甲氧基甲基苯甲醛

1. 文章信息标题：Efficient benzaldehyde photosynthesis coupling photocatalytic hydrogen evolution 中文标题： 有效光合成苯甲醛耦合光催化析氢页码：52-60 DOI：10.1016/j.jechem.2021.07.0172. 期刊信息期刊名：Journal of Energy Chemistry ISSN：2095-4956 2021年影响因子9.676 （2022年影响因子：13.599） 分区信息：中科院一区TOP 涉及研究方向：综合性期刊 3. 作者信息：第一作者是 华东师范大学罗娟娟 。通讯作者为 中国科学院上海硅酸盐研究所施剑林院士、华东师范大学陈立松副教授。4. 光源型号：CEL-HXF300E7光功率计型号：CEL-NP2000文章简介：为应对严峻的能源和环境危机，各国不断加大开发清洁和可再生能源的力度。氢气(H2)作为一种能量密度高、最有发展前景的可再生绿色能源引起了广泛关注。然而，迄今为止，传统的蒸汽甲烷重整制氢仍是制氢的主要方式，这导致了巨大的能源消耗和严重的温室气体排放。自1972年Fujishima和Honda首次报道在TiO2电极上光电化学分解水以来，光催化水裂解制氢一直被认为是将太阳能转化为化学能的潜在方法之一。然而，析氧反应(OER)动力学迟缓是水裂解的另一种半反应，已成为光催化水裂解商业化应用的最大障碍之一。同时，O2价值较低，在光催化水裂解过程中不可避免地会混入H2，存在潜在的爆炸风险和分离困难问题。为了克服这些，牺牲试剂如乳酸、抗坏血酸、三乙醇胺、甲醇、甘油、乙醇和Na2SO3/Na2S被用来抑制OER，通过消耗光产生的空穴并加速H2的产生，在此过程中这些牺牲剂被氧化。遗憾的是，这样的策略会大大增加制氢的总成本，并不能充分利用光生空穴的氧化能力。综上所述，寻找促进析氢反应(HER)的新策略具有重要意义。光合成是一种传统的利用可再生太阳能作为能源的方法，具有光能直接转化为化学能、反应路径短、不受苛刻的反应条件和有机试剂的影响等优点。为在温和的反应条件下合成药物、精细化学品和高附加值产品提供了一条绿色、清洁的途径。选择性氧化是继聚合反应后的第二大工业工艺，占化学工业总产量的30%，近年来在光合成领域引起了广泛关注。在众多的选择性氧化反应中，芳香醇转化为相应的醛被认为是最重要的官能团转化过程之一。此外，醛是一种高价值的中间体，用于有机合成广泛的化学物质，如糖果香精、染料、香水和药物。传统的醛类合成需要化学计量氧化剂，如铬酸盐、高锰酸盐等，具有剧毒、强腐蚀性，造成严重的环境问题。并极大地阻止了它们的大规模应用。然而，大多数基于光催化材料的醛的光催化合成，尽管比传统的合成方法更加环保，但都是在有机溶剂中操作或在以氧气作为一种温和氧化剂存在的情况下进行的，因此仍然存在光生电子还原能力浪费，环境不友好和效率低下的问题。因此，采用无氧化剂(或无O2)光合成的方法在水介质中氧化芳香醇选择性合成芳香醛将是最理想的环保工艺，具有重要意义。在该策略中，芳香醇氧化制取有价值化学品的过程不是简单的牺牲剂消耗，而是以高效氧化制取有价值化学品为主，并与制氢结合，尽管有众多优点但这仍然是一个巨大的挑战一种高性能的光催化氧化芳香醇并促进产氢的光催化剂是上述策略的前提。本文采用两步水热法合成了一种高效的非贵金属双功能光催化剂，NiS纳米颗粒修饰CdS纳米棒复合材料(NiS/CdS)。该催化剂对在水溶液和无氧气氛围下光合成苯甲醛同时促进产氢具有高效的活性，这归因于NiS和CdS间的协同作用。最优的光催化30% NiS/CdS在可见光照射下有显著的光催化产氢速率和苯甲醛合成速率分别为207.8μmol h-1, 163.8μmol h-1，比单独硫化镉性能高139和950倍。该研究极大地利用光产生的空穴和电子用于生产高附加值精细化学物质和氢气，因此在绿色可再生能源技术的发展及光催化合成领域中具有重要的意义。

车主们抗议奔驰“毒气室” 　　导读：300名车主投诉奔驰甲醛超标4倍，国家强制检测标准存在空白，北京奔驰公司置之不理，车主维权难上加难。天天315本期关注：奔驰汽车甲醛超标问题调查。 　　中广网北京9月17日消息据经济之声《天天315》报道，上周我们的节目关注过，数位车主集中投诉：花几十万元买的奔驰C级轿车，只敢看不敢开，因为车内臭味难耐。经检测后发现车内甲醛严重超标，北京奔驰公司却不作为。今天我们继续关注事件进展，播出“奔驰维权难”系列报道第二篇：国家强制检测标准存在空白成车主维权阻碍。 　　截止到今天早晨，由全国各地的奔驰车主自发成立的“奔驰C系车内异味维权”QQ群里，已经有超过300位维权车主，而且维权的车主还在不断增加。这些车主反映的问题一致的指向奔驰C系轿车车内长期臭味刺鼻。 　　车主吴先生：我是2009年11月份在泉州的奔驰4S店购买了一台C200轿车，一开始车里就有一种味道，但是大家认为是新车，可能是一种特殊的香味。后来觉得味道有点怪，就跟4S店联系，4S店说可能是空调系统不太干净，也协助我们做了一系列的清洗。后来发现那个味道是不减反增，就跟死老鼠发臭的味道一样，真是太难闻了。 　　车主李女士：现在越来越厉害了，现在把车的内饰表面掀开以后，发现海绵和内饰版面的胶都是有毒的材料。因为我是疾控中心的，我发现他们用的材料都是有毒的材料。 　　奔驰C系车内臭味难耐，有没有可能是北京奔驰公司在进行汽车生产时采用了有毒材料，车主投诉多次，到现在结果也是未知。超过300名车主，集中反映奔驰车内异味刺鼻，到底严重到什么程度呢?很多车主反映，只要开车时间超过半小时，就会眼睛刺痛，感觉头晕。 　　车主：我每天都要接孩子，经常开着这个车出去，老是觉得不舒服，呼吸道非常明显，经常嗓子会哑，会发炎，我儿子也是。 　　车主：开过大概半小时之后，就会有刺眼、刺鼻那些味道，久了喉咙就开始痛，慢慢的也有点头痛，状况就出现了。 　　为了证明车内空气污染严重，有车主在4S店的共同见证下，自费委托江苏国测检测机构正式对车辆进行第三方检测。检测所的工作人员依据《室内空气质量评价标准》对车辆进行检测，结果显示：车内空气中甲醛含量是国家颁布标准的4倍多，属于严重超标。 　　工作人员：甲醛超标。国标是0.1，它是0.4，就甲醛这一项。算是严重超标。 　　奔驰车主在4S店的共同见证下检测出甲醛超标后，希望4S店能够帮助自己彻底解决车内异味，但是却被拒绝。 　　车主：4S店不否认，但是车不是他们生产的，怎么处理需要经过北京奔驰的认可、同意，他们才能处理。我想把这个事情尽快解决了，让这个车能开就行，当时4S店表面上好像答应了，后来他们说因为北京奔驰不同意，我就没有其他办法了。消协跟我讲，拿他们也没办法。我现在准备起诉，要求退车。 　　多位车主使用车辆时长都已超过2年，使用期间多次向北京奔驰公司投诉异味都没有得到解决，有车主表示奔驰明知甲醛超标，还能坐视不管，这样态度让人难以接受。 　　车主：我觉得对我真的很不公平，我开了两年多，等于说我在无意中吸了两年多的毒。现在不敢开了，没人希望用自己的健康作为代价去开这个车。 　　依据室内空气质量评价标准，奔驰C系轿车甲醛和苯都存在超标，可是由于我国对汽车内空气质量检测没有硬性标准，导致车主一再投诉，而奔驰公司却始终不作为。北京潮阳律师事务所律师裘叶认为，奔驰这种做法明显在逃避责任。 　　裘叶：他是钻了国家在这一方面没有强制性标准的空子，2012年3月1日由环境保护部和国家质量监督检验检疫总局联合发布了一个《关于乘用车车内空气质量评价指南》，因为只是一个指南，没有一个强制性的作用。所以，他现在就是在钻这方面的空子，对于消费者的投诉也是置之不理。 　　奔驰车内甲醛严重超标，车主的身体健康已经受到威胁，想要维权却因为国家强制检测标准存在空白而受阻，自身权益因此也无法得到保障，中国消费者协会律师团团长、北京汇佳律师事务所主任律师邱宝昌认为，目前相关法律的建立迫在眉睫。 　　邱宝昌：我认为，法律法规的完善是维护消费者合法权益的最大保障，在目前法律法规不完善的情况下，靠单一的消费者去维权很难，但是出台了指南，我们希望能够把这个指南上升到强制性标准，上升到法律，让企业严格按照法律标准去生产，否则就是违规，就要对他处罚。所以，现在急需建立相关的汽车安全法律法规。 　　记者也多次联系北京奔驰公司，希望对方尽快找出产生异味的原因，为车主解决头疼多日的问题，北京奔驰公司公关部相关负责人昨天回复记者电话。 　　负责人：北京奔驰这边正在积极处理，应该很快就会有一个相应的说法，一旦出来，我们会立即与媒体沟通。另外，我们已经在与一些车主进行沟通，可能有一些已经解决了。我不太清楚汽车投放市场之前，有没有检测车内空气质量。 　　针对，奔驰C级轿车车内空气甲醛含量超标，车主只敢看不敢开的问题，北京潮阳律师事务所律师郑传锴，经济之声特约评论员武高汉，以及中国消费者协会律师团团长、北京汇佳律师事务所主任律师邱宝昌分别发表了自己的点评。 　　郑传锴：因为现在没有强制性的标准，所以目前可能几百辆，也可能是成千上万量存在问题的奔驰C系车无法得到解决。我提示广大消费者，在2013年的1月1日，我国新的民事诉讼法就要开始实行了，新的民事诉讼法里规定了相应的公益诉讼条款，就是相应的组织，如果是基于侵害多数消费者利益，可以有权利代表所有的消费者提起相应的公益诉讼。如果能够及时出台这种强制性的国家标准，作为我们消协来维护所有消费者利益的时候，也会有更好的一个法律的武器。 　　武高汉：奔驰汽车责无旁贷，事发两年了，至今没有一个调查的结果，我认为有点说不过去，令人不能信服。现在有关检测机构也检测出了甲醛超标，我想奔驰公司应该为此担责。希望奔驰公司像对待欧美消费者一样对待中国的消费者，也希望所有权益受到损害的中国的消费者要积极的维权，依照中国的相关法律，要求奔驰公司给予赔偿。 　　邱宝昌：北京奔驰说他们在积极处理，我觉得其实是消极处理，因为之前置之不理。尽管我们对乘用车驾驶室内的空气没有强制性标准，但我们有产品质量法，有消费者权益保护法，产品的制造者、生产者要对产品负责，要保障产品安全，要保障消费者使用产品的人身健康安全。所以，如果产品对消费者健康构成实质危险，或者潜在危险的时候，消费者应该采取措施。而且，厂家没有任何讨价还价的余地，不能找借口来搪塞、敷衍消费者的合理诉求。

