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亚氨基乙基鸟氨酸

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亚氨基乙基鸟氨酸相关的论坛

  • 【求助】HPLC分离鸟氨酸

    在用15mmol/L PH4.6的磷酸盐柱前衍生化分离鸟氨酸时发现:鸟氨酸有两个峰,一个是另一个的一半大,已做过走空针,和衍生剂等空白实验,确定是由鸟氨酸衍生后带来的,那位大虾知道这是什么原因?急啊!

  • 【求助】半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸

    不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 :取本品,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液;对照液的制备:另精密称取胱氨酸对照品10mg,加0.1mol/L盐酸溶液3ml,超声,加水适量使溶解,并加水使成100ml,摇匀,精密量取1ml,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml,摇匀,作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢?而用胱氨酸对照品呢??不明白[em06] [em06]

  • 【求助】HPLC柱前衍生分析氨基酸遇到的问题

    哪位高手做过氨基酸柱前衍生分析,急切求教!我用2,4-二硝基氟苯衍生鸟氨酸,图谱上除了认为的鸟氨酸和衍生试剂的峰外,还有两个峰存在,不知是什么情况?有做过鸟氨酸分析的吗?你的图谱也是这种情况吗?HPLC条件:ODS柱250*4.6mm ,360nm检测波长,pH=6的醋酸钠:乙腈=60:40衍生化方式:0.5mg/ml鸟氨酸1ml+0.5M碳酸氢钠(pH=9)1ml+0.1%2.4-二硝基氟苯乙腈溶液1ml,80度水浴加热30分钟急盼回复,万分感谢!

  • 【转帖】新型氨基酸精氨酸生素研制成功

    精氨酸是机体蛋白合成的底物,并且可以转化为许多生物活性物质以调节细胞生化功能,精氨酸在增强机体的免疫力、细胞分裂、伤口复原、激素分泌、血管紧张性、胰岛素敏感度和内皮功能等各种生理过程中,也都有着重要的角色。中国科学院亚热带农业生态研究所印遇龙研究员带领的团队就精氨酸的研究与美国Texas A&M大学进行了长期合作,发现精氨酸是幼龄仔猪限制性氨基酸。但是精氨酸的吸收与赖氨酸等拮抗,因此,对精氨酸及其内源性合成调控研究具有极大的应用价值和实践意义。通过进行断奶仔猪动物实验,研究了精氨酸和精氨酸生素在提高仔猪生长性能和维护健康的作用。研究表明,与基础日粮组相比,添加精氨酸和精氨酸生素可以有效缓解仔猪断奶应激,促进肠道生长;精氨酸生素试验组仔猪腹泻率降低了18%。同时,试验结果还表明,精氨酸或者精氨酸生素通过促进肠道粘膜HSP70表达,防止肠道细胞凋亡,维护肠道粘膜形态。因此,精氨酸或精氨酸生素可以作为断奶仔猪日粮中一种功能性添加物,以提高仔猪的生长性能和维护仔猪肠道健康。在此基础上,中国科学院亚热带农业生态过程重点实验室自主研发了一种新型功能性氨基酸-精氨酸生素(AAA, Arginine activator additive)。该研究成果已于2010年8月发表在SCI收录期刊《氨基酸》(amino acids)39卷3期上

  • 【求助】液相检测氨基酸-组氨酸和甘氨酸分不开

    【求助】液相检测氨基酸-组氨酸和甘氨酸分不开

    最近做氨基酸检测,用OPA-MPA衍生后,液相色谱荧光检测,c18的柱子其他氨基酸都分得挺好,就是组氨酸和甘氨酸完全分不开,就看到一篇中文文献里也是这个情况。我估摸着是哪个细小环节没处理好,有经验的大虾指点下缓冲盐试过磷酸盐和乙酸盐的,各自都加了四氢呋喃,乙腈,以及3乙胺等试过,走梯度,都是一样的,2个分不开。附图,大家看看,红圈的地方就是甘氨酸和组氨酸的出峰时间http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106251547_301445_1642776_3.jpg谢谢

  • 【原创大赛】VIII因子氨基酸含量测定之:组氨酸与甘氨酸快快分开!

