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顺式二十碳三烯酸

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顺式二十碳三烯酸相关的资讯

  • Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品用户回馈活动
    Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务 2010年8月1日--2010年10月31日 活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元,可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元,可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元,可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣 脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; NukolTM 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; · 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; · 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样&mdash 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。
  • 《食品安全国家标准 食品营养强化剂 花生四烯酸油脂(发酵法)》(GB 1903.65-2024)等7项食品营养强化剂标准解读
    根据《食品安全法》规定,国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2024年第1号公告,发布47项新食品安全国家标准和6项修改单。(可点击相关话题:47项食品国家标准解读)本次发布的《食品安全国家标准 食品营养强化剂 花生四烯酸油脂(发酵法)》等7项食品营养强化剂质量规格标准包括2项修订标准和5项制定标准,规定了各类食品营养强化剂的范围(包括生产工艺等)、化学名称、分子式、结构式、相对分子质量、感官要求、理化指标以及配套的检验方法等内容。标准名称检测方法相关仪器GB 1903.65-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 花生四烯酸油脂(发酵法)含量(以 C20H32O2甘油三酯计),w/% ;检验方法采用GB5009.168 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定。匀浆机、气相色谱仪、恒温水浴锅、电子天平、、离心机、旋转蒸发仪。GB 1903.66-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)GB 1903.67-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 植物甲萘醌(维生素K1)含量以总植物甲萘醌和顺式植物甲萘醌计;检测方法采用该标准附录A3方法。电子天平、 液相色谱仪。GB 1903.68-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 钼酸铵含量以(NH4)6Mo7O244H2O 计],w/%;检测方法采用GB/T657 化学试剂四水合钼酸铵(钼酸铵)中5.3方法。电子天平、烘箱。GB 1903.69-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 5'-单磷酸尿苷含量以5'-单磷酸尿苷(以干基计),w/%;检测方法采用该标准附录 A 中 A.4方法。电子天平、 紫外分光光度计。液相色谱仪、pH计。GB 1903.70-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 电解铁含量以铁(Fe),w/%计;检测方法采用该标准附录 A 中 A.4方法。电子天平、 恒温水浴锅GB 1903.71-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 全反式视黄醇含量以全反式视黄醇计。检测方法采用该标准附录中 A.4方法。电子天平、 液相色谱仪。上述标准均为与《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》(GB 14880-2012)配套的食品营养强化剂质量规格标准。标准发布能够更好地适应我国食品营养强化剂生产和使用需求,促进相关行业的健康发展。点击图片获取更多标准解读 》》》》》》
  • 科学家利用地基广角相机阵GWAC探测到伽马射线暴的瞬时光学辐射
    4月10日,《自然-天文》发表了中国科学院国家天文台中法天文小卫星SVOM科研团队完成的一项重要研究成果。该团队利用位于国家天文台兴隆基地试运行中的地基广角相机阵(GWAC),成功探测到一例伽马射线暴(GRB 201223A)的瞬时光学辐射及其向极早期余辉的转变过程。  伽马暴源于大质量恒星晚期坍缩或双中子星并合瞬间伴随着新生黑洞或磁陀星的极端相对论喷流,短时间内辐射出巨大能量,包括喷流内激波导致的暴发瞬时辐射和喷流撞击外部介质产生的余辉。典型的高能暴发仅持续豪秒到几十秒,但地面光学设备接收到高能卫星的伽马暴触发警报时,很难做到实时跟进,故目前只有几例瞬时光学辐射探测——对应高能暴发的持续时间较长(30秒),且观测数据中存在反向激波的污染成分,难以明确从瞬时光学辐射到余辉的转变。   SVOM首席科学家、国家天文台研究员魏建彦提议并带领研制的GWAC具有超大的观测视场和15秒的高时间采样分辨率,作为卫星项目的重要地基设备,探测深度达到星等16等,并计划对SVOM发现的伽马暴的瞬时光学辐射开展系统性研究。   伽马暴GRB 201223A同时被Swift卫星和Fermi卫星在伽马射线波段探测到,其时,试运行中的GWAC正对所在的上千平方度天区做实时监测,成功在光学波段完整记录下暴发的全过程(图1)。这是国际上首次将瞬时光学辐射的探测突破到暴发持续不到30秒的伽马暴,远短于之前的事例。GWAC的观测实际上在高能暴发之前便已开始,在探测极限内未发现任何前驱(precursor)信号,但在整个高能暴发阶段均探测到明显的光学辐射(图2),结合60cm望远镜的后随观测数据,清晰地记录了从瞬时光学辐射到余辉的完整的演变过程。   GRB 201223A是高能波段的中等亮度伽马暴,其瞬时光学辐射的观测亮度比从高能能谱外延到光学波段的值高4个数量级(图3)。该特性与超亮伽马暴GRB 080319B类似。更具意义的是,对多波段数据的联合分析表明,GRB 201223A前身星的暴前质量损失率远低于后者,可能是一颗不大于3.8倍太阳质量的沃尔夫-拉叶星,恒星演化模型所对应的主序阶段质量不大于20倍太阳质量。   由于伽马暴发生在时间和空间上的随机性,通过GWAC对SVOM卫星的实时监测天区开展高帧频观测,将为探索极端相对论喷流、暴周环境及前身星特性提供独特数据,并具有捕获中子星并合引力波事件电磁对应体的重要潜力。   上述工作由国家天文台、美国内华达大学拉斯维加斯分校、广西大学、南京大学、中国科技大学、法国原子能署、淮北师范大学、北京师范大学等合作完成。 图1.GWAC对GRB 201223A高能爆发前后的连续观测图像。时间分辨率是15秒。中间黄色箭头指向的是光学对应体。第一行第三列是覆盖高能警报触发时刻的图像。 图2.GRB 201223A光学、X射线、伽马射线暴联合观测光变曲线。横坐标是相对于警报触发的时间,单位是秒。纵坐标流量或者星等。红色点是GWAC和F60A的观测数据。在高能警报触发前,GWAC没有探测到任何暴前辐射成分,在爆发开始后,探测到一个明亮的光学辐射,并清晰解析出从瞬时辐射到余晖的相变过程。 图3.GRB201223A瞬时辐射能谱图。横坐标是观测频率,做坐标是流量。GWAC探测到瞬时辐射光学亮度远远高于高能最佳能谱的预期。
  • 氨基酸衍生法数据大PK:OPA or 茚三酮,原来选它
    氨基酸是构建生物机体的众多生物活性大分子之一,是构建细胞、修复组织的基础材料。它被人体用于制造抗体蛋白、血红蛋白、酶和激素以维持和调节新陈代谢,是一切生命之源。 由于氨基酸的重要性,合适可靠的检测方案将成为评估食品、饲料、药物及生理样品中氨基酸指标的重要选择。 HPLC—柱后衍生法,50多年来作为氨基酸领域的重要检测手段,因为其高效的测试准确性和重现性,深受广大用户的信赖。氨基酸检测在药物、食品、饲料中的主要应用有 ● 通过分析氨基酸组鉴定多肤和蛋白质;● 原料药和中间体中的杂质和有关物质的测定;● 药物中单个或总氨基酸的定量, 包括复杂基质中标记物的测定;● 重组蛋白生产过程的控制;● 确定氨基酸组成也是保证食品和饲料营养价值的必要条件;● 用于产品质量及过程监测。 衍生方法介绍Pickering Laboratories根据上述应用的检测对象的不同,将衍生方法分为OPA衍生法和茚三酮衍生法,两种方法都可以与任何氨基酸阳离子交换柱和洗脱液组合使用。其中我们称为Trione ® 的*茚三酮试剂,也广泛应用于氨基酸分析仪中。 OPA法与茚三酮法区别见下表:氨基酸衍生法 _Trione® 试剂(*)分析法OPA试剂分析法衍生试剂TlOO-预混试剂 ;自生产日期起计算, 4个月保质期(950 ml/瓶) TlOOC -预混试剂;自生产日期起计算, 4个月保质期(950 mL/瓶) T200 - 2部分试剂,混合后使用,从生产之日起12个月保质期;4组/箱(900mL/瓶)OD104-氨基酸分析用OPA稀释液; O120-OPA试剂(5g/瓶) 3700-2000 -疏基化合物。(10g/瓶) 这三种产品都是用于氨基酸OPA分析法适用样品一级和二级氨基酸一级氨基酸 在与OPA反应之前需要检测二级氨基酸氧化步骤。使用氧化步骤时,一级氨基酸的检测灵敏度会有所降低。检测器UV/VISFLD仪器灵敏度10 pmole (在色谱柱上)2 pmole (在色谱柱上)色谱柱&洗脱液适用于任何阳离子交换柱氨基酸分析法与任何用于氨基酸分析的阳离子交换柱配合使用配置单泵Ony×PCXI vector PCX+ 0.5 m L反应器单泵Ony×PCX/ vector PCX+ 0.15 ml反应器。 *需要带有0.5 mL和0.1 mL反应器的双泵OnyxPCX来检测二级氨基酸。 在此模式下, 初级氨基酸的灵敏度会降低。 色谱柱的选择图1:钠柱氨基酸分析选择 图2:锂柱氨基酸分析选择 图3:氨基酸标品 图4:豆粕样品 图5:水解单克隆样品 Pickering产品 完整解决方案欧洲药典8.0对于氨基酸的柱后衍生茚三酮法做了详细的要求,药典对于包括化学、 动物、 人或草药来源的活性物质、赋形剂和制剂,顺势疗法制剂,抗生素,制剂和容器等都有所要求。 Pickering Laboratories 将欧洲药典作为测试依据,为客户提供完整的氨基酸分析解决方案。 Pickering 柱后衍生仪 解决方案包括Onyx PCX/Vector PCX 柱后衍生仪器、分析柱、保护柱、缓冲液和Trione ® 茚三酮试剂。并且对方法进行了优化, 在符合药典各项体系适宜性要求的同时,提高了分析的灵敏度及分析效率。 Pickering全套试剂包 图6:依据欧洲药典8.0法测试氨基酸 关于Pickering Laboratories 美国Pickering Laboratories公司是全球仅有的专业提供人工测试体液和柱后衍生化学试剂、色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构,其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界知名的厂商所认可。
  • 方舟子:反式脂肪酸究竟有多可怕
