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二苯甲酮升华纯化
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二苯甲酮升华纯化相关的方案
SepaFlash® Phenyl 色谱柱在苯二氮卓类药物化合物的分离纯化
苯二氮卓类药物是一种常用的处方药,结构式如图1所示。最常用于治疗焦虑症和恐慌症。有时它也用于治疗癫痫发作,甚至可以用于酒精和药品戒断。然而在苯二氮卓类化合物的合成过程中,副产物的去除对于获得高纯度的该化合物的成功至关重要。自动化快速色谱是研究规模最有效的纯化技术之一,该方法同样也可以应用于规模化生产。
苯甲酸类化合物的分离纯化
羧酸类化合物尤其是苯甲酸类化合物是许多活性药物成分(Active Pharmaceutical Ingredients, API)的关键中间体,例如解热镇痛药物阿司匹林等,具有广泛的应用价值。使用传统硅胶作为固定相的色谱柱来分离纯化这类化合物是一类难题。常州三泰科技有限公司的SepaFlash C18反相柱结合快速液相制备色谱系统SepaBean machine具有良好的分离性能。本文利用SepaFlash C18反相柱分离并纯化了两种强极性的苯甲酸类化合物(结构式如图 1所示),结果表明混合物样品得到了很好的分离,为此类具有一定极性与亲水能力的化合物的快速分离纯化提供了一种经济实用的解决方案。
上海同田生物技术:高速逆流色谱法分离纯化环抱菌素
摘要:应用高速逆流色谱法对环抱菌素的分离纯化进行研究,选择石油醚-丙酮-水(3:3:2,V/V)为两相体系,计算环抱菌A,B,C,D在两相体系中的分配系数,以上相为固相,下相为流动相进行高速逆流色谱分离纯化,高效液相色谱法测定单组分纯度。实验结果表明一次高速逆流色谱即可将环抱菌素粗品分离纯化,得到纯度98.5%以上的环抱菌素A,B,C,D单组分,收率达85%以上。
药物代谢物的纯化和鉴定——安捷伦分析型纯化系统、安捷伦自动纯化软件和 Agilent 6540 精确质量四极杆飞行时间 (Q-TOF) 液质联用系统
药物代谢和药代动力学 (DMPK) 研究通常需要通过质谱 (MS) 鉴定药物代谢物,并在药物开发的后期阶段,通过 NMR 确认代谢物结构。为此,可能需要对代谢物进行纯化。在本应用简报中,将安捷伦自动纯化软件与 Agilent 1260 分析型纯化系统相结合对安非他酮药物代谢物进行纯化。使用通过 Agilent 6540 精确质量四极杆飞行时间 (Q-TOF) 液质联用系统和 Mass-MetaSite 软件采集到的高分辨率精确质量 MS 和 MS/MS 数据对代谢物进行鉴定。
ACCQPrep® HP150用于手性化合物纯化
当需要纯化手性化合物时,ACCQPrep HP150可以配备手性柱,可以很容易地进行这种类型的纯化。由于反式二苯乙烯氧化物是手性纯化的标准物,因此它被用作其他手性化合物的模型。
抗生素类杂质的制备纯化
本文中待纯化的样品来自某制药公司,为氨基多环糖类物质,结构类似于氨基糖苷类抗生素,其极性很大,易溶于水,其分子结构式示意图参见图1,粗品纯度约为88%(HPLC分析结果)。对于此类大极性化合物的分离纯化,根据我们之前的制备纯化经验,样品分子在普通C18分离柱上的保留很弱,因此,考虑采用C18AQ柱对其进行分离纯化。
强极性多肽样品分离纯化
