想请问一下各位高手,在丙酮和正己烷重蒸过程中,重蒸装置上放温度计的地方需要个塞子,我用的是橡胶塞,考虑到橡胶中肽酸脂会污染正己烷,从而对有机氯农药的测定带来影响,我想用铝箔纸把橡胶塞包起来,避免影响,但是不知道铝箔与正己烷和丙酮蒸汽接触时会不会带来其他的影响,想请问一下高手们这种处理方法行吗?或者有更好的处理方法?谢谢!
六氯苯、六六六分别在二氯甲烷和正己烷中的溶解度是多少?
胶囊的氯乙醇检测中,为什么要先用正己烷溶解氯乙醇呢,直接用水溶解不可以么
环己烷、正己烷、二氯甲烷、丙酮对PAH的萃取能力排序是怎么样的呢?另外,怎么样直观的判断一种溶剂对PAH的萃取能力呢?向大家求教了[em09511]
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],顶空进样,测正己烷溶液中的二氯乙烷和三氯乙烷,想同时测它们浓度,用什么做内标比较合适。[/color]
各位,GC做有机氯时,发现:标物为正己烷基体中9种有机氯(666、DDT、六氯苯),分别以正己烷和甲醇为基体稀释20倍,且分别向两种基体中加同量微量丙酮(丙酮为助溶正己烷/甲醇体系,为使两种体系具有可比性,所向两种稀释的标准中都加了同量微量丙酮),发现正己烷基体中9种出峰情况正常,但甲醇基体中γ-666,δ-666,op-ddt,pp'-ddt这四种物质出峰很低(2种DDT可明显判断是分解了,但γ-666和δ-666无法有效确证,因为666是有大π键是很稳定的),请各位大侠指教。(已排除衬管惰性降低的可能,这一点请各位不用考虑,而且多次实验表明:同样浓度,甲醇基体的有机氯标物中以上4种物质峰高明显比正己烷基体的有机氯标物要低很多)多谢!见附件中谱图,图中画圈的为9种目标组分,第三个较高的峰为六氯苯。欢迎可加QQ289638727沟通!
甲醇和乙醇在正己烷的萃取率是定值么??是的话我应该在哪查得到呢??[em08]
正己烷和二氯甲烷是常见的用于萃取有机氯的萃取剂,萃取效率有没有差别,如果有,造成这种差别的原因是什么?
分析有机氯农药时,为何用正己烷定容而不用二氯甲烷?
有时候用二氯甲烷提取沉积物中的 有机物,想问一下这样直接上机跟正己烷做溶剂的区别
正己烷,二氯甲烷购买需要公安局备案吗?
紫外分光光度计测定石油类时,要求以水做参比查看正己烷透光率是否符合要求,具体是怎么操作的?是参比池和比色池都放蒸馏水比色皿调节透光率为100%,然后再将正己烷比色皿放入参比池查看透光率吗?我使用的紫外分光光度计是Tu1901,分别有一个比色池和参比池,测出来分析纯的正己烷透光率有100%,我觉得不可能,求大神告知,
正己烷与二氯甲烷对六六六、六氯苯、异狄氏剂的萃取效率哪个更好?请说明理论根据,谢谢!
我们透光率很低,我主要想请教下以下问题:(1)装正己烷的比色皿需要用纯水洗涤么?洗涤过后需要等晾干再测正己烷的透光率吗?(2)我们用硫酸脱芳过后透光率反而降低了,不知道怎么回事,求大神解答
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]进了正己烷和二氯甲,然后一起出问题了,泵压力不够,好像有地方被堵住了
色谱正己烷和二氯甲烷 4L瓶的 一瓶多少钱
666和DDD这类农药在乙腈和正己烷中的溶解情况如何,哪个大?和甲醇比呢?如果用先用乙腈饱和的正己烷溶解样品,再用正己烷饱和的乙腈提取,能否保证农药都进入乙腈呢?
昨天看见一位老师在做761方法时,用的正己烷是加了氯化钠的。他的体会是加盐可以有效去除正己烷中的微量水分。我的疑问:正己烷中可能有水么?正己烷的水可以用这个方法去除么?