    食用油的安全问题时不时地会成为舆论的热点。前一阵子国内媒体热炒过地沟油,最近又开始热炒“植物奶油”或“氢化油”,说它们富含危害健康的反式脂肪酸,“被专家列入人类食物历史上最大的灾难之一”。并称现在不少欧美国家已经开始对氢化油封杀、叫停,但在国内仍然可以看到普遍使用氢化油的情形。   果真如此吗?在回答这个问题之前,我们需要先知道什么是反式脂肪酸。这个名字听上去就很反面,但其实是根据其分子结构命名的,很中性。脂肪由脂肪酸和甘油结合而成。脂肪酸的样子像一条长长的链条,是由一个个的碳原子串起来的,碳原子上面还有氢原子与之结合。碳原子的化合价是4价,可以跟其他原子形成4个共价键,氢则是1价。在链条中间的碳原子,由于已与两个碳原子相连,最多还可以结合两个氢原子。如果链条上每一个碳原子都尽可能多地与氢原子结合,我们就说这种脂肪酸达到了饱和状态,称之为饱和脂肪酸。动物脂肪和某些植物油(包括椰子油、棕榈油和可可油)的脂肪酸属于饱和脂肪酸。   在饱和状态下,链条中的碳原子彼此是以单键相连的。有的脂肪酸的链条中间的两个碳原子彼此是以双键相连的,这时这两个碳原子都分别只与一个氢原子结合,处于不饱和状态,我们把这种脂肪酸叫做不饱和脂肪酸。这两个以双键相连的碳原子,如果它们的氢原子位于同一侧,叫做顺式,这种脂肪酸就叫顺式脂肪酸。如果它们的氢原子分别位于两侧,就叫做反式脂肪酸。顺式脂肪酸的链在双键的地方打了一个弯,性质不稳定。反式脂肪酸则和饱和脂肪酸一样是直链,比较稳定。   在从前,食用的脂肪主要是动物脂肪,例如黄油、奶油、猪油,它们比较稀少、昂贵。植物油倒是便宜,但是供食用的植物油的脂肪酸基本上都是顺式脂肪酸,它们很不稳定,是液体,而且容易变质,这是由于自由基攻击链条中的双键造成的。20世纪初,德国化学家威廉诺曼想到了一个解决办法,给植物油中的双键提供氢原子,让它们变饱和,这个过程称为氢化,这样制造出来的油就叫氢化油。如果所有的双键都被氢化、饱和了,顺式脂肪酸就变成了饱和脂肪酸。但是通常只有部分双键被饱和,由于工艺的原因,在氢化的工程中剩下的双键两头的碳原子的结构发生了变化,它们的氢原子由顺式变成了反式。这样,氢化油就含有大量的反式脂肪酸。   植物油氢化之后,变成了半固体,性质稳定、不容易变质,可以代替动物脂肪使用,而且价格要便宜得多。从德国、英国开始(而不是像国内某些专家说的,是美国人干的“好事”),氢化油很快地被大规模生产,在食品加工业中获得了广泛应用,被用来制作糕点、调味品和油炸食品。在上世纪60年代,人们已认识到摄入动物脂肪会增加心血管疾病的风险,植物油相对来说比较健康。这个时候,使用氢化植物油取代动物脂肪,被认为不仅经济上合算,而且对健康也更有利。   从上世纪80年代末开始,人们逐渐认识到氢化植物油对健康的危害实际上比动物脂肪还要大。这主要是由于其中的反式脂肪酸引起的,它增加的心血管疾病的风险,比动物脂肪中的饱和脂肪酸还高。衡量心血管疾病的风险的一个标志是血液中胆固醇的含量。胆固醇有两种,一种是“坏”胆固醇(低密度脂蛋白胆固醇),如果它的含量过高,就会慢慢地在动脉管壁沉积下来,形成粥样小瘤,导致动脉硬化。一种是“好”胆固醇(高密度脂蛋白胆固醇),能够防止粥样小瘤的形成。饱和脂肪酸能增加“坏”胆固醇的含量,相应地增加了心血管疾病的风险。而反式脂肪酸除了能增加“坏”胆固醇的含量,同时还能降低“好”胆固醇的含量,相当于双重增加了心血管疾病的风险。顺式脂肪酸则没有这个问题,有的顺式脂肪酸反而能降低心血管疾病的风险。   即使在摄入的量很少时(只占食物热量的1%~3%),反式脂肪酸对心血管疾病的风险仍然很明显。反式脂肪酸可能还有其他方面的危害,但还没有确证。反式脂肪酸除了能给人体提供能量之外,没有营养价值,反而有害,那么就应该尽量减少摄入它,越少越好。世界卫生组织的建议是每天摄入的反式脂肪酸的量不要超过食物热量的1%,大致相当于不要超过2克,吃一份炸薯条就远远超过这个量了(大约含5~6克反式脂肪酸)。所以如果经常吃快餐、糕点、油炸食品、零食的话,是很难不超过这个限量的。一个美国人平均每天摄入的反式脂肪酸的量是5.8克。   在这种情况下,就会考虑是否用政府的力量来限制、禁止反式脂肪酸的使用。但是目前只有丹麦等个别国家和纽约等个别城市采取了行动。一些厂家被迫或自愿改变配方,推出“不含反式脂肪酸”的产品。但是这类产品往往是用动物脂肪或棕榈油等含饱和脂肪酸的植物油来代替氢化植物油,同样对健康有害。“植物奶油”固然不好,天然奶油也最好避免。在反对使用反式脂肪酸的同时,还要提倡使用顺式脂肪酸,才是健康之道。
  • CO2同位素分析仪在估算侧柏瞬时和长期CO2同化上的应用
    【摘要】森林的长期生产力和固碳能力受气候变化影响,已成为全球关注的问题。本研究中,我们提供了一种简单且无损的方法来研究多时间尺度上树木CO2同化率。这种新的方法结合了树干液流和稳定碳同位素分辨率以估算碳同化率。我们通过分析变异性并进行配对样本t检验,比较了气体交换测量和新方法测得的CO2同化率,以验证其准确性和适用性。气体交换和同位素测量都表明早晨CO2同化率高于下午,峰值在10-11 am左右出现,可能是由于夜间的水储存和早晨的高气孔导度。侧柏日,月,年尺度上CO2同化率的变异性与供水条件有关。与以往的研究相比,我们利用稳定碳同位素分辨率(Δ13C)和树干液流测量估算的年CO2同化率的结果与传统方法结果相一致。侧柏对供水可以有效的响应,这就解释了为什么它可以很好地适应半干旱区环境。估算CO2同化率的新方法是准确的,且适用于北京周边的半干旱地区。【研究区域】位于燕山鹫峰国家森林生态系统研究站(NFERS,40°03′N,116°05′E)。【碳同位素测定】利用碳同位素分析仪(CCIA-36d-EP,LGR)结合廓线系统进行长期野外观测。研究区域的地理位置(a)研究区域2013年-2016年三个土壤深度(30cm,60cm和90cm)的月土壤含水量(SWC);(b)月降水量(P)和平均气温(Ta);(c)月平均饱和水汽压差(VPD)和光合有效辐射(PAR)。(a)16个树木样品的月平均林分蒸腾(Ts),误差线表示标准偏差;(b)每个样品的月林分蒸腾。TDP系统每月测得的树木每小时平均蒸腾值(Th)。负数的绝对值表示生长在阴坡的8棵树的平均蒸腾量,而正值表示生长在阳坡的8棵树的平均蒸腾量。阳坡和阴坡树木的月δ13Cls。每个点表示每月代表日(2天)的平均δ13Cls。误差线表示平均值的标准误差。Th和叶片δ13Cls估算的每个月树木每小时平均CO2同化率(Ah)。负数的绝对值表示生长在阴坡的8棵树的平均CO2同化率,而正值表示生长在阳坡的8棵树的平均CO2同化率。13C分辨率(Ah和A' h)和便携式红外气体分析仪(A6400和A' 6400)估算的每小时平均CO2同化率的比较。Ah和A6400表示生长在阳坡的CO2同化率,A' h和A' 6400表示生长在阴坡的CO2同化率。
  • Sigma-Aldrich反式脂肪酸检测完全解决方案
    评价食品中的营养和健康,不能仅仅检测总脂肪含量。更要判断出哪些是“好”脂肪,哪些是可能引起病变的“坏”脂肪(如反式脂肪酸)。而对于食品检测工作者,检测食品中脂肪酸含量,是非常困难的。因为食品中不仅含有各种各样碳链长度的脂肪酸,还含有饱和、不饱和、多重不饱和等不同饱和程度的脂肪酸。 Sigma-Aldrich/Supelco可为脂肪酸检测提供一站式服务,如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如:SP-2560,货号:24056),SPE前处理小柱(银离子交换SPE小柱,货号:54225-U)及相关的标准品和衍生化试剂。希望对广大食品检测工作者有所帮助。 如欲了解更多详细信息,请随时和Sigma-Aldrich中国沟通! 电话:021-6141 5566 -8105 email:ruihua.ma@sial.com Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 *SP-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; *SP-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; *SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 *Omegawax柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; *Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; *Nukol 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; 37种脂肪酸甲酯分析应用谱图举例如下 色谱柱: SP-2560, 100 m x 0.25 mm I.D., 0.20 μm (货号:24056) 柱温: 140 °C (5 min.), 4 °C/min. to 240 °C (15 min.) 进样口温度: 260 °C 检测器: FID, 260 °C 载气: 氦气, 20 cm/sec @ 175 °C 进样量: 1 μL, 100:1 分流 样品: Supelco 37种脂肪酸甲酯混标(货号:47885-U) 货号 产品描述 品牌 规格 24056 SP-2560 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 100 m x 0.25 mm, 0.20 μm 24110-U SP-2380 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25m,0.20um 28886-U SLB-IL100 (强极性离子液体固定相) 毛细管柱 SUPELCO 60mx0.25m,0.20um 24079 SUPELCOWAX 10 (聚乙二醇)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24136 Omegawax 250 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24152 Omegawax 320 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.32mm,0.25um 28046-U Equity® -1(非极性聚二甲基硅氧烷)毛细管柱,用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离 SUPELCO 30mx0.250mm,0.25um 24107 Nukol (改性聚乙二醇)毛细管柱,用于自由脂肪酸的测定 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 由此达到脂肪酸甲酯(FAME)不同饱和度和顺反异构体的分离效果。 54225-U 银离子交换SPE小柱 SUPELCO 750 mg/6mL,30支/盒 1926.99 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证— SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全— 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样— 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 货号 产品描述 规格 价格(RMB) 47885-U SUPELCO 37种脂肪酸甲酯混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥830.70 47791 4种亚油酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥760.50 47792 8种亚麻酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥724.23 反式脂肪酸单标碳链 货号 中文描述 英文俗名 包装 目录价(RMB)C16:1T 76117-100mg 反-9-十六烯酸甲酯 Palmitelaidic Methyl Ester 100mg ¥671.58C18:1n6t 47199 反-6-十八烯酸甲酯 Petroselaidic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:1n9t 45119-1mL 反-9-十八烯酸甲酯(反油酸甲酯) Elaidic Methyl Ester 1mL ¥348.66C18:1n11t 46905-U 反-11-十八烯酸甲酯(反式异油酸甲酯) Transvaccenic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:2n6t 62155-100mg 反-9,12-十八碳二烯酸甲酯(反亚油酸甲酯) Linoelaidic Methyl Ester 100mg ¥542.88衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。 货号 产品描述 品牌 规格 价格(RMB) 33299 5 mL 透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 27479 10 mL透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 33318-U 反应加热器(不含加热模块) SUPELCO 33316 加热模块,21mm(3-5mL微量反应瓶) SUPELCO 22971 六位迷你氮吹仪 SUPELCO ¥1715.22 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 33021 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 25mL 33040-U 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 10X5mL 61626 三氟化硼甲醇溶液,13-15% Aldrich 500mL35896 无水硫酸钠(除水剂) SUPELCO 500g 33053 2,2-二甲氧基丙烷(除水剂) SUPELCO 25g 661.05 34491 农残级石油醚40-60℃ SUPELCO 2.5L 645.84 34484 农残级正己烷 SUPELCO 2.5L 418.86 34499 农残级异辛烷 SUPELCO 2.5L 649.35 34495 农残级庚烷 SUPELCO 2.5L 889.2 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。 去活玻璃分流衬管(适用于Agilent 4890,5880, 5890,6890) 货号 产品描述 应用 规格 价格(RMB) 2051001 杯型 高分子量化合物 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 995.67 2048201 杯型(填充玻璃棉) 较脏样品 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 2055101 杯型(填充10% OV-1 on Chromosorb W HP) 较脏样品,捕集不挥发物,降低岐化 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com
