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氨基硫代甲基羰基

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  • 如何测定二硫代氨基甲酸铵?

    二硫代氨基甲酸铵化学结构:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308221014_459304_1654054_3.gif稳定性:在空气中分解成硫氰化铵和硫化铵,必须保存在密闭容器内。用途:二硫代氨基甲酸铵主要用于有机合成中的环合反应,如用于合成头孢地嗪(Cefodizime)中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸乙酯等。在化学分析上用于代替硫化氢和硫化铵。样品说明:我们是采用二硫代氨基甲酸铵做原料合成噻唑环,现在需要测定该原料的含量。提供该原料的厂家技术很弱,没有对应的含量测定方法,所以只能我们自己找方法测试。请问大家有什么好的建议吗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 二硫代氨基甲酸盐(或酯)类农药怎样定性?

    二硫代氨基甲酸盐(或酯)类农药怎样定性?丙森锌代森铵代森联代森锰锌代森锌福美双福美锌在2763中有7种农药的残留物都是二硫代氨基甲酸盐(或酯),以二硫化碳表示。可以知道具体是哪一种吗?

  • 【分享】甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法

    甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式:C9H7MnO3 相对分子质量:218.09(根据2007年国际相对原子质量) 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定:在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检 测器检测,用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂:二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气:体积分数不低于 99.99%。 空气:经活性炭和分子筛净化。氦气:体积分数不低于 99.999%。仪器设备 :GC5890气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID),灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定, 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 (电脑1台自备)气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平:感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器:5μL [font=

  • 硼氢化钠 二硫代氨基甲酸酯

    硼氢化钠与二硫代氨基甲酸酯反应时,无法产生过多的CS2,需要添加一个吸附基质与硼氢化钠反应,使得在还原二硫代氨基甲酸酯时,能产生大量的CS2,请问亲们这个吸附基质是什么?硼氢化钠与硼氢化钾在还原二硫代氨基甲酸酯时有什么区别?

