金刚烷基溴苯甲醚

邻氨基苯甲醚同分异构体的分离摘要：为了实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离，作者采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离。关键词：邻氨基苯甲醚；分离；异构体The Separation of O-Anisidine and Its isomersAbstract: In order to achieve the complete separation of o-anisidine and its isomers, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separationof o-anisidine and its isomers. Keywords: o-Anisidine; separation; isomers 1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量，按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件，不但检测时间很长，而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近，同时这些异构体的质谱图又非常相似，从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别，如薄层色谱、液相色谱等，需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者对芳香胺邻氨基苯甲醚及其异构体分离的问题进行了研究，其中，邻氨基苯甲醚属于有害芳香胺，而其同分异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件，使以上化合物达到很好的分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯；甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻氨基苯甲醚及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 仪器操作条件色谱柱：DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃／分钟升温至85℃ ，保持20分钟，再以30℃／分钟升至280℃，保持0分钟；载气：He；流速：1.0ml/分钟；离子化方式：EI；质量扫描范围：35—350；进样方式：不分流进样；进样0.2μL。2.3 执行标准试样处理按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021932_256750_1604317_3.jpg图1 邻(间、对)氨基苯甲醚总离子流图由图1可以看出，邻氨基苯甲醚及其异构体在本实验条件下，可以得到很好的基线分离。保留时间分别为：邻氨基苯甲醚(27.115分钟)；间氨基苯甲醚(28.509分钟)；对氨基苯甲醚(28.146分钟)。在对染料产品中23种有害芳香胺含量的测定过程中，由于异构体的存在，并且多数异构体的质谱图很相似，如果保留时间相同，往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷)，同时使用三阶程序升温，很好的解决了这个问题。通过上面的数据与国标GB/T17592-

【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚；3-叔丁基-4-羟基苯甲醚；2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点（℃）】48～55【沸点（℃）】264～270℃（9.77E4Pa）【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末，略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物，用于食品用抗氧剂，抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强，两者同时使用，起协同作用，可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外，亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 （1）以对羟基苯甲醚为原料，在硫酸或磷酸催化剂存在下，在80℃下与叔丁醇反应而得混合物；（2）以对苯二酚和叔丁醇为原料，反应生成叔丁基对苯二酚，再以锌粉为催化剂，与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略

[align=center][b]CAPCELL PAK ADME[/b][/align][align=center][b]键合[color=#ff0000]金刚烷基[/color]色谱柱的使用攻略[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align][color=#3E3E3E]C[sub]18[/sub][/color][color=#3E3E3E]色谱柱在反相色谱中应用最广泛，适用于分析很多化合物，但是在反相模式下很难对[/color][b][color=#3E3E3E]强极性化合物[/color][/b][color=#3E3E3E]进行分析。而且随着药物代谢产物分析技术的发展，在以[/color][b][color=#3333ff]药代动力学[/color][/b][color=#3E3E3E]为代表的多个相关领域中，对于含有[/color][color=#ff0000]多种成分[/color][color=#3E3E3E]的[/color][b][color=#ff0000]强极性代谢产物[/color][/b][color=#3E3E3E]与[/color][b][color=#ff0000]强疏水性代谢前体[/color][/b][color=#3E3E3E]进行[/color][b][color=#3E3E3E]共同分析[/color][/b][color=#3E3E3E]的需求也越来越多。