氟氯西林钠水合物

中科院网站报道：应美国Lawrence Berkeley国家实验室的邀请，中科院可再生能源与天然气水合物重点实验室博士李刚和苏正于8月2日起程到美国Lawrence Berkeley国家实验室地球科学部开展为期三个月的合作研究，并于11月1日顺利返回广州。 　　在美期间，李刚和苏正与该实验室George Moridis教授和Keni Zhang博士合作开展了南海北部陆坡天然气水合物开采潜力数值模拟研究，同时进行了深入的学术交流活动。此次合作研究是前期双方达成共识的基础上开展合作研究和交流的第一步。李刚和苏正采用美国Lawrence Berkeley国家实验室开发的TOUGH+Hydrate数值模拟软件分别对2007年成功取样的南海北部神狐海域SH2站位和SH7站位海底天然气水合物藏进行了开采潜力的数值模拟研究。数值模拟过程中主要采用降压法和注热法相结合的开采方法，对垂直井和水平井开采海底天然气水合物的异同进行了比较，根据现有的海底水合物实地数据对井口产气产水速率进行了评价，并对海底沉积物的渗透率、水合物饱和度、海底温压条件以及盖层情况进行了参数敏感性分析，比较全面地评价了神狐海域天然气水合物藏的开采前景。合作研究期间，两人分别完成了题为Evaluation of Gas Production Potential from Marine Gas Hydrate Deposits in the Shenhu Area of the South China Sea: Depressurization and Thermal Stimulation Methods和Numerical Investigation of Gas Production Strategy for the Hydrate Deposits in the Shenhu area的学术论文。 　　合作结束后，重点实验室副主任吴能友和George Moridis教授就未来双方进一步合作的方式、方向和内容进行深入讨论。

供稿：周雪冰成果简介中国科学院广州能源研究所天然气水合物重点实验室近期发布最新研究成果，利用高压原位拉曼测量技术成功获得了多种水合物形成/分解过程的原位拉曼图，揭示了气体水合物中气体分子的吸附和扩散特性。相关成果已在Energy Fuels, J. Phys. Chem. C, Chemical Engineering Journal, scientific reports等期刊上发表。背景介绍气体水合物是在一定压力和温度条件下在气-水混合物中自然形成的冰状固体化合物。在气体水合物晶体中，水分子依靠氢键相互结合在一起形成笼状晶格，而气体分子作为客体分子分布在晶格中并对水其稳定作用。例如，天然气水合物是人们在自然环境中发现的一类常见的笼状水合物，在科学和工业领域有着广泛的创新应用，有研究者就利用在海洋下形成的气体水合物来封存烟气中的二氧化碳。图1 气体水合物的三种主要的晶体结构。结构I（sI），通常由较小的客体分子（0.4–0.55nm）形成，是地球上最丰富的天然气水合物结构；结构II（sII），通常由较大的客体分子（0.6–0.7nm）和结构H（sH）形成，通常需要小分子和大客体分子形成。气体水合物的水合物热力学和动力学特性会直接受两种因素的影响：水合物中的气体种类、气体对水合物笼型结构的占有率。这也是气体水合物表征的重点。然而，由于晶体生长的环境条件比较苛刻，常规测量手段难以对上述表征重点直接观测。拉曼光谱能够根据气体水合物中客体分子的拉曼光谱特征峰和特征峰的峰面积来确定气体水合物的晶体结构，以及定量计算不同笼型结构中气体的孔穴占有率。近年来，耐低温高压的拉曼辅助测量装置的研发成功，水合物原位测量技术得以应用，这为研究气体水合物的形成/分解/置换等晶体结构的动力学行为提供了重要的研究途径。图文导读广州能源所天然气水合物重点实验室采用共聚焦拉曼光谱仪和原位拉曼光谱测量装置对甲烷、二氧化碳及其混合气体水合物的形成、分解和置换过程进行了测量和分析。实验中使用HORIBA LabRAM HR拉曼光谱仪，配备有开放式显微镜系统和高精度三维自动平台及Linkam BSC型冷热台，冷热台采用液氮冷却。图2 原位拉曼光谱测量装置1. 纯CO2、烟气和沼气中水合物的形成过程在271.6K温度下，以2800～3800cm-1的水分子拉曼特征峰为参考，对水合物相中气体的拉曼峰进行了表征和归一化。结果表明，水合物的形成过程首先是不饱和水合物核的形成，然后是气体持续吸附。在三种水合物形成过程中均发现，水合物核中的CO2浓度仅为对应饱和状态时的23-33%。在烟气合成水合物过程中，N2水合物相中的浓度在晶核形成时就达到饱和状态。在沼气合成水合物过程中，CH4和CO2分子会发生竞争吸附，而N2分子在水合物形成过程中几乎不发生演化。研究认为N2和CO2等小分子在水合物晶核形成过程中更为活跃，而CO2分子则在随后的气体吸附过程中发生优先吸附。[1]图3 271.6K下通过原位拉曼测量方法观察到的CO2、N2和CH4的特征峰图4 纯CO2水合物生长过程中的原位拉曼光谱。(a)CO2分子在水合物和气相中的拉曼特征峰 (b)水分子的拉曼特征峰2. CO2-CH4置换过程在273.2～281.2 K温度范围内对气态CO2置换CH4的过程进行了多尺度研究，并根据测量结果对基于气体扩散理论的水合物置换动力学模型进行了修正。原位拉曼测量发现，水合物大笼和小笼中的CH4连续下降，没有显著波动，这表明CH4的置换反应并非先分解再生成的过程。800小时的测量结果表明，置换过程首先是快速表面反应，随后是缓慢的气体扩散。温度的升高能有效提高水合物相的气体交换速率，增强水合物相的气体扩散。修正后的水合物置换反应动力学模型揭示了水分子的迁移率是限制了置换反应速率的主要因素。[2]图5 置换过程中CH4在水合物大笼和小笼中的比例变化图6 CO2置换水合物中CH4的原位拉曼光谱图7 水合物CO2-CH4置换反应机理示意图3. CH4-CO2混合气体水合物的分解过程对CH4-CO2混合气体水合物的分解过程进行了原位拉曼光谱测量并与纯CH4和纯CO2水合物的熔融过程进行了对比分析。研究结果发现，混合CH4-CO2水合物的晶体结构为Ⅰ型结构，且不随气体浓度的改变而发生变化。分解过程中，气体在水合物大笼和小笼中的特征峰强均会下降，同时峰面积之比始终保持稳定，表明水合物晶体以晶胞为单位解离。水合物晶体的分解时间具有随机性，与水合物粒子的多晶性质一致。有趣的是，在含有CH4的水合物中，水合物相中CH4和CO2的拉曼特征峰在水合物分解过程中出现了短暂的连续上升，表明位于样品颗粒内部的水合物发生了气体迁移扩散，这种现象的产生可以归因于水合物在样品颗粒内部的部分分解和“自保护”效应。[3]图8 CH4-CO2混合气体水合物在253K常压环境下分解过程的原位拉曼光谱图9 CH4（大笼: 2906cm-1）和CO2的在水合物中的特征峰（1383cm-1）随水合物分解的变化曲线。根据时间零点拉曼峰的强度，峰被归一化。总结展望拉曼光谱与表面增强拉曼光谱都是是非常强大的分析手段，凭借快速获取样品表面光谱信息的能力，拉曼测量技术在天然气水合物等矿物学领域颇受青睐。据了解，在接下来的研究中，天然气水合物重点实验室将应用原位拉曼测量技术对天然气水合物在多孔介质和添加剂等复杂环境中的反应动力学过程展开研究，以进一步揭示它的形成/分解/置换过程的动力学机理。中国科学院天然气水合物重点实验室简介中国科学院天然气水合物重点实验室是国内天然气水合物研究的重要基地。重点研究天然气水合物的物理化学性质、生长动力学、生成/分解过程等相关基础问题以及水合物开采、天然气固态储运、天然气水合物管道抑制、二氧化碳捕集与封存。联系作者周雪冰 Phone: 15002016003仪器推荐工欲善其事，必先利其器。本实验中全程使用了HORIBA LabRAM HR拉曼光谱仪进行原位拉曼光谱测量。作为升级版，LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪在保留了LabRAM HR所有性能的同时，实现了高度自动化。配备科研级正置/ 倒置显微镜，可实现UV-VIS-NIR 全光谱范围拉曼检测。焦长达到800mm，具有超高的光谱分辨率和空间分辨率。LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪如果您对上述产品感兴趣，欢迎扫描二维码留言，我们的工程师将会及时为您答疑解惑。文献信息[1] Zhou, X., Zang, X., Long, Z. et al. Multiscale analysis of the hydrate based carbon capture from gas mixtures containing carbon dioxide. Sci Rep 11, 9197 (2021). 文章链接：https://doi.org/10.1038/s41598-021-88531-x[2] Xuebing Zhou, Fuhua Lin, and Deqing Liang. Multiscale Analysis on CH4–CO2 Swapping Phenomenon Occurred in Hydrates. The Journal of Physical Chemistry C 2016 120 (45), 25668-25677. 文章链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.jpcc.6b07444[3] Xuebing Zhou, Zhen Long, Shuai Liang et al. 1. In Situ Raman Analysis on the Dissociation Behavior of Mixed CH4–CO2 Hydrates. Energy & Fuels 2016 30 (2), 1279-1286. 文章链接：https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.energyfuels.5b02119[4] Xuebing Zhou, Deqing Liang, Enhanced performance on CO2 adsorption and release induced by structural transition that occurred in TBAB26H2O hydrates, Chemical Engineering Journal, Volume 378, 2019, 122128, ISSN 1385-8947,文章链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1385894719315220?via%3Dihub

p style=" text-align: center " strong 科技部关于批准建设天然气水合物、认知智能2个企业国家重点实验室的通知 /strong /p p style=" text-align: center " 国科发基〔2017〕386号 /p p 　　国务院国有资产监督管理委员会、安徽省科技厅： /p p 　　企业国家重点实验室是国家创新体系的重要组成部分，主要任务是面向战略性新兴产业和行业发展需求，以提升企业自主创新能力和核心竞争力为目标，开展基础和应用基础研究及共性关键技术研发，研究制定国际标准、国家和行业标准，聚集和培养优秀人才，引领和带动行业技术进步。 /p p 　　为进一步完善企业国家重点实验室布局，科技部启动天然气水合物、认知智能企业国家重点实验室的建设工作。根据专家评审结果，经研究，现决定批准建设“天然气水合物国家重点实验室”、“认知智能国家重点实验室”2个实验室(名单见附件)。 /p p 　　请你们抓紧组织实验室依托单位编制《企业国家重点实验室建设与运行实施方案(2018 2022年)》 按照《依托企业建设国家重点实验室管理暂行办法》(国科发基〔2012〕716号)的规定和要求，落实有关政策和建设经费，组织相关单位凝练实验室发展目标、明确主要研究方向和重点、组织科研队伍、引进和培养优秀人才、完善和提升实验研究条件、建立“开放、流动、联合、竞争”的运行机制，做好企业国家重点实验室建设与运行管理工作。 /p p 　　特此通知。 /p p 　　附件：批准建设的企业国家重点实验室名单 /p p style=" text-align: right " 科 技 部 /p p 　　附件 /p p style=" text-align: center " strong 批准建设的企业国家重点实验室名单 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 001.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/e5e38231-dfe9-46f0-838b-820c434027ca.jpg" / /p p & nbsp /p

青藏高原是地球上海拔最高的高原，被称为“世界屋脊”、“第三极”。青藏高原光照和地热资源充足。高原上冻土广布，植被多为天然草原。它扮演着重要的生态角色，影响着全球气候变化。这个区域的碳循环系统尤其引人注目。图片来源于网络，如有侵权请联系删除随着全球气候变暖，青藏高原的永冻层正在消融，导致大量的甲烷和其他温室气体被释放到大气中，从而影响了全球气候变化的速度。这种现象对人类社会和生态系统都产生了深远的影响，今天想向大家介绍的文章，正好与此相关。基于Picarro G2201-i碳同位素分析仪研究天然气水合物释放对青藏高原永冻层湿地甲烷排放的影响湿地甲烷排放是全球收支中最大的自然来源，在推动21世纪气候变化方面发挥着日益重要的作用。多年冻土区碳库是受气候变化影响的大型储层，对气候变暖具有正反馈作用。在与气候相关的时间尺度上，融化的永久冻土中的甲烷排放是温室气体收支的关键。因此，多年冻土区湿地甲烷排放过程与湿地碳循环密切相关，对理解气候反馈、减缓全球变暖具有重要意义。青藏高原是地球上最大的高海拔永久冻土区，储存了大量的土壤有机碳和天然气水合物中的热生烃。湿地甲烷排放源识别是了解青藏高原湿地甲烷排放和碳循环过程与机制的重要问题。基于此，来自中国地质调查局的研究团队于2017年测量青藏高原木里永冻层近地表和天然气水合层钻井（DK-8）的CH4和CO2排放量及其碳同位素组成（Picarro G2201-i碳同位素分析仪）。并计算CH4和CO2碳同位素分馏（ Ԑ C：δ13CCO2- δ13CCH4）。旨在为木里多年冻土湿地甲烷排放的重要来源-天然气水合物释放提供新的证据，揭示天然气水合物释放对湿地甲烷季节性排放的影响，进一步揭示钻井等人为活动对青藏高原多年冻土湿地甲烷排放的影响。研究区域位置【结果】DK-8中CH4含量、δ13CCH4 及Ԑ C土壤层中CH4含量、δ13CCH4 及Ԑ C【结论】热成因天然气水合物分解是湿地甲烷排放重要的源季节性湿地甲烷排放受人类钻井活动的影响天然气水合物释放的甲烷特征：【δ13CCH4】 -25.9±1.4‰~-26.5±0.5‰，【Ԑ C】-25.3‰~ -32.1‰δ13CCH4和Ԑ C值可以区分复杂环境中的热成因和微生物成因甲烷秋冬季节以热成因甲烷为主导，春夏季节微生物成因甲烷贡献较大随着天然气水合物资源的进一步探索和开采，天然气水合物分解对永冻层湿地甲烷排放的影响会更显著

各单位：经有关单位申报，泰安市纺织服装产业链商会（协会）标准化技术委员会通过初审、立项评审等程序，对《氢水合物水溶液 氢气含量的测定 气相色谱法》等7项TGIC团体标准计划项目予以立项。请各项目牵头单位按照《泰安市纺织服装产业链商会（协会）团体标准管理办法》的有关规定认真组织落实，并做好以下工作：一、成立标准起草工作组，制定工作计划，确保项目按期完成。二、加强调查研究和试验验证，试验方法要至少3家实验室比对，确保方法科学合理。征求意见稿送秘书处前，应先征求业内专家意见，并将专家意见汇总后一并报秘书处。三、请各项目牵头单位指定一名联系人（姓名、单位、手机、微信）报秘书处邮箱：zkgcbwh@163.com，并与秘书处保持密切沟通。欢迎与此批团标计划项目相关的企事业单位或个人参与标准编制工作。如有意向请联系秘书处，秘书处将根据填报情况进行协调和确定。关于下达《氢水合物 氢气含量的测定 气相色谱法》等 7项团体标准计划项目的通知.pdf

