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赤藓糖如水溶液标

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赤藓糖如水溶液标相关的资讯

  • 我国科学家在水溶液电解质的锂离子电池研究方面取得重要进展
    在国家自然科学重点项目、杰出青年基金等资助下,复旦大学新能源研究院夏永姚教授课题组多年来一直从事锂离子嵌入化合物在水溶液电解质中特性的研究,近期在这一领域取得重要进展,最新研究成果发表在《Nature Chemistry》上(2010, 2,760-765)。   众所周知,相对于目前广泛用于摄像机、笔记本电脑、移动电话等移动通讯器件的有机电解质溶液锂离子电池,水溶液电解质的锂离子电池具有价格低廉,无环境污染,高安全性能等优点而倍受人们关注,但其循环性能差的问题一直未能解决。夏永姚研究组从理论和实验上证实,在水和氧气存在下,作为电池负极的电极材料会被氧气氧化是造成水系锂离子电池容量衰减的主要原因。他们通过消除氧(电池密封)和选择合适的电极材料,大幅提高了电池的循环性能。这种电池将来可望用于风力、太阳能发电等能量储存、智能电网峰谷调荷和短距离的电动公交车等。该研究成果发表后,得到包括Chemistry World,科技日报、科学时报等媒介的报道。
  • 关于征求《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》 修订意见的通知
    赤藓糖醇,是一种填充型甜味剂,是四碳糖醇。赤藓糖醇在自然界中广泛存在,如真菌类蘑菇、地衣,瓜果类甜瓜、葡萄、梨,动物的眼球晶体、血浆、胎液、精液、尿液中也能少量检测到,在发酵食品葡萄酒、啤酒、酱油、日本清酒中也有少量存在。可由葡萄糖发酵制得,为白色结晶粉末,具有爽口的甜味,不易吸收,高温时稳定,在广泛pH范围内稳定,在口中溶解时有温和的凉爽感,适用于多种食品。近年来赤藓糖醇被应用于新型零热量、低热量饮料的研制。赤藓糖醇可以增加饮品的甜度、厚重感和润滑感,同时减少苦味,还可以掩盖其他气味,提高饮料风味。然而,近期权威期刊Nature Medicine杂志发表的一项来自美国克利夫兰诊所的新研究指出:赤藓糖醇会提升心血管疾病风险。在体外,赤藓糖醇通过增强血小板活化和聚集,促进血栓形成,形成的凝块可能会脱落,移动到心脏可引发心脏病发作,移动到大脑可引发中风。在体内,提高赤藓糖醇水平,血管损伤后血流停止更快。此外,健康个体摄入赤藓糖醇甜味饮料后,会导致血浆中的赤藓糖醇升高超过引起血小板聚集所需的水平,且这一影响将持续7天以上。根据国家卫生健康委员会下达的 2023年度食品安全国家标准立 项计划,中国食品添加剂和配料协会单位与发酵行业生产力促进中心共同承担了 《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》(GB 26404-2011)的修订任务。为科学合理地做好标准工作,现征求标准修订意见及建议。在GB 26404-2011中,对赤藓糖醇的使用范围、分子式、结构式和相对分子质量、技术要求有详细的规定。并且在附录A中将其检验方法进行规定,检测方法采用高效液相色谱(配备示差折光检测器)测定。附表1 《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》修订意见反馈表.doc21-关于征求《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》修订意见的通知.pdf
  • 科学家在水溶液环境中实现单个生物分子磁共振谱探测
    p   中国科学院院士、中国科学技术大学教授杜江峰领衔的研究团队运用量子技术首次在室温水溶液环境中探测到单个DNA分子的磁共振谱,从而向运用单分子磁共振研究生物分子在生理环境中的构像和分子间相互作用迈出了重要一步。该工作发表在2018年9月出版的《自然-方法》上[Nature Methods 15, 697–699 (2018)],并被选为五篇封面标题文章之一。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/617791fb-2bec-4aac-912d-c2facfea4a51.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / br/ span style=" font-size: 14px " strong 基于钻石传感器实现水溶液中的DNA分子探测 /strong /span /p p   磁共振技术能够在溶液环境准确无损地获取物质的组成和结构信息,是目前研究生物分子结构和动力学的最有效的工具之一。然而,传统的磁共振技术受限于探测灵敏度,其研究对象通常为数十亿分子的宏观体系,无法实现单分子的研究。杜江峰团队利用钻石中的氮-空位点缺陷作为量子传感器(以下简称“钻石传感器”),它在绿色激光和特定频率微波脉冲的调制下,形成对磁信号敏感的量子干涉仪,将微弱的磁信号放大为量子相位信号,并利用光学手段进行读出。同时,由于钻石传感器的尺寸在原子量级,可以实现纳米尺度的空间分辨能力。因此,钻石传感器可以实现单个分子探测,并能通过磁共振谱学解析其结构和动力学等信息。 /p p   杜江峰团队此前的研究已经表明,基于钻石传感器能够探测单个蛋白质分子的磁共振谱[Science 347, 1135–1138 (2015)],实现了单分子磁共振的首次突破。该实验中的蛋白质分子被生物胶固定在钻石表面。然而,水溶液环境是生物分子保持生物活性并进行生命活动所必须的环境,在水溶液环境中进行单分子的磁共振探测是研究其生物功能的必经之路。杜江峰团队与南加州大学教授覃智峰合作,以双链DNA分子作为探测对象,此DNA分子被放置在钻石表面并填充水溶液以保持其生理状态。首先,为了防止DNA分子在溶液中的扩散,该团队设计了一套化学反应流程,将DNA分子的一条链(下图红色虚线示意)一端通过氨基修饰,化学键合“拴”在钻石表面,这也保证了DNA分子在钻石表面的均匀分布 同时将一种常用的氮氧自由基顺磁标签标记到DNA的另一条链(下图蓝色实线示意),其可以在水溶液中与键合链自由地复合-解链。其次,得益于钻石微纳技术的发展,加工得到钻石纳米柱,同时改进微波操控技术,使得探测效率大幅提升,能够快速测得单分子磁共振谱,信号获取时间从小时量级缩短到数分钟。最终,该团队成功地获取了水溶液环境下单个DNA分子的磁共振谱,并通过谱分析得到其动力学和环境特征信息。通过谱线展宽和仿真计算得到该DNA分子自由基的运动特征时间信息 通过谱线超精细分裂大小得到该DNA分子所处的疏水性环境信息。 /p p   该工作为在水溶液环境中研究单个生物分子的结构和功能提供一种新的技术方法,是朝向细胞原位单分子研究迈出的重要一步。以此为基础,和扫描探针、梯度磁场等技术相结合,未来可将该技术应用于生命科学领域的单分子成像、结构解析和动力学检测,从单分子层面理解生物特性和生命功能,具有广泛的应用前景。审稿人评述该工作:“单分子技术是当代生命科学的发展至关重要的一项技术,实现单个DNA分子的探测及其动力学行为研究将引起相关领域科学家很大的兴趣”。 /p p   中科院微观磁共振重点实验室石发展、孔飞和赵鹏举为该论文并列第一作者,杜江峰和覃智峰为该文通讯作者。此项研究得到科技部、国家自然科学基金委、中科院和安徽省的资助。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8766fc73-bfa5-40f0-a81f-a13f1f55aed4.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 551" height=" 621" style=" width: 551px height: 621px " / /p p style=" text-align: justify " span style=" font-size: 14px " strong 实验方案示意图。基底为钻石单晶,为提升光学性质,微纳加工得到圆柱形阵列,钻石传感器位于表面下方数纳米,DNA分子“拴”在圆柱端面上,并置于水溶液中。 /strong /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/349bdc77-0cbe-4552-8f10-12277b1fb637.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 551" height=" 555" style=" width: 551px height: 555px " / /p p style=" text-align: center " br/ span style=" font-size: 14px " strong 实验测得的单个DNA分子的磁共振谱,三条峰为氮氧自由基和氮核自旋的超精细耦合所致。 /strong /span br/ /p
  • 科学家利用高分辨太赫兹光谱方法揭示水溶液中硼酸的氟化反应机理
    氟在化学世界中具有重要地位。氟在所有原子中电负性最高、极化率最低。同时,氟是所有非惰性气体和非氢元素中半径最小的元素。通常,氟的引入使得有机化合物和无机化合物产生独特的物理性能、化学性能和生物性能。地壳中氟元素的丰度排在第13位,是自然界中含量最丰富的卤素。当前,氟已应用于制药、催化、生物、农业和材料等领域。在无机氧化物体系中,氟和氧的离子半径相似,具有较好的可替代性。因此,利用氟替代氧/羟基成为增强氧化物/羟基氧化物物化性质的有效途径之一。尽管氟化策略已在无机氧化物/羟基氧化物结构和性能改性中受到重视,但反应产物的结构分析仍是化学表征的难题。由于氟和氧对X射线和电子束的散射能力相近,致使准确区分和鉴别这两类元素变得困难。更复杂的是,X射线和电子束几乎不和氢原子相互作用,故X射线和电子束方法难以区分氟和羟基。因此,氟化产物中氟和氧/羟基的准确区分是确定取代位点、研究氟化反应规律以及明晰反应路径等课题的研究基础。近日,中国科学院新疆理化技术研究所潘世烈团队与内蒙古医科大学教授额尔敦、台湾大学教授Hayashi Michitoshi、日本静冈大学教授Tetsuo Sasaki、日本神户大学教授Keisuke Tominaga,以水溶液中硼酸的氟化反应为研究对象,发展了基于高分辨率太赫兹光谱的结构解析方法。该团队利用这一方法测定了反应产物中功能基元上氟和羟基的位点。结果表明,该反应体系中氟原子只出现在BO2F2阴离子功能基元上。在结构测定的基础上,该研究推导了水溶液中硼酸的氟化机理,提出了两步氟化历程。第一步是氟离子和硼酸分子B(OH)3形成配位共价键,促使硼的电子轨道经历从sp2到sp3的转变,形成B(OH)3F中间体。第二步是氟化剂产生的酸性环境使该中间体上的一个OH质子化,形成OH2+优势离去基团。进而,氟离子通过亲核取代路径取代OH2+基团,完成第二步氟化。基于高分辨率太赫兹光谱的结构分析方法,适应于含氟/氧、铍/硼、碳/氮等X射线难以识别元素对的结构体系以及用于研究其他羟基氧化物/氧化物氟化反应机理。该方法为无机氟化学晶体结构基元精确解析和反应理论研究提供了新途径。相关研究成果发表在《德国应用化学》上。新疆理化所为第一完成单位。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、中国科学院和新疆维吾尔自治区等的支持。
