哪位知道国产的异丁醇,异戊醇标准品哪有?
大家好: 一直以来 3-甲基-1-丁醇,3-甲基-2-丁醇的分离问题一直困扰着我,哪位高手能帮忙解决一下,请问用什么样的毛细柱分离,在什么条件下?先谢谢各位了。
分析二甲基丁醇,三甲基丁醇,样品浓度大约为99%。请教分析方法及使用何种色谱柱?谢谢了!![em58]
请教各位大神,用啥柱子能把2-甲基丁醇和3-甲基丁醇在气相色谱图中分开呢?目前我用的是安捷伦 DB-WAX柱,柱子截过几次,两种醇的特征峰重叠了,无法区分。
各位大神,小弟最近在分析香精样品,目前用的DB-wax柱,但香精中的2-甲基丁醇和3-甲基丁醇峰分不开,请问各位大神用什么柱子在什么条件下可以使这俩种物质的峰完全分开呢?
哪可买到色谱纯正丁醇,异丁醇,异戊醇,2-甲基丁醇,正丙醇标样?
帮忙推荐下:能检测醇类(甲醇、丁醇、丙醇等)、氯代烃、丙烯酸、甲基丙烯酸的柱子?
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请问各位高手有没有叔丁醇锂的国标,行业标准也行,谢谢!
2-甲基-2-丁醇的制备目的原理实验目的1.了解格氏试剂的制备及性质;2.通过用格氏试剂与酮反应制叔醇。实验原理 CH3CH2Br + Mg + (Et2O) =CH3CH2MgBr+ (Et2O) CH3CH2MgBr+CH3OCH3 + (Et2O) = CH3CH2(CH3)2COMgBr + (Et2O) CH3CH2(CH3)2COMgBr+ (H+ ) = CH3CH2(CH3)2COH仪器药品二口烧瓶,干燥管,分液漏斗,微型蒸馏头,5ml注射器,抽滤装置。溴乙烷,镁,乙醚,丙酮,碳酸钠,无水碳酸钾,硫酸。过程步骤二口烧瓶内放入0.35g(约0.146mmol)镁条,4ml乙醚,1.4ml溴乙烷(2g,0.0185mol)和一小粒碘并装上带无水氯化钙干燥管的冷凝管。反应在几秒内开始,碘的颜色褪去,乙醚开始沸腾,10min后反应高潮过去,可用温水浴加热回流并搅拌至镁条几乎反应完全。冷却后,另一瓶口上将磨口塞换以带有注射器针头的橡皮塞,如图所示,用注射器吸管吸取1.1ml无水丙酮和1ml无水乙醚,在搅拌下逐渐滴入丙酮乙醚混合液,滴完后再搅拌10min,使反应完全,此时出现灰色粘稠固体。拆除冷凝管。二口烧瓶在冰水浴中逐渐滴加入约4.5ml20%硫酸以分解产物至瓶中物质几乎全部溶解。将溶液转移到分液漏斗中,分去水层,用6ml乙醚分两次萃取水层,合并醚层。醚层用3ml5%碳酸钠溶液洗涤,再用3ml水洗涤一次后,用无水碳酸钾干燥,将干燥的有机层转移到10ml圆底烧瓶中装上微型蒸馏头在热水浴上蒸去乙醚,稍稍冷却后另换一个微型蒸馏头,在石棉网上加热收集137~141℃馏分。产量约0.5~0.6g。纯2-甲基-2-丁醇的沸点为143℃。注意事项1.本实验所用仪器均需干燥无水。2.镁条表面如附有一层氧化物,反应很难开始,必须将氧化物除去。除去氧化物方法如下:先用砂纸擦镁条,并剪成小碎块,再将它们放在漏斗上用很稀的盐本以冲洗,然后依次用水,酒精乙醚洗涤,抽干后立即使用。3.无水乙醚可由乙醚在氢化钙干燥下制得。
正丁醇和二甲基苯分不开,要求分好以后有四个峰,最好是填充柱.
