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顺式二十碳三烯酸

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顺式二十碳三烯酸相关的论坛

  • 测定食品中的DHA(二十二碳六烯酸)和EPA(二十碳五烯酸)

    一、案例近年来,被消费者争先购买的“深海鱼油”之类的营养品,其标签上往往可看到“DHA”和“EPA”这两类成分,DHA为二十二碳六烯酸,EPA为二十碳五烯酸,均属于多不饱和脂肪酸,深海鱼油中DHA和EPA含量较高。EPA和DHA能促进神经系统的发育,乳粉中加入EPA可抑制脂质在小肠的吸收和胆汁酸的吸收,抑制肝脏脂质和脂蛋白合成,促进胆固醇排泄,降低血液中的甘油三酯、VLDL、LDL和胆固醇含量,同时增高有益的HDL含量,有效防止高脂血症的发生,并可抑制血小板凝聚,减少血栓的形成,DHA和EPA还可以有效增强记忆力,预防老年性痴呆,延缓衰老,改善视力。二、选用的国家标准GB/T 5009.168--2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1.皂化取鱼油制品或经过处理的鱼油脂lg于50mL具塞容量瓶中,加入10mL正己烷轻摇使之溶解,并定容,然后吸取1.00~5.OOmL于另一10mL具塞比色管中,再加入2mol/L氢氧化钠一甲醇溶液lmL,振荡lOmin,置于60~C水浴中加热1~2min,皂化完全后,冷却到室温。2.甲酯化将皂化后的样品加入2m01/L盐酸一甲醇溶液2mL,振荡10min,于50℃水浴中加热2min,进行甲酯化,弃去下层液体,再加约2mL蒸馏水洗净并除去水层,用滴管吸出正己烷层,移至另一装有无水硫酸钠的漏斗中脱水,将脱水后的溶液在70℃水浴上加热浓缩,定容至lmL,待上机测试用。标准溶液系列:准确吸取配制好的标准溶液(此溶液含EPA和DHA各0.50mg/mL)1.0mL、2.0mL、5.0mL分别移入lOmL具塞比色管中,再加入2mol/L盐酸甲醇溶液2mL,充分振荡10min,以下步骤同上处理后,此系列标准溶液中EPA或DHA的浓度依次为0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.5mg/mI。待上机测试用。3.气相色谱分析色谱柱:玻璃柱lm×4mm(id),填充涂有10%DEGS/Chromosorb W DMCS80~100目的载体。气体及气体流速:氮气50mL/min、氢气70mL/min、空气100mL/min。系统温度:色谱柱185℃、进样口 210℃、检测器210℃。4.测定(1)标准曲线的制作 分别吸取处理后的标准溶液1.0μL,注入色谱仪,测得不同浓度EPA甲酯、DHA甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应峰高响应值为纵坐标,得标准曲线。(2)测定样液把处理后的样品溶液1.0~5.OμL注入气相色谱仪,以保留时间定性,以测得的峰高响应值与标准曲线比较定量。5.结果计算X=A*V3*V1/m*V2式中 X——试样中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量,mg/g;A——被测定样液中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量,mg/mL;V1一鱼油或海鱼类试样皂化前定容体积,mL;V2——鱼油或海鱼类试样用于皂化样液体积,mL;V3——样液最终定容体积,mL;m——样品的质量,g。6.试剂①正己烷。②甲醇。③2mol/L氢氧化钠一甲醇溶液:称取8g氢氧化钠溶于lOOmL甲醇中即可。④2mol/L。盐酸一甲醇溶液:把浓硫酸小心滴加在约lOOg氧化钠上,把产生的氯化氢气体通入事先量取好的约470mL甲醇中,按质量增加量换算,调制成2mol/L盐酸一甲醇溶液,密封保存在冰箱中。⑤二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸标准溶液:精密称取EPA、DHA各50.0mg,加入正己烷溶解并定容至100mL,此溶液含EPA和DHA各0.50mg/mL。7.仪器①气相色谱仪(附有氢火焰离子化检测器)。②索氏提取器。③氯化氢发生系统(启谱发生器)。④刻度试管(带分刻度):2mL、5mL、10mL。⑤组织捣碎机。⑥旋涡式振荡混合器。⑦旋转蒸发仪。

