四溴酚酞乙酯钾盐

减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明，酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品（含保健品）了，目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药，但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物，是一种中枢神经抑制药物，曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药，有严格的适应症，需在医生指导下应用，若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料，其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets)，主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用，可造成人体电解质代谢紊乱，严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用，幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明，酚酞的检测：仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D，LD310-2 色谱条件：色谱柱：phenomenex C18柱（100x3.0 mm,2.6 μm） 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件：电喷雾离子化源（ESI） 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure（Psi） 15 drying GasFlow（L/min） 6 Dry Temp（℃） 350 电离源 ESI ，正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准储备液，分别吸取标准储备溶液进行稀释，得到100ng/mL，80ng/mL,50ng/mL，20ng/mL，10ng/mL，5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪，采集数据。以峰面积为纵坐标（Y），以标准工作溶液浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量（约相当于一次用量），置50mL离心管中，精密加入甲醇20mL，超声处理15min，放冷至室温，10000r/min离心5min，取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程：①0.2→2.0ml (稀释10倍)；②0.1→2.0ml（共稀释200倍）； ③0.1→2.0ml（共稀释4000倍）③0.1→2.0ml（共稀释80000倍）样品1、2、3号的酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明；2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量（mg/粒）= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果（ng/mL） 含量 （mg/粒） 平均含量 （mg/粒） 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c

新技术：酚酞色度值的数字化特征摘要：传统酚酞的变色范围是肉眼判断，采用CIE1976LAB色空间系统对其变色范围进行了标识，测量出其不同pH值变色值，绘出了pH值-CIE1976LAB色空间曲线，为进一步的深入研究提供了手段。，关键词：酚酞，色度值，数字化，特征前言指示剂颜色的突变来确定滴定终点，从而建立被测定物之间的数学关系，一直是经典化学分析的重要应用。对指示剂变色的描述是“目视感受+语言描述”方法，受照明条件、背景亮度、溶液透射度及人视觉和心理的差异等影响，对颜色的判断有较大的离散性和随机误差。特别是人眼的进化缺陷，致使目前分析精度不高，滴定过程和终点用语言描述，不能精确的实现量值传递。对颜色变化的实际需要是变色范围更窄、更灵敏、更精确，克服人眼对颜色的敏感程度不同而造成的对反应终点的判断偏差。CIE（ComnissionInternationale de I'Eclairage，国际照明委员会）推荐了CIE1976LAB色空间系统，为颜色的精确测量提供了支持和先例。就技术应用理论上来说，已具备足够的代表性和可靠的准确性，现在已成为世界各国正式采纳、作为国际通用的测色标准。1987年我国发布的GB7921-87将CIE1976（L*，a*，b*）色空间作为国家标准。酚酞化学式为C20H14O4，为白色或微带黄色的细小晶体，难溶于水但易溶于酒精]，是最重要的酸碱指示剂之一。传统化学认为酚酞指示剂遇碱显示红色，在酸性溶液中不显色。也有文献研究表明，酚酞在弱碱性及中性水溶性中无色，在弱碱性溶液中呈紫红色，酚酞的pH变色范围为8.2-9.8，在强碱性溶液中也褪色。本文通过采用CIELAB色空间方法，研究了酚酞在不同pH溶液中的变色现象。通过[i]L[/i]*、[i]a[/i]*、[i]b[/i]*等色度值参数，首次测定了酚酞色度值与pH值的对应关系，绘制出酚酞变色的L*a*b*色空间色度学参数与pH值的关系图，找到了颜色突变的色度值参数，完成了颜色变化的数字描述方式。在公开的论文层面尚没有人对酚酞指示剂的色度学特征公开发表研究结果，对该领域的研究尚未起步。本文的研究发现，为代替传统的“目视感受→思维判断→语言描述”、实现颜色的“三维数字坐标”值奠定基础。1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件0.5mol/L H2SO4溶液，0.5 mol/L NaOH溶液，10%酚酞溶液，邻苯二甲酸氢钾溶液，水。UV2600分光光度计，雷磁酸度计PHSJ-3F（配pH三复合电极E-301-C）、Admesy hera光纤光谱仪（配卤钨灯光源）、注射泵（SP1-C1）、电动搅拌器JJ-1、测量容器（自制）。测量条件：光谱范围380 nm～780 nm，△λ5 nm，10 mm光程，CIE 1976（L*，a*，b*）色空间，D65，以水为空白。1.2 实验内容1.2.1酚酞溶液的吸收峰将2滴10%酚酞溶液加入不同浓度的NaOH溶液中，溶液呈不同的粉红色。在分光光度计测量其吸收峰，见图1。 [table][tr][td] [img=,690,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607251050_601702_2648817_3.png[/img] [/td][/tr][/table] 图1. 酚酞在可见光谱的吸收峰1.2.2在暗背景下的滴定误差采用暗光环境，以空白终点为终点颜色基准，在邻苯二甲酸氢钾溶液中滴入酚酞，用氢氧化钠溶液滴定至终点。数据见表1。表1. 暗光环境对测定结果的影响 [table=559][tr][td] 色度值 [/td][td] 颜色基准 [/td][td] 1 [/td][td] 2 [/td][td] 3 [/td][td] 4 [/td][td] 5 [/td][td] 6 [/td][td] 7 [/td][td] 8 [/td][td] 标准偏差S [/td][td] 相对标准偏差RSD% [/td][/tr][tr][td] [i]L[/i]* [/td][td] 83.03 [/td][td] 93.52 [/td][td] 83.47 [/td][td] 91.90 [/td][td] 94.21 [/td][td] 91.79 [/td][td] 82.08 [/td][td] 86.38 [/td][td] 79.92 [/td][td] 5.6 [/td][td] 6.4 [/td][/tr][tr][td] [i]a[/i]* [/td][td] 39.03 [/td][td] 13.10 [/td][td] 35.29 [/td][td] 17.88 [/td][td] 12.04 [/td][td] 17.55 [/td][td] 40.61 [/td][td] 30.07 [/td][td] 45.65 [/td][td] 13.1 [/td][td] 49.3 [/td][/tr][tr][td] [i]b[/i]* [/td][td] -22.05 [/td][td] -7.55 [/td][td] -20.08[/align

[color=#DC143C]酚酞[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911231731_186074_1610969_3.jpg[/img]　　概述　　酚酞 fēn tài　　别名：非诺夫他林　　化学式：C20H14O4　　酚酞(Phenolphthalein)：本品为3，3-双（4-羟基苯基）-1（3H）-异苯并呋喃酮(3,3-Bis(4-hydroxyphenyl)-1(3H)-isobenzofuranone)，白色或微黄色的结晶或粉末，无臭,无味。分子式:C20H14O4 ，CAS号：77-09-8。熔点：260℃～263℃，在乙醇中溶解，在乙醚中略溶，在水中几乎不溶。由邻苯二甲酸酐和苯酚在加入脱水剂的条件下加热至115-120℃进行缩合制得。 [color=#00008B]化学用途[/color]　　是一种酸碱指示剂　　 酚酞是一种弱有机酸，在pH＜8.2的溶液里为无色的内酯式结构，当8.2醌式结构。　　酚酞的变色范围是　８.２　～　１０.０，所以酚酞只能检验碱而不能检验酸。　　（浅红色）（红色）　　[color=#DC143C]　酸碱指示剂[/color]　　酚酞是一种弱有机酸，在pH＜8.2的溶液里为无色的内酯式结构，当pH＞8.2时为红色的醌式结构。