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庆大霉素和亚碲酸

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庆大霉素和亚碲酸相关的论坛

  • 硫酸庆大霉素的测定

    各位,请问用0.2mol/L的三氟乙酸去测定硫酸庆大霉素的时候,0.2mol/L的三氟乙酸pH0.58左右,而我用的C18柱子最低能耐受pH为1,请问各位0.2mol/L的三氟乙酸需要调节pH吗,如果需要用什么调节

  • 庆大霉素定量方法

    各位师兄师姐,求助:现在我在用二级测庆大霉素浓度,庆大霉素是个混合物:包括庆大霉素C1、庆大霉素C1a、庆大霉素C2,但是现在不知道该怎么定量,因为摸方法就用的是注射液,但是它说明书上没有标示各个组分的含量和百分比。。。查标准品好像也只有庆大霉素C1a的,其他的都没有。。。现在就不晓得咋办捏?麻烦各位了

  • 硫酸庆大霉素注射液的有关物质,你是怎么做的?

    有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验,取上述三种溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;另取本品适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液,同法测定,供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰,用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%,小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算,单个杂质不得过2.0%,总杂质不得过5.0%西索米星标准品(标签上的) 每毫克相当于548单位小诺霉素标准品(标签上的) 每毫克相当于574单位组分:55.4%(供硫酸庆大霉素C组分测定及硫酸小诺霉素制剂组分测定用)组分(为理论值):84.8%(供硫酸小诺霉素组分测定用)取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。欲配制100ml约含西索米星和小诺霉素各250微克的溶液,应该称取的西索米星标准品和硫酸小诺霉素标准品各多少?

  • 【讨论】2010版妥布、庆大霉素液相用柱

    10版药典在妥布霉素和庆大霉素有关液相的项目中规定用C18的柱子,并在括号中补充说(pH0.8-8),今天对两种流动相测了pH,妥布霉素——0.2mol/L三氟乙酸(pH为0.84)庆大霉素——三氟乙酸—甲醇 92:6(pH为0.89)以前是用一般pH2-8的柱子做的,又一次造成了塌陷,填料把检测池堵住了。妥布用的是boston的C18-AQ的水相柱,但是出峰时间从第一针的12min到最后提前到10min。查了下各公司的色谱柱C18的柱子很少有pH1.5以下的,不知道大家是用什么柱子的呀!

  • 硫酸庆大霉素测定用的流动相

    各位,请问用0.2mol/L的三氟乙酸去测定硫酸庆大霉素的时候,0.2mol/L的三氟乙酸pH0.58左右,而我用的C18柱子最低能耐受pH为1,请问各位0.2mol/L的三氟乙酸需要调节pH吗,如果需要用什么调节

  • 关于庆大霉素流动相配制

    我用GB/T21323-2007做庆大霉素类!庆大霉素流动相配置的时候要用到一个七氟丁酸,但是手头又没有,能用三氟乙酸代替吗?

  • 【求助】求助液质做庆大霉素和链霉素

    最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做庆大霉素和链霉素没有头绪,哪位大虾有这方面经验或者资料帮帮忙,主要是流动相和质谱条件

  • 【转帖】庆大霉素和林可霉素注射液的毒理学试验研究

    为对庆大霉素和林可霉素注射液的安全性进行毒理学评价,采用急性毒性试验、溶血试验、局部血管刺激性试验、肌肉及皮肤刺激试验及豚鼠全身用药的过敏试验,考察庆大霉素和林可霉素注射液制剂的安全性。结果表明,庆大霉素和林可霉素注射液对小鼠肌肉注射的LD 。为4.989 mL/kg,0.1~0.5 mL该注射液在4 h内对兔红细胞不产生溶血和凝聚作用;静脉注射部位血管及周围组织均未见充血、水肿、出血和坏死等病理改变,肌肉注射部位充血范围在0.5 cm×1.0 cm 以下,4块股四头肌反应级的最高与最低之差等于0,家兔四块股四头肌反应级之和小于1O;以相当于临床用量2倍的剂量涂抹皮肤,停药后1、24、48、72 h镜下观察均未见明显异常的病理变化;豚鼠首次致敏后第14天及第21天静脉注射液攻击,在观察期内未见过敏反应。表明庆大霉素和林可霉素注射液在该试验条件下是安全的。过敏试验猪链球菌病是由猪链球菌引起的人畜共患传染病,是规模化养猪场中最常见的细菌病之一(蔡宝祥,2001)。本病一年四季均可发生,但以5一l1月发生较多,大小猪均能感染发病,但多见于断奶仔猪和育肥猪。庆大霉素和林可霉素注射液主要用于治疗断奶仔猪链球菌病,临床多肌肉注射给药。为了考察该给药方法的安全性,根据《新药注册管理办法》及有关法规的要求,作者对庆大霉素和林可霉素注射液进行了急性毒性试验、溶血试验、局部刺激性试验(肌肉、血管、皮肤)及全身过敏试验,供临床参考。

