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萘夫西林钠标准品

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萘夫西林钠标准品相关的论坛

  • 【求助】哪里能买到呋喃西林的标准品呢？

    最近在做呋喃西林ELIA试剂盒，但是没有标准品，我买的sigma的标准品，但是回来需要衍生。不知道以后试剂盒里的标准品是拿我自己衍生好的衍生物做标准品，还是拿sigma的标准物质呢？要么，国内哪里可以买到与我同样的衍生物呢？这个好像比较困难哦，因为不同的人用的衍生方法好像不太一样啊？急盼高人指点哪！！

  • 标准品瓶子

    想买些瓶子装标准品，就是那种FDA或EDQM用的那中瓶子，请问哪里有卖的啊。另外我自己有西林瓶但是缺盖子，哪里有卖盖子的啊（盖子上面不能有那种塑料片，不然没法压在瓶子上）。

  • 国家药品标准修订/勘误发布(化学药品)

    国家药品标准修订/勘误发布(化学药品) 更新日期: 2011年12月23日 下午2:33 序号 批件号 药品名称 类别 附件 颁布日期 1 XGB2008-001 转移因子口服溶液 标准修订 批件、标准 2008年3月10日 2 XGB2008-002 阿莫西林钠 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 3 XGB2008-003 注射用阿莫西林钠 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 4 XGB2008-004 利巴韦林氯化钠注射液 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 5 XGB2008-005 利巴韦林葡萄糖注射液 标准修订 批件、[url=htt

  • “色”路蹒跚，葡萄深酿，阿莫西林克拉维酸钾胶囊含量测定方法学部分

    “色”路蹒跚，葡萄深酿，阿莫西林克拉维酸钾胶囊含量测定方法学部分

    继”阿莫西林克拉维酸钾胶囊有关物质方法学”项目结束，整理的含量测定方法学。项目：含量测定（3.2.P.5.2.9）检查方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定试验条件：仪器：LC-2010CHT (SHIMADZU)万分之一电子天平（Sartorius ABS-124S型）工作站（LCsolution色谱工作站)色谱柱（填料：C18，规格：250mm×4.6mm，填料粒径：5μm）Xtimate C18 4.6*250 ，PN:Xt5B18425 ，SN:411101950UV检测器（检测波长：220nm）柱温：室温流动相：0.05mol／L磷酸二氢钠溶液（取磷酸二氢钠7.8g，加水900ml使溶解，用10％磷酸溶液或氢氧化钠试液调节pH值至4.4±0.1，加水稀释至1000ml）-甲醇（95:5）。流速：1.0ml/min。运行时间：约20分钟。系统适用性：取阿莫西林克拉维酸系统适用性试验对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.8mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录的色谱图应与标准图谱一致。具体试验操作：取装量差异项下的内容物适量，精密称取适量，加水适量，超声使溶解并定量稀释制成每1ml中含阿莫西林0.5mg的溶液，滤过，立即精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另分别精密称取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿莫西林0.5mg和每1ml中含克拉维酸0.125mg的混合溶液，同法测定。按外标法以峰面积分别计算供试品中C16H19N3O5S和C8H9NO5的含量。计算公式：标示量百分含量（%）=××100%式中：Cs为对照品的浓度（mg/ml）；At为供试液的主峰面积；Nt为供试液的稀释倍数；AS为对照品溶液的主峰面积；W为供试品取样量（mg）。“色”路蹒跚，藤下葡萄，某品种含量测定方法学之耐用性试验部分路蹒跚，藤下葡萄，某品种含量测定方法学之耐用性试验部分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292159_448382_1621890_3.gif3.2.P.5.3.6.1波长选择本品含量测定检测波长参照中国药典2010年版二部收载的阿莫西林克拉维酸钾相关制剂质量标准含量测定项，即220nm。3.2.P.5.3.6.2流动相选择(色谱图见附件1122～1124)参照中国药典2010年版二部收载的阿莫西林克拉维酸钾相关制剂质量标准含量测定项，以0.05mol／L磷酸二氢钠溶液（取磷酸二氢钠7.8g，加水900ml使溶解，用10％磷酸溶液或氢氧化钠试液调节pH值至4.4±0.1，加水稀释至1000ml）-甲醇（95:5）为流动相。试验过程：系统适用性试验供试液：精密称取阿莫西林克拉维酸钾系统适用性对照品4.2mg至5ml量瓶中，加流动相适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试液；对照品溶液：精密称取阿莫西林对照品29.1mg和克拉维酸钾对照品7.3mg至50ml量瓶中，加水适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试液；精密量取上述供试液各20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图，典型色谱图见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292200_448383_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292200_448384_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292201_448385_1621890_3.gif3.2.P.5.3.6.3进样精密度试验(色谱图见附件1125～1130)

  • 【求助】求GB/T 22952-2008标准

    求【GB/T 22952-2008】 河豚鱼和鳗鱼中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 的标准方法 谢谢

  • 氨苄西林杂质的作用

    氨苄西林杂质的作用

    氨苄西林的杂质对于其质量、效力和安全性非常重要。一些杂质可能对药物的安全性和疗效产生负面影响。杂质的存在可能引发药物不良反应，如过敏反应，或者降低药物的效力。因此，对氨苄西林的杂质进行严格的质量控制和监测是必要的。质量控制不仅包括在生产过程中对杂质的检测和去除，还包括对贮存条件的监控，以防止在贮存过程中产生新的杂质或使现有的杂质浓度升高。CATO标准品对氨苄西林杂质的研究也有利于优化制药工艺，从而提高药物的质量，并减少不良反应和副作用的危险。这对于保证药物的治疗效果和患者安全性至关重要。[img=,609,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052057087895_2740_6381668_3.png!w609x523.jpg[/img]

  • 【分享】国家药品标准修订/勘误发布(化学药品)

    国家药品标准修订/勘误发布(化学药品) 序号 批件号 药品名称 类别 附件 颁布日期 1 XGB2008-001 转移因子口服溶液 标准修订 批件、标准 2008年3月10日 2 XGB2008-002 阿莫西林钠 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 3 XGB2008-003 注射用阿莫西林钠 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 4 XGB2008-004 利巴韦林氯化钠注射液 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 5 XGB2008-005 利巴韦林葡萄糖注射液 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 6 XGB2008-006 硫酸阿米卡星氯化钠注射液 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 7 XGB2008-007 葡萄糖酸钙氯化钠注射液 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 8 XGB2008-008 前列地尔注射液 标准修订 批件、标准 2008年5月15日 9 XGB2008-009 注射用阿昔洛韦 标准修订 批件[/ur