常见的组成多肽的氨基酸有20种,根据其极性和酸碱性可以分为以下几组:非极性(疏水)、极性(不带电荷)、酸性以及碱性(参见图1)。在一条多肽序列中,如果组成该多肽的氨基酸大多为极性氨基酸(图1中粉红色标出部分),如半胱氨酸、谷氨酰胺、天冬酰胺、丝氨酸、苏氨酸、酪氨酸等,那么该多肽可能具有较强的极性,易溶于水。在对该类强极性多肽样品的反相色谱制备纯化过程中,若采用普通的C18分离柱,将会发生疏水坍塌现象(具体请参见三泰科技之前发布的应用案例——《疏水坍塌与AQ反相色谱柱的应用》)。而改良后的C18AQ柱可以很好的适用于强极性或强亲水性样品的分离纯化,在本案例中,利用某强极性多肽作为样品,在C18AQ柱上进行了分离纯化,获得了可用于下一步研究的目标产物。
上海同田生物技术:荷叶提取物的分离和纯化
摘要:用三种方法对荷叶提取物进行分离纯化,结合薄层层析(TLC)和颜色反应,对各自分离组分跟随鉴定。结果表明:高速逆流色谱(HSCCC)分离效果好,Sephadex LH-20柱层析分离效果次之,硅胶柱层析分离效果最差;荷叶提取物经高速逆流色谱分离纯化,可以得到两种黄酮醇类单体。
风干武昌鱼中鲜味肽的分离纯化及二级结构分析
本实验采用电子舌测定鲜味,以及超纳滤、RP-HPLC从风干武昌鱼中分离纯化出纯度均一的鲜味肽,MALDI-TOF-MS、 氨基酸自动分析仪、 FTIR测定鲜味肽的分子质量、 氨基酸组成和二级结构, 探讨鲜味肽结构与风味的关系, 以为风干武昌鱼的标准化生产提供科学指导。
2,4-二硝基苯肼衍生化法测定乙二醇中甲醛含量
本文建立了2, 4-二硝基苯肼衍生化测定工业乙二醇中甲醛含量的方法,并对衍生化反应条件进行了系统的分析和优化;将反应生成红色的2, 4-二硝基苯腙溶液,直接用高效液相色谱-紫外检测器进行检测,外标工作曲线法定量,可以准确、快速、稳定地检测实际样品(如:乙二醇)中的甲醛含量。
基于UV/MS触发的LC-MS高纯度的制备纯化系统
制备LC广泛应用于制药、食品和化工等领域,用于从混合物中纯化目标化合物、寻找天然产品中的活性成分,以及对杂质或未知化合物进行结构分析等。在应用文章“01-00650-JP”中,介绍了一种分析/制备转换LC-MS系统,其制备纯化工作流程如图1所示。该系统包括:在分析模式下的分离条件研究、规模放大、馏分纯度/回收率确认等。具体来说,使用分析方法开发软件Lab Solutions MD进行分析方法的高效的分离条件优化,确保目标化合物(氢化皮质酮)及其附近共洗脱的峰之间有充分的分离。然后,进行负载量研究,规模放大,使用UV信号作为触发信号进行制备。本文为您介绍通过使用比UV更具定性能力的MS触发收集信号,可最大限度地排除杂质的混入,提高氢化皮质酮纯度的制备案例。
蛋白质的纯化和鉴定
蛋白质的产率和纯度是衡量纯化是否成功的重要指标。除有效的色谱分离外,配置良好、可靠的仪器也能影响纯化的成功。制备型反相(RP)液相色谱由于具有高分离能力,经常被用做多肽和小分子亲水蛋白纯化流程的最后一步。虽然大家都知道反相液相色谱所用的溶剂条件会使蛋白结构变性,但也能通过调节适当的条件再使其复性,特别是小分子蛋白。Agilent 1100系列纯化系统是设计良好、合适的反相色谱的系统。
噻嗪类强极性碱性化合物的分离纯化
在本应用案例中,样品分子结构中含有噻嗪类母体结构,普通正相硅胶柱或反相C18 柱均不适合对其进行分离纯化,三泰科技的应用工程师利用SepaFlash HILIC ARG柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean® machine成功对其进行了分离,获得了满足纯度要求的目标产物,为此类样品的分离纯化提供了便捷高效的解决方案。
FLASH色谱纯化实验小讲堂--纯化时样品溶解度问题的解决方案