  • 二级测氨基糖苷类(庆大霉素、依替米星和阿米卡星)的方法求助

    各位师兄师姐,有没有拿二级测氨基糖苷类(我做庆大霉素、依替米星和阿米卡星)吗?柱子和流动相用的什么呀?七氟丁酸实验室不给用,HPLC实验室只有紫外和荧光检测器,不能做ELSD和FID。我的课题刚上手,好多不太懂,老师催着摸方法,好纠结。。。谢谢各位师兄师姐~

  • 【讨论】如何用液质检测链霉素和庆大霉素

    我用质谱做链霉素和庆大霉素,所有能找到的中文和英文资料上的条件都试过了,为什么就是不出峰或者,即使出峰了信号非常非常低且好像在柱子上不保留,不到一分钟就出来了。我用的色谱柱是C18. 大家有没有谁亲自用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做过的?是不是我的柱子不合适还是什么原因呢?

  • 硫酸庆大霉素注射液的有关物质测定,你是怎么做的?

    有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25µg、50µg和100µg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验,取上述三种溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;另取本品适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液,同法测定,供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰,用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%,小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算,单个杂质不得过2.0%,总杂质不得过5.0%问题1,每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25µg、50µg和100µg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。如何称量?

  • 向各位大神求助庆大霉素的检测

    最近想开发氨基糖苷类药物--庆大霉素的检测,看了下标准[b]GB/T 21323-2007,[/b]里面要用到七氟丁酸作为离子对试剂,不敢用七氟丁酸,怕伤柱子伤仪器啊。。。

  • 【原创大赛】高效液相色谱法快速测定血清中的庆大霉素和阿米卡星

    【原创大赛】高效液相色谱法快速测定血清中的庆大霉素和阿米卡星

    高效液相色谱法快速测定血清中的庆大霉素和阿米卡星庆大霉素和阿米卡星是用于严重革兰氏阴性细菌感染治疗的氨基糖苷类抗生素。像其他氨基糖苷类抗生素一样,庆大霉素和阿米卡星的有效治疗范围狭窄容易导致肾脏毒性和耳毒性。因此,监测庆大霉素和阿米卡星血清中的水平对于安全和有效的临床应用十分重要。最近,高压液相色谱法已被报道用于氨基糖苷类抗生素的测定。多数测定需要柱前或柱后衍生荧光检测。这些方法涉及耗时的预处理,如血清中氨基糖苷类抗生素的柱萃取以及溶剂。本实验开发了一种较为简单的预处理方法来测定血清中的庆大霉素和阿米卡星,并与荧光偏振免疫测定法进行了比较。材料和方法:庆大霉素和阿米卡星购自药店,邻苯二甲醛(瑞尔丰化工),2-巯基乙醇、庚烷磺酸钠、1,2-乙烷二磺酸二钠、色谱乙腈、蒸馏水。蛋白质沉淀剂(10mM辛烷磺酸钠溶解于3.5%高氯酸中)。庆大霉素的流动相为含有22 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物(80:20,体积/体积),用乙酸调节pH至约3.5。阿米卡星的流动相为含有37 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物(80:20,体积/体积),用乙酸调节pH至约3.5。仪器和色谱条件:安捷伦高效液相色谱仪1200,UV检测器,色谱柱:安捷伦Agilent液相色谱柱4.6﹡150﹡5u,流动相的流速保持在1毫升/分钟。邻苯二甲醛试剂用泵以0.6毫升/分钟的流速。实验部分:将50ul血浆加入到50ul蛋白质沉淀剂,涡旋混合数秒后,使用KM-15200离心机离心2分钟(15000rpm),离心后上清液进样。正常血清,分别加入已知量的庆大霉素和阿米卡星,进行分析,根据加入量和峰面积绘制标准曲线。荧光偏振免疫通过市售的试剂盒进行。结果:图1为庆大霉素的标准色谱图,庆大霉素加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图。(其中交标庆大霉素的含量为15ug/ml)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516466_2188679_3.jpg图2为阿米卡星的标准色谱图,阿米卡星加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图,经过蛋白质沉淀剂处理后的血清和未处理的色谱图基本形同,皆未见到影响抗生素检测的干扰杂质峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516467_2188679_3.jpg以峰面积作为纵坐标,血清中的药物浓度为横坐标得到庆大霉素的线性标准曲线(3-50ug/ml)为y =0.979x - 0.006,阿米卡星的线性标准曲线(0.5-10ug/ml)为y= 0.998x - 0.04根据庆大霉素和阿米卡星在血清中不同浓度的重复测定,得到庆大霉素和阿米卡星的批内变异系数分别为0.8 -2.9%和1.6-3.1%,批间变异系数为2.0-5.0%及1.9-5.6%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516468_2188679_3.jpg回收率试验:分别将15ug/ml的庆大霉素水溶液加入含有15ug/ml阿米卡星的血清中和将4ug/ml的阿米卡星水溶液加入4ug/ml的血清中。将它们的峰面积进行比较。基于三个样品的平均值,庆大霉素和阿米卡星的分别为99.0%和98.5%.通过该方法获得的结果与用荧光偏振免疫测定法进行了比较,回归方程和相关系数分别为庆大霉素:y=1.027x - 1.090,n =44和r=0.996。阿米卡星y=0.998x - 0.206, n =42和r=0.957。讨论:本实验采用了蛋白质沉淀剂,排除干扰物,再将样品进行分析,优化的分析方法与荧光偏振免疫测定法进行了比较种,该方法方法的优点是速度快,操作简便,重复性好。因此,该方法可用于该药物的分析。

