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氟甲基丙醇标准品

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氟甲基丙醇标准品相关的论坛

  • 间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    [align=center][b]间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离[/b][/align]客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I,并反馈曾尝试使用反相C[sub]18[/sub]柱对两化合物进行分离,但未能得到基线分离结果。现客户希望本实验室选择合适色谱柱并对色谱条件进行优化,来实现间氟甲基苯丙醇和其相关杂质I的基线分离。首先,我们尝试使用中等极性的CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱,在磷酸盐-乙腈体系中分析50 μg/mL的混标溶液及各单标溶液,通过调整流动相中水相和有机相比例为60:40时,50 μg/mL的混标溶液中,间三氟甲基苯丙醇和杂质I能实现基线分离,分离度为1.52(见图1)。同客户沟通,客户希望供试品溶液(当间三氟甲基苯丙醇浓度为1mg/mL,杂质I为1 μg/mL)中两化合物分离度大于1.50。[align=center][img=,422,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009027392_4941_2222981_3.png!w422x132.jpg[/img][/align][align=center][img=,656,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009243004_918_2222981_3.png!w656x427.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left][img=,575,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009245664_7431_2222981_3.png!w575x197.jpg[/img][/align][align=left]在此实验基础上,进一步分析供试品溶液,结果发现由于间三氟甲基苯丙醇浓度过高,致使色谱峰展宽,杂质I与间三氟甲基苯丙醇的分离度下降,未能达到1.50的基线分离要求;进一步尝试通过升高柱温来改善分离度,结果如图2,在50°C时能够得到良好分离结果,分离度为1.59。[/align][align=left][/align][align=center][img=,650,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031030364182_5088_2222981_3.png!w650x418.jpg[/img][/align][align=center]图2 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,575,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031031319132_5141_2222981_3.png!w575x195.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为有更多的选择,我们也尝试了两款非C[sub]18[/sub]色谱柱,包括键合特殊官能团——金刚烷基的高极性色谱柱ADME和键合五氟苯基的PFP色谱柱。在使用PFP色谱柱分析50 μg/mL混标溶液时,发现两化合物峰重合,未能实现分离。但使用ADME分析混标溶液时,能够得到1.36的分离度(见图3)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,620,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034384978_3594_2222981_3.png!w620x423.jpg[/img][/align][align=center]图3 PFP、ADME分析50 μg/mL混标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,552,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034366042_2199_2222981_3.png!w552x214.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]尝试改善分离度,继续使用ADME色谱柱进行分析,通过降低有机相比例来延长保留,最终得到了1.50的分离度(见图4),与此同时对供试品溶液进行分析,发现由于主成分峰展宽未能得到基线分离结果(见图5)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,658,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035399180_5905_2222981_3.png!w658x430.jpg[/img][/align][align=center]图4 ADME分析混标溶液结果[/align][align=center][/align][align=center][img=,657,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035148034_8911_2222981_3.png!w657x435.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME分析供试品溶液结果[/align]注: 峰上标数字为分离度。[align=left][img=,586,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035150115_8050_2222981_3.png!w586x223.jpg[/img][/align]

  • 3-甲基丙醇

    我用GC-FID测芝麻香型白酒中的3-甲基丙醇,为何检不到?请指点。

  • 我国有棒曲霉素和氯丙醇的限量标准吗?

    我国有棒曲霉素和氯丙醇的限量标准吗?

    2012年9月3日,新加坡发布2012年食品法规。新的食品法规对食品中棒曲霉素和氯丙醇的限量做了规定:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210092141_395625_1641058_3.jpg我国有这方面的限量标准吗?

