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乙基羟乙基甲基噻

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乙基羟乙基甲基噻相关的论坛

  • 羟乙基哌嗪检测问题

    有没有同行做过羟乙基哌嗪的残留检测公司有一原料药,在生产过程中使用到羟乙基哌嗪,怎么在产品中控制羟乙基哌嗪的限度产品的溶解性不是很好,目前只知道溶于DMSO

  • 【求助】有没有做羟乙基淀粉的,请教几个问题

    我想问一下羟乙基淀粉HES/0.4的碱破坏会不会使其分子量增加呢,多谢了我是50ml的hes(60mg/ml)加1ml的NaOH(2mol/L),水浴一小时,分子量没有什么变化,但是前任做的是分子量增加了,由13万增到50多万

  • 羟乙基纤维素按EP做环氧乙烷关于分离度的问题

    今天按EP方法做羟乙基纤维素中的环氧乙烷检测,其中有个SYSREM测试,要使环氧乙烷和乙醛分离度达大于3.5,用的是HP-1(30*0.25*1),顶空进样,顶空85度平衡45MIN,流速是1ML/MIN,柱温是50度保持5MIN,然后每20度升到180度 保持5MIN,进样口温度150,检测器是240度,现在的情况是环氧乙烷和乙醛的峰重叠了,都在2.5MIN出峰,环氧乙烷配置是用PEG200稀释,最后一步再用水稀释,请问在哪个方面改动,会对分离度有提高,柱子的使用是否得当,以前是用HP-5(30*0.53*1).

  • 求教甲基汞乙基汞测试的实验防护

    最近准备参照药典开展LC-ICPMS联机测试总汞、甲基汞和乙基汞的实验。之前没有做过联用,据悉甲基汞和乙基汞都是剧毒物质,请问各位有相关经验的版友,开展此项实验需要做好哪些个人防护措施?做到什么级别?在你们的实验室里都是如何操作的?先谢过各位大虾!

  • 甲基汞、乙基汞的GC测定

    [color=#444444]我用HP-5的毛细管柱和ECD检测器检测氯化甲基汞和氯化乙基汞,仅在1.6min左右有一强峰,难道是两种物质没分开吗?[/color][color=#444444]是柱子没选好还是条件没设定好呢?恳请大家帮忙,烷基汞用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]该如何检测呢。[/color]

  • 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

    腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄,属于工业染剂,主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色,具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴,从未列入台湾监控部门的常规检查项目,被当地不法商人利用至今。目前,关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势:迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄,本方案具有以乙腈为提取液,采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品,通过UPLC- MS/MS检测;前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点;保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势:ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用不同作用机理去除杂质,同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附,保证了样品的净化效果及回收率;本产品是商品化的成品柱,不用手工填装,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率以下为详细解决方案,敬请参考!腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测,二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg,二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg,定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品,加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈,涡旋混匀,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat#:65914)a活 化:3 mL乙腈活化; b上 样:c淋 洗:加入待净化液,弃去流出液;加入3 mL乙腈,弃去流出液;d洗 脱:加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;d重新溶解:将流出液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件:色谱柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat.# 87003)流 速:0.2 mL/min进样量:5 μL柱 温:35 ℃流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈梯度设置时间/Min.055.510A(%)20102020B(%)809080804.2 质谱条件:电离模式:ESI扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测电喷雾电压:5500 V雾化气压力:50 psi辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi离子源温度:500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V(m/z)(m/z)(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

  • 甲基丙烯酸羟乙酯

    甲基丙烯酸羟乙酯(CAS: 868-77-9)质谱中,m/z 87的离子结构是什么?不是直接掉的,也不是麦氏重排。丰度高达40%,NIST谱库和标样的都如此。想了半天,只有失(烯丙基+H2)似乎说得通。

