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曙红醇溶指示剂级

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曙红醇溶指示剂级相关的资讯

  • 湖北省市场监督管理局下达《土壤中碳酸氢根的测定 混合指示剂酸碱滴定法》等地方标准制修订项目计划(第二批)
    各市、州、直管市、神农架林区市场监管局,省直有关部门,各专业标准化技术组织,各有关单位:根据《中华人民共和国标准化法》和《湖北省地方标准管理办法》有关规定,统筹推进农业、工业、服务业和社会事业等领域地方标准体系建设,重点围绕《省人民政府关于贯彻落实〈国家标准化发展纲要〉的实施意见》提出的标准化十项工程、七项行动,经行业部门审查推荐、标准化主管部门形式审查、政策性审查、专业技术审查、公示等程序,确定《非洲猪瘟现场流行病学调查技术规范》等187项制定项目和《蓝莓优质高效生产技术规程 第1部分:标准化建园》等13项修订项目列入2023年湖北省地方标准制修订项目计划(第二批)。各有关单位接此通知后,应及时组织相关技术人员组成标准起草工作组,按照《标准化工作导则》(GB/T 1)、《标准化工作指南》(GB/T 20000)、《标准编写规则》(GB/T 20001)和《标准中特定内容的起草》(GB/T 20002)等国家标准和有关规定,抓紧研究编写,确保按期高质量完成项目计划。现就有关事项通知如下:一、确保标准适用性。标准研制中,应充分吸收科学技术和实践的先进成果,对标准涉及的各个要素、方法、过程、指标进行全面分析论证或实验验证,做到认真推敲,准确表达。应认真研究政策法规,研究国际标准和国外先进标准,全面考虑经济效益、市场贸易、生态环境、消费者权益等因素,注意与相关标准协调一致,坚持标准目的性、功能性和可验证原则,保证标准科学、适用、有效。二、坚持公开和协调一致原则。标准是利益相关方协调一致的产物,公开、公平、公正是标准制修订的基本原则。要在充分调查研究、综合分析、试验验证的基础上,广泛征求标准所涉及的管理、生产、经销、使用、科研、检验等单位及高等院校、学术团体和相关专家的意见。产品和服务类标准,要重视吸收消费者代表的意见。定向征求意见对象应不少于15日,网上公开征求意见时间不少于30日,可在标准归口单位、主要起草单位门户网站,或者湖北省标准化综合信息服务平台向社会公开征求意见。征求意见时,应附地方标准征求意见稿、《地方标准征求意见表》等材料和表格,征求到的各种修改意见,均应列入征求意见汇总处理表。所有地方标准制修订项目信息均应录入湖北省标准化综合信息服务平台(网址:http://scjg.hubei.gov.cn/xxfw/),并根据项目进度,及时填报相关信息。三、严格技术审查程序。为切实加强标准评审工作管理,有效保证评审工作的科学性、严肃性,湖北省地方标准在组织技术审查之前,主要起草单位向归口单位提交标准评审申请函,与标准送审稿、编制说明、征求意见汇总表等材料,经归口单位审核同意后,报送省市场监管局标准化处组织技术审查。四、注重标准实施推广。标准化工作的根本目的在于通过标准实施推广,提高经济社会发展的秩序和效益。标准编写全过程,应充分考虑方便贯彻实施的问题,保证条文的可操作性。在标准编制说明中,应对标准实施推广的前景预测展望,并简要提出标准贯彻实施的方法建议,以便标准发布后,归口单位及主管部门、行业更好地推动标准宣贯,增强实施效果。地方标准制修订政策咨询:省市场监管局标准化处,027-87811019。湖北省标准化综合信息服务平台技术咨询:省标准技术审评中心,027-88226022。附件:1.2023年度湖北省地方标准制定项目计划表(第二批)2.2023年度湖北省地方标准修订项目计划表(第二批)湖北省市场监督管理局2023年12月8日附件:附件.doc相关标准如下:标准名称制修订五倍子蜂蜜生产技术规范制定土壤中碳酸氢根的测定 混合指示剂酸碱滴定法制定农产品质量安全检测机构管理要求 第4部分:实验室废弃物管理制定农产品质量安全检测机构管理要求 第5部分:农产品快速检测室管理制定香菇生产技术规程 第3部分:秋栽香菇集中制棒分散出菇制定香菇生产技术规程第4部分:固体菌种制定抹茶生产技术规程 第1部分:茶树栽培管理制定抹茶生产技术规程 第2部分:加工技术制定农业生态产品生产技术规程 第1部分:通则制定农业生态产品生产技术规程 第2部分:植物类制定农业生态产品生产技术规程 第3部分:畜禽类制定农业生态产品生产技术规程 第4部分:水产类制定农业生态产品生产技术规程 第5部分:加工类制定松花菜生产技术规程制定地理标志产品 涨渡湖黄颡鱼制定地理标志产品 红安苕制定地理标志产品 红安大布制定地理标志产品 永河皮子制定食品安全抽样检验数据质量评价规范制定食品安全抽检样品处置工作规范制定蜂产品生产企业食品安全风险排查防控作业指南制定即时零售经营管理规范制定食用农产品快速检测质量控制规范制定生鲜食品照明光源使用规范制定湖北省餐饮服务鼠害防制指南制定
  • 你用得到的滴定液及滴定分析知识总结来啦,果断收藏备用!
    滴定分析法是一种简便、快速的定量分析方法,因为在常量分析中拥有较高的准确度,在实验室可以说是最常使用的定量方法,应用十分广泛。一、滴定分析、容量分析的区别?滴定法又叫做容量分析法,是根据已知准确浓度的溶液(滴定液)和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法。二、滴定分析法的优势1、操作简单;2、对仪器要求不高;3、有足够高的准确度;4、方便,快捷;5、便于普及与推广三、适合滴定的化学反应该具备的条件1、化学反应要严格按照方程式定量完成,通常要求在99.9%以上,是定量计算的基础。2、反应能够迅速完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。3、共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。4、有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。四、滴定分析的方法分类1、直接滴定法即使用滴定液直接滴定被测物质的方法,也是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。只要实验中能同时满足上述3个条件的化学反应,都可以用直接滴定法, 比如用HCl滴定NaOH,用K2Cr2O7滴定Fe2+等。如果实验中的化学反应不能同时满足直接滴定法的要求,那么也可以更换其他方法。2.返滴定法那么哪些方法可以使用返滴定法?1、当试液中被测物质与滴定剂的反应慢,如Al3+与EDTA的反应,被测物质有水解作用时。2、用滴定液直接滴定固体试样时,反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。3、某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时,如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl– 缺乏合适的指示剂。对上述这些问题,在不能用直接滴定法的情况下,就可以用返滴定法进行实验啦。返滴定法就是先精确加入一定量过量的滴定液,使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应,反应完成之后,再用另一种滴定液滴定剩余的滴定液。3.置换滴定法面对一些不能直接进行滴定的物质,可以先让它与另外一种物质起反应,置换出一种能够被滴定测试的物质,随后用滴定液进行滴定。4、间接滴定法还有一些无法与滴定液进行直接化学反应的物质,但可以通过其他化学反应间接测定。返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用,极大扩展了滴定分析的应用范围。五、什么是滴定液?滴定液是标准浓度的试剂溶液,通常用来鉴定,酸碱滴定等。通过检测分析物溶液的一些属性或特征,比如颜色、温度、浊度、电位差等,来检测滴定终点。滴定液可以通过相关配制进行获取,但整体过程相当复杂繁琐且难以保障结果准确,不过也可直接采购如海岸鸿蒙标准物质生产的滴定液产品,省去繁琐配制过程,还能够精准保障实验结果。六、滴定液配制注意事项如果需要自己进行滴定液的配制,那么下面几点需要牢牢记住:1、分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上。2、溶液要用带塞的试剂瓶盛装。3、配制好的试剂应及时盛入试剂瓶,试剂瓶上必须有标液名称、浓度和配制人,配制日期,有效期限。4、溶液储存时应注意不要使溶液变质。5、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,应把酸倒入水中。6、用有机溶剂配制溶液时(如,制指示剂溶液),可以在热水浴中温热溶解,不可直接加热。7、应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质。8、不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道。七、终点滴定和等当点滴定的区别终点滴定指传统的滴定步骤:滴定液持续加入直至反应终止,如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说,持续滴定样品直至达到原先设定的某值,如pH=8.2。等当点滴定指被分析物和试剂的浓度正好相同的点。多数情况下,该点完全等同于滴定曲线的回归点,如酸/碱滴定的滴定曲线。曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定液消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点,然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。这些就是滴定液的相关知识了,你学到了吗?听说最近海岸鸿蒙标准物质在818准备了惊喜哦,千万不要错过啦!
  • 赫施曼助力干粉灭火剂中碳酸氢钠的检测
    普通干粉灭火剂主要由活性灭火组分、疏水成分、惰性填料组成,其中灭火组分是干粉灭火剂的核心。如碳酸氢钠干粉灭火剂中起到灭火作用的物质是碳酸氢钠,它适用于易燃、可燃液体、气体及带电设备的初起火灾。根据GB4066-2017,检测干粉灭火剂中碳酸氢钠含量的方法原理为:将干粉灭火剂试样破坏硅膜后,加热蒸馏水溶解过滤,取其滤液,分别以甲酚红-百里酚蓝和溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准溶液滴定。一、试验用试剂1.丙酮:分析纯;2.三级水:符合GB/T6682的规定;3.溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%);4.甲基红乙醇溶液(0.2%);5.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%)与甲基红乙醇溶液(0.2%)按3:1体积比混合,摇匀;6.甲酚红钠盐水溶液(0.1%);7.百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%);8.甲酚红-百里酚蓝混合指示剂:将甲酚红钠盐水溶液(0.1%)与百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%)按1:3体积比混合,摇匀;9.盐酸标准滴定溶液:用盐酸(符合GB/T622的规定)配制浓度约为0.1mol/L的水溶液。二、试验步骤1.制备待测溶液:称取干粉灭火剂试样2g,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,用瓶口分液器加3~4mL丙酮并不断搅拌;待丙酮挥发后,加入少量热三级水60℃~70℃溶解过滤,用约250mL三级水洗涤不溶物,将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中,用三级水稀释至500mL,摇匀,即为待测溶液A。2.移取50mL溶液A于250mL锥形瓶中,用赫施曼光能滴定器加5滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,用盐酸标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色,读取消耗盐酸标准溶液的体积V1。3.再加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。4.煮沸2min,溶液颜色变回绿色,冷却至室温。用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器继续滴定至暗红色为终点,读取消耗盐酸标准溶液的体积V2。三、计算碳酸氢钠含量式中:m—试样质量,单位为g;c—盐酸标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1—第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2—滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积,单位为毫升(mL)。取差值不超过0.2%的两次试验结果的平均值作为测定结果。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器上转滚轮即可抽取并存储滴定液,下转滚轮进行滴定,转得越快滴得越快。数值是直接从屏幕上读取,不看凹液面、无视线误差,按清零键后就可进行下一个滴定。自带太阳能板,无需电池。赫施曼opus电子滴定器可通过触摸屏进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定,10mL规格的分辨率为小数点后三位(1μL),可屏幕直接读数、连接电脑输出数据,解决了常规玻璃滴定管灌液慢、控速难,读数乱的三大痛点,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 浅谈分析试剂的常用规格以及用途
    优级纯或一级品(GR,精密分析和科学研究 工作);分析纯或二级品(AR,重要分析和一般研究工作);化学纯或三级品(CP,工矿及学校一般化学实验);实验试剂(L.P.)。基准试剂含量应该是99.9%~100.2%。随着科学技术和新兴工业的发展,对化学试剂的纯度、净度以及精密度要求愈加严格和专门化。在分析化学中应用极为广泛。试剂的品级与规格应根据具体要求和使用情况加以选择 。定级的根据是试剂的纯度(即含量)、杂质含量 、提纯的难易,以及各项物理性质。有时也根据用途来定级 ,例如光谱纯试剂、色谱纯试剂,以及pH标准试剂等等。国标试剂:该类试剂为我国国家标准所规定,适用于检验、鉴定、检测试剂级(RG,红标签):作为试剂的标准化学品。基准试剂(PT,绿标签):作为基准物质,标定标准溶液。优级纯(GR,绿标签): 主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。分析纯(AR,红标签): 主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。化学纯(CP,蓝标签): 主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。实验纯(LR,黄标签): 主成分含量高,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。教学试剂():可以满足学生教学目的,不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。指定级 (ZD),该类试剂是按照用户要求的质量控制指标,为特定用户订做的化学试剂。高纯试剂(EP):包括超纯、特纯、高纯、光谱纯,配制标准溶液。 此类试剂质量注重的是:在特定方法分析过程中可能引起分析结果偏差,对成分分析或含量分析干扰的杂质含量,但对主含量不做很高要求。色谱纯(GC):气相色谱分析专用。 质量指标注重干扰气相色谱峰的杂质。主成分含量高。色谱纯(LC):液相色谱分析标准物质。质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质。主成分含量高指示剂(ID):配制指示溶液用。 质量指标为变色范围和变色敏感程度。可替代CP,也适用于有机合成用。生化试剂(BR):配制生物化学检验试液 和生化合成。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂,可用于有机合成生物染色剂(BS):配制微生物标本染色液。 质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂,可用于有机合成光谱纯(SP):用于光谱分析。 分别适用于分光光度计标准品、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品电子纯(MOS):适用于电子产品生产中,电性杂质含量极低 电镀级:适用于电镀工业生产的,对电镀有害的杂质较少,纯度大致高于工业级 ,略低于化学纯。 当量试剂(3N、4N、5N):主成分含量分别为99.9%、99.99%、99.999%以上。电泳试剂:质量指标注重电性杂质含量控制。此外,还有特种试剂,生产量极小,几乎是按需定产,此类试剂其数量和质量一般为用户所指定。 合成试剂:所谓合成试剂:就是在标明成分主含量的前提下,严格给出该产品的有关各种物理常数的一类化学试剂。
  • 不得不了解的常识:化学试剂级别及简称大汇总
    常见质量级别   优级纯(GR,绿标签):主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。   分析纯(AR,红标签):主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。   化学纯(CP,蓝标签):主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。   实验纯(LR,黄标签):主成分含量高,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。   指示剂和染色剂(ID或SR,紫标签):要求有特有的灵敏度。   指定级(ZD):按照用户要求的质量控制指标,为特定用户订做的化学试剂。   电子纯(MOS):适用于电子产品生产中,电性杂质含量极低。   当量试剂(3N、4N、5N):主成分含量分别为99.9%、99.99%、99.999%以上。 中文 英文 缩写或简称 优级纯试剂 Guaranteed reagent GR 分析纯试剂 Analytial reagent AR 化学纯试剂 Chemical pure CP 实验试剂 Laboratory reagent LR 纯 Pure Purum Pur 高纯物质(特纯) Extra pure EP 特纯 Purissimum Puriss 超纯 Ultra pure UP 精制 Purifed Purif 分光纯 Ultra violet Pure UV 光谱纯 Spectrum pure SP 闪烁纯 Scintillation Pure 研究级Research grade 生化试剂 Biochemical BC 生物试剂 Biological reagent BR 生物染色剂 Biological stain BS 生物学用 For biological purpose FBP 组织培养用 For tissue medium purpose 微生物用 For microbiological FMB 显微镜用 For microscopic purpose FMP电子显微镜用 For electron microscopy 涂镜用 For lens blooming FLB 工业用 Technical grade Tech 实习用 Pratical use Pract 分析用 Pro analysis PA 精密分析用 Super special grade SSG 合成用 For synthesis FS 闪烁用 For scintillationScint 电泳用 For electrophoresis use 测折光率用 For refractive index RI 显色剂 Developer 指示剂 Indicator Ind 配位指示剂 Complexon indicator Complex ind 荧光指示剂 Fluorescene indicator Fluor ind 氧化还原指示剂 Redox indicator Redox ind 吸附指示剂 Adsorption indicator Adsorb ind 基准试剂 Primary reagent PT 光谱标准物质 Spectrographic standard substance SSS 原子吸收光谱 Atomic adsorption spectorm AAS 红外吸收光谱 Infrared adsorption spectrum IR 核磁共振光谱 Nuclear magnetic resonance spectrum NMR 有机分析试剂 Organic analytical reagent OAS 微量分析试剂 Micro analytical standard MAS 微量分析标准 Micro analytical standard MAS 点滴试剂 Spot-test reagent STR 气相色谱 Gas chromatography GC 液相色谱 Liquid chromatography LC 高效液相色谱 High performance liquid chromatography HPLC 气液色谱 Gas liquid chromatography GLC 气固色谱 Gas solid chromatography GSC 薄层色谱 Thin layer chromatography TLC 凝胶渗透色谱 Gel permeation chromatography GPC 层析用 For chromatography purpose FCP
  • 干货 | 高纯溶剂的选择和验收,您做对了吗?
