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甲醇中标准溶液标

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甲醇中标准溶液标相关的论坛

  • 【原创大赛】原子吸收光谱分析中标准溶液配制

    【原创大赛】原子吸收光谱分析中标准溶液配制

    原子吸收光谱分析中标准溶液配制 标准溶液是原子吸收光谱法测定样品中待测元素含量时必须用到的,下面就标准溶液的配制做以下阐述。1、 自行配制标准溶液(母液)必须采用基准物质,通常各元素合适的盐类来配置标准溶液,当没有合适的盐类可供使用时,可用相应的高纯金属丝、棒、屑。通常不使用海绵状金属或金属粉末,因为这两种状态的金属易引入污染物或容易氧化,纯度达不到要求。金属在使用前,一定要注意用酸清洗或者用砂纸打光,除去表面的污染物和氧化层。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261343_415610_2352694_3.jpg举例:锌标准溶液的配制方法(1)、称取1.0000g金属锌(除去表面氧化膜)于300ml烧杯中,加入30-40ml盐酸(1:1),使其完全溶解后,加热煮沸几分钟,冷却后移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg锌;(2)、称取1.2447g氧化锌(预先在900度灼烧至恒重),于300ml烧杯中,加入20ml硫酸(0.05mol/l),使其完全溶解后移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg锌。自行配制,感觉误差比较大,一般配制好之后,要进行标定。2、 采用国家认可单位(如国家标准物质中心等)生产的商品1000ug/ml或500ug/ml的有证标准溶液。分取逐步稀释(一般稀释10-20倍,否则误差比较大)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261343_415611_2352694_3.jpg购买成品,比较方便,可以直接使用,有证书,质量可以保证。3、标准贮备溶液、标准工作系列溶液必须用超纯水或蒸馏水配置。标准工作系列保存不要超过一周(给一定的酸度,保存时间可以长一些),浓度很低的标准溶液(1ug/ml以下)使用时间最好不要超过2天;母液的保存时间视不同元素稳定性而定,通常为6个月-1年。标准溶液浓度的变化速度与标准溶液本身元素的性质、浓度、介质、容器、保存条件均有关系。(经常使用某一标液,如果实验没有特殊要求,建议给较大酸度,可以长期使用,使用时间的长短,可以观察使用过程中标液吸光度的变化,确定是否失效) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261344_415612_2352694_3.jpg 4、 保存标准溶液的容器材质要根据不同元素及介质而定。无机贮备溶液置于聚四氟乙烯容器中,保持必要酸度(10%左右),保存在清洁、低温、阴暗的地方。容器必须洗净,对于不同容器采取的洗涤方法不同,通常将容器浸泡在5%的硝酸或盐酸溶液中。标准溶液要有专人保管,不允许随便乱拿乱放。5、 标准溶液(贮备溶液、标准工作系列)要标明溶液编号、名称、浓度、介质、配置日期、配置人。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261345_415613_2352694_3.jpg标准溶液广泛使用于分析工作中,标准溶液浓度是否准确,必将影响实验结果的准确度,在配置、保存、使用标准溶液时,我们一定要慎之又慎!

  • 甲醇标准溶液配制中出现的问题

    配制0.002g/100ml的甲醇溶液,用气相色谱检测,所用标样为白酒13种混合标样建立的曲线和方法。现将具体配制方法描述:准备好60%的乙醇水溶液(优级纯乙醇),取100ml容量瓶,加入约30ml乙醇水溶液,然后置于分析天平上(0.1mg),清零,向其中滴入0.2g(实际称量0.2098g)的甲醇(色谱纯),定容,此时浓度为0.2098g/100ml。取1ml置于100ml容量瓶中,再定容,此时浓度为0.002g/100ml。色谱检测结果:1.0g/L,即10g/100ml。请高手指点配制或检测过程有无问题或其他的注意点,为什么检测出来的结果会出现数量级的区别呢。补充:FID检测器。甲醇标样浓度,0.3157g/L.

  • 【原创大赛】食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

    食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。

  • 液相色谱检测5种增塑剂用甲醇配的标准溶液出现与dehp重叠的干扰峰怎么解决?

