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去甲基丙炔苯丙胺

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  • 优化苯丙胺类物质的QuickProbe GC-MS
    Ryan De Vooght-Johnson在分析人员克服了苯丙胺类物质的挑战后,新西兰边境药物筛查实验室现在可以使用Quick Probe GC-MS快速分析缉获的非法药物样本。复杂样品对海关构成挑战环境科学与研究所(ESR)有限公司在保护新西兰边境和保护其公民免受非法毒品贸易之害方面发挥着至关重要的作用。作为皇家研究所,ESR与新西兰海关总署密切合作,对在新西兰最繁忙的入境口岸奥克兰国际机场缉获的样本进行筛查,以确定是否存在受管制物质。该研究所通常采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)或假定颜色测试等分析技术来快速筛选各种样品,包括液体、粉末和片剂。然而,最近,他们一直在努力跟上日益复杂的毒品走私企图。具有复杂基质的样品数量有所增加,如植物材料、油漆、油和美容产品。对于这样的样品,FTIR可以提供关于样品基质的一般信息,但无法检测可能以低水平存在的非法物质。在许多情况下,随后在实验室进行的GC-MS分析证实了非法物质的存在。为了解决FTIR和其他筛选技术的缺点,ESR在边境实验室使用QuickProbe GC-MS仪器(QP-GCMS)对样品进行了快速筛选。安捷伦的QP-GCMS被吹捧为一种实时GC-MS技术,可以在不进行大量样品制备的情况下解析复杂混合物并鉴定化合物。ESR在对各种物质的初步试验中发现了与苯丙胺类物质有关的一些挑战。最近发表在《质谱杂志》上的一篇文章报道了他们对这些化合物的故障排除和方法开发。方法优化仪器设置包括一个安捷伦5977B单四极质谱仪,该质谱仪连接到配备有QuickProbe控制单元的安捷伦8890气相色谱仪。QuickProbe系统(G3971)具有一个开放式入口,带有一个包含玻璃料的专用内衬。这个打开的入口被加热,并施加恒定的氦气流以防止空气在样品引入过程中进入。QuickProbe通过一根短毛细管柱(2.0 m × 0.22 mm内径,25 μm膜厚BPX5),而第二列(0.7 m × 0.18 mm内径,0.18 μm膜厚DB1-MS柱)用作将Ultimate Union连接到质谱仪检测器的限制器。氦气被用作载气。应用了一个用于广泛筛选化合物的温度程序。无接触包装的玻璃探针用QuickProbe支架固定,用于采样和样品插入仪器。圆形尖端探针用于液体和凝胶,而口袋尖端探针适用于粉末。初步评估表明,QP-GC-MS可以成功识别滞留在边境的具有复杂基质的可疑样本。芬太尼等强效和危险药物在复杂的混合物中很容易识别,即使含量很低。然而,当分析具有胺基的化合物时,如MDMA和其他苯丙胺类物质,会产生大而宽的峰,这可能会掩盖或干扰在类似时间洗脱的其他分析物。色谱不良最初归因于样品探针过载,但进一步的调查表明,内衬/玻璃料失活、玻璃探针在入口的位置或静电荷可能是罪魁祸首。作者优化了衬管失活过程和探针位置。他们还发现,用镊子而不是手操纵样品探针可以消除静电荷的影响,静电荷可能来自丁腈手套和乳胶手套的静电。他们还调整了制造商建议的默认条件,以显著改善筛选实验室中常见的分析物的分离。海关和边境的宝贵工具QP-GC-MS可以用最少的样本制备快速分析各种药物样本,使其成为边境筛查可疑样本的宝贵工具。自2022年6月以来,它已申请在新西兰对截获的样本进行常规筛查,并在不同类型的样本中成功识别出一系列非法药物。相关链接(1)Black C, Russell M, Mayo E, Aitcheson C. Rapid analysis of amphetamine-type substances using Agilent's QuickProbe gas chromatograph/mass spectrometer technology. J Mass Spectrom. 2023. https://doi.org/10.1002/jms.4976 (2)Capistran BA, Sisco E. Rapid GC–MS as a screening tool for forensic fire debris analysis. Forensic Chemistry. 2022. https://doi.org/10.1016/j.forc.2022.100435作者简介Ryan De Vooght-JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后,他在制药行业担任过各种分析开发职务,之后担任编辑职务。作为委托编辑,他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊《生物分析》和《治疗药物》,并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑,以便有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配。本文来源:Wiley Analytical Science Magazine ,7 November 2023. Ryan De Vooght-Johnson. Optimizing QuickProbe GC-MS for amphetamine-type substances ——New Zealand customs can quickly check contraband after method development供稿:符 斌
  • 康泰克可制冰毒被限售 感冒药市场洗牌在即
    麻黄碱类药物限制令落地。12月6日,国家药监局发文,要求对复方盐酸伪麻黄碱缓释胶囊在内的6类含麻黄碱超过30mg的药品进行说明书修订,并转为处方药管理。这意味着几大类感冒药都将无法直接从药店买到。   这其中新康泰克首当其冲,12月11日,葛兰素史克(GSK)企业传播总监张飒英确认:“公司所产的新康泰克有一个品规在限制之列。” GSK同时发函表示,中美史克已在2012年7月1日调整了渠道分销模式,复方盐酸伪麻黄碱缓释胶囊(简称康泰克胶囊)由非处方药转为处方药,仅在医院渠道销售。   医药业内人士根据市场规模分析,康泰克胶囊销售额接近20亿元,其中在零售市场销售规模估计约12亿元,这意味着其零售市场销售将受到影响。   除此之外,海王生物旗下的海王药业、利君国际、浙江震元等企业的数款感冒药也将被转为处方药。   由于绝大多数麻黄碱类感冒药的麻黄碱含量均为30mg或以下,因此白加黑、百服宁、泰诺及大部分国产感冒药躲过了转为处方药的命运。   针对“康泰克”   麻黄碱类物质通过简单的化学加工,就可以制成毒品甲基苯丙胺,即俗称的冰毒   GSK并未回应新规对于康泰克胶囊销售的影响,仅表示新康泰克片剂仍为非处方药,可以在药店正常销售。   新康泰克两款产品长期盘踞国内化学类OTC感冒药销售排名的第一位。国家药监局南方药物经济研究所的统计数据显示,2011年其市场份额为6.9%,远高于泰诺、白加黑等产品。   康泰克胶囊热销的原因之一就是其伪麻黄碱的含量。麻黄碱类物质主要用于缓解鼻黏膜充血,对于鼻塞有较好的治疗作用。国内主流感冒药中,麻黄碱类物质每粒含量多为30mg,而康泰克胶囊高达90mg,其缓解鼻塞效果不言而喻。   但麻黄碱类物质通过简单的化学加工,就可以制成毒品甲基苯丙胺,即俗称的冰毒。中国非处方药协会秘书长王伟尴尬的表示:“国际上对于麻黄碱类药品都比较关注,但真正拿药来制造毒品的,好像只有中国有类似案例。”   江苏曾破获过用康泰克胶囊制毒的案件,800多盒康泰克共提炼出95克冰毒,每克冰毒的成本价为100元左右。而相对来说,用含30mg麻黄碱类的药物提取冰毒,利润诱惑并不大,因此犯罪分子的黑手频频伸向康泰克胶囊。   国家药监局曾多次发文要求限制麻黄碱类药物在药店的销售,但正如外商制药协会发言人左玉增所说:“在流通环节中出现了问题,并非是药品本身安全性的问题,药监部门也很难完全监管到。”   今年6月26日,最高检、最高法、公安部联合出台文件,掀起了新一轮打击麻黄碱类药物制毒的风潮。9月4日,国家药监局终于明确下文,要求将单位剂量在30mg以上的麻黄碱药物列入处方药管理。   这意味着康泰克胶囊等数个品种今后无法在大众媒体上进行广告宣传,患者无法在药店随意购买到。GSK可能早已预见到了这一点,从2009年至今,江苏、贵州、云南等省份的基本药物增补目录中康泰克胶囊都获得了一席之地,保证了其医院销售的途径。   其他麻黄碱类感冒药则在新规中暂时得到喘息的机会。拜耳、强生等外资感冒药生产企业均表示此次限制令不会影响公司产品的销售。中国非处方药协会内部人士透露:“其实出台限制令主要就是针对新康泰克,因为它能制毒,社会影响很不好。”   市场空间几何   引发行业忧虑的是限制令范围的进一步扩大。   有市场人士认为,此次新政的推出无异于感冒药市场的再次洗牌。事实上,众多企业均对此保持谨慎态度。   海南快克药业总经理何天立表示:“感冒药市场中,麻黄碱类和非麻黄碱类的比例大致为3:8。即便所有麻黄碱类感冒药都转为处方药,腾出的市场空间也很有限。而且非麻黄碱类感冒药生产企业众多,竞争非常激烈。”   根据药监局南方所的数据,2011年我国OTC市场中医疗市场终端为658亿元,药品零售市场终端为959.9亿元。其中感冒咳嗽和过敏类药物的销售比例一直维持在28%左右,粗略估计该类药物的销售额为450亿元。   根据上述数据,医院终端与零售终端销售额比例大致在2:3。市场业内人士估算,康泰克胶囊销售额接近20亿元,其零售市场空间约为12亿元左右。   2011年全国医院市场OTC销售增幅为16.8%,仅略低于零售市场17.3%的增幅。随着新一轮基本药物目录的下发和应用,OTC在医院渠道的销售还将高速增长。而限制令主要影响的是零售市场。   引发行业忧虑的是限制令范围的进一步扩大。   30mg是目前转为处方药的“门槛”,大多数麻黄碱类药物都将麻黄碱含量做到了30mg。一旦未来不法分子发现此规格的麻黄碱药物也存在制毒的利润空间,或许监管部门还会出台更严格的限制措施。   王伟表示:“很多企业已经开始在研究麻黄碱的替代产品,虽然药品配方的研究和审批会有一个漫长的过程,但相信会有一些替代品先受益。”   2008年时,美国食品与药物管理局曾表示,去甲肾上腺素为主要成分的感冒药对缓解鼻塞有效。   GSK方面曾表示,公司正在努力研发将来可替代麻黄碱的配方。继PPA严重不良反应事件之后,遭遇麻黄碱危机的康泰克能否走出阴霾?
