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双三氯苯基草酸酯

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双三氯苯基草酸酯相关的论坛

  • 3,4-二氯苯基异氰酸酯 工艺研发

    3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】:3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10~20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30~40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90~100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】:3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】:青岛科技大学

  • 求助(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)丙酸甲酯的分析方法

    求助(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)丙酸甲酯的分析方法

    CAS:283159-95-5我用C18的柱子,流动相A、B分别是0.05%TFA的纯水、0.05%TFA的乙腈,流动相B的梯度是初始10%,5min升到60%并保持10min,15min后降到10%保持5min,谱图主峰分叉。[img=,690,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401271531592473_6839_4185279_3.jpg!w690x184.jpg[/img]请问(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)丙酸甲酯是手性化合物吗,需要什么类型色谱柱和流动相条件分析?

  • 2-(4-Boc-哌嗪)-2-(3-氯苯基)乙酸

    中文名称:4-[羧基-(3-氯苯基)-甲基]-哌嗪-1-羧酸叔丁酯盐酸盐名称:2-(4-Boc-哌嗪)-2-(3-氯苯基)乙酸【详情请咨询国肽生物】CAS号:885272-99-1别名:1-Piperazineaceticacid,a-(3-chlorophenyl)-4-[(1,1-dimethylethoxy)carbonyl]-分子式:C17H23N2O4Cl.HCl分子量:391.28946结构图:国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

  • 【求助】求教关于-邻氯苯基荧光酮

    各位大虾: 最近需要用到邻氯苯基荧光酮这种物质,可是查了很多药品公司都没有货,不知哪位大虾知道广州哪家公司有买或者能否告知具体的合成路线,有关这种物质的任何相关信息都可以! 先表示感谢!

  • 草酸寻峰记

    草酸寻峰记

    在一次失效分析的过程中,发现别的实验室在分析我们自己的日常样品中,有比较明显的草酸的结果显示,但是自己内部的测试结果没有很好地显示出来。因为之前没有需要报告草酸这个项目,所以也没有买过草酸的标准溶液。为了研究内部是否可以测试草酸,需要另外购买草酸的标准液(Fig-1)。[align=center] [img=,435,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031011657_3849_2942222_3.jpg!w435x422.jpg[/img][/align] 等草酸标液到了之后,开始配置不同浓度的标液,从低到高开始尝试进样,但是都没有在谱图上发现明显的出峰。到了150ppm仍然没有检测到很明显的峰,这是比较不正常的。在观察谱图时,发现在22分钟左右有一个翘起来的部分,有点像峰(Fig-2)。但是因为之前的程序设定了运行时间都是22分钟,是不是因为运行时间太短,导致草酸的峰还没有出来呢。[align=center] [img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031471109_959_2942222_3.jpg!w690x357.jpg[/img][/align] 经过更改程序文件,把出峰时间改到26分钟,在22-23分钟左右看到一个非常明显的草酸出峰(Fig-3),果然是之前的运行时间太短了,导致草酸不能够显示出来。[align=center][img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032034570_2099_2942222_3.jpg!w690x213.jpg[/img][/align] 为了进一步,进行了草酸的标准曲线验证。在新程序条件运行下,草酸在不同浓度都可以显示出来,可以得到一个非常好标准曲线,R2的值达到0.99以上(Fig-4)。[align=center][img=,690,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032193998_3826_2942222_3.jpg!w690x468.jpg[/img][/align][align=center]另外,有继续进行了草酸的回收率实验。把草酸标准溶液加入到正常的7个阴离子溶液中,草酸能够明显检测出来(Fig-5),回收率大概是107%。[/align][align=center][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032369340_1786_2942222_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align] [font=等线]在新程序下运行,发现在日常的产品中也可以明显检测出草酸(Fig-6)。这证明了的确是之前的运行时间太短,导致草酸检测不出来.[/font][align=center][img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032564960_9557_2942222_3.jpg!w690x502.jpg[/img][/align] 经过这次的草酸寻峰计,还得出了一个教训。在以后研究新的物质时,要提前好好查下相关的文献,因为不同的柱子和淋洗方法都会影响到物质的出峰。如果没有资料可查,需要尝试在尽可能的运行时间去检测,以免有峰遗漏。

