有,包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。丙烯酰胺在1994年被国际癌症研究中心列为2A类致癌物,可能对人身体会有致癌作用。 迪马科技技术人员也精心给大家准备了“食品中丙烯酰胺的检测”方案,大家可以边喝咖啡边看。 食品中丙烯酰胺的检测 1. 适用范围 本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。 2. 样品准备/提取(1)称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中,加入10 mL乙腈;涡旋混合2 min;4000 rpm离心1 min;(2)将上清液转移至50 mL离心管中,残渣按照步骤(1)重复提取一次;(3)合并两次提取液,再向提取液中加入20 mL正己烷,剧烈振荡5 min;(4)除去上层正己烷,将下层清液按照步骤(3)重复操作一次;(5)将下层清液转移至烧瓶中,加入4 mL水,混匀;(6)40 ℃减压旋蒸至小于2 mL,待净化。 3. SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#:68004)(1)活 化:依次6 mL 甲醇、6 mL水,流出液弃去;(2)上 样: 将待净化液加入小柱,收集流出液;(3)洗 脱:加入2 mL水淋洗小柱,收集流出液;(4)重新溶解:合并步骤(2)、(3)收集液,并用水定容至5 mL,过微孔滤膜供HPLC分析。 4. 分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603) 流 速:0.5 mL/min 检测器:UV 210 nm柱 温:35 ℃进样量:20 μL 流动相:甲醇:水=20:80 5. 添加回收结果及谱图5.1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果咖啡中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为98.05% 5.2 饼干中丙烯酰胺检测回收结果饼干中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为92.18% 6. 相关产品信息 货号名称规格样品前处理68004亲水亲酯平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS150 mg/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵,无油1/pk99013抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)250 × 4.6 mm ID, 5 μm6201EasyGuard C18 保护柱套装10 × 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套标准品46639丙烯酰胺[79-06-1]100 μg/mL溶于甲醇, 1 mLHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50102甲醇 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶(棕色/螺纹)2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫(已经组装)100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1035、#1036火热促销中
  • 热管理相变浆料PCM的稳定性表征
