氯苯基戊二酸标准

用高分辨裂解气相色谱－质谱(HR PyGC-MS)研究了聚亚苯基苯并二噻唑、聚亚苯基苯并二噁唑的热分解行为，鉴定了相应裂解产物的组成、分布及其与高分子结构的关系，并用热重法(TG)测定了它们的热分解反应动力学参数，提出了其热分解反应机理。

使用岛津高效液相色谱仪（LC-20Ai）和电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS-2030）联用直接进样测定了水样中二苯基锡（DPhT）、二丁基锡（DBT）、三苯基锡（TPhT）和三丁基锡（TBT）等四种有机锡化合物。使用岛津Shim-pack VP-ODS（5 μ m，4.6 mm× 150 mm）色谱柱，四种有机锡化合物分离度良好，保留时间较短，等度洗脱满足方法检测需求，由等度洗脱变为梯度洗脱后，二苯基锡、二丁基锡和三苯基锡保留时间不便，三丁基锡保留时间提前，色谱峰形图更好，检出限更低。

建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductivelycoupled plasma-mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞4种汞形态的含量。方法 样品经25%KOH 微波萃取1 h, 采用Agilent Zorbax Plus C18 色谱柱分离, 以10 mmol/L醋酸铵+0.12%L-半胱氨酸缓冲盐及2%甲醇作为流动相进行梯度洗脱, 采用ICP-MS 进行检测。结果二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞在10 min 内完成分离, 检出限分别为0.8、0.2、0.2 和0.8 ng/mL 在0.10、0.20 和0.40mg/kg 3 个加标水平下, 4 种汞化合物的回收率为78.1%~105.8%, 相对标准偏差为0.3%~8.2%。结论本方法简便、快速、准确, 可适用于汞形态的分析。

邻苯二甲酸酯类物质(简称PAEs)是一类环境激素，动物实验表明其对人类和动物有雌性激素效应，可以引起内分泌失调，使之出现生殖系统病变。因此，国际纺织品生态研究和检测协会颁布的《生态纺织品标准100》中规定婴儿类服饰纺织品中邻苯二甲酸酯类PVC增塑剂总量的限定值为不大于0.1％(1000mg/kg)。因此，对纺织品中邻苯二甲酸苯基丁酯等邻苯二甲酸酯类增塑剂含量进行有效地分析检测，建立快速、灵敏、准确的分析方法有着重要意义。 本文介绍了 PVC纺织品样品经三氯甲烷超声提取，用气相色谱质谱联用法对其中的邻苯二甲酸苯基丁酯等7种邻苯二甲酸酯进行定性和定量分析。

采用纳谱分析ChromCore PFP色谱柱对3-(3-三氟甲基苯基)丙酸进行分离和检测，主峰具有良好的峰形，主峰与杂质峰具有良好的分离度，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可用于3-(3-三氟甲基苯基)丙酸的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：二氧六环等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

基于岛津公司三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX，建立了测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛方法。此方法灵敏度高，结果准确，可为丁酸氯维地平中丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛准确定量提供参考。

本文使用岛津高效液相色谱仪建立了快速测定化妆品中荧光增白剂85等5种原料含量的方法，并使用LC-MS/MS建立了化妆品样品的确证方法。5种荧光增白剂在相应标曲范围内，相关系数均大于0.999，各浓度点的回读准确度在85.9%~113.1%之间，线性相关性良好。稳定性考察中，5种组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06~0.41%和0.13~0.54%之间，仪器精密度良好。对于有阳性检出的样品，建立了LC-MS/MS阳性确证方法，仪器检出限在0.03~12.8 ng/mL之间，经过验证，LC-MS/MS作为5种荧光增白剂定性确证方法，满足标准检测需要。本文中所建立的LC和LC-MS/MS法能满足国家药监局公布的《化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法》的检测需求。