  • 异丙醇,甲基叔丁基醚的有效碳数。

    最近在做实验,需要计算手动校正因子。关于有效碳数的计算。想问问大家,异丙醇,甲基叔丁基醚,甲醛,乙醛,丙烯酸,叔丁醇的相对校正因子的计算。望大家给解答下,谢谢。

  • 寻找电子级别异丙醇的国家标准

    现在我们公司准备在做高纯度的异丙醇项目,作为技术部在找国家在高纯度异丙醇方面的标准资料作为参考。还设有就是国家标准查询的网站和机构有的话帮忙分享一下。

  • 【原创大赛】食品中3-氯丙醇测定方法简介

    [align=center][b]食品中3-氯丙醇测定方法简介[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]氯丙醇最初是在酱油中被发现的,传统方法制作酱油这些调味品过程中,添加不安全的酸来水解植物蛋白时能够产生一定量的氯丙醇。而氯丙醇在食品中分游离态和酯态两种形态,食用油中的氯丙醇主要是以氯丙醇酯的形式存在,且主要是3-氯丙醇酯,很少以游离的形式出现(20 μg/kg)。鉴于氯丙醇的危害性严重,许多国家制定了限量标准来控制食品中该污染物的含量,食品中氯丙醇的残留量仅限于酸水解蛋白调味品,而食用油脂中氯丙醇的残留量并没有限量规定。目前,食用油脂中3-MCPD酯的检测方法分为间接法和直接法。间接法指将各3-氯丙醇酯(sn-1,3-氯丙醇单酯、sn-2,3-氯丙醇单酯和3-氯丙醇双酯)通过酯交换反应转化为游离态的3-MCPD,且该方法已经被广泛应用。直接法为不破坏3-MCPD酯的结构而直接检测其含量,目前多数是采用固相萃取柱净化、色谱分离质谱检测。两种分析方法都有自己的不足之处,间接法只能测定油脂中3-MCPD酯的交换产物3-MCPD的总量,不能区分油脂中原有的3-MCPD酯是单酯还是双酯,且间接法中的碱水解法会使得3-MCPD和缩水甘油互相转化,而酸水解法酯交换时间需16h,比较耗时。直接法测定需要通过高分辨率质谱仪,仪器价格昂贵,且需要各种3-MCPD酯的标准品,检测成本高。 2017年欧盟发布了食品中缩水甘油酯(GE酯)的限量要求,具体内容如下:面向消费者上市销售或用于普通食品配料的植物油脂(除婴幼儿食品和加工谷物制品)最大残留量为1000 μg/kg;用作婴幼儿食品和加工谷物制品的植物油脂配料最大残留量为500 μg/kg;而婴儿配方、较大婴儿配方和婴幼儿特殊医学用途配方食品分为粉体和液体两种形式,最大残留量分别为75 μg/kg和10 μg/kg(2019年6月30日前),50μg/kg和6.0 μg/kg(2019年7月1日后)。但是目前并没有相应的方法标准能够将缩水甘油酯的检测限降到欧盟的限量要求,因此,建立低含量缩水甘油酯检测方法至关重要。

  • 用顶空进样气相色谱质谱检测土壤中的异丙醇,想做标准曲线但是异丙醇不出峰

    现在想用顶空做异丙醇的标准曲线,把异丙醇和乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯做成了混标,参照土壤挥发性有机物HJ642标准设置的仪器条件,顶空进样器进样,平衡 温度80度,平衡时间30分钟,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪检测,试了几次结果都是乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯出峰,异丙醇不出峰。但是手动进样到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]里4种都会出峰,所以真的太迷茫了。。。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 【转帖】溴硝丙醇等25种防腐剂 薄层色谱法

