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咪唑用于荧光分析

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咪唑用于荧光分析相关的资讯

  • 沃特世为分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量提供解决方案
    沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量 赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙 引言 焦糖色素是一种允许使用的着色剂,我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用,其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖(Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖)会产生4-甲基咪唑,并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。 焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中,所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的,由于4-甲基咪唑分子极性很大,含量很低,所以如何快速、准确地检测出其含量,就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 沃特世(Waters® )公司所提供的整体解决方案,同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化,完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩,而沃特世HILIC模式的色谱保留,对于极性分子的色谱分离提供完美的效果,最后通过UPLC® H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo® TQ MS的分析,完成出色的定性定量工作。 实验条件 样品前处理方案 固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis® MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品,超声5分钟,后待净化。 ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC® BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM甲酸铵 柱温: 35˚ C 检测波长: 215nm 进样量: 5&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM 甲酸铵 柱温: 35˚ C 进样量: 2&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 实验结果及讨论 1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析 混合标准品色谱图 饮料空白样品图 基质添加回收色谱图 2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析 混合标准品TIC 3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析 3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出,4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大,一般反相很难保留,多用离子对试剂来增加保留,但由于离子对色谱方式平衡时间很长,增加整体分析周期,同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大,最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留,流动相简单,优异兼容质谱条件,使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。 同时由于目标化合物极性很大,对于前处理的要求非常高,分离提取是个难点,而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果,通过Oasis MCX进行保留分离,同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度,使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。 结论 1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定,ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg,ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。 2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留,对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用,达到理想净化效果以及色谱分离效果。 3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案,给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题,帮助客户成功! 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 东西分析高效液相色谱法应对可乐中4-甲基咪唑测定
    美国消费者倡导组织公共利益科学中心(Center for Science in the Public Interest)发布报告称在碳酸饮料可乐中发现了致癌化学物质4-甲基咪唑,一时间舆论哗然。4-甲基咪唑是一种存在于焦糖剂中的化学物质,它是在生产焦糖色素时产生的,主要用于合成大宗胃药西咪替丁,也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。 国外曾经有几项研究关于4-甲基咪唑,主要都是集中在啮齿类动物身上。TOX-67试验中,2-甲基咪唑、4-甲基咪唑会对老鼠的骨髓、血液微核产生负面影响;2011年,美国加州公布4-甲基咪唑会对老鼠致癌,而且加州据此计算了4-甲基咪唑对人体的&ldquo 无显著风险水平&rdquo 值为16 &mu g/天。而且目前并无任何研究显示这种物质能导致人类患上癌症。 为应对该事件,东西分析应用实验室迅速反应,利用东西分析LC-5510色谱产品,在短时间内研究建立了三氯甲烷-无水乙醇液液萃取提取,旋转蒸发浓缩,C18柱分离,紫外检测器检测的高效液相色谱测定可乐中4-甲基咪唑的方法,得到良好的结果。
  • 【好文】牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法
    不敢独享!牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法坛墨质检标准物质中心 昨天左旋咪唑的危害及检测目的左旋咪唑作为一种广谱型抗线虫药,药源丰富,被广泛应用于畜禽养殖企业,效果良好。但不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留,研究表明,人体摄入过量左旋咪唑可引起畸变、癌变等症状,严重危害人类健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的gb 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最/大残留限量》中明确规定了左旋咪唑在动物靶组织中的残留限量,并且规定泌乳期和产蛋期禁用。本文阐述了如何将左旋咪唑从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成高效液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标gb 29681-2013,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:左旋咪唑应用范围:牛奶高效液相色谱法方法原理:试料中残留的左旋咪唑,用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取,c18柱净化,甲醇洗脱,高效液相色谱测定,外标法定量。前处理仪器:分析天平(感量0.00001 g和0.01 g);均质机;冷冻高速离心机;电热恒温水浴锅;旋涡混合器;茄形瓶(50 ml);离心管;滤膜(0.45 μm)。检测仪器: hplc-pda 试样的制备与保存取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶,混合均质。取均质后的供试样品,作为供试试料;取均质后的空白样品,作为空白试料;取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。试料于零下20 ℃以下保存。前处理方法1.提取称取试料5 g± 0.05 g,于离心管中,加碳酸盐缓冲液5 ml,加乙酸乙酯10 ml,混匀,6000 r/min离心10 min,取上清液于茄形瓶中,再加乙酸乙酯10 ml萃取一次,合并两次上清液,于50 ℃水浴旋转蒸发至干,加碳酸盐缓冲液5 ml溶解残余物,备用。2.净化c18柱(3 ml/500 mg)依次用水3 ml、甲醇3 ml和碳酸盐缓冲液3 ml活化,取备用液过柱,用水3 ml淋洗,用甲醇5 ml洗脱,收集洗脱液,于50 ℃水浴氮气吹干,用流动相1.0 ml溶解残余物,滤膜过滤,供高效液相色谱测定。国标解读及注意事项1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/ml的标准储备液,在2 ℃~4 ℃保存,可使用3个月。2.本方法使用碳酸盐缓冲液提取,乙酸乙酯萃取,c18固相萃取柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用两次萃取的方式,提高目标化合物的回收率。4.为保证固相萃取净化效果,过柱时需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后完全抽干小柱,再进行洗脱。5.左旋咪唑也可以使用液质联用仪进行检测,同时添加相对应的盐酸盐同位素内标,进行回收率的校正。参考文献gb 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法图1 牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理流程图左旋咪唑标准物质信息表我是一个闪光的标题左旋咪唑标准品信息表本文版权归坛墨质检,未经许可请勿转载 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝:13671388957南方地区汪丽红:13501101929扫一扫,获取更多标物信息——成立于2007年,是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业,是中国cnas标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号:cnas rm0024),并通过iso9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址:中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址:北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层客服电话:4008-099-669自动传真:010-64338939 010-64339205网 址:www.gbw-china.com邮 箱:gbw@gbw-china.com
  • 动物源食品中硝基咪唑残留量测定的前处理方法