本文利用岛津Py-Screener系统建立了塑料制品中六氯丁二烯、五氯苯硫酚和异丙基化磷酸三苯酯的筛查检测方法。以浓度为100 mg/kg和1000mg/kg的固体标准品连续进样6次考察仪器的重复性，各组分峰面积RSD均小于5%，精密度良好。该方法称样后直接上机测定，无需使用有机溶剂，适用于塑料制品中六氯丁二烯、五氯苯硫酚和异丙基化磷酸三苯酯的筛查检测。

TraceGOLD TG-17SilMS 气相色谱柱固定相，不像其它 50%苯基甲基聚硅氧烷 (17MS) 固定相，它经优化后可提供独特选择性，从而可用气相色谱 - 质谱法分离异构体对和异构多环芳烃。所以该色谱柱可完全分离这些关键对。在 TraceGOLD TG-17SilMS 气相色谱柱上从苯并荧蒽 b 和苯并荧蒽 k 中分离了苯并 [j] 荧蒽及 18 种多环芳烃。与 5%联苯 /95% 二甲基聚硅氧烷固定相气相色谱柱相比，这种低流失色谱柱可为分离关键对和异构体提供更多分辨能力。

2020版《中国药典》二部第71页下的马来酸氯苯那敏片含量测定，要求理论塔板数按氯苯那敏峰计算不低于4000，氯苯那敏峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：甲苯等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成2- 甲基 -4- 氯苯氧乙酸等化合物的定性定量分析。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：四氢呋喃等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

芳香族硝基化合物是一类重要的化工有机合成中间体，常见的芳香族硝基化合物主要有硝基苯、二硝基 苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯等。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：吡啶等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

合成了新显色剂9-（2-羟基-5-偶氮对甲苯）苯基荧光酮（HMAPPF），并采用红外、核磁和质谱分析确定分子结构。在研究新试剂与钼（Ⅵ）显色反应基础上，建立了测定合金钢种微量钼的光度分析方法。在盐酸、磷酸及CTMAB存在下，钼（Ⅵ）与HMAPPF室温立即反应，生成红色络合物，体系至少可以稳定12 h以上。钼络合物的最大吸收峰位于522 nm，表观摩尔吸光系数达1.54×105 L• mol-1• cm-1，在25 mL溶液中，钼（Ⅵ）量在0～12 µ g范围内符合比尔定律。此外，该显色反应体系具有良好的选择性，绝大多数金属离子有较大的允许量，可用于复杂样品中微量钼的测定。方法应用于合金钢中微量钼的分析，结果与原子吸收光谱法一致，加标回收率和相对标准偏差分别在97.8％～102.5％和0.25％～0.30％之间。

流动相体系简单，于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离，尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件，具有完美的法 规依从性，能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。

本文针对环境保护标准HJ 639-2012，采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了水中1,2-二氯苯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0～40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996，样品加标回收率在(81.9～106.8)%之间，精密度良好，检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高，适合于多种水样中1,2-二氯苯等57种挥发性有机物的同时检测分析。

本文针对环境保护标准HJ 639-2012，采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了水中1,3-二氯苯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0～40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996，样品加标回收率在(81.9～106.8)%之间，精密度良好，检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高，适合于多种水样中1,3-二氯苯等57种挥发性有机物的同时检测分析。

RoHS指令的实施，使得许多企业加强了自己产品管控。新版的RoHS指令出台列入了邻苯二甲酸酯的管制。对于邻苯二甲酸酯的检测常见的前处理方法有索式抽提、微波萃取等，并需要对提取液净化，操作烦琐费时，溶剂用量大，不利于企业对其产品的筛查检测。因此，岛津公司推出了GCMS+Py-Screener系统方法包，即使用热裂解-气相色谱质谱联用仪对树脂、塑料中的邻苯二甲酸苯基丁酯等7种邻苯二甲酸酯含量的进行检测。该方法不需要前处理，直接称取样品上机分析就能得到分析结果。该方法相对于传统方法不需要溶剂提取，可以简单快捷地筛查、检测树脂、塑料样品中邻苯二甲酸苯基丁酯等7种邻苯二甲酸酯含量，减少了溶剂对环境的污染，有效降低了企业分析成本。