    秋高气爽,有你超甜小伙伴们,我们又见面啦还有几天就是长假啦!但是"好学"小坛假期前还是要给大家来波干货干货小课堂开课啦!之前给大家介绍了一系列坛墨的高纯溶剂新产品,包括HPLC级别、农残级别,LCMS级别和超干级别等,除了在纯度上有不同的要求之外,每种级别的溶剂需要特殊关注的指标也有一定的差异。如何选择适用于自己实验室的品牌和级别呢?通常来讲,纯度越高,产品品质会越好,但对生产的挑战也越大。近年来随着国产高纯溶剂的生产工艺日益进步,国产品牌的认可度越来越高,如何从众多品牌中找到高品质的溶剂呢?我们坛墨的高纯溶剂有什么优势呢?关注坛墨带你解锁!坛墨质检值得信赖良心的价格,高端的品质,只在坛墨质检!1严格的生产质量控制和批次检测保证批次与批次之间的一致性(高度重现性)2符合ACS制定的标准( ACS,American Chemical Society美国化学学会)3产品种类齐全,覆盖色谱级、农残级、LCMS级、超干溶剂购买咨询联系方式北方地区王宏姝:13671388957南方地区汪丽红:13501101929上海地区朱愿福:17317378648
  • 【技术指导】石油产品水溶性酸及碱测定仪的使用方法及安装
    石油产品水溶性酸及碱测定仪使用方法、安装A1181技术指导产品介绍产品名称:石油产品水溶性酸及碱测定仪产品型号:A1181概 述:本仪器用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸及水溶性碱,然后,分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况,或用酸度计测定抽提物的pH值,以判断有无水溶性酸或水溶性碱的存在。适用于按GB/T 259所规定的方法测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡及含蜡组分的水溶性酸及水溶性碱。使用方法1、当试验液体石油产品时,将50 ml试样和50 ml蒸馏水放入烧瓶,加热试样至50~60℃,倒入分液漏斗。然后轻轻摇动分液漏斗5min,不许乳化,放出澄清后下部的水层,经滤纸过滤后,滤入锥形烧瓶中。2、当试验添加剂产品时,向分液漏斗注入10 ml试样和40 ml溶剂油,再加入50 ml加热至50~60℃的蒸馏水。将分液漏斗摇动5min,澄清后分出下部的水层,经有滤纸的漏斗,滤入锥形烧瓶中。3、若石油产品用水混合后产生乳化时,则用50~60℃、1:1的95%乙醇溶液代替蒸馏水处理。4、当试验润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分产品时,取50克预先熔化好的试样,将其置入瓷蒸发皿中,然后注入50 ml蒸馏水,并煮沸至完全熔化,冷却至室温后,将下部水层经有滤纸的漏斗,滤入锥形烧瓶中。5、用指示剂测定水溶性酸或水溶性碱:向两个试管中分别放入1~2ml抽提物,在第一支试管中加入2滴甲基橙溶液,并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色,则表示所试石油产品里有水溶性酸存在。在第二支盛有抽提物的试管中加入3滴酚酞溶液,如果溶液呈玫瑰色或红色时,则表示所试石油产品里有水溶性碱存在。当抽提物用甲基橙溶液或酚酞溶液为指示剂,没有呈现玫瑰色或红色时,则认为没有水溶性酸或水溶性碱。6、用酸度计测定水溶性酸或水溶性碱:向烧杯中注入30~50ml抽提物,电极浸入深度为10~12mm,按酸度计使用要求测定pH值,根据下表确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸或水溶性碱。石油产品水(或乙醇水溶液)抽提物特性pH值1酸性2弱酸性4.5~5.03序号5.0~9.04弱碱性9.0~10.05碱性10.0用酸度计测定时同一操作者两结果之差不应大于0.05pH,取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。警告:仪器若出现故障应及时切断电源,请专业技术人员检修并排除故障后方可继续使用,防止发生意外!安装1、取出可调电热器,置于平整、耐高温、阻燃的工作台或平板上,按照图示和以下步骤安装仪器。2、将支架杆和固定台按图安装好,拧紧螺钉固定。3、将冷凝管夹持器在支架杆的合适位置,用管夹夹住分液漏斗。4、在分液漏斗下部装入烧瓶。5、试调加热器。将加热器调整旋钮逆时针调到底,接通电源,顺时针转动旋柄,逐渐加大电热器功率到适合程度(如果调小功率后,仍感到电热板温度过度,可在烧瓶与电热板间垫薄石棉网),然后关闭电源待用。
  • 化学试剂常用分类,您知道多少?
    试剂分类的方法较多。如按状态可分为固体试剂、液体试剂。按用途可分为通用试剂、专用试剂。按类别可分为无机试剂、有机试剂。按性能可分为危险试剂、非危险试剂等。化学试剂又叫化学药品,简称试剂。化学试剂是指具有一定纯度标准的各种单质和化合物(也可以是混合物)。要进行任何实验都离不了试剂,试剂不仅有各种状态,而且不同的试剂其性能差异很大。有的常温非常安定、有的通常就很活泼,有的受高温也不变质、有的却易燃易爆:有的香气浓烈,有的则剧毒… … 。只有对化学试剂的有关知识深入了解,才能安全、顺利进行各项实验。既可保证达到预期实验目的,又可消除对环境的污染。因此,首先要知道试剂的分类情况。然后掌握各类试剂的存放和使用。化学试剂的分类从试剂的贮存和使用角度常按类别和性能2种方法对试剂进行分类。无机试剂和有机试剂这种分类方法与化学的物质分类一致,既便于识别、记忆,又便于贮存、取用。无机试剂按单质、氧化物、碱、酸、盐分出大类后,再考虑性质进行分类。有机试剂则按烃类、烃的衍生物、糖类蛋白质、高分子化合物、指示剂等进行分类。危险试剂和非危险试剂这种分类既注意到实用性,更考虑到试剂的特征性质。因此,既便于安全存放,也便于实验工作者在使用时遵守安全操作规则。危险试剂的分类根据危险试剂的性质和贮存要求又分为:(1)易燃试剂这类试剂指在空气中能够自燃或遇其它物质容易引起燃烧的化学物质。由于存在状态或引起燃烧的原因不同常可分为:①易自燃试剂:如黄磷等。②遇水燃烧试剂:如钾、钠、碳化钙等。③易燃液体试剂:如苯、汽油、乙-醚等。④易燃固体试剂,如硫、红-磷、铝粉等。(2)易爆试剂指受外力作用发生剧烈化学反应而引起燃烧爆炸同时能放出大量有害气体的化学物质。如氯酸钾等。(3)毒害性试剂指对人或生物以及环境有强烈毒害性的化学物质。如溴、甲醇、汞、三氧-化二砷等。(4)氧化性试剂指对其它物质能起氧化作用而自身被还原的物质、如过氧化钠、高锰酸钾、重铬酸铵、硝-酸铵等。(5)腐蚀性试剂指具有强烈腐蚀性,对人体和其它物品能因腐蚀作用发生破坏现象,甚至引起燃烧、爆炸或伤亡的化学物质,如强酸、强碱、无水氯化铝、甲醛、苯酚、过氧化氢等。非危险试剂的分类根根非危险试剂的性质与储存要求可分为:(1)遇光易变质的试剂指受紫外光线的影响,易引起试剂本身分解变质,或促使试剂与空气中的成分发生化学变化的物质。如硝酸、硝酸银、硫化铵、硫酸亚铁等。(2)遇热易变质的试剂这类试剂多为生物制品及不稳定的物质,在高气温中就可发生分解、发霉、发酵作用,有的常温也如此。如硝-酸铵、碳铵、琼脂等。(3)易冻结试剂这类试剂的熔点或凝固点都在气温变化以内,当气温高于其熔点,或下降到凝固点以下时,则试剂由于熔化或凝固而发生体积的膨胀或收缩,易造成试剂瓶的炸裂。如冰醋酸、晶体硫酸钠、晶体dian酸钠以及溴的水溶液等。(4)易风化试剂这类试剂本身含有一定比例的结晶水,通常为晶体。常温时在干燥的空气中(一般相对湿度在70%以下)可逐渐失去部分或全部结晶水而有的变成粉末。使用时不易掌握其含量。如结晶碳酸钠、结晶硫酸铝、结晶硫酸镁、胆矾、明矾等。(5)易潮解试剂这类试剂易吸收空气中的潮气(水分)产生潮解、变质,外形改变,含量降低甚至发生霉变等。如氯化铁、无水乙酸钠、甲基橙、琼脂、还原铁粉、铝银粉等。
  • 分享|化学试剂的分类与存储
    化学试剂的分类化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的标准为国家标准(标以:“GB”字样)和行业标准(标以:“HG”字样)。食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。化学试剂的分级:除此之外还有许多特殊规格试剂,如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。(1) 一般试剂:GB/T 15346-2012 化学试剂 包装及标志 规定,一般试剂分为三个等级,即,优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。(2) 基础试剂:可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液,用来校正或标定其他化学试剂,如,在配制标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。(3) 高纯试剂:高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂的某些杂质的含量而言。高纯试剂等级表达方式有数种,其中之一是以内处“9”表示,如用于9.99%、99.999%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高,这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。(4) 专用试剂:专用试剂是指具有专门用途的试剂,例如,仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与高纯试剂相似之处是,专用试剂不仅主体含量较高,而且杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是,在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。 试剂的质量以及使用是否得当,将直接影响到分析结果的准确性,因此,作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围,才能根据实际需要选用试剂,以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。化学试剂的储存
  • 聚焦3.15,海能在行动:鸡蛋营养成分检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。眼下,深颜色的土鸡蛋成为热销产品,在鸡蛋的选择上很多人愿意花更多的钱买土鸡蛋,现在的土鸡蛋都被打上了健康、养生、纯天然、无污染等标签。生活中有人会用鸡蛋壳和蛋黄的颜色来区分柴鸡蛋和散养的土鸡蛋,认为土鸡蛋营养价值更高。那么土鸡蛋是不是真的营养价值更高呢?下面我们就用一组实验来检测一下。当当当当~海能实验室不同种类鸡蛋中的蛋白质含量仪器与试剂1、仪器K1160全自动凯氏定氮仪,SH420F石墨消解仪,分析天平K1160全自动凯氏定氮仪SH420F石墨消解仪2、试剂硫酸(分析纯),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠溶液,混合催化剂(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1045mol/L硫酸标准滴定液。实验方法1、取样称取混合均匀好的鸡蛋样品1g(精确至0.1mg)左右,加入消化管。加入混合催化剂:3g硫酸钾,0.2g硫酸铜,沿消化管壁加入浓硫酸10mL。2、消解设定消解参数3、测试数据分析与讨论1、实验数据2、讨论测试结果显示3种鸡蛋和其他蛋类的蛋白质含量差距均在1%以内 。消费者在选择的时候可以凭借自己的喜好进行选择。
