二苯并咔唑标准品

(一)食品中果胶的意义果胶产品可分为高脂果胶和低脂果胶，酯化度大于50％的称为高脂果胶，酯化度低于50％的称为低脂果胶，果胶的显著特性是有胶凝性和增稠稳定性，并且有很强的耐酸、耐高温性能。果胶在食品工业中应用较广，如利用果胶水溶液在适当条件下可以形成凝胶的特性，生产果酱、果冻及高级糖果等食品；利用果胶具有增稠、稳定、乳化等功能，可以解决饮料的分层、防止沉淀的问题，还可以改善风味等。测定果胶物质的方法有称量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法等。(二)咔唑比色法果胶经水解可生成半乳糖醛酸，半乳糖醛酸在强酸中可与咔唑试剂发生缩合反应，生成紫红色化合物，该紫红色化合物的呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比，故可通过测定吸光值对果胶含量进行定量。此法适用于各类食品的果胶含量的测定，具有操作简便、快速、准确度高、重现性好等特点。1．样品处理同重量法。2．果胶处理同重量法。3．标准曲线制作取8支50mL比色管，各加入12mL浓硫酸，于冰水浴中边冷却边缓缓依次加入浓度为0、10μg／mL、20μg／mL、30μ／ml、40μ／mL、50μg／mL、60μg／mL、70μg／ml的半乳糖醛酸标准溶液2mL，充分混合后，再置于冰水浴中冷却。然后在沸水浴中准确加热10min，迅速冷却到室温，各加入0.15％咔唑试剂1mL。充分混合，室温下放置30min，以半乳糖醛酸含量为0的半乳糖醛酸标准溶液为空白，在530nm波长下测定吸光值，以半乳糖醛酸含量为纵坐标，吸光值为横坐标，绘制标准曲线。4．样品提取液的测定取果胶提取液，用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛酸10～70μg／mL)。取2mL稀释液于50mL比色管中，以下按制作标准曲线的方法操作，测定吸光值。从标准曲线上查出半乳糖醛酸的浓度(μg／mL)。5．结果计算X(以半乳糖醛酸计)=c*V*K/m*106*100式中 X——样品中果胶的质量分数，％；c——从标准曲线上查得的半乳糖醛酸的浓度，肚g／mL；V——果胶提取液的总体积，mL；K——提取液稀释倍数；m——样品质量，g。6．试剂①乙醇。②乙醚。③0.05mol／L盐酸溶液。④O.15％咔唑乙醇溶液：化学纯咔唑0.150g，溶解于精制乙醇中并定容到100mL，咔唑溶解缓慢，需加以搅拌。精制乙醇：取无水乙醇或95％乙醇1000mL，加入锌粉4g，(1+1)硫酸4mL，在水浴中回流10h，用全玻璃仪器蒸馏，馏出液每1000mL加锌粉和氢氧化钾各4g，重新蒸馏一次。⑤半乳糖醛酸标准溶液：半乳糖醛酸100mg，溶于蒸馏水并定容到100mL，用此液配制一组浓度为10～70μg／mL的半乳糖醛酸标准溶液。⑥硫酸。7．仪器①分光光度计。②经50mL比色管。8．注意事项①本法的测定结果以半乳糖醛酸表示，不同来源的果胶中半乳糖醛酸的含量不同，如甜橙为77．7％，柠檬为94．2％，柑橘为96％，苹果为72％～75％，若把结果换算为果胶的含量，可按上述关系计算换算系数。②样品处理时应充分洗涤去除糖分，减少其存在对咔唑的呈色反应的影响。③在测定样液和制作样液标准曲线时，应使用相同规格、同批号的浓硫酸，以保证浓度一致，减少硫酸浓度对咔唑的呈色反应的影响。