  • N-[芴甲氧羰基]-N-甲基-S-(三苯基甲基)-L-半胱氨酸|Fmoc-N-Me-Cys(Trt)-OH

    N-[芴甲氧羰基]-N-甲基-S-(三苯基甲基)-L-半胱氨酸|Fmoc-N-Me-Cys(Trt)-OH

    中文名称:N-[芴甲氧羰基]-N-甲基-S-(三苯基甲基)-L-半胱氨酸英文名称:Fmoc-N-Me-Cys(Trt)-OHCAS号:944797-51-7【详情请咨询国肽生物】别名:L-Cysteine, N-[(9H-fluoren-9-ylmethoxy)carbonyl]-N-methyl-S-(triphenylmethyl)-Fmoc-MeCys(Trt)-OH Fmoc-N-Me-L-Cys(Trt)-OH 分子式:C38H33NO4S分子量:599.73800结构图:多肽合成主要是采用Fmoc合成法。Fmoc合成法采用Fmoc为α-氨基的保护基,侧链保护采用苄醇类。合成时将一个Fmoc-氨基酸衍生物共价交联到树脂上,用碱脱除Fmoc,用三乙胺中和游离的氨基末端,然后通过DCC活化、偶联下一个氨基酸,脱保护多采用HF法或TFMSA(三氟甲磺酸)法。多肽合成服务种类多肽合成服务通常有线性肽合成服务、多种难肽合成服务、修饰肽合成服务、以及部分多肽合成公司还会提供多肽定制服务,定制出有针对性的合成肽。目前有多肽合成公司提供的线性肽合成可达150个氨基酸以内,在修饰肽合成上,能提供常见修饰,磷酸肽,RGD环肽,荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等),生物素标记肽/复合抗原(MAP)/含D型氨基酸,及各种氨基酸衍生物均可合成。多肽产物纯度选择常见的质谱级多肽纯度,一般要求95%用于抗体筛选纯度,一般85%即可NMR和结晶试验中,纯度一般98%粗品肽,一般50%即可用于多肽筛选多肽多肽是一种与生物体内各种细胞功能都相关的生物活性物质,它的分子结构介于氨基酸和蛋白质之间,是由多种氨基酸按照一定的排列顺序通过肽键结合而成的化合物。多肽是涉及生物体内各种细胞功能的生物活性物质的总称,常常被应用于功能分析、抗体研究、尤其是药物研发等领域。多肽合成技术的出现,让这些多肽的应用领域变得更宽。供应高品质普通多肽我们拥有成熟的多肽合成纯化方法,利用SPPS方法和液相合成方法为客户提供高品质多肽。我们的服务特点是:1. 纯度:我们提供粗品肽和纯度纯度为70%,75%,80%,85%,90%,95%,98%,99%的纯品多肽。2.脱盐和转盐:根据客户要求,我们可以对多肽进行脱TFA盐处理,也可以转为醋酸盐。3.交货期限:30个氨基酸之内,一般2-3周,最快1-2周。4.质量控制:每条多肽都免费提供合格的HPLC,MS和COA文件。5.售后服务:1-2周内可以提出异议,我们免费复测,不合格免费退货,1-3个月内使用不合格可以免费提供复测,样品免费保存3个月。供应各种修饰型多肽1.磷酸化的Ser、Tyr和Thr修饰的多肽:我们提供单磷酸化和多磷酸化多肽服务,目前我们已经能够提供四个磷酸化位点修饰的多肽。2.5(6)-FAM,FITC,CY5,RhodamineB,PNA,EDNAS/dabcyl等荧光标记修饰的多肽:荧光标记修饰多肽技术是我们国肽生物的代表性多肽合成技术,我们的这项技术已经相当成熟。3.生物素Biotin,Lys(Biotin)修饰的多肽:生物素是维生素B2的组成部分,Biotin,Lys(Biotin)修饰的多肽也是客户经常定制的多肽。我们提供生物素修饰的多肽已经有将近100%的成功率。4.含有一对或多对二硫键修饰的多肽:二硫键在蛋白质的结构稳定中起到重要作用,目前我们已经能够为客户提供四对二硫键修饰的多肽。5.含有同位素C13,N15修饰的多肽:同位素标记的多肽主要应用于医学和生物学领域,通常价格较高,为了满足客户需要,我们接受微克级的同位素多肽定制。6.含有特殊氨基酸修饰的多肽:例如,D型氨基酸,氨基酸衍生物,脂肪族羧酸等等,都在我们接受的定制范围内。提供150个氨基酸以内的长肽合成服务多肽合成过程中,肽链过长时,经常会出现缺残基,氨基酸缩合困难等情况,基于这些现象,我们开发了三种有效提高反应成功率的方案:1. 微波合成法:对于合成过程中出现的一些难以缩合的氨基酸,我们采用微波法进行合成,该方法效果显著,并且大大缩短了反应时间。2. 片段合成法:当某些多肽用常规合成方法合成困难,我们也会采用将多肽中某一段的某几个氨基酸缩合之后作为一个整体缩合到肽链上去,这种方法也能够解决许多合成中存在的问题。3.酰肼合成法:酰肼法合成多肽的方法是将固相合成的 N末端Cys 多肽和 C末端多肽酰肼之间的化学选择性反应形成酰胺键而实现多肽的连接,该方法根据肽链中Cys的位置,将整条肽链分成多条序列分别合成,最终经过液相缩合反应得到目标肽,显著地提高了最终产物纯度,广泛适用于含有Cys的长链多肽的合成。国肽生物拥有成熟的长肽合成工艺,能够根据客户定制的多肽序列,快速有效地设计合成方案并迅速开始合成,更快更好的为客户提供所需的服务是我们不变的坚持。国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物17730030462微信号Email:peptide50@bankpeptide.net[img=,690,143]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102031611349730_9244_3531468_3.jpg!w690x143.jpg[/img]

  • 亚甲蓝测水中硫化物--对氨基二甲基苯胺盐酸盐怎么配置

    亚甲蓝测水中硫化物--对氨基二甲基苯胺盐酸盐怎么配置

    1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候,需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液,我查了一下,他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐,应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗?这样它里面会不会含有很高的水分?那我称取2 g的 时候,需不需要干燥,还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后,怎么储存呢?室温?冷藏?冷冻?如有回复,万分感谢!![img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]