[/color][color=#3E3E3E]对此，敝社开发了导入与迄今为止的常规C[sub]18[/sub]基团结构完全不同的[/color][color=#3333ff][b]金刚烷基[/b]填料[/color][color=#3E3E3E]。这种填料的官能团结构虽然与常规C[sub]18[/sub]色谱柱的烷基不同，但仍然是烷基，因此[/color][b][color=#3E3E3E]完全可以作为反相色谱柱来使用[/color][/b][color=#3E3E3E]。[/color][img=,622,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240932470566_4189_2222981_3.png!w622x311.jpg[/img][align=center][b][/b][/align][align=left][b][color=#3E3E3E]在常规液相色谱分析中，反相[/color][color=#3E3E3E]C[/color][color=#3E3E3E]18[/color][color=#3E3E3E]（[/color][color=#3E3E3E]ODS[/color][color=#3E3E3E]）色谱柱可满足绝大多数化合物的分析。但是大家应该也遇到过[/color][i][color=#0070C0]强极性物质保留弱[/color][color=#0070C0]/[/color][color=#0070C0]不保留[/color][/i][color=#3E3E3E]的情况。这种情况下，一般的思路是：[/color][/b][/align][align=left][color=#767171]★[/color][color=#767171]调整流动相[/color][/align][color=#767171][/color][align=left][color=#767171]★[/color][color=#767171]尝试其他种类反相柱（[/color][color=#767171]C[/color][color=#767171]8[/color][color=#767171]、[/color][color=#767171]C[/color][color=#767171]4[/color][color=#767171]、[/color][color=#767171]CN[/color][color=#767171]、[/color][color=#767171]C[/color][color=#767171]1[/color][color=#767171]等）[/color][/align][color=#767171][/color][align=left][color=#767171]★[/color][color=#767171]在[/color][color=#767171]100%[/color][color=#767171]水相流动相条件下，使用高极性色谱柱进行分析[/color][/align][color=#767171][/color][align=left][color=#767171]★[/color][color=#767171]改变分离模式[/color][color=#767171]——[/color][color=#767171]从反相模式到[/color][color=#767171]HILIC[/color][color=#767171]模式[/color][/align][align=left][b][color=#767171] [/color][/b][/align][align=left][b][color=#767171]上面的方法对于极性化合物的分析也许有效，但如果是[/color][b][color=#ff0000]强极性化合物和疏水性化合物共同分析[/color][/b][color=#767171]，怎么办？有个简单有效的方法，您想尝试吗？[/color][b][color=#7030A0]在原来开发的反相条件下，仅通过更换色谱柱，就能对多种极性不同的化合物进行同时分析，且能得到良好保留与分离，如果您有这种需求[/color][color=#7030A0]——[/color][/b][/b][/align][align=center][b][color=#FFC000]CAPCELL PAK ADME[/color][color=#FFC000]色谱柱[/color][/b][/align][align=center][b][color=#FFC000]你、值得拥有[/color][color=#FFC000]~[/color][/b][/align][color=#3E3E3E]今天[/color][color=#3E3E3E]YoYo[/color][color=#3E3E3E]将结合各种分析例，阐释[/color][b][color=#3E3E3E]CAPCELL PAK ADME[/color][/b][color=#3E3E3E]色谱柱与常规[/color][color=#3E3E3E]C[/color][color=#3E3E3E]18[/color][color=#3E3E3E]柱相比，对于多种极性不同化合物同时分析时的优势[/color][color=#3E3E3E]~[/color][align=left][b][color=#767171][color=#3E3E3E][/color][/color][/b][/align][align=left][color=#767171][color=#3E3E3E][b]一、金刚烷基填料的特长 [/b]CAPCELL PAK ADME色谱柱键合立体笼状结构官能团——金刚烷基团，因此具有与常规C18色谱柱完全不同的表面特性，在极性较强化合物的分析中有独特的优势，兼具疏水选择性和笼状结构的立体选择性，能够对一些具有微小差异的化合物进行有效分离，在药物代谢分析中也表现出明显的优势。