各位大大,本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测,标准上规定用PEG20000为固定液的柱子,但未指定品牌和型号,我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子,就试着做了一下,结果发现出峰时间在1分半钟左右,而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短,又有些担心,比如死时间出峰什么的。所以想问下各位,有没有人做过类似叔丁醇残留测定的,柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的,这么短的保留时间能不能用。还有个问题,标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的,但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示,要是想换算成流量,应该怎么弄啊。 (本人是新手,还请各位多多帮忙,谢谢)
[color=#444444]本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测,标准上规定用PEG20000为固定液的柱子,但未指定品牌和型号,我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子,就试着做了一下,结果发现出峰时间在1分半钟左右,而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短,又有些担心,比如死时间出峰什么的。所以想问下各位,有没有人做过类似叔丁醇残留测定的,柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的,这么短的保留时间能不能用。还有个问题,标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的,但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示,要是想换算成流量,应该怎么弄啊。[/color]
我们样品中要添加正丁醇。所以我们正在分析PTG(聚四亚甲基醚二醇)中正丁醇的含量,一般含量在1200ppm左右。我们分析方法是这样的:用的是内标法,内标物是正丙醇,溶剂是环己烷,内标物的配置是5ml的正丙醇用环己烷稀释到2000 .称取样品2g左右,移取20ml的内表液。摇匀,进样0.2ul.分离也很好,但是重现性很不好。同一个人同一个样品上午和下午作有时能相差200ppm.我现在怀疑环己烷是非极性溶剂,而正丁醇是极性的,环己烷能不能萃取出正丁醇?不知道各位大虾有没有什么好的溶剂溶解PTG萃取出正丁醇?还有内标法对进样量好像要求不是很大,那内标法中有哪些因素影响重复性?很急!!!!!
关于乙醇、乙酸乙酯、甲基异丁酮、甲苯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、乙酸-2-甲基-1-丁醇酯、己酸乙酯、异戊酸异戊酯、异丁酸异戊酯、己酸烯丙酯、紫罗兰酮、肉桂酸异丙酯13种物质的气相方法,这13种物质能否一针全部出来,用什么柱子合适,FID对它们是不是都有响应?希望各路高手路过能留下点意见和相关资料,不胜感激!
【求助】GC测定叔丁醇残留用什么气相色谱柱各位大大,本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测,标准上规定用PEG20000为固定液的柱子,但未指定品牌和型号,我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子,就试着做了一下,结果发现出峰时间在1分半钟左右,而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短,又有些担心,比如死时间出峰什么的。所以想问下各位,有没有人做过类似叔丁醇残留测定的,柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的,这么短的保留时间能不能用。还有个问题,标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的,但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示,要是想换算成流量,应该怎么弄啊。 (本人是新手,还请各位多多帮忙,谢谢)
(应助版友在其他版面的标准求助)GB 10618-1989 食品添加剂 正丁醇1990-02-01实施,改号调整为HG 2926-1989。HG 2926-1989(1997年确认) 食品添加剂 正丁醇1990-02-01实施,现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118515]GB 10618-1989 食品添加剂 正丁醇(调整为HG 2926-1989)[/url]GB 11962-1989 食品添加剂 丁酸1990-09-01实施。改号调整为QB/T 2796-2006。QB/T 2796-2006 食品添加剂 丁酸2006-10-11实施,现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118516]GB 11962-1989 食品添加剂 丁酸(调整为QB/T 2796-2006)[/url]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]校验时精密度太差是什么原因,FID检测器,PEG-20M柱,标准品异丁醇浓度1mg/ml
小弟在做的溶剂标样:分别有甲醇,乙醇,异丙醇,乙酸乙酯,正丁醇,丁酮,甲苯,甲醚,甲基环乙烷,正丙酯,丁酯。。做标样的时候是这11种,但是出峰只出来9个,没有正丁醇和甲醚。。。然后单独进样的时候,正丁醇,正丙酯,甲醚的出峰时间很接近,用三种混的时候进样,却只有一个峰。不明白为什么进了三种只出了一个峰,是分离不开还是什么问题???柱温是70度。。检测器进样器都180度,毛细管柱50*25*25。。请各位大神帮忙..怎么分辨两种物质性质很相近?比如正丁醇,正丙酯,甲醚这三种为什么会那么近?
