方法内标种氘代物

[color=#444444]请问各位大侠，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]中得选一种中等极性到极性的氘代内标物，用作线性验证和加标回收，请问选择哪些氘代物的极性是中等极性到极性的那，一般选什么那？[/color]

[size=4]请问各位老师，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]中得选一种中等极性到极性的氘代内标物，用作线性验证和加标回收，请问哪些氘代物的极性是中等极性到极性的，一般选什么那？ 怎么没有人回答那[/size]

啥区别？其实一句话来概括就是:内标物是用来定量的，而替代物是监控整个分析过程的。所以替代物（surrogate）必定是在测试初始就加入，而内标物（internal standard）加入时间一般在定容时。内标物和替代物定义内标物－－是加到样品、提取物或标准溶液中已知量的纯物质，是用来测定同一溶液中其它分析物质和替代物的相对响应值。内标物质必须是分析的样品组分中所不含有的，一般是目标物的氘代物，用来体现目标物的基底效应。替代物－－是一种在任何样品中都不可能被发现的纯物质，其在样品提取和进行其它处理前被加入的等分和量是已知的。它的量是同样品中其它组分一样被测定，它的作用是监控每个样品的方法性能。它是一种与目标物性质相近的物质，一般在前处理之前加，用来表征整个前处理过程的损失或回收率。只是用来监测萃取效率，一般认为其回收率在某一范围（不同标准要求不同）内即认为萃取结果可以定量作为检查结果。异同点首先都要在标准溶液中加入替代加标物和内标，两者最主要的区别在于加入的时间点，萃取前加入，通过最后萃取液的定量，可以确定整个过程的萃取效率及损失，而进样前加入可以修正进样误差，替代加标物如在标液中选择为内标，就可以修正全过程误差，如果视为外标，主要是监控回收效率。内标法在具体做的时候其实包括两部分吧，一个是内标标准曲线的绘制；一个是样品前处理。在绘制内标法标准曲线时，纵、横坐标中，一个是浓度，一个比值（待分析物与内标物峰面积之比，内标物的浓度是固定的），待分析物的浓度是通过把比值（待分析物与内标物的比值）代人内标标准曲线求出的，样品处理虽然会使内标物有所损失，但是由于待分析物与内标物浓度是同方向变化的，并不影响定量结果，这也是内标法的一个优势所在。环境样品应用举例1.替代物的作用替代物监控样品预处理过程中标物的损失或玷污，样品中不应含替代物，替代物也不应是目标物，但应是和目标物的物理化学性质相似的化合物，且能够被定量测定。替代物在样品预处理前定量加入样品中，随样品走完预处理和仪器分析的全过程。由于替代物不断存在于样品中，可以认为替代物的损失或者玷污的程度，即回收率，能够准确测量。又由于替代物和目标物的物理化学性质相似，在预处理过程中两者的损失或玷污的程度是一致的。因此，未知目标物在预处理过程中的回收率，可由已知的替代物的回收率来衡量。这就是替代物在环境样品的分析中的作用。鉴于对替代物的要求，样品的替代物通常是目标物的同位素化合物。例如，测定多环芳烃时，可选用萘、二氢苊、菲、屈等的氘代化合物。它们的物理化学性质与待测的目标物极其相似，萃取过程中的损失或玷污是一致的。经过气相色谱柱的分离后，氘代多环芳烃可以与待测的多环芳烃部分分离。接在色谱后的质谱检测器，可把这些质量数不同的氘代物检出。由于氘代物在天然环境样品中含量极微，替代物的回收率可视为目标物的回收率。2.内标物、替代物与回收率的关系目标物回收率的计算依靠内标物，内标物与替代物一样，不应在样品中出现，也不应是目标物。但对其的物理化学性质的要求不像替代物那么严，只要与目标物相近，在检测器上能被定量检测就行。例如，在分析多环芳烃时，内标物可以是氘代物，也可以是甲基或硝基苯类化合物。内标物在每个样品预处理后，仪器分析前加入样品中，同处理过的试样一起走完仪器分析的全过程。内标物的作用是计算替代物的回收率，美国EPA标准方法中也用来作定量分析的依据。回收率过高或过低说明操作过程有误差，应该避免。替代物的回收率在40％至120％间，分析误差在要求的范围内。这与传统的加标回收率必须达到近 100％的要求有很大差别。传统的定量分析一般是利用工作 曲线来进行的， 其间的内标物可校正仪器分析的误差，对于预处理过程 中误差的校正无能为力，因此希望回收率接近100％。而采用替代物后，定量分析依靠替代物进行，利用回收率对数据进行校正 。

请问大家，我目前在研究阿替洛尔，硝苯地平，卡托普利，利血平等11种心血管药物的检测方法，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，文献普遍使用内标法定量，多为氘代物，那么问题来了1.卡托普利，利血平还有其他没有找到合适的内标，有的文献中这些药物测定没有内标物，这是为什么啊？2.内标物质(氘代物)定量，定容的时候加入。那这么多物质的替代物怎么选择(大部分文献都没有替代物的信息)，那那些文献怎么算回收率的啊?3.可以从内标物里选择几种，在样品前处理之前加入，充当替代物算回收率吗?会影响后续待测物质的定量吗?