  • SPE应用文集004:从稀释水溶液中萃取和浓缩蛋白质
    J.T.Baker做为SPE(固相萃取)技术的发源地,拥有庞大的应用文献库,为了使得广大客户更好的使用SPE这项越来越被广泛应用的样品前处理技术,自2011年5月开始,J.T.Baker将定期翻译这些应用文献,陆续上传,敬请广大客户点击阅读,如有任何疏忽错漏,恳切的希望可以得到您的指正,一经核实,有精美礼品赠送。 《从稀释水溶液中萃取和浓缩蛋白质》(Extraction and Concentration of Protein from Dilute Aqueous Solution) 应用领域:生物/生物科技 目标分析物:牛血清白蛋白BSA 样品基质:水 萃取柱:BAKERBOND spe&trade Wide-Pore Butyl (C4), 500 mg, 6 mL 安全防护设备:护目镜和防护面罩,手套,实验服,B型灭火器,通风橱 样品制备:配置20mL BSA溶液(1mg/1mL),以0.025M pH=7磷酸缓冲溶液为溶剂 小柱活化:加入10mL甲醇活化,5mL 0.5M pH=7磷酸盐缓冲溶液活化,6mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液平衡,保持过程中小柱始终处于润湿状态 上样与清洗:关闭真空泵,加入5mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液,装上75mL储液器,缓慢抽出20mL的样品,用4mL0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液淋洗,移去储液器 洗脱:用2 X 0.5mL 异丙醇:水:三氟乙酸 60:40:0.1,收集洗脱液 分析方法:UV 以上即为固相萃取步骤,相关产品信息如下: B7216-06 BAKERBOND spe&trade Wide-Pore Butyl (C4), 500 mg, 6 mL B7120-00 75mL储液器及适配器 B3246-01 磷酸二氢钾, ' BAKER ANALYZED' ® B9093-03 甲醇, ' BAKER ANALYZED' ® HPLC B9095-03 异丙醇, ' BAKER ANALYZED' ® HPLC B9470-00 三氟乙酸, ' BAKER ANALYZED' ® HPLC B4218-03 水, ' BAKER ANALYZED' ® HPLC 您也可以点击下载英文原版应用文献:http://jtbaker.instrument.com.cn/down_172268.htm 关于J.T.Baker :   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 车用尿素水溶液中的尿素含量测定解决方案 | 德国元素Elementar
    对于重型卡客车来说,由于尾气排放检测日益严格,使用车用尿素是达到国家规定排放标准的关键。而车用尿素的使用不仅净化车内尾气,而且可减少氮氧化物排放。其通过与尾气中的氮氧化物发生化学反应,将这些有害物质转化成无害的氮气和水。这不仅有助于优化发动机性能和降低燃料消耗,还能显著减少柴油消耗,降低成本。当尿素溶液不足时,车辆可能无法启动,因此保持尿素溶液充足是确保车辆正常行驶和环保达标的重要措施。车用尿素为32.5%的高纯尿素和67.5%的去离子水组成的高纯度透明液体。当车用尿素溶液中的尿素含量过高时,会形成结晶造成管路、喷嘴、尿素泵的堵塞。当车用尿素溶液中尿素含量过低时,又会影响氮氧化物的转化效率,无法实现有效转化,达不到环保要求。如何快速、简便测定车用尿素水溶液中的尿素含量显得尤为重要。依据GB/T 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂-尿素水溶液(AUS 32中附录A的方法),通过杜马斯定氮法来精确测定水溶液中的氮含量,再换算成尿素含量。德国元素Elementar 在杜马斯快速定氮分析仪的研发脚步从未停歇。自1964年公司推出第一台杜马斯定氮仪后,公司响应食品、农产品、饲料等样品的分析需要更大样品量的需求,于1989年,进一步推出了首款克级样品量的杜马斯定氮仪,逐步推动了杜马斯定氮法在全球的应用。德国元素Elementar rapid MAX N exceed与rapid N exceed杜马斯定氮仪均基于Dumas燃烧原理,通过热导检测器 (TCD) 测度氮含量。两种系统均可实现全自动的氮测定,可将单次分析所需的时间缩短至仅 3-4 分钟。且rapid MAX N exceed与rapid N exceed杜马斯定氮仪均满足GB/T 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32中附录A的方法)要求。实验案例一,将尿素水溶液直接称重于不锈钢坩埚或锡囊中:二,自动化进样分析三,实验结果:表中为不同仪器10次测定结果展示。从结果可看出,德国元素Elementar rapid MAX N exceed 与 rapid N exceed 均具有高精准性,且不同分析的氮含量结果完全相同,在 99 % 置信区间的实验误差范围内与理论值完全一致。所有相对标准偏差均低于 0.5%。车用尿素的样品特点决定了测量基质为液体,N元素含量较高。德国元素Elementar 的rapid系列杜马斯氮分析仪在这个应用过程中兼顾了仪器的分析精准性、操作便捷性和使用经济性,能够最大程度上满足各方面的应用需求。rapid N exceed和rapid MAX N exceed两款杜马斯氮元素分析仪均满足标准要求,可快速、准确、便捷的实现车用尿素的质量控制。
  • 我国在两亲性分子水溶液太赫兹光谱研究获最新进展
    p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 近日,中国科学院重庆绿色智能技术研究院太赫兹技术研究中心研究团队利用太赫兹光谱技术研究液体环境中两亲性化合物与水相互作用规律,阶段性研究成果以& quot Determination of Critical Micelle Concentrations of Surfactants by Terahertz Time-Domain Spectroscopy & quot 为题在《IEEE Transactions on Terahertz Science and Technology》期刊上发表(DOI: 10.1109/TTHZ.2016.2575450)。 /p p   研究团队以典型两亲性分子为研究对象,利用太赫兹光谱技术分析了表面活性剂分子从单体到胶束变化过程中分子水化层的变化规律:低于临界胶束浓度(CMC)时,溶液太赫兹吸收系数与浓度负相关 高于CMC,溶液太赫兹吸收系数与浓度正相关,并据此提出了一种利用太赫兹光谱技术无标记检测表面活性剂临界胶束浓度(CMC)的方法。在酸溶液环境中,H3O+的增多使得液体环境中水合网络增强而提高了溶液的吸收系数,离子型表面活性剂CMC降低而非离子型表面活性剂CMC升高表明不同两亲性分子与水分子相互作用具有差异。 /p p   生物分子与水相互作用的能级处于太赫兹波段,在此频率范围内表现出较强的吸收和谐振,太赫兹光谱包含其他电磁波段无法探测到的信息是理解生命活动基本物理化学过程的重要基础资料,利用太赫兹光谱获得生物分子信息成为了目前学术界的热点问题。脂类作为天然两亲性物质,是构成了细胞膜系统的主要物质,是所有细胞的重要做成部分,继续利用太赫兹光谱技术研究天然两亲性化合物将为深入理解细胞膜结构的动态变化规律提供理论基础。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp a href=" http://ieeexplore.ieee.org/xpl/login.jsp?reload=true& amp tp=& amp arnumber=7497010& amp url=http%3A%2F%2Fieeexplore.ieee.org%2Fxpls%2Fabs_all.jsp%3Farnumber%3D7497010" target=" _blank" title=" " 文章链接 /a /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201607/insimg/0852a761-68ae-4df9-9765-f3d38f33fbea.jpg" title=" W020160728625552060807.png" / /p p style=" text-align: center " 太赫兹光谱技术检测 /p
  • RapiGest SF试剂:促进溶液中蛋白酶解的有利工具