[/color][/color][/align][align=left][color=#767171][color=#3E3E3E][/color][/color][/align][align=center][color=#767171][color=#3E3E3E][img=,559,289]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240942463339_1043_2222981_3.png!w559x289.jpg[/img][/color][/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=center]键合立体笼状结构官能团——金刚烷基团[/align][align=center]同时采用聚合物包被技术进行表面处理[/align][align=center][img=,571,433]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240943141566_8442_2222981_3.png!w571x433.jpg[/img][/align][align=center]兼具高表面极性和一定疏水性[/align][align=center]适用于高极性物质和疏水性物质的共同分析[/align][align=center][img=,678,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240943474020_8759_2222981_3.png!w678x417.jpg[/img][/align][align=center]▲CAPCELL PAK ADME色谱柱和常规C[sub]18[/sub]色谱柱对10种标准物质的分析色谱图[/align][align=center][/align][align=left]如上图，可以看到，具有[color=#005dac]极性部位[/color][color=#3e3e3e]的[/color][color=#005dac]苯甲酸甲酯[/color]保留程度较[color=red]苯[/color]更强。[b][color=#3E3E3E]CAPCELL PAK ADME[/color][/b][color=#3e3e3e]色谱柱对[/color][color=#005dac]强极性化合物（峰[/color][color=#005dac]1-4[/color][color=#005dac]）[/color]具有较强保留，同时，[b]对萘的保留程度与C18色谱柱相当[/b]。[/align][align=left]同时我们注意到，[color=#005dac]苯甲酸甲酯[/color][color=#3e3e3e]和[/color][color=red]苯[/color]在C18与ADME色谱柱上的[b]出峰顺序也发生了翻转[/b]，也印证了ADME与C18截然不同的保留模式，而这种特殊的保留模式，也许将为您的分析带来意想不到的收获。[/align][b][/b][align=left][color=#7030a0]CAPCELL PAK ADME[/color][color=#7030a0]色谱柱在对极性化合物进行良好保留的同时，对疏水性化合物也能有良好保留。[/color][/align][align=left][b]二、ADME与常规C[sub]18[/sub]柱的比较[/b][/align][b][/b][align=left][/align][align=left][b]CAPCELL PAK ADME[/b]色谱柱可在反相模式下使用，因具有特殊的疏水性和表面极性，所以可以实现常规C18色谱柱所无法实现的分离。[/align][align=left]下面将通过[i][b]黄嘌呤类化合物[/b][/i]和[i][b]色氨酸代谢物[/b][/i]的两个分析例，将ADME与常规C18色谱柱的分析行为进行比较。[/align][align=left][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left]以下两个数据中对比用色谱柱分别为以下色谱柱：[/align][color=#3E3E3E][/color][align=left]★CAPCELL PAK ADME S5色谱柱[/align][color=#3E3E3E][/color][align=left]★CAPCELL PAK ADME S3色谱柱[/align][color=#3E3E3E][/color][align=left]★常规的5 μm粒径C18色谱柱[/align][color=#3E3E3E][/color][align=left]★可在100%水相条件下使用的5 μm粒径C18色谱柱（高极性C18色谱柱）[/align][align=left][/align][align=center][b][color=#0070C0]黄嘌呤类化合物的分析（等度）[/color][/b][/align][align=center][img=,600,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240944585736_3578_2222981_3.png!w600x440.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]对咖啡因，可可碱，茶碱和他们的代谢产物——1,7-二甲基尿酸，1-甲基黄嘌呤及3-甲基黄嘌呤进行共同分析，结果表明，[b]CAPCELL PAK ADME[/b]色谱柱所得[b]分离度和理论塔板数均较好[/b]，与常规C18色谱柱和高极性C18色谱柱相比，对高极性化合物能得到更好的保留与分离。[/align][align=left][/align][align=center][img=,625,479]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240945353516_5735_2222981_3.png!w625x479.jpg[/img][/align][align=center]▲CAPCELL PAK ADME和C[sub]18[/sub]色谱柱对黄嘌呤类化合物的分析色谱图[/align][align=left]【色谱条件】[/align][align=left]色谱柱规格：4.6 mm i.d. x 150 mm[/align][align=left]流动相：0.1 vol% 甲酸, 水 / 乙腈 = 90 / 10[/align][align=left]流　速：1 mL/min[/align][align=left]柱　温：40 ˚ C[/align][align=left]检测器：UV 254 nm[/align][align=left]进样量：5 μL[/align][align=left]样　品：1. 3-甲基黄嘌呤　2. 1-甲基黄嘌呤　3. 可可碱　4. 1,7-二甲基尿酸[/align][align=left]　　　　5. 