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的黏数
    聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似,不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来,PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带,数据磁盘的种类有DDS(数字、数据、储存),8MM数据磁带,1/4英寸磁带,DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜,Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G,90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑,Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展,对薄膜电容器的需求也不断增大。目前,虽然这方面市场规模虽小,但将是一个很有发展前途的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数,测试温度为25℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂,在25℃下2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器中,待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 解决方案丨食品中酸价的测定
    方法及步骤方法及实验步骤酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,当酸价发生严重变质,可能危害人体健康。因此,我国食用植物油标准中规定了油脂的酸价的限量。GB5009.229-2016 《食品中酸价的测定》中规定了各类食品中酸价的三种测定方法—冷溶剂指示剂滴定法(第一法)、冷溶剂自动电位滴定法(第二法)和热乙醇指示剂滴定法(第三法)。各类食品中酸价的测定方法:●常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品经有机溶解后就可以采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定;●常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,则经热乙醇溶解后,再采用指示剂滴定法进行滴定;●植物油料类样品则需经过乙醚或石油醚的索式提取,提取液经减压浓缩至干,再经有机溶解后采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定;●最后是含油食品类样品则需经过石油醚静置提取,提取液经减压浓缩至干,再经有机溶剂溶解后采用电位滴定进行滴定。滴定反应的原理如下式:仪器、试剂仪器睿科FOC9高通量油脂浓缩仪电位滴定仪试剂异丙醇(C3H8O)乙醚(C4H10O)无水乙醚(C4H10O)石油醚,30 ℃-60 ℃沸程试剂配制●氢氧化钾标准滴定水溶液,浓度为0.1mol/L,按照 GB/T601标准要求配制和标定,也可购买市售商品化试剂。●乙醚-异丙醇混合液:乙醚+异丙醇=1+1,500ml的乙醚与500ml的异丙醇充分互溶混合, 用时现配。分析步骤试样的制备称取500g粉碎的速冻牛肉样品(其它食品,称重量随着所含油脂的量而变化,确保所提取油脂的量够试样测定),加入800ml的石油醚,并用磁力搅拌器充分搅拌30min-60min,然后在常温下静置浸提12h以上。再用滤纸过滤,收集并合并滤液于真空平行浓缩杯中,将其转移至FOC高通量油脂浓缩仪上,设置好浓缩条件,浓缩温度为35℃,振荡速度为170rad/min,将其浓缩至干,取残留的液体油脂作为试样进行酸价测定。表-1.FOC9高通量油脂浓缩仪真空梯度表试样的测定取一个干净的200mL的烧杯,用天平称取制备好的样品10g。准确加入乙醚-异丙醇混合液50ml,再加入1颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将此烧杯放在磁力搅拌器上,以适当的转速搅拌30s,使油脂试样完全溶解并形成样品溶液,维持搅拌状态。然后将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中,注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下,但又不可与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰,同时打开电极上部的密封塞。启动自动电位滴定仪,用标准滴定溶液(2.3.1)进行滴定。实验结果具体滴定体积如表2所示:表-2.滴定体积将得到的滴定体积带入以下公式计算出酸价XAV=3.1mg/g和3.2mg/g,计算得该样品所含酸价为3.15mg/g。式中:XAV———酸价,单位为毫克每克(mg/g) V———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V0 ———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c ———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 56.1———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) m ———油脂样品的称样量,单位为克(g)。注意事项(1)整个实验尽量快速完成,防止样品酸败影响实验结果。(2)油脂浓缩仪真空度尽量降低得慢点,防止溶剂暴沸。(3)测定过程中加乙醚异丙醇的量应超过氢氧化钾标准溶液量,以保证有足够的乙醚使油脂充分溶解,有足够量的乙醇防止滴定过程中发生皂粒沉淀析出或皂液水解。(4)部分样品在温度低的时候可能加完乙醚异丙醇后不能完全溶解,可以在水浴上微热溶解后再滴定。(5)KOH固体会吸收空气中的二氧化碳,导致滴定反应复杂化,甚至产生误差,所以配置时,稀释用的蒸馏水在使用前应煮沸15min,并迅速冷却,以除去其中的二氧化碳。仪器优势针对酸价的测定,大部分样品需进行油脂的提取和浓缩,传统旋蒸一次只能浓缩一个样品,且需多次人为转移提取液。而采用睿科高通量油脂浓缩仪(FOC9),一次可同时浓缩9个样品,单个样品浓缩体积高达900mL,浓缩效率是旋蒸的4-5倍,采用梯度真空模式,极大避免暴沸的产生。此外,浓缩全程无需人员值守,既减少溶剂对实验员的伤害,又节省人力。高通量油脂浓缩仪
  • 赫施曼助力防腐木材中季铵盐的测定
    ACQ木材防腐剂是由铜和季铵盐溶合而成的水溶性木材防腐剂,其中所含的铜和季铵盐能有效地杀灭和抑制真菌、蛀虫和白蚁等,能与木材纤维牢固地结合在一起,不易流失,对木材起到长期保护的作用。根据GB/T 27653-2011,防腐木材中季铵盐的分析方法是:两相滴定法。步骤如下:1.用Miragen电动移液器吸取5mL防腐木材提取溶液至100mL具塞量筒中再加入20mL蒸馏水。2.用瓶口分液器加入15mL三氯甲烷及10mL混合酸性指示剂液。3.用瓶口分液器加入5mL0.004mol/L十二烷基硫酸钠溶液。4.摇动具塞量筒。此时三氯甲烷层应该是粉红色,如果三氯甲烷层是蓝色的,则是十二烷基硫酸钠溶液不足,需再加入5mL十二烷基硫酸钠溶液。5.用0.004mol/L的海明1622标准滴定溶液经过赫施曼光能滴定器滴定。滴定过程中要充分混合,使反应完全。当滴至三氯甲烷层的粉红色褪去,出现淡灰蓝色时,即为终点。记录滴定所耗用的海明1622标准滴定溶液的体积。6.空白滴定:用Miragen电动移液器吸取0.1mol/L盐酸-乙醇提取液5mL至100mL具塞量筒中,再用瓶口分配器加入20mL蒸馏水、15mL三氯甲烷及10mL混合酸性指示剂溶液,用瓶口分液器加入在3和4步骤中加入的十二烷基硫酸钠溶液。然后重复5的操作,记录滴定所消耗的海明1622标准滴定溶液的体积。Miragen电动移液器和瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替换升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率、稳定性和安全性,实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • pvc(糊树脂)难溶甲醇,听听禾工技术员怎么说
    pvc糊树脂是一种特殊的pvc,外观为白色细微粉末,主要用于制造人造革、纱窗、汽车胶、壁纸、地板卷材、玩具等。生产过程中,pvc糊树脂中水分含量是一项重要的测量指标,对生产具有重要的指导意义。 国家标准GB-T2914-20008《塑料 氯乙烯均聚合共聚树脂挥发物(包括水)的测定》方法中主要测定树脂本身所含有的水分及挥发性有机杂质,这些组分在加工过程中将成为气泡含于制品中,影响制品的强度、外观等性能,是衡量糊树脂产品质量的一项重要指标。但是由于国家标准分析方法采用烘箱法,且糊树脂具有颗粒小、质量轻、有静电等特点,所以环境条件和设备条件对分析结果影响很大,分析结果准确度和可靠度不高。卡尔费休法在测定物质水分的各类化学方法中,是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。使用卡尔费休水分测定仪可快速的测出糊树脂中的水分含量,但是由于糊树脂不溶于甲醇,不能直接与卡尔费休试剂反应,因此我们需要卡尔费休水分测定仪与卡式加热炉一起使用。使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪(配有卡式加热炉)把糊树脂样品称重后放入样品瓶,样品瓶在卡式加热炉中均匀加热,蒸发后的水分在高纯惰性气体作为载气引导下,进到滴定池内进行水分含量分析。 使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪的优势:AKF-PL2015C塑料粒子专用水分测定采用瓶式加热技术,既能避免反应杯和加热炉膛污染问题,也能减少载气消耗。无需穿刺隔垫,样品瓶洗净可反复利用,耗材损耗小。 管路设计死体积小,无残留,无记忆效应,配备加热伴管防止水汽凝结 操作简单,自动扣除漂移,简化计算操作,测试结束自动计算含水量。 塑料粒子(树脂)含水量专用卡尔费休水分测定仪测定范围: 适用多种塑料粒子的生产及注塑,实现塑料粒子的水分含量检测。可测定abs、聚丙烯酰胺(pam)、聚酰胺(pa)、聚氯乙烯(pvc)聚碳酸酯(pc)、聚乙烯(pe)。聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚甲基丙烯酸甲酯(亚克力、pmma)、聚丙烯(pp)、聚苯乙烯(ps)、聚乙烯醇缩丁醛(pvb)、硅橡胶塞等等。禾工将为首次申请样品检测的客户,免费检测两个样品,并承诺在7天内提供检测服务报告!您得到的不仅仅是一份报告,更可能是一份行业专业的解决方案!
