葡聚糖平均分子量

葡聚糖凝胶简介月旭科技的交联葡聚糖产品名是Tandex，Tandex不溶于水，但有较强的亲水性，能迅速在水和电解质溶液中吸水膨胀，而且在碱性环境中比较稳定，所以用适当浓度的碱液（一般为0.2mol/L）可除去吸附在凝胶上的污染物。Tandex G是由葡聚糖和3-氯-1,2-环氧丙烷（交联剂）以醚键交联形成的具有三维多孔网状结构的高聚物，其交联度由交联剂的百分比决定。Tandex G的种类主要有：G10、G15、G25。G后面的阿拉伯数字表示每克干胶吸水量（g水/g干胶）的10倍。例如：Tandex G25表示该凝胶在吸水膨胀时每克干胶能吸水2.5g。G反映凝胶的洗水量、排阻极限及分离范围。例如：Tandex G10的网孔结构紧密，孔径小，吸水率低，排阻极限小，只能分离分子量较小的物质；而Tandex G25的孔径大，吸水率高，可分离分子量较大的物质。因强氧化剂和强酸可使Tandex中起交联作用的糖苷键水解断裂，所以在使用时要防止其与强氧化剂和强酸接触。在中性条件下，Tandex悬浮液可进行高温煮沸溶胀和消毒，其性质不受影响。在Tandex G25中加入亲脂性的羟丙基基团，形成烷基化葡聚糖凝胶Tandex LH型。它是一种同时具备吸附性和分子筛功能的独特凝胶介质，型号是Tandex LH-20，适用于有机溶剂洗脱，分离脂溶性物质，具有高处理量，可分离结构非常相近的分子，而且分离效果好。Tandex G系列葡聚糖凝胶产品性能Tandex LH-20产品性能

壳聚糖及其测定壳聚糖是目前研究最多的多糖类天然高分子材料，对于生物体来说，壳聚糖具有优良的生物相容性和降解性。将其植入人体后，可被人体组织中的酶缓慢吸收，是用来制作缝线和创伤覆盖材料的高分子材料。由于其优越的性能，使得壳聚糖在化工、 轻工、 医药、 食品及环境保护等领域中的开发应用研究十分活跃。 壳聚糖的学名为β-（1，4）聚-2-氨基-D-葡萄糖，是甲壳素最重要的衍生物,是除蛋白质以外含氮量MAX的有机氮源,也是自然界中仅有的碱性多糖，其相对分子量通常在10万-30万，但几乎不溶于水，其中分子量是影响壳聚糖溶解性的主要因素之一，分子量越低其溶解性就越好。 凝胶色谱法(GPC)是测定壳聚糖相对分子质量及其分布的常用方法，这将有助于推动壳聚糖作为生物医用材料的选择和设计。 应用案例——GPC测定壳聚糖本案例基于Waters1515凝胶色谱仪，搭配Ultrahydrogel色谱柱，对市售壳聚糖的相对分子量及分布进行计算。1、仪器 ▲Waters1515凝胶色谱仪，配示差检测器 2、标准品聚乙二醇标准品套组 3、实验条件01RI流通池温度40 °C02流动相50 mM 的醋酸+100 mM 硝酸钠缓冲液03流速0.45 mL/min04色谱柱Waters Ultrahydrogel 2000柱，7.8 ×300 mm05柱温40 °C 06样品稀释剂50 mM 的醋酸+100 mM 硝酸钠缓冲液07进样量50 μL08数据处理软件Empower QS +GPC计算模块色谱数据软件09样品处理1 mg/mL的壳聚糖4、结果与讨论壳聚糖样品的色谱图如下： 图1. 壳聚糖样品色谱图 利用Empower QS中GPC选项的功能，采用标样的保留时间绘制标准曲线，来计算壳聚糖样品的分子量分布，软件会自动计算出对应的重均分子量(Mw)、数均分子量(Mn)、多分散性等相关参数。 连续6针进样的重复性色谱图如下，通过计算Mw的RSD小于0.2%，表明此方法重复性良好。 Waters GPC优势行业先驱 Waters 从 1963 年起就致力于 GPC 技术的研究和开发，经过 50 多年的发展，使Waters 成长为 GPC 技术的引航者。专业 多项*技术加持，保证检测结果的准确性及重现性。易上手 简单、易操作，性能稳定，专为高聚物领域量身打造。参考文献[1] 凝胶渗透色谱法研究壳聚糖生物材料酶降解过程的均匀性[2] 用GPC研究壳聚糖氧化降解过程中的分子量及其分布_刘羿君[3] 壳聚糖作为医用高分子综述-王霞

近日，生态环境部发布《关于征求4项大气颗粒物源解析标准意见》。其中：左旋葡聚糖类物质被正式列入大气颗粒物重要监测指标成分之一。左旋葡聚糖类物质是什么？又为什么可以监测大气颗粒物呢？ 这一切要从“生物质燃烧”说起̷生物质燃烧，主要指森林火灾或者秸秆焚烧等，特别在秋冬季节，生物质燃烧在中国北方区域成为雾霾的主要原因。各地政府相继启动了禁烧令，但是偷烧秸秆的情况仍屡见不鲜。明确的来源解析可以为追踪违法者提供支持。 生物质燃烧的过程会同时排放左旋葡聚糖（1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖）及其立体异构体甘露聚糖、半乳聚糖，因排放量大且在大气环境中稳定存在，被视为生物质燃烧的特征指示物质，通过计算聚糖物质的组成比例，还可以判断出具体的燃烧木材种类。 这一特性可以用于分析大气颗粒物中不同生物质燃烧源的类型和所占比例。通过计算左旋葡聚糖与有机碳（OC）的相互关系，还可以识别生物质燃烧的远距离输送，因此，该3种聚糖类物质是识别污染源和利用受体模型进行源解析中的重要指示物，对其实现快速、准确定量具有现实意义。 究竟如何快速、准确地测定左旋葡聚糖类物质呢？ 赛默飞提供大气颗粒物中左旋葡聚糖及其异构体最全解决方案 1、离子色谱法（IC）《环境空气和废气 颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定 离子色谱法（试行）》采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定大气颗粒物中糖和糖醇的解决方案，无需繁琐的样品前处理和衍生化反应，操作简单，直接进样，灵敏度高可以达到μg/L 级别。大气颗粒物中的糖类物质分析 Dionex ICS-6000 HPIC作为一款顶级离子色谱系统，专为需要扩展离子分析领域的用户而设计，满足日常分析及研究人员对仪器操作便利性、耐用性和快速分析的性能要求。 Dionex ICS-6000 HPIC 一款真正模块化、配置灵活性极高的高性能色谱系统，强大的系统设计可在高达 5000 psi 的压力下运行，并获得一致可靠的结果。其特点如下：● 模块化设计，可灵活选配单双系统，满足不断发展的分析需求● 平板交互界面，PEEK™ 材质的Viper 接头，良好人机交互与易用性● 自动追踪 IC 耗材的使用情况和性能，最大化工作效率● 无试剂离子色谱–淋洗液生成（RFIC-EG™ ）技术自动制备淋洗液● HPAE-PAD 可以分析从单糖到低聚糖的碳水化合物 2、气相色谱-质谱法（GC-MS） 此次发布的《环境空气和废气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定 衍生化-气相色谱-质谱法（征求意见稿）》以及中国环境监测总站发布的《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南（试行）》中，通过检测左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖等化合物含量，来确认污染物的来源，以期更好地控制污染。 除了标准中的左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖以外，正构烷酸也被认为是植物燃烧的示踪物，同时，主要来源于厨房油烟的甾醇类化合物，也可作为餐饮源的示踪物。通过监测正构烷酸和甾醇，也可以用于监测污染物来源。 正构烷酸（C9-C30）、胆固醇、豆甾醇、β-谷固醇、1,6-酐-B-D-吡喃(型)葡萄糖总离子流图 赛默飞GC-MS方案符合法规要求，通过Dionex™ ASE™ 350 加速溶剂萃取仪加速溶剂萃取提取后，采用Triplus RSH-ISQ7000 GC/MS在线衍生-气质联用法，不仅可以测定颗粒物中的左旋葡聚糖类物质，也可同时测定正构烷酸、甾醇类化合物。该方法省去了离线手动衍生的烦扰，使该方法前处理更简单快速、自动化程度更高。 RSH自动衍生化样品过程Dionex™ ASE™ 350 加速溶剂萃取仪Triplus RSH-ISQ7000 GC/MS 方案优势：● 从样品前处理至仪器分析，均为全自动化完成，节省样品前处理时间。● ASE萃取，只需要20min即可完成样品的萃取。● TriPlus RSH样品处理平台，能够自动实现样品的衍生化，减少人为操作的繁琐程度，提高数据的稳定性● ISQ 7000系列GC/MS，具有超高仪器灵敏度及稳定性，同时具有NeverVent技术，实现仪器的24×7全天候运行 赛默飞色谱与质谱 PM 2.5 来源解析监测综合解决方案点击查看大图 治理雾霾，控制大气污染，需要我们搞清楚其具体组成成份及成因。由于大气PM2.5颗粒物来源广泛，组成复杂，包含很多类物质如无机元素、水溶性离子、有机物等，从而需要不同的分析监测方法。 赛默飞全套的分析仪器及卓越的检测方案，可为您提供全面且完善的综合解决方案！ 守护蓝天白云，赛默飞义不容辞 大气颗粒物源解析，有助于政府监管部门对空气污染进行精细化管理，精准控制污染源，此项工作意义深远，赛默飞离子色谱是您不可多得的科研助手。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

一、新食品原料（一）β-1,3/α-1,3-葡聚糖β-1,3/α-1,3-葡聚糖是以蔗糖为主要原料，经普沙根瘤菌（Rhizobium pusense）发酵、醇沉、过滤、分离、干燥、粉碎等工艺制成。β-1,3/α-1,3-葡聚糖是由7个β-1,3-D-葡萄糖和2个α-1,3-葡萄糖相互连接而成的9个D-葡萄糖为重复单元构成的直链多糖。本产品中β-1,3/α-1,3-葡聚糖含量为≥90 g/100g。由酵母、燕麦、大麦等来源的β-葡聚糖目前作为食品原料或食品添加剂已在美国、澳大利亚、日本等多个国家被批准使用。我国于2006年批准以β-1,3-葡聚糖为主要成分的可得然胶作为食品添加剂，2010年和2014年分别批准酵母β-葡聚糖和燕麦β-葡聚糖为新食品原料。β-1,3/α-1,3-葡聚糖的推荐食用量为≤3克/天。根据《食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，审评机构依照法定程序，组织专家对β-1,3/α-1,3-葡聚糖的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于β-1,3/α-1,3-葡聚糖在婴幼儿、孕妇及哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足，从风险预防原则考虑，上述人群不宜食用，标签及说明书中应当标注不适宜人群。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。（二）二氢槲皮素二氢槲皮素（Dihydroquercetin）是多种植物中存在的一种二氢黄酮醇类化合物。本产品是以人工种植的长白落叶松的根部为原料，经去皮、撕裂处理，进行提取、浓缩、醇沉、上清液浓缩、萃取、再浓缩、结晶、离心分离、冷冻真空干燥、粉碎过筛等工艺制成。欧盟已批准落叶松来源的二氢槲皮素为新食品原料，俄罗斯已批准二氢槲皮素作为食品原料和食品添加剂使用。本产品推荐食用量为≤100毫克/天（即含量为90%的二氢槲皮素推荐食用量为100毫克/天，超过该含量的按照实际含量折算）。使用范围和最大使用量：饮料（20mg/L），发酵乳和风味发酵乳（20mg/kg），可可制品、巧克力和巧克力制品（70mg/kg）。根据《食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对二氢槲皮素的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。二氢槲皮素在婴幼儿、儿童（14岁及以下）、孕妇、哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足，从风险预防原则考虑，上述人群不宜食用，标签及说明书中应当标注不适宜人群。该原料的食品安全指标按照公告规定执行。（三）鼠李糖乳杆菌MP108鼠李糖乳杆菌MP108（Lactobacillus rhamnosus MP108）从健康幼儿肠道分离得到，菌粉性状为白色至微棕色粉末。含有该菌株的产品已在澳大利亚生产并上市，可用于婴幼儿食品。国内外开展的多项婴幼儿临床研究证明，该菌株具有较好的食用安全性。根据《食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对鼠李糖乳杆菌MP108的安全性评估材料审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。该菌株原料的食品安全指标应符合我国相关标准。（四）拟微球藻（Nannochloropsis gaditana）拟微球藻（Nannochloropsis gaditana）属于单胞藻科拟微球藻属，藻体微小，通常为绿色或黄绿色。含有该藻的食品在美国、智利、加拿大等国家有销售。该藻含有蛋白质、二十碳五烯酸（EPA）等营养成分，其推荐食用量为≤2克/天（以干品计）。根据《食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对拟微球藻（Nannochloropsis gaditana）的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。鉴于拟微球藻（Nannochloropsis gaditana）在婴幼儿、孕妇及哺乳期妇女人群中的食用安全性资料不足，从风险预防原则考虑，上述人群不宜食用，标签及说明书中应当标注不适宜人群。该原料的食品安全指标按照我国现行食品安全国家标准中食用藻类的规定执行。二、食品添加剂新品种（一）蛋白酶1.背景资料。枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）来源的蛋白酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。法国食品安全局、美国食品药品管理局、丹麦兽医和食品管理局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，水解蛋白。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂食品工业用酶制剂》（GB1886.174）。（二）磷酸肌醇磷脂酶C1.背景资料。荧光假单胞菌（Pseudomonas fluorescens）来源的磷酸肌醇磷脂酶C申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局和巴西国家卫生监督局允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，用于食用植物油脂的脱胶。其质量规格执行《食品安全国家标准食品添加剂食品工业用酶制剂》（GB1886.174）。

各相关单位：根据《福建省食用菌行业协会团体标准管理办法（试行）》规定，经福建省食用菌行业协会秘书处组织专家审查通过，报经福建省食用菌行业协会秘书处办公会审核通过，现批准发布T/FJHX 0003-2023《灵芝及其相关产品中β-葡聚糖的测定》、T/FJHX 0004-2023《灵芝提取物中性三萜及麦角甾醇的测定 高效液相色谱法》、T/FJHX 0005-2023《灵芝菌种繁育技术规程》三项团体标准。标准自2023年3月1日发布，2023年4月1日起实施，现予以公告。 福建省食用菌行业协会2023年3月1日福建省食用菌行业协会关于《灵芝及其相关产品中β-葡聚糖的测定》等三项团体标准的发布公告.pdf