  • 【原创大赛】近红外光谱分析技术用于美洛西林钠舒巴坦钠药物混合过程在线混合均匀度终点监测

    【原创大赛】近红外光谱分析技术用于美洛西林钠舒巴坦钠药物混合过程在线混合均匀度终点监测

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术用于美洛西林钠舒巴坦钠药物混合过程在线混合均匀度终点监测[/b][/align][align=left][b]摘要: [/b]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术，对美洛西林钠、舒巴坦钠混合过程进行了在线监测。在研究中，分别建立了基于MBSD法的定性分析模型和基于舒巴坦钠百分含量的定量分析模型，通过3个平行实验的在线混合过程，结果显示MBSD法和舒巴坦钠百分含量测定法均能有效的监测其混合过程，有效的证明了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术用于舒巴坦钠、美洛西林钠混合在线监测的可行性。[/align][b]关键词[/b]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]；分析模型；混合均匀度；在线监测自从2004年美国食品与药品监督管理局提出“过程分析技术”以来，全球的药品生产企业正在向着更高技术含量的生产方式和质量控制方式进军。近红外（Near infrared，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]）光谱分析技术因其快速，无损的特点成为“过程分析技术”的重要组成部分，是制药企业进行产品中间体质量控制的重要方法之一。传统的检测方法为高效液相色谱法，紫外可见分光光度法等需要停止混合操作时才能取样检测，并且等待检测结果所需的时间也比较长，工作效率比较低，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱可以进行在线检测，连续记录不同混合时间内混合物的光谱图，建立数学模型对采集数据进行分析，从而判断各组分之间是否已经达到质量均一，工作效率大幅度的提高。本研究利用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] 光谱分析技术在线监测美洛西林钠舒巴坦钠的药物混合过程，从而实现混合终点的准确判断。[b]1 材料1.1试剂[/b]美洛西林钠（13102041，山东瑞阳制药有限公司）舒巴坦钠（SS201310-26，江西东风制药有限公司）[b]1.2仪器和软件[/b]AntarisII型傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]（美国ThermoFisher公司），附有积分球采样模块；RESULT采样软件；电子分析天平（Sartorius BT224S，德国）；TQ数据处理软件；表面皿；药匙；自制搅拌器。[b]2 方法2.1样品的准备[/b]精密称取舒巴坦钠固体原料药10.00g，美洛西林钠固体原料药40.00g，以备进行在线混合光谱的采集。平行制备3批样品，进行混合光谱的采集。[b]2.2模型的建立[/b]目前，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术用于混合过程在线监测的方法可分为活性药物成分（API）定量分析模型监测和基于移动块标准偏差（MBSD）的定性分析模型监测。前者为基于API药物含量的定量监测模型，当达到混合终点时，API的含量趋于一定值，可以依据模型监测的含量是否达到理论值并趋于稳定进行混合终点的监测；后者为基于光谱的标准偏差的定性监测模型。MBSD法的基本原理为：连续采集的若干张光谱间的标准偏差变化率趋于稳定并小于限定的一阈值时可认为达到了混合终点。其具体的计算步骤为：首先确定用于计算光谱标准偏差的光谱的条数n（即移动块的宽度），当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析仪器采集到n张光谱后计算n张光谱的峰面积（或最大峰高、平均峰高等）的标准差，当采集到n+1张光谱时将第一张光谱移除，计算最近n张光谱的标准差，如此类推，最终得到随时间变化的光谱的标准偏差，根据标准差的变化进行混合终点的监测。本研究中建立了舒巴坦钠含量的定量分析模型和基于MBSD法的定性分析模型同时对用于混合终点的判断。[b]2.3在线混合光谱的采集[/b]将称取的美洛西林钠、舒巴坦钠原料药样品放入表面皿中，然后将表面皿放在Antaris II型傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]积分球采样模块的上面，采用积分球漫反射采样方式进行光谱的采集。在运行在线混合工作流的同时采用自制的搅拌器进行样品的混合，采集得到混合过程的原始光谱，同时监测混合过程。波长范围10000-4000cm[sup]-1[/sup]，每张光谱扫描次数4，混合过程中每间隔5s进行一张光谱的采集，光谱分辨率为8.0cm[sup]-1[/sup]，每4个小时进行背景光谱的采集。每张[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱由1557个变量点组成。[b]2.4定量定性分析模型用于终点判断数据分析[/b]将在线混合过程进行监测，得到在线混合过程数据进行分析，以便了解混合全过程信息以及混合过程的监测。[b]2.5混合终点分析[/b]当得到混合终点时分别采集混合后的样品6处的原始[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱，利用舒巴坦钠的定量分析模型预测混合终点时不同样品点处的舒巴坦钠的含量，判别是否混合均匀。[b]3 实验结果3.1分析模型的建立[/b]本研究中分别建立了在线混合过程的舒巴坦钠定量监测模型和基于移动块标准偏差的定性监测模型。[b]3.1.1 定性分析模型的建立[/b]目前混合均匀度在线监测常用的方法为MBSD法，本研究中MBSD法定性建模的参数为：选择的3个光谱区间包括全光谱、5275.6-4806.3cm[sup]-1[/sup]（称为Region1）及7096.76-6344.66cm[sup]-1[/sup]（称为Region2）；用于计算光谱偏差的光谱的条数为5（即移动块的宽度为5）。[b]3.1.2 定量分析模型的建立[/b]本研究中所建立的定量分析模型用于监测混合过程中舒巴坦钠的百分含量的变化，因为本实验中舒巴坦钠和美洛西林钠两者间的混合比为4:1，当达到混合终点时，舒巴坦钠的百分含量应该在20%左右。其模型的具体参数见上一章中得到的舒巴坦钠百分含量的定量分析模型。[b]3.2混合在线过程数据分析[/b]本研究中平行进行了3次混合过程的在线监测，分别对3次实验结果进行分析，以充分了解混合监测过程。[b]3.2.1 第一批实验结果分析3.2.1.1 原始光谱图[/b]图1给出了混合过程中采集得到的208张原始光谱，由图中可知，处于下面的光谱较稀疏，可能属于混合刚开始的阶段，光谱会有较大的差异；处于上面的光谱较密集，其原因为随着混合的不断进行，光谱间差异越来越小，所以光谱较集中。[align=center][img=,498,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141912_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图1 第一批混合过程原始光谱[/align][align=center] [/align][b]3.2.1.2 在线混合过程结果分析[/b]图2为定性分析模型中得到的3个光谱区间的峰面图，其中M1为全光谱建模的峰面积变化，M2为Region 1（5275.6-4806.3cm-1）的峰面积变化，M2为Region 2（7096.76-6344.66cm-1）的峰面积变化，由峰面积的变化图可知，混合过程的前100s其变化较为明显，M1不断升高，M2和M3（7096.76-6344.66cm-1）不断下降，之后峰面积值趋于稳定。[align=center][img=,525,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141913_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图2 光谱区间峰面积图[/align]图3为舒巴坦钠含量及标准偏差变化图，由图中显示在混合的初期阶段，尤其是前100s左右，四个表征混合均匀度的参数均有着较大的变化趋势，在200-300s间四个参数有稍微较小的波动，此后随着混合过程的不断进行，表征混合均匀度的四个参数变化范围均变小，模型给出的舒巴坦钠的百分含量在20%左右，舒巴坦钠和美洛西林钠混合较为均匀，达到了混合终点。由图可知前100s是混合的主要阶段，此阶段舒巴坦钠的百分含量和标准偏差均有着明显的变化。[align=center][img=,538,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141914_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图 3 含量和标准偏差变化图[/align][align=center]（a舒巴坦钠百分含量变化 b全光谱峰面积标准差 c Region1峰面积标准差 d Region2峰面积标准差）[/align][align=left] 当达到混合终点时分别采集表面皿下6个点的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱，根据建立的模型测定其舒巴坦钠的百分含量，看混合是否均匀。表2给出了用所建模型得到的6个点的舒巴坦钠的百分含量值，6个点舒巴坦钠的百分含量值在20%左右，说明混合较为均一，但是最大的值达到了22.41%，可能是由于混合装置过于简陋，加上是人为搅拌进行混合，不能达到很好的混合，部分地方没有进行很好的混合。从实验的可行性方面，初步证实了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]技术用于美洛西林钠舒巴坦钠混合的可行性。[/align][align=center]表1混合后不同点舒巴坦钠百分含量值[/align][align=center] [img=,570,70]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141915_01_1626619_3.png[/img][/align][b]3.2.2 第二批实验结果分析3.2.2.1 原始光谱图[/b]图4给出了第二批混合过程中采集得到的203张原始光谱，其混合过程原始光谱的特征和第一批混合过程较为相似，混合初期光谱变化较为明显，随着混合的进行，光谱差异变小，光谱较为密集。