  • 【我侃药典】2010年药典规定的庆大霉素C组分检测方法

    [size=3][font=宋体]庆大霉素的主要成分包括四个组分,那么下面的测定法中在使用标准品做标准曲线的时候,每个组分的标准曲线要分别剩以它们在标准品中的百分比吗,意思就是说标准曲线中浓度不是使用[font=Times New Roman]1.0mg/ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2.5mg[/font][font=宋体]/ml和[/font][font=Times New Roman]5.0mg/ml的对数值,而是不同的组分要剩以它们的百分比,例如:C1的在标准品中的百分比为10%,那么C1的标准曲线中就应该是0.1mg/ml、0.25mg/ml和0.5mg/ml的对数值呢。而且称的标准品是庆大霉素的硫酸盐,怎么折算成庆大霉素呢,因为里面有四个不同的组分啊,向大家请教了。[/font][/font][/size][size=3][font=宋体]测定法:取庆大霉素,精密称定,用流动相制成每[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体]中约含庆大霉素[/font][font=Times New Roman]1.0mg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2.5mg[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]5.0mg[/font][font=宋体]的溶液作为标准品溶液([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])、([/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体])、([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体])。取上述三种溶液各[/font][font=Times New Roman]20μl[/font][font=宋体],分别注入液相色谱仪,记录色谱图,计算标准品溶液各组分浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程,相关系数([/font][font=Times New Roman]r[/font][font=宋体])应不小于[/font][font=Times New Roman]0.99[/font][font=宋体];另取本品适量,精密称定,用流动相制成每[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体]中约含庆大霉素[/font][font=Times New Roman]2.5mg[/font][font=宋体]的溶液,同法测定,用庆大霉素各组分的回归方程分别计算供试品中对应组分的量([/font][font=Times New Roman]Xc[sub]x[/sub][/font][font=宋体]),并根据所得的各组分的量([/font][font=Times New Roman]Xc[sub]x[/sub][/font][font=宋体])按下面公式计算出各组分的含量。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]    [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] Xc[sub]x[/sub] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] C[sub]x[/sub](%)= [u]           [/u] ×100%[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] Xc[sub]1a[/sub]+ Xc[sub]2[/sub]+ Xc[sub]2a[/sub]+ Xc[sub]1[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]式中[/font][font=Times New Roman] C[sub]x[/sub][/font][font=宋体]为庆大霉素各组分的含量;[/font][sub][/sub][/size][size=3][font=Times New Roman] C[sub]1[/sub][/font][font=宋体]应为[/font][font=Times New Roman]25%[/font][font=宋体]~[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]%,[/font][font=Times New Roman]C[sub]1a[/sub][/font][font=宋体]应为[/font][font=Times New Roman]15[/font][font=宋体]%~[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]%,[/font][font=Times New Roman]C[sub]2[/sub][/font][font=宋体]+[/font][font=Times New Roman]C[sub]2a[/sub][/font][font=宋体]应为[/font][font=Times New Roman]20%[/font][font=宋体]~[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]%。[/font][/size]

  • 有做过庆大霉素的吗?