    Ying Qing Yu与Martin Gilar 美国马萨诸塞州米尔福德沃特世公司 简介 本应用纪要中,我们介绍了沃特世专利RapiGest&trade SF试剂的物理化学性质及其应用领域。2002年,我们首次推出RapiGest SF,这一创新产品是帮助酶消解的有利工具,可促进溶液中蛋白的消解,它能够改善样品制备过程中蛋白的溶解度。 RapiGest SF提高酶解速率与完全程度的机理详见图1。温和的蛋白变性可打开蛋白结构并暴露酶切位点,以供酶切。在RapiGest SF溶液中,酶对变性的耐受性优于普通蛋白,并能保持活性。在加入酶之前高温加热RapiGest SF溶液可使球蛋白更为完全变性,之后需将酶与样品一起进行37 ° C的孵育。 图1 蛋白底物在RapiGest SF溶液中变性􀉼 之后对蛋白酶切更为敏感 超过200多家行业内杂志引用了使用RapiGest SF进行样品溶解的案例,大部分为蛋白组学的应用。最近,许多制药实验室使用RapiGest SF用于蛋白药物的确证。因为酶消化的速度的提高并在LC、MS分析前极易清除,RapiGest SF已被多个应用领域广泛接受,其中包括高级序列研究的LC/UV/MS蛋白药物的肽图分析。 讨论 什么是RapiGest SF? RapiGest SF是酸性不稳定表面活性剂,在酸性条件下极易水解。1这种独特的性质,在需要的时候,可用于从溶液中清除表面活性剂。RapiGest SF的结构及其水解副产物见图2。酸性不稳定的性质可在pH2条件下,45分钟内达到完全降解。 该表面活性剂可降解为两个产物:dodeca-2-one和3-(2,3-二羟基丙基)丙磺酸钠。前者与水不能互溶,可通过离心清除。后者在水溶液中溶解度很高,而在反相LC模式下不保留。酶消解后的水溶液可直接进行HPLC、LC/MS或MALDI-TOF MS进行分析。 消解后的清除 样品分析前无需额外去清除表面活性剂(如透析)。在分析前,酶消解后通常经过酸(如甲酸、三氟乙酸(TFA)或盐酸(HCl))的酸化,降解RapiGest SF。建议降解条件pH &le 2。 胰蛋白酶消解的兼容性 胰蛋白酶是最常见的蛋白水解酶,可用于肽图分析和蛋白组学的应用。我们研究了在添加RapiGest SF的情况下胰蛋白酶的活性作用,并与文献中最常见的变性剂的作用做了对比。本检测基于胰蛋白酶诱导N-&alpha -苯甲酰-L-精氨酸乙基乙酯(BAEE)在50 mM重碳酸胺(pH 7.9)中的室温水解。胰蛋白酶活性的变化通过UV 253 nm下测量BAEE水解率进行计算。在选择的变性溶液中,胰蛋白酶活性与对照样品进行对比(非变性剂)。结果见于表1。 表1中的数据说明低浓度下(0.1%) RapiGest SF不抑制胰蛋白酶的活性。这与结构上类似的表面活性剂SDS不同,SDS是很强的变性剂,可会使胰蛋白酶失活。尿素、乙腈或盐酸胍也是胰蛋白酶消化的变性剂。但是乙腈是强洗脱剂会干扰消解样品进行反相LC分析。正如我们所知,尿素可使蛋白共价修饰,盐酸胍也和SDS一样可以使酶失活。 本实验说明蛋白酶的活性受到蛋白溶液中所用变性剂的影响。RapiGest SF在从低到高的浓度下均不改变酶活性,因此,最佳的蛋白消解条件是无需过量酶即可达到酶解的结果。 快速蛋白消解 对蛋白酶解存在抗性的蛋白使用RapiGest SF试剂,可在数分钟内消解完全。完全消解球蛋白、马肌红蛋白只需要5分钟内即可完成。该试剂辅助的消解结果与对照见图3。由于肌红蛋白是球蛋白,众所周知,若没有表面活性剂将难以消解。在对照反应中,与胰蛋白酶孵育9小时后只有少量的蛋白可以消化。使用了RapiGest SF试剂,总体的消解的效率显著提升。 在蛋白药物肽图中的序列覆盖范围更大 RapiGest SF在蛋白组学的样品前处理中广泛使用,是有效的蛋白溶解变性剂。最近越来越多的生物制药实验室在肽图分析中采用了RapiGest SF。一些发表的论文记录了使用RapiGest SF进行蛋白药物消解的优势。4,5经报导的RapiGest SF浓度范围为0.05 -1%,取决于蛋白疏水性与浓度。 我们发现浓度范围为0.05 -1%的RapiGest SF足以使各种大小的蛋白变性,高浓度RapiGest SF适合全细胞蛋白提取的实验。 单抗(mAbs)肽图分析一直以来都因为难以消解这些大疏水蛋白而难以实现。肽图分析的目的是确认蛋白序列并发现所有存在后翻译修饰(PTMs)的蛋白。图4举例说明了RapiGest SF辅助的人单抗消解的实例。样品制备与分析的参数以UPLC® 和四级杆Tof质谱分析的参数已列表作为指导。 图4显示实验中总序列覆盖率为98%。数据分析通过BiopharmaLynx&trade v.1.2软件得到。高序列覆盖率(98%)说明单抗完全消解。LC/MS分析中没有发现错误酶切的多肽或完整未被酶切的蛋白。剩下的2%未确认的序列为少数二个氨基酸的肽或单个氨基酸(R或K),而无法在反相柱上保留。 样品制备 人单抗样品(10 &mu L, 21 mg/mL)在含有0.1% (w/v) RapiGest SF 的50 &mu L 50 mM重碳酸铵中溶解。将2 &mu L 0.1 M的二流苏糖醇(DTT)加入样品,样品在50 ° C加热30分钟,加入4 &mu L 0.1 M的碘代乙酰胺,在样品冷却至室温后样品在黑暗中静至40分钟。 样品中加入8 &mu g胰蛋白酶(胰蛋白酶浓度= 1 &mu g/&mu L),样品在37 ° C孵育过夜。消解样品与1%甲酸与10%乙腈混合(1:1,v:v)。用Milli-Q水(Millipore)稀释至5 pmol/&mu L后进行LC/MS分析。 LC 条件 LC 系统 沃特世 ACQUITY UPLC® 系统 色谱柱 ACQUITY UPLC BEH 300 C18 肽分离专用柱, 2.1 x 100mm (P/N = 186003686) 柱温 40 ° C样品进样 2 &mu L (10 pmol) 溶液A 0.1% 甲酸水溶液 溶液B 0.1% 甲酸乙腈溶液 流速 200 &mu L/min 梯度 0-2分钟:2%B 2 &ndash 92分钟:2 -35% B 92 -102分钟:35 - 50% B 102.1 -105 分钟:90% B 105.1-110分钟:2% B MS条件 MS系统 沃特世SYNAPT&trade MS (V型) 毛细管电压 3.2 kV 源温度 120 ° C 去溶剂温度 350 ° C 去溶剂气 700 L/hr MS 扫描速率 1 秒/次 锁定质量通道 100 fmol/&mu L Glu-Fib多肽(m/z 785.8426, z = 2),流速20 &mu L/min 与其他的蛋白酶合用 我们测试了RapiGest SF与多种蛋白酶的适配性,如Asp-N, Lys-C与Glu-C。在酶解前使用RapiGest SF变性蛋白获得了有效的消解结果。 蛋白去糖基化的用途 RapiGest SF也用于测试其它酶,如PNGase F,该酶用于酶切糖蛋白N-连接的糖基。2图6说明了去糖基化鸡蛋卵清蛋白。在RapiGest SF介质中PNGase F消解2小时后观察到了完全的去糖基化反应。 结论  RapiGest SF促进了蛋白酶解的速度与完全程度,能够得到蛋白药物序列覆盖率很高的肽图分析。  RapiGest SF是适用于蛋白组学、糖蛋白与生物制药应用的领域  几乎无需消解后样品处理,简单样品酸化,足以从溶液中去除RapiGest SF。多种情况下LC/MS分析前只需简单稀释。  RapiGest SF简化了样品制备方法,可提高分析通量;使用该方法提高实验室工作效率并提高数据质量。 参考文献 1. Yu YQ, Gilar M, Lee PJ, Bouvier ES, Gebler JC. Enzyme-friendly, mass spectrom- etry-compatible surfactant for in-solution enzymatic digestion of proteins. Anal. Chem. 2003 75: 6023-6028. 2. Yu YQ, Gilar M, Lee PJ, Bouvier ES, Gebler JC, A complete peptide mapping of membrane proteins: a novel surfactant aiding the enzymatic digestion of bacteriorhodopsin. Rapid Commun.Mass Spectrom. 2004 18: 711-715. 3. Yu YQ, Gilar M, Kaska J, Gebler JC. A rapid sample preparation method for mass spectrometry characterization of N-linked glycans. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2005 19: 2331-2336. 4. Bailey MJ, Hooker AD, Adams CS, Zhang S, James DC. A platform for high- throughtput molecular characterization of recombinant monoclonal antibodies, J. Chrom. B. 2005 826: 177-187. 5. Huang HZ, NicholsA, Liu DJ. Direct identification and quantification of aspartyl succinimide in an IgG2 mAb by RapiGest SF assisted digestion. Anal. Chem. 2009 81 (4): 1686-1692.
  • 合肥研究院利用LIBS-电化学方法实现溶液中Cr(VI)的水下检测
    p   近期,中国科学院合肥物质科学研究院智能机械研究所研究员黄行九和安徽光学精密机械研究所研究员赵南京从电化学、激光诱导击穿光谱(LIBS)检测水溶液中Cr(VI)存在的问题出发,通过将电化学方法与激光诱导击穿光谱(LIBS)联用并结合微区液体排空装置实现对水中微污染物Cr(VI)的原位水下检测。该工作在利用光谱-电化学方法联用实现水下原位重金属离子的准确检测方面具有重要的科学意义,相关研究成果已发表在美国化学会《分析化学》上(Analytical Chemistry 2017, DOI:10.1021/acs.analchem.7b00629)。 /p p   激光诱导击穿光谱(LIBS)作为一种元素分析方法已被用于环境样品中重金属离子的检测研究。但LIBS直接检测液体样品时往往伴随着溶液对激光能量和等离子体信号的吸收,对激光的散射与折射等现象,致使其检测灵敏度低、检测限较高。为克服以上问题,常需通过富集方式将溶液样品中的待测物转移到固体基底上,而后在空气环境中进行LIBS检测。但这种样品预处理和检测分开进行的分析方式可能会带来样品成分的变化,从而影响检测的准确性。 /p p   研究人员将微区液体排空装置、电吸附富集方法与传统LIBS结合实现溶液中Cr(VI)的原位水下检测。为了克服LIBS检测水样品时存在的一系列问题,研究者研发了微区液体排空装置,其工作原理为:当系统采集LIBS信号时,通过引入气流使得仪器的激光传输通道和等离子体激发与收集腔内的溶液排出,以在这两个区域及电极表面形成短暂的空气环境,借此避免激光传输过程中能量的损耗、等离子体激化点处的溶液溅射等来自周围水环境的干扰问题,提高光谱信号的稳定性。为了改善LIBS的检测下限并提高检测的选择性,电吸附方法被用于富集溶液中Cr(VI),壳聚糖修饰的石墨烯作为吸附剂,同时电吸附富集过程中形成的正电场避免了来自共存阳离子的干扰。不仅如此,该原位水下LIBS体系在真实水样品环境中Cr(VI)也表现出较好的检测性能。该研究成果还可以扩展到原位定量检测水环境中其他带电离子污染物方面。 /p p   该研究工作得到了国家重大科学研究计划项目、国家自然科学基金和中科院创新交叉团队等项目的支持。 /p p    a title=" " href=" http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.7b00629" target=" _blank" 文章链接 /a /p p style=" text-align: center " img title=" W020170505330906105809.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/8efe9116-7d60-49fe-beb2-2196747ea515.jpg" / p style=" text-align: center " 微区液体排空装置辅助原位水下电吸附-LIBS体系的实验装置图。(a)原位光谱电化学LIBS设备原理图 微区液体排空装置设备的分解图(b)和剖面图(c) /p p /p p /p /p