center img style=" width: 285px height: 300px " title=" " alt=" " src=" http://upload.jxntv.cn/2018/0515/1526343227397.jpg" height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 285" / /center p 　　钠离子水合物的亚分子级分辨成像。从左至右，依次为五种离子水合物的原子结构图、扫描隧道显微镜图、原子力显微镜图和原子力成像模拟图。图像尺寸：1.5 nm × 1.5 nm。 /p center img style=" width: 402px height: 300px " title=" " alt=" 中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src=" http://img002.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/35DDA1DE9EDE6FF980557BE1E5589178.jpeg" height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 402" / /center p 　　5月14日，在中科院物理研究所会议室举行的发布会上，北京大学物理学院教授江颖(左)和中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥（右）在回答记者提问。新华社记者 金立旺 摄 /p p 　　5月14日电，北京大学和中国科学院的一支联合研究团队日前利用自主研发的高精度显微镜，首次获得水合离子的原子级图像，并发现其输运的“幻数效应”，未来在离子电池、海水淡化以及生命科学相关领域等将有重要应用前景。该成果于北京时间14日由国际顶级学术期刊《自然》在线发表。 /p p 　　水是人类熟悉但并不真正了解的一种物质。水与溶解其中的离子结合在一起形成团簇，称为水合离子，盐的溶解、大气污染、生命体内的离子转移等都与水合离子有关。19世纪末科学家就开始相关研究，但由于缺乏原子尺度的实验手段以及精准可靠的计算模拟方法，水合离子的微观结构和动力学一直是学术界争论的焦点。 /p p 　　中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥与北京大学物理学院教授江颖带领课题组，在实验中首次获得了单个的水合离子，随后通过高精度扫描探针显微镜，得到其原子级分辨图像。这是一百多年来人类首次直接“看到”水合离子的原子级图像。 /p p 　　“观测到了最小的原子——氢原子，几乎已经达到极限，可以对原子核与电子的量子效应同时进行精确描述。”王恩哥说。 /p p 　　经过高精度观测，中国科学家还发现了水合离子的“幻数效应”，即包含3个水分子的钠离子水合物在表面上具有异常高的扩散能力。江颖介绍，该研究结果意味着，可以选择性增强或减弱某种离子的输运能力，在离子电池、防腐蚀、电化学反应、海水淡化、生物离子通道等应用领域具有重要的潜在意义。 /p p 　　“比如，可以通过对离子电池的电极材料进行界面调控，借助‘幻数效应’提高离子的传输速率，从而缩短充电时间和增大电池功率。”江颖说。 /p p 　 strong 　1.研发显微镜核心部件和方法，达到原子水平观测的极限 /strong /p p 　　这项工作的突破之一，是在国际上首次得到了水合钠离子的原子级分辨图像。中国科学院院士、北京大学讲席教授王恩哥说：“这可能就是原子水平观测的极限了。” /p p 　　为了得到这幅图像，科学家们面临着两个挑战：第一步，如何人工制备单个离子水合物?制作离子水合物非常容易——把盐倒入水中溶解就可以了——但它们相互聚集、相互影响，水合结构也在不断变化，要得到适合扫描探针显微镜研究的单个离子水合物是一件非常困难的事。 /p p 　　第二步，如何给离子水合物拍个原子级照片?实验制备出单个离子水合物团簇后，接下来需要通过高分辨成像弄清楚其几何吸附构型，也就是给它们拍个“原子照片”——由于离子水合物属于弱键合体系，比水分子团簇更加脆弱，因此针尖很容易扰动离子水合物，从而无法得到稳定的图像。 /p p 　　科学家们在之前研究的基础上，对扫描探针显微镜做了改造，自主研制了关键核心设备。这一研究的主要完成人、北京大学物理学院教授江颖介绍，为了制备单个离子水合物，他们基于扫描隧道显微镜发展了一套独特的离子操控技术，以制备单个离子水合物。江颖说：“首先用非常尖锐的金属针尖在氯化钠薄膜表面吸取一个氯离子，这样便得到氯离子修饰的针尖和氯离子缺陷。然后用氯离子针尖将一个水分子拉入到氯离子缺陷中，再将针尖靠近缺陷最近邻的钠离子，水平拉动钠离子，将钠离子拔出吸附在针尖上。最后用带有钠离子的针尖扫描水分子，从而使钠离子脱离针尖，与水分子形成含有一个水分子的钠离子水合物。通过拖动其他水分子与此水合物结合，即可依次制备含有不同水分子数目的钠离子水合物。” /p p 　　为得到离子水合物的“原子照片”，并保证不对其产生扰动，研究人员发展了基于一氧化碳针尖修饰的非侵扰式原子力显微镜成像技术，可依靠极其微弱的高阶静电力扫描成像。江颖给记者展示了图片：“这是国际上首次在实空间得到离子水合物的原子层次图像，从图中可以看到，不仅水分子和离子的吸附位置可以精确确定，就连水分子取向的微小变化都可以直接识别。” /p p 　　 strong 2.离子水合物的幻数效应有什么用 /strong /p p 　　江颖介绍，为了进一步研究离子水合物的动力学输运性质，研究人员利用带电的针尖作为电极，通过非弹性电子激发控制单个水合离子在氯化钠表面上的定向输运，发现了一种有趣的幻数效应：包含有特定数目水分子的钠离子水合物具有异常高的扩散能力，迁移率比其他水合物要高1~2个量级，甚至远高于体相离子的迁移率。 /p p 　　结合第一性原理计算和经典分子动力学模拟，他们发现这种幻数效应来源于离子水合物与表面晶格的对称性匹配程度。具体来说，包含1、2、4、5个水分子的离子水合物总能通过调整找到与氯化钠衬底的四方对称性晶格匹配的结构，因此与衬底束缚很紧，不容易运动 而含有3个水分子的离子水合物，却很难与之匹配，因此会在表面形成很多亚稳态结构，再加上水分子很容易围绕钠离子集体旋转，使得离子水合物的扩散势垒大大降低，迁移率显著提高。 /p p 　　江颖说：“我们可能都给孩子玩过按照空洞填积木的游戏，这个实验有点类似。氯化钠衬底就是预留好不同几何形状空洞的底板，而离子水合物就是这些积木，它周围结合的水分子数目决定了积木的几何形状。我们发现，包含1、2、4、5个水分子的水合物总能在底板上找到对应的空洞稳定下来，但含有3个水分子的离子水合物却没有合适的地方，只能浮在表面不停运动。” /p p 　　有评论认为，这一发现会在很多领域得到应用，“会马上引起理论和应用表面科学领域的广泛兴趣”“为在纳米尺度控制表面上的水合离子输运提供了新的途径，并可以拓展到其他水合体系”。 /p p 　　江颖举了几个例子。比如生物离子通道的研究，“我们知道，人类的嗅觉、味觉、触觉等是靠生物离子通道来实现的。离子在这些通道中的输运速度非常高，而且在离子的筛选上有很强的特定性，从来不会乱套。过去我们认为这种高速度和特定性主要是由离子通道的大小决定的，但我们的研究结果对这个认知提出了挑战。生物离子通道的内壁结构有很多微观细节，或许是因为细节的不同，导致了不同的幻数效应，才出现了离子输运的选择性和高效性。”再比如离子电池的研究，“我们可以通过对电极材料表面的调控和裁剪，提高离子的传输速度，实现缩短充电时间、提升电池功率等目标。” /p p 　　王恩哥表示，这一研究是理论与实验相结合的范例，是科学家们在一个方向上持续不断研究的结果，“我们将在这个方向上持续努力下去，也希望其他学者参与进来，让我们对水、对水合物体系有更深入的了解”。 /p p 　 strong 　3.水合离子变得可以操控，能为我们带来什么? /strong /p p 　　据了解，这项研究工作得到了《自然》杂志三个不同领域审稿人的一致好评和欣赏。他们认为，该工作“会马上引起理论和应用表面科学领域的广泛兴趣”，“为在纳米尺度控制表面上的水合离子输运提供了新的途径并可以拓展到其他水合体系”。 /p p 　　王恩哥院士介绍，“该项研究的结果表明，我们可以通过改变材料表面的对称性和周期性，来实现选择性增强或减弱某种离子输运能力的目的。这对很多相关的应用领域都具有重要的潜在意义。” /p p 　　比如可以研发出新型的离子电池。江颖告诉记者，现在我们所使用的锂离子电池，其电解液一般是由大分子聚合物组成，而基于这项最新的研究，将有可能开发出一种基于水合锂离子的新型电池。“这种电池将大大提高离子的传输速率，从而缩短充电时间和增大电池功率，更加环保、成本也将大幅降低。” /p p 　　另外，这项成果还为防腐蚀、电化学反应、海水淡化、生物离子通道等前沿领域的研究开辟了一条新的途径。同时，由该工作发展出的高精度实验技术未来还有望应用到更多更广泛的水合物体系。 /p center img style=" width: 450px height: 292px " title=" " alt=" 中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src=" http://img001.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/54A9FE512CB7D9448952615F391BE431.jpeg" height=" 292" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /center p 　　5月14日，在中科院物理研究所会议室举行的发布会上，中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥在介绍研究成果。新华社记者 金立旺 摄 /p center img style=" width: 450px height: 338px " title=" " alt=" 中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src=" http://img003.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/EAAEBB34B6CC5E08C49B2CBB7DE0F7A0.jpeg" height=" 338" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /center p 　　5月14日，在中科院物理研究所会议室举行的发布会上，北京大学物理学院教授江颖(左)和中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥在回答记者提问。新华社记者 金立旺 摄 /p center img alt=" 中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src=" http://img003.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/A35A5DB342D4F1E05F79EE99F887BD42.jpeg" height=" 600" width=" 439" / /center p 　　5月14日，在中科院物理研究所会议室举行的发布会上，北京大学物理学院教授江颖在介绍研究成果。新华社记者 金立旺 摄 /p

参比制剂是指用于仿制药质量和疗效一致性评价的对照药品，通常为被仿制的对象，如原研药品或国际公认的同种药物。参比制剂应为处方工艺合理、质量稳定、疗效确切的药品。 随着药物一致性趋势不断的越演越烈，一些热门的药物也开始被各大医疗企业争相进行检测审核，cato归纳了近期一致性参比制剂备案前10品种的杂质列表 。 第一种：通用名：克拉霉素英文名：Clarithromycin主成分化学名：6-O-甲基红霉素主成分结构式：(CHP2015)主成分分子式：C38H69NO13主成分分子量：747.96主成分cas登记号：81103-11-9 品种简介：克拉霉素是红霉素的衍生物，为半合成抗生素。20世纪80年代初由日本大正公司开发成功，并以商品名Clarith注册。尔后，大正公司首先将其技术转让给美国雅培公司生产 1990年在爱尔兰、意大利上市。1991年在日本获批上市。1991年10月获FDA批准上市，商品名Biaxin，1993年以Klacid在中国香港上市，在欧洲和亚洲的商品名为克拉仙，已在全球50多个国家上市，市场用量稳步增长，并在临床中发挥了重要作用。克拉霉素剂型主要为片剂、颗粒剂或混悬剂，目前生产的剂型还有分散片、缓释片、注射剂和复方制剂。目前为WHO和多个国家的基本药物。第二种：通用名：阿莫西林英文名：amoxicillin主成分化学名：（2S，5R，6R)-3,3-二甲基-6-[(R)-(-)-2-氨基-2-(4-羟基苯基）乙酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3. 2. 0]庚烷-2-甲酸三水合物 主成分分子式：C16H19N3O5S?3H2O主成分分子量：419.46主成分cas登记号：61336-70-7 品种简介：阿莫西林是青霉素类半合成抗生素，原研公司为葛兰素史克公司，最早于1972年上市，商品名为AMOXIL。 第三种：通用名：头孢拉定英文名：Cefradine主成分化学名：先锋瑞丁、头孢拉丁、头孢握定、头孢雷定、己环胺菌素、头孢环己烯、环己烯胺头孢菌素、环烯头孢菌素。主成分分子式：C16H19N3O4S主成分分子量：349.40主成分cas登记号：38821-53-3 品种简介：头孢拉定属于头孢菌素类抗菌药物，且为第一代头孢菌素，对不产青霉素酶和产青霉素酶金葡菌、凝固酶阴性葡萄球菌、A组溶血性链球菌、肺炎链球菌和草绿色链球菌等革兰阳性球菌的部分菌株具良好抗菌作用。厌氧革兰阳性菌对本品多敏感，脆弱拟杆菌对本品呈现耐药。耐甲氧西林葡萄球菌属、肠球菌属对本品耐药。本品对革兰阳性菌与革兰阴性菌的作用与头孢氨苄相似。本品对淋球菌有一定作用，对产酶淋球菌也具活性；对流感嗜血杆菌的活性较差。第四种：通用名：头孢氨苄英文名：Cephalexin主成分化学名：头孢菌素Ⅳ、先锋霉素Ⅳ、头孢力新、苯甘孢霉素、西保力、头孢立新主成分分子式：C16H17N3O4S主成分分子量：347.39主成分cas登记号：15686-71-2 品种简介：头孢氨苄，抗生素\β-内酰胺类\头孢菌素类。它能抑制细胞壁的合成，使细胞内容物膨胀至破裂溶解，杀死细菌。 第五种：通用名：氨氯地平英文名：Amlodipine主成分化学名：3-乙基-5-甲基-2-(2-氨乙氧甲基)-4-(2-氯苯基)-1,4-二氢-6-甲基-3,5-吡啶二羧酸酯苯磺酸盐主成分分子式：C20H25N2O5ClC6H6O3S主成分分子量：567.1主成分cas登记号：111470-99-6 品种简介：氨氯地平，钙离子拮抗药，可用于治疗各种类型高血压（单独或与其他药物合并使用）和心绞痛，尤其自发性心绞痛（单独或与其他药物合并使用）。氨氯地平的作用是通过松弛在动脉壁的平滑肌，降低总外周阻力从而降低血压；在心绞痛时，氨氯地平增加血液流向心肌。本品对肾脏有一定的保护作用。其制剂有苯磺酸氨氯地平片、甲磺酸氨氯地平片、马来酸左旋氨氯地平片等。 第六种：通用名：二甲双胍英文名：METFORMIN HYDROCHLORIDE TABLETS主成分分子式：C4H11N5?HCL主成分分子量：165.63主成分CAS号：1115-70-4 品种简介：二甲双胍为目前应用最广泛的糖尿病一线用药。该化合物最早于1922年开发，后期由Jean Sterne医师重新开发并于1957年在法国上市用于治疗2型糖尿病，1958年在英国上市，1972年在加拿大上市，并最终于1994年获得FDA批准，1995年上市。申请机构为施贵宝。二甲双胍口服制剂有速释片、缓释片、口服溶液，其中速释片有250mg、500mg、850mg、1g。缓释片规格为500mg、750mg、1g。我国国产上市的二甲双胍片以250mg为主。原研本地化的产品有中美上海施贵宝公司的格华止片，规格有500mg、850mg。国内有山德士(中国)制药有限公司的二甲双胍片上市，规格为250mg。进口二甲双胍片有 Alphapharm Pty Limited的迪化唐锭片上市，规格为250mg。 第七种：通用名：布洛芬英文名：Ibuprofen主成分化学名：2-(-4-异丁基苯基）丙酸；异丁苯丙酸，异丁洛芬，芬必得，α-甲基-4-（2-甲基丙基）苯乙酸主成分分子式：C13H18O2主成分cas登记号：15687-27-1 品种简介：布洛芬是世界卫生组织、美国FDA唯一共同推荐的儿童退烧药，是公认的儿童首选抗炎药。布洛芬具有抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节炎的疗效稍逊于乙酰水杨酸和保泰松。适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等。 第八种：通用名：奥美拉唑

在医药、生物科技以及化工等领域，西林瓶作为一种常见的包装容器，其密封性能对于保证产品质量和安全性至关重要。为了确保西林瓶的密封性能符合标准，通常会采用密封性测试仪进行检测。而在密封性测试仪中，正压法和负压法是两种常用的测试方法。那么，在选择西林瓶密封性测试仪时，究竟应该选择正压法还是负压法呢？首先，我们需要了解正压法和负压法的基本原理和应用场景。正压法是通过向包装件内部注入一定压力的气体，然后通过压力传感器监测内部气压的变化来判断包装的密封性能。这种方法模拟了包装在实际使用中可能遇到的正压环境，如碳酸饮料瓶或气密容器。而负压法则是通过抽真空的方式，使包装件内部形成负压环境，然后观察包装件在负压状态下的变化情况，从而判断其密封性能。这种方法特别适用于检测微小的泄漏点，对于提高产品的安全性和可靠性具有重要意义。在选择西林瓶密封性测试仪时，我们需要考虑西林瓶的特性和使用场景。西林瓶通常用于储存液体药品或生物制剂，其密封性能对于保持药品的质量和稳定性至关重要。同时，西林瓶的瓶口较小，结构紧凑，这也对密封性测试仪的精度和灵敏度提出了更高的要求。从测试原理来看，正压法可以模拟西林瓶在实际使用中的正压环境，通过注入气体并监测压力变化来评估其密封性能。这种方法操作简便，自动化程度高，适用于批量检测。然而，正压法对于微小的泄漏点可能不够敏感，因此在某些情况下可能无法准确检测出西林瓶的微小泄漏。相比之下，负压法通过抽真空的方式形成负压环境，可以更加灵敏地检测出微小的泄漏点。同时，负压法还可以模拟西林瓶在运输或储存过程中可能遇到的负压条件，从而更全面地评估其密封性能。然而，负压法可能需要更复杂的设备和更长的测试时间，操作难度也可能相对较高。综合考虑西林瓶的特性和使用场景，以及正压法和负压法的优缺点，我们可以得出以下结论：对于西林瓶密封性测试仪的选择，应根据具体需求和条件进行权衡。如果需要对西林瓶进行批量检测且对微小泄漏点的要求不高，可以选择正压法密封性测试仪；而如果需要更精确地检测西林瓶的微小泄漏点，或者需要模拟更真实的负压环境进行评估，则建议选择负压法密封性测试仪。此外，在选择西林瓶密封性测试仪时，还应考虑设备的性能、精度、稳定性以及操作简便性等因素。确保所选设备能够满足测试需求，提高测试结果的准确性和可靠性。综上所述，西林瓶密封性测试仪选择正压法还是负压法符合标准，需要根据具体需求和条件进行权衡。在选择过程中，应充分考虑西林瓶的特性、使用场景以及测试方法的优缺点，确保所选设备能够满足测试需求并提高产品质量和安全性。

固定剂量复方止痛药X 射线衍射法固定剂量复合剂 (FDC) 描述的是在单一剂型种包含一种以上活性药物成分（API）的药物。结合不同的 APIs 可以提高药物的效力或帮助抵消副作用。在质量控制和生产研发中，精确确认FDC中不同 APIs 的比例至关重要；XRD 被证明是这种测试的最理想工具。简介据世界卫生组织统计，头痛是最常见的神经系统疾病之一，估计有 50% 的成年人每年至少头痛一次。止痛药是专门为缓解头痛症状而配制的，通常作为非处方药和处方药提供。由于头痛可能是由不同的，并且有时是多种因素引起的，因此以不同方式影响身体的多种 APIs 的复合剂可以提高镇痛的效果。在此类固定剂量复合剂 (FDCs) 中，产品中不同镇痛药的比例至关重要。因此，物相组成的确定和确认是研发和质量控制过程中的重要步骤，这通常使用 X 射线衍射（XRD）进行表征。在本应用报告中，确定了市售的抗头痛药物的物相组成，即三种不同成分（乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚和咖啡因）的FDC。研究了不同结晶和无定型辅料的存在，并通过 Rietveld 方法定量拟合最终确定了三种组分的比例。实验样品制备FDC 以片剂形式购买，并在玛瑙研钵中手工研磨成细粉。将粉末填充在直径为 1 mm 的毛细管中用于 XRD 测试。X 射线衍射测试衍射测试是在安东帕的自动化多用途粉末 X 射线衍射仪 XRDynamic 500 上进行的，衍射仪配有毛细管旋转台和 Primux 3000 密封管 Cu靶 X 射线源。入射光路使用椭球 Ni/C 多层膜反射镜聚焦 X 射线束的水平透射几何，毛细管在其中旋转时进行测试。结果定性分析本报告中检测的样品包含三种主要成分：乙酰水杨酸（ASA）、对乙酰氨基酚（扑热息痛）和咖啡因。FDC 的衍射图案显示出几个尖锐的布拉格峰，清楚地表明存在结晶相。与文献数据模拟的所有三种 APIs 的粉末图样直接比较表明，测试数据的大多数反射都与模拟非常吻合，无论是在峰值位置还是强度(图1)。 数个反射峰 (见于12.5°, 16.5°, 19.2°, 19.6°, 20°, 21.3° 和 23.8° 2θ) 无法与 API 相关，因此需要进一步分析。图 1：将 FDC 样品的测试衍射图与从所有三种已知 APIs 模拟的图谱进行比较。无法解释的反射标有 *。三个最强的无法解释的反射的放大视图显示为镶嵌。比较从文献数据模拟的 α-乳糖水合物的衍射图与 FDC 衍射图清楚地表明，乳糖的最强反射与迄今为止 API 未解释的峰位置一致（图 2）。图 2: 测试的 FDC 衍射图谱与 α-乳糖水合物的模拟图谱比较。对数坐标绘制 FDC 图谱清楚地揭示了广泛的特征，表明除了已经确定的晶相之外，还有其他非晶成分（图3）。图 3: 对数坐标绘制测试FDC衍射谱图和由所有结晶组分和背景拟合模拟的谱图。定量分析图4 显示了基于 Rietveld 精修的 FDC 的定量评估结果。图 4: 测试的FDC 衍射谱和定量拟合后的拟合谱图的比较。还绘制了拟合和测试谱图之间的差异以及拟合的背景。在拟合程序后，模拟数据的所有反射位置和强度都与测试数据吻合良好。通过安东帕的 XRDanalysis PRO 软件中的自动 Rietveld 拟合顺序进行拟合，使用具有 12 个系数的 Chebyshev 多项式来描述背景。选定的拟合 R 值在表 1 中给出。表1: FDC 样品定量拟合的选定的 R 值。表2：不考虑无定形组分，从定量拟合结果计算的相对和绝对质量。以所有结晶组分值为M(all)=600 mg 和用于APIs 的值为M(all)=500 mg 进行计算。绝对质量是由从Rietveld 精修获得的相对质量和用作样品片剂的质量计算出。这种近似是有缺陷的，因为无定形成分的相对数量是未知的，因此尚不清楚药片的总质量中有多少是由四个结晶相组成的。为了给出更真实的近似值，在计算成分的相对重量时忽略了乳糖，将三种APIs 的总和看成100。由于结构中存在可见的非晶峰，因此也可以对非晶进行量化（图5）。为此，假定线性背景代表理想化的预期背景。背景上方的区域被分配为一个无定形的驼峰，在21.3° 2θ 处 FWHM 约为8°。图 5: FDC 测试的谱图和基于 Rietveld 精修的定量分析后模拟谱图的比较。还绘制了理想化的线性背景和非晶物相的贡献。计算出无定形相的相对质量为 19%，再次假定片剂为 600 mg，其绝对质量为 114 mg。表 3 中给出了结晶和无定形组分的相对和绝对质量。表3：对 M(all)=600 mg，所有结晶和无定形组分的定量拟合计算的相对和绝对质量根据制造商的说法，一粒 600 mg 的药片应含有 500 mg 的 API，这意味着计算出的 114 mg 的无定形比预期的要大。因此，API 物相的绝对质量都比预期的少约 10 mg。然而，由于绝对质量的这些差异仅转化为相对质量高达 3% 的偏差，因此它们完全在这种定量拟合的误差范围内。此外，与表 2 中的值相比，考虑到无定形相的定量分析提供了更合理的值，并且还允许在相对质量中包含乳糖-水合物。还应该提到的是，用于量化无定形成分的理想化背景只是一个近似值，选择不同的背景参数可以改变结果。在这种情况下，当量化无定形成分时，这会导致固有的不准确性。解决此问题的一种可能解决方案是测量仅包含结晶 APIs 而没有任何无定形材料的样品，并将这种图样的背景与 FDC 样品衍射谱图进行比较。结论实验清楚地表明，粉末 X 射线衍射是确定研发和质量控制药物材料中物相组成的强有力工具。即使在非常低的浓度下，也可以确定结晶辅料和无定形组分的存在和数量。由于物相确定和定量拟合可能很困难，特别是对于包含不同浓度的多相体系，因此必须使用具有高分辨和良好信噪比的衍射仪，XRDynamic 500 已被证明是完美用于此类应用的仪器。