    硝基咪唑类药物(nitroimidazole,NMZs)是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物,其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中,同时也是一种生长促进剂,以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用,因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制,2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用,但不得在动物性食品中检出;同年农业农村部公告第250号,将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 21318-2007,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取,经乙酸乙酯液液分配,以凝胶色谱(GPC)净化,再经固相萃取(SPE)净化,采用液相色谱/串联质谱确证,外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪(配有馏份收集浓缩器);组织捣碎机;均质器;超声波发生器;旋转蒸发器;高速离心机;氮吹仪;固相萃取装置;具塞锥形瓶(250 mL);分液漏斗(250 mL);浓缩瓶(50 mL、250 mL)。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品(精确至0.1 g)于250 mL具塞锥形瓶中,加入10 g硅藻土(80目~120目)与样品充分混匀,再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1),高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中,于10000 r/min离心2 min,将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮(3+1)重复提取两次,合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品(精确至0.1 g)于250 mL具塞锥形瓶中,加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1),超声波提取30 min。移入离心管中,于10000r/min离心2 min,将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮(3+1)重复提取两次,合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相,并转移至250 mL分液漏斗中,加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯,振摇3 min,静置分层,收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次,合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水,收集于250 mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干,加入5 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解残渣,并用0.45 μm滤膜过滤,待净化。03净化凝胶色谱(GPC)净化凝胶色谱净化条件如下:净化柱:700 mm×25 mm,Bio Bcads S X3,或相当者;流动相:乙酸乙酯-环己烷(1+1);流速:4.7 mL/min;样品定量环:5.0 mL;预淋洗体积:50 mL;洗脱总体积:210 mL;开始弃去体积:90 mL;收集体积:90 mL;最后弃去体积:30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化,合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干,加入5 mL甲醇以溶解残渣,待净化。05固相萃取(SPE)净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱(1 g,6 mL),将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中,以1 mL/min的速度收集流出液,再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL,经0.45 μm滤膜过滤后,供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液,在0 ~4 ℃条件下避光保存,可使用12个月。2.如果有条件,建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器,准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中,C18柱作为净化柱使用,注意上样过程中就需要收集流出液,再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线,外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前,先进行洗涤,然后加标,再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标,进行回收率的校正。参考文献:GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买
  • 月旭科技推出饮料中4-甲基咪唑的整体解决方案
    近日,一份源自美国监督机构环境健康中心的报告,再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出,在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑(简称4-MEI)。焦糖色素是一种允许使用的着色剂,但是,我国现行的食品质量标准中,可乐中焦糖色素没有限量标准,只规定&ldquo 按生产需要适量使用&rdquo 。 可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的,焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤,有可能给人体带来致癌风险。目前,我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 针对此次事件,月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom® P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑,所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰,保证检测结果的准确性。 1. 仪器及材料 材料:饮料;超纯水;4-甲基咪唑标准品;月旭Welchrom® SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL);玻璃移液管;洗耳球;烧杯,固相萃取装置等。 2. 实验步骤 2.1 SPE净化 SPE柱:Welchrom® SCX(60mg/3mL) 1)活化:3mL甲醇,3mL水; 2)上样:3mL 饮料样品溶液,弃去上样液 3)淋洗:3mL 100%甲醇,弃去淋洗液; 4)洗脱:3mL 10%氨化甲醇;收集洗脱液。挥干定容至0.5mL,进液相分析。 2.2 液相色谱测定 色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6× 250mm, 5µ m) 流动相:缓冲液/甲醇=80/20 缓冲液的配置方法:将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL,用H3PO4调pH为3.5,再定容至1000mL,即得。 检测波长:210nm 流速:1.0mL/min 进样量:20µ L 图1:4-甲基咪唑标准色谱图 3. 添加回收率试验结果 表1: 10µ g/mL添加回收实验结果(n=5) 次数 1 2 3 4 5 回收率98.2% 92.2% 95.1% 96.4% 93.6%
  • 阿尔塔科技稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道之六:氘代咪唑与苯并咪唑类抗菌药物
    建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地,为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位,阿尔塔科技有限公司开展科研攻关,已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术,实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应,提前超额完成课题指标,稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然,国产化和替代进口成绩显著。2022年,阿尔塔科技获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”。阿尔塔科技将依托重点实验室继续深耕食品安全、环境安全、医药研发、临床检测等领域稳定同位素标记标准物质的结构设计合成和分离纯化、分析方法开发和质量控制,开展稳定同位素标记标准物质全产业链应用技术研究。阿尔塔科技陆续推出了五期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道,本期向您推荐稳定同位素标记的咪唑与苯并咪唑类抗菌药物,继续展示阿尔塔科研团队的研发成果,包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估,质量媲美进口产品,价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作,持续开发市场需求的高品质产品,让更多的国家标准制修订和实验室检测活动用上国产稳定同位素标记标准物质。部分咪唑与苯并咪唑类抗菌药物:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们天津阿尔塔科技有限公司介绍天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,创造绿色安全品质生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并先后被认定为国家高新技术企业、天津市“专精特新”企业、“瞪羚”企业等,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和在研国家重点研发计划重点专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,为广大人民的健康生活做出贡献,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • 可口可乐中4-甲基咪唑各国含量标准不一
    据英国《每日邮报》报道,美国某公益组织检测全球多个国家的可口可乐中4-甲基咪唑的含量,发现美国355毫升可口可乐中4-甲基咪唑含量为4微克,中国为56微克,英国为135微克,巴西则高达267微克。中国人什么时候能喝上跟美国相同的可乐?本报就此联系了可口可乐大中华区相关负责人。   对于中国市场上的可乐产品的4-甲基咪唑含量,可口可乐大中华区相关负责人表示他们一直在积极做相关工作,&ldquo 因为这涉及到全球供应商的标准统一问题,所以解决需要时间。&rdquo   这位负责人表示,可口可乐一直努力要在最短的时间内降低中国市场可口可乐产品中的4-甲基咪唑含量,但是目前还不能给记者一个明确的时间点,&ldquo 当然,我们的产品肯定是符合中国所有法律法规的要求的。&rdquo
  • 欧盟拟放宽多种作物中咪唑菌酮最大残留限量
    2014年3月31日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就修订大蒜等多种作物中咪唑菌酮(Fenamidone)的最大残留限量(MRL)发布了意见。   据了解,依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定,法国收到一家公司要求修订大蒜等多种作物中咪唑菌酮的申请。为协调咪唑菌酮的最大残留限量(MRL),法国建议对其残留限量进行修订。   依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8章的规定,法国起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。检验检疫部门提醒相关生产企业,一是生产过程中科学适量施打咪唑菌酮 二是重视对产品的抽检工作,确保相关残留符合欧盟标准 三是关注口岸相关法规标准变化,及时调整生产工艺,避免通报和退货风险。
  • 集美大学陈全胜教授团队食品顶刊综述: 基于纳米材料的光学传感器检测食品中苯并咪唑类杀菌剂的研究进展