  • 英国 B+S 全新推出车用尿素溶液折光仪,德祥
    英国 B+S 全新推出车用尿素溶液折光仪,德祥 英国Bellingham+Stanley (B+S) 公司是全球专业从事折光仪和旋光仪研制和生产的百年老厂,其生产的各种折光仪和旋光仪质量精良,享誉全球。 当前,我国的机动车保有量已逼近2亿辆,这些机动车排放的尾气所含的主要污染物有氮氧化物、碳氢化合物和碳烟颗粒物,对大气环境和人体健康构成了巨大危害,成为破坏国内城市空气质量的&ldquo 头号杀手&rdquo 。随着机动车尾气排放&ldquo 国Ⅳ&rdquo 标准已在京、沪等部分城市开始实施,&ldquo 国Ⅴ&rdquo 标准也已提上日程,意味着国内车辆尾气的排放控制必须采用更为先进的技术。目前,SCR(选择性氧化还原)技术是最适合重型卡车、客车的&ldquo 国Ⅳ&rdquo 和&ldquo 国Ⅴ&rdquo 排放解决方案。而这项技术必须利用尿素溶液(又称为AUS-32和AdBlue)作为催化剂,对尾气中的氮氧化物进行处理,生成无害的氮气和水。因此,合格的车用尿素溶液成了重型卡车及客车要想达到&ldquo 国Ⅳ&rdquo 和&ldquo 国Ⅴ&rdquo 排放标准的必备产品。 顺应这一需求,B+S隆重推出专用于车用尿素水溶液的折光仪:RFM990-AUS32 台式数显折光仪 和 PRH-DEF32 在线过程折光仪。RFM990-AUS32 和 PRH-DEF32是目前市场上*遵从ISO22241-2规程中关于折光系数和温度测量/控制说明的折光仪,帮助您的产品达到国内外的车用尿素水溶液质量控制标准 &mdash &mdash ISO 22241-1、DIN 70070、JIS K 2247-1、DB11/552-2008等。 RFM990-AUS32台式数显折光仪: 主要用于质量控制和研发实验室。 þ 特有特有尿素标度和尿素温度补偿,您可以直接从仪器上读数得到尿素溶液的浓度,并可在室温下完成测量并得到20℃下的值; þ 内置帕尔贴(Peltier)温度控制装置,精确、稳定控制样品温度; þ 超高精度,达到小数点第5位。 PRH-DEF32 在线过程折光仪: 用于生产线上实时在线监控、连续测量。 þ 温度补偿至20℃; þ 远程控制; þ 不锈钢材质,密封符合IP66标准; þ 超高精度,达到小数点第5位。
  • HT4000A自动化标曲溶液的配制
    不久前小编给大家介绍了月旭科技新引进的意大利HTA公司的HT4000A液相色谱样品全自动处理器,有小伙伴想让小编分享一些具体的应用。没问题,从本期开始,小编会陆续安排HT4000A的应用场景!HT4000A液相色谱样品全自动处理器先来看看HT4000A如何自动化标曲溶液的配制过程~标曲溶液配置及自动进样以药典中硫酸卡那霉素的含量测定为例,方法要求将卡那霉素对照品分别用水稀释至每1mL约含卡那霉素0.10mg、0.15mg和0.20mg的溶液,然后取上述溶液20μL分别注入到液相色谱仪中。01准备好1.5mg/mL的卡那霉素标样母液、超纯水和样品瓶;02设置好稀释及进样方法(卡那霉素标样母液吸取量分别设为0.1mL、0.15mL和0.2mL,超纯水吸取量分别设为1.4mL、1.35mL和1.3mL,进样量设为20μL);03仪器自动将对应的样品瓶移动到涡旋模块,然后进行卡那霉素标样母液和超纯水的抽吸添加,旋涡混合后将样品瓶放回原位即完成标曲溶液的配置;04自动进样,得到标曲谱图。
  • 零糖也不健康?Nature论文:常用人工甜味剂或抑制免疫系统
    随着经济发展和生活水平的提高,在全世界范围内,肥胖已经成为了一个主要公共健康问题。据世界卫生组织(WHO)统计,全球有近20亿人超重或肥胖,从1975到2016年,全球肥胖率翻了近3倍,每年因超重或肥胖导致的死亡高达280万。全球范围内肥胖率的快速增加很大程度上是因为高糖饮食等生活因素的影响,为了减少糖对健康及肥胖的影响,越来越多的人开始使用人工甜味剂代替正常糖类(代糖),这些人工甜味剂具有糖类的甜味,但通常不能被人体转化,因此不产生热量。人们认为其可作为一种健康的饮食方式,已被广泛应用于食品和饮料中,以降低糖和热量摄入。三氯蔗糖是许多食品中的常用代糖,它没有热量,并且比蔗糖甜600倍。三氯蔗糖通常被认为是安全的,但也有人对长期食用包括三氯蔗糖在内的人工甜味剂提出了担忧。2023年3月15日,英国弗朗西斯克里克研究所的研究人员在Nature期刊发表了题为: The dietary sweetener sucralose is a negative modulator of T cell-mediated responses 的研究论文。该研究发现, 高剂量的人工甜味剂三氯蔗糖会降低小鼠免疫反应 。这些发现没有提供证据表明正常剂量的三氯蔗糖摄入可能产生免疫抑制性。但该研究强调了高剂量三氯蔗糖对免疫反应和小鼠机能的一个意外影响。研究团队认为,三氯蔗糖对免疫系统中T细胞的影响可能是可逆的,这意味着我们将来可能使用三氯蔗糖来治疗T细胞过度活跃导致的自身免疫疾病。为了调查过量食用三氯蔗糖的影响,研究团队给小鼠服食了高剂量的三氯蔗糖。这一剂量同比高于正常人类饮食中的三氯蔗糖摄入,接近该甜味剂的每日可摄入最大剂量(欧洲食品安全局为15mg/Kg,美国食品药品监督管理局为5mg/Kg)。小鼠表现出了T细胞增殖和分化水平下降,表明其免疫系统受到调节。三氯蔗糖被发现影响T细胞的细胞膜,降低其有效释放信号的能力。喂食三氯蔗糖的小鼠还表现出在感染、肿瘤和免疫模型中功能性T细胞反应的不同程度下降。这些发现表明,高剂量三氯蔗糖会改变小鼠的免疫响应。三氯蔗糖治疗限制体内T细胞特异性反应总的来说,这项研究显示,大量摄入 常见 的人造 甜味剂三氯蔗糖会降低小鼠T细胞活性 ,还需要更多研究来确定三氯蔗糖对小鼠的影响是否可以在人体中重现。研究团队表示,三氯蔗糖对小鼠T细胞的影响似乎是可逆的,如果在人体内也是如此,那么我们就 可以利用三氯蔗糖来改善过度活跃的T细胞导致的自身免疫疾病。2023年2月27日,美国克利夫兰医学中心的研究人员在国际顶尖医学期刊Nature Medicine上发表了题为:The artificial sweetener erythritol and cardiovascular event risk 的研究论文。这项研究表明,常用的人工甜味剂赤藓糖醇可能与心脏病事件相关。赤藓糖醇是一种天然物质,一些蔬菜和水果中也少量含有,我们的身体难以代谢这种物质,因为其具有甜味,而被用作人工甜味剂。近年来一些爆火的主打零糖零脂零卡的饮料,实际上就是大量添加了赤藓糖醇。监管机构一般也认为赤藓糖醇等人工甜味剂是安全的,人们也常建议将其作为代谢疾病(例如糖尿病和心脏病)患者的代糖,但很少有研究调查过其长期健康影响。这些人工甜味剂对人体到底有没有影响?它们真的是健康的吗?研究团队在1157名经过心脏病风险评估、有3年结局数据的人群中进行了初步研究。通过分析血液中的化学物质,研究团队观察到多种看似人工甜味剂(尤其是赤藓糖醇)的化合物水平在三年随访中与未来心脏病和中风风险增加有关。这一相关性在独立阵列研究中得到证实,该阵列研究在美国(n=2149)和欧洲(n=833)进行了选择性心脏评估。研究团队进一步发现,全血或血小板中的赤藓糖醇导致了血栓形成加速,这在动物模型研究中得到了确认。赤藓糖醇促进体内血栓形成研究团队还在8名健康志愿者中进行了一个前瞻性干预研究。在志愿者摄入30克赤藓糖醇饮料后检验其血浆水平,发现所有志愿者赤藓糖醇水平持续增加,在2-3天里超过了凝血风险增加的阈值。研究团队认为,这项研究或表明赤藓糖醇水平提高与血栓风险升高相关。但他们也指出,因为他们研究的阵列中心血管风险因子发生率偏高,仍需确认对明显健康的受试者进行更长期随访中是否能观察到类似结果。值得一提的是,一项近期的研究显示,人工甜味剂(例如糖精、三氯蔗糖) 会显著影响人体肠道菌群,进而改变人体血糖水平。2022年8月,魏茨曼科学研究所的研究人员在国际顶尖学术期刊Cell上发表了题为:Personalized microbiome-driven effects of non-nutritive sweeteners on human glucose tolerance 的研究论文。该研究证实,长期以来被认为是健康的并得到广泛使用的人工甜味剂在人体内并不是惰性的,它们会显著影响人体肠道菌群,从而改变人体血糖水平。早在2014 年,魏茨曼科学研究所的Eran Elinav团队就发现,人工甜味剂会影响小鼠的肠道微生物组,从而影响它们的血糖反应。而这一次,他们进一步探索了人工甜味剂对人类的影响。研究团队仔细筛选了1300多名在日常生活中严格避免使用人工甜味剂的人,并从中确定了120人参与后续实验。这些参与者被分成六组:两组对照组和四组实验组,四组实验组分别摄入糖精(Saccharin)、三氯蔗糖(Sucralose)、甜菊糖苷(stevia)和阿斯巴甜(Aspartame),这些摄入量低于FDA允许的每日摄入量标准。两组对照组分别摄入等量葡萄糖或不额外摄入。结果显示,在食用人工甜味剂的参与者中,可以很容易观察到他们的肠道微生物组成和功能以及分泌到外周血中的分子出现了非常明显的变化。这似乎表明了人体内的肠道微生物对这些甜味剂中的每一种都相当敏感。在这几种人工甜味剂中,糖精和三氯蔗糖能够更显著地影响健康成年人的葡萄糖耐量。而且,肠道微生物组的变化与人们血糖反应的变化是高度相关的。这些研究提示我们,人工甜味剂并不像我们之前认为的那样安全,有必要通过进一步研究评估人工甜味剂的长期安全性。论文链接:1. https://www.nature.com/articles/s41586-023-05801-62. https://www.nature.com/articles/s41591-023-02223-93. https://www.cell.com/cell/fulltext/S0092-8674(22)00919-9
  • 标准溶液与溶液的区别?