各相关单位：根据《广东省生物医药产业高质量发展协会团体标准管理办法》规定，经专家组审查通过，广东省生物医药产业高质量发展协会批准发布《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》（T/GDBIHQDA 0003-2024）团体标准，该标准于2024年8月2日发布，2024年8月2日实施。现予以公告。广东省生物医药产业高质量发展协会2024年8月2日广东省生物医药产业高质量发展协会关于发布《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准的公告.pdf3.《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准编制说明(发布稿).pdf5.《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准（发布稿）.pdf

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了检测PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖的解决方案。 中国环境监测总站为规范全国环境空气颗粒物来源解析的监测技术，发布了《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南（试行）》，其中就包含正构烷酸、甾醇类、左旋葡聚糖类化合物分析方法。通过检测这类化合物的含量，来确认污染物的来源，以期更好地控制污染。其中正构烷酸被认为是植物燃烧的示踪物。甾醇类化合物主要来源于厨房油烟，可作为餐饮源的示踪物。左旋葡聚糖为纤维素热降解产物，可作为生物质燃烧的示踪物。 但正构烷酸、甾醇类以及左旋葡聚糖类化合物极性大，挥发性较差，需要通过衍生的方法来改善极性及挥发性。本方法参考《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南（试行）》，采用加速溶剂萃取提取后，采用在线衍生-气质联用法测定PM2.5中的正构烷酸、甾醇类、左旋葡聚糖。该方法省去了离线手动衍生的烦扰，前处理更简单快速、自动化程度更高。本实验采用赛默飞Triplus RSH 三合一自动样品前处理平台结合Thermo ScientificTM ISQTM系列四极杆 GC-MS 系统分析PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖，样品通过Triplus RSH在线自动衍生通过气质进行定量分析，前处理简单快速、自动化程度高，结果重复性好。 更多产品信息，请查看：Thermo ScientificTM ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-series-single-quadrupole-gc-ms-systems.html 应用方法下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/Determination-of-normal-fatty-acid-sterol-levoglucosan-in-PM2.5-by-online-derivation-GC-MS.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

各有关单位：为贯彻落实国务院《深化标准化工作改革方案》，增加标准的有效供给，根据市场需求，经我会研讨、审查，批准《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖》团体标准进行立项，我会将牵头开展此团体标准的制定工作，特此公告。如有单位或个人对该标准项目存在异议，请在公告之日起 30日内将意见反馈至我会。 联系人：郭老师联系电话：13609019500电子邮箱：1448008158@qq.com附件：广东省生物医药产业高质量发展协会关于《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准立项公告广东省生物医药产业高质量发展协会2023年9月28日广东省生物医药产业高质量发展协会关于《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准立项公告.pdf

聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)简称PVP，是一种非离子型高分子化合物，是N-乙烯基酰胺类聚合物中最具特色，且被研究得最深、广泛的精细化学品品种。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类，工业级、医药级、食品级3种规格，相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品，并以其优异独特的性能获得广泛应用。PVP按其平均分子量大小分为四级，习惯上常以K值表示，不同的K值分别代表相应的PVP平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值，而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量，因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大，其粘度越大，粘接性越强。测定K值最常用的方法是用毛细管粘度计测的PVP水溶液的相对粘度n，再根据公式计算出K值。 实验方法如下实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1：溶剂：纯水，无水乙醇为清洗剂。溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入纯水，软件中启动测试任务待结束，测的溶剂时间T0。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品溶液的制备：在万分之一天平上精准称量精确到*g，溶解在**ml溶剂中，通过自动配液器将溶液浓度精准配制到**g/ml，溶解条件：常温搅拌。样品粘度的测定：加入**ml样品，测量样品时间**，计算粘度结果粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。

聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)，简称PVP，是一种非离子型高分子化合物，是N-乙烯基酰胺类聚合物中独具特色的精细化学品。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类，工业级、医药级、食品级3种规格，相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品，并以其独特的性能获得广泛应用。PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料作为一种合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化合物的一般性质，胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用，其受到人们重视的独特性质是其优异的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中像PVP（聚乙烯吡咯万通）材料这样既溶于水，又溶于大部分有机溶剂、毒性很低、生理相溶性好的并不多见，特别是在医药、食品、化妆品这些与人们健康密切相关的领域中，随着其原料丁内酯价格的降低，展示出发展的良好前景。PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料按其平均分子量大小分为四级，习惯上常以K值表示，不同的K值分别代表相应PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料的平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值，而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量，因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大，其粘度越大，粘接性越强。在PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料的生产和研发中，K值通常使用乌氏毛细管法进行测量，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间的精度可到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列全自动乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

聚异丁烯（Polyisobutylene，PIB）是由异丁烯经正离子聚合制得的聚合物，其分子量可从数百至数百万。它是一种典型的饱和线型聚合物。分子链主体不含双键，无长支链存在，其结构单元为-（CH2-C(CH3)2)-，其中无不对称碳原子，并且结构单元以首一尾有规序列连接。聚异丁烯可以耐酸碱。如氨水、盐酸、60%氢氟酸、乙酸铅水溶液、85%磷酸、40%氢氧化钠、饱和食盐水、800}硫酸、38%硫酸+14%硝酸的侵蚀，但不能抵抗强氧化剂、热的弱氧化剂（如60%的高锰酸钾）、某些热的浓有机酸（如373K的乙酸）和卤素（氟、氯、漠）的侵蚀。聚异丁烯的应用领域与其分子量密切相关切。通常，低分子量聚异丁烯和中分子量聚异丁烯可以用作油品添加剂、胶薪剂、密封剂、涂料、润滑剂、增塑剂和电缆浸渍剂。高分子量聚异丁烯叮用作塑料、生胶及热塑弹性体的抗冲击改性添加剂等。聚异丁烯具有饱和烃类化合物的化学特性，侧链甲基紧密对称分布，是一种性能独特的聚合物。聚异丁烯的聚集态和性质取决十其分子量和分子量分布，黏均分子量在70000~90000范围时，聚异丁烯发生由翻性液体到弹性固体的转变。通常，根据聚异丁烯分子量的大小分为以下系列：低分子量聚异丁烯（数均分子量=200-10000）；中分子量聚异丁烯（数均分子量=20000-45000）；高分子量聚异丁烯（数均分子量=75000-600000）；超高分子量聚异丁烯（数均分子量大于760000）。 粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值（ηsp/C或Inηr/C）。在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性粘度的关系：用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：甲苯、无水乙醇。（AR级）溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入甲苯，软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备：在万分之一天平上称量到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度配制到**/ml，再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解，溶解完毕后取出待用。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。

各相关单位：由无限极(中国)有限公司、天方健药业有限公司、浙江科达灵芝有限公司、金寨乔康有限公司、广东省科学院生物与医学工程研究所、广州中医药大学、广东药科大学、广州市食品检验所、南昌市食品检验所等起草的《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准已形成征求意见稿，现根据《广东省生物医药产业高质量发展协会团体标准管理办法》规定，公开征求意见。请于2024年6月22日前将《征求意见反馈表》以邮件形式反馈至广东省生物医药产业高质量发展协会。联系人：郭剑雄联系电话：13609019500电子邮箱：1448008158@qq.com附件：1.广东省生物医药产业高质量发展协会关于《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准公开征求意见的通知2.《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准（征求意见稿）3.《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准（编制说明）4.《征求意见反馈表》广东省生物医药产业高质量发展协会2024年5月22日1.广东省生物医药产业高质量发展协会关于《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准公开征求意见的通知.pdf2.《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准（征求意见稿）.pdf3.《灵芝及灵芝提取物中β-葡聚糖的测定》团体标准编制说明.pdf4.《征求意见反馈表》.doc

Shimadzu科学设备公司推出一种用于超微量物质如塑料和合成聚合物中不纯物质和添加剂快速分析的凝胶渗透色谱仪(GPC)和质谱仪。GPC-AccuSpot-AXIMA含有高分辨率的GPC系统，AccuSpot全自动碎片收集和识别设备，以及AXIMA系列的MALDI-TOF质谱仪。 　　时至今日，使用GPC-MALDI对聚合物和塑料进行分析的步骤仍然需要大量的时间和精力。为了让此工艺完全自动化，Shimadzu重新设计了设计用于MS分析的高能液态层析检测系统-AccuSpot，使其与标准GPC有机溶剂相容。此设备将GPC洗提液与MALDI基体溶液相混并自动在将溶液沉积于MALDI目标样品上，从而提高了工艺效率和生产率。 　　在GPC-AccuSpot-AXIMA系统的协助下，研究学者们可自动地从分离样品中取出最多384个1-μL的样品。这消除了在手工工艺中的不确定性。它大幅度地降低了操作所需要的时间(从约10小时降低至3小时)。此外，智能“聚合物分析”软件计算了单体单元分子量，端基质量，多分散性和平均分子量。 　　GPC-AccuSpot-AXIMA可提供更多微量组分的详细分析，而这在之前由于离子抑制是无法检测到的。它可协助检测到会影响材料特性如耐久性和磨损性的物质。

甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶，是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成，乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能，特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响，含量过少则作用不显著，含量过大【达0.5% （摩尔分数）】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性，可在-50~250℃下长期工作，防潮、电绝缘性，耐电弧，电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小，耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值（ηsp/C或Inηr/C）。在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示： [η]=KMα式中：K-----常数，K=9.46×10-3；M----粘均分子量； α-----特性常数值；α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：甲苯、无水乙醇。（AR级）溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入甲苯，软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备：在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度精准配制，再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解，待溶解完毕取出待用（室温静置需N小时以上）。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算：ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中：ηr------相对粘度；t ------溶液时间值，单位为秒（s）；t0-----溶剂时间值，单位为秒（s）；ηsp-----增比粘度；c------样品的浓度，单位为克每毫升g/ml；m----样品质量，单位为g；v---溶剂体积，单位为ml；[η]------特性粘度；M----粘均分子量； K-----常数，K=9.46×10-3； α-----特性常数值，α=0.71；

2002年的《环境科学技术杂志》文章中首次提到SEC与TOC联用，用于分析溶解在水中的不同分子量有机物。 什么是SEC-TOC？ SEC-TOC是一种通过将尺寸排阻色谱（Size Exclusion Chromatography，SEC）系统与总有机碳（Total Organic Carbon，TOC）测定仪组合使用，可以定量评价溶解有机物（Dissolved Organic Matter，DOM）的系统。 在评价DOM的动力学及影响时，需要DOM分子量的相关信息。一般通过使用UV检测器和荧光检测器的SEC测定水系DOM的分子量，但是也存在没有紫外线吸收能力或荧光物质的DOM，造成SEC对其的分析能力有限。SEC-TOC的推出极大程度地改善了这一问题。 什么是SEC？ SEC（尺寸排阻色谱）是HPLC的分离模式之一。其使用的色谱填料含有很多细孔。当体积不同的溶质分子流过色谱柱时，较小的溶质分子一边缓慢流动，一边渗透到填料的细孔深处，而较大的溶质分子快速流动，且不会渗入细孔。结果，大分子从色谱柱中洗脱的速度快，小分子洗脱的速度慢，从而根据分子大小进行筛分。可以用光散射法、渗透压法、粘度法等测定高分子物质的分子量的平均值。但是，多数高分子不是具有单一分子量，而是具有多个分子量的同系物的集合。即使平均分子量相同，如果其分子量分布不同，则各种物理性质也可能产生差异。 与此相对，SEC可以评价含有多少分子量物质的分子量分布，广泛应用于质量控制等领域，用以确定高分子的各种物性。 岛津SEC-TOC 岛津作为色谱产品知名供应商，拥有性能优良的色谱产品，为SEC-TOC系统的卓越性能提供了有力的保障。该系统由岛津自有LC与TOC组合而成，系统运行稳定性毋庸置疑。 岛津有机碳检测色谱系统SEC-TOC 除了SEC色谱柱外，该系统还配有UV、荧光（4个波长）、NDIR（TOC检测器）3个检测器，可减少背景吸收，并实现较高的分离度。以分子尺寸为共轴，通过一次分析即可评价紫外线吸收能力、荧光强度、TOC量，有助于多角度评价DOM。岛津SEC-TOC应用案例 基于SEC-TOC系统的污水处理厂进水的分析，DOM的分子尺寸分布（TOC检测结果）如下图：STPI:进水DOM，STPI-100:经过100日生物降解试验后的进水DOM 污水处理厂的进水中存在高分子、中分子及低分子的DOM。可以确认通过生物分解除去几乎全部高分子及中分子的DOM，仅有低分子DOM残留。

纳米药物载体热点应用#本文由马尔文帕纳科GPC应用专家冯慧庆供稿#2022 PNP聚合物纳米药物载体纳米药物载体可实现靶向药物治疗。靶向给药治疗是指供助载体、配体或抗体将药物通过局部给药或全身血液循环而选择性地定位于靶组织、靶器官、靶细胞或细胞内结构的给药系统。在特定的导向机制作用下，纳米药物载体输送药物到特定靶点，发挥治疗作用，可达到药剂用量少、毒副作用低、药效持续、生物利用度高、长时间保持靶目标的有效药物浓度的效果。常见的纳米药物运载体系在药学研究中，正确定位小分子药物的给药位置和控制药物释放曲线是一个关键的挑战。通过小分子药物与聚合物纳米载体偶联起来，在很大程度上实现细胞内精准靶向给药，在实际应用过程中有较好的效果。该方法既可用于控制药物释放曲线，又可用于控制药物释放位置，以最大限度地减少可能的副作用。阿霉素（Doxorubicin）阿霉素(Dox)是一种高效抗肿瘤抗生素，对肺癌、急慢性白血病等多种恶性肿瘤都有很强的细胞毒性，其机制是：通过将自身插入细胞的DNA碱基对中，破坏DNA的双螺旋结构，阻断DNA复制和RNA转录。通常是通过血液循环导入肿瘤细胞实现其抗肿瘤功能。聚谷氨酸(PG)是一种以氨基酸谷氨酸为基础的具有生物相容性的聚合物。试验结果表明Dox和PG的偶联，可以实现靶向给药，提高药物在靶体内的聚集度，延长体内循环时间，降低毒副作用。在本文中我们展示了马尔文帕纳科OMNISEC多检测器SEC如何对PG、Dox 和两个PG-Dox 偶联样品进行表征。这种先进的分析技术可用于研究药物加载效率和药物加载后发生的聚合物结构变化。研究方法 PG和PG-Dox偶联物溶解在在pH7.4的PBS缓冲液中，通过OMINISEC进行样品的分离和检测。OMNISEC是一个多检测器SEC系统，包括示差检测器(RI)、紫外检测器(UV)、光散射检测器(LS)和粘度检测器(IV)。流动相为PBS pH 7.4，含30%(v/v)甲醇水溶液；采用马尔文A6000M和A3000色谱柱分离。OMNISEC多检测器SEC检测结果与讨论 测试PG样品和两个PG-Dox偶联物样品色谱图如图1所示，PG的数值结果见表1。PG样品分离显示一个单峰，测得其平均分子量(MW)约为13KDa。再看两个偶联样品，都分离出和PG具有相似保留体积的多峰。较早洗脱的光散射色谱图(绿色，12-14mL)表明存在一些大的聚集体。而且，这些峰包含明显的紫外吸收信号，表明Dox的存在成功地偶联到聚合物上。图1 PG（A）、PG-Dox 1（B）和PG-Dox 2（C）多检测器色谱图表1 PG测试结果在图2 A中可以看到，在不同进样量下检测游离Dox的UV色谱图，可以看到游离的Dox从柱上洗脱得很晚，实际上已经在整个柱体积之后。这清楚地表明了Dox与色谱柱发生了显著的相互作用，延迟了Dox的洗脱。但从图2 B所示浓度响应曲线可以看出，尽管存在相互作用，回收率仍然接近100%。该校准曲线用来测量存在于PG-Dox样品中的Dox的量。图2 A：不同进样量Dox在UV（490nm）色谱图；B：Dox浓度校准曲线如果我们确定36mL处的峰为游离Dox，这样PG-Dox样品中的相同位置峰也能确定为游离Dox。如图3所示，可以清楚地确定偶联样品含有PG-Dox偶联物和游离Dox。图3 UV色谱图显示偶联样品含有PG-Dox偶联物和游离Dox使用图2 B中的浓度校准曲线，可以计算偶联样品中存在的Dox量。如表2所示，两种PG-Dox偶联物都含有游离的Dox。在一次注射体积中，PG-Dox 1的偶联物中含有大约11μg的Dox，而PG-Dox 2的偶联物中含有大约39μg的Dox。然后，可以计算出样品中注入的总Dox质量和Dox浓度。然后，可以根据溶解物质的质量计算出近似的总样品浓度。这样就可以计算每个PG-Dox偶联物中Dox的近似负载量。由此可以近似地看出，样品2的偶联物中含有的Dox是样品1的三倍。表2 计算两个偶联样品中Dox的负载量我们可以对PG-Dox偶联物进一步表征（其中dn/dc假设分析），计算偶联聚合物的近似分子量、特性粘度和结构数据，如表3所示。表3 PG-Dox偶联物测试结果结论 本文展示了如何将多检测器SEC用于高分子聚合物