    本人在8月发表的一篇原创中提及”甘氨酸与组氨酸无法分离“的问题,在经过10多天的准备,已有不小的收获,现在分享。摘要 目的: 建立用高效液相色谱法测定人凝血因子VIII中氨基酸含量。方法: 采用6 - 氨基喹啉- N - 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 为衍生剂,与氨基酸柱前衍生后,用Agilent 1200 高效液相色谱仪,AccQ·Tag C18柱( waters 150 mm ×3. 9 mm,4 μm) ,以水Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液和乙腈进行梯度洗脱,检测波长为248 nm,柱温37 ℃,进样量10μL。结果: 各氨基酸在32 min 内测定完毕,回收率为98.7% ~ 101.5%。RSD 均小于1. 5%。结论: 本法分离度好,快速、简便,可作为产品的质量控制方法。关键词: 6 - 氨基喹啉- N - 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯; 人凝血因子VIII; 甘氨酸; 衍生物; 梯度洗脱; 高效液相色谱法;氨基酸; 含量测定人凝血因子VIII,本品对缺乏人凝血因子礓所致的凝血机能障碍具有纠正作用,主要用于防治甲型血友病和获得性凝血因子Ⅷ缺乏而致的出血症状及这类病人的手术出血治疗。该药物制备过程中使用了氨基酸( 精氨酸、丙氨酸、甘氨酸、组氨酸、盐酸赖氨酸、脯氨酸 等) 做稳定剂,为了保证药品质量和用药安全,应对其中氨基酸的含量进行控制。该法依据过量的6 - 氨基喹啉基- N - 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 在一定条件和氨基酸形成稳定的衍生产物( 柱前衍生) ,用高效液相色谱法测定衍生产物,根据衍生产物的含量计算人凝血因子中各氨基酸的含量。1 仪器和试药1200 高效液相色谱系统( 美国Agilent 公司) ,配置低压四元梯度泵、1314B 紫外吸收检测器、自动进样器、柱温箱、Chemistations 化学工作站; Sartorius CP225D 电子微量天平( 德国Sartorius 公司) ; SartoriusPB - 21 型pH 计( 德国Sartorius 公司) ; LDZ5 -2 低速自动平衡离心机( 上海医用离心机厂) 等。各标准品均来自于中国食品药品检定研究院2 色谱条件及系统适用性试验色谱柱: Waters AccQ·Tag C18色谱柱( 3. 9 mm ×150 mm) ; 流动相: 水为溶剂D,Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液( A) - 乙腈( B) - 水( D) ,柱温:37 ℃; 检测波长: 248 nm。精密量取对照品溶液与供试品溶液10 μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图32 min。3 溶液制备3. 1 Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液称取三水乙酸钠190. 4 g,加注射用水1000 mL,搅拌,溶解,用稀磷酸将pH 调至5. 2,加入乙二胺四乙酸二钠溶液( 称取乙二胺四乙酸二钠100 mg,加注射用水100 mL,摇匀使其溶解) 10 mL,加入叠氮化钠0. 1 g 及三乙胺23. 7 mL( 17. 2 g) ,用稀磷酸滴定至pH 4. 95,用0. 45 μm 的滤膜过滤,于4 ℃储存,备用( 此条件下可保存6 个月) 。量取该溶液100 mL,加注射用水稀释至1000 mL,混匀,即得Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液。3. 2 对照品储备液混合对照品储备液精密称取各氨基酸对照品适量,置同一100 mL量瓶中,以注射用水溶解并定容至刻度。制成含氨基酸含量均含5. 0 mg·mL - 1 的混合对照品溶液,即得。单个对照品储备液: 精密称取各含氨基酸的各对照品适量,分别置100mL 量瓶中,用注射用水溶解并定容至刻度。制成分别含各氨基酸的单个对照品溶液,即得。3. 3 供试品储备液3. 3. 1 加样回收率试验溶液精密称取各氨基酸各0. 3200,0. 4000,0. 4800 g 和辅料适量,加人凝血因子VIII原液7. 5 mL,肝素钠适量,用1. 0 mol·L - 1 盐酸调pH 至6. 9,加0. 01 mol·L - 1枸橼酸三钠溶液溶解并定容于20 mL。分别制备成16. 0, 20. 0, 24. 0 mg·mL - 1溶液。3. 3. 2 空白溶液 按公司处方,加入辅料的混合物,用注射用水制备各空白溶液3. 4 内标溶液精密称取α - 氨基丁酸( AABA)0. 4 g,加注射用水定容至100 mL。4 氨基酸衍生方法4. 1 精密量取供试品储备液、样品及对照品储备液各1. 0 mL,加1. 5%磺基水杨酸9. 0 mL,混匀静置2 h以上, 3000 r·min - 1离心10 min,留取上清液。4. 2 精密量取“4. 1”项下上清液1. 0 mL( 其中对照品储备液对应上清液分别精密量取0. 06, 0. 4,0. 8,1. 0, 1. 2, 1. 6 mL) ,分别置10 mL 量瓶中,用注射用水定容。制备成供试品溶液、样品溶液及浓度分别为1. 5, 10. 0, 20. 0, 25. 0, 30. 0,40. 0 mg·mL - 1 的对照品溶液。4. 3 精密量取“4. 2”项下溶液各100 μL,分别加注射用水0. 4 mL 及内标溶液20 μL,混匀备用。4. 4 精密量取“4. 3”项下溶液30 μL 放入衍生管中,加硼酸缓冲液( pH 8 ~ 10) 210 μL 涡旋混合,并加入AQC 衍生剂60 μL 涡旋混合15 s,即为各供试品溶液,待用。

  • 分离氨基酸-脯氨酸和异亮氨酸重叠的峰

    我用GC MS 测20种氨基酸,MSTFA衍生,不加溶剂,HP 5-MS柱,70度,1min到5度/min,300度,得到的脯氨酸和异亮氨酸是一个峰,降低浓度也分不开,做SIM也分不开,请问谁遇到过这种情况?如何解决?

  • 求助:色谱分析问题(丙氨酸和氨基甲酸乙酯的分离)

    [color=#444444]在利用液相色谱分析检测氨基甲酸乙酯的时候,总是有丙氨酸的干扰,而且两者的出峰时间较为接近,丙氨酸很容易将后面出来的氨基甲酸乙酯的峰重叠掉,试了很多方法都没办法改变,请求各位支招,万分感谢![/color]

  • 【原创】缺德:复合氨基酸片中氨基酸总量的85%都是味精(谷氨酸)!

    单位进了一台全自动氨基酸分析仪,刚安装好,练练手,同事拿了一瓶复合氨基酸(瓶上标注made in USA, 据说市面上很畅销),我们测了氨基酸含量,竞然主要成分是谷氨酸,占氨基酸总量的85%,我戏说以后烧菜不用放味精,放一片复合氨基酸就行,可这玩艺要几百元一瓶,一瓶(谷氨酸)要顶一大箱味精!