  • 向您介绍鱼等食物富含的二十二碳六烯酸

    三文鱼、青花鱼、沙丁鱼等食物富含的二十二碳六烯酸(DHA,俗称“脑黄金”),不仅能抗氧化、抗炎,保护血管内皮健康,还能减少血小板凝集,进而减少血栓的形成。建议每周至少吃2次鱼。

  • 求大神分析一下二十碳五烯酸ms/ms的断裂方式

    求大神分析一下二十碳五烯酸ms/ms的断裂方式

    [color=#444444]请质谱大神标出二十碳五烯酸ms/ms的断裂方式。[/color][color=#444444][img=,494,131]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907301521312800_5170_1849104_3.jpg!w494x131.jpg[/img][img=,538,533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907301521315459_6459_1849104_3.jpg!w538x533.jpg[/img][/color]

  • 【求助】反式十八碳三烯酸甲酯

    最近想做反式脂肪酸,但是看了资料都要测反式十八碳三烯酸甲酯。我查了一下可就是不知道这反式十八碳三烯酸甲酯是什么物质,好像也找不到它的标准品,请教各位反式十八碳三烯酸甲酯到底是什么呢?

  • 【分享】卫生部关于发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》等7项食品安全国家标准的公告(2011年第7号)

    卫生部关于发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》等7项食品安全国家标准的公告(2011年第7号) 中 华 人民 共 和 国 卫 生 部公 告2011年 第7号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定,经食品安全国家标准审评委员会审查,现发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》(GB 26400-2011)等7项食品安全国家标准。其编号和名称如下:GB 26400-2011食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)GB 26401-2011食品添加剂 花生四烯酸油脂(发酵法)GB 26402-2011食品添加剂 碘酸钾GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚GB 26404-2011食品添加剂 赤藓糖醇GB 26405-2011食品添加剂 叶黄素GB 26406-2011食品添加剂 叶绿素铜钠盐添加剂标准文本特此公告。二○一一年三月十五日