关于征求《化妆品新原料安全性评价指南》(征求意见稿)意见的函 　　食药监许函[2010]474号 　　2010年11月29日 发布 　　有关单位： 　　为加强化妆品新原料管理，做好化妆品新原料安全性评价工作，我司组织起草了《化妆品新原料安全性评价指南》(征求意见稿)。现公开征求意见，请将修改意见于2010年12月10日前反馈国家局食品许可司。 　　联 系 人：陈张好，陈少洲 　　联系电话：010-88330422，88330405 　　传　　真：010-88373268 　　电子邮件：chenzh@sfda.gov.cn 　　附件： 1.化妆品新原料安全性评价指南(征求意见稿) 　　2.反馈意见表 　　国家食品药品监督管理局食品许可司 　　二〇一〇年十一月二十九日 附录：化妆品新原料安全性评价指南(征求意见稿) 　　化妆品新原料安全性评价指南(征求意见稿) 　　本指南适用于指导化妆品新原料的安全性评价。 　　一、化妆品新原料的定义 　　化妆品新原料是指在国内首次使用于化妆品生产的天然或人工原料。 　　二、化妆品新原料安全性要求 　　化妆品新原料在化妆品中的使用量，在正常以及合理的、可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。 　　化妆品新原料毒理学评价资料应当包括毒理学安全性评价综述、必要的毒理学试验资料和可能存在安全性风险物质的有关安全性评估资料。 　　化妆品新原料，一般需进行下列毒理学试验： 　　(一) 急性经口和急性经皮毒性试验 　　(二) 皮肤和急性眼刺激性/腐蚀性试验 　　(三) 皮肤变态反应试验 　　(四) 皮肤光毒性和光敏感性试验(原料具有紫外线吸收特性需做该项试验) 　　(五) 致突变试验(至少应包括一项基因突变试验和一项染色体畸变试验) 　　(六) 亚慢性经口和经皮毒性试验 　　(七) 致畸试验 　　(八) 慢性毒性/致癌性结合试验 　　(九) 毒物代谢及动力学试验 　　(十) 根据原料的特性和用途，还可考虑其他必要的试验。 　　如果该新原料与已用于化妆品的原料化学结构及特性相似，则可考虑减少某些试验。 　　本指南规定毒理学试验资料为原则性要求，可以根据该原料理化特性、毒理学试验数据、临床研究、人群流行病学调查、定量构效关系、类似化学物的毒性等资料情况，增加或减免试验项目。 　　根据产品的暴露途径，提供相应的急性或重复毒性毒理学资料。若以100%皮肤吸收来计算全身暴露量(SED), 可采用亚慢性经口毒性试验中的NOAEL来进行风险评估，可不再进行亚慢性经皮毒性试验。对于亚慢性经口和经皮毒性试验，如试验周期低于90天的，应适当增加安全系数。 　　三、申请化妆品新原料行政许可资料的具体要求 　　申请化妆品新原料行政许可应按《化妆品行政许可申报受理规定》提交资料。具体要求如下： 　　(一)研制报告 　　1. 原料研发的背景、过程及相关的技术资料。天然原料还应包括该原料化学成分、功能、毒理等研究的文献资料或试验资料。 　　2. 原料的来源、分子量、分子式、化学结构式、理化性质。 　　(1)原料来源：应说明原料名称，包括化学名、INCI名称(国际化妆品原料名称)(如有)及中文译名、CAS名和CAS号(如有)、商品名，应明确原料为天然或人工的，原料应为单一物质(由于技术等原因必须复配的除外) 天然原料应为单一来源，应提供拉丁学名和使用部位等 聚合物还应提供平均分子量以及分子量分布。 　　(2)理化性质：如感官性状、溶解度、稳定性、熔点、沸点、比重、蒸汽压、pH、pKa、折光率、旋光度等。 　　3. 原料在化妆品中的使用目的、范围，基于安全的使用限量及依据。 　　(二)生产工艺简述及简图 　　应说明化妆品新原料生产过程中涉及的主要工艺参数，如使用原料、反应条件(温度、压力等)、催化剂、稳定剂、中间产物及副产物、精制过程等 若为天然提取物的，应说明其加工、提取方法，包括加工、提取条件，使用溶剂、可能残留的杂质或溶剂等。 　　(三)原料质量安全控制要求，包括规格、检测方法、可能存在安全性风险物质及其控制措施等 　　1. 规格：包括纯度、杂质及其含量及其他理化参数，保质期及贮存条件等 若为天然提取物的，应明确其质量控制指标 若为聚合物，应说明单体及其含量 　　2. 检测方法：原料的定性和定量检测方法、杂质的检测方法等 　　3. 可能存在安全性风险物质及其控制措施。 　　(四)毒理学安全性评价资料，包括原料中可能存在安全性风险物质的有关安全性评估资料 　　毒理学试验资料可以是申请人的试验资料或科学文献资料，其中包括国内外官方网站、国际组织网站发布的内容。 　　1. 申请化妆品新原料，一般应按化妆品新原料安全性要求提交毒理学试验资料。 　　2. 具有下列情形之一者，可按以下规定提交毒理学试验资料： 　　(1) 凡不需列入《化妆品卫生规范》中的防腐剂、防晒剂、着色剂和染发剂以及从安全角度考虑不需要列入限用物质中的化妆品新原料，应提交以下资料： 　　① 急性经口和急性经皮毒性试验 　　② 皮肤和急性眼刺激性/腐蚀性试验 　　③ 皮肤变态反应试验 　　④ 皮肤光毒性和光敏感试验(原料具有紫外线吸收特性时需做该两项试验) 　　⑤ 致突变试验(至少应包括一项基因突变试验和一项染色体畸变试验) 　　⑥ 亚慢性经口和经皮毒性试验 　　⑦ 致畸试验(采用交叉参照获知化妆品新原料毒性的除外)。 　　根据原料的特性和用途，必要时，可要求补充相关试验资料。 　　(2) 当植物某些部位提取物已经被允许用作化妆品原料，其他部位申请化妆品新原料时，应提交以下资料： 　　① 急性经口和急性经皮毒性试验 　　② 皮肤和急性眼刺激性/腐蚀性试验 　　③ 皮肤变态反应试验 　　④ 皮肤光毒性和光敏感试验(原料具有紫外线吸收特性时需做该两项试验) 　　⑤ 致突变试验(至少应包括一项基因突变试验和一项染色体畸变试验)。 　　当全植物已经被允许用作化妆品原料时，则该植物各部位不需再按新原料申请。 　　根据原料的特性和用途，必要时，可要求补充相关试验资料。 　　(3) 凡有安全食用历史的，如食品原料、国务院有关行政部门公布的药食两用物品等,或已有国外权威机构评价结论认为在化妆品或食品中使用是安全的，或在国外或地区批准的化妆品中允许使用的化妆品新原料。应提交以下资料： 　　① 皮肤和急性眼刺激性/腐蚀性试验 　　② 皮肤变态反应试验 　　③ 皮肤光毒性和光敏感试验(原料具有紫外线吸收特性需做该项试验)。 　　根据原料的特性和用途，必要时，可要求补充相关试验资料。 　　(4)含有至少3个单体单元的序列分子，其至少与1个额外单体单元或其它反应物通过共价键连接，平均分子量大于1000道尔顿的聚合物的化妆品新原料，应提交以下资料： 　　① 皮肤和急性眼刺激性/腐蚀性试验 　　② 皮肤光毒性试验(原料具有紫外线吸收特性需做该项试验)。 　　根据原料的特性和用途，必要时，可要求补充相关试验资料。 　　(5) 无任何致癌、致突变的结构预警且全身暴露量(SED) 低于1.5ug/kg/day的化妆品新原料，应提交以下资料： 　　① 急性皮肤和眼刺激性/腐蚀性试验 　　② 皮肤变态反应试验 　　③ 皮肤光毒性试验(原料具有紫外线吸收特性需做该项试验)。 　　根据原料的特性和用途，必要时，可要求补充相关试验资料。 　　(6)化学惰性(如无活性反应基团化合物，无机物, 烷烃类等)或易挥发(沸点低于100℃，或沸点在50至260℃之间且室温下饱和蒸气压超过133.322Pa)的化妆品新原料，应提交以下资料： 　　① 皮肤和急性眼刺激性/腐蚀性试验 　　② 皮肤光毒性和光敏感性试验(原料具有紫外线吸收特性需做该项试验)。 　　根据原料的特性和用途，必要时，可要求补充相关试验资料。 　　四、化妆品新原料的审评原则 　　(一)对于申请人提交的化妆品新原料安全性评价资料的完整性、合理性和科学性进行审评： 　　1. 安全性评价资料内容是否完整并符合上述有关资料要求 　　2. 化妆品新原料的来源是否清楚，新原料的理化特性、生物学特性是否明确，是否提供新原料在化妆品中的使用目的、依据、范围、使用限量、检测方法以及必要的毒理学评价资料等 　　3.依据是否科学，资料是否充分，关键数据是否合理，分析是否科学、符合逻辑，结论是否正确。 　　(二)经审评认为化妆品新原料安全性评价资料存在问题的，审评专家应根据化妆品监管相关规定和科学依据，提出具体意见。申请人应当在规定的时限内提供相应的安全性评价资料。 　　(三)随着科学研究的发展，国家食品药品监督管理局可对已经批准的化妆品新原料进行再审评，对其他新类型的化妆品原料安全评价要求另行规定。