  • 上海市食品接触材料协会立项《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》等两项团体标准
    各有关单位:根据《上海市食品接触材料协会团体标准管理办法》的相关规定,协会组织专家组对《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》、《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准进行了立项评审。经评审,两项团体标准的申报材料符合立项条件,批准立项。请编制单位按照协会工作要求,严把标准质量关,确保标准的适用性和有效性,按期完成标准的起草编制工作。同时,欢迎有关单位积极申报,参与上述两项团体标准的起草编制工作。特此公告。联 系 人:陈宁宁 黄 蔚联系电话:021-64372212邮 箱:safcmxh@163.com通信地址:上海市徐汇区永嘉路627号301室邮 编:200031上海市食品接触材料协会2024年3月29日上海市食品接触材料协会关于《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》、《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准的立项公告.pdf
  • 珂睿:在线固相萃取-质谱系统助力污水验毒
    2020年6月23日习近平总书记在全国禁毒工作先进集体和先进个人表彰会议上就禁毒工作做出了重要指示,要求坚持厉行禁毒方针,打好禁毒人民战争,完善毒品治理体系,深化禁毒国际合作,推动禁毒工作不断取得新成效,为维护社会和谐稳定、保障人民安居乐业作出新的更大贡献。在国家“十四五”规划中污水检毒也已经成为了禁毒工作的重要手段,污水验毒可以客观、全面的反应城市毒情,为公安机关锁定“毒源”提供有利的技术支持。目前,污水验毒已成为各省监控毒情的重要技术手段,很多省市在2018年就已经开始开展对全省的污水样本进行检测,并取得了一定的成效,目前该技术已经开始得到大范围的推广。污水中主要检测的毒品包括:吗啡、可待因、、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDA、可卡因、美沙酮等,同时需要检测常量的可替宁,作为人群基数标志物。目前,较常见的污水毒品检测方法有离线固相萃取法和在线固相萃取法两种方案,两种方案前处理流程如下:离线固相萃取法:在线固相萃取法:两种前处理方法对比:离线固相萃取法在线固相萃取法污水取样量50ml10ml是否需要对水样进行酸化需要不需要单个样本耗时175分钟18分钟前处理耗材(按照每个样品做两次平行计算)一次性过滤器3-5个一次性酸性SPE小柱 2个一次性碱性SPE小柱 2个分析色谱柱 1套一次性过滤器1个在线富集柱 1套分析色谱柱 1套需要配置的前处理设备全自动固相萃取仪离心浓缩仪移液枪移液枪每天可处理和分析的样品数量20个100个自动化程度中等高综上所述,在线固相萃取法相较于离线固相萃取法,具有明显的方法学优势,样本检测耗时只有离线法的十分之一,检测成本只有离线法的十分之一,每日检测速度是离线法的十倍。目前,成都珂睿开发的双鱼-I在线固相萃取系统,在与质谱联用后,可以非常方便而有效的将污水验毒工作开展起来,可同时监测多达近30种毒品,且可随着工作的深入,形势的变化,对监测的毒品种类进行扩展,有效达到毒情监测的目的。目前珂睿可以检测的毒品包括但不限于:a. 常见毒品及代谢物15种:吗啡、可待因、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、美沙酮、甲卡西酮、卡西酮、四氢大麻酸。b. 芬太尼类毒品6种:芬太尼、去苯乙基芬太尼,呋喃芬太尼,舒芬太尼、卡芬太尼、瑞芬太尼。c. 新精活物质8种:氟硝西泮、MDPV、对甲氧基甲基苯丙胺、甲氧麻黄酮、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、苄基哌嗪、氟胺酮。d. 制毒原料5种:麻黄碱、伪麻黄碱(冰毒原料)、邻酮(氯胺酮原料)、NPP和4-ANPP(芬太尼原料)本方案完全满足公安部JD/Y JY02.10-2021“水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定”技术规范要求。我们按照方法要求,对污水中12种毒品进行了方法学相关的一系列测试,包括准确性、方法检出限、定量限、污水中基质效应、标准曲线线性相关系数、每种毒品保留时间偏差、样品重复性和双样平行相对相差等,得出了一系列数据,充分证明了双鱼-I在线固相萃取系统的方法可靠性。本次测试所用仪器设备为:双鱼-I在线固相萃取系统+API4000型三重四级杆串联质谱仪。样本情况:A、B、C三个污水样本(每瓶200ml),其中含有的12种毒品已知浓度。操作步骤:1.取样本10ml,过0.22um水相膜,至进样瓶中2.进样瓶中加入氘代内标(12种氘代含量均为25ng/mL),振匀3.取进样瓶中2mL样本进样目标物检出限ng/L(S/N≥3)定量限ng/L(S/N≥10)内标在盲测污水样本中基质效应%(回收率)线性关系方程线性相关系数吗啡0.3183.2Y=0.02679X-0.048700.9997706-单乙酰吗啡0.51109Y=0.01876X+0.006400.99864可待因0.51101Y=0.02034X+0.003560.9986美沙酮0.21123Y=0.01639X+0.105360.99903甲基苯丙胺0.2194Y=0.01933X+0.117440.99929苯丙胺0.2187.3Y=0.0187X+0.109710.99924氯胺酮0.2190.1Y=0.01889X+0.094030.99967去甲氯胺酮0.5179.5Y=0.02229X+0.069610.99981MDMA0.2197.5Y=0.02199+0.016020.99762MDA0.5199.5Y=0.01991X+0.050.99985可卡因0.21106Y=0.02293X+0.016480.99718苯甲酰爱康宁0.5168.8Y=0.02117X+0.026960.99847方法检出限、定量限、污水中基质效应、线性关系考察(定量限均可达1ng/L, 回收率均在68%-125%之间,线性相关系数均优于0.998)目标物保留时间偏差(%)样品重现性(RSD, %, n=6)平行双样相对相差(%)ABCABCABC吗啡0.1290.1210.1932.5171.9893.5920.680.982.0406-单乙酰吗啡0.1280.0370.0372.0521.6260.9682.983.380.47美沙酮0.1560.2150.1952.2641.1311.531 4.551.030.74甲基苯丙胺0.1560.0670.0373.391.7643.0054.711.035.79苯丙胺0.1970.1970.1970.8210.6161.484.923.282.78氯胺酮0.1240.1240.1471.4120.6512.3282.431.982.75去甲氯胺酮0.110.110.111.2230.9611.3752.363.661.11MDMA0.0640.0350.0351.1831.3440.5643.481.493.13MDA0.1810.060.060.5290.9550.7172.222.164.82可卡因0.1040.1040.1040.5030.7342.270 0.111.613.09苯甲酰爱康宁0.1790.1790.1092.9764.1252.574.121.685.22保留时间与标准品的偏差均小于0.2%,样品的重现性RSD均小于3%,双样平行相对相差小于6%珂睿双鱼-I在线固相萃取与Sciex三重四级杆串联质谱系统联用(客户现场)考虑到污水毒品检测中,可替宁为常量组分,不适合采用大体积进样,双鱼-I专门设计了双进样器的高配方案,可以在一次序列分析中实现大体积进样分析痕量毒品和常量可替宁,无需对硬件进行任何手动更换或切换,无人值守,全自动获得检测结果。同时考虑到相关用户除污水毒品检测外,可能会开展其它如毛发毒品检测、理化检测等常量分析,双进样器高配方案用户仅通过系统升级和软件控制,即可方便地实现大体积进样与常规小体积进样分析的快速无缝切换,满足多种应用需要。 成都珂睿科技双鱼-I型在线固相萃取系统目前已经多家客户处开展污水中毒品分析的应用,包括公安局和第三方司法鉴定机构,用户反馈良好。2020年珂睿推出了双鱼-I型在线固相萃取系统以及国产第一套污水中毒品分析的在线固相萃取液质联用方案,希望让国产色谱分析仪器能够更好地助力到关系国计民生的检测项目中,真正做到“中国制造服务于中国崛起”!
  • 化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法发布
    关于印发化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法的通知   国食药监许[2011]96号 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品卫生质量安全,化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。   附件:1.化妆品中丙烯酰胺的检测方法     2.化妆品中甲醛的检测方法     3.化妆品中挥发性有机溶剂的检测方法     4.化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法     5.化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的检测方法     6.化妆品中三氯卡班的检测方法     7.化妆品中苯氧异丙醇的检测方法     8.化妆品中奎宁的检测方法     9.化妆品中6-甲基香豆素的检测方法     10.化妆品中苯甲醇的检测方法     11.化妆品中苯甲酸及其盐的检测方法   国家食品药品监督管理局   二○一一年二月二十一日
  • 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展
    p   近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员胡向平领导的研究团队在铜催化不对称炔丙基转化研究中取得新进展,通过运用一种脱硅活化的新策略,成功实现了Cu-催化的炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应,相关研究结果以通讯形式发表在最新一期的《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 5014-5018)上。 /p p   在炔丙基转化反应中,有效形成亚丙二烯基铜活性中间体是实现反应的关键。针对传统的由端基炔丙基化合物形成亚丙二烯基铜活性中间体能力不足的缺点,该研究利用铜能高效促进Csp-Si键开裂的特点,提出以三甲基硅基保护的炔丙醇酯为底物,通过脱硅活化的策略,实现亚丙二烯基铜活性中间体的不可逆形成。基于这一反应策略,研究组利用自主发展的高位阻手性P,N,N-配体,成功实现了炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应。这是该研究组继2014年提出脱羧活化的炔丙基转化策略(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 1410-1414)后,在炔丙基转化反应中实现的又一催化活化策略。这些反应策略的提出与实现有效拓展了催化不对称炔丙基转化反应研究的思路。 /p p   上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 500px height: 216px " title=" W020160419304595129181.jpg" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/dc0e2990-2b81-4183-b6ca-5d3434096321.jpg" width=" 500" height=" 216" / /p p style=" text-align: center "    span style=" font-size: 14px " 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展 /span /p p style=" text-align: center " & nbsp /p
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf
  • 毒品现场确证 | EXPEC 3600 移动式GC-MS快速检测毛发中痕量毒品
    概述甲基苯丙胺(Methamphetamine, MA)俗称冰毒,是一种具有精神活性的苯丙胺类兴奋剂,是联合国精神药品公约管制的精神活性物质。滥用冰毒不仅会对吸食者个人的身体和心理造成严重的危害,也会滋生出各种违法犯罪活动。与传统的血液、尿液检测相比,毛发检测具有时效长、检测毒品信息全面、样本易于提取保存等独特优势。实现现场快速筛查毛发中的毒品,对于执法人员精准打击毒品犯罪具有重大意义。如何能快速检测毛发中的毒品呢?目前最常见的毛发现场快速筛查技术主要有表面增强拉曼光谱法(SERS)、便携式质谱法(MS)、量子点荧光法和GC-MS法。相较于其他方法,GC-MS技术能在现场进行快速准确定性定量分析,是行业的毒品检测“金标准”,可进一步辅助实验室精准检测,为执法人员快速确定嫌疑人是否吸毒,及时有效地打击毒品犯罪提供有效依据。谱育科技研发的EXPEC 3600 移动式GC-MS具有移动性好、分析速度快、定性能力强、人机界面简单等优点,与EXPEC 230固相微萃取综合前处理仪相结合,能够实现对毛发中甲基苯丙胺的快速定性定量分析,实现痕量毒品的现场确证。方法应用,现场确证 SPME前处理标准曲线配制浓度为0.2ng/mg、0.5ng/mg、1.0ng/mg的甲基苯丙胺/氢氧化钠水溶液,并参照SPME前处理实验条件对样品进行前处理后,按照分析条件进行测定,最后采用最小二乘法绘制标准曲线,甲基苯丙胺在线性范围内所得校准曲线相关系数R2大于0.998,线性良好。检出限配制浓度为0.2ng/mg的甲基苯丙胺/氢氧化钠水溶液,按照优化的条件参数进行处理后平行测定7组,计算标准偏差,MDL=3.143*s,从而获得本方法的检出限为0.0474 ng/mg。 毛发中甲基苯丙胺的含量测定按照上述前处理条件对毛发进行处理,具体如下:取疑似阳性毛发50 mg置入萃取瓶中,加入5 mol/L的氢氧化钠溶液5 mL,密封,于60°C加热10 min至毛发完全消解。按照EXPEC 3600参数对毛发样品进行测试,总离子流图如下,带入甲基苯丙胺的标准曲线可以得到毛发中甲基苯丙胺的含量为0.423 ng/mg,大于公安部《涉毒人员毛发样本检测规范》(公禁毒[2018]938号)规定的毛发样品中甲基苯丙胺检测的0.2 ng/mg含量阈值。小结EXPEC 3600移动式GC-MS结合EXPEC 230固相微萃取综合前处理仪能够实现对毛发中甲基苯丙胺的快速定性定量分析,可积极发挥仪器体积小、易携带等优势,更适用于在毒品检测中的现场确证。【温馨提示】远离毒品,珍爱生命!!!