  • 【第三届原创参赛】GCMS法中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸测定与计算的探讨

    【第三届原创参赛】GCMS法中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸测定与计算的探讨

    [size=2][color=#dc143c] [/color][color=#d40a00]维权声明:本文为mingzhi0302原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/color][/size] 我从事食品检测行业已经6年了,真正接触脂肪酸测还是在08年初。所以在这方面我并不是做得很好,但是由于这个方法,我从研发到初步的成型整整用了一年的时间。在这一年的研发过程中,我走了很多的歪路,但也从中学到很多,现在我把我的经验写出来让大家分享一下,同时也希望各位能给我指出我的不足之处,谢谢!  当时公司提出要开发食品营养标签的测试,这个营养标签中就有二个是用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定的,脂肪酸就其中的一个。  虽然在大学里就有听说过饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、反式脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸这个东西,但是我还真没做过。  开始拿到方法当时还是GB/T17376-1998和17377-1998 我当时拿着这两个方法是看了又看看了又看就是看不明白他是怎么计算的。当我搞明白计算方法后,又来了一个难题了,那就是为什么这个计算又分面积归一化法和内标法呢?  由于我主要说的是关于脂肪酸的测定,那么对于以上问题我是怎么去做的,在后面可能会讲到,如果没有讲到的大家也可以给我留言大家相互交流。  以下我来说说关于GCMS测定脂肪酸的方法。  我们所有标品是已经甲脂化好的标液。34种混合标液。  这37种混合标准品要一针全部走出来且要全部分开那可不是一件容易的事,所以当时在做这个方法时,当时标液都用去了一半。  由于之前在想60m的柱子(ZB-624)应该就可以把这34种物质全部份开,但是没想怎么不管我用多度的流速多小的升温程序都是无法把C18里的几个正反式分开,分得最好时也是有几个三个峰连在一齐,是后实在不行,只能重新购买CP-Sil 88 VARIAN 100m的柱子。  100m的柱子购买回来后就是一个不段的调试,以更能最好的把34种脂肪酸全部分开,这程就不多说了,现在就说说我们最终方法。进样口温度220度,柱温箱初温150度保持15分钟后以3度每分钟的到220度保持3分钟。柱流速我采用的是恒流模试1ml/min。  MS从第8分钟后才打开。  也许在些会有很多人在想我为什么要以这个程序,我在些说明一下,每个方法的建立跟操作者是一定的关系,由于本人的一贯的做法都是以节俭时间为主,因脂肪酸在150度才会出峰,所以我会把最低温度设成150度,而脂肪酸基本上在220度就完全出完了,所以最我的温度也只设到220度。哈哈,人懒就是那样的,还有一定会有人在想为什么要用3度每分钟做为升温速率而不用2度或4度每分钟呢?先说一下用4度每分钟时C18:2中顺反异构体基本上有一半重合在一齐了。如果用2度每分钟时C18里的好几个峰基本上也是重合在一齐了,因为升温速率高了各组分的出峰时间都快了,所以会导致沸点相近的物质就会一齐出来了,而升温速率低的会由于溶易出现拖尾从而导致峰从叠。有点一须要注意的是我们做样品时跟我们进标液并不一样,标液浓度的比例基本一致,所以我们选择进样时就不会因为某一样品浓度大而把其它的浓度小的物质峰所掩盖了,而样品却并不是34种脂肪酸都会出现,也有可能会出现34种以外的物质的峰,有些物质的其C18:1油酸的峰非常大经常在色谱图上看其保留时间与C18:1反油酸的时间最接近,而自然界中反式脂肪酸是不可能存在的,但由于些峰的保留时间与C18:1反油酸是最接近的你怎么去判断其是油酸还是反油酸呢?在此之前我用过质谱图来判断但是由于油酸与反油酸均是C18:1那他的质谱图可以说是完全一样的,那么这样用色谱和质谱均无法判断其是顺的还是反的呢?最后想到了把样品稀释到与标准溶液相接进的浓度时发现该物质的保留时间往回靠了一点,正好与油酸的保留时间相重叠,这样就可以判断其是顺式还是反式,到这里就会有很多人说竟然这样就可以判断了为什么还要用质谱做,而不用色谱做呢?大家想过没有脂肪酸总共有多少种呢?无计其数,如果我们用色谱图做的话那么就有可能把一些不是脂肪酸的物质当做脂肪酸计算进去了,而是脂肪酸的却没有计算进去,那么我们的测试就会有很大的结果差异,虽然说质谱是一个半定量的一种检测器,但我个人觉得只要不出现很大的干扰质谱的定量还是非常的准确的。  以下的色谱图大家可以看看这个是我所用的条件分出来的34种物质的峰,分得还可以吧,我所用的GCMS是Agilent 6890N-5975, CP-Sil 88 VARIAN 100m的柱子,但是大家使用时也不一定要按我这个条件选择啊,这个图只是跟我的仪器还用我使用的色谱柱有关,如果色谱柱已经用了很久的话可能用这条件走出来的峰就会很差的哦。