国标乳品中碘的测定中,在硫酸条件下碘与丁醇反应生成丁醇与碘的衍生物,到底此衍生为何物?
本人要测定叔丁醇中的纯度,找了很久都有找到如题标准,那位好心人支持一下,万分感谢!
求助 :3-甲基3-丁烯-1-醇日本标准
正丁醇和丁醇是一样的吗?
[em0808] 我做了个酯化反应,正丁醇和乙酸的,然后想用GC-MS检测它们反应进行的程度我用的是外标法,然后刚才结果出来了,连续三个小时内,正丁醇峰面积几乎没有变化,但是产物确实越来越多,怎么会这样?理论上正丁醇峰也该减少才是。另外,我在做标准样品时,用的配比就是反应初始配比5ml:32ml=乙酸:正丁醇。但是这个标样的峰面积也会变化,上周测的都在4,000,000左右,这周测的几个都在4,650,000左右。。。这是为什么呢?
[size=5]GB 10618-89 食品添加剂 正丁醇[/size]
职场新人请求老前辈帮助单位有GC-MS 7890-5975,现要求定性定量出石油产品中的仲丁醇,我用正已烷+仲丁醇为标准物质,从30度起每分钟升2度,检测不到仲丁醇,想请各位帮助,怎么办?
有机化工产品精馏过程副产有丁醇水溶液,取样发现取样瓶内很快就分层了,除了水,丁醇外,还有少量甲醇杂质。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]有啥办法准确定量其中的丁醇含量。
第一次做这个实验,看了看标准方法,GBZ/T 160.48-2004,产生了疑问:丁醇的解析液,标准方法上说是:异丙醇的二硫化碳溶液(2%),这个2%是质量浓度,还是体积浓度,是异丙醇2%,还是二硫化碳2%?可能这个问题比较弱,但是还是诚恳的请求大家的解答!谢谢!
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900542-100-N甲苯中硝基苯标准品,有证书 100μg/mL BW900542-100-AH甲醇乙腈混合溶剂中硝基苯标准品 100μg/mL BW900542-1000-M-5PAK二氯甲烷中硝基苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900542-1000-M-10PAK二氯甲烷中硝基苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900542-1000-M二氯甲烷中硝基苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900542-1000-C-5PAK乙醇中硝基苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900542-1000-C-10PAK乙醇中硝基苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900542-1000-C乙醇中硝基苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900541-1000-A-5PAK甲醇中N-甲基苯胺标准品,有证书 1000ug/ml BW900541-1000-A-10PAK甲醇中N-甲基苯胺标准品,有证书 1000ug/ml BW900541-1000-A甲醇中N-甲基苯胺标准品,有证书 1000ug/ml BW900539-100-A甲醇中乙二醇标准品,有证书 100ug/mL BW900539-1000-A-5PAK甲醇中乙二醇标准品,有证书 1000ug/mL BW900539-1000-A-10PAK甲醇中乙二醇标准品,有证书 1000ug/mL BW900538-6000-E-5PAK二硫化碳中正丁醇标准品 6000ug/mL BW900538-6000-E-10PAK二硫化碳中正丁醇标准品 6000ug/mL BW900538-6000-E二硫化碳中正丁醇标准品 6000ug/mL BW900538-6000-C乙醇中正丁醇标准品,有证书 6000ug/ml BW900538-500-A甲醇中正丁醇标准品,有证书 500ug/mL BW900538-5000-A甲醇中正丁醇标准品,有证书 5000ug/mL BW900538-50000-A甲醇中正丁醇标准品,有证书 50000ug/mL BW900538-2000-A甲醇中正丁醇标准品,有证书 2000ug/mL BW900538-100-L-5PAK水中正丁醇标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
各位大佬,可以用正丁醇来做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的溶剂吗?我现在在水溶液做反应,产物有醛基和羟基还有甲基,我用乙酸乙酯萃取,其中一个产物和乙酸乙酯的峰重叠分不开,打算换一个溶剂。我试了环己烷虽然都能分开但是萃取效率不太好。大佬有什么好推荐的萃取液吗?