  • 甲基,乙基和氯化汞形态分析

    甲基,乙基和氯化汞形态分析

    甲基,乙基和氯化汞形态分析 原子荧光与液相色谱联用,做混合标准溶液时,每天测的都不一样,差别极大,怀疑是溶液不稳定,或者污染,重新配制标准溶液,又有变化,十分不解?ps但是标准溶液都是参照方法用水直接溶解的,器皿都浸泡过。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201171633_346172_1619679_3.jpg

  • 甲基丙烯酸羟乙酯共聚物液体栓塞剂栓塞治疗兔VX2肝肿瘤

    【序号】:1【作者】:张强1李彬2李晓光【题名】:甲基丙烯酸羟乙酯共聚物液体栓塞剂栓塞治疗兔VX2肝肿瘤【期刊】:中国介入影像与治疗学. 【年、卷、期、起止页码】:2018,15(07)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=1ya23wS0yuB_33nEW3hmN_7djpouki5y9pDaRM8niWu5ote1J4agP-y9o8l-P-d8pYJDwIbn50iWjKwBiGqN03N2c6gbkaTipNZjYdfNd0eMGj3oWHq_wpgH2uZRNvVkdQcEYgx3TDQQG3ye1texXA==&uniplatform=NZKPT&language=CHS

  • 【第二届原创大赛参赛作品】水产品中甲基汞、乙基汞的GC/MS法测定

    水产品中甲基汞、乙基汞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法测定 浙江 WUPINGGU 由于环境日益恶化造成重金属污染问题特别突出,如广东珠三角“镉”污染、浙江等地的含“铅”茶叶等等,重金属通过食物链从水开始向食物迁移,并一级一级浓缩转化,其中汞是重金属中对环境及食物影响较大的一个元素,特别是汞经过生物转化从无机态生成甲基汞、乙基汞等有机产物,使其毒性大大增加,国内外对水产品中总汞残留检测同时要求检测甲基汞含量,我国水产品中甲基汞限量值为0.2mg/kg。目前我国GB/T5009推荐的甲基汞测定方法为巯基棉吸附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/ECD方法测定,但本人在检测过程发现甲基汞峰形不好,灵敏度偏低,巯基棉吸附回收低等缺点(不排除本人实验有误,没有掌握好),其他文献报道的方法主要有液相色谱-原子荧光联用、液相色谱-等离子发射光谱质谱联用、液相色谱质谱等方法,但上述3种方法均要求特定的联用仪器,目前方法推广有局限性,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱虽然也是仪器联用,但技术已经适当成熟,而且仪器的普及已经相当广泛,因此本研究结合巯基乙酸对样品中的甲基汞、乙基汞的特异性吸附,然后将甲基汞、乙基汞经过乙基化衍生来改变脱尾的峰形,最后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS对甲基汞、乙基汞进行定性定量分析。1、仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS DB1701MS柱,30m*0.25mm*0.25um,35度,2min—10度/min-150度。 监测离子:甲基汞 202、215、217、246;乙基汞202、231、258、260。(其他省略)。2、样品提取:称取样品0.5g,加1mol/L KOH甲醇溶液5mL,在100度下水解1小时,取出冷却,离心取上清夜加1mol/LEDTA-2Na溶液0.3mL,加水2mL,用2mol/L盐酸溶液调节pH至5.0,然后加水至10mL,5000rpm离心5min,取上清夜备用。3、样品净化:取巯基乙酸键合固相萃取柱(250mg/6mL),先用5mL淋洗柱子,然后将上述上清液过柱,再用5ml水淋洗除杂,真空抽干水分,加1mL苯洗脱(抽干苯,以防止损失,注体积不会变化多少!)。4、样品衍生:在苯溶液中加入2mol/L醋酸/醋酸钠缓冲液0.1mL,0.1mL四乙基硼化钠溶液,混匀反应15min,然后加入2mL2mol/L NaOH溶液,混匀除去巯基乙酸,5000rpm离心5min,取上层苯溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS分析。结果与讨论(待续)化了1.5小时草草的写了一下近期“水产品中甲基汞、乙基汞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法测定”,希望对大家有所帮助。由于图谱在单位,上班后附上。[em09510]