  • 导电性调节的双极电化学发光传感平台解决方案
    一、实验目的该方案旨在开发一种基于导电性调节的双极电化学发光(The bipolar electrode based ECL,BPE-ECL)传感平台,用于无指示剂的均相生物分析。该平台通过导电性生物传感技术与ECL报告系统的结合,实现了在无需外源电活性指示剂的情况下进行目标检测。研究以miRNA-21的检测为示范,探索该方案的可行性和应用前景。二、实验使用的仪器设备和耗材试剂1. 仪器设备超微弱发光分析仪:BPCL-2,结合光电倍增管(PMT)操作电压为-800V,用于测量ECL发光强度。电化学工作站:用于施加电位。电导率仪:用于测量溶液的电导率。电泳仪:用于聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE),验证核酸杂交链式反应(HCR)。生物分子成像仪:用于电泳结果成像。2. 耗材试剂聚二甲基硅氧烷(PDMS):用于制作传感和报告池。Ru(bpy)32+和TPrA:作为ECL检测体系的核心试剂。氯金酸(HAuCl4):用于电极金属化处理。合成核酸:由Sangon Biotech提供,包括探针DNA、H1、H2及目标miRNA-21等。人乳腺癌细胞:用于miRNA-21的实际应用检测。超纯水:18.2 MΩcm,作为所有实验的溶剂。三、实验过程1. BPE传感器的制作(1). ITO玻璃板的准备:从供应商处采购电阻小于6Ω/平方的ITO玻璃板,并在其上制作导电BPE,确保传感池包含BPE的阴极和驱动电位的阳极,而报告池包含BPE的阳极和驱动电位的阴极。(2). 电沉积金:为了提高导电性,分别在BPE的阴极和驱动电位的阴极上进行金电沉积。2. 杂交链式反应(HCR)的进行(1). 反应混合:在超纯水中混合探针DNA、H1和H2,浓度分别为0.5 μM、5 μM和5 μM。(2). 目标miRNA-21的添加:将不同浓度的miRNA-21加入混合物中,37°C孵育2小时以进行HCR反应。3. 聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE)验证:(1). 电泳条件:在TBE缓冲液(1×)中,恒定电压80V,室温下进行2小时电泳。(2). 成像分析:使用生物分子成像仪拍摄凝胶,以验证探针DNA、H1和H2的杂交情况。4. BPE-ECL传感检测(1). 准备工作溶液:在报告池中加入200μL含有5mM Ru(bpy)32+和5mM TPrA的PBS缓冲液(0.1 M,pH 7.0),在传感池中加入HCR孵育后的样品。(2). ECL测量:使用循环伏安法,电位范围为1.0-4.5V,扫描速率为100 mV/s,进行ECL测量。每个样品测量三次,计算标准偏差。四、实验结果与讨论1. HCR反应和导电性变化的验证(1). PAGE分析(图1A):短核酸(探针、H1、H2)在低分子量位置显示荧光带,而miRNA-21诱导的核酸聚合物在高分子量位置显示。这验证了目标miRNA-21触发了探针、H1和H2的杂交反应。(2). 导电性测量(图1B):混合短核酸后溶液的导电性显著增加,而加入miRNA-21后,导电性显著下降。这表明生成的长核酸聚合物导电性较差。(3). ECL测量(图1C):ECL强度在短核酸(22 bp)溶液中显著高于长核酸(1250 bp),进一步验证了导电性对BPE-ECL系统的重要影响。(4). ECL响应的验证(图1D):相较于无miRNA-21存在的情况(曲线g),miRNA-21存在时ECL响应显著降低(曲线h),因为miRNA-21诱导的HCR生成了导电性较差的核酸聚合物。图1. (A) PAGE分析: (a-c通道) 探针、H1、H2;(d通道) H1 + H2;(e通道) 探针 + H1 + H2;(f通道) 探针 + H1 + H2 + miRNA-21。(B) 对应PAGE相同条件下的导电性比较。(C) 5 μM短链(22 bp)和长链(1250 bp)核酸溶液的ECL响应比较。(D) BPE-ECL生物测定在无miRNA-21 (g) 和有1 pM miRNA-21 (h) 情况下的ECL响应。2. 分析条件的优化(1). 探针浓度(图2A):ECL强度差值(ΔECL)随着探针浓度的增加而增加,在浓度超过0.5 μM后达到平台期。因此,选用0.5 μM作为最佳探针浓度。(2). H1/H2浓度(图2B):随着H1/H2浓度的增加,ΔECL响应持续增强,在5 μM时达到饱和,表明5 μM为最佳H1/H2浓度。(3). 温度(图2C):ΔECL响应随着温度升高至37°C后增加,随后略有下降,表明最佳反应温度为37°C。(4). 反应时间(图2D):ΔECL响应随HCR反应时间的延长而增加,在120分钟后达到最大,选择120分钟作为最佳反应时间。图2. (A) 探针浓度,(B) H1/H2浓度([H1]:[H2] = 1:1),(C) 温度,和 (D)反应时间对ΔECL响应的影响。所有实验中的miRNA-21浓度均为1 pM。3. 传感系统的性能评估(1). 检测限与线性范围(图3):不同浓度miRNA-21的ECL响应如图3A所示。ECL强度与miRNA-21浓度的对数呈良好线性关系(图3B),线性范围为1 fM至10 nM,检测限为0.33 fM。图3. (A) 不同浓度miRNA-21的ECL响应: (a&minus i) 空白, 1 fM, 10 fM, 100 fM, 1 pM, 10 pM, 100 pM, 1 nM, 10 nM。(B) ECL强度与miRNA-21对数浓度之间的线性关系。(2). 选择性(图4A):高结构类似物(miRNA-122、miRNA-141、miRNA-155)的检测结果表明,BPE-ECL传感系统对miRNA-21具有良好的特异性。(3). 稳定性和重复性(图4B, 4C):ECL信号在八次重复测量中稳定,RSD为2.56%,三种不同浓度miRNA-21的RSD分别为3.2%、2.4%和1.4%,表明系统具有良好的稳定性和重复性。(4). 实际应用(图4D):检测不同数量MCF-7细胞裂解液中的miRNA-21,ECL信号随细胞数量增加而下降,验证了该传感平台在临床样品检测中的应用潜力。图4. (A) 不同miRNA类似物的ECL响应,miRNA-122、miRNA-141和miRNA-155浓度为10 pM,miRNA-21浓度为1 pM。 (B) BPE-ECL生物传感平台的稳定性。 (C) BPE-ECL传感器对不同浓度miRNA-21响应的重现性。 (D) 不同数量MCF-7细胞裂解液的ECL响应。五、结论本方案提出了一种基于导电性调节的BPE-ECL生物传感平台,该平台利用目标miRNA-21诱导的HCR反应生成长链核酸聚合物,导致传感池导电性降低,进而减少报告池的ECL信号输出。该平台具备传统BPE-ECL传感器的优点,通过物理分离传感和报告反应有效避免了干扰,且无需外源电活性指示剂。该方案简单、灵敏、快速,并在实际样品检测中表现出良好的应用前景。未来,该方案有望进一步应用于包括DNA、小分子、蛋白质、细胞和细菌等多种目标的定量和定性检测。*因学识有限,难免有所疏漏和谬误,恳请批评指正*资料出处:免责声明:1.本文所有内容仅供行业学习交流,不构成任何建议,无商业用途。2.我们尊重原创和版权,如有疏忽误引用您的版权内容,请及时联系,我们将在第一时间侵删处理!
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    “结果出来了,你杯子里的水样硬度为221毫克每升,在国家规定值之内,可放心饮用。”昨天北京市科学技术研究院轻工业环境保护研究所实验室开放,吸引了不少大学生参加。来自中国农科院的一位研究生从随身携带的水杯中倒出一些水样现场做硬度检测,结果10分钟后就出来了。   在昨天(10.27)的活动现场,工作人员演示了水质硬度检测、水质重金属含量检测、大气及噪声检测等实验。“要用刺激性材料,请先戴上口罩。”昨天走进该所参观水硬度实验的参观者,首先被要求做好自我保护。工作人员要检测的是自来水、纯净水和超纯水的硬度,先分别将三种水样各取50亳升,再在每种水样中加入4毫升的缓冲溶液,然后加入指示剂开始滴定实验 工作人员不停摇晃装有样品的锥形瓶,空气中弥漫着一股刺鼻的味道,慢慢地锥形瓶中的液体颜色由紫色转为深蓝,直到变成淡蓝,此时读取数据并进行计算就得出了最后结果:自来水、纯净水、超纯水的硬度分别是每升442毫克、35.7毫克和9.51毫克。   工作人员刘康表示,国家规定自来水的硬度须低于每升450毫克,经检测送检的自来水硬度合格,“如果水的硬度太大,不仅会有水垢,而且还会引起锅炉爆炸等恶性事件,而长期喝硬度在每升100毫克以下的软水同样不利于身体健康,有可能引起高血压等慢性病。”
  • 实验室化学试剂管理要注意哪些事项?你知道吗?
    化学试剂是实验室里品种最多、消耗量最频繁、危险性也最大的物质。如易燃易爆化学试剂、剧毒性化学试剂、强腐蚀性、强氧化性等化学试剂领取后要存放在专用的危险性试剂柜里 使用时也要特别注意,有针对性的采取一些安全防范措施,以免使用不当对实验人员及实验设备造成危害。下面就实验室化学试剂的购置、保管、存放及安全使用注意事项等方面谈一谈对化学试剂的管理。   1、实验室化学试剂的领取   (1)化学试剂的领取要根据实验通知单,实验室管理员备好需要的化学试剂。一般化学试剂,由学科教师办理登记手续,方可领取。危毒品、贵金属化学试剂,要以满足实验教学为原则,经任课教师申请、经分管领导的核准,方可领取。   (2)每次领取的化学试剂数量,实验室管理员要称量,及时记载在容器上的毛重标签上,以作记帐凭证之用。   (3)领取化学试剂或者药品时,应确认容器上标示名称是否为需要的实验用药品。注意药品危害标示和图样,是否有危害。为了你的安全和实验的顺利进行,请察看药品报告单 ( 若存在的话) 和试剂或药品的安全数据单(MSDS)。   (4)领用易燃易爆、剧毒品、强腐蚀性、强氧化性等危险性试剂时必须提前申请上报,做到用多少领多少,并一次配制成使用试剂。对剧毒品发放本着先入先出的原则,发放时有准确登记 ( 试剂的计量、发放时间和经手人)。凡是剧毒品必须是双人领取,双人送还,否则剧毒品仓库保管员有权不予发放。   2 实验室化学试剂的保管   2.1 化学试剂的保管应视其性质而定   一般试剂可保存在玻璃瓶内 对玻璃有强烈腐蚀作用的试剂,如氢氟酸、氢氧化钠应保存在聚乙烯塑料瓶内 易被空气氧化、分化、潮解的试剂应密封保存 易感光分解的试剂应用有色玻璃瓶贮存并藏于暗处 易受热分解及低沸点溶剂,应存于冷处 剧毒试剂应存于保险箱 有放射性的试剂应存于铅罐中。   2.2做好化学试剂的经常性保养工作   如果化学试剂保管不当,就会失效变质,影响实验的效果,并造成物质的浪费,甚至有时还会发生事故。因此,科学地保管好试剂对于保证实验顺利进行,获得可靠的实验数据具有非常重要的意义。化学试剂的变质,大多数情况是因为受外界条件的影响,如空气中的氧气、二氧化碳、水蒸气、空气中的酸碱性物质以及环境温度、光照等,都可使化学试剂发生氧化、还原、潮解、风化、析晶、稀释、锈蚀、分解、挥发、升华、聚合、发霉、变色以及燃爆等变化。经常检查储存中的化学试剂的存放状况发现实际起过的储存期或变质应及时报告,并按规定妥善处理 ( 降级使用或报废) 和销帐。在正常储存条件下,一般化学试剂贮有不宜超过2年,基准试剂不超1年。   为了避免环境和其他因素的干扰,所有化学试剂一经取出不得放回贮有容器: 属于必须回收的试剂或指定、退库、的试剂,必须另设专用容器回收或贮存,具有吸潮性或易氧化,易变质的化学试试剂必须密封保存,避免吸湿解,氧化或变质。定期盘点,核对出现差错应及时检查原因,并报主管领导或部门处理。   3实验室化学试剂的存放   化学试剂都应存放在试剂瓶里,塞紧瓶盖子,放置牢固橱柜架上,以保安全。且放置应排列整齐有序,并方便取用。所有化学试剂均应粘贴标签,标明试剂溶液的明称、浓度和配制时间。标签大小应与试剂瓶大小相适应,字迹应清晰,字体书写端正,并粘于瓶子中间部位略偏上的位置,使其整齐美观,标签上可以涂以熔融石蜡保护。保存化学试剂要特别注意安全,放置试剂的地方应阴凉,干燥,通风良好。因试剂的种类多种多样,一般试剂按无机物和有机物两大类进行分类存放,特殊试剂及危险试剂另存。   3.1无机物化学试剂的存放   按盐类、单质、氧化物、碱类、酸类等类别分别存放。盐类一般按金属离子所在周期表中的位置,也是从左向右,先下盐后酸式盐的方法分类: 如钠盐&mdash 硫化钠、碳酸钠、硅酸钠、亚硝酸钠、硫酸钠、硫代硫酸钠、钙盐等。单质再分成金属和非金属类或以单质元素在元素周期表中的族分类。氧化物也按元素周期表的族的顺顺序分类。酸类中的不含氧酸可按酸根元素在周期表中的族次由左向右,从上到下来分类: 如氢卤酸、氢氟酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸等。含氧酸可按成酸元素的族次分类: 硼酸、硝酸、硫酸、磷酸等。碱类主要按碱可中金属元素在周期表中的族次分类: 如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙等。   3.2有机物化学试剂的存放   按官能团分类: 如烃类 ( 饱和烃、不饱和烃) ,烃的衍生物 ( 醇、醛、酮、酸、醚、酯) ,碳水化合物,含氮化合物,有机离分子化合物等。每种试剂应按纯度级别依次排列,配制的溶液应与固体试剂分别存放。   3.3特别注意: 危险性化学试剂的存放   危险性化学试剂具有较高化学活性的物质,如易燃易爆试剂、腐蚀性试剂、毒害性试剂、氧化性试剂、放射性等有害于人和环境的一系列的&ldquo 烈性&rdquo 化学物质,其&ldquo 活性&rdquo 之高,甚至可以自行分解并威胁生命财产安全,必须认真对待。根据国家的有关规定,危险性化学试剂的包装上均带有危险性标志、危规编号,在相关的试剂手册中也有文字说明。   (1) 易燃易爆性化学试剂必须存放于专用的危险性试剂仓库里,并存放在不燃烧材料制作的柜、架上,温度不宜超过28℃ ,按规定实行&ldquo 五双&rdquo 制度。实验室少量瓶装可设危险品专柜,按性质分格贮存,同一格内不得混放氧化剂等性质的抵触品,并根据贮存种类配备相应的灭火设备和自动报警装置。低沸点极易燃烧试剂宜低温下贮存 ( 5℃以下,禁用有电火花产生的普通家用电冰箱贮存)。   (2)氧化性试剂则不得与其他性质抵触的试剂共同储存。包装要完好,密封,严禁与酸类混放,应置于阴凉通风处,防止日光曝晒。   (3)腐蚀性试剂储存容器必须按不同的腐蚀性合理选用,酸类应与氰化物,发泡剂、遇水燃烧品、氧化剂等远离,不宜与碱类混放。   (4)剧毒性试剂应远离明火、热源、氧化剂、酸类及食用品的通风良好处贮存,一般不与其他种类共同储存,且应按规定贯彻 &ldquo 五双&rdquo 制度。。   (5)化学试剂中遇水易燃试剂一定要存放在干燥、严防漏水及暴雨或潮汛期间保证不进水的仓位。不得于有盐酸、硝酸等散发酸雾的物品存放在一起,亦不得与其他危险品混存混放。   除以上三大类还有其他类: 如指示剂,按酸碱指示试剂,氧化还原指示剂,其他指示剂,染色剂等分类存 清洗剂又按酸性化学洗液,碱性化学洗液,其他化学洗液及普通清洗剂。   4化学试剂安全使用的注意事项   取出的药剂不能倒回原试剂瓶中,取完药剂应随即盖好,不要乱放,以免张冠李戴。为安全起见,在使用化学试剂之前,首先对其安全性能&mdash 是否易燃易爆,是否有腐蚀性,是否有毒,是否有强氧化性等等,要有一个全面的了解。在使用时才能有针对性的采取一些安全防范措施,以免使用不当造成对实验人员及实验设备的危害。下面从化学试剂的安全性能分类,对各类化学试剂使用中的注意事项分别加以介绍。   4.1易燃易爆化学试剂   一般将闪点在 25℃以下化学试剂列入易燃化学试剂,它们多是极易挥发的液体,遇明火即可燃烧。闪点越低,越易燃烧。使用易燃化学试剂时绝不能使用明火,加热也不能直接用加热器,一般不用水浴加热。在使用易燃化学试剂的实验人员,要穿好必要的防护用具,最好戴上防护眼镜。   4.2有毒化学试剂   一般化学试剂对人体都有毒害,在使用是一定要避免大量吸入 在使用完公演试剂后,要及时洗手,洗脸洗澡,更换工作服,对于一些吸入或食入少量即能中毒致死的化学试剂,如: 氰化钾、氰化钠及其氰化物 三氧化二砷及某些砷化物、二氯化汞及某些汞盐、硫酸、二甲酯等等。在使用时一定要了解这些试剂中毒时的急救处理方法,剧毒试剂一定要有专人保管,严格控制使用量。   4.3腐蚀性化学试剂   任何化学试剂碰到皮肤、粘膜、眼、呼吸器官是都要及时清理,特别是对皮肤、粘膜、眼睛、呼吸器官有极强腐蚀性的化学试剂,如: 各种酸和碱、三氯化磷、溴、苯酚、天水肼等,在使用前一定要了解接触到这些腐蚀性化学试剂的急救处理方法。如: 酸溅到皮肤上要用碱液清洗等等。   4.4强氧化性化学试剂   强氧化性化学试剂都是过氧化后是含有强氧化能力的含氧酸及其盐。如: 过氧化氢、硝酸钾、高氯酸及其盐、高锰酸钾及其盐过氧化苯甲酸、五氧化二磷等等。再适当的条件下可放出氧发生爆炸,并且与有机物、铝、锌粉硫等易燃物形成爆炸性混合物,在使用时环境温度不高于30℃,通风要良好,并不要与有机物或还原性物质共同使用 ( 加热) 。   4.5遇水易燃试剂   这类化学试剂有钾、钠、锂、钙、电石等等,遇水即可发生激烈反应,并放出大量热,也可燃烧,在使用时要避免与水直接接触,也不要与人体接触,以免灼伤皮肤。   4.6放射性化学试剂   使用这类化学试剂时,一定要按放射性物质使用方法,采取保护措施。其它类的危险化学试剂,无论常用不常用,在使用前一定要了解它的安全使用注意事项,方可使用。   在化学实验过程中由于操作不当或疏忽大意必然导致事故的发生。问题是遇到事故发生时要有正确的态度、冷静的头脑,做到一不惊慌失措,二要及时正确处理,三按要求规范操作,尽量避免事故发生。例如浓硫酸稀释时,浓硫酸应沿着容器的内壁慢慢注入水中,边加边搅拌使热量均匀扩散。在做有毒气体的实验中,应尽量在通风橱中进行。不慎将苯酚沾到手上时,应立即用酒精擦洗,再用水冲洗等等。   总之,化学试剂的管理必须要求管理人员具备专业的从事化学试剂管理的知识。包括常用试剂的性状、用途、一般安全要求、急救措施、报废试剂的处理及消防知识等。严加管理化学试剂才能确保实验的顺利进行,这是实验室安全的重要环节。