【关键词】资料分享 可以有 做广告 不许有 ——土豆批改 内容摘要：果胶经水解生成半乳糖醛酸，在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应，生成紫红色化合物，其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比，可比色定量。 （中检所标准物质） 咔唑比色法 此法适用于各类食品，且操作简便、快速，准确度高. 1．原理 果胶经水解生成半乳糖醛酸，在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应，生成紫红色化合物，其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比，可比色定量。 2．仪器 ①分光光度计。 ②50 mI，比色管。 3．试剂 ①99％乙醇。 ②70％乙醇. ③yi醚。 ④0．05 tool·L叫盐酸溶液。 ⑤0．5。tool·L叫氢氧化钠。 ⑥O．15％咔唑乙醇溶液：称取化学纯咔唑O．15 g，溶解于精制乙醇中并定容到1。0 mI咔唑溶解缓慢，需加以搅拌。 ⑦精制乙醇：取无水乙酵或95％乙醇1 000 mL，加入锌粉4 g，硫酸(1：1)4 mI_，，在水浴中回流10 h，用全玻璃仪器蒸馏，馏出液每1 000 mI．加锌粉和氢氧化钾各4 g，重新蒸馏一次。（药检所对照品） ⑧半乳糖醛酸标准贮备溶液：准确称取半乳糖醛酸100 mg，溶于蒸馏水并定容到100mL，得浓度为l mg·mI．1半乳糖醛酸标准贮备液。 ⑨半乳糖醛酸标准工作液：分别准确吸取0．0、1．0、2．O、3．O、4．O、5．O、6．O、7．0 ml。半乳糖醛酸标准贮备溶液于8个10¨。mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得一组浓度分别为0．0、10、20、30、40、50、60、70扯g·mI。叫的半乳糖醛酸标准工作液。 ⑩浓硫酸：优级纯。 4．测定步骤 ①提取果胶 a．水溶性果胶提取：用150 mI，水将上述挥发至干的残渣移人250 mI．烧杯中，加热至沸并保持沸腾1 h，随时补足蒸发的水分，冷却后移人250 mI。容量瓶中，加水定容，摇匀，过滤，弃去初滤液，收集滤液即为水溶性果胶提取液。 b．总果胶的提取：用150 mL加热至沸的0．05 tool·L叫盐酸溶液把挥干的残渣移人250mL锥形瓶中，装上冷凝器，于沸水浴中加热回流1 h，冷却后移人250 ml。容量瓶中，加甲基红指示剂2滴，加O．5 mol·L1氢氧化钠中和后，用水定容，摇匀，过滤，收集滤液即为总果胶提取液。（北京标物中心） ②样品处理 a．新鲜样品：称取试样30～50 g，用小刀切成薄片，置于预先放有99％乙醇的500 mI。锥形瓶中。装上回流冷凝器，在水浴上沸腾回流15 rain后，冷却。用布氏漏斗过滤，残渣移至研钵中，一边慢慢磨碎，一边滴加70％的热乙醇，冷却后再过滤，反复操作至滤液不呈糖的反应(用苯酚一硫酸法检验，见说明)为止。残渣用99％乙醇洗涤脱水，再用yi醚洗涤以除去脂类和色素，漏斗中残渣在空气中挥发去yi醚。 b．干燥样品：研细，过60目筛，称取5～10 g样品于烧杯中，加入热的70％乙醇，充分搅拌以提取糖类，过滤。反复操作至滤液不呈糖的反应。残渣用99％乙醇洗涤，再用yi醚洗涤，最后让yi醚挥发掉。 ③标准工作曲线的制作：取8支50 mL比色管，各加入12 mI。浓硫酸，置冰水浴中，边冷却边缓缓依次加入浓度为O．0、10、20、30、40、50、60、70肚g·ml，叫的半乳糖醛酸标准溶液2mL，充分混合后，再置冰水浴中冷却。然后在沸水浴中准确加热10 min，用流动水迅速冷却到室温，各加人O．15％咔唑试剂1 mI。，充分混合，置室温下放置30 rain，以O号管为空白在530nm波长下测定吸光度，绘制标准工作曲线。（中华标准物质网） ④测定：取果胶提取液，用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛酸10～70肛g·mLl)。取2ml。稀释液于50 mI．比色管中，以下按制作标准曲线的方法操作，测定吸光度。从标准曲线上查出半乳糖醛酸浓度(ug·mI。) 5．计算 6．说明 ①糖分的存在对咔唑的呈色反应影响较大，使结果偏高，故样品处理时应充分洗涤以除去糖分。 ②检验糖分的苯酚一硫酸法：取检液l mL，置于试管中，加入5％苯酚水溶液1 ml。，再加入硫酸5 mL，混匀，如溶液呈褐色，证明检液中含有糖分。 ③硫酸浓度对呈色反应影响较大，故在测定样液和制作标准曲线时，应使用同规格、同批号的浓硫酸，以保证其浓度一致。土豆：感谢分享资料，但是含有广告内容是不允许的哦，亲，下次别违规了。