    Introduction苯并咪唑类杀菌剂(BZD)是一类含有苯并咪唑环的内吸性杀菌剂。最常用的BZDs有苯菌灵、多菌灵(CBZ)、甲基硫菌灵(TPM)、噻菌灵(TBZ)、麦穗宁(FBZ)等。在现代农学中,BZDs广泛用于预防水果、蔬菜和其他作物的真菌病害,用于采前和采后处理;此外,它们还被用作广谱的驱虫药物,用于预防和治疗食源性动物体内寄生虫。因此,许多国家和国际权威机构都实施了严格的监管。 最近,基于纳米材料的光学技术,如比色、荧光和SERS技术,通过开发分析纳米技术在农药检测中的潜力,已经成为基于色谱技术一种替代方法。本文综述了近六年来基于纳米技术的光学传感器在水、食品和农产品中BDZ残留检测方面的研究进展。本研究特别强调了比色、荧光、SERS及其集成系统,为当前BZDs的检测现状提供了广泛的覆盖面。基于纳米材料的光学方法用于检测BDZ杀菌剂的示意图如图1所示。 图1 用各种光学方法检测BDZ的不同纳米材料及其综合方法的示意图 基于纳米材料的信号增强策略纳米材料在研究领域被广泛用于促进传感器的修饰。纳米材料由于其独特的性质,如表面修饰,生物相容性,表面等离子体共振,消光系数,催化活性等,可以提高不同传感器的检测效率。一般来说,信号增强的效果主要是因为来自大表面积的强吸附显示出优异的特异性,以及纳米材料的高电子转移速率,从而提高了不同传感器的传感效率。 基于纳米材料的光学传感器迄今为止,已经利用基于纳米材料的光学传感器构建了不同的BDZ传感技术。光学传感器在BDZ的现场检测方面具有很大的潜力和广泛的用途。图2是BDZ在基于纳米材料的光学传感器,特别是比色荧光和SERS及其集成系统的所有已发表论文的总结。图2 柱状图为基于纳米材料的比色(A)、荧光(B)和SERS(C)传感器检测BDZ杀菌剂的发展和发表论文情况比色传感器基于纳米材料的比色传感器因其对包括重金属、农药、真菌毒素、有毒细菌、生物标志物等在内的许多分析物的灵敏和选择性响应而受到了极大的关注。表面等离子体共振(SPR)是纳米材料的一个重要特征,由于纳米材料的聚集或分散,与分析物相互作用后,在可见光区域显示出明亮的颜色变化,并与分析物产生明显的线性或非线性关系。通常,有两种策略可用于制备基于比色的传感器:I)催化或结构变化引起的颜色变化;II)纳米粒子的形态转变或聚集。比色传感器中比色响应的方案如图3所示。表1是基于纳米材料的比色传感器检测食品中BDZ的研究结果。图3 比色传感器的比色响应表1 基于纳米材料的BDZ比色传感器荧光传感器荧光传感器的基本原理是荧光团或纳米粒子产生的光的发射,从激发态返回到基态。表2是基于纳米材料的荧光传感器检测食品中BDZ的研究结果。表2 基于纳米材料的BDZ荧光传感器基于非辐射能量转移的荧光传感器在检测食品和农产品中的有毒化学物质和致病菌方面引起了人们极大的研究兴趣。FRET是一种非辐射距离依赖的能量转移现象,作为一种独特、可靠、灵敏的分析技术被广泛应用于检测各种分析物。碳量子点或碳点是一种新型的发光碳纳米材料,可用于荧光分析法中的定量分析。如图4A所示,Wang课题组基于氮掺杂碳量子点和金纳米簇之间的FRET,通过两个线性响应开发了CBZ的"turnon"比率型荧光传感器,LOD分别为0.83和37.25 μmol/L。相反,考虑到上转换纳米颗粒的优势,有研究开发了一种上转换-二氧化锰发光共振能量转移生物传感器用于UCNPs对CBZ的灵敏检测,如图4B所示。图4 N-GQDs/AuNCs作为CBZ比率荧光开启传感器的示意图(A) CBZ荧光纳米传感器示意图(B) SERS传感器近年来,随着纳米技术的发展,获得了不同形态的纳米结构,它们被用作SERS活性基底,用于无标记和/或靶敏感检测各种分析物,包括农药残留水平。为了提高基于SERS的农药检测的准确度和精密度,研究人员不断致力于开发新型SERS基底、新型检测策略、原位检测系统等。表3总结了SERS技术在BDZ类杀菌剂检测和定量方面的研究进展。表3 BDZ用纳米材料SERS传感器 SERS活性基底的选择SERS活性基底的选择对SERS检测至关重要。为了制备用于BDZ的最佳SERS传感器,需要考虑三个关键点:i)SERS活性底物的拉曼信号增强能力,ii)SERS有源底物的均匀性和稳定性,iii)BDZ对SERS活性基质的亲和力。 SERS光谱的密度泛函理论(DFT)模拟在SERS信号中可以得到分子固有的拉曼信号,这可以通过DFT得到潜在的证实。理论拉曼信号借助高斯程序进行DFT分析,并给出合理的解释。然而,实验测得的拉曼和SERS信号与理论信号存在一定的差异,这可能与农药或基底的分子结构及其相互作用有关。因此,需要更多的研究来了解它们在实验上存在差异的确切原因。化学计量学对SERS传感器的影响化学计量学的关键优势在于能够从低质量的仪器数据中获得合理的检测结果,所得数据具有信号重叠性强、噪声水平高、分辨率低等特点。这种方法常应用于从光学(即比色、荧光、SERS等)、色谱、电化学和其他各种技术中获得的信号的定性和定量处理。有研究将竞争性自适应重加权采样-极限学习机(CARS-ELM)作为非线性化学计量学方法与SERS相结合,实现了苹果中TBZ浓度的快速测定;该方法在TBZ浓度为1、5、10 mg/L的蓄意污染苹果样品中的回收率为83.02%~93.54%;此外,通过PCA在P=0.05水平上的判别图确定了LOD(0.001 mg/L),如图5A所示。图5 利用SERS耦合CARS-ELM确定TBZ的方法示意图(A);SERS传感双杀菌剂界面自组装核壳二维Au@Ag纳米点阵列的制备示意图(B);便携式拉曼分析仪微滴捕获带(C);Ag-Au-IP6-Mil-101 (Fe)的制备示意图及TBZ的SERS测定(D)磁性纳米粒子(MNPs)对SERS传感器的影响磁性纳米粒子与贵金属纳米材料的结合在农药的SERS检测中开辟了新的途径,这归因于以下几个优点:MNPs的有序排列和良好调节的热点提供了完美的增强因子;磁性纳米粒子的磁性允许目标化合物从复杂基质中有效分离和富集;磁性纳米粒子的磁性赋予了SERS纳米复合基底可重复使用性;最后,磁性纳米粒子的生物相容性允许生物识别分子固定在其表面,提高了其对目标分子的特异性生物识别能力和与基质的分离能力。利用贵金属单、双金属SERS基底对BDZ进行无标记检测近年来,利用SERS技术实现痕量分子的无标记检测已成为原位应用的研究热点。如图5B所示,利用金核银壳纳米颗粒设计了一种二维纳米点阵列SERS基底,用于梨、苹果和橙汁中TBZ的可靠和可重复性测定,LOD为0.051 × 10-6。 基于氧化石墨烯(GO)的SERS传感器GO是一种单层碳材料,通过π-π堆积作用或静电作用对芳香分子具有突出的吸附能力;此外,由于电荷转移效应,它提高了拉曼信号,从而支持SERS检测。 硅基SERS传感器根据已发表的多篇文献,金属化硅由于具有大的表面积体积比可用于表面修饰、减少纳米材料之间的相互作用、独特的光学性质和易于制备等优点,已成为制备SERS基底的重要元素。基于聚二甲基硅氧烷(PDMS)的SERS传感器PDMS是柔性基底中备受研究者关注的一种聚合物凝胶,因其具有透明性、良好的拉伸强度、黏结性、无毒性和化学稳定性等优点。此外,它具有较低的拉曼截面,对拉曼信号的影响较小。 基于纸张和胶带的SERS传感器纤维素基纸模板具有三维结构、便携性、柔韧性、多孔性、非均相形貌、极小的SERS信号干扰等优点,是硅或玻璃晶片和多孔氧化铝模板的实际替代品。特别是,它可以通过毛细管作用吸收液体,使目标分析物在传感器纳米材料表面黏附和富集基于金属有机框架的SERS传感器。如图5C所示,通过在导电碳带上沉积Au纳米枝晶,生成了用于TBZSERS检测的创新型POCT装置"微液滴捕获带";作为一个自主的"微容器"用于吸附分析物。基于金属有机框架(MOFs)的SERS传感器MOFs的多孔结构是通过π-π相互作用、氢键或静电作用形成的,它们提供了一个大的比表面积来支持和稳定金属纳米结构,从而获得一种新型的SERS基底。将Au/Ag纳米结构固定到MOFs中作为一种高效的SERS基底近年来受到了广泛的关注。如图5D所示,开发了一种基于MOFs的SERS传感器(Ag-Au-IP6-Mil-101(Fe))检测果汁样品中的TBZ。 基于分子印迹聚合物(MIPs)的SERS传感器考虑到生物识别元件的局限性,MIP作为一种人工识别元件,具有与目标分子亲和力高、化学和机械稳定性好、价格低廉等优点,在检测、催化和固相萃取等领域具有广阔的应用前景;它通过具有酸性或碱性基团的单体聚合,在目标分子存在的情况下形成三维空腔,可以通过互补的形状、大小和官能团选择性地与目标分子结合。基于其他材料的SERS传感器受仿生材料的启发,将植物叶片组装到AuNPs上,产生电磁辐射热点,用于水中CBZ和TBZ的检测。有研究报道了一种用于检测水果样品中TBZ的模板生长磷烯基Au/Ag纳米复合材料SERS基底。另有研究报道了合成的聚氨酯胶束/纳米银簇用于不同果蔬表面TBZ的原位检测。集成传感器近年来,集成不同的技术来提高检测的选择性、准确性和精密度受到了广泛的关注。利用碳化钛MXene/Au-Ag纳米壳开发了一种双功能智能CBZ检测方法,如图6所示。通过电化学和SERS方法,该传感器在茶叶和大米中分别可以检测到低至0.002和0.01 μmol/L的CBZ(表4)。图6 Ti2C MXene/Au-Ag纳米杂化物用于CBZ的电化学和SERS检测表4 基于纳米材料的BDZ集成传感器Conclusion and Perspectives本文综述了基于纳米材料的检测策略,以实现对实际样品中BDZ的高效溯源。尽管这些基于纳米材料的光学及其集成传感器与传统方法相比具有一定的便利性,但在实际样品的检测中仍然存在一些挑战。在本研究中提到的BDZ中,苯菌灵和FBZ还没有被检测到。由于纳米材料与目标分析物结合的活性位点是有限的,因此关注简便和低成本的样品前处理过程是很重要的。也可以集中在芯片、纸张或带状传感器上,用于BDZ的现场检测,这将更有效地用于工业应用。——————————————————————————————————————— 陈全胜:集美大学海洋食品与生物工程学院教授,博士生导师,主要从事食品质量安全快速无损检测与智能化加工装备研发。近年来先后主持国家部省级项目20余项,出版学术英文学术著作1部,中文学术著作3部,以第一/通讯作者发表SCI论文150余篇(其中,IF10论文10余篇,ESI高被引论文15篇,ESI热点论文4篇),论文累计SCI他引6000余次,个人H指数43;累计授权发明专利50余件(含国际专利4件),成果先后获国家技术发明奖二等奖、江苏省科学技术奖一等奖和教育部自然科学奖二等奖等;先后获国家高层次人才、科技部中青年科技创新领军人才、中国高被引学者、ProSPER.Net-Scopus Young Scientist Award、中国青年科学之星和江苏省333中青年科技创新领军人才等国内外奖励和荣誉。为进一步促进动物源食品质量安全的发展,更好的保障人类身体健康和提高生活品质,仪器信息网于2023年11月15-17日举办“动物源性食品质量安全检测技术”主题网络研讨会。陈全胜老师也将在此次网络会中带来精彩报告!点击图片,免费参会
  • Detelogy饲料中兽残抗生素检测前处理解决方案——以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例
    据报道“全球每年消耗的抗生素总量90%用在食源动物身上,致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例,针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。实验步骤:一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中,准确加入200 mL提取液(甲醇V:乙腈V:超纯水V,3:3:4)用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后,水浴超声提取10 min,振荡15 min。8000 rpm离心5 min,取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干,残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解,超声10 min,备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上,固相萃取条件如下:将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物,使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后,超声10 min,过0.22 μm微孔滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅,保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便,主机低重心设计,运行噪声低,进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏,支持手动自动双模式,中英文界面自由切换● 64位高通量,氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制,可存方法● 8通道,批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程
  • 国家药监局发布《化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的测定》化妆品补充检验方法
    近日,国家药监局根据《化妆品监督管理条例》,国家药监局批准《化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的测定》化妆品补充检验方法并发布。方法详情如下:
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    8月下旬,立讯精密相关负责人,技术人员来我司考察仪器,送样品检测。我司技术人员详细介绍了仪器的参数,应用,解释了客户针对性的各种问题。客户提供的几种样品检测分析后,我司仪器给出的各项数据指标都准确合格。立讯精密在和其他厂家对比仪器各项性能指标价格后,于9月初选择英飞思的能量色散X荧光光谱仪--镀层分析仪和RoHS检测仪,用于产品的镀层,镀液检测分析,RoHS检测分析,为产品质量牢牢把关。英飞思镀层测厚仪/膜厚仪微光斑X 射线聚焦光学器件通过将高亮度一次 X 射线照射到0.02mm的区域,实现高精度测量。硅漂移探测器 (SDD) 作为检测系统高计数率硅漂移检测器可实现高精度测量。高分辨率样品观测系统精确的点位测量功能有助于提高测量精度。全系列标配薄膜FP无标样分析法软件,可同时对多层镀层及全金镀层厚度和成分进行测量配合用户友好的软件界面,可以轻松地进行日常测量。英飞思RoHS检测仪1-一键式自动测试,使用更简单,更方便,即使非技术人员也能快速上手2-采用美国AmpTek最新型Si-pin/SDD探测器,电致冷技术,体积小、数据分析准确且维护成本低。3-采用自主研发的探测器信号增强处理系统,提高信噪比,达到实验室级别低1ppm检出限。4-八种光路准直系统,根据不同样品大小自动切换。最小0.2mm准直器可以用于样品微点测试,检测光斑更小,射线能量更集中。内置高清CCD摄像头,能清晰地显示仪器所检测的样品部位5-采用7位滤光片自动切换系统,不同滤光片可有效提高不同基体中元素的检测下辖6-多重防辐射泄露设计,辐射防护级别属于同类产品高级7-先进的一体化散热设计,使整机散热性能得到极大提高,提高核心部件使用寿命8-的芯温控技术,保证X射线源的安全可靠运行,降低使用成本9-可定制化报告,可以自由设定元素检测限,软件自动标示超标元素(Fail/Pass)10-多重仪器硬件保护系统,并可通过软件进行全程实时监控, 让仪器工作更稳定、更安全11-优化了Cl,Cr等元素的检测,大大提高了低含量Cl和Cr元素的测试灵敏度和稳定性,为用户的无卤分析提供了更精准的检测方法12-可拓展应用:镀层厚度分析,八大重金属分析,合金成分分析