p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 11月至今，大连理工大学在中国政府采购网上连续发布了7篇采购公告，预算2019万元采购高分辨拉曼光谱仪、X射线光电子能谱仪、气相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪、流式细胞仪等多台仪器设备。仪器信息网编辑发现，以上项目均为“单一来源”采购，且无一国产入选。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　高校为何青睐单一品牌?来看看大连理工大学给出的原因及相关说明: /span /p p 　　 strong 大连理工大学流式细胞仪单一来源公告 /strong /p p strong 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 　预算金额：134.62万元(人民币) /span /strong /p p 　　大连理工大学精细化工国家重点实验室拟开展用于细胞中的荧光探针方面的研究，主要工作是研发具有特异性好，串色少，样品损伤小的新一代高效荧光探针，使其可以应用于细胞的标记表达，在癌症治疗方面发挥重要作用。 /p p 　　基于该项目研究内容，流式细胞仪购置需求如下： /p p 　　1. 声波和流体动力学双重聚焦 /p p 　　2. 4个激光器能检测14个荧光通道以上 /p p 　　3. 正位移式注射进样 /p p 　　4. 单一软件具有多种荧光补偿功能 /p p 　　5. 一键开关机，清洗消毒程序自动进行。 /p p 　　经调研，国内无此类实验设备。国际上可以提供同类产品的主要有Life，BD，Beckman等几家公司。Life公司的Attune NxT采用声波和流体动力学双重聚焦技术，其分析速度是传统流式仪器的10倍，并且在最高流速下仍能保证最佳的灵敏度 配置4根大功率固态平顶激光器，保证最佳的激发效率，配置16个独立光学检测器，能检测14个荧光通道 正位移式注射泵定量进样，无需辅助微球直接进行绝对计数 软件与硬件完美兼容，软件除了可以操控仪器内部各个硬件，还具有强大的分析功能，支持线上补偿、线下补偿、单管补偿、样本补偿、自动补偿等多种补偿方式 内置清洗液和关机液，一键式开关机，清洗消毒程序自动进行。能够满足采购需求。BD 公司的LSRFortessa非常局限的流体动力学聚焦技术，在做肿瘤细胞的凋亡等实验中，非常容易造成机器堵塞 4根高斯分布的激光器，激光光斑能量分布较散，荧光的激发效率较差 正压式进样设计，造成样品测试时噪音巨大，设备体积也大 单一软件只能提供在线，离线补偿两种补偿模式 无自动关机清洗程序。不能满足采购需求。Beckman公司的CytoFLEX S采用流体动力学聚焦和蠕动泵式上样的组合，极其容易造成样品堵塞的情况 非常规的激光器仪器造成设备光学灵敏度和分辨率均低于业界标准。不能满足采购需求。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 因此，只有Life的Attune NxT流式细胞仪能够满足本项目的技术需要，只能采用单一来源采购方式进行采购。 /span /p p 　　 strong 大连理工大学气相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪单一来源公告 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　预算金额：188万元(人民币) /strong /span /p p 　　环境暴露组学成为近年来国际环境健康研究的前沿，其在筛选环境污染的生物标志物，识别污染物的代谢路径和毒性通路上具有优势，有助于全面剖析化学品环境暴露产生的有害效应。从我校环境学科建设的系统性和先进性角度，拟建设环境暴露组和代谢组学研究的基础平台，发展环境暴露组和代谢组学研究的相关技术，建设研究团队，为我校环境学科培育一个新的研究方向。 /p p 　　目前，在环境污染物暴露分析中，挥发性有机物、半挥发性有机物、持久性污染物众多，且大气、水、土壤和生物等环境基质复杂，未知组分众多(& gt 1000种)，不仅需要正确定性，还需要准确定量，以评估环境污染物的环境风险。在实际检测过程中经常遇到基质干扰大、共流出严重、灵敏度不够、未知组分难以准确确认等分析难题。目前主流的分析仪器气相色谱-单四极杆质谱系统(GC-MS)对环境样品中复杂组分的分析能力有限，质量分辨率低，非常容易出现因结构性质相近(如苯类同系物)，保留时间和定量离子相同导致错误的物质定性，定性错误也就意味着后续的定量都会存在重大错误。 /p p 　　为了有效提高环境样品分析中定性和定量的正确率和准确率，需要采用质量高分辨，数据采集速率快，质量精度高，检测灵敏的质谱系统才能保证对未知化合物的准确定性和定量。此外，单级质谱仪在对未知化合物进行定性分析后，无法再进一步提供对结构确证的分析手段，而二级质谱模式的质谱仪可以进一步对特征离子进行定性，也可以有效降低定性的错误，并提高定量的精度。因此，环境暴露分析需要具备以下性能指标的质谱系统： /p p 　　1、气相色谱-质谱系统，且具有二级串联质谱功能，如MS-MS或QTOF /p p 　　2、高质量分辨率：& gt 20000 FWHM@271.9867 m/z /p p 　　3、具有高分辨的环境污染物和农药的数据库。 /p p 　　通过系统调查整个色谱质谱分析仪器市场，目前只有气相色谱-四级杆串联飞行时间质谱仪(GC-QTOF)可以同时满足以上性能指标，该类仪器也是目前进行挥发性有机物、半挥发性有机物分析最有力的技术和设备。但我国国内尚无该类设备生产，也无法采用其他国产设备可以替代，需要购买进口设备。在进口产品中，市场上有串联质谱功能的质谱仪公司有安捷伦公司，热电公司，岛津公司和布鲁克公司。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 但目前同时满足(1)具有飞行时间高分辨的能力，(2)具有串联质谱的功能，(3)具有高分辨的环境污染物和农药的数据库的只有安捷伦公司一家，只能采用单一来源采购方式进行采购。 /span /p p 　　 strong 大连理工大学活体和组织快速多光子荧光成像系统采购项目单一来源公告 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　预算金额：360万元(人民币) /strong /span /p p 　　大连理工大学精细化工国家重点实验室拟开展活体及在体和组织以及细胞等多光子荧光探针方面的研究，主要工作是研发具有特异性好，串色少，样品损伤小的新一代高效荧光探针，使其可以应用于活体、在体、组织、细胞等多生命体结构的标记表达，在癌症治疗方面发挥重要作用。 /p p 　　对于生命体的荧光探针成像，尤其是活体及在体成像，由于研究对象处于成活状态，需要将活体或在体按照日常状态正立固定观察，这就需要采用正置性显微成像系统。需要快速在极短时间内完成成像，成像速度要求512× 512时常规扫描速度在15幅/秒以上，高速扫描512× 512时在30幅/秒以上，512× 32时在430幅/秒以上，并且需要所有扫描速度的扫描视野数相同。需要高效率的可以深层次成像的脉冲激光器等光源，要求所有激发光激光器全部是固体激光器，保证长使用寿命，要求激发光强度控制等级在0.1%级，且要有激发光强度反馈控制装置保证激发光强度的准确性和实验的可重复性。需要长工作距离的水介质物镜，并同时保证分辨率。生命体涵盖细胞，组织，在体，活体等形态，需要从宏观到微观，不同倍率的成像。需要高速度，高灵敏度，高分辨率的成像。 /p p 　　经调研，国内无法生产此类实验设备。国际上可以提供同类产品几家公司中，奥林巴斯公司此类设备的参数是常规扫描速度512× 512时在16幅/秒，高速扫描速度512× 512时在30幅/秒，512× 32时在438幅/秒，并且所有扫描速度的扫描视野数相同，均为18 配备高效率的可以深层次成像的MaiTai DeepSee固体脉冲激光器，激发光强度控制等级在0.1%级，并且有激发光强度反馈控制装置 25× 水介质物镜，工作距离是2.0 mm，NA值为1.05，同时保证水介质物镜的长工作距离和高分辨率。能够满足采购需求。其他公司提供的此类产品的常规扫描速度512× 512 时是7幅/秒，两种高速扫描模式，一种高速扫描速度512× 512时是28幅/秒，另一种高速扫描速度512× 512时是40幅/秒，但是不同扫描速度的扫描视野数不同，分别是20、13、7，无512× 32时参数(但512× 16时最高仅是428幅/秒) 激光器控制等级1%，无激发光强度反馈 有25× 水介质物镜，虽然工作距离是2.5 mm，但NA值只有0.95，分辨率不够。不能满足采购需求。另有其他公司同类产品常规扫描速度512× 512 时是13幅/秒，高速扫描速度512× 512 时是19幅/秒，无512× 32时参数(但512× 16时最高仅是430幅/秒) 激光器大部分是气体激光器，激光器控制等级1% 没有25× 水介质物镜，只有20× 水介质物镜，工作距离是1.7 mm，NA值为1.0，工作距离和分辨率均不够。不能满足采购需求。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 因此，只有奥林巴斯公司的活体和组织快速多光子荧光成像系统产品能够满足本项目对扫描速度，激光器类型及控制精度，水介质物镜的工作距离和分辨率等技术要求的需要，只能采用单一来源采购方式进行采购。 /span /p p 　　 strong 大连理工大学X射线光电子能谱仪项目单一来源公告 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　预算金额：620万元(人民币) /strong /span /p p 　　大连理工大学精细化工国家重点实验室拟采购一台X射线光电子能谱仪设备。该项目拟从事催化剂材料(高温、高压下催化剂的性能)、太阳能转换材料(研究钙钛矿材料、有机太阳能电池材料等组分及能带信息)、光电功能材料(OLED材料等)、碳素材料以及纳米材料(金属、金属氧化物、半导体材料)等研究工作对材料的结构、成分及各组成的化学状态进行深入解析，对有效利用清洁太阳能资源以及环境保护等方面具有重大意义。 /p p 　　该项目要求实验设备达到超高真空条件下(真空度优于5× 10-8 Pa)或者高温、高压条件下(1200K@7ba)实现材料表面(& lt 10nm)的元素组成(包含H元素)尤其是元素价态的定性及半定量的分析。这对于催化剂相关样品确定催化剂活性中心、半导体界面处的载流子复合中心及实现相应的缺陷钝化具有不可替代的作用。要求配套的紫外光电子能谱(UPS)和反射电子能量损失谱(REELS)附件能够对半导体的能带位置进行确定，从而指导高效光电转换器件的构建。多数样品表面成分与体相差异造成材料性能的差异，设备中所带的原位X射线荧光光谱仪(EDXRF)功能可对此类样品原位的进行表面和体相成分分析，可以解决此类样品的分析问题。 /p p 　　国内目前无厂家生产此设备，国际上目前主要有三家生产商：赛默飞世尔科技有限公司，日本岛津公司，日本Ulvac-Phi公司，其型号分别为EscalabXi+，Axis Supra，Versa Probe III。日本岛津公司、日本Ulvac-Phi公司两家生产的设备均无法实现EDXRF原位X射线荧光光谱仪功能，也无法实现同轴的REELS反射电子能量损失谱功能。无法满足大连理工精细化工国家重点实验室各种储氢能源材料、有机材料H元素测试，无法实现表面体相存在差异的材料的原位EDXRF测试实现精细解析。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 因此，只有赛默飞世尔科技有限公司的ESCALAB Xi+型X射线光电子能谱仪产品能够满足本项目原位X射线荧光光谱和同轴REELS反射电子能量损失谱技术要求的需要，只能采用单一来源采购方式进行采购。 /span /p p 　　 strong 大连理工大学超低温时间分辨电子顺磁共振波谱仪采购项目单一来源公告 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　预算金额：385万元(人民币) /strong /span /p p 　　大连理工大学精细化工国家重点实验室开展人工光合作用，染料敏化太阳能电池，有机光电转化，分子荧光探针，光催化材料，燃料电池和锂电池等方面的研究，对绿色能源和疾病诊断有重大意义。需要购买一台超低温时间分辨电子顺磁共振波谱仪(EPR)设备。鉴于该项目中涉及的研究对象中分子激发态自由电子的浓度含量非常低，存在的寿命也很短，要求EPR波谱仪具备超低温、高灵敏度和时间分辨等功能。性能指标要求液氦温度(3.8k)，信噪比达到3000：1以上，时间分辨率达到ns级别。国内没有厂商能生产该类型的仪器。国外其他厂商提供的同类产品灵敏度约为420：1(信噪比)，时间分辨是约1 ms，因此在灵敏度和时间分辨率这两项重要指标都达不到实验要求。而Bruker公司该两项指标:灵敏度是3000：1(信噪比)，时间分辨是80 ns，达到我校科研测试要求。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 因此只有布鲁克公司的E500电子顺磁共振波谱仪设备能够满足科研工作需求，特申请以单一来源方式采购该设备。 /span /p p 　　 strong 大连理工大学体三维测速系统采购项目单一来源公告 /strong /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　预算金额：187万元(人民币) /strong /span /p p 　　大连理工大学化工机械与安全学院拥有国家安监总局“石油化工爆炸机理和安全泄放技术科技研发平台”(全国仅15个)，承担了国家科技重大专项、国家科技重点支撑计划等科研项目。为拓展研究领域，加强在工业介质爆炸与抑爆技术及装备、高效流体热功转换技术及装备、多相流热固耦合作用机理等方向上的科研实力，提升理论研究成果水平，提出购买此套实验设备。 /p p 　　鉴于此套设备需要应对的复杂特殊测试要求，以及使用目的和意义的重要性，购置的实验设备需要满足特定的技术指标要求。经过大量的国内外调研和用户走访，提出采用单一来源采购方式的主要原因有： /p p 　　(1)必须保证能够实现气体和液体的冷态流场、带有火焰的反应流场的测量与诊断，并保证在以后较长年限内仍具有一定的先进性和延续性。经过对体三维测速系统的调研，只有德国LaVision公司具备在气、液相冷态流场和带有火焰的反应流场实现空间诊断的能力。 /p p 　　(2)研究内容和研究目标要求火焰OH-自发光(OH- Chemiluminescence)形态和3D空间流场能够并行同步测量，且流场和火焰测量能够集成至统一平台，具备对两种测量过程进行时序控制功能。经调研，只有德国LaVision公司能够基于Tomo PIV系统平台，整合升级成火焰OH-自发光测量分析系统，能够在DaVis软件平台上对流场和火焰实现同步测量与分析。 /p p 　　(3)在空间流场测量过程中，为提高空间分辨率和流场重构质量，要求采用PIV技术(自相关和互相关算法)而非PTV技术(粒子直接追踪)确定速度矢量，允许较宽泛的示踪粒子布撒密度范围，粒子密度不低于0.15PPP。德国LaVision公司采用PIV技术，示踪粒子密度能够达到0.17PPP以上，高浓度的重构粒子能够保证获得速度场高空间分辨率,能够最充分地提取流场的速度信息。 (4)为了更准确的描述流场空间形态，特别是获得如孔洞、褶皱、拉伸与扭转等三维信息，要求体三维测速系统配置3台以上的CCD相机，且相机之间能够实现0° -180° 任意阵列角，能够按照测量场地实际情况进行灵活布置。只有德国LaVision公司能够实现多台相机的联合工作，相机位置摆放灵活，可升级到12台相机配置，进一步提高空间分辨率。 /p p 　　(5)空间诊断的重要一环是利用靶板对空间坐标进行标定，德国LaVision公司拥有自标定专利技术，可以通过软件算法修正用标定板标定产生的误差(最大允许硬件误差达12个像素)。对应靶板拍摄一次，即可完成空间标定过程。经调研，其他厂家提供的同类产品标定过程复杂，需要多次拍摄校正，标定精度低，直接影响了流场重构质量和可靠性，不满足使用需求。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 综上所述，经多方调研和论证，只有德国LaVision公司提供的Tomographic PIV产品能够全面满足使用要求，故只能从唯一供应商处采购。 /span /p p 　　 strong 大连理工大学高分辨拉曼光谱仪采购项目单一来源公告 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　预算金额：145万元(人民币) /strong /span /p p 　　大连理工大学海洋能利用与节能教育部重点实验室拟开展利用置换法开采天然气水合物的相关研究。研究内容主要包括在分子水平研究二氧化碳对天然气水合物的置换作用，二氧化碳以及多孔介质对水合物结构类型、填充度、置换效率的影响。分子水平的研究有助于深入探明水合物生成、分解动力学，对水合物资源开发利用，以及水合物技术开发具有重要的理论指导意义。拉曼光谱能够表征物质的组成和结构的微小变化，是水合物相关研究工作不可或缺的重要设备，因此提出了高分辨拉曼光谱仪的购置需求。 /p p 　　拟采购的高分辨拉曼光谱仪将用于低温、高压条件下的原位水合物生成，拟开展的研究需要进行原位实验，即拉曼光谱仪需与原位反应池联用，有别于常规的常温常压下容易操作的拉曼光谱研究 拟开展的研究需要仪器具备共焦光路设计，采集反应池中的拉曼信号，屏蔽反应池窗片及周围环境中的杂散光干扰，共焦针孔大小需连续可调，以保证最优的共焦性能和通光量。堀场(中国)贸易有限公司是法国HORIBA公司在国内的直属贸易公司，提供的法国HORIBA公司生产的LabRAM HR Evolution型高分辨拉曼光谱仪采用了真共焦光路设计，共焦针孔10-1000um连续可调，是唯一能够满足我们实验需求的供应商。 /p p 　　对比市场上其他拉曼光谱仪供应商，国内厂家提供的型号不具备共焦设计，国外厂家所提供的拉曼光谱仪共焦针孔大小固定，不能调节。以上均不满足需求。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 因此，只有堀场(中国)贸易有限公司的LabRAM HR Evolution型拉曼光谱仪能够满足本项目“采用真共焦光路设计，共焦针孔连续可调”的技术要求的需要，只能采用单一来源采购方式进行采购。 /span /p