    1适用范围本法可快速检测化妆品中溴硝丙醇等25种防腐剂。2 原理化妆品中防腐剂经有机溶剂萃取、过滤、蒸发、定容后,用薄层色谱分离、显色剂显示斑点,与已知标准进行比较定性。3 试剂3.1 展开剂3.1.1 苯 丙酮(8 2)。3.1.2 氯仿 甲醇(9 1)。3.2 显色剂3.2.1 乙酚丙酮(1)吸取0.2ml乙酷丙酮,加0.3ml冰醋酸及15.4g醋酸铵溶于100ml水中。3.2.2 4-氨基安替吡啉。铁氰化钾(2)喷显剂Ⅰ:2%的个氨基安替吡啉的酒精溶液。喷显剂Ⅱ:8%铁氰化钾水溶液。3.2.3铬变色酸试剂(3):将1g铬变色酸钠(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸钠)溶于15ml水中,小心加入15ml硫酸。3.2.4重氮化联苯胺(4):(Ⅰ)联苯胺贮备液:将5g联苯胺及14ml 36%的盐酸加入到水中,并稀释至1L。(Ⅱ)亚硝酸盐溶液:10%的亚硝酸钠溶液,每日新配制。(Ⅲ)喷显剂;将20ml联苯胺溶液与20ml亚硝酸盐溶液在0℃下混合,并不停搅拌。此试剂可稳定2~3小时。3.2.5 碘蒸气:将3~4粒碘晶体放入约2L的烧杯中,在蒸汽浴上加热。把TLC板放在烧杯上方,使硅胶表面与碘蒸气接触。3.2.6 4-甲基-7-羟基香豆素(5):将20mg4-甲基-7-羟基香豆素溶于35ml乙醇中并以水稀释至100ml3.3防腐剂:商品级,按表2-3-23最大允许用量的1/5的浓度配制工作液(6)。表2-3-23 防腐剂的Rf 值及其显色特征和最大允许用量防腐剂(序号)*  Rf 值 检测方法 最大允许用量% C6H6-ACETONE(8 2) CHCl3-MeOH(9 1) UV I2 显色剂 溴硝丙醇(4-63) 0.47 0.57     (c),V (a),Y 0.1 丁基羟基甲苯(3-10) 0.79 0.83   X (d),Y 0.15 异丙基邻甲苯酚(4-32) 0.65 0.75   X (b),p (d),Y 0.1 洗必泰(4-44) 0.40 0.62 X     0.3 4-氯3-甲苯酚(4-55) 0.59 0.65   X   0.2 4-氯3,5-二甲苯酚(4-56) 0.60 0.67   X   0.5 脱氢乙酸(4-62) 0.15 0.26 X     0.6 2,4-二氯3,5-二甲苯酚(4-8) 0.65 0.75   X   0.1二氯酚(4-7) 0.50 0.62 X X   0.2 二甲克生(4-9) 0.56 0.53 X   (b),p (d),Y 0.2 咪唑烷基尿(4-27) 0.00 0.00   X (f),p (c),V (a),Y 0.6 六氯酚(4-24) 0.14 0.41 X X (b),p (d),Y 0.1 卤卡班(4-20) 0.53 0.67 X     0.3 三氯生(4-21) 0.74 0.81   X   0.3 羟甲基5,5-二甲基乙内酰尿(4-49) 0.23 0.59     (c),V (a),Y 0.2 没食子酯辛酯 0.12 0.22 X X   (0.1) 邻苯基苯酚(4-52) 0.88 0.79 X X   0.2 对羟基苯甲酸丙酯(4-46) 0.56 0.65 X X   0.4 间苯二酚(3-22) 0.39 0.34 X X   水扬酰替苯胺 0.65 0.72 X X (b),p (d),Y   四溴邻甲苯酚(4-31) 0.72 0.80 X   (b),G (d),Y 0.3 三溴沙伦(3-8) 0.60 0.69 X     1 三氯卡班(4-18) 0.55 0.70 X X   0.2 N-(三氯思虑在硫代)环已-4-烯-4-1,2-二羟基酰亚胺 0.70 0.83     (f),p 吡啶硫酮锌(4-33) 0.49 0.82 X XX   0.5 * 化妆品卫生标准(GB7916-87)中表3或表4中出现时的序号,如(4-63)即表4序号634 仪器4.1 薄层展开缸:玻璃缸25×6×4cm,带盖,用滤纸衬里。4.2 薄层板用玻璃板:20×20cm。4.3 硅胶:薄层层析用,内含产生荧光的物质或GF254硅胶。4.4 紫外光灯:能发射254nm波长。

  • 正丙醇影响下的乙醇

    由于尸体腐败可能会产生乙醇,一般尸体腐败产生乙醇的同时平行产生正丙醇,其正丙醇的浓度是鉴别乙醇是否是死后新生的重要指标。查了下有论文写到这方面,说是研究认为如果血中乙醇含量在正丙醇含量的20倍以内,则可以认定为死后产生的乙醇,否则系生前摄入乙醇。想问下,有谁知道20倍的数据是从哪里来的吗?是有什么标准上面明确写明的吗?