  • 消毒剂含量测试应用方案
    受新型冠状病毒肺炎的影响,各种消毒液、消毒剂等消毒产品成了我们日常生活中的必备用品。消毒剂主要有含氯消毒剂、过氧化物类消毒剂、醛类消毒剂、醇类消毒剂、含碘消毒剂、酚类消毒剂、环氧乙烷、双胍类消毒剂和季铵盐类消毒剂,其中应对疫情使用较为广泛的为含氯消毒剂和过氧化物类消毒剂。 有效氯、过氧化氢和氯化钠是这两类消毒剂的主要成分,对主要成分含量的监测是保证消毒产品质量的关键。我们采用电位滴定法测定消毒剂中有效氯、过氧化氢和氯化钠的含量,这是目前较为简单、可靠、经济的的方法。 ● 有效氯含量测定 原理:在酸性环境下,KI(碘化钾)和次氯酸钠可以发生氧化还原反应,生成碘单质和氯离子。用淀粉溶液做指示剂,硫代硫酸钠标准溶液滴定即可测得有效氯含量。 推荐配置:雷磁ZDJ-5B、4B、4A系列自动电位滴定仪试剂:0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液、
  • 于吉红院士获IUPAC化学化工杰出女性奖 全球仅12位
    近日,国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)遴选出2017年度IUPAC化学化工杰出女性奖(Distinguished Women in Chemistry/Chemical Engineering Award),全球12位女性科学家获此殊荣,吉林省科协副主席、中国科学院院士、吉林大学教授于吉红是获奖者之一。颁奖仪式将于2017年7月14-19日在巴西圣保罗举办的IUPAC第46届学术大会上进行。于吉红院士  于吉红院士长期从事无机多孔功能材料的合成与制备化学研究工作,并凭借着扎实的理论基础,取得了不凡的成绩。特别是在分子筛多孔晶体材料的结构设计与定向合成研究中作出了重要的创新性贡献,她创建了限定禁区设计分子筛结构的新方法,解决了特定孔道结构设计的难题,预测了分子筛的可能结构,发现并提出了判断分子筛结构可行性的局域原子间距规则 提出了基于模板诱导、杂原子取代、计算机辅助设计合成特定孔道结构多孔晶体材料的若干新途径,合成出JU(吉林大学)系列50余种在不对称催化和大分子催化等方面具有重要应用前景的手性孔道和超大孔道等新型多孔晶体材料,其中多种新型分子筛被国际分子筛协会收录、命名。近年来,面向环境和能源的重大需求,于吉红院士还在分子筛多孔材料的实际应用方面取得重要研究进展。  于吉红于2015年当选中国科学院院士,2016年当选发展中国家科学院院士。现任吉林大学化学学院无机合成与制备化学国家重点实验室教授、博士生导师,吉林大学国际合作联合实验室主任,吉林省科协副主席,吉林大学科协主席。现为英国皇家化学学会期刊Chem. Sci.副主编、国际分子筛协会理事、英国皇家化学会会士、中国化学会理事。主要研究方向为分子筛纳米孔材料的设计构筑及在能源、环境和先进材料领域的应用。迄今,在包括Science等期刊上发表SCI检索论文300余篇,获授权专利20余项,主编著作4 部、合作出版著作3 部。获得国家自然科学二等奖2项,获全球华人无机化学“Bau Family Award"、第六届中国青年女科学家奖、首批“万人计划”科技创新领军人才等荣誉称号。主持国家重点基础研究发展计划项目(973计划)、国家重点研发计划、国家自然科学基金重点及重大国际合作研究项目等,是国家自然科学基金委创新研究群体学术带头人、教育部“111计划”引智基地负责人。  国际纯粹与应用化学联合会(International Union of Pure and Applied Chemistry,简称IUPAC)于1919年在法国巴黎成立。其工作主要包括对全球化学和化学工作者制定必要的规则和标准,如化学元素的确认与命名,物质量的定义、测定方法和认定,化合物的命名法则,乃至化学工作者应遵守的科学道德准则和化学教育标准等 促进各国化学工作者间的合作与交流 培养年轻的化学工作者 普及化学知识 开展化学安全教育 促进化学科研成果为人类福祉服务等。  IUPAC化学化工杰出女性奖是由国际纯粹与应用化学联合会于2011年发起设立的一个国际奖项,旨在表彰世界范围内在化学化工领域中做出杰出贡献的女科学家、工程师。该奖每两年评选一次,不接受个人申请,需由3位知名学者独立提名并推荐获奖人。评奖委员会根据世界范围内的被提名人在化学基础研究或化工应用研究领域做出的杰出成就、在教育教学领域取得的卓越成果或在化学科学领域展示的突出领导和管理才能,进行最终评选。
  • 天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性(一)溶剂效应
    应用背景以中国传统医药理论指导采集、炮制、制剂,说明作用机理,指导临床应用的药物,统称为中药。中药作为中华民族传统文化的瑰宝,主要来源于天然药及其加工品,包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。 中药品种繁多,来源广泛,成分复杂,单味中药中即含有几十种乃至更多的化学成分,临床多使用复方制剂,且中药的特点是多成分整体作用于有机体,因此,中药的质量评价和质量控制十分重要。中药为天然有机化合物,其中的某些成分能够在紫外光或日光照射下产生不同颜色的荧光,因此,荧光检验法是中药鉴别中常用的一种理化鉴别方法。中药的三维荧光图谱可以给出被测中药全面的荧光信息,为复杂的中药体系的荧光分析提供了方便。专属性是指中药指纹图谱的测定方法对中药样品特征的分析鉴定能力。对于中药材的三维荧光图谱而言,可以从荧光峰的位置、峰强度、峰形状、各个峰的强度比等方面使一种药材区别于其他药材。在中性水溶液中进行实验的方法是最简便、应用最多的方法,大部分药材可以用这一方法获得图形美观、专属性好的三维荧光图谱。但某些药材使用这一方法获得的三维荧光图谱相似,或者荧光太弱甚至无荧光。对于这些药材,需要采取特殊的实验方法以提高三维荧光图谱的专属性。由于物质的荧光性质与环境因素密切相关,因此,提高三维荧光图谱的专属性可以通过优化实验条件得以实现。(一)溶剂效应在溶液中,溶质与溶剂分子之间存在静电作用,溶质分子的基态与激发态具有不同的电子分布,从而具有不同的偶极矩和极化率,导致基态和激发态两者与溶剂分子之间的作用程度不同。当溶剂改变时,荧光体的基态和激发态与溶剂分子之间的作用程度也会发生改变,致使同一种荧光体在不同的溶剂中表现出不同的荧光性质。溶剂对荧光体的影响可分为一般的溶剂效应和特殊的溶剂效应。前者是指溶剂的折射率和介电常数对荧光的影响,这种影响普遍存在,所引起荧光光谱的变化较小;后者是指荧光体和溶剂分子间的特殊化学作用,如氢键的生成和配合作用,所引起荧光光谱的变化较大。一般通过实验来观察荧光体的溶剂效应,从而选择合适的溶剂。 实验表明,不同的中药荧光成分在水和甲醇中有不同的荧光表现。有的在水中荧光强而在甲醇中荧光弱,有的则相反,在水中荧光弱而在甲醇中荧光强,还有的在水中与在甲醇中的荧光强度相近。7-甲氧基香豆素在水-甲醇溶液中的荧光强度随甲醇体积分数的增大而降低,香荆芥酚的荧光强度则随甲醇体积分数的增大而增强。 因此,在测量三维荧光图谱时,采用不同的溶剂,可使荧光图谱发生明显的变化,从而提高三维荧光图谱的专属性。 *本文参考:魏永巨 《中药三维荧光检验法》(科学出版社)仪器推荐天美FL970系列荧光分光光度计具有可靠、快速的光路系统(150W高能量氙灯、一体化的光路底板、PMT值增益的光电倍增管、超快的扫描速度)和人性化、直观、易用的操作界面。 天美分析更多资讯
  • 应用丨全自动有机质分析仪测定土壤中的有机质
    土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质,主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标,测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况,便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日,国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分:土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定,土壤质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求,可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液(0.4000mol/L):19.613g优级纯重铬酸钾(120℃烘2h)溶于500mL水中,溶解后少量多次加入500mL浓硫酸(加液时杯子放入水中降温),冷却后用50%硫酸溶液定容至1L,常温保存(低温保存重铬酸钾可能会析出)。硫酸亚铁标准溶液:称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中,缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后用水定容至1L,避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中,超声溶解后使用,避光保存。土壤质控样1:编号为VIP(T)10219,真值为5.50g/kg(不确定度0.49 g/kg),研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2:编号ERM-510501,真值为10.7g/kg(不确定度1.5 g/kg),研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3:编号为RMU081,真值为51.7g/kg(不确定度4.6g/kg),研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子,4滴定位各一个,置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列,在序列上选择杯子所在杯盘的位置,样品类型选择“标定”,点运行,仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中,杯中加入干净的搅拌子,将杯子放入杯架中,在软件界面建立序列,选中杯子放置在杯架中的位置,选择好样品类型和其他参数,点击预热,仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示,可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中,每种质控样做6份平行,按照上述方法设置进行有机质测定,实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内,准确度良好;含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg,含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg,含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度(n=6)注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品,且不宜用于测含氯化物较高的土壤。4.2 温度对仪器参数有一定影响,仪器方法中冷却时间的长短受温度影响,冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%,使用时须小心,且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用,注射器如有损坏需及时更换,测试完成后要对注射器进行排空清洗,不要让硫酸溶液在注射器中过夜。4.5 杯子外壁要洗干净,否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果;还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。
  • 应用丨全自动有机质分析仪测定土壤中的有机质