请问大神们，，，土壤半挥发性有机物加内标和替代物的种类时候是可以选择方法中的一种还是给的6种都要加？谢谢

请问各位大佬们，我目前是检测阿替洛尔，硝苯地平，卡托普利，利血平等11中心血管物质，大多数文献都采用的内标法，选择的氘代物作为内标，那么有些物质像卡托普利，利血平等文献上没有合适的内标(氘代物)，1.像利血平有的文献会用不是氘代物的内标，那会不会和其他物质反应冲突，还有的文献利血平没有内标，那它根据什么定量啊?2.十几种药物的替代物怎么选择?大多数文献都没有选择替代物的内容，那我可以将几种定量内标(氘代物)的操作步骤移到样品前处理之前 ，当做替代物吗？这样做会对后面的定量或者回收率有影响吗?请各位帮帮忙，谢谢！

[b]替代物和内标物在环境样品分析中的作用及应用[/b][i]李权龙[/i]摘　要: 环境样品分析结果的准确与否关系到环境质量分析的准确度,没有可靠的数据质量控制方法,数据的可靠性就无从得到保证。国际上近年来广泛应用一种适用于环境样品中有机污染物分析的数据质量控制方法,其关键部分是替代物和内标物的使用。分析者能够准确地进行定量,并清楚地知道自己的分析数据是否符合要求。本文作者从实际工作出发,经过大量的验证,确定了计算公式,探讨了替代物和内标物的关系、它们的作用和应用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48753]替代物和内标物在环境样品分析中的作用及应用[/url]

在做油脂中的多环芳烃，购买有氘代内标和EPA16标准品，现在有几个问题想请教一下1、加入氘代内标的作用？在称量样品时加入我知道的作用为监测样品前处理时的损失。2、该如何确定样品中氘代内标的含量？是在制作EPA16标曲时的各个浓度加入同样量的内标？还是使用内标制作标准曲线，测样品时将氘代内标的峰带入得到氘代内标含量，从而与加入量对比确定损失率？3、每个样品中都加入了氘代内标，是否每个样品都需要使用氘代内标计算损失率，然后在计算EPA16时也要加上损失掉的一部分？还是直接使用EPA16标曲的结果作为最终结果结果？4、看到有老师说在使用氘代内标的溶液萃取和定容为最好的方法，想请问下是如何操作的，比如我现在为1g样品+5ml乙腈+氘代内标，该如何操作？5、看到有说一个氘代内标只能监测部分多环芳烃，这是为什么？如果只是为了监测前处理的损失是否符合要求需要多种氘代内标吗？若需要计算每次的损失率来反应真实结果是不是需要EPA16的所有氘代内标。

有谁能说说为什么有些测试需要使用氘代内标物，内标物标准试剂国内买不到，国外买的貌似不好溯源，怎么办

请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时，为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰？我的操作步骤是，先向样品中加入替代物氘代芘，样品首先是固相萃取浓缩，用丙酮-二氯甲烷（50：50）洗脱，加入内标氘代双酚A，然后氮吹吹干，加入100微升吡啶和100微升硅烷化试剂（BSTFA：TMCS=99：1）在70度衍生1h。然后向衍生完毕的样品中加入1 mL丙酮-二氯甲烷（50：50）有机溶剂，最后进行GC/MS分析，仪器是岛津GCMS-QP2010plus，柱子是DB-5ms。分析结果中，溴代酚类和氯代酚类的衍生化产物都可以都可以检测出来，但是却没有氘代芘和氘代双酚A对应的物质峰。然后我又单独检测了氘代芘和氘代双酚A衍生前和衍生后的样品，氘代双酚A衍生前后都不出峰，氘代芘样品只出了一个C14D10的峰，但是氘代芘不是C16D10吗？请知道的和做过的各位高手帮帮忙，能帮我分析一下可能的原因吗，看看要怎么做才可以，谢谢！！

用834方法做苯胺，可以用11种半挥发混标吗？内标和替代物咋选呢？

氘带硫酸里面没有内标物，如何用来定标？

HJ700-2014 水质 65种元素的测定方法中，标准溶液皆为多种元素的混标，但是其中又含有内标物，这如何定量？如Ba的推荐内标物为In，而推荐的混标里Ba和In是在同一个混标里的，哪位做过这个方法的同行能解释一下吗？另外顺便问一下这些混哪里有买？

