最近正在做磺胺类十七中项目，发现三甲氧苄氨嘧啶（TMP）在2和8分多均出来两个峰，我看了一下离子图，基本是一样的。大家有没有做过的，出现这样的情况？标没配多久，而且磺胺类的应该很稳定啊！急求http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif大家帮助。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205231645_368318_1931351_3.jpg图是TMP单标的峰型。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205231649_368320_1931351_3.jpg图是TMP单标，下方是两个峰的离子图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205231652_368322_1931351_3.jpg这是十七中磺胺的图谱，下面两个是TMP两个离子通道的图
三甲氧苄二氨嘧啶,别名 甲氧苄啶\甲氧苄胺嘧啶,英文缩写TMP
有没有人做过:三甲基氧苄二氨嘧啶?请各位高手指点一下用什么方法进行检测,谢谢!
[color=#444444]ESI 质谱条件下，M+H的二级产生含羰基的加氢峰，m/z 220，M+Na的二级碎片产生含羟基的加钠峰m/z 244，二者相差24。羰基氧和羟基氧与钠离子和氢离子的结合能力是怎样？[/color][color=#444444]难道钠离子更容易稳定含羟基离子？氢离子更容易稳定含羰基的离子？该怎么解释呢？[/color]
请教：13C谱中羰基和双键信号会做不出来吗？最近作了一张谱，以为是齐墩果酸型的，但却不见羰基和两个双键信号，可是高场区也未见多出什么信号，感觉有点矛盾，以前做的这类化合物的谱中羰基和双键信号很明显的，所以请教13C谱中羰基和双键信号会做不出来吗？什么情况下会做不出来，羰基信号比较弱的听说过，但双键（CH=C，特别是其中还有一个叔碳）做不出来的没听过，也没见过，而且其他的季碳信号可以看到的，希望能够得到指导，谢谢！
[color=#DC143C]五羰基铁[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911232034_186121_1610969_3.jpg[/img]Fe(CO)5为CO与Fe的合成物，化学反应方程为：5CO＋Fe→Fe(CO)5。 [color=#00008B]Fe(CO)5的物理性质：[/color] 1、铁属于过渡元素，在它的原子中产生充填不满结构的电子层，在与一氧化碳相互作用下形成Fe(CO)5时，由铁原子与5个CO分子组成中获取不足的电子。其分子结构式如图: 2、在常压下，Fe(CO)5的熔点在-20.3℃左右，沸点在103.6℃左右，临界温度286℃左右。在100℃以下没有明显分解,100℃-130℃约有1％的分解140℃ －160℃有3.3％弱分解，160℃特别是179以上时，普遍强烈分解。 [color=#DC143C] Fe(CO)5的化学性质：[/color] 1、Fe(CO)5完全溶解于汽油、苯、四氯化萘、苯醛、丙酮、溴化苯、二氯化苯和其它溶液。 2、从－15℃起火花时，羰基物蒸汽与空气混合物一定产生燃烧，在温度34℃ 时（亦有报道60℃）就在适当条件下能够自燃。 3、Fe(CO)5相当的活泼，容易形成氢化羰基物H2Fe(CO)4及其金属盐Na2Fe(CO)4,卤化羰基物Fe(CO)4I2、亚硝酰基羰基物Fe(CO)2(NO)2、氯化羰基物Fe(CO)3(CH3OH)、环戊二烯羰基物[C5H5Fe(CO)2]2等很多化合物。 4、Fe(CO)5光化学性能很好，在光的作用下Fe(CO)5分解形成Fe2(CO)9。 5、当加热到140℃时，Fe(CO)5易氧化，形成Fe2O3（铁氧体）。 6、针对Fe(CO)5的临界温度，在常压及温度在250℃－300℃时进行Fe(CO)5的热解，是Fe(CO)5最重要的应用，是工业化制取羰基铁粉的最基本方法。
大家好！ 我有一个正壬烷试剂样品，用GB/T6324.5-2008测定羰基数高于100ppm，但是，该样品送质谱，色质联用、OFID检测，均为发现含氧化合物，请高手帮忙分析，非常感谢！
我们在测定甲醇中羰基化合物时，严格按照操作步骤进行，先制备无羰基甲醇，再按步骤一步一步进行，但当进行到加入氢氧化钠甲醇溶液时，过一会出现白色沉淀，如加入盐酸，沉淀又消失，为什么？
头孢氨苄胶囊有关物质中a-苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸（7-ADCA）的计算问题：药典要求用外标法以峰面积计算，平均装量与药品规格是否要参与计算？本人认为不需要，原因是规格只是针对头孢氨苄主成分的理论量，而不是a-苯甘氨酸和7-ADCA，不能以标示量的方式计算。但讨论过程中别的同事认为平均装量与药品规格要参与计算，理由是要计算每粒中的量。似乎也有道理。
过氧化值的单位在新旧标准中有所不同，有g/100g，mmol/kg，旧标准中则是meq/kg而羰基价的单位只见有meq/kg ，未见其他现在不知道大家在平时检测过程中是如何使用这个单位的知识听说meq/kg不是正规单位，停止使用了这个在哪里有这方面具体的规定呀？
新版药典的头孢氨苄，有谁做过。来这里说说
样气里面含有硫化氢和羰基硫，但标气里面只有羰基硫，怎么标定色谱啊？