  • 【分享】介绍-草酸

    【分享】介绍-草酸

    草酸,即乙二酸,最简单的二元酸。结构简式HOOCCOOH。它一般是无色透明结晶,对人体有害,会使人体内的酸碱度失去平衡,影响儿童的发育,草酸在工业中有重要作用,草酸可以除锈。草酸遍布于自然界,常以草酸盐形式存在于植物如伏牛花、羊蹄草、酢浆草和酸模草的细胞膜,几乎所有的植物都含有草酸钙。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004221543_214006_1604460_3.jpg[/img]

  • 【求助】有谁知道草酸钕的溶度积常数是多少

    我公司使用的原料是钕铁硼原料,我想从酸洗废水中重新回收稀土金属钕,设计是加入草酸,生成草酸钕沉淀,从而分离。知道草酸钕的溶度积常数我们就可以计算出钕沉淀完全时的pH是多少了,草酸的量也可以控制了。我想知道草酸钕的溶度积常数是多少?在百度上也没查到。希望得到大家的帮助与回应。

  • 【原创大赛】草酸(草酸盐)的神奇来源

    【原创大赛】草酸(草酸盐)的神奇来源

    最近在某一产品的来料的离子色谱(IC型号:Dionex DX-500) 监控中发现阴离子的总数值有不断上升的趋势,且不断逼近规格线(spec)。按相关的文件规定,一旦这些监控数据超过规格线,这些来料是不能接收。当我们将这些异常情况反馈给供应商后,供应商查找了他们出货之前同一批的IC监控数据,没有发现异常。但是我们把这些样品返回给他们,他们测试的IC结果跟我们的测试结果很类似,都偏高。这些样品出了什么问题呢?难道是这批样品在转运或者保存时被污染了?我们决定努力去找这出其中的根源。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232237_528586_2942222_3.jpg 首先,我们对原始数据进行了分析。通过分析,发现这批样品中有个未知的离子的趋势跟总离子的趋势很类似,最近的走势也是不断往上扬。所以初步判断这个未知离子的增加可能是这批产品的总阴离子不断上升的原因。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232237_528587_2942222_3.jpg 那这个未知离子是什么呢?查阅相关的文献和结合这个未知离子的保留时间,怀疑这个未知离子可能是草酸(草酸盐)。我们找来草酸钠试剂,用UDI水溶解它,配成100ug/L的草酸钠溶液。当把配好的草酸钠溶液注射到离子色谱中,发现草酸根保留时间(10.237min)跟平时样品中未知离子保留时间(10.317min)很相近。所以基本确认这个未知离子就是草酸盐。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232238_528588_2942222_3.jpg 为了进一步确认这个未知离子就是草酸盐,我们还进行了加标实验。加标实验结果得到的重复回收率是103%。这就进一步证明了这个未知离子就是草酸(草酸盐)。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232238_528589_2942222_3.jpg 那这些草酸(盐草酸)是怎么来的呢?这些样品从供应商转运到我们的工厂,整个过程是用保鲜膜密封好的。整个运转过程没有拆包过程,所以这些样品是不会跟外界有任何的接触。按常理来说,这些样品应该不会受到污染的。通过与供应商的交流,了解到这些样品是在供应商那边储存了一段时间(~3个月),才运转到我们的公司。难道是供应商的存储地方有草酸盐,渗透到样品里而污染了样品?经过供应商的再三确认,他们存储样品的仓库是绝对没有草酸盐。那草酸盐是产品在自己存储的时候,自己产生的草酸盐? 我们测试了不同存储时间的产品,得到一个令人诧异的结果:这些样品的草酸值和总阴离子的值跟存储之间有着很好的关联。在前6个月里,草酸和总阴离子的值随着存储时间的增加而增加,但过了6个月之后基本趋于稳定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232240_528590_2942222_3.jpg 产品在存储时是已经密封的,跟它接触的可能也就是从保鲜膜外面渗透进去的空气和水分,难道空气和水分会和这些产品发生反应而产生出草酸(草酸盐)吗?从上面的数据可以知道草酸(草酸盐)产生的过程应该是非常缓慢的。那怎么去验证这个猜测呢? 我们选了两个不同存储时间的2批(#1:存储时间不到一个月,#2存储时间~3个月)样品,放到恒温恒湿烘箱中进行测试(测试条件:温度85℃,湿度85%,持续时间100小时)。我们分别用离子色谱测量这2批样品的阴离子(经过恒温恒湿测试和没有测试各测试一组)的值。最后的结果显示:经过恒温恒湿测试后,草酸跟明显增加,但是其他离子却减少了。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232242_528591_2942222_3.jpg 这说明了在恒温恒湿测试过程中,其他离子因为水汽的冲洗而不断减少;但因为整个测试过程中因为发生了某些反应而产生了草酸(草酸盐),故草酸(草酸盐)没有减少反而增加了。 产品主要是有三个部件组合而成(#1:FX;#2:LB;#3:Baseplate);那草酸(草酸盐)是由哪个部件产生的呢?通过研究和实验,我们发现草酸跟增加主要是这个部件(#3:Base Plate)。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232243_528592_2942222_3.jpg 我们知道部件(Base Plate )的成份主要是不锈钢(Fe,Cr,Ni)。所以我们对草酸(草酸盐)产生的原理做了下面的推断:草酸(草酸盐)增加是由于在部件(Base Plate )的表面发生水解反应。整个化学反应过程是因为大气中的CO2和水汽在部件(Base Plate )的Fe,Cr的催化作用下发生了化学反应,不断产生草酸并附着在部件(Base Plate )的表面。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232243_528593_2942222_3.jpg