各位大神，怎么配制邻苯二甲酸盐标准品？我想配个8p，就是把八种邻苯二甲酸盐的标准品混在一个容量瓶，

哪里有邻苯二甲酸酯类带证标准品，就是有含量的样品啊。

各位有没有做ISO 14389:2014 纺织品邻苯二甲酸酯测试的？这十种邻苯的混合标准品是自己配置的吗？有没有现成的混标储备液可以购买？（10项邻苯，包括：DINP、DEHP 、DNOP、DIDP、BBP、DBP、DPP、DIHP、DIBP、DMEP。）

如题，需要做纺织品邻苯二甲酸酯的含量，购买标准品哪家好？貌似都是买的德国Dr的，还有别的品牌么？

在配置邻苯二甲酸脂的标准品的过程中，用正己烷配置的一定浓度标准品比如1.0ppm 在常温下放置一周，体积并无变化.为何上机分析时与一起配置的相同浓度（1.0ppm存储于冰箱中）峰面积相差几倍？（检测仪器重复性很好）

在公司系统里搜了下可以提供的邻苯类产品，发现很多，先汇总上来一部分卖的最好的CDGG-110035-03-1ml 欧盟6种邻苯二甲酸酯混标（DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP）500mg/L和5000mg/L(DIDP，DINP)于二氯甲烷，1mlCDGG-110034-05-1ml欧盟7种邻苯二甲酸酯混标（DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP、DIBP）500mg/L和5000mg/L(DIDP，DINP，DIBP)于二氯甲烷，1ml CDGG-110031-04-1ml 6种邻苯二甲酸酯混标（DEHP，BBP，DEP，DMP，DBP，DNOP） 标准品2000mg/L于己烷，1 mlCDGG-113040-01EPA 506 7种邻苯二甲酸酯混标（DEHP、BBP、DEP、DMP、DBP、DNOP、己二酸二(2-乙基己)酯）1000mg/L于异辛烷，1mlCDGG-113873-01-4PAK13种邻苯二甲酸酯混标（GB/T20388-2006 纺织品，13组份） 标准品1000 mg/L于正己烷， 4 x 1 ml（DMP、DEP、邻苯二甲酸二正丙酯 、DIBP、DBP、邻苯二甲酸二正戊酯、DNHP、BBP、DEHP、DNP、DINP、DNOP、DIDP）CDGG-116767-01-1ml16种邻苯二甲酸酯混标（GB/T 21911）1000mg/L于正己烷，1mlCDGG-116767-06-1ml 16种邻苯二甲酸酯混标（甲醇溶液）1000mg/L于甲醇，1mlCDGG-116771-05-1ml22种邻苯二甲酸酯混标1000mg/L于正己烷，DINP，DIDP 10000mg/L，1ml适用于《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》（包括现行国标GB/T 21911-2008中的16种邻苯二甲酸酯，及国际上高度关注的DINP、DIDP和DAP等

大家好！我买了瓶邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 （DEHP）标准品（CAS号117-81-7）， 用GC-MS检测后发现是邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP) (CAS号27554-26-3），不知道各位大侠遇到过类似的情况没？

大家好！我买了瓶邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品（DEHP) (CAS117-81-7)，进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%，不知道各位大侠遇到过这种问题没？

做胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯，卤代烃等的含量，所用苯、甲苯、二甲苯，卤代烃是否为标准品？还是色谱纯的试剂即可？？谢谢！！！

[em0811] 最近实验室开展了邻苯二甲酸酯类的测定，标准品是液体的，要配成1000mg/l的，请问用什么方法配才不会引起很大的误差。就是在测量这一块，有没有经验？ 一般都配成多少毫升的呀？