国家安监总局今年对全国木质家具制造企业职业危害的调研结果表明，我国木质家具制造企业职业危害形势相当严峻，约有近百万人接触职业危害，作业场所苯、甲醛等高毒物质超标严重。国家安监总局副局长杨元元在木质家具制造企业高毒物质危害治理工作现场会上介绍了这一情况。 　　国家安监总局组织检测机构先后对广东、广西等10个省、区的85家木质家具制造企业进行了现场检测。被抽查的企业作业场所高毒物质超标严重。89%的企业作业场所苯超标，76.9%的企业作业场所甲醛超标，70%的企业作业场所苯胺超标，最高的超标100多倍。相当多的被抽查企业作业环境恶劣，生产现场管理混乱，生产布局不合理。从业人员防护意识普遍较差。 　　据统计，目前全国约有木质家具制造企业3.5万余家，其中绝大多数都是小企业。全行业从业人员160余万人，接触职业危害人数近100万人，其中接触化学毒物31.37万人，接触粉尘与噪音65.86万人。 　　针对这种严峻形势，国家安监总局下发通知，部署在全国木质家具制造企业开展高毒物质危害专项治理。“虽然治理工作取得了一定成效，但木制家具制造企业的职业危害防治意识差、投入不足、生产工艺落后、防护设施不完善等问题依然突出。”杨元元说。

美国卫生部11日晨发布最新报告显示，政府正式将苯乙烯和其他七种化学物质列入可能导致人体患癌的物质名单。而苯乙烯广泛运用于塑料包装、一次性纸杯、食物容器和建筑材料中。 　　由于遭到制造商的强烈游说，美国政府数年来迟迟未将这些有害物质列入“致癌清单”,直到11日晨才最终发布报告正式提出警告。 　　在此次列入的名单中还有甲醛。报告进一步强调了甲醛的危害性，报告称甲醛是被公认的能够导致某种类型白血病的致癌物质。在胶合板、纸板，甚至一些头发护理产品中存在。 　　报告指出，此次对所列致癌物质发出的警告来自于工业环境中工作人员的研究报告。大部分工作人员在工作中均接触到这些物质。 　　纽约西奈山医学院全球卫生院院长菲利普 • 兰德里根建议人们，特别是怀孕的妇女和儿童，应该避免使用聚苯乙烯容器，以及使用苯乙烯的其他产品。 　　此次发出的警告是基于美国国家毒理学和部分国家卫生院关于致癌物的报告得出。此次已经是12次发布报告，而上次发布报告的时间为2005年。 　　此消息一出，制造商表示，企业将联合起来向公布致癌物名单的美国卫生部提起上诉。美国复合材料制造商协会发言人汤姆• 多宾斯指出，此报告可以说是在"吓唬"工人，对工厂附近的居民和企业开发新产品将产生不利的影响。而很多涉及的企业均是中小企业，将影响人们的就业和当地的经济。

相关标准品如下，价格请咨询当地销售 中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Dimethyl phthalate (DMP) 131-11-3 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Diethyl phthalate(DEP) 84-66-2 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Phthalic acid, bis-iso-butyl ester 84-69-5 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Di-n-butyl phthalate 84-74-2 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP) Phthalic acid, bis-methylglycol ester 117-82-8 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester 146-50-9 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester 605-54-9 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate 131-18-0 邻苯二甲酸二正己酯(DNHP) Dihexyl phthalate 84-75-3 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) Benzyl butyl phthalate 85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP) Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester 117-83-9 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 117-81-7 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯 Phthalic acid, bis-nonyl ester 84-76-4 相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59

不少家长日前向记者反映，开学后市面上就出现了很多带香味的文具，担心使用这些香味文具会给孩子健康带来影响。2月22日，记者调查了重庆朝天门批发市场和学校周边多家文具店发现，香味文具很畅销，专家表示，香味文具不少是用工业香精调兑而成，对人体有害。 　　个案：女儿房间香气包围 　　2月22日，杨家坪劳动二村的吴梅女士向记者反映，孩子今年读初二，开学时，女儿带着她去朝天门批发市场买了一堆文具，其中有不少都带有香味，女儿的房间每天都被这些香味包围着。吴女士表示，闻到这些香味就感到胸闷气短，她觉得这些香味有些不正常。 　　调查：闻了文具胸闷头晕 　　2月22日，记者来到朝天门批发市场调查发现，市场里有不少商铺都有香味文具，包括荧光笔、橡皮擦、圆珠笔等。在一家文具批发店的货架上摆放着各种彩色荧光笔，其中一款8支装的荧光笔包装上标注着“水果香味”。记者看见，该款荧光笔共有8种不同颜色，包装上除了几个简单的中文，其它全是英文，没有生产厂家和生产日期。据店主介绍，这款荧光笔不同颜色就是不同味道。记者拿出其中一支紫色荧光笔，打开笔盖凑到鼻子下，一股刺鼻的劣质香精味扑鼻而来。记者又打开了几支笔，发现味道虽然有些不同，但同样刺鼻，闻完几支笔的味道，只觉得胸闷头晕。 　　随后，记者还走访渝中区、九龙坡区、沙坪坝区的各大中小学发现，小学附近的文具店一般都有香味文具出售。 　　说法：可举报“三无”文具 　　记者向12315工商投诉热线反映了此问题，工作人员表示，重庆市工商局暂无设备检测香味文具的香气是否超标，市民在购买文具时若发现是“三无”产品，可打12315举报。 　　危害：严重可导致白血病 　　本报优生活顾问团专家、市中医院副主任中医师黄晓岸表示，香味文具是因为使用了香精，一些劣质香味文具使用的是化工香料，这种香料含有苯和甲醛等。长期使用这类香味文具，会造成孩子慢性苯中毒，引起造血和免疫机能损伤，甚至可能会成为白血病的诱因。

国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257（全国香料香精化妆品标准化技术委员会）归口，TC257SC1（全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会）执行 ，主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件：征求意见稿编制说明

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明　　　　生态环境部办公厅　　2023年5月6日　　（此件社会公开）