    PCM 浆料由于其高效的传热和热能存储特性,是高效热能管理的替代解决方案,受到越来越多关注。PCM 浆料有多种类型,例如冰浆、笼状物浆料和盐水合物 PCM 浆料 (SHPCMS)、微胶囊化 PCM 浆料 (MPCMS)、形状稳定 PCM 浆料 (SSPCMS) 和相变乳液 (PCE)。PCE 中的 PCM 液滴/颗粒可以在表面活性剂的帮助下分布到不混溶的载体流体中,这简化了材料的制备,使其成为一种有前途的 PCM 浆料。由于晶体生长的固有特性和与温度相关的固体分数,原始盐水合物 PCM 浆料无法呈现出良好的流动性和稳定性特征,有研究发现,表面活性剂和稳定剂的共同作用可以抑制晶体颗粒的生长,从而有助于浆体稳定性。本文基于为最佳开发盐水合物 PCM 浆料而提出的一种方法,介绍了 CaCl2&sdot 6H2O 浆料的制备、特性和性能改进。通过重力和离心稳定性测试研究了浆料的稳定性,以验证稳定剂的有效性。材料: 六水氯化钙 (CaCl2&sdot 6H2O)——基料;六水氯化锶 (SrCl2&sdot 6H2O) ——成核剂;十六烷基二甲基甜菜碱 (C16H33N+(CH3)2CH2COO-)——两性离子表面活性剂;聚乙烯醇 PVA——稳定剂;水杨酸钠——添加剂。浆料稳定性表征进行两组稳定性试验,其中设置了冷水浴系统以方便进行重力稳定性试验。在重力稳定性试验中,将装在单独试管中的不同CaCl2&sdot 6H2O浆料样品浸入浴中,观察颗粒沉降过程。晶体颗粒的沉降导致相分离界面,其变化由数码相机记录。本研究进行了大约一周的重力稳定性试验。另一项稳定性测试是在基于LUMiFuge的加速力场下进行的。它被用来深入了解不同添加剂对稳定性增强的影响。与重力稳定性试验相比,它依靠透射率百分比对时间的积分来分析浆料样品的“不稳定指数”,避免了在没有明显相分离的情况下引入的不确定性,并允许加速沉降过程。在本研究中,使用 LUMiFuge进行稳定性测试的转速在 30 分钟的测试期内设定为 1000 r/min。图1 重力稳定性试验中晶体颗粒的沉降过程(浆体样品从左到右分别为:原始CaCl2&sdot 6H2O浆体;添加成核剂;添加成核剂和表面活性剂;添加成核剂、表面活性剂和稳定剂)a) 刚生成时;b) 5分钟后;c) 15分钟后;d) 1小时后;e) 18小时后;f) 2天后;g) 4天后;h) 7天后。 图 2. 加速稳定性试验中不同 CaCl2&sdot 6H2O 浆料样品的不稳定性。 图1比较了不同浆料样品的重力稳定性,图2进一步展示了部分浆料样品在离心场下的稳定性测试,以深入了解不同添加剂提高稳定性的机理。稳定性测试在 15℃的水浴或环境空气中进行(分别用于重力和离心稳定性测试),浆料的质量固体分数约为 17w.t.%。从图1 可以清楚地看到,原料 CaCl2&sdot 6H2O 浆料迅速分层,在整个过程中呈现出沉积层高度最低和上方清澈透明溶液。原料 CaCl2&sdot 6H2O 浆料的相对较大的粒径是阻碍布朗运动的关键因素,导致沉降过程更快。重力稳定性试验中,添加成核剂和同时添加成核剂和表面活性剂的样品的沉降层高度在前18小时内相似(见图1)。有趣的是,沉降高度出现了交叉,添加成核剂和表面活性剂的样品在第一个小时内呈现出较快的分离过程,而之后速度减慢。这种交叉现象在加速稳定性试验中得到了证实,如图2所示。在重力稳定性试验中,添加成核剂的样品的沉降高度在18小时后继续略有降低,而同时添加成核剂和表面活性剂的浆料样品没有明显变化(见图1)。一开始的相似是因为晶体颗粒经历了一个长大过程,布朗运动对这些尺寸较小的颗粒影响较大。交叉现象可能是由于表面活性剂在晶粒表面积累起缓冲作用,阻碍了晶粒与溶液中分子的碰撞,从而抵消了部分布朗运动的影响。 但随着晶体的生长,由于仅含成核剂的 CaCl2&sdot 6H2O 浆料的粒径较大,布朗运动的相对影响减弱(图3b和c)。此外,在含成核剂和表面活性剂的浆料中,针状晶粒的尺寸相对较小,长宽比较大,在两性离子表面活性剂电位引入的排斥力的帮助下,可以形成更高的沉积层。