  • “好的仪器,用在刀刃上!”——Topsizer在纳米碳酸钙测试中的应用
    纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙,是碳酸钙行业中的高端明星产品,其应用最成熟的行业是塑料工业,主要应用于塑料制品,可改善塑料母料的流变性,提高其成型性。另外,纳米碳酸钙用于油墨产品中体现出了优异的分散性、透明性和极好的光泽、及优异的油墨吸收性、高干燥性等优点。还有涂料、日化、造纸等行业,对纳米碳酸钙的应用需求也迅速发展。纳米碳酸钙的粒度检测,不但需要科学的检测方案(针对团聚的有效处理),更需要性能优异、分辨能力出众的高端激光粒度仪。近年来,欧美克仪器在纳米碳酸钙客户中,积累了连州凯恩斯、江西九峰、湖北科迈、湖北凯龙等行业典型客户,靠得就是Topsizer型激光粒度仪在检测亚微米、纳米颗粒的表现以及一套行之有效的检测方案。纳米碳酸钙的生产过程中,碳化后的碳酸钙浆料,在经过脱水、烘干、活化等工序后形成最终碳酸钙粉体产品,其粒径分布将影响后续其在塑料、橡胶、油墨等产业的填加量和最终产品性能,因此,粒径分布是纳米碳酸钙生产企业十分关注的,作为产品质控的一个重要参数。其中,在纳米碳酸钙的生产中,通过加入适当的分散改性剂进行改性,增强了碳酸钙粉的分散性、减少团聚,在许多应用领域展现了更好的使用性能,在纳米碳酸钙的生产中,改性几乎成了标准的选择,不同改性剂种类和用量和改性工艺所生产产品质量各有异同,如何通过检测纳米碳酸钙在不同分散条件下的粒径分布情况,以协助调整碳化沉淀工艺并预测产品的应用效果,是近年来热议的课题。欧美克仪器深耕碳酸钙行业二十余载的岁月里,欧美克的仪器质量和品牌口碑,不断得到行业客户们的一致认可,行业仪器占有率高。Topsizer激光粒度分析仪采用国际先进的红蓝双光源设计,红光主光源为进口氦-氖激光器,波长0.6328μm,并有蓝光辅助半导体光源,波长0.466μm,弥补了常规设计散射光角度的盲区,极大地提高了对纳米级颗粒及少量大颗粒的分辨力。其具有量程宽(0.02-2000微米)、重复性好、精度高、测试结果真实、自动化程度高等诸多优点,是纳米碳酸钙粒度检测的不二之选。Topsizer型激光粒度仪(湿法)纳米碳酸钙的检测方案与检测重钙、一般轻钙的主要区别是颗粒团聚的处理,若以检测一般改性轻钙的方法(制样时使用十二烷基苯磺酸钠SDBS作为分散试剂,外置超声10分钟),纳米碳酸钙的原生颗粒很难被分散出来,得出的结果是团聚后的二次粒径,如图:测试结果基本是稳定的,但粒径分布只有普通重钙的级别,在进样器开始内置超声后,部分团聚体逐步解聚,测试结果如下:由于纳米钙的改性程度要远远超越一般的轻钙、重钙,采用一般的分散剂(如六偏磷酸钠、-SDBS、酒精等),难以达到充分的分散效果以了解样品一次粒径情况(或接近一次粒径的稳定结果)。欧美克仪器测试人员,经过多年的探索和不断尝试,最终选着了一种含有OM7超细轻钙专用分散剂的复配分散剂对样品进行前处理,并伴随超声处理,结果如下:测试结果有明显的改善,但仍未符合纳米碳酸钙的粒径预期。纳米碳酸钙属于超细粉体,不易分散彻底,因此在加入分散解聚剂后以传统进样器内置超声外,同时进行了细胞粉碎机的大功率的超声分散15分钟,以纯净水作为测量介质,并以“通用模式”进行粒度分析,结果如下:针对于该广西某公司生产的纳米碳酸钙样品,仍然有部分的硬团聚体的存在,导致结果出现了第二个大颗粒小峰,但结果的稳定性和粒径分布是基本符合预期的。采用同样的测试方案,同样的Topsizer型激光粒度仪,我司在早两年测试某进口的纳米碳酸钙样品,其结果是完全符合纳米碳酸钙的粒径分布要求的,如下。在我司多年来接触的一般国产纳米碳酸钙中,或多或少是会出来粒度分布的“双峰”状态,D90大概在1-2微米间,这主要可能是在生产工艺中,碳化或活化没有完全做好,导致大量硬团聚体的产生,影响了整体粒径分布。这些硬团聚体在使用中难以被分散开,会影响纳米钙的使用性能,因此,对于硬团聚体含量的检测,是纳米碳酸钙产品质量控管的关键所在,同时对于激光粒度仪的检测性能也是较为苛刻的要求。对纳米碳酸钙的粒度测试,到底是将其彻底分散到最小粒径的结果可靠,还是选择与下游生产的分散程度相近地分散样品,进行二次粒径粒度分布测试更可靠,一直是一个有争论的问题。但如果要对纳米碳酸钙生产工艺进行监控,就需要更关注生产流程中碳化沉淀的一次粒径情况。同时通过对硬团聚体二次粒径的严格控制,以使最终产品能满足高端行业(如油墨等)的应用要求。技术进步,以人为本,欧美克仪器的检测技术和应用开发,是和碳酸钙行业同步发展、偕同并进的。欧美克仪器专业服务于客户纳米碳酸钙的检测需求,为客户生产出优质的纳米碳酸钙产品保驾护航!参考文献1. 沈兴志、吴瑾. 轻钙、活性钙、纳米钙产品激光粒度测试分析探讨.2. 纳米碳酸钙.百度百科.
  • 治理塑料污染,碳酸钙如何乘借“可降解塑料”的东风?
    近日,国家发展改革委、生态环境部、工业和信息化部、住房城乡建设部、农业农村部、商务部、文化和旅游部、市场监管总局、供销合作总社等9部门联合印发《关于扎实推进塑料污染治理工作的通知》,明确禁限不可降解塑料袋、一次性塑料餐具、一次性塑料吸管等一次性塑料制品的政策边界和执行要求,对疫情防控等突发事件期间用于应急保障的一次性塑料制品予以豁免。相比2008年“限塑令”主要是针对于流通使用环节,这次的“禁塑令”不仅聚焦于使用环节,也关注到了生产、流通、使用、回收、处置的全过程。在政策方面,“禁塑令”没有不顾实际情况搞“一刀切”,指出用于盛装散装生鲜食品、熟食、面食等商品的塑料预包装袋、连卷袋、保鲜袋等,不在禁止之列 “禁塑令”扩大到“餐饮打包外卖服务以及各类展会活动”。从技术角度看,环保替代塑料吸管有多种选择,而可降解塑料抗摔性、耐热性、防腐性等方面的提升空间是另一个问题。这也意味着我国可降解塑料将迎来发展机遇。到2030年,预计我国可降解塑料需求量可到428万吨,市场规模可达855亿元。2020年底“禁塑令”工作目标从材料与环保协调发展角度看, 使用源于自然并可回归于自然的无机矿物作为填料部分取代高分子材料生产塑料制品是目前的可行方案之一。近年研究表明,碳酸钙等无机粉体材料在制造环境友好塑料材料方面发挥了重要作用。实现了提高塑料制品尺寸的稳定性、提高塑料制品的硬度和刚性、改善塑料加工性能、提高塑料制品的耐热性、改进塑料的散光性、降低塑料制品成本等多重优势。碳酸钙有利于塑料材料的降解,聚乙烯(PE)薄膜中有碳酸钙粉末时,在填埋后碳酸钙有可能与CO2和H2O反应,生成溶于水的Ca(HCO3)2而离开薄膜。留下的微孔,将增大聚乙烯塑料接触周围空气和微生物的面积,从而有利于进一步降解。同时,填加碳酸钙有利于PE焚烧。燃烧时,塑料溶化容易形成黏壁现象,无机粉体加入能够使得这一问题得到极大改善。在PE塑料材料中添加了大量碳酸钙,其效果不仅体现在塑料材料的减量上,且焚烧时可减少对大气污染,减少尾气中有害气体的排放量, 特别是与焚烧热氧降解剂配合使用,对遏止二恶英产生有十分重要意义。近几年日本等国开发了可焚烧PE塑料薄膜袋用来作为盛放焚烧垃圾发电专用袋。随着中国禁塑行动的进行,超细重质碳酸钙、轻质碳酸钙和纳米碳酸钙由于价格相对低廉,又可促进塑料降解,环境友好,在可降解塑料中的添加比例会越来越大,市场前景会越来越广阔。广西贺州是全国的重钙粉体生产基地和人造岗石生产基地,被授予中国“重钙之都”和“岗石之都”称号。目前,贺州市年产重质碳酸钙粉体达800万吨,产品市场占有量达到60%以上。广西贺州也是珠海欧美克仪器用户最集中的区域之一,在深耕非矿行业二十余载的岁月里,欧美克的仪器质量和品牌口碑不断得到贺州“钙帮”老板们一致认可。Topsizer 激光粒度分析仪碳酸钙根据品种不同有多种不同的粒径和不同的表面涂层特性。欧美克Topsizer激光粒度仪应用于测试碳酸钙微粉,在短短几分钟的时间内就可以完成覆盖从纳米到毫米级别范围的测量。可以实现生产过程中以及最终产品的质量中对碳酸钙的粒度的监测和控制。其次,通过优化的产品设计,Topsizer可以为客户提供高准确性、高重复性和高重现性的数据。图3和表2显示了同一GCC(立磨)样品分成三等份样品的重复性结果,由同一台Topsizer仪器测量。图4和表3显示了三台不同的Topsizer仪器所测量的同一批次的重复性粒度分布。图3:方法重复性:同一台Topsizer仪器测量同一批GCC中三种不同样品的粒度分布表2:同一台Topziser仪器测量同一批GCC的三等份试样的粒度分布图4:系统重现性:用三台不同的Topsizer仪器测量同一批GCC的粒度分布表3:用三台不同的Topsizer仪器测量同一批GCC的粒径分布最重要的是,激光粒度仪测试过程比较简单,很容易掌握测试方法,对测试人员的要求不高,从样品制备到测试可以在几分钟内完成质控把关。随着后疫情时期的经济反弹,广大碳酸钙企业在这一难得机遇面前,可以通过增加碳酸钙与塑料的亲合性的活化处理及采用粒度仪进行良好的粒径控制,开发出可降解塑料用高填充比例高制品性能的碳酸钙专用产品,提高碳酸钙产品附加值,促进碳酸钙产业的发展。欧美克仪器也在仪器性能和日常维护上为广大碳酸钙企业提供及时全面的技术支持,例如针对行业集中区域客户的免费上门回访维护等系列售后增值服务活动(点击文字了解相关活动),以及多场碳酸钙行业专场直播课程等。扫描二维码报名专题直播课始终坚持“以客户为中心”的服务宗旨,欧美克作为国内最著名的颗粒测量仪器制造商、高新技术企业及广东省工程技术研究中心,始终致力于粉体行业粒度检测与控制技术的不断提高,为客户提供先进的物超所值的粒度测量仪器,服务及整体解决方案,为粉体行业创新发展提供强有力的支撑!参考资料:1. 欧美克仪器.《碳酸钙的激光衍射粒度分析报告》2. 腾讯新闻.《从“纸上谈兵”到“落地有声” “禁塑令”要突破两大难点》;3. 矿材网.《后疫情下,中国禁塑行动为碳酸钙行业带来大机遇!》
  • 迪马科技提供反式脂肪酸检测解决方案
    反式脂肪酸危害健康的报道曾引起了社会的强烈关注。那么,我们身边究竟有多少食物正威胁着健康?脂肪酸是一类羟酸化合物,当链中碳原子以双链连接时,这个链就存在液态的顺式如植物油和固态的反式两种形态的脂肪酸。而反式脂肪酸对人体的健康存在危害,大量存在于牛奶、起酥油、糖果类脂肪、面包等食品中,可能引发动脉粥样硬化和冠心病等心血管疾病,糖尿病、干扰必需脂肪酸的代谢、抑制婴幼儿生长发育等。 检测区分脂肪酸的&ldquo 好坏&rdquo 就成为保证健康生活的重要工作之一。 迪马科技可为脂肪酸检测提供全面服务,如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如:Rt-2560,货号:252187),及相关的标准品和衍生化试剂。希望对您的食品检测工作有所帮助。 如欲了解更多详细信息,欢迎您随时联络迪马科技! 咨询电话:400-608-7719 Email:info@dikma.com.cn 相关产品网址:http://www.dikma.com.cn/Goods/index/cid/55 推荐产品如下: **Rt-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法。 **DM-2330柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法。 **DM-FAMEWAX(聚乙二醇固定液,极性类似于Omegawax),用于分析脂肪酸甲酯。 **DM-FFAP(改性聚乙二醇),用于游离脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和USP G35方法。 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 乘势而上 顺势而为 推动中医药新的更大发展
    p   近日,国家卫生计生委召开党组会议,听取国家中医药管理局党组工作汇报。会议提出,要乘势而上,顺势而为,推动中医药新的更大发展。 /p p   会议认为,2015年及“十二五”期间,全国中医药系统在国家中医药管理局党组的带领下,紧紧围绕中央关于深化医药卫生体制改革的部署要求,深入贯彻落实《国务院关于扶持和促进中医药事业发展的若干意见》,围绕中心、服务大局,深化改革、开拓进取,推动中医药各项工作取得了有目共睹的成绩。屠呦呦研究员获得诺贝尔奖,中医药科技创新登上新的高峰,中医药国内外影响力进一步扩大。《中医药法(草案)》提交全国人大常委会进行了首次审议,中医药立法工作有了突破性进展。《中药材保护和发展规划(2015-2020年)》、《中医药健康服务发展规划(2015-2020年)》等相继制定出台,中医药事业发展上升为国家战略。实践证明,中医药队伍是一支善于继承、勇于创新、求真务实、敢于担当、深受人民欢迎和依赖的队伍,为提高人民群众健康水平发挥了重要作用。 /p p   会议强调,2016年是“十三五”规划全面开启之年,也是全面建成小康社会决胜阶段开局之年。习近平总书记祝贺中国中医科学院成立60周年时指出“中医药振兴发展迎来天时、地利、人和的大好时机”,是对中医药发展形势的科学判断,意义深远。李克强总理对中医药在继承中创新发展、在发展中服务人民提出了殷切期望和明确要求。广大中医药工作者备受鞭策和鼓舞,要抓往难得机遇,乘势而上,顺势而为,推动中医药有新的更大发展。一是将中央领导同志重要指示精神贯彻落实好,国家中医药管理局党组已将2016年确定为“中央领导同志重要指示精神贯彻落实年”,要作为重中之重任务抓好落实。二是将“五大发展理念”坚决贯彻好,中医药改革发展要始终坚持继承创新、统筹协调、绿色生态、包容开放、共享惠民,要把中医药宝库挖掘工程作为“十三五”的重头戏。三是将中医药立法切实推进好。四是将中医药发展的各项规划制定实施好。五是将中医药在深化医改中的作用充分发挥好。六是将中医药传承创新统筹谋划好。 /p p   会议指出,中医药事业是我国卫生计生事业的重要组成部分,加快推进中医药振兴发展,卫生计生部门责无旁贷。一是切实贯彻好中西医并重的方针,这是我们党和国家新时期的卫生工作方针。二是进一步加大对中医药工作的支持力度。共同推动中医药立法工作,共同研究制定中长期发展规划,共同谋划实施重大项目和工程,在基层中医药服务能力建设、发挥中医药在医改中的优势作用、完善跨部门协调机制等方面继续取得新的进展。总之,加快推进中医药振兴意义重大,任务艰巨,要全面贯彻落实党的十八大和十八届三中、四中、五中全会精神,进一步解放思想、改革创新,求真务实、扎实工作,为推动中医药振兴发展,为提高人民健康水平做出新的更大贡献。 /p p br/ /p