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007291156_233039_2961690_3.jpg[/img]  各组份为  丁酸甲酯(C4:0) Methyl Butyrate [623-42-7]  己酸甲酯(C6:0) Methyl Caproate [106-70-7]  辛酸甲酯(C8:0) Methyl Caprylate [111-11-5]  癸酸甲酯(C10:0) Methyl Pelargonate [110-42-9]  十一烷酸甲酯(C11:0) Methyl Hendecanoate [1731-86-8]  十二烷酸甲酯(C12:0)/月桂酸甲酯 Methyl Laurate [111-82-0]  十三烷酸甲酯(C13:0) Methyl Tridecanoate [1731-88-0]  十四烷酸甲酯(C14:0)/豆蔻酸甲酯 Methyl Myristate [124-10-7]  十五烷酸甲酯(C15:0) Methyl Pentadecanoate [7132-64-1]  十六烷酸甲酯(C16:0)/棕榈酸甲酯 Methyl Palmitate [112-39-0]  十七烷酸甲酯(C15:0) Methyl Margarate  十八烷酸甲酯(C18:0)/硬脂酸甲酯 Methyl Stearate [112-61-8]  二十烷酸甲酯(C20:0)/花生酸甲酯 Methyl Arachidate [1120-28-1]  二十二烷酸甲酯(C22:0)/山嵛酸甲酯 Methyl Behenate [929-77-1]  十四碳烯酸甲酯(C14:1,顺-9) Methyl Myristoleate [56219-06-8]  十五碳烯酸甲酯(C15:1,顺-10) Methyl Cis-10-Pentadecenoate  十六碳烯酸甲酯(C16:1,顺-9)/棕榈油酸甲酯 Methyl Palmitoleate [1120-25-8]  十七碳烯酸甲酯(C17:1,顺-10) Methyl Cis-10-Heptadecenoate  十八碳烯酸甲酯(C18:1,顺-9)/油酸甲酯 Methyl Oleate [112-62-9]  十八碳烯酸甲酯(C18:1T,反-9)/反油酸甲酯 Methyl Elaidate [2462-84-2]  十八碳二烯酸甲酯(C18:2,顺-9,12)/亚油酸甲酯 Methyl Linoleate [112-63-0]  十八碳三烯酸甲酯(C18:3,顺-9,12,15)/α-亚麻酸甲酯 Methyl Alpha-Linolenate  十八碳三烯酸甲酯(C18:3,顺-6,9,12)/γ-亚麻酸甲酯 Methyl Gamma-Linolenate  二十碳烯酸甲酯(C20:1T,反-11) Methyl Trans-11-Eicosenoate  二十碳烯酸甲酯(C20:1,顺-11)/花生一烯酸甲酯 Methyl Cis-11-Eicosenoate  二十碳二烯酸甲酯(C20:2,顺-11,14) Methyl Cis-11,14-Eicosadienoate  二十碳三烯酸甲酯(C20:3,顺-8,11,14) Methyl Homo-Gamma-Linolenate  二十碳三烯酸甲酯(C20:3,顺-11,14,17) Methyl Cis-11,14,17-Eicosatrienoate  二十碳四烯酸甲酯(C20:4,顺-5,8,11,14)/花生四烯酸甲酯(ARA-M) Methyl Cis-5,8,11,14-Eicosatetraenoate  二十二碳烯酸甲酯(C22:1,顺-13)/顺芥子酸甲酯 Methyl Erucate [1120-34-9]  二十二碳烯酸甲酯(C22:1T,反-13) Methyl Brassidate  二十二碳二烯酸甲酯(C22:2,顺-13,16) Methyl Cis-13,16-Docosadienoate  二十二碳六烯酸甲酯(顺-4,7,10,13,16,19)(DHA-M) Methyl Cis-4,7,10,13,16,19-Docosahexaenoate(Dha-M)  二十四碳烯酸甲酯(C24:1,顺-15)/神经酸甲酯 Methyl Nervonate [2733-88-2]  [b]结果的计算[/b]  现在行业当中有两种计算方法其一是面积归一化法,那就是用百分比来计算的。  别一种是内标法计算,个人觉得内标法更准确一点所以在些把内标法的计数公式列出来大家看看:  脂肪酸甲酯响应因子Ri[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007291200_233040_2961690_3.jpg[/img] 样品中总脂肪的含量 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007291200_233042_2961690_3.jpg[/img]  式中:  monounsaturated Wi—单不饱和脂肪重量  polyunsaturated Wi—多不饱和脂肪重量  如果大家在计算当明有什么问题可以随时给我发站短,我会一一给你们解答,也欢迎大家来探讨一下。谢谢