样品制备制备方法：【有关物质】取本品适量，加流动相A溶解并稀释至每1ml中含1.0mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品和α-苯苷氨酸对照品各约10mg，精密称定，置同一100ml 量瓶中，加pH7.0磷酸盐缓冲液约20mL超声使溶解，再用流动相A稀释至刻度，摇匀。精密量取2 ml，置20 ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为杂质对照品溶液。【含量测定】系统适应性试验： 取供试品溶液适量，在80℃水浴中加热60min，取20μl，测定，头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。含量测定法：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（相当于头孢氨苄0.1g），置100 ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇，使头孢氨苄溶解，再用流动稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，置50mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl，注入液相色谱仪。分析条件【有关物质】色谱柱：Spursil C18，150×4.6 mm，5um，Cat#：(82001)流动相：流动相A为0.2mol/L磷酸二氢钠溶液（用氢氧化钠调pH至5），流动相B为甲醇洗脱方式线性梯度流速：1mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 220nm进样量：20 μL【含量测定】色谱柱：Spursil C18，150×4.6 mm，5um[/fon
1.样品简介1.1中文名称：头孢氨苄1.2中文别名：先锋霉素Ⅳ2.仪器设备与试剂2.1仪器、设备:岛津LC-16梅特勒托利多MS105DU分析天平色谱柱:月旭Ultimate-XB C184.6mm×250mm×5um2.2试剂：磷酸二氢钠（AR） 广州化学试剂厂甲醇（HPLC） 西陇科学有限公司氢氧化钠（AR） 西陇化工有限公司3.色谱条件流动相A:0.2mol/l磷酸二氢钠(氢氧化钠试液调节ph=5.0) 流动相B:甲醇波长:220 流速:1ml/min 温度：室温洗脱方式:梯度洗脱 进样量：20ul3.样品制备3.1对照品溶液制备取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与α-苯甘氨酸各约10mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加ph7.0磷酸盐缓冲液约20ml，超声使溶解，再用流动性相A稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置20ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为杂质对照品溶液。取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰分离度应符合要求。3.2供试品溶液制备精密称取本品适量，加流动相A溶解并定量稀释成1ml约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取1ml供试品溶液，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。3.3系统性试验取供试品溶液适量，在80摄氏度水浴中加热60min，冷却，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢氨苄峰与相邻杂质峰分离度应符合要求。在系统性试验的图谱中 ，1,2,4为未知杂质峰；3为头孢氨苄峰在杂质对照图谱中，1为α-苯甘氨酸峰，2为7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰4.结论由系统性试验图谱知，头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5，满足药典要求，从而说明月旭Ultimate-XB C18柱能满足分析要求。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_01_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_02_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_04_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201226_01_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201227_01_3170710_3.jpg[/img]