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 关于热脱附解吸仪二级解吸“热气流瞬时解吸技术”的说明
    热脱附解吸仪是分析空气中挥发性有机物的重要前处理设备,其中二级解吸时的解吸速度和效率直接决定仪器的性能。图1 AutoTD系列自动热脱附解吸仪我公司使用了“热气流瞬时解吸技术”,在传统加热丝加热的基础上,使用了高温热气流辅助加热,在二级解吸开始的瞬间,高温热气流打开,冷阱中填料的温度瞬间达到设定值,消除了热量传递带来的影响,冷阱升温速度趋近于无穷大,样品解吸速度快,峰形好,残留少。图2 “热气流瞬时解吸技术”示意图
  • 脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液
    下载:脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf 关键词:三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 一文了解领先的意大利西姆沉淀碳酸钙生产工艺
    p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体 line-height: 1.75em text-indent: 28px " 沉淀碳酸钙是将石灰石等原料煅烧生成石灰和二氧化碳,再加水消化生成石灰乳,然后再通入二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀,根据用途可进行碳酸钙粒子表面改性处理,最后经脱水、干燥粉碎而制得。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal text-align: center " img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_422477_newsimg_news.png" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / br/ /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 沉淀碳酸钙是重要的无机粉体填料之一,用途十分广泛。据了解目前中国已经发展成为世界沉淀碳酸钙第一大生产与消费国,但是就生产而言,与国外同行业相比差距仍然较大。如企业规模普遍较小,设备陈旧、水平低、产品品种单一、质量差等问题都急需解决。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 意大利西姆作为领先的沉淀碳酸钙生产工艺设计制造工程公司,其提供的技术、工艺和设备具有一定的先进性,对国内企业的生产具有一定的借鉴作用。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong 意大利西姆介绍 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 1967年,意大利西姆诞生于欧洲第二个工业大省——意大利贝加莫,贝加莫是一个具有悠久历史和生产石灰、水泥和磨细碳酸盐的地区。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " & nbsp /span img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_459162_newsimg_news.gif" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 西姆最初供应单轴石灰窑,三阶段水合物和包装机等,随后通过扩大其技术范围,继续引进回转窑等设备。目前已成为世界著名的提供石灰工业有关技术、设备与工程的工程公司。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong 西姆在世界 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 西姆主要业务包括双筒蓄能活性石灰窑,干式消石灰生产装置,PCC工厂建造等。截止2017年10月,西姆足迹遍及5大洲60个国家,共229个石灰窑、169个水化设备?? /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 全球西姆业务分布图 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " & nbsp /span img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_490464_newsimg_news.png" width=" 400" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" title=" " alt=" " style=" border: 0px margin-left: -3em !important width: 400px height: 300px " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 各地区西姆设备分布图 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal text-align: center " img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_568358_newsimg_news.jpg" width=" 400" height=" 300" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / br/ /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong 229个石灰窑: /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 北美国+欧洲94个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 南美国+中欧/东欧23个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " AFTRIC+中东27个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 亚洲+大洋洲85个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong style=" line-height: 1.75em " 169个水化设备: /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 北美国+欧洲103个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 南美国+中欧/东欧30个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " AFTRIC+中东16个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 亚洲+大洋洲20个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong 西姆沉淀碳酸钙工艺 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 西姆沉淀碳酸钙生产线 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " & nbsp /span img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_578396_newsimg_news.png" width=" 557" height=" 472" style=" border: 0px margin-left: -3em !important width: 557px height: 472px " / /p ol class=" list-paddingleft-2" style=" padding: 0px list-style-position: initial list-style-image: initial font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal " li p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 石灰煅烧 /span /p /li /ol p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 西姆石灰的煅烧采用全自动双筒蓄能气烧石灰窑,燃烧介质为天然气或煤气,体积分数在25%左右,入窑石灰石块度小,可降低石灰石的损耗,并可以生产高活性的轻烧石灰石,(相比国内机制窑活性300 ml(4NHCl))蓄能窑的活性可达370ml(4NHCl)。高活性石灰对消化工序与碳化工序设计运行有直接影响,机理上对 PCC 粒子晶型确定,成核,晶体成长,以及粒径分布有积极作用。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 2.石灰消化 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " PCC生产中,西姆采用的三级消化技术,厢式连续搅拌消化机,消化能力大,出渣量小,设备占地面积小,Ca(OH)2浓度是浓度 8-16%。消化后过旋液分离器和振动筛,采用二级制冷,一级采用工艺水制冷入口温度74° C ,出口温度34° C;二级冷冻水制冷入口温度34° C,出口温度调到25° C以下。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 3.碳化工艺 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 西姆的碳化示意图 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " & nbsp /span img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_757857_newsimg_news.png" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 西姆的碳化采用两级碳化工艺。一级碳化为大气液比连续碳化塔,碳化过程连续进料,以便快速形成晶核。也称为晶核预成器。Ca(OH)2和CO2进行连续碳化反应。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 二级碳化采用了大容积、搅拌式鼓泡碳化方式,调整pH在7以下。能够提供20、27、40、57m3等4个规格的碳化器。碳化器采用双叶轮搅拌器,碳化反应时间为60-90分钟一塔。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 造纸微米钙和橡塑纳米钙的碳化 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_779250_newsimg_news.png" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 4.包覆工艺 /span /p ul class=" list-paddingleft-2" style=" padding: 0px list-style-position: initial list-style-image: initial font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal " li p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " ?皂化 /span /p /li /ul p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 皂化采用30立方的皂化釜,硬脂酸与氢氧化钠高温皂化形成硬脂酸钠,皂化温度控制在80-85℃。 /span /p ul class=" list-paddingleft-2" style=" padding: 0px list-style-position: initial list-style-image: initial font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal " li p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " ?活化 /span /p /li /ul p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 活化采用体积50m3,直径3.5m的活化釜,高温、高转速、高剪切搅拌活化,温度控制在80-85℃。加入皂化液后,搅拌2小时进行包覆,与碳酸钙表面结合。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 5.干燥粉碎 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 一般的沉淀碳酸钙产品不需要粉碎可以直接包装,如果认为细粉含量低,仍有团聚,可以另外加解聚装置,采用日本细川公司生产的针形磨,进一步粉碎降低团聚体和吸油值。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 对于纳米碳酸钙来说,其干燥被国内专家称为国内 PCC 技术的“瓶颈”。西姆的技术采用英国阿碎得(ATRITOR)干燥粉磨机,同时完成轻质碳酸钙PCC生产中的干燥和解聚工序,是生产高等级超细钙和纳米轻质碳酸钙的重要设备。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " & nbsp /span img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_789796_newsimg_news.png" width=" 509" height=" 295" style=" border: 0px margin-left: -3em !important width: 509px height: 295px " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong 西姆产品特点与指标 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 平均粒径尺寸(20-70nm);比表面积(70-18 m2/g);形状规则,粒径分布小;表面包覆硬脂酸,用量1.9-4%,纯度高。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 西姆的SC纳米碳酸钙指标 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal text-align: center " img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_823374_newsimg_news.png" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 西姆的造纸钙指标 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_839392_newsimg_news.png" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / /p
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 内蒙古呼和浩特:专家研讨双碳目标驱动“东数西算”
    近日,以“双碳目标驱动、数智建造引领”为主题的新基建下的数据中心建造高峰论坛暨项目观摩会,在中建三局中国银行总行金融科技中心和林格尔新区项目一期工程地举行。  中国工程院院士、中国建筑业协会、全国各省市建筑业协会主要负责人等约300人通过线上线下方式,出席此次高峰论坛暨项目观摩会。  高峰论坛上,院士和行业专家就“东数西算”国家战略和数据中心建设全生命周期如何实现绿色低碳发展做充分说明,对促进建筑业全面落实国家“碳达峰、碳中和”重大决策部署,提升建筑业绿色、低碳发展水平起到一个很好的示范作用。  内蒙古自治区是国家东数西算战略中八大数据中心集群之一,作为本次活动主会场的中建三局中国银行金融科技中心项目,则是自治区政府携手金融类机构在内蒙古和林格尔新区布局打造中国“金融云谷”的首个奠基项目。  中建三局中国银行金融数据中心项目工程是国家“东数西算”的重要新基建工程,项目位于和林格尔新区云谷片区,占地464亩,总投资约113亿。  本次活动由中国建筑业协会主办,中国建筑业协会绿色建造与智能建造分会、内蒙古自治区建筑业协会、中建三局集团有限公司承办,内蒙古和林格尔新区管理委员会、中建三局第一建设工程有限责任公司、《智能建筑》杂志社等协办。
  • 超短链全氟烷基化合物“三氟乙酸”分析利器——超临界流体色谱质谱联用技术
    近年来,以三氟乙酸(TFA)为代表的超短链全氟烷基化合物(超短链PFAS)大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战,监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS,高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物(PFAA),因具有较高的环境持久性和毒性,已在全球范围内逐步淘汰。然而,取而代之的是一些超短链(C1&minus C3)(图1)和短链(C4&minus C7)PFAA,其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】,引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性,正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道,欧洲农药行动网络(PAN Europe)及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告,对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现,所有检测的水样中均检测到PFAS,其中23个样本(79%)的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值;而在检测到的总PFAS中,TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸,属于超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在,主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染(图2)。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限,考虑到其持久性和全球传播特性,正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱(SFC)分离技术,结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器,岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同,SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS,有效降低基质的干扰(图3)。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图(1ng/mL标液)使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析,可得到良好线性和较低检测限(见表1),进一步,对不同地表水样品进行检测,结果发现,均检测到一定量TFA,使用内标法定量,分别为几百个到几千个ppt,说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染(图4、图5)。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)建立超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性,使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS,可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充,对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物(TFA等)认识的不断深入,全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染,保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)注解*:超临界流体色谱(SFC):使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保,作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注:塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号:新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 贵州大学研究团队开发出用于同时检测抗坏血酸和多巴胺的新型化学发光传感器
    近日,贵州大学化学与化工学院的某研究团队在《Sensors & Actuators: B. Chemical》期刊上发表了最新研究成果(Sensors & Actuators: B. Chemical, 2024, 405, 135367)。研究团队通过动态调控碳氮化合物的瞬态化学发光行为,成功构建了一种能够同时检测抗坏血酸(Ascorbic Acid, AA)和多巴胺(Dopamine, DA)的新型化学发光传感器。这一创新性成果为生物标志物的高效检测提供了新的技术思路,特别是在精神类疾病的早期诊断和病理研究中具有广泛的应用潜力。一、背景介绍抗坏血酸和多巴胺是人体中两种关键的生物分子,它们分别与多种生理功能相关,如免疫调节和神经传导。然而,AA和DA的异常水平可能与阿尔茨海默症、抑郁症等多种精神类疾病相关。传统的检测方法往往依赖于电化学分析技术,但由于AA和DA的氧化峰在电极上的重叠,导致检测复杂且不易区分。因此,开发出能够同时检测这两种生物标志物的高灵敏度检测方法对于疾病的早期预防、临床诊断和治疗具有重要意义。二、主要研究内容该研究创新性地利用光诱导合成的碳氮纳米片(L-CNNSs)作为传感材料,成功构建了一个用于同时检测抗坏血酸和多巴胺的化学发光(CL)平台。通过光照激发碳氮纳米片,使其具备更强的电子-空穴分离能力和优异的化学发光活性。在碱性环境下,L-CNNSs能够有效诱导碱性光泽精(lucigenin)的强烈化学发光。该传感器的检测性能表现优异,AA和DA在不同的瞬态化学发光(TCL)动力学曲线中得以快速区分:AA产生“闪光型”TCL曲线,而DA则产生“持续型”TCL曲线。该方法展示了广泛的线性检测范围,AA的线性范围为3.3×10-7~8.3 × 10⁻ 6 M,检出限为7.7 × 10⁻ 8 M;DA的线性范围为1.7 × 10⁻ 7~3.35 × 10⁻ 5 M,检出限为8.4× 10⁻ 8 M。研究结果表明,传感器不仅能够在极低浓度下灵敏检测目标物,还可以在复杂样品中高效分辨出AA和DA。图1. (A) 光泽精、CNNSs/光泽精体系和L-CNNSs/光泽精体系的CL曲线。 (B) L-CNNSs溶液的稳定性实验。 (C) L-CNNSs/光泽精/AA体系的化学发光曲线(插图:AA浓度与相对CL强度之间的线性关系)。 (D) L-CNNSs/光泽精/DA体系的CL曲线(插图:DA浓度与相对CL强度之间的线性关系)。通过进一步实验,研究人员发现这两种物质在碱性条件下的超氧阴离子(O2&bull &minus )生成速率不同,导致了不同的发光曲线。AA会快速生成大量的O2&bull &minus ,从而触发瞬时强烈的发光,而DA则缓慢且持续地生成O2&bull &minus ,导致发光时间较长但强度较低。图2. L-CNNSs/光泽精体系对AA和DA产生不同TCL光谱的可能机制。三、总结该研究首次实现了利用化学发光技术同时检测抗坏血酸和多巴胺,并有效区分了两者的发光特性。通过动态调控化学发光动力学曲线,该传感器展示了卓越的检测灵敏度和选择性,能够在精神类疾病患者的尿液中进行AA和DA的同步检测。这项研究为生物标志物的快速检测和多成分同时识别提供了新策略,也为传感器领域带来了新的可能性。*因学识有限,难免有所疏漏和谬误,恳请批评指正*原文出处:免责声明: 1.本文所有内容仅供行业学习交流,不构成任何建议,无商业用途。2.我们尊重原创和版权,如有疏忽误引用您的版权内容,请及时联系,我们将在第一时间侵删处理!