胶原蛋白行业在国外已有数十年的历史，国内，这个行业也正在兴起，其中不乏众多上市公司的身影。然而，一些非专门研究胶原蛋白的人士却对其功效提出质疑。近日，针对胶原蛋白而起的一系列风波，不仅相关行业上市公司纷纷发布公告或通过投资者关系平台解答，中国保健协会更是高度重视，他们组织多名对胶原蛋白有研究的专家学者，在北京召开专门研讨会，从胶原蛋白概念、分子结构、来源以及用途等多个方面，对胶原蛋白到底对人体有什么作用?有没有实验支持等多个角度，深入分析探讨胶原蛋白。记者整理专家发言录音，为读者揭开胶原蛋白&ldquo 神秘面纱&rdquo 。 　　某些正规产品俗称的胶原蛋白实为胶原蛋白肽 　　专家们提出，其实，市面上一些上市公司出售的正规胶原蛋白产品，实质上应该叫做胶原蛋白肽。之所以被俗称为胶原蛋白，缘于一般老百姓对&ldquo 肽&rdquo 是什么很陌生，所以许多厂家为了便于产品被理解，笼统地称作胶原蛋白。这才使得一些对胶原蛋白行业没有研究的外界人士发出了&ldquo 蛋白质到消化过程中都要变为氨基酸，所以胶原蛋白无用&rdquo 的说法。 　　为了便于老百姓了解，中国海洋大学食品科学与工程学院李八方对胶原蛋白和胶原蛋白肽做了详细的阐述。 　　已有的科学研究表明：胶原蛋白(collagen)是一种生物性高分子物质，是一种白色、不透明、无支链的纤维性蛋白质。它是动物结缔组织重要的蛋白质，主要是在于皮肤、肌肉、骨骼、牙齿、内脏、血管和眼球等部位。因为有了胶原蛋白的存在，结缔组织才具有了一定的结构与机械力学性质，如张力、拉力、弹力等，以达到支撑、保护功能。随着年龄的增长，人体中胶原蛋白的结构在不断发生变化，新生成的胶原蛋白接近于IV型，呈螺旋型，具有可溶性，后来逐渐转变成互相交织的不溶胶原蛋白。与此同时，纤维细胞进行性的合成能力下降，再加上环境污染，紫外线照射，精神紧张等各种原因，结果使皮肤变得干燥，变薄，失去弹性，脸上的皱纹也逐渐增多，这就是为什么皮肤老化会失去青春光彩的主要原因。在骨骼中的胶原蛋白也会发生流失，降低骨骼的韧性。骨质疏松的不仅仅是缺少钙的问题，胶原蛋白流失更是一个重要原因。 　　研究人员目前已经发现了29种胶原蛋白，其中数量最大的是一型胶原，主要存在于人的皮肤和骨骼当中，胶原二型主要存在于软骨组织之中，胶原三型主要存在于婴幼儿皮肤或者血管内膜等等这些内脏器官当中，胶原四型主要各种器官的(基底膜)、胎盘、(经脏器)等等这些部位。 　　什么叫肽?它跟蛋白质有什么区别?李八方教授介绍说：肽是由两个或者两个以上的氨基酸以肽键相连构成的化合物。一种肽含有的氨基酸少于10个称为寡肽，超过10个的就称为多肽 50个以上的氨基酸组成的多肽就是我们平时所熟知的蛋白质，在人体当中自然存在的胶原蛋白是由三条肽链形成的螺旋形纤维状蛋白质。因此多肽、寡肽、蛋白质在物质构成上是相同的，也就是说他们的物质基础是相同的，只是它们的分子量不同，构成肽的氨基酸的数量有差异，由于这种差异就造成了蛋白质多肽寡肽在生理上很多的不同。 　　胶原蛋白可以以多肽或寡肽的形式存在并起作用。就产品而言，胶原蛋白多肽指那些分子量在1000道尔顿以上，胶原蛋白寡肽则是指1000道尔顿以下。 　　小分子胶原蛋白肽可以被吸收 且比氨基酸吸收快 　　肽相对于蛋白质和氨基酸来讲，它有什么样的优势?李八方教授进一步解释：肽在许多活性方面它首先是优于蛋白质，两者在功能上有很大区别，首先肽是许多生命信息的携带者，能够调节各种各样的生命活动和生化反应，其次生物活性高，在微量和低浓度的情况下，肽都能发挥其独特的生理作用。第三分子太小，更容易人体吸收利用。 　　肽相对于氨基酸来讲，也有一些优势。第一它较氨基酸吸收快，氨基酸分子小于肽，但是在吸收方面肽要快于氨基酸，第二肽的吸收以完整的形式被集体利用，也就是说一串一串氨基酸被吸收，第三肽是主动吸收，很多氨基酸是被动吸收，肽通过十二指肠吸收后直接进入血液，输送到人体各个部位加以利用，第四个方面是耗能低，与氨基酸相比肽吸收具有低能耗和不消耗能量的特点，因此吸收比较快，第五个方面，肽吸收较氨基酸具有不饱和的特点，不会造成返回的这种现象，第六个方面是各种肽之间的运转没有竞争性，不存在抑制性。 　　与李八方教授的观点相同，北京大学公共卫生学院营养与食品卫生学系教材《肽营养学》明确提出， 小分子胶原蛋白无需分解可被人体直接吸收，在口服吸收及外用护肤方面效果明显。书中表示：大分子胶原蛋白进入人体后需要降解为小分子的胶原蛋白肽、氨基酸才能被人体吸收，真正有效吸收的成分并不多。因此，口服含胶原蛋白的食物，比如多喝富含胶原蛋白的骨肉汤、口服胶原蛋白补品等。但由于会被人的消化系统过滤掉很大一部分，且真正能到达肌肤并起作用的量非常有限。所以，最好是口服是纯天然无添加的小分子胶原蛋白肽，才能真正进入真皮层帮助修护肌肤，重建胶原蛋白层。 　　在整理专家发言的过程中，记者也搜寻了相关资料，有关资料显示：北京大学公共卫生学院营养与食品卫生学系主任李勇曾指出，小分子肽在吸收上有以下特点：(1)不需要消化，直接吸收：其表面有一层保护膜，不会受到人体的胃蛋白酶、胰酶、淀粉酶、消化酶及酸碱物质二次水解，它以完整的形式直接进入小肠，被小肠吸收，进入人体循环系统，发挥其功能 (2)吸收特别快：吸收进入循环系统的时间，如同静脉针剂注射一样，快速发挥作用 (3)具有100%吸收的特点：吸收时，没有任何废物及排泄物，能被人体全部利用 (4)主动吸收 (5)零负担：吸收时，不需耗费人体能量或消耗能量很少，不增加胃肠道负担 (6)起载体的作用：它可将人所食的各种营养物质运载送到人体的各细胞、组织、器官。因此，分子量越小，越容易为人体吸收。 　　现有的资料表明：国内外学术界已拿到充分的临床试验证据，证明小分子胶原蛋白在口服吸收及外用护肤方面都有明显的效果。空军总医院皮肤科、北京军区总医院、西苑中医院等权威医院都专门的临床研究表明，小分子的胶原蛋白吸收利用率可达90%以上。 　　据李八方教授介绍：目前胶原蛋白胶原肽已经广泛应用到各个方面，主要是应用在食品，特别是保健食品，应用比较多，而且胶原蛋白可以作为我们保健食品的基料来使用。当初日本研究胶原蛋白比较多，正是由于日本渔业较发达。我国是水产来料加工和出口贸易的大国，水产品的加工当中很多都是优良的胶原蛋白的，它们都是生产胶原蛋白和胶原肽很好的原料，我们应该充分注意到这些资源，开发优质的胶原蛋白产品。 　　所有的蛋白质进入体内都变成氨基酸是站不住脚的 　　对于胶原蛋白肽可以起到正面的作用，中国食品方向研究院院长、教授蔡木易进一步通过大量的实证例子提供了支持的根据。 　　据了解，胶原蛋白行业在国外兴起了数十年，最初以欧美国家研究为多，后来日本更是进行了大量的研究。 　　蔡木易教授介绍：在日本曾用大狗做实验，他们用小肽和游离氨基肽给大狗吃，做出来的效果小肽的吸收率明显高于游离氨基肽，这是个经典的实验，而且在医学上是可信的。另外关于胶原肽能不能吸收在日本找到有些文献，他们把低聚肽用同类素速成方法，进入体内之后，它在各个器官的表现，同肝脏、肾脏、脾脏，软骨，大脑，肌肉，皮肤芥蒂组织都找到同类适中的结果。而且对于皮肤来讲，14天之后，仍然发现了百分之七十。在国内外都有对低聚肽的研究，低聚肽可以直接吸收。国内做了下用整蛋白和肽的对照实验，发现实验结果跟国外相同，而且蛋白质吸收率非常有帮助，比整蛋白高很多。 　　蔡木易教授明确说：&ldquo 实际上，在药上用的胰岛素本来就是一种肽。 如果按照有些说法，所有的蛋白质进入体内都变成氨基酸的话，那么所有的多肽药物在体内都是没用的，所以我觉得这是站不住脚的。&rdquo 　　骨关节病与胶原蛋白密切相关 国内缺少用于治疗的胶原蛋白制剂 　　&ldquo 胶原蛋白对关节软骨的保护和恢复非常重要。&rdquo 研讨会上，来自北京航天731医院首席骨科医师、医学博士曲龙教授表示，骨关节病应该是骨科和胶原蛋白关系最为密切的一个疾病，骨关节病跟骨质疏松都是一种因老化而引起的疾病，其中骨关节病主要发生在关节部位，主要是软骨。而胶原蛋白是关节软骨组织的主要成分，占近60%，软骨中胶原蛋白的缺乏就会产生关节软骨组织变形、变薄，不能负重并引发病痛。 　　据了解，中国人口普查刚完，大概60岁以上老人已经超过1.75亿人，其中老年人口中有1亿人患骨关节病，骨质疏松有8000万。曲龙博士比喻说：在骨头里面主要是钙和胶原蛋白，比例大约是2:1，但胶原蛋白是骨骼中的骨，它在骨骼中起的作用，就好比是要进行水土保持一定要先植树造林，有了树根才能保证水土不流失，同样，如果胶原蛋白少的话，就起不到保护钙的作用，钙就会流失。在治疗过程中，骨关节病大概像一个做一个生态工程，主要是植树，补充胶原蛋白，防止水土流失。 &ldquo 现在很多患者都在服用含胶原蛋白的药或保健品来治疗骨关节病。&rdquo 据曲教授介绍，由于胶原蛋白对关节软骨的保护和恢复非常重要，现在不少患者在服用日本的一种保健品，它里面的成分有二级胶原蛋白，而目前国内临床并没有胶原蛋白制剂。正因如此，曲教授他们一直在关注胶原蛋白的研究。 　　胶原蛋白乱象折射标准缺失 监管缺失 　　根据现有可以查到的中研普华出具的《2010-2015年胶原蛋白行业发展前景分析及投资风险预测报告》，从2001年到2009年，世界胶原蛋白的市场需求量增长了近三倍，年均复合增长率超过了17.25%，表现出强劲的增长趋势。 　　西方发达国家由于胶原蛋白市场较为成熟，在全球胶原蛋白市场中所占份额较高，欧洲和美国的胶原蛋白市场最大，分别占全球市场总量的31.20%和28.00%， 亚洲市场仅次于美国，占14.60%，亚洲市场主要是日本、台湾及东南亚等地。 　　蔡木易教授介绍：其实，就胶原蛋白的安全性来说，大家应该不用质疑。目前卫生部门规定胶原蛋白是来源于食用蛋白质，用安全的食用酶制剂制成的物质，是普通食品，这一规定对行业规范是非常有帮助的。原料是用的鱼皮、猪皮，能多有毒?对此，中国保健协会保健品市场工作委员会秘书长王大宏曾告诉过媒体记者，没有政府部门在胶原蛋白类产品抽检中发现激素，也没有人举报类似问题。他欢迎相关质疑的人拿出证据去相关部门举报，如果能够查证，还有高额资金呢。 　　蔡木易教授说，胶原蛋白如果作为食品，根据法规要求，食品是不允许宣传的。但是客观来讲，老百姓吃食品是有选择的，食品应该是有功能的，但是不能进行宣传。 　　国内之所以对胶原蛋白提出质疑，本质上在于市场上胶原蛋白类产品混杂，标准缺失。虽然国家发改委在2005年公布了《水解胶原蛋白》的国家行业标准，但该标准规定胶原蛋白分子量的分布范围是500-20,000道尔顿，过于宽松(根据行业的公认，平均分子量为2000-5000道尔顿的胶原蛋白方易为人体吸收，目前在售的进口胶原蛋白其平均分子量基本在这一水平)。大多数企业利用国家行业标准中分子量范围过大的情况，将不易为人体吸收的大分子量胶原蛋白也宣称为易于人体吸收的胶原蛋白产品对外进行销售。 　　蔡木易教授表示，造成行业混乱的另一个主要原因则在于：由于行业内不企业不愿透露胶原蛋白的来源，产品没有明确标识，造成企业想申报标准却没有依据。这其中，有一些关键性的指标，肽作为一种蛋白质，首先蛋白质是应该有纯度的，我们国家的分离蛋白的标准就很宽泛，而且没有规定蛋白纯度。另外，作为肽必须要标明准确的分子量。

己内酰胺（PA6）是重要的有机化工原料之一，主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片（通常叫尼龙-6切片），可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。其中PA 纤维主要用于服装、装饰、地毯丝、帘子线、工业用布、渔网等；极少量用于热熔胶、精细化学品和制药等。2020年5月1号正式实施GB/T 38138-2019纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法。本标准适用于以己内酰胺为原料生产的纤维级聚己内酰胺(PA6)切片，其他差别化、功能性纤维级聚己内酰胺(PA6)切片可参照选用。标准中涉及到含水率、二氧化钛含量、氨基含量、羧基含量等指标测定，使用的方法是电位滴定法、卡尔费休法、分光光度法。01氨基和羟基的测定 - 电位滴定法1.1 为什么测端氨基和羧基？切片检测端羧基和端氨基可以计算高分子的平均分子量、可以反馈出在聚合时用什么进行封端氨基、可以反映出抗氧化能力及染色难易程度。1.2 标准方法解读标准中新增了A法-三氟乙醇体系，即将试样溶解在88%三氟乙醇溶液中，用盐酸-乙醇标准溶液进行电位滴定，滴定到等当点结束即得氨基含量。继续使用氢氧化钾-乙醇标准溶液进行滴定，滴定到两个等当点结束，以第二个等当点的体积计算羧基含量。B法是间甲酚-异丙醇体系，将试样溶解在间甲酚和异丙醇混合液中，用盐酸-乙醇标准溶液进行电位滴定。1.3 梅特勒托利多电位滴定仪的解决方案选择梅特勒托利多超越系列电位滴定仪，只需OneClick™ 一键启动，即可实现滴定分析。OneClick™ 一键滴定，即插即用和方法数据库。• 带 StatusLight™ (状态指示灯)的触摸屏终端• 触摸屏和 PC 软件的双通道控制模式实现更安全可靠的滴定• 扩展容量法或库仑法卡尔费休水分测定• 扩展 pH 和电导率的同时测量和滴定T7电位滴定仪+InMotion自动进样器02含水率的测定-卡尔费休法2.1 为什么测含水率？含水率的测定也是切片质量的重要指标，含水率在特定范围是为了保证纤维质量均匀提高结晶度、软化点。2.2 标准方法解读将试样在特定条件下加热，挥发出的水蒸气由干燥的氮气装入载有已平衡好的无水甲醇的滴定杯中吸收，用卡尔费休水分仪测定含水量。2.3 梅特勒托利多卡尔费休水分仪的解决方案根据含水量范围，选择梅特勒托利多卡尔费休容量法 V30S或库仑法 C30S加卡式炉 InMotion KF的方法进行测定，温度控制在 175±5℃，加热炉温度最高可达280℃，内置流量计可在操作面板轻松查看实际载气流速。InMotion™ KF• 一体式螺旋盖• 节省空间的设计• 数字式气体流量控制• 状态指示灯C30S+InMotion KFV30S+InMotion KF03二氧化钛含量-分光光度法3.1 为什么测二氧化钛含量？钛白粉消光剂的添加可对化学纤维的消光起作用，而且对纤维聚合物性能、机器磨损程度、过滤组件使用周期、纺丝的断头率、纤维的物料机械性能产生影响，因此二氧化钛的含量分析也是检测的重要指标。3.2 标准方法解读试样在加热条件下，用浓硫酸和适量过氧化氢消解，以四价离子状态存在的钛，在强酸溶液中过氧化氢形成络合物。用分光光度计在 410nm波长处测定其吸光度，计算二氧化钛含量。3.3 梅特勒托利多紫外可见分光光度计的解决方案UV7 超越系列仪器有效优化了分光光度计的工作流程，FastTrack™ 技术实现了快速可靠的测量。赖以信任的分光光度计性能结合了直观有效的 OneClick™ 操作。• 快速简单• 出色的性能• 紧凑的模块化结构• 直接测量和专用方法UV7紫外可见分光光度计与此同时，我们还可以选择梅特勒托利多的天平进行称重分析和 DSC 差示扫描量热仪进行熔点分析，为您提供纤维级聚己内酰胺纺织切片的综合专业的解决方案。