  • 【“仪”起享奥运】氨基酸仪器分析几种常用检测方法

    [font=宋体]蛋白质是生物体赖以生存的物质,而蛋白质又是由氨基酸所组成除含有组成蛋白质的各种氨基酸外,还有游离存在的各种氨基酸。氨基酸含有氨基和羧基的一类有机化合物的通称。是组成蛋白质的基本单位,氨基酸种类分为:蛋白氨基酸、蛋白质稀有氨基酸、非蛋白质氨基酸。随着对蛋白质及多肽研究的日趋重视,氨基酸分析技术也得到了飞速发展。[/font][font=宋体]蛋白质氨基酸分为:中性氨基酸(一氨基一羧基酸)、碱性氨基酸[/font]([font=宋体]二氨基一羧基酸[/font])[font=宋体]、酸性氨基酸(一氨基二羧基酸)和杂环氨基酸四类;中性氨基酸:甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、丝氨酸、苏氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、胱氨酸(二氨基二羧基酸);酸性氨基酸:天门冬氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、谷酰胺;碱性氨基酸:赖氨酸、精氨酸;杂环氨基酸:脯氨酸、组氨酸等二十种。其中缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、色氨酸和赖氨酸是八种人体必需氨基酸,不能自身合成,必须由食物供给;当食物缺少这些氨基酸时,正常生长发育就受到抑制。[/font][font=宋体]蛋白质稀有氨基酸:一些特殊类型的蛋白质水解液中分离出来的少数其他氨基酸,是正常氨基酸的衍生物,数量不会很多。如胶原蛋白的水解液中[/font]4-[font=宋体]羟脯氨酸,就是脯氨酸的衍生物。[/font][font=宋体]非蛋白质氨基酸:存在于各种细胞或组织中,游离状态或者是结合状态,但并不存在于蛋白质中,如γ[/font]-[font=宋体]氨基丁酸、鸟氨酸等大约[/font]150[font=宋体]余种。[/font][font=宋体]因此氨基酸分析技术是生命科学研究中重要的技术之一。[/font][b][font=宋体]氨基酸自动分析仪[/font][/b] [font=宋体]主要应用在农业(种子、饲料)、食品、水产、医药、生化、医学等领域。如日立全自动氨基酸分析仪[/font]L-8900[font=宋体]、英国[/font]Biochrom 30+[font=宋体]、德国赛卡姆([/font]sykam[font=宋体])全自动氨基酸分析仪[/font]S433D[font=宋体]等。适合蛋白质含量为常量的,大批量样品的分析测试。[/font][font=宋体]氨基酸自动分析仪原理:柱后衍生法,采用离子交换树脂(强酸性阳离子交换树脂[/font]Na+[font=宋体]型[/font][font=宋体])分离,茚三酮醋酸溶液柱后衍生。不同氨基酸对树脂的亲和力如下:碱性氨基酸[/font][font=宋体]芳香族氨基酸[/font][font=宋体]中性氨基酸[/font][font=宋体]酸性氨基酸及羟基氨基酸,即氨基酸分析仪出风顺序如下:天冬门氨酸([/font]Asp[font=宋体])[/font]----[font=宋体]苏氨酸([/font]Thr[font=宋体])[/font]----[font=宋体]丝氨酸([/font]Ser[font=宋体])[/font]----[font=宋体]谷氨酸([/font]Glu[font=宋体])[/font]----[font=宋体]脯氨酸([/font]Pro[font=宋体])[/font]----[font=宋体]甘氨酸([/font]Gly[font=宋体])[/font]----[font=宋体]丙氨酸([/font]Ala[font=宋体])[/font]----[font=宋体]胱氨酸([/font]Cys[font=宋体])[/font]----[font=宋体]缬氨酸([/font]Val[font=宋体])[/font]----[font=宋体]蛋氨酸([/font]Met[font=宋体])[/font]----[font=宋体]异亮氨酸([/font]Ileu[font=宋体])亮氨酸([/font]Leu[font=宋体])[/font]----[font=宋体]酪氨酸([/font]Tyr[font=宋体])[/font]----[font=宋体]苯丙氨酸([/font]Phe[font=宋体])[/font]----[font=宋体]赖氨酸([/font]Lys[font=宋体])[/font]----[font=宋体]氨([/font]NH3[font=宋体])组氨酸([/font]His[font=宋体])[/font]----[font=宋体]精氨酸([/font]Arg[font=宋体])。[/font][font=宋体]此方法优点是衍生自动完成,检出限在[/font]0.5 umol/L-2 umol/L[font=宋体]以下,衍生生成物稳定。缺点是检测用时偏长,每个样品检测时间通常为[/font]60[font=宋体]分钟。[/font][b][font=宋体]反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]邻苯二甲醛([font=Arial, 微软雅黑 !important]OPA[/font])柱前衍生荧光法[/font][/b][font=宋体]主要适用蛋白质含量为超微量、微含量样品(海水、沉积物、味精、食盐等)。[/font][font=宋体]邻苯二甲醛([/font]OPA[font=宋体])柱前衍生荧光法原理:采用样品通过衍生剂([/font]125 mg OPA[font=宋体]溶解在[/font]5 ml[font=宋体]甲醇中,加入[/font]100 ul[font=宋体]β[/font]-[font=宋体]巯基乙醇,用[/font]pH=10.5[font=宋体]硼酸溶液定容[/font]25 ml[font=宋体])衍生,进入反相[/font]C18[font=宋体]色谱柱分离,荧光检测器(λ[/font]ex=334 nm[font=宋体],λ[/font]em=425 nm[font=宋体])检测。[/font][font=宋体]此方法优点在于其超高的灵敏度,检出限在[/font]100 fmol/L-1 pmol/L[font=宋体]以下,衍生反应瞬间即可完成,检测用时短,一般[/font]35[font=宋体]分钟可检测完成一个样品。缺点就是衍生反应强度受气温、光强限制,衍生反应后[/font]1[font=宋体]分钟之内立刻进样,衍生反应时间超过二十分钟,氨基酸就会衰减很快,脯氨酸不能和[/font]OPA[font=宋体]生成衍生物。[/font][img]http://www.qdio.ac.cn/ggjs/jlhz/202110/W020211021379701035423.png[/img][b][font=宋体]反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]异硫氰酸苯酯([font=Arial, 微软雅黑 !important]PITC[/font])柱前衍生紫外法[/font][/b][font=宋体]主要适用蛋白质含量为半常量、微量(沉积物、生理体液、植物等);本法采用样品[/font]200 ul[font=宋体]先加入[/font]100 ul[font=宋体]三乙胺乙腈溶液,再加入异硫氰酸苯酯乙腈溶液[/font]100 ul[font=宋体],混均室温反应[/font]60[font=宋体]分钟,加[/font]400 ul[font=宋体]正己烷终止反应,取下层溶液过滤,进反相[/font]C18[font=宋体]色谱柱,紫外检测器[/font]254 nm[font=宋体]检测。[/font][font=宋体]此方法相对其他柱前衍生测定氨基酸的方法而言[/font],[font=宋体]在可操作上和低成本等方面具有明显优势,检出限在[/font]200 nmol/L-800 nmol/L[font=宋体]以下,相比柱前衍生[/font]OPA[font=宋体]法和柱后衍生茚三酮法检测样品的范围更加广泛,而且衍生方法简便,不受气温和光强的限制,衍生物单一、稳定[/font]-20[font=宋体]℃可储存数月,[/font]4[font=宋体]℃冷藏可放一周。缺点就是衍生时间太长,灵敏度不高。[/font][img]http://www.qdio.ac.cn/ggjs/jlhz/202110/W020211021379701034546.png[/img]

  • 迪马AAA氨基酸柱 这样测半胱氨酸 可以吗??