在样品纯化过程中你是否遇到过五花八门的难点,这个问题对于做制备纯化的小孙来说有太多值得吐槽的地方,如样品极性太小正相模式不保留、样品极性太大硅胶固定相洗脱不下来、样品溶解度太差纯化过程析出或拖尾严重及洗脱不下来等情况。在分离纯化的过程中,难免会碰到溶解性比较差的物质,这类物质有时会对分离纯化造成一些负面的影响,如由于拖尾而影响分离度,甚至是直接析出导致管路堵塞,或者少量试剂不能完全溶解至澄清,而样品纯化之前一定要有解决溶解度的办法,否则带着问题上样纯化效果一定不会很理想。解决样品溶解度的问题没有固定答案,具体样品需要具体分析,本文主要和大家分享小孙在纯化过程中如何处理溶解度较差的样品。
低聚糖类样品的纯化制备
在本应用案例中,样品为极性很强的某合成低聚糖类分子,在普通C18反相柱上保留很弱,此外,其紫外吸收非常弱,不适合利用UV检测器对其进行检测。针对样品的具体性质,三泰科技的应用工程师利用SepaFlash HILIC ARG柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean machine并与外接ELSD检测器联用,成功对样品进行了纯化制备,获得了满足制备需求的目标产物,为极性很强的低聚糖类样品的纯化制备提供了一种可行的方案。
谷氨酰胺衍生物类样品的分离纯化
在本应用案例中,样品为极性很强的谷氨酰胺类衍生物,不易溶于正己烷、乙酸乙酯等常用正相流动相,而其在普通C18反相柱上几乎没有保留。针对样品的具体性质,三泰科技的应用工程师利用亲水性的SepaFlash® C18AQ柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean® machine,成功对样品进行了纯化制备,获得了满足制备需求的目标产物,为极性很强的谷氨酰胺类样品的分离纯化提供了一种可行的方案。
大极性水溶性较好类样品的分离纯化研究
当大家在做分离纯化时遇到水溶性较好的样品首先会采用什么分离纯化方法进行分离呢?这里小编主要讲一些个人小经验,通常小编会优先选择C18 色谱柱进行尝试,因为该色谱柱具有更好的普适性,可解决80%左右的分离纯化任务,并且具有令人满意的分离度,因此成为最广泛应用的分离纯化方法,但它有自己的短板即采用高比例水相作为流动相时会导致疏水塌陷现象,使色谱柱瞬间保留能力下降甚至无保留作用,当遇到这种情况时小编一般会采用C18 AQ柱进行再次尝试。
FLASH色谱纯化案例小讲堂:分离柱串联模式的应用案例
在分离纯化的过程中,相信大家都会遇到极性很接近的样品,对于此类样品一般解决办法有很多如减少上样量、降低流速以及改变流动相的配比等,这些措施都能有效提升样品的分离度。若上述方法也不能改善分离度还可通过增加柱长来解决,增加柱长可直接更换大规格的色谱柱或者同内径色谱柱串联使用,当实验过程中没有大规格色谱柱时可选用同内径色谱柱串联的方法,现提供一个相关案例说明色谱柱串联的使用效果。
质谱引导的纯化系统的最佳配置
因为合成化学家已经知道了药物或高通量合成化合物的分子量,所以质谱引导的馏分收集的制备型液相色谱是经常选择的纯化方法。质谱引导的收集馏分的一个重要部件是分流器,它对所收集馏分的纯度有很大影响。本应用报告讨论了分流器的设计和流速分流器的正确配置。
【ISCO】手动与自动化 Flash 色谱法: 合成(2S-3S)-环氧香叶醇的纯化
合成后的(2S,3S)-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处,本文中我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。
天然产物的纯化