瑞士华嘉公司与晶云药物科技有限公司于3月24-25日在苏州联合举办的&ldquo 药物晶型研究与药物固态表征专题培训&rdquo 。 药物晶型研究和药物固态表征在制药业具有举足轻重的意义。一方面，不同晶型的同一药物，在稳定性，溶解度，和生物利用度等生物化学性质方面可能会有显著差异，从而影响药物的疗效。如果没有很好的评估选择最佳的药物晶型进行研发，可能会在临床后期产生晶型的变化，从而导致药物上市的延期而产生巨大的经济损失。由于药物晶型研究的重要性，美国药监局（FDA）对该领域的研发提出了明确要求，在IND和NDA中都要求对药物多晶型现象提供相应的研究数据。对于仿制药公司来说，如何研发出药物的新晶型从而能够打破原创药公司对晶型的专利保护，提早将仿制药推向市场，是近年来一个至关重要的问题，将直接影响到仿制药和原料药公司的市场和国际竞争力。另一方面，能否对药物进行正确的固态表征从而理解药物的固态性质（包括晶型稳定型，晶体表象，粒径分布，比表面积，无定形药物分散剂的稳定型，制剂溶出曲线，原料药和辅料的相容性，手性化合物的纯度等），将直接影响到原料药和制剂的研发和生产工艺，从而影响到药品的质量和销售价格。 药物晶型研究与药物的固态表征在欧美制药界已经是比较成熟并深受重视的领域，但在国内制药界尚属起步阶段。 晶云药物核心技术团队在药物晶型研究和药物固态表征领域拥有数十年的丰富经验，曾被邀请为许多全球和国内的制药公司提供该领域的专业技术咨询和培训。为了满足更多药物公司在该领域的技术需求，让更多的研发人员理解药物晶型研究和药物固态表征的原理和应用，并和同行沟通，更好的了解该领域的研发进展和发展趋势，晶云药物特决定在苏州举办此次为期2天的技术培训。培训的所有费用由晶云承担(除交通住宿外)。 培训课程： l 课程一 题目： 多晶型的控制和认知在原料药的工艺研发中的作用（3小时） 内容：  Ø 多晶型的控制和认知的重要性 Ø 无水多晶型体 i. 构建相图和解析相图 ii. 如何寻找最佳晶型（稳定和亚稳态晶型） iii. 如何有效的确定多晶型混合物中各种晶型的含量或比例 iv. 亚稳态晶型在制药业中的应用条件 v. 多晶型体在原料药上应用 Ø 水合物和溶剂合物 i. 识别和表征水合物及溶剂合物 ii. 水合物和溶剂合物在原料药中的应用及如何保存 iii. 针对水合物和溶剂合物的干燥工艺 Ø 药物多晶型的基本筛选流程 Ø 药物多晶型的稳定性及其热动力学研究 Ø 怎样生产并保持你所需要的晶型 Ø 实例分析 i. 混合晶型系统 ii. 在药品保存中形成了新的水合物/溶剂合物 iii. 如何放大不稳定的晶型的生产工艺 iv. 如何应对临床后期出现的晶型转化 主讲人： 陈敏华博士 l 课程二 题目： 药物多晶型的知识产权和法规（1小时） 内容： Ø 何时和为何要保护多晶型的知识产权 Ø 多晶型体的新药申批（NDA）需要什么信息及怎样填写新药申批 Ø 食品和药物管理局（以美国为例）对多晶型的要求及标准 Ø 如何开发仿制药的多晶型 主讲人：陈敏华博士 l 课程三 题目： 盐类药物的研究（45分钟） 内容：  Ø 什么是盐类药物 Ø 为什么要开发盐类药物 Ø 如何形成盐类药物 主讲人： 张炎锋博士 l 课程四 题目： 药物共晶体（45分钟） 内容： Ø 什么是共晶体 Ø 共晶体药物在制药中的基本应用 Ø 共晶体的稳定性 Ø 如何筛选药物共晶体及其放大工艺 Ø 在制药产业中形成共晶体的现象及其产生的影响 主讲人： 张炎锋博士 l 课程五 题目： 原料药的主要表征手段及对药物研发的重要性（2.5小时） 内容：  Ø 粉末衍射（XRPD） Ø 拉曼光谱 Ø 动态气相吸附(DVS) Ø 比表面积分析 (SA) Ø 表观密度 Ø pKa值的确定 Ø 测量LogD/LogP Ø 差示扫描量热仪及调制差示扫描量热仪 （DSC and MDSC） Ø 热重量分析仪（TGA） Ø 单晶衍射仪（SCXRD） Ø 偏振光显微镜 Ø 固态核磁共振（SSNMR) 主讲人： 陈敏华博士，张炎锋博士和张海禄博士 l 课程六题目： 手性药物的结晶拆分（1小时） 内容： Ø 手性药物结晶拆分的原理及工艺研发的流程和策略 Ø 手性药物结晶拆分在原料药生长中的重要性 Ø 实例分析: 对于不同种类的对映异构体系统（Conglomerate, Racemic compound, Solid solution）和非对映异构体(Diastereomer)进行手性拆分的不同策略的成功应用 Ø 手性分子结晶拆分的发展近况 主讲人： 陈敏华博士 培训安排： 时间：2011年3月24日-25日 地点：苏州工业园区仁爱路158号中国人民大学国际学院（苏州研究院）敬斋 注册报到地点：中国人民大学国际学院（苏州研究院）敬斋 学员人数：20-50人 日程安排： 日 期 时 间 活动内容 3月24号上午 8:00-9:00 注册报到 （含早餐） 9:00-9:20 欢迎致词 9:20-11:00 课程一 11:00-11:15 茶点休息 11:15-12:30 继续课程一 12:30-13:30 午餐 3月24号下午 13:30-15:00 课程二+课程三 15:00-15:20 茶点休息 15:20-16:20 课程三+课程四 16:20-17:30 讨论 17:30---- 自由社交和招待宴会3月25号上午 8:30-10:00 课程五 10:00-10:20 茶点休息 10:20-11:20 继续课程五 11:20-12:20 课程六 12:20-12:30 合影 12:30-13:30 午餐及自由活动 3月25号下午 13:30-17:30 参观晶云技术平台,了解各种仪器的实际操作和应用-理论结合实际 天气：苏州3月底天气凉爽，气候宜人，是一年中旅游的最佳时节，平均最低气温 12.2 ℃，平均最高气温 21.0 ℃。 华嘉客户报名方式（附回执）： 电话：4008210778 传真：021-33678466 邮件：helen.jiang@dksh.com 回执单 姓名 性别 人数 单位名称 详细地址 邮政编码 电话 传真 E-mail 留言： 备注：请尽快E-mail 或传真（021-33678466）确认 联系人： 姜丹 公司地址：上海市虹梅路1801号A区凯科国际大厦2208室 邮政编码：200233 电话：4008210778 ；传真：021-33678466 电子邮箱：helen.jiang@dksh.com

开栏的话：大家好，我是小蒋。国事，家事，天下事，天天都有新鲜事。你评，我评，众人评，百花齐放任君看。观点各有不同，角度各有侧重，只要我们尊重客观、理性公正。 　　自来水合格率50%?悬疑不能一直稀里糊涂 　　背景：有媒体披露，2009年下半年，住建部水质中心作了被认为是近十几年来最大规模的一次普查，但结果至今都没有对外公开，据参与的知情人透露，合格率也就50%左右。 　　华商报发表杨鹏的文章：消息一出，南京、广州等牵扯在内的城市就公开“辟谣”，称各自区域内的水质达标。显然，这种嘴巴上的自证清白，是很难服众的。自来水水质不合格，说起来，原因无非三个方面：水源地不合格 自来水厂处理工艺跟不上污染 老旧管道的二次污染。目前，已经很难找到毫无污染的水源地，这是个无奈的现实。在令人忧虑的用水安全面前，自来水厂的价值更为重要。但据媒体披露，“我国现在99%的自来水厂用的仍然是100年前的常规工艺。”而专家认为，“自来水安全问题不能不归于国家水质标准的长期落后。内地长期使用的饮用水标准是1984年制定的。”“2007年7月1日，国家颁布了新的饮用水水质标准，检测指标从35项提高到了106项。但目前除了北京等个别超大城市外，绝大部分城市没有检测106项指标的能力。”技术是百年前的，管道是几十年前的，殊不知，上游的污染程度早已今非昔比，这样的硬件根本不足以应付今日之局面，自来水能真正合格吗?水质的问题，就是个钱的问题，就是谁来承担因更新工艺、改造管道而带来的终端成本上涨压力?专家测算每年的用水成本增加约200亿元左右。对于我们这个经济实力已经跃居全球第二的国家，每年200亿相当于个零头而已，即便相较于每年动辄上千亿的三公消费而言，省下这点钱也不是什么难事，或者说，每年200亿，于今日而言，不是个能力问题，某种程度上，更是个良心问题、责任问题、伦理问题。 　　小蒋随想：自来水的合格率究竟是多少?2007年底，国家发改委、水利部、卫生部、建设部、环保总局等多部委联合印发《全国城市饮用水卫生安全保障规划》称“全国城市供水单位监督抽检集中式供水水质合格率仅为83.4%”。而近期某媒体披露的“未公开的合格率”只有50%左右。这两个数据不可能都是真实的，至于哪个数据“不真”，恐怕不能稀里糊涂。或者说，这已不是“数据误差”的问题，而是关系到行政公信力与媒体底线操守的问题。有人可能会说“这种事很敏感”。其实呢，在一些统计数据与居民切身感受不符的背景下，在虚假新闻不时让人大跌眼镜的时候，无论是行政者，还是公众，都有相应的心理承受力。人们需要的是真相，而不是看上去不错的数据或耸人听闻的猛料。只有在获得真相的基础上，宏观决策与民主监督，才能制定并实施针对性的举措。除了合格率，人们同样关注自来水价格。不得不说，近年各地的水价听证会往往成了“听涨会”。经营成本上涨、水资源紧张、运用价格杠杆……这些说辞人们听得都腻了。如果能喝上合格的水，人们至少觉得没白涨价。倘若水真的存在不合格的可能，“质次价高”让人情何以堪?水是生命之源，水的合格与否不能稀里糊涂。

2020年4月16日，我司北京东方德菲仪器有限公司被德国BOROSA公司正式授权为中国区独家代理，BOROSA公司是一家专门研发、生产声悬浮装置的创新企业，该公司研发生产的高压声悬浮系统，荣获2015年度德国工业奖研发类第一名，且特许使用德国工业奖标志。在此特向您推荐BOROSA公司生产的L800高温高压声悬浮系统。 L800高温高压声悬浮系统是一款将声悬浮与高压釜完美结合在一起的实验室设备，它的优势在于其精心设计的悬浮技术--在压力 20Mpa 下,温度在-20℃到 180℃范围内，样品随时都可以进入悬浮模式。用户可以在不同的压力、温度下研究非接触、无污染样品的性质，如：样品的相变过程，颗粒的形成过程等。 L800 的可视高压釜采用钛合金材料及蓝宝石视窗，既耐高压又耐腐蚀，确保了 L800 高品质的性能。 L800 高温高压声悬浮装置是单液滴谐振模式的测量装置 特别适合悬浮液滴传质过程机理（即分子扩散作用）的精密测量。L800 声悬浮系统应用范围非常广泛：气体水合物的测量，结晶与颗粒形成过程的研究，凝胶化和非接触熔化的研究等等。L800 是研究极端条件下物质相变过程的重要测量工具，它不愧为获得德国工业奖的产品！L800 使用自主研发的声悬浮专用测量软件，界面友好，功能强大：- 自动识别悬浮的液滴- 自动分析液滴的外观轮廓- 测量和记录轴对称液滴的体积- 自动列表保存时间、温度、压力、体积、液滴的轴向直径和径向直径等重要测量参数- 根据体积-时间图，计算物性参数，如：扩散与传质系数L800 性能优势- 声悬浮+高压 20Mpa+温度-20℃---180℃- 无接触、无污染测量，避免器壁对液滴的影响及器壁对分析信号的干扰- 从扁圆形到球形，液滴形状可控- 高精准的实时测量，无器壁干扰，分析检出限提高 1-3 个数量级- 无噪音，无声音污染- 操作简便，即插即用，只需简单培训，即可掌握L800 配置组成• 钛合金声悬浮主机 • 可视高压样品室• 蓝宝石水晶视窗×3 • 液滴注射单元• 热绝缘体 • 高压室的专用支架• 三通阀 • 模拟压力表 精密控制阀及泄压阀• 压力变送器 • 热电偶• 手动加压杆 • 高速相机• 12mm 变焦头 • 可控 x/y/z 轴相机支架• 频率发生器 • 功率放大器-扩频仪• 电脑，27"触控屏及 office 软件 • 全套密封件• 旋转接头 • 铝合金外壳及玻璃推拉门L800 应用领域- 传质过程的机理研究- 均质形核的研究- 液滴凝胶化的研究- 结晶过程的研究- 纳米材料自组装的研究- 气体水合物的研究- 可燃冰的研究- 与荧光光谱结合研究浓度与相平衡L800 常见问答 FAQs问：在 L800 的高压装置里能悬浮多大尺寸的液滴答：可以悬浮直径 0.7mm-4mm 的液滴。问：液滴如何注射到声压节点答：在驻波场的声压节点处安置有毛细管，液滴通过螺杆活塞泵注入毛细管，到达驻波场压节点处。问：适合研究什么样的液体？溶液？浆料？答： L800 既可以研究溶液，也可以研究浆料。流体，溶液，固体（例如 PVP，PEG， cacao，sugar， NaCl，CO 2 -hydrate） 都可以研究。问：在 L800 里，如何控制/影响传质现象的？例如：在干燥过程中 ，是通过自然对流来控制传质过程，还是通过诱导气体对流来控制传质过程呢？答：在 L800 里，传质现象的控制是通过自然对流来实现的。 当液滴悬浮时，系统可以以0.2 MPa/min 和 5 K/min 的最大速率改变压力和温度，从而产生自然对流，液滴仍可保持位置不变，液滴周边的气体流速大约是 0.3m/s。问：驻场声波对液滴内传质过程的影响如何？答：L800 通过实验，没有发现驻场波对液滴内传质有负面影响。如您对高温高压声悬浮系统感兴趣，可以随时与我们联系，东方德菲联系电话：400-860-5168转0629

冻干工艺是将液体产品在容器内进行冷冻，然后在低压环境下，通过升华形式进行干燥。而冻干制剂生产过程中可能会遇到的一个问题，就是作为容器包材的玻璃西林瓶偶尔出现破裂或破损，虽然这种现象相对罕见，但一旦发生，就可能是一个严重的问题，因为它会导致产品损失、甚至带来溢出产品和破碎玻璃渣对设备内部造成的污染。由于整个冻干过程会处于一定温差范围内进行，因此一些观点认为，这种破损现象与包材热应力有关，可以通过改变西林瓶的热性能来减少发生概率。 但事实是这样吗？本文将告诉你答案。西林瓶破损原因及种类分析在本篇引用文章中，作者通过分析西林瓶破裂形式来寻求答案，尽管文章研究的主体针对管制瓶，但破损现象在模制瓶和管制瓶上都可能发生。当然精确判断西林瓶破损的原因是复杂的，因为在冻干过程中可能会出现几种明显不同类型的破损。这些破损类型有不同的原因，需要采取不同的纠正措施。此文将重点介绍更常见的管制西林瓶的破损类型，即在大多数情况下，断裂模式如下图1所示。这种模式的特点是在玻璃瓶外表面下侧壁区域出现垂直断裂，有时在原点上方和/或下方出现分叉。 图1：冻干过程中的典型瓶裂现象当力作用在玻璃物体上时，玻璃会发生弹性变形（应变），从而产生压缩应力和拉伸应力。这些应力在玻璃中的独特分布取决于瓶型设计因素、玻璃厚度分布以及施加在物体上的力的类型。玻璃只有在拉伸应力的影响下才会破损，裂纹会沿着垂直于拉伸应力分布的方向扩展。因此，裂纹样式对应于破损时作用在玻璃物体上的力的类型是仅有的，从而有助于识别导致破裂事件的力。破裂西林瓶的不同裂纹样式示例如下图2和下图3所示。图2中的西林瓶被一个内部压力打破，这个压力是通过将西林瓶装满水，并使装满的瓶子承受液压而产生的。 图2：由于内部压力而造成的瓶裂压力最初很低，一直升高，直到小瓶破裂。断裂样式由垂直裂纹组成，该裂纹在断裂发生的精确位置上下出现分支。上图2-a)中的西林瓶显示出广泛的破裂，这是典型的相对高压。上图2-b)中的小瓶在低得多的压力下破损，显示出一个相对简单的样式，仅由一条直直的垂直裂缝构成，在下端为环状裂缝。下图3中的西林瓶被热冲击力打破，热冲击力是通过西林瓶在烘箱中加热，然后浸入冷水浴中产生的。断裂样式包括许多弯曲裂纹贯穿侧壁和瓶底区域。下图3-a)中的西林瓶在侧壁上显示出广泛的裂纹，表明在破损时存在相对较高的温差。下图3-b)中的西林瓶在较低的温差下破损，并且显示出一个相对简单的样式，该样式仅由瓶子底部周围的单个环向裂纹构成。 图3：由于热冲击而导致的瓶裂根据一些文献中总结的断裂判断方法，如上图2和上图3中的示例所示，可以得出一个假设判断，即上图1中所示的断裂样式是由于施加在西林瓶内表面的力导致瓶子向外膨胀而破裂的独特特征。同时，对在正常商业操作条件下生产的一种管制瓶进行了计算机应力分析。分析中使用的玻璃瓶的轮廓和玻璃厚度分布如下图4所示，并模拟了水冻结成冰时的膨胀水平力。下图5中显示的分析结果表明，向外膨胀力在玻璃内外表面产生的拉伸应力几乎相等，同时伴随厚度远小于圆柱体直径的薄壁圆柱体的膨胀。断裂起源将发生在外表面的该区域，因为与内表面相比，该表面具有足够严重缺陷的可能性更大。冻干过程中温度梯度是否会影响西林瓶破损？破损是否也可能是由于温度梯度产生的应力引起的呢？毕竟冻干过程中存在假定的温度梯度现象。如果温度梯度引起的断裂应力被认为与冻干过程中玻璃瓶的破损有关，则断裂样式将包括侧壁和底部区域的弯曲裂纹，其起源很可能位于底部或跟部区域的玻璃外表面，如图3所示。这与图1所示的商业生产期间破裂的西林瓶观察到的破裂样式形成直接对比。另外事实上，在正常的冻干过程中，装满药品的小瓶放在冻干机腔体内的板层上。冷量通过板层内的导热流体传导板层金属面，再缓慢冷却西林瓶的支承面区域，同时伴随辐射、对流冷却西林瓶周围的环境。由于装满产品的西林瓶瓶从室温到大约-40°C的总冷却时间通常需要较长时间才能完成，因此假设玻璃瓶内外表面之间可能产生的任何瞬时温度梯度都相对非常小。为了验证这一假设，使用理论公式来估计产生许多商业破损事件中观察到的应力大小所需的温度梯度。为了达到27.6 MPa的总断裂应力，玻璃瓶内外表面之间需要125°C的温差。对于69.0 MPa的断裂应力，需要314°C的温差。而在正常的商业冻干过程中，西林瓶冷却的方式相对柔和，玻璃中不太可能产生如此高的温度梯度。冻干过程中西林瓶破损原因总结 为证明上述论断，作者进行了如下几种实验，观察不同情况下的裂痕样式，进行进一步对比分析：Freezer test 冷冻设备试验（仅外向力）Liquid Nitrogen Immersion 液氮浸泡（加上显著的热梯度）GDFOvento Cold Bath Thermal Shock Test 烘箱至冷浴热冲击试验（仅热梯度） *得出结论：文章讨论的常见破损断裂类型是由于冷冻药品在预冻过程中产生的向外膨胀力导致的，而不是由于温度梯度。因此，玻璃瓶热性能的变化（玻璃瓶的设计变化或使用具有较低热膨胀系数的玻璃）不太可能对典型冻干过程中可能经历的破损频率产生显著差异。解决破损断裂问题的方法是进行详细的断裂分析。这种分析将清楚地区分破裂的原因，要么是由于西林瓶在生产、运输或灌装过程中的问题导致的玻璃强度降低，要么是由于产品在冻预过程中膨胀导致的作用力过大所导致的。如何减少冻干过程中的西林瓶破损？那么，如何减少产品在预冻过程中由于膨胀而产生的应力，从而减少冻干过程中西林瓶的破损呢? 让我们一起先来了解一下预冻过程中的成核理论。传统冻干的预冻过程中，晶核的形成都是随机的，如下： 图6：随机成核成核温度不同，产生的冰晶形态和大小各不相同，晶核生长的方向也是杂乱无章，导致产品在冻结过程中膨胀产生的应力比较大，从而导致西林瓶破损现象，尤其是瓶子比较大，装样量比较多时，破损现象更明显。经Controlyo技术控制成核后，所有样品在同一时间、同一温度瞬间成核，晶体生长方向也比较规则，*可以显著减少预冻时的应力，减少西林瓶破损现象。 图7：Controlyo控制成核经典案例分享用于治疗癌症的小分子药物 配方：2.5 wt% API 2 wt% NaCl (pH 7.7-7.9)100ml西林瓶，22ml 的灌装量每批85个样品 图8：随机成核与控制成核对比 从上图可以看出：用Controlyo技术在预冻过程中控制成核后，冻干后的产品显著降低了西林瓶破损率。Controlyo技术不仅可以显著减少破瓶率，还具有以下优势：样品更均一适用于高剂量样品或灌装体积较大的样品保证同一批样品及不同批次样品的均一性提高药效缩短干燥时间（30%左右）改善产品外观减少破瓶率提高产量减少产品复水时间以下引用是FDA出版并认可的结论：Controlyo晶核控制可以显著减少主干燥时间，提高蛋糕状外形，蛋糕形态，减少比表面积，提高瓶子间的均匀性，缩短复水时间。[文章摘译]：David R. Machak and Gary L. Smay，Failure of Glass Tubing Vials during Lyophilization，PDA J Pharm Sci and Tech 2019, 73 30-38*本文图片来源于网络，版权归原作者所有，如有侵权请立即联系我们删除。