  • 超净高纯电子化学试剂———异丙醇制备方法 !

    超净高纯电子化学试剂———异丙醇制备方法 梁 凯 (黑龙江省化工研究院,黑龙江 哈尔滨 150078) 摘 要:本文介绍了用含量98%的工业级异丙醇经过金属离子络合剂处理、脱水处理、微滤膜过滤、多级精馏、钠滤膜过滤制备超净高纯电子化学试剂———异丙醇的制备方法。该方法制备的超净高纯异丙醇符合半导体技术的芯片及硅园片的清洗和刻蚀的要求。 关键词:超净高纯异丙醇;金属离子络合剂;多级精馏;纳滤膜过滤 中图分类号:TQ224.23 文献标识码:A 文章编号:1002-1124(2011)07-0063-02 随着半导体技术的迅速发展,对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路(IC)的加工过程中,超净高纯试剂主要用于芯片及硅园片表面的清洗和刻蚀,其纯度和清洁度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。随着 IC的加工尺寸已经进入亚微米、深亚微米时代,对与之配套的超净高纯异丙醇提出了更高的要求,要求颗粒和杂质含量降低 1~3 个数量级,达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准,其中金属阳离子含量小于 0.1×10- 9,颗粒大小控制在 0.5μm以下。 目前,超净高纯异丙醇通常是以工业级异丙醇为原料纯化精致而成。精馏是工业化提纯异丙醇的主要方法,包括共沸精馏、萃取精馏等。但是用于微电子化学品工业的超净高纯异丙醇对其中金属杂质,颗粒大小含量和阴离子的要求十分苛刻,精馏工艺已经无法满足要求。 现有文献公布的超净高纯异丙醇的制备方法,以工业异丙醇为原料,以碳酸盐调节 pH 值,加入脱水剂,进行回流反应,经精馏、蒸馏、膜过滤,得到符合国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准的超纯异丙醇。这一公开报道的制备方法无法稳定控制产品质量,特别是产品中金属离子含量以及颗粒杂质大小。

  • 有没有用六氟异丙醇分析PBT的

    准备把现有的THF体系改为六氟异丙醇体系对PBT进行分析。Waters工程师给的表上需要加入75mM的三氟乙酸钠到六氟异丙醇淋洗液,而Agilent上是加了20mM的三氟乙酸钠。到底应该加多少?我用的是Styragel HR4的柱子,温度准备设到55度。 请各位大侠给个意见。谢谢!实在不想瞎做。

  • 【求助】食品中三氯丙醇的测定

    各位,有没有用GB/T 5009.191-2006第一法(GCMS内标法)测定食品中三氯丙醇的啊?我遇到个技术问题。衍生后的内标和标准品在GCMS上的响应有很大的不确定性。即使是一个人同时间做的双样,内标的相应也会存在几倍甚至十倍的差异,导致定量结果也有很大的偏差。现在找不到引起这种偏差的原因。不知有没有有这方面经验的啊,能否分享一下。先谢过了。

  • 三氯丙醇就是酱油版的“三聚氰胺”吗?