    迪马AAA氨基酸柱 这样测半胱氨酸 可以吗??

    先简单 介绍——————做氨基酸 检测想了解详细资料,请自己到迪马科技官网自行下载http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifPITC柱前衍生法18种天然氨基酸分析(异硫氰酸苯酯柱前衍生法)——序列号: D0241 适用范围 该方法适用于氨基酸注射液、动植物性食品和饲料中 Asp(天冬氨酸)、Glu(谷氨酸)、Ser(丝氨酸)、Gly(甘氨酸)、His(组氨酸)、Arg(精氨酸)、Thr(苏氨酸)、Ala(丙氨酸)、Pro(脯氨酸)、Tyr(酪氨酸)、Val(缬氨酸)、Met(蛋氨酸)、Cys(胱氨酸)、Ile(异亮氨酸)、Leu(亮氨酸)、Phe(苯丙氨酸)、Trp(色氨酸)、 Lys(赖氨酸)等 18种天然氨基酸的检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203131711_354396_2019107_3.jpg2 溶液配制 氨基酸储备液: 称取一定量氨基酸标准品,用 0.1 mol/L HCl水溶液溶解,胱氨酸为0.01 mol/L,酪氨酸为0.02 mol/L,其他氨基酸为 0.05 mol/L 氨基酸使用液: 将储备液用0.1 mol/L HCl水溶液稀释,得到浓度为 0.002 mol/L 的氨基酸单标和混标 内标液: 以正亮氨酸作为内标物。称取一定量正亮氨酸,溶于 0.1 mol/L HCl水溶液,得到 0.02 mol/L 的正亮氨酸内标液 异硫氰酸苯酯溶液: 将 250 μl 异硫氰酸苯酯用乙腈乙腈定容至 10 ml,得到0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯溶液 三乙胺溶液: 将1.4 ml三乙胺用乙腈定容至 10 ml,得到1.0 mol/L 三乙胺溶液 标准溶液衍生化 量取 200 µl氨基酸混合标准溶液(每种组分浓度均为 0.002 mol/L),置于 1.5 ml塑料离心管中,准确加入20 μl正亮氨酸内标溶液、100 µl 1 mol/L三乙胺乙腈溶液和100 µl 0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯乙腈溶液,混匀,室温反应 1 小时,然后加入正己烷 400 µl,旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s,静置分层,取 200 µl下层溶液与 800 µl水混合,0.22 µm 针式过滤器过滤,待分析。注: 通过控制原始样品质量或稀释等方法,使样品溶液中的氨基酸总量不超过0.04 mol/L 或3.0 g/L(两者中取最小值) 只有采用内标法分析时,才需要加入正亮氨酸作为内标物 衍生得到的样品溶液中含有50%的乙腈,这与流动相溶剂体系存在较大差距,因而需要加水稀释,否则会引起峰前沿或分叉迪马科技AAA氨基酸柱子 洗脱条件 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646181_2019107_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104221943_290383_2019107_3.gif

  • 【求助】关于氨基酸分析仪检测色氨酸

    如题,做色氨酸的检测,不知道是我的样品里面色氨酸含量太低,还是前处理有问题,我的样品进样之后没有色氨酸的峰,但是标样进样很正常。我是取鱼粉样品200mg,用5mlLiOH(4mol/L)110度反应22小时,然后冷却后中和反应液,最后用pH4.3缓冲液稀释后进样的。进样时我还发现有很多其他的峰,而且响应值还比较大,是否在碱水解的条件下也能得到一些氨基酸的峰,而且如果减少稀释倍数,其他的峰是否会过载?有战友做过色氨酸检测吗,请指教一下,非常感谢!