GB 5009.271-2016 邻苯混标 《GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，于2017年6月23号开始实施。迪马科技根据此标准，推出了多种邻苯二甲酸酯混标：1、依据此标准第一法：邻苯二甲酸酯混标(16种化合物)；2、依据此标准第二法：邻苯二甲酸酯混标(17+1：17种邻苯二甲酸酯混标 + DINP单标)；邻苯二甲酸酯混标(18种化合物)。邻苯二甲酸酯混标(16种化合物) 适用于《GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》第一法，1000 μg/mL 在正已烷中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46883序号中文名称英文名称CAS1邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate (DMP)131-11-32邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate (DEP)84-66-23邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate (DIBP)84-69-54邻苯二甲酸二丁酯Dibuthyl phthalate (DBP)84-74-25邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯Bis(2-methoxyethyl) phthalate (DMEP)117-82-86邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯Bis(4-methyl-2-pentyl) phthalate (BMPP)146-50-97邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate (DEEP)605-54-98邻苯二甲酸二戊酯Dipentyl phthalate (DPP)131-18-09邻苯二甲酸二己酯Dihexyl phthalate (DHXP)84-75-310邻苯二甲酸丁基苄基酯Benzyl butyl phthalate (BBP)85-68-711邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯Bis(2-n-butoxyethyl) phthalate (DBEP)117-83-912邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate (DCHP)84-61-713邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP)117-81-714邻苯二甲酸正二辛酯Di-n-octyl phthalate (DNOP)117-84-015邻苯二甲酸二壬酯Dinonyl phthalate (DNP)84-76-416邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate(DPhP)84-62-8邻苯二甲酸酯混标(1种化合物) 适用于《GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》第二法。10,000μg/mL在正已烷中， 1 mL/安瓿，Cat. No.: 4688510,000μg/mL在乙腈中， 1 mL/安瓿，Cat. No.: 46901序号中文名称英文名称CAS1邻苯二甲酸二异壬酯Diisononyl phthalate (DINP)28553-12-0邻苯二甲酸酯混标(17种化合物) 适用于《GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》第二法。1000 μg/mL 在正已烷中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 468841000 μg/mL 在乙腈中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46900序号中文名称英文名称CAS1邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate (DMP)131-11-32邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate (DEP)84-66-23邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate (DIBP)84-69-54邻苯二甲酸二丁酯Dibuthyl phthalate (DBP)84-74-25邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯Bis(2-methoxyethyl) phthalate (DMEP)117-82-86邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯Bis(4-methyl-2-pentyl) phthalate (BMPP)146-50-97邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate (DEEP)605-54-98邻苯二甲酸二戊酯Dipentyl phthalate (DPP)131-18-09邻苯二甲酸二己酯Dihexyl phthalate (DHXP)84-75-310邻苯二甲酸丁基苄基酯Benzyl butyl phthalate (BBP)85-68-711邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯Bis(2-n-butoxyethyl) phthalate (DBEP)117-83-912邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate (DCHP)84-61-713邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP)117-81-714邻苯二甲酸正二辛酯Di-n-octyl phthalate (DNOP)117-84-015邻苯二甲酸二壬酯Dinonyl phthalate (DNP)84-76-416邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate(DPhP)84-62-817邻苯二甲酸二烯丙酯Diallylphthalate(DAP)131-17-9邻苯二甲酸酯混标(18种化合物) 适用于《GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》第二法。1000 μg/mL 在正已烷中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 468821000 μg/mL 在乙腈中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46902序号中文名称英文名称CAS1邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate (DMP)131-11-32邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate (DEP)84-66-23邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate (DIBP)84-69-54邻苯二甲酸二丁酯Dibuthyl phthalate (DBP)84-74-25邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯Bis(2-methoxyethyl) phthalate (DMEP)117-82-86邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯Bis(4-methyl-2-pentyl) phthalate (BMPP)146-50-97邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate (DEEP)605-54-98邻苯二甲酸二戊酯Dipentyl phthalate (DPP)131-18-09邻苯二甲酸二己酯Dihexyl phthalate (DHXP)84-75-310邻苯二甲酸丁基苄基酯Benzyl butyl phthalate (BBP)85-68-711邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯Bis(2-n-butoxyethyl) phthalate (DBEP)117-83-912邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate (DCHP)84-61-713邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP)117-81-714邻苯二甲酸正二辛酯Di-n-octyl phthalate (DNOP)117-84-015邻苯二甲酸二壬酯Dinonyl phthalate (DNP)84-76-416邻苯二甲酸二异壬酯Diisononyl phthalate (DINP)28553-12-017邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate(DPhP)84-62-818邻苯二甲酸二烯丙酯Diallylphthalate(DAP)131-17-9

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

最近台湾出现的塑化剂污染饮料事件备受关注，一些不法商贩为了节约成本，用塑化剂替代棕榈油添加到&ldquo 起云剂&rdquo 中。塑化剂学名叫邻苯二甲酸酯，过多使用的话将影响生殖功能甚至导致癌症。对于塑化剂（邻苯二甲酸酯）的检测，Sigma-aldrich可以提供固相萃取的方法解决这一问题，采用Supelco玻璃管(无邻苯二甲酸酯类杂质干扰)SPE小柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集，然后进行液相色谱或者GC/MS分析。此外，我们还可提供SPME（固相微萃取）快速检测邻苯二甲酸酯的检测方法。标准品、色谱溶剂、色谱柱等相关产品清单如下： 标准品 英文名 货号 包装 单价 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 280.8 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate36737-1G 1g 267.93 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 533.52 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 267.93 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 341.64 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 1932.84 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 238.68 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 310.05 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 401.31 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 48557 1g 527.67 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 267.93 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 299.52 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 849.42 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 417.69 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 506.61 邻苯二甲酸二异丙酯DIPrP Diisopropyl phthalate 80137-50ML 50ML 2190.24 邻苯二甲酸二烯丙酯DAP Diallyl phthalate 36925-250MG 250MG 341.64 邻苯二甲酸二丙酯DPrP Dipropyl phthalate 45624-250MG 250MG 267.93 邻苯二甲酸二庚酯DHP Diheptyl phthalate 454818-10G 10G 865.80 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml 453.96 BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml 424.71 BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml424.71 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 48223 6种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 464.49 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 475.02 DEHP BBP DBP DNOPDEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml 475.02 DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 110 17种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 色谱溶剂 　 　 　 　 正已烷 农残级 34484-2.5L 2.5L 418.86 乙酸乙酯 农残级 31063-2.5L 2.5L 418.86 环己烷 农残级 34496-2.5L 2.5L 528.84 石油醚,40-60 ° C 农残级 34491-2.5L 2.5L 645.84 乙醇 色谱级 34964-2.5L 2.5L 1744.47 乙酸 LC-MS级 49199-50ML-F 50ML 603.72 异辛烷 农残级 34499-2.5L 2.5L 1690.65 甲醇 农残级 34485-2.5L 2.5L 279.63 试剂 　 　 　 　 无水硫酸钠 农残级 35896-500G 500G 308.88 气相柱 　 　 　 　 SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.25&mu m 28471-U 1根 4699.89 SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.10&mu m 28467-U 1根 4699.89 液相柱 　 　 　 　 Ascentis® C18液相柱 5&mu m,25cm× 4.6mm 581325-U 1根 3239.73 Ascentis® C18保护柱 5&mu m,2cm× 4.0mm 581373-U 1kit 1077.57 固相萃取产品 　 　 　 　 防交叉污染固相萃取装置 12位 57044 1套 5717.79Supelclean&trade LC-Si 500mg/6ml 505374 30支/盒 741.78 Supelclean&trade LC-Si 1g/6ml(玻璃管,PTFE筛板 54335-U 30支/盒 3127.41 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-18 500mg/6ml(玻璃管,PTFE筛板 54331-U 30支/盒 2190.24 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-Florisil® 500mg/3ml(PTFE筛板) 57058 54支/盒 1736.28 装置 　 　 　 　 Supelco索氏抽提器 200mL 64826 1套 4186.26 产品适用的国家标准： GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 SN/T 2037-2007 与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱质谱联用法 SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法 WS/T 149-1999 作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法