    土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质,主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标,测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况,便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日,国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分:土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定,土壤质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求,可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液(0.4000mol/L):19.613g优级纯重铬酸钾(120℃烘2h)溶于500mL水中,溶解后少量多次加入500mL浓硫酸(加液时杯子放入水中降温),冷却后用50%硫酸溶液定容至1L,常温保存(低温保存重铬酸钾可能会析出)。硫酸亚铁标准溶液:称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中,缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后用水定容至1L,避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中,超声溶解后使用,避光保存。土壤质控样1:编号为VIP(T)10219,真值为5.50g/kg(不确定度0.49 g/kg),研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2:编号ERM-510501,真值为10.7g/kg(不确定度1.5 g/kg),研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3:编号为RMU081,真值为51.7g/kg(不确定度4.6g/kg),研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子,4滴定位各一个,置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列,在序列上选择杯子所在杯盘的位置,样品类型选择“标定”,点运行,仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中,杯中加入干净的搅拌子,将杯子放入杯架中,在软件界面建立序列,选中杯子放置在杯架中的位置,选择好样品类型和其他参数,点击预热,仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示,可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中,每种质控样做6份平行,按照上述方法设置进行有机质测定,实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内,准确度良好;含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg,含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg,含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度(n=6)注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品,且不宜用于测含氯化物较高的土壤。4.2 温度对仪器参数有一定影响,仪器方法中冷却时间的长短受温度影响,冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%,使用时须小心,且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用,注射器如有损坏需及时更换,测试完成后要对注射器进行排空清洗,不要让硫酸溶液在注射器中过夜。4.5 杯子外壁要洗干净,否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果;还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。
  • GC/GC-MS基线噪声升高?氮氧峰比例不对?可能是捕集阱失效
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 气相色谱质谱在调谐的时候,总是氮氧峰比例不对?氧峰过高?以为是漏气,就按照仪器漏气的故障,各种调整,然而氧峰还是降不下来? /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " strong 可能是捕集阱失效! /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 捕集阱是气体净化系统,的目的是除去载气和检测器气体中的水分,氧气,和烃类等杂质.色谱柱与氧气和水分的持续接触,特别是在高温下,将会迅速导致色谱柱的严重损坏。如果气体在接头处有泄漏,捕集阱还可以起到一定的保护作用。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/1068f36f-569c-4d4a-863c-a270726156c7.jpg" title=" 捕集阱1.jpg" alt=" 捕集阱1.jpg" width=" 646" height=" 311" style=" width: 646px height: 311px " / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " GC载气中的常见的污染物有水分,氧气,烃类化合物和卤代烃,其对色谱柱的寿命及被分析物的检测有很大影响,不良的影响包括: /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px " 水分: /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px " 是色谱柱固定相降解的常见原因; /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px " 可以损坏仪器。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px " 氧气: /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px " 最常见的污染物; /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px " 是色谱柱固定相降解和进样口衬管性能下降的常见原因; /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px " 可引起不稳定被分析物的分解。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px " 烃类化合物和卤代烃: /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px " 通过增加检测器背景噪音而降低检测器灵敏度; /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px " 还可引起基线漂移或波动、污染物色谱峰、噪音或高的基线补偿。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px " 水分,氧气,烃类捕集阱是GC中最常用的捕集阱。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " strong 何时更换捕集阱 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 判断什么时候需要更换捕集阱,可以根据气体捕集阱的类型来决定: /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 20px " 如果是带指示剂的捕集阱,根据指示剂的颜色进行更换 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 以下图捕集阱上的标示为例 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 水指示剂和氧指示剂初始状态是绿色 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 饱和时,水指示剂状态是浅棕色,氧指示剂状态是深灰色 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 当指示剂完全变色时需要更换 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/22e36df6-aabe-4064-8d64-b3619ccacf92.jpg" title=" 捕集阱2.jpg" alt=" 捕集阱2.jpg" width=" 600" height=" 350" style=" width: 600px height: 350px " / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 具体指示剂颜色的变化请参考自己配置的捕集阱上的标识 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 20px " 如果是不带指示剂的捕集阱,可以有两个办法进行判断 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/e058c008-68f3-46e9-9f8e-49110c8460b6.jpg" title=" 捕集阱3.jpg" alt=" 捕集阱3.jpg" width=" 557" height=" 284" style=" width: 557px height: 284px " / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 因为每个单位使用的气体纯度有可能不一样,每一瓶气的纯度也会有差异,所以可以使用第二种方法进行判断。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/9277842e-059f-43e9-88f1-1aea0a8227d6.jpg" title=" 捕集阱4.jpg" alt=" 捕集阱4.jpg" width=" 552" height=" 308" style=" width: 552px height: 308px " / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px " 当然,基线噪声升高,可能的原因有很多,可以根据下图逐一排查。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/2d8b595a-18d2-4b1c-9c36-462f42b4708d.jpg" title=" 捕集阱5.jpg" alt=" 捕集阱5.jpg" width=" 547" height=" 317" style=" width: 547px height: 317px " / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 最后,一定要期检查更换捕集阱,一般半年或一年更换一次。切勿影响正常实验。 /p p br/ /p
  • 第一波CNW 色谱纯溶剂试用
    第一波CNW 色谱纯溶剂试用 上海安谱科学仪器有限公司,作为国内领先的实验室耗材供应商和生产商,在行业内具有良好口碑和声誉,始终坚持&ldquo 满足客户需求,降低客户成本,提高客户效率&rdquo 的宗旨,为您提供一站式采购方案,产品包括色谱产品,化学试剂,标准品,实验室用品,分析仪器配件及耗材等. 目前我们正在举办CNW品牌色谱纯溶剂试用活动,真诚地欢迎从事分析检测行业的专家们免费试用 活动时间:2013年5月22日--------2013年7月31日 申请方式:电询或者邮件 联系方式:Email luxiaofan@anpel.com.cn Tel 021-54890099-691 公司网站:www.anpel.com.cn 联 系 人:陆晓帆 ( 市场技术部 ) 可供试用产品: 样品货号 样品名称 规格 品牌 CAEQ-4-003302-sample HPLC甲醇 500ml CNW CAEQ-4-003306-sample HPLC级乙腈 500ml CNW CAEQ-4-012001-sample HPLC级二氯甲烷 500ml CNW CBEQ-4-103001-sample 农残级二氯甲烷 500ml CNW CAEQ-4-014048-sample HPLC级乙酸乙酯 500mlCNW CBEQ-4-101437-sample 农残级乙酸乙酯 500ml CNW CAEQ-4-013493-sample HPLC级异丙醇 500ml CNW CAEQ-4-011518-sample HPLC级正己烷 500ml CNW CBEQ-4-108709-sample 农残级正己烷 500ml CNW CAEQ-4-011556-sample HPLC级环己烷 500ml CNW CBEQ-4-104328-sample 农残级环己烷 500ml CNW CAEQ-4-018397-sample HPLC级叔丁基甲醚 500ml CNW CAEQ-4-016362-sample HPLC级乙醇 500ml CNW CFEQ-4-114001-sample 二硫化碳(低苯级)1ml CNW CFEQ-4-114002-sample 二硫化碳(无苯级) 1ml CNW 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 滴定基本概念原理知识——梅特勒托利多
    滴定基本概念原理知识——梅特勒-托利多滴定的定义,什么是滴定?滴定是一种分析技术,可以对样品中可溶解的特定物质(被测物)进行定量测定。 通过将准确浓度的试剂(滴定剂)滴加到被测物的溶液中,直到所滴加的滴定剂与被测物按化学计量关系定量反应为止:被测物+试剂(滴定剂)=反应产物常用的例子是用氢氧化钠NaOH滴定醋中的乙酸(CH3COOH)含量:CH3COOH + NaOH → CH3COO- + Na+ + H2O添加滴定剂直至反应完成。 为了适合于测定,滴定反应的终点必须容易被观察。 反应必需通过适当的技术监测(指示),例如电位法(通过电极测量电位)或使用指示剂。 通过测定滴定剂消耗的体积,根据化学计量法计算出被分析物的含量。 滴定反应必须是快速的、完全的、明确的、可观测的。 什么是滴定曲线?滴定曲线显示滴定的定性进程。 通过滴定曲线可快速评估滴定方法。 对数与线性滴定曲线之间存在区别。滴定曲线基本上包括两个变量:滴定剂的体积为自变量。 溶液的信号(例如:酸/碱滴定的 pH 值)为因变量,这取决于两种溶液的成分。滴定曲线可分为四种形态,应当使用适合的评估算法进行分析。 这四种形态分别是: 对称曲线、非对称曲线、最小/最大曲线以及分段曲线 什么是酸/碱滴定?酸碱滴定是一种定性分析法,通过添加体积已知的对被测物进行中和的已知酸碱滴定剂,测定未知酸碱溶液的浓度。在使用强碱(例如:NaOH)滴定HA酸的过程中,可产生下列两种化学平衡:酸碱反应速度很快,可极为快速地达到化学平衡。 因此,在水溶液中进行酸碱反应对于滴定非常适合。 如果使用的溶液不是过于稀释,则滴定曲线的形状仅取决于酸性常数Ka。如何计算摩尔浓度/摩尔浓度方程X溶液的物质量浓度(表示为c(X))为物质量n除以溶液的体积V。N表示体积V(以升表示)内存在的分子数,比率N/V表示浓度C,NA表示阿伏伽德罗常量,大约为6.022×1023 mol?1。分析时使用的常用单位为mol/L和mmol/L。 什么是返滴定?在返滴定中,我们使用两种试剂:一种试剂与原样(A)发生反应,另一种试剂与第一种试剂(B)发生反应。首先,将经过精确测得的多余试剂A加入样品中。 反应结束后,使用第二种试剂B对剩余的试剂A进行返滴定。然后,添加的第一种和第二种试剂量差得出被测物的当量。 返滴定主要用于直接滴定的反应速度过慢,或者等当点的直接指示无法令人满意的情况。 例如:测定钙含量时,使用试剂EDTA(A)与ZnSO4(B)滴定的优点是什么?1.传统知名的分析法2.快速3.非常精准的方法4.可实现高度自动化5.与更加先进的方法相比,具有出色的性价比6.可由技术能力一般和接受过培训的操作人员使用7.无需具备高度专业的化学知识
  • CISILE 2015专访:访香港奥星集团罗鸿贤
    仪器信息网讯 2015年4月23日,由中国仪器仪表行业协会主办的&ldquo 第十三届中国国际科学仪器及实验室装备展览会(CISILE 2015)&rdquo 在中国国际展览中心开幕。   很多仪器厂商都参加了此次展会并展出了公司的新产品,部分企业负责人接受了仪器信息网编辑的采访,并介绍了新产品的创新点、应用领域等内容。   奥星集团有限公司成立于1998年, 总部位于香港, 是集科研、生产、贸易于一体的综合性生物医药公司,是香港政府采购指定供应商。公司目前主要从事医药原料、医药中间体、电子化学品及生物制品、化药制剂、生物疫苗的生产销售。 已与全球30多个国家和地区的合作伙伴建立了稳定的合作关系,并与国内多家生产企业和科研院所进行战略合作。此次展会上展示了拉曼光谱仪、总有机碳分析仪、超纯水系统等产品和相关指示剂,并对产品进行了简单的介绍。
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 你所在的实验室对于药品、试剂如何分类存放?