图2证实了在加速稳定性测试中,含成核剂和表面活性剂的浆料样品的不稳定性低于仅含成核剂的浆料样品。相比之下,在重力和离心稳定性试验中,含有所有添加剂的浆料样品仅观察到轻微的分层。除了小粒径的影响外,PVA 在水杨酸钠的帮助下引入的综合效应也起到了一定作用,水杨酸钠作为支撑基质来容纳和隔离晶体颗粒。为了区分水杨酸钠的影响,在离心稳定性试验中测试了含有成核剂、表面活性剂和水杨酸钠的额外浆料样品。如图2所示,额外浆料样品的分层似乎经历了较慢的沉降过程,但最终的不稳定性与同时含有成核剂和表面活性剂的浆料样品相同。这是由于水杨酸钠的存在通过重构胶束增加了粘度,但粘度的增加与PVA和水杨酸钠共同的基质支持作用不同。图3. 不同浆料样品的晶体颗粒形态特征:a) 原始 CaCl2&sdot 6H2O 浆料;b) 添加成核剂;c) 添加成核剂和表面活性剂;d) 添加成核剂、表面活性剂和稳定剂。
  • 全新 Eppendorf 聚丙烯微孔板上市
    全新 Eppendorf 聚丙烯微孔板上市 高透明度、高纯度级别和稳定性极佳的聚丙烯(PP)微孔板现已登陆中国。其独有OptiTrack® matrix彩色字母数字标识,耐腐蚀,易于快速识别板或单个孔井;RecoverMax® 圆角锥底的孔井设计,确保最大的样品回收率;g-safe® 高离心稳定性,耐受高达6,000 x g的相对离心力;黑板和白板具备绝佳的信噪比,在荧光和冷光检测中灵敏性极高,可以在极低的检测限得到清晰的信号。 所有 Eppendorf 微孔板均在经 ISO 认证的洁净环境下生产,具有PCR 洁净级和无菌级别,且每批产品都通过测试和认证。 更多产品信息: http://www.eppendorf.com/int/index.php?sitemap=2.3&pb=e5464df7088afb9d&action=products&contentid=1&productpage=12&catalognode=69601 Eppendorf 中国 http://www.eppendorf.cn
  • 科学认识食品中的丙烯酰胺
    导读 据中新网报道,近日,香港消委会在5款饼干中检出致癌物丙烯酰胺,其中就包括大家耳熟能详的大品牌“奥**原味迷你饼干”,这5款饼干均为马来西亚生产,香港消委会称长期摄入饼干中的丙烯酰胺会导致人的生殖出现问题,而马来西亚卫生部则回应,这些饼干含有的致癌物丙烯酰胺含量没有超过欧盟标准,他们检测出这5款饼干中丙烯酰胺含量为每公斤246微克,而欧盟标准为每公斤350微克,对人的健康威胁不大。关于食品中含有可能致癌物丙烯酰胺的报道层出不穷。那么,食品中丙烯酰胺的成因是什么?它的致癌性究竟如何?我们又该怎样快速准确测定食品中丙烯酰胺的含量呢?下面我们将——梳理。 美拉德反应与丙烯酰胺 在烹饪界,美拉德反应一直普遍存在。每次你做烤面包、烤牛排、烘焙咖啡豆… … 的时候,当温度达到140-160°C,它都可能快速发生。美拉德反应的真正魅力,并不仅仅在于颜色的变化,而是风味和香气,所以,它也被称为“风味反应”。 在高温下,氨基酸(来自蛋白质)和还原糖(葡萄糖、果糖、乳糖等),激烈地碰撞和重组,产生数百种化合物,从而使这些食物散发出了诱人的香味。美拉德反应原理 然而,美拉德反应中也会生成醛、杂环胺等有害副产物,其中最让人心有余悸的就是丙烯酰胺。 由于谷物类和马铃薯含有较高浓度的天冬酰胺和还原糖,以它们为原料的饼干、薯片等食品在加工过程中往往会有丙烯酰胺生成,是人体摄入丙烯酰胺的主要来源。 管控要求 2017年欧盟发布法规(EU)2017/2158,制定减少食品中丙烯酰胺含量的缓解措施和基准水平,并于附件IV中规定了各类食品的丙烯酰胺基准值,如下表所示。国内目前没有食品中丙烯酰胺相关限量标准。 检测标准 现有的丙烯酰胺检测标准如下表所示。岛津对应方案 利用硅烷化衍生法处理样品,建立了GCMS和GC-MS/MS两种快速测试方法,并对数据进行了比较分析。