    什么是溶液,什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆,常规来说,溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物,而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液,但标准溶液是属溶液,虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。  标准溶液与溶液的区别:  溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物,被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。  溶液的均一性包含密度,组成,性质都一样,除此外,溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。  标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液,靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。  有些标准溶液由于很不稳定,以至难以配制和使用,因此是不能利用的。  这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液,所以必须加入高纯水进行稀释,并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。  远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。
  • 如何测量高浓度溶液的荧光光谱?
    1. 前言荧光分析法可用于物质的定量和定性分析,而且灵敏度高,对于稀溶液来说,荧光强度和样品浓度成线性关系。那么如何准确测量高浓度的溶液样品呢?图1和图2分别是使用10mm矩形样品池+标准样品池支架和10mm矩形样品池+固体样品支架的测定示意图。图1 10mm矩形样品池+标准样品池支架图2 10mm矩形样品池+固体样品支架从图中可以看出,使用图1的方式测量高浓度样品时,激发光无法到达样品内部,并且在液体表面更容易产生荧光,这种现象被称为自吸收。由于样品本身对荧光的吸收,造成更短波长处的荧光消失。如果稀释样品不合适,则需要选用图2的方式测量高浓度样品,通过使用固体样品支架,捕捉样品表面的荧光。2. 应用实例-橄榄油的三维荧光光谱在此实验中,我们测量了市售橄榄油和初榨橄榄油的三维荧光光谱,并比较了荧光强度。样品:不同浓度的橄榄油测量附件:固体样品支架 测量结果:四种样品的三维荧光光谱图3 品牌A橄榄油的三维荧光光谱图4 品牌A初榨橄榄油的三维荧光光谱图5 品牌B橄榄油的三维荧光光谱图6 品牌B初榨橄榄油的三维荧光光谱使用日立荧光分光光度计F-7100以60000nm/min的扫描速度,获得了多个样品的高信噪比光谱。在所有测试的橄榄油三维荧光光谱中,在两个区域(i)、(ii)处观察到荧光,计算(ii)/(i)的荧光强度比,可以看出,两个品牌的初榨橄榄油与橄榄油相比,初榨橄榄油的强度比更高。3. 总结使用荧光分光光度计测量高浓度样品溶液时,注意样品自吸收对荧光光谱产生的影响。日立荧光分光光度计搭配固体样品支架,以高通量测量了高浓度橄榄油的三维荧光光谱,测量结果准确。
  • 食品饮料行业好帮手 PAN-1 浸入式数显糖度计
    新产品信息 各位亲爱的客户: 很高兴能为您介绍ATAGO的最新产品。 PAN-1浸入式数显糖度计 方便安装固定于容器壁上,无需额外的辅助工具。可进行单点测量和连续测量,适用于各类液体样品的测量。每30秒测量一次,可进行Brix值及温度的显示转换。 PAN-1浸入式数显糖度计颠覆了过去手持式、台式及在线等多种产品形态,采用通用的夹具设计。 一、可方便的安装固定在各种容器的壁沿,无需额外的特殊工具。 二、能够测试糖溶液、果汁、化学品及各类水溶液。 三、30秒测量一次,可进行单点测量和连续测量。 四、以锂电池为电源,操作简单方便。 ATAGO爱拓 中文官网:http://www.atago-china.com ATAGO 日本总部官网: http://www.atago.net 关于爱拓(日本ATAGO) 成立于1940年的日本ATAGO(爱拓),半个多世纪以来不断地致力于研究和开发多样化的,应用广泛的光电测试仪器,其主要产品为折射仪,旋光仪及基于折射仪测定各种物质浓度的衍生产品仪器。 ATAGO(爱拓)产品的应用涵盖食品饮料,果蔬加工,糖业,日用化工,生物制药,临床检验,石油化学到金属制造等许多领域,在世界处于领先地位并占据最大市场份额,ATAGO(爱拓)产品的设计与制造过程遵循ISO9000质量体系认证,所有ATAGO(爱拓)产品在离开厂房时均经过严格彻底的检验,产品品质卓越,耐用性超群,长久以来,凭借优秀的品牌知名度,ATAGO(爱拓)产品不断获得来自全世界一百多个国家客户的完全信赖. 关于爱拓中国(ATAGO CHINA Ltd.) 2011年ATAGO(爱拓)中国分公司的成立和正式运行(全称广州市爱宕科学仪器有限公司),将使广大国内用户能够快速地购买产品,获得使用指导和维修服务。 索取ATAGO (爱拓) 产品与检测样品的相关测量方法资料,请与我们联络。 ATAGO(爱拓)中国 联系电话 : 86-20-38108256/38106065/38106057
  • 稀释溶液的SAXS测量
    对溶解酵素溶液进行SAXS测试,可计算其回转半径(Rg) 和粒子间距离分布函数(PDDF)。 介绍 小角X射线散射(SAXS)是目前用来研究生物体系和更具体蛋白质溶液的众所周知的技术。SAXS能够测定大分子的形貌结构 ,即通过对所研究的蛋白质进行包膜重建。采集标准溶菌酶蛋白数据,来定义其Rg 和 PDDF。 测量&结果 利用Xenocs毛细管流动样品池测量浓度分别为1.5、3.0 和 5.0 mg/ml样品溶液,缓冲液为40 mM醋酸和50mM pH 4.0的NaCl。 表1. 溶解酵素的回转半径取决于浓度及曝光时间。 利用PRIMUS1软件计算得到结构参数Rg。表1记录了不同曝光时间下得到的各浓度样品的数据。数据与同步辐射得到的Rg = 1.43 nm2高度一致。短短10分钟的曝光时间就足以确定这些基本的结构参数。 PRDF p(r)是使用GNOM1软件计算得到。从图1中可以看到,不同浓度下得到的曲线重叠,这证明了低浓度样品测试可以采集到一致的数据。图1. 浓度为1.5, 3.0和5.0 mg/ml样品的PDDF。曝光时间为30分钟。图2. 浓度为5mg/ml样品的PDDF。曝光时间为10分钟和30分钟。 图2显示了浓度为5mg/ml时两种不同曝光时间的比较结果。这些曲线基本重合,说明了10min的曝光时间足以提供相关数据。 深入研究 Nano-inXider完全集成了Xenocs纯净光技术,可以对高度稀释体系进行精确的生物大分子研究。此外,Xenocs低噪音流动样品池的使用降低了容器散射,进一步推动了BioSAXS在实验室中测量的极限。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 如何使用反向移液技术更精准的移取蛋白溶液
    每支移液器的液程通常都用纯水和正向移液技术校准过。因此我们推荐使用正向移液技术移取水性溶液,如缓冲液,稀释酸或碱。当移取不同于水的液体时,由于具有不同的液体特性,其移液量可能偏离所选的量程。比如一些生物溶液的移液,可能会在移液器尖端或试管中产生气泡或泡沫,这将使移液量产生偏差。在这种情况下,我们推荐使用反向移液技术移取高粘度或者容易产生泡沫的液体。反向移液技术减少了喷溅,泡沫和气泡形成。这种方法尤其适用于移取小体积的液体。 下面先介绍一下正向移液和反向移液技术的操作。 1.将按钮压至第一停点。 2.将吸头浸入液面下1cm处,缓慢释放按钮使其滑回原位。将吸头从液体中移出,接触容器边缘除去多余的液体。 3.排液时,吸头紧贴容器壁先轻按按钮至第一停点,略作停顿后, 将按钮按至第二停点(这个操作会将吸头内的液体彻底排尽),将吸头从容器中沿容器壁移出。 4.松开按钮至准备位置。 1.将按钮压至第二停点。 2.将吸头浸入液面1cm处,缓慢释放按钮使其滑回原位。这将时液体充满吸头。将吸头从液体中取 出,接触容器边缘去掉多余液体。 3.放液到接收容器时平稳地轻按按钮至第一停点。保持在这个位置。一些液体会残留在吸头中不能被放出。 4.残留在吸头内的液体能够被吹回原溶剂中或者同吸头一起丢弃。 5.松开按钮到准备位置。 选择合适的移液器对于微量移液的精准性也很重要,Thermo Scientific F系列移液器的超强吹出设计则满足了微量移液对精准性的需求。低于50&mu l液程的Thermo F系列移液器均采用双活塞设计,与其它普通移液器相比,其空气吹出能力增大50%-60%,因此在小体积的液体吹出时会非常干净完全,大大提高了移液的精准性。 我们使用Thermo Scientific Finnpipette F2 1-10 &mu l移液器,配合Thermo Scientific Finntip Flex 10吸头,同时分别使用正向移液和反向移液,移取1%牛血清白蛋白(BSA,Sigma A7030)进行移液精准性测试。 图1 表明当使用反向移液技术时,移液量的变化比使用正向移液技术处于更狭窄的一个范围。 图2 表明使用两种移液方式的不精确度。不精确度是估量移液的重复性的。反向移液技术可以使不精确度相对于正向移液技术降低50%。 这是因为,BSA溶液含有易被疏水移液器吸头壁吸附的疏水成分。当使用正向移液技术时,每次移液后少量的液体易残留在吸头中。这种趋势会增加吹出液体体积之间的偏差,因为当重复移液时吸头中累积的残余液体可能增加下一次移液的移液量。而反向移液技术中有额外的液体被吸入吸头中,这些额外的液体作用似一个蓄水池它使连续移液的移液量均等。这个蓄水池也能阻止空气在吹出液体的最后从吸头口进入,这样可以降低液体起泡的可能性。这使反向移液技术在移取小液量液体时尤其有用。由此可见,选择Thermo Scientific F2移液器,同时配合反向移液技术,可较好的提高移取蛋白溶液的精确度和重复性。 这是个移液器的王国,每个人都能找到最适合自己的移液器。这是一个富于创新的品牌,传承40年移液器的深厚底蕴。&ldquo 先锋源于创新,全新精准体验&rdquo 是赛默飞世尔科技移液器的真实写照。Thermo Scientific Finnpipette的历史可追溯到1971年,凭借着以人为本的设计理念,坚持不断创新,缔造了许许多多世界&ldquo 第一&rdquo 的记录。我们推出了全球第一支连续可调微量移液器、第一支多道移液器、第一支可整支高压消毒的移液器、第一支彩色标记移液器。Finnpipette特别重视客户反馈,不断努力改善产品。我们始终追求提高性能、精准性和客户满意度。更多Thermo Scientific移液解决方案请查看:Thermo移液器。
  • 天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性(二)酸度效应