  • 毛发中毒品检测“手把手”第一弹——了解技术规范及相关标准
    No.01.司法鉴定技术规范(SFZ)、司法行政行业标准(SFT)差别? 有标准的情况下请尽量参考标准,在没有标准的情况下可以参考技术规范。行业标准的适用性要优于技术规范。No.02.GA/T和SF/T那个标准更适用? GA系列标准归口公安部,SF系列标准归口司法部。鉴定资质和标准授权规范了法鉴定机对检验标准的使用范围,一般司法鉴定机构以SF系列标准的使用为主导,可同步参考GA同类标准及未来即将实施的国家标准。 No.03.毛发检测相关技术规范及行业标准分析 SF/Z JD0107016-2015《毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的液相色谱-串联质谱检验方法》 SF/Z JD0107022-2018《毛发中△ 9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚的液相色谱-串联质谱检验方法》 SF/Z JD0107025-2018《毛发中15种毒品及代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》 SF/Z JD0107024-2018《尿液、毛发中 S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺、R(-)-苯丙胺的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/T 0065-2020《毛发中二甲基色胺等16种色胺类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/T 0066-2020《生物检材中芬太尼等31种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/T 0094-2021《毛发中 5F-MDMB-PICA 等 7 种合成大麻素类 新精神活性物质的液相色谱-串联质谱检验方法》 从时间轴上分析:司法领域的相关标准发展历程是由2015年开始的。 2015年发布1项技术规范-2018年发布3项技术规范-2020年发布2项行业标准-2021年发布1项行业标准。 2020年以前基本解决了毛发中常见毒品成分鉴定的技术规范,2020年后开始拓展新精活物质的鉴定标准。 现有公安领域的GA/T的行业标准均为气质类仪器分析用的行业标准,但随着国家标准参与度的提升,公安行业也开始起草《55种毛发中滥用药物及代谢物检验液相色谱质谱法》国家标准1项,希望通过液相色谱质谱联用技术改善现有公安行业标准的落后状况。 No.04.SF系列标准的技术优势? 1.样品预处理方案更简单,省去了SPE等高耗时(SPE萃取流程繁琐)、高成本(SPE萃取柱的成本较高)的样品预处理环节;2.采用内标物添加方案,避免交叉污染,省去公安标准要求全部化合物同步外标添加的严苛要求;3.采用液质联用技术,实现更好的检测限,非常适用于毛发中痕量毒品及代谢物的鉴定工作。4.SF系列技术规范和行业标准以实现各类型毒品成分的覆盖,更详尽,更实用。No.05.如何选购液相色谱质谱仪产品呢? 1.考察液质产品的多组分同步扫描能力和仪器的稳定性以岛津三重四极液质联用仪LCMS-8060NX为例: *扫描速率:30000u/sec MAX*正负离子切换速度:5msec 血浆等高蛋白类样品15000次连续进样长期稳定性好。无惧大批量样品连续分析对分析仪器的考验。2.考察液质联用仪对样品中杂质/噪音的去除能力以岛津三重四极液质联用仪LCMS-8060NX为例: LCMS-8060NX前端加载DL毛细管接口技术,中段加持三重主动信号降噪光学透镜设计,又在三重四极杆前后增加预四极和后四极结构。有效实现基质化合物的限制进入和透镜组件(UF-Qarray II+UF-Lens II)的主动信号降噪能力,非常适用于基质复杂的毛发样品分析。 LCMS-8060NX 235种常见毒物毒品精神类药物快速检测,采用半定量分析方法的整体解决方案。 毛发经过取样、称重、清洗、研磨、溶解萃取后配合岛津完善方法包和LC/MS/MS进行多组分同时筛查分析全流程化检测。对于该方法包中的每种化合物,都可根据方法包数据快速确定含量,实现无标准品下的半定量分析。 使用LabSolutions Insight Library Screening谱库分析滥用药物,精神类药物和镇静剂在内的235种化合物快速分析方法,分析时间15分钟。 毛发样品经过粉碎,研磨,简单样品预处理即可上机分析: 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 美国最新*产品DPX高效萃取吸管及装置首次亮相北京BCEIA,德祥
    美国最新*产品DPX高效萃取吸管及装置首次亮相北京BCEIA,德祥 由中国分析测试协会主办的&ldquo 第十三届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)&rdquo 于2009年11月25日至28日在北京展览馆隆重举行。 德祥科技总代理的美国最新*产品(*号:US Patent No. 6,566,145)DPX高效萃取吸管及装置携手德祥在BCEIA 2009首次精彩亮相。 美国DPX 公司位于美国哥伦比亚,主要生产SPE固相萃取小柱等样品前处理装置及耗材,DPX高效萃取吸管是其最新*技术。 图一 美国DPX公司高层Habben先生和德祥集团CEO Stephen 这是继年初在美国匹兹堡展会后的又一次完美亮相,DPX作为展会最新的*产品引起了广泛的关注。DPX&mdash 高效移液萃取,它是SPE固相萃取的一个*技术,不同于以往所有SPE萃取技术。DPX采用业界领先制造商的吸附剂材料,萃取时,样品与松散的吸附剂在类似移液器吸嘴的DPX吸管中充分混合,样品与吸附剂形成一种均相混合凝胶体,然后经过洗提,快速完成萃取。因此,萃取效率及质量均达到最高。 DPX与SPE方法的对比 这意味着: ★ 最少的成本 ★ *的萃取容量 ★ 无溶剂蒸发 ★ 环保无污染 ★ 只需简单的培训 本次展出了多功能全自动Gerstel MPS-2和DPX手动萃取装置(24孔位),DPX在食品、农残、药物分析等领域有着广泛的应用,能够完全取代现有的SPE前处理方法。本次展出吸引了众多客户的关注和咨询,并现场成功敲定了多笔订单! 图二 DPX和多功能全自动 Gerstel MPS-2联用 图三DPX手动萃取装置(24孔位) DPX高效萃取吸管针对于不同性质样品有多种填料。 1. DPX-CX:基于阳离子交换机制,磺酸修饰的高聚合物。 应用范围: ● 可卡因及其代谢物活性组分 ● 阿片类药物,如*,可待因,羟考酮等。 ● 苯丙胺,甲基苯丙胺和MADA ● PCP(五氯酚) ● 美沙酮,派替啶,甲喹酮(镇静剂) ● 三环抗抑郁药、苯二氮类药物 此填料可完全取代市场上的Strata-XC,Prexa PCX,SCX等产品 2. DPX-RP:基于反相保留机制,是一种反相吸附剂,即高度交联的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚合物。 应用范围: ● 血液和尿样中四氢大麻酚及羧基-四氢大麻酚的提取 ● 尿样中的巴比妥类药物 ● 水果和蔬菜中的有机氯,有机磷,拟除虫菊酯农药残留 此填料可完全取代市场上的ENV PS-DVB,SDB-L,ENV,ENVI-ChromP等SPE产品。 3. DPX-Q:依据美国农残检测新方法QuEchERS 而生产的新型萃取吸管,不仅可以完全取代DPX-RP并且扩展了其应用, 应用范围:  可用于水果和蔬菜中绝大多数杀虫剂的萃取,  对于极性较大的杀虫剂如乙酰甲胺磷也具有很强的保留,回收率较高。 DPX-Qg萃取吸管:其吸附剂使用一种&ldquo 高品质&rdquo 的石墨碳黑,是专业去除植物样本中叶绿素的*选择,在不影响本身样品基质的基础上,高效去除色素,避免色素对色谱仪器的危害. 4.DPX-WAX:阴离子交换萃取吸管。包含高分子聚合物吸附剂。 应用范围:  水杨酸,脂肪酸,四氢大麻酚;  从农产品中、可可豆中提取农药,组织标本中提取药物;  可用于从临床尿液中提取有机酸。 相当于安捷伦的SAX,Si-SAX小柱。 现正提供DPX试用装,欢迎联系德祥各地办事处申请试用。 德祥作为美国中国和香港地区总代理,将致力于为食品,农残,环境等众多领域的客户提供*的产品及服务。 更多产品详情和后续报道,请关注:www.tegent.com.cn 客服热线:4008 822 822
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量)的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料,高分子量(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 公安部制定毒品检测标准 LC、LC-MS法为主
    仪器信息网讯 根据《2013年第一批国家标准制修订计划的通知》,公安部将制定可疑毒品海洛因、甲基苯丙胺、氯胺酮检测的国家标准,检测方法主要为液相色谱法、液相色谱质谱检测法。另外,根据通知,公安部还将制定《刑事技术微量物证的理化检验 第16部分:毛细管电泳法》,这几项标准都将在2015年制定完成,主要由公安部物证鉴定中心起草。 计划编号 项目名称 标准性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 主管部门 归口单位 起草单位 20130131-T-312 可疑毒品海洛因的液相色谱、液相色谱-质谱检验方法 推荐 制定     2015 公安部 全国刑事技术标准化技术委员会 公安部物证鉴定中心 20130132-T-312 可疑毒品甲基苯丙胺的液相色谱、液相色谱-质谱检验方法 推荐 制定     2015 公安部 全国刑事技术标准化技术委员会 公安部物证鉴定中心 20130137-T-312 疑似毒品氯胺酮的液相色谱、液相色谱-质谱检验方法 推荐 制定     2015 公安部 全国刑事技术标准化技术委员会 公安部物证鉴定中心 20130134-T-312 刑事技术微量物证的理化检验 第16部分:毛细管电泳法 推荐 制定     2015 公安部 全国刑事技术标准化技术委员会公安部物证鉴定中心
  • 910万!广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目
    一、项目基本情况项目编号:0809-2341GDG14250项目名称:广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目采购方式:公开招标预算金额:9,104,695.90元采购需求:合同包1(依托咪酯快检试剂):合同包预算金额:2,400,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学试剂和助剂吗啡、甲基安非他明、氯胺酮、依托咪酯(4合1)检测试剂(胶体金法)80,000(人份)详见采购文件2,400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同服务期为一年。当1年合同服务期满或货物总额累计结算达到各包组的每年预算金额时先到为准,服务合同自动终止。合同包2(毒品标准品及对照品):合同包预算金额:1,327,726.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1化学试剂和助剂吗啡一水合物3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-2化学试剂和助剂甲卡西酮外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,186.00-2-3化学试剂和助剂苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-4化学试剂和助剂可待因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-5化学试剂和助剂替苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-6化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-7化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-8化学试剂和助剂氟胺酮3(瓶)详见采购文件5,850.00-2-9化学试剂和助剂4-甲氧基甲基苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,746.00-2-10化学试剂和助剂盐酸去甲氯胺酮3(瓶)详见采购文件3,675.00-2-11化学试剂和助剂去甲芬太尼盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-12化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-13化学试剂和助剂氯胺酮3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-14化学试剂和助剂盐酸曲马多3(瓶)详见采购文件4,500.00-2-15化学试剂和助剂瑞芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件5,952.00-2-16化学试剂和助剂哌替啶盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-17化学试剂和助剂去环丙甲基丁丙诺啡3(瓶)详见采购文件14,256.00-2-18化学试剂和助剂可卡因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-19化学试剂和助剂麦角二乙胺3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-20化学试剂和助剂芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,410.00-2-21化学试剂和助剂丁丙诺啡盐酸盐3(瓶)详见采购文件15,840.00-2-22化学试剂和助剂舒芬太尼3(瓶)详见采购文件4,416.00-2-23化学试剂和助剂5-二甲基-3,3-二苯基氮杂戊环高氯酸盐3(瓶)详见采购文件2,646.00-2-24化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-25化学试剂和助剂芬特明盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,660.00-2-26化学试剂和助剂羟考酮3(瓶)详见采购文件4,560.00-2-27化学试剂和助剂安非拉酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件9,030.00-2-28化学试剂和助剂替来他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,320.00-2-29化学试剂和助剂乙基去甲氟胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,950.00-2-30化学试剂和助剂2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,780.00-2-31化学试剂和助剂地佐辛盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件13,050.00-2-32化学试剂和助剂甲胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件11,940.00-2-33化学试剂和助剂哌醋甲酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,865.00-2-34化学试剂和助剂依托咪酯3(瓶)详见采购文件2,925.00-2-35化学试剂和助剂甲喹酮3(瓶)详见采购文件4,260.00-2-36化学试剂和助剂地芬诺酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,570.00-2-37化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-丁基吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-38化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-戊烯基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-39化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-40化学试剂和助剂2-[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-41化学试剂和助剂N-(1-甲基-1-苯基乙基)-1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-42化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-43化学试剂和助剂N-(1-乙氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-44化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-45化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-苯丙酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-46化学试剂和助剂N'-(1-(5-氟戊基)-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-47化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-48化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件7,470.00-2-49化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-50化学试剂和助剂N'-(1-戊基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-51化学试剂和助剂N'-(1-己基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-52化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-(1-戊基-1H-吲唑-3-甲酰氨基)丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-53化学试剂和助剂[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-基](2,2,3,3-四甲基环丙基)甲酮3(瓶)详见采购文件6,720.00-2-54化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-55化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(5-氯戊基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-56化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(环己基甲基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-57化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-58化学试剂和助剂乙酰芬太尼1(瓶)详见采购文件1,397.00-2-59化学试剂和助剂甲氧麻黄酮1(瓶)详见采购文件749.00-2-60化学试剂和助剂去甲氟胺酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-61化学试剂和助剂溴胺酮1(瓶)详见采购文件7,310.00-2-62化学试剂和助剂3-[1-(哌啶-1-基)环己基]苯酚盐酸盐1(瓶)详见采购文件1,554.00-2-63化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件562.00-2-64化学试剂和助剂依替唑仑1(瓶)详见采购文件8,353.00-2-65化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,456.00-2-66化学试剂和助剂利多卡因盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,058.00-2-67化学试剂和助剂盐酸甲苯噻嗪1(瓶)详见采购文件428.00-2-68化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-69化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H -吲唑-3-甲酰胺基]丁酸1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-70化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-丁醇)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-71化学试剂和助剂咖啡因-D31(瓶)详见采购文件8,838.00-2-72化学试剂和助剂那可汀-D31(瓶)详见采购文件2,800.00-2-73化学试剂和助剂N-蒂巴因-D31(瓶)详见采购文件3,276.00-2-74化学试剂和助剂罂粟碱-D61(瓶)详见采购文件3,276.00-2-75化学试剂和助剂舒芬太尼-D51(瓶)详见采购文件9,000.00-2-76化学试剂和助剂去甲氟胺酮-D41(瓶)详见采购文件6,375.00-2-77化学试剂和助剂地西泮-D51(瓶)详见采购文件506.00-2-78化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-79化学试剂和助剂去甲乙酰芬太尼盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,648.00-2-80化学试剂和助剂4-苯胺基-N-苯乙基哌啶二盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-81化学试剂和助剂可替宁3(瓶)详见采购文件3,000.00-2-82化学试剂和助剂吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-83化学试剂和助剂O6-单乙酰吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-84化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐-D53(瓶)详见采购文件7,788.00-2-85化学试剂和助剂苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-86化学试剂和助剂氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-87化学试剂和助剂去甲氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-88化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-89化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件22,500.00-2-90化学试剂和助剂可卡因-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-91化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-92化学试剂和助剂四氢大麻酸-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-93化学试剂和助剂可替宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-94化学试剂和助剂甲卡西酮-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-95化学试剂和助剂氟胺酮-D43(瓶)详见采购文件19,125.00-2-96化学试剂和助剂PMMA-D33(瓶)详见采购文件19,350.00-2-97化学试剂和助剂芬太尼-D5盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,680.00-2-98化学试剂和助剂去苯乙基芬太尼-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-99化学试剂和助剂去苯乙基乙酰芬太尼-13C63(瓶)详见采购文件35,607.00-2-100化学试剂和助剂4-ANPP-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-101化学试剂和助剂可待因-D63(瓶)详见采购文件36,000.00-2-102化学试剂和助剂美沙酮-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-103化学试剂和助剂曲马多-D33(瓶)详见采购文件25,950.00-2-104化学试剂和助剂钯ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-105化学试剂和助剂银ICP标准液1(瓶)详见采购文件388.02-2-106化学试剂和助剂金ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-107化学试剂和助剂铅ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-108化学试剂和助剂汞ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-109化学试剂和助剂磷ICP标准液1(瓶)详见采购文件351.02-2-110化学试剂和助剂1-苄基-1H-咪唑-5-羧酸1(瓶)详见采购文件1,200.00-2-111化学试剂和助剂碘化钾1(瓶)详见采购文件92.90-2-112化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯溶液3(瓶)详见采购文件900.00-2-113化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯-D5溶液3(瓶)详见采购文件6,900.00-2-114化学试剂和助剂甲醇中依托咪酯酸溶液3(瓶)详见采购文件2,700.00-2-115化学试剂和助剂海洛因3(瓶)详见采购文件9,699.00-2-116化学试剂和助剂氯胺酮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-117化学试剂和助剂左旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,067.00-2-118化学试剂和助剂右旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件3,658.00-2-119化学试剂和助剂麻黄碱1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-120化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-121化学试剂和助剂乙酰可待因1(瓶)详见采购文件6,533.00-2-122化学试剂和助剂O3-单乙酰吗啡氨基磺酸盐1(瓶)详见采购文件5,500.00-2-123化学试剂和助剂可卡因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-124化学试剂和助剂吗啡一水合物1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-125化学试剂和助剂1-苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-126化学试剂和助剂3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-127化学试剂和助剂胡椒醛1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-128化学试剂和助剂N-乙酰氨基苯甲酸(N-乙酰邻氨基苯甲酸)1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-129化学试剂和助剂邻氨基苯甲酸1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-130化学试剂和助剂羟亚胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-131化学试剂和助剂邻氯苯基环戊酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-132化学试剂和助剂1-苯基-2-溴-1-丙酮(α-溴代苯丙酮)1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-133化学试剂和助剂4-苯氨基-N-苯乙基哌啶1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-134化学试剂和助剂黄樟素1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-135化学试剂和助剂N-苯乙基-4-哌啶酮1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-136化学试剂和助剂N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-137化学试剂和助剂γ-丁内酯1(瓶)详见采购文件3,768.00-2-138化学试剂和助剂3-氧-2-苯基丁腈(α-氰基苯丙酮)1(瓶)详见采购文件3,325.00-2-139化学试剂和助剂溴西泮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-140化学试剂和助剂可待因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-141化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件1,295.00-2-142化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,786.00-2-143化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-144化学试剂和助剂安眠酮(甲喹酮)1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-145化学试剂和助剂Δ9-四氢大麻酚1(瓶)详见采购文件1,034.00-2-146化学试剂和助剂三唑仑1(瓶)详见采购文件3,140.00-2-147化学试剂和助剂氟胺酮1(瓶)详见采购文件4,873.00-2-148化学试剂和助剂麦角二乙胺1(瓶)详见采购文件1,600.00-2-149化学试剂和助剂芬太尼1(瓶)详见采购文件195.00-2-150化学试剂和助剂1-[1-(3-甲氧基苯基)环己基]哌啶盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-151化学试剂和助剂亚甲基二氧吡咯戊酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,857.00-2-152化学试剂和助剂N-甲基-N-异丙基-5-甲氧基色胺1(瓶)详见采购文件6,213.00-2-153化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-(戊-4-烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-154化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯 (MDMB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-155化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-156化学试剂和助剂1-(4-氰基丁基)-N-(2-苯基丙-2-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (4CN-CUMYL-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-157化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸乙酯 (5F-EMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-158化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (5F-MDMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-159化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (4F-MDMB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-160化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺 (4F-ABUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-161化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺 (AB-FUBINACA)1(瓶)详见采购文件2,452.00-2-162化学试剂和助剂赛洛新1(瓶)
  • 咖啡中的"隐形杀手":丙烯酰胺
    近日,根据福建省消费者权益保护委员会与福州市消费者权益保护委员会的联合调查,他们通过线上和线下途径,对福州市20家咖啡销售点的59款现场制作的咖啡产品进行了抽样检测(包括线下30款和线上29款)。这些样品涵盖了“瑞幸”、“星巴克”、“幸运咖”、“COTTI COFFEE”等多个知名品牌。(来源:福建省消费者权益保护委员会) 令人关注的是,在这次检测的59款样品中,未发现反式脂肪酸(低于0.0013g/100g的检测限),然而却都检出了较低浓度的致癌物质“丙烯酰胺”。被查出的”丙烯酰胺“,是一种有机化合物,损害人体神经系统,为白色结晶性粉末,溶于水、乙醇、乙醚、丙酮,不溶于苯、己烷。它是一种潜在致癌物,属于2A类致癌物,即:虽然在动物试验中具有明确致癌作用,在人群研究结果中还没得定论。丙烯酰胺存在于很多食物中,除了咖啡外,油条、薯条、烧烤等食物都含有。丙烯酷胺检测方法般包括以下几种:1.液相色谱法: 采用高效液相色谱技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。2.毛细管电泳法: 采用毛细管电泳技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。3.光谱法:采用紧外、红外、拉是等光谱技术,通过吸收、散射、振动等特征来确定丙烯酷胺的含量。4.化学发光法:采用化学发光技术,通过与相关反应物的化学反应产生化学发光信号来确定丙爆酷胺的含量。5.气相色谱-质谱联用法:采用气相色谱-质谱联用技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。小编整理了咖啡中检测丙烯酰胺的解决方案供大家参考: 1. 咖啡中丙烯酰胺含量的测定 2. 根据DIN EN ISO 18862标准,对咖啡中丙烯酰胺的自动SPE净化和LC-MS/MS测定 3. 月旭“舌尖上的卫士”为您把关食品中丙烯酰胺的残留更多丙烯酰胺检测相方案请点击查看涉及相关产品:三重四极杆液质联用仪QSight 400(珀金埃尔默)GERSTEL自动进样器 MPS robotic (GERSTEL( 哲斯泰) )月旭固相萃取装置 (月旭科技 ) 在福建省消费者权益保护委员会微信公众中也提到了,目前我国暂未对咖啡中丙烯酰胺有限制性或禁止性规定。同时,也提醒广大消费者,现制现售咖啡口感醇香浓郁,但不宜多喝,应科学、合理饮用。在购买现制现售咖啡需关注以下几点: 1、消费者在进行咖啡消费前要学习了解一些基本的咖啡常识,比如常见咖啡分类及区别(如美式咖啡、卡布奇诺、拿铁、摩卡等)、了解阿拉比卡和罗布斯塔咖啡豆的区别、留意添加牛奶、风味糖浆等原料的咖啡能量及含糖量相对较高等。 2、消费者在购买咖啡时,要注意查看商家菜单或外卖平台选项上有无含糖分、咖啡因等提示警示,并根据个人口味喜好及身体状况,选择合适的咖啡产品。孕妇及哺乳期妇女、儿童、青少年等敏感人群应尽量不饮用或减少饮用咖啡。 3、不要长期过量饮用咖啡,按每日咖啡因的安全摄取量不超过400 mg,一般每天1至2杯,比较安全。同时咖啡中含有咖啡因、草酸等物质,过量饮用会影响钙质的吸收,增加患骨质疏松的风险、会使人体长时间兴奋、失眠、焦虑,严重的还会造成抑郁、记忆力减退等问题。 4、养成正确咖啡饮用方式。平时喝咖啡水温要控制好,最好不要超过65度,否则会影响口腔粘膜、胃肠粘膜,甚至造成粘膜损伤。注意喝咖啡的时间,尽量选择在用餐后,避免在晚上睡觉前或早上空腹时喝咖啡。酒之后不宜喝咖啡,人在饮酒后会进入精神亢奋状态,如再喝咖啡的话,只会加重人体的兴奋状态,对人体器官的伤害很大。 同时建议各现制现售咖啡商家在严格把控咖啡豆/粉、牛奶、糖浆等原料质量的同时,要在产品销售目录上对香草拿铁等含糖量较高产品、咖啡因含量及不适宜人群等予以警示或作出明确标示,以供消费者选择参考。行业应用栏目简介:(http://www.instrument.com.cn/application/) 【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线,为用户查找仪器提供一个独特的维度,也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。
  • 致敬禁毒英雄!禾信仪器以科技赋能,助力毒品分析检测
    6月26日是国际禁毒日,提到毒品你会想到什么?毁灭自己--“某某人因吸毒引发自残、自杀行为,严重危害身心健康”祸及家庭--“某某人因吸毒导致倾家荡产,最后家破人亡”危害社会--“某某人因吸毒诱发违法犯罪,影响社会稳定”...千百年来,毒品这种能使人形成瘾癖的药品,一直在给人类造成巨大的生命伤害和社会危害;毒品破坏家庭幸福,破坏社会安宁的案例屡见不鲜。所以,面对毒品我们要坚决说不!毒品的危害极其严重,准确的毒品检测对打击毒品犯罪、侦破毒品案件、遏止毒品蔓延具有非常重要的意义。毒品检测可分为“现场检测”、“实验室检测”和“实验室复检”。现场检测提供快捷方便的技术手段在制毒、贩毒、吸毒、口岸、边境等现场快速获取证据,提升毒品检测的时效性。与其他现场筛查技术相比,便携式 GC-MS的准确度、灵敏度更高,假阳性率与假阴性率更低,满足现场监测的准确性和及时性要求,可以在调查的早期阶段提供更重要的指导信息,确保更相关的样品送往实验室进行分析,有效地减少实验室样品的积压与人员检测的负担。PGC-MS1800禾信仪器便携式气相色谱-质谱联用仪PGC-MS1800将低热容快速气相色谱技术和四极杆质量分析器技术相结合,充分发挥了色谱分离效率高和质谱定性能力强的优势,能够快速地对现场的可疑固体粉末或者液体进行准确定性和定量检测。应用案例10ug/mL 海洛因总离子流色谱图/质谱图11种毒品混合标液(10ug/mL)总离子流色谱图11种毒品标准品的保留时间及定量离子PGC-MS1800可满足海洛因、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA、MDA、可卡因、甲卡西酮、咖啡因、美沙酮和可替宁等体外毒品的快速定性检测需求。实验室检测、实验室复检实验室检测、实验室复检,则需按照已发布的毒品检测标准方法,采用气相-质谱联用、液相-质谱联用等技术手段获取更为准确的定性定量数据,作为正式裁决的依据。气相-质谱联用技术、液相-质谱联用技术可提供更低的检测限,满足生物检材(毛发、唾液、血液和尿液等)中毒品检测需求,并可对毒情进行监测。GCMS 1000禾信仪器气相色谱质谱联用仪GCMS 1000 ,是⼀款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪,采用高温惰性陶瓷离子源、带预四极的四极杆质量分析器和双涡轮分子泵设计,具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度。可满足实验室毒品检测标准需求。应用案例(1)GB/T 29637-2013《疑似毒品中氯胺酮的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法》,奶茶基质加标实验的氯胺酮TIC图显示,保留时间11.220处峰的信噪比 S/N为40,GCMS-1000满足《GB/T 29637-2013》氯胺酮定性确证要求。氯胺酮-D4奶茶基质加标实验总离子流色谱图/质谱图(浓度2μg/mL) 氯胺酮-D4标准品实验总离子流色谱图/质谱图(浓度2μg/mL)(2)SF/Z JD0107014-2015《血液和尿液中108种毒(药)物的气相色谱-质谱检验方法》,GC-MS 1000 9种氘代毒品尿液基质加标测试结果显示,氯胺酮-D4、可待因-D3、甲基苯丙胺-D5和MDMA-D4的实测检出限满足标准的检测要求;标准中未作要求的5个待测物(吗啡-D3、可卡因-D3、去甲氯胺酮-D4、O6-单乙酰吗啡-D3、卡西酮-D5),GC-MS 1000均可检测。而对于难挥发、不适于GC-MS检测的毒品种类,禾信仪器可以提供三重四极杆液质联用仪 LC-TQ 5100进行补充。LC-TQ 5100 在离子源、三重四极杆、高压射频电源等关键核心部件进行了技术突破,具有高分辨率和超强定量能力。 LC-TQ 5100(1)JD/Y JY02.10-2021《水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定》,LC-TQ 5100 对14种毒品混合物工作液(吗啡、O6-单乙酰吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、甲卡西酮、芬太尼、美沙酮和四氢大麻酸)进行检测。根据《JD/Y JY02.10-2021》标准的附录D,表D.1中各物质的检测限,分别对0.5倍LOD、1倍LOD和2倍LOD进行测定。测定结果表明,各分析物的检出限均低于标准的检出限要求,满足应用需求。分别检测1、5、10、50、100、200 μg/L的13种毒品标准品和10、20、50、100、200、500 μg/L的四氢大麻酸标准品,并分别将14种毒品标准品的峰面积与梯度浓度进行拟合,各分析物的线性相关系数R2均>0.999,线性良好,部分毒品标准曲线图详见如下。随着时代的变化,毒品滥用问题愈发复杂,且出现滥用种类多样、吸食毒品替代物质增多、滥用场所更加隐蔽等新特点新变化,禁毒工作仍任重道远。禾信仪器将以科技赋能,精准“识别”毒品,使毒品无影遁形,为客户提供完善的毒品检测解决方案。认识毒品、分析检测毒品,禾信仪器与奋斗在一线的广大缉毒英雄并肩作战!