  • CNS_12.006_L-丙氨酸

    [align=left][/align][align=left][/align][align=center][/align][align=center][font='黑体'][size=29px]食品添加剂 L[/size][/font][font='黑体'][size=29px]-[/size][/font][font='黑体'][size=29px]丙氨酸[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]吴勇[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]二〇二一年七月二十二日[/size][/font][/align]1. 概述L-丙氨酸通常指L-α-氨基丙酸,在营养学上属于非必需氨基酸,同时在人体血液氨基酸中含量最高,在食品、医药、化工等领域得到广泛应用。L-丙氨酸作为食品添加剂时属于增味剂或营养强化剂。2. 理化性质性状为白色结晶或结晶性粉末,属斜方晶系。可溶于水和乙醇,不溶于乙醚和丙酮,无臭无毒。密度为1.432gcm[font='等线'][size=13px]-3[/size][/font],熔点为314.5℃,相对分子质量为89.09。3. 制备方法L-丙氨酸的制备方法经历了蛋白水解提取法、发酵法和酶法的发展过程。其中蛋白水解提取法的成本较高,已不适合工业化生产。目前工业化生产的主要方法是酶法转化,即利用携带具有生物活性的L-天冬氨酸-β脱羧酶的微生物,通过生物催化的方式将L-天冬氨酸转化为L-丙氨酸。酶法转化通常可分为两类:固定化细胞法和游离细胞法。生产L-丙氨酸的菌种包括德阿昆哈假单孢菌、黄色短杆菌、产气荚膜梭菌、脱硫脱硫孤菌、小球诺卡氏菌等。[font='等线'][size=13px][1][/size][/font]3.1 固定化细胞法固定化细胞法生产L-丙氨酸的基本工艺流程为:菌体培养加入L-天冬氨酸进行酶转化抽滤L-丙氨酸粗品母液稀释脱色过滤真空浓缩干燥。[font='等线'][size=13px][2][/size][/font]可使用卡拉胶进行固定化,通过固定化德阿昆哈假单孢菌和固定化大肠杆菌装柱串联,可达到从富马酸铵经过转化为L-天冬氨酸的过程转化为L-丙氨酸,从而实现连续化生产。其中,大肠杆菌可实现富马酸到L-天冬氨酸的转化过程,德阿昆哈假单孢菌可实现L-天冬氨酸到L-丙氨酸的转化过程。此方法的关键在于防止固定化过程可能带来的酶失活和pH变化带来的酶失活,以及防止丙氨酸消旋酶对L-丙氨酸的外消旋化。3.2 游离细胞法游离细胞法生产L-丙氨酸的基本工艺流程为:菌体培养离心固定化加入L-天冬氨酸进行酶转化脱色、浓缩、结晶干燥。[font='等线'][size=13px][2][/size][/font]此方法的关键在于抑制丙氨酸消旋酶的活性,同时提高酶的活性和稳定性。4. 应用[font='等线'][size=13px][1][/size][/font]4.1 L-丙氨酸在食品工业的使用L-丙氨酸作为一种广泛存在于食品中的氨基酸,可用作食品的添加剂。4.1.1 防腐剂L-丙氨酸与二元羧酸(如乙酸钠、富马酸)、氧化性酸的混合物可用作保存面条的防腐剂,并且能在防腐的同时保持面条的鲜度。L-丙氨酸与辣椒油、山梨酸钾的混合物能够有效抑制酵母菌、大肠杆菌、黑曲霉等细菌的滋生,可适用于水产品、面条、腌制品、海产品、豆制品、畜产品以及饲料、化妆品、药品的保鲜。4.1.2 风味调味料[font='等线'][size=13px][3][/size][/font]L-丙氨酸具有改善风味的效果,属于重要的氨基酸类调味剂,能够与其它氨基酸配合使用加强食品与饮料的风味。L-丙氨酸与其它氨基酸和(如葡萄糖、阿拉伯糖、甘露糖、果糖、蔗糖、麦芽糖等)以任意比例混合后可显著改善食品、饲料的风味。目前,L-丙氨酸作为食品增味剂的应用已经有了比较大的发展,但仍需要进一步的开发。4.1.2.1 酱油酱油中L-谷氨酸钠等增味剂的添加量较大以及酱油的咸度太高等问题都限制了酱油的使用市场,如何减少味精等添加剂的用量以及降低酱油的咸味已经逐渐成为人们关注的焦点。在酱油中添加L-丙氨酸后,尤其是对于苦涩味特别严重的三级酱油,随着丙氨酸浓度的增大,酸味、苦味、涩味变得柔和,酱油整体风味得到改善。适量L-丙氨酸的添加对已加工酱油和原油都具有良好的改善风味作用,可使酱油咸度降低,甜度提升,味道持久性增加,整体口感变得柔和。适量L-丙氨酸的添加对已加工酱油和原油都具有良好的改善风味作用,可使酱油咸度降低,甜度提升,味道持久性增加,整体口感变得柔和,尤其是对盐度高、不含L-谷氨酸钠、I+G和酵母抽提物等添加剂的酱油原油的调味效果最为明显。4.1.2.2 鱼露在国外的鱼露的生产中,一般通过添加HVP(植物蛋白水解液,hydrolyzed vegetable protein)补充氨基酸,提高鱼露的鲜味,HVP中含有一种名为3-氯-1, 2-丙二醇(3-MCPD)的物质,这种物质对生殖器官、肾脏和神经均有毒性,同时还存在潜在的致癌和致突变作用,长期食用含有3-MCPD的食品会造成严重身体损伤。针对3-MCPD的安全性和出口限量标准等问题,一些酱油、鱼露生产商对其生产工艺进行了改善,将传统工艺中的HVP替换为丙氨酸、谷氨酸、甘氨酸等的混合溶液,所得鱼露的味道更加醇厚,而且改善后的生产工艺成本与改善前相差不大。4.1.2.3 食用盐国外推出的低钠盐,主要成分为60%~70%氯化钠和20%~30%氯化钾,10%左右的L-丙氨酸、酵母提取物以及I+G,可以实现减盐不减咸,帮助人体钠钾平衡,增加鲜味,尤其是可以减少味精的使用量,对预防及降低高血压均起到了积极的作用。4.1.2.4 鸡精为了提升鸡精的风味,除了增加鸡肉粉的添加量以外,一些生产厂家优选在其鸡精配方中添加丙氨酸,利用丙氨酸的鲜味以及诱发食物风味的作用来 提升鸡精调味料的口感,既起到了协调增鲜的作用,又降低了人体钠的摄入量。鸡精中添加L-丙氨酸后,其鸡肉风味更加醇厚,鲜味增强。4.1.2.5 复配甜味剂许多甜味剂单体都有各自的优点和缺陷,无论哪种甜味剂单体,用量过大时都会产生不良风味和后味,均不能同时满足安全、口感、工艺、成本四项要求。只有对单体甜味剂各自的优点进行利用和发挥,对其缺点进行弥补和改造,用科学合理的方法对多种甜味剂进行复配和改造,才能满足使用要求。在复配甜味剂中加入1%~10%的L-丙氨酸,能提高甜度、柔和甜 味,减少糖精钠等人工合成甜味剂的用量,是制作糖尿病人食品的潜在甜味剂,同时也能满足现代人“低糖”的饮食习惯。4.2 L-丙氨酸在医药上的应用L-丙氨酸作为一种蛋白质的合成原料,能够影响人体的生理活动。40年代起出现第一代氨基酸输液,由水解蛋白制成,含有较多杂质,在临床中出现不良反应;1965年日本出现第二代氨基酸输液,其中含有11种氨基酸,除人体必需氨基酸8种外还存在精氨酸、组氨酸和甘氨酸;1976年开始,多国出现第三代氨基酸输液,在第二代氨基酸输液的基础上加入了L-丙氨酸、脯氨酸和丝氨酸等多种非必需氨基酸。随着临床医学的发展,第四代氨基酸输液不再是营养型输液,而是治疗型输液,通过调整人体的氨基酸代谢水平对部分疾病进行治疗。L-丙氨酸在治疗如肝病引起的蛋白质合成紊乱、糖尿病、急慢性肾功能衰竭以及对维持危急病人的营养、抢救患者的生命方面起到了积极作用。L-丙氨酸可以有效减轻酒精对肝脏的损害。L-丙氨酸可以有效地减轻酒精对肝脏的损害。通过对腹腔注射170mmol/kg体重19%的乙醇的小鼠进行试验表明,投服L-丙氨酸的小鼠的生存率为67%,比不投的高出34%;而L-丙氨酸与鸟氨酸相结合, 则生存率提高到100%。所以可将L-丙氨酸与L-鸟氨酸的混合物按0.01%~10%添加量加到食品中,也可以将L-丙氨酸与谷氨酰胺以 1:0.05~0. 5(摩尔比)混合物制成片剂、胶囊、乳剂、口服液等,能够起到保护肝脏、降低酒精中毒的作用。L-丙氨酸还是血液保存剂的主要成分。目前输血用血液保存方法中除了全血保存外,还有红血球制剂保存。但血液制剂在保存过程中会发生老化,因而保存期有限。为了提高保存期 ,防止老化,采用了添加腺嘌呤、肌苷、蔗糖、乳糖等方法。但这类方法都有缺点,这些添加成分在输血前必须予以除去。例如,在添加蔗糖时,直接将含有蔗糖的血液注射到人体中时,血液中的糖浓度会急剧上升,必须在输液前预先用等渗透压生理盐水洗涤、渗透等方法降低糖浓度后才能输血。而氨基酸既可以降低渗透压又显示与蔗糖相同的抗溶血性,在输血时可 以不必除去,能直接使用,还具有优良的营养效果。5. 限量标准现行标准[font='等线'][size=13px][4][/size][/font]中对L-丙氨酸的功能划分为增味剂,仅用于调味品(食品分类号12.0)生产,对于最大使用量无明确界定,按生产需要适量使用。6. 理化指标及测定方法[font='等线'][size=13px][5][/size][/font]6.1 理化指标现行标准[font='等线'][size=13px][5][/size][/font]中L-丙氨酸的理化指标列于下表。