    应用背景以中国传统医药理论指导采集、炮制、制剂,说明作用机理,指导临床应用的药物,统称为中药。中药作为中华民族传统文化的瑰宝,主要来源于天然药及其加工品,包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。 中药品种繁多,来源广泛,成分复杂,单味中药中即含有几十种乃至更多的化学成分,临床多使用复方制剂,且中药的特点是多成分整体作用于有机体,因此,中药的质量评价和质量控制十分重要。中药为天然有机化合物,其中的某些成分能够在紫外光或日光照射下产生不同颜色的荧光,因此,荧光检验法是中药鉴别中常用的一种理化鉴别方法。中药的三维荧光图谱可以给出被测中药全面的荧光信息,为复杂的中药体系的荧光分析提供了方便。专属性是指中药指纹图谱的测定方法对中药样品特征的分析鉴定能力。对于中药材的三维荧光图谱而言,可以从荧光峰的位置、峰强度、峰形状、各个峰的强度比等方面使一种药材区别于其他药材。在中性水溶液中进行实验的方法是最简便、应用最多的方法,大部分药材可以用这一方法获得图形美观、专属性好的三维荧光图谱。但某些药材使用这一方法获得的三维荧光图谱相似,或者荧光太弱甚至无荧光。对于这些药材,需要采取特殊的实验方法以提高三维荧光图谱的专属性。由于物质的荧光性质与环境因素密切相关,因此,提高三维荧光图谱的专属性可以通过优化实验条件得以实现。(二)酸度效应许多荧光物质是弱酸或弱碱,随着溶液pH的变化,弱酸或弱碱发生质子离解或结合作用,质子化程度不同的型体通常具有不同的荧光光谱和荧光量子产率。因此,改变溶液pH常可导致荧光物质的光谱特征发生明显变化。如水杨酸和伞形花内酯在不同pH条件下具有不同的荧光光谱。在pH较低时,水杨酸荧光很弱,随着pH升高,羧基质子电离,导致荧光增强。由于水杨酸(邻羟基苯甲酸)能够形成分子内氢键,其荧光比对(或间)羟基苯甲酸的荧光强。伞形花内酯,在pH值从6.58至9.49变化的过程中,存在7-羟基质子的电离(电离前后都是荧光型体,发射波长相同但激发波长不同,故,在激发光谱中可以形成一个等荧光点)。 中药荧光成分大多是有机弱酸或弱碱,分子结构中包括羟基、羧基或含有可以质子化的氮原子(如生物碱类化合物)。因此,改变溶液的pH常常是改变三维荧光图谱进而提高专属性的有效方法。 *本文参考:魏永巨 《中药三维荧光检验法》(科学出版社)天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性(一)仪器推荐天美FL970系列荧光分光光度计具有可靠、快速的光路系统(150W高能量氙灯、一体化的光路底板、PMT值增益的光电倍增管、超快的扫描速度)和人性化、直观、易用的操作界面。 天美分析更多资讯
  • 号外!坛墨质检新品-水质色度标准溶液 问世了!
    产品名称:水质色度标准溶液产品编号:BW20030-500-C-20技术指标:500度包装规格:20mL(安瓿瓶)应用领域:水质检测中色度指标监测相关国标:GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色,指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色,是指仅由溶解物质产生的颜色,用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的,自行脑补。 色度的标准单位是度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅱ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》,依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标,购买昂贵的含铂原料,配制成Pt-Co标准溶液,以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定,以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体,用20mL安瓿瓶包装,推荐避光冷藏储存,配制所用原料均为溶解性物质,故溶液颜色稳定,透明,为均相体系,均匀性可靠,用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计;20mL比色皿;2.测试结果 采用分光光度法测定,使用计量院的色度标准溶液(GBW(E)080345)为参考基准,测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下,表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高,灵敏度、精密度好,最低适宜测试度数为2.2度,最高测试度数可达70度以上,可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法,肉眼凡胎直接观察,易造成较大误差,而且不同人员不同环境下观察,误差大小也会有所不同。相对而言,使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是,分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度,从而计算出色度值,万不能代替人眼的可见光范围,所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊,或者水样显现其他颜色种类,则不能使用此种方法定值。 此外,笔者查阅大量资料发现,某些学者老师采用紫外可见分光光度计,在350~600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线,从而得出色度值。据文献介绍,此种方法比最大吸收波长法更为准确,有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中,可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列,但此溶液不宜久存,具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习,望有志之士、有识之师留言交流。请赐教!
  • 日立UH5700 | 色素溶液的色度分析
    1. 前言色度分析传统上使用目视比色法,通过人眼比对标准物的颜色来确定,具有较大的主观性。紫外可见近红外分光光度计UH5700中的操作软件UV Solutions Plus标配峰值检测、半峰宽计算和四则运算功能。同时,通过UV Solutions Plus的选配程序包,可以直接进行色度计算。 此次实验,使用UH5700测定5个色素样品的吸收光谱,并依据日本标准JIS Z8781-3等计算色度。2. 应用数据紫外可见近红外分光光度计UH5700的选配程序包可以实现色度计算,包括三刺激值,XYZ表色系统、L*a*b*表色系统、Hunter Lab表色系统、L*u*v表色系统、黄变指数、色差等。图1 紫外可见近红外分光光度计UH5700以甲苯溶液为参比溶液,使用UH5700测定色素溶液的吸收光谱如下图所示。图2 色素溶液的吸收光谱利用 UV Solutions Plus 选配程序包,按照日本产业标准(JIS Z 8781-3:2016)中规定的CIE三刺激值,计算360~830 nm波长的色度。xy色度图如下所示。图3 五种色素溶液在XYZ表色系统中的色度图图中的曲线为光谱曲线,曲线上的每一点为单色波长,曲线中所包围的部分,其中任何一点即对应的颜色。如五种色素溶液在色度图中的位置如图所示。4号色素溶液和5号色素溶液的色调接近。 另外,通过在选配程序包中选择色度计算的波长范围和计算方法,能够同时计算多个样品的色度,并以表格一览显示。表1 色素溶液的色度计算结果3. 结论使用日立台式紫外可见近红外分光光度计UH5700可以根据不同的标准进行各种颜色计算,确保结果的准确性,助力科研人员定量分析物质的色度值和色差。除色度分析之外,UH5700的丰富附件还可满足液体样品的连续和微量分析,以及固体样品的透过率和反射率测定。
  • 产品应用:Microtox 生物毒性测试技术在页岩气开采过程中的应用
    Microtox 生物毒性测试技术在页岩气开采过程中的应用 ——香港理工大学、哈尔滨工业大学、伦敦帝国理工学院与韩国江原大学团队基于Microtox对页岩气开采过程中周边的土壤生态系统进行了毒性评价 Modern Water Microtox 生物毒性检测技术具有快速、简单、廉价等优点,已成为多个国家认可的官方标准,并在废水出水毒性检测、钻井液检测、船舱水检测领域也有着广泛的应用。水力压裂技术促进了页岩气开采的发展,而由于含盐量高,金属/准金属(As,Se,Fe和Sr)以及有机添加剂等原因,无意溢出的回流水可能会对周围环境造成危害。本研究对东北地区4个代表性页岩气开采区域,采用Microtox生物测定法(费氏弧菌)和酶活性测试,对回流水溶液对土壤生态系统的影响进行评估。结果显示,在回流溶液影响的老化土壤中观察到毒性的轻微增加(即,较低的EC20值)(Table 3)。已知砷(V)阻碍ATP的产生并因此抑制费氏弧菌生物发光发射(Rubinos等,2014)。另一方面,每种土壤中回流溶液的EC20值几乎相同,这可能与第14天和第90天回流溶液中的土壤-金属相互作用有关,因为它们可能会限制费氏弧菌对金属的生物利用度(Tsiridis等,2006 Rubinos等,2014)。在BY土壤中检测到了光辐射的刺激,这可能是由于土壤基质中的有机化合物有利于费氏弧菌的生物发光过程(Tang et al,2012)。结果表明,受影响的土壤对Vibrio fischeri的毒性仅在老化后呈现适度增加,而脱氢酶和磷酸单酯酶活性随着回流水溶液离子强度的增加而受到显着抑制。相反,回流溶液中的聚丙烯酰胺导致更高的脱氢酶活性,即土壤酶活性对回流溶液的组成非常敏感。Microtox 技术也广泛应用于废水处理厂的出水毒性检测。与使用其他生物(网纹蚤、仔鱼)的系统相比,使用费氏弧菌的 Microtox 技术检测时间更短,结果精确度和灵敏性更高,成本更低,是一种理想的废水整体毒性测试方案。Microtox® Model 500(M500) 分析仪是一款用于实验室的毒性测试仪,带有温控和自动校准功能,用于急性毒性的分析。Microtox® M500 采用生物发光检测技术,可对事故或人为导致的饮用水及废水污染紧急事件进行快速毒性检测。目前已有超过2400 台Microtox® M500行销世界,已确定了Microtox® M500作为快速毒性检测分析的行业标准的地位。Microtox FX 是一款简单快捷且灵敏度极高的便携式水质检测仪,专门为筛查急性毒性及三磷酸腺苷(ATP)而设计。Microtox FX 使用生物荧光技术,对饮用水污染及化学品进入水体等造成的紧急事件进行快速毒性检测。Microtox FX 是使用 Microtox® 技术进行毒性测定的便携仪器。
  • 关于鸦片面膜中的禁限用物质——“糖皮质激素”的检测全面解决方案汇总
