近红外系统适用性

求助"红外系统适用性验证"和"方法验证",急需,有人知道么?请帮忙.

近红外光谱及其仪器的特点近红外光谱的波长范围是780～2500nm，主要源于化合物中含氢基团，如C-H, O-H, N-H, S-H等振动光谱的倍频及合频吸收，由于其谱带较宽且强度较弱，限制了其应用。80年代中后期，随着计算机技术的发展和化学计量学研究的深入，加之近红外光谱（near infrared spectroscopy, NIR）仪器制造技术的日趋完善，促使了现代近红外光谱分析技术的发展。近红外光谱测定通常采用透射方式（transmittance）或漫反射方式(diffuse reflectance)，通常不需对样品进行预处理即可以直接对不同物态的样品进行分析，配合光纤可满足对不同尺寸、形状样品测定的需要。作为一种间接测定方法，近红外光谱分析首先需要通过训练集得到校正模型，再来预测未知样品的性质或组成，因此训练集样品的性质或组成的适用范围、基础数据的准确性以及选择化学计量学方法的合理性，都直接影响最终的分析结果。此外，近红外光谱分析的灵敏度较低，对微量组分的测定比较困难。近红外光谱仪主要有滤光片型、扫描型和傅立叶变换近红外光谱仪三种类型。滤光片型仪器的特点是设计简单、成本低、光通量大、信号记录快、坚固耐用；但通常只能在单一或有限的波长下测定，灵活性较差；适用于制成各类专用仪器进行特定项目的分析，如土壤中水分的测定、糖及烟草中尼古丁的分析等。扫描型近红外光谱仪的分光元件可以是棱镜或光栅。该类仪器的特点是可进行全谱扫描，分辨率较高，仪器价格适中，便于维修；其最大弱点是光栅的机械轴容易磨损，影响波长的精度和重现性，一般抗振性较差，特别不适于在线检测。傅立叶变换近红外光谱仪的主要光学元件是麦克尔逊（Michelson）干涉仪。其具有扫描速度快、波长精度高、分辨率好以及信噪比和测定灵敏度较高等特点；采用立体角镜偶合等技术的麦克尔逊干涉仪，已极大地消除了传统干涉仪对振动、温度、湿度等的敏感性，减少了不同仪器的台间测定误差；发展出的便携式仪器可满足车载等野外测定的需要。从近期的国内外仪器展览会看，傅立叶变换近红外光谱仪将成为近红外光谱仪的主导产品。近红外光谱分析在假药识别中的应用近红外光谱法在药物分析领域中的应用范围相当广泛，它不仅适用于分析药物的多种不同状态如原料、完整的片剂、胶囊与液体等制剂，还可用于不同类型的药品，如蛋白质、中草药、抗生素 等。NIR更适用于对原料药纯度、包装材料等的分析与检测、以及生产工艺的监控 ；利用不同的光纤探头可实现生产工艺的在线连续分析监控。此外，近红外作为一种快速扫描技术,以它无需对样品预处理以及收集信息量大等特点，有助于假药劣药的识别与鉴定，正在成为国内外药物分析领域中的一枝奇葩。目前已有研究人员将其用于辅料间存在差异的不同生产厂家所生产的同一品种药品的鉴定，还有人对建立假药识别谱库的影响因素进行了全面的考察。在药品的鉴别过程中，常采用马氏（Mahalanobis）距离等指标，通过对样品光谱与标准光谱距离的定量描述，确定样本离校正集样本的差异，进而对其归属。虽然此方法在对光谱匹配程度的检测和模型外推方面均很准确，但应用时对波长范围的选择非常重要；波长点过少，光谱得不到合理的描述；波长点过多，计算量过大。此外，由于药品制剂特别是口服制剂中通常含有较多的辅料成分，也干扰对活性成分的鉴别。为有效的避免各类干扰作用，选择合理的波长范围进行药品的鉴别，可利用主成分分析（Principal Component Analysis；PCA）法对光谱数据进行分析，通过对活性成分光谱、辅料光谱和因子光谱的比较分析，首先对诸因子光谱的属性进行归属，进而选用合理的因子光谱进行鉴别。将PCA与马氏距离结合，既可以充分利用PCA对采集的全光谱数据进行降维处理，较好的解决马氏距离计算时波长范围的选择问题，也可克服利用PCA进行自身界限判断不易量化的问题。此外结合导数光谱等手段，还可以提高对鉴别的分辨率。近红外假药识别系统的设想根据近红外光谱分析的特点，可以看出，建立近红外假药识别系统，可以大大地提高假药识别的速度和识别能力，满足基层现场快速鉴别的需要。在国家食品药品监督管理局的支持下，中国药品生物制品检定所已经启动了近红外假药识别系统的科研项目。拟建立的假药识别系统包括有定性分析和定量分析两部分，首先确定药品与其标签标示名称是否一致，再根据需要调用适当模型对药品的质量进行快速检验或判别药品是否为特定企业的产品。近红外光谱分析是一个间接分析方法，假药鉴别系统的完善与否与模型中所包括的已知样品的数量与质量密切相关。由于药品品种的数量巨大，市场中出现的假药品种较多，且不断有新的假药出现，因此假药识别系统中所需要的鉴别模型不仅数量多，而且应能不断更新，故建模不可能在一个实验室完成；此外，由于我国地域广阔，开展假药的监督检验工作不可能由少数实验室承担，但为保证药品监督检验的严肃性，所有实验室的检验结果应具有一致性；因此，近红外假药鉴别系统应用的关键是能在不同的近红外光谱仪间实现模型的共享，并保证不同仪器测定图谱的一致性。虽然由于众多因素影响模型传输的准确性，使得光栅型及普通傅立叶变换型近红外光谱仪通过简单的模型传输不可能保证不同仪器测定结果的一致性，但在以采用立体角镜偶合等技术为基础的8台傅立叶变换型近红外光谱仪之间，传输间苯二酚水溶液定量模型，在未对模型经任何校正的情况下，对一批样品（300g/l）每台仪器每星期测定10次，连续测定60个星期，其测定结果显示，仪器间的测定误差（SD＝0.22%）及不同时间的测定误差（SD?0.13%）均可以忽略。即现代近红外光谱仪已经较好的解决了模型传输的准确性，结合互联网技术，可以在全国范围内建立近红外假药识别模型网络系统（图1），由设立在全国的近红外假药鉴别模型建立基地将建好的模型输入国家假药鉴别模型数据库；各基层使用单位直接从中心数据库中调用所需的鉴别模型；国家近红外假药鉴别中心负责对进入数据库的模型的评价与更新；进而解决假药识别系统中鉴别模型的建立与模型共享问题。 http://assets.dxycdn.com/app/bbs/img/attachment.gif 近红外光谱假药识别系统的设想及可行性探讨.rar(73.35k) 在线查看