  • 对氨基二甲基苯胺光度法测定水样中硫化物的几个问题

    对氨基二甲基苯胺光度法测定水样中硫化物的几个问题,希望那个大侠帮忙解决一下?我们公司使用的工艺是低温甲醇洗,测定的是其贫甲醇中的微量硫化氢含量?在测定过程中遇到的问题是:1、回收率达不到95%以上;2、用不同的稀释倍数测定同一个样品,其测定结果相差很大。3、贫甲醇中的硫化氢含量其实不多,但是把上述方法中药品加进去后,其颜色一直很深,且最后不会变成蓝色,但是用硝酸银定性,又感觉硫化氢很多。

  • 【求助】请问氘代甲醇的羟基氘是否会交换羰基a-H

    羰基a-H应该算活泼氢吧(因为可能形成烯醇结构),如果将含有羰基a-H的化合物溶于氘代甲醇,羰基a-H的共振峰是不是会消失(因为被氘代甲醇的羟基氘取代)?另外羰基a-H的化学位移是不是也像其他羟基氢一样处于低场,在0-10ppm的核磁共振图谱中一般不会显示?请高手指点,谢谢

  • 二硫代氨基甲酸酯类农药检测的疑惑?

    二硫代氨基甲酸酯类农药的检测,为什么要用氯化亚锡将化合物分解成二硫化碳来检测呢?直接测不行吗?这样得到的只是二硫代氨基甲酸酯类这一类化合物的总含量呀!要是想得到各个物质的单独含量要怎么操作呢?

  • 二硫代氨基甲酸盐样品分析前注意细节

    根据试验经验和结果,二硫代氨基甲酸盐类物质在分析前注意样品的制备方法,这对检测结果的真实性有很大影响。田间样品和实验室样品决不能切碎,更不能匀浆成均质,否则会导致二硫代氨基甲酸盐类物质大量损失掉。制样要在冷冻的条件下进行,决不允许冷冻样品化冻后再制样。对于小的样品,像谷类、豆类、小水果,混合均匀后,称取分析所需的量。对于大的样品,就必须切碎,如果可能的话,要在冷冻的状态下进行,混匀后,称取分析所需的量。对于软的多汁的农产品,像西红柿,桃子,要预先冷冻,保证样品制备过程中没有汁液流出。

  • SNT 0711-2011 二硫代氨基甲酸酯的检测

    各位大侠,不知道大家谁有用SNT 0711-2011这份标准做过二硫代氨基甲酸酯?福美类物质衍生化可以出来,但是代森类怎么都衍生化不成功,不知道是什么原因,,不知道是前处理过程哪里出问题了,有谁知道的,能指点一下吗?具体到每个步骤都应该注意什么东西,因为已经做了很多次了,不胜感激。。。。

  • 【求助】求教二硫代氨基甲酸酯的检测

    哪位大侠有做蔬菜中二硫代氨基甲酸酯的检测,用什么柱子做的,响应如何?我是用hp-5做的响应很低,峰面积只有100多,重现性也不好(安捷伦6890 ECD检测器)条件:50℃保持5分钟 检测器300℃ 进样口140℃

  • 三羟甲基氨基甲烷作为缓冲液有什么其他用处么?

    各位老师好,我现在遇到一个方法,里面采用三羟甲基氨基甲烷作为缓冲液,但是待测物本身是没有酸碱性的,其杂质也没有酸碱性,为什么还要用缓冲液作为流动相的水相,也还是这个三羟甲基氨基甲烷有其他的用途?