    我在AB上做出来不保留,峰也很难看,用HILIC柱子没出峰,查文献要加离子对试剂七氟丁酸,请教大家这个该怎么做?

  • 林可霉素,盐酸克林霉素,大观霉素提取

    林可霉素,盐酸克林霉素,大观霉素,3种药物的ASE和手动2种方式提取大观霉素回收率低,药物极性强,易溶于水,溶于甲醇。乙腈,甲醇,水,甲酸水都已试过,求各位大神指教。

  • 弧菌分离培养基

    碱性琼脂 用于霍乱弧菌分离培养蛋白胨10g ,氯化钠5g,牛肉膏3g ,脂20g ,蒸馏水1L 。将前4 种成分混合于水中,加热溶解,校正pH 至8.4 ,分装后121℃ 灭菌15min ,倾注平板。凡急性患有水样便标本做增菌培养的同时,应直接取标本接种到碱性琼脂平板或亚碲酸钾琼脂平板上。置35 ℃ 培养12-16h ,观察结果。霍乱弧菌生长较快,菌落大而扁平,呈青灰色,半透明,光滑湿润。在亚碲酸钾琼脂上菌落呈灰黑色。 各实验室凡自配培养基或商品培养基,在使用前可用标准菌株生长对照,临床实验室可送防疫部门所设立的专门检验机构进行目的菌监测,质量可靠者方可使用。EL-Tor弧菌生长良好;大肠埃希菌ATCC25922 生长抑制。 置4℃ 冰箱,1 周内用完2 碱性胆盐琼脂 用于霍乱弧菌分离培养蛋白胨10g ,牛肉膏5g,氯化纳5 -10g ,琼脂20g,胆盐(牛、猪)2.5g,蒸馏水1L。 将上述成分称量混合于水中加热溶解,校正pH 至8.4 ,分装121 ℃ 灭菌15min ,倾注平板。取粪便标本或增菌培养物1 接种环接种平板,置35 ℃ 温箱培养16-18h 。霍乱弧菌迅速生长,其它细菌生长较缓慢。在16-18h 后,霍乱弧菌的菌落,直径可达2mm左右,呈扁平,青灰色,半透明,光滑湿润,易挑起。其它细菌菌落小而凸起,不透明,或有色素。同碱性琼脂置冰箱,1 周内用完。3 庆大霉素琼脂用于霍乱弧菌分离培养。 蛋白胨10g ,牛肉浸膏3g ,氯化钠g,构椽酸钠10g,无水亚硫酸钠3g ,蔗糖(或白糖)10g ,琼脂15-20g 庆大霉素、多粘菌素B “双抗液”2 ml,蒸馏水1L 。将上述成分(除“双抗液”外)称量混合于水中,加热溶解,校正pH 至8.4 ,分装灭菌121 ℃ 15 min ,待冷却至50 ℃ 后,每100ml内加“双抗液”0.2ml,另加5g / L 亚碲酸钾溶液0.1ml,再倾注平板。最后每毫升培养基内含有庆大霉素0.5U ,多粘菌素B6U 。将粪便标本或增菌培养物划线接种到该平板上,置35 ℃ 培养16-18h。 由于该培养基抑制性强,其它非弧菌科细菌被抑制,而霍乱弧菌生长迅速,16h 菌落可达2mm,菌落青灰色半透明,扁平,光滑湿润。若培养时间长,菌落略黄色、隆起,中心厚而不透明。霍乱弧菌(小川、稻叶)生长良好,培养18-24h 菌落直径2.5-3.0mm;大肠埃希菌和变形杆菌生长抑制。置4 ℃ 冰箱内,1 周内用完。注:(1)该培养基国内有商品出售,多数产品已加入庆大霉素,使用时,应详阅说明书。(2)“双抗液”配制:98ml 工灭菌蒸馏水中加庆大霉素(25 000U / ml)1ml,多粘菌B 或抗敌E ( 300 000U / ml)1ml4 ℃ 冰箱保存,1 月用完。4 四号琼脂用于霍乱弧菌分离培养 蛋白胨10g ,氯化钠5g,牛肉浸膏3g ,亚硫酸钠(无水)3g ,枸椽酸钠10g ,猪胆汁粉5g,十二烷硫酸钠20g,利凡诺(雷佛奴尔)3g ,琼脂粉12g ,庆大霉素亚碲酸钾混合液1ml,蒸馏水1L。将前8种成分放入玻璃或搪瓷容器内(严禁用铝制容器等金属容器),加入蒸馏水,加热溶解混合后,调整至pH8.0 ,然后按12%加入琼脂,煮沸至琼脂溶化后,冷至60 ℃ 左右,按每100ml琼脂加入庆大霉素亚碲酸钾混合液(1ml 40 000U 庆大霉素加79ml蒸馏水混合后,加入0.8g 亚碲酸钾溶解混合即成,每毫升含500U 庆大霉素和10g / L 亚碲酸钾)0.1ml,摇匀,倾注平板。 取待检标本划线接种平板,置35 ℃ 培养过夜。8h 后即可初步观察结果。24h 培养后,霍乱弧菌呈中心黑色、较大而扁平的菌落。配成的培养基呈亮黄色透明;EL-Tor弧菌稻叶型生长良好;EL-Tor弧菌小川型生长良好;大肠埃希菌ATCC25922 抑制生长。注:(1)庆大和亚碲酸钾混合液应新鲜配制并置冰箱保存。(2)雷佛奴尔应避光保存,而且每批均应预试后方可使用。成品培养基应避光保存。