[align=center][img=,488,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141915_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图4 第二批混合过程原始光谱[/align][align=left] [b]3.2.2.2 在线混合过程结果分析[/b][/align]图5为各个光谱波段峰面积的变化图，由图中显示开始的100s内峰面积有着较大的变化幅度，随着混合的不断进行，峰面积的变化趋势不断减小并逐渐趋于稳定。[align=center][img=,516,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141916_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图5 光谱区间峰面积图[/align][align=center]（a 全光谱峰面积 bRegion 1峰面积 cRegion 2峰面积）[/align]图6为舒巴坦钠含量及标准偏差变化图，由图可知在混合的初期阶段大约0-100 s时，舒巴坦钠百分含量值及峰面积的标准偏差值有着明显的变化，全光谱峰面积的标准偏差（Full Range STD）在200-400 s间有较为明显的波段，此后随着混合过程的不断进行，四个参数变化范围均变小，模型给出的舒巴坦钠的百分含量在20%左右。由此可知前100 s是混合的主要阶段，此阶段舒巴坦钠的百分含量和标准偏差均有着明显的变化。[align=center][img=,551,327]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141917_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图6 含量和标准偏差变化图[/align][align=center]（a 舒巴坦钠百分含量 b 全光谱峰面积标准偏差 c Region 1峰面积标准偏差 d Region 2峰面积标准偏差）[/align]当达到混合终点时，采集表面皿底部6处的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱，检测混合过程是否达到均一，表2列出来了6处的舒巴坦钠的百分含量值，由表2可知达到混合结束后得到的6处的舒巴坦钠的百分含量均在20%左右，说明混合较为均匀。同时，由于实验条件的限制加上搅拌时人为因素的影响等，各点之间含量也着较大的差异。[align=center]表2 舒巴坦钠百分含量[/align][align=center] [img=,566,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141918_01_1626619_3.png[/img][/align][b]3.2.3 第三批实验结果分析3.2.3.1 原始光谱图[/b]图7给出了混合过程中采集得到的207张原始光谱，由图中可知，得到的原始光谱图与第一批和第二批有着相似的结果，即混合的初期光谱差异大，因此光谱较为稀疏（偏下方的光谱），随着混合的进行，光谱间差异变小，光谱变得密集（偏上方的光谱）。[align=center][img=,505,262]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141919_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图7 第三批混合过程原始光谱[/align][b]3.2.3.2 在线混合过程结果分析[/b]图8给出了混合过程中3个光谱区间峰面积的变化趋势值，由图中可知0-100s间三个光谱区间的峰面积有着明显的变化，100-200s间峰面积有着明显的变化，但是变化幅度没有前100s大，200s以后峰面积变化趋势变小。说明前200s是混合的主要阶段，峰面积变化较为明显。[align=center][img=,519,343]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141919_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图 8 光谱区间峰面积图[/align][align=center]（a 全光谱峰面积 bRegion 1峰面积 cRegion 2峰面积）[/align]图9为舒巴坦钠百分含量及光谱峰面积的标准偏差随时间变化的趋势图，其变化趋势和峰面积的变化趋势相似，前100s变化幅度较大，100-200s间也有较为明显的变化，但是变化幅度不是很明显，200s后舒巴坦钠的百分含量和峰面积的标准偏差均趋于稳定，说明此时光谱差异变小，混合趋于均匀。[align=center][img=,529,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141920_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图9 含量和标准偏差变化图[/align][align=center]（a舒巴坦钠百分含量变化 b全光谱峰面积标准差 c Region1峰面积标准差 d Region2峰面积标准差）[/align]表3为达到混合终点时采集表面皿底部的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱得到的不同点的舒巴坦钠的百分含量值，由表中显示6个点的舒巴坦钠的百分含量值在20%左右，但是6个点之间舒巴坦钠百分含量间存在较大的差异，测得的最小值为17.80%，其原因可能是一方面由于实验条件的限制混合不够均匀，一方面用于舒巴坦钠含量测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]定量分析模型也有一定的偏差，可能引起含量检测的差异存在。[align=center]表3 混合后不同点舒巴坦钠百分含量值[/align][align=center] [img=,564,66]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141921_01_1626619_3.png[/img][/align][b]3.3小结[/b]通过3个混合平行实验的进行可知所建立的基于MBSD法的定性分析模型和基于舒巴坦钠百分含量的定量分析模型能够有效的监测舒巴坦钠、美洛西林钠的混合过程。由舒巴坦钠百分含量和标准偏差变化图可知两者的变化有着相关性，当舒巴坦钠的百分含量变化幅度大时，其标准偏差的变化幅度也较大，因此两者均可以用于混合过程的在线监测，证实了实验的可行性。[b]4 结论和讨论[/b]本研究采用AntarisII傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]对美洛西林钠、舒巴坦钠混合过程进行了在线监测。在研究中，分别建立了基于MBSD法的定性分析模型和基于舒巴坦钠百分含量的定量分析模型，然后Antaris II傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]漫反射采样方式采集混合过程中的光谱，实时监测混合过程的进行。通过3个平行实验的在线混合过程，结果显示MBSD法和舒巴坦钠百分含量测定法均能有效的监测其混合过程，有效的证明了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术用于舒巴坦钠、美洛西林钠混合在线监测的可行性。此外，MBSD法因为无需进行一级数据的采集，方法较为简单且容易理解，目前常用于混合过程的在线监测。本研究中有效证实了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术在舒巴坦钠美洛西林钠样品在线混合过程中应用的可行性，在样品的在线混合监测中有着重要的应用价值和应用前景。该技术能够克服传统方法费时、繁琐等缺点，而且可以实现过程的实时在线监测，让生产者充分了解整个生产过程中的参数变化。 [b]参考文献[/b]陆婉珍, 褚小立. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url])和过程分析技术(PAT). 现代科学仪器, 2007(004):13-17.SieslerH, Ozaki Y, Kawata S, et al. Near-infrared spectroscopy: principles .Instruments, Applications, 2002:35-181.Bhushan,K.R.,et al.Detection of breastcancer microcalcifications using a dual-modality SPECT/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] fluorescent probe. J Am Chem Soc, 2008. 130(52):17648-17649.贾燕花. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在化学药品生产过程控制应用初探. 北京协和医学院, 2011.Fevotte.G,et al.Applications of [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]spectroscopy to monitoring and analyzing the solid state during industrialcrystallization processes . Int J Pharm, 2004, 273(1):159-169.张敏.盐酸林可霉素多晶型分子构象对其红外光谱行为的影响.中国抗生素杂志, 2005, 30(009):529-532.Blanco M,R Goz"01ez Ba,E.Bertran,Monitoring powder blending in pharmaceutical processes by use of nearinfrared spectroscopy . Talanta, 2002, 56(1):203-212,田科雄.不同装载系数和混合时间对添加剂预混料混合均匀度的影响.河北畜牧兽医, 2004, 20(9):52-53.孙栋. 基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术的几种固体粉末混合均匀度快速检测研究. 山东大学硕士学位论文, 2012年.