  • 高顺式聚丁二烯橡胶催化体系的分析研究

    [align=center][b][/b][/align][align=center][b]高顺式聚丁二烯橡胶催化体系的分析研究[/b][/align]2012年11月1日欧盟轮胎标签法规—EC1222/2009实施,要求出口欧盟的轮胎必须标示出轮胎的燃油效率、滑动噪声和湿抓着力等级。高顺式顺丁橡胶是生产高性能绿色轮胎的重要原材料,常见用于子午线轮胎、斜交轮胎胎侧和胎面配方中。不同催化体系的顺丁橡胶应用性能差异较大,尤其是稀土顺丁橡胶。橡胶行业对不同催化体系的高顺式顺丁橡胶的应用非常关注。主要基于以下诉求:1、轮胎厂急欲了解品牌轮胎中不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用方向,以便采购生胶原材料,提高自我品牌轮胎性能。2、合成橡胶生产厂急欲知道不同催化体系高顺式顺丁橡胶在轮胎中的应用现状与前景。3、合成橡胶应用技术研究人员急欲掌握不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用性能。采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url](FAAS、GAAS)可以对高顺式聚丁二烯橡胶生胶及硫化胶催化体系进行定性、定量分析。1、采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对高顺式顺丁胶(单用和并用)进行定性。2、进行样品处理,样品处理有三种方法:A、干法灰化,B、湿法消解,C、半降解。3、采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测试样品中的钕、镍、钴、铝。优化测试条件,消除存在干扰。检测限能达到ppb级。4、根据检测结果,总结国内外轮胎用高顺式顺丁橡胶催化体系的不同及应用方向。

  • 顺式尿刊酸和反式尿刊酸,或者类似同分异构体的物质,液相色谱怎么做

    [color=#444444]现在用甲醇水缓冲盐,各种比例试过了,无法分离,甚至就是重叠的。混标根本没有分开的意思。[/color][color=#444444][color=#444444]现在就用液相色谱,没有质谱,甲醇和磷酸二氢钾缓冲液比例从小到大,其他物质都分开了,尿刊酸的顺式和反式的同一保留时间,混标和单标一致[/color][/color]

  • 【原创大赛】高顺式聚丁二烯橡胶催化体系的分析研究

    2012年11月1日欧盟轮胎标签法规—EC1222/2009实施,要求出口欧盟的轮胎必须标示出轮胎的燃油效率、滑动噪声和湿抓着力等级。高顺式顺丁橡胶是生产高性能绿色轮胎的重要原材料,常见用于子午线轮胎、斜交轮胎胎侧和胎面配方中。不同催化体系的顺丁橡胶应用性能差异较大,尤其是稀土顺丁橡胶。橡胶行业对不同催化体系的高顺式顺丁橡胶的应用非常关注。主要基于以下诉求:1、轮胎厂急欲了解品牌轮胎中不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用方向,以便采购生胶原材料,提高自我品牌轮胎性能。2、合成橡胶生产厂急欲知道不同催化体系高顺式顺丁橡胶在轮胎中的应用现状与前景。3、合成橡胶应用技术研究人员急欲掌握不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用性能。采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url](FAAS、GAAS)可以对高顺式聚丁二烯橡胶生胶及硫化胶催化体系进行定性、定量分析。1、采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对高顺式顺丁胶(单用和并用)进行定性。2、进行样品处理,样品处理有三种方法:A、干法灰化,B、湿法消解,C、半降解。3、采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测试样品中的钕、镍、钴、铝。优化测试条件,消除存在干扰。检测限能达到ppb级。4、根据检测结果,总结国内外轮胎用高顺式顺丁橡胶催化体系的不同及应用方向。

  • 【求助】关于顺-9-二十三碳烯产品

    顺-9-二十三碳烯,含 量 : ≥96%(Z-84%) 谁知道后面的84%代表是什么?是含量吗?急需确认!顺便提醒大家下,这种产品很贵,大概5300元/千克吧!