在做薄层色谱分析时需做系统适用性试验，那么对于已知杂质的薄层分析系统适用性试验该如何做?已知杂质的限度是0.2%，系统适用性试验：1.将杂质与供试品按照0.2%：1制成混合溶液进行系统展开2.将杂质与供试品按照0.2%：0.2%制成混合溶液进行系统展开上述两种系统适用性试验应选择哪种？选择1很容易出现杂质被包裹现象，两种系统适用性试验分离度都能满足要求。求指点~~

关于液相系统适用性的问题，由于系统适用性需要用到杂质标准品，但如果一直使用杂质标准品，费用又很高。如果公司自己制作内部标准品，有没有这样的科研力量。如何解决？

系统适用性的五个项目（塔板数、分离度、灵敏度、拖尾因子、重复性）每次实验都需要做吗？如果实验方法里没有提系统适用性，还用做吗？

向大家请教关于系统适用性实验的问题：同一样本中有A（A为样本）,B（杂质）两种成分，且需要同时测定A，B两种物质的含量，那么在进行系统适用性实验时，是否可以用A和B的混合对照品，连续进样5针，分别计算A和B的RSD???

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(5～10μm)；0.2mol/L硫酸盐缓冲液(取无水硫酸钠28.4g，加水溶解后，加磷酸2.7ml、水800ml，用乙醇胺调节pH值至2.3，加水至1000ml)-乙腈(74:26，或适宜比例)为流动相；柱温为40℃；检测波长为214nm。取重组人胰岛素对照品，用0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含1mg的溶液，室温放置至少24小时后，取2ul注入液相色谱仪，胰岛素峰和A21脱氨胰岛素峰的分离度应不小于1.8，拖尾因子不大于1.8。请问我在工作中做系统适用性实验时，是进上文中的1mg/ml的放置24小时的溶液5针，以其做系统实用性试验；还是进上文中的1mg/ml的放置24小时的溶液1针，再进对照品5针，以5针对照品作为系统适用性试验，而一开始进的只看一下分离度？

USP中规定用填充柱检测,现改为用毛细管柱是否违背系统适用性的要求

做系统适用性时，到底该用对照品还是供试品啊，看到很多说法都不一样......