谁知道目前是否有食品、药品中二乙烯苯的检测标准？

本标准代替GB/T21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与GB/T21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”； ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物； ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种DINP 单标的形式： ●E.1 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）标准溶液（1.0μg/mL）的总离子流色谱图（外标法）见图E.1。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100030_9357.jpg 图 E.1 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）标准溶液（1.0μg/mL）的总离子流色谱图（外标法） ●E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/mL）的总离子流色谱图（外标法）见图E.2。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100208_5899.jpg 图 E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/mL）的总离子流色谱图（外标法） DNP 和DINP 的解读： ● Cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯（DNP 单峰）； ● Cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）一类同分异构体的混合物，此物质适宜做标准品； ●Cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物，含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）, 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）, 邻苯二甲酸二癸酯（DIDP），其中主要成分是DINP。 推荐标准品： http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100549_9252.jpg

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW901235-2000-A甲醇中2，3，4，6-四氯苯酚标准品，有证书 2000ug/mL BW901235-100-A甲醇中2，3，4，6-四氯苯酚标准品，有证书 100ug/mL BW901235-1000-M二氯甲烷中2，3，4，6-四氯苯酚标准品，有证书 1000ug/mL BW901235-1000-A甲醇中2，3，4，6-四氯酚标准品，有证书 1000ug/mL BW901234-5-M二氯甲烷中十氟三苯基磷标准品，有证书 5ug/mL BW901234-2500-M二氯甲烷中十氟三苯基磷标准品，有证书 2500ug/mL BW901234-1000-M二氯甲烷中十氟三苯基磷标准品，有证书 1000ug/mL BW901233-100-A甲醇中正丙胺标准品，有证书 100ug/mL BW901233-1000-A甲醇中正丙胺标准品，有证书 1000ug/mL BW901232-4000-A甲醇中1，4-二恶烷标准品，有证书 4000ug/mL BW901232-2000-M二氯甲烷中1，4-二恶烷标准品，有证书 2000ug/mL BW901232-1000-M二氯甲烷中1，4-二恶烷标准品，有证书 1000ug/mL BW901231-50-A甲醇中咔唑标准品，有证书 50ug/mL BW901231-2000-M二氯甲烷中咔唑标准品，有证书 2000ug/mL BW901231-1000-M二氯甲烷中咔唑标准品，有证书 1000ug/mL BW901231-1000-A甲醇中咔唑标准品，有证书 1000ug/mL BW901230-50-N甲苯中1-甲基萘标准品，有证书 50ug/mL BW901230-2000-A甲醇中1-甲基萘标准品，有证书 2000ug/mL BW901230-100-H乙腈中1-甲基萘标准品，有证书 100ug/mL BW901230-1000-M二氯甲烷中1-甲基萘标准品，有证书 1000ug/mL BW901230-1000-A甲醇中1-甲基萘标准品，有证书 1000ug/mL BW901229-40-A甲醇中2-溴-1-氯丙烷标准品，有证书 40ug/mL BW901229-2000-A甲醇中2-溴-1-氯丙烷标准品，有证书 2000ug/mL BW901228-1000-A甲醇中磷酸三丁酯标准品，有证书 1000ug/mL BW901227-1000-M二氯甲烷中偶氮苯标准品，有证书 1000ug/mL BW901226-1000-R-5PAK丙醇中甲苯-2,6-二异氰酸酯(2,6-TDI)标准品，有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。[/co

配制邻苯二甲酸酯类标准品时，购买的标准品是纯品，但是也是液体的，100mg，配制的时候，一次全部清洗到100ml棕色容量瓶中，标准品溶液的浓度是多少？是1mg/ml吗？还是要用减量法称量一下具体的含量。谢谢！我用正己烷溶解定容的，保存的时候直接放在-10°的冰箱冷冻室保存，可以吗？说什么的都有，如果是称量的话，这样也不好吧，做邻苯二甲酸盐的来说说吧

我们想做二甲苯的标准曲线，实验室只有一瓶二甲苯的色谱纯，拿它当标准品用，包装上面没写浓度，只写了含量99.8%，请问这样怎么算出它的体积浓度或者质量浓度呢？谢谢！

我们想做二甲苯的标准曲线，实验室只有一瓶二甲苯的色谱纯，拿它当标准品用，包装上面没写浓度，只写了含量99.8%，请问这样怎么算出它的体积浓度或者质量浓度呢？谢谢！

请问有没有食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的限量的标准？

我们做二氯四氟乙氧基苯胺,是用的液相色谱法,可惜没有合适的标准品,

有效期将近，苯并(a)芘 标准品 半买半送进行中～～货号：CDFX-ERB-007苯并(a)芘 标准品品牌 美国Cerilliant原价720现价 360RMB库存有限，售完为止。

