溴氯苯基乙醇标准

3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

最近在看GB5009.19-2008的方法，其中有一个农残 五氯苯基硫醚 从网上找不到CAS号，只能找到甲基五氯苯基硫醚，这两种物质是一样的吗？哪位大侠知道？

HJ/T39-1999的方法中是用乙醇来解析氯苯，FID，1701或-1的柱子，可是买的标液是甲醇中的，可以用甲醇来代替乙醇来解析吗？

用FID测定氯苯时，以甲醇为溶剂可行否？HJ/T74-2001储备液是以甲醇为溶剂，中间液与使用液是以乙醇为溶剂；GB5750.8-2006是以二硫化碳为溶剂。

请问大家：氯苯、乙醇、水的密度与温度的关系？我要28.5摄氏度下的以上三种物质的密度。因为密度与温度有关系，需精确的。但又不知上哪找。万分感谢！

各位大虾： 最近需要用到邻氯苯基荧光酮这种物质，可是查了很多药品公司都没有货，不知哪位大虾知道广州哪家公司有买或者能否告知具体的合成路线，有关这种物质的任何相关信息都可以！ 先表示感谢！

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

中文名称：4-[羧基-(3-氯苯基)-甲基]-哌嗪-1-羧酸叔丁酯盐酸盐名称：2-(4-Boc-哌嗪)-2-(3-氯苯基)乙酸【详情请咨询国肽生物】CAS号：885272-99-1别名：1-Piperazineaceticacid,a-(3-chlorophenyl)-4-[(1,1-dimethylethoxy)carbonyl]-分子式：C17H23N2O4Cl.HCl分子量：391.28946结构图：国肽生物主要提供：多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

哪位大侠有1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇的液相检测方法？或者可以给与提示一下，使用什么样的色谱柱（具体品牌）

如题！苯乙醇胺A 的标准品哪里能买到啊？

薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后，置检液于硅胶板上，经与双硫踪络合后，用己烷-丙酮液展开，根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004％双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液：己烷十丙酮（90＋10）。3.3硫柳汞标准溶液：称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞，溶于95％乙醇十水（1＋1）溶液，补加95％乙醇十水（1＋1）至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg／ml。取一定量此溶液，用95％乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液：称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95％乙醇十水（1＋1）溶液中，并稀释至100ml刻度，此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95％乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板：带富集区，Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95％乙醇中，超声匀浆15min，用中速滤纸过滤，滤液在水浴锅上蒸发至近干，将残渣溶于lml 95％乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区，每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上，但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上，如检液含有汞化合物，则与双硫腙形成络合物，将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板，观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较，以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4)，以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。

色谱柱DB23和DB-5都试过，都没有标准品峰进样口温度230，检测器温度250，柱温：60℃，以10℃/min程序升温至120℃，恒温1min，以10℃/min程序升温至200℃，恒温2min，进样量1uL；标准品为1uL苯乙醇溶于2ml乙酸乙酯溶剂峰正常，相同条件下苯乙酮标准品也有峰。为什么1-苯乙醇标准品不出峰？？？

请问大家买的苯甲酸标准液（国标）是乙醇的水溶液作溶剂吗？标准系列怎么配呢？还是用石油醚乙醚吗？可是如果这样配的话，水和石油醚乙醚不溶啊？配出来的标准液准吗》谢谢～～

请问a-苯基甲醇-乙酸指示剂如何配制fjcgx@126.com谢谢[em61] [em61]