这是一个用Agilent 1100系列纯化系统AS和PS对红三叶中刺芒柄花素和其它植物性雌激素进行分析型和制备型分离的例子。分析型放大方法可用于在Agilent 1100系列纯化系统AS上分离复杂植物粗提物中的化合物。在这个方法的基础上,进行了按色谱峰收集馏分的制备型分离。• 为了获得更多的植物雌激素物质,使用了Agilent 1100系列纯化系统的馏分合并功能• 通过对馏分的再分析测定了所得化合物的纯度• 根据分析结果将方法放大• 为了在一次运行中得到更大量的目标化合物,在Agilent 1100系列纯化系统PS上用两种不同的色谱柱重复了纯化方法制备规模的结果与在分析型系统上得到的结果相当。
应用于糖类化合物的分离纯化
糖类化合物是由碳、氢、氧三元素组成的有机物。从化学结构上看,糖类是多羟基醛酮以及它们的多聚体,在化学式的表现上类似于“碳”与“水”的聚合,故又称碳水化合物,根据其结构不同,可分为单糖、双糖和多糖。糖类化合物具有众多的用途,涵盖了食品、医药、能源、工业等多个领域。它们不仅在食品工业中用于调味和增加口感,还在医药领域用于药物生产和治疗疾病,同时也是能源和工业生产中的重要原料。糖类化合物的广泛应用为人类的生活带来了便利,也推动了相关产业的发展。近年来糖类化合物的研究有两个方向: ①化学家致力于糖类化合物的人工合成,这主要是为社会发展作长远打算,使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系,因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。糖类化合物分离纯化检测由于缺乏发色基团,导致其无紫外吸收或紫外吸收很弱,常规快速液相制备色谱系统通常只配备紫外 (UV) 检测器,不能检测缺乏发色基团的目标化合物。而蒸发光散射检测器(Evaporative Light-scattering Detector)是通用型检测器,可以检测挥发性低于流动相的化合物,特别是没有紫外吸收的有机物质。本案例主要探讨使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统搭配ELSD检测器(蒸发光散射检测器)对糖类化合物进行制备纯化,为糖类化合物的制备纯化提供了一种可行的方案。
SepaFlash氨基柱对糖类化合物的制备纯化研究
本研究探讨使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统检测技术对糖类化合物进行制备纯化,结合UV检测器和ELSD检测器(蒸发光散射检测器)共同检测。选取葡萄糖、果糖、乳糖三种样品,由于样品为极性很强的糖类分子,在普通C18反相柱上保留很弱,针对样品的具体性质,应用工程师利用Sepa Flash氨基柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean machine并与ELSD检测器联用,成功对样品进行了纯化,为极性很强的糖类化合物的制备纯化提供了一种可行的方案。
合成药物中间体的分离纯化
正相色谱和反相色谱是Flash制备色谱常用的两种分离模式,被广泛应用于各类有机合成产物的分离纯化中。在正相色谱中,采用极性固定相(如带有二醇基、氨基或氰基的固定相及硅胶、三氧化二铝等)并结合使用非极性流动相(如正己烷等),根据分子的极性大小将其分开。由于正相色谱以吸附效应作为分离的基础,因此也被称为吸附色谱。而在反相色谱中,采用非极性固定相(如带有C18基团的硅胶等)配合极性流动相对样品进行分离。这两种分离模式基于不同的分离机理,因此在将两种分离模式联用时可称之为正交色谱分离模式,从而获得对复杂样品更高的分辨力和更好的分离效果。本文中以某合成药物中间体为样品,利用SepaFlash系列正相硅胶柱及反相C18柱联合使用,实现了对样品的高效分离纯化,获得了满足纯度要求的目标产物,为此类复杂样品的快速制备纯化提供了新的思路。