  • 利用XP色谱柱改进美国药典(USP)噻康唑有机杂质分析方法
    利用eXtended Performance(XP)色谱柱改进美国药典(USP)噻康唑有机杂质分析方法 Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain 沃特世公司,美国马萨诸塞州米尔福德 方案优势 ■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法,实现更快速的分析并减少溶剂的使用量,同时仍符合美国药典章指南的规定。 ■ 将样品运行时间缩短80%,从而提高了生产能力。 ■ 将溶剂用量减少90%,降低了运行成本。 沃特世提供的解决方案 ACQUITY UPLC® H-Class系统 Alliance® HPLC系统 XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱 Empower® 3软件 eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶 关键词 美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药 引言 全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析,因为需要长时间使用大量的溶剂,所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance(XP)色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择,因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益,同时能够符合美国药典章色谱分析指南的规定。章列出了允许的方法变化幅度。 噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间,从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用,从而节约了总成本。 实验条件 Alliance 2695 HPLC色谱条件 流动相: 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式: 等度洗脱 检测波长: 219 nm 色谱柱(L1): XSelect CSH C18,4.6 x 250 mm,5 &mu m, 部件号:186005291;XSelect CSH C18 XP,4.6 x 150 mm,2.5 &mu m, 部件号:186006729;XSelect CSH C18 XP,4.6 x 100 mm,2.5 &mu m, 部件号:186006111 柱温: 25 ℃ 洗针液: 95:5乙腈/水 样品清洗液: 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液: 50:50甲醇/水 流速: 根据方法调整 进样量: 根据方法调整 ACQUITY UPLC H-Class色谱条件 流动相: 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式: 等度洗脱 检测波长: 219 nm 色谱柱(L1): XSelect CSH C18 XP,4.6 x 150 mm,2.5 &mu m, 部件号:186006729;XSelect CSH C18 XP,4.6 x 100 mm,2.5 &mu m, 部件号:186006111;XSelect CSH C18 XP,2.1 x 150 mm,2.5 &mu m, 部件号:186006727 柱温: 25℃ 洗针液: 95:5乙腈/水 样品清洗液: 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液: 50:50甲醇/水 流速: 根据方法调整 进样量: 根据方法调整 数据管理: Empower 3软件 样品描述 用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中(部件号:186005662CV)。 结果与讨论 全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法,在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性,所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径(&ge 3.5 &mu m)的长色谱柱会使运行时间加长,溶剂使用量增大。例如,最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm,5 &mu m的色谱柱,分离时间长达30分钟,每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是,使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance(XP)色谱柱,可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短,样品通量得到了提高,每次分析所需溶剂减少,从而降低了总成本。现行的美国药典章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化,-50%的粒径变化,± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5,本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。 在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱,为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表,本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似,并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18,4.6x250mm,5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法,流速1.0mL/min。如表2所示,本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟,在连续批量分析样品时,将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法, 8小时的一个工作日仅能分析16个样品,要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱,在同样的8小时工作日内可分析80个样品,且仅需使用240mL溶剂,显著地提高了样品通量并降低了运行成本。 在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性,同时仍符合美国药典章指南的要求,如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱,经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压,使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。 本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm,5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm,2.5 &mu mXP色谱柱,用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力,用色谱柱长度与粒径的比值(L/dp)即可预测。在本例中,L/dp从50,000(初始条件)提高到60,000(4.6 x 150 mm XP色谱柱)。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算,用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是,这个流速超出了美国药典章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定,同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比,如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%,分离度提高5%,如图2所示。 接着使用一根更短的4.6 x 100 mm,2.5 &mu m XP色谱柱进行分离,用以说明在实现更快速分离的同时,仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性,这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是,不一定任何时候都会选用具有较低分离能力(L/dp 40,000)的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm,2.5&mu m XP色谱柱进行分离时,与初始条件相比,运行时间缩短57%,并且仍然符合所有的考核标准,如图2所示。在这种情况下,L/dp从50,000(初始条件)降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%;但分离度仍然符合要求,这取决于原始分离的复杂程度。 在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 如图1所示,通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器,该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器,例如ACQUITY UPLC H-Class系统,可以实现更快速、更高效的分离,归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力,将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm,2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行,如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC,会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%,使运行时间缩短12%,如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散,因为这两个属性都可以改善峰形。 为进一步说明UPLC仪器的优点,如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6(参见表2)提高到使用UPLC系统时的1.8(参见表3)。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱,得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度,但是比原始方法快57%。 最后,将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径,在保留相同分离度的同时,还能进一步缩短运行时间,并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算,适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典章指南的要求,因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图(如图3C所示)显示,如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%,而适用性要求仍很容易达到。此外,仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%,如图3A所示。最后,通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱,与原始的标准方法相比,溶剂用量减少90%,显著地节约了成本。当对流速进行调整,以保持在美国药典章指南规定的范围内时,B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8,但仍符合考核标准。 结论 在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时,在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱,与原始的美国药典方法相比,可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合,运行时间可减少80%,溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典章指南的同时,改进美国药典方法。在常规分析实验室中,使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法,可以节约大量的时间和运行成本。 参考文献 1. USP General Chapter , USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.
