氯甲基组胺二盐酸

空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 　 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺，芳香胺与亚硝酸钠重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：量取25ml盐酸(20＝1.19g/ml)与500ml水混匀，加入250ml二甲基甲酰胺，用水稀释成1L，临用前配制。3.2 亚硝酸钠－溴化钠溶液：称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠，用80ml水溶解后，稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液，100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺，准确称量，加入1～2滴甲苯二异氰酸酯，再准确称量，两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量，然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，再用二甲基甲酰胺稀释成1ml＝100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中，加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸，混匀后用水稀释至刻度，配成1ml＝10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液，分别放入比色管中，供测定用。5.3 标准曲线的绘制：按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠－溴化钠溶液(3.2)混匀，放置1min，再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3)，激烈振摇，待气泡消失后，放置2min，加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4)，充分混匀后，在20℃水浴中，放置20min，于波长560nm下比色，以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：按5.3相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X＝２Ｃ／V0式中：X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度，mg/m3；C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，?g；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2～10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时，变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制，因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候，需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液，我查了一下，他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐，应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗？这样它里面会不会含有很高的水分？那我称取2 g的 时候，需不需要干燥，还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后，怎么储存呢？室温？冷藏？冷冻？如有回复，万分感谢！！[img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]

有高手做过鱼虾中的组胺、尸胺、腐胺吗？现行标准是GB/T 5009.208-2008吗？这个方法好做吗？重现性怎么样？标准中有个丹磺酰氯的衍生化试剂，查了下，如果是进口的，价格比较贵，sigma 1g的价格要1000元左右。而且这个试剂的用量比较大，按上面的那个国标算，一个样品大概需要10mg。想问下，丹磺酰氯有没有便宜些的品牌？另外，国标中第二页的3.28那一行中出现了两个浓度，应该是以哪个浓度为准？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009021551_241037_1644952_3.jpg

【作者】 李国栋； 张建明； 许付； 尤英微； 高申；【Author】 LI Guo Dong 1, ZHANG Jian Ming 2, XU Fu 1, YOU Ying Wei 1, GAO Shen 1 (1.Dept. of Pharmaceutics, Pharmaceutical College of Second Military Medical University, Shanghai 200433; 2.Shanghai Institute of Pharmaceutical Industry, Shanghai 200040)【机构】 第二军医大学药学院； 上海医药工业研究院； 第二军医大学药学院 上海200433； 上海200040； 上海200433； 药学专业2002届毕业生；【摘要】 建立了盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液以及葡萄糖降解产物 5 -羟甲基糠醛含量的 HPL C测定法。用 DiamonsilC1 8色谱柱 ,以辛烷磺酸钠缓冲液 (p H 2 .5 ) -乙腈 -甲醇 (5 8∶ 2 8∶ 14)为流动相 ,检测波长为 2 78nm。盐酸多巴酚丁胺和 5 -羟甲基糠醛分别在 5 0～ 2 0 0 μg/ ml和 0 .2 5～ 3.5 μg/ ml范围内线性关系良好。盐酸多巴酚丁胺的方法平均回收率为 10 0 .0 % ,RSD为 1.0 %。日内和日间精密度小于 1.6 %。 更多还原【Abstract】 A HPLC method for the determination of dobutamine hydrochloride glucose injection and the related substance of glucose——5 hydroxymethyl furfuraldehyde was established. A Diamonsil C 18 column was used, with the mobile phase of sodium 1 octanesulfonate buffer solution(pH2.5) acetonitrile methanol(58∶28∶14). The detection wavelength was 278 nm. The calibration curves of dobutamine hydrochloride and 5 hydroxymethyl furfuraldehyde were linear in range of 50~200 μg/ml and 0.25~3.5 μg/ml, respectively... 更多还原【关键词】 盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液； 5-羟甲基糠醛； HPLC； 测定； 【Key words】 dobutamine hydrochloride glucose injection； 5 hydroxymethyl furfuraldehyde； HPLC； determination； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201145_384601_2352694_3.jpg