  • 专业检测,“乳”此简单 | 解析乳制品中脂肪酸的组成
    乳脂肪是高质量的脂肪,主要成分是多种饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。乳制品中的脂肪酸是膳食的主要组成部分, 具有广泛的生理活性和生物学效应。其中亚油酸、α-亚麻酸是人体必需脂肪酸,人体不能自行合成 而必须从食物中摄取。而二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸则与人体免疫、衰老发生、胎儿发育和基因调控等过程密切相关。有些人会担心乳制品中的反式脂肪酸问题,因为大量摄入反式脂肪酸会增加心血管疾病的危险。而牛奶中天然存在反式脂肪酸,婴幼儿配方乳粉中也发现了存在反式脂肪酸,因此国家在乳制品标准中对反式脂肪酸制定了限量标准。乳制品中脂肪酸的组成和含量不仅和乳制品的营养、口感密切相关,也直接关系到乳制品的安全。随着我国消费者对乳与乳制品的需求量逐年增长,乳制品中脂肪酸的组成作为评价乳与乳制品的重要指标之一。脂肪酸的检测的分析方法文献报道的很多,如光谱法、色谱法、电泳分析法等,其中红外光谱法和色谱法比较常用。目前乳制品中脂肪酸检测标准主要包括 GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定和SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法,采用的仪器是气相色谱和红外光谱。原奶脂肪酸检测消费者期望了解牛奶中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例。对于原奶而言,奶牛的饲料,基因遗传,体脂肪情况都会影响牛奶脂肪酸的组成,采用LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪,不需要对牛奶进行衍生化处理,直接来检测原奶中的脂肪酸组成,可以进行牛奶指纹的建立,奶牛疾病筛查以及饲料的监控。LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪,专为高性能和多功能仪器的大型工厂和实验室而设计,通过将革新的FTIR 光谱仪,均质单元,泵单元及加热系统整合,最快测量时间为每个样品30 秒,典型精度小于1% CV。满足AOAC 标准检测方法和ICAR 认证。脂肪酸组成分析乳制品相关产品尤其婴幼儿配方乳粉、婴幼儿特殊医学用途配方乳粉等产品对于脂肪酸亚油酸,α亚麻酸以及两者的比值有严格的规定,采用的方法是气相色谱法。CLARUS气相色谱拥有升、降温速率快的柱温箱,2 分钟内柱温箱从450℃降到50℃, 改进的毛细管柱进样口,在很大程度上降低样品分解,减少残留,提高线性。可以一次进样分析37种脂肪酸。37种脂肪酸色谱图反式脂肪酸反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称,其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧。反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸,牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%。世界卫生组织以及各国主管部门对反式脂肪酸的规定是基于它对心血管健康的影响而制定的。2010年我国颁布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品(GB 10765-2010)》4.3.3条款规定,“反式脂肪酸最高含量<总脂肪酸的3%”。采用的方法也是气相色谱法。反式脂肪酸气相色谱图:了解更多应用资料和产品信息,扫描下方二维码,下载珀金埃尔默解析乳制品中脂肪酸的组成相关资料。
  • 关于“颗粒技术 电池级碳酸锂”标准草案征求意见的通知
    p style=" text-align: center " strong 关于“颗粒技术 电池级碳酸锂”标准草案征求意见的通知 /strong /p p strong br/ /strong /p p strong 各位专家:您好 ! /strong /p p style=" text-indent: 2em " 中国颗粒学会团体标准项目 “颗粒技术 电池级碳酸锂”标准草案起草工作现已完成。按照《中国颗粒学会团体标准管理办法》的有关规定,现向社会以及相关行业公开征求意见,请填写《意见反馈表》,并于 2018 年 7 月 1 日前将《意见反馈表》以电子邮件的形式反馈给联系人或秘书处。如没有意见也请复函说明,逾期未复函,将按无异议处理。 /p p style=" text-indent: 2em " 感谢您对我们工作的支持! /p p style=" text-indent: 2em " br/ /p p 联系方式: /p p 单位: 北大先行科技产业有限公司 /p p 联系人:姜晓瑞 /p p E-mail: jiangxiaorui@pulead.com.cn /p p 联系电话:18911969028 /p p br/ /p p 单位:秘书处 /p p 联系人:李兆军 /p p E-mail:zjli@ipe.ac.cn /p p 联系电话:010-62521688 /p p br/ /p p br/ /p p style=" text-align: right " span style=" text-align: right " /span 中国颗粒学会 /p p style=" text-align: right " 二〇一八年四月二十六日 /p p style=" line-height: 16px " br/ /p p style=" line-height: 16px " br/ /p p style=" line-height: 16px " strong 附件: /strong /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201804/ueattachment/0533338b-9dd8-421c-9aa1-2fcec9f51341.doc" 颗粒技术 电池级碳酸锂产品团体标准(征求意见稿).doc /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201804/ueattachment/0d0e274a-7e94-47b4-a6e0-ebf165a01d84.docx" 意见汇总处理表.docx /a /p
  • 能谱科技:让我们认识一下油脂分析“利器”-傅立叶红外光谱仪
    IR在食品工业中已经应用了几十年,早期几乎只用于定性研究,直到20世纪50年代,才开始应用于食用油脂反式异构体的测定。随后,由于气相色谱(GC)和核磁共振(NMR)等新技术的出现,人们对红外光谱学的兴趣逐渐减弱。20世纪70年代,随着硬件、软件和附件技术的发展,傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)的问世重新激发了研究者的兴趣,其工作原理示。干涉仪主要由两个互成90°定镜和动镜及一个分束器组成。光源发出的红外光到达分束器时被分为反射光与透射光两束光,随着动镜的移动变换光程差,两束光会发生干涉现象,对于一个纯单色光,在动镜移动过程中,将得到强度不断变化的余弦波,即干涉图。所得的干涉图,由电子计算机采集,并经过快速傅立叶变换,可得吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。相比于以棱镜、光栅为色散元件的旧仪器,iCAN9傅立叶变换红外光谱仪有具有降低谱峰宽度,提高谱图分辨率的特点,从而大大增加了仪器灵敏度和结果的准确性。食用油中富含碳、氢、氧元素,在iCAN9傅立叶变换红外光谱仪中有较好响应,结合聚类分析法(CA)、主成分分析法(PCA)、线性判别分析(LDA)、典型变量分析(CVA)等多种化学计量法,可对食用油各项指标进行定性定量分析,具体如下。1. 过氧化值氢过氧化物(ROOH)可与过量的三苯膦(TPP)快速反应,生成三苯基氧化膦(TPPO),据此可用iCAN9傅立叶变换红外光谱仪间接测定过氧化值。此法可以减少Van de Voort等根据-OH在3444 cm-1处的特征峰对ROOH进行定量时基质效应的影响;同时也可避免常规碘量法精度低、有机试剂消耗大且有一定安全隐患的弊端。2.酸价酸价可用于表示食用油中所含游离脂肪酸(FFA)的量,是衡量油脂酸败程度的主要指标。基于羧酸基的-C=O在1711 cm-1处有特征吸收峰,通过FTIR与化学计量学方法联合建模可测定酸价,但其结果易受甘油三酯中-C=O基的影响。为此,用iCAN9傅立叶变换红外光谱仪测定不含FFA的油样,建立甘油三酯在3471 cm-1/3527 cm-1一级倍频强度与在1711 cm-1处干扰信号强度的线性关系模型,通过校正即可消除该效应的干扰。3.丙二醛利用FTIR结合偏最小二乘法(PLS)和主成分分析法(PCA)法可对硫代巴比妥酸反应产物(TBARS)含量进行测定,从而间接地反应出代表油脂次级氧化的产物丙二醛(MAD)的含量,以衡量食用油的氧化稳定性。4.碘值碘值反映油脂的不饱和程度,顺式 =CH 伸缩键、顺式 C=C 伸缩键和反式 HC=CH 弯曲键分别在3006 cm-1、1654 cm-1和968 cm-1处有强吸收峰,结合PLS法建模,并利用向后区间偏最小二乘法(BiPLS)优化模型,可快速测定碘值。5.水分基于O-H键在近红外光谱区有两个特征谱带,用干燥乙腈萃取食用油中水分后通过FTIR结合PLS法可快速间接测定食用油中水分含量,将测定结果与卡尔费休法对比,发现两者一致性良好。且水分越低,FTIR的优势越明显。6.食用油真伪鉴定上世纪90年代起,国外开始用FTIR对橄榄油等掺假问题进行研究。纯净的特级初榨橄榄油的红外谱图中波数5280 cm-1和5180 cm-1附近有两个特征性次级谱带,它们分别与油中挥发性成分和非挥发性成分有关。图4 FTIR测定一种特级初榨橄榄油而形成的吸收光谱图当向特级初榨橄榄油中加入全精炼橄榄油、棕榈油或其他植物油时,5280 cm-1波数附近的吸收峰强度降低。基于这两个波段的信息结合PLS法可建立特级初榨橄榄油掺假鉴别方法。食用油检测是一项较为复杂的工作,iCAN9傅立叶变换红外光谱仪在食用油品质指标、种类和掺假鉴定方面的优势显而易见,但要获得大面积应用,还需从以下三方面进一步完善:一是在不影响检测精度的情况下,不断改进光谱的采集方法,优化图谱信息,以更方便进行食用油成分分析;二是开发低成本、小型化、智能化、便携式的检测仪器,通过多技术联用手段对食用油复杂体系进行更全面的检测;三是在食用油掺假模型构建上进一步扩大样品范围,增加模型通用性。目前能谱科技生产的主要产品集中在红外光谱仪和红外测油仪两大类。在红外光谱上,公司的目标是打造更为简单智能的仪器,而红外测油则是以实现自动化、更快更精准为主要方向。未来,能谱科技将集中自己的优势技术,全身心的打造这两类产品,争取将其塑造成为一种精品,为各行各业带来新的解决方案。
  • 乌氏法测聚碳酸酯PC的粘数和相对粘度
    聚碳酸酯(polycarbonate),又称PC塑料;是指分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物,根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的机械性能较低,从而限制了其在工程塑料方面的应用,仅有芳香族聚碳酸酯获得了工业化生产,是世界五大工程塑料之一。聚碳酸酯在形态上表现为一种无定形,无味、无臭、无毒透明的热塑性塑料聚合物,具有优良的机械,热及电综合性能,尤其是耐冲击,韧性好,蠕变小,制品尺寸稳定,可在- 60~120℃下长期使用。目前聚碳酸酯主要应用于汽车工业和电子、电器工业三大领域之中,并且随着汽车和电子等工业的发展,呈现出日益增长的产量需求和愈发严格的质量要求。在聚碳酸酯(PC)纯料和共混物以及有或者未添加其他填料的混合物的黏度测试分析方面,国标GB/T 1632.4-2020中规定了测定聚碳酸酯稀溶液中粘数(也称为比浓黏度)和相对黏度的方法。杭州卓祥科技有限公司研发生产的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器等一整套黏度测量设备作为测试仪器,测试流程如下。1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化,告别粘度管是耗材的时代。
  • 泰坦匠心出品(二十七):更专业的实验室耗材——不锈钢清洗篮