  • 安捷伦科技公司推出用于分子分析的新一代荧光原位杂交检测技术
    安捷伦科技公司推出用于分子分析的新一代荧光原位杂交检测技术 2012 年 3 月 5 日,加尼福利亚州圣克拉拉市 &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日推出新一代荧光原位杂交(FISH)技术&mdash &mdash 安捷伦 SureFISH 探针,为众多分子分析应用带来种类繁多的业内最高分辨率的探针。 探针的性能显著优于现有的 FISH 探针。探针能够特异性检测出小至 50kb 的基因组区域中的变异,也能检测出高度重复的基因组区域附近的变异。与同类技术相比,这些探针的分辨率更高且杂交时间更快,是为了使用户满足美国医学遗传学学会指南有关临床细胞遗传学的规定专门设计。 华盛顿大学圣路易斯医学院细胞遗传学和分子病理学、临床基因组学和医学系主任,美国医学遗传学院专家委员(FACMG)Shashikant Kulkarni 博士是安捷伦SureFISH探针技术的早期用户,他谈到:&ldquo 基于我们使用安捷伦高分辨率寡核苷酸 FISH 技术的经验,我们相信 SureFISH 采用的寡核苷酸设计方法将成为分析此前难于分析的基因组区域的有力工具。&rdquo 安捷伦SureFISH 探针是 I 类分析物特定试剂,由安捷伦德克萨斯州锡达河工厂生产制造,该工厂已获得美国食品和药品管理局(FDA)医疗器械设施注册认证,严格按照质量标准规定和现有的优良制造标准制造探针。 安捷伦基因组学副总裁和总经理 Robert Schueren 谈到:&ldquo 我们提供的全套高性能解决方案,便于细胞遗传学研究人员选择最贴合需求的分子分析方法,这将对细胞遗传学领域带来重大影响。我们完善的细胞遗传学组合产品包括 SureFISH 探针、CGH 和 CGH+SNP 阵列、扫描仪和安捷伦细胞遗传学软件。现在用户可以一站式获得所有需要的细胞遗传学产品。&rdquo 安捷伦为先天性疾病和癌症相关应用提供了各式各样的 FISH 探针。目前的探针产品列表包括几百种 SureFISH 探针用于检测最常见的基因组区域,能够满足众多细胞遗传学研究的需求。安捷伦计划在年底继续推出其他 SureFISH 探针。客户可以登录新的 SureFISH 网站 www.agilent.com/genomics/SureFISH 轻松选择所需 SureFISH 探针,SureFISH 染色体浏览器便于进行探针选择和在线购买,网站上还列出了所有探针杂交 4 小时和 14 小时的图片,帮助用户在购买前了解探针性能。 有关 Agilent SureFISH 探针的更多信息,请访问 www.agilent.com/genomics/SureFISH。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 是全球领先的测量公司,同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 网上在线讲座:博晖原子荧光形态分析仪SA-6300用于食品中无机砷和有机汞的测定
    网上在线讲座:博晖原子荧光形态分析仪SA-6300用于食品中无机砷和有机汞的测定欢迎参加网上在线讲座内容简介 国家卫计委于2015年9月21日发布了最新版食品安全国家标准(GB 5009-2014),其中,食品中无机砷的测定取消了原子荧光法和银盐法,改为液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS);取消了总汞测定的二硫腙比色法,有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法;甲基汞的测定方法也确定为液相色谱-原子荧光光谱法。食品添加剂中的铅、砷、重金属限量的检测标准与方法均有变动。2016年3月23日,网络讲堂将举办“食品中砷汞新标解读及检测技术解析”网络主题研讨会,邀请业内专家在线分享,届时博晖创新将与大家分享“SA-6300原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷和有机汞的解决方案”欢迎报名并参与讨论。主讲人介绍李飞,博晖创新 原子荧光形态分析应用工程师会议时间 2016-03-23(周三) 上午09:30 http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1872
  • 化学所在新型细胞原位荧光探针研究中取得进展
    荧光探针具有敏感性高、选择性好、响应时间短、易于直接观测、便于实时监测等优点,可以在一些特殊的应用体系和生物活性物质的检测等方面发挥重要作用,其基础研究和应用开发受到了广泛关注,特别是新原理的开发和新型探针材料的设计、合成,成为了近年来光功能材料的研究热点之一。   在科技部、国家自然科学基金委和中国科学院的支持下,中国科学院化学研究所光化学院重点实验室的课题组多年来致力于荧光传感材料的设计合成及其新型器件的研究,他们设计、合成了一系列高效的新型荧光探针分子,包括ESIPT类化合物、分子内电荷转移化合物和一类新型的三芳基硼类发光分子,并应用于纯水体系中氟离子和汞离子的检测(Angew. Chem. Int. Ed. 2010, 49 (29), 4915-4918, Anal. Chem. 2013, 85 (8), 4113-4119.)、宽范围温度的检测等领域(Angew. Chem. Int. Ed. 2011, 50 (35), 8072-8076 Adv. Funct. Mater. 2013, 23 (3), 340-345 Chem. Comm. 2014, 50, 2778-2780.)和细胞内的pH值检测等(Chem. Comm. 2014,50, 8787&mdash 8790)。   最近,在前期对三芳基硼化合物的特性研究基础上,研究人员通过分子设计,合成了一种含有咪唑盐和醚链的水溶性三芳基硼化合物。该化合物遇ATP后可发生有限的聚集,导致三芳基硼基团周围的环境极性发生显著降低,使三芳基硼的荧光大大增强。该化合物对ATP选择性好、细胞毒性小、渗透细胞膜能力强,并且在细胞内的分散性好,因此可作为活细胞内的ATP探针,对ATP的分布及示踪开展研究。通过荧光显微成像及荧光寿命显微成像等技术,研究人员利用该荧光探针研究了NIH/3T3细胞中ATP的分布及浓度。相关研究结果发表于近期的《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53 (30), 7809-7813.)。   图1 利用荧光探针进行ATP 检测原理示意图   图2 共聚焦显微荧光成像,检测细胞内ATP的分布
  • 催化转换器的回收:用于铂族金属分析的4个快速手持式荧光光谱仪技巧
    催化转换器是一种有助于汽车产生更清洁排放物的装置。催化转换器通过使用催化剂(一种加速化学反应的基质)将排气系统中的有害气体转化为污染较少的气体。这种设备还可以通过另一种方式 — 回收利用,起到保护环境的作用。催化转换器的回收除了能减少废物外,在经济性上也有所帮助,因为催化转换器中含有稀有金属。催化转换器内的催化剂成分通常是铂(Pt)、钯(Pd)和铑(Rh)的组合,这些都是稀有且昂贵的铂族金属(PGM)。通过对催化转换器废料进行适当的分类和处理,可将这些金属回收并重新用于制造新的催化转换器或其他设备。使用手持式荧光光谱仪识别催化转换器废料中的铂族金属回收工厂需要一种快速、准确的方法,在回收过程的多个步骤中识别这些令人们趋之若鹜的金属。手持式荧光光谱仪是一种有用的工具,可以在现场对催化转换器废料进行元素分析,以进行快速分拣和定价。虽然像Vanta系列这样的手持式XRF光谱仪可以快速提供答案,但遵循最佳做法以确保分析仪充分发挥其固有性能也比较重要。在回收厂,一名技术人员正在使用手持式XRF分析仪检测催化转换器废料要优化您的Vanta手持式XRF光谱仪,以便在催化转换器回收的过程中更快地检测并测量铂、钯和铑等元素,请采用以下快速技巧:检查您的仪器窗口首先,检查您的手持式XRF光谱仪上是否安装了正确的窗口。例如,我们根据Vanta型号和X射线管类型提供了不同的仪器窗口。另一个需要考虑的重要因素是窗口的状况。窗口是否完好无损? 您要检查窗口是否有任何刺破或撕裂的迹象。如果看到有孔洞,就该更换窗口了。要使分析仪正常工作,保持窗口清洁至关重要。在检测之前,请确保用酒精或湿巾清洁窗口。正确制备用于检测的样品为了使XRF分析获得具有代表性的准确结果,我们建议您通过研磨、筛滤、匀质处理方法,对催化剂废料进行适当的制备。将分析仪与便携式Vanta工作站结合在一起使用,在完全联锁的系统中测量铂族元素。按等级对废料进行分类在匀质处理催化剂废料之前,回收商应使用Vanta分析仪对废料进行分类和分离,将相同类型的材料放在一起。催化剂废料分为三个或四个等级,例如:氧传感器三路转换器双向转换器柴油微粒过滤器(DPF)核查检测时间在检测汽车催化转换器废料中的铂族元素时,确保使用正确的检测时间至关重要。以下是一些建议使用的检测时间:快速扫查,以探测铂、钯、铑:光束1 — 最长15秒。这是进行基本分类和确定是否存在铂族元素及钽(Ta)和硒(Se)添加物的不错选择。标准检测,以探测铂、钯、铑:光束1 — 最长30秒,光束2 — 最长15秒。这种检测方式非常适合于完全制备送至精炼厂的样品。全面扫查,以探测到所有元素:光束1 — 最长45秒,光束2 — 最长15秒。可用于优化精炼厂内的回收过程。建议Vanta手持式XRF光谱仪在测量铂、钯和铑元素时使用的检测时间随着全球对铂族金属需求的快速增长(分析师预测全球铂族金属市场将以4.38%的复合年增长率增长),催化转换器回收商需要高效工作,才能满足这种需求。
  • 全自动/高通量/双荧光|浚真发布微流控AI细胞分析仪,用于生物制药领域!