茶碱　6. 咖啡因[/align][align=left][/align][align=center][b][color=#0070C0]犬尿氨酸代谢路径中色氨酸代谢产物的分析（梯度）[/color][/b][/align][align=center][img=,593,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240948342851_1607_2222981_3.png!w593x374.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]在梯度条件下对色氨酸及其代谢产物进行分析，[b]CAPCELL PAK ADME[/b]色谱柱对极性较强的代谢产物得到良好保留与分离，此数据表明ADME也非常适合梯度分析。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,449]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240949187636_9658_2222981_3.png!w690x449.jpg[/img][/align][align=center]▲CAPCELL PAK ADME和C[sub]18[/sub]色谱柱对色氨酸代谢产物的分析色谱图[/align][align=left]【色谱条件】[/align][align=left]色谱柱规格：[color=red]ADME S3 4.6mm i.d. x 100 mm[/color][/align][color=#005DAC][/color][align=left]　　　　　　ADME S5 4.6 mm i.d. x 150 mm[/align][align=left]流动相：A) 10 mmol/L 甲酸铵缓冲液(pH4)　　B) 乙腈[/align][color=red][/color][align=left]　　　　[color=#ff0000]ADME S3：[/color]B 5% (0 min) - 25% (13.3 min)- 5% (13.4 min)[/align][color=#005DAC][/color][align=left]　　　　[color=#767171]ADME S5：[/color]B 5% (0 min) - 25% (20.0 min)- 5% (20.1 min)[/align][align=left]流　速：1 mL/min[/align][align=left]柱　温：40 ˚ C[/align][align=left]检测器：UV 254 nm[/align][align=left]进样量：1 μL[/align][align=left]样　品：1. 尿嘧啶　2. 3-羟基犬尿氨酸　3. 犬尿氨酸　4. 色氨酸　5. 3-羟基-2-氨基苯甲酸　6. 邻氨基苯甲酸[/align][align=left][/align][align=left][b]三、CAPCELL PAK ADME的保留行为 [/b]CAPCELL PAK ADME对于强极性化合物能实现良好保留与分离，下图为对实际生药样品的保留。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240951142316_6632_2222981_3.png!w690x390.jpg[/img][/align][align=center]▲CAPCELL PAK ADME色谱柱和C[sub]18[/sub]色谱柱对天然物质（生药）的分析色谱图[/align]【色谱条件】色谱柱规格：4.6 mm i.d. x 150 mm流动相：A) 水　B) 乙腈　　　　B) 10% (0 min) - 50% (15 min) - 80% (20 min)流　速：1 mL/min柱　温：40 ˚ C检测器：UV 248 nm进样量：5 μL[align=left][b][color=#7030A0]CAPCELL PAK ADME S3[/color][color=#7030A0]色谱柱与C[/color][color=#7030A0]18[/color][color=#7030A0]色谱柱相比，整体保留更强，且能得到更好分离。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#7030a0][/color][color=#7030A0] [/color]四、使用CAPCELL CORE ADME快速分析 [/b]分别使用全多孔型填料的[b]CAPCELL PAK ADME[/b]和核壳型填料的[b][color=#ff8124]CAPCELL CORE ADME[/color][/b]两款色谱柱，对胆固醇生物合成路径的8种甾类激素和炔雌醇进行分析。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,505]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240952265236_1451_2222981_3.png!w611x505.jpg[/img][/align][align=center]▲胆固醇生物合成路径[/align][align=center][img=,652,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240952576326_5887_2222981_3.png!w652x516.jpg[/img][/align][align=center]▲8种甾类激素和炔雌醇的分析色谱图[/align][align=left][color=#3e3e3e]【色谱条件】[/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left][color=#3E3E3E]色谱柱：[/color][color=#3E3E3E]①[/color][b][color=red]CAPCELL PAK ADME S5[/color][/b][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E] 4.6 mm i.d. x 150 mm[/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left][color=#3E3E3E]　　　　