“自来水合格率仅有50%”的消息在网上迅速流传。这条消息源自《新世纪周刊》最新一期封面报道——《自来水真相》。据悉，2009年下半年，为了大致搞清全国城市饮用水的水质状况，住建部水质中心曾做了一次全国普查，数据却一直没有对外正式公布。多位接近权威部门的业内人士透露，他们所获知的该次检测结果，实际合格率也就是50%左右。(5月8日《新世纪周刊》) 　　自来水水质问题由来已久，即便没有统计数据作为佐证，人们从日常生活中也能发现一些端倪。有人说，自来水的漂白粉味儿比较重，连鱼都养不活，人怎么能喝?还有人发现自来水烧开后水垢很多，于是也怀疑自来水的水质。 　　这样的怀疑也有道理，在自来水出厂之后，要经过庞大的供水系统输送到各家各户，这中间自来水要经过管线和水箱等很多设施，由于城市很多的水箱等设施的清洁检测工作存在着不足，使得自来水受到铁锈、细菌等污染，我国自来水企业目前普遍采用的加氯消毒等传统工艺还存在着一定的缺陷，也会带来更多水质污染的隐患。 　　而2009年以来，大量的学者与专家开始宣传我国自来水行业亏损论，要求自来水涨价。《中国证券报》报道表明，截止到2011年9月，全国自来水生产企业的亏损比例还有36.35%，销售毛利率只有2.03% 全国污水处理企业的亏损比例还有23.37%，销售毛利率只有8.43%。 　　亏损问题、水质问题、涨价问题这两者之间是不是存在某种联系?笔者以为水务具有天然垄断性，垄断造成的管理低效和服务水平低下，以及对价格的非市场调控。这造成不少城市供水行业一直处于亏损状态，依靠国家财政补贴运营。由此自来水公司也没有必要采取新的技术和方法。 　　我国早已正式加入WTO，作为市政公用领域内的水务行业走向开放、走向市场化已经成为必然趋势，但是涨价不是解决之道。 　　不过，市场化不代表着涨价，由于公用事业单位一般在特定的地区范围内具有独家垄断经营权，不存在由多家企业的平均成本决定的社会成本，这样,企业的实际成本就成为“社会成本”。以此作为定价的基础,企业增加的成本可轻易转嫁出去，而政策性亏损掩盖经营性亏损，掩盖管理薄弱和经营不善，这样就不可能刺激企业努力降低成本，从而不能促使企业提高生产效率。 　　水务行业市场化改革不能只依靠行政手段，应该以法律手段和经济手段为主，汲取现代经济管理的最新理论和方法，实现科学管理，优化资源配置，提高生产效率，这样才能改变亏损，质量低下，一味求涨价，而又被低下管理消耗的怪现象。 　　当然，公众有权要求相关部门立即公布真实的普查结果，没有权威的可信的调查结果也难以使流言止于智者，反而倒逼公众依据常识而得出的猜测。

德国BOROSA公司简介 德国 Borosa Acoustic Levitation 公司坐落在德国波鸿鲁尔科技园区，是专门研发、生产声悬浮装置的创新企业。该公司依托德国波鸿大学的科研力量，专注于创新、开发高品质的声悬浮装置。Borosa 公司研发生产的世界第一台高压声悬浮系统，荣获 2015 年度德国工业奖研发类第一名。Borosa 的技术和产品为空间环境的地面模拟研究提供了有力的研究手段，推动了液滴动力学、材料科学、生物化学等领域科学研究的发展。 北京东方德菲仪器有限公司是德国BOROSA公司在中国区的独家代理商，作为BOROSA公司在中国区的唯一代理商，东方德菲将继续秉承“Leading by Professional因专业而领先”的理念，与BOROSA公司一起为您提供先进的声悬浮系统，并以快捷的方式为您提供专业的技术服务。声悬浮---基本原理声悬浮是利用物体受到的声辐射力来实现的悬浮。物质的悬浮，所需的声场通过在超声发射端和反射端之间形成驻波来实现。高压声悬浮是在不同压力和温度下利用物体受到的声辐射力来实现的悬浮。压力范围：0.10MPa – 20MPa ，温度：-20℃– 180℃德国BOROSA L800 高温高压声悬浮系统L800 高压声悬浮系统荣获 2015 年度德国工业奖研发类第一名，特许使用德国工业奖标志。 德国BOROSA L800 高温高压声悬浮系统是世界上唯一一款将声悬浮与高压釜完美结合在一起的实验室设备，它的优势在于其精心设计的悬浮技术--在压力 20Mpa 下,温度在-20℃到 180℃范围内，样品随时都可以进入悬浮模式。用户可以在不同的压力、温度下研究非接触、无污染样品的性质，如：样品的相变过程，颗粒的形成过程等。 L800 的可视高压釜采用钛合金材料及蓝宝石视窗，既耐高压又耐腐蚀，确保了 L800 高品质的性能。 L800 高温高压声悬浮装置是单液滴谐振模式的测量装置 特别适合悬浮液滴传质过程机理（即分子扩散作用）的精密测量。L800 声悬浮系统应用范围非常广泛：气体水合物的测量，结晶与颗粒形成过程的研究，凝胶化和非接触熔化的研究等等。L800 是研究极端条件下物质相变过程的重要测量工具，它不愧为获得德国工业奖的产品！ L800 使用自主研发的声悬浮专用测量软件，界面友好，功能强大： - 自动识别悬浮的液滴 - 自动分析液滴的外观轮廓 - 测量和记录轴对称液滴的体积 - 自动列表保存时间、温度、压力、体积、液滴的轴向直径和径向直径等重要测量参数 - 根据体积-时间图，计算物性参数，如：扩散与传质系数L800 性能优势- 声悬浮+高压 20Mpa+温度-20℃---180℃- 无接触、无污染测量，避免器壁对液滴的影响及器壁对分析信号的干扰- 从扁圆形到球形，液滴形状可控- 高精准的实时测量，无器壁干扰，分析检出限提高 1-3 个数量级- 无噪音，无声音污染- 操作简便，即插即用，只需简单培训，即可掌握L800 应用领域- 传质过程的机理研究- 均质形核的研究- 液滴凝胶化的研究- 结晶过程的研究- 纳米材料自组装的研究- 气体水合物的研究- 可燃冰的研究- 与荧光光谱结合研究浓度与相平衡L800 配置组成• 钛合金声悬浮主机 • 可视高压样品室• 蓝宝石水晶视窗×3 • 液滴注射单元• 热绝缘体 • 高压室的专用支架• 三通阀 • 模拟压力表 精密控制阀及泄压阀• 压力变送器 • 热电偶• 手动加压杆 • 高速相机• 12mm 变焦头 • 可控 x/y/z 轴相机支架• 频率发生器 • 功率放大器-扩频仪• 电脑，27"触控屏及 office 软件 • 全套密封件• 旋转接头 • 铝合金外壳及玻璃推拉门L800 常见问答 FAQs问：在 L800 的高压装置里能悬浮多大尺寸的液滴答：可以悬浮直径 0.7mm-4mm 的液滴。问：液滴如何注射到声压节点答：在驻波场的声压节点处安置有毛细管，液滴通过螺杆活塞泵注入毛细管，到达驻波场压节点处。问：适合研究什么样的液体？溶液？浆料？答： L800 既可以研究溶液，也可以研究浆料。流体，溶液，固体（例如 PVP，PEG， cacao，sugar， NaCl，CO 2 -hydrate） 都可以研究。问：在 L800 里，如何控制/影响传质现象的？例如：在干燥过程中 ，是通过自然对流来控制传质过程，还是通过诱导气体对流来控制传质过程呢？答：在 L800 里，传质现象的控制是通过自然对流来实现的。 当液滴悬浮时，系统可以以0.2 MPa/min 和 5 K/min 的最大速率改变压力和温度，从而产生自然对流，液滴仍可保持位置不变，液滴周边的气体流速大约是 0.3m/s。问：驻场声波对液滴内传质过程的影响如何？答：L800 通过实验，没有发现驻场波对液滴内传质有负面影响。创新点：1.世界上唯一一款将声悬浮与高压釜完美结合在一起的实验室设备。 2.压力20Mpa下,在-20℃到 180℃的温度范围内，样品随时都可以进入悬浮模式。 3.L800 的可视高压釜采用钛合金材料及蓝宝石视窗，既耐高压又耐腐蚀。 4.无接触、无污染测量，避免器壁对液滴的影响及器壁对分析信号的干扰。 德国BOROSA L800 高温高压声悬浮系统

导读北京，2024年7月24日——中国科学界迎来了一个历史性的时刻。中国科研团队在嫦娥五号带回的月球样本中，首次发现了分子水，揭示了水分子在月球上的真实存在形式，相关研究成果在线发表在《Nature Astronomy）期刊上。相信小伙伴们这段时间被这则重磅消息刷屏了，网友们也纷纷脑洞大开：以后是不是可以在月球种菜了、是不是可以在月球泡温泉了…..，不得不说，这届网友实在太有才了！开开心心把水浇月球“水”大揭秘其实，这次发现的“水”不同于我们生活意义的水，而是科学家们在嫦娥5号从月球表面采集回来的1.5克细如尘埃的月壤中，发现了部分质地柔软、外观透明、直径仅有零点几毫米的晶体颗粒。岛津合作实验室郑州大学邓丽君博士利用岛津电子探针显微分析仪EPMA-8050G，对这些微小的晶体颗粒进行了详细的化学成分分析，协助研究团队结合多种测试手段成功鉴定出一种富含水分子的未知矿物晶体——ULM-1，其分子式中含有多达六个结晶水，水分子的质量比高达41%。郑州大学邓丽君博士利用岛津EPMA-8050G场发射型电子探针测试现场这一发现对月球科学研究具有重要意义。此前，科学界普遍认为月球上缺乏水资源。然而，ULM-1的发现打破了这一假设，揭示了月球上存在稳定的水合盐。据研究人员介绍，月球上高温真空的环境，使液态水和水冰很难存在。与易挥发的水冰不同，这种水合物在月球高纬度地区（嫦娥5号采样点）非常稳定。这意味着，即使在广阔的月球阳光照射区，也可能存在稳定的水合盐。这为未来月球资源的开发和利用提供了新的可能性。月球上种菜？并非不可能！研究人员进一步表示，水是生命的源泉，如果未来人类要在月球上建设基地，只要将ULM-1晶体加热到几十度，就可以把水蒸气收集起来。此外，电子探针分析结果显示颗粒中还含有微量的K元素，众所周知，钾可以制作钾肥，这下齐活了，水有了、肥料也有了，看来小伙伴们想在月球上种菜的“梦”还真不是梦！结语岛津电子探针集成有兼具高分辨率和高灵敏度的波谱成分分析系统及电子成像系统，可实现纳米尺度的微观形态观察以及任意指定位置的微区成分分析，具有分析可视化、对样品无损伤、元素分析范围广、能量分辨率高、灵敏度高、检出限低等一系列无可比拟的优势，尤其适于月壤这类珍贵、细小矿物颗粒的快速无损成分分析，也期待岛津电子探针助力科学家们更多的成果产出！附：郑州大学-岛津合作实验室介绍“郑州大学现代分析与计算中心-岛津企业管理（中国）有限公司合作实验室” （以下简称合作实验室）成立于2017年6月，平台拥有岛津电子探针显微分析仪EPMA-8050G、X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA、原子力显微镜SPM-8100、高低温万能材料试验机AG-Xplus 10KN、GCMS-TQ8050 NX和Nexera UC Prep等设备近20套，并在合作实验室开设培训课程，为中原地区用户提供更完善的服务。2017年合作实验室挂牌多年来双方通过强强联手，不断创新运行机制，集聚创新要素，共建创新平台，实现优势互补，促进共同发展，开创了“合作、共享、创新、发展”的新局面。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2017年第一展：纽迈分析即将首次亮相中国石油展（cippe） 导读: 春风十里帝都路，精彩展会看不停！ 伴着2017年暖暖的春风，纽迈分析又开启了忙碌的展会生活，第一站当然选择我们的大帝都了，纽迈首次亮相全球最大石油展——第十七届中国国际石油石化技术装备展览会（cippe)。时间： 2017年3月20-22日地点： 北京?中国国际展览中心展位号： W3馆3720展位 纽迈有礼本次展会，纽迈设有展台，将悉数带来诸如：高温高压核磁共振在线驱替、核磁共振页岩分析以及核磁共振纳米孔隙分析等仪器的相关资料，为石油、岩土领域的应用带来全面的应用解决方案，并将由专业产品工程师在3月20日13:30-14:30，一层西段W-101会议室做“低场核磁共振设备在石油石化领域的应用”的技术报告。 此外，新年第一展，纽迈当然有礼相送，光临纽迈展位即可免费获得精美礼品！应用解决方案一览无遗岩心分析孔隙度、孔径分布渗透率估算、含油/水饱和度岩心内部核磁共振成像页岩油气致密岩心核磁共振成像纳米孔径大小测试及分布岩石、水泥等的固化过程（分层含水率）岩心内部裂缝生成演化可视化力学损伤规律及机理研究三轴压缩损伤规律研究油气勘探开发T2分布、T2截止值自由流体及束缚水孔隙流体识别油气成藏研究提高采收率实验研究煤层气煤粉吸附解吸气/水润湿性、驱替研究煤储层岩石的孔隙结构、渗流测试煤中多态甲烷识别及甲烷吸附能力测试天然气水合物天然气水合物形成与分解机理研究形成过程的快慢、颗粒大小及分布情况外界条件对水合物形成过程的影响研究水合物稳定分解技术研究还应用在岩土工程及海绵城市的建设中低场核磁共振技术作为一门新兴起的先进技术，在海绵城市研究中能发挥巨大的作用，可以进行水分状态研究、含水定量测试、水分迁徙研究、孔隙结构探究等研究测试，包括南京农业大学、浙江大学等一些高校已经采用了这项技术。为此，纽迈分析联合多个高校和科研单位成立了“海绵城市实验室低场核磁技术应用中心” 推荐仪器纽迈客户分布地图国内装机量近300台，遍布全国高校、科研院所以及企业单位等。 春风十里好时节，赶紧和纽迈约起来~~~ 小编按：低场核磁共振技术的应用远远大于以上所列，如果您对以上应用或产品感兴趣或想要了解更多，您可以直接给小编留言，小编期待您的参与

“‘我国石油还能开采40年’的说法不科学，该数据是拿探明的存储量除以每年的消费量简单得出的，而实际上每年都有新的石油、天然气等资源被勘探出来。” 　　近日，五位中科院院士——地质学家李德生、物理化学家田昭武、无机化学家徐如人、真菌学家庄文颖、电工学家严陆光，与20位青年科学家在天津大学畅谈能源和资源的可持续发展。 　　李德生等在会上建议，解决我国未来能源安全问题，应在开源节流的基础上，从加强科学研究和人才培养等方面入手。 　　开源节流 突围困局 　　李德生介绍说，我国实际石油的存储量为332亿吨，目前已探明84亿吨 天然气资源量为22万亿立方米，2010年年底探明5.71万亿立方米，尚有五分之四未被探明 煤层气资源量为11万亿立方米，目前探明量仅占1%。 　　研究结果表明，照目前的开采速度，常规矿物能源可以一直持续到22世纪。 　　尽管如此，李德生表示，我国能源发展仍面临着不小的压力，未来除保证一定的化石能源产量外，我国也应重视发展如页岩气、页岩油等非常规油气资源。 　　虽然页岩气与页岩油开发存在高成本、高消耗、高污染以及低产出的问题，但李德生表示，“这些非常规资源一定会为我国的能源资源发展作出贡献” 。 　　田昭武、严陆光也指出，未来能源资源“开源”仍须在太阳能、风能、生物质能等新能源技术领域多做功课。 　　而要使能源资源实现可持续发展，要“开源”，更须“节流”。 　　李德生指出，我国已提前10年打破了2020年能源消耗量的红线——去年，国内原油消费量已达4.5亿吨，超过2020年消耗量达4.2亿吨的红线 目前汽车保有量也远超预计，达2亿多辆，远超2020年达到1亿辆的红线。 　　“这么多的汽车等于是把化工厂搬到城市里，这对于城市环境的损害非常大。因此，解决这个问题是我们降低交通能耗、减少环境污染的重点。”田昭武表示。 　　技术为基 加强应用 　　“在能源科学研究方面，产学研一体化是研究的前提。”田昭武表示。 　　他认为，我国当前在太阳能等能源开发技术方面已掌握较高技术，但科研与应用之间还存在很多隔阂，难以缓解能源紧缺的现状。 　　以电动汽车为例，由于未能很好地解决电池在能量、成本、寿命等方面的问题，电动车尚不能被广大用户接受。 　　在可再生能源开发方面，我国的风能、太阳能虽然产能较强，但由于与电网的输电能力不匹配，很多时候，生产出来的电力无法进入电网，被白白浪费。 　　严陆光指出，除新能源以外，核聚变能、天然气水合物、深层地热能、海洋能等4类能源的未来可利用空间也十分巨大。 　　然而，按照目前相关研究的进展情况，核聚变能预计下个世纪才能使用 位于海洋深处的天然气水合物，属于新型化石能源，存储量比化石能源还高，但当前面临的最大难题是如何开采。 　　以人为本 重在创新 　　“我国生物质能源研究和其他国家处于同一起步阶段，因此，科研人员不应一味地跟风作研究，要结合当前的国家重大需求独立创新。”庄文颖表示，青年科学家应尽力寻找有较大研究潜力和良好应用前景的研究方向。 　　她同时指出，优秀的人才是关系到实现能源资源开发利用与促进可持续发展的重要因素。她希望青年科学家和高校教师提高对青少年科普教育的重视程度。 　　徐如人指出，当前的很多基础问题在我国学术界没有得到充分的重视，这将严重制约我国今后的科研创新工作。 　　他举例说，我国稀土资源虽然很丰富，但主要用于出口，很少被科研单位利用。 　　他建议相关领域的青年学者要对诸如稀土材料功能与结构关系等基础问题进行更加深入的研究。 　　“这些问题都是制约能源研究进一步发展的障碍，希望年轻人仔细研究需求与市场，通过技术创新解决我国能源资源发展的困境。”徐如人说。