    仪器信息网讯 8月26日,浚真生命科学官宣推出其全自动、高通量、双荧光的CytScop® Pro智能细胞分析仪,其主要功能与应用场景如下:浚真 CytScop® Pro智能细胞分析仪主要功能:细胞计数、细胞密度、活率分析、细胞形态、细胞直径、细胞圆度、细胞聚团率等,检测结果真实稳定,准确率高,符合GMP验证及FDA21CFRPart11要求。应用场景:疫苗、抗体及细胞与基因治疗药物的研发、工艺开发与批量化生产等各个阶段。特别是抗体行业,不论是研发阶段的细胞蛋白表达,抗体筛选,细胞株开发,培养基筛选,还是后期蛋白药的生产和质控,都需要对使用的细胞做密度和活率的监测,及时了解细胞生长状态。为不同领域的生物制药公司提供从研发、工艺到生产的全生命周期细胞计数与活率分析的实验记录和数据,实现更好的测试结果一致性和稳定性,保证全周期的数据完整性、合规性与可追溯性。CytScop® Pro智能细胞分析仪的主要性能特点:全自动在微流控芯片的基础上,结合精巧的液流系统以及双荧光通道的宽场成像技术,从样品前处理、成像、分析到结果输出为标准化的全自动检测。最大程度减少人为操作引入的误差,保证检测流程的规范、稳定和可靠,大大提高测试结果的可重复性和准确性。高通量单次可检测24个样本,检测速度快,单个样品仅需90秒输出结果。智能化升级后的AI算法可以自适应多种细胞系,无需设置细胞参数。双荧光搭载双荧光通道的宽场成像系统,检测视野超过18m㎡,有效提高成像对比度。 数据完整可追溯更完善的审计追踪功能、电子记录电子签名功能,用户权限管理可根据不同的权限要求,导出完整数据。
  • 【分析】2020年水产品质量安全抽检-兽药残留
    水产品包含海水、淡水养殖或捕捞的鱼类、甲壳类(虾、蟹)、贝类、头足类、藻类等水生动物或植物等。一直以来,我国是世界上主要的水产品生产国,水产品总产量自1989年起连续30年居世界第一,占世界总产量的40%以上。近几年我国水产品总量整体保持增长趋势,2017年我国水产品总产量为6445万吨,同比增长0.75%,2018年我国水产品总产量为6458万吨,同比增长0.2%,2019年我国水产品总产量为6480万吨,同比增长0.34%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的水产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计1495批次不合格,其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、呋喃西林代谢物、地西泮和孔雀石绿。农业农村部农业农村部2020年12月25日发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况,国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%,连续8年保持在99%以上。重点药物介绍恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导,为提高防治效果,在使用过程中普遍存在药物滥用现象,从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用,并且影响生态环境。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)在鱼皮+肉中的残留限量为100 μg/kg。氧氟沙星:氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防,水产养殖业也应用该类药物防治水生生物细菌性疾病。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 呋喃西林代谢物:呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素,可以治疗细菌引起的各种疾病,曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速,和蛋白质结合而相当稳定,故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用呋喃西林代谢物。 地西泮:地西泮又名安定,为镇静剂类药物,主要用于焦虑、镇静催眠,还可用于抗癫痫和惊厥。淡水鱼中检出地西泮的原因,可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。地西泮可以降低新鲜活鱼对外界的感知能力,降低新陈代谢,保证其经过运输后仍然鲜活。但地西泮在鱼体内残留是永久性的,可以通过食物链传递给人类。地西泮超过一定剂量可能会引起人体嗜睡疲乏、动作失调、精神混乱等,严重者还可能出现心律失常、昏迷等症状。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定地西泮允许作治疗用,但不得在动物性食品中检出。孔雀石绿;孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿,是一种三苯甲烷结构的染料,因其外观颜色呈孔雀绿而得名。自被证实具有抗菌杀虫等药效以来,许多国家曾广泛将其用作驱虫剂、杀菌剂和防腐剂,以杀灭水产动物体外的寄生虫、原生动物和鱼卵中的霉菌等。孔雀石绿可在鱼体内长时间残留,通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用孔雀石绿。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类本细则涉及水产品主要为动物性水产品。分为淡水鱼、淡水虾、淡水蟹、海水鱼、海水虾、海水蟹、贝类和其他水产品。种类包含淡水鱼鳊鱼、草鱼、鳜鱼、黑鱼(乌鳢、生鱼、财鱼等)、黄颡鱼(昂刺鱼、黄骨鱼、黄辣丁等)、鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、鲈鱼、鲶鱼、鳝鱼(黄鳝)、青鱼、鳙鱼、鲮鱼、鲑(大马哈鱼)、银鱼、泥鳅、鲥鱼、罗非鱼、虹鳟、鳗鲡、鲟鱼、鳇鱼及其他淡水鱼。淡水虾小龙虾、青虾、河虾、草虾、白虾及其他淡水虾。淡水蟹中华绒螯蟹(毛蟹、大闸蟹)及其他淡水蟹。海水鱼鲳鱼、黄鱼、多宝鱼、带鱼、海鲈鱼、黄姑鱼、白姑鱼、鲅鱼(马鲛鱼)、鲐鱼、鳓鱼、鲱鱼、蓝圆鲹、马面鲀、石斑鱼、鲆鱼、蝶鱼、沙丁鱼、鳀鱼、鳕鱼、海鳗、鳐鱼、鲨鱼、鲷鱼、金线鱼及其他海水鱼。海水虾基围虾、虾蛄、东方对虾、日本对虾、长毛对虾、斑节对虾、墨吉对虾、宽沟对虾、鹰爪虾、白虾、毛虾、龙虾及其他海水虾。海水蟹梭子蟹、青蟹、蟳(海蟹)及其他海水蟹。贝类贻贝、蛤、蛏、三角帆蚌、皱纹冠蚌、背角无齿蚌、河蚬、中华园田螺、铜锈环梭螺、大瓶螺等贝类。其他水产品牛蛙、鱿鱼、甲鱼、章鱼、墨鱼、海参、海肠等其他水产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2733 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.208 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 19857 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定● GB/T 20361 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法● GB/T 20366 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● SC/T 3015 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱- 质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 3235 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部 783 号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部 1025 号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法● 农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——淡水鱼检验项目————淡水虾检验项目————淡水蟹检验项目————海水鱼检验项目————海水虾检验项目——
  • 生活用纸制品中荧光增白剂的检测解决方案