  • 【每日一贴】硫酸粘杆霉素

    【每日一贴】硫酸粘杆霉素

    【中文名称】硫酸多粘霉素E;硫酸抗敌素;硫酸粘菌素;硫酸粘杆霉素【英文名称】colistin sulfate;colimycin;polymyxine Multimycine【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203161918_355269_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 饲料添加时常用粗制品,它对大鼠和小鼠的口服LD50均大于12g/kg。【性状】 白色粉末,有吸湿性。【溶解情况】 易溶于水。【用途】 硫酸多粘菌素E对革兰氏阴性菌有强大的抑菌作用。它可治疗志贺氏痢疾杆菌、大肠杆菌、绿浓杆菌、沙门氏杆菌和普通变形杆菌引起的感染。在动物体内不会产生耐药菌株,与其他抗生素不产生交叉耐药。一般都制成预混剂使用。【制备或来源】 本品系1950年小山康夫在日本福岛县分离出的多粘芽孢杆菌变种粘菌素(Bacilluspolmyxa var. cotistinus),在其培养液中提取的多粘菌素E,通常制成硫酸盐使用,它是由A、B、C三组分组成的。【生产单位】略

  • 土霉素、金霉素和四环素的日本检测方法

    土霉素、金霉素和四环素的检测方法 1. 分析目标化合物土霉素,金霉素,四环素2. 仪器设备带荧光检测器的高效液相色谱仪。3.试剂除下列试剂外,使用附录2所列试剂。咪唑:特级咪唑缓冲溶液:将68.08g咪唑、0.37g EDTA 和10.72g乙酸镁溶解在800mL水中,用乙酸调节pH7.2后,加水至1,000mL。含有乙二胺四乙酸的柠檬酸缓冲溶液:第1液:将21.0g柠檬酸溶解在水中至1,000mL。第2液:将71.6g磷酸氢二钠溶解在水中至1,000mL。在1.86g乙二胺四乙酸中加入307mL第1液和193mL第2液混合的溶液溶解。苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱 (265mg):在内径8~9mm 聚乙烯管中填充265mg柱色谱用苯乙烯二乙烯苯共聚物或具有同等分离特性的物质。4.标准品盐酸土霉素:本品1.000mg 含有土霉素0.850mg以上效价,分解点为190℃~194℃。盐酸金霉素:本品1.000mg含有盐酸金霉素0.900mg以上效价,分解点为210℃以上。盐酸四环素:本品1.000mg 含有盐酸四环素0.900mg以上效力,分解点为214℃以上。5.试验溶液的制备a 提取方法①肌肉、肝脏和肾脏