    不忘初心,只因感动!Titan新品回顾(点击可查看详情)泰坦匠心出品(一):Titan更专业的实验室耗材——白大褂泰坦匠心出品(二):Titan更专业的实验室耗材——量筒A级泰坦匠心出品(三):Titan泰坦更专业的实验室量器——单标记移液吸管(大肚)A级泰坦匠心出品(四):Titan更专业的实验室量器——烧杯泰坦匠心出品(五):Titan更专业的实验室量器——环标刻度吸管A级泰坦匠心出品(六):Titan更专业的实验室耗材——滴定管A级泰坦匠心出品(七):Titan更专业的实验室耗材——容量瓶泰坦匠心出品(八):Titan更专业的实验室耗材——PET聚酯瓶泰坦匠心出品(九):Titan更专业的实验室耗材——一次性针头式滤器泰坦匠心出品(十):Titan更专业的实验室耗材——移液吸头泰坦匠心出品(十一):Titan更专业的实验室耗材——移液器泰坦匠心出品(十二):Titan更专业的实验室耗材——不锈钢标准筛泰坦匠心出品(十三):Titan更专业的实验室耗材——冻存管泰坦匠心出品(十四):Titan更专业的实验室耗材——冻存盒泰坦匠心出品(十五):Titan更专业的实验室耗材——手套泰坦匠心出品(十六):Titan更专业的实验室耗材——离心管泰坦匠心出品(十七):Titan更专业的实验室耗材——微量离心管泰坦匠心出品(十八):Titan更专业的实验室耗材——细胞培养瓶泰坦匠心出品(十九):Titan更专业的实验室耗材——细胞培养皿泰坦匠心出品(二十):Titan更专业的实验室耗材——细胞培养板泰坦匠心出品(二十一):Titan更专业的实验室耗材——玻底培养板泰坦匠心出品(二十二):Titan更专业的实验室耗材——PCR单管?条管?盖泰坦匠心出品(二十三):Titan更专业的实验室耗材——细胞过滤器泰坦匠心出品(二十四):Titan更专业的实验室耗材——炫彩不干胶标签泰坦匠心出品(二十五):更专业的实验室耗材——口罩泰坦匠心出品(二十六):更专业的实验室耗材——不锈钢试管架
  • 第二十三届高校分析测试中心研究会年会第三轮通知
    p   为了促进各高校分析测试中心大型仪器设备的开放共享,探讨新形势下高校分析测试中心的建设发展之路,高校分析测试中心研究会第二十三届年会将于2016年10月16日-18日在江西省南昌市举行。现将相关事项通知如下: /p p   一、组织机构 /p p   主办单位:高校分析测试中心研究会 /p p   承办单位:南昌大学分析测试中心 /p p   协办单位:南昌昌大会展服务有限公司、 /p p   中国教育装备采购网http://www.caigou.com.cn/ /p p   支持媒体:仪器信息网www.instrument.com.cn /p p   二、会议主题和内容 /p p   1、本次会议主题为“机遇与发展”,会议将围绕仪器设备共享平台的十三五规划、发展面临的机遇与挑战、分析测试中心运行管理中的新理念和新机制、仪器功能与分析测试方法、计量认证工作等方面的内容展开广泛的交流和探讨,以期共同促进各高校以分析测试中心为代表的仪器共享平台的建设和发展。 /p p   2、研究会理事会换届。 /p p   三、会议时间及地点 /p p   会议时间:2016年10月16日-18日(16日全天报到,17-18日开会,19日离会)。 /p p   会议地点:南昌凯美开元名都大酒店(江西省南昌市湖滨南路99号),路线及乘车方式见附件。 /p p   四、参会对象 /p p   高校分析测试中心研究会成员单位主要负责人、教育部主管领导、特邀代表等。 /p p   五、会务费用 /p p   会议代表会务费900元/人,会议期间代表食宿自理。本次会议委托南昌昌大会展服务有限公司收取会务费并开具发票。已汇款的代表请提供交费凭证复印件现场领取发票。未缴费代表可现场缴费,提供现金或刷卡方式,请各单位注意本单位报账的相关规定。 /p p   六、联系方式 /p p   南昌大学分析测试中心, 电话:0791-88306047 ,邮编:330047 /p p   会务组联系人: /p p   郭 岚, 手机:13970851525 E-mail:365918826@qq.com /p p   易 宁, 手机:13707918018 E-mail:235320@qq.com /p p style=" text-align: right "   高校分析测试中心研究会 /p p style=" text-align: right "   南昌大学分析测试中心(代章) /p p style=" text-align: right "   2016年9月22日 /p p br/ /p
  • 迎难而上!碳酸钙粉体标样制定工作正式启动
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong 2019年10月17日,碳酸钙粉体标样启动仪式于IPB2019的“三新”峰会期间隆重举行。仪式由广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会秘书长刘平主持,马尔文帕纳科中国区总经理梁东,新帕泰克中国区首席代表耿建芳,珠海欧美克销售总监吴汉平、售后服务经理黄俊峰,江西广源化工有限责任公司研发中心主任张晓明等参与了启动仪式的座谈。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d3554021-ef86-469d-822a-bc9cef8e8882.jpg" title=" IMG_4564.JPG" alt=" IMG_4564.JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会秘书长刘平 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 粉体的标样至关重要,本次会议拟正式启动制定工作的《碳酸钙粉体标样》由广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会、中山大学化学学院作为主制单位,目前的参制单位除了上述的马尔文帕纳科、珠海欧美克、新帕泰克、江西广源外,还有广西汇宾钙业有限责任公司、江西奥特科技(集团)有限公司、耐驰(上海)机械仪器有限公司、东莞市五全机械有限公司等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我国的碳酸钙行业一直存在着方法混乱、标准不统一等不足,有鉴于此,广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会此前已完成纳米碳酸钙和重质碳酸钙的团体标准的制定,并且已经对外公示。为了进一步推动碳酸钙行业高质量、规范化地发展,拟于近日正式启动《碳酸钙粉体标样》的制定工作。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 822px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/bce859bd-2208-4c44-8916-314ed2f84cf3.jpg" title=" initpintu_副本.jpg" alt=" initpintu_副本.jpg" width=" 600" height=" 822" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 座谈中,几位专家就碳酸钙标样制定的重要性、上下游一致性、供需点、切入点等问题进行了深入探讨,并对标养制定过程中可能遇到的困难与需求展开交流,并给予了建设性建议。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 刘平强调,基于目前中国碳酸钙行业管理、申报机制的繁复性、碳酸钙原料来源及加工检测设备的复杂性,碳酸钙粉体标样的制定工作难度很大。但是难度大重要性更大,主制单位将在上下游企业和高等院校等多方资源的大力支持下,坚定地致力于实现这一目标,为满足时下国内碳酸钙精细化发展的需要,为我国的碳酸钙行业的前进与发展做出贡献。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 324px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/0e5e9d10-0d5a-4862-8606-e58d4159fa86.jpg" title=" IMG_4597_看图王(1).JPG" alt=" IMG_4597_看图王(1).JPG" width=" 600" height=" 324" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随着参会专家合影的定格,碳酸钙粉体标样制定工作正式启动。据了解,标样制定组将于2019年11月中旬召开第一次研讨会议。后续也将继续招纳碳酸钙产业链上的重要企业参与到标样的制作工作中来,群策群力,促进工作的全方位考量和全面落实。 /p
  • 【技术指导】石油产品水溶性酸及碱测定仪的使用方法及安装
    石油产品水溶性酸及碱测定仪使用方法、安装A1181技术指导产品介绍产品名称:石油产品水溶性酸及碱测定仪产品型号:A1181概 述:本仪器用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸及水溶性碱,然后,分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况,或用酸度计测定抽提物的pH值,以判断有无水溶性酸或水溶性碱的存在。适用于按GB/T 259所规定的方法测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡及含蜡组分的水溶性酸及水溶性碱。使用方法1、当试验液体石油产品时,将50 ml试样和50 ml蒸馏水放入烧瓶,加热试样至50~60℃,倒入分液漏斗。然后轻轻摇动分液漏斗5min,不许乳化,放出澄清后下部的水层,经滤纸过滤后,滤入锥形烧瓶中。2、当试验添加剂产品时,向分液漏斗注入10 ml试样和40 ml溶剂油,再加入50 ml加热至50~60℃的蒸馏水。将分液漏斗摇动5min,澄清后分出下部的水层,经有滤纸的漏斗,滤入锥形烧瓶中。3、若石油产品用水混合后产生乳化时,则用50~60℃、1:1的95%乙醇溶液代替蒸馏水处理。4、当试验润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分产品时,取50克预先熔化好的试样,将其置入瓷蒸发皿中,然后注入50 ml蒸馏水,并煮沸至完全熔化,冷却至室温后,将下部水层经有滤纸的漏斗,滤入锥形烧瓶中。5、用指示剂测定水溶性酸或水溶性碱:向两个试管中分别放入1~2ml抽提物,在第一支试管中加入2滴甲基橙溶液,并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色,则表示所试石油产品里有水溶性酸存在。在第二支盛有抽提物的试管中加入3滴酚酞溶液,如果溶液呈玫瑰色或红色时,则表示所试石油产品里有水溶性碱存在。当抽提物用甲基橙溶液或酚酞溶液为指示剂,没有呈现玫瑰色或红色时,则认为没有水溶性酸或水溶性碱。6、用酸度计测定水溶性酸或水溶性碱:向烧杯中注入30~50ml抽提物,电极浸入深度为10~12mm,按酸度计使用要求测定pH值,根据下表确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸或水溶性碱。石油产品水(或乙醇水溶液)抽提物特性pH值1酸性2弱酸性4.5~5.03序号5.0~9.04弱碱性9.0~10.05碱性10.0用酸度计测定时同一操作者两结果之差不应大于0.05pH,取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。警告:仪器若出现故障应及时切断电源,请专业技术人员检修并排除故障后方可继续使用,防止发生意外!安装1、取出可调电热器,置于平整、耐高温、阻燃的工作台或平板上,按照图示和以下步骤安装仪器。2、将支架杆和固定台按图安装好,拧紧螺钉固定。3、将冷凝管夹持器在支架杆的合适位置,用管夹夹住分液漏斗。4、在分液漏斗下部装入烧瓶。5、试调加热器。将加热器调整旋钮逆时针调到底,接通电源,顺时针转动旋柄,逐渐加大电热器功率到适合程度(如果调小功率后,仍感到电热板温度过度,可在烧瓶与电热板间垫薄石棉网),然后关闭电源待用。
  • 月旭科技三箭客“求酸记”
    柠檬酸(Citric Acid,简称CA)是一种重要的有机酸,又名枸橼酸,分子式C6H8O7,易溶于水。天然柠檬酸在自然界中分布很广,存在于植物如柠檬、柑橘、菠萝等果实和动物的骨骼、肌肉、血液中。柠檬酸是世界上用生物化学方法生产的产量最大的有机酸, 柠檬酸及盐类是发酵行业的支柱产品之一。柠檬酸在工业,食品业,化妆业等具有极多的用途。在食品工业,可以用作酸味剂、增溶剂、缓冲剂、抗氧化剂、除腥脱臭剂、风味增进剂、胶凝剂、调色剂等。本文采用月旭的三款不同类型的色谱柱,进行柠檬酸含量的测定,具体内容如下。 方法1色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® OAA(4.6×300mm);流动相:磷酸盐缓冲溶液与甲醇进行梯度洗脱;检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:0.5mL/min。 谱图和数据方法2色谱条件色谱柱:月旭Xtimate® Sugar-H(7.8×300mm,5um);流动相:0.008mol/L硫酸溶液;检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:0.6mL/min。谱图和数据方法3色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® Amphion-Ⅱ(4.6×150mm, 5μm);流动相:0.1mol/L乙酸铵溶液/乙腈=7/3;检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min。 谱图和数据结论使用月旭Ultimate® OAA(4.6×300mm)、月旭Xtimate® Sugar-H(7.8×300mm,5um),月旭Ultimate® Amphion-Ⅱ(4.6×150mm, 5μm)三款色谱柱,分别在相应的色谱条件下的检测,均能满足检测需求。在日常检测或方法开发中,可根据其他待测成分的性质,选择合适的条件来检测。