长春市民高女士近日反映，今年5月末她在给新房装修时发现，室内甲醛超标3倍多，通过朋友鉴定怀疑家具是“真凶”，为此找到某品牌家具厂商交涉。而家具厂家负责人拿出一份“过期”近一年的检测报告证明无辜。　　调查发现，类似的检测报告形同虚设。　　消费者：新房装修甲醛超标3倍　　高女士介绍，今年2月她的新房开始装修并安装家具，竣工后将近2个月了，现在还有味道，而且出现头疼、眼睛疼、头晕等不适症状。　　5月末，高女士委托做环境检测的朋友进行了检测，发现客厅卧室空气甲醛含量至少超过国家标准允许的最高含量的3倍。苯、甲苯、二甲苯含量均超标1到5倍。　　是什么导致空气质量不合格?高女士把目标锁定在屋内的实木颗粒板材家具上。她回忆称，在购买家具时，该品牌销售人员向她提供了一份2015年3月出具的检测报告。　　于是高女士找到该家具销售人员，可对方认为甲醛超标与产品质量无关，但又提供不出检测报告。在她的强烈要求下，商家才提供了两份2016年3月份以后的质检报告。　　“这份报告检测的家具，不是我买的批次，怎能证明产品合格?”高女士要求商家消除屋中甲醛。　　厂家：其他家具可能是污染源　　针对高女士的质疑，涉事品牌家具门店宋经理向新文化记者表示，高女士的判断没有任何科学依据。检测结果只能证明空气质量不合格，但装修过程中乳胶漆、橱柜、木质家具都可能是污染源。　　宋经理解释称，她代理的家具使用的是刨花板，虽然在压制过程中会使用胶，但公司使用的板材都是供应商检测合格的产品。而且在家具拼装过程中，不需要加工、刷油，所以不会产生苯、甲苯等有害物质，相反，乳胶漆、家具油漆等极易释放苯。　　随后宋经理向新文化记者提供了两份检测报告，一份是刨花板对室内空气质量检测报道，另一份是刨花板质量检测报告，显示为“合格”。但记者注意到，这两份报告的送检日期分别是2016年3月和5月，此时高女士已经购买了家具，并不是同一批次产品。　　调查：5商家无一提供质检报告　　随后新文化记者以消费者身份，随机调查了5家家具店，没有一家能提供家具的质检报告。在记者强烈要求下，5家店面的销售人员分别以“在别的店里，你买了我就去帮你拿”、“你去网上查，上面都有”等借口推辞，或者拿出非指定产品的质检报告，有的质检报告已经过期。　　“经营者使用质检报告时，对消费者存在误导。”吉林省林业产(商)品质量监督检验站站长何超表示，国内执行企业自行送检制度，每年质监和工商部门会组织抽查，而直接检测部门只对送检样品和抽检批次负责。送检制度是指企业自己将样本送到检测机构。如果企业将合格原料样品送检，而实际生产的是另一批原料样品，那么消费者购买的产品很可能与检测报告不符。　　专家：空气质量超标原因有二　　何超透露，目前实施的家具国家强制标准存在漏洞，虽然室内空气质量标准中限定了苯、甲苯、二甲苯等有害物质的含量，但在家具板材检测标准中却没有相应的规定。　　消费者家中空气质量超标，问题究竟出在哪里?何超认为，这存在两方面原因。第一是过度装修，尤其在狭小或空气流通不好的空间内放置大量板材类家居产品，累积起来会造成有害成分超标 第二是消费者所购产品的实际环保指标与商家提供的检测报告不符。　　何超介绍说，甲醛是无色无味的气体，高女士家中存在的异味可能由其他污染物引起。目前室内装修木门、门框、橱柜、木质家具出现的质量问题比较多，也是甲醛等有害物质源头，经常被消费者所忽视，所以建议高女士仔细排查其它家具装修产品。　　消协：消费者举证成本高维权难　　高女士的检测结果能作为维权的证据吗?长春市消协有关负责人表示，高女士家空气质量检测的是一个综合指标，是屋内所有装修物品释放造成的，必须逐一排除，才能确定污染源。而且根据“谁主张谁举证”原则，高女士应该对家具进行检测来维护自己的权益，这无疑加重了消费者举证成本。　　由于装修污染源难以确定，高企的维权成本困扰着不少消费者。消协提醒消费者，不要被商家的口头承诺和表面的标识、认证所迷惑，如果商家不能当场提供使用说明和有毒物质含量两种报告，应谨慎购买。

黄先生是一名年轻的公务员，新买的房子装修后不久，家中便喜添千金。由于老人房和婴儿房有异味，黄先生夫妇担心室内空气质量不达标，一直不敢让女儿回家居住。本报联合广西分析测试研究中心(以下简称“测试中心”)为其进行了免费环保检测后，结果却有点出乎意料，老人房和婴儿房各项“体检”指标合格，主卧房却出现了甲醛超标的现象。 　　环保检测档案 　　业主：黄先生 地址：南宁市文雅苑小区 户型：三房两厅 面积：120平方米 　　装修时间：2009年7月下旬装修完 检测机构：广西分析测试研究中心 　　年轻父母装修环保放首位 　　11月6日，记者与测试中心的检测人员来到黄先生新家时，获悉当天恰好是他女儿满百天的日子。由于担心有装修污染，女儿出生之后，夫妇俩不敢把她接回新家住，三个多月来一直住在旧房子里。“检测之后，如果新房空气质量没问题，就可以放心把女儿接回来了。”黄先生高兴地说。 　　装修期间，妻子已经有孕在身，新房的环保问题成为夫妇俩的重点考虑因素，因此即使工作再忙、跑市场再辛苦，黄先生也宁愿采取自购建材的方式，这样可以做到对每一样材料严格把关。装修尽量简单化，家中只做了少量吊顶，其他木作均能免则免。材料方面，除厨卫和阳台地面用瓷砖外，其他全部铺耐磨且易于打理的复合木地板，经过挑选，他购买了某品牌E0级的复合木地板，把环保放在首位。 　　黄先生说，包括橱柜、木地板、涂料及家具在内，他选购的都是市场上知名度较高的品牌产品，但全部装修完成后，他心里依然不太放心，主要是刚装修完时新房内依然有异味，尤其是老人房，一进门就感觉很呛。此外家里大面积铺装了复合木地板，尽管选的是环保安全系数最高的E0级，但因为女儿还太小，“不怕一万就怕万一”，他和妻子都特别担心新房空气污染物会超标，因此迫切希望做环保检测，给新房来一次全面“体检”。 　　甲醛检测仪现场大显身手 　　检测当天，黄先生按照检测中心的要求，提前一小时将家中所有门窗关闭。 　　上午9时30分，检测人员进入新房后，运用空气采样设备和仪器，分别在客厅(连餐厅)、老人房、主卧室和婴儿房进行了空气样本采集，以便随后在检测中心室验室对甲醛、TVOC、苯和氨四项空气污染物进行分析测试。 　　在采样的同时，甲醛现场检测仪也开始大显身手。检测中心工程师苏先生用这台仪器对每个房间做了甲醛检测追踪。在老人房，摆放的是一套从旧房搬过来的板式家具，使用已有三年时间，黄先生说原先在旧房子时并未感觉有异味，不知是否因为老人房面积较小的原因，搬过来后一直有味道。但用甲醛检测仪现场检测的结果显示，该房甲醛含量并未超标。 　　婴儿房除了地面铺复合木地板、墙面刷白之外，几乎没有做任何装修，内置一套新购买的松木儿童家具。这个房间的环保问题也是主人最为关心的，现场检测显示，其甲醛含量同样是在国家限定安全范围之内。 　　“看来购买环保性能较好的品牌建材产品，装修出来的新房还是能令人满意的。”黄先生说，除了注意选购环保材料之外，他在新房装修完后还采取了一些简单的治理措施，比如经常开门窗通风换气，还买了几百元的活性炭，将炭包放置在各个角落和新家具上。此外，搬家时还买了很多盆绿色植物，如吊兰、芦荟等，希望能尽快消除室内残留的有毒有害气体。 　　原来担心有问题的老人房和婴儿房，甲醛检测均合格，这让黄先生松了一口气。不过接下来主卧室的检测则让他有些吃惊，甲醛检测仪进入室内后不久，屏幕上显示的甲醛含量数值便开始往上升，很快便突破了0.08毫克/立方米的国家标准安全范围。主卧室甲醛含量超标，这个现场检测结果真让他有点意外。 　　新床垫为甲醛超标“源头” 　　黄先生家主卧室的装修其实也不复杂，地面铺E0级复合木地板，一面墙贴了壁纸设计为卧室背景墙，新购置了一套包括衣柜、梳妆台、床头柜、大床在内的品牌家具。黄先生猜测，也许是新家具前几天才进场，通风时间不够，才会出现甲醛超标的现象。 　　主卧室为何会甲醛超标?有没有办法追踪到主要污染源?苏工表示，甲醛检测仪的功能很强大，它不仅能检测出空气中甲醛含量是否超标，而且还能查找出甲醛的主要污染源。 　　于是，甲醛检测仪再次大显身手，苏工将检测仪的探头逐一放置在衣柜、床头柜、床垫等室内家具上，结果检测到床垫时发现数值较高，他告诉黄先生：“甲醛含量超标的主要原因是床垫。” 　　“床垫?”黄先生听了甚为吃惊，他疑惑地问道，“只听说板材、木制品容易出现甲醛污染，床垫也会含有甲醛吗?” 　　“你的床垫有一面是棕垫吧?”苏工问。黄先生点头。苏工说，在他们以前所做过的一些检测中，也发现过好几例床垫甲醛含量超标的案例，而且均是含棕的床垫。他说，棕垫因为在生产制作过程中也要使用到黏合剂或胶水，如果厂家所使用的胶水不环保，甲醛含量就会偏高。 　　听了专业人士的解释，黄先生这才明白过来，他连声称“真是没想到”。他说在装修之前做足了功课，因为了解板式家具、木地板、板材等木制品最容易出现甲醛污染，因此尽量少做木作，没想到防不胜防，还是有自己不太了解的环保盲点。 　　室内空气质量总体较好 　　11月11日，对黄先生新房进行采样分析后，检测中心出具了盖有CMA认证标志的正式检测报告。甲醛含量方面，实验室里得出的检测结果与现场检测结果基本一致，主卧室甲醛含量达到0.13毫克/立方米，超过了国家标准所限定的0.08毫克/立方米。客厅、老人房和婴儿房的甲醛含量分别为0.01、0.03、0.03毫克/立方米，均在国家限定安全标准之内。 　　此外，苯、TVOC和氨三项污染物，客厅、老人房、婴儿房和主卧室四个点均未超标，显示出该套房子室内空气质量总体较好。 　　测试中心检测人员表示，由于业主在装修前后采取的一些措施比较到位，比如在装修过程中选择品牌建材、装修尽量简化、少作木工，装修之后多通风、在室内放置炭包和绿色植物等，因此该套房子除主卧室甲醛含量超标之外，其他空间污染物数值都较低，符合国家标准。有不少装修业主担心大面积铺设复合木地板容易造成污染，从这一检测案例来看，选购环保安全系数较高的品牌木地板，环保方面是较有保障的。而主卧室甲醛含量超标，主要污染源在于含棕的床垫，业主应当尽可能地给主卧室通风换气，如果空气能够对流更好，如果条件允许，可以把床垫拿到大太阳下暴晒，加速甲醛的挥发。由于家中有老人和仅几个月大的婴儿，属于抵抗力较弱的人群，因此建议给主卧室采取环保治理手段，待室内空气中甲醛含量符合国家标准后再居住比较安全。