在多肽类药物的生产质控中，氨基酸序列的测定是必不可少的检测项目。对于常规组成单一的合成多肽药物来说，氨基酸序列的分析较为简单，可通过Edman降解法或质谱法进行测定，其中Edman降解法被认为更加直接可靠。但对于组成复杂的混合多肽药物来说，比如，醋酸格拉替雷（Glatiramer acetate，简写为GA），由于多肽组成形式复杂多变，可能具有超过一万亿个不同序列的独特多肽，如果对每种多肽成分的氨基酸序列进行精确测定，似乎既不可能，其实也无必要，我们需要考虑新的方法对混合多肽进行整体表征。 n 快速了解醋酸格拉替雷醋酸格拉替雷是一种人工合成的多肽类制剂，由Glu（谷氨酸）、Ala（丙氨酸）、Tyr（酪氨酸）和Lys（赖氨酸）四种氨基酸随机聚合而成，原研药由以色列药厂TEVA研发制造（商品名Copaxone），于1996年获美国FDA核准用于治疗多发性硬化症（MS），其2020年全球销售额达到13.37亿美元，2021年7月，TEVA的“醋酸格拉替雷注射液”在中国的上市申请获得受理。多发性硬化症是一种常见的以中枢神经系统炎性脱髓鞘为主要特征的自身免疫性疾病，临床表现包括视物模糊，感觉、运动异常，智能、情感等高级功能障碍，在中青年人群中多发，且有较高致残率。醋酸格拉替雷被认为是通过改变造成MS发病机制的免疫过程而起作用的，其疗效与耐受性在临床上获得了十足的肯定。 醋酸格拉替雷是一种由Tyr、Lys、Glu、Ala随机聚合而成的多肽混合物（CAS号：147245-92-9） 醋酸格拉替雷的第一个仿制药Glatopa （由Sandoz 公司和 Momenta公司共同开发）于2015年上市，由于原研药的专利到期，未来将有更多的仿制药上市。 n 醋酸格拉替雷的合成与质量评估在醋酸格拉替雷的生产过程中，通过聚合及解聚反应，可以将其分子量控制在一个较窄的范围（平均分子量4700～11000 Da）。生产工艺的改变以及所用试剂的变化都有可能使药物的组分比例发生变化。利用Edman降解法，通过监测N端每一个循环的4种氨基酸的组成比例以及变化趋势，可以对药品质量进行评估。 岛津解决方案 l 蛋白质测序仪对醋酸格拉替雷进行质量评价的原理Edman降解法是进行N端氨基酸序列分析的经典方法，岛津以其为原理设计的全自动蛋白质测序仪（以下简称PPSQ），由液相系统和可执行自动化Edman降解反应的主机组成，将氨基酸从多肽链的N端依次切割下来，通过色谱的保留时间判定氨基酸种类，结果直接可靠。PPSQ除了对N端氨基酸序列进行定性分析外，利用液相色谱稳定的定量能力，还可以对多肽特定循环氨基酸的摩尔生成量及组成比例进行定量分析。 岛津在售蛋白质测序仪PPSQ-51/53A Edman降解反应图解 l 样品前处理取适量稀释后的样品加入经聚凝胺处理的玻璃纤维膜上，干燥后安装到PPSQ反应器上进行分析。实验仅作示例，共测试了3个批次的原研药Copaxone以及4个批次的某在研仿制药，每个批次测试N端前6个循环。 反应器构造图 l 实验结果 1）N端氨基酸组成定性分析醋酸格拉替雷原研药每个循环均检测到Glu、Ala、Tyr、Lys等4种氨基酸，这与药品由Glu、Ala、Tyr、Lys等4种氨基酸随机聚合而来，结果一致。 醋酸格拉替雷原研药Copaxone与某在研仿制药N端氨基酸分析色谱图示例（1-6循环）（黑色：原研药Copaxone；红色：某在研仿制药；DTT、DMPTU、DPTU为试剂峰） 2）各循环中每种氨基酸的相对摩尔含量的分析根据仪器自动生成的氨基酸生成量，计算每种氨基酸的摩尔含量，例如，Glu的相对摩尔含量为： 根据氨基酸的相对摩尔含量，绘制各循环中各氨基酸生成量的趋势图，如下。 醋酸格拉替雷Copaxone 与某在研仿制药N端前6个循环相对氨基酸水平分析（纵坐标：相对摩尔含量；横坐标：循环数） 3）原研药与某在研仿制药的比较从趋势图来看，仿制药各循环氨基酸生成量趋势，与原研药整体相似，但GA仿制药-批次1的Glu的相对含量略低，GA仿制药-批次4的各循环Tyr的相对含量略高，批次1中Glu的偏低与批次4中Tyr的偏高是否正常，需要对原研药进行多批次实验，以判断是否超出正常范围。GA仿制药-批次2及GA仿制药-批次3的Tyr生成量趋势与其他样品有明显不同，提示仿制药生产工艺可能存在与原研不同的地方。 结 语通过醋酸格拉替雷N端各氨基酸生成量的趋势变化的分析比较，可为仿制药的开发及生产质控提供参考，醋酸格拉替雷N端相对氨基酸水平分析亦可作为醋酸格拉替雷仿制药与原研药一致性评价的依据。这也为我们今后分析类似混合蛋白或多肽药物提供了参考思路。 参考文献：J. Andersona, C. Bell, et al., Demonstration of equivalence of a generic glatiramer acetate (Glatopa™ ), Journal of the Neurological Sciences 359 (2015) 24–34 撰稿人：顿俊玲 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近日，一起食用油罐车运输事件引发了公众对食用油安全的广泛关注。食用油是一种人体必需的营养，一般在我们的生活中食用油被分为很多种类，像花生油、菜籽油、大豆油等等，它为人体提供热能和必需脂肪酸、促进脂溶性维生素吸收的重要食物，作为我们日常饮食中不可或缺的一部分，其质量直接关系到我们的健康。因此，对食用油进行严格的检测显得尤为重要。食用油检测涵盖的详细项目包括：外观与气味评估、清澈程度检测、铅、总砷、水分及挥发物、不溶性杂质（杂质）、过氧化值、加热试验（280℃）、含皂量、酸值（酸价）、烟点、棉籽油中游离棉酚含量、熔点、冷冻试验、溶剂残留量、黄曲霉毒素B1、抗氧化剂(BHA、BHT)，才能判断出来食用油是不是安全，否定国家规定的标准。其中，酸价是指中和1克油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的毫克数。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，可作为衡量油脂酸败变质程度的指标。油脂在储藏过程中，由于微生物、热、光照和酶等的作用会发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。酸价越高，说明油脂酸败程度越深。皂化值是指完全皂化1g油脂所需的氢氧化钾毫克数。其反映油脂的平均分子量，皂化值越小，说明组成甘油酯的脂肪酸分子量越大，其不饱和脂肪酸含量低。食用油检测的范围广泛，包括但不限于：各类植物油，如花生油、大豆油、菜籽油、棉籽油、芝麻油、亚麻籽油、玉米油、米糠油、核桃油，以及食用调和油、葵花籽油、油茶籽油、椰子油、红花籽油、葡萄籽油、花椒籽油等。食品中溶剂残留量的测定实验测试方法：2018年，国家卫健委发布了植物油新标准《食品安全国家 标准植物油》（GB 2716-2018）中规定了食用植物油中溶剂残留量检测的测试标准：《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》（GB 5009.262-2016）。GB 5009.262-2016 测试原理样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量。测试项目：1、溶剂残留量的测定2、含有1-7个芳香环的矿物油芳烃（MOAH标准）3、含有3-7个芳香环的矿物油芳烃（MOAH标准）4、含有16-35个碳原子的矿物油饱和烃（MOSH标准）测试仪器：顶空GCMS、ASAP-GCMS顶空GCMS图1样品的顶空GC-MS TIC图2.099min 样品顶空GC-MS 匹配图2.768min 样品顶空GC-MS 匹配图3.501min 样品顶空GC-MS 匹配图粮油中重金属检测实验标准：2023年6月30日正式实施修定后的食品安全通用标准GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》，对应用原则、可食用部分术语定义、部分食品中铅、镉、砷、汞等指标都做了进一步完善。其检验方法一般采用原子吸收或原子荧光法检测，而总汞、总砷、稀土元素等检测中规定了使用微波消解法进行样品的前处理。应用微波消解法进行样品前处理，可以避免汞、砷等挥发性元素对试验人员的身体损害，同时可快速、高效完成重金属含量的测定，并具有平行性好、重现性高、准确度高等特点。测试仪器：微波消解、ICP-MS司法鉴定（代表性图谱展示）实验目的及要求：检材中是否含有汽油、煤油或柴油助燃剂等成分样品信息：检材JC和样本YB检测仪器：顶空GCMS、GCMS一、顶空GCMS对照样品YB的顶空-GCMS测试结果检材JC的顶空-GCMS测试结果二、 GCMS样品YB经THF溶解稀释后的GCMS测试结果样品JC经THF溶解稀释后的GCMS测试结果结论：检材JC中含有煤油助燃剂。植物油检测成分一致性实验标准：国家市场监管总局和国家标准化管理委员会发布的 GB/T 40851-2021《食用调和油》国家标准解决了一直困扰调和油检测的难题，即调配比例一致性检测的问题。利用色谱技术，分析原料和调和油的脂肪酸组成。这种方法的测试过程包括用酸先将油脂样品水解，接着用氢氧化钠甲醇溶液皂化，再用三氟化硼甲醇溶液甲酯化，再用正庚烷萃取上层有机相溶液，最后进行GCMS或GC-FID等测试并处理数据。整个测试过程前处理复杂，耗时较长且定量重复性存在一定的缺陷。禾川化学现可提供一种能快速鉴别植物油中脂肪酸组成的质谱方法，整个测试过程可以缩短至10分钟以内。案例1：市售的花生油案例2：自配脂肪酸三甘油酯的混合物（模拟植物油）对比后可知，ASAP-MS法与GCMS法的定性准确性均可以满足检测，定量偏差在±2.0%以内，GCMS法的定量精度比质谱法略高。禾川化学提供的ASAP-MS法的最大优势是测试速度快。禾川化学其他油品测试项目

呼吸道病毒感染由于其高致病率及致死率，成为世界各国人民发病和死亡的主要原因之一。引起上呼吸道感染的病毒种类较多，尤其是甲型流感病毒新型H5N1（FluA-H5N1）、甲型流感病毒新型H1N1（FluA-H1N1）、乙型流感病毒（FluB）、冠状病毒（SARS-CoV）、中东呼吸综合征冠状病毒（MERS-CoV）、新型冠状病毒（2019-nCOV）等病毒在近一个世纪以来的多次大规模流行，给人类的生命健康和社会经济带来巨大伤害。这些上呼吸道感染的病毒引起的感染症状和季节性流行病毒特点相似，为避免造成群聚传染，快速鉴别呼吸道病原体的检测显得尤为重要。据麦姆斯咨询报道，近期，拱北海关技术中心等科研机构于《热带医学杂志》发表研究性论文，将RT-qPCR技术和数字微流控技术相结合，建立一种基于数字微流控RT-qPCR芯片技术的上呼吸道易感病毒多靶标快速检测方法。实现一种以少量样品同时快速检测多个呼吸道病原体的检测技术。该方法满足了目前市场对呼吸道病原体的高诊断率的需求，同时还为精准医疗提供了新的检验手段。为实现一个芯片多个项目的检测功能，研究人员将6个引物（2019-nCOV-N引物、2019-nCOV-Orf1引物、FluA-M1引物、FluB-HA引物、SARS-65引物、MERS-62引物）和相应探针分别预存到芯片的各个反应点中，并向反应点添加引物预存液，而后将芯片置于风干干燥箱中干燥，接着将干燥好的芯片取出进行封装处理。图1 数字微流控芯片结构示意图：芯片设置6个反应点，从左往右依次是预存的2019-nCOV-N引物、2019-nCOV-Orf1引物、FluA-M1引物、FluB-HA引物、SARS-65引物和MERS-62引物为了验证该数字微流控RT-qPCR芯片的检测性能，研究人员使用TE缓冲液将阳性质粒10倍稀释为10 pg/μL至0.01 fg/μL的浓度梯度，并根据RT-qPCR反应体系和反应程序，完成各单项目的引物、探针在AGS4800实时荧光定量PCR仪上的检测下限检测。同样，对相应浓度的质粒使用数字微流控芯片完成实时荧光RT-qPCR反应。如图2所示，6种引物在AGS4800实时荧光定量PCR仪上均可检出对应的阳性质粒，对于10 pg/μL的质粒均可在20个循环之前检出，且45个循环内无非特异性扩增。图2 检测试剂测试结果此外，FluA、FluB、SARS-CoV、MERS-CoV、2019-nCOV这5个检测项目使用PCR仪的25 μL体系最低可检出0.01 fg/μL的质粒，而数字微流控RT-qPCR芯片法每个反应最低可检出0.1 fg/μL的质粒，与PCR仪2 μL体系灵敏度相同。根据公式，质粒拷贝数浓度 =（质粒浓度×摩尔系数）/（质粒长度×碱基对平均分子量），分别计算2种方法中的每个反应的质粒拷贝数可得知，上述2种方法在2~25μL的体系下检出限均为12~15拷贝/反应，检测下限基本一致（图3）。图3 数字微流控RT-qPCR芯片的检测下限测试结果最后，为明确该数字微流控RT-qPCR芯片的检测灵敏度和特异性，研究人员同时使用数字微流控RT-qPCR芯片和RT-qPCR仪检测20个临床标本（包含新冠病毒2例，甲型流感8例，乙型流感6例）的5项呼吸道病毒项目，共计100个测试反应，见表1。结果显示微流控芯片除样品7出现一次对甲型流感病毒漏检外，其余阳性样品均检出对应病毒，对于20个样品的5种病毒的总灵敏度为94%，总特异性为100%。Kappa值 = 0.962，两个检测方法具有高度一致，并且差异有统计学意义（P 0.05）。表1 PCR仪和微流控芯片检测临床样本结果汇总综上所述，该研究将多个RT-qPCR检测项目与数字微流控检测芯片结合，建立了在一次反应中同时检测多个项目的数字微流控RT-qPCR芯片。该数字微流控芯片RT-qPCR法可以以最少的样本量快速检测多个项目，自动化程度更高，可以提高上呼吸道病毒检测的效率，提高应对大规模疫情的快速反应能力。论文链接：http://www.rdyz.cbpt.cnki.net/WKD/WebPublication/paperDigest.aspx?paperID=2d5c44d8-8305-4cbb-9dca-0c8aba6fc75d

壳聚糖又称脱乙酰甲壳素，是由自然界广泛存在的几丁质通过脱乙酰作用得到，常用名还有壳多糖、可溶性几丁质、可溶性甲壳素等。壳聚糖通常情况呈无定形固体，比旋光度[α]D11—3°～+10°。几乎不溶于水，但溶于甲酸、乙酸、苯甲酸和环烷酸等有机酸以及稀无机酸。工业品为白色或灰白色的半透明片状固体，略带珍珠光泽，无味、无毒、易降解，是少有的天然阳离子聚电解质，同时壳聚糖具有优异的抗菌、吸附、保湿锁水的功效，被广泛应用于医药、食品、环保、化妆品等领域，在创面修复、食品保鲜、污水净化、皮肤护理等方面发挥重要作用。粘度是衡量壳聚糖材料的一个重要指标，粘度的大小和壳聚糖产物的分子量有关，对产品的保湿性、成膜性、絮凝性也有影响。测定壳聚糖稀溶液的特性粘度，可以确定壳聚糖材料相对分子质量和聚合度，还可以了解其分子链在溶液中的存在形态及支化程度等。乌氏毛细管法是测试壳聚糖材料粘度的常用方法，乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、在大多数高分子材料的研发生产相关质量控制中都起到关键作用，尤其是目前在很多材料分析领域中使用的自动乌式黏度计，以自动化智能简便替代人工及数据误差，节省人力的同时进一步提高了实验数据的稳定性。以IV3000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程 MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV3000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可达到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000系列全自动乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器可自动排废液，自动清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列全自动乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动清洗，自动干燥，告别了粘度管是耗材的时代。