大家做系统适用性时，一般怎么排序列啊？排在样品前面？中间？还是？

如题，在进行方法验证时，系统适用性怎么验证？我最初接受的培训是：因为系统适用性是证明系统对于分析方法是适用的，是每天在分析样品之前进行的，因此在分析方法验证的每一天进行各项验证前，需分析系统适用性，分离度、理论塔板数、拖尾因子或峰面积RSD%（含量计算时对照溶液RSD计算如果定为系统适用性的话，每天必须将系统适用性几样5针）等符合要求才能进行后面的验证；然后将每天的系统适用性数据进行统计。同样的，在进行耐用性验证时，也必须先进系统适用性。后来，我去了其他公司，看到的方式是：系统适用性作为专属性的一部分，在验证专属性时，将各个杂质配制成含约1%或0.1%的混合溶液，分析分离度等，符合要求即认为系统适用性符合要求。各位来讨论讨论，那种方式更为合理？

大家在做方法验证的时候，系统实用性溶液怎么配的，浓度多大，遵循什么原则。例如我有个产品活性成分含量大约50%，HPLC就出这一个峰，系统适用性溶液怎么配呢，是不是配置50%的对照品溶液，还是多大浓度的啊！谢谢

[url=http://www.f-lab.cn/vivo-imaging/fluobeam-imaging.html][b]近红外活体荧光成像系统[/b][/url]是开放式[b]活体荧光成像系统[/b]和[b]体内荧光成像系统[/b],是非侵入性[b]活体荧光成像系统品牌[/b]中具有适中的[b]活体荧光成像系统价格[/b],也可用于术中荧光成像.[b]近红外活体荧光成像系统[/b]fluobeam提供各种活体动物实时荧光图像和荧光成像视频,适合各种大小活体动物无创荧光成像,也可用于及手术或切除手术术中荧光成像.[b]近红外活体荧光成像系统[/b]fluobeam超级小巧而紧凑,适用于各种实验室研究,广泛兼容各种荧光探针，适用于不同的活体研究领域。[b]近红外活体荧光成像系统[/b]应用领域包括：• 肿瘤学淋巴结定位• 的分布和发展• 靶向探针• 心血管研究• 免疫学和传染病 [img=近红外活体荧光成像系统]http://www.f-lab.cn/Upload/fluoptics_system_imaging.jpg[/img][b]近红外活体荧光成像系统[/b]fluobeam不同波长选择：• fluobeam800• fluobeam700• fluobeam650• fluobeam600• fluobeam500[img=近红外活体荧光成像系统]http://www.f-lab.cn/Upload/fluobeam-results.png[/img]近红外活体荧光成像系统：[url]http://www.f-lab.cn/vivo-imaging/fluobeam-imaging.html[/url]

林科院系统有没有使用近红外分析仪的?

有谁知道waters的工作站在哪里可以把理论塔板数这个系统适用性参数调出来吗？右键点击E图标并没有找到[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910290837572404_6366_3413672_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910290837573164_6798_3413672_3.png[/img]

HPLC测定时需要做系统适用性，那么这个系统适用性到底该用供试品溶液做还是用对照溶液做？

如题。在色谱法做含量测定时要进行色谱系统的适用性试验,请问系统适用性试验都包括哪些项目？参与活动，积分奖励~

本人饲料行业，液相做中间产物的时候，系统适用性可以改为每周做一次，其余天数只走回针考察吗ps：液相不是不停运行的、对照品有效期为一周

大家在做到化药的有关物质的时候，有时候会提到“系统适用性试验”下：理论塔板数按……峰计算应不低于2000。大家是怎么理解的？理论塔板数是按高浓度还是低浓度来算？

请教各位大佬，我在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的系统适用性时，只有一个目标峰，无法评价分离度。行业内遇到这种情况有什么通用做法，是否可以使用样品中目标峰的分离度作为系统适用性评价？