  • 强势围观“丙烯酰胺的检测”
    近日,"咖啡致癌"事件霸屏,因为含有丙烯酰胺…… 那么丙烯酰胺究竟是什么呢?别慌,先喝口咖啡也无妨。 丙烯酰胺是食物中的碳水化合物和蛋白质,在高温烹制过程中“顺带”产生的一种物质。  其实,咖啡豆本身并不含丙烯酰胺,是在烘培过程中自然出现的;这种物质其实很常见,不止咖啡里有,包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。丙烯酰胺在1994年被国际癌症研究中心列为2A类致癌物,可能对人身体会有致癌作用。 迪马科技技术人员也精心给大家准备了“食品中丙烯酰胺的检测”方案,大家可以边喝咖啡边看。 食品中丙烯酰胺的检测 1. 适用范围 本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。 2. 样品准备/提取(1)称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中,加入10 mL乙腈;涡旋混合2 min;4000 rpm离心1 min;(2)将上清液转移至50 mL离心管中,残渣按照步骤(1)重复提取一次;(3)合并两次提取液,再向提取液中加入20 mL正己烷,剧烈振荡5 min;(4)除去上层正己烷,将下层清液按照步骤(3)重复操作一次;(5)将下层清液转移至烧瓶中,加入4 mL水,混匀;(6)40 ℃减压旋蒸至小于2 mL,待净化。 3. SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#:68004)(1)活 化:依次6 mL 甲醇、6 mL水,流出液弃去;(2)上 样: 将待净化液加入小柱,收集流出液;(3)洗 脱:加入2 mL水淋洗小柱,收集流出液;(4)重新溶解:合并步骤(2)、(3)收集液,并用水定容至5 mL,过微孔滤膜供HPLC分析。 4. 分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603) 流 速:0.5 mL/min 检测器:UV 210 nm柱 温:35 ℃进样量:20 μL 流动相:甲醇:水=20:80 5. 添加回收结果及谱图5.1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果咖啡中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为98.05% 5.2 饼干中丙烯酰胺检测回收结果饼干中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为92.18% 6. 相关产品信息 货号名称规格样品前处理68004亲水亲酯平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS150 mg/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵,无油1/pk99013抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)250 × 4.6 mm ID, 5 μm6201EasyGuard C18 保护柱套装10 × 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套标准品46639丙烯酰胺[79-06-1]100 μg/mL溶于甲醇, 1 mLHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50102甲醇 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶(棕色/螺纹)2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫(已经组装)100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1035、#1036火热促销中
  • 解密“N-二甲基亚硝胺”,浅谈基因毒性杂质
    2018年中旬,长春长生的疫苗案还未彻底了结,缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺(NDMA)又一次上了热搜。 时至今日,风波犹存,欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报,分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中,同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物,并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”?“致病”!众所周知,药品是特殊的商品,它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来,多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世,让攻克癌症不再是梦想。 同时,药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果,有时不仅不能“治病”,还可能“致病”,甚至危及生命安全,所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种,而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质(或遗传毒性杂质, Genotoxic Impurity, GTI)一般指能直接或间接损伤细胞DNA,产生致突变和致癌作用的物质,具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控,2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后,欧洲药品管理局( EMA)随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》,人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)与美国食品与药品监督管理局( FDA)出台了相应的法规,中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求,不断完善现有药典收载技术指南,包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输(与包装物接触)等过程中,多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响,从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候,飞飞在此!今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术,让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法(苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯)。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求,可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下:图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图(点击查看大图) 图2. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Fortis)分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明,基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析,试验结果优异,该方法稳定,快速,满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图(5ng/mL)(点击查看大图) 图4. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 从上图中可以看出建立的方法灵敏,快速和稳定性,色谱峰形良好,同时具备优异的重现性,可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了,不过难道只有这些?不!后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案,令“NDMA们” 无所遁形,敬请期待!扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 解决方案丨生活饮用水中丙烯酰胺的测定
    丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体,聚丙烯酰胺主要应用于水的净化处理。虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的,但其单体——丙烯酰胺却已被国家癌症中心(IARC)列为IV类致癌物。由于丙烯酰胺的危害较大,它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)和《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)都规定了丙烯酰胺的限值。本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》中丙烯酰胺的测定方法,采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪完成水中丙烯酰胺的富集和洗脱,洗脱液经睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪浓缩,再结合高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。在0.01ug/L的加标水平下,丙烯酰胺的回收率在70.0%-100%之间,RSD值小于5%,表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点,适合生活饮用水中丙烯酰胺的测定。仪器和耗材1.仪器高效液相色谱-串联质谱仪:岛津高效液相色谱+AB Qtrap 6500三重四级杆串联质谱仪全自动固相萃取仪:Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪:Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪固相萃取柱:活性炭固相萃取柱(2g/6mL)2.试剂甲醇 (HPLC),超纯水:电阻率大于18.2MΩ标准物质:丙烯酰胺,纯度不低于99%内标溶液:13C3-丙烯酰胺溶液,母液浓度为1.0 mg/mL样品处理1.样品前处理活化:分别用10mL甲醇和10mL水以4 mL/min的速度活化固相萃取柱;吸附:取100mL水样,加入50μL浓度为100μg/L的13C3-丙烯酰胺内标使用液,混匀,内标物在水中的浓度为0.05μg/L,以5mL/min的速度通过固相萃取柱;干燥:调节气压为25psi,用氮气吹干固相萃取小柱10min;洗脱:用10mL甲醇以1mL/min的速度洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。具体方法参数如图-1所示:图-1 Fotector Plus水中丙烯酰胺的固相萃取方法2.浓缩用Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪在40℃、1.0 L/min流量的条件下将洗脱液浓缩至近干,加入1.0 mL水涡旋混匀,转移至进样小瓶上机检测。检测条件1.色谱条件色谱柱:极性改性C18色谱柱 (150mm×2.1mm,3.5um)流速:0.3 mL/min柱温:35°C洗脱梯度:A相:0.1%甲酸水溶液;B相:乙腈表-1 梯度洗脱程序时间(min)A(%)B(%)0.09550.509552.5040602.519555.009552.质谱条件采集模式:ESI+干燥气温度:550℃Gas 1:50 Gas 2:50 气帘气:35毛细管电压:5500 V监测离子参数情况见表-2表-2 丙烯酰胺的特征离子及质谱条件 注:*表示定量离子3.TIC谱图图-2 丙烯酰胺TIC谱图(10 ug/L)方法可行性验证为了验证该方法的回收率,本实验向自来水(100 mL)中加入丙烯酰胺标准品(10uL,100 ug/L)进行加标回收验证(n=3),内标法定量。在0.01ug/L的加标水平下,丙烯酰胺的平均回收率为89.43%,相对标准偏差小于5.0%(n=3),满足标准要求。表-3 丙烯酰胺标准添加(10ug/L)回收率及RSD值(n=3)结果与讨论1.本次实验用的活性炭固相萃取小柱规格为2g/6mL,氮吹时间设为10min;而标准中活性炭固相萃取小柱的规格为500mg/6mL,氮吹时间为2min,因此适当增加了氮吹时间。但时间不宜过长,太长将导致回收率降低。2.本实验采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪取得了优异的回收率和RSD结果,主要是因为睿科全自动固相萃取仪采用精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积,通过正压上样,活化、洗脱、上样等步骤流速稳定可控;多个通道同步进行萃取,处理样品通量高。此外仪器在夜间也可以运行,大幅提高了工作效率。
  • 人民禁毒战争中的高科技元素丨吸毒人员毛发检测自动化分析技术
    1987年6月12日至26日,联合国在维也纳召开由138个国家的3000多名代表参加的麻醉品滥用和非法贩运问题部长级会议,会议提出了“爱生命,不吸毒”的口号,并与会代表一致同意6月26日定为“国际禁毒日”,以引起世界各国对毒品问题的重视,同时号召全球人民共同来解决毒品问题。 毒品,你了解多少? 常见合成毒品 冰毒,外观为纯白结晶体,故被称为"冰"(Ice),是目前滥用的“头号毒品”,对人体中枢神经系统具有极强的刺激作用,且毒性强烈,严重损害心脏、大脑组织甚至导致死亡。还会造成精神障碍,表现出妄想、好斗、错觉,从而引发暴力行为。 K粉,静脉全麻药,有时也可用作兽用麻醉药。白色结晶粉末,通常在娱乐场所滥用。会导致神经中毒反应、精神分裂症状,出现幻听、幻觉、幻视等,对记忆和思维能力造成严重的损害。 摇头丸,它是冰毒和K粉的混合物,既是兴奋剂,也是致幻剂量。吸食摇头丸后,会产生记忆混乱、燥热情绪等激动行为,严重者可能会出现焦虑、兴奋、幻觉、妄想等精神症状。 新型毒品 开心水,是一种新型液态毒品,任何容器都可以盛放,甚至一般的矿泉水瓶就可以携带,且从外观上看与普通饮料无异。图片来源百度 笑气,麻醉性气体,气味微甜。近几年风靡酒吧、KTV等场所。过量吸食会引发精神疾病,甚至死亡。 图片来源百度 彩虹烟,外形与普通香烟很像,人吸食彩虹烟会产生特殊烟雾,色彩斑斓。图片来源百度 “邮票”,新型毒品LSD,俗称“邮票”。这种毒品毒性极强,是一般摇头丸的3倍。这种新型毒品“邮票”一般几乎比指甲盖还小的小纸片。图片来源百度 毒品进入人体后作用于人的神经系统,使吸毒者出现一种渴求用药的强烈欲望,驱使吸毒者不顾一切地寻求和使用毒品。据国外有关部门统计,吸毒者多数短命,一般寿命不超过四十岁。 吸毒导致大量的家庭悲剧,一旦家庭中出现一个吸毒者,就意味着贫困和矛盾围绕着这个家庭,最后的结局往往是倾家荡产,妻离子散,家破人亡。 1 ATLAS结合LCMS-8045 快速、高重复性批量检测涉毒毛发样品司法鉴定技术规范(SF/Z JD0107004-2014),尝试使用ATLAS 自动前处理装置快速、高重复性批量处理涉毒毛发样品。用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8045 联用系统以检测涉毒人员毛发中氯胺酮为例验证了上述方法的可行性。ATLAS分别平行处理两个浓度共12 个氯胺酮加标空白毛发样品,并平行处理两份实际吸食氯胺酮人员的毛发样品。实验结果显示低、高两个浓度加标样品的峰面积RSD%值分别在2.13~2.21 之间,表明ATLAS 精密度良好;回收率在67.91%~72.00% 之间,两份实际涉毒毛发样品的双样相对相差在20%以内。同时,对浓度0.1 ng/mL 样品重复进样6 次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.10%和2.12%,表明LCMS-8045 仪器精密度良好;在0.005~200.0 ng/mL 线性范围内,校准曲线相关系数为0.9997,仪器检出限和定量限分别为0.001ng/mL 和0.004 ng/mL,满足鉴定技术规程要求。2 Nexera UC系统快速定性检测涉毒毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮本实验使用岛津Nexera UC Online-SFE-SFC-MS系统建立了涉毒毛发中甲基苯丙胺及氯胺酮快速定性检测方法。将毛发样品用水和丙酮简单清洗后,直接放入萃取罐中即可启动分析。超临界流体萃取单元将毛发萃取后直接将萃取物在线导入超临界流体色谱进行分离,后由质谱进行检测。分析结果显示,涉毒毛发检材和空白毛发添加对照品样品的色谱峰保留时间相对误差为0.6%;定性离子和定量离子相对丰度比与添加对照品的离子相对丰度比之相对误差范围符合鉴定规程SF/Z JD0107004-2010《生物检材中苯丙胺类兴奋剂、哌替啶和氯胺酮的测定》中的要求。本文所开发的方法,具有节省溶剂和操作时间、自动化程度高、前处理简便快捷、所需样品量少等特点,实现了样品在线萃取并到导入分析单元,提高了工作效率。 本文使用岛津Nexera UC Online SFE-SFC-MS系统建立了快速定性检测涉毒毛发中甲基苯丙胺和氯胺酮的方法,实际涉毒毛发样品的检测结果完全符合鉴定规程SF/Z JD0107004-2010的定性检测要求。该方法实现样品前处理(SFE)和样品分析(SFC-MS/MS)在线联用,简化了毛发样品的前处理过程,避免了常规水解过程中强酸、强碱等的使用,所需毛发样品量也大大减少。
  • 千呼万唤始出来,测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦!