  • β- 内酰胺类药物检测国内标准比较解读

    [align=center][size=21px]β[/size][size=21px]- 内酰胺类药物检测国内标准比较解读[/size][/align][size=18px]β[/size][size=18px]-内酰胺类抗生素(β-lactams)[/size][size=18px]是[/size][size=18px]指[/size][size=18px]分子[/size][size=18px]结构中具有β-内酰胺环的一大类抗生[/size][size=18px]素，[/size][size=18px]主要包括[/size][size=18px]青霉素[/size][size=18px]类、[/size][size=18px]头孢[/size][size=18px]类[/size][size=18px]，硫霉素类、单环β[/size][size=18px]-内酰胺类等。[/size][size=18px]这[/size][size=18px]类抗生素具有杀菌活性强、[/size][size=18px]毒性低、适应症广[/size][size=18px]等[/size][size=18px]优点[/size][size=18px]，[/size][size=18px]在我国动物[/size][size=18px]养殖领域[/size][size=18px]应用非常广泛，为促进畜牧业健康发展提供了重要保障。但抗生素的长期使用、滥用或不[/size][size=18px]遵守[/size][size=18px]休药期使用[/size][size=18px]容易导致[/size][size=18px]动物体内残留，[/size][size=18px]进而[/size][size=18px]通过食物链传给人类，干扰人体正常菌群、[/size][size=18px]危害人体健康[/size][size=18px]。因此[/size][size=18px]GB/T 31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定了[/size][size=18px]部分β[/size][size=18px]-内酰胺类药物在食品中的最大限量值[/size][size=18px]，并颁布了一系列该类药物的检测方法标准，现将这些标准归纳、总结如下：[/size][table][tr][td]序号[/td][td]标准名称[/td][td]检测原理[/td][td]药物数量、种类[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T18932.25-2005 蜂蜜中青霉素 G、青霉素 V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法[/td][td]试样用去离子水溶解后，溶液用 HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]6 种：青霉素 G、青霉素 V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用 0.15mol/L 磷酸 二氢钠(pH=8.5)缓冲溶液提取，经离心上清液用C18固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]9 种：阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液提取，提取液浓缩后，用缓冲溶液溶解，HLB固相萃取小柱净化，洗脱液氮吹干后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱测定，外标法定量。[/td][td]11 种：羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]GB/T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液提取，提取液浓缩后，用缓冲溶液溶解，C18固相萃取小柱净化，洗脱液氮吹干后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱测定，外标法定量。[/td][td]2 种：头孢匹林、头孢噻呋[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]SN/T 1988-2007 进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水提取样品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉旋至乙腈，加入缓冲溶液，HLB固相萃取小柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]3 种：头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]GB/T 22989-2008 牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]用乙腈、磷酸盐缓冲溶液提取，HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]4 种：头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液（3+1）提取，磷酸盐稀释，HLB固相萃取小柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]9 种：阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]GB/T 22960-2008 河豚鱼和鳗鱼中头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，旋转蒸发去除乙腈，用水定容，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]5 种：头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用磷酸 二氢钠缓冲溶液提取，HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]5 种：头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]SN/T 2050-2008 进出口动物源食品中 14 种β内酰胺类抗生素残留量检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱/质谱法[/td][td]样品用乙睛水溶液提取，旋转蒸发除去提取液中乙睛加入磷酸盐緩冲溶液。提取液用 HLB 固相萃取柱净化，洗脱液氮气吹干后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]14 种：羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素、头孢氨苄、头孢吡啉、头孢唑啉[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]农业农村部 358号公告-3-2020 饲料中 7 种青霉素类药物含量的测定（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]）[/td][td]配合饲料、浓缩饲料、精料补充料用 20%乙腈溶液提取，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量；维生素预混合饲料经 Na 2 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液提取，HLB 小柱净化，洗脱吹干后，用 20%乙腈溶液溶解，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。[/td][td]7 种：青霉素、青霉素 V、氯唑西林、苯唑西林、氨苄西林、阿莫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]农业农村部 316号公告-3-2020 饲料中 17 种头孢菌素类药物的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样经 40%乙腈溶液提取，甲酸溶液稀释后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，基质匹配标准溶液校准，外标法定量。[/td][td]17种：头孢曲松、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、头孢洛宁、头孢喹肟、头孢噻肟、头孢噻呋、头孢噻吩、头孢羟氨苄、头孢呋辛、头孢他定、头孢克洛、头孢丙烯[/td][/tr][/table]

  • 【转帖】中国牛奶标准被指全球最差 奶协倡导巴氏鲜奶

    自三聚氰胺事件之后，中国牛奶消费信心至今未愈。日前中国奶协有关人士在福州建议，对巴氏杀菌鲜牛奶（下称“巴氏鲜奶”，相对于超高温灭菌的“常温奶”）生产企业，国家应给予政策及经济扶持，逐渐恢复巴氏鲜奶主导市场的地位。在此次“南方巴氏鲜奶发展论坛”期间，素有中国乳业“大炮”之称的广州市奶业协会理事长王丁棉对《第一财经（微博)日报》表示，中国乳业行业标准被个别大企业绑架，是全球最差标准，政府应倡导巴氏鲜奶。但昨日，内蒙古奶协秘书长那达木德则认为，中国奶业现状取决于国情，同时披露现行标准门槛低系因农业部顾及散户奶农利益。建议选择“巴氏鲜奶”会上，没有任何添加剂的巴氏鲜奶，被中国奶业协会大力提倡。“为什么要提倡巴氏鲜奶？因为它最完美、最丰富。”农业部原副部长、中国奶业协会名誉会长刘成果指出，巴氏鲜奶没有任何添加剂，原汁原味，低温处理保持活性，营养破坏少，利于增强免疫力。“从未来消费趋势看，绝对是巴氏鲜奶，市场会越来越大。”中国奶协乳品工业委员会副主任曾寿瀛指出，我国以往称之为消毒牛奶的巴氏鲜奶，在世界众多国家市场占有率高达约95％，而在我国近六七年，尤其在三聚氰胺事件发生前两年左右，巴氏鲜奶的销售形势却面临挑战。主因有三，即有关大型乳企的强力宣传、大型乳企产品调香、调稠和销售产品方面的恶性竞争。他建议，在当今重拳打击食品掺假和胡乱使用添加剂的同时，国家应对巴氏鲜奶生产企业给予政策及经济扶持，逐渐恢复巴氏鲜奶主导市场的地位。他建议国家有关部委对以下问题采取相关措施，调整及安排解决。一是完善乳品安全监管体制，尽快解决“九龙治水”即“铁路警察各管一段”的状态，原料奶的监管由技监部门统一监管；二是部委应切实执行“60公里范围内不得重复建厂(乳品厂)及没有自办奶牛场提供奶源的不得建厂”的禁令，调查国内两大乳企在江苏境内投资超亿元建立乳品厂的重复设厂之举；三是乳品电视广告应先由国家监管部门如技监部门先审批后播放，尽快结束有钱就能打广告的乱象；四是有限期地取消手工挤奶，引导散养奶牛户走合作社道路；五是建议主管部委树典型并以点带面，推进巴氏鲜奶的普及推广。细菌数允许200万个/毫升全球最差牛奶标准目前执行的中国乳业行业标准，不仅被与会代表批为增大乳品安全风险，甚至被斥为世界奶业之耻。在我国乳业行业标准中，原奶细菌数允许最大值为200万个/毫升。“这是全球最差的牛奶标准，是世界乳业之耻！”王丁棉炮轰该标准，并称它是遭到大企业利益挟持的结果。“标准是行政部门领导说了算，不是专家说了算。”曾4次参与国家乳业标准制订的西部乳业发展协作会执行副会长魏荣禄感慨，专家们通过的标准送审稿，远严于最后颁布实施的标准内容，现行标准中原奶细菌数最大值为200个/毫升，由于存在有害菌，显然不安全。魏荣禄还指出，现行标准只限于产品标准，未来必须制订专业术语标准和生产工艺标准，以杜绝类似“纯牛奶”却含添加剂的怪象。内蒙古奶协：国情决定现状那达木德认为，“奶业发展由消费水平、冷链储存、交通状况等综合情况决定，巴氏鲜奶在中国发展了七八年，仍在30%的占比内徘徊，而常温奶仍占70%，这符合国情。”昨日，那达木德接受本报记者专访时表示。“巴氏鲜奶是一个发展方向，在国际上占比约达80%，但发展中国家则应客观分析。”那达木德认为巴氏鲜奶与常温奶应分占中国市场。他说，巴氏鲜奶保质期一般为7天，而常温奶可长期保持，受消费水平和冷链系统输送半径的限制，一线城市如北京、上海、广州、深圳这些城市适宜发展巴氏鲜奶，而二线城市及广泛的其他区域比较适合继续搞常温奶。至于内蒙古，那达木德说，由于奶企是做全国市场，地域广，搞巴氏鲜奶“不符合国情”。谈及行标菌落数偏高问题，那达木德指出，标准问题很复杂。他说，农业部制定标准时顾及我国超70%奶农都是散户，生产水平很低，如果把标准定高，散户牛奶都不合格；如果倒掉则害苦奶农。蔡永康则指出，突破乳品安全的瓶颈是养殖模式问题，实现集约化、规模化和标准化是中国乳业发展的必由之路，但企业不能盲目崇拜规模，更应遵循行业发展规律，崇尚资源与市场平衡协调发展，真正实现乳品安全和质量保障。（第一财经日报 邵芳卿）