【方案一 GCMS检测方案】样品中加乙腈后超声提取,离心后取上清液加入丙烯酰胺-13C3内标和MSTFA+1%TMCS衍生试剂,然后在烘箱中衍生,冷却至室温后用GCMS分析。内标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。某面包样品未检出丙烯酰胺 面包样品色谱图 【方案二 GC-MS/MS检测方案】样品中加乙腈后超声提取,离心后取上清液加入MSTFA+1%TMCS衍生试剂于烘箱中衍生,冷却至室温后用GC-MS/MS分析。外标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。 对某品牌饼干样品进行处理并检测,样品中检出极微量的丙烯酰胺,浓度为3.98μg/kg,远低于欧盟设定的饼干中350μg/kg基准水平值。 饼干样品色谱图 【两种测试方案对比】GCMS方法的加标量为25 μg/kg,GC-MS/MS的加标量为5 μg/kg,都低于欧盟(EU)2017/2158法规的最小基准值40 μg/kg(婴幼儿食品),两种测试方案的回收率和重复性结果良好,如下表所示。 GCMS和GC-MS/MS方法结果对比结束语 本着“为了人类和地球的健康”的愿景,岛津公司向您推荐食品中丙烯酰胺的两种测试方法-GCMS和GC-MS/MS法,以便帮助企业快速准确测定食品中丙烯酰胺含量,为食品安全和消费者健康保驾护航。
  • 赛默飞LCMS和GCMS法测定烘焙食物中的丙烯酰胺
    陈冰、秦玉荣 事件回顾:距离3月31日“星巴克致癌”刷屏事件已经过去一个大半个月了,朋友圈消停了,网友们也似乎忘记这件事了。然而赛默飞对待食品安全问题向来严谨。追本溯源,事件的起因是一种叫做丙烯酰胺的物质。那么,丙烯酰胺到底是什么? 丙烯酰胺是食物发生“美拉德反应”时的一个副产物。 咖啡里的丙烯酰胺是在烘焙的过程中产生的。美国癌症学会(ACS)指出,只要一个食物里有淀粉,有氨基酸,经过了高温烹饪,那就会产生微量丙烯酰胺,在油炸和烘焙的食品里尤其容易产生。国际癌症研究机构(IARC)把丙烯酰胺列在了致癌名单里,但没有把那些含丙烯酰胺的食物也一起列上。美国癌症学会的原话是:“目前没有任何一种癌症类型的风险增加,是明确和摄入丙烯酰胺相关的。”所以说,抛开剂量谈毒性就是 不(shua) 靠(liu) 谱(mang)。 可是,由于丙烯酰胺分子量较低,极性较高,且缺乏明显的发色团(共轭双键、三键、苯环)等性质,使得定量分析丙烯酰胺很困难。传统上用于测定丙烯酰胺含量的方法有酶联免疫法、溴化法、紫外分光光度法、气相色谱法等。但这些方法检测线高而且操作复杂。那么,有没有一种方法既简单高效又有很高的灵敏度及准确性?且看赛默飞的液质+气质完美解决方案:LCMSMS篇:TSQ Altis/Quantis 赛默飞最新一代三重四极杆液质系统1.检测条件:色谱柱:Syncronis C18 (100x2.1mm,3μm ) 流动相:水 甲醇;梯度洗脱流速:300 μL/min;进样量:20 μL质谱条件(ESI+): 表1.离子源设置的参数喷雾电压/V4000气化温度/℃350鞘气/arb30辅助气/arb5反吹气/arb0离子传输管温度/℃350碰撞气体(Ar)/mTorr1.5扫描模式SRM表2. SRM模式中的离子对信息化合物母离子(Parent)子离子(Product )碰撞能量(CE)S-Lens 电压 丙烯酰胺72.255.3*117544.55427.455*标记为定量离子 2检测结果在所建立方法下,丙烯酰胺仪器检出限为0.05ppb,线性范围为:0.1ppb-1000ppb。分别如图1、图2所示:图1:0.05ppb丙烯酰胺提取离子质谱图图2:0.1-1000ppb浓度范围内丙烯酰胺线性关系图图3:低浓度0.1-5ppb范围放大图(丙烯酰胺线性关系图)选择高于检出限5倍检出限和20倍检出限,即0.25ppb和1ppb重复进样6针计算RSD值,分别为3.5%和1.9%,重复性很好,结果如图4和图5所示。