    生活用纸制品中荧光增白剂的检测解决方案 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 荧光增白剂是一种能提高纤维织物和纸张等白度的有机化合物,被广泛应用于纺织、造纸、洗涤等行业的生产中。其增白的原理是吸收不可见的紫外光,转换为波长较长的蓝光或紫色的可见光,因而可以补偿基质中的微黄色,同时反射出更多的可见光,从而使纸张、衣物等显得更白、更亮、更鲜艳。但是过量的荧光增白剂可能会对人体造成危害,有潜在的致癌风险,因此必须对其含量严格控制。 荧光增白剂的种类有很多,按其结构可分为二苯乙烯型、香豆素型、吡咪唑型、苯并氧氮型、苯二甲酰亚胺型,在结构上都具有环状的共轭体系。采用荧光分光光度计通过比色法进行荧光增白剂的检测,不仅操作简便,能获得更低的检测限,并得到准确的定量结果。在荧光增白剂的所有类型中,二苯乙烯型产量最大,品种最多,在造纸业中所应用的荧光增白剂有有80%属于二苯乙烯型。本方案采用F9600S荧光分光光度计,可对生活用纸中的二苯乙烯型荧光增白剂进行定量检测。 1、仪器与试剂 1.1 F9600S荧光分光光度计(上海舜宇恒平科学仪器有限公司) 1.2 去离子水 1.3 荧光增白剂标准品 2、检测条件 激发波长350nm,发射波长430nm。 3、 实验步骤 3.1 标准溶液的配置:准确称取荧光增白剂标准品,配置一定浓度的标准储备液,临用前再配置成一系列浓度的标准测试溶液。 3.2 样品提取:将生活用纸裁为大小1cm左右,称取0.05g置于锥形瓶中,加入50ml去离子水,于80℃水浴中提取2h,不时振荡。在暗处冷却至室温后,过0.45um滤膜,即为样品溶液。 3.3 检测:样品提取后在30min内测定。 4、 仪器配置及技术指标 型号 F9600S 激发光源 采用进口氙灯 激发波长 Ex:250~750nm可选(本方案配置350nm) 发射波长 Em:200~900nm(C-T单色器) 带宽 激发:10nm 发射:10nm 检测灵敏度 水拉曼峰S/N 150 波长精度 发射单色器:± 1nm波长重复性 发射单色器:&le 0.5nm 扫描速度 10档切换选择,高速30000nm/min,精细15nm/min 时间扫描 可任意设定,最高为60000s 增益 17档可选 稳定性 优于1.5%/10min 响应时间 (0.1~4)s 6档切换选择 线性误差 优于2% 荧光值显示范围 0.00~600.00 数据传输 USB2.0 外形尺寸 442*392*205(mm) 联系方式:上海舜宇恒平科学仪器有限公司 地址:上海市虹漕路456号8号楼5~6楼 电话:021-64956777 64951010 E-mail:info@hengping.com http://www.hengping.com
  • 邀请函丨全自动外泌体荧光检测分析系统,邀您免费体验试用
    NanoView全自动外泌体荧光检测分析系统将于8月迎来大规模路演,现诚邀各位老师免费试用! 单粒子干涉反射成像传感器(SP-IRIS)技术是将免疫学与光学结合的一种新技术。该技术先利用免疫识别将特定的外泌体进行捕获分离,然后再对目标外泌体的表面标志物及内容物(如携带的蛋白质、RNA、DNA及细胞因子)进行定量分析,从而更加全面地反映外泌体的特性。短短两年时间,该技术在全球已有50多个实验室采用该技术,发表重要文献近百篇,备受广大科研工作者的关注。NanoView全自动外泌体荧光检测分析系统的主要特点有:☛ 特异性捕获:芯片上可包被多达6 种捕获抗体,特异性捕获含特定蛋白标记物的外泌体。☛ 阳性外泌体计数:芯片捕获外泌体后,可通过SP-IRIS 技术直接检测样品中外泌体的数量。☛ 单个外泌体蛋白共定位分析:检测每个外泌体的荧光信号并进行统计,可获得荧光共定位信息,用于分析样品中不同表型外泌体的比例。☛ 无需纯化:使用抗体捕获模式,防止样品中杂质影响结果,可直接检测血液、尿液和细胞培养液中的外泌体,未纯化样品的测量结果与纯化后基本一致。☛ 粒径分辨率高:高精度SP-IRIS技术,可检测≥50 nm的外泌体,测量结果与电子显微镜检测结果基本一致,并统计生成外泌体的粒径分布结果。☛ 可检测外泌体内容物:试剂盒配套相应的穿膜剂,可穿透外泌体并对外泌体内容物进行染色并检测。 典型案例:外泌体荧光数量统计外泌体粒径检测荧光强度与粒径关系荧光共定位分析样机测试数据(部分):肿瘤细胞外泌体的粒径分布肿瘤细胞外泌体的荧光成像图目前,全自动外泌体荧光检测分析系统样机正在华南区域集中路演,包括南方医科大学等知名高校,欢迎各位老师联系试用! 联系电话:010-85120277/78 邮箱:info@qd-china.com, 期待与您的合作! 扫描下方二维码,即刻联系试用!
  • 液质联用新方法|《化妆品中新康唑等8种组分的测定》化妆品补充检验方法发布
    近日,国家药监局发布《化妆品中新康唑等8种组分的测定》化妆品补充检验方法。方法规定了规定了化妆品中新康唑、苯硝咪唑、氯甲硝咪唑、奥硝唑、替硝唑、异丙硝唑、洛硝哒唑、羟基甲硝唑的测定方法。适用于膏霜类、乳液类、水剂类皮肤用化妆品中新康唑等8种组分的测定。该方法主要采用搭配电喷雾离子源的三重四极杆液质联用仪作为主要分析要一起。方法概要中提到,样品提取后,采用高效液相色谱仪分离,质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量,以标准曲线法计算含量。该方法由广东产品质量监督检验研究院起草,江苏省食品药品监督检验研究院、 重庆市食品药品检验检测研究院、广东省药品检验所作为验证单位。更多关于方法的详情,可见附件。《化妆品中新康唑等8种组分的测定》化妆品补充检验方法
  • 三用紫外分析仪适用于哪些检测?
    利用荧光技术设计的紫外分析仪(三用紫外分析仪)主要是物质的定性方面的应用,包括: ⑴在科学实验工作中检测,许多主要物质如蛋白质、核苷酸等。 ⑵在药物生产和研究中,可用来检查激素生物碱,维生素等各种能;产生荧光药品质量,特别适宜作薄层分析和纸层分析斑点和检测。 ⑶在染料涂料橡胶、石油等化学行业中,测定各种荧光材料,荧光指示剂及添加剂,鉴别不同种类的原油和橡胶制品。 ⑷纺织化学纤维中可测定不同种类的原材料。如羊毛,真丝人造纤维,棉花,合成纤维,并可检查成品质量。 ⑸在粮油,蔬菜,食品部门,可用于检查毒素(如黄曲霉素等),食品添加剂,变质的蔬菜、水果、可可豆、巧克力、脂肪、蜂蜜、糖蛋等的质量。 ⑹在地质、考古等部门,可起到发现各种矿物质,判别文物化石的真伪。 ⑺在公安部门可检查指纹、测定密写字迹等。上海嘉鹏科技有限公司专业生产:紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。
  • 新品消息:新一代精密分析仪器---A2070S紫外荧光测硫仪
    硫是石油及其产品中含有的重要元素之一。硫化物在石油加工过程中可引起设备腐蚀﹑催化剂中毒等问题 硫含量过高的成品油则属于质量不合格产品。随着环保法规的不断完善,燃料油中硫含量的控制指标日趋严格,硫含量的测定越来越受到重视。 测定硫含量的经典方法燃灯法﹑管式炉法等,操作步骤繁琐,测定时间长,灵敏度低。近些年,氧化微库仑法、光电比色法、X-射线荧光法、紫外荧光法等快速分析方法受到更多关注。与其它方法相比,氧化裂解/紫外荧光法具有操作简便,分析快速、灵敏度高,基体效应小,抗干扰能力强等许多突出优点,实际应用也越来越多。得利特技术组研发了A2070S紫外荧光测硫仪,以下是该仪器的具体参数:A2070S 硫测定仪是根据紫外荧光荧光原理与计算机技术相结合研发的新一代精密分析仪器。适用于测定石脑油,馏分油,发动机燃料和其他石油产品。适用标准: SH/T 0689、ASTM D5453、GB/T11060.8仪器特点:1、系统采用紫外荧光法测定总硫含量。2、提高了抗杂质干扰的能力,避免了电量法对滴定池的繁琐操作和因此带来的不稳定因素,使得仪器的灵敏度大为提高。3、系统关键部位采用**器件,使得整机性能有了可靠的保证。4、软件直观易学,标准曲线和结果自动保存,永远不会丢失数据。技术参数:样品种类 液体、固体和气体测定方法 紫外荧光法样品进样量 固体样品:1-20mg 液体样品:5-20μL 气体样品:1-5mL测量范围 0.1-5000mg/L测量精度 荧光测硫仪 进样量(μL) RSD(%) 0.2 20 25 5 10 10 50 10 5 100 10 3 5000 10 3控温范围 室温~1300℃控温精度 ±1℃气源要求 高纯氩气:纯度99.995%以上 高纯氧气:纯度99.99%以上工作电源 AC220V±10% 50Hz功 率 1500 W外形尺寸 主机:305(W)×460(D)×440(H)mm 温控:550(W)×460(D)×440(H)mm重  量 主机:20kg 温控:40kg
  • 全自动外泌体荧光检测分析技术助力科学家开发出一种有效鼻腔新冠疫苗