在GCMS中经常会看到内标物和替代物（例如： 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法 HJ 716-2014），而且一份标准里面，有一堆内标物和替代物，大家通常是怎么选择？另外，以下是我对内标物的含义，不知道是否正确，但替代物的意思，我还是不太清楚，能指教一下吗？内标物含义：将一个已知质量，样品中不含有杂质的纯物质，加入至待测样品溶液中，以此纯物质的量为标准，对比测定待测组分的含量，该纯物质称为内标物现在一般标准上的内标物的选用是指在目标物质附近出峰，但其化学性质相对稳定，可作为对比测定待测组分的含量。所以内标物不是指特别纯度的物质，只要它满足作为定量参考的要求即可

海水挥发性有机物中，我只想测其中的8种苯系物，如何选内标和替代物[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301191510214004_5171_5632371_3.png[/img]

有时候，作质量控制时，用到内标物和标准替代物，内标用来定量，替代物用来测定回收率，可是有的文献里只加了一种，比如在前处理之前加，然后定量和回收率都用这个物质来做，这样可以吗？

1.溶剂问题，标液溶剂是正己烷、内标、替代物溶剂是二氯甲烷，正己烷标液+二氯甲烷内标替代物+正己烷定容这样混合用影响结果准确性吗？之前实验，同一浓度的二硫化碳中苯系物和甲醇中苯系物响应值不一样的。2.标准中替代物分了1和2，是要两组替代物都加进去吗？3.内标有5种，每个目标物与哪个内标物比较？我看有帖子说是和目标物相近的内标比较计算，是这样吗？

HJ639，HJ810里面要求添加的内标和替代物是要求都添加吗，我要做其中的几种化合物也要都添加吗。如何我添加了两种内标物，定量的时候用哪一个呢，标准里面没有说明各个物质对应的是哪种内标啊，搞糊涂了

做的是多环芳烃EPA16，目前有[font=&]氘代内标（菲-D10，芘-D12），想用菲-D10（3环）来校正2-3环的多环芳烃（在开始时加入，每次计算回收率校正数据），用芘-D12（4环）来校正4-6环多环芳烃，请问这种做法可以吗？各种氘代多环芳烃内标具体可以监测那些多环芳烃呢？有无明确要求呢？是每一个环数的多环芳烃都要有氘代内标吗？（高环数氘代内标太贵了）[/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]可以把标准里内标当替代物，替代物做内标使用吗？

一般标准方法都会要求加入替代物和内标，想问下，是必须的吗？如果替代物和内标都不加，采用外标法进行定量，可以吗？大家讨论下啊。

很多标准都要求样品测试过程加入替代物和内标，用于计算回收率等。请问化学工作站是否有考虑到内标和替代物的计算？只发现有内标，没有替代物。那么回收率自己怎么算？大家讨论下，多谢了！

内标物和替代物一般加多少合适，我看有的标准很含糊，只是说加一定量的替代物

求教 比如在做环境HJ 834-2017中的[font=宋体][font=宋体]苯并【[/font][font=宋体]α】蒽时，应该用哪个内标和替代物，因为内标和替代物都是有6种的混标，我们怎么知道在做这个[font=宋体]苯并【[/font][font=宋体]α】蒽时，应该选用六种里面的哪个物质做内标和替代物呢。还是说随便哪个都可以。望各位大神给予指导。。。[/font][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font]

如题，请教对内标物与替代物的区别；另做邻苯二甲酸酯测定时大家选用何种物质为内标物？

大家好，请教一下：替代物、内标的浓度是怎么确定的啊?不好意思，我把帖子发重了，发到了化学试剂那里去了。

依据HJ 350-2007展览会用地土壤环境质量评价标准附录D 土壤中半挥发性有机物的测定，可以只加一种内标和一种替代物吗？如果只加一种的话，一般都加哪个内标和替代物？

小弟最近买了两个氘代内标，溶于乙腈的。由于之前配标准曲线都是用的壬烷，防治挥发且比较稳定。但是乙腈与壬烷不互溶，导致混不均匀。而用都用乙腈的话又怕DB-5MS的柱子流失严重。考虑以上这些原因，用什么溶剂来配制标准曲线呢？甲苯？丙酮？二氯甲烷？哪一个比较靠谱呢？

各位大侠，本人最近发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]日间精密度超级差，同一样品同一处理方法，两天测定的结果会有很大差异，不过是成比例的， 高中低三个浓度成比增加或降低，譬如day1 3000，300，30； day2 2500，250，25；day3 3100，310，31.请问这个是啥原因呢！？第二，内标响应值逐渐降低，与待测物竞争离子化，请问如何解决！？ｅｘａｍｐｌｅ：　待测物　响应值０　内标６－ｅ５；　　待测物３－ｅ５，　内标变成１－ｅ５.多谢了！配置： 岛津- AB3200Q-Trap Agilent XDB C-18； ACN-Water