  • 碳18色谱柱能否用0.025%三氟乙酸当流动相

    检测维生素B12时,用碳18色谱柱检测,流动相为0.025%三氟乙酸和乙腈梯度洗脱,梯度的时候前几分钟和后几分钟都是纯0.025%三氟乙酸冲柱子,平衡色谱柱也是用纯0.025%三氟乙酸平衡。方法是国标。 想问的是实验需要的碳18色谱柱只能选亲水性的碳18,还是普通的碳18也可以。 还有普通的碳18色谱柱直接用0.025%的三氟乙酸冲会导致色谱柱的固定相坍塌吗?柱效降低?

  • 【资料】顺式氯氰菊酯残留分析(WHO)

    顺式氯氰菊酯残留分析(WHO)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=57997]顺式氯氰菊酯残留分析(WHO)以及毒理资料[/url]

  • 【求助】激光粒度分析仪测试碳酸钙用什么分散剂?

    我们这边一直用的分散剂都是六偏磷酸钠,没其他分散剂了,但是碳酸钙、碳酸钡、碳酸锶的样品也相当多(一般这些样品的粒度D50都在0.3-0.8微米之间),请问下,应该用什么分散剂好,而且分散剂浓度是多少?我们这边一直用六偏磷酸钠作为分散剂,测试此类样品时,稳定性太差了。

  • 【工作简报】2010年第二十、二十一周论坛工作简报(2010.06.01)

    【工作简报】2010年第二十、二十一周论坛工作简报(2010.06.01)

    [size=6][b][font=Calibri]2010[/font][font=宋体]年第二十一、二十二周论坛工作简报([/font][font=Calibri]2010.06.01[/font][font=宋体])[/font][/b][/size][size=3][font=Calibri][/font][/size][size=3][font=宋体]为了让版主更清晰掌握论坛的发展动态,从[/font][font='Times New Roman','serif']2010[/font][font=宋体]年起,论坛将每周周二(节假日除外)定期发布论坛工作的情况、发展动态、事情动态等信息。欢迎版主提出好的建议,促进版面更好的发展。[/font][/size][size=3][font=Calibri][/font][/size][b][size=3][font=Calibri]一、[/font][/size] [/b][size=3][b][font=宋体]论坛整体改版工作:[/font][/b][/size][b][size=3][font=Calibri][/font][/size][/b][size=3][font=宋体]站短提示调整为论坛首页、最近一千贴、论坛快报、线上讲座、版主招聘、论坛图片精选以及各个社区其他栏目显示,其他页面取消显示[/font][font='Arial','sans-serif'][/font][/size][b][size=3][font=Calibri]二、[/font][/size] [font=宋体][size=3]意见建议处理情况:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006011549_221707_2961690_3.jpg[/img][/size][/font][/b][table=643][tr][td=1,1,261][size=3][font=宋体]教育网有时候论坛的附件出现上传不了,甚至网页打开也时好时坏。但上传资料中心快。[/font][font='Arial','sans-serif'][/font][/size][/td][td=1,1,143][align=center][size=3][font=宋体]已采纳[/font][/size][/align][/td][td=1,1,239][size=3][font=宋体]已经针对教育网进行了调整,请大家测试调整后是否有改善,测试方法:[/font][font='Arial','sans-serif'][/font][/size][size=3][font=宋体]点“开始”→再点“运行”→输入“[/font][font='Arial','sans-serif']CMD[/font][font=宋体]”→进入[/font][font='Arial','sans-serif']dos[/font][font=宋体]界面→输入“[/font][font='Arial','sans-serif']ping bbs.instrument.com.cn[/font][font=宋体]”[/font][font='Arial','sans-serif'][/font][/size][size=3][font=宋体],请大家将测试结果以回帖形式发给我们,回帖地址:[/font][font='Arial','sans-serif'][/font][/size][font='Arial','sans-serif'][size=3]http://bbs.instrument.com.cn/Topic.asp?threadid=2587508[/size][/font][/td][/tr][/table][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006011549_221710_2961690_3.jpg[/img]