摘 要 目的：建立西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验方法。方法：采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立西黄丸中乳香类成分11-羰基-β-乙酰乳香酸的方法。结果：运用建立的薄层色谱法检测12个生产厂家提供的17批西黄丸，均含有11-羰基-β-乙酰乳香酸，但含量差别大，运用高效液相色谱法对其进行含量测定，其中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最低为0.27％，最高为1.05％。结论：建立薄层色谱法和高效液相色谱法可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验，可作为西黄丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充。西黄丸为一种纯中药制剂，属于临床急重症用药品种，由牛黄、麝香、乳香、没药四种中药材组成，具有抗菌消炎、抗病毒、抗结核、镇静止痛、止血消肿、抗癌以及增强机体抗病能力的作用，是经典抗癌药物。在临床中用于各种癌症的治疗及辅助治疗，能改善中晚期癌症患者的临床症状，提高患者生活质量。其中，乳香主要成分中以11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最高。本文采用薄层色谱法和高效液相色谱法对西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸进行鉴别和含量测定，现报道如下。1仪器与试药CAMATS-4全自动点样仪；CAMAGREPRO-TAR3薄层扫描仪带照相系统；戴安Ulitimate 3000高效液相色谱仪（PDA检测器）；XS-204电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）。11-羰基-
增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。
最近要测羰基指数，样品为PTMEG（聚四亚甲基醚二醇）是是四氢呋喃的聚合物。测它的羰基指数怎么弄？一般找那个峰为基准？现在只知道有文献上写羰基指数CI=Ac=o/Aref..... 求高人指点
羰基镍 Nickel carbonyl CAS：13463-39-3[color=#ff0000]理化性质[/color]具有霉味的无色至淡黄色易挥发液体。分子式C4-Ni-O4。化学式 Ni(CO)4。分子量 170.73。相对密度 1.318(17℃)。熔点 -19.3℃。沸点 43℃。闪点 -20℃。自燃点 93.33℃。蒸气密度 5.95(50℃)。蒸气压 53.32kPa(400mmHg 25.8℃)。蒸气与空气混合物可燃下限 2% 。水中溶解度为0.018g/100ml 不溶于稀酸、稀碱 溶于乙醇、苯、氯仿、丙酮、四氯化碳、王水、乙醚、硝酸。液态羰基镍侵蚀某些塑料、橡胶、涂层。空气中氧化,与氧化剂反应生成一氧化碳和相应的盐。遇热、明火、氧化剂易燃。20℃时,它的蒸气在空气和氧气中的分压达到2.00 kPa(15 mmHg)时爆炸 液态羰基镍在60℃时爆炸。不能与硝酸、氯、溴、可燃性蒸气共存。[color=#ff0000]消防措施[/color][color=#0000ff][size=5][sup] [/sup][/size][/color]消防人员须穿戴全身防护服。用雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉灭火。[color=#ff0000]储运须知[/color]包装标志：毒害品。包装方法：（I）类。高强度玻璃瓶充一氧化碳或其他不反应气体，气密封口，装在金属罐内，周围以惰性吸收材料衬填，外木箱或钢瓶装。储存条件：储存于阴凉、干燥、通风良好的仓库内。远离热源和火源。避光储存。仓库温度控制在28℃以下。搬运时轻装轻卸，防止容器破损。[color=#ff0000]泄漏处理[/color]切断一切火源，戴好防毒面具等全部防护用品。用不燃性分散剂制成的乳液刷洗。如无分散剂可用砂土吸收，倒至空旷地方掩埋。对污染地面用肥皂或洗涤剂刷洗，经稀释的污水放入废水系统。[color=#ff0000]接触机会[/color]羰基镍主要用于精炼镍、制造丙烯酸和甲基丙烯酸酯、有机合成的催化剂、作为钢和其他金属涂层、在冶金和电子工业中用于汽相扩散渗镀。当一氧化碳通入金属镍可形成不稳定的羰基镍。[color=#ff0000]侵入途径[/color]]主要经呼吸道吸入,也能经皮肤吸收。[color=#ff0000]毒理学简介[/color]人吸入TCLo: 7 mg/m3 LCLo: 30 ppm/30M。大鼠吸入LC50: 35 ppm/30M（244mg/m3）。小鼠吸入LC50: 67 mg/m3/30M。羰基镍为高毒物质。兔吸入浓度为 291mg/m^3 后 5分钟,发现镍在肺、血和肾的滞留量分别为 38.1 ％、11.5％及 7.9％,肝内含量甚微。三天内约可随尿排出吸收镍的 62.2％。给大鼠 LD50 的剂量,经静脉、皮下、腹腔投毒后,24小时内脏器官肉眼检查无变化,第二天可见肺、肝脏肿大。肺部病变表现为肺水肿和灶性出血,肺血管周围有炎症细胞侵润,肺泡上皮细胞肥大和增生,肺泡壁增厚。肝脏为肝小叶中央中度淤血。中枢神经系统水肿,大脑半球毛细血管出血。约经二周后存活动物病理变化可趋好转。有人曾对一例接触羰基镍后13天急性中毒死亡的管道装配工人进行尸检。肺主要病变为肺实质由于成纤维细胞侵润而使很多区域硬变,只有很少量含有空气的软区。
我们在测定甲醇中羰基化合物时，严格按照操作步骤进行，先制备无羰基甲醇，再按步骤一步一步进行，但当进行到加入氢氧化钠甲醇溶液时，过一会出现白色沉淀，如加入盐酸，沉淀又消失，为什么？白色沉淀是什么物质？
氨氮测定中，氨氮曲线相关系数达到0.9997，第二来源和样品都偏高20%偏高比例一样，做了几遍都是如此，是什么原因呢？