慕尼黑上海分析生化展，迪马科技最新推出了Inspire 苯基系列色谱柱，一直忙未给大家及时普及，今天来说说第一款Inspire PFP ( 五氟代苯基) 是Inspire 液相色谱柱家族新成员，针对分离极性化合物过程中的保留时间和分离度问题而特别设计。Inspire PFP 凭借其优异的选择性，可为极性化合物、复杂天然产物、位置异构体和其它相关化合物在C18 和C8 色谱柱上的分离提供一个替代和补充。Inspire PFP 具有U 型色谱分离特性，适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式，并具有多种作用机理，因而能够同时分离检测不同极性化合物的混合物，为目前难以解决的复杂极性和亲水性样品的分离分析提供了强有力的工具，可轻松解决其它色谱柱面临的分离难题，为用户实现强极性分析物的优异选择性提供一种更加便捷的途径。同时也为色谱工作者使用简单流动相，避免使用极端pH 条件和准备复杂流动相提供了可能性。Inspire PFP 色谱柱特点• 五氟代苯基硅烷键合在高纯硅胶基质上• 具有U 型色谱分离特性，适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式• 对极性化合物具有独特的保留能力• 良好的峰形、超高的柱效、分离度和使用寿命• 适用于芳环类化合物或长共轭体系化合物的分离• 优异的批次重现性增强位置异构体分离能力官能团位置的微小差异可以极大的影响分子性能，在许多情况下，传统的C18色谱柱根本无法扑捉到这种细微的差异。然而，Inspire PFP的多功能选择性却可以区分由于分析物内部微小位置变化而导致的分析物的空间位阻变化还是分析物的偶极矩偏移。色谱柱如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相0.1% 甲酸乙腈溶液：0.1% 甲酸水溶液 = 40：60 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器 UV 254 nm 样品1. 3,4-二甲氧基苯酚 2. 2,6-二甲氧基苯酚3. 3,5-二甲氧基苯酚4. 2,6-二氟苯酚5. 2,4-二氟苯酚6. 2,3-二氟苯酚7. 3,4-二氟苯酚8.3,5-二甲基苯酚9.2,6-二甲基苯酚10.4-氯-3-甲基苯酚11.4-氯-2-甲基苯酚12.3,4-二氯苯酚13.3,5-二氯苯酚http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147613188048.jpg苯氧酸类化合物分子上卤素的加入可以从根本上增强化合物的极性，而极性的变化通常伴随着反相色谱柱在保留时间和分离能力上困难的增加。此时使用InspireTM PFP 是解决保留问题的最有效的方法。InspireTM PFP利用偶极-偶极和氢键作用更好地保留，区分和分离极性卤化化合物。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈：0.1% 甲酸水溶液 = 50：50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 苯氧乙酸2. 邻氯苯氧乙酸3. 对氯苯氧乙酸4. 2,4-二氯苯氧乙酸5. 2,4,5-三氯苯氧乙酸6. 2,4,5-三氯苯氧丙酸http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147817102957.jpg类固醇通过整合偶极-偶极、π-π和氢键机理，InspireTM PFP实现标准反相条件下极性化合物的最佳分离。色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相甲醇：水 = 60：40 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器UV 254 nm 样品1.泼尼松龙3.地塞米松5.氢化可的松21-乙酸酯7.可的松-21-乙酸酯2.泼尼松4.皮质酮6.11-α羟孕酮8.11-酮孕甾酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148006619700.jpg甲基苯乙酮异构体目标分析物上的基团位置变化可以影响化合物的偶极矩，这种变化可以很容易被高电负性的氟原子和其它保留机理察觉，因此InpireTM PFP可以有效地用于分离甲基苯乙酮的位置异构体。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相甲醇：水 = 50：50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 254 nm样品1. 邻 -甲基苯乙酮2. 对 -甲基苯乙酮3. 间 -甲基苯乙酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148212903667.jpg核苷酸和核苷色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相0.1% 甲酸水溶液流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 胞嘧啶2. 5'-CMP3. 5'-UMP4. 5'-GMP5. 尿苷6. 胸腺嘧啶 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148405914511.jpg抗胃酸药色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈：20 mM 磷酸氢二钾(pH 7.0) = 20：80流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1.法莫替丁2.西咪替丁3.尼扎替丁4.雷尼替丁 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148597658988.jpg氧化应激标记物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm[/