    山西醋勾兑风波未完,酱油又被卷进来.近日,港媒曝出用水解植物蛋白等7种化合物可配制出可能致癌的"化学酱油",与酿造酱油从口味和质感都相差无几。  调味品协会负责人称,酿造酱油和配制酱油之分,不属于食品安全问题;而我们更想知道的,不是配制酱油是否属于食品安全问题,而是它安全不安全?7种化合物配制可产生致癌物,那它肯定不安全,既不安全,它不是食品安全问题,又是什么问题呢?  配制酱油的致癌风险,是因为人工配制过程中,大豆中所含的丙醇因酸水解而生成二类致癌物质三氯丙醇.北京一轻研究院研究员鲁绯表示,国家行业标准对三氯丙醇物质是规定有限量的,只要控制在限量范围内,就是安全的.专家的说法肯定是有科学依据的,我们应该相信科学,然而我们却无法相信生产者都能科学操作,也无法相信对国标执行的监管是百分之百负责任的.  限量范围内安全,它是一个放之四海而皆准的真理;三聚氰胺、瘦肉精,乃至砒霜,只要限量使用都应该安全,然而我们有没有能力控制这个"限量"却是个问题.美国等24个国家是允许饲料添加瘦肉精的,那是因为他们确信瘦肉精能够确保控制在标准内使用.而据说,我们国家严格禁止添加瘦肉精的主要原因,就是担心失控.滥用食品添加剂的问题空前严重,越来越没有底线的语境下,我们如何相信二类致癌物质三氯丙醇在配制酱油中会"限量使用"呢?而最令人不能接受的是:目前的酱油国标中并没有对三氯丙醇的限量规定,据说国家"正在考虑把对其限量写进去".难怪酱油协会人士瞪眼说"不属于食品安全问题".  终于明白:三氯丙醇,其实就是酱油里面的"三聚氰胺".二者都严重危害人体健康乃至夺命;三聚氰胺原来不也说无法检测吗,因为和现在酱油中的三氯丙醇一样,国家标准既没有限量一说,更没规定检测.  国家质检总局今年4月公布了对酱油的国家质量监督抽查结果,合格率在95.9%.然而所谓的"合格率95.9%"并不包括致癌物质三氯丙醇检测,就是说,不管酱油里含有多少致癌物,都可能被检测为"合格".而且,我们无法知道,各种食品中还有多少"三聚氰胺"和"三氯丙醇"逍遥于国家标准之外,非等到不幸被媒体曝料或业内人士良心发现,才会出现写进标准的"考虑"?然而,从揭地沟油教授、奶业协会人士被封口,以及醋业协会副会长被责令辞职的下场来看,今后再有人"良心曝料",可能要先作风险评估了.

  • 关于六氟异丙醇做流动相的疑问?

    最近准备开发六氟异丙醇的GPC方法,请问有没有人用过这种流动相?过滤的时候需要用什么材质的滤网?使用的时候有哪些注意事项。色谱柱已经确认过是可以使用这种流动相的。