低场核磁共振技术具有快速无损测量的特点，在多孔介质孔隙结构表征与基础物性研究方面具有很大优势，应用于天然气水合物研究已有近20年历史，核磁测井也成为天然气水合物钻探测井的常用手段，是测定天然气水合物储层原位渗透率的有效方法。天然气水合物是一种国际公认的潜在替代能源，也是我国第173号矿种，在南海有着广泛的分布和可观的储量。在水合物的检测方法中，NMR以其快速、无损、绿色、在线、数据形式丰富等特点受到诸多青睐。2017年和2020年，我国先后在南海北部成功实施两轮天然气水合物试采，产气效率远超预期，但是要达到商业开采水平仍需要克服多重挑战。其中，含天然气水合物土的渗透率测定及其演化过程预测是面临的重多挑战之一，迄今为止也并未得到很好的解决。近日，中国地质调查局青岛海洋地质研究所吴能友所长团队，通过测定不同天然气水合物含量条件下含天然气水合物土的横向弛豫率，揭示了不同孔隙赋存形式天然气水合物对横向弛豫率的影响规律，基于此对渗透率预测及孔隙结构表征提出了修正建议，为含天然气水合物土低场核磁共振技术定量分析提供了重要的科学依据，对解决含天然气水合物土的渗透率测定问题有重要的指导意义。文章《Nuclear Magnetic Resonance Transverse Surface Relaxivity in Quartzitic Sands Containing Gas Hydrate》发表在《Energy & Fuels》上，感兴趣的读者可自行查看。该研究采用的低场核磁共振系统由青岛海洋地质研究所与苏州纽迈分析仪器股份有限公司联合研发，型号为MesoMR23-060H，该中尺寸核磁共振成像分析仪，搭配低温高压系统，主要用于天然气水合物、冻土冻融等过程的研究。近两年来，液体、固体、低场以及成像核磁，连续波和脉冲顺磁共振波谱均取得明显进步。为了进一步促进波谱学的健康发展，加强学术交流与合作，了解波谱新技术和交叉学科的最新进展，由北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会主办，中国科学院大学协办的“2021年度北京波谱年会”将于2021年5月14日-16日在北京世纪金源香山商旅酒店召开。本次会议以“不断进步的磁共振波谱”为主题，在液体、固体、低场和成像核磁共振波谱、连续波和脉冲电子顺磁共振波谱以及国产化仪器研发等方面进行经验交流报告。会议交流形式包括大会报告、分会报告和墙报等。会议特别邀请了活跃在我国的青年专家知名专家作波谱前沿技术与应用新进展报告，期间组织波谱厂家进行新产品技术报告及仪器展示。旨在提高波谱学开发和应用水平，推动波谱技术交流与推广。大会报告报告最新的磁共振方法和应用，技术报告以应用和技术支持为主，青年论坛以在读和刚刚毕业学生为主，墙报展示最新进展。会议将评选优秀青年报告和墙报，并给予适当物质和精神奖励。会期两天，诚邀波谱工作者和相关专业的学者积极参与！2021年度波谱年会日程安排.pdf

2023年11月28日-30日，仪器信息网与日本分析仪器工业协会联合举办第六届“新能源材料检测技术发展与应用”网络会议，北京普天德胜科技孵化器有限公司协办，分设四个专场：中日科学家论坛暨氢能源发展与检测技术、新能源电池检测技术、储能材料检测技术、清洁能源检测技术。邀请新能源材料领域研究应用专家、相关检测技术专家，以网络在线报告形式，针对当下新能源材料研究热点、相关检测新技术及难点、新能源市场展望等进行探讨，为同行搭建学习互动平台，增进学术交流，促进我国新能源材料产业高质量发展。明天（11月30日），将为大家直播储能材料检测技术专场、清洁能源检测技术专场。直播间还将设置分享赠书、发红包等活动，欢迎报名参会！一、 主办单位仪器信息网日本分析仪器工业协会二、 协办单位北京普天德胜科技孵化器有限公司三、 参会方式本次会议免费参会，参会报名请点击会议官网：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xny2023/ 四、 分享赠书活动将会议直播间分享朋友圈集赞10个，即可获得由袁志刚编著的《碳达峰碳中和：国家战略行动路线图》书籍一本，具体兑换方式见直播间管理员通知，欢迎参与活动。五、 “清洁能源检测技术”专场预告时间报告题目演讲嘉宾清洁能源检测技术（11月30日上午）09:30天然气水合物渗流特性测定方法及进展张郁中国科学院广州能源研究所 研究员10:00JEOL新一代高性能双束系统及环境颗粒检测系统（PCI）的介绍张玮捷欧路（北京）科贸有限公司 应用工程师10:30非铅钙钛矿的瓶颈问题肖立新北京大学 教授11:00聚合物矩阵网络在钙钛矿太阳能电池中的应用魏静北京理工大学 特别副研究员六、“储能材料检测技术”专场预告时间报告题目演讲嘉宾储能材料检测技术（11月30日 下午）14:00储能相变材料关键技术研究及应用张江云广州工业大学 副教授14:30Agilent 5800在储能电池行业的应用及技术优势赵志飞安捷伦科技（中国）有限公司 应用工程师15:00锂离子电池硅基负极粘结剂进展仲皓想中国科学院广州能源研究所 研究员15:30岛津XPS在新能源材料分析中的应用王文昌岛津企业管理（中国）有限公司 应用工程师16:00基于金属热反应硫化锂正极材料的制备邢震宇华南师范大学 副研究员七、 嘉宾简介及报告摘要（按分享顺序）张郁 中国科学院广州能源研究所 研究员【个人简介】张郁研究员主要从事天然气水合物领域的相关工作，包括复杂沉积物体系天然气水合物实验与理论、天然气水合物高效开采技术、天然气水合物钻采安全等方面，获2018年国家技术发明二等奖，2019年广东省自然科学一等奖，2013年广东省科学技术一等奖，入选2019年“广东特支计划”本团创新团队。主持国家自然科学基金，广东省促进经济发展专项资金项目课题等项目11项。共发表SCI论文85篇，获授权国家发明专利36件，美国专利7件，参与编制标准2项。担任可再生能源学会天然气水合物专业委员会与中国计量测试学会热物性专业委员会委员。【摘要】与传统油气藏不同，天然气水合物以固体的形式赋存于沉积物的孔隙或者裂隙，因此其不能像天然气或者原油直接依赖于自身的流动性而实现流动，必须吸收由储层、外界环境、或者人工提供的能量，将其分解成甲烷和水，方可能在沉积物中流动。沉积物的渗流能力决定了气水在储层中的流动，对水合物开采效果具有重要的影响，是天然气水合物开采模拟与方案制定中必须的关键基础物性。水合物存在时沉积物的渗流规律与孔隙空间的微观几何结构密切相关，水合物样品的合成以及在孔隙结构中复杂的赋存形式造成了含水合物沉积物渗流实验相对困难。本报告介绍了天然气水合物体系渗流特性测定的相关技术方法以及取得的部分研究进展与结果。张玮 捷欧路（北京）科贸有限公司 应用工程师【个人简介】现任日本电子应用工程师，主要负责FIB-SEM双束系统及氩离子截面抛光仪的样品测试、技术应用以及培训工作，具有丰富的聚焦离子束、双束系统、扫描电镜等理论基础和应用经历。硕士毕业于新南威尔士大学材料科学专业，主研方向为天然生物材料的压电性质和实际应用，积累了丰富的测试样品制备、超微切片、扫描电镜、原子力显微镜等测试研究经验。本科毕业于河北科技大学金属材料工程学系，主要学习方向为合金钢的热处理方案设计和力学性能优化。【摘要】本报告将从TEM设备联用、STEM快速检测、硬件更新，三个方面介绍JEOL年初发布的新一代高性能FIB-SEM双束系统。同时将介绍JEOL专门针对新能源汽车电池制造业开发的PCI颗粒物监测软件系统。肖立新 北京大学 教授【个人简介】肖立新，日本东京大学博士毕业，现为北京大学物理学院教授，博士生导师。英国皇家化学学会会士，中国材料学会太阳能分会秘书长、国际信息显示学会(SID) 中国北区执委会学术副主席、中国光学工程学会光显示专业委员会常务委员。 长期从事光电功能材料及器件方面的研究，如有机发光材料及其器件，光伏材料及其器件物理等。主持过多次国家自然科学基金，承担973项目子课题。发表国际学术论文160余篇及申请专利共30余件，入选2020全球前2%顶尖科学家“年度影响力”榜单。编著《钙钛矿太阳能电池》（第一、二版），译著《有机电致发光-从材料到器件》，参与编著《锂离子电池》。2015年度教育部自然科学一等奖（第一完成人）。【摘要】从介绍钙钛矿太阳能电池的关键问题出发，阐述非铅钙钛矿材料的重要性，继而介绍非铅钙钛矿材料的研究进展，通过分析目前存在的问题，进一步阐述非铅钙钛矿太阳能电池的瓶颈所在，从而阐述如何突破瓶颈。魏静 北京理工大学 特别副研究员【个人简介】北京理工大学材料学院，特聘副研究员，2012年于电子科技大学集成电路设计与集成系统专业获得学士学位，2017年于北京大学微电子与固体电子专业获得博士学位。2019年7月加入北京理工大学材料学院材料物理与化学系。主要从事新能源材料与器件、钙钛矿光电材料与器件等研究。以第一或通讯作者身份在Nat.Commun., Adv. Mater., Adv. Energy Mater. Nano Energy等杂志发表论文20余篇，其中ESI高被引论文3篇，热点论文3篇，总被引次数超过2000。研究领域：新型能源材料与器件；钙钛矿光电材料与器件。【摘要】钙钛矿太阳能电池（PSCs）的光电转换效率已经超过26%，但寿命远低于工业所需的25年，严重限制了其商业应用。目前报道的多数钙钛矿电池在水分、光照、热或其他因素的干扰下都会严重失效。对此，我们通过设计新型电子传输材料和结构来提高钙钛矿器件的稳定性。本工作首先研究了钙钛矿薄膜的退化机理，之后通过优化电子传输层（ETL），特别是开发新型紫外惰性电子传输材料及基于聚合物矩阵网络的低温介孔结构，来提高PSCs在潮湿环境或光照下的工作稳定性。我们制备了ITO/UV惰性ETL/ Cs0.05FA0.81MA0.14PbI2.55Br0.45/Sprio-MeOTAD/Au结构的太阳能电池，其功率转换效率达到21%，光稳定性得到明显改善。优化后的器件在一个太阳光强下持续光照，最大功率点电压下工作600小时后，保持99%以上的初始性能。在进一步的工作中，需要深入研究PSCs的复杂降解机理，在此基础上开发更具针对性的薄膜改性方法和新型器件结构。张江云 广州工业大学 副教授【个人简介】张江云，博士后，英国赫特福德大学访问学者，广东工业大学副教授。研究方向主要为动力电池及电化学储能系统的热管理，热安全和热灾害防控，具备热能工程与材料学交叉学科专业知识。目前主持/参与国家级，市厅级动力电池热管理领域科研项目20余项。发表相关学术论文20余篇，获授权发明专利8件，参与技术标准编制7件，获得东莞市科学技术进步奖二等奖。【摘要】电池的热安全已经成为制约新能源汽车及电化学储能系统的重大技术瓶颈问题。储能相变材料由于具有高潜热等优势而在热管理领域具有光明的应用前景，尤其是有机相变材料石蜡。本报告以提升电池热安全问题为宗旨，主要从相变材料（高导热型，电绝缘和阻燃型）的制备，性能检测和表征，热管理性能评估几方面系统阐述储能相变材料关键技术研究及应用。赵志飞 安捷伦科技（中国）有限公司 应用工程师【个人简介】安捷伦原子光谱应用工程师，主要负责环境、制药、食品等行业无机元素分析技术支持。【摘要】随着全球能源短缺和气候变化问题日益突出，水能、风能、太阳能等可再生能源技术发展迅速，其中发展低成本、高能量密度的能量储存技术是实现可再生能源技术增长、促进电动汽车及电网等大规模用电系统发展的关键。本报告以电化学储能中的液流电池为例，介绍ICP-OES在储能行业的应用及技术优势。仲皓想 中国科学院广州能源研究所 研究员【个人简介】仲皓想研究员, 硕士生导师，南京大学博士，中山大学博士后，2012年进入中科院广州能源所工作，2017-2018美国劳伦斯伯克利国家实验室访问学者。目前主要从事锂离子/锂硫电池（高分子粘结剂，高容量正负极材料）及锂金属等新能源材料基础及其产业化研究。主持国家自然科学基金面上项目、广东省自然科学基金、博士后基金等数项,参与多项国家及广东省项目；发表SCI论文50余篇；申请发明专利10余项，其中7项已授权、1项美国专利授权。【摘要】现有正负极材料的动力电池比能量已逐渐逼近理论极限，要想提高比能量，必须使用具有更高容量的新一代正负极材料。理论比容量是商业石墨十倍以上的硅材料多年来一直被寄予厚望，但始终未能实现在高容量负极中大规模应用，其根本原因在于硅嵌锂时发生巨大的体积膨胀，及由此引发的一系列负面作用，导致高容量硅基负极无法实现长期稳定循环。 如何消除或者缓解体积膨胀导致的负面作用是让硅基负极走向实用化的研究重点。粘结剂在电极中的比重虽小（质量分数≤10%），但是在减小体积膨胀和保持硅基负极结构稳定性方面发挥着关键作用。开发功能粘结剂是抑制硅基负极膨胀，提升硅基电池性能的有效方法。基于此我们开发了一系列高粘结力粘结剂，高弹性粘结剂及高电子/离子导电粘结剂等，显著提升硅的循环稳定性和倍率性能。王文昌 岛津企业管理（中国）有限公司 应用工程师【个人简介】岛津分析中心应用工程师，2015年毕业于北京科技大学材料专业，曾先后在首钢技术研究院分析中心工作，在英国Kratos总部交流学习，负责XPS的应用开发、技术支持、合作研究等工作，使用XPS技术开展新型材料表征相关研究，在国内外期刊合作发表多篇SCI论文，熟悉XPS数据处理及解析。【摘要】岛津XPS技术特点及其在新能源材料分析领域的应用邢震宇 华南师范大学 副研究员【个人简介】邢震宇，副研究员，香江学者。于2012年在吉林大学化学学院取得化学学士学位（导师：杨柏），于2016年在美国俄勒冈州立大学取得化学博士学位（导师：纪秀磊&陆俊），于2017年在加拿大滑铁卢大学陈忠伟院士课题组从事博士后研究，于2018年被引进到华南师范大学化学学院。 邢震宇担任中国化工学会化工新材料专业委员会委员和广东省材料研究学会青年工作委员会委员。此外，邢震宇还同时担任国家自然科学基金通讯评审专家，广东省自然科学基金通讯评审专家和会议评审专家。此外，还担任材料研究与应用的副主任编委，Batteries (IF=5.938)的Editorial Board ，Energy & Environmental Materials (IF=15.122)、Nano Research (IF=10.269)、Renewable (IF20)、Carbon Research (IF20)、Materials Futures (IF20) 的青年编委。 目前，邢震宇的研究方向包括：（1）金属热反应制备功能材料；（2）碳材料的合成和应用；（3）锂硫电池和钾离子电池电极材料。共发表40篇SCI论文，总引用次数4500，H-index为27。其中，以第一作者/通讯作者在Nature Energy（1篇）、Advanced Materials（1篇）、Nano Energy （4篇）、Energy Storage Materials（1篇）、Small Methods （1篇）、Chemical Engineering Journal（1篇）等国际权威期刊上发表SCI论文24篇。 在产学研方面，邢震宇与宁德新能源展开合作，并在多个创新创业大赛获奖。【摘要】近些年,传统锂离子电池已经无法满足电动汽车对于高比能的需求,而典型的高比能锂硫电池由于锂枝晶带来的安全隐患又无法真正市场化,因此,作为一种同时兼顾高比能和高安全性要求的硫化锂-硅新型电池体系开始成为能源领域的研究重点。但是相对于日益成熟的硅负极材料制备,硫化锂正极材料受限于活化电势高、倍率性能差和容量衰减快等问题,严重阻碍了硫化锂-硅这一电池体系的发展。报告人基于金属热反应制备功能材料一系列系统性的工作积累(Chem. Commun., 2015, 51, 1969 Nano Energy 2015, 11, 600 ChemNanoMat2016, 2, 692 Carbon 2017, 115, 271 Small Methods 2018, 2, 1800062),在对金属热反应瞬时高温性、强还原性和物相分离特殊性的深刻理解基础上,首次通过金属热反应制备了高容量循环稳定的石墨烯包覆的硫化锂纳米胶囊正极材料(Nature Energy 2017, 2, 17090)。除此之外,报告人基于金属热反应首次制备了过渡金属/硫化锂纳米复合物并系统研究了过渡金属对硫化锂电化学行为的影响(Advanced Materials 2020, 32, 2002403)。八、 会议联系会议内容：杨编辑 15311451191（同微信） yanglz@instrument.com.cn会议赞助：刘经理 15718850776（同微信） liuyw@instrument.com.cn