台湾因塑化剂引起的食品、保健品安全风波持续蔓延。最新调查数字显示，台湾受塑化剂污染的产品已增加到945种，涉及运动饮料、果汁饮料、茶饮料、果酱、果浆或果冻、方便面胶囊锭状粉状食品、保健食品、添加剂等类型。 　　面对日益严重的塑化剂事件，迪马科技技术中心快速做出反应开发出适合油脂性样品分析的SPE前处理方法以及HPLC分析检测方法。该方法采用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱进行样品前处理净化，反相高效液相色谱法分离油脂性样品(食用油、方便面、方便面酱包等)中邻苯二甲酸酯。 　　惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂，包括苯二甲酸盐的污染，高质量的ProElut吸附剂和PTFE材质筛板更加保证了结果的稳定型和重复性。SPE方法克服了国标方法使用凝胶色谱柱需要仪器(GPC)配套，消耗溶剂多，操作繁琐等缺点。此方法操作简单，快速，为您检测食品中邻苯二甲酸酯工作带来便利。 　　欲了解详细检测方法，欢迎来电咨询。迪马科技北京：400-608-7719 上海：021-6126 3966 广州：020-8559 3520 沈阳：024-2294 3513 成都：028-8661 2625 青岛：0532-8372 5230更多办事机构联系方式请见：http://www.dikma.com.cn/Catalog/index/cid/35 以下是检测油脂性样品中邻苯二甲酸酯配的色谱耗材，包括邻苯二甲酸酯标准品、HPLC级溶剂、玻璃SPE小柱、色谱柱等。大部分有现货，欢迎您来电咨询。 相关产品订货信息 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml，30/pkg 99603 Diamonsil C18(2) HPLC柱 Dikma 250×4.6mm，5μm 5323 样品瓶（棕色/螺纹） Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已组装） Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk 50115 正己烷HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮HPLC级 DikmaPure 4L 50102 甲醇HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈HPLC级 DikmaPure 4L 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml,1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml,1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL,1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Chemservice 1g 12-F70 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Chemservice 1g 12-F2264 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Chemservice 5g 12-F68 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Chemservice 1g 12-F2268 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) Chemservice 500mg 12-F2309 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) Chemservice 5g 12-F2312 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) Chemservice 500mg 12-F2263 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Chemservice 500mg 12-F2314 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) Chemservice 5g 12-F67 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) Chemservice 1g 12-F2315 11.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP) Chemservice 1g 12-F2262 (DCHP) 12.邻苯二甲酸二环己酯 Chemservice 5g 12-F66 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) Chemservice 1g 12-F1091 14.邻苯二甲酸二苯酯 Chemservice 5g 12-F69 15.邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP） Chemservice 1g 12-F2317 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) Chemservice 5g 更多邻苯二甲酸酯单标，请来电咨询。 GB/T 21911-2008方法中相关的耗材： 货号 名称 品牌 规格 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk 5323 样品瓶(棕色，螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L 50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106 丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

日前，某家具企业送检了一批“铁胶”，检测发现游离甲醛为每千克0.15克。经调查得知，“铁胶”属于环氧树脂胶，由于其黏结强度高，俗称“铁胶”。依据国标GB18583-2001环氧类胶水属于溶剂类胶水，甲醛限值为不得检出(即小于检出限值)。在检测结果面前，相关供应商承认了所供“铁胶”为非环保产品，同意调换产品。 　　家具企业一般使用的是水性乳白胶(聚醋酸乙烯胶水)，近年来，经过竹木草注册登记体系的规范检测，很少检出游离甲醛不合格的情况。但家具企业在胶黏部分强度要求大的异型结构件时，会使用俗称“铁胶”的环氧树脂胶，它具有黏附力强、收缩率低等优良特性，通常包括A组分和B组分。A组分一般是环氧树脂和稀释剂的混合，B组分一般是固化剂。“铁胶”稀释剂中可能含有苯、甲苯、二甲苯，且一定含有VOC类物质。有些便宜的环氧树脂胶实际上是环氧-酚醛树脂胶，胶水中含有酚醛树脂所以可能含有游离甲醛。另外也有胶水厂家将甲醛溶液当防腐剂加入产品中而导致游离甲醛超标。 　　对此，检验检疫部门提醒相关企业，要严格执行竹木草登记注册体系的原料检测控制要求，定期对原料进行抽样验证，对于用量少的辅料也要纳入检测监控范围。

&mdash &mdash 《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一 经过一段时间，笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物，发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上，将最近的心得总结如下： 1、样品提取方法： 纯油脂样品：用万分之一天平称取0.1g样品，置于玻璃离心管中，然后加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000rpm离心2min，将上清液转移至一玻璃管中，在40℃下以氮气吹干，加入1mL正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。 其他含油脂样品：考虑到方法的普适性，参考GBT21911-2008，称取0.5g混合均匀的含油脂的样品，加5mL正己烷涡旋2min，（若样品中含有水，可在此时加入适量的无水硫酸钠），超声2min，以4000rpm离心2min，取上清液，作为待净化液。 2、固相萃取方法： 若样品中不含色素等杂质，可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下： （1）活化：将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化； （2）上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中； （3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱； （4）洗脱：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。 收集洗脱液，在40℃下以氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋1min，超声1min，以4000rpm离心2min，取上清液进GC/MS检测。 若样品中含有色素等杂质，可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 补充说明： Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法，被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中，如牛奶、酸奶等。 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法，理论上可适用于所有样品。相比之前的方案，增加了淋洗强度，有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），从而提高了净化效果。 附件一： 气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件： 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 质谱条件： 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定量离子 1 8.351 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 9.228 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 11.018 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 11.788 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 512.135 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 12.857 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 13.231 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 13.605 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 915.805 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 15.97 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 17.436 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 18.108 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 18.345 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 18.511 邻苯二甲酸二苯酯 &mdash 225 77 15 20.785 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 23.379 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71 在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图 出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)

据悉，《家居用品中有害物质管制法》(Act on Control of Household Products Containing Harmful Substances)(Act No. 112 of 1973)对日本某些纺织产品中的有害物质进行规范，如甲醛和狄氏剂等。然而，已在欧盟、中国、台湾和韩国市场被禁的致癌物芳香胺不受目前日本法规的规管。因此，制定偶氮染料的限制规定可消除日本纺织和皮革产品中有害偶氮着色剂的危害。 　　考虑到与国外法规的统一性以及保护消费者健康，日本的一些协会，包括纺织业联盟(Japan Textile Federation ，JTF)和皮革工业协会(Japan Leather Industry Association ，JLIA)已为纺织和皮革产品制定了偶氮染料标准，也鼓励成员采纳这些标准。 　　日本经济产业省(METI)近日敦促行业采纳自愿性标准以减少纺织和皮革产品中有害偶氮着色剂的使用。有害偶氮着色剂可释放致癌的芳香胺物质。 　　自愿性标准规定了纺织和/或皮革产品中致癌物芳香胺的测试方法和最大限量。自愿禁止使用的胺类列表、测试方法和限量都基于目前其他国家的禁令。愿意遵循自愿性偶氮染料标准的可通过提供(1)化验证明书或(2)自我声明来表明。信息应通过供应链进行分享。 　　日本纺织业联盟和日本皮革工业协会的偶氮染料自愿性标准重点如表格1所示： 表格1：日本自愿性偶氮染料标准概要 自愿性偶氮染料标准 日本纺织业联盟（JTF） 日本皮革工业协会（JLIA） 范围 纺织产品 皮革产品 芳香胺数量 22种（见表2） 22种（见表2） 测试方法 EN 14362-1:2003 EN 14362-2:2003 ISO 17234-1/IUC 20-1 ISO/DIS 17234-2/IUC 20-2 最大限量 30毫克/千克 30毫克/千克 表格2:22种致癌性芳香胺 数量 物质名称 CAS 号. 数量 物质名称 CAS 号. 1 联苯-4-基胺 92-67-1 12 3,3'-二甲基联苯胺 119-93-7 2 联苯胺 92-87-5 13 4,4'-亚甲邻甲苯胺 838-88-0 3 4-氯邻甲苯胺 95-69-2 14 6 - 甲氧基-M-苯胺 120-71-8 4 2-萘胺 91-59-8 15 4,4 - 亚甲基双（2 - 氯苯胺） 120-71-8 5 邻氨基偶氨甲苯 97-56-3 16 4,4'-二氨基二苯醚 101-80-4 6 5 - 硝基邻甲苯胺 99-55-8 17 4-4-二氨基二苯硫醚 139-65-1 7 4-对氯苯胺 106-47-8 18 邻甲苯胺 95-53-4 8 4 - 甲氧基间苯二胺 615-05-4 19 4-甲基-M-二苯胺 95-80-7 9 4,4’-亚甲基联苯胺 101-77-9 20 2,4,5-三甲基苯胺 137-17-7 10 3，3'-二氯联苯胺 91-94-1 21 鄰-甲氧苯胺 90-04- 11 3,3'-二甲氧基联苯胺 119-90-4 22 4－氨基偶氮苯 60-09-3