  • 2015版《化妆品安全技术规范》方法基础上对16种防晒剂异丙醇体系分析方法的开发——实际样品分析

    2015版《化妆品安全技术规范》方法基础上对16种防晒剂异丙醇体系分析方法的开发——实际样品分析

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》方法基础上[/b][/align][align=center][b]对16种防晒剂异丙醇体系分析方法的开发——实际样品分析[/b][/align]按照2015版《化妆品安全技术规范》方法对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行分析时,第一法和第二法所使用的流动相体系均为[b]四氢呋喃-甲醇-水[/b]体系。该体系中,四氢呋喃的挥发性强,容易对人体造成伤害,并且四氢呋喃对PEEK材质的管线和配件有溶胀作用,易导致仪器损坏。在此,实验室在15种防晒剂分析方法的基础上,追加了甲酚曲唑三硅氧烷,并开发了[b]异丙醇-乙腈-水[/b]流动相体系下对16种防晒剂(15种防晒剂+ 甲酚曲唑三硅氧烷)的分析方法。该方法不含四氢呋喃,对实验人员和仪器伤害较少,更加环保。使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,通过调整梯度条件,在不含四氢呋喃的[b]异丙醇-乙腈-水[/b]流动相体系下,最终实现了16种防晒剂的良好分离。分析结果如图1所示。[align=center][img=,690,469]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071729_01_2222981_3.png!w690x469.jpg[/img][/align][align=center]图1 防晒剂标准品分析图(MGII)[/align]注:图上所示数字为分离度。1:对氨基苯甲酸; 2:苯基苯并咪唑磺酸; 3:二苯酮-4和二苯酮-5; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:奥克立林; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:PABA乙基己酯;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:甲酚曲唑三硅氧烷; 14:乙基己基三嗪酮; 15:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚;16:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071731_01_2222981_3.jpg!w690x220.jpg[/img]在以上液相方法基础上,进一步对混合标准系列溶液进行分析,绘制标准曲线,并对实际样品进行测定。在此,选用两种溶剂对样品(膏状样品)进行提取,并将实测值与配方值进行比较,同时进行加标回收实验,来考察不同溶剂的提取效果。[b]1. 标准曲线的绘制 [/b]取16种防晒剂标准储备溶液各10 μL(各防晒剂标准储备溶液按照2015版《化妆品安全技术规范》要求配制),使用稀释剂(流动相A / 流动相B = 30/ 70)分别稀释至1 mL,再使用异丙醇稀释1倍,制得[b]混合标准储备溶液[/b],浓度如表1所示。取混合标准储备溶液0 mL、0.20 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.0 mL于10 mL容量瓶中,使用稀释剂(流动相A / 流动相B = 30/ 70)稀释至刻度,配制成[b]混合标准系列溶液[/b]。[align=center][img=,690,532]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071732_01_2222981_3.png!w690x532.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]取防晒剂混合标准系列溶液分别进样,以溶液浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线,各防晒剂标准曲线线性方程和相关系数如表2所示。各防晒剂组分线性关系良好。[/align][align=left][/align][align=center][img=,608,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071733_01_2222981_3.png!w608x534.jpg[/img][/align][align=left][b]2. 实际样品中防晒剂分析[/b][/align][b][/b][align=left][b] [/b][/align][align=left][/align][align=left]我们对含有②苯基苯并咪唑磺酸、⑩甲氧基肉桂酸乙基己酯和⑪ 水杨酸乙基己酯3种防晒剂的实际样品进行分析。[/align][align=left]我们分别使用(1)四氢呋喃和(2)异丙醇作为提取溶剂对实际防晒剂样品进行提取处理,具体处理方法如下:[/align][align=left]样品处理:称取样品0.10 g于10 mL离心管,加入提取溶剂至刻度线,混匀,超声30 min,以11000 rpm离心15 min,取此溶液1 mL,再用70%流动相B稀释至10 mL,经0.22 μm滤膜过滤,滤液作为样品待测溶液。[/align][align=left][/align][align=left]分别取样品待测溶液进行上机检测,并将实测值和配方标识量进行比较,计算回收率(配),结果如表3所示,使用异丙醇提取可以得到和四氢呋喃相似的提取效果,3种防晒剂回收率均在90%-125%之间。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071732_02_2222981_3.png!w690x244.jpg[/img][/align][align=left][b]3. 实际样品加标回收率[/b][/align][b][/b][align=left][b] [/b][/align][align=left]接下来进行加标回收率实验。向防晒剂实际样品中,添加②苯基苯并咪唑磺酸、⑩甲氧基肉桂酸乙基己酯、⑪ 水杨酸乙基己酯以及样品中未添加的⑧丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷,进行加标回收率实验。结果如表4所示,加标回收率在75%-110%之间。除苯基苯并咪唑磺酸外,异丙醇提取的回收率均略高于四氢呋喃提取的回收率。[/align][align=center][/align][align=center][img=,385,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071732_03_2222981_3.png!w385x307.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]综上所述,使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,在不含有四氢呋喃的[b]异丙醇-乙腈-水[/b]体系下,可以实现16种防晒剂的良好分离。使用异丙醇和四氢呋喃对实际样品(膏状样品)中3种防晒剂均能实现良好的提取效果。对其他剂型样品,以及其他防晒剂成分的提取回收情况待进一步考察。[/align]

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