  • 【原创大赛】香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

    【原创大赛】香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

    [align=center][img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122509261_9069_932_3.jpg!w600x400.jpg[/img][/align]香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素,均为广泛使用的可食用香料。有浓烈的奶香气息,在香荚兰的种子中可以找到,也可以人工合成,被广泛的运用到,蛋糕、奶粉、冰激凌等食品的制作中。今天我们就来做一下在奶粉和蛋白粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。[b]适用范围[/b]适用于奶粉、蛋白粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。[b]溶液的配置[/b]1)标准储备液:分别精确称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素10mg,分别用乙腈溶解并定容到10mL,浓度为1000mg/L。2)20%甲醇:移取20mL的甲醇,用水定容至100mL。3)5%乙酸甲醇:移取5mL乙酸,用甲醇定容至100mL。4)50%乙腈:移取50mL的乙腈,用水定容至100mL。[b]提取步骤[/b]奶粉1) 移取1g样品,加入10mL的水,振荡,超声10min,离心10min(8000r/min),吸取上清液;2) 再加入10mL水,振荡,超声10min,离心10min(8000r/min),吸取上清液;3) 重复2)的过程,合并所有上清液,混匀,再次离心2min,待净化。蛋白粉移取0.5g样品,加入10mL的水振荡,8000rpm下离心,取澄清液,再重复2次,总计30mL水提取,待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭WelchromP-SAX规格:150 mg/6mL。活化:5 mL 甲醇、5 mL 水,弃去;上样:待净化液15mL上样,控制流速,不宜过快,弃去;淋洗:6mL20%甲醇水淋洗,弃去。洗脱:15mL5%乙酸甲醇洗脱,收集于旋转蒸发瓶,并抽干小柱。复溶:洗脱液在45℃下减压蒸干,用50%乙腈定容至1mL。过0.22μm滤膜,上HPLC检测。[b]色谱条件[/b][color=#333333][/color]色谱柱:月旭UltimateXB-C18 4.6×250mm,5μm流动相:A-0.1%磷酸溶液,B-甲醇(A/B=70/30等度洗脱)流速:1.0mL/min柱温:30℃进样量:20μL检测波长:280nm[align=left][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122549495_1545_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center][color=#333333][img=,600,131]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122584398_3527_932_3.png!w690x151.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图1.奶粉对照香兰素20mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素10mg/L图谱[/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123014375_3369_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图2.奶粉粉样过柱图谱[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123043784_5835_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3.奶粉样加标香兰素20mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素10mg/L图谱[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123079138_6486_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,158]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123107145_4550_932_3.png!w690x182.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]图4.蛋白粉对照香兰素100mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素15mg/L图谱[/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123138565_2990_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]图5.蛋白粉样过柱图谱[/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123171107_510_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图6.蛋白粉样加标香兰素400mg/kg、甲基香兰素20mg/kg、乙基香兰素60mg/kg图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123204485_8036_932_3.png!w561x202.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center]表1.奶粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素过P-SAX小柱加标回收表[/align][align=center][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123255715_3868_932_3.png!w641x174.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333]表2.蛋白粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素过P-SAX小柱加标回收表[/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]相关产品信息[/b][/color][/color][/color][align=center][img=,600,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123287959_7092_932_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/align]

  • 液相甲基香兰素和乙基香兰素2个峰分不开

    跟着5009.284-2021走的梯度洗脱,4个标准品配的混标,只有甲基香兰素和乙基香兰素分不开,呈大M,自己试了好几种梯度都分不开,色谱柱是全新的,排除色谱柱原因,想问一下大家有没有更好的梯度洗脱?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208311552565427_9283_5511445_3.jpeg[/img]

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