近日，黑龙江室康室内环境质量检测中心对哈尔滨市200户家庭儿童房进行室内空气质量检测显示，甲醛超标率达90%以上，其中苯系物30%，总挥发性有机化合物(TVOC)超标45%。污染来源八成多为儿童家具所致。 　　今年8月1日，我国儿童家具强制性国家标准《儿童家具通用技术条件》正式实施。儿童家具边缘要磨圆处理，封闭式家具须有透气功能，有害物质不得超标，否则将予以处罚。 　　超八成儿童家具甲醛超标 　　今年5月中旬，家住哈尔滨市道外区上和城的李女士找到黑龙江室康室内环境质量检测中心要求对其入住一个多月的新房进行空气质量检测。李女士说，4月份，一家人搬到了装修完两个月的新房，可是入住后不久全家人经常感冒，尤其是12岁的儿子身上还起了红点，到医院就诊时，医生的诊断是身体免疫力低，同时建议到有关部门检测一下新房。 　　据黑龙江室康室内环境质量检测中心工作人员介绍，李女士家是二室一厅，装修并不复杂，夫妻俩的卧室家具多是从老房子搬过来的，儿子的卧室家具都是新购置的。经过对每间房屋的甲醛、笨、二甲苯、TVOC等有害物质检测，甲醛含量均超标。有所不同的是，李女士夫妇卧室只是微量超标，而他们的儿子卧室甲醛、TVOC严重超标。为了家人的身体健康，李女士在检测中心工作人员的建议下，暂时回到老房子居住，新房内增加了绿色植物、通风等设备。 　　黑龙江室康室内环境质量检测中心主任赵宏峰表示，今年5月至今，对哈尔滨市200户家庭儿童房进行室内空气质量抽样检测，结果显示，这些被检测的家庭儿童房室内甲醛等重金属超标率达90%，其中苯、二甲苯等超标30%，症结是油漆、涂料、表面漆 总挥发性有机化合物(TVOC)超标45%，症结是板式家具、表面漆等。污染主要来源体现在儿童家具。而甲醛释放污染是造成5岁以下儿童哮喘病增加的主要原因。长期接触低剂量甲醛，可引起慢性呼吸道疾病、眼部疾病，女性月经不调和紊乱、妊娠综合征、新生儿畸形、精神抑郁症等疾病。 　　家具颜色越艳含铅越多 　　新国标出台尖角儿童桌禁售 　　3日上午，记者走访哈尔滨市多家大型商场，发现仍有部分商家还在销售不符合新国标的儿童家具。 　　新国标中规定，儿童家具离地面高度或儿童站立高度1.6米以下的区域，不得有任何玻璃部件，同时对儿童家具的边角、缝隙、环保指标等都有明确的规定。 　　不符合新国标规定的家具，是否还能继续销售?哈尔滨市质监局有关负责人介绍，8月1日之前生产的产品不受此标准限制，仍然可以销售，但之后生产的产品必须按照该标准执行，否则将予以处罚。 　　黑龙江昆奇律师事务所主任律师孙祥臻认为，儿童家具新国标正式实施后，不符合标准的儿童家具如果在市场上销售，家具厂商就属于违规行为，如果对儿童造成人身伤害，家具厂商就构成了侵权，需要承担法律责任并进行赔偿。 　　超标90% 　　哈尔滨市家具行业协会秘书长白军河分析认为，目前，家具市场上的儿童家具90%都是由中密度板和刨花板制作的板式家具，只有少量的儿童家具由松木等集成材加工而成，由于中密度板和刨花板中黏合剂使用量非常大，导致儿童家具中甲醛等有害物质超标的健康问题比其他家具要严重。 　　白军河说，儿童家具一般颜色丰富、鲜艳，消费者在购买儿童家具时，也最容易被漂亮的造型和绚烂的色彩所吸引。曾有机构测试显示，油漆颜色越鲜艳，其含有的铅等重金属越多，这主要是由油漆颜料中含有的铅化合物造成的。所以提醒广大消费者，在购买儿童家具时，首先要查看家具的出厂检测报告和环保证书。由于国家没有明确规定每批家具都要附有检测报告，因此，很多厂家为了节约检验成本，根本不做批批检测，甚至用一次检测报告包打天下，给家具留下了安全隐患。由于家具专业性很强，消费者仅凭闻味、辨色、听声等方法来判断，是难以辨别的。建议消费者尽量选择大型商场的知名品牌，这样才能保证家具质量，发生纠纷时可以维权。如果消费者怀疑有质量问题，可向质检、工商部门进行投诉。

前不久仪器信息网报道了一篇关于专家对撸串的HPLC实验，结果显示“毒性很大”【详情】。近期又爆出“山东一家煮花生批发点花生甲醛超标”事件，路边摊食品安全问题日益突显。将样品去壳后取2至3粒放在10ml蒸馏水中浸泡10分钟各取1ml浸泡液滴入离心管中，滴入甲醛检测试剂静置5分钟观察样品溶液颜色变化，若呈橙黄色或红色则说明含有甲醛成分　　“山东一家煮花生批发点花生甲醛超标”让不少市民担心烧烤摊儿的水煮花生还能不能吃。记者实验发现，北京部分烧烤摊儿的水煮花生确实检测出甲醛成分。实验检测出水煮花生含甲醛　　记者购买了5种煮花生和5种煮毛豆，同时自制了一份水煮花生作对比，并将11份样品送至北京智云达食品安全监测消费者体验中心，通过实验检测其中是否含有甲醛。　　实验结果显示，记者购买的5份水煮花生样品中，有2份疑似检测出甲醛，其中一份甲醛含量明显高于其他样品。送检的5份水煮毛豆样品中，未检测出甲醛。　　多名店主称只加了盐　　根据网上常用的方法，记者此次自制的水煮花生操作简单，花生煮沸后加少许盐再小火煮几分钟即可。8时左右煮好，放置在室温下，到13时左右已经开始发黏，味道闻起来也不太新鲜。　　那餐厅和烧烤摊的水煮花生毛豆都是怎么煮，如何保鲜？记者近日探访时，5家餐厅店主和5个烧烤摊主均表示，自己卖的花生毛豆基本只用盐煮，其中2个烧烤摊主表示为了让花生毛豆更入味，也会加入一些大料。　　“只用盐煮，放室外很容易坏吧？”记者问及这个问题后，多数店主均表示水煮花生毛豆都是当天煮当天卖，卖得快并不会坏。　　此外，记者在一家涮肉店购买时，服务员在后厨拿出了卖剩下的水煮花生。店主并没有说这些当天没有卖完的花生怎么处理。　　■ 实验　　实验地点　　北京智云达食品安全监测消费者体验中心　　实验样品　　5份水煮花生样品和5份水煮毛豆样品，购自路边烧烤摊和餐厅；1份自制的水煮花生样品　　实验过程　　取样：将样品去壳后，各取2到3粒放入量杯中，分别加入10ml左右的蒸馏水，浸泡10分钟。　　检测：从量杯中分别取1ml的浸泡液，滴入1.5ml的离心管中，滴入2滴甲醛检测试剂后，静置5分钟左右，观察其颜色变化。若样品呈现橙黄色或红色，说明其中含有甲醛成分；颜色无变化则无甲醛。　　实验结果　　1分钟左右，水煮花生的1号和5号样品溶液变成橙黄色，其中5号样品颜色呈明显的橙色，1号样品颜色较浅。2号样品的溶液颜色也呈现出微弱的黄色，但相比于1号和5号浅很多。而5份水煮毛豆样品溶液无变化。具体结果见下表：　　实验分析　　实验技术人员分析，根据此次实验结果，水煮花生1号和5号样品中疑似含有甲醛，且5号样品中的甲醛含量较高。其他3种样品中的甲醛含量可以忽略不计。　　记者注意到，1号和5号水煮花生样品均为从路边烧烤摊购买的水煮花生，且购买时是摆放在室外的托盘上，没有任何冷藏设施。　　■ 专家说法　　煮花生可能添加了吊白块等防腐剂　　对于此次实验中煮花生疑似检测出甲醛，中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅表示，花生本身几乎不含有甲醛成分，不像海鲜、香菇等食物本身就含有少量甲醛成分。所以煮花生中如果检测出甲醛，可能是添加了含有甲醛成分的防腐剂。　　朱毅表示，最近北京的气温都是30摄氏度左右，想要久放不坏，只放盐肯定不行，因此有些商家可能会在水煮花生中添加吊白块或苯甲酸钠等防腐剂，其中吊白块不仅可以防腐，还能使得水煮花生看起来更白更干净，此前腐竹也曾被传出可能添加吊白块。但实际上，吊白块是国家明令禁止的非法添加剂，对人体健康有很大损害。　　“水煮花生中检测出甲醛，极有可能是商家在其中添加甲醛成分的防腐剂，也可能是其他渠道的污染。”朱毅分析。　　在外吃最好挑选冷藏的水煮花生　　怎么才能避免吃到添加了甲醛的水煮花生毛豆？朱毅表示，把煮好的花生毛豆放在冰箱冷藏，或者用冰块、干冰保持低温状态，水煮花生和毛豆可以保持新鲜，一两天内食用问题不大。　　她建议，消费者买煮花生时，最好选择从冰箱里拿出来的水煮花生毛豆，室外露天摆放的最好不要选。同时，建议商家也最好现煮现卖，同时配备冷藏设备。　　对于食用时的注意事项，朱毅认为，在外吃水煮花生毛豆时可以先闻一下，如果有刺鼻气温最好不吃。此外，防腐剂一般都是煮好后再添加，所以浸入花生仁的防腐剂一般会少于外壳，吃下去的有害成分也没那么夸张。市民吃烧烤摊的水煮花生时如果实在担心安全，可以先戴手套把花生壳剥掉。