  • 阿莫西林含量和有关

    有谁做过阿莫西林含量和有关物质，药典中提到色谱图应与标准图谱一致，标准图谱指的是什么，哪里有，含量中提到用系统适用性对照品，哪里可以买到？

  • 【转帖】维维豆奶“低糖”食品被查不符国家标准

    根据规定，强调某种或数种配料的含量较低或较高时，应标识所强调配料在产品中的含量。就“低糖”而言，每100克食品内，蔗糖含量不超过5克，才能称得上“低糖”；含量低于0.5克的，才能叫“无糖”或“不含糖”；蔗糖含量比一般基准食品，减少25%以上的，才能称作“减糖”食品。 汉阳墨水湖北路一超市内，10.8元一袋的核桃豆腐花，标有“低糖”字样，其实不然。工商人员到超市调查发现，该产品由佛山市碧泉食品公司生产，厂家提供的“低糖豆腐脑”鉴定报告显示：每100克含糖68.9克，符合该企业在当地备案的企业标准，却不符合低糖标准。　　工商人员在抽查中还发现，维维豆奶的“高钙低糖”豆奶粉，100克产品中，钙≥450毫克，符合“高钙”食品的规定(每100克固体食品中，钙含量≥240毫克)。可是总糖标称小于45克，大大超过了5克的“低糖”标准。厂方说，他们执行的是企业标准，也达到了企业标准――总糖含量为40-70克的要求。

  • 【讨论】“牛奶抗生素分解剂”——又一种“新”的乳品非法添加剂浮出水面

    两个多月过去了，三聚氰胺事件正在逐渐淡出人们的记忆，有报道说，蒙牛和伊利两家企业的奶制品销售均已恢复到正常水平的八成。然而近日来，一条关于牛奶中非法添加“抗生素分解剂”的消息开始在网上流传。这种神秘的“牛奶抗生素分解剂”到底是什么物质？会成为下一个“三聚氰胺”吗？为此，笔者搜集了目前网上有关信息，并查阅了相关文献资料，总结如下：1．使用抗生素分解剂可大大节约成本 我国《无公害食品生鲜牛乳》行业标准中明确规定生鲜乳中抗生素“不得检出”，但是由于乳牛用药不当和不注意安全采乳时间等原因，目前抗生素含量超标的“有抗奶”仍广泛存在。一支几十元的“抗生素分解剂”可分解4到5吨牛奶中的抗生素，而1吨 “有抗奶”和“无抗奶”的收购价格相差近千元，分解剂的使用极大的节约了企业生产成本。 另外，用含抗生素的原奶做酸奶或乳酪时，残留的抗生素会抑制细菌的发酵,从而影响制品的产量和质量，这也是市场上酸奶价格普遍较贵的主要原因，如果使用了抗生素分解剂后，有抗奶可以加工成质量达标的酸奶，将为企业带来更可观的利润。2．抗生素分解剂是什么物质？真有那么神奇？ 所谓抗生素分解剂，其实就是β-内酰胺酶，有A类、B类两种，可分别对青霉素类和头孢类抗生素起分解作用。 按某公司的介绍，该产品采用基因重组技术构建了β-内酰胺酶高效表达菌株，通过色谱层析技术获得重组β-内酰酶（TEM1），具有纯度高、活性高、专一性强等特点。A类可以有效的分解β-内酰胺类抗生素，包括青霉素G；氨基青霉素类，如氨苄西林、阿莫西林、匹氨西林；羧基青霉素类，如羧苄西林、替卡西林等；及脲基青霉素类，如呋苄西林、美洛西林等。而B类则可以水解头孢羟氨苄、头孢拉定、头孢克洛、头孢呋辛、头孢克肟、头孢哌酮、头孢噻肟、头孢曲松等药物。 由于青霉素是目前治疗牛乳腺炎的首选药物，同时也是牛奶中最常见的残留抗生素，此时抗生素分解剂就可派上用场。 有不同意见认为，牛奶中的抗生素残留成分复杂，种类多样，因此单一的针对一两种抗生素的所谓分解剂不可能起到某些产品宣传的“分解率达到99%以上”神乎其神的效果。3．抗生素分解剂的使用有什么危害 β- 内酰胺酶是非法的食品添加剂，国际和国内均不允许该酶在牛奶中作为添加剂使用。 目前尚无β-内酰胺酶直接危害人体健康的相关资料。但是这不代表就一定没有危害，恰恰相反，唯其未知反而更易令人感到恐惧。只是由于目前还没有人对此课题进行研究或者短时期内一些潜在的危害还没有表现出来。 间接的危害有：该分解剂的使用可能助长牛奶生产中β-内酰胺类抗生素的滥用，这会加速耐药菌的传播。4．有多少家企业在使用抗生素分解剂 中国药品生物制品检定所的崔生辉博士在《“生鲜牛乳抗生素分解剂”的鉴定与检测》一文中指出，2006年5～8月间分3次从北京零售市场上随机采集了5 个厂家生产的38 份牛奶样品中有63.12%(24/38) 检出了β- 内酰胺酶。 现在在网上还可以搜出2006年的介绍抗生素分解剂的网页，消息来源显示是青年时报。在另一则2006年8月的网上新闻中记者提到，某产品销售商称“蒙牛、伊利和三鹿都使用我们的产品，蒙牛主要是内蒙总厂使用，伊利主要是一些比较大的分厂在使用，还有一些国内较知名的乳业公司正在跟我们洽谈，想使用我们的产品”。所以抗生素分解剂并不是一种新的非法添加剂，很可能在2006年就已经普遍使用了，当时也有新闻披露，但是没有引起广泛的关注。 (文 露露)

  • GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法　液相色谱质谱／质谱法

    GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 方法耗材包这块主要是标准品，前处理和分析柱，现货供应。序号库存编号库存名称规格1CDCT-C10242500阿莫西林三水合物(羟氨苄青霉素) 标准品纯品型，有证书，0.25g2CDCT-C10243080氨苄青霉素（氨苄西林）三水合物 标准品纯品型，有证书，0.1g(4℃保存)3CDCT-C11692100氯唑青霉素钠水合物(氯唑西林钠，邻氯青霉素钠) 标准品纯品型，有证书，0.25g(4℃保存)4CDCT-C12560500双氯青霉素钠盐水合物 标准品纯品型，有证书，0.1g(4℃保存)5CDCT-C15402500萘夫西林钠一水合物/乙氧萘胺青霉素钠一水合物 标准品纯品型，有证书，0.1g(4℃保存)6CDCT-C15755100苯唑青霉素(钠盐水合物)/苯唑西林钠 标准品纯品型，有证书，0.1g(4℃保存)7CDCT-C15935000青霉素G钾盐（苄青霉素钾盐） 标准品纯品型，有证书，0.25g(4℃保存)8CDCT-C15935010苯氧甲基青霉素钾盐(青霉素V钾盐) 标准品纯品型，有证书，0.1g(4℃保存)9CDCU-1410002甲氧苯青霉素钠(Methicillin Sodium) 标准品500mg10CDGO-130566-100mg苯咪青霉素(阿洛西林) 标准品100mg 2-8℃避光保存11CDAA-560001-1mg苯氧乙基青霉素钠盐1mg12SBEQ-CA3154Poly-Sery HLB SPE 小柱500mg， 6mL/30 pcs13SBEQ-CR1012CNW 12位固相萃取真空装置12位14SBEQ-CR1416CNW 16位固相萃取真空装置套15SBEQ-CR1824CNW 24管固相萃取真空装置套16LAEQ-462572Athena C18-WP 液相色谱柱4.6*250mm，5um17LBEQ-400272KAthena C18-WP 保护柱套装1个柱套+1个柱芯，5μm，4.0×20mm