  • 【分享】原子荧光测铅注意草酸可能含铅

    原子荧光测铅有可能空白荧光强度达到580(负高雅270V灯电流60mA),正常情况是空白荧光强度280。北京的专家说一般铁氰化钾含铅。回来试验,发现不是铁氰化钾的质量问题,也不是盐酸含铅(我买过一瓶高纯的进口盐酸,和我蒸馏提纯前后的盐酸含铅空白一样好。)。我改用酒石酸代替草酸实验(可以采用酒石酸、柠檬酸、邻苯二甲酸、乙酸等代替草酸实验,效果和草酸一样,参阅《中国金属学会第13届分析测试学术年会论文集》2006年P37),证实了是草酸的问题。估计草酸含铅约10mg/kg,符合试剂标准20mg/kg要求。我的铁氰化钾、盐酸、草酸都是进口的,所以不要盲目迷信进口的试剂一定好。我以前用的铁氰化钾、盐酸、草酸都是国产的质量也很好。昨天用了一瓶广州化学试剂厂的铁氰化钾,和美国进口的铁氰化钾比较,铅的空白是一样的好。所以不是盐酸含铅过高的问题。我发帖是提醒朋友们注意到草酸这种络合剂很可能含铅,这是没有人提到过的情况。

  • 【分享】莽草酸的分离图谱

    瑞士罗氏制药公司昨天向外界简单介绍了抗禽流感药物“达菲”的成分和生产工艺。出人意料的是,“达菲”成分中竟包含一种可爆炸物质、一种中国调味料以及一种无害的大肠杆菌。  “达菲”共有12道生产工序,最初是从八角茴香中提取莽草酸。   由于30公斤八角茴香只能加工出1公斤莽草酸,而八角茴香只在中国4个省份生长,通常在5月和3月收获,因此有人担心一旦收成欠佳或价格过高,罗氏公司将无法获得足够原料。  罗氏公司为此开发了不用八角茴香制造莽草酸的方法,并在去年与德国一家生物技术中心合作。目前,罗氏公司三分之二的莽草酸取自八角茴香,余下三分之一由大肠杆菌提供。  莽草酸经过反应器、过滤器和干燥器这三道工序后,转变为一种中间化学物质环氧化物。随后,环氧化物的结构必须被打开,通过原子转换,变成另外一种中间化学物叠氮化物。接着,叠氮化物被制成活性成分,再与其他添加成分混合加工,最后经过真空干燥制成“达菲”颗粒。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=38952]莽草酸的hplc图谱[/url]

  • 【99年】化学发光分析新进展