王 芸 沃特世科技（上海）有限公司 蛋白质糖基化是生命系统非常重要的翻译后修饰之一，在免疫识别，蛋白分泌，信号转导等生命过程中发挥了重要作用。与蛋白相连的多聚糖是这些功能的重要载体，特别是对于单克隆抗体药物，多聚糖部分对药物的生物活性有着重要的影响。因此，发展分离效率高，检测灵敏度好的糖基化分析方法对单克隆抗体药物分析具有十分重要的意义。 针对糖基化分析中的种种困难，沃特世公司开发了亲水作用色谱法，以及荧光-质谱结合检测的分析方法。ACQUITY UPLC® 系统配合荧光检测器(FLR)以及多聚糖分析专用(GST )色谱柱，比HPLC方法有更高的分离度。多聚糖分析专用色谱柱装填了1.7&mu m的酰胺吸附剂，可在HILIC模式下有效分离荧光标记的多聚糖。UPLC® 配合荧光检测器分析多聚糖可以获得很高的分离度和定量准确性，特别是对于位置异构体以及有共流出的小峰分析；而质谱检测为糖链鉴定提供了更多的结构信息。通过与标准糖链保留时间的比较，该流程能实现高通量的多聚糖定性定量，满足药物分析的多种需求。 一、色谱条件与标记后的多聚糖样品的分离 可通过HILIC方法，有效分离2-AB标记的多聚糖混合物。对于方法优化，使用更缓的窄梯度，可有效提高保留时间上相临近的多聚糖峰之间的分离度；对于其它的参数，如流速、缓冲液浓度、流动相pH及柱温等，一般也需要进行优化。图1示例使用优化后的HILIC色谱条件后，复杂的2-AB标记的IgG多聚糖混合物得到了很好的分离，包括E1/ E2与F1/ F2。实验所用梯度洗脱时间为45分钟，包括色谱柱清洗和再平衡步骤。一般来说，一个样品的总分析时间在1小时内。因此，与使用3.0-&mu m填料的HPLC方法相比，使用1.7-&mu m填料的UPLC色谱方法，不但分离效果更好，而且运行时间更短。实验中使用2.1 x150 mm色谱柱。图1(B)中甘露糖5(峰C)与甘露糖6(峰H)可与邻近多聚糖峰成功分离，解决了共流出的问题。 二、2-AB标记的多聚糖定量及结构鉴定 由于多聚糖在HILIC 模式下能实现基线分离，各种异构体，例如末端唾液酸的位置异构，都能得到很好的分离。因此，在荧光检测器下的峰面积积分能对各种糖链进行定量分析。而从MS谱图来看，多聚糖样品中高甘露糖糖型所占比例较高，而复合型及杂合型糖链也都能够得到鉴定。各种带有神经氨酸的糖链也都能得到鉴定，表明该方法能够适合各种多聚糖复合物的分析。除了分子量，我们还能通过MS/MS谱图进一步确认多聚糖的结构。 2-AB标记的IgG多聚糖混合物的分析结果充分说明沃特世提供了成熟的聚糖分析方案，且相应色谱柱的质量控制采用了2-AB标记的IgG多聚糖混合物进行。ACQUITYUPLC系统显著缩短了分析时间，将常规HPLC上需要2个小时甚至3个小时的分离梯度缩短到1小时。 此外沃特世提供UPLC-FLR-MS的整体解决方案可以十分有效的对多聚糖进行分析，除提供分子量信息外，还可以进行糖结构推导，大大降低了生物药物研发工作中糖基化分析的难度。 实验流程： 一、2-AB 标记糖链 使用GlycoPro le试剂盒，Prozyme公司 使用试剂盒进行2-AB 标记糖链时，除以下步骤，按照该公司的说明操作即可。 1.使用50&mu l的标记反应液 2. 65度反应4-5小时 3.将样品按步骤4处理除掉过量的标记试剂 使用Sigma公司试剂 1. 配制3 0% 的醋酸D M S O 溶液（ 3 0 &mu l 冰醋酸，700ulDMSO） 2.按照20：1（v/w）的比例配制2-AB 溶液 （如需要20mg 2-AB，则用400&mu l 30% 的醋酸DMSO溶液配制） 3.以16.7：1（v/w）的比例将2-AB溶液与氰基硼氢化钠混合配制标记反应液 4.将所得糖链用50&mu l标记反应液溶解，65度震荡反映4-5小时 5 .将反应液按步骤4处理除去过量的标记试剂 二、使用MassPrep亲水作用样品处理板除去过量的标记试剂 所需溶液: MiniQ 纯水，90% 乙腈 ACN，10 mM 醋酸铵Tris，20% ACN 1.样品处理板活化，向样品处理板加入200&mu l MiniQ纯水，再加入 200&mu l 90% ACN，重复 90% ACN 2.吸取 50&mu l 标记溶液，加入 450&mu l ACN（ 如有沉淀，请勿离心，以免降低糖链回收率），由于板上每孔体积为200&mu l，可以将样品分为四份加入 3.将样品加入处理板，设定真空度为低（压力 250-500 mmHg），以保证样品与HILIC基质有充分时间相互作用；如果溶液在板上没有移动，可适当增加真空度 4.用 90% ACN清洗处理板两次 5.换用样品收集板，用200&mu l 10 mM 醋酸铵Tris， 20%ACN洗脱，洗脱液转移至1ml 离心管 6.冷冻干燥标记后糖链溶液冻干后的样品复溶于20&mu l50% ACN中，超声5 min 后转入UPLC采样瓶，进样5&mu l。 参考文献 (1) Martin Gilar, Ying-Qing Yu, Joomi Ahn, and Hongwei Xie.Analysis of Glycopeptide Glycoforms in Monoclonal Antibody TrypticDigest using a UPLC HILIC Column (2) Hongwei Xie, Weibin Chen, Martin Gilar, St John Skiltonand Jeffery R. Mazzeo. Separation and Characterization of N-linkedGlycopeptides on Hemagglutinins In A Recombinant Influenza Vaccine (3) Joomi Ahn，Ying Qing Yu and Martin Gila.r UPLC亲水相互作用色谱(HILIC)-荧光检测法分析2-AB标记的多聚糖

大家好，本周为大家分享一篇来自Angewandte Chemie - International Edition的文章：Infrared Multiphoton Dissociation Enables Top-Down Characterization of Membrane Protein Complexes and G ProteinCoupled Receptors[1]，文章的通讯作者是牛津大学化学系的Carol V. Robinson教授。　　非变性质谱(Native MS)是结构生物学中一个成熟的工具。在电喷雾电离过程中使用非变性缓冲液可以保存多组分蛋白质复合物之间的非共价相互作用，以及它们的配体、辅因子或其他结合蛋白。它可以用于探究蛋白质复合物的相互作用和功能，因为结合事件导致质量变化，可以在质谱仪中跟踪和剖析。然而，由于膜蛋白的疏水性，使得它们在传统的非变性质谱缓冲液中不溶且容易聚集，因此在非变性质谱中呈现出独特的挑战。目前采用的方法是将蛋白质复合物溶解到膜类似物中，例如：去垢剂、纳米脂质盘、两性聚合物等，再将这些膜类似物通过碰撞激活去除。其中去垢剂是应用的最广泛的一种。然而由于碰撞激活的能量在应用中受到限制，该方法并不能在质量分析前很好地去除去垢剂。此外，在非变性质谱条件下，键的断裂也受到非共价相互作用强度的影响(例如蛋白质-蛋白质、蛋白质-去垢剂剂以及去垢剂胶束内的相互作用)。　　基于光子的方法，如紫外光解离(UVPD)和红外多光子解离(IRMPD)已被证明有利于可溶性蛋白质及其复合物的Top-Down质谱分析。与此同时，基于光子的膜蛋白Top-Down模式的应用正在兴起。原理上，激光束路径中的离子被连续地驱动到振动激发态。因此，在基于光子的方法中，能量储蓄通常与前体离子的电荷状态和分子量无关。然而，电荷状态和分子量仍然会影响肽键解离需要的输入能量。先前报道的通过UVPD对79 kDa的五聚体的大电导机械敏感通道(MscL)Top-Down的断裂得到了令人印象深刻的54%的序列覆盖。然而，对于氨通道(AmtB)一个127 kDa的同源三聚体，通过碰撞激活和UVPD两种不同的方式破碎，仅实现了20%的序列覆盖率。事实上，相对较低的序列覆盖率是由于大分子量以及三聚体中增加的非共价相互作用影响的结果。尽管这些工具能够在非变性状态下实现Top-Down质谱分析，但其在膜蛋白表征中的应用仍不广泛。这就要求建立一种能使低电荷密度的高分子量蛋白质稳定地产生蛋白质序列离子的方法，而膜蛋白嵌入异质膜或膜类似物则使这一问题更加复杂。虽然IRMPD之前被用于从去垢剂中释放膜蛋白，但使用IRMPD对非变性的膜蛋白进行测序的研究相对较少。　　图1. (A)改进的Orbitrap Eclipse Tribrid的原理图，其中包括一个红外激光器直接进入四极线性离子阱(QLIT)的高压细胞。离子化的蛋白质胶束被转移到高压QLIT中，在那里整个离子群受到红外光子的照射，然后被转移到Orbitrap进行质量分析。通过调节激光输出功率(W)和照射时间(ms)，可以使膜蛋白从去垢剂胶束中完全解放出来。(B)三聚氨通道(AmtB)在3.0 W输出功率和200ms辐照时间下的非变性质谱。(C)在3.3 W输出功率和200ms辐照时间下AmtB的非变性质谱。　　因此，作者利用改进的Orbitrap Eclipse Tribrid质谱仪，与连续波远红外(IR) CO2激光器连接，使光束聚焦到双四极杆线性离子阱(QLIT)的高压池中(图1A)。红外激活可以有效地去除蛋白质复合物中的去垢剂胶束，随后通过IRMPD使得膜蛋白碎片化。在这种安排下，由纳米电喷雾电离产生的蛋白质复合物被转移到高压池中。在转移到Orbitrap进行检测或m/z分离和随后的碎片化之前，整个离子群将受到943cm-1红外光子的照射。利用红外的方法去除去垢剂胶束，红外激光有两个可调控参数:激光输出功率(高达60瓦)和照射时间(毫秒到秒)。因此，可以更好地控制从蛋白质胶束中释放膜蛋白，确保非变性复合物的保存，同时完全去除包裹复合物中的去垢剂。通过对激光输出功率和照射时间的优化，作者发现红外激活的参数是高度可调的，不同的激光功率和照射时间的组合也可以产生分辨率相当的谱图。其中例如在3.3 W下照射200 ms时，可以得到多个电荷态的三聚体峰(~6500 m/z)，也可以观察到三聚体与脂质结合的峰，而且对于图谱中的单体也能观察到与脂质结合的峰(图1C)。作者还对不同的去垢剂产生分辨率较高的图谱所需要红外参数进行了评估，从而评价了这几种去垢剂得到高分辨率图谱的难易程度(图2)。　　图2. 红外辐射去除膜蛋白离子中的去垢剂是高度可调的。增加激光输出功率对三种常用的MS兼容去垢剂(C8E4,G1和DDM) AmtB三聚体峰外观的影响。辐照时间固定为200 ms，激光输出功率分别为2.1、2.4、3.0和3.6 W。去垢剂在真空中按易去除的顺序显示，这是由完全释放膜蛋白复合物所需的激光输出功率决定的，从而在m/z光谱中产生良好分辨的电荷状态峰。为了探究IRMPD分离蛋白质和去垢剂胶束的机制，作者对三种不同的去垢剂：四聚乙二醇单辛醚(C8E4)、树突状低聚甘油(G1)和十二烷基-β-D-麦芽糖苷(DDM)的溶液相和气相红外光谱进行了表征，并利用密度泛函理论(DFT)计算得到了C8E4头部基团的红外谐波光谱，用来验证所得到的红外吸收光谱会受到振动耦合的影响，对于质子化的去垢剂离子，氢键和富氧去垢剂内的质子共享可以改变观察到的振动频率。结果表明C8E4胶束的溶液相吸收光谱包含一个与预期激光波数943cm-1重叠的显著带，这就解释了为何较低的激光能量可以将去垢剂胶束和蛋白质复合物分离。而在谐波光谱中在预期的激光波数处的确产生了峰，并推测该峰来自于O-H伸缩、C-C伸缩，C-H弯曲和C-O伸缩振动的耦合。而G1和DDM的最大吸收则偏离了943cm-1的预期波数，作者认为这是不同去垢剂氢键作用的结果。而蛋白质在真空中的红外吸收能力较弱，由此推测在IRMPD的过程中，去垢剂是主要的吸收对象。所以仅需要较低的能量就可以使蛋白质从复合物中剥离而不至于破坏蛋白质的非共价作用。完整的蛋白质离子还支持串联质谱的实验，为了得到蛋白质的序列信息，作者分离了m/z在6674处(电荷态为+19)的AmtB三聚体蛋白，并将其置于高激光输出功率(9 W)下照射5 ms，在m/z 1750~4000之间产生密集的多电荷态离子片段，并得到了26%的序列覆盖，这优于之前基于碰撞激活的方法(　　图3. 三聚体AmtB的IRMPD。(A)在m/z 6674处分离19+电荷态离子阱后，IRMPD后观察到的碎片离子MS2谱。多重带电碎片被高亮显示 来自相同地点的重复片段用虚线分组。为了清楚起见，许多指定的离子没有注释 (B)片段丰度相对于裂解原点(残基数)的条形图，其中丰度表示来自每个位点的片段归化一强度之和。条形图的颜色强度表示每个片段的加权平均电荷。将AmtB的拓扑域叠加在条形图上 α-螺旋跨膜区域用黄色方框表示，编号为1到11。跨膜区由质周环和细胞质环连接，用灰色线表示。(C)主干裂解位点覆盖在AmtB (PDB: 1U7G)的结构上。蓝色和红色阴影区域分别代表b型和y型离子。颜色强度对应于所分配片段的丰度。从气相分子动力学模拟中得到的高温(500 K)下的跨膜螺旋快照用虚线圈标出。为了验证这一个推测，作者又对另外两种GPCR蛋白：β -1-肾上腺素能受体(β1AR)和腺苷A2A受体(A2AR)用IRMPD进行了MS2图谱的测定，结果也观察到了片段离子相似的二级结构定位，在跨膜结构区域有着高丰度的片段，但是在二硫键相连的螺旋中并没有观察到丰富的离子片段。并再次利用分子动力学模拟研究了两种GPCR的结构对断裂的影响。在500 K下的最终结构中显示，两种GPCR中都保留了α-螺旋特征，并与观察到的裂解位点密切相关。此外，还对这两种蛋白进行了HCD和IRMPD的比较分析。对于β1AR, IRMPD产生的片段离子平均分子量为8866 Da，高于HCD产生的5843 Da。IRMPD产生的片段离子也保留了更高的平均电荷(4.7 + vs 3.6+ z)。最终，IRMPD的碎片化导致β1AR的序列覆盖率更高，为28%，而HCD为17%。在A2AR中也观察到类似的趋势，IRMPD的覆盖率为19%，而HCD为9%。　　总的来说，作者证明了可以在改进的Orbitrap Eclipse质谱仪的高压QLIT下，通过红外照射可以完全释放一系列去垢剂胶束中的膜蛋白。然后，通过增加激光输出功率，获得直接从膜蛋白及其复合物中释放的序列信息片段离子，证明红外光去除去垢剂是通用的和高度可控的，为保存和鉴定膜蛋白和配体之间脆弱的非共价相互作用构建了一个可靠的方法。而且还对片段离子的产生机制做了阐述，即质子可以通过沿蛋白质骨架迁移来稳定和诱导连续的肽键裂解。　　撰稿：李孟效　　编辑：李惠琳　　文章引用：Infrared Multiphoton Dissociation Enables Top-Down Characterization of Membrane Protein Complexes and G ProteinCoupled Receptors　　参考文献　　Lutomski, C.A., El-Baba, T.J., Hinkle, J.D., et al. Infrared multiphoton dissociation enables top-down characterization of membrane protein complexes and g protein-coupled receptors[J]. Angewandte Chemie-International Edition，2023.