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准!本次标准更新,新增了QuEChERS法测定,Detelogy带你一起解读!亚硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂,使其产生理想的粉红色,增加风味,且还具有抗氧化的效果。但是,亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸,极易反应生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物;水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐,加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐,从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新,大家的目光都聚焦在新增的第二法:QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上,相比起其他实验方法,不仅精简了实验设备,在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看!实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50 mL离心管中),加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm,涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min,取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中,加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min,待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
  • 中检院针对三种化妆品禁限用物质检测方法征求意见
    p   3月15日,中国食品药品检定研究院官网发布公告,公开征求《 a href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target=" _self" title=" " style=" text-decoration: underline " span style=" text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) " strong 化妆品 /strong /span /a 中丙烯酰胺的检测方法》等意见。各检测方法详细描述了检测方法、修订说明、编制说明、与现行方法相比的优越性以及分析方法的验证。 /p p   1、化妆品中丙烯酰胺的检测方法 /p p   本方法适用于液态水基类、液态油基类、凝胶类、膏霜乳液类、粉类化妆品中丙烯酰胺的测定,采用的方法为液相色谱串联质谱法。 /p p   2、化妆品中甲醛的检测方法 /p p   本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、凝胶类和液态气雾剂类化妆品中游离甲醛含量的测定,采用的方法为柱前衍生-高效液相色谱-紫外检测器法。 /p p   3、化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)的检测方法 /p p   方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯含量的测定,采用的方法为高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。 /p p   同时征求意见的还有化妆品防晒指数测定方法和化妆品分类标准。 /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201603/ueattachment/70041f75-5d8e-4272-b853-2f627a6ca0e0.pdf" 化妆品中丙烯酰胺的检测方法.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201603/ueattachment/0f40ccfe-e8bb-4fac-8831-4573a9a73a8d.pdf" 化妆品中甲醛的检测方法.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201603/ueattachment/01e1f12a-0add-404d-a584-71937cde6c96.pdf" 化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)的检测方法.pdf /a /p p br/ /p
  • 污水监测追踪毒品技术将推广?哪些人员将从中受益
    p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/8df805fe-dc9d-4231-baeb-682f3fedb7f0.jpg" title=" 警方销毁毒品.png" / /p p style=" text-align: center " 中国警方销毁缴获的毒品 br/ /p p   近日,Nature上刊登了一篇文章称,中国正在运用一项罕见的法医技术监测几十座城市的毒品情况。 /p p   据了解,该技术是通过分析污水的化学成分或人体尿液中的代谢物进行毒源追溯。虽然许多国家都已采用污水流行病学(WBE)技术监测毒品问题,包括比利时、荷兰、西班牙和德国,但采集的数据主要用于流行病学研究而非政策制定。美国普吉特湾大学的化学家Daniel Burgard说:“最值得注意的是中国把这项技术转化为实际应用。” /p p   我国是如何把这项技术转化为实际应用的呢?协助各地警方开展缉毒工作北京大学的环境化学家李喜青教授表示,中山市警方已经通过污水监测技术成功追踪并逮捕了一名制毒分子 中国多座城市最早将于明年开始收集污水数据,帮助警方确定潜在吸毒人员。中山市成为全国首个将污水验毒技术全面应用于禁毒实务的城市。 /p p   实际上,国内研究毒品的污水分析法的机构已有多家。2011年,FoonYinLai等人检测出香港最大规模污水处理厂进水中的氯胺酮、甲基苯丙胺和可卡因,并估算出消费量分别为1400~1600mg/日/1000居民、180~200mg/日/1000居民、160~180mg/日/1000居民,这是污水分析法首次在亚洲大都市的应用。2012年9月至10月之间,北京大学李喜青等人首次在内陆18座大城市(北京、广东、上海等)检测了36个污水处理厂中的甲基苯丙胺、氯胺酮、可卡因、美沙酮、苯甲酰芽子碱、芽子碱甲基酯、6-单乙酰吗啡、迷幻药、甲氧麻黄酮、亚甲基二氧吡咯戊酮、去甲氯胺酮等化合物的含量。结果表明,中国境内毒品的主要类型为甲基苯丙胺和氯胺酮,而且深圳和广州消费量高于北京、上海。 /p p   2017年,北京大学李喜青等人研究项目得到实际应用。2017年6月23日,中山市公安局、北京大学城市与环境学院举行了环境法医学联合实验室签约仪式。据悉,这是北京大学城市与环境学院与地方公安合作成立的国内第一个毒品环境法医学实验室,标志着中山成为全国首个通过污水验毒监测毒情新模式的试点。 /p p   今年6月,中国国家主席习近平表示禁毒工作事关国家安危和人民福祉。值得注意的是,李教授指出,截至今年底,中央和地方政府将投资至少1000万元人民币(约合150万美元)用于开发WBE监测技术,他预计未来几年每年的投资金额至少会翻番。 /p p   小编整理了一下发现,可用于污水中毒品检测的仪器有HPLC、LC-MS、GC-MS、激光拉曼光谱仪等。通过整理招标信息发现,部分省市对可进行城市污水毒品检测机构正在进行招标。如若通过检测污水追踪监测毒品的技术推广开来,相信相关仪器的需求量必将增长,相关检测机构也将从中受益! /p p 招标公告示例: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f182d31f-82de-498a-a87f-b11af9765a96.jpg" style=" float:none " title=" 招标公告.png" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/dca5176b-dd3a-4c9d-8d0c-719e16b32012.jpg" style=" float:none " title=" 招标公告2.png" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d13dc849-fe21-4b43-846d-a872ef9565c5.jpg" style=" float:none " title=" 招标公告3.png" / /p p br/ /p
  • 毛发中毒品检测“手把手”第三弹——仪器分析方案
    下面我们来了解一下目前司法部SF系列毛发检测的技术规范和行业标准中色谱分析的技术信息。 1SF大麻素类毛发检测标准细则* 司法部:《毛发中△ 9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107022-2018目标物:Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚内标:甲氧那明/或近似物液相色谱柱:Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色谱柱液相色谱流动相:B:20mmoL乙酸铵+0.1%甲酸水溶液 A:乙腈液相色谱流速:0.3mL/min进样量5 μL2SF可卡因类毛发检测标准细则* 司法部:《毛发中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107016-2015目标物:可卡因、苯甲酰爱康宁内标:可卡因D3苯甲酰爱康宁D8/或近似物液相色谱柱:Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色谱柱液相色谱流动相:B:20mmoL乙酸铵+0.1%甲酸水溶液 A:甲醇液相色谱流速:0.2mL/min进样量5 μL3SF常见毒品等毛发检测标准细则* 司法部:《毛发中15种毒品及代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107025-2018内标:甲氧那明/或近似物液相色谱柱:Restek Allure 五氟苯基柱PFP Propyl 100mmx2.1mmx5 μm或等效色谱柱液相色谱流动相:B:20mmoL乙酸铵+0.1%甲酸水溶液 A:乙腈液相色谱流速:0.35mL/min进样量5 μL4SF常见合成大麻素毛发检测标准细则* 《毛发中 5F-MDMB-PICA 等 7 种合成大麻素类 新精神活性物质的液相色谱-串联质谱检验 方法 》SF/T 0094—2021内标物:N-(1-金刚烷基)-1-戊基吲唑-3-甲酰胺-d9(APINACA-d9)液相色谱柱:Acquity TM UPLC HSS T3(100mm×2.1mm×1.8μm)或其它等效柱液相色谱流动相:A :20mmol/L 乙酸铵缓冲溶液(含 0.1%甲酸和 5%乙腈),流动相 B :乙腈;液相色谱流速:0.3mL/min进样量5 μL5SF苯丙胺类同分异构体毛发检测标准细则* 《尿液、毛发中 S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺、R(-)-苯丙胺的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107024-2018内标物:4-苯基丁胺液相色谱流动相:0.1%(v/v)冰醋酸 0.02% (v/v)氨水的甲醇溶液液相色谱柱:Supelco Astec Chirobiotic V2手性柱(250mm×2.1mm×5μm)或其它等效柱液相色谱流速:0.25mL/min进样量20 μL尿液中 LOD:0.02ng/μL LOQ: 0.05ng/μL毛发中 LOD:0.05ng/mg LOQ: 0.1ng/mg 6SF/T 0065-2020色胺类毛发检测标准细则* 司法部:毛发中二甲基色胺等16种色胺类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 SF/T 0065-2020内标:赛洛西宾D4/赛洛新D10/或近似物液相色谱柱:Acquity TM UPLC HSS T3(100mm×2.1mm×1.8μm)或其它等效柱液相色谱流动相:A :20mmol/L 乙酸铵缓冲溶液(含 0.1%甲酸和 5%乙腈),流动相 B :乙腈;液相色谱流速:0.3mL/min进样量5 μL7SF/T 0066-2020芬太尼类毛发检测标准细则* 生物检材中芬太尼等31种芬太尼类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 SF/T 0066-2020内标:赛洛西宾D4/赛洛新D10/或近似物液相色谱柱:Acquity TM UPLC HSS T3(100mm×2.1mm×1.8μm)或其它等效柱液相色谱流动相:A :20mmol/L 乙酸铵缓冲溶液(含 0.1%甲酸和 5%乙腈),流动相 B :乙腈;液相色谱流速:0.2mL/min进样量5 μL体液中 LOD:0.1ng/mL LOQ: 0.5ng/mL毛发中 LOD:0.005ng/mg LOQ: 0.01ng/mg *数据内容来源司法部相关标准/规范文件 u 色谱方案及新技术多样化的前端液相分离系统 1. 采用超临界萃取技术(Nexera UC)可以实现自动化的毛发样品萃取; 2.使用Co-Sense for BA在线生物样品净化系统及大体积在线固相萃取系统(AOE)可有效解决生物基质对样品分析的干扰,提升仪器的稳定性及分析结果的可靠性; 3.优势化的方法开发系统可以全自动优化液相分析条件,将毒品疑似物中的同分异构体或同系物完全拆分,降低检测结果的出错几率。 u 优势化方法包应对2159种化合物MRM条件7000张MS/MS 谱图谱库检索功能需要另外购买Insight Library Screening软件授权 u 常规定量检测的功能化方法包LCMS/MS 法医毒物快筛(半定量)方法包 • 15min快速筛查231种化合物(滥用药物,安眠药,精神药物和其他天然毒素等)• 采用QuEChERS前处理方法(建议结合Micro Volume QuEChERS kit 使用)• 使用Diazepam-d5和Phenobarbital-d5作为内标,实现半定量分析• Analytical Column : Kinetex XB-C18 (2.1 mmI.D. × 100 mmL., 2.6 μm) (Phenomenex)• MRM条件+MS/MS谱图库谱库检索功能需要另外购买Insight Library Screening软件授权 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 青年才俊汇聚青岛 第十七届全国青年分析测试学术报告会顺利召开