[color=#444444]谁做过正己烷中苯残留的测定,有没有大概的实验方法啊?我从网上找了一个没太看懂,高手们指导一下吧!谢谢![/color][color=#444444]操作条件 [/color][color=#444444]柱填充剂 在177~250μm的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液,再把氯仿蒸发、干燥。 [/color][color=#444444]柱管 内径3~4mm 长2~3m的不锈钢管或玻璃管。[/color][color=#444444]柱温度 50~70℃的一定温度。 [/color][color=#444444]检测器 氢氮离子化检测器。 [/color][color=#444444]载气用氮气 调正分离管温度及载气流速使苯能在约5min流出[/color][color=#444444]取本品5mL,基保加入内部标准物质溶液50mL混合,做检液,另外取对照物质溶液50mL,内部标准溶液50mL混合做标准溶液。此二液在如下条件进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,检液的峰高(H)和内部标准物质的峰高(HS)的比H/H,不超过标准溶液峰高(H’)和内部标准物质的峰高(HS’)的比H’/HS’。 [/color][color=#444444]内部标准物质溶液是取甲基异丁基酮0.5mL,加正己烷至100mL,对照物质溶液是取0.25mL\加正己烷至100mL。[/color]
请问二氯甲烷和正己烷的旋蒸温度多少?好友回复:50大家看看还是多少
最近在分析一组溶剂(二氯甲烷、正己烷、甲苯等)时,在做重复性试验(连续测定同一个样)时发现,二氯甲烷、甲苯等溶剂峰面积相对比较稳定,唯独正己烷重复性不好,不知为什么,网上有人说正己烷燃烧不完全容易积碳使检测器灵敏度下降,不知道是不是。怎么解决呢???多谢各位了。色谱条件:检测器 FID240度柱温,60度保持4min,60度速率升温至150度保持3min,60度速率升温至120度保持5min进样口温度130度(我的样品高温不稳定不能设高)
发现做三苯时候苯峰被干扰的问题,特发一帖,与各位分享。昨天在做三苯样品时候发现空白二硫化碳中含有少量苯,如下图一:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091717_531833_2780210_3.png一开始以为是二硫化碳被污染,本人遂再开一瓶,进样后发现仍然有苯峰,如下图二:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531834_2780210_3.png为再次确定结果,正好手头GCMS空闲,上GCMS上走Scan以及SIM后发现没有苯的定量离子,所以我得出的结论为,二硫化碳未被污染,而是GC问题。立即动手,更换耗材,老化柱子,老化检测器。老化过程中发现基线有一些杂峰出来,让我更加坚信是GC端的问题。当我开开心心的再次走三苯样品的时候,悲剧出现了,苯峰没有被完全消除!如下图三:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531835_2780210_3.png今天接了一个要分将对/间二甲苯分开的单,所以拿出好久没用的DB-WAX的柱子,在另外一台GC上老化后直接上曲线走样,在做空白的时候惊讶的发现万恶的苯峰又来了,我判断问题仍然处在二硫化碳上。可是同一瓶二硫化碳走过MS,MS的灵敏度总不会低于FID吧?在思考的时候,样品走到1ppm浓度的三苯标液上,我发现苯峰分叉了!如下图四,图五:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531836_2780210_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531837_2780210_3.jpg证明空白中的那个被当做苯的杂质并不是苯,是一种跟苯有着相同保留时间的另一种物质!突然想起又一次其他实验室的过我们实验室来交流的时候有说过,正己烷有可能干扰到苯的测定。回想一下,早上更换装WAX柱子GC的洗液时正好看洗液是做有机氯农药时候用的正己烷!立即拿着刚测定有苯的空白进GCMS走了一个Scan,如下图六:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531838_2780210_3.png正己烷 57 43 的离子果然在!终于发现问题所在了!各位,要小心正己烷冒充苯啊!刚刚很多老师建议说极性柱子正己烷出峰应该在前面,这的确是我没想到的地方,找个空闲时间进一针正己烷试试,谢谢各位老师提醒!刚刚我用相同的条件进了一针正己烷,出峰时间在二硫化碳后面一点!看来还是我考虑得不周到!
二氯甲烷,丙酮,正己烷,四氢弗喃这些试剂都是实验室长期使用的,危害程度如何?操作需要注意哪些
我马上要做奶粉中维生素ADE了,想请大家帮个忙。为什么在检测中维生素D中用的是硅胶柱,而且流动相是环己烷和正己烷,我要是换成反相色谱柱,用甲醇做流动相可以吗?前处理还有简单的方法看见吗?谢谢各位了!非常着急!
关于正己烷的沸程实验中,干点和终馏点为什么差距这么大,竟然达到了20摄氏度,是不是最后的电压设定调节有问题还是在分析手法上?请大师解答!!
各位前辈: 新手向各位咨询点问题,本人做肌肉组织中抗生素的提取,做完超声,离心后,发现提取液中有脂肪存在,用正己烷萃取,脂肪未去除,夹在了正己烷层与提取液之间,求教各位前辈怎么才能去除脂肪,另外有没有知道正己烷萃取的具体细节,很是感谢!
先描述下实验过程:称样后,加乙腈:水=7:3溶液匀浆提取,然后过滤至分液漏斗中,加正己烷震荡后,加入10mL饱和食盐水,再加入50mL水,震荡,分层完全后取上层,过滤、旋蒸后再处理。有次将下层放入分液漏斗中,发现一个问题,为何过一会后,下层的分液漏斗中上面还有薄薄的一层,是正己烷层吗?是没有分层完全吗?前提是:已经静置了2小时,当时看起来已经分层完全。遇到这种情况应该怎么处理呢?可能跟基质有关,因为有的样品就不会出现那样一层,可是面对同样的基质,样品和加标却出现了不同的状况,样品上面有一层,而加标却没有,这是为什么呢?还有一些样品,如枸杞、可可粉等,匀浆过滤后会出现两层的溶液,下层颜色深些,量比较少,为什么会出现这种情呢?萃取过后,就会出现三层的状况,那中间一层颜色的较深的应该归入正己烷层还是乙腈层呢?应该怎么处理这种情况,为什么呢?还有就是盐的问题,为何要先加饱和食盐水,加水,再震荡,这样的话,不就不能保证是饱和食盐水呢?如果不需要一定是饱和食盐水,为何不一次加入一定浓度的食盐水溶液呢?何必加两次?不懂。。。
不知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]能不能进正己烷和二氯甲烷,刚开始能出峰,后来不知道哪里堵住了,出不了峰了。求助
如题,GB/T 5009.58-2003中正己烷提取温度大家用的多少°C?
紫外测石油类的正己烷如何操作?急