当拉曼光谱技术遇上混凝土的水合过程，会发生什么？麻省理工学院的这一研究成果，给你惊喜！拉曼光谱需要将高强度激光照射到材料上，并测量其被构成材料的分子散射时的强度和波长，来创建出一幅特殊的图像。由于不同的分子和分子键，都具有各自独特的散射“指纹”，因而这项技术也可用于制作有关创建材料内部分子结构和动态化学反应的图像。有关报告指出，混凝土中使用的水泥，占据了全球二氧化碳排放总量的8%左右，已经与大多数国家产生的排放量不相上下，降低碳排放是当今时代及未来的发展趋势。今年两会上，“碳达峰”、“碳中和”被首次写入政府工作报告。“碳达峰”是指我国承诺2030年前，二氧化碳的排放不再增长，达到峰值之后逐步降低。“碳中和”是指通过各种节能减排的形式，抵消自身产生的二氧化碳排放量，实现二氧化碳“零排放”。随着对水泥化学性质的深入了解，科学家们就能够改进生产流程或配方成分，从而让混凝土产生更少的排放，或者添加其它能够主动吸收二氧化碳的成分。为达成这一目标，麻省理工学院使用了显微拉曼光谱技术，来仔细观察混凝土在水合期间发生的特定化学反应的动态过程。研究期间，MIT科学家们使用这套装置观察了一个放置在水下的普通混凝土样品，并努力模拟了真实世界的环境条件。该团队总结道：通常情况下，混凝土的水合过程，是从硅酸盐水合产物的无序相开始的，之后它会渗透到整个材料并产生结晶。此前，科学家们只能研究具有平均体积特征、或某个时间节点的混凝土水合快照。但在拉曼光谱仪新技术的加持下，他们几乎可以连续地观察所有变化，并提升了他们的时间和空间尺度上的图像分辨率。如上图所示，水合作用期间，白色的硅酸三钙（alite）形成了蓝色的水合硅酸钙（CSH）与红色的硅酸盐（portlandite）。剩余绿色部分为二钙硅酸盐（belite），而黄色部分则是方解石（calcite）。

01打造水泥智能化实验室随着国内水泥行业数字化、智能化的升级不断深入，马尔文帕纳科分析仪器已越来越多地应用于水泥企业智能实验室，其中包括了许多知名的国内外水泥生产厂家。近年来在国内水泥行业使用智能化实验室来进行生产控制已成为许多水泥生产厂家的考虑方案。为什么智能实验室越来收到水泥行业的青睐？究其原因主要有以下几个方面：分析智能化实验室的优势1可为生产控制提供快速、高质量，且不受操作者人为因素影响的测试数据；2可满足节省人力成本减员增效；3在提升产品质量同时又能减少熟料使用而降低成本；4满足节能减排以及固废危废处置等水泥企业的复合需求。如何成功建设一个智能化实验室？除了考虑实验室的自动化控制系统，样品采集传输和处理以外，每个测试仪器单元的性能、稳定性和分析解决方案也是其非常重要的应影响因素。作为领先的材料表征技术专家的马尔文帕纳科可以为水泥企业智能化实验室提供所需的所有种类的测试仪器，且每种仪器都具有行业领先的性能，倍受认可的稳定性和专为水泥工业量身定做的解决方案。马尔文帕纳科配备专业的自动化团队，与国内外著名的全自动集成商长期保持良好地配套合作。是水泥企业智能化实验室仪器测试单元的极佳选择。水泥行业全流程解决方案，助力企业智能化升级目前，马尔文帕纳科可以用于水泥行业的解决方案包括：常规元素分析、跨带在线元素分析、游离氧化钙分析、水合物物相鉴定、固废危废分析、粒度（细度）分析、在线粒度（细度）分析、自动化实验室等，为水泥企业数字化、智能化升级提供有力支持。自动化相关测试单元介绍Zetium X-射线荧光光谱仪Zetium光谱仪传承了在水泥行业享有盛誉的帕纳科Axios系列X-射线荧光光谱的一贯优异性能，具有：高灵敏度高分析速度优异的长期稳定性自主研发的专用X射线光管专业的分析软件Zetium 光谱仪可直接集成于全自动系统中。Aeris X-射线衍射仪高性能台式X-射线衍射仪Aeris，性能可与落地式XRD仪器媲美，且具有节能、无需循环冷却水等配套设备的优点。仪器内置了水泥分析模板，可对水泥相关的组分进行全自动分析，无需人工干预，可自动分析石灰石等原料化学组成、热生料分解率、生料化学组成、熟料（f-CaO和四大矿物组成）、石膏类型、水泥化学组成包括SO3、粉煤灰、炉渣添加量定量分析。熟料分析5分钟即可给出分析结果。可从繁琐的传统手工化学分析中解放出来而得到准确的仪器自动分析结果。 XRF + XRD 联用右图为机柜示意图如上图，可提供专门设计的实验台和落地式X-射线荧光光谱仪集成自动化联用，使实验室整体更为美观。Insitec 在线激光粒度分析仪CNA 中子活化跨带分析仪

style type=" text/css" .TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt } /style style type=" text/css" .TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt } /style p 　　岩土介质作为一种工程材料和工程环境，其中水分的物理状态和相态变化对岩土体的工程力学性质、工程的施工方法及安全稳定等至关重要。特别是在冻土、含水合物土和非饱和土等多场多相耦合的复杂岩土工程问题中，内部水分的含量，迁移与重分布、相变等一系列物理状态变化会影响到土的工程力学特性。例如降雨导致的滑坡，冻胀引起的路基开裂，海底天然气水合物分解引起海底滑坡，造成一系列海上设施的破坏等。这类问题是岩土工程中的难题，尽管有许多学者就这方面问题进行理论和实验方面的研究和讨论，但得到的一些模型与规律往往带有经验性，适用范围很局限，不能满足工程界的普遍需要。因此，为了确保工程项目的安全及稳定，岩土介质中有关水分迁移，重分布及相变现象的微观过程与机理的研究十分必要。 /p p 　　核磁共振技术是一项研究单位体积中质子（即氢核）含量与分布的探测技术。核磁共振技术中的核磁共振谱峰的面积正比于相应质子数，可用于定量分析。氢核横向弛豫时间(T sub 2 /sub /ms）是质子在射频激发后其相位变化、能量复原所需时间的表征，T sub 2 /sub 能反映质子所处的环境，因此核磁共振可用于测定物质的微观结构。水是一种含氢量较高的物质，且广泛存在于自然界中，在核磁共振中具有很强的信号及敏感性。鉴于水的这一特性，核磁共振已应用于医学、地质找水、食品和生物分析等领域，核磁共振在这些领域的应用引起众多不同领域学者的注意。中国科学院武汉岩土力学研究所研究员韦昌富率领的科研团队，近年基于这一想法将其应用于涉及水分含量、分布、迁移与相变问题的岩土现象，如冻土未冻水含量、含水合物土相平衡条件和非饱和土毛细滞回的分析，在以下几方面取得系列成果：（1）利用核磁共振测得不用土体在各级吸力下的T sub 2 /sub 时间分布曲线，定性的探讨不同吸力下试样中的水分分布，从微观上分析干密度、初始含水量和土样组分对试样脱湿过程的影响；（2）通过联合联合水力测试系统与核磁共振测试系统，讨论土体在一个水力循环过程中孔隙水分布与迁移的微细观过程。基于核磁共振技术提出快速准确的测试土体孔隙分布的方法，并将实验结果与传统压汞法的结果作对比。结果表明，该方法孔径测试范围比压汞法大，尤其是小孔径范围的测试具有更大优势，同时该方法是无损的，避免了测试过程中由于对试样结构的损坏而导致测试结果的失真；（3）结合毛细水与吸附水在土体中作用的吸力范围、冰点值及含量随温度变化的差异，提出了一种基于核磁共振技术的快速与无损测试土体吸附水含量的方法；（4）利用核磁共振技术获得冻土中未冻水含量，发现冻融循环过程中未冻水含量具有明显的滞回性，并发现未冻水含量的滞回圈可分为三个阶段；（5）利用低场核磁共振技术研究粉土中CO sub 2 /sub 水合物的分解过程，核磁共振实验结果表明，在水合物融化过程中小孔隙中水合物先融化，随着温度的进一步，大孔隙中水合物开始融化。根据核磁总信号与气体压力随温度的变化计算得出粉土中二氧化碳水合物的饱和度S sub h /sub ，并进一步得到土体中水合物P-T-S sub h /sub 相平衡曲线，以及二氧化碳水合物的水合数；(6)利用核磁共振二维谱（T sub 1 /sub -T sub 2 /sub ）研究土体冻融循环对土体水分分布与结构的影响。 /p p 　　研究工作得到了国家自然科学基金重点项目、面上以及青年基金，中科院知识创新重要方向项目以及岩土力学与工程国家重点实验室的资助，相关研究成果发表在 em Applied Magnetic Resonance /em 、 em Cold Regions Science and Technology /em 、 em Vadose Zone Journal /em 、 em Journal of Performance of Constructed Facilities /em 、 em Journal of Engineering Mechanics /em 、《岩土力学》、《物理化学学报》，《岩土工程学报》等期刊上。 /p p 　　 /p p style=" text-align:center " img alt=" " oldsrc=" W020171212311984838796.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/uepic/5bc3dc81-c702-4eba-b7f8-68e421cec09f.jpg" / /p p style=" text-align:center " 基于核磁共振得出的土体孔隙分布与压汞法 /p p style=" text-align:center " img alt=" " oldsrc=" W020171212311984847186.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/uepic/afd945c4-f454-484d-b1bc-83ab7294bbd2.jpg" / /p p style=" text-align:center " 土体冻融循环过程中毛细水与吸附水含量的变化 /p p style=" text-align:center " img alt=" " oldsrc=" W020171212311984847646.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/uepic/08962561-5536-4c6d-a703-ed2e84406d60.jpg" / /p p style=" text-align:center " 粉土中二氧化碳水合物分解过程不同温度下的T2分布曲线 /p p style=" text-align:center " img alt=" " oldsrc=" W020171212311984851553.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/uepic/f7187fa8-53c8-417e-98cb-b780f0c11d3d.jpg" uploadpic=" W020171212311984851553.jpg" / /p p style=" text-align: center " 饱和土体核磁二维谱 /p

从中国科学院物理研究所获悉，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心研究员陈小龙、副研究员金士锋、博士研究生郝木难等，联合北京科技大学副教授郭中楠、天津大学工程师殷博昊、中国科学院青海盐湖研究所研究员马云麒、郑州大学工程师邓丽君等，在嫦娥五号带回的月球样本中，发现了月球上一种富含水分子和铵的未知矿物晶体——ULM-1。这标志着科学家首次在月壤中发现了分子水，揭示了水分子和铵在月球上的真实存在形式。该研究成果近日在学术期刊《自然-天文学》（Nature Astronomy）在线发表。月球上是否存在水，对于月球演化研究和资源开发至关重要。对1969年至1972年采集的阿波罗样品的研究表明，月壤中未发现任何含水矿物。此后，月球不含水成为月球科学的基本假设，这对认识月球火山演化、月地起源等问题产生了重要影响。1994年，研究人员通过克莱门汀探测器对月球两极进行观测，提出极区永久阴影区的月壤中可能存在水冰。2009年，月船一号搭载的月球矿物绘图光谱仪发现，月球表面存在太阳风导致的羟基和/或水分子信号。同年，月球观测和传感卫星以2.5公里/秒的速度撞击了月球永久阴影区，而对撞击尘埃的遥感测量显示了水的信号。近年来，遥感数据表明月球光照区有水分子存在的迹象。针对当年采集的阿波罗月球样品，科学家运用高灵敏度的表征技术，在部分玻璃和矿物中发现了百万分之一量级的“水”（H+、OH-或H2O），但没有水分子存在的确凿证据。富含水分子和铵的未知矿物晶体——ULM-1和成分组成我国嫦娥5号采集的月壤样品属于最年轻的玄武岩，是迄今为止纬度最高的月球样品，为月球水的研究提供了新机遇。我国科研人员开展的这项研究基于单晶衍射和化学分析发现，这些月球水和铵以一种成分为（NH4,K,Cs,Rb）MgCl36H2O的水合矿物形式出现。该矿物分子式中含有多达六个结晶水，水分子在样品中的质量比高达41%。红外光谱和拉曼光谱上均可以清晰地观察到源于水分子和铵的特征振动峰。晶体的电荷密度可以清晰地看到水分子中的氢。ULM-1的晶体结构和组成与地球上近年来发现的一种稀有火山口矿物相似。地球上，该矿物是由热玄武岩与富含水和氨的火山气体相互作用形成。这为月球上的水和氨的来源提供了新线索。ULM-1是如何被发现的？中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心副研究员金士锋说，科研人员在1.5克细如尘埃的月壤中筛选了数千个晶体颗粒，绝大多数是已知矿物。ULM-1晶粒大小和月壤里大部分颗粒大小差不多，直径仅有零点几毫米。科研人员在挑选样品时发现， ULM-1质地非常软且外观透明，猜测其中含有水。研究基于单晶衍射和化学分析发现，这些月球水和铵以一种成分为NH4MgCl36H2O的水合矿物形式出现。该矿物分子式中含有多达六个结晶水，水分子在样品中的质量比高达41%。红外光谱和拉曼光谱上均可以清晰地观察到源于水分子和铵的特征振动峰。晶体的电荷密度可以清晰地看到水分子中的氢。ULM-1的晶体结构和组成与地球上近年来发现的一种稀有火山口矿物相似。地球上，该矿物是由热玄武岩与富含水和氨的火山气体相互作用形成。这为月球上的水和氨的来源提供了新线索。“我们认为，ULM-1是月火山喷发的产物，其中的水是月球本身的水。”金士锋说，目前认为月球“水”的来源主要有几种可能：一是太阳风粒子与月表物质相互作用产生的羟基物质；二是撞击月球的彗星或陨石带来的水和含羟基物质；三是月球原生水。科研人员推测，几十亿年前，月球火山喷发时，喷出的水蒸气、氨、氯化氢等气体和月壤反应，形成了ULM-1。为了确保这一发现的准确性，该研究进行了严格的化学和氯同位素分析。纳米二次离子质谱数据表明，该矿物的Cl同位素组成和地球矿物显著不同，与月球上的矿物相符。研究人员对该矿物化学成分和形成条件进行分析，进一步排除了地球污染或火箭尾气作为这种水合物的来源。该六水矿物的存在为月球火山气体的组成给出了重要的约束。热力学分析显示，当时月球火山气体中水的含量下限与目前地球中最为干燥的伦盖火山相当。这揭示了复杂的月球火山脱气历史，对探讨月球的演化过程具有重要意义。这种水合矿物的发现揭示了月球上水分子可能存在的一种形式——水合盐。与易挥发的水冰不同，这种水合物在月球高维度地区（嫦娥5号采样点）非常稳定。这意味着，即使在广阔的月球阳光照射区，也可能存在这种稳定的水合盐。这为未来月球资源的开发和利用提供了新的可能性。

2017年5月18日，国土资源部中国地质调查局在南海宣布，我国正在南海北部神狐海域进行的可燃冰试采获得成功，这标志着我国成为全球第一个实现了在海域可燃冰试开采中获得连续稳定产气的国家。 这是一个历史性突破！ 天然气水合物（可燃冰）在全球分布非常广，资源量大，所以世界各国都在关注这方面的研究和试开采工作，包括美国、加拿大、日本、印度、法国都在科研攻关，国际竞争非常激烈。 当然法国顶尖拓普安（TOP INDUSTRIE）也不例外，公司长期致力于可燃冰相关实验设备的研究，现取得重大突破。法国顶尖拓普安（TOP INDUSTRIE）设计的天然气水合物开采实验模拟平台包括分集反应釜系统、温控系统、压控系统、高压实时相态分析系统，用于进行多孔介质中天然气水合物（可燃冰）生成特性与降压开采、热吞吐法开采、蒸汽辅助重力排水与蒸汽辅助反重力排水等方法的实验研究,运用视频监测及色谱分析的手段,监测水合物的形成和分解过程，为可燃冰的研究做出了巨大贡献。未来，法国顶尖拓普安（TOP INDUSTRIE）必将继续深入可燃冰相关实验设备的研究，开发新产品，改进已有产品，从而协助国家科研实现提高能源自给率，保障国家能源安全，同时缓解煤炭、石油等带来的环境污染问题这一愿景。

p style=" text-indent: 2em " 继2014年获得世界第一张亚分子级分辨率的水分子图像后，中国科学家再次取得突破，将分辨率推向了氢原子极限，首次“看到”水合离子的原子级分辨图像。 span style=" text-indent: 2em " ——这是水合离子的概念提出一百多年来，人类第一次在实空间直接“看到”水合离子的原子级图像。 /span /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/7950ebea-551d-41a8-9ea1-1a6b8088971d.jpg" style=" float:none " title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/6255454b-c08b-4a6b-9deb-0723f965cdd6.jpg" style=" float:none " title=" 2.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 5月14日上午，中国科学院科学传播局在北京举行新闻发布会宣布了这项成果。该工作由北京大学量子材料科学中心江颖课题组、徐莉梅课题组、北京大学化学与分子工程学院高毅勤课题组与中国科学院/北京大学王恩哥课题组合作完成，相关成果已于当天在国际著名学术期刊《自然》杂志（Nature）发表。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 中国科学院院士、北京大学讲席教授、中国科学院大学卡维里研究所名誉所长王恩哥说，我们都知道水的结构，但直到这次我们才看清楚水分子中的氢原子在什么位置。氢原子是世界上最轻的原子，我们看到了自然界的原子的极限。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/cb66b76e-5219-4f43-ab37-e1e914087537.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " 水，这个自然界中最丰富、人们最为熟悉的物质，却也是人类最不了解的物质之一。《科学》杂志（Science）在创刊125周年之际，公布了本世纪125个最具挑战性的科学问题，其中就包括：水的结构如何？2015年，《德国应用化学》也将水的相关问题列入未来24个关键化学问题。 /p p style=" text-indent: 2em " 在当天的发布会上，王恩哥说，水之所以如此复杂，其中一个重要原因是氢（H）原子核的量子效应。水的分子结构很简单：H2O，而H是元素周期表中最轻的原子。一般来说，如果原子核较重，可以近似地把它处理为经典粒子，只需把电子量子化，从而对其进行研究——但这种方法套用在H这种“近似电子重量”的原子核身上，就失效了。 /p p style=" text-align: center " img src=" //n.sinaimg.cn/tech/gif_image/625/w400h225/20180515/br9A-hapkuvk9557855.gif" alt=" " / span class=" img_descr" /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 此外，水与其他物质的相互作用同样十分非常复杂。北京大学物理学院量子材料科学中心教授江颖说，由于水是强极性分子，它作为溶剂能使很多盐发生溶解，而且能与溶解的离子结合在一起形成团簇，此过程称为离子水合 /span span style=" text-indent: 2em " ——这种过程可以说是无处不在，而且在众多物理、化学、生物过程中扮演着重要的角色，比如：盐的溶解、电化学反应、生命体内的离子转移、大气污染、海水淡化、腐蚀等。 /span br/ /p p style=" text-indent: 2em " 事实上，离子水合物的微观结构和动力学一直是学术界争论的焦点。早在19世纪末，人们就意识到离子水合的存在并开始了系统的研究，然而，尽管经过了一百多年的努力，离子的水合壳层数、各个水合层中水分子的数目和构型、水合离子对水氢键结构的影响、决定水合离子输运性质的微观因素等诸多问题，至今仍没有定论。 /p p style=" text-indent: 2em " 究其原因，关键在于缺乏单原子、单分子尺度的表征和调控手段，以及精准可靠的计算模拟方法。近年来，王恩哥、江颖与同事、学生一起合作，发展了原子水平上的高分辨扫描探针技术和针对轻元素体系的全量子化计算方法，在水/冰的结构和动力学研究中得到了成功的应用，通过实验和理论的深度融合，刷新了人们对水和其他氢键体系的认知。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/02d85bde-dc1e-4aaa-95ab-60d08099b480.jpg" style=" float:none " title=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/140fabcd-902d-49d4-8d0f-783fb547e738.jpg" style=" float:none " title=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/4e5d260b-9396-4917-ad1c-6222a1e79c1f.jpg" title=" 9.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " 当天，王恩哥表示，经过中国科学家20多年的持续投入、4个课题组的紧密合作，终于在实验上制备出的单个离子水合物团簇，并通过高分辨成像搞清楚了其几何吸附构型。 /p p style=" text-indent: 2em " 在此基础上，研究人员还发现了一种有趣的幻数效应：包含有特定数目水分子的钠离子水合物，具有异常高的扩散能力——说白了就是比其他水合物“跑得快”。 /p p style=" text-indent: 2em " 江颖说，这项工作对相关应用领域具有重要的潜在意义，比如：离子电池、防腐蚀、电化学反应、海水淡化、生物离子通道等等。此外，该工作发展的实验技术也首次将水合相互作用的研究精度推向了原子层次，未来有望应用到更多更广泛的水合物体系，开辟全新的研究领域。 /p p style=" text-indent: 2em " 这项研究得到了《自然》杂志三个不同领域审稿人的好评，认为该工作“会马上引起理论和应用表面科学领域的广泛兴趣”，“为在纳米尺度控制表面上的水合离子输运提供了新的途径并可以拓展到其他水合体系”。 /p