  • SFDA：警惕超剂量使用注射用阿莫西林钠可能增加肾损害风险

    日前，国家食品药品监督管理局发布了第47期《药品不良反应信息通报》，提示警惕超剂量使用注射用阿莫西林钠可能增加肾损害风险。　　阿莫西林为青霉素类抗生素，通过抑制细菌细胞壁合成，使细菌膨胀、裂解而发挥杀菌作用。注射用阿莫西林钠适用于敏感菌所致各种感染中病情较重需要住院治疗或不能口服的患者。　　国家药品不良反应监测中心病例报告数据库数据显示，注射用阿莫西林钠严重病例报告中肾损害问题比较突出，主要表现为血尿、蛋白尿、急性肾功能衰竭、间质性肾炎等。在注射用阿莫西林钠肾损害的病例中，90%以上的病例属于超剂量用药。　　国家食品药品监督管理局建议：　　一、医务人员应严格按照药品说明书规定的用法用量给药，用药过程应该加强肾功能监测，避免单次剂量过大、浓度过高、滴速过快或长时间使用;对肾功能障碍患者、老年患者应注意调整用药剂量，对于未成年患者应按体重给药，并应告知监护人风险，加强随访和监测。　　二、药品生产企业应对说明书相关内容进行修订，完善风险提示信息;加大药品不良反应监测力度，加强临床合理用药的宣传，确保产品的安全性信息及时传达给患者和医生;制定并实施有效的风险管理计划，保证用药安全。

  • 宝刀未老，游刃有余， 阿莫西林双氯西林钠胶囊含量测定方法学部分

    宝刀未老，游刃有余， 阿莫西林双氯西林钠胶囊含量测定方法学部分

    前言：这是一个老项目了，对于公开品名，是已经上报了，宝刀系列均是以前的资料，写出来和大家共享一下。由于网络问题，有些图看不到了，我在附件上显示了。建议大家看附件好了，看这个很吃力。望谅解。项目：含量测定（3.2.P.5.2.9）检查方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定试验条件：仪器：LC-10AT VP(SHIMADZU) SPD-10A VP(SHIMADZU)万分之一电子天平（Sartorius ABS-124S型）工作站（LCsolutionlite色谱工作站)色谱柱（welchrom 填料：C18，规格：250mm×4.6mm，填料粒径：5μm；pn：wel518425，sn：w10212097）UV检测器（检测波长：225nm）柱温：室温流动相：流动相A为0.1mol/L磷酸二氢钾溶液-0.018mol/L十二烷基硫酸钠-甲醇-乙腈（275:275:200:250），用磷酸调节pH值至2.0；流动相B为乙腈。按下表进行线性梯度洗脱： 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）090105851579010119010流速：1.2ml/min运行时间：约11分钟系统适用性：理论板数按阿莫西林峰和双氯西林峰计算应均不低于2000，双氯西林与阿莫西林的分离度应符合规定。具体试验操作：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于阿莫西林25mg，双氯西林12.5mg)，置100ml棕色量瓶中，加磷酸盐缓冲液（0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈（550:200:250）并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿莫西林和双氯西林对照品，精密称定，加磷酸盐缓冲液（0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈（550:200:250）溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿莫西林0.25mg和双氯西林0.125mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积分别计算出供试品中C16H19N3O5S和C19H17Cl2N3O5S的含量。计算公式：标示量百分含量（%）=××100%式中：Cs为对照品的浓度（mg/ml）；At为供试液的主峰面积；Nt为供试液的稀释倍数；AS为对照品溶液的主峰面积；W为供试品取样量（mg）。3.2.P.5.3.6 含量测定色谱图见附件1367～1442含量测定方法学验证结果概要 项目验证结果波长选择[size=9pt

  • 青霉素类药物检测国内标准比较解读

    [align=center][font='仿宋'][size=21px]青霉素[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]类药物[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align] [font='仿宋'][size=18px]青霉素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]类[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]杀菌剂[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]药物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]属于[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]内酰胺类[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]广谱[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]抗生素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分子结构中含有[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]β[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]内酰胺[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]环，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]代表药物主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]包括[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]青霉素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] G、青霉素 V、苯[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]唑[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]西林、氯唑西林、双氯西林、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]萘[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]夫西林[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]该类药物用于动物呼吸、生殖、皮肤病毒感染等疾病的治疗和预防[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]青霉素类药物在[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物源[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]食品中的残留会对青霉素过敏的人产生健康危害，更重要的是抗生素残留会在人体内累积，破坏体内正常的菌群环境[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，导致人体免疫力降低。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]因此我国在[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]《[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]GB 31650-2019 食品中兽药残留最大限量[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]》[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]标准中[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]对氨[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]苄[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]西林、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]氯唑西林[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]等青霉素药物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]在动物源食品中的[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]残留限量做出了[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]明确规定——牛奶为4-30 [/size][/font][font='仿宋'][size=18px]ug[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/kg，肌肉、组织等为50-300[/size][/font][font='仿宋'][size=18px] [/size][/font][font='仿宋'][size=18px]ug[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/kg[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]目前该类药物的检测方法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]高效[/size][/font][font='仿宋'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]：[/size][/font] [table][tr][td] [font='仿宋']序号[/font] [/td][td] [font='仿宋']标准名称[/font] [/td][td] [font='仿宋']检测原理[/font] [/td][td] [font='仿宋']药物数量、种类[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']1[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样用乙腈+水（8+2）溶液提取[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']HLB固相萃取小柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']串联质谱[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']内[/font][font='仿宋']标[/font][font='仿宋']法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']11[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、青霉素[/font][font='仿宋'] G、青霉素 V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、双氯西林、[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、阿洛西林和甲氧西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']2[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB 29682-2013 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用乙腈提取[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']HLB[/font][font='仿宋']固相萃取小柱净化，[/font][font='仿宋']高效[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']紫外[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标法定量。[/font] [/td][td] [font='仿宋']4[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']青霉素[/font][font='仿宋']G、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林 、双氯青霉素[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']青霉素[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']3[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试[/font][font='仿宋']样用[/font][font='仿宋']0.15 [/font][font='仿宋']mol[/font][font='仿宋']/L磷酸二氢钠（pH=8.5）缓冲溶液[/font][font='仿宋']提取，[/font][font='仿宋']上清液经C[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]18[/size][/sub][/font][font='仿宋']固相萃取小柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/font][font='仿宋']色谱-[/font][font='仿宋']串联[/font][font='仿宋']质谱联用仪测定[/font][font='仿宋']，外标法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']9[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林、[/font][font='仿宋']青霉素G[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、青霉素V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、双氯西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']4[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']样品[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']乙腈+水（[/font][font='仿宋']15[/font][font='仿宋']+2）[/font][font='仿宋']提取[/font][font='仿宋']浓缩后[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']0.[/font][font='仿宋']05[/font][font='仿宋'] [/font][font='仿宋']mol[/font][font='仿宋']/L磷酸[/font][font='仿宋']氢二钾[/font][font='仿宋']（pH=8.5）[/font][font='仿宋']溶解[/font][font='仿宋']，HLB小柱净化，[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/[/font][font='仿宋']质谱[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']11[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']羟氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']青霉素、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']胺青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、　青霉素、苯氧甲[/font][font='仿宋']基青霉素、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']胺青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']青霉素、苯氧甲基青霉素、苯[/font][font='仿宋']咪[/font][font='仿宋']青霉素、[/font][font='仿宋']甲氧苯青霉素[/font][font='仿宋']、苯氧乙基青霉素[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']5[/font] [/td][td] [font='仿宋']GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、[/font][font='仿宋']哌[/font][font='仿宋']拉西林、青霉素G、青霉素V、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']西林、氯唑西林、[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']夫西林和双氯西林残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] 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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font] [/td][td] [font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']去离子水溶解[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']溶液经[/font][font='仿宋']HLB固相萃取[/font][font='仿宋']小柱[/font][font='仿宋']净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱[/font][font='仿宋']仪测定[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']外标法定量[/font][font='仿宋']。[/font] [/td][td] [font='仿宋']6[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']青霉素G、青霉素V、乙氧[/font][font='仿宋']萘[/font][font='仿宋']青霉素、苯[/font][font='仿宋']唑[/font][font='仿宋']青霉素、邻氯青霉素、[/font][font='仿宋']双氰青霉素[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']7[/font] [/td][td] [font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']958号公告-7-2007 猪鸡可食性组织中青霉素类药物残留检测方法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font] [/td][td] [font='仿宋']肌肉样品[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']磷酸氢二钠缓冲溶液[/font][font='仿宋']提取[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']肝脏、肾脏样品先用乙腈再用[/font][font='仿宋']磷酸氢二钠缓冲溶液提取[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']C[/font][font='仿宋'][sub][size=13px]18[/size][/sub][/font][font='仿宋']固相萃取小柱净化[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']1,2,4-三唑汞溶液衍生，高效[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[/font][font='仿宋']紫外[/font][font='仿宋']检测器[/font][font='仿宋']测定[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']外[/font][font='仿宋']标[/font][font='仿宋']法定量。[/font] [/td][td] [font='仿宋']5[/font][font='仿宋']种：[/font][font='仿宋']阿莫西林、青霉素[/font][font='仿宋']G、青霉素V、氨[/font][font='仿宋']苄[/font][font='仿宋']西林、双氯西林[/font] [/td][/tr][tr][td] [font='仿宋']8[/font]