②[/color][color=#FF8124]CAPCELL CORE ADME S2.7[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E] 2.1 mm i.d. x 50 mm[/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left][color=#3E3E3E]流动相：[/color][color=#3E3E3E]A) 5 mmol/L [/color][color=#3E3E3E]甲酸铵　[/color][color=#3E3E3E]B) [/color][color=#3E3E3E]乙腈[/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left][color=#3E3E3E]　　　　①[/color][color=#3E3E3E] B 20 %(0 min) - 55 %(30 min) - 20 % (30.1 min)[/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left][color=#3E3E3E]　　　　②[/color][color=#3E3E3E] B 20 %(0 min) - 55 %(10 min) - 20 % (10.1 min)[/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left][color=#3E3E3E]流　速：[/color][color=#3E3E3E]①[/color][color=#3E3E3E] 1 mL/min[/color][color=#3E3E3E]②[/color][color=#3E3E3E] 400 μL/min[/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left][color=#3E3E3E]柱　温：[/color][color=#3E3E3E]40 ˚ C[/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left][color=#3E3E3E]检测器：[/color][color=#3E3E3E]UV 220 nm[/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left][color=#3E3E3E]进样量：[/color][color=#3E3E3E]①[/color][color=#3E3E3E] 5 μL[/color][color=#3E3E3E]②[/color][color=#3E3E3E] 25 μL[/color][/align][color=#3E3E3E][/color][align=left][color=#3E3E3E]样　品：[/color][color=#3E3E3E] 1. [/color][color=#3E3E3E]醛固酮　[/color][color=#3E3E3E]2. [/color][color=#3E3E3E]氢化可的松　[/color][color=#3E3E3E]3. [/color][color=#3E3E3E]可的松　[/color][color=#3E3E3E]4. [/color][color=#3E3E3E]泼尼松龙　[/color][color=#3E3E3E]5. [/color][color=#3E3E3E]雌二醇　[/color][color=#3E3E3E]6. [/color][color=#3E3E3E]睾酮　[/color][color=#3E3E3E]7. [/color][color=#3E3E3E]雌酚酮　[/color][color=#3E3E3E]8. [/color][color=#3E3E3E]炔雌醇　[/color][color=#3E3E3E]9. 17α-[/color][color=#3E3E3E]羟孕酮[/color][/align][align=left][color=#3E3E3E][/color][/align][align=left][color=#3E3E3E][/color][color=#3E3E3E]将[/color][b][color=#FF8124]CAPCELL CORE ADME[/color][/b][color=#3E3E3E]色谱柱的[b]流速提升一倍[/b]时，可得到与[b]CAPCELL PAK ADME[/b]色谱柱[b]同等程度的分离效果，缩短分析时间[/b]。[/color][color=#3E3E3E]因此，如果您使用[b]CAPCELL PAK ADME[/b]色谱柱开发了合适的分析方法，直接将色谱柱更换为[/color][b][color=#FF8124]CAPCELL CORE ADME[/color][/b][color=#3E3E3E]，[b]同时提高流速[/b]，这样的做法可以[b]实现快速分析，提高分析效率[/b]。[/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][/color][b]五、CAPCELL CORE ADME对肽类的分析 [/b]四肽Arg-Gly-Asp-Ser是细胞吸附性蛋白质所共有的细胞吸附活性配列 (Arg-Gly-Asp)。以下是四肽和五肽的分析示例。[/align][align=left][color=#3E3E3E][/color][/align][align=center][color=#3E3E3E][img=,488,247]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805240954238046_1603_2222981_3.png!w488x247.