仪器信息网讯 2014年12月1日，国家标准化管理委员会发布了12月起将要实施的国家标准目录，共382项。仪器信息网编辑经过整理，据不完全统计，其中相关的分析测试标准共有86项，详细目录如下表所示。 2014年12月份实施的分析检测国家标准 标准编号 标准名称 代替标准号 GB/T 11141-2014 工业用轻质烯烃中微量硫的测定 GB/T 11141-1989 GB/T 11743-2013 土壤中放射性核素的&gamma 能谱分析方法 GB/T 11743-1989 GB/T 12701-2014 工业用乙烯、丙烯中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 GB/T 12701-1990 GB/T 14420-2014 锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定重铬酸钾快速法 GB/T 14420-1993 GB/T 15893.1-2014 工业循环冷却水中浊度的测定 散射光法 GB/T 15893.1-1995 GB/T 16422.2-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第2部分：氙弧灯 GB/T 16422.2-1999 GB/T 16422.3-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第3部分：荧光紫外灯 GB/T 16422.3-1997 GB/T 16422.4-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第4部分：开放式碳弧灯 GB/T 16422.4-1996 GB/T 16801-2013 织物调理剂抗静电性能的测定 GB/T 16801-1997 GB/T 18851.5-2014 无损检测 渗透检测 第5部分：温度高于50℃的渗透检测 GB/T 18851.6-2014 无损检测 渗透检测 第6部分：温度低于10℃的渗透检测 GB/T 19281-2014 碳酸钙分析方法 GB/T 19281-2003 GB/T 208-2014 水泥密度测定方法 GB/T 208-1994 GB/T 2383-2014 粉状染料 筛分细度的测定 GB/T 2383-2003 GB/T 2386-2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 2386-2006 GB/T 2391-2014 反应染料 固色率的测定 GB/T 2391-2006 GB/T 2392-2014染料 热稳定性的测定 GB/T 2392-2006 GB/T 2399-2014 阳离子染料 染色色光和强度的测定 GB/T 2399-2003 GB/T 2403-2014 阳离子染料 染腈纶时染浴pH适应范围的测定 GB/T 2403-2006 GB/T 24148.7-2014 塑料　不饱和聚酯树脂（UP-R） 第7部分: 室温条件下凝胶时间的测定 GB/T 24148.8-2014 塑料 不饱和聚酯树脂（UP-R） 第8部分：铂-钴比色法测定颜色 GB/T 7193.7-1992 GB/T 24148.9-2014 塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R） 第9部分：总体积收缩率测定 GB/T 2679.1-2013 纸 透明度的测定 漫反射法 GB/T 2679.1-1993GB/T 2679.12-2013 纸和纸板 无机填料和无机涂料的定性分析 化学法 GB/T 2679.12-1993 GB/T 2792-2014 胶粘带剥离强度的试验方法 GB/T 2792-1998 GB/T 29493.9-2014 纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分: 丙烯酰胺的测定 GB/T 30397-2013 皮鞋整鞋吸湿性、透湿性试验方法 GB/T 30398-2013 皮革和毛皮 化学试验 致敏性分散染料的测定 GB/T 30399-2013 皮革和毛皮 化学试验 致癌染料的测定 GB/T 30412-2013 塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 湿度传感器法 GB/T 30419-2013 玩具材料中可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 30564-2014 无损检测 无损检测人员培训机构指南 GB/T 30565-2014 无损检测 涡流检测 总则 GB/T 30701-2014 表面化学分析 硅片工作标准样品表面元素的化学收集方法和全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定 GB/T 30702-2014 表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子能谱 实验测定的相对灵敏度因子在均匀材料定量分析中的使用指南 GB/T 30703-2014 微束分析 电子背散射衍射取向分析方法导则 GB/T 30704-2014 表面化学分析 X射线光电子能谱 分析指南 GB/T 30705-2014 微束分析 电子探针显微分析 波谱法实验参数测定导则 GB/T 30706-2014 可见光照射下光催化抗菌材料及制品抗菌性能测试方法及评价 GB/T 30707-2014 精细陶瓷涂层结合力试验方法 划痕法 GB/T 30708-2014 低密度矿物棉毯状绝热材料热阻评价方法 GB/T 30709-2014 层压复合垫片材料压缩率和回弹率试验方法 GB/T 30710-2014 层压复合垫片材料蠕变松弛率试验方法 GB/T 30711-2014 摩擦材料热分解温度测定方法 GB/T 30758-2014 耐火材料 动态杨氏模量试验方法（脉冲激振法） GB/T 30773-2014 气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量 GB/T 30776-2014 胶粘带拉伸强度与断裂伸长率的试验方法 GB/T 30777-2014 胶粘剂闪点的测定 闭杯法 GB/T 30790.6-2014 色漆和清漆 防护涂料体系对钢结构的防腐蚀保护 第6部分：实验室性能测试方法 GB/T 30791-2014 色漆和清漆　T弯试验 GB/T 30792-2014 罐内水性涂料抗微生物侵染的试验方法 GB/T 30793-2014 X-射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛型与金红石型比率 GB/T 30794-2014 热熔型氟树脂涂层（干膜）中聚偏二氟乙烯（PVDF）含量测定 熔融温度下降法 GB/T 30824-2014 燃气热处理炉温度均匀性测试方法 GB/T 30902-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) GB/T 30903-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) GB/T 30904-2014 无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 GB/T 30905-2014 无机化工产品 元素含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 30906-2014 三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定 离子色谱法 GB/T 30907-2014 胶鞋 运动鞋减震性能试验方法 GB/T 30908-2014 摄影 加工废液 硼的测定 GB/T 30909-2014 胶鞋 丙烯腈迁移量的测定 GB/T 30910-2014 胶鞋 2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定 GB/T 30911-2014 汽车齿轮齿条式动力转向器唇形密封圈性能试验方法 GB/T 30914-2014 苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶（SIBR）微观结构的测定 GB/T 30917-2014 天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定 GB/T 30919-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 N-亚硝基胺化合物的测定 气相色谱-热能分析法 GB/T 30921.1-2014 工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 第1部分：对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定 GB/T 30924.2-2014 塑料 乙烯-乙酸乙烯酯(EVAC)模塑和挤出材料 第2部分：试样制备和性能测定 GB/T 30925-2014 塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVAC）热塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的测定 GB/T 5161-2014 金属粉末 有效密度的测定 液体浸透法 GB/T 5161-1985 GB/T 5211.15-2014 颜料和体质颜料通用试验方法 第15部分：吸油量的测定 GB/T 5211.15-1988 GB/T 5616-2014 无损检测 应用导则 GB/T 5616-2006 GB/T 7791-2014 防污漆降阻性能试验方法 GB/T 7791-1987 GB/T 8657-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 皂和有机酸含量的测定 GB/T 8657-2000 GB/T 8941-2013 纸和纸板 镜面光泽度的测定 GB/T 8941-2007 GB/T 9339-2014 反应染料 染料与纤维素纤维结合键 耐酸耐碱性的测定 GB/T 9339-2006GB/T 10663-2014 分散染料 移染性的测定 高温染色法 GB/T 10663-2003 GB/T 12604.7-2014 无损检测 术语 泄漏检测 GB/T 12604.7-1995 GB/T 12604.8-2014 无损检测 术语 中子检测 GB/T 12604.8-1995 GB/T 12735-2014 带传动 农业机械用V带 疲劳试验 GB/T 12735-1991 GB/T 30787-2014 数字印刷材料用成膜树脂 平均分子量及其分布的测定 凝胶渗透色谱法 GB/T 4516-2013 家用缝纫机 缝厚能力测试方法 GB/T 4516-1995 GB/T 4517-2013 家用缝纫机 送料方向稳定性测试方法 GB/T 4517-1995 GB/T 4518-2013 家用缝纫机 缝料层潜移量测试方法 GB/T 4518-1984 GB/T 7125-2014 胶粘带厚度的试验方法 GB/T 7125-1999

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

紫外吸收光谱UV 　　分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 　　谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 　　提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 　　荧光光谱法FS 　　分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 　　谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 　　提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 　　红外吸收光谱法IR 　　分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 　　谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　拉曼光谱法Ram 　　分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 　　谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　核磁共振波谱法NMR 　　分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 　　提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 　　电子顺磁共振波谱法ESR 　　分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 　　提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 　　质谱分析法MS 　　分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 　　谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 　　提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 　　气相色谱法GC 　　分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据 峰面积与组分含量有关 　　反气相色谱法IGC 　　分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 　　谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 　　提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 　　裂解气相色谱法PGC 　　分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型 　　凝胶色谱法GPC 　　分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布 　　热重法TG 　　分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区 　　热差分析DTA 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　TG-DTA图 　　示差扫描量热分析DSC 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　静态热―力分析TMA 　　分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线 　　提供的信息：热转变温度和力学状态 　　动态热―力分析DMA 　　分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 　　谱图的表示方法：模量或tg&delta 随温度变化曲线 　　提供的信息：热转变温度模量和tg&delta 　　透射电子显微术TEM 　　分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象 　　谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 　　提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 　　扫描电子显微术SEM 　　分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 　　谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 　　提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等 　　原子吸收AAS 　　原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 　　(Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP 　　原理：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。 　　X-raydiffraction,x射线衍射即XRD 　　X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 　　满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsin&theta =&lambda 　　应用已知波长的X射线来测量&theta 角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 　　高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis，HPCE) 　　CZE的基本原理 　　HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20～200&mu m)，外径为375&mu m，有效长度为50cm(7～100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中，同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极，该电压使得分析样品沿毛细管迁移，当分离样品通过检测器时，可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中，带电溶质在电场作用下发生定向迁移，其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下，双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中，带电粒子在电场作用下，以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定，另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动，带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域，在电场作用下向正极移动。与此同时，缓冲液的电渗流向负极移动，其作用超过电泳，最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。 　　MECC的基本原理 　　MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相，以胶束增溶作为分配原理，溶质在水相、胶束相中的分配系数不同，在电场作用下，毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳，使胶束和水相有不同的迁移速度，同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配，在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合，适合同时分离分析中性和带电的样品分子。 　　扫描隧道显微镜(STM) 　　扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm)，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。 　　原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy，简称AFM) 　　原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端，微悬臂的另一端固定，当探针在样品表面扫描时，探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形，这样，微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器，可以精确测量微悬臂的微小变形，这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。 　　俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy)，简称AES 　　俄歇电子能谱基本原理：入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量，可能以X光的形式放出，即产生特征X射线，也可能又使核外另一电子激发成为自由电子，这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素，特征X射线的发射几率较大，原子序数小的元素，俄歇电子发射几率较大，当原子序数为33时，两种发射几率大致相等。因此，俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。