  • 迪马产品有奖问答12.12(已完结)———有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定

    迪马产品有奖问答12.12(已完结)———有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)20071940xu(注册ID:20071940xu)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定方法:SPE/HPLC基质:有机肥料应用编号:101798化合物:土霉素、四环素、金霉素、强力霉素固定相:Spursil C18色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 200mg / 6ml 30/pkg、ProElut PXA 500mg/12ml 20/pkg、Spursil C18 5u 150 x 4.6mm样品前处理:1.样品准备 (1) 将1 g鸡粪与20 mL提取液 *加入塑料离心管; (2) 涡旋混合1 min;超声提取 10 min,8000 rpm下离心5 min,收集上清液; (3) 残留物用15 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,水定容至50 mL,作为上样液; (4) 取25 mL上样液(相当于0.5 g样品),加入1 mL磷酸,8000 rpm下离心5 min,上清液在40 ℃下用减压蒸馏蒸至小于15 mL,加水50 mL,混匀待净化。 *提取液:Mcllvaine 缓冲液 */ 甲醇=1/1,pH=7.5 Mcllvaine 缓冲液(pH4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4•12H2O)27.6 g、柠檬酸(C6H8O7•H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸而钠盐37.2 g,用水用•溶解后稀释并定容至1000 mL。 2.SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL(Cat.#68307)上层 ProElut PLS 200 mg/6 mL(Cat.#68012)下层 将PXA与PLS用适配器连接(PXA在上层,PLS在下层),装在固相萃取装置上备用。 (1)活 化:依次加入10 mL甲醇,10 mL水,流出液弃去; (2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去; (3)淋 洗:加入5 mL水,流出液弃去; (4)洗 脱:10 mL 1%乙酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; (5)重新溶解:将洗脱液在45 ℃下减压蒸干,1 mL水溶解残渣,上机分析。色谱条件:分析条件 色谱柱:Spursil C18,150 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 82001) 流 速:1.0mL/min 检测器:UV 365 nm 柱 温:30℃ 进样量:20 μL 流动相:A:乙腈 / 甲醇=1/1,B:0.01 moL/L 草酸水溶液, 梯度: 时间t 0 10 10.5 20 B% 70 50 70 70 *本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理文章出处:天津迪马实验室关键字:有机肥,土霉素,四环素,金霉素,强力霉素,Spursil C18,82001,ProElut PXA,68307,ProElut PLS,68012摘要:适用于有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei1.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei2.PNG图例:1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素

  • 迪马产品有奖问答11.25(已完结)———饲料中万古霉素测定

    迪马产品有奖问答11.25(已完结)———饲料中万古霉素测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)夏天的雪(注册ID:bingwang228)牛一牛(注册ID:v2700892)千层峰(注册ID:jxyan)dahua1981(注册ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611251519_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611251519_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================饲料中万古霉素测定方法:SPE基质:饲料应用编号:101707化合物:万古霉素固定相:ProElut PXC色谱柱/前处理小柱:Spursil C18 5u 150 x 4.6mm样品前处理:1.样品准备/提取(1)称取1 g均质样品于15 mL离心管中,加入8 mL乙酸提取液 *和4 mL三氯甲烷。(2)振荡4 min, 4000 rpm下离心4 min,收集上清液;(3)下层残留物用5 mL、5 mL 乙酸提取液重复提取两次,合并三次提取液;作为上样液,待净化。*乙酸提取液:10%乙酸溶液(用50%甲醇水溶解)2.SPE柱净化——ProElut PXC 500 mg/12 mL(Cat.# 68207)(1)活 化:依次加入6 mL甲醇,6 mL水,流出液弃去;(2)上 样:将上样液加入柱中*,流出液弃去;(3)淋 洗:依次用10 mL水,3 mL甲醇淋洗,流出液弃去;(4)洗 脱:10 mL10%氨水(甲醇:水=3:7)溶液洗脱,收集洗脱液;(5)重新溶解:在50 ℃下用减压蒸馏将洗脱液浓缩近干,然后用1%乙酸重新定容至1mL,上机供HPLC分析。色谱条件:分析条件 色谱柱:Spursil C18 250×4.6mm ID,5μm(Cat.#82001) 流 速:1.0 mL/min 检测器:UV 210nm 柱 温:30 ℃ 进样量:20 μL 流动相:50mmol/L磷酸二氢钾(1L磷酸二氢钾溶液需加入300uL磷酸):乙腈(92:8)文章出处:天津迪马实验室关键字:饲料,万古霉素,ProElut PXC,68207,Spursil ,82001摘要:饲料中万古霉素测定谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/wangumeisu%201.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/wangumeisu%202(1).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/wangumeisu%203.PNG图例:万古霉素