[table][tr][td]项目[/td][td][/td][td]指标[/td][/tr][tr][td]L-丙氨酸(以干基计),w/%[/td][td][/td][td]98.5~101.5[/td][/tr][tr][td]干燥减量,w/%[/td][td]≤[/td][td]0.20[/td][/tr][tr][td]pH(50g/L 水溶液)[/td][td][/td][td]5.7~6.7[/td][/tr][tr][td]砷(As)/(mg/kg)[/td][td]≤[/td][td]1[/td][/tr][tr][td]重金属(以Pb计)/(mg/kg)[/td][td]≤[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]灼烧残渣,w/%[/td][td]≤[/td][td]0.20[/td][/tr][tr][td]比旋光度 α[font='等线'][size=13px]m[/size][/font](20℃,D)/[(o)dm2 kg[font='等线'][size=13px]-1[/size][/font]][/td][td][/td][td]+13.5~+15.5[/td][/tr][/table]6.2 测定方法6.2.1 鉴别实验6.2.1.1 茚满三酮试验称取约1g样品,精确至0.1g,溶于1000mL水中,取此溶液5mL,加1mL 20g/L茚满三酮溶液,加热至沸,约3min后显紫色。6.2.1.2 氧化试验称取约0.2g实验室样品,溶于10mL (1+30) 硫酸溶液,加入0.1g高锰酸钾,煮沸,有强烈的刺激臭味乙醛产生。6.2.2 L-丙氨酸含量测定称取约0.2g干燥样品,精确至0.0001g,置于250mL干燥的锥形瓶中,加3mL无水甲酸溶解,加50mL冰乙酸,加2滴2g/L结晶紫指示液,用0.1 mol/L高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变成蓝绿色为终点。按照相同的步骤,除不加入样品外其它条件不变,进行空白实验。L-丙氨酸的质量分数可通过以下公式计算:式中:w[font='等线'][size=13px]1[/size][/font]表示L-丙氨酸的质量分数,以百分比形式表示;V[font='等线'][size=13px]1[/size][/font]表示样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(mL);V[font='等线'][size=13px]2[/size][/font]表示空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(mL);c表示高氯酸标准滴定溶液浓度(molL[font='等线'][size=13px]-1[/size][/font]);m表示样品质量(g);M表示L-丙氨酸的摩尔质量(gmol[font='等线'][size=13px]-1[/size][/font]),M=89.09。6.2.3 干燥减量的测定将电热恒温干燥箱调节至(105±2)℃,之后将称量瓶置于电热恒温干燥箱中干燥,取出后在干燥器中冷却,称量,精确至0.0001g,重复操作至恒重。之后用已恒重的称量瓶称取1g~2g样品,精确至0.0001g。将装有样品的称量瓶和盖子放入电热恒温干燥箱同时干燥2h~4h,之后将称量瓶和盖子迅速移至干燥器中冷却。冷却后盖上盖子进行称量,精确至0.0001g,重复操作至恒重,重复干燥时间为1h。水分质量分数可通过以下公式计算:式中:w[font='等线'][size=13px]2[/size][/font]表示水分的质量分数,以百分比形式表示;m[font='等线'][size=13px]0[/size][/font]表示称量瓶的质量(g);m[font='等线'][size=13px]1[/size][/font]表示称量瓶和干燥前样品质量(g);m[font='等线'][size=13px]2[/size][/font]表示称量瓶和干燥后样品质量(g)。[font='等线'][size=13px][6][/size][/font]6.2.4 pH的测定称取约5g样品,精确至0.01g,加入约20mL无二氧化碳的水溶解并稀释至100mL。将校准后的酸度计的电极用水冲洗一次,之后用样品溶液冲洗一次。调节样品溶液的温度至(25±1)℃,并将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃,读取pH值。样品应分为2份进行平行测定,测得的pH值读数稳定1min以上,测得的pH值允许误差绝对值小于等于0.02。[font='等线'][size=13px][7][/size][/font]6.2.5 砷的测定称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用适量三氯甲烷溶解,加入1.0mL三乙醇胺,再用三氯甲烷稀释至100mL,作为吸收液。称取约1g样品,精确至0.01g。吸取一定量的样品溶液和1mL含砷0.001mg的砷标准使用溶液,置于砷发生瓶中,补加硫酸至总量为5mL,加水至50mL。在各瓶中加入3mL 150g/L碘化钾溶液,混匀,放置5min。分别加入1mL 400g/L氯化亚锡溶液,混匀,放置15min。加入5g无砷金属锌,立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管,并使管的尖端插入盛有5.0mL吸收液的吸收管中,室温反应1h。取下吸收管,用三氯甲烷将吸收液体积定容至5.0mL。经目视比色或用1cm比色杯,于515nm波长下测定吸收液的吸光度。样品液的色度或吸光度不得超过砷标准吸收液的色度或吸光度。[font='等线'][size=13px][9][/size][/font]6.2.6 重金属的测定准备以下溶液:1. 硫代乙酰胺溶液:称取硫代乙酰胺约4g,精确至0.1g,溶于100mL水中,置于冰箱保存。临用前取此液1.0mL加入预先由15mL 40g/L氢氧化钠溶液、5mL水和20mL甘油组成的混合液5mL,置于水浴上加热20s,冷却后立即使用。2. 乙酸铵缓冲溶液(pH=3.5):称取25.0g乙酸铵,溶于25mL水中,加入45mL 6mol/L盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节至pH=3.5,之后用水稀释至100mL。3. 1μg/mL铅标准溶液。临用前配制。称取约10 g样品,精确至0.01g,溶于约60mL无二氧化碳水,之后转移至100mL容量瓶并使用无二氧化碳水定容,摇匀。吸取样品溶液12mL,置于25mL具塞比色管中,即为A 管。吸取10mL铅标准溶液和2mL样品溶液置于25mL具塞比色管中,摇匀,即为B管(标准)。吸取10mL无二氧化碳水和2mL样品溶液置25mL具塞比色管中,摇匀,即为C管(空白)。在 A、B、C 管中,各加入2mL乙酸铵缓冲溶液,摇匀,分别滴加1.2mL硫代乙酰铵溶液,迅速搅拌混合。相对于C管,B管显现了淡棕色。2min后,A管的颜色不应深于B管。6.2.7 灼烧残渣的测定称取约2g~3g样品,精确至0.0001g,置于在800℃±25℃灼烧至恒重的瓷坩埚中,加入适量的(1+8)硫酸溶液将样品完全浸湿,用温火加热,至样品完全炭化,冷却。加入约0.5mL硫酸将残渣完全浸湿,使用相同的方法加热直至硫酸蒸气全部逸散。在(800±25)℃下灼烧45min,之后放入干燥器中冷却至室温,称量残渣的质量。灼烧残渣的质量分数可通过以下公式计算:式中:w3表示灼烧残渣的质量分数,以百分比形式表示;m表示样品质量(g);m1表示残渣质量(g)。6.2.8 比旋光度称取10g样品,精确至0.0001g,加入(1+1)盐酸溶液溶解,转移至100mL容量瓶并使用(1+1)盐酸溶液定容,摇匀。按照仪器的使用说明调整旋光仪,用(1+1)盐酸溶液校正零点。将样品溶液充满洁净、干燥的旋光管,排出气泡,将盖旋紧后放入旋光仪内。调节样品溶液的温度至(20±0.5)℃,按照仪器的使用说明操作并读取旋光角,精确至0.01°。比旋光度可通过以下公式计算:式中:α[font='等线'][size=13px]m[/size][/font](20℃, D)表示20℃钠灯照射下的比旋光度[(°)dm[font='等线'][size=13px]2[/size][/font]kg[font='等线'][size=13px]-1[/size][/font]];α表示旋光角(°);l表示旋光管长度(dm);ρ[font='等线'][size=13px]α[/size][/font]表示溶液中L-丙氨酸的质量浓度(g/mL)。[font='等线'][size=13px][8][/size][/font]参考文献[1] L-丙氨酸的生产及应用. 王雪根, 朱建良, 欧阳平凯. 南京化工大学学报(自然科学版). 1998, 20, 01.[2] 游离细胞法与固定化细胞法生产L-丙氨酸的比较. 徐虹, 王雪根, 范伟平, 欧阳平凯. 工业微生物. 1988, 28, 38-39.[3][font='宋体'][size=24px][color=#333333] [/color][/size][/font]L-丙氨酸在食品工业中的应用潜力. 郭媛, 王丽娟等. 中国调味品[font='宋体'][size=12px][color=#666666]. [/color][/size][/font]2017, 42, 07.[4] GB 2760 - 2014[5] GB 25543 - 2010[6] GB/T 6284 - 2006[7] GB/T 9274 – 2007[8] GB/T 613[9] GB 5009.76 - 2014