[align=center][b]2015年版《中国药典》数据：头孢氨苄有关物质的分析[/b][/align]客户提供了头孢氨苄工作对照品、杂质7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸、α-苯甘氨酸、△-2-头孢氨苄对照品和80℃条件下破解供试品溶液所得的分离度溶液。现要求本实验室选择合适的C[sub]18[/sub]色谱柱，实现头孢氨苄的有关物质分析。在头孢氨苄有关物质分析中，流动相为高水相条件，故本实验室首先尝试使用能在高水相下稳定使用的高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm（柱号：A6AD04229），对80℃破解所得分离度溶液进行分析，结果见图1。[align=center][img=,567,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161024_01_2222981_3.png!w567x357.jpg[/img][/align][align=center]图1 80℃破解溶液及空白溶液分析所得色谱图（C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱）[/align][align=left]*注：峰上所标数字为分离度，下同。[/align][img=,581,192]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161024_02_2222981_3.png!w581x192.jpg[/img]如图1，头孢氨苄主峰保留时间为21.09min，主峰与前后杂质分离度分别为2.42和3.37，达到药典要求的基线分离。进一步分析杂质对照品溶液和供试品溶液，如图2，杂质7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸（7-ADCA）和α-苯甘氨酸的分离度为11.19，符合药典要求。[align=center][img=,566,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161025_01_2222981_3.png!w566x359.jpg[/img][/align][align=center]图2 杂质对照品溶液分析所得色谱图（C[sub]18[/sub] AQ色谱柱）[/align][img=,684,231]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161025_02_2222981_3.png!w684x231.jpg[/img]如图3，对供试品溶液进行分析，各杂质间分离度良好。[align=center][img=,554,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161026_01_2222981_3.png!w554x362.jpg[/img][/align][align=center]图3 头孢氨苄供试品溶液分析所得色谱图（C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱）[/align][img=,585,192]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161026_02_2222981_3.png!w585x192.jpg[/img]客户要求考察低浓度（10 μg/mL）下头孢氨苄与其异构体△-2-头孢氨苄的分离情况，在客户允许调整柱温（30℃~40℃）的前提下进行分析，如图4，当柱温设定为30℃时，头孢氨苄与△-2-头孢氨苄的分离度最佳，为1.17。[align=center][img=,566,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161028_01_2222981_3.png!w566x371.jpg[/img][/align][align=center]图4 头孢氨苄及△-2-头孢氨苄混合溶液分析所得色谱图（C[sub]18[/sub] AQ色谱柱）[/align][img=,583,193]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161028_02_2222981_3.png!w583x193.jpg[/img]为使客户有更多色谱柱选择，本实验室又进一步尝试了资生堂中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII以及高碳载量色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析。使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱在30℃条件下对头孢氨苄及其异构体△-2-头孢氨苄进行分离，分离度为1.05，分离效果不及CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ；使用SUPERIOREX ODS色谱柱进行分析，分离度为1.18，分离效果略优于AQ柱，但在分析破解所得分离度溶液时，杂质峰形及分离效果不佳。在对头孢氨苄及其异构体△-2-头孢氨苄的分离中，本实验室也尝试使用键和金刚烷基团的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME和键合五氟苯丙基、对同分异构体有良好分离能力的CAPCELL PAK PFP色谱柱进行尝试。