    1%),反应非常快,90%的发光在1~10s内完成。例如Пилипчук等用9,10-二甲基吖啶甲基硫酸盐测定一硫酸盐、过二硫酸盐等。1.3过氧草酸盐类(peroxalate)  60年代开始报道了一类新的发光体系,即含草酸基团的衍生物,其典型化合物有双草酸酯(DNPO)、双草酸酯(TCPO)。Kwakman等对液相色谱过氧草酸酯化学发光检测作了评述。和田光弘对1,1′-草酰二咪唑作为发光剂在PO-CL中的应用作了评述。Jonsson等研究了杂环化合物在PO-CL中的催化作用。最近Barnett等设计合成了草酰双三氟甲基磺酰基亚胺基-双苯基-4-4′-二磺酸及2,2′-草酰双三氟甲基磺酰基亚胺基-双乙苯基-4″-4″′-二磺酸两种新的草酰胺用于水溶性过氧草酸酯发光体系;它们具有较强的反应活性,几乎没有背景发光,具有较好的水溶性;采用罗丹明B对其分析性能进行了评价,其检出限可达1×10-7~5×10-7mol/L。他们对该化合物的非磺酸化物也进行了研究,其检出限可达9×10-8~5×10-7mol/L。1.4 1,2-二氧杂环丁烷类  1,2-二氧杂环丁烷类的化学发光也研究得比较多,这类化合物经单分子转变后生成两个含羰基的产物,产物之一可生成激发态。由于许多化学发光和生物发光的中间体都可能生成这种过渡态而早已受到人们的注意。Kamtekar等利用碱性磷酸酶(ALP)催化1,2-二氧杂环丁烷的磷酸盐衍生物的水解产生化学发光来测定Zn(Ⅱ)、Be(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)。1.5钌(II)的联吡啶(bipy)及邻菲咯啉(phen)配合物  Ru(bipy)32+是一种被广泛研究的化合物,其化学发光及电致化学发光应用逐渐增多;Ru(phen)32+也可用作化学发光试剂。何治柯等用Ru(bipy)32+及Ru(phen)32+化学发光法在酸性介质中测定草酸、酒石酸及5种羟基酸等。其化学发光反应机理也已有报道。1.6其它发光试剂  除了上述几类主要的化学发光试剂外,还有芳基咪唑类如洛粉碱、多元酚类如连苯三酚,在H2O2存在下产生发光。四-(N-烷基氨基)-乙烯类化合物也会产生化学发光,常见的有四-(N-二甲基氨基)-乙烯,它在潮湿空气中爆炸,产生明亮的化学发光。此外还有七叶灵、硅氧烯、对氯苯基溴化镁、反式-1-(2′-甲氧基乙烯基)芘、联苯酰基过氧化物、金刚烷1,2-二氧杂环丁烷以及氢过氧化二甲基吲哚等,文献均有介绍。最近Ma等研究了杯芳烃(calixarene)衍生物的光谱特性,合成了3种衍生物,对-(2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮-5-偶氮)杯芳烃,n=4,6或8。其特点是水溶性好,象鲁米诺一样,在催化剂存在下,与氧化剂反应发光,可用于测定H2O2。

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