  • 虾青素全反式、9-顺式、13-顺式几何异构体的液相色谱分离方法

    一种新颖的虾青素全反式、9-顺式和13-顺式异构体的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)分析鉴定方法。方法采用碘诱导全反式虾青素异构化,在曝光20 min后,分别对碘液体积分数为5%~50%的10个虾青素样品溶液进行HPLC分析鉴定。虾青素全反式、9-顺式和13-顺式异构体获得良好分离,出峰顺序为全反式、9-顺式、13-顺式。异构化实验结果表明碘液体积分数为15%的虾青素溶液经曝光后全反式、9-顺式、13-顺式异构体的质量分数分别为对照品的68.5%、2 436.7%和632.4%,为本实验的最佳比例。该方法在虾青素及其顺反异构体定量分析方面提供一定技术和数据支撑,为虾青素制品在食品和医药方向的发展提供了理论依据。详见[font=&][color=#666666]10.13400/j.cnki.cjmd.2022.05.005[/color][/font]

  • 【分享】欧盟兽药检测方法(之二十四)

    [center]牛尿中残留人工合成激素规检测 ——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱(EI)法 (该法可扩展为确证法)[/center]A Routine Method for the Detection of Residues of Anabolics in Boving Using [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS in the Electron Impact Mode操作注意事项及急救: 处理酸、碱和有机溶剂应戴手套。在通风橱中处理溶剂。前 言EEC一直禁止在动物性食物产品中使人工合成激素,而且不允许输入至共同体或在共同体生产的动物制品中含有这些人工合成激素的残留。在严格控制下,天然类固醇及其酯类的制剂可用于饲养场动物(见EEC指令86/469/EEC)。可食组织中天然类固醇最大允许含量尚未确定(1993.8)。1 主题内容本分析方法描述了存在于牛尿样品中多种合成剂各个分析组分的检测。实验工作是按照残留指令(86/469/EEC)进行的,该法在法国应用。 2 应用范围 本法用于完成尿样常规筛选分析。 该法适用于测定: 睾丸素*(testosterone) 去甲雄三烯醇酮*(trenbolone) 雌二醇*(oestradiol) 雌三醇(oestrone) 玉米赤霉醇(zeranol)顺式、反式己烯雌酚(cis- and trans- diethylstilboestrol)己雌酚(hexoestrol)双烯雌酚(dienoestrol)19-去睾酮*(19-nortestosterone)甲基睾酮(methyltestosterone)乙基睾酮(ethinyltestosterone)boldenone双氢睾酮(stanolone)炔诺酮(norethandrone)去氢甲睾酮(dianabol)甲睾酮(bolasterone)α-氯睾酮(α-chlorotestosterone)氯甲烷二烯酮(chloromethandienone)乙烯雌二醇(vinyloestradiol)炔雌二醇(ethinyloestradiol)6α-甲基-17α乙基孕酮(medroxyprogesterone)氯化孕酮(chlormadinone)甲地孕酮(megestrol)*17α-羟基或17β-羟基化合物。大多数激素化合物的检测限约为1μg/L。3 参考文献Commission Decision, 93/256/EEC, laying down the methods for detecting residues of substances having a hormonal or thyrostatic action.〔OJ.L.118, 14.4.93. pp 64-74〕.ISO Standard 78/2-1982 Layout for standards-part 2: Standard for Chemical Analysis.LeBizec, B., Montrade, M-2, Monteau, F.and Andre, F.(1993), Detection and identification of anabolic steroids in bovine urine by gas chromatography-mass spectrometry. Anal. Chim. Acta., 275,123-133.LeBizec, B., Montrade, M-2, and Andre, F.