卫生部关于印发《食品相关产品新品种申报与受理规定》的通知 　　　　卫监督发〔2011〕49号 　　各省、自治区、直辖市卫生厅局，新疆生产建设兵团卫生局，中国疾病预防控制中心、卫生部卫生监督中心： 　　为贯彻《食品安全法》及其实施条例，规范食品相关产品新品种行政许可工作，根据《食品相关产品新品种行政许可管理规定》，我部组织制定了《食品相关产品新品种申报与受理规定》。现印发给你们，请遵照执行,并将执行中的有关问题及时反馈我部。 　　二○一一年五月二十三日 　　食品相关产品新品种申报与受理规定 　　第一条 为规范食品相关产品新品种的申报与受理工作，根据《食品相关产品新品种行政许可管理规定》，制定本规定。 　　第二条 申请食品相关产品新品种的单位或个人(以下简称申请人)应当向卫生部卫生监督中心提交申报资料原件1份、复印件4份、电子文件光盘1件以及必要的样品。同时，填写供公开征求意见的内容。 　　第三条 申报资料应当按照下列顺序排列，逐页标明页码，使用明显的区分标志，并装订成册。 　　(一)申请表 　　(二)理化特性 　　(三)技术必要性、用途及使用条件 　　(四)生产工艺 　　(五)质量规格要求、检验方法及检验报告 　　(六)毒理学安全性评估资料 　　(七) 迁移量和/或残留量、估计膳食暴露量及其评估方法 　　(八)国内外允许使用情况的资料或证明文件 　　(九)其他有助于评估的资料。 　　申请食品用消毒剂、洗涤剂新原料的，可以免于提交第七项资料。 　　申请食品包装材料、容器、工具、设备用新添加剂的，还应当提交使用范围、使用量等资料。 　　受委托申请人还应当提交委托书。 　　第四条 申请食品包装材料、容器、工具、设备用添加剂扩大使用范围或使用量的，应当提交本规定第三条的第一项、第三项、第六项、第七项及使用范围、使用量等资料。 　　第五条 申请首次进口食品相关产品新品种的，除提交第三条规定的材料外，还应当提交以下材料： 　　(一)出口国(地区)相关部门或者机构出具的允许该产品在本国(地区)生产或者销售的证明材料 　　(二)生产企业所在国(地区)有关机构或者组织出具的对生产企业审查或者认证的证明材料 　　(三)中文译文应当有中国公证机关的公证。 　　第六条 除官方证明文件外，申报资料原件应当逐页加盖申请人印章或骑缝章，电子文件光盘的封面应当加盖申请人印章 如为个人申请，还应当提供身份证件复印件。 　　第七条 申请资料应当完整、清晰，同一项目的填写应当前后一致。 　　第八条 申报资料中的外文应当译为规范的中文，文献资料可提供中文摘要，并将译文附在相应的外文资料前。 　　第九条 理化特性资料应当包括： 　　(一)基本信息：化学名、通用名、化学结构、分子式、分子量、CAS号等。 　　(二)理化性质：熔点、沸点、分解温度、溶解性、生产或使用中可能分解或转化产生的产物、与食物成分可能发生相互作用情况等。 　　(三)如申报物质属于不可分离的混合物，则提供主要成分的上述资料。 　　第十条 技术必要性、用途及使用条件资料应当包括： 　　(一)技术必要性及用途资料：预期用途、使用范围、最大使用限量和达到功能所需要的最小量、使用技术效果。 　　(二)使用条件资料：使用时可能接触的食品种类(水性食品、油脂类食品、酸性食品、含乙醇食品等)，与食品接触的时间和温度 可否重复使用 食品容器和包装材料接触食品的面积/容积比等。 　　第十一条 生产工艺资料应当包括：原辅料、工艺流程图以及文字说明，各环节的技术参数等。 　　第十二条 质量规格要求包括纯度、杂质成分、含量等，以及相应的检验方法、检验报告。 　　第十三条 毒理学安全性评估资料应当符合下列要求： 　　(一)申请食品相关产品新品种(食品用消毒剂、洗涤剂新原料除外)应当依据其迁移量提供相应的毒理学资料： 　　1.迁移量小于等于0.01mg/kg的，应当提供结构活性分析资料以及其他安全性研究文献分析资料 　　2.迁移量为0.01mg-0.05mg/kg(含0.05mg/kg)，应当提供三项致突变试验(Ames试验、骨髓细胞微核试验、体外哺乳动物细胞染色体畸变试验或体外哺乳动物细胞基因突变畸变试验) 　　3.迁移量为0.05mg-5.0mg/kg(含5.0mg/kg)，应当提供三项致突变试验(Ames试验、骨髓细胞微核试验、体外哺乳动物细胞染色体畸变试验或体外哺乳动物细胞基因突变畸变试验)、大鼠90天经口亚慢性毒性试验资料 　　4.迁移量为5.0mg-60mg/kg，应当提供急性经口毒性、三项致突变试验(Ames试验、骨髓细胞微核试验、体外哺乳动物细胞染色体畸变试验或体外哺乳动物细胞基因突变畸变试验)，大鼠90天经口亚慢性毒性，繁殖发育毒性(两代繁殖和致畸试验)，慢性经口毒性和致癌试验资料 　　5.高分子聚合物(平均分子量大于1000道尔顿)应当提供各单体的毒理学安全性评估资料。 　　(二)申请食品用洗涤剂和消毒剂新原料的，应当按照《食品毒理学评价程序和方法》(GB/T15193)提供毒理学资料。 　　(三)毒理学试验资料原则上要求由各国(地区)符合良好实验室操作规范(GLP)实验室或国内有资质的检验机构出具。 　　第十四条 迁移量和/或残留量、估计膳食暴露量及其评估方法等资料应当包括： 　　(一)根据预期用途和使用条件，提供向食品或食品模拟物中迁移试验数据资料、迁移试验检测方法资料或试验报告 　　(二)在食品容器和包装材料中转化或未转化的各组分的残留量数据、残留物检测方法资料或试验报告 　　(三)人群估计膳食暴露量及其评估方法资料 　　(四)试验报告应当由各国具有相应试验条件的实验室或国内有资质的检验机构出具。 　　第十五条 国内外允许使用情况的资料或证明文件为国家政府机构、行业协会或者国际组织允许使用的证明文件。 　　第十六条 出口国(地区)相关部门或者机构出具的允许该产品在本国(地区)生产或销售的证明文件应当符合下列要求: 　　(一)由出口国(地区)政府主管部门、行业协会出具。无法提供原件的，可提供复印件，复印件须由文件出具单位或我国驻出口国使(领)馆确认 　　(二)载明产品名称、生产企业名称、出具单位名称及出具日期 　　(三)有出具单位印章或法定代表人(授权人)签名 　　(四)所载明的产品名称和生产企业名称应当与所申请的内容完全一致 　　(五)一份证明文件载明多个产品的，在首个产品申报时已提供证明文件原件后，该证明文件中其他产品申报可提供复印件，并提交书面说明，指明证明文件原件所在的申报产品 　　(六)证明文件为外文的，应当译为规范的中文，中文译文应当由中国公证机关公证。 　　第十七条 申报委托书应当符合下列要求： 　　(一)应当载明委托申报的产品名称、受委托单位名称、委托事项和委托日期，并加盖委托单位的公章或由法定代表人签名 　　(二)一份申报委托书载明多个产品的，在首个产品申报时已提供证明文件原件后，该委托书中其他产品申报可提供复印件，并提交书面说明，指明委托书原件所在的申报产品 　　(三)申报委托书应当经真实性公证 　　(四)申报委托书如为外文，应当译成规范的中文，中文译文应当经中国公证机关公证。 　　第十八条 卫生部卫生监督中心接收申报资料后，应当当场或在5个工作日内作出是否受理的决定。对申报资料符合要求的，予以受理 对申报资料不齐全或不符合法定形式的，应当一次性书面告知申请人需要补正的全部内容。 　　第十九条 申请人应当按照技术审查意见，在1年内一次性提交完整补充资料原件1份，补充资料应当注明日期，逾期未提交的，视为终止申报。如因特殊原因延误的，应当提交书面申请。 　　第二十条 终止申报或者未获批准的，申请人可以申请退回已提交的出口国(地区)相关部门或机构出具的允许生产和销售的证明文件、对生产企业审查或者认证的证明材料、申报委托书(载明多个产品的证明文件原件除外)，其他申报资料一律不予退还，由审评机构存档备查。 　　附件：食品相关产品新品种行政许可申请表.doc

大家好，本周为大家分享一篇发表在Chemical Science上的文章，Distinct Core Glycan and O-Glycoform Utilization of SARS-CoV-2 Omicron Variant Spike Protein RBD Revealed by Top-Down Mass Spectrometry1，通讯作者是美国威斯康星大学的Ying Ge教授。　　SARS-Cov-2的快速变异为全球抗疫带来了极大的挑战。Delta和Omicron等新变种的传染性更强、病症更严重、显著逃避康复者或疫苗的中和抗体，并且逃避检测的风险更高。与野生型(WT)毒株相比，Omicron变体具有数量惊人的突变(30)，包括棘突蛋白受体结合域(S-RBD)中的15个位点突变。S-RBD是中和抗体和其他疗法的主要靶点，病毒的细胞感染性、保护表位免受抗体中和及与人类受体ACE2结合的能力与S蛋白的糖基化密切相关。S蛋白O-聚糖具有巨大的微观异质性和结构多样性，因此对其O-糖基化的表征仍具是极大的挑战。作者在本文中报道了一种自上而下的混合质谱方法，能够同时表征分子结构、位点特异性、各种糖类的相对丰度，以及不同共现蛋白型的整体翻译后修饰(PTM)。　　与WT相比，Delta和Omicron变体固有的突变差异在其RBD中尤其明显(图1A)。为了阐明各种S-RBD的分子序列和O-聚糖，作者使用PNGase F从S-RBD中完全去除N-聚糖，以最小化N-聚糖异质性造成的干扰(图1B)。与完全糖基化的S-RBD相比，N-聚糖的去除产生了10 kDa的分子量损失。通过超高分辨率12T FTICR-MS可实现各种S-RBD的基线同位素分离。自上而下的MS分析显示，各种O-糖型的化学计量比和相对丰度存在显著差异，其中Omicron变体显示出最大的O-糖型结构异质性(图1C)。　　图1 由WT、Delta和Omicron变体产生的S-RBD的蛋白质突变图谱和高分辨率自上而下MS。(A)SARS-CoV-2基因组结构和S-RBD变体蛋白质序列变化的说明。(B)PNGase处理前(-)后(+)的S-RBD的SDS-PAGE。(C)在对WT、Delta和Omicron变体进行PNGase F处理后，完整S-RBD蛋白型的原始MS1。所有确定的O-糖型在插图中用红色圆圈注释。　　为了实现深入的糖型和糖位点分析，作者利用捕获离子迁移谱(TIMS)-MS，通过timsTOF Pro仪器分离和分析各种S-RBD O-聚糖结构(图2)。为了表征Omicron变体的聚糖结构和占比，作者对单个S-RBD O-糖型进行了特异性分离。以最丰富的O-聚糖(26+，1069.4.3 m/z)为例，从Bruker数据分析软件输出由CAD获得的MS/MS片段离子，并使用MASH Explorer16在靶向蛋白质分析模式下进行分析，以进行全面的蛋白型表征。获得了自上而下的MS/MS谱以及各种O-聚糖结构的离子迁移率分离，以克服O-聚糖分析固有的质量简并性和微观异质性(图2B)。足够软的TIMS淌度池活化参数能够对分离的S-RBD蛋白型进行详细的中性缺失图谱绘制，并揭示了具有GalNAcGal(NeuAc)2结构的核心1(Galβ1-3GalNAc-Ser/Thr)O-聚糖(图2C)。这种TIMS-MS方法允许对聚糖结构进行直接表征，以揭示在三种S-RBD变体中具有核心1和核心2(GlcNAcβ1-6 (Galβ1-3) GalNAc-Ser/Thr)O-聚糖结构的多个S-RBD糖型。　　图2 S-RBD O-糖型的TIMS-MS分析。(A)经PNGase F处理后的特定S-RBD糖型(z=26+， 1069.4 m/z)的TIMS-MS分离示意图。插图为前体离子分离后对应的离子迁移率热图。(B) 分离的蛋白型经CAD碎裂后，Omicron S-RBD O-聚糖的自上而下MS/MS。(C) Omicron S-RBD蛋白型中性缺失O-聚糖图谱。　　随后，作者进一步描述了S-RBD WT、Delta和Omicron O-糖基化模式，以揭示变体之间的所有O-糖基化结构改变(图3)。有趣的是，与WT或Delta变体相比， Omicron中主要的O-聚糖微观异质性发生变化。特别是Omicron的核心2 O-聚糖结构丰度显著增强，多重唾液酸化GalNAc(GalNeuAc)(GlcNAcGalNeuAc)和岩藻糖基化GalNAc(GalNeuAc)(GlcNAcGalFuc)结构显著表达。表1总结了Omicron与WT或Delta变体相比所观察到的显著分子丰度差异。　　图3 S-RBD变体的O-糖型表征。S-RBD蛋白型的去卷积谱显示了WT(绿色)、Delta(蓝色)和Omicron(粉色)变体的所有主要O-聚糖分配。理论同位素分布由红点表示。聚糖结构在用插图所示的图形表示。　　表1 S-RBD变体O-糖型相对丰度总结　　Omicron变体的核心1与核心2 S-RBD O-聚糖结构的相对丰度比约为71:29，核心1 GalNAcGal(NeuAc)2是最丰富的O-糖类(~69%相对丰度)。有趣的是，WT和Delta变体显示出对核心1型O-聚糖结构的强烈偏好，其O-糖型丰度的80%以上对应于核心1结构 含核心2 GalNAc(GalNeuAc)(GlcNAcGalFuc)结构的O-聚糖占其总O-糖型组成的13%以上。在WT和Delta S-RBD变体中也发现了这些特殊的核心2结构，但相对丰度要低得多(5-7%)。图3所示的高分辨率完整S-RBD糖型表征表明，与基于糖肽的自底向上MS方法相比，这种自上而下的MS方法具有明显的优势。　　作者进一步研究了S-RBD变体之间的糖基化位点及其微观异质性。对S-RBD O-糖型的详细自上而下MS/MS分析显示，存在一种新的O-糖位点(Thr376)，这是Omicron变体所特有的(图4A)。令人感兴趣的是，所有检测到的WT和Delta变体的S-RBD O-聚糖都被自信地单独分配给Thr323(图4B-C)，这与之前关于WT S O-糖基化的研究一致。鉴于Delta上的突变数量比Omicron少，因此O-糖位点Thr323在Delta和WT变体之间保持保守也就不足为奇了。另一方面，Omicron变体产生了熟悉的Thr323 O-糖位点和一个新的Thr376 O-糖位点(b6012+和b525+)，对应于核心1 O-糖型(图4D)。该Thr376 O-糖位点在残基373处与脯氨酸相邻，这与先前关于脯氨酸附近O-糖基化频率增加的报道一致。这种特殊的Pro373是Omicron变体特有的位点特异性突变，很可能是产生这种新O-糖位点的原因。实验还发现，与T323相比，Thr376位点的占有率较低(30%)，并且仅被可靠地分配给丰富的核心1 O-糖基。此外，尽管为变异体指定的O-糖型是HEK293细胞表达的S-RBD特有的，但已知HEK293表达模型可反映病毒体预期的糖基化位点。　　图4 通过自上而下的MS/MS进行S-RBD O-糖定位。(A)对应于WT、Delta和Omicron S-RBD变体的核心1型聚糖的片段映射。蓝色N表示PNGase F处理后的脱酰胺作用。特定的Omicron残基突变用粉红色表示。(B-D)代表性的自上而下MS/MS CAD片段离子，包括完整的(B)WT(b71+和b17311+)、(C)Delta(b71+和b22312+)和(D)Omicron(b51+、b182+、b71+、b17311+)变体。WT和Delta变体在Thr323处显示完全的O-糖苷占据。发现Omicron变体同时具有Thr323(b51+和b182+)和Thr376(b71+和b17311+)。　　本文首次阐明了SARS-CoV-2 Omicron和Delta变异体中发现的O-糖型结构异质性。与WT或Delta相比，Omicron变体的核心2型O-糖型的利用率显著提高。此外还鉴定了一种新的Omicron S-RBD特有的Thr376 O-糖位点。这种自上而下的MS方法是对传统结构方法的补充，并为SARS-CoV-2 S-RBD蛋白形式的表征提供了无与伦比的分辨率。　　撰稿：夏淑君　　编辑：李惠琳　　文章引用：D.S. Roberts, M. Mann, B.H. Li, et al., Distinct core glycan and O-glycoform utilization of SARS-CoV-2 Omicron variant Spike protein RBD revealed by top-down mass spectrometry, Chemical Science (2022).