抗体的纯化实验
抗体在亲和层析试剂中所占地位日趋重要,所以纯化抗体的方法也倍受关注。抗体通常是从血清、杂交瘤上清或腹水中获得的。尽管直接使用未纯化的抗体溶液可进行一些免疫学实验,但是要获得满意的结果最hao使用纯化的抗体,特别是用于亲和层析的抗体。实际上,纯化的抗体也适用于免疫检测、免疫印迹、酶联试验(ELISA)或细胞染色等。
顺反异构体的分离纯化
本文中,合成人员在合成过程中得到了一对顺反异构体,通过减压蒸馏和重结晶的纯化方法无法达到纯度要求,基于这种情况,纯化人员尝试利用快速制备液相色谱仪SepaBean machine配合SepaFlash系列反相纯化柱对样品进行分离纯化。
无需手动纯化直接分析合成的寡核苷酸
由亚磷酰胺化学法合成的寡核苷酸通常使用离子对反相液相色谱 (IP-RPLC) 和阴离子交换色谱进行分析和纯化。在 IP-RPLC 分析中,阴离子交换纯化馏分的高含盐量会削弱寡核苷酸参与离子配对的能力。这就需要在 IP-RPLC 分析之前对样品进行脱盐,这一步骤通常使用离心过滤器手动完成。本应用简报展示了高盐浓度溶液中寡核苷酸的直接二维液相色谱分析:在第一维(1D) 中进行在线脱盐,随后在第二维 (2D) 中进行 IP-RPLC 分析。在该设置中,二维液相色谱的使用提高了工作流程速度,同时避免了手动的样品前处理过程。
SepaBean machine T四元溶剂系统 应用于冠醚类衍生物样品的分离纯化
在本应用案例中,样品为合成反应获得的苯并冠醚衍生物,该样品体系复杂,包含多种不同极性的组分,利用常规二元溶剂梯度进行纯化时很难获得良好的分离度。针对样品的具体性质,三泰科技的应用工程师利用四元溶剂系统SepaBean machine T配合SepaFlash 正相硅胶柱,通过不同极性溶剂的在线切换,成功对样品进行了制备纯化,获得了满足制备需求的目标产物,为此类组分极性差异很大的复杂样品体系的分离纯化提供了一种可行的方案。
应用于含硼有机光电材料领域分离纯化
有机光电材料是指具有光电转换功能、光电活性的有机材料。广泛应用于有机发光二极管、有机晶体管、有机太阳能电池、有机存储器等领域。有机光电材料通常是富含碳原子、具有大π共轭体系的有机分子,分为小分子和聚合物两类。有机π-共轭材料具有柔性、易修饰以及可大面积制备的特点,在有机电致发光器件、有机场效应晶体管、有机光伏电池以及有机传感等领域具有广阔的应用前景,因此引起了科学家们的广泛关注。引入杂原子是实现有机π-共轭材料高性能化和多功能化的重要方式。利用杂原子与π-共轭体系间特殊的轨道相互作用及其自身空间结构上的特点,能够有效地调控有机光电材料的前线分子轨道能级、发光颜色、发光效率和激发态寿命等。引入硼原子进行有机π-共轭材料的修饰即为其中的典型代表,本篇主要介绍了含硼有机光电材料类样品的分离纯化方法,为光电材料合成产物的分离纯化提供了一种高效、快速且经济的解决方案。
通过中空纤维洗滤纯化纳米颗粒
相较于传统的纳米颗粒纯化方法,如超速离心、搅拌室过滤、透析或者色谱方法,中空纤维洗滤(中空纤维切向流过滤)是一种更加高效、快速的替代方法。中空纤维洗滤可以用于纯化多种纳米颗粒,包括脂质体、胶乳颗粒、磁珠以及纳米管。中空纤维洗滤是一种基于膜分离的技术,膜孔径的大小决定了大分子或颗粒是被截留还是通过。这是一种流动的过程,样品温和循环通过管状膜。通过缓冲液的置换,可以获得纯化的纳米颗粒。中空纤维膜洗滤可以从研发体积直接线性放大到生产规模。通过增加膜纤维数量并维持关键操作参数,大体积样品可在和小规模研发体积一致的条件下完成。
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