    你所在的实验室对于药品、试剂如何分类存放?有人说,“我们是液体放一边,固体放一边”。但这样放置归类不是很细,药品少的时候还成,多的时候就不好找了;有人说。“我们这药品不多,只分了有机和无机”,但即使是有机试剂应该也分一下类别:醇、酚、醚、胺等便于寻找。还有人说,“我们分危险品,剧毒,易制毒,固体和液体分开放。然后普通试剂是钠盐放一起,钾盐放一起,铵盐放一起,指示剂放一起,其他的放一起。”。。。。。众说纷纭,貌似都多少有点漏洞,那么,对于实验室药品、试剂以及实验仪器,到底都该如何进行科学的管理呢?实验室药品的摆放实验室中的药品可按单质(金属与非金属)、氧化物、酸、碱和 盐分类。根据药品性质,酸性物质和碱性物质,氧化剂和还原剂不能混在一起存放,固体试剂与配置溶液也要分开;易挥发的药品要用蜡密封保存,时间长的话可涂些石蜡;见光易变质的药品要避光保存;易燃药品要特殊保管;贵重药品、剧毒药品及强腐蚀性药品要封好瓶口放入专柜。实验室仪器的摆放化学实验室仪器大致可以分三类:精密仪器、玻璃仪器、木制和金属制器材等。它们各有各自的存贮要求,在管理中应该有所区别。玻璃仪器特点是种类多,数量大、易碰碎。应按仪器的性能(存储类:广口瓶,细口瓶,滴瓶。容器类:试管,烧杯,烧瓶,锥形瓶,量筒,漏斗等。加热类:酒精灯,酒精喷灯,燃烧匙。其他类等)、分规格分类存放;对于一些磨口器皿,如各种试剂瓶,用完洗净后要在磨口上涂一薄层凡士林或垫一层纸片,避免因长期不用而粘在一起,如果分不开,可用木棒轻轻敲击,就可分开。有些带活塞的仪器,如分液漏斗等,把活塞用橡皮筋与仪器拴在一起,既便于操作,也可防止活塞脱落或配错,能避免不必要的损失和消耗。还有一些铁制仪器:如铁架台、坩埚钳、止水夹、镊子等,用完后要保持干燥,若有必要,还可涂些油等防止锈蚀。实验完毕后应该及时清洗干净放回原处,以免损坏或丢失,从而造成损失。实验室药品试剂管理普遍存在哪些问题?1.无试剂专库。试剂储藏室与实验准备在同一房间内,致使室内空气的相对湿度过大,药品试剂易变质失效。2.保管环境不良。缺乏良好的通风设备,既影响药品试剂的质量,也影响工作人员的身体健康。3.无清库制度。某些试剂库存时间过长、库存过多,造成浪费。4.缺乏规范分类知识与措施。药品试剂分类不科学,使用不方便。5.环保意识差。过期药品试剂不经过无害处理就随意丢弃。如何进行科学管理?实验室应实施七项管理原则:专人专库专柜原则;分类保管原则;先出先用原则;定期查、报原则;出入库登记原则;危险品“五双管”原则;注意环保原则。1. 专人、专库、专柜管理原则设定具有相应专业水平、管理水平和高度责任心的专职管理人员,从事药品试剂的保管工作,管理人员必须熟悉药品试剂的性能、用途、保存期、贮存条件等。设立独立、朝北的房间作为储藏室。挂窗帘,避免阳光直射(室湿过高导致试剂分解失效)。室内安装通风换气设备,不设水池,以保证室内空气干燥。将试剂柜架制成阶梯状,并从上到下依次编序。试剂柜安装有色玻璃。特殊试剂的试剂柜,应选用耐腐蚀或具有屏蔽作用材料做成的各小柜的组合体,各小柜之间密封性要好,有利于特殊试剂的隔离存放。2. 分类保管的原则合理的系统分类,是良好的规范化管理的必要保证。将所有药品试剂分类依其名称、规格、厂家、批号、包装、储存量以及储存位置一一登记造册、编号,并建立查找方式。药品柜贴上本柜贮存的药品目录,方便取用。(1)药品试剂一般分类、存放方法,见下表:3.先出先用原则根据出厂日期和保质期,先出厂的或保质期快。到的药品试剂应先用,以免过期失效,造成浪费。4.定期查、报原则查看储藏室内药品试剂保存环境的条件是否合格,如有变化,立刻采取措施;查看药品试剂的瓶签,如被腐蚀,应立即重新补写,写明试剂名称、规格、分子式、分子量等,不可只写名称;查包装,如有破损,立即采取弥补措施;查试剂质量,如有失效,应立刻清理出柜;查库存量,决定采购与否。5. 出入库登记原则设立药品试剂入账本和出账本,做好领用登记。6.危险品“五双管”原则双人保管;双人收发;双人领料;双本帐;双锁。7.注意环保原则管理人员应具有强烈的环保意识以及相应的环保知识,对失效、变质的药品试剂应集中存放,小心保管,尽快由专业人员或在专业人员指导下进行无害处理,切不可将未经处理的药品试剂,随意丢入垃圾箱或冲入下水道,避免造成对环境的污染或意外事故的发生。
  • 滴定分析“新技术”:光谱滴定概述及进展
    摘要:光谱滴定方法作为滴定领域的新技术,是替代颜色滴定(感官滴定、人工滴定)的新一代革新技术。在可见光范围内,采用全波长同步监控+色空间算法+曲线算法技术,建立了试剂量与单一计量参数的在线二维滴定曲线坐标,从而使颜色滴定方法提升为自动化仪器分析方法。与电位方法、温度方法相比,应用面广、不干扰被测定反应、测量无延迟、无接触性传感器、不受温度影响、反应灵敏、沿用颜色测量方法原理等诸多优点,未来将在滴定分析技术中占主导地位。表1.四种滴定技术比对表滴定技术发明人时间距今优缺点滴定分析方法(感官滴定方法)法国化学家,Joseph Louis Gay-Lussac19世纪上半叶约150年现况:建立了深厚的理论、标准体系。优点:简单,至今仍是滴定分析的主流方法。缺点:主观方法,误差大,无法量值溯源。前景:逐步被淘汰。电位滴定德国化学家,Rorber Behrend1893127年现况:历史久,研究充分。优点:测量精确,图形化操作,可量值溯源。缺点:属间接测量,操作条件多、需要根据测量对象适配器材、要求高、受温度影响大、干扰化学反应、信号延迟。前景:应用受限,市场有限。温度滴定P.迪图瓦和E.格罗贝特192298年现况:目前通常作为电位滴定仪的附件。优点:反应灵敏,不干扰反应过程,可量值溯源。缺点:属间接测量,应用于简单反应体系。前景:应用面狭小,市场很有限。光谱滴定中国20183年现况:新技术,理论不完善,仪器未商品化。优点:属直接测量技术,高准确度、高可靠性、不受温度影响、不干扰化学反应、终点明显,可量值溯源,操作简单,应用面广。缺点:不能分析混浊、固体和半固体及终点无色变的化学反应溶液,应用尚不普及。前景:逐步替代感官滴定方法,成为滴定分析的主导技术,市场广阔。滴定分析法作为化学分析经典方法,是各领域的通用分析方法,目前有几千种颜色分析方法应用在药品、食品、农产品、土壤、化工、石油、冶金、机械、试剂、环保、生物、医疗、… 等各种行业,只要有化学物质分析的工作,就离不开滴定分析技术。高精度的滴定终点判别和自动化判别技术,直接决定了光谱滴定技术的高准确度和可靠性。光谱滴定的用途:1、替代原有的光度滴定分析方法;2、替代广泛应用的感官滴定方法;3、建立系列新的光谱滴定检测方法和标准;4、偶氮、稀土、苯基荧光酮等显色剂的研究;5、分子开关或分子机器的光化学性能研究;6、光辐射化学研究;7、应用于化学分子形态;8、生物酶活性研究;光谱滴定方法为近几年新研发的技术,尚未推广,科普宣传、仪器制造、方法原理、应用案例等方面属于初创状态,仅有原理样机和《化学光谱滴定技术》著作面世。研究人员和投资者不会立即看到技术体系的应用和效益,但目前的工作是实现后期专利技术独占的前期工作,是实现大规模替代感官滴定的理论、方法、标准、仪器提供关键的前瞻性基础。其经济价值方面,与电位滴定仪的中国十亿市值市场、世界70亿市值(瑞士万通,2015)相比,该技术属滴定行业内国内外首创,目前没有任何型号的商品机问世,故无法对其市场前景做出明确评价。参考滴定分析仪器的市场,光谱滴定技术的应用领域远远大于电位分析技术。一旦仪器商品化,研发机构将在该投入上取得知识产权保护和大于电位滴定仪的长期的效益。目前亟待解决与存在的问题建议:采取联合申请课题,取得科技部、基金、协会、企业的政策和资金支持,共同进行理论体系、测量原理、商品机型仪器生产、应用技术研究与方法推广、国际专利申报等方面的研究,尽快保持我国现有的国际领先地位。本资料简单介绍光谱滴定原理、算法、技术应用和案例分析,供制造商、技术研究者、合作者参考。滴定分析法发展历程滴定分析法(titrametric analysis)的研究历史可追溯到18世纪晚期。19世纪上半叶,法国化学家Joseph Louis Gay-Lussac命名了滴定分析方法,因此被认为是滴定分析法的发明者。如今,滴定法成为最重要的化学分析技术之一,应用普遍而频繁。其方法采用人工操作、眼睛观看颜色、大脑对颜色变化做出判断、语言形容滴定过程的额颜色变化,属于主观判断的感官分析方法,简单、应用广、速度快、成本低,也存在受色评价环境影响大、语言描述模糊、眼睛感受的个体差异大、手工控制滴定准确度差等缺点,这种建立在主观观察基础上的方法已经不适应现代检测技术的需求。只是由于历史过于悠久,其建立海量检测方法、技术标准以及应用领域的习惯,致使其还在广泛应用。化学反应过程的颜色变化,是化学结构变化的可见光表现,颜色变化代表反应过程的进程,是结构对光谱吸收的性质,所以测量的颜色变化可以准确表征反应中物质结构的变化,这也是与感官滴定方法一脉相承。现代研究证明,颜色的最精确的测量方式是分光式测量方法,颜色可以用CIE 1976(L*a*b*)彩色均匀空间的三维坐标位置标识,每个颜色都有其唯一指标位置,颜色的变化可以在CIE 1976(L*a*b*)彩色均匀空间的三维坐标中描述出变化轨迹,从而将主观的颜色变化描述转变为客观测量数据,进而实现化学分析过程的光谱滴定测量技术。光谱滴定方法的基础是色测量的分光式测量方法,所以,从原理上它就具有高准确度、高可靠性、可量值溯源的优点。计入相关变量因子算法的滴定曲线的凸变峰型非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似,计算方法复杂、数据量庞大,严重依赖于数据处理系统,这在计算技术高速发展的今天已经不是问题了。而其替代逐步替代感官滴定方法的发展趋势,将成为滴定分析的主导技术,技术应用和仪器市场及其广阔。一、滴定原理与分类目前的滴定分析(titrametric analysis),按测量原理主要分为可见光颜色滴定、电位滴定、温度滴定等三种滴定方法,光谱滴定属于可见光颜色滴定的仪器分析方法,可以替代可见光颜色滴定的大部分方法。1、可见光颜色滴定法颜色测量包括光源颜色的测量与物体色的测量两大类,滴定分析领域关注反应液的颜色变化,属于非荧光物体测量。化学滴定分析反应中的可见光颜色测量属于非荧光物体测色,为感官颜色滴定法和传统仪器颜色滴定法两大类。其中,仪器颜色滴定法包括光密度法、紫外光度滴定、可见光光-电积分法和分光光度滴定(光电滴定)。仪器颜色滴定法测量反应液体颜色是测定液体在测量时的光谱光度特性反应液体光谱反射比P(λ)或者反应液体的光谱透射比τ(λ)等,计算出色刺激函数φ(λ)之后,根据色度学的三个基本方程求出被测颜色的CIE三刺激值X、Y、Z(标准照明体Y= 100)。 1.1 感官颜色滴定法其实质是一种目视光度测定法,原理是利用加色混合定律,将各个分量的未知色加在一起,以描述所得的未知色。是依靠反应过程中的颜色的变化,用人眼作为感受器、大脑判断颜色变化程度,在被测量溶液中加入指示剂或者依靠反应过程中的颜色感官颜色滴定法直观、简便、快速等优点,是滴定实验中最常用的方法之一,是一种完全主观评价方法,同时也是最简单的一种方法。眼睛是一种光学系统,能够在视网膜上产生图像。它由包括角膜、水状体、虹膜状体以及玻璃体等实体组成,使眼睛能够针对以105系数变化的照明水平简单而快速地做出反应。眼睛能够感知的最小照度为10-12Lx(相当于夜空中黯淡的星光)。为了能够感知到光,人眼中包含了锥状细胞和杆状细胞两种感光器:锥状细胞感受到各种颜色(“明视觉”),对波长555 nm的黄绿光谱区域,其灵敏度最高;杆状细胞使我们看到的是黑白的画面(“夜间视觉”),在波长507 nm的绿光谱区域,其灵敏度最高。人眼对光谱灵敏度曲线见图1。图1.人眼对光谱灵敏度曲线其弊端在于观察变色阈值是借助人眼,经验和心理、生理因素的个体差异引起较大的判断误差,无法溯源,受环境条件影响大,可变因素太多,且无法进行定量描述,从而影响到评估的准确性和可靠性。虽然感官颜色滴定法是应用面最广的分析方法,但其主观测量结果的缺陷致使其处于被逐步淘汰的趋势。1.2、可见光-光密度检测分析法 光密度测量是测量反射光量和入射光量的大小,光密度计提供的光之间的差别是光的吸收量,也即被测液体表面层的吸收光量大小,吸收特性的度量,只表示黑或灰的程度。该方法只要应用在印刷行业,“彩色密度”是指测量时,通过红、绿、蓝三种滤色片分别来测量黄、品、青油墨的密度。它直观地反映了C、M、Y、K四色印刷的密度、网点百分比、油墨叠印率等,被广泛用于印刷行业的颜色和墨层厚度控制当中。 1.3、可见光光-电积分法 光电积分法是20世纪60年代仪器测色中采用的常见方法。是测量整个测量波长区间内,通过积分测量测得样品的三刺激值X、Y、Z,再由此计算出样品的色品坐标等参数。通常用滤光片把探测器的相对光谱灵敏度S(λ)修正成CIE的光谱三刺激值x(λ)、y(λ)、z(λ)。用这样的三个光探测器接收光刺激时,就能用一次积分测量出样品的三刺激值X、Y、Z。滤光片必须需满足卢瑟条件,以精确匹配光探测器。卢瑟条件如下:此类型仪器的测色准确度是与仪器符合卢瑟条件的程度有直接关系的,要做到完全符合上述条件是很困难的。在实际的滤色修正中,由于色玻璃的品种有限,仪器不可能完全符合卢瑟条件,只能近似符合应用部分滤光片法可使x(λ)和z(λ)曲线的匹配积分误差小于2%,y(λ)曲线的匹配积分误差小于0.5%。光电积分式仪器不能精确测量出被透射液体的三刺激值和色品坐标,但能准确测出被透射液体的色差,因而又被称为色差仪。所以,色差仪原理也可以进行颜色滴定分析,受其依据的原理限制,误差大、应用范围有限。 