p 　　时隔两年，参与《“十三五”海洋领域科技创新专项规划》(以下简称《规划》)制定的上海交通大学任平研究员终于盼来了“十三五”海洋科技发展顶层设计正式面世。日前，《规划》由科技部、国土资源部、国家海洋局联合印发。 /p p 　　“海洋科技创新是提高海洋实力的战略支撑，是海洋强国建设的核心任务。”任平告诉科技日报记者，“十三五”是落实建设海洋强国重大部署，实施创新驱动发展战略的关键时期，《规划》在深入分析世界海洋科技发展新趋势的基础上，查找制约我国海洋科技创新的主要因素，在若干领域布局基础研究和应用技术研究，进一步建设完善国家海洋科技创新体系，提升我国海洋科技创新能力。 /p p 　　 strong “十三五”有望实现万米下潜 /strong /p p 　　海洋强国战略的实现依赖于深海关键技术与装备能力的提升，而由于高压、低温、高温等极端环境条件的限制，深海技术与装备一直是国际海洋工程技术研究的难点和最前沿，也是制约我国实施深海战略的关键技术瓶颈。 /p p 　　任平告诉记者，深海潜水器是发展深海技术的引擎和集成平台，也是开展深海科学研究、资源开发的重要支撑，相关技术的进步将促进深海装备配套技术和新兴产业发展。 /p p 　　开展潜水器谱系化工程，这是《规划》提出的重要目标。“十三五”，我国将通过《深海技术与装备》专项的实施，形成3—5个国际前沿优势技术方向、10个以上核心装备系列产品，满足我国在深海领域的重大需求、为形成我国自主的深海产业提供技术和人才支撑。 /p p 　　具体来说，包括开展深海空间站研制 全海深(最大工作深度11000米)潜水器研制及深海前沿关键技术研究，争取在“十三五”实现万米下潜 深海通用配套技术及1000—7000米级潜水器作业及应用能力示范 深远海核动力平台关键技术研发。 /p p 　　科技部相关负责人介绍，“十三五”我国将形成深海运载、探测装备谱系化和配套能力，提升深海作业支持能力以及深水油气和矿产资源开发方面的自主技术能力，最终目的是希望通过技术装备研发，带动整个国家装备制造能力的进步。 /p p 　　 strong 形成可燃冰开采试验能力 /strong /p p 　　“海洋高技术已成为国家竞争力的重要标志。”任平说，本世纪以来，在国家连续3个五年计划的支持下，我国的海洋科学和技术取得了巨大的进步，然而，在日趋激烈的海洋资源的争夺中，我国海洋资源开发能力亟待提高，特别是深海资源开发能力。 /p p 　　比如，在海洋油气开发方面，我国仍以300米以浅的海洋油气开发为主，尚未系统掌握深水油气勘探开发技术，大量深水油气勘探开发核心技术与设备不得不依赖进口，核心技术不足已成为我国进军海外深水油气的重要瓶颈。在南极磷虾资源调查、捕捞、深度加工等诸多技术方面，我国与挪威、日本等国仍有至少20—30年的差距。目前国际海底矿产资源活动重点逐步由资源勘探向开发过渡，而我国尚不具备海底资源规模化开采技术。此外，生物基因资源利用、生物多样性保护、公海保护区建设等与资源有关的热点问题都需要有力的科技支撑。 /p p 　　为此，《规划》提出实施深水能源、矿产资源精细勘探与试采技术工程示范，实现核心技术和装备国产化，全面提升海洋资源自主开发能力，为海洋强国建设提供支撑。 /p p 　　比如,开展海洋油气工程新概念、新技术研究，开发深水油气勘探核心技术和工程装备，结合“大型油气田及煤层气开发”重大专项，形成1500米到3000米深水油气资源自主开发能力 开展海洋天然气水合物成藏、成矿机理以及安全开采等基础问题研究，开发精确勘探和钻采试验技术与装备，形成海底天然气水合物(又称可燃冰)开采试验能力 开展大洋矿产成矿机理与分布规律等科学问题研究，开发高效勘探核心技术研究及深海采矿系统设计，研制集矿与输送装备，完成1000米海深集矿、输送等技术海上试验。 /p p 　　 strong 实现大型深海探测装备共享 /strong /p p 　　该人士认为，《规划》一大亮点是，提出重点建设国家重大基础设施和海洋技术创新平台，优化海洋科技创新基地布局。 /p p 　　如今我国深海探测与作业技术实现重大进展，在深海耐压舱、深海浮力材料、深海推进器、深海液压控制、深海通信与定位技术、深海机械手等方面均取得了突破，取得了“蛟龙”号载人潜水器、“海马”号4500米级遥控潜水器、“海燕”号深海滑翔机等一批重大成果。预计到“十三五”末，我国将是国际上拥有最多大深度载人潜水器的国家。 /p p 　　在上述人士看来，这给管理者提出的新命题是如何通过共享机制实现资源最优化及高效应用，实现大型深海探测装备共享。 /p p 　　《规划》同时提出，要建立资源共享的机制，建立海洋科学观测数据、海洋微生物菌种/基因等资源的共享制度，推动科学观测、技术研发、产业培育、海洋管理等环节的相互融合，建立强有力海洋科技任务的一体化实施体系，建立与中央财政科技计划管理改革方案相适应、与海洋事业发展的重大工程紧密结合的协同创新机制，提高科研产出效率。 /p p 　　该人士表示，与陆地相比，海洋相关数据获取更难、成本更高，正因为如此，共享才显得更为必要。“比如美国的海洋科技创新之所以领先，其中很重要的一点是建立了有效的共享机制。” /p

随着生物制药的迅猛发展，冻干已经成为一种有效的技术来解决制药过程中存在的化学，物理，生物的不稳定性问题。结合冻干本身的技术特点，冻干产品开发的*目的是要保证产品质量的同时利用最短的生产时间来节约成本。产品的质量包括安全，高效，稳定，较短的复水时间，优雅的蛋糕外观等。众所周知，冻干是一个复杂的传热传质的过程，如果处理不当，在冷冻以及干燥过程中，样品中的活性成分以及赋形剂会发生一些物理或化学变化，从而破坏了各自原有的功能特性，因此需要进行采取合理的方法来加以解决，从而达到冻干制剂开发的*目的。 预冻阶段 样品溶液随着温度的降低，含有的水先冻结成冰晶析出，剩余的溶液的浓度越来越大，形成*浓缩冻结液，溶质和溶剂分离，在这个阶段，水分的结晶会导致蛋白浓度增加，赋形剂浓度增加，离子强度增加，粘度增加，赋形剂结晶或相分离，pH改变等，这些可能会影响到蛋白的稳定性。 干燥 结晶的冰通过升华去除，未结晶的冰通过解吸附去除，样品中的水分含量是一个动态变化的过程，样品会面临水分去除产生的应力，即干燥应力，导致配方中成分发生一定的变化。 储存 较低的水分含量，温度的偏差，赋形剂的相分离。常用赋形剂的功能性及物理状态赋形剂期望的物理状态常用成分保护剂/稳定剂无定形蔗糖，海藻糖填充剂晶体甘露醇缓冲液无定形磷酸盐缓冲液，组氨酸缓冲液，柠檬酸盐缓冲液等表1：常用赋形剂的功能性及期望的物理状态然而在冻干过程中，活性成分以及赋形剂之间具有复杂的相互影响，不同的浓度，不同的比例，不同的种类等都会引起一些结构状态的变化，从而导致其原本的功能丧失，比如：若海藻糖结晶会导致保护功能的丧失；若甘露醇变为无定形结构，会降低产品的关键温度，并且无定形态具有较差的稳定性，丧失了其作为填充剂的功能；若缓冲液成分结晶，会导致pH值的变化，缓冲功能丧失，蛋白稳定性受到影响。因此研究各个配方组分之间的相互影响作用对确保*产品的质量具有较大的作用。 01.糖类和填充剂功能性之间的相互影响 双糖是最常用的冻干保护剂，如蔗糖，海藻糖，双糖与蛋白的最小质量比通常为3:1到5:1，但是糖类通常会降低样品的玻璃态转化温度，使得冻干通常会花费较长的时间，因此会将糖类跟具有较高共晶融化温度的填充剂结合使用，如甘露醇，甘氨酸，这样可以让样品在较高的温度下进行干燥，形成良好的外观结构，节约干燥时间(Tang and Pikal, Pharm Res. 2004 Johnson, Kirchhoff and Gaud, J Pharm Sci. 2001)。市面上有一些药品就是以这种方式开发的，如阿必鲁泰（Tanzeum），是一种融合蛋白，糖尿病患者用药，配方中含海藻糖以及甘露醇成分；沙格司亭冻干粉注射剂（Leukine）是一种源于酵母的重组人粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子（rhGM-CSF），能够刺激各种免疫细胞的生长和活化，已用于白血病患者降低感染风险，配方中含蔗糖和甘露醇成分；鲁磨西替（Lumoxiti）是一种单抗抗癌制剂，配方中含蔗糖和甘氨酸成分。 图1：阿必鲁泰（Tanzeum）这种结合的有效性取决于：在冻干和储存过程中两种赋形剂的物理形态；正确的比例以及冻干条件。理想状态下，整个过程中糖类应当处于无定形状态，起到稳定剂的作用；填充剂在干燥之前应当充分结晶，使得样品具有良好的结构强度，提高关键产品温度，缩短冻干时间。 Part.1 蔗糖对甘氨酸填充剂结晶的抑制影响实验通过将蔗糖和甘氨酸以不同比例（从1:9到9:1）溶解于水中，分别在15℃退火1h 和不进行退火，冻干后样品通过近红外光谱测定甘氨酸的结晶度。观察到当蔗糖：甘氨酸＞4时，甘氨酸失去了其填充剂的功能（Bai et al., J Pharm. Sci. 2004）。 图2：蔗糖对甘氨酸填充剂功能的影响Figure plotted from data given in Bai et al., J PHarm. Sci. 2004 Part.2 海藻糖+甘露醇功能性的相互影响不同比例的海藻糖+甘露醇溶液进行冻干，二者的比例决定了各自的物理形态以及其发挥的功能性（Jena, Suryanarayanan and Aksan, Pharm Res. 2016）。海藻糖：甘露醇甘露醇的物理形态海藻糖物理形态3:1无定形无定形2:1晶体晶体1:1晶体晶体1:3晶体无定形表2：海藻糖和甘露醇比例对其物理形态及功能性影响海藻糖在酸性条件下不会水解，具有较高的玻璃态转变温度，但是具有结晶倾向性。当冻干的条件利于海藻糖无定形形态存在时，会抑制甘露醇的结晶，相反，当冻干的条件利于甘露醇结晶形态存在时，会促进海藻糖二水合物的产生，失去其无定形结构，二者相互抑制，因此需要确定*的一个比例条件，确保各自能发挥本身应起的作用。从实验结果来看，当海藻糖和甘露醇比例为1:3时，甘露醇保持其原有的晶体形态，海藻糖保持其原有的无定形态，在配方中分别起填充剂和稳定剂的功能（Sundaramurthi and Suryanarayanan, J. Phys. Chem. Letters 2010 Sundaramurthiet. al., Pharm. Res. 2010 Sundaramurthi and Suryanarayanan, Pharm. Res. 2010 ）。 Part.3 海藻糖、API（BSA）和甘露醇的相互影响海藻糖—BSA---甘露醇冻干混合液，海藻糖和BSA的不同比例对海藻糖物理形态的影响，甘露醇浓度固定在10%W/W，总的固形物含量22%W/W（Jena et al., Int J. Pharm.2019）。BSA：海藻糖甘露醇物理形态海藻糖物理形态 _ _冻结过程中干燥产品中10:1δ-甘露醇无定形无定形2:1MHH, δ-& β-mannitol海藻糖二水合物部分结晶1:1海藻糖二水合物部分结晶1:2海藻糖二水合物无定形表3：BSA和海藻糖比例对海藻糖物理形态影响实验结果表明当BSA与海藻糖比例为10:1时，海藻糖能起到良好的稳定剂作用。 Part.4 蔗糖和甘露醇的相互影响除了抑制作用外，糖可能会改变甘露醇的存在形式，甘露醇有几种形态存在，无水甘露醇（α-，β-，δ-）和半水合物-MHH。研究发现当蔗糖：甘露醇为1:4时，蔗糖会保留无定形态，甘露醇为结晶态（部分以MHH形式存在），MHH甘露醇在*的干燥产品中是不希望存在的，在储存的过程中，MHH会脱水，释放水分，水分可能会跟产品中的其他组分进行反应，无定形状态的蔗糖吸收水分后会发生结晶，从而失去了对活性成分的保护功能（Thakral, Sonjeand Suryanarayanan, Int J. Pharm. 2020）。因此，综上所述，开发稳定的冻干产品配方，并达到期望的产品质量属性，需要正确地选择赋形剂的浓度，包括糖与填充剂的比例，蛋白与糖的比例，并且需要对冻干条件进行优化。 02.API/赋形剂对缓冲液功能性的影响 缓冲液需要加入到溶液中进行pH的控制。常见的缓冲液包括磷酸钠缓冲液，磷酸钾缓冲液，组氨酸缓冲液，tris 缓冲液，柠檬酸盐缓冲液，琥珀酸盐缓冲液等。冻干产品缓冲液的选择需要考虑蛋白的pKa以及缓冲液组分的结晶倾向，如磷酸钠缓冲液中，酸性的磷酸二氢一钠是无定形态；碱性的磷酸氢二钠在冻结过程中会结晶成Na₂ HPO₄ 12H₂ O，导致冻结浓缩液的pH降低，失去了缓冲液的功能，因此缓冲液成分的结晶往往是不期望的。 Part.1 缓冲液，蛋白，糖之间的相互影响有实验研究了10mM 磷酸钠缓冲液，100mM 磷酸钠缓冲液，含5% w/w的纤维二糖，纤维二糖，在低pH下不会水解，不会结晶（通过在冻结过程中测定其pH值以及使用原位X射线衍射仪对结晶组分进行鉴定）以及100mM 磷酸钾缓冲液三种缓冲液与纤维二糖，蛋白之间的相互影响，如下表所示（Thorat, Munjal, Geders and Suryanarayanan, J. Control Rel.2020）——缓冲液糖蛋白pH变化Na₂ HPO₄ 12H₂ O结晶100mM磷酸钠--- _4.1YES5%W/W纤维二糖 _1.1NO---10mg/ml BSA3.1YES5%W/W纤维二糖10mg/ml BSA1.0NO10mM磷酸钠 _ _2.8YES _10mg/ml BSA0.6NO100mM磷酸钾 _ _-0.2---_10mg/ml BSA-0.2---表4：缓冲液、糖及蛋白成分对pH变化的影响样品中活性成分蛋白、糖与缓冲液之间具有协同作用，蛋白可以抑制缓冲液结晶，使其保持无定形状态，缓冲液反过来可以维持特定的pH值，增加蛋白的稳定性；一定浓度的糖可以抑制缓冲液的结晶，保持其无定形态，从而维持特定的pH值，提高蛋白稳定性。 Part.2 甘氨酸对磷酸钠缓冲液结晶以及pH变化的影响磷酸钠缓冲液浓度甘氨酸浓度（%W/V）pH改变10mM无定形~1.50.4~0.50.8~2.5＞0.8~2.7100mM--~3.20.4~2.70.8~2.4＞0.8活动时间：12月1日-12月31日本轮活动奖品：兔年定制日历/挂历（奖品见下图）活动参与方式：1. 在德祥Tegent公众号12月中，发布的任意一篇文章后评论，评论越精彩，中奖几率越大；2. 我们将会在每篇文章后评论的粉丝中抽取一名幸运粉丝，送出奖品；3. 中奖名单将会在下一期推文公布！记得要关注德祥不要错过哦！4. 中奖的粉丝请将收件信息发送到德祥Tegent公众号后台，包含：姓名、联系方式、收件地址；5. 12月1日-12月31日内，每周每篇的推文文后进行评论，都有机会获得不同的奖品。 *图片来源于网络，旨在分享，如有侵权请联系删除

由于地表水、饮用水中抗生素含量相对较低，对仪器的检测灵敏度要求非常高。大多数实验室现有检测方法需要对大量水样进行富集和净化，方可用于大部分液相色谱/质谱系统分析。 而常规液液萃取或固相萃取法富集过程不仅费时费力，还可能对环境造成二次污染，一次分析需要耗时数天。更麻烦的是，一旦使用萃取和富集方法，会导致整体回收率非常低，已经超过了方法学对检测准确度 所能容忍的最差下限。 本文采用高灵敏度的 AB SCIEX Triple Quad 5500 液质联用系统对环境水直接进样分析，省去了繁琐的前处理富集过程。 一次样品分析仅需要几分钟时间，就可测得水中数个纳克每升级别的阿莫西林量。~由于地表水、饮用水中抗生素含量相对较低，对仪器的检测灵敏度要求非常高。大多数实验室现有检测方法需要对大量水样进行富集和净化，方可用于大部分液相色谱/质谱系统分析。 而常规液液萃取或固相萃取法富集过程不仅费时费力，还可能对环境造成二次污染，一次分析需要耗时数天。更麻烦的是，一旦使用萃取和富集方法，会导致整体回收率非常低，已经超过了方法学对检测准确度 所能容忍的最差下限。 本文采用高灵敏度的 AB SCIEX Triple Quad 5500 液质联用系统对环境水直接进样分析，省去了繁琐的前处理富集过程。 一次样品分析仅需要几分钟时间，就可测得水中数个纳克每升级别的阿莫西林量。 附件：采用直接进样LC-MS/MS 检测环境水及饮用水中的阿莫西林.pdf