AXSUN的IntegraSpec?系列多功能近红外分析仪是目前美国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]领域领袖群仑的尖端产品. IntegraSpec? 系列的核心技术之一微光机电系统MEMS是近几年在美国发展成熟的先进技术,MEMS芯片的生产工艺同半导体集成电路的生产工艺一样,都是在超净环境全自动化车间里用机械手装配而成.MEMS芯片的生产工艺决定了它同集成电路有很多共同点,它们都是对传统产品的一次革命,都具有高可靠性,高稳定性,高一致性等等特点. IntegraSpec?系列的另一项核心技术是近红外波段独特的波长可调激光器,其亮度比传统仪器用的灯泡亮度要高好几个数量级,并且激光的波长和强度的短期和长期稳定性非常高. 目前市场上传统的傅立叶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]体积庞大,价格昂贵,对环境温度震动等非常敏感,只能是放在实验室的娇贵仪器,不能适应生产线上的各种复杂环境 另一类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]结实并且体积小,但分辨率灵敏度等各项性能又很难满足用户要求.Axsun公司在背景强大的投资支持下经过几年反复研究开发,最终使得 IntegraSpec?系列微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]性能超群,适应各种复杂环境而迅速占领美国制药,石化,农业等市场.大规模的生产使得MEMS芯片的成本会变得越来越便宜,其应用前景也将越来越广阔. 建立在先进的微光机电系统(MEMS)技术之上的IntegraSpec?系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]性能极其优越,稳定可靠,系统集成容易,价格便宜,仪器设计寿命为25年,不需维修,无消耗品,是理想的在线过程控制和便携式近红外分析仪.其主要性能特点如下: 1. 坚固结实,分光系统为全密封芯片,电子制冷,恒温工作.因而仪器对使用环境非常不敏感,抗震动,耐冲击,不怕温度湿度变化,特别适用于在线监测和便携式使用. 2. 光源为波长可调激光器模块,波长和强度稳定性最佳,信号强度高. 3. 性能优越,各项指标不低于大型而昂贵的实验室用傅立叶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],而且仪器的一致性好,使用灵活,可以用于气体,液体和固体的透射/反射测量,广泛应用于制药,石化,农业等各行业的过程控制和质量监测. 4. 采用成熟可靠的半导体集成芯片技术,仪器的设计寿命为25年,无须维修. 5. 功耗低,只有11到20瓦,电池供电时间长 6. 独特的专利技术,内置式校正系统(WARM? 波长/信号强度校正模块),使这种仪器可以非常方便地同其它仪器进行模型转换. 7. 数据采集速度快,一条谱线的采集时间为毫秒级,适用于实时在线测量. 8. 操作使用简单,仪器的长期稳定性优异,使用成本低.详情请参考: http://www.sepvest.com/Products/axsun.htmwww.axsun.com