1.4、可见光-分光光度法 分光光度滴定(spectrophotometric titration),又称光电滴定(photoelectric titration)。通过测量滴定过程中吸光度又称分光光度滴定法。它是通过样品液体的透射光能量与同样条件下标准样品透射的光能量进行比较,得到样品液体在每个波长下的光谱吸收率,然后利用CIE提供的标准观察者和标准光源公式计算,从而得到三刺激值X、Y、Z,再由X、Y、Z按CIEYxy,CIELab等公式计算色品坐标x.y,CIELAB色度参数等。该方法以待测组分、滴定剂、反应产物在滴定过程中吸光度的变化确定滴定终点的分析方法。它能在底色较深的溶液和无色溶液中滴定,检测微弱吸光度变化、可准确确定滴定终点。该方法通过测量探测样品的光谱成分确定其颜色参数,不仅可以给出X、Y、Z的绝对值和色差值△E,还可以给出物体的分光透射率值和分光透射率曲线。采用此类仪器可实现高准确度的色测量,可对光电积分测色进行定标,建立色度标准等,故分光式仪器是颜色测量中的权威仪器。1.4.1光度滴定法光度滴定(photometric titration) 是在滴定过程中,用光度计记录特定波长的吸光度的变化(非颜色变化)。要求滴定过程中,溶液吸光度Abs的变化遵循朗伯-比尔定律。滴定时,每加入一定量的滴定剂,都同步在相同波长下记录其吸光度。然后以吸光度A为纵坐标,标准溶液的体积V为横坐标,绘出光度滴定曲线,从两条切线的交点可求得滴定终点。光度滴定方法要求被滴定溶液的吸光度的变化必须遵循朗伯-比尔定律。光度滴定法对于某些纯净液体和波长吸收特征性强的反应,非常方便,适用于滴定有色溶液、略微混浊的溶液、微量物质,有较高的灵敏度和准确度。由于采用单波长检测,不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移,而且当化学反应出现多次多个吸收波长时,无法获得多滴定终点的光度信号,可靠性和适用性差。1.4.2紫外光度滴定(ultraviolet photometric titration)利用溶液紫外光吸收的变化观察终点的一种光度滴定。例如,被测物是无色的,伴随滴定的进行,其紫外光吸收在改变。1.4.3浊度滴定(turbidimetric titration )又称比浊滴定法。利用沉淀的生成或消失,溶液浊度发生变化进行的滴定。用通常的光度滴定装置可进行滴定,由于沉淀粒子吸收光、沉淀的反应滴定。1.4.4可见光光谱滴定技术新一代可见光光谱滴定法技术(Visible Spectral Titration Technology, VSTT)是在可见光-分光光度法的基础上发展的。它是测量反应液体的多个设定波长的光谱透射比τ(λ),计算出光谱滴定曲线。在曲线上的凸变峰对应的体积值均为颜色突变点。该颜色突变点视为物质结构改变点,对应的加入试剂体积数为滴定终点的体积数。该方法的基础是色测量的分光式测量方法,所以,从原理上它就具有高准确度、高可靠性的优点。而采用现代数据处理技术剔除高速测量产生的噪音干扰,分离出的信号计入相关变量因子的算法,使滴定曲线的凸变峰型号非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似,不能分析混浊、固体和半固体、终点无色变的化学反应溶液及其过程,而且计算方法复杂、数据量庞大,严重依赖于数据处理系统,这个缺点仅相对于其他方法相比,对于现代计算技术的发展根本不是问题。光谱滴定方法是2015年搭建成原理验证机、2018年提出光谱滴定的概念。依据该方法原理研发的设备和方法应用业内尚未普及,出版的文献著作仅有《化学光谱滴定技术》(王飞,著)。依据其原理和应用,光谱滴定方法可以替代感官颜色滴定法、可见光光-电积分法、单波长可见光分光光度法,与电位滴定方法、温度滴定方法一起成为滴定分析领域的3种仪器分析方法,相互补充。2、电化学分析法电化学分析法(electrochemical analysis)是以,测量原电池的电动势为基础,根据电动势与溶液中某种离子的活度(或浓度)之间的定量关系(Nernst 方程式)来测定待测物质活度或浓度的一种电化学分析法。是滴定领域中出现最早、应用最广的仪器测量技术。它是以待测试液作为化学电池的电解质溶液,比较其中一只电极电位随试液中待测离子的活度或浓度的变化而变化,与另外另一支是在一定温度下电极电位基本稳定不变之间的电动势来确定待测物质的念量。 1893 年德国学者 Rorbert Behrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行,万通公司于 1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管,1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪 Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置,1978 年,微处理技术与动态滴定技术结合,缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差,不需样品指示剂,无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度,严重影响的其使用范围。电分析法包括:电解法(electrolytic analysis method):电重量法(electtogravimetry):库伦法法(coulometric)库仑滴定分析法(coulometric tiyration):测定电解过程中所消耗的电量,按法拉第定律求出待测物质含量的分析方法称作库仑分析法。库仑分析法还可分为控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。电导法(conductometry) :电导分析法(conductometric analysis) :电导滴定法(conductometric titration):电位法(potentiometry) :直接电位法(dirext potentiometry):通过测量电池电动势来确定指示电极的电位,然后根据Nernst方程由所测得的电极电位值计算出被测物质的含量。电位滴定法(potentiometric titration):在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法。与感官颜色滴定法相比,对于待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,在等当点附近发生电位的突跃。被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。电位滴定法无主观误差,是当前世界上最常用的自动化滴定方法。缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。伏安分析法(voltammetry):利用电解法过程中测得的电流-电压关系曲线(伏安曲线)进行分析的方法称作伏安分析法。极谱分析法(polarography):是用滴汞电极的伏安分析法称作极谱分析法。溶出法(stripping method):电流滴定法(amperometric titration):3、温度滴定法温度滴定法是非接触式传感探测技术。是一种量热分析技术,即用一种反应物滴定另一种反应物,随着加入滴定剂的数量的变化,测量反应体系温度的变化。滴定一般在尽可能接近绝热的条件下进行,被滴定物可以是液体或悬浮的固体;滴定剂可以是液体或气体。温度变化是由滴定剂与被滴定物间的化学作用或物理作用(例如一种有机分子吸附于固体表面)引起的。1922年P.迪图瓦和E.格罗贝特建立热滴定法,用于容量分析。1924年P.M.迪安和O.O.瓦茨最早使用测温滴定这一术语;以后又有人采用热滴定、焓滴定、测温焓滴定、量热滴定和测温滴定等术语,至今仍未统一。70年代以来,由于与滴定量热计相关的一些技术(如恒温浴、恒速滴定装置、反应容器、温度传感电路以及数据分析手段等)获得迅速发展,连续滴定法结果的精度已可与常用溶液量热计比美,而且能够滴定少于毫克级的试样。因此热滴定不仅可用于分析目的,而且已成为一种精密量热技术。滴定量热法特别适用于下述目的:在有连串反应或并行反应存在的情况下,测定焓变ΔH;用于包含微弱相互作用物种的反应,求吉布斯函数改变ΔG;鉴别络合反应中存在的物种等。还用于测定混合热、物质在两相中的分配系数和吸附容量等,并可用于生物化学、微生物学和环境化学等方面。实验数据以热谱图形式表示,它提供了有关反应中物质的量(滴定终点)和反应物质的特性(焓变)的数据。对图进行分析,可以得知反应容器中发生的反应的类型和数目,以及溶液中存在的各物种的浓度等信息。这部分内容称为热滴定,同时还可以确定反应的化学计量关系,计算反应的热力学量,如平衡常数K(ΔG°)、标准状态下的焓变ΔH°和熵变ΔS°,这部分内容称为滴定量热法。测温滴定法以热效应为基础,与溶液的许多性质(如粘度、光学透明度、介电常数、溶剂强度、以及离子强度等)无关,因此可以用于气相、液相、非水溶液、有色溶液、胶体溶液和粘稠浆状等体系。温度滴定法的特殊优点是不干扰滴定反应,如离子强度或溶剂等,则在很大程度上与它们无关。同时可以操作有色溶液,胶体溶液或浆液。同电化学方法中的电极比较,作为测量器件的温度传感器是惰性的,并且它不伪示试样成分参与反应的结果。3.2.1 CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值计算CIE 1976(L*a*b*)色度值,由光谱滴定仪的数据处理软件读取的吸光度值后,按公式计算出样品在CIE 1964标准色度系统的三刺激值X、Y、Z,再按照公式计算CIE 1976(L*a*b*)色空间的心理明度235.601435.6334336.417336.4105436.267736.3003735.990236.02268
  • 干货 |关于试剂有效期的一些建议
    试剂的有效日期是影响实验结果准确性的重要因素。在实际使用过程中,人们总是习惯于用生产日期来判断化学试剂的有效性,其实这是不对的。化学试剂不像食品和药品有严格的保质期, 化学试剂一般没有保质期的具体要求和界限, 这与化学试剂的保质期受多方面因素影响有关;要根据化学性质、保存条件等, 再结合工作的实际情况判断试剂是否出现变质、 能否继续使用。化学试剂一般没有注明保质期, 确定试剂是否变质主要是凭经验和做新旧试剂对比试验。化学试剂的有效期随着化学品的化学性质的改变,有着很大的区别。一般情况下,化学性质稳定的物质,保存有效期就越长,保存条件也简单。一般遵循以下几个原则(一般原则,不是JUEDUI原则):1无机化合物,只要妥善保管,包装完好无损,理论上可以长期使用。但是容易氧化(如亚硫酸盐、苯酚、亚铁盐、碘化物、硫化物等应将其固体或晶体密封保存,不宜长期存放;水溶液亚硫酸、 氢硫酸溶液要密封存放;钾、钠、白磷更要采用液封形式) 、容易潮解的物质,在避光、阴凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5 年)内保存,具体要看包装和储存条件是否符合规定。2有机小分子量化合物一般挥发性较强, 包装的密闭性要好,可以长时间保存(3~5 年) 。但容易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等,在避光、阴凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5 年)内保存,具体要看包装和储存条件是否符合规定。3有机高分子,尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,J易受到微生物、温度、光照的影响,而失去活性,或变质腐败,故此,要冷藏(冻)保存,而且时间也较短。4基准物质、标准物质和高纯物质,原则上要严格按照保存规定来保存,确保包装完好无损,避免受到化学环境的影响,而且保存时间不宜过长。一般情况下,基准物质须在有效期内使用。在常温(15º C~25º C)下保存时间一般不超过 2个月。超过两个月要重新标定或检查之后再用。5培养基:按规定配制并消毒好培养基,冷至室温,保存在阴暗处(尽可能贮藏在冰箱内) ,配制好的培养基应在1个月内用完。6除另有规定外、试液、缓冲液、指示剂(液)的有效期均为半年。液相用的流动相、纯化水有效期为 15 天。7除另有规定外,液体试剂开启后一年内有效,固体试剂开启后三年内有效。1空气的影响:空气中的氧易使还原性试剂氧化而破坏。强碱性试剂易吸收二氧化碳而变成碳酸盐,水分可以使某些试剂潮解、结块;纤维、灰尘能使某些试剂还原、变色等。2温度的影响:试剂变质的速度与温度有关。夏季高温会加快不稳定试剂的分解;冬季严寒则促使甲醛聚合而沉淀变质。3光的影响:日光中的紫外线能加速某些试剂的化学反应而使其变质(例如银盐、汞盐、溴和碘的钾、钠、铵盐和某些酚类试剂) 。4杂质的影响。不稳定试剂的纯净与否、对其变质情况的影响不容忽视。例如纯净的溴化汞实际上不受光的影响,而含有微量溴化亚汞或有机物杂质的溴化汞遇光易变黑。5 贮存期的影响。不稳定试剂在长期贮存后可能发生歧化聚合,分解或沉淀等变化。在贮存期和有效期内液体如发现有分层、浑浊、变色、发霉等异常现象,流动相用于样品检测时,样品的保留时间或相对保留时间发生明显变化,固体如发现吸潮、变色等异常现象则应停止使用。
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