  • 宝刀未老，接步献刀，阿莫西林舒巴坦匹酯片有关物质方法学部分

    宝刀未老，接步献刀，阿莫西林舒巴坦匹酯片有关物质方法学部分

    继“宝刀未老，刀走偏锋，阿莫西林舒巴坦匹酯片含量测定方法学部分”，根据该项目整理后，于是“接步献刀”进行的有关物质方法学研究，本品国内外药典均无收载且是复方制剂，根据相关的转正标准进行试验，均不理想，对有关物质的研究有一定的难度，根据相关资料进行研究，下文主要简介比较重要的部分如流动相的摸索和耐用性试验以及波长的选定，其他的同前几篇，具体如下：项目：有关物质（3.2.P.5.2.4）检查方法：HPLC法试验条件：仪器：LC-10AT VP(SHIMADZU) SPD-10A VP(SHIMADZU)万分之一电子天平（Sartorius ABS-124S型）工作站（LCsolutionlite色谱工作站)色谱柱（填料：C18，规格：250mm×4.6mm，填料粒径：5μm）Wel5184425，sn：w10212096，ln：w1801.19UV检测器（210nm）柱温：室温流动相：0.01mol/L十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.5±0.02）-甲醇（45：55）为流动相流速：1.0ml/min运行时间：约55分钟系统适用性：理论板数按阿莫西林峰计算不低于2000。具体试验操作：取本品细粉适量，精密称定，用流动相适量溶解并稀释制成每1ml中约含阿莫西林和舒巴坦均为0.5mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为对照溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%～25%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，对照溶液中阿莫西林的峰面积As，供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分法测定，以各杂质峰面积与对照溶液阿莫西林峰面积的比值计算得出各杂质的含量，总杂质为各杂质的和。计算公式：各杂质的量（%）=Ai/As杂质总量（%）=∑ihttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300029_448425_1621890_3.png3.2.P.5.3.2.1 流动相选择该品种目前在中国药典、美国药典、日抗基和英国药典均未收载。参照新药转正标准第55册收载的阿莫西林舒巴坦匹酯片质量标准WS1-(X-145)-2004Z、进口药品注册标准JX20080076、舒巴坦匹酯国家质量标准WS-516（X-439）-2001（试行）以及阿莫西林舒巴坦匹酯制剂的其他相关研究资料（傅小雅.HPLC-DAD法测定阿莫西林舒巴坦匹酯分散片中舒巴坦匹酯含量及有关物质.中国药房2008年第19卷第13期：1011-1012；姜红，胡昌勤，金少鸿.阿莫西林-舒巴坦匹酯片含量及有关物质质控分析方法的建立.药物分析杂志2002,22（2）:91-94）进行有关物质检查流动相选择。由于阿莫西林和舒巴坦匹酯极性差别较大，通常会造成阿莫西林在死时间附近出峰，而舒巴坦匹酯出峰时间较迟。本品试验表明流动相加入十二烷基硫酸钠溶液能有效检查有关物质。初步拟定流动相体系及试验结果统计见下表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300030_448426_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300031_448427_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300031_448428_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300032_448429_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300033_448430_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300033_448431_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300034_448432_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300035_448433_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300035_448434_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300036_448435_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300037_448436_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300038_448437_1621890_3.png3.2.P.5.3.2.4有关物质检查波长选定（色谱图见附件115～117）本品目前在中国药典、美国药典、日抗基和英国药典均未收载。参照新药转正标准第55册收载的阿莫西林舒巴坦匹酯片质量标准WS

  • 部分水合物标准如何进行定量分析？

    用户如果购买了氯唑青霉素钠水合物(氯唑西林钠，邻氯青霉素钠) 标准品，进行定性分析时没有问题，但是里面没有明确是一水化合物还是二水化合物等，只是 氯唑青霉素钠xH2O，如题，这个标准品配成溶液后如何进行定量分析？

  • 中检所抗生素标准品不纯？

    大家有没有用过中检所的抗生素标准品的？如头孢氨苄、阿莫西林等，我正在用，结果用液质联用检测出两个色谱峰，质谱结果显示，这两个峰都是同一种物质，猜测标准品不纯，是同分异构体的混合物，大家有没有类似的遭遇？

  • GB/T 20755 中青霉素类的问题向各位老师请教

    [table=100%][tr][td=2,1]最近做到GB/T 20755这个标准的时候，遇到了一些问题，其中按照标准使用纯水溶解标准品的时候发现部分标准品不溶，后续使用1比1乙腈水可以溶解；其余标准品仍按照国标的要求用纯水来溶解。后续使用上述配制好的储备液用1+1的乙腈水进行稀释至1ppm，上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行优化方法参数，其中发现哌嗪西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林、双氯西林这5个物质在仪器上用1ppm的单标SCAN的时候找不到与国标对应的母离子峰，无法进行下一步优化；另外阿莫西林的优化中366/208这个离子对也没找到；各位老师有什么建议呢？关于流动相的使用是与国标相同，优化时使用的是50mm的C18柱；水相是0.3%乙酸-水；有机相是0.3%乙酸乙腈。使用的标准物质有一些是含盐的，名称和CAS号在下方。阿莫西林三水合物：61336-70-7；氨苄西林三水合物：7177-48-2；哌嗪西林：61477-96-1；青霉素G：61-33-6；青霉素V钾：132-98-9；苯唑西林钠：1173-88-2；氯唑西林钠：642-78-4；萘夫西林钠：7177-50-6；双氯西林：3116-76-5。[/td][/tr][/table]