1 概述1．1物理化学性质　 熔点：-45.6℃，沸点：132.O℃，密度：1.1058g/L(20℃)，水中溶解度：500mg/L(20℃)，蒸汽压：1．18kPa(20℃)，辛醇水分配系数对数值：2.84。一氯苯的味和嗅阈值为50，10—20μg／L，嗅阈值也有40-120及100μ/L的报道。　1．2主要用途 一氯苯主要作为溶剂用于杀虫剂配方，或用作去油污剂，也用作合成其他卤代物的中间体。　1．3环境归宿 当一氯苯释放到水中或大地时．主要由于挥发于大气中，会导致其浓度降低。在水中会发生生物降解，其进程在淡水中比在入海河口水和海水中快速。如降解微生物经过驯化，其降解速度会更快。一氯苯有时也可吸附在有机沉淀物上。在砂质土和含水层中，一氯苯是较为流动的，它会缓慢地降解进入这些土壤中；因此它会渗入地下水中。辛醇水分配系数表明少量一氯苯会存在于水生物中．有时可能不存在。　2 分析方法 一氯苯的标准分析法是用己烷萃取，再用带电子捕获检测器的汽液色谱法检测。此方法应用于自来水和河水的最低检测浓度约O.1μg／L。 方法依据：EPA502.2，524.2及卫生部《生活饮用水卫生规范》55一氯苯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。　3环境水平和人体摄入水平 一氯苯在废水、地表水、地下水和饮用水中有检测出。在一些加拿大水源中，平均浓度低于1μg／L；最大值5μg／L。由于一氯苯的易挥发性和广泛用作溶剂，使之大量释放到空气中。但是，在大气中的浓度通常很低．常低于4.6μg／m3。尽管氯苯在食用淡水乏海水生物里含量不高，但它仍可被发现。人奶对婴儿可能是一种氯苯暴露来源。在美国曾有一项研究，在8份人奶样品中，5份检测含有氯苯。尽管一氯苯在空气中的含量处于低水平，但呼吸仍是接触一氯苯的主要途径。　4 实验动物及人体动力学特征和代谢 一氯苯易于通过口服和呼吸途径被吸收．并大部分积聚在脂肪组织中。哺乳类动物的一氯苯主要代谢产物是p-氯苯酚硫醚胺酸、4-氯邻苯二酚、p-氯苯酚。人类主要的代谢产物是4氯邻苯二酚。一氯苯排泄的主要途径是尿液。少量一氯苯通过粪便排泄或保留在体内。　5 动物实验 急性暴露 通过对实验动物进行口服和吸人一氯苯．表明一氯苯的急性毒性较低。 急性接触试验的主要受害的靶器官是肝脏和肾脏。 短期暴露 小鼠13周的短期接触．影响主要作用于肝脏、肾脏和造血系统。125mg／kg体重确认为这项研究的NOAEL值。而LOAEL则是250mg/kg体重，此剂量会引起脾脏重量的轻微减轻，和胸腺、脾脏和骨髓淋巴缺损：长期暴露 大鼠、小鼠两年的研究里．低剂量未观察到一氯苯的毒性。但可确认B6c3F1雄小鼠的NOAEL是60mg／kg体重．B6C3F1雌小鼠和Fischer344雌、雄大鼠的NOAEL值是120mg/kg体重。 生殖毒性、胚胎毒性、致畸性 让Fischer344大鼠和新西兰白兔在器官发育期每天吸入6小时的一氯苯．其浓度分别为0.75、210、590ppm(O.345、966、2714mg／m3)，并没有引起对Fischer344大鼠的胚胎毒性和致畸性，但母鼠吸人浓度2714mg／m3会导致母体毒性．胎兔内脏的畸变发病率较低，而且其畸变与剂量无关。 致突变性和相应终点 无论大鼠或仓鼠肝S9酶的活化作用是否存在，一氯苯对鼠伤寒沙门氏菌TA98、TAl00、TAl535或TAl537都没有致突变性。用含一氯苯的玉米油对5只一组的小鼠进行腹膜内注射(直到70％的LD50)，会导致微核多色红细胞形成与剂量相关的增长。这种影响被认为是由于一氯苯的诱裂性造成的。 致癌性 在两年的研究里．对两性相同数量50只为一组的Fischer344大鼠和50只为一组的B6c3F1小鼠进行103周每周j天灌饲含有一氯苯的玉米油。60或120mg／kg体重的剂量可引起雄性Fischer344大鼠肝成瘤结节发生率的轻微上升(120mg/kg体重的剂量有统计学意义)。未见雄性和雌性Fischer344大鼠的肝细胞癌发生率上升。也未见雌性Fischer344大鼠或雄性和雌性B6C3F1小鼠的肿瘤发生率上升。无迹象表明一氯苯对大鼠和小鼠有致癌性。6对人体的影响 一氯苯对人体是有毒的；中毒或职业性接触会引起中枢神经系统紊乱。两年长期的职业性接触一氯苯会导致头痛、头昏眼花和失眠。　7 国内外水质标准中一氯苯的限值 世界各地饮用水水质标准中一氯苯的限值(μg／L)来 源 卫生部生活饮用水卫生规范2001 世界卫生组织饮用水水质准则1996 欧盟饮用水-水质指令98／83／EC 美国现行饮用水 加拿大饮用水质标准1996 澳大利亚饮用水水质准则 日本生活饮用水水质标准2004 限值 30 300 / 健康值100 最大值100 80 300 300 8 限值 尽管剂量的增加对雄性大鼠出现肝结节有微弱的剂量关系，但这个重要的证据表明一氯苯没有遗传毒性；因此适用TDI法确定限值。 两年大鼠和小鼠的研究．确定了60m/kg体重是致肿瘤的NOAEL值。采用5OO个不确定因子(其中10。为种间和种内变异，5为致癌性的有限证据)每周给药5d，计算出TDI值为85.7μg/kg体重，TDI值的10％分给饮用水，得出限值为300μg/L。但是这个值远远超过一氯苯在水中的味闽值和嗅阈值下限10μg/L。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=186186]1 解读 一氯苯.doc[/url]