    我用的是安捷伦1260液相色谱仪,sb c18柱,之前用分析纯甲醇配了一系列标准溶液采用液相检测能看到五种很明显的峰,检测条件是:t=0 水:甲醇=30:70t=5 水:甲醇=0:100t=10 水:甲醇=0:100t=15 水:甲醇=30:70波长225nm(275nm测出的峰高比225nm时低很多)但是过了两周用色谱纯甲醇新配了些标准溶液,测试发现无论是单标还是混标,在8分多钟有一个很高的尖峰,好像是和dehp重叠了,这时在用以前用分析纯配的标准溶液在测试也出现这种情况,把分析纯甲醇和色谱纯甲醇都进样也是出现很尖的峰,以前测试甲醇时都没出现过,不知道是不是溶液的问题?怎样才能去除干扰呢?数据处理我还不会,试着积分时发现提示在8分钟左右的位置有重叠峰,检测条件也是胡乱试的,也不懂梯度洗脱条件应该怎样来摸索,看理论的一些计算也不很明白,请高手帮我看一下是哪的问题啊?怎样能避免溶剂峰干扰dehp的峰呢?还有面积百分比报告我也看不懂,有谁能给解释下?谢谢了!第一次用这个仪器做毕业实验什么都不懂,请大家多帮帮忙,我要检测一些乳制品包装材料,学校的实验室只能用超声波或者水浴振荡器来做了,但是超声波提的时候瓶子不好固定,盖上盖子了溶液一加热也会把盖子顶开,损失了好多,而且好多论文中都用旋转蒸发浓缩,我试过一次,30毫升溶剂超声提取完后过滤,在用10毫升溶液润洗过滤,旋转蒸发一不小心就蒸发没了,在用色谱甲醇润洗出来定容到10毫升或者25毫升,光这个来回转移就损失好多,因为旋转蒸发瓶不能很好的把溶液直接转移到容量瓶里,于是我又先转到小烧杯里,然后在转到容量瓶里,这样来回用溶剂润洗,想定容成10毫升也很困难,只好把定容体积增大,麻烦大家说一下你们是如何用超声波等处理样品的?固相萃取等之类的就不要说了,我这也没有那些仪器,还有我这个实验老感觉没有什么创新行,课题组的老师都说检测增塑剂的国标也有了,我也没什么可做的了,就算是优化条件的话我们实验室的条件也不好,也谈不上什么优化了,麻烦大家给些建议,做些什么才能让这个实验显得量又大,又有点意义和创新行呢?先谢谢大家帮忙了

  • 甲醇中9种VOC标准溶液

    想请教各位,甲醇中9种VOC混合系列溶液中,100和1000ug/ml证书上写的稀释倍数2是什么意思?是要自己稀释2倍后标准值才是100和1000吗?如果使用GB/T 18883-2002中TVOC的标准,那么用这个标液做的曲线可以用吗?

  • 有机物标准溶液配置。

    配置有机物标准溶液时,比如空气中的甲醇水溶液标准溶液和二硫化碳中苯系物标准溶液,是采用取一定体积的色标,按密度换算,配置成一定的标准溶液准确,还是用称量法准确,因为称量法有机试剂挥发很快。而用密度换算,温度又必须换算成20度,溶液温度必须测定准确,或者有恒温的称量室,不知道大家怎么配置的有机标准溶液?

  • 【气相色谱之家】标准溶液配制过程中标准物质如何移取

    标准溶液配制过程中标准物质如何移取今天群里有友友问如果用标准物质配制标准溶液,用移液枪,移液管还是什么移取更准确些呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif好多实验猿们都应该遇到过这种情况吧!?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif平时标准物质都是装在1ml的安瓿瓶,打开瓶子,如何吸取呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif针对这个问题群友展开了讨论,你觉得什么更准,请发表见解继续回复帖子!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 【分享】仪器分析使用的标准溶液