图4:丙烯酰胺0.25ppb进样6针重复性(3.5%)图5:丙烯酰胺1ppb进样6针重复性(1.9%)接下来请看GCMS篇: Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统1)依据《GB 5009.204-2014》标准,前处理衍生化方法,GCMS采用EI SIM监测模式,监测离子见下表:衍生后化合物EI SIM监测模式2-bromo-propenamide106,133, 150,1522-bromo-13C3-propenamide108,136, 153,155色谱图如下:2)拓展标准,前处理依然采用衍生化方法,由于食品样品基质复杂,干扰严重,采用CI源能消除干扰,提高灵敏度,因此GCMS采用PCI SIM监测模式,监测离子见下表,5ppb标准品提取色谱图见下图:衍生后化合物PCI SIM监测模式2-bromo-propenamide167,1692-bromo-13C3-propenamide170,172已经颁布的食品中丙烯酰胺的检测范围为10-50ppb, 而在PCI SIM模式下,方法检出限为2ppb,线性范围为5-1000ppb,如figure 6:3)拓展标准,由于前处理采用衍生化方法,步骤繁琐,引入误差大,尝试非衍生的前处理方法,GCMS采用EI SIM监测模式,监测离子见下表:化合物EI SIM监测模式Acrylamide71,55, 443C3-acrylamide74,58 方法检出限为5ppb,线性范围为5-500ppb,如figure 3: 4)拓展标准,由于前处理采用衍生化方法,步骤繁琐,引入误差大,尝试非衍生的前处理方法,GCMS采用NCI SIM监测模式,监测离子见下表:化合物NCI SIM监测模式Acrylamide703C3-acrylamide73 方法检出限为2ppb,线性范围为2-500ppb,如figure 4:另外,由于CI源具有高度选择性,可以降低基质干扰提高灵敏度,下图为未衍生化的薯条样品EI SIM和NCI SIM的谱图比对,图中可见,NCI模式下,基线噪音很低,化合物的响应很高,大大提高了灵敏度。针对食品中丙烯酰胺分析,Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统提供各完美解决方案。Thermo Scientific ISQ 7000 优势:1. 具有NeverVent技术,真空锁(VPI)和V-Lock技术可以同时实现不泄真空换离子源(以及EI/CI的切换)和不泄真空换色谱柱功能,业界唯一技术2. 专利的PPINICI技术,单次进样实现不同保留时间和不同扫描时间内正负离子切换,业界唯一技术3. 电子流量同时控制 两种 CI 反应气,分析过程中反应气流速可调 ,业界唯一技术4. “S”型离子通道设计,有效消除中性噪音,提高信噪比和灵敏度,业界唯一技术5. 独一无二的双灯丝设计,灯丝朝向相同的方向以提高性能并受到电子透镜的保护6. ExtractaBrite 离子源和高性能AEI源具备高效的分析物电离能力和高聚焦的离子束,降低了仪器检出限,并确保更高的稳定性以防止可能的污染。
  • 聚丙烯酰胺水解度的测定
    一、背景介绍聚丙烯酰胺(PAM)是一种线型高分子聚合物,在常温下为坚硬的玻璃态固体,产品有胶液、胶乳和白色粉粒、半透明珠粒和薄片等。由于聚丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基、易形成氢键、使其具有良好的水溶性和很高的化学活性,易通过接枝或交联得到支链或网状结构的多种改性物,在石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业中具有广泛的应用,有“百业助剂”之称。