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随着现代食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。 以往，由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足，多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的检测方案，以供大家参考。 相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn 博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理 固相萃取方法： 活化：5mL甲醇、5mL水 上样：10mL水性样品 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。 洗脱：5mL甲醇 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 4.高脂样品 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。 4.1 动植物油脂样品的处理 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：7mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待 检液。 检测：GC/MS检测。 4.2其他样品的处理 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.复杂样品 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 附件一： 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L） 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50 Time/min A/% B/% 0 60 40 2 50 50 10 40 6012 30 70 20 30 70 31 0 100 40 0 100 40.01 60 40 流 速：1.0 mL/min 波 长：242 nm 进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm） 样 品：15种邻苯二甲酸酯 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A） 溶 剂：正己烷 /40%流动相A 柱 温：30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm) （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP） 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件二 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件： 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 质谱条件： 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 SIM离子 1 8.265 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163、77 2 9.135 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149、177 3 10.888 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149、223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149、223 5 11.979 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59、149、193 612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149、251 7 13.044 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45、72 8 13.41 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149、237 9 15.552 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 104、149、76 10 15.694邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP149、91 11 17.153 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149、223 12 17.81 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149、167 13 18.056 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149、167 14 20.444 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149、279 15 22.98 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 57、149、71 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件三 牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下： 表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号 保留时间/min

毫无光泽的肉馅，掺入了化学药剂后，立马变得光鲜发亮。 　　记者从汉阳区工商分局获悉，该局执法人员接举报后，在一菜市场内发现了对人体有毒的问题肉馅。 　　13日，一位中年男子到汉阳区工商分局举报：他在汉阳桃花岛菜市场买菜时，无意中看到一卖肉摊主制作肉馅的过程，不禁大惊失色。当时，摊主将很不新鲜的肉，用绞肉机绞成馅状后，当场加入一些不明物用手搅拌，很快肉馅的颜色发生明显变化，鲜嫩得像刚屠宰出来的肉一样。 　　汉阳区工商分局当即组织执法人员，对桃花岛菜市场展开调查。他们发现：在该市场108号摊位前的绞肉机旁，放着一个装有不明液体的褐色瓶，瓶上的商标已撕去一半。褐色瓶内的液体有强烈的刺鼻味，闻后令人作呕。 　　工商执法人员询问女摊主，褐色瓶内的液体为何物?对方神色慌张，回答支支吾吾。执法人员暂扣了褐色瓶和1.8公斤已绞好的肉馅，随后送武汉大学测试中心检测。检测结果表明：1.8公斤肉馅含有甲醇 (即工业酒精)和乙醇(即酒精)，褐色瓶内的不明液体中含有致癌、致畸物甲醛和甲醇。 　　工商执法人员称，添加了甲醛和甲醇的肉馅，食用后对人体有毒。工商人员提醒，市民鉴别肉馅可采用两种简单的办法：一是闻是否有刺鼻的气味，二是把肉馅泡在水里，看是否有其它颜色漂浮。 　　17日起，汉阳区工商部门将对全区各市场展开拉网式排查，严防问题肉馅流入市场。

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——《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之二 一、实验目的 以某食用植物油为样品，利用GC/MS和Cleanert PAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。 二、仪器及试剂 仪器：Agilent7890/5975 GC/MS；离心机；万分之一天平；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪； 试剂： Cleanert PAE柱为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品；16种邻苯二甲酸酯混标（1000ppm）；乙腈（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；乙酸乙酯（色谱纯）； 三、实验过程 3.1 样品处理 用万分之一天平取0.1g食用植物油，置于玻璃样品瓶中，加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000r/m离心2min，将上清液转移至另一干净样品瓶中，于40℃氮气吹干，加入1mL正己烷，摇匀，作为待净化液。 SPE过程如下： （1）活化：用5mL正己烷活化Cleanert PAE柱； （2）上样：将待净化液全部上样； （3）淋洗：10mL乙酸乙酯/正己烷（1:99，v/v）； （4）洗脱：5mL乙酸乙酯/正己烷（1:1，v/v）； 将洗脱液于40℃下氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋混合1min，超声1min，4000r/m离心2min，取上清液进GC/MS测定。 3.2 标准曲线绘制 将16种邻苯二甲酸酯混标用正己烷稀释成20ppb、50ppb、100 ppb、200 ppb、500 ppb、1ppm、2ppm，用GC/MS进行测定，根据定量离子绘制标准曲线。所选定量离子及各个物质的标准曲线见附录1、附录3。 3.3 GC/MS条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1μL 流速：1 mL/min 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 四、实验结果 4.1 谱图在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图（500ppb） 出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 4.2 加标回收率及精密度 取5份食用油，在食用油中加入一定量的标准品，按照样品处理方法（3.1）做5份平行样品，回收率及方法精密度见表1。所得色谱图见附录2。 表1 食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物的添加回收率及精密度 峰号 化合物 简称 保留时间 加标浓度100ppb 加标浓度500ppb 平均回收率 RSD(n=5) 平均回收率 RSD(n=5) 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 8.315 150.35% 15.19% 165.61% 3.72% 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 9.185 141.48% 15.09% 109.62% 2.99% 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 10.96 121.48% 8.11% 70.87% 6.94% 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 11.723 80.13% 15.75% 91.53% 25.75% 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 12.073 111.25% 10.09% 98.52% 5.55% 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 12.828 102.90% 8.50% 82.96% 3.85% 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 13.167 104.08% 7.08% 95.11% 3.73% 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 13.54 92.05% 6.62% 88.51% 4.17% 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 15.718 91.04% 5.48% 89.17% 4.95% 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 15.875 100.67% 5.69% 97.01% 5.20% 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 17.342 89.50% 5.72% 96.64% 5.34% 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 18.006 84.37% 6.96% 88.87% 5.52% 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 3.96% 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 20.669 79.56% 7.48% 82.41% 5.88% 16 邻苯二甲酸二壬酯

近期报道的“毒校服”事件引起人们对布料中有害成分监测的重视，除了这次“毒校服”事件检测出的芳香胺物质，游离甲醛也是纺织品需要监测的有毒成分之一。 纺织品面料为了防皱、防缩、阻燃，或保持印花、染色的耐久性或改善手感，需在助剂中添加甲醛。含有甲醛的纺织品，在人们穿着和使用过程中，会逐渐释出游离甲醛，通过人体呼吸道及皮肤接触引发呼吸道炎症和皮肤炎症，还会对眼睛产生刺激。甲醛能引发过敏，还可诱发癌症。 织物上游离甲醛的测试方法最常用的是戊二酮法，又名乙酰丙酮法，在醋酸及醋酸铵作缓冲剂的条件下，与甲醛作用生成二甲基吡啶（简称DDL）。二甲基吡啶呈微黄色，在水溶液的最大吸收波长为412nm～415nm，并且该水溶液的色泽深度与甲醛含量成正比，因此可测定游离甲醛的含量。详细信息请参考：《日立紫外分光光度计分析布料中的游离甲醛》http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/down_233571.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料：白酒；纯化水,16种邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，Agilent HPLC1200，氮吹仪三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。3.2 固相萃取活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，将溶液转移至进样样品瓶，进行GC/MS或HPLC检测，具体检测方法参见附录1及附录2。四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100&mu L，按照上述方法进行操作和GC/MS检测，得到的色谱图见图1，回收率数据见表1.4.1 实验谱图 图1加标样品洗脱液色谱图（定容浓度为100ppb）4.2 实验数据 表1 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 附录1 GC/MS法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS（30m*0.25mm*0.25&mu m）（订货号：1525-3002）；进样口：250℃，不分流进样；进样量：1&mu L；程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）；流速：1 mL/min。质谱条件：接口温度：280℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；溶剂延迟：7min；监测方式：SIM模式，监测离子见表2。表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 图2 100ppb标样色谱图表3 16种邻苯二甲酸酯类化合物GC/MS检测标准曲线表峰序号简称标准曲线方程R21DMPy = 63.4 * x + 44412DEPy = 62.1 * x + 31713DIBPy = 98.8e * x + 323014DBPy = 115 * x + 140015DMEPy = 32.2 * x + 3980.9996BMPPy = 25 * x + 45.217DEEPy = 14.6 * x + 3050.9958DPPy = 105 * x + 78619DHXPy = 110 * x - 90.2110BBPy = 45.9 * x + 30500.99711DBEPy = 16.7 * x + 11.3112DCHPy = 74 * x + 198113DEHPy = 61 * x + 2050114&mdash y = 41.6 * x + 438115DNOPy = 92.8 * x + 259116DNPy = 78.7 * x + 8000.999结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足16种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件2 HPLC法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L）流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50表4 梯度洗脱表Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速：1.0 mL/min波 长：242 nm进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm）样 品：16种邻苯二甲酸酯浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）溶 剂：正己烷 /40%流动相A柱 温：30℃ 图3 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图（样品浓度：25ppm）（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DNOP，邻苯二甲酸二苯酯，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP）表5 16种邻苯二甲酸酯类化合物HPLC检测标准曲线表峰位置简称标准曲线方程R21DMPY=24.99X+5.2020.9992DEPY=17.84X+3.4240.9993DBPY=24.21X+3.9740.9994DNOPY=14.03X+3.6580.9985邻苯二甲酸二苯酯Y=24.21X+3.9740.9996BBPY=17.51X+4.9720.9977DEHPY=17.22X+4.0980.9998DMEPY=18.67X-0.3020.9979DBEPY=12.66X-1.8770.99810DPPY=14.38X+0.4450.99711BMPPY=15.35X+0.7980.99812DEEPY=11.46X+3.4750.99813DCHPY=13.52X+2.670.99814DIBPY=9.915X+26.590.99615DNPY=10.61X-0.0410.99916DINPY=9.404X+11.140.999结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测16种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。

邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酸酯, 大部分常用的邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酰酐与醇的反应产物。该类化合物从邻苯二甲酸二甲酯到十三烷基酯共有20多种,大部分为无色液体（个别的为白色固体如二环己酯、二苯酯），无味或略带气味,难溶于水, 易溶于有机溶剂。邻苯二甲酸酯类常用作增塑剂和软化剂, 其含量有时可达高聚体本身的60%,用于增大塑料的可塑性和韧性。 PAEs与塑料本身很难牢固结合,很容易从中溶解出来, 从而进入环境。 为什么我们会摄入邻苯二甲酸酯？ 一般人容易会在塑胶制品包装中接触到邻苯二甲酸酯类，在生活中有很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程里可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。例如：塑胶玩具、覆盖食物微波加热的保鲜膜、盛装食物的塑胶容器、室内装潢或家庭产品亦多数属于塑胶材质、吃手扒鸡的塑胶手套、医疗用的塑胶手套或输血袋等，都可见邻苯二甲酸酯类的踪影。 另外，有一些不法厂家，为了达到降低成本的目的，用邻苯二甲酸酯代替起云剂添加到食品当中，以达到增稠效果，将会给消费者带来巨大危害。 邻苯二甲酸酯有哪些危害？ 研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和肾脏，也可引起儿童性早熟。 在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 如何检测邻苯二甲酸酯？ 邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟，国内外都发布了检测标准。一般是用有机溶剂萃取后使用气相色谱质谱联用仪(GC)进行检测。 主要检测标准有： ◆ GBT 22048-2008?玩具及儿童用品?聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定◆ EN 14372 儿童产品安全要求及测试方法(欧洲标准，采用索氏提取法)◆ SNT 1779-2006?塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定-气相色谱串联质谱法◆ SNT 2037-2007?与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定?气相色谱质谱联用法◆ SNT 2249-2009?塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定?气相色谱-质谱法◆ WST 149-1999?作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法◆ GBT20388-2006 纺织品邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定◆ EN 15777 纺织品.邻苯二甲酸酯测试方法(欧洲标准，采用索氏提取法)◆ CPSC-CH-C1001-09.3 邻苯二甲酸酯测试标准作业程序(美国标准，采用溶解凝固法)◆ Health Canada Method C34 聚氯乙烯产品中邻苯二甲酸酯的测定(加拿大标准，采用溶出法) 阿尔塔科技部分邻苯二甲酸酯产品 货号中文名称英文名称CAS#1ST1111邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)Benzyl n-butyl phthalate85-68-71ST1112邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate84-62-81ST1113邻苯二甲酸二丁氧基乙酯Bis(2-butoxyethyl) phthalate 117-83-91ST1114邻苯二甲酸二丁酯Di-n-butyl phthalate84-74-21ST1115邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate84-61-71ST1116邻苯二甲酸二甲酯(DMP)Dimethyl phthalate131-11-31ST1117邻苯二甲酸二戊酯(DPP)Di-n-pentyl phthalate131-18-01ST1118邻苯二甲酸二乙酯(DEP)Diethyl phthalate84-66-21ST1119邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)Diisobutyl phthalate84-69-51ST1120邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)Di-n-hexyl phthalate84-75-31ST1121邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)Di-n-octyl phthalate117-84-01ST1122邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯Bis(2-methoxyethyl) phthalate117-82-81ST1123邻苯二甲酸双(2-乙氧基乙)酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate605-54-91ST1124邻苯二甲酸双(4-甲基-2-戊)酯Bis(4-methyl-2-pentyl) Phthalate146-50-91ST1125邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate117-81-71ST1126邻苯二甲酸二壬酯Di-n-nonyl phthalate84-76-41ST1127邻苯二甲酸二丙酯(DPP)Dipropyl phthalate131-16-81ST1128邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)（异构体混合物）Diisooctyl phthalate (The mixture of isomers)27554-26-4

2022年7月28日国家卫生健康委颁布了新的食品二氧化硫国家标准《GB5009.34-2022 》，并定于2022年12月30日实施。新国标与原GB 5009.34-2016比较，其主要变化有以下几点：（1）修订了原滴定法为酸碱滴定法。（2）增加分光光度法、离子色谱法。第一法 酸碱滴定法，前处理使用充氮蒸馏方法，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，使用过氧化氢溶液吸收，二氧化硫被氧化为硫酸根离子，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗量计算二氧化硫的含量。第二法 分光光度法，样品使用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏使其中的二氧化硫释放被甲醛溶液吸收，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺生成蓝紫色络合物，通过测定该络合物的吸光度得到二氧化硫的浓度。第三法 离子色谱法，前处理通过将试样中的亚硫酸盐系列物质进行酸处理后转化为二氧化硫，采用充氮-水蒸气蒸馏方法随水蒸气馏出，被过氧化氢吸收并氧化为硫酸根离子，使用离子色谱仪进行测定。在标准附录B中，对水蒸气蒸馏装置（图5）进行了要求。相比于前两种方法，离子色谱法的水蒸气蒸馏装置更加复杂，对检测机构和食品企业出厂检测的效率提出了挑战。同时存在占用实验室空间、蒸气与氮气流量不易控制、装置气密性难以保证等问题，最终影响到检测结果。在新标准中，上述第一法与第二法的前处理过程均使用了玻璃充氮蒸馏器装置（图2）济南盛泰电子科技有限公司继为《GB5009.34-2016》国标研制了全国第一台型号为：ST106-1RW的智能一体化蒸馏仪（又名：食品二氧化硫测定仪），具有：远红外自动加热+自动称重计量蒸馏+内置压缩机冷却水自循环系统+自动清洗等特色功能，深受国内各级食药检验检测单位、海关、高等院校、科研院所等单位的喜爱。这次新国标的修订，济南盛泰科技全程参与了新国标数据的验证，并为此次新国标研发了四款全新配套仪器，ST109A/ST109B/ST109C/ST109D。可适用于第一法、第二法的全自动化检测或充氮蒸馏预处理；第三法离子色谱法的水蒸气蒸馏。这四款产品的型号分别为：ST109A全自动食药二氧化硫分析仪ST109B智能食药二氧化硫测定仪ST109C智能食药二氧化硫测定仪ST109D智能一体化水蒸气蒸馏仪欢迎大家做更多的了解！济南盛泰电子科技有限公司

一、背景介绍甲醛是一种有机化学物质，通常是无色气体，达到一定浓度后有刺激性气味，对人体危害有很多，尤其是对于呼吸道合黏膜系统有异常作用。甲醛主要用于酚类、三聚氰胺等有机物的生产。例如生活饮用水中本身不含甲醛，其主要来源于有机合成、化工、合成纤维、染料等工业排放物和二氧化氯、臭氧消毒而氯化氧化的副产物；水中有机物通过一定的热解也可产生一定的甲醛。 二、甲醛测量方法《GB 8978-2002污水综合排放标准》和《GB 5749-2006生活饮用水卫生标准》中，对水质中的甲醛规定了明确的限值，如生活饮用水中甲醛含量不大于0.9 ppm、污水中甲醛含量1-5 ppm。目前，水中甲醛的测定方法主要有乙酰丙酮分光光度法、AHMT分光光度法和变色酸光度法等。由于变色酸光度法中浓硫酸用量较大，且苯和乙醛对测定有较大干扰等原因，此法在日常检测中已经很少使用。因此，甲醛多采用乙酰丙酮分光光度法和AHMT分光光度法进行测定。 三、雷磁DGB-480型多参数水质分析仪采用乙酰丙酮法测量水中甲醛测量流程： 图一:甲醛测定显色图图二:甲醛标准曲线图 测量标液配置的不同浓度甲醛样品，其中1mg/L甲醛标样平均值1.096 mg/L、示值误差小于0.01mg/L、重复性0.412%；0.2mg/L甲醛标样平均值0.222 mg/L、示值误差小于0.022 mg/L、重复性0.5%。结果良好。DGB-480型多参数水质分析仪产品，采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路，内置40多种检测项目和方法，直接调用，测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测，使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。

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