如题，求标准 橡胶制品 邻苯二甲酸酯类的测定 GB/T 29608-2013不胜感激

循环伏安法 制得的高分子薄膜侧基咔唑作为交联点生成二聚咔唑，想测其反应的咔唑基团数占起始的咔唑基团数的比值谢谢大家，用红外的方法可以么？怎么用？O(∩_∩)O谢谢

2011年8月9日消息，印度标准局（BIS）日前更新了限制玩具中邻苯二甲酸盐（phthalates）含量的要求，以配合包括美国、加拿大及各欧盟成员国在内的30多个国家对邻苯二甲酸盐的限制。印度此项举措将紧跟由美国消费品安全委员会（CPSC）提出的指导方针，根据该方针规定，儿童玩具及儿童护理用品中各类禁止的邻苯二甲酸盐的含量不得超过0.1% 在此之前，印度标准局已规定玩具中邻苯二甲酸盐的总量不得超过0.1%；但是该规定指的是三类邻苯二甲酸盐的总和，其中包括邻苯二甲酸二辛(DEHP)、邻苯二甲酸二癸酯（DDP）、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)或邻苯二甲酸二异壬酯(DINP、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)，而不是指每一项不超过0.1%。 印度玩具协会于7月在新德里举办了第5届国际玩具博览，而印度此次决定正是继美国玩具产业协会（TIA）和印度标准局在此博览会上讨论所决定的。玩具产业协会技术部副总裁Alan Kaufman曾与印度标准局的VijayMalik博士谈及印度邻苯二甲酸盐的规定，称此项举措有助于在全球范围内设立玩具安全标准。AlanKaufman还指出，印度修订了邻苯二甲酸盐的限制要求，意味着印度在玩具安全方面的努力又向前迈进了一步，希望通过对邻苯二甲酸盐的限制，玩具公司能开发出更安全的产品，并且更顺利地走出国门开拓新的市场。

[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54454]GB11311-91品容器及包装材料用聚对苯二甲酸乙二醇酯成型品卫生标准[/url]

GB 26403-2011 食品安全国家标准 食品添加剂 特丁基对苯二酚

气质联用仪做16种邻苯二甲酸的标准曲线，国标21928，关于第15种邻苯二甲酸二正辛酯，做出来的是没有分开的两个峰。就想问一下是它本来就是这种没分开的双峰吗？还是什么问题

欧盟最新颁布的关于邻苯二甲酸盐的新指导标准(第2005/84/EC)，将于2007年1月16日起开始执行。该标准将取代欧盟各成员国实施的不同的对邻苯二甲酸盐的强制执行标准，并取代欧盟以前实施的临时措施。 根据新标准要求，DEHP（邻苯二甲酸二己酯）、DBP（邻苯二甲酸二丁酯）和BBP（邻苯二甲酸苯基丁酯）将被限制在所有儿童玩具和服装及其他物品所使用的PVC材料中使用。相应的DINP（邻苯二甲酸二异壬酯）、DIDP（邻苯二甲酸二异癸酯）和DNOP（邻苯二甲酸二辛酯）也限制在儿童玩具和服装及所有可能被放入口中的物品中使用。上述6种成分的含量不得超过0.1%。所涉产品不仅包括36个月以下婴童的玩具、服装和护理品，还包括其他年龄段儿童使用的可能会被放进口中的所有物品。目前，欧盟委员会正在形成一个指导性文件，以便在2007年1月开始执行新标准之前，各成员国有明确的方法对玩具和其他可能会被放入口中的儿童物品进行鉴定。 该项新的指导标准明确包括所有涉及用于儿童身体的任何一种产品，如睡眠、娱乐、穿着、保健、饮食等使用的物品，而且这些物品所含成分的评估标准将延续4年，即到2010年1月16日，将对积累的科学数据进行分析和修订。 欧盟新标准将使我国儿童用品出口面临新挑战。检验检疫部门提醒我国相关生产和出口企业，关注此标准对我国出口儿童用品的影响，积极采取应对措施，避免在向欧盟出口的儿童用品中含有以上违禁成分。

各位有没有用GCMS做“食品接触材料中的邻苯二甲酸酯”的，依据的是什么国际标准？有没有相关的ISO或EN的标准？