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    液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂:乙基二硫代氨基甲酸酯盐类摘要 建立了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯甲基衍生化后用QuEChERS提取和净化,利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117为定性离子对、以m/z241/193为定量离子对外标法进行定量分析。标准曲线线性方程为:y=31.56x-202.6,r=0.9924,其线性范围在0.005~5.000mg/kg之间。回收率为(85.4~96.7)%,相对偏差小于10%(n=5)。本方法简便、快速、准确,可用于苹果样品中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测。关键词 液相色谱质谱联用法;QuEChERS法;乙基二硫代氨基甲酸酯盐类;苹果1 前言 乙基二硫代氨基甲酸酯盐类俗名:代森锰锌,主要应用于防治果树、蔬菜、花卉及其它经济作物中藻菌纲和半知菌类引起的霜霉病、斑病、赤霉病等。由于它的应用十分广泛,并且主要杂质和分解产物乙基硫脲具有致癌、致畸、致突变作用,因此引起广泛关注。QuEChERS法具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全等的特点,其技术核心是在样品的提取液中加入除水剂和杂质吸附剂,提取液经离子分离后用液相色谱串联质谱联用来分析。本文讲述了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测方法。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯发生甲基衍生化反应后,其衍生化反应产物采用QuEChERS法提取和净化,利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。2 实验部分2.1主要仪器与试剂:Agilent6460三重串联四极杆液质联用仪;Waters公司生产的1.7μm粒径的BEH-C18柱;涡旋混合器(江苏康健医疗用品有限公司);台式离心机(上海仪器总厂);高速均浆分散机(江苏康健医疗用品有限公司);超纯水;乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准品(色谱纯);分散净化剂N-丙基乙二胺(PSA,安捷伦科技有限公司);L-半胱氨酸酸盐(分析纯,上海国药集团);硫酸二甲酯(分析纯,上海国药集团);EDTA(分析纯);无水硫酸镁(分析纯);氯化钠(分析纯)。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准工作液的制备:准确称取乙基二硫代氨基甲酸酯盐类2.9mg,用超纯水稀释并定容到500mL,制成5mg/kg的标准储备液,于冰箱中保存。移取适量的标准储备液,配制成0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0mg/kg标准工作液。2.2 样品前处理准确称取切碎均质良好的样品10g于50mL具塞离心管中,加入0.1g L-半胱氨酸酸盐和5mL蒸馏水涡旋振荡5min;加入0.5g EDTA和0.05mg/kg的硫酸二甲酯乙腈液10mL匀浆提取5min,再涡旋振荡5min,静置15 min后,加入1.5g无水硫酸镁和0.5g氯化钠,剧烈振荡1min后,离心分离,取1mL上清液转入已加有25mgN-丙基乙二胺(PSA)、150mg无水硫酸镁的1.5mL3810型微量离心管中,涡旋离心分离后,取上清液过0.22μm有机系滤膜,待测。2.3 色谱与质谱条件色谱条件:BEH-C18柱;柱温:45度;流动相0.5%甲酸水溶液(pH约为2.0)/乙腈。梯度洗脱:0~0.5 min,10%0.5%甲酸水溶液;0.5~1.5 min,10%~90%0.5%甲酸水溶液;1.5~2.0 min,90%0.5%甲酸水溶液;2.0~4.0 min,90%~10%0.5%甲酸水溶液。流速:0.5mL/min;进样量:10μL。质谱条件:大气压化学电离APCI(+)方式扫描;毛细管电压:3.0kV;离子源温度:150℃;碰撞能量:10V;去溶剂温度:500℃;去溶剂气流量:N2,800L/h;