N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。 本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的N-二苯基亚硝胺等8种N-亚硝胺类化合物。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。

摘要：邻苯基苯酚，又名2-羟基联苯，简称OPP，主要用于纤维、皮革、木材、水果、蔬菜的杀菌剂；作为纺织印染助剂可用作聚酯纤维的染色载体，增加聚酯纤维的染色能力，因此可用作分散染料常压浸染涤纶的载体。OPP具有一定的生物毒性，残留在纺织品、服装中的OPP会对人体健康产生一定的危害，因此OPP是纺织品生态性能的重要监控项目。国际纺织品生态Oeko-Tex?Standard 100标准和GB/T18885-2009《生态纺织品技术要求》都对邻苯基苯酚限量有着严格的规定。在婴儿产品中，邻苯基苯酚的最大残留限量为50.0 mg/kg，在其他直接接触皮肤、不直接接触皮肤产品和家饰材料中含量不得超过100.0 mg/kg。 本文利用岛津公司的GCMS-QP2010 Ultra对纺织品中的邻苯基苯酚残留量进行测定,线性关系及重复性好，定量准确。 上海纳锘--为您提供纳米级专业细致服务！ 如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 。 --------------------------------------------------------------------- 　上海纳锘实业有限公司 　地址：上海市闵行区金都路1165弄123号21幢综合楼5001室 　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　传真：021-61131052

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

布洛芬，化学名称-(-异丁基苯基)丙酸，是一种治疗类风湿性关节炎的药物。布洛芬制剂中的布洛芬含量的测定一般是用液相色谱法或容量分析法。由于布洛芬是一种有机弱酸，在碱性条件下可离解成离子，因此也可以用离子色谱法进行分析。布洛芬在碱性溶液中离解成负一价的阴离子，所带的电荷较低，其上虽有苯环，但由于其上的苯环距负电荷中心很远，不能与负电荷中心共轭，故带电荷部分不容易极化变形，与阴离子交换剂的亲和力较弱，因此选用浓度较低的淋洗液，分离效果良好。但由于其为大分子有机弱酸，电导检测灵敏度低，而其有苯环，故可用紫外检测器进行检测提高灵敏度

水质中氯苯类化合物的测定执行标准:《HJ 621-2011 水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》仪器配置:F70气相色谱仪，附电子捕获检测器(ECD)

流动相体系简单，于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离，尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件，具有完美的法 规依从性，能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。

芳香族硝基化合物是一类重要的化工有机合成中间体，常见的芳香族硝基化合物主要有硝基苯、二硝基 苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯等。

配制浓度范围为：低浓度 0.03-11.24 μg/L，高浓度 : 3.7-560 μg/L的校准溶液，采用上述方法分别进样分析，考察各组分在此浓度范围内的线性。实验结果表明 24 种组分在该浓度范围图4. 混合标准溶液色谱图,浓度为level4,其中1为1,1-二氯乙烯,2为二氯甲烷,3为反-1,2-二氯乙烯,4为反-1,2-二氯乙烯,5为三氯甲烷,6为 1,1,1- 三氯乙烷 ,7 为 1,1,1- 三氯乙烷 ,8 为 1,2- 二氯乙烷 ,9 为三氯乙烯 ,10 为三氯乙烯 ,11 为环氧氯丙烷 ,12 为四氯乙烯 ,13 为四氯乙烯 ,14为四氯乙烯,15为四氯乙烯,16为邻二氯苯,17为1,3,5-三氯苯,18为1,2,4-三氯苯,19为1,2,4-三氯苯,20为1,2,4-三氯苯,21为1,2,4-三氯苯,22为 1,2,4- 三氯苯 ,23 为五氯氯苯 ,24 为六氯苯图 5. 生活用水样品加标准品色谱图 , 浓度为 level2内线性关系良好，线性相关系数均大于 0.99（见表 1）。同时以三倍信噪比计算各组分检出限，各组分检出限在0.01-11 μg/L 之间