由于ADME色谱柱保留较强，在原梯度条件下未得到待测物洗脱，提高梯度条件中有机相比例后，亦未得到理想的分离效果；而使用CAPCELL PAK PFP S5 4.6 mm i.d. × 250 mm（TQAD01002）色谱柱进行分析，能得到4.84的分离度（见图5）。表1为各色谱柱分离度结果对比。[align=center][img=,554,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161030_01_2222981_3.png!w554x357.jpg[/img][/align][align=center]图5 头孢氨苄及△-2-头孢氨苄混合溶液结果（PFP色谱柱）[/align][img=,582,190]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161030_03_2222981_3.png!w582x190.jpg[/img][align=center]表1 各色谱柱分离度结果对比（色谱柱规格S5 4.6 mm i.d. × 250 mm）[/align][align=center][img=,471,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161030_04_2222981_3.png!w471x160.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]进一步，使用PFP色谱柱在原色谱条件下对供试品溶液、杂质对照溶液、△-2-头孢氨苄对照溶液、高温破解溶液及空白溶液进行分析。供试品溶液中各杂质能得到良好分离，主峰头孢氨苄与杂质△-2-头孢氨苄分离度为1.78（见图6），杂质对照品溶液中7-ADCA和α-苯甘氨酸的分离度为[b]7.28[/b]（见图7）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,568,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161031_02_2222981_3.png!w568x372.jpg[/img][/align][align=center]图6 供试品溶液、空白及△-2-头孢氨苄溶液分析所得色谱图（PFP色谱柱）[/align][align=center][img=,572,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711161031_01_2222981_3.png!w572x376.jpg[/img][/align][align=center]图7 80℃破解溶液及杂质对照溶液分析所得色谱图（PFP色谱柱）[/align][align=center] [/align][align=left]综上实验结果，在C[sub]18[/sub]系列色谱柱中，使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm（A6AD04229）色谱柱分析头孢氨苄有关物质结果最优，能够实现杂质对照溶液及高温破解所得分离度溶液的分离。在供试品溶液分析中，由于浓度较高，△-2-头孢氨苄被包于主峰中，客户反馈属正常现象，单独考察低浓度头孢氨苄与其异构体△-2-头孢氨苄的混合溶液分离情况，能够达到1.17的分离度结果。[/align][align=left]在头孢氨苄及其异构体△-2-头孢氨苄的分离中，相比C[sub]18[/sub]柱，资生堂CAPCELL PAK PFP S5 4.6 mm i.d. × 250 mm（TQAD01002）色谱柱能够达到分离度为4.84的良好分离结果，在杂质对照溶液及供试品溶液的分析中，能够得到满足药典分离要求的良好结果，供客户参考。[/align]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152826]大气中羰基化合物GC／MS分析方法[/url]摘要：介绍了一种灵敏度高、可靠并且能同时检测大气中2O种羰基化合物(C 一C 。)的分析方法．该方法是采用涂布PFPH(衍生剂)的TenaxTA作为固体吸附剂采集大气样品，然后再经过溶剂洗脱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]／质谱(GC／MS)分离检测的一项分析技术．校正曲线的可决系数(R。)、检测限(LOD)、平行样标准偏差(RSD，n=6)、回收率分别为0．995—1．00，0．15—1．04ngm～ ，7．3％ 一15．8％ 和92．7％ ～109．2％．该方法成功地应用到对大气中羰基化合物的定量检测．对羰基化合物浓度的日变化分析表明，上海大气中羰基化合物浓度变化与大气光化学反应的强弱有密切关系．
GB/T 22943-2008 蜂蜜中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