聚丙烯酰胺在国外应用最多的领域是水处理,国内在此领域的应用正在推广。聚丙烯酰胺在水处理中作为助凝剂与其它絮凝剂配合使用,可以大大降低絮凝剂的使用量,但其水解度过小会导致混凝或助凝效果较差,水解度过大又会增加制作成本,故需要对聚丙烯酰胺的水解度进行检测。 二、方法介绍● 依据标准:GB/T 17514-2008《水处理剂 聚丙烯酰胺》● 测试方法:取样约0.03g置于100mL水中溶解,用盐酸标准溶液滴定至pH为4.1时,即为终点。 三、聚丙烯酰胺水解度的测定(1)仪器及试剂● ZDJ-5B型自动滴定仪● JB-21上搅拌器(选配)● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● pH标准缓冲溶液、盐酸标准滴定溶液、基准无水碳酸钠试剂、样品 (2)测试步骤● 对pH电极进行标定,● 将100mL水倒入滴定杯中置于搅拌器上,开启搅拌器。称取约0.03g粉状试样,精确至0.2mg。加入到滴定杯中,使其完全溶解。采用预设终点模式,设置好参数后用盐酸标准溶液滴定溶液滴定至终点。 (3)测试结果图1 水解度滴定曲线 (4)注意事项由于聚丙烯酰胺水解后,随时间的延长而粘度越大,下搅拌难以维持转速,所以本次实验推荐用上搅拌进行测试,需要额外配置上搅拌装置。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果;● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
  • 麦当劳肯德基薯条被检出致癌物丙烯酰胺
    &ldquo 麦叔叔&rdquo 和&ldquo 肯爷爷&rdquo 的洋快餐形象可谓风靡全球。做为洋快餐的两大代表,其在中国消费者心目中的地位多年来互有高低,在仲伯之间。   不过,近几年来国内外层出不穷的&ldquo 洋快餐薯条含大量致癌物、反式脂肪酸&rdquo 的消息,也让不少消费者心有余悸。   究竟洋快餐的健康风险有多高?反式脂肪酸可怕吗?麦当劳、肯德基谁的薯条、可乐、汉堡的热量、脂肪含量更健康?   2014年6月,《消费者报道》送检了麦当劳、肯德基、汉堡王三大洋快餐的经典套餐至第三方权威机构进行检测,以期告诉消费者如何安全选食洋快餐。   在本刊此次关于三大洋快餐薯条的检测中,安全性指标选择了可能致癌物丙烯酰胺和反式脂肪酸两项指标,检测结果显示,肯德基和麦当劳的薯条均检出丙烯酰胺,其中肯德基为280&mu g/100g,麦当劳为240&mu g/100g。而两大洋快餐薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g)。   丙烯酰胺含量肯德基高于麦当劳   外酥内嫩的薯条,沾上酸甜可口的番茄酱,征服了不少男女老少的胃。   不过,薯条中含有可能致癌物丙烯酰胺一直颇受诟病。2013年,台湾媒体报道,常吃薯条除了发胖,恐怕还有罹癌风险。因为马铃薯一旦碰上120℃以上的高温,就会产生毒性化学物丙烯酰胺。   《消费者报道》此次送检权威检测机构的检测结果显示,肯德基和麦当劳薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g),但均含有丙烯酰胺,     肯德基薯条中丙烯酰胺含量比麦当劳高40&mu g/100g的结果,是不是因为用于油炸的油反复使用导致的呢?   复旦大学公共卫生学院营养学教授厉曙光告诉本刊记者,丙烯酰胺含量的高低主要取决于薯条的油炸温度、油炸时间、原料马铃薯的种类以及油的种类。另外,现在没有规定油在使用了多少次后就该倒掉,如果不倒掉,在里面再加点新鲜油都有可能使丙烯酰胺的含量偏高。   为此,本刊记者就薯条的油炸温度、时间以及换油次数联系肯德基、麦当劳两大洋快餐企业,但两家企业均未对该问题作出正面回应。   致癌风险有多高?   