去甲基丙炔苯丙胺

分析甲基苯丙胺时，连续进样时色谱峰峰型总是不理想，保留时间和面积重复性也很差，该如何解决。[img=,554,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303221438312389_8002_3913975_3.png!w690x417.jpg[/img]

国民“妖精”妲己也逃不过朝阳区群众雪亮的眼睛啊，竟也被举报了，于是，有人调侃说，“啊，监狱风云女主角已到位，可以开拍了！”明星为何都爱吸毒？所谓的毒到底是什么？实验猿告诉你！科普时间到！冰毒又名甲基安非他明、去氧麻黄碱，是一种无味或微有苦味的透明结晶体，纯品很像冰糖，形似冰，故俗称冰毒。吸、贩毒者也称之为“冰”。有胶囊、粉剂、小块等多种形式，可抽吸、鼻吸、口服或注射。该药小剂量时有短暂的兴奋抗疲劳作用，故其丸剂又有"大力丸"之称。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071620_586178_2452211_3.png需要注意的是，该物质主体化学成分为甲基苯丙胺，但市面上的固体冰毒实际上是甲基苯丙胺盐酸盐，因此冰毒与甲基苯丙胺并不能完全等同。广义上的冰毒制品还包括摇头丸。为何明星爱“冰”？很多明星用来保持身材的法宝啊，喂！1887年，罗马尼亚化学家 Edeleano 在德国柏林首次合成了麻黄素的类似物苯丙胺。同年，日本化学家长井长义也从麻黄素中结晶提取出了苯丙胺，最早曾用于治疗肥胖症，因其可以保持头脑清醒并抑制食欲（至今治疗肥胖症的药物中也有苯胺类药物）。吃完就能上天堂啊！苯胺类药物的兴奋作用很早就被认知。由于苯丙胺具有较强的短时间内提升脑力作用，在第二次世界大战时，多在士兵军队内推广使用，还有报道称日本的“神风特攻队”的悍不畏死部分原因是由于使用了兴奋剂。随后大量苯丙胺从军队流入民间，日本战败后，苯丙胺类药物成了日本当时最好的心理药物。这可难不倒实验猿们？20世纪70年代中期，日本的毒贩将盐酸取代硫酸进行固体加工，无意中制造出不再是以往的粉剂状，而是如冰块一样晶莹剔透的固体晶状物。这种固体甲基苯丙胺，即甲基苯丙胺盐酸盐。也就是当下通用的冰毒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071621_586179_2452211_3.png需要强调，冰毒的主体成分或者说发挥作用的是苯丙胺类物质。制备方法：麻黄素HI/红磷还原法（又称Emde法）曾是被制毒分子广泛采用的冰毒合成方法。将麻黄碱在催化剂作用下加氢还原就可以变成冰毒。早期报道的冰毒主要集中于这种方法。用这种方法据说可获得纯度接近100%的冰毒。如何选择检测方法？检测方法主要采用气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）、毛细管电泳法、气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）、放射免疫法、胶体金层析法、免疫分析法等。传统的前处理主要是液-液萃取和固相萃取方法。近些年，固相微萃取、液相微萃取和微波萃取技术已经广泛应用于法庭科学领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071622_586180_2452211_3.png但检测中有一个难点就是试样的分离提纯，冰毒制品经常混有麻黄碱或类麻黄碱，而麻黄碱主要包括麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱、去甲麻黄碱和去甲伪麻黄碱6种，它们在麻黄植物中都有一定的含量，而且互为三对同分异构体，认为最适合毒品复杂体系分离的毛细管胶束电动色谱（MEKC）也难以进行有效分离。1.薄层色谱法2.气相色谱法该法适用于带挥发性成分（ 如苯丙胺）的检测，但对色谱条件有要求。由于固定相的吸附导致色谱峰常有脱尾和不对称现象，可以用氢氧化钠或氢氧化钾预处理色谱柱以增加固定液的极性来阻止胺的离子化。这两种色谱柱可以串联使用。检测时多将其进行衍生化处理，固定液多用聚甲基硅烷（SE-30）或者苯基甲基聚硅氧烷（OV-17）。3.色谱-质谱联用法该法（CG-MS）需要将检测对象转变成衍生物形式，如乙酰基或异硫氰酸盐衍生物，检测样本多为毛发。50mg毛发样对为0.05ng·mL-1。如丙基氯甲酸酯衍生化，用氘化的苯丙胺衍生物或N-丙基苯丙胺可以检测尿液中的冰毒代谢成分。4.高效液相色谱法该法（HPLC）使用的相对较少，由于冰毒的紫外吸收特性不好，但是该法可不对样品进行衍生化处理。检测之前需用β-葡糖苷酸酶和硫酸酯酶在37℃条件下水解24h，固相萃取后可用紫外检测器在215nm下测定。5.马改氏试剂检验6.拉曼谱图7.荧光光谱警察蜀黍怎么确定某人“溜冰”了没呢？检验一个人是否吸食病毒类毒品，通常是通过毛和体液。过去研究较多的是血、尿等体液类，但这两类检材只能反映收集样品前的1~3天中的毒品服用情况，而毛发可提供吸毒者的毒品使用史及使用程度的信息。但有个问题，它里面所含的毒品及其代谢物的含量一般很低（ng/mg级），而尿液或血液要高得多（lg/mL级），另外，毛发中的生物杂质含量很高，因此采用气相色谱分析时需要采用特殊的方法，如采用电子捕获负离子化学源（NICI），据称最小检测限可达413~ 9118pg/mg。另一常用的提高灵敏度的方法就是对样品进行衍生化处理，它对于改善色谱行为、提高检测灵敏度、获得特征离子峰、增强检测的灵敏度同样具有明显的作用。检测毛发中冰毒类毒品的常用方法是把毛发消解，然后经过固相、液相或超临界流体等技术对消解液进行萃取，用氮气将萃取液吹干后，在水浴加热条件下进行衍生化处理，然后采用GC等进行检测。来源：实验与分析