药典附录中关于酸败度测定法，共有三个值需要测定：1、酸值；2、羰基值；3、过氧化值。此三个值均是在油脂的提取后，进行测定。这里主要讨论第二个羰基值的测定。关于羰基值的测定，需要用到有毒溶剂苯。为方便，以下为药典原文：羰基值的测定 羰基值系指每1kg供试品中所含羰基化合物的毫摩尔数。除另有规定外，取供试品0.025~0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加苯使溶解，稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml具塞试管中，精密加4.3%三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05%二硝基苯肼的苯溶液5ml，混匀，置60度水浴中加热30分钟，冷却后沿管壁慢慢精密加入4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法在453nm的波长处测定吸光度，照公式计算。因为05年版与10年版的计算公式相差太大，此处不录。我的问题是：假如苯中含有杂质，这杂质为小分子的含羰基化合物，这就影响到了测定。如果这些含羰基化合物是微量的，则可能不会影响测定。但我们在实验中，发现，即使不加供试品，相应试剂的颜色已经成了一种黑色了，致使光无法透过比色皿，而呈现以下的现象：在相当大的（大于5）吸光度范围内，光谱呈剧烈、快速频率的波动。我猜是因为光透不过比色皿而引起的。我想问：按照紫外-可见分光光度法下对溶剂的要求，此处测定波长为453nm，位于可见光区，以空气为空白，测定苯的吸光度，完全合格。但是，如果杂质的羰基化合物，这同样是测不出来的，也就是即使有杂质的羰基化合物，以453nm为检验溶剂是否合格，当然也就合格了。因为羰基化合物本身就没有颜色。所以，我觉得，此处应有其它规定，以检验苯是否真的合格。
1、样品信息 样品名称结构式分子式分子量CAS号贮藏条件头孢羟氨苄 (Cefadroxil)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647663_2891019_3.jpgC16H17N3O5S,H2O381.4150370-12-2遮光，密封，在阴凉处保存2、色谱条件流动 相：0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液(1mol/L氢氧化钾调pH至5.0)-甲醇(98:2), 等度洗脱检测波长：230 nm柱 温：30℃进样 量：10μl流 速：1.0 ml/min色谱 柱：Innoval AQ C18, 5μm,100Å，4.6×150mm3[back=#fbfbf9
1、样品信息 样品名称结构式分子式分子量CAS号贮藏条件头孢羟氨苄 (Cefadroxil)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647835_2891022_3.jpgC16H17N3O5S,H2O381.4150370-12-2遮光，密封，在阴凉处保存2、色谱条件流动 相：0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液(1mol/L氢氧化钾调pH至5.0)-甲醇(98:2), 等度洗脱检测波长：230 nm柱 温：30℃进样 量：10μl流 速：1.0 ml/min色谱 柱：Innoval AQ C18, 5μm,100Å，4.6×150mm3[back=#fbfbf9
近日接触到一个药品——头孢拉定胶囊。其中检查项目有项是检查头孢氨苄的含量。见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409051634_512996_0_3.jpg下图是头孢拉定项下的做法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409051637_512998_0_3.jpg 对此的疑问如下： 1、头孢拉定胶囊中为何要检查头孢氨苄，是否说明在生产头孢拉定中不可避免的会有头孢氨苄呢？ 2、在检查中测定出头孢氨苄含量，还得测定出头孢拉定含量，这样才能计算出结果是吗？ 3、标准规定的好奇怪，直接在胶囊剂的检查项下规定“含头孢氨苄不得过5.0%（举例说个数字啊，也可以是6.0%）”这样不就可以了吗，为何要规定成“含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%”
有没有版友用2，4-二硝基苯肼比色法做过油脂中的羰基值，测定结果精密度如何？需要注意哪些环节，我在测定过程中发现稳定性不好，不知什么原因
1、样品信息 样品名称结构式分子式分子量CAS号贮藏条件头孢羟氨苄 (Cefadroxil)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647856_2891022_3.jpgC16H17N3O5S,H2O381.4150370-12-2遮光，密封，在阴凉处保存2、色谱条件流动 相：0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液(1mol/L氢氧化钾调pH至5.0)-甲醇(98:2), 等度洗脱检测波长：230 nm柱 温：30℃进样 量：10μl流 速：1.0 ml/min色谱 柱：Innoval AQ C18, 5μm,100Å，4.6×150mm3[back=#fbfbf9
大家好！我有一个正壬烷样品，用GB/T6324.5-2008测定羰基数100ppm以上，但用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]、OFID 、MS都未检测到微量含氧化合物，请大家帮忙分析下是什么原因？
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