2005年,中国卫生部颁布的《食品中丙烯酰胺的危险性评估》报告指出,丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性。该报告还指出,职业接触人群的流行病学观察表明,长期低剂量接触丙烯酰胺会出现嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉和震颤等症状,伴随末梢神经病如手套样感觉、出汗和肌肉无力。   目前,丙烯酰胺已在动物实验中被证明可以致癌,但对人体是否能致癌尚不明确。国际肿瘤研究机构(IARC)将丙烯酰胺认定为2A类致癌物即人类可能致癌物,位列砒霜、槟榔等1类致癌物之后。   经本刊记者查阅,中国暂无规定食品中丙烯酰胺的安全限值,而在生活饮用水中,中国限值定为0.5&mu g/L,世界卫生组织(WHO)则限定1&mu g/L。   2009年,国际权威学术期刊《食品和化学毒物学期刊》发表的一篇《食品中丙烯酰胺在人体中的安全摄入水平评估结果》论文指出,当丙烯酰胺的耐受摄入量(TDI)为2.6&mu g/公斤体重每日时,不会引发癌症风险,这相当于一个70公斤重的人,每日TDI为182&mu g 当TDI为40&mu g/公斤体重每日,即一个70公斤重的人每天摄入2800微克时,不会引起神经毒害。   该研究结果的安全性临界值都远超过各国以及其他研究报告中评估的成人正常接触水平。例如,加拿大卫生部认为成人对食品中丙烯酰胺的平均接触水平应为每天0.3-0.4&mu g/公斤体重 瑞典的研究结果为每天约0.5&mu g/公斤体重 美国FDA的估计摄入量为每天约0.4&mu g/公斤体重。   肯德基所属百胜餐饮集团中国事业部回应本刊指,丙烯酰胺普遍存在各种常见食品中。世界卫生组织和联合国粮农组织的报告指出目前还未有科学证据显示丙烯酰胺对人体健康的危害。肯德基所有食品均符合国家相关食品卫生和安全规定。   应减少食用   近几年,国外规避丙烯酰胺致癌风险的举措一直未曾消停。美国食品药品管理局(FDA)2013年11月发布减少食品中丙烯酰胺的行业指导草案 欧洲食品安全局基于食品中的丙烯酰胺可能增加各年龄段消费者的患癌风险,日前发布一份丙烯酰胺研究草案。   那么,面对洋快餐薯条的诱惑,消费者该如何选择?   中国《食品中丙烯酰胺的危险性评估》指出,中国居民食用油炸食品较多,暴露量较大,存在着潜在危害,因此提醒居民改变以吃油炸和高脂肪食品为主的饮食习惯,以减少因丙烯酰胺可能导致的健康危害。   中山大学营养和食品安全教授蒋卓勤评价,所有油炸、烧烤食品的丙烯酰胺含量都会偏高,且温度越高、油炸时间越长,含量越高。丙烯酰胺是公认的致癌物,建议消费者尽量少吃含有该物质的食物。   中国营养协会理事焦通在接受本刊记者采访时也表示,目前对于丙烯酰胺的毒理测试,并没有推广到人体,所以没有一个权威的说法说丙烯酰胺人吃多少会致死。虽然不会立即致死,但是煎炸食品要少吃,根据食品安全理论中的一律原则,具有潜在风险的食物都要尽量减少或者杜绝食用。   而对于这两个品牌的薯条中检测出的丙烯酰胺含量,首都保健营养美食学会执行会长王旭峰表示,一次性摄入不会出现急性毒性症状,但是长期大量的摄入可能就会对身体健康造成影响。   基于本次检测结果,本刊记者粗算出一包肯德基中份薯条含丙烯酰胺310&mu g,而同分量的麦当劳薯条含228&mu g。(如图)如果实在难以抵挡美味,偶尔吃下,消费者可选择份量小、丙烯酰胺含量低的薯条以满足嘴瘾。
  • 咖啡中的"隐形杀手":丙烯酰胺