    [size=3]仪器分析的种类很多,标准溶液也各有特点,除标准物质外,可能会用到专用试剂、 高纯试剂、纯金属以及其它标准试剂、优级纯或分析纯试剂.同种仪器分析对象不同时,所用的试剂级别也可能不同.一般仪器分析的标准溶液具以下特点:a)对水的质量要求较高,一般需2~3级之间.有时有些[/size][url=javascript: ][u][b][size=3][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url][/size][/b][/u][/url][size=3]光谱分析、[/size][url=javascript: ][u][b][size=3]高效液相[/size][/b][/u][/url][url=javascript: ][u][b][size=3]色谱[/size][/b][/u][/url][size=3]分析、电化学分析对水质的要求很高,还要将2级水再经石英蒸馏器或其它设备进一步提纯.b)溶解分解标准物质时所用的试剂一般是优级纯、分析纯或高纯试剂,有时市场不能满足时应自己提纯.c)仪器分析的标准溶液的浓度一般都比较低,常以ρ(B)=μgmL-1或mgmL-1等单位表示.稀溶液易变质保值期较短,通常配制成比使用的溶液浓度高1~3个数量级的浓溶液作储备液,使用时临时根据需要进行稀释.有时还需要对易变的或时间长的储备液进行标定. 在稀释标准溶液时为了溶液浓度的准确性采用逐次稀释的方法.d)选用适合的容器保存标准溶液,以防止存放过程中标准溶液对容器的溶解而可能造成对标准溶液的污染.有些离子(例F+、NaOH、Si+4等)、标准溶液应在塑料容器中保存.e)仪器分析标准溶液的种类繁多,要求各异,在配制和使用时应按照有关资料要求,不能随意加以代替.[/size]

  • 【求助】用苯/甲醇标准溶液做质量控制的问题

    我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做质量控制,标准品是0.648mg/ml的苯/甲醇溶液,做期间核查的时候每次做都是在0.608左右,请问我的标准曲线有问题还是浓度过高造成不准确?

  • 标准溶液配制

    标准溶液证书上溶剂是甲醇,甲醇和正己烷不互溶,能用丙酮-正己烷混合溶剂配制曲线的浓度梯度吗?

  • 关于苯系物标准溶液

    之前一直用着1000ug/ml的苯系物标准溶液。请问现在有没有二硫化碳中的苯系物的标准溶液,100ug/ml的(苯,甲苯,二甲苯,乙苯,苯乙烯)还有甲醇中的苯系物和二硫化碳中的苯系物有什么区别?做样的方法是584-2010二硫化碳中解析法来做苯系物的。

  • 氯仿和四氯化碳标准溶液的配制

    我需要配制氯仿和四氯化碳的标准溶液,用来检测自来水中的氯仿和四氯化碳,从厂家购进的1000微克每毫升的氯仿和四氯化碳标准溶液.说明书上写的是"甲醇中的氯仿,或甲醇中的四氯化碳"我需要配制成一定浓度的标准溶液,请问稀释的时候是用纯水稀释还是用甲醇稀释.请指教!

  • 【求助】农残测定用标准溶液

    大家用的农残标准品,是粉末的,还是标准溶液的,我们那只有甲醇做溶剂的标准溶液,可以做农残分析吗?标准上要求有机氯要用正己烷,有机磷要用丙酮做溶剂。

  • 原花青素标准溶液的测定,怎么不显色??

    我用香草醛-盐酸法测定葡萄枝条中的原花青素,具体方法如下:(1)试剂配制A:1%香草醛溶液(称取1.000g香草醛溶于甲醇液中,最后定容到100mL);B:8%的盐酸液(取8mL浓盐酸溶于甲醇中,定容至100mL)。显色剂:A∶B=1∶1,现用现配。(2)标准曲线绘制配制原花青素标准溶液,浓度为1.2mg/mL(精密称取儿茶素标准品0•120 0 g,用pbs缓冲溶液溶解,用甲醇定容至100 ml,配制成浓度为1 mg/ml的标准溶液。)。分别取1、2、3、4、5mL,然后定容至10mL。再各取1mL(另取1ml甲醇液为空白液),分别加入5mL显色剂,摇匀,避光,在(30±1)℃恒温水浴中保持30min。取出,在500nm波长下,用分光光度计测定其吸光值,绘制标准曲线图。这里有一个问题,我没看到有显色出现啊,应该是显什么色的?溶液标准品是应该直接用甲醇溶解,甲醇定容还是用蒸馏水溶解,甲醇定容呢????求大神解答!!!