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定测定血清中替卡西林水平

    【原创大赛】高效液相色谱法测定测定血清中替卡西林水平

    高效液相色谱法测定测定血清中替卡西林水平 卡替西林是一种半合成的抗假单胞菌青霉素，对于严重革兰阴性菌感染特别有效，除了用于治疗单胞菌感染，替卡西林也用于经验用于免疫受损的宿主。通常，这两种情况下，卡替西林总是与氨基糖苷类或头孢菌素联合应用。与青霉素联用的毒性一般是最小的，但当血清中水平高时，也会出现中枢神经系统的副作用。虽然不是常规要求，但是对于肾功能不全患者，特别与其他的β-内酰胺类抗生素联合用药时血清水平监测是很有必要的。 传统替卡西林的测定是通过微生物分析方法测定，该方法虽然划算，但这些方法总是缺乏与生化测定或免疫测定联用的特异性和精确度，而且需要最少8小时的孵育过程，不利于剂量调整。高效液相色谱法定量测定血清中替卡西林水平以及药剂中青霉素和头孢菌素和血清及尿液中替卡西林的测定在文献中均有报道，但均对于临床应用不宜，本实验做了调整优化，对于临床应用实用性较强。材料和方法： 替卡西林/替莫西林均购自药店，甲醇，氯仿，冰乙酸，盐酸，正戊醇，醋酸铵，磷酸二氢钠为分析纯或色谱纯。流动相为85（醋酸铵液）：15（甲醇）醋酸铵液：醋酸铵液浓度为0.1M，并以冰醋酸调节PH为4 样品提取溶液预先配置室温保存：包含0.4N的盐酸，氯仿：正戊醇（3：1），0.1M磷酸盐缓冲液（PH=7），磷酸盐缓冲液用前按1：10用水稀释，去离子水。 标准，对照的配置：替卡西林二钠用灭菌的去离子水溶解后加入加热灭活的人血清中，配置浓度为50，100，200，400ug/ml,，并以同样方法配置250ug/ml作为对照。标准和对照血清分别以0.5ml分装，-70度保存。替莫西林以去离子水溶解于灭菌去离子水制成150ug/ml.，同法保存。标准和对照血清以及内标替莫西林用前融化。 样品制备：血清样品，标准和对照血清分别为0.35ml,加入0.15ml内标溶液，0.25ml 0.4N的盐酸，3.5ml的氯仿-正戊醇于带有螺旋盖的试管中。混合均匀后离心10分钟。上层弃去留下层。下层再加入0.35ml的磷酸盐缓冲液，混合均匀后离心10分钟。移取上层，4度保存备用。 液相条件：沃特斯2487配DAD检测器 water bondapak C18柱 （10um×4.6mm×150mm），检测波长242nm. 进样量20ml, 流速1.5ml/min 定量：标准曲线通过替卡西林的峰高与内标峰高的比率以及内标峰浓度进行绘制。 提取效率：替卡西林和内标的回收率通过比较血清提取以及相同浓素的含水制剂的峰高 精密度：日内通过向正常血清中加入替卡西林，(75ug/ml，150 ,ug/ml，300ug/ml),进行测定，日间通过三周内10次测定获得。 样品获得：该试验中应用的血清样本来自临床上那些替卡西林水平需要监测的患者。结果：1、血清中内标和替卡西林的提取后分析图谱如下：（内标和替卡西林的保留时间分别为5.4min,6.8min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300942_520789_2204138_3.png2、绝对回收率替卡西林血清回收率在29-385ug/ml范围内平均值为71%，而内标的回收率为67%，相对回收率，替卡西林在75-300ug/ml范围内平均为97%，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300943_520790_2204138_3.png3、下图为替卡西林标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300943_520791_2204138_3.png讨论： 1、本实验开发了一种运用高效液相测定血液中替卡西林水平的方法，将血清加入替卡西林作为内表。采用氯仿-正戊醇进行萃取，后反萃取于磷酸盐缓冲液中。以反向C18柱，乙酸铵-甲醇水为流动相，240nm下进行检测。虽然头孢西丁，头孢噻吩，头孢呋辛等与替卡西林保留行为相似，但抗生素联合使用对于替卡西林的检测没有影响。试验表明本方法对于单用及联用抗生素时对于卡替西林的快速检测是准确，可重现的 2、本试验所采用的高效液相法分析血清中替卡西林的方法准确、重现性好，当患者联合用药时也能快速检测不干扰。 3、本试验采用内标的方法，从而克服了样品到样品间提取的变数，因为结构相似我们采用替莫西林作为内标。在提取过程和色谱行为方面也证明了采用替莫西林的可靠性。 4.该方法可用于抗生素联合用药时患者血清中替卡西林的水平测定，在患者的服用剂量调整范围内也是可适用的。

  • 【原创大赛】淡水虾中的不合格项目呋喃西林

    [b][size=20px]#01什么是呋喃西林？[/size][/b][size=16px]呋喃西林为硝基呋喃类药物，一种广谱性抗生素，对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌、真菌和原虫等病原体均有杀灭作用，因价格较低廉且疗效佳，曾广泛用于畜禽及水产养殖。[/size][b][size=20px]#02呋喃西林的危害[/size][/b][size=16px]呋喃西林代谢产物在组织中存在较长时间，可能会导致人体溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死。日本、美国、欧盟等已明文规定禁止在食品工业中使用该类药物，并严格执行对水产中硝基呋喃的残留检测[1]。我国《中华人民共和国农业农村部公告 第250号》将呋喃西林列为食品动物禁用药物。[/size][b][size=20px]#03呋喃西林从哪儿来？[/size][/b][size=16px]统计数据表明，淡水虾中呋喃西林代谢物结果值部分徘徊在1 μg/kg左右，部分结果较高在20-180 μg/kg范围。[/size][size=16px]淡水虾中呋喃西林的来源主要分为两种：[/size][size=16px](1) 受养殖水污染，呋喃西林在虾体内难以代谢排出体外；[/size][size=16px](2) 养殖过程、运输过程及销售过程中人为违规使用。[/size][align=center][img]https://p1.itc.cn/images01/20210722/b573c3ec27564929ae8d8c452812a2c4.png[/img][/align][align=center][color=#919191]图.淡水虾呋喃西林不合格结果[/color][/align][b][size=20px]#04淡水虾呋喃西林风险防控建议[/size][/b][size=16px]养殖户：[/size][size=16px](1) 养殖户自觉科学用药，做好水产养殖用药记录；[/size][size=16px](2) 聚维酮碘[2]具有优良的杀菌能力，是水产上理想的水体和养殖动物消毒剂，可以替代抗生素使用；[/size][size=16px](3) 注意监控养殖水环境的安全。[/size][size=16px]经营者：[/size][size=16px](1) 加强水产品货源质量管控，采购时索证索票；[/size][size=16px](2) 注意淡水虾的运输管理，提高运输条件，减少用药需求。[/size][size=16px]监管部门：[/size][size=16px](1) 加强宣传使用禁用兽药的危害，提高相关接触人员规范用药意识；[/size][size=16px](2) 加强淡水虾养殖和运输的监控，从源头控制风险；[/size][size=16px](3) 摸底排查淡水虾养殖水呋喃西林本底值情况，辅助监管决策。[/size]参考资料：[1] 海峡两岸水产品兽药残留限量标准与国际标准比较及完善对策[2] 周启良.一种新型聚维酮碘制剂在水产养殖中的应用[D].华南农业大学,2017.

  • 【原创大赛】爱吉仁产品试用---气相进样西林瓶

    【原创大赛】爱吉仁产品试用---气相进样西林瓶

    公司需要进行环氧乙烷的残留检测，我负责进行外标法标准曲线的制作以及仪器参数的探索。由于公司未配置自动进样器，所以在此项目中我们是使用顶空手动进样。这对于初次进行该试验的人员来说无疑加大了各项难度，其影响便体现在试验结果的平行性与重复性上。前期经过几次的试验，对同一样品的测试结果都远达不到要求，更不用谈标准曲线的制作了。后来在论坛里看到爱吉仁产品的试用活动，便申请了些西林瓶试用。一周多之后到货，打开包装，有10mL，20mL的螺口和钳口的西林瓶及对应瓶盖。以及其他样品瓶，不过在本次的试验中暂未使用到，主要谈一下西林瓶的使用体会。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082109080701_01_0_3.jpg 在试验中我选用的是螺口瓶，因为比较方便，而且密封效果也还不错。但是就瓶子的本身质量来说，似乎比之前我使用过的稍微薄了些。大致说一下前处理实验的流程：手动顶空进样，1mL气密性注射针，样品在恒温水浴锅内进行气液平衡后开始实验。色谱柱Agilent DB-624，仪器岛津GC-2014。在之前的实验中，同一样品多次进样检测，所得样品峰越来越小，直至几乎无峰出现。可能原因主要有两方面：一是仪器本身的问题，二是样品的前处理过程出现问题，包括进样的操作以及准确性。后对仪器进行了验证，使用纯乙醇进样走谱，可得到完好峰形，见下图。排除原因一。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082109232557_01_2699629_3.jpg那么很大可能是样品的处理过程出现了操作差错。之后重新对样品处理，使用了爱吉仁10mL螺口西林瓶，对环氧乙烷标准液进行加热至气液平衡，检测。共检测5组10个样品，用于绘制标准曲线。参见下图单一样品谱图及环氧乙烷标准曲线图和相关信息。因无法上传，谱图详见附件。由数据分析可知，标准曲线的制作仍难达标，在舍弃部分误差较大数据后所得的曲线勉强可用，后期将继续优化改进。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211406_561911_2989334_3.jpgEO（外标法）标准曲线图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211406_561912_2989334_3.jpg环氧乙烷检测谱图ahttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211406_561913_2989334_3.jpg环氧乙烷检测谱图bhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211406_561914_2989334_3.jpg样品前处理

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