    近日,根据福建省消费者权益保护委员会与福州市消费者权益保护委员会的联合调查,他们通过线上和线下途径,对福州市20家咖啡销售点的59款现场制作的咖啡产品进行了抽样检测(包括线下30款和线上29款)。这些样品涵盖了“瑞幸”、“星巴克”、“幸运咖”、“COTTI COFFEE”等多个知名品牌。(来源:福建省消费者权益保护委员会) 令人关注的是,在这次检测的59款样品中,未发现反式脂肪酸(低于0.0013g/100g的检测限),然而却都检出了较低浓度的致癌物质“丙烯酰胺”。被查出的”丙烯酰胺“,是一种有机化合物,损害人体神经系统,为白色结晶性粉末,溶于水、乙醇、乙醚、丙酮,不溶于苯、己烷。它是一种潜在致癌物,属于2A类致癌物,即:虽然在动物试验中具有明确致癌作用,在人群研究结果中还没得定论。丙烯酰胺存在于很多食物中,除了咖啡外,油条、薯条、烧烤等食物都含有。丙烯酷胺检测方法般包括以下几种:1.液相色谱法: 采用高效液相色谱技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。2.毛细管电泳法: 采用毛细管电泳技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。3.光谱法:采用紧外、红外、拉是等光谱技术,通过吸收、散射、振动等特征来确定丙烯酷胺的含量。4.化学发光法:采用化学发光技术,通过与相关反应物的化学反应产生化学发光信号来确定丙爆酷胺的含量。5.气相色谱-质谱联用法:采用气相色谱-质谱联用技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。小编整理了咖啡中检测丙烯酰胺的解决方案供大家参考: 1. 咖啡中丙烯酰胺含量的测定 2. 根据DIN EN ISO 18862标准,对咖啡中丙烯酰胺的自动SPE净化和LC-MS/MS测定 3. 月旭“舌尖上的卫士”为您把关食品中丙烯酰胺的残留更多丙烯酰胺检测相方案请点击查看涉及相关产品:三重四极杆液质联用仪QSight 400(珀金埃尔默)GERSTEL自动进样器 MPS robotic (GERSTEL( 哲斯泰) )月旭固相萃取装置 (月旭科技 ) 在福建省消费者权益保护委员会微信公众中也提到了,目前我国暂未对咖啡中丙烯酰胺有限制性或禁止性规定。同时,也提醒广大消费者,现制现售咖啡口感醇香浓郁,但不宜多喝,应科学、合理饮用。在购买现制现售咖啡需关注以下几点: 1、消费者在进行咖啡消费前要学习了解一些基本的咖啡常识,比如常见咖啡分类及区别(如美式咖啡、卡布奇诺、拿铁、摩卡等)、了解阿拉比卡和罗布斯塔咖啡豆的区别、留意添加牛奶、风味糖浆等原料的咖啡能量及含糖量相对较高等。 2、消费者在购买咖啡时,要注意查看商家菜单或外卖平台选项上有无含糖分、咖啡因等提示警示,并根据个人口味喜好及身体状况,选择合适的咖啡产品。孕妇及哺乳期妇女、儿童、青少年等敏感人群应尽量不饮用或减少饮用咖啡。 3、不要长期过量饮用咖啡,按每日咖啡因的安全摄取量不超过400 mg,一般每天1至2杯,比较安全。同时咖啡中含有咖啡因、草酸等物质,过量饮用会影响钙质的吸收,增加患骨质疏松的风险、会使人体长时间兴奋、失眠、焦虑,严重的还会造成抑郁、记忆力减退等问题。 4、养成正确咖啡饮用方式。平时喝咖啡水温要控制好,最好不要超过65度,否则会影响口腔粘膜、胃肠粘膜,甚至造成粘膜损伤。注意喝咖啡的时间,尽量选择在用餐后,避免在晚上睡觉前或早上空腹时喝咖啡。酒之后不宜喝咖啡,人在饮酒后会进入精神亢奋状态,如再喝咖啡的话,只会加重人体的兴奋状态,对人体器官的伤害很大。 同时建议各现制现售咖啡商家在严格把控咖啡豆/粉、牛奶、糖浆等原料质量的同时,要在产品销售目录上对香草拿铁等含糖量较高产品、咖啡因含量及不适宜人群等予以警示或作出明确标示,以供消费者选择参考。行业应用栏目简介:(http://www.instrument.com.cn/application/) 【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线,为用户查找仪器提供一个独特的维度,也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。
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