  • 标准溶液的“配制”及“标定”指南

    [font=微软雅黑][size=16px][color=#444444] [/color][/size][/font][url=http://www.anytesting.com/search/q-%E6%A0%87%E5%87%86%E6%BA%B6%E6%B6%B2.html]标准溶液[/url][font=微软雅黑][size=16px][color=#444444]是指已知准确浓度的试剂溶液,实验室常用标准溶液进行标准化工作,以求得未知试样中被测主成份的含量,在滴定分析中标准溶液常用作滴定剂。而在其他的分析方法中,会用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。所以说,准确地配制和标定标准溶液,是进行相关实验的前提和基础。今天给大家梳理一下标准溶液配制及标定的基本要求、方法和经验,希望对大家有所帮助![/color][/size][/font]

  • 乙酰甲胺磷的标准溶液怎么存放?

    如题:乙酰甲胺磷的标准溶液怎么存放?我们的是用甲醇稀释到50PPM在冰柜保存,6月配标,9月测试时响应挺高的,10月测试发现响应低了很多,仪器条件没变,这是为什么?

  • 【求助】甲缩醛标准溶液如何配制?

    甲缩醛的企业质量标准如下: 项 目 要 求 外 观 无色透明液体 甲缩醛含量 % 85--98 甲醇含量 % 14 水含量 % 0.2 我收集的《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲缩醛》一文中,仅给出以下甲缩醛标准溶液浓度,以便绘制标准曲线:0.005、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200、0.250、0.500、0.750、1.00mg/l十个系列,分别取0.2ul测定其峰高,以浓度和峰高绘制标准曲线。可没有讲明用什么物质来配制,比例是多少,数量是多少,参考HG/T2721-95 三乙胺([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)的测定方法中,三乙胺的标准溶液的配制,四个标准浓度样,三乙胺的浓度取样量不变,加入的其他试剂:一乙胺、二乙胺、无水乙醇、乙腈、水,在四个标样中取样量或者说数量是变化的,请教问题: 问题一:甲缩醛标准样中浓度是变化的,是否要加入其他试剂如:甲醛、甲醇、水,若要加入,其加入数量是多少?是加入其中的一种试剂或是三个均加入? 问题二:我的同事说:三乙胺标准样的制备,仅需要加入一乙胺、二乙胺、无水乙醇、乙腈、水的一种就可绘制标准曲线,而不需要全部加入以上五种试剂绘制标准曲线,这种说法对吗?

  • 18883中的22种TVOC标准溶液

    购买的22种TVOC标准溶液,浓度为2000mg/L,溶剂为甲醇,要求储存条件-20℃,达不到这种存储条件对标准溶液浓度有多大影响。有没有做过这方面的验证。

  • 【讨论】室内空气中苯检测用标准溶液的选择!

    在室内空气中苯浓度分析,选用标液直接解吸进样的方法时,大家选择的标液是 甲醇中苯标准溶液 还是 二硫化碳中苯标准溶液?欢迎做这项分析的进来都能留个言!我们现在选用的是甲醇中苯标准溶液,用填充柱做的话,就有溶剂峰有很大的拖尾现象,峰形很不好看。买不到浓度合适的二硫化碳中苯标准溶液,我们都是自己配的,如哪位高人知道合适浓度的有证二硫化碳中苯标准溶液哪里有得买,也请指点!

  • 配制的标准溶液可以存放多久

    我现在在做甲醇检测,用75%乙醇溶解色谱纯的甲醇配制标准溶液。现在有一个关于标准溶液的存放问题。放在容量瓶里大概多久后得重新配制,存放过程中有什么要注意的。还有就是在密封的顶空瓶中可以存放多久,放在顶空瓶与放在容量瓶中有没有区别。顶空瓶内会不会有损耗?希望有这方面经验的大虾帮忙解答一下。谢谢了!

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