求购二溴苯基荧光酮，那里有？找了很久了，谢谢

单位购买的氯苯类标准物质，我刚刚接触，里面有固体，有液体，说明上只有纯度，没有配置方法。怎么去配置储备液，用什么稀释。谢谢！！！！

我们厂最近要进一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用于分析甲苯,氯苯中微量水和其他杂质的检测.产品三苯基膦的含量.检测需要何种检测设备.

求水质中氯苯类化合物（氯苯、1,2-二氯苯。2,4-二氯苯、1，2,4-三氯苯）的标准曲线，请标好浓度和峰面积，跪求专家大神帮忙~~~

分享四份ISO标准：1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法

请教各位大侠有没有做：臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon)，氟溴烃，單甲基二氯二苯基甲烷，單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT)，單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法，有的话能不能给我传一份，我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢！

用高效液相色谱分析：邻氯苯基环戊酮； 2-吡啶甲醛；方酸； 2，5-二氧基-4-碘苯乙胺； 苯瞵酸； 戊亚酮胺的含量的检测条件，恳请各位专家帮帮忙啊！

如何用气相色谱仪做一氯苯的标准曲线？不同浓度梯度的氯苯溶液是如何配置的？谢谢各位~

求购咨询苯基三甲氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷的色度检测标准和仪器，或者告诉下哪里有权威的检测机构也好的。谢谢！

[color=#333333][/color][color=#333333][color=#333333] 本人急需电子级乙醇的ASTM标准[/color]，哪位老师能够提供：[color=#333333]ASTM[/color][color=#333333]《燃料乙醇规范[/color][color=#333333](Ed75-Ed85)[/color][color=#333333]》[/color][color=#333333] 、ASTMD5798[/color][color=#333333]《汽车火花点火发动机所用燃料乙醇[/color][color=#333333](Ed75-Ed85)[/color][color=#333333]的技术规范》、[/color][color=#333333]电子级无水乙醇质量标准[/color][color=#333333]执行标准号[/color][color=#333333] BV-3。[/color][/color][color=#333333][color=#333333]谢谢！[/color][/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color]

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