    仪器信息网讯 2022年7月17日,在国内首个城市品牌日——青岛品牌日当天,“第十七届全国青年分析测试学术报告会”在这座美丽的岛城隆重召开,大会吸引了200多位来自全国分析测试领域的学术大咖与青年才俊们汇聚于此。此次会议由中国分析测试协会主办,青岛科技大学海洋科学与生物工程学院承办,光电传感与生命分析教育部重点实验室、山东省生物化学工程重点实验室、山东计量测试学会、青岛市核酸快检工程研究中心、青岛市分析测试学会等协办。会议主要围绕生命科学、环境和食品分析、化学计量与标准物质等学科领域,展示和交流近年来分析测试领域取得的新技术、新方法,以及抗击新冠肺炎疫情等方面的最新成果。仪器信息网作为支持媒体参会并报道。会议现场北京大学周江教授主持会议开幕式及大会报告出席本次报告会的嘉宾有中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士、青岛科技大学副校长吕万祥、中国分析测试协会组织部部长尹碧桃、南京大学鞠熀先教授、福州大学副校长杨黄浩教授、广东工业大学副校长栾天罡教授、厦门大学杨朝勇教授,清华大学梁琼麟教授、西安交通大学赵永席教授、青岛科技大学马翠萍教授等并带来内容精彩的特邀报告。青岛科技大学副校长吕万翔致辞吕万翔副校长在致辞中简要介绍了青岛科技大学的基本情况及其在教学、科研等方面取得的重要成果。青岛科技大学是一所以工为主,理、工、文、经、管、医、法、艺、教等学科协调发展、特色鲜明的多科性大学,学校经过72年的发展,形成了青岛、高密、济南“三地五校区”的办学格局。学校学科、专业特色鲜明,其中化学、材料科学、工程学3个学科进入全球ESI学科排名前1%,24个专业获批国家一流专业,15个专业通过教育部工程教育认证,并先后获得15项国家技术发明奖,国家层面创新平台数达到10个,因“政产学研融合”而闻名的“青科大模式”广受社会赞誉。最后,吕万翔副校长还对本次学术大会的顺利召开表示了热烈的祝贺并衷心祝愿本次大会能够圆满成功。中国分析测试协会理事长江桂斌院士致辞江桂斌院士在致辞中提到,中国分析测试协会自成立以来始终专一于为推进我国分析测试科学及分析测试行业发展而服务,同时希望打造科技交流平台,从而使我国的分析测试学者们能够学习到世界最先进的分析测试技术并将国内的先进成果推向国际。青年分析测试委员会聚齐了全国分析测试领域内非常突出的青年科学家,通过十多年的努力和优秀的组织,成功地壮大了分析测试领域的人才队伍,并很好地推进了我国分析测试领域的人才培养和学术交流,为我国的科研事业和分析测试发展做出了相当大的贡献。  大会特邀报告: 中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士报告题目:分析仪器发展趋势与需求  江桂斌院士带来题为《分析仪器发展趋势与需求》的报告,报告从我国仪器仪表行业的发展动态切入,并从创新驱动发展、环境监测需求以及新污染物治理等方面为分析仪器的发展指出了重要方向。报告中提到,当前我国仪器仪表行业市场需求最多的是生命科学仪器,其次是色谱仪器。市场需求增长最快的是质谱仪器,其次是表面科学仪器。质谱仪器市场中,液相色谱-三重四极质谱的需求最大,便携式和在线质谱的需求增长最快,年增长达9.6%,MALDI-TOFMS的需求增长次之。社会发展对分析测试提出了越来越高的要求,在线、原位、在场、实时、成像、快速、高通量、低成本等是未来的重要发展趋势。 南京大学鞠熀先教授报告题目:细胞功能分子的原位检测与癌症诊治应用  鞠熀先教授在报告中系统性地介绍了该课题组多年来在细胞功能分子原位检测方面所展开的工作。针对体系小、含量低、种类多、分子拥挤、环境复杂、动态变化等特点,鞠熀先课题组发展特异识别与信号放大策略,建立原位检测方法,发展以电化学成像、质谱成像、电子束成像为特色的具有高灵敏、高选择性和高精度的多组分的原位、实时、动态的无标记单细胞成像技术,同时发展了基于单细胞的疾病预警和药物筛选的新原理和新方法。福州大学杨黄浩教授/副校长报告题目:X射线成像新方法与新仪器 X射线发光是指闪烁体材料吸收高能X射线,并将其转换为低能光子(如紫外-可见-近红外光)的现象,是最常见和广泛应用的辐射发光现象。X射线探测器的核心材料是闪烁体,而传统闪烁体材料存在合成条件苛刻、制备工艺复杂、成本高一级光学性质可调性差等问题,杨黄浩教授课题组面向生物医学影像和无损检测,开发新型闪烁体,研制X射线成像新方法新仪器。例如:基于钙钛矿纳米晶闪烁体的高灵敏高分辨X射线成像,基于稀土纳米晶闪烁体的柔性X射线成像新方法,动态、超高分辨X射线成像装置研发,极端条件下X射线探测,以及基于纳米闪烁体的分子测量与活体分子成像等。茶歇过后,青岛科技大学王晓春教授主持大会报告环节 广东工业大学栾天罡教授/副校长报告题目:精神活性物质的污染特征和环境行为  精神活性物质(非法药物)是一类新型污染物,2010年后中国的精神活性物质,特别是苯丙胺类兴奋剂(ATS)的滥用情况显著增加,2016年全国缴获的甲基苯丙胺晶体中75%来自广东省。栾天罡教授在报告中介绍了基于薄膜微萃取测定水体中非法药物的研究,并从研究方法、研究背景、环境分布和来源分析进行展开介绍。该研究通过苯丙胺/甲基苯丙胺(AMP/METH)比值法,发现了粤东区域直排生活污水中METH来源于人类滥用、直接倾倒行为和非法合成,生活污水中的苯丙胺类物质对水生生物造成了生态风险。 厦门大学/上海交通大学杨朝勇教授/副院长报告题目:单细胞时空组学测序  单细胞分析是精准解析生命过程的重要工具,单细胞组学是揭示单细胞异质性的重要工具,在新型细胞鉴定、细胞图谱构建、演化进程研究、生物过程解析、生理环境对比、疾病进程研究等方面发挥重要作用。杨朝勇教授在报告主要介绍了其课题组近年来在单细胞分析方面所做的重要工作,研究从单细胞转录组测序、单细胞基因组测序、单细胞表观遗传组测序一直到单细胞多组学测序、单细胞时间分辨测序及单细胞空间分辨测序,主要成果包含基于数字微流控的单细胞组学测序和基于正交组合编码的空间转录测序新方法等。 清华大学梁琼麟教授报告题目:硫化氢-硝基还原酶动力学正交荧光探针及其在肿瘤侵袭性预测中的应用  梁琼麟教授在报告中主要介绍了硝基还原酶荧光探针在肿瘤诊断与侵袭性预测中的应用。梁琼麟课题组通过动力学区分和热力学加速的组合策略构建了用于共存H2S-NTR同时检测的动力学正交荧光探针(KOP)。KOP可以实现H2S-NT混合样品的同时定量测量,还可以在复杂环境下准确预测肿瘤细胞侵袭性。 西安交通大学赵永席教授报告题目:单细胞核酸编码扩增分析 单细胞核酸分析对生命科学研究以及重大疾病诊断具有重大意义,准确测定单细胞核酸信息是生命分析领域的重大挑战。赵永席课题组通过发展可控链交换编码扩增技术和灵敏成像单碱基差异核酸,建立碱基转化区分编码扩增策略,定量检出单细胞核酸修饰位点数目,构建DNA邻近编码扩增成像方法,获取单细胞纳米环境核酸信息。青岛科技大学马翠萍教授/院长报告题目:核酸检测新技术研究及其应用 马翠萍教授在报告中介绍了核酸快速检测新技术—SEA技术平台及ASEA技术平台。ASEA技术平台由SEA技术结合PCR技术优势得来,首次利用Bst DNA聚合酶及其逆转录活性在变温条件下进行核酸扩增,扩增时间更短,检测灵敏度更高,最低检测限达几个拷贝/反应,窄热循环和Bst DNA聚合酶将为可在20min内实现RNA的一步法检测开辟新的前景,目前该平台已开发相应的新冠检测产品。  本届会议开设生命分析、环境与食品分析、化学计量与标准物质三个专题的分会报告,共安排50多位来自高校、科研院所、仪器企业的青年分析测试工作者分享报告,探讨分析测试新方法、新技术的进展。会议还得到了赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、SCIEX中国、北京海光仪器有限公司、天津阿尔塔科技有限公司、常州磐诺仪器有限公司、青岛众瑞智能仪器股份有限公司、青岛盛瀚色谱技术有限公司等仪器及标准物质企业的鼎力支持,这些公司也带来了最新的产品信息。更多会议信息,请见仪器信息网后续报道。 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 岛津企业管理(中国)有限公司安捷伦科技(中国)有限公司SCIEX中国北京海光仪器有限公司天津阿尔塔科技有限公司常州磐诺仪器有限公司青岛众瑞智能仪器股份有限公司青岛盛瀚色谱技术有限公司 全体参会代表合影留念
  • 高通量检测:痕量毒品瞬间毕露
    小型化SPRi原型机   新闻背景   当前,我国已由毒品过境为主转变为过境与国内消费并存,2008年我国在册吸毒人数累计已达112.67万人。近年来,设计型毒品也在不断出现,对毒品检测鉴定提出了更高要求。然而国内对毒品及代谢物的快速分析,主要利用进口的免疫试剂盒,此方法干扰因素多,经常出现假阳性,因此必须结合案情或其他分析才能准确得出结果。另外,常规仪器分析检测技术每次只能对一个样品或一种毒品成分进行检测鉴定,在遇到严打专项斗争和发生突发事件,成百上千样本测定和几十种毒品需要定性筛查时,现有技术便显出通量小、速度慢的缺陷,严重制约了对毒品犯罪的严厉打击。   该组合技术为公安机关打击毒品犯罪提供了快速筛选分析的专业设备,具有快速、准确、不消耗检材的特点   微全分析系统是世界前沿研究领域,尽管现在还没有真正意义上的微全分析系统出现,但它代表了分析科学发展的趋势。“组合型常见毒品快速检测仪技术”是“十一五”国家科技支撑计划项目课题,包括“表面等离子体共振及高通量分析仪器在毒品分析中的应用”、“高通量毒品、毒物快速检测系统——生物芯片的研究”、“毒品微流控芯片研究”三个子课题。课题组在表面等离子体共振技术的基础上,研制开发了基于两瓣电流式光电位置测定技术的现场毒品检测系统,现场一次性高通量检测多种毒品成分的生物芯片系统,窄缝进样高灵敏微流控电泳芯片等,力求在微全分析系统研究有所突破,并运用到毒品的快速检测中。   SPR现场毒品检测系统:替代进口金标免疫试剂盒   目前,在国际上对毒品的分析方法主要是利用气相色谱—质谱联机法、气相色谱法、高效液相色谱法和红外光谱法等常规方法,对液体中痕量毒品的监测主要采用进口金标免疫试剂盒进行初选,利用气相色谱—质谱联机法进行确认分析。对现场查获的可疑毒品吸食人员的体液主要采用点滴试验和金标免疫试剂盒进行初选,对预试验呈阳性的样品还需送实验室进行确认。刚刚通过公安部科技信息化局组织验收的,高灵敏度的表面等离子体共振及高通量分析仪器,是在纳米技术的基础上结合膜修饰技术的一种新的检测方法,在国内外毒品检测领域中尚未见到相关报道。   表面等离子体共振(SPR)及高通量分析仪器采取化学修饰离子选择性渗透的方式,对体液中常见毒品进行快速筛选分析。此项研究主要是建立对苯丙胺类常见毒品及其代谢物的系统分析。通过目的物离子的选择性渗透、与底物的化学反应和电极电位的三次分离,提高定性分析的准确度,同时通过内置工作曲线法对待测目的物进行定量分析,可代替国内普遍使用的进口试剂盒。   课题组自主研发了基于时间分辨测量技术的SPR仪器,并将其用于吗啡、苯丙胺、氯胺酮及大麻等组合型毒品的检测,该方法具有高灵敏度、检测限低和抗干扰能力强等优点,其检测限可以到达100微克/毫升。   课题组在吉林省公主岭市安康医院进行了阴性、阳性实验样品测试,实际样品为精神类药物或者吸毒后人尿液,得到较好结果。测试表明,对服用精神类药物的样品无干扰信号出现,对吸毒人员尿样检测全部出现阳性信号。   专家圈点:   课题负责人、吉林省公安厅物证鉴定中心高级工程师谢文林:   这个课题研究主要技术特点在于从多个不同方面,如离子选择性电位检测、电催化氧化安培检测及基于生物传感器的分析等,综合评估筛选对安非他命类分子具有高选择性的传感器材料,使其能够真正应用到实际样品的分析检测中,并将这一方法及电极传感器等部件仪器化,从而实现现场的快速分析。   课题组完成了便携式微机版多通道电位仪的研制,采用USB供电,无需任何外接电源。同时研制的常见毒品及其衍生物的选择性膜,与电位仪联用,可以快捷、灵敏的检测溶液中的安非他命及其衍生物。   生物芯片:多种毒物快速检测 解决批间差难题   修改后的《刑法》和《刑事诉讼法》对案件检测鉴定提出了更高、更新、更严的要求,送检的毒品检材日益增多,在数量和种类上都比以往明显增加。   目前,在检验鉴定中国内外均没有高通量快速检验鉴定毒品及其体内代谢物的方法,而常规仪器分析检验技术存在检测通量低,每次只能对一个样品或一种毒品成分进行检验的不足,不能满足成百上千样本测定和几十种毒品需要定性筛查的需求,同时,现有检测速度慢,分析操作周期长,一个样品的检测时间约需几个小时,难以在广大基层单位推广,严重影响了办案进度。   目前,分子生物学领域用于高通量定性筛查的方法首推生物芯片。