如题,今日在客户现场遇到问题,客户参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法,标准中使用填料为35%苯基-甲基聚硅氧烷色谱柱,但客户现场没有此种类型的色谱柱,客户使用DB-624代替,两种标准物,20ppm均不出峰。在客户现场做了如下操作:1、检查进样针2、检查进样口,更换进样口分流管线,更换新的衬管,使用甲醇冲洗进样口3、重新配置标样4、质谱调谐正常[b][color=#ff0000]峰形如下:[/color][/b][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009092231387107_6028_3027539_3.jpg!w690x920.jpg[/img]随后,更换HP-5MS色谱柱,峰形响应依然不好求助有没有老师最近做过此项目,使用的色谱柱是否和标准中一致
求助:苄嘧磺隆和二氯喹啉酸混剂在水稻上的残留检测参考资料,还有苄嘧磺隆和二氯喹啉酸的最新MRL值,谢谢!我是新手,在中国知网和重庆维普上查了一些,但感觉不够,所以想请各位高手指点迷经,谢谢了!
硫酸西索米星是氨基糖苷类抗革兰氏阳性和阴性菌的广谱抗生素,用于治疗葡萄球菌、大肠杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌、沙雷氏菌、克雷伯肺炎杆菌引起的感染。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611150916_616437_0_3.gif中文名:硫酸西索米星外文名:Sisomicin Sulfate分子式:C19H39N5O11S分子量:545.6白色或类白色粉末;无臭;有引湿性。在水中易溶,在乙醇、丙酮、氯仿或乙醚中不溶。以下为使用资生堂CP C18 ACR按照2015年版《中国药典》中硫酸西索米星有关物质项下方法对硫酸西索米星进行分析得到的色谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611150917_616441_0_3.jpg【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 ACR S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相:0.3mol/L三氟乙酸/甲醇/乙腈=96/3/1流 速 : 0.5mL/min检 测 : ELSD注:文献中所用液相方法与2015年版《中国药典》中硫酸西索米星有关物质项下方法一致。*摘自:天津药学,2011年,第23卷,第4期,3-5
最近测定某药品中的硫酸二甲酯(DMS)、硫酸二乙酯(DES),参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法:中极性色谱柱,进样口250℃,分流比10:1(分流模式);流速1.0ml/min;程序升温:初始50℃保持2min,然后以10℃/min升温至130℃,再以25℃升至280℃,维持2min;液体进样,进样量1微升;EI源(70eV),温度230℃,传输线280℃。DMS定量离子95,定性离子97/66/125;DES定量离子139,定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L,基线平滑,附图是0.5mg/L的色谱图(附图1)。参考国标方法,用的是-17ms色谱柱,首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间,然后在进行SEM,同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子,发现对照品浓度在2mg/L时才有响应,但DMS的信噪比不超过3(附图2);对方法进行优化,提高流速及改为不分流进样,DMS的定量离子定为95,无定性离子(降低背景干扰);DES定量离子为125,无定性离子;离子源及传输线均为260,进样口为250℃,不分流时间1min;程序升温,50℃维持2分钟,然后以40℃/min升至260,维持8min,测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小,且DMS附近基线也不平滑(附图3)。方法要求定量限做到0.2mg/L以下,这样看来不可能。有没有高手给分析下原因,分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多,且基线也不平?请各位高手指教(供试品浓度假设固定 的情况下)以上溶剂均为色谱甲醇,且仪器灵敏度均符合要求。
上次我们讨论了一个话题:[color=#DC143C]“100ML浓硫酸,放入200ML的烧杯里,在通风柜里放置2周,问烧杯中的硫酸会不会变稀?”[/color]大家的回答是肯定的,会!还是这个条件,现在假设通风柜周围的湿度是70%左右,2周后,能不能有什么办法可以知道浓硫酸已经变稀了多少呢?
