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二溴甲基苯并异恶

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  • 液相色谱法测定苯扎溴胺中苄基二甲基胺残留

    液相色谱法测定苯扎溴胺中苄基二甲基胺残留

    [color=#444444]最近在测苯扎溴胺（BKB）中苄基二甲基胺的残留，在测试条件下标样苄基二甲胺能够正常出峰，而进BKB样品时，苄基二甲基胺却不出峰，在BKB样品中加入苄基二甲基胺标样，却出现了两个奇怪的峰见色谱图，不知这是什么情况？[/color][color=#444444]色 谱 柱：端基封闭的C18（150×4.6mm，5μm）。[/color][color=#444444]柱 温：30℃[/color][color=#444444]流动相A：磷酸盐缓冲液（取己烷磺酸钠1.09g、磷酸二氢钠6.9g，溶于适量水中，用磷酸调节pH至3.5，用水稀释至1000ml，摇匀，即得。[/color][color=#444444]流动相B：甲醇[/color][color=#444444]时间（分） 流动相 A（V/V) 流动相 B（V/V）[/color][color=#444444]0-10 80 20[/color][color=#444444]10-14 80-50 20-50[/color][color=#444444]14-35 50 50[/color][color=#444444]35-36 50-20 50-80[/color][color=#444444]36-55 20 80[/color][color=#444444]流 量：1.0ml/min[/color][color=#444444]检 测 器：二极管阵列检测器（DAD）[/color][color=#444444][img=,553,579]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906031402122584_6731_1823055_3.png!w553x579.jpg[/img][/color]

  • 【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一，二者又属于同分异构体，沸点和极性都很接近，故在检测过程中很难鉴别。目前，对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现，而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近，单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是，作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS（固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷），除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外，再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件，作者使用中等极性色谱柱DB-17MS，同时使用三阶程序升温，实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃/分钟升温至[/font

  • 偶氮中的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺可以分开吗？

    我们实验室现在刚开始做偶氮，我想问下各位大虾你们做偶氮的时候2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺能分开吗？我们用的是Rtx-5ms的柱子。哪位大侠告知我下，我会不胜感激的！谢谢！我们现在做标准曲线的时间两种物质分不开。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • 请教偶氮染料中2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的检测方法

    如题，发现这两个物质在DB-5的柱子上是分不开的，也看到有文献说液相可以分开的，试着做了一下，用甲醇和0.1%磷酸作为流动相也分不开，柱子是eclipse C18的，15mm长的。另：为什么标准中只限制了这两种二甲基苯胺，如果将其他异构体的二甲基苯胺误判为2,4-或2,6-怎么办？如何区分？

  • 异佛尔酮均相催化芳构化合成3，5-二甲基苯酚及衍生物的工艺研究与4-氨基-3，5-二甲基苯酚的合成方法

    [b]【序号】：1【作者】：[font=宋体][color=#414141]马超[/color][/font]【题名】：[font=宋体][size=12px]异佛尔酮均相催化芳构化合成3，5-二甲基苯酚及衍生物的工艺研究与4-氨基-3，5-二甲基苯酚的合成方法[/size][/font]【期刊】：[font=宋体][color=#414141]西北大学 硕士论文 [/color][/font]【年、卷、期、起止页码】：[b][font=宋体][color=#414141]2012年[/color][/font][/b]【全文链接】：https://xuewen.cnki.net/ArticleCatalog.aspx?filename=1013136376.nh&dbtype=CMFD&dbname=CMFD201301[/b]

  • 【讨论】有谁用过对氨基二甲基苯胺？

    测定水质中的硫化物，所配的试剂中，有一个是对氨基二甲基苯胺，买的是国外的试剂，用过一段时间后发现里面全都变的如黑沥青似的黏黏的，不知道是保存的哪个环节出了问题？（我们用的是黑色塑料瓶子，拧的很严，通风，干燥．）[em0810]

  • 二氯代对甲基苯甲酸 GC

    要做某样品中的二氯对甲基苯甲酸的残余。该物质沸点330.51.首选了ffap柱二氯对甲基苯甲酸标品用溶剂溶解，不出峰。衍生化，出很小的峰。2.rtx-1柱这么高的沸点，6min出峰了。

  • 九溴二苯醚超标

    加了十溴二苯醚做阻燃剂,但十溴多拌有九溴,现在九溴超标,哪位大师有这方面的经验,怎么解决的?[em45]

  • 位置异构体气质联用的检测-2,4-二甲基苯硫酚，2,6-二甲基苯硫酚

    [color=#444444]2,4-二甲基苯硫酚，2,6-二甲基苯硫酚位置异构体。沸点分别为207-208 °C，76℃[/color][color=#444444]使用Scientific TRACE TR-5MS 色谱柱，两个峰出在一起，相差0.1min，无法基线分离。尝试多种升温程序，只有保留时间和峰宽有变化，分离情况不变。降低载气流速也一样。[/color][color=#444444]换用 安捷伦vf-WAXms柱，彻底分不开了。瘦高的一个峰。[/color][color=#444444]两个柱子都试过60，70,90,120度恒温，分不开。梯度升温，也分不开。[/color][color=#444444]请各位大侠帮帮忙，试了两天了。[/color]

  • 多溴联苯和多溴二苯醚

    请做多溴联苯和多溴二苯醚的高手指点一下，我应该怎么做检测限，还有就是大家的标液是直接买的混标还是买单标回来自己配，一般是买那个生产商的？标液曲线有那几个浓度点？我们实验室准备开展这个项目，我什么都不懂，谢谢

  • 异佛尔酮芳构化法制备3，5-二甲基苯酚

    [b]【序号】：1【作者】：张宪【题名】：[b]异佛尔酮芳构化法制备3，5-二甲基苯酚[/b]【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：2005【全文链接】：http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10056-2006051195.htm[/b]

  • 亚甲蓝测水中硫化物--对氨基二甲基苯胺盐酸盐怎么配置

    亚甲蓝测水中硫化物--对氨基二甲基苯胺盐酸盐怎么配置

    1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候，需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液，我查了一下，他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐，应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗？这样它里面会不会含有很高的水分？那我称取2 g的 时候，需不需要干燥，还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后，怎么储存呢？室温？冷藏？冷冻？如有回复，万分感谢！！[img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]

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