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    我在用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷,有三个问题,第一个为什么要加1ml150g/L的硫酸铜,是不是先抑制[H]的生成,使Zn粒加入后先生成铜,再生成氢,之后产生砷化氢,这样创造时间有利于快速盖上砷反应管?第二个砷发生器的密封性如何做,能否用凡士林,使之不漏气?第三个是反应过程中三氯甲烷的挥发,能否最后补加三氯甲烷,这样是否严重影响结果,其他关于二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷的好建议方法,希望能指教,谢谢大家

  • 关于人类牙齿内左右旋氨基酸检测的问题

    本人是需要测量人类牙齿内天冬氨酸左右旋含量比值,以作年龄推断研究。样品:为固体,已经粉碎。样品纯度不知道,是人类牙齿内的氨基酸。样品的实验过程大概是:样品清洗……水解……提取氨基酸……衍生化……高效液相色谱仪检测天冬氨酸左右旋含量。请问是否有提供检测服务的公司?联系邮箱:drocean@126.com。

  • 【分享】美国FDA证实L-茶氨酸为安全可靠产品

    美国食品药品管理局(FDA)日前已经证实,食品和饮料中使用的蓝色加州(Blue California)生产的L-TeaActive 品牌L-茶氨酸成分为安全可靠产品(GenerallyRecognized as Safe,GRAS)。氨基酸L-茶氨酸(c-glutamylethylamide) 几乎仅被发现在茶树中存在。该化合物仅以自由形态存在,是茶叶中主要的游离氨基酸,大约占所有游离氨基酸的一半。包括放松、神经保护作用和提高注意力在内的各种对健康的不同效果都和L-茶氨酸相关。休息时,L-茶氨酸能增加脑电(EEG)模型中α 的活动,这表明可以使人更加放松。同时,氨基酸能引起α 活动的变化,这表明在处理需要注意力的工作时,能集中注意力来处理问题。根据由俄勒冈GRAS Associates 拟就和提交GRAS 申请,“提议的食品用途是食品成分,作为茶氨酸的饮食来源,在果汁和饮料、非草药茶、运动饮料、有特殊功能的瓶装水、巧克力条和口嚼片、硬糖和薄荷糖以及口香糖中使用。”GRAS 申请中提到,“L-茶氨酸(98%)的预期用途将使得1284毫克的日摄取量预计在第90 百分位数(“百分位数”为统计学术语——译者注)。从茶中摄入L-茶氨酸的第90 百分位数估计为825 毫克/天。估计的日摄入量与美国目前最喜欢饮茶者所摄入的L-茶氨酸水平相似。”蓝色加州称该公司的这种食品成分来自绿茶叶和其他天然成分,使用有专利权的生产工艺,最终产品是含98%的L-茶氨酸的标准化产品。蓝色加州的副总裁塞西莉亚·麦科勒姆(Cecilia McCollum)说:“我们非常高兴美国食品药品管理局对我们的产品的确认。我们的目标就是为源自绿茶的天然的L-茶氨酸的纯净度设立新的标准,我们已经做到了。”L- TeaActive 成分是依照良好生产规范(GMP)和美国国家卫生基金会(NSF)的ISO-9001:2000 质量认证进行生产的,并且蓝色加州是经Kosher 认证(一种犹太食品认证)的公司。

  • 使用AccQ法测量氨基酸其中丙氨酸Ala的峰面积与浓度不成比例

    使用AccQ法测量氨基酸其中丙氨酸Ala的峰面积与浓度不成比例

    仪器:安捷伦1260ⅱ方法:AccQTag法流动相:A:Waters AccQTag A浓液1: 10(V/V)稀释;B:60%乙腈;C:屈臣氏纯净水;D:纯乙腈问题:标样里丙氨酸(Ala)峰面积与浓度不成比例,峰和数据如图。国庆节之前一直都很正常,放个假回来再测就变成这样了,样品的峰也改变了,这样情况下算出来的丙氨酸含量甚至出现了负值。请问有老师碰见过这种情况吗?或者有什么解决的思路吗?感谢![img=,690,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111011944358938_1636_5346829_3.png!w690x250.jpg[/img][img=,690,98]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111011944428389_3521_5346829_3.png!w690x98.jpg[/img][img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111011944477378_1801_5346829_3.png!w690x423.jpg[/img]除了Ala以外,与它相邻的前面两个氨基酸Arg和Thr的峰形也有变化,分离度不如以前了。下图是之前正常时的峰形。[img=,690,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111011946324377_3818_5346829_3.png!w690x262.jpg[/img](第一张图的峰的保留时间相较正常时有漂移是因为仪器漏液的原因,现已解决,但Ala的问题仍存在。)

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