    近日广东省食药监抽检网购面膜发现,超过20%的面膜中非法添加了糖皮质激素,这种被称为“皮肤鸦片”的物质是一类甾体激素,依据《化妆品卫生规范》中提到这类物质是严禁违法滥用添加于化妆品,若将其作为细嫩美白肌肤的功效成分,其会破坏人体激素平衡,如果长期使用,人体皮肤会产生激素依赖症状,停用后反而会加重皮肤过敏,出现红斑、丘疹、毛细血管扩张等严重问题,激素依赖性皮炎发病只需要大约两周时间,但是治疗起来却是一个漫长而棘手的过程。作为实验室综合供应商的广州绿百草整理了一些仪器公司针对GBT24800.2-2009化妆品中四十一种糖皮质激素的测定——液相色谱串联质谱法和薄层层析法的全年解决方案进行了汇总,以便广大检测单位以及人员参考。实验过程用到的整套标准品如下:Aglinet—化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定样品前处理称取0.2g样品,加入3mL饱和食盐水和2mL乙腈(2次)涡旋(IKAVortexGenius3)提取目标物。合并二次提取的4mL乙腈,加入40mL水、0.2mL亚铁氰化钾、0.2mL醋酸锌,混匀后5000rpm离心10min。上清液倒入BondElutPlexa聚合物小柱60mg/3mL(上接50mL磨口漏斗),按固相萃取净化过程获得液质上机液。色谱和质谱条件仪器:Agilent1260Infinity液相色谱/6410三重四极杆液质联用系统色谱柱:AgilentZORBAXSB-C18,2.1×50mm,1.8μm,部件号827700-902进样量:2μ-L流动相:A)含0.1%乙酸的水溶液B)含0.1%乙酸的乙腈溶液梯度洗脱:时间/min%B0323.03212.07514.07514.132流速:0.3mL/min柱温:30℃分离时间:16min离子源:ESI干燥气流量:5L/min干燥气温度:350℃雾化器压力:38psi化妆品剂型多样、基质复杂,所涉及的41种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效,分子特征为17碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰,差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物,并进一步建立多组分色谱分离、质谱测定仍有很多困难。因此,好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的BondElutPlexa小柱,具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点,可以很好的用在大批量样品检测中,可作为化妆品中41种糖皮质激素检测的参考方法。赛默飞世尔科技解决方案-TSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统同时定量化妆品中41种糖皮质激素仪器方法色谱系统:Accela600快速液相色谱系统色谱柱:HypersilGoldC18(50×2.1mm,1.9μm)流动相:水(含0.1%甲酸)/乙腈(含0.1%甲酸)流速:400μL/min;进样量:10μL梯度条件:质谱系统:TSQQuantumAccessMax三重四极杆质谱条件:离子化方式:HESI-Ⅱ极性模式:正离子雾化温度:300℃鞘气:40arb辅助气:15arb离子传输管温度:300℃质谱扫描参数:扫描方式:t-SRM扫描循环时间:0.3s分辨率:Q1分辨率分别设置为0.4和0.7FWHM标准曲线样品及基质样品的配制取含41种糖皮质激素的混合对照品溶液,各组分浓度均为0.5μg/ml,稀释至0.5ng/mL、1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml,作为标准曲线工作样品。分别取空白爽肤水及精华液基质溶液,过滤膜后,配制成含20%乙腈的基质溶液,并以此基质溶液稀释样品至0.1ng/mL和0.5ng/mL。结果与讨论色谱条件的优化色谱柱的选择:分别考察了HypersilGoldC18(50×2.1mm,1.9μm)和HypersilODSC18(10×2.1mm,3μm)2根规格不同的C18色谱柱对41种激素成分的分离效果。结果表明,前者对41中组分中色谱保留行为非常相似的物质能实现更好的分离,且由于前者粒径小,能获得更高的柱效。同时,由于Accela600液相泵系统耐压能力强,可使用高流速而大大减少色谱分离所需时间。流动相及洗脱条件的选择:分别考察了甲醇/水(0.1%甲酸)、乙腈/水(0.1%甲酸)等流动相系统对于41种激素成分的分离效果。结果表明,采用乙腈(0.1%甲酸)/水(0.1%甲酸)系统进行梯度洗脱更有利于41种激素的色谱分离。考虑到化妆品基质的影响,延后目标组分的保留时间可减小基质的干扰,因此降低初始流动相中乙腈的比例至20%,得到的谱图。质谱条件的优化根据待测糖皮质激素分子结构及参考国标[12],选择ESI(+)作为离子化模式,将0.5μg/ml的标准液通过蠕动泵连续进样,由TSQTune质谱参数优化软件自动获得最佳的子离子、碰撞能量及透镜电压。最终所选择的母离子、特征离子和碰撞能量详见表1。图3为部分糖皮质激素的提取离子流图(0.5ng/mL)。附表1:离子对信息:母离子、特征离子、碰撞能量和扫描时间。方法学考察灵敏度及线性:将标准曲线样品(0.5ng/ml、1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml)依次进样,以峰面积对浓度绘制标准曲线,各激素成分在0.5-100ng/ml范围内的线性相关系数大于0.99(见表2);基质中各种激素的最低检出限为0.1ng/ml,最低定量限为0.5ng/mL。精密度:取0.5ng/ml基质加标溶液重复进样5次,各色谱峰保留时间稳定,精华液基质中各组分峰面积的RSD≤9.74%(见表2);爽肤水基质中各组分峰面积的RSD≤9.77%(见表2)。结果表明该方法稳定、可靠。不同分辨率设置对方法灵敏度的影响以精华液基质样品为例,考察仪器分辨率设置对灵敏度的影响:下图中同行左侧色谱图为0.7FWHM条件下获得,右侧为0.4FWHM条件下获得。实验结论本实验应用ThermoScientificTSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统,建立了41种糖皮质激素同时测定的方法,以基质样品为主考察了方法的灵敏度及重现性,同时考察了仪器不同分辨率设置对化合物检测的影响。本方法对化妆品基质中41种糖皮质激素的定量下限为0.5ng/mL,最低检测限可达0.1ng/mL。通过提高Q1的分辨率能有效降低基质干扰,提高部分化合物的灵敏度。分别以爽肤水空白基质、精华液空白基质与对照液进样比较,由色谱图可看出所建立的方法特异性高,能用于化妆品中41种糖皮质激素的检测。分别在爽肤水基质、精华液基质中添加41种糖皮质激素,浓度均为0.5ng/mL,各连续重复进样5针方法重现性良好。TSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统配有可加热的电喷雾电离源、聚焦离子束的透镜组件、90度弯曲碰撞池等,可有效提高信号响应,并降低中性噪音,是化妆品中痕量非法添加成分检测的最佳选择。本方法采用ThermoscientificTSQQuantumAccessMax三重四极杆质谱系统,建立了同时定量爽肤水和精华油中41种糖皮质激素的液质联用法,最低定量限为0.5ng/ml,检测限为0.1ng/ml。该方法简便、快速、特异性强且灵敏度高,可应用于化妆品的实际检测。最后附上原GBT24800.2-2009国标中推荐用到的仪器耗材清单:更多详情,请联系广州绿百草!关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 食品抽检连连看③|液相法分析食品中糖类的注意事项梳理总结
    小编语正所谓“知识分子不能没有糖分”。如果有新项目来了,先整一罐可乐来压压惊吧!糖类作为人体活动的主要供能来源,适量摄入可以补充能量,愉悦身心,过量则可能导致体重秤报警,影响身体健康。作为必要的营养标签标识和产品质量指标,糖类的相关项目在食品检测中属于天天见级别的基础项目——食品中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖(GB 5009.8-2023)、可溶性膳食纤维(GB 5009.88-2023)、果葡糖浆(GB/T 20882.4)、低聚异麦芽糖(GB/T 20881-2017)。相关标准的检测方法多以液相色谱法居多,色谱柱的选择上以氨基键合硅胶或者阳离子交换树脂为主。但实际使用过程中,不合适的实验条件会影响色谱柱柱效,导致分离度不佳,基线噪音大,甚至色谱柱的损坏。为了帮助小伙伴们更快更准地完成检测,今天小编也一边喝可乐,一边为大家总结了糖类分析的色谱柱选型和实验注意事项,以供参考。(文末附产品询价链接及应用报告下载PDF)色谱柱选型糖类分析首先,针对特定项目选择满足标准中性能要求的色谱柱。常见糖类项目的检测方法与对应的色谱柱可参考下方表格。注意事项选好色谱柱后,应参考使用说明书,确认其耐受压力、耐受温度以及封存溶剂等注意事项,正确安装色谱柱并完成活化平衡的操作。参考标准方法或已有方案的条件和参数,进行方法调试。过程中还应注意以下事项:1. 采用示差检测器时,尽量保证柱温箱和检测器温度一致,避免基线噪声过大影响分析结果。2. 若等度分析,双泵测试时基线噪声较大,可以提前将流动相混匀装瓶,换用单泵测试。3. 部分项目采用聚合物基质色谱柱,需采用较高柱温(60~80℃)以保证分离效果,建议提前确认柱温箱的温控范围和色谱柱的耐受温度。4. 只有氢型阳离子交换树脂柱能够耐受酸性水溶液,钙型、钠型等金属配位的阳离子交换树脂柱仅可使用纯水作为溶剂。5. 糖类检测的色谱柱尽量不要与其他项目混用(如灭蝇胺等),避免色谱柱污染影响柱效。TIPS如果灭蝇胺检测遇到问题,点击这里看看:https://mp.weixin.qq.com/s/JOxaBC-vh9LZ9m6BnRClew检测方案最后,为了帮助小伙伴们更好更快的完成检测,小编也整理了糖类的相关检测方案,点击按钮(见文末)即可完成下载。食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定(GB 5009.8-2023)仪器:Shimadzu LC-20AD+RID-20A色谱柱:ShimNex HE NH2 (250mm x 4.6mm, 5μm, PN: 380-01244-33)柱温: 30 ℃检测池温度:30℃进样量: 10 μL流速: 1.0 mL/min流动相:乙腈:水=70: 30(V/V)完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问:https://mp.weixin.qq.com/s/s0NERskCzeHEdH6ISNiqfg 产品信息——岛津液相色谱柱ShimNex HE NH2(5μm, 4.6×250mm)PN: 380-00124-33立即询价询价后可获得国抽3相关应用报告PDFShim-pack SCR-101H(10μm, 7.9×300mm)PN: 228-07730-93Shim-pack SCR-101C(10μm, 7.9×300mm)PN: 228-17889-91立即询价询价后可获得国抽3相关应用报告PDF点击立即查看最新药斯卡排行榜
  • 无机溶液标准物质是否需要前处理?