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3E3E3E][/color][/align][align=center]▲CAPCELL CORE ADME色谱柱对肽类的分析色谱图[/align][align=center]【色谱条件】[/align][align=left]色谱柱规格：2.1 mm i.d. x100 mm[/align][align=left]流动相：A) 0.1 vol% 三氟乙酸, 水[/align][align=left]　　　　B) 0.1 vol% 三氟乙酸, 乙腈[/align][align=left]　　　　B) 1%(0 min) - 10%(10 min) -1%(10.1min)[/align][align=left]流　速：200 μL/min[/align][align=left]柱　温：35 ˚ C[/align][align=left]检测器：PDA 210 nm[/align][align=left]进样量：1 μL[/align][align=left]样　品：1. 四肽 Arg-Gly-Asp-Ser (M.W. 433.4)[/align][align=left]　　　　2. 五肽 Gly-Arg-Gly-Asp-Ser (M.W. 490.5) [/align][align=left][/align][align=left][b][color=#7030A0]对强极性小分子肽得到了充分保留，四肽与五肽得到了良好分离。[/color][color=#7030A0] [/color][/b]—————————————————————————————————————————————————————————[color=#3E3E3E]综上，我们对导入金刚烷基团的[/color][b][color=#3E3E3E]CAPCELL PAK ADME[/color][/b][color=#3E3E3E]色谱柱对于极性化合物的保留行为进行了考察，可以看出[/color][b][color=#3E3E3E]CAPCELL PAK ADME[/color][/b][color=#3E3E3E]色谱柱对强极性化合物的保留作用良好。[/color][color=#3E3E3E]另外，核壳型色谱柱[/color][b][color=#FF8124]CAPCELL CORE ADME[/color][/b][color=#3E3E3E]对于强极性化合物也能得到良好的保留与分离，[b]通过分析条件平移，可实现较[/b][/color][b][color=#3E3E3E]CAPCELL PAK ADME[/color][color=#3E3E3E]色谱柱更快速的分析。[/color][/b][color=#3E3E3E]因此可以得出结论，[/color][b][color=#3E3E3E]CAPCELL PAK ADME[/color][/b][color=#3E3E3E]和[/color][b][color=#FF8124]CAPCELL CORE ADME[/color][/b][color=#3E3E3E]色谱柱可以对常规[/color][color=#3E3E3E]C[/color][color=#3E3E3E]18[/color][color=#3E3E3E]色谱柱所无法保留的强极性化合物进行良好保留，并且因其能在反相模式下使用，故可作为改善[/color][color=#3E3E3E]C[/color][color=#3E3E3E]18[/color][color=#3E3E3E]色谱柱分离效果的[/color][b][color=#3E3E3E]“[/color][color=#3E3E3E]第二选择[/color][color=#3E3E3E]”[/color][/b][color=#3E3E3E]色谱柱。[/color][b][color=#3E3E3E] [/color][/b][/align][align=center][b][color=#4C7886]- [/color][color=#4C7886]总[/color][color=#4C7886]结[/color][color=#4C7886] -[/color][/b][/align][color=#4C7886] [/color][color=#4C7886]由于[/color][color=#4C7886]ADME[/color][color=#4C7886]色谱柱具有其他类型色谱柱所不具备的特殊表面极性和疏水性，因此最适用于常规[/color][color=#4C7886]C[/color][color=#4C7886]18[/color][color=#4C7886]色谱柱（[/color][color=#4C7886]ODS[/color][color=#4C7886]）无法实现的强极性化合物与疏水性化合物同时保留的情况。[/color][color=#4C7886]当使用[/color][color=#4C7886]C[/color][color=#4C7886]18[/color][color=#4C7886]色谱柱分析保留弱、无法取得分离的时候，使用[/color][color=#4C7886]ADME[/color][color=#4C7886]色谱柱，在原色谱条件下也能改善分离效果。因此，[/color][color=#4C7886]ADME[/color][color=#4C7886]是您分析时的第二选择色谱柱。[/color][color=#3E3E3E][/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]*[/color][color=#3E3E3E]因为我们比较谦虚，本文中所有[/color][color=#3E3E3E]“[/color][color=#3E3E3E]第二选择[/color][color=#3E3E3E]”[/color][color=#3E3E3E]色谱柱的范围仅限于大曹三耀产品线[/color][color=#3E3E3E]~[/color][color=#3E3E3E]第一选择当然是[/color][color=#3E3E3E]MGII[/color][color=#3E3E3E]啦[/color][color=#3E3E3E]~[/color]

新手，最近在做中控方法开发，原料为金刚烷胺盐酸盐，产品为3氨基金刚烷醇，查到了原料的药典标准，进样口220，程序升温70，5min，10度的速率升到250，保持17min，总共40min，用的TCD检测器，药典里用的FID，因为还有别的项目在做所以一起用的TCD，温度300。柱子用的SE30，原料能出峰，但是产品会在运行结束之后过一段时间才出峰，请问大家怎么调方法，能让这俩物质一起出峰。。。金刚烷醇熔点大概266左右[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203301000579912_59_3989875_3.png[/img]