  • 【“仪”起享奥运】食品复配防腐剂--纳他霉素和乳酸链球菌素

    [align=center][/align][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素和乳酸链球菌素的复配可以同时抑制真菌和细菌的生长,延长食品的货架期,在食品工业中具有很高的研究价值。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素,简称Natamycin,主要是由纳塔尔链霉菌和褐黄孢链霉菌等链霉菌发酵得到的一种多烯大环内酯类[i][/i]抗菌剂;通常以烯醇式结构存在,是一种无臭无味的结晶粉末。纳他霉素能够有效抑制和杀死酵母菌和霉菌,抑制食品腐败以及真菌毒素给人体带来的损害。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][back=#0eb0c9][b]纳他霉素的理化性质[/b][/back][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素是一种两性物质[i][/i],分子中有1个酸性基团和1个碱性基团,几乎不溶于水和大部分有机溶剂,较易溶于冰醋酸[i][/i]和二甲基亚砜等稀酸稀碱溶液。由于环状的分子结构,纳他霉素的稳定性受光照、温度、重金属、PH等因素影响。在使用时应保持PH在4~7范围内,同时避免高温和光照。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]纳他霉素的抑菌机理[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素是一种专一且高效的抗真菌剂,几乎对所有的酵母菌、霉菌都有很好的抑制效果。纳他霉素的抑菌机理是其与细胞膜上的麦角固醇结合,形成复合体从而改变细胞膜结构和渗透性,引起胞内电解质、氨基酸等物质泄漏,进一步使细胞死亡。李东等研究表明,纳他霉素对曲霉菌的最小抑制浓度为0.63mg/kg,对黑曲霉菌的最小抑制浓度为1.80mg/kg,对岛状青霉菌的最小抑制浓度为1.10mg/kg。张旋等研究表明,纳他霉素对真菌具有显著的抑制能力,最小抑菌浓度大致为1mg/L。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素,简称Nisin,是由乳酸链球菌在代谢过程中产生的具有杀菌作用的多肽物质[i][/i],其由34个氨基酸残基组成,是一种高效且无毒副作用的天然防腐剂。乳酸链球菌素的抗菌谱较窄,只能够有效抑制由细菌引起的食品腐败。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]乳酸链球菌素的理化性质[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素在酸性条件下非常稳定,尤其当PH<2.0时可耐受121℃灭菌而不失活;当PH在中性和碱性时,灭菌后乳酸链球菌素活力基本丧失。PH与乳酸链球菌素的溶解度也密切相关,随着PH的下降,其溶解度增加。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]乳酸链球菌素的抑菌机理[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素对大多数革兰氏阳性菌的抑菌效果很好,特别是对金黄色葡萄球菌、芽孢杆菌作用明显。其可以作用于细菌细胞膜,形成孔状结构,打破细胞内外平衡,导致细胞死亡;也可以抑制肽聚糖的合成,使细胞壁合成受阻,从而抑制细胞生长。姜爱丽等研究表明当PH在酸性时,乳酸链球菌素浓度高于10μg/mL,对单增李斯特菌有一定的抑菌效果。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]复合防腐剂在食品工业中的应用[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]易建华等发现乳酸链球菌素和纳他霉素复合防腐剂对低盐酱菜的抑菌能力最佳。乳酸链球菌素与纳他霉素复合防腐剂在3个月内对酱菜酸度和感官影响很小,且抑菌效果非常好。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]顾佳莹等研究发现,将蛋黄馅中添加15g/kg的乳酸链球菌素和100mg/kg的纳他霉素复配溶液可达到内部防腐的目的,且用300mg/kg的纳他霉素溶液喷洒蛋黄月饼表皮能达到外部防腐的目的。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]李清秀等将乳酸链球菌素和纳他霉素复配应用于鸡肉中,很好地抑制了鸡肉中腐败微生物的生长,且对鸡肉的口感无影响。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]丁培峰等通过实验研究了纳他霉素、乳酸链球菌素和茶多酚在酱油防腐中的应用,发现单一的防腐剂不能起到良好的抑菌效果,而3种防腐剂按比例复配,可以使酱油货架期达到1年。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]张玉鑫研究表明乳酸链球菌素与纳他霉素的比例为0.02:0.0065时,其抑菌效果与山梨酸钾相当,可有效地抑制方便面料包中的腐败菌生长。[/size][/font]

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