在9月29日的帖子中,我们介绍了在强阳离子交换模式下,使用CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱对双胍类化合物进行保留与分离,并且尝试缩短分析时间的实验分析例。(详见 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6289670)今天将要为大家带来的是使用该色谱柱,按照2015年版《中国药典》方法对盐酸二甲双胍进行的分析数据。盐酸二甲双胍(Metformin HCL)为白色结晶性粉末,无臭。在水中易溶,在甲醇中溶解,在乙醇中微溶,在氯仿或乙醚中不溶。熔点为220~225℃。分子式:C4H12ClN5分子量:165.6246以下为使用资生堂强阳离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80对盐酸二甲双胍检测得到的谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610271024_615216_2222981_3.jpg色谱柱:CAPCELL PAK SCX UG80 ;4.6mm i.d.×250mm流动相:1.7%W/V磷酸二氢铵(磷酸调pH至 3.0)流 速:1.0mL/min温 度:40 °C检 测:PDA 218nm进样量:20 µL样 品:5 µg/mL(按照药典方法配置)*注:峰上标数字为分离度。
“不同饱和度硫酸铵沉淀中的蛋白浓度测定结果表明血红蛋白主要集中于50%和60%饱和度的硫酸铵沉淀中,杂蛋白主要集中在10%~40%饱和度的硫酸铵沉淀中。”这是文献中的原话,我想知道怎么知道哪部分是杂蛋白呢?怎么分辨哪部分的沉淀是自己的目标蛋白,哪部分的沉淀是杂蛋白呀[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]
ascorbic在日前对存放两年的亚硫酸钠及亚硫酸氢钠AR试剂进行标定,结果发现亚硫酸氢钠的纯度只有原标称的60%左右,而亚硫酸钠还剩80%以上,说明亚硫酸钠比亚硫酸氢钠稳定了很多,所以以后要做二氧化硫的实验可以选用亚硫酸钠而不选亚硫酸氢钠。希望这个结果对同行也有参考价值。
[color=#00008B]100ML浓硫酸,放入200ML的烧杯里,在通风柜里放置2周,问烧杯中的硫酸会不会变稀?讨论下?[em09511][/color]
各位大神:土壤中水溶性硫酸盐和酸溶性硫酸盐方法确认,谁有 日常样品测定数据呢?麻烦发来参考一下,谢谢
求助REACH中硫酸钴,碳酸钴,醋酸钴,硝酸钴的测试方法,及参考标准如果钴是3052前处理,用ICP测,那些酸根用IC测,请问下,那些酸根的前处理方法是什么?
由硫酸和酒石酸混合的溶液要分别测定其浓度,有什么方法和标准参考?谢谢。
你好,请教前辈个关于水中总氮测定的问题,我在用HJ 636-2012标准附录A中的方法测定氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量,在最后加入N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液后显紫色,样品溶液和标准溶液都出现了混悬杂质,而且连空白溶液也出现了少量悬浮物,连参比都无法做这是怎么回事,表示该过硫酸钾不能用?ps:····要做过硫酸钾和氢氧化钠的试剂验收记录,有没有人有相关的吸光度数据,参考一下~~~~万分感谢!
间接碘量法分析过硫酸铵含量时,计算出的过硫酸铵含量为什么会大于100%,在101%左右? 哪些因素引起的
求助各位,浓硫酸和稀硫酸哪些化学作用本质的原因影响了拉曼光谱的差异?有木有高人给个思路?
国标乳品中碘的测定中,在硫酸条件下碘与丁醇反应生成丁醇与碘的衍生物,到底此衍生为何物?
溶解氧 加完硫酸锰和碱性碘化钾后 有沉淀 ,为什么加完硫酸后还有沉淀
那需要加入多少硫酸才不至于生成沉淀,我加了10毫升的浓硫酸,结果还是有沉淀生成.还是锰标液的配制方法问题.
如题: 近期要做样本前处理的研发,前处理中要用到硫酸锌溶液,大概100mmoL/L的水溶液,打算不做复溶。前处理后直接进质谱,对这个没经验,有前辈老师指点下,硫酸锌能进质谱吗?大概15%的硫酸锌,其它为甲醇
那天做实验,旁边一个新来的同事讲,不能用移液器吸取浓硫酸?感觉很奇怪为什么不能用呢?感觉想不通。1、浓硫酸有强氧化性,容易将移液器腐蚀?一般的移液器应该都有一定的耐腐蚀作用吧2、因为是酸,一般移液器里面都是有弹簧的,是否怕酸对弹簧有腐蚀?那这样讲的话,盐酸、硝酸等挥发性的酸,以及挥发性的有机溶剂都不能吸了么?3、还是浓硫酸的强氧化性?是不是对移液器里面的润滑油有影响,会导致润滑油被氧化,影响精确定量?不知道是不是真的不能用,baidu了下,发现有专门吸取浓硫酸的移液器?不知道和普通有什么区别?欢迎大家讨论下,并给我个答案,到底能否用移液器移取浓硫酸?