  • 【原创大赛】[苹果检测话题活动]液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂:乙基二硫代氨基甲酸酯盐类

    【原创大赛】[苹果检测话题活动]液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂:乙基二硫代氨基甲酸酯盐类

    液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂:乙基二硫代氨基甲酸酯盐类摘要 建立了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯甲基衍生化后用QuEChERS提取和净化,利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117为定性离子对、以m/z241/193为定量离子对外标法进行定量分析。标准曲线线性方程为:y=31.56x-202.6,r=0.9924,其线性范围在0.005~5.000mg/kg之间。回收率为(85.4~96.7)%,相对偏差小于10%(n=5)。本方法简便、快速、准确,可用于苹果样品中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测。关键词 液相色谱质谱联用法;QuEChERS法;乙基二硫代氨基甲酸酯盐类;苹果1 前言 乙基二硫代氨基甲酸酯盐类俗名:代森锰锌,主要应用于防治果树、蔬菜、花卉及其它经济作物中藻菌纲和半知菌类引起的霜霉病、斑病、赤霉病等。由于它的应用十分广泛,并且主要杂质和分解产物乙基硫脲具有致癌、致畸、致突变作用,因此引起广泛关注。QuEChERS法具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全等的特点,其技术核心是在样品的提取液中加入除水剂和杂质吸附剂,提取液经离子分离后用液相色谱串联质谱联用来分析。本文讲述了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测方法。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯发生甲基衍生化反应后,其衍生化反应产物采用QuEChERS法提取和净化,利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。2 实验部分2.1主要仪器与试剂:Agilent6460三重串联四极杆液质联用仪;Waters公司生产的1.7μm粒径的BEH-C18柱;涡旋混合器(江苏康健医疗用品有限公司);台式离心机(上海仪器总厂);高速均浆分散机(江苏康健医疗用品有限公司);超纯水;乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准品(色谱纯);分散净化剂N-丙基乙二胺(PSA,安捷伦科技有限公司);L-半胱氨酸酸盐(分析纯,上海国药集团);硫酸二甲酯(分析纯,上海国药集团);EDTA(分析纯);无水硫酸镁(分析纯);氯化钠(分析纯)。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准工作液的制备:准确称取乙基二硫代氨基甲酸酯盐类2.9mg,用超纯水稀释并定容到500mL,制成5mg/kg的标准储备液,于冰箱中保存。移取适量的标准储备液,配制成0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0mg/kg标准工作液。2.2 样品前处理准确称取切碎均质良好的样品10g于50mL具塞离心管中,加入0.1g L-半胱氨酸酸盐和5mL蒸馏水涡旋振荡5min;加入0.5g EDTA和0.05mg/kg的硫酸二甲酯乙腈液10mL匀浆提取5min,再涡旋振荡5min,静置15 min后,加入1.5g无水硫酸镁和0.5g氯化钠,剧烈振荡1min后,离心分离,取1mL上清液转入已加有25mgN-丙基乙二胺(PSA)、150mg无水硫酸镁的1.5mL3810型微量离心管中,涡旋离心分离后,取上清液过0.22μm有机系滤膜,待测。2.3 色谱与质谱条件色谱条件:BEH-C18柱;柱温:45度;流动相0.5%甲酸水溶液(pH约为2.0)/乙腈。梯度洗脱:0~0.5 min,10%0.5%甲酸水溶液;0.5~1.5 min,10%~90%0.5%甲酸水溶液;1.5~2.0 min,90%0.5%甲酸水溶液;2.0~4.0 min,90%~10%0.5%甲酸水溶液。流速:0.5mL/min;进样量:10μL。质谱条件:大气压化学电离APCI(+)方式扫描;毛细管电压:3.0kV;离子源温度:150℃;碰撞能量:10V;去溶剂温度:500℃;去溶剂气流量:N2,800L/h;

  • 【讨论】砷分析 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法

    我在用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷,有三个问题,第一个为什么要加1ml150g/L的硫酸铜,是不是先抑制[H]的生成,使Zn粒加入后先生成铜,再生成氢,之后产生砷化氢,这样创造时间有利于快速盖上砷反应管?第二个砷发生器的密封性如何做,能否用凡士林,使之不漏气?第三个是反应过程中三氯甲烷的挥发,能否最后补加三氯甲烷,这样是否严重影响结果,其他关于二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷的好建议方法,希望能指教,谢谢大家

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