生物芯片的特点是将所涉及的样品反应、检测、分析等过程连续化、集成化、微型化。由于其检测信号的高通量、良好的检测灵敏度和数据回收率,生物芯片技术迅速成为生命科学研究领域发展最快的技术之一。   生物芯片基于抗原和抗体专一性结合原理,将多种蛋白质结合在固相基质上,检测生物样品中可与之专一性结合的对应蛋白质。课题组利用免疫竞争原理,将多种毒品的抗体结合在固相基质上,通过酶标记的抗原和化学发光底物所发出信号,可以在短时间内定性、定量检测几百个样品中多种物质的成分和含量。   据子课题负责人、上海市公安局刑事侦查总队曾立波主任法医师介绍,课题组制备了9种毒品完全抗原和5种毒品单克隆抗体,该生物芯片可以检测我国9种常见毒品种类。在同步测量体液中可卡因类、苯丙胺类、吗啡类、氯胺酮、大麻类毒品时,最低检测限均在100微克/毫升,误报率小于3%。   值得一提的是,课题组解决了制备生物芯片批间差这一国际难题,实现了生物芯片无批间差的愿望。此项技术具有自主知识产权,国内外无相关报道。课题组选择氧化铝陶瓷基片制备生物芯片,氧化铝基片发生散射后,会导致基片产生批间差,他们使用Kubelk-Munk定律的矫正散射系数有效矫正其散射,其他基片均难以矫正。   专家圈点:   公安部物证鉴定中心研究员于忠山:   本项目研发的生物芯片实现了我国可以一次性高通量快速检测吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、氯胺酮、大麻、丁丙喏啡、可卡因、美沙酮等十类毒品成分的愿望,这些检测指标基本涵盖了国内外的常见毒品成分。将生物芯片应用于刑事技术领域,属国内外首创。   就目前仪器市场而言,分离分析设备几乎完全被国外产品垄断,国家每年要花费数亿元人民币来进口仪器。进口质谱仪器的平均价格一般在2万美元,其昂贵的价格使众多潜在用户望而却步,不仅影响了分离仪器在国内各行业的广泛应用,也给以分离检测和快速检测为主的公安和环保等行业执法带来巨大影响。课题组研制的微流控检测设备和生物芯片检测技术将填补国内外空白,解决战斗在禁毒斗争一线的公、检、法、司、社区、戒毒所和有关医院等广大基层单位无法对毒品成分及其代谢物进行高通量快速检测的难题。   ■技术动态   微流控电泳芯片检测仪:少量毒品快速分离   常用毒品微流控芯片检测仪是采用毛管电泳、芯片集成检测方法研制的毒品分离检测设备,对现场收缴的可疑毒品和体液中常见毒品进行分离检测。   课题组基于现有微流控芯片的优缺点,考虑到毒品、毒物检测现场、快速、一次性使用、便携以及高效的要求,结合石英芯片和聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片的优点,设计并制作了一种以PDMS材料为基体,基于窄通道进样的一次性石英毛细管微流控电泳芯片。窄通道进样可以有效防止样品分离管道的泄露,无需一般微流芯片所需的防泄露高压电源,简化了仪器和操作,同时,可以大大缩短进样时间,利于降低样品区带展宽,提高分离效率,减少样品消耗量,大大降低了假阳性率。   ■延伸阅读   社会效益不可估量   “组合型常见毒品快速检测仪技术”主要是为公安机关打击毒品犯罪提供了一套对可疑毒品和吸毒人员体液中毒品及其代谢物进行快速筛选分析的专业设备,具有快速、准确、不消耗检材的特点。为打击与毒品犯罪相关案件提供科学证据,具有不可估量的社会效益。   同时,此项技术不需要消耗其他材料,仅需要少量电能,在使用过程中不会污染环境,于目前使用的进口金标免疫试剂盒互补,可以满足不同层次执法人员的需求。更重要的是,此项研究所提供的各种方法具有操作简便、成本低,不需进行后处理的优点,所以可以降低使用单位的检验鉴定费用和能源消耗,无疑将具有广阔市场。
  • 科学认识食品中的丙烯酰胺
    导读 据中新网报道,近日,香港消委会在5款饼干中检出致癌物丙烯酰胺,其中就包括大家耳熟能详的大品牌“奥**原味迷你饼干”,这5款饼干均为马来西亚生产,香港消委会称长期摄入饼干中的丙烯酰胺会导致人的生殖出现问题,而马来西亚卫生部则回应,这些饼干含有的致癌物丙烯酰胺含量没有超过欧盟标准,他们检测出这5款饼干中丙烯酰胺含量为每公斤246微克,而欧盟标准为每公斤350微克,对人的健康威胁不大。关于食品中含有可能致癌物丙烯酰胺的报道层出不穷。那么,食品中丙烯酰胺的成因是什么?它的致癌性究竟如何?我们又该怎样快速准确测定食品中丙烯酰胺的含量呢?下面我们将——梳理。 美拉德反应与丙烯酰胺 在烹饪界,美拉德反应一直普遍存在。每次你做烤面包、烤牛排、烘焙咖啡豆… … 的时候,当温度达到140-160°C,它都可能快速发生。美拉德反应的真正魅力,并不仅仅在于颜色的变化,而是风味和香气,所以,它也被称为“风味反应”。 在高温下,氨基酸(来自蛋白质)和还原糖(葡萄糖、果糖、乳糖等),激烈地碰撞和重组,产生数百种化合物,从而使这些食物散发出了诱人的香味。美拉德反应原理 然而,美拉德反应中也会生成醛、杂环胺等有害副产物,其中最让人心有余悸的就是丙烯酰胺。 由于谷物类和马铃薯含有较高浓度的天冬酰胺和还原糖,以它们为原料的饼干、薯片等食品在加工过程中往往会有丙烯酰胺生成,是人体摄入丙烯酰胺的主要来源。 管控要求 2017年欧盟发布法规(EU)2017/2158,制定减少食品中丙烯酰胺含量的缓解措施和基准水平,并于附件IV中规定了各类食品的丙烯酰胺基准值,如下表所示。国内目前没有食品中丙烯酰胺相关限量标准。 检测标准 现有的丙烯酰胺检测标准如下表所示。岛津对应方案 利用硅烷化衍生法处理样品,建立了GCMS和GC-MS/MS两种快速测试方法,并对数据进行了比较分析。【方案一 GCMS检测方案】样品中加乙腈后超声提取,离心后取上清液加入丙烯酰胺-13C3内标和MSTFA+1%TMCS衍生试剂,然后在烘箱中衍生,冷却至室温后用GCMS分析。内标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。某面包样品未检出丙烯酰胺 面包样品色谱图 【方案二 GC-MS/MS检测方案】样品中加乙腈后超声提取,离心后取上清液加入MSTFA+1%TMCS衍生试剂于烘箱中衍生,冷却至室温后用GC-MS/MS分析。外标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。 对某品牌饼干样品进行处理并检测,样品中检出极微量的丙烯酰胺,浓度为3.98μg/kg,远低于欧盟设定的饼干中350μg/kg基准水平值。 饼干样品色谱图 【两种测试方案对比】GCMS方法的加标量为25 μg/kg,GC-MS/MS的加标量为5 μg/kg,都低于欧盟(EU)2017/2158法规的最小基准值40 μg/kg(婴幼儿食品),两种测试方案的回收率和重复性结果良好,如下表所示。 GCMS和GC-MS/MS方法结果对比结束语 本着“为了人类和地球的健康”的愿景,岛津公司向您推荐食品中丙烯酰胺的两种测试方法-GCMS和GC-MS/MS法,以便帮助企业快速准确测定食品中丙烯酰胺含量,为食品安全和消费者健康保驾护航。
  • ​Torion T-9便携式气质让现实中的“绝命毒师”显出原形
    各位实验室的小伙伴们在每天的工作中会接触到各种化学试剂,其中大部分是有毒的化学品,然而其中一些也是制作毒品的原材料,例如我们经常用的盐酸、硫酸、丙酮、甲苯等等。之前有一部美剧《绝命毒师》,讲述了50岁的化学老师Walter White被诊断出患有肺癌,而他家中有即将临盆的妻子和残疾的儿子。他想在自己死后给家里留点钱,于是利用自己的化学知识来制作冰毒,一步一步的发展成为一方毒枭。大家以为这只是电影中的情节,然而现实却是每年都有很多的不法分子依靠化学知识铤而走险,成为真正的“绝命毒师”。毒品问题一直困扰中国,据中国禁毒网发布的《2019年中国毒品形势报告》披露,冰毒、海洛因、氯胺酮、可卡因为我国主要滥用品种,其中冰毒滥用人数118.6万名最多,占吸毒人员的占55.2%。芬太尼类物质作为第三代毒品——“实验室毒品”,在国内迅速扩张,全年检测出新精神活性物质41种,其中新发现5种。珀金埃尔默TorionT-9便携式气质联用仪为现场检测设计,总重量仅14.5Kg,集快速低热质毛细管气相色谱系统和微型环状离子阱质谱于一体,仪器开机5分钟即可进行样品分析,仅3分钟即可完成样品分析,快速、可靠、易于操作。Custodion CME进样针是一项将样品采集和进样集成一体的新技术,适用于现场液体和可溶性固体样品的分析,如毒品和爆炸物等。Custodion CME采样结合Torion T-9便携式气质系统成功建立了模拟缉毒现场对冰毒、氯胺酮、可卡因、海洛因等6种常见毒品和芬太尼类物质的快速筛查方法。仅需10分钟即可快速地确证毒品以及新型精神药物,为现场筛查和获得司法证据提供有力的工具。快速检测结果常见毒品的总离子流色谱图图1.6种常见毒品的总离子流色谱图 1-冰毒,2-替苯丙胺,3-3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺,4-可卡因,5-氯胺酮,6-海洛因常见芬太尼类物质的总离子流色谱图图2.常见芬太尼类物质的总离子流色谱图序号组分名称主要碎片离子1间氟异丁酰芬太尼106,311,742对甲氧基丁酰芬太尼177,289,2203对甲氧基芬太尼177,2752,324间氟苯甲酰芬太尼277,108,1655瑞芬太尼169,228,2136奥芬太尼279,177,457乙酰芬太尼231,156,1898异丁酰芬太尼259,190,1469芬太尼245,146,18910丙烯酰芬太尼243,201,147114-氟丁酰芬太尼277,165,20812舒芬太尼289,141,11113卡芬太尼303,304,4214阿芬太尼289,268,141表1.常见芬太尼类物质汇总部分毒品和芬太尼类物质的质谱图
  • 季胺化反应的发展及P-SAX季胺盐高分子聚合物的使用场景
    季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键,故可以和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物,很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外,在现代社会中,表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途,此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等,在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年,大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐,例如:○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵;○ 以N-乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵;○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷;○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应,合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐;○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料,其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂,对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0~14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性,可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分:酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术(LC/MS和GC/MS)进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物,如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。
  • 日本食品安全委员会称应尽量降低丙烯酰胺摄取量
    p   日本 a style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S03.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 食品安全 /strong /span /a 委员会负责就丙烯酰胺(acrylamide)对健康影响作出评估的工作小组7日表示,“应努力尽可能降低摄入量”。加热蔬菜及薯类时会产生丙烯酰胺,该化学物质被指具有致癌性。 /p p   丙烯酰胺在国际机构的评估中被划分为“对人可能具有致癌性”的物质。尽管日本人从炸薯条或炒蔬菜中摄取的丙烯酰胺含量仅为通过动物实验确认可致癌量的约千分之一,但工作小组仍慎重地表示“不能说完全不必担忧”。 /p p   工作小组的评估显示,日本人每天从食物中摄入的丙烯酰胺推算为每公斤体重0.24微克,低于欧洲的0.4~1.9微克。 /p p   日本人丙烯酰胺的摄取量56%来自炸薯条及炒蔬菜,其次为咖啡等饮料,占17%。薯类零食制品及面包等谷物类分别占16%和5%。 /p p   丙烯酰胺在新鲜蔬菜中并不存在,但可由氨基酸中的“天冬酰胺”与糖类在超过120度的高温中反应生成,出现在食品中。2002年瑞典科研小组报告称在加工食品中发现了丙烯酰胺,引发关注。 /p p   食品安全委员会的评估技术企划推进室室长高崎洋介说:“过分在意丙烯酰胺导致营养不足也不可取。做菜时应注意不要烧得过焦,尽量降低摄取量。” /p
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