系统适用性试验中所配制的标准溶液，用来定性用的，各位色谱友，你们的系统适应性溶液存放多久呀？要不要做验证

请问各位大侠，empower软件的系统适用性数据如何处理

阿奇霉素系统适用性标准图谱谁有？中检所出对照了，可是没标准图谱

[b]高效液相色谱系统适用性试验设计的变化趋势[/b][i]周晓源,李雪茹[/i]高效液相色谱法（HPLC 法）是药物分析中常用的一种定性、定量色谱分析方法。具有较强的专属性，相对较高的检测灵敏度和良好的量化功能。2005版《中国药典》使用 HPLC 法的品种中，色谱系统适用性试验设计有了较大的变化：指标更加细致、周到，检测更重实效，色谱系统适用性的试验用溶液的制备方法也呈现多样化，体现出一些变化趋势。 １． 色谱系统适用性试验的设计与实验目的更加匹配 系统适用性试验的严格细腻程度取决于实验目的。首先应考虑色谱系统被用于何种实验，根据实验目的来设计系统适用性试验。如果一个 HPLC 方法仅用于定性鉴别，就其色谱系统的适用性试验而言可以相对简单宽松，只要可以确保被测成分峰与其他色谱峰有一定的分离度，具有适宜的出峰时间即可达到实验目的。 如果用于定量分析（如含量测定），则除要保证被测成分峰具有适宜的出峰时间外，还需检验系统是否能够保证被测成分峰与其他色谱峰完全分离，分离度一般应在1.5以上，同时还应测试被测成分峰峰面积的重复性是否良好，对照品溶液连续进样5针的峰面积相对标准偏差应不大于２％，被测成分峰的峰型也应基本对称，以保证分离效果和测量精度。对于小峰（如占总面积10％以下的色谱峰）峰面积的定量，或用峰高法定量时，就应对拖尾因子或对称因子加以严格的规定，一般来说，拖尾因子应在 0.95～1.05之间，因为峰的对称性对测量结果影响较大。 如果检查某种药品的有关物质，且还需要分别检查单个杂质和杂质总量，那么系统适用性试验还应有一个重点，就是要有常见杂质难分离物质对分离度的测定指标。此外系统的检测灵敏度试验也就相对比较重要。如盐酸二甲双胍的有关物质检查项下要求： 盐酸二甲双胍与双氰胺的分离度应大于1.5，检测灵敏度要求调节双氰胺峰高为满量程的10％。 如 果色谱系统是一个梯度洗脱系统，有时一个难分离物质对分离度的测试也不能完全达到实验目的。如果在梯度变化的前后均有需要检测的杂质，分离度的测定指标一般应根据需要在梯度变化之前和之后都可加以制订。在梯度洗脱系统中某个成分峰的保留时间也经常用来做系统适用性检测的指标，给出吐峰时间范围，如头孢地尼，主成分头孢地尼峰的保留时间要求22分钟，Ｅ-异构体峰保留时间约为33分钟，理论板数按头孢地尼峰计算应不低于 7000。 在2000年版《中国药典》中，有些标准色谱系统适用性试验的要求就与其色谱系统的实验目的不完全匹配。如有些品种含量测定与有关物质共用一套色谱系统，且有关物质还需要分别检查单个杂质和杂质总量，但系统适用性试验指标仅有一个理论板数的要求，或对分离度的设计为“被测成分峰与相邻杂质峰间的分离度应符合规定”这样一个对系统性能缓冲空间很大的一个指标要求。在2005年版《中国药典》中，这种实属很虚的指标开始减少。如2000年版头孢曲松反式异构体（光降解产物）峰的保留时间应为头孢曲松峰保留时间的1.3倍，两峰之间的分离度应不小于3.0，理论板数按头孢曲松峰计算应不低于1500，2005年版修订为头孢曲松峰和头孢曲松反式异构体峰间的分离度应不小于6.0。２.系统适用性试验用溶液的制备更加注重方便性、实用性和可操作性系统适用性试验用溶液的配制方法，最简单的莫过于用主成分对照品与杂质对照品混合配制，但有些杂质对照品不能得到，如性质不稳定或与主成分理化性质太接近，分离提取技术要求太高，成本太大等，但这些杂质峰恰恰又是与主成分峰最难分离的色谱峰，且较常存在于 药 品中需要检查的，在2005年版《中国药典》中，这一问题得到了较好的解决。如喹诺酮类药物中较常出现光降解产物，而此光降解产物是引起这类药物不良反应的主要因素，所以需要在有关物质检查中做为重点检测的杂质之一。 因 此 ，在2005年 版 《 中 国 药 典 》中，这些药物系统适用性试验用溶液的制备就通 过把对照 品溶液进行 光 照 处理，得到能产生明显光降解产物色谱峰的溶液。 3.实验过程、操作步骤趋于严谨规范 色谱系统适用性试验设计、规定的完备、灵敏度检测试验的规范，溶剂的选择、溶解制备方式等各方面均体现出对实验目的的理解更加明确，对实验细节考虑更加严谨周到，标准的书写格式均更 加规范 、统 一 ，如2005年 版《中 国 药典》收载的 β-内酰胺类抗生素中检查高分子聚合物的品种将原来收载的8个品种的色谱条件与系统适用性试验均修订与新增 13个品种项下书写格式相同，系统适用性试验统一为理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于……。拖尾因子均应小于2.0，在两种流动相系统中蓝色葡聚糖 2000峰保留时间比值均应在0.93～1.07之间，对照品溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖 2000峰保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。

求助"液相系统适用性验证"和"方法验证",急需,有人知道么?请帮忙.

液相什么情况下做系统适用性试验, 每次每个品种都得做吗