    问题:无机溶液标准物质是否需要前处理?解答:部分无机标准溶液需要前处理:1.标准物质都是匹配国标使用的,使用时需要完全按照国标方法操作,保证标准物质的处理方法和样品相同;2.特别注意砷标准溶液用原子荧光法检测时必选按照国标方法处理后才能使用,标准物质证书也有明确备注;3.总氰化物需要按照国标方法操作,蒸馏后使用;4.浊度标准溶液使用前必须充分混匀,保准溶液均匀后使用;5.有些客户将高浓度化学需氧量标样冷藏后会有晶体析出,属于正常情况,试用前将溶液恢复室温后摇晃复溶正常使用。文章来源:国家标准物质中心
  • 日本ATAGO(爱宕)推出最新浸入式糖度计
    近日,折光仪的全球领导者 日本ATAGO (爱宕) 推出其最新的折射计产品&mdash &mdash PAN-1浸入式数显糖度计。 PAN-1 浸入式数显糖度计颠覆了过去手持式、台式及在线等多种产品形态,采用通用的夹具设计。 可方便的安装固定在各种容器的壁沿,无需额外的特殊工具。 能够测试糖溶液、果汁、化学品及各类水溶液。 30 秒测量一次,可进行单点测量和连续测量。 以普通碱性电池为电源,操作简单方便。 PAN-1 浸入式数显糖度计 方便安装固定于容器壁上,无需额外的辅助工具。可进行单点测量和连续测量,适用于各类液体样品的测量。每30秒测量一次,可进行Brix值及温度的显示转换。 窗体顶端 型号 PAN-1 货号 3596 测量范围 Brix 0.0 到 42.0% 温度 10.0 到99.9° C 分辨率Brix 0.1% 温度 0.1° C 测量精度 Brix ± 0.2% 温度 ± 0.5° C 测量温度 10.0 到 95.0° C 环境温度 10 到 45° C 防护等级 浸入部件 IP67 显示部件 IP65 电源 D 型碱性电池 × 1 规格 80(W) × 300(L)× 72(H)mm 610g(仅主机) 附件 D型碱性电池
  • TOPAS发布ATM 240S KCL盐溶液气溶胶发生器新品
    ATM-240S 盐溶液(KCL)气溶胶发生器——Aerosol generators一、仪器描述ATM-240S适用于发出盐溶液气溶胶颗粒,尤其适合于用盐溶液颗粒评价过滤性能中,包括KCL气溶胶颗粒。根据最新的国际标准ISO 16890,需用0.3~10.0μm的KCL气溶胶颗粒对一般通风的滤材和过滤器进行过滤性能的评价,应用ATM-240S,可将KCL溶液雾化从而产生所需的KCL颗粒。 二、仪器应用l 持续产生高度稳定的气溶胶【VDI 3491 Part 2】l 可产生大粒径盐颗粒 最大10μml 颗粒物产生速率在较大的范围内l 产生气溶胶盐颗粒含较少的水分,无需配置干燥装置l 易操作、易清理、易维护l 预热时间较短l 满足ISO 16890的测试要求 三、仪器规格参数型号ATM-240S 流量为50m3/h,试验时间为30s时的KCL颗粒分布压缩空气5 bar, 0.5 m3/h,无油洁净压缩空气体积流量200-300 L/h储液量100~300 ml颗粒粒径0.1~10.0 μm颗粒物产生速率3*103~1.3*105个/cm3设备尺寸900x400x300 mm气溶胶出口直径 13 mm颗粒类型KCL溶液或蒸馏水ATM-240S原理图简介盐溶液通过内置泵被吸入发生装置中,并通过喷嘴雾化成气溶胶颗粒,较大液体颗粒通过重力作用重新回到溶液中,较小颗粒则通过细管被输出,盐固体颗粒通过去除水分而得到,为了干燥,额外的干燥空气被送入细管中,由于喷嘴的特殊设计,使得非常小的KCl溶液就可以得到较高的颗粒输出量。创新点:1.满足国际最新标准ISO 16890的要求,可产生0.1~10微米的KCL颗粒,完全满足测试要求 2.产生的气溶胶颗粒携带少量水分,无需配置干燥装置就能满足要求 3.设备具有易操作、易维护保养的优势 ATM 240S KCL盐溶液气溶胶发生器
  • 碱溶液提取-火焰法测定土壤中的六价铬
    土壤中铬通常以三价铬和六价铬的形式存在,六价铬有剧毒,是一种被公认的致癌物。因此,掌握土壤中的六价铬污染状况势在必行。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,规范土壤和沉积物中六价铬的测定方法,中华人民共和国生态环境部于19年12月发布了HJ 1082-2019.土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。 本文参考HJ 1082-2019.的方法,使用日立原子吸收分光光度计ZA3000,测定土壤中的六价铬。土壤的碱溶液提取法碱性提取液 :分别称取30 g碳酸钠和20 g氢氧化钠,溶解于纯水中,并定容至1 L。(pH>11.5)磷酸氢二钾?磷酸二氢钾缓冲液 : 分别称取87.1 g磷酸氢二钾和68.0 g磷酸二氢钾,溶解于纯水中,并定容至1 L。■ 操作步骤 通过碱溶液提取法,可以仅提取土壤中的六价铬。土壤碱提取液中的六价铬分析(火焰法)通过碱溶液提取法提取5.00 g样品,定容至100mL,测定出的检出限为0.5mg/kg。使用高盐燃烧头。■测定条件 ■测定结果 对土壤1和土壤2样品进行了测定,测得土壤1中含六价铬的量微1.80±0.04,土壤2并未检测到六价铬。分别对两个样品进行1mg/LCr加标实验,土壤1和土壤2回收率分别为99%和101%,证明实验结果准确可靠。 综上所述,日立原子吸收分光光度计ZA3000采用偏振塞曼校正法,即使对含盐分高的土壤分解液样品,也可以不受共存物质的背景吸收干扰,高精度分析土壤中的六价铬。
  • 新品上市:醛、酮-DNPH溶液
    醛酮类化合物具有毒性,对人体有很大危害。由于许多醛酮类化合物化学性质不稳定,直接配置标准溶液稳定性差,尤其是甲醛,甲醛在溶液中容易发生聚合、歧化等反应;用分光光度法分析醛酮类混合物选择性差,本标准推荐使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)对醛酮类化合物进行原位衍生化后,用高效液相色谱法或气相色谱法进行分离检测;此方法用于检测多种醛酮类化合物的混合样品,具有选择性好,灵敏度高等特点。一、方法原理:使用填充了涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶柱采集空气样品,在酸性条件下,空气中的醛、酮类化合物与DNPH发生反应,生成稳定的2,4-二硝基苯腙类衍生物,用乙腈洗脱后,用具紫外检测器的高效液相色谱仪(HPLC-UV)或具有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)分离、检测。 醛酮类 2,4-二硝基苯肼 稳定有色的腙类衍生物注1:R和R1是烷基或芳香基团(酮)或是氢原子(醛)二、参见国标:HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》HJ 683-2014 《空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》GBT 18204.26-2000 《公共场所空气中甲醛测定方法》三、产品信息:我司配置了乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙烯醛-2,4-二硝基苯腙等三种标准溶液(具体见下表),下一步将配置其他醛酮类标准溶液及其混标。四、高效液相色谱检测方法及色谱图:乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=60:40波 长:360nm流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:乙腈中乙醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=70:30波 长:363nm 流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:乙腈中丙烯醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=70:30波 长:374nm流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:
  • LGC宣布并购o2si 标准溶液产品线进一步增强
    2016年11月7日,英国LGC公司宣布其正式并购o2si。o2si公司位于美国南卡莱罗纳州的查尔斯顿(Charleston),是全球知名的有机及无机标准品生产者。该并购增强了LGC应用于食品和环境分析检测领域的标准物质产品组合。  LGC全球标准品部门董事总经理Euan O’Sullivan评价道:“我们欢迎o2si加入标准品部门。在LGC现有的位于北美及德国工厂的基础上,o2si的加入很好地补充了我们的研发生产能力,强化了LGC在有机标准溶液领域的专业度,同时快速反应的标准品定制服务也极大地提高了LGC的竞争力。我们期待和新同事们共同努力,更好地服务于全球食品环境领域用户。”  o2si公司技术总监Dan Biggerstaff博士说:“我们很高兴加入LGC,这将极大增强我们的产品供应及客户服务能力。LGC在全球标准品领域具有权威地位和一系列原创技术,我们很自豪能够加入LGC大家庭,成为其中一员。我也深信这将为o2si员工提供更广阔的发展空间。自1997年创立以来,o2si专注于提供有创新性,经济快捷的溶液型产品,得益于我们出色的技术能力和世界级的服务,我们很好地满足了客户的需求。通过将LGC已有的有机固体单标和o2si有机液标及定制标品结合起来,我们期待为客户提供一如既往的优质服务以及品种齐全的产品线。”  o2si产品符合ISO 17025、ISO 导则 34 以及 ISO 9001要求。o2si位于美国南卡莱罗纳州查尔斯顿(Charleston)的生产基地将继续保留。  LGC总部位于英国伦敦Teddington,通过其位于美国缅因州Cumberland Foreside,新罕布什尔州Manchester,德国Luckenwalde和Augsburg的生产中心,LGC持续为全球市场供应种类繁多的标准物质。这些基地研发生产的有机和无机标准品广泛应用于包括医药,食品,环境,冶金,石油化工,临床检验等分析检测的各个领域。  ---------------------------------------------------------------------  关于LGC  LGC集团是全球领先的生命科学计量分析和检测公司,在成长市场具有领导地位。LGC提供包括标准物质,能力验证,基因分析仪器和试剂,以及专业的样品测试和解析在内的一系列计量分析产品和服务,为公众安全,健康,和安保提供有力支持。LGC的服务对象所涉甚广,包括医药卫生,农业生物技术,临床诊断,食品安全,环境保护,政府机构和学术科研等诸多领域。  LGC总部位于伦敦,拥有2000多名员工,在全球22个国家设有分支机构。LGC的业务单元获得众多国际认证,例如ISO/IEC 17025, ISO 13485, GMP, GLP and ISO Guide 34等。  LGC的历史可以追溯到1842年,迄今已成功运作了170余年。在过去100多年中,LGC一直是“英国政府化学家”的依托机构,而且目前行使英国国家计量院化学和生物计量所的职能。LGC于1996年转制为公司化运作,KKR基金现拥有其所有权。
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