(1993), Method of detection and identification of anabolic steroid agents in urine by gas chromatography-mass spectrometry in the electron impact mode. Document. LDH/93/02., Lab. Dosages Hormonaux. Nantes. ,France.4 定义所测得的人工合成激素物质含量意为:根据所叙述的方法测定,并且牛尿中人工合成激素物质的量以人工合成激素μg/L实验样品表示。 5 原理本法包括6个步骤; ——在醋酸缓冲液中水解尿样。 ——C18小柱提取。 ——碳酸缓冲液洗涤。 ——在硅胶60柱上洗脱anabolic。 ——衍生化。——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS(EI)检测。6 材料注:已知所列引证来源的试剂是令人满意的,尽管如此,其它来源的试剂可能等同适用。除非另有规定,试剂均为AR级。 6.1标准物质和标准溶液 下列类固醇是从Steraloids公司(Wilton,USA),公司(,USA)和Reseavch Plus 公司(Bavonne,USA)得到的; 睾丸素*(testosterme) 去甲雄三烯醇酮*(trenbolone)雌二醇*(oestradiol)雌三醇(oestrone)玉米赤霉醇(zeranol)顺式、反式己烯雌酚(cis- and trans- diethylstilboestrol)己雌酚(hexoestrol)双烯雌酚(dienoestrol)19-去睾酮*(19-nortestosterone)甲基睾酮(methyltestosterone)乙基睾酮(ethinyltestosterone)boldenone双氢睾酮(stanolone)炔诺酮(norethandrone)去氢甲睾酮(dianabol)甲睾酮(bolasterone)α-氯睾酮(α-chlorotesterone)氯甲烷二烯酮(chlormadinone)乙烯雌二醇(vinyloestradiol)炔雌二醇(ethinyloestradiol)6α-甲基-17α乙基孕酮(medroxyprogesterone)氯化孕酮(chlormadinone)甲地孕酮(megestrol)*17α-羟基或17β-羟基化合物。 6.1.2 内标 氚标记的甲基—睾酮(Deuterated (d3) methy1-testosterone) ()。 氘标记的17β-雌二醇 (Deuterated (d2) 17β-oestradiol) ()。 6.1.3 外标 二氯苯 (Aldrich) 炔诺孕酮(Norgestrel) ()6.2 化学试剂6.2.1 甲醇6.2.2 超纯水(>18MΩ cm)6.2.3 正已烷6.2.4 Helix Pomatia 汁(β-glucuronidase-arylsulfatase,Merck-4114)6.2.5 碳酸钠 6.2.6 氢氧化钠 6.2.7 醋酸钠 6.2.8 冰醋酸6.2.9 乙酸乙酯6.2.10 无水乙醇6.2.11 硅胶 606.2.12 氮(通过硅胶干燥)6.2.13 1,1,1—三氯乙烷6.2.14 N—甲基—N—三甲基硅烷三氟乙酰胺:MSTFA(N-methyl-N-trimethylsilyl-trifluoroacetamide:MSTFA)(Fluka-69482)6.2.15 三甲基碘硅烷:TMIS (Trimethyliodosilane:TMIS)(Fluka-58118)6.2.16 二硫苏糖醇:DTE(Dithiothreitol:DTE)(Aldrich-15046-0)6.2.17 N—甲基—N—(叔丁基甲硅烷)二氟乙酰胺:MTBSTFA(N-methyl-N-(tertbutylmethylsilyl)trifluoracetamide:MTBSTFA)(Pierce-48920)6.2.18 T.H.P 氦(Carboxyque)6.3 溶液6.3.1 2mol/L醋酸盐缓冲液,pH 5.2±0.2,用于共轭水解。溶解164g醋酸钠 (6.2.7)于900mL水(6.2.3)中,用冰醋酸(6.2.8)调节pH至5.2±0.2。用水定容至1L,在4℃下储存。最多使用一个月。6.3.2 10%碳酸钠溶液:溶解100g碳酸钠于1L水中。6.3.3 洗脱液6.3.3.1 洗脱液1:甲醇/乙酸乙酯30/706.3.3.2 洗脱液2:1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯80/206.3.3.3 洗脱液3:1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯20/806.3.3.4 衍生化溶液:在无水条件下制备MSTFA(6.2.14)/TMIS(6.2.15)/DTE(6.2.16)溶液,100/5/5(V/V/W)。在避光、防潮下冷冻储藏。

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