[size=3][size=4]我要测硫酸钙沉淀里铅的含量,硫酸钙沉淀含有硫酸铅和氢氧化铅,请教各位高人怎么去预处理,怎么去测啊?谢谢[/size][/size][em0808]
对羟基苯甲醛跑完薄层色谱后,用硫酸显色不明显,除了碘显,还有什么显色试剂?
土壤样品中铅含量在X-XXXppm内,问称0.1克样品用混合酸溶解时加1毫升浓硫酸,溶解后定容到100毫升,是否会生成硫酸铅沉淀?
有一台色谱选用的是PQ色谱柱,Ar气为载气我想做含有0.1M硫酸的乙醇水溶液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,但是不知道硫酸根是否对色谱柱有影响?请教各位专家!谢谢!
回流法COD,是指在强酸加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示。由于重铬酸钾的氧化能力很强,当水质中有氯离子存在时,容易与重铬酸盐发生氧化还原反应,同时氯离子也容易与催化剂硫酸银发生沉淀反应,影响测定,所以实验中要加入硫酸汞以消除干扰。可是硫酸汞是剧毒物质,在购买、使用、贮存中都存在不少困难。现在有没有专门的将硫酸汞加入到试剂中供分析测试人员直接使用的经典回流法的试剂呢?
浓硫酸加热时间久了会产生沉淀?是什么沉淀?不应该是蒸发到最后成为气态跑了?
在配制BOD5中的硫酸锰溶液时候,把配好的硫酸锰溶液加到酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉会变蓝色,这种情况出现了很多次,请问下这是什么原因?
大神们,最近做实验发现药典里面做含量测定,液相流动相中加入正戊烷磺酸钠、无水硫酸钠、硫酸,关键想知道加硫酸和无水硫酸钠的作用啊?
(1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准,手上有的版友,能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行,需要传真操作的版友麻烦站短联系,我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰,还是有多个色谱峰, 对照品的纯度是多少?
硫酸 硫酸纯品为透明、无色、无嗅的油状液体,有杂质颜色变深,甚至发黑。分子式H2SO4。分子量:98.08。其相对密度及凝固点也随其含量变化而不同。相对密度1.841(96~98%)。凝固点10.35℃(100%)、3℃(98%)、-32℃(93%)、-38℃(78%)、-44℃(74%)、-64℃(65%)。沸点290℃。蒸气压0.13kPa(145.8℃)。对水有很大亲和力。从空气和有机物中吸收水分。与水、醇混合产生大量热,体积缩小。用水稀释时因把酸加到稀释水中,以免酸沸溅。加热到340℃分解成三氧化硫和水。 标准 车间空气卫生标准: 中国MAC硫酸及三氧化硫 2mg/m^3 美国ACGIH硫酸TLVTWA1mg/m^3,STEL 3mg/m^3 危规:硫酸GB8.1 类81007。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品。UN NO.1830。IMDG CODE 8220页,8类。 发烟硫酸:GB8.1 类81006。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品,91006。UN NO.1831。IMDG CODE 8221页,8类。 废硫酸:GB8.1 类81009。UN NO.1832。IMDG CODE 8222页,8类。 淤渣硫酸:GB8.1 类81009。UN NO.1906。IMDG CODE 8210页,8类。 包装标志:腐蚀品。包装方法:(II)类。玻璃瓶外木箱,酸坛外木格箱或铁罐车运输。储运条件:硫酸应单独储存于通风、阴凉和干燥的地方,并有耐酸地坪。避免日光直射。远离火源。储槽应有足够的通气孔,四周有“堤坝”围住,以防储罐泄漏。严禁与铬酸盐、氯酸盐、电石、氟化物、高氯酸盐、雷酸盐、硝酸盐、苦味酸盐、金属粉末、可燃物共储混运。工作人员须穿戴耐酸工作服、橡皮围裙、长统靴、手套及防护眼镜和口罩。仓库附近应装有消防龙头及水管。装运时勿把水直接倒入硫酸,以防酸液爆炸性反应。 硫酸是重要的基础化工原料之一,是化学工业中最重要的产品,主要用于制造无机化学肥料,其次作为基础化工原料用于有色金属的冶炼、石油精炼和石油化工、纺织印染、无机盐工业、某些无机酸和有机酸、橡胶工业、油漆工业以及国防军工、农药医药、制革、炼焦等工业部门,此外还用于钢铁酸洗。相关栏目