  • 钽酸铋量子点修饰洋葱圈结构的石墨相氮化碳的S型异质结构的光催化析氢性能
    1. 文章信息标题:Onion-ring-like g-C3N4 modified with Bi3TaO7 quantum dots: A novel 0D/3D S-scheme heterojunction for enhanced photocatalytic hydrogen production under visible light irradiation中文标题: 钽酸铋量子点修饰洋葱圈结构的石墨相氮化碳的S型异质结构的光催化析氢性能 页码:958-968 DOI: 10.1016/j.renene.2021.11.030 2. 期刊信息期刊名:Renewable EnergyISSN: 0960-1481 2022年影响因子: 8.634 分区信息: 中科院一区;JCR分区(Q1) 涉及研究方向: 工程技术,能源与燃料,绿色可持续发展技术 3. 作者信息:第一作者是 施伟龙(江苏科技大学)、孙苇(北华大学)(共同一作)。通讯作者为 林雪(北华大学),郭峰(江苏科技大学),洪远志(北华大学)。4. 光催化活性评价系统型号:北京中教金源(CEL-PAEM-D8,Beijing ChinaEducation Au-Light Co., Ltd.);气相色谱型号:北京中教金源(GC7920,Beijing China Education Au-Light Co., Ltd.)。本工作利用SiO2微米球为硬模板和三聚氰胺为前驱体,通过空气化学气相沉积 (CVD)方法合成洋葱圈状结构的g-C3N4(OR-CN),且基于溶剂热法与0D Bi3TaO7量子点(BTO QDs)复合,形成0D BTO QDs/3D OR-CN S型异质结复合物光催化剂,在λ 420 nm的可见光驱动下,讨论了不同质量比的BTO/OR-CN化合物催化剂在2小时内的析氢性能。其中,0.3wt% BTO/OR-CN样品赋予了最佳的光催化析氢速率为4891 μmol g-1,且在420 nm处的表观量子产率(AQY)为4.1%,约是相同条件下的OR-CN的3倍。其增强的光催化活性归因于0D BTO量子点与OR-CN之间形成了S型异质结,有助于促进光生电荷载流子的分散,且增强了可见光吸收强度,此外,通过4次循环实验,发现0D BTO QDs/3D OR-CN S型异质结复合物光催化剂具有优异的稳定性,有应用前景。图1. 制备BTO/OR-CN化合物的实验过程如图1所示,BTO/OR-CN的制备是通过加入0.2 g的OR-CN在BTO的合成过程中,合成的样品命名为xBTO/OR-CN,其中x代表BTO在化合物中的质量比,分别为0.1%,0.3%,0.5%,1.0%。此外,为了比较,合成了块体g-C3N4(B-CN)和0.3%BTO/B-CN复合物,B-CN的合成是通过一步煅烧3 g三聚氰胺,550 °C加热4小时,升温速率为2.3 °C/min,从而得到黄色的产物。0.3% BTO/B-CN复合物的合成类似于0.3% BTO/OR-CN复合物的合成过程,仅仅用B-CN代替OR-CN。图2. BTO、OR-CN和不同复合物的XRD图如图2示,OR-CN、BTO以及不同质量比的BTO/OR-CN化合物(0.1%、0.3%、0.5%和1.0%)的XRD图表征晶体结构和结晶度。对于BTO样品,2θ在28.2°、32.7°、46.9°和58.4°属于Bi3TaO7的(111)、(200)、(220)和(222)面(JCPDS:44-0202)。OR-CN拥有两个衍射峰在13.1°(100)和27.4°(002),分别归因于芳香单元的层内结构堆积基序和层间堆积基序。至于BTO/OR-CN化合物,引入BTO没有影响OR-CN的相结构,当负载0.1%、0.3%、0.5%和1.0%的BTO在OR-CN上,很难发现额外的BTO特征峰,这很可能是因为少量的BTO QDs。图3. OR-CN的SEM图(a)0.3% BTO/OR-CN复合材料的SEM图(b)TEM图(c)HRTEM图(d)和EDX图(e)如图3所示,通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)分析制备的样品的结构和形貌。OR-CN样品呈现了洋葱圈形状,尺寸大约在150-200 nm。负载BTO QDs在OR-CN的表面上形成BTO/OR-CN复合物之后,OR-CN的洋葱圈结构没有改变,但表面变得更粗糙。为了进一步清晰地观察BTO/OR-CN化合物,0.3%BTO/OR-CN的TEM图展现了BTO QDs均匀地分布在OR-CN表面上且与OR-CN底物亲密的接触,这有助于电荷的分散和转移。同时,化合物的高分辨透射图(HRTEM)反映了BTO和OR-CN之间有好的界面接触,其中,晶格间距为0.27 nm与Bi3TaO7晶格面(200)相匹配。展现了成功地构造了0D/3D BTO/OR-CN异质结催化剂。0.3%BTO/OR-CN的EDX图揭示了C,N,Bi,Ta,O元素的存在,进一步证实BTO QDs锚定在OR-CN的表面上。图4. 光催化产氢(a)析氢速率(b)B-CN、OR-CN、及其0.3%化合物光催化产氢(c)析氢速率(d)循环实验(e)循环实验前后的XRD图(f)如图4所示,以300 W的氙灯作为光源(λ 420 nm),研究了制备的样品的光催化析氢活性。结果表明制备的BTO样品几乎不产氢,而OR-CN在2小时辐照过程中产生了相对较低的氢气,约为1736 μmol g-1,这是由于BTO对可见光的吸收较低和电子-空穴的快速重组所致。当耦合OR-CN和BTO之后,光催化析氢活性显著的增强,其中,最佳的0.3% BTO/OR-CN复合材料展现了析氢量大约是4891 μmol g-1,是单组分OR-CN样品的3倍左右。同时,0.3% BTO/OR-CN异质结光催化剂在420 nm波长表现出较高的表观量子产率(AQY)为4.11%。当BTO QDs的加入量从0.1%增加到1.0%时,光催化析氢性能呈现出先增后减的趋势,其中,最优的0.3% BTO/OR-CN样品的光催化性能优于其他复合样品,这是因为构建了S型异质结,加速了光生电荷的传输和分布。此外,在OR-CN上引入BTO QDs可以增加比表面积、提供更多的活性位点、增强光响应强度和延长光诱导电荷寿命。随着进一步增加BTO QDs的量,光催化产氢速率减小,这是因为过量的BTO QDs负载在OR-CN表面可能会影响BTO QDs的分散,且由于屏蔽效应阻碍OR-CN的光吸收效率。因此,负载合适量的BTO QDs有利于光催化产氢。此外,最优样0.3% BTO/OR-CN的产氢速率为2445.5 μmol g-1。为了比较,还合成了0.3%BTO/OR-CN复合物,制备的样品的析氢量和析氢速率的排序:0.3%BTO/OR-CNOR-CN0.3%BTO/B-CNB-CN,这表明CN的洋葱圈结构和化合物的异质结界面有利于提高光催化活性。经过四次循环实验,可以清晰地发现光催化析氢有轻微的降低。同时,XRD图也用于评价样品的稳定性,循环前后的XRD图没有发生改变。这些结果展现了制备的 BTO/OR-CN样品拥有优异的稳定性和光催化析氢活性。图5. MS图(a和b)S型异质结机理(c)BTO/OR-CN复合物光催化析氢中光生电荷分离转移机理(d)利用Mott-Schottky(MS)图确定OR-CN和BTO的能带结构。OR-CN和BTO样品的质谱图在1000、2000和3000 Hz处呈现正斜率,说明OR-CN和BTO具有典型的n型半导体特征。OR-CN和BTO在接触前的带位置存在偏差,OR-CN是一种费米能级较高的还原型光催化剂,而BTO是一种费米能级较低的氧化型光催化剂。此外,通过紫外光电子能谱(UPS)计算了OR-CN 和BTO的功函数,分析了界面电荷转移过程。确定OR-CN和BTO样品的二次电子截止边的结合能(Ecut-off)分别为16.921 eV和16.054 eV。然后,BTO和OR-CN在黑暗中密切接触后,OR-CN的CB上的电子自发地流向BTO,直到二者的费米能级达到相同水平。因此,OR-CN组分失去电子并携带正电荷,导致OR-CN的CB边缘向上弯曲,同时,BTO组分得到电子,电子在其CB上积聚,BTO带负电荷,导致CB边缘向下弯曲,从而,OR-CN和BTO界面形成内部电场。在可见光的照射下,电子在内部电场和库伦相互作用的驱动下由BTO的CB转移到OR-CN的VB上与空穴复合,此外,保留在OR-CN的CB上的电子和BTO的VB上的空穴将分别参与光催化氧化还原反应。基于以上的分析,提出了BTO/OR-CN光催化反应的可能的S型机理,在可见光的照射下,BTO和OR-CN中价带(VB)上的电子跃迁到导带(CB)上,价带上形成空穴,BTO导带上的电子可以转移到OR-CN的价带上并与空穴结合。由于OR-CN导带的电势比H+/H2(0 eV vs. NHE)更负,所以,H2O分子可以与电子反应生成H2。用三乙醇胺(TEOA)猝灭BTO价带上积累的空穴。
  • 赫施曼助力干粉灭火剂中碳酸氢钠的检测
    普通干粉灭火剂主要由活性灭火组分、疏水成分、惰性填料组成,其中灭火组分是干粉灭火剂的核心。如碳酸氢钠干粉灭火剂中起到灭火作用的物质是碳酸氢钠,它适用于易燃、可燃液体、气体及带电设备的初起火灾。根据GB4066-2017,检测干粉灭火剂中碳酸氢钠含量的方法原理为:将干粉灭火剂试样破坏硅膜后,加热蒸馏水溶解过滤,取其滤液,分别以甲酚红-百里酚蓝和溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准溶液滴定。一、试验用试剂1.丙酮:分析纯;2.三级水:符合GB/T6682的规定;3.溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%);4.甲基红乙醇溶液(0.2%);5.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%)与甲基红乙醇溶液(0.2%)按3:1体积比混合,摇匀;6.甲酚红钠盐水溶液(0.1%);7.百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%);8.甲酚红-百里酚蓝混合指示剂:将甲酚红钠盐水溶液(0.1%)与百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%)按1:3体积比混合,摇匀;9.盐酸标准滴定溶液:用盐酸(符合GB/T622的规定)配制浓度约为0.1mol/L的水溶液。二、试验步骤1.制备待测溶液:称取干粉灭火剂试样2g,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,用瓶口分液器加3~4mL丙酮并不断搅拌;待丙酮挥发后,加入少量热三级水60℃~70℃溶解过滤,用约250mL三级水洗涤不溶物,将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中,用三级水稀释至500mL,摇匀,即为待测溶液A。2.移取50mL溶液A于250mL锥形瓶中,用赫施曼光能滴定器加5滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,用盐酸标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色,读取消耗盐酸标准溶液的体积V1。3.再加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。4.煮沸2min,溶液颜色变回绿色,冷却至室温。用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器继续滴定至暗红色为终点,读取消耗盐酸标准溶液的体积V2。三、计算碳酸氢钠含量式中:m—试样质量,单位为g;c—盐酸标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1—第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2—滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积,单位为毫升(mL)。取差值不超过0.2%的两次试验结果的平均值作为测定结果。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器上转滚轮即可抽取并存储滴定液,下转滚轮进行滴定,转得越快滴得越快。数值是直接从屏幕上读取,不看凹液面、无视线误差,按清零键后就可进行下一个滴定。自带太阳能板,无需电池。赫施曼opus电子滴定器可通过触摸屏进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定,10mL规格的分辨率为小数点后三位(1μL),可屏幕直接读数、连接电脑输出数据,解决了常规玻璃滴定管灌液慢、控速难,读数乱的三大痛点,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
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