    新冠疫情爆发以来,多种不同的疫苗(mRNA疫苗、慢病毒疫苗、灭活病毒等)在全的抗疫中发挥了重大作用。然而现有的疫苗也有一些局限性,如储存运输条件苛刻、需要接种加强针、对突变病毒不敏感等等。近,bioRxiv发表了一篇基于细菌外泌体的新型新冠疫苗对疾病保护作用的文章,或许可以为新冠疫苗的研发提供新的思路。 Jiang和Driedonks等[1]通过对细菌来源的外囊泡表面修饰病毒S蛋白的受体结合结构域(RBD)制成了新型新冠疫苗。革兰氏阴性菌能够产生外膜囊泡(OMV),在哺乳动物体内具有免疫刺激作用,可诱导免疫应答发生并激活树突细胞、T细胞、B细胞等免疫细胞,而经过改造的工程菌产生的OMV内毒性非常低,避免了不良反应的发生。作者使用了一种鼠伤寒沙门氏菌株,通过Spycatcher/Spytag体系使该菌株分泌的OMV通过共价键稳定结合了病毒的RBD(图1)。图1 (A)RBD重组抗原的设计,RBD连接到SpyTag的N端和C端;(B)RBD修饰的OMV示意图。 研究人员在RBD-OMV制备完成后,使用全自动外泌体荧光检测分析系统Exoview检测OMV表面是否成功结合了病毒RBD。其中,检测芯片上包被了D001, D003, MM43三种病毒S蛋白以及LPS的抗体,分别用于捕获RBD-OMV和所有OMV;捕获完成后使用荧光抗体标记对D001, D003, MM43进行表型分析。后,使用Exoview的SP-IRIS无标记成像技术检测了OMV是否被成功捕获,并通过荧光成像统计捕获的不同表型OMV的数量。图2 RBD-OMV捕获数量及表型检测。A:SP-IRIS技术检测不同抗体捕获的OMV数量;B:荧光检测不同表型OMV数量。 图3 对照组捕获数量及表型检测。A:SP-IRIS技术检测不同抗体捕获的OMV数量;B:荧光检测不同表型OMV数量。 图4 RBD-OMV与对照组的捕获的不同表型OMV数量对比。 图2A显示S蛋白抗体和LPS抗体均捕获到了数量相当的OMV,表示OMV以很高的效率成功结合了新冠病毒的RBD。图2B的荧光标记结果也证明了结合成功,但是结合D003的OMV数量相对较低。图3A和图3B的对照组结果表示仅有LPS抗体能够捕获到OMV,并且几乎没有荧光标记,表面对照组OMV上没有结合RBD,将RBD-OMV与对照组的数据统计对比(图4),说明RBD-OMV疫苗的特异性非常好。 RBD-OMV疫苗制备完成后,研究人员使用仓鼠模型对疫苗接种的效果进行了检测。实验分为三组:接种疫苗的实验组(RBD-OMV),接种溶剂的溶剂对照组(mock)和接种未结合RBD的OMV的空白对照组(Ctrl-OMV)。研究人员对不同组别分别接种后,使用病毒感染仓鼠,并进行了一系列测试以验证疫苗效果。图5 RBD-OMV与mock、Ctrl-OMV的体重。A&B:接种完成后,病毒感染前的体重记录;C&D:病毒感染后的体重变化。 体重检测结果显示,在病毒感染前,三组仓鼠的体重,无论雄性和雌性,随时间均没有显著改变(图5A&B);病毒感染后,RBD-OMV组体重没有下降,而mock与Ctrl-OMV组体重下降,在三、四天达到显著(图5C&D)。 图6 A:接种后Day42的抗S-RBD IgG滴度;B:抗S-RBD IgG滴度随时间的变化;C&D&E:Day48的BAL中抗S-RBD IgG/IgM/IgA的滴度;F:病毒中和抗体测试的中和抗体滴度随时间的变化;G:Day35 WT和Delta病毒株的中和抗体滴度比较。 血浆S-RBD IgG滴度测试结果显示,接种后42天,RBD-OMV组的血浆S-RBD IgG滴度更高,而两个对照组的滴度位于检测限度以下(图6A)。为检测呼吸道黏膜的抗体水平,研究人员检测了肺泡灌洗液(BAL)的抗体滴度,RBD-OMV组中可检测到IgG/IgM/IgA,两个对照组则未检测到。中和抗体测试表明,WT病毒株感染的抗体滴度与14天开始上升,于28天达到峰值并可保持到35天(图6F);抗体的中和活性在Delta和WT中没有显著差异(图6G)。 图7A:肺部组织中的病毒滴度;B:BAL中的病毒滴度 TCID50检测结果显示,肺部组织(图7A)和BAL(图7B)中RBD-OMV组病毒滴度显著低于两个对照组,BAL组已达到检测低限度。 图8 A:Day48不同组别仓鼠的肺部形态;B&C:H&E染色结果及病变积分。 于48天处死仓鼠并分离肺部,肉眼观察可见RBD-OMV组的炎症和出血病灶少于两个对照组,具有更少的肺泡水肿(图8A);肺组织切片的H&E染色结果也显示,RBD-OMV组的炎症、出血病灶和肺泡萎陷更少,且雄性的病变积分更低(图8B&C)。 以上所有检测结果表明,这种RBD-OMV疫苗可诱导抗体分泌,分泌的抗体能够中和野生型和Delta亚种病毒,证明了疫苗具有保护作用。OMV等外泌体疫苗具有如下优势:产量高:细菌复制快,且能够大量分泌OMV;多功能:表面可修饰多种抗原;组分构成简单:疫苗不需要其他佐剂;稳定性高:在室温下也能够保持稳定,可以冻干粉末的形式在低温长期保存。 以上结果说明,基于OMV的外泌体疫苗具有广泛的应用前景,可作为阻断新冠肺炎以及其他传染病传播的有效手段。 在这项研究中,作者使用Exoview系统对结合了重组RBD的OMV进行了表征分析,确定OMV上成功结合了新冠病毒的RBD。Exoview在外泌体疫苗开发中,可快速准确地表征外泌体,并统计不同表型外泌体数量并计算其比例,适合作为多组分外泌体疫苗的标准检测手段。 参考文献: [1]. Linglei Jiang, Tom Driedonks, Maggie Lowman, Wouter S.P. Jong, ... & Kenneth W. Witwer. (2021). A bacterial extracellular vesicle-based intranasal vaccine against SARS-CoV-2 protects against disease and elicits neutralizing antibodies to wild-type virus and Delta variant. bioRxiv. .全自动外泌体荧光检测分析系统(ExoView R100)简介 作为外泌体表征分析的倡导者,美国NanoView Biosciences于2018年推出了全自动外泌体荧光检测分析系统ExoView,该系统一经推出,便引起了外泌体领域科研工作者的广泛关注,凭借其稳定、出色的性能,短短几年在全球已有近百个客户,发表文献100多篇。ExoView的表征,能够帮助科学家更深入地了解外泌体与疾病之间的关系,助力疾病诊断和新药开发。 Nanoview所开发的全自动外泌体荧光检测分析系统(ExoView R200)采用单粒子干涉反射成像传感器(SP-IRIS)技术,是一款无需纯化的全自动的新型外泌体表征设备。该设备能够提供全方位的外泌体表征信息,包括颗粒大小、计数、表型与生物标志物共定位等,提供多层次和全面的外泌体测量解决方案。 为了更好的服务中国客户;Quantum Design中国子公司在北京建立了专业的客户服务中心,正式推出专业的全方位外泌体表征测试服务,您只需要少量样品即可获得全方位的外泌体表征数据: 欢迎各位老师垂询,前10名订购服务的老师,可享受8折优惠!
  • 聚焦环境与食品安全 第十五届全国青年分析测试学术报告集锦
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2018年7月26-27日,由中国分析测试协会青年学术委员会主办的“第十五届全国青年分析测试学术报告会”在安徽合肥成功召开。会议开设生命科学、环境与食品安全、化学计量与标准物质三个专题的分会报告,以下是环境与食品安全报告集锦。 br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/ff0ae579-b1b2-4638-81c6-4a7c75eb9e3f.jpg" title=" 侯贤灯.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 四川大学侯贤灯教授主持26日上半段报告 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/68a27391-d49d-44b7-861d-b791e93e118a.jpg" title=" 张勇.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 厦门大学 张勇教授 /strong /p p style=" text-align: center " strong 水环境中PAHs、DOM环境行为荧光法原位研究 /strong /p p   报告介绍了水环境中PAHs、DOM环境行为,以及内源性CDOM特性及其与PAHs的相互作用,如:荧蒽对中肋骨条藻生长过程中释放DOM特性的影响、铜绿微囊藻生长过程中释放DOM特性及其与芘相互作用、铜绿微囊藻胞内DOM光降解及对其与芘结合能力的影响,为开展环境中PAHs生物修复、生态毒性和环境风险评价提供科学依据。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/45c52664-873c-4065-b576-a69ed3572376.jpg" title=" 吕弋.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 四川大学分析测试中心 吕弋教授 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:发光传感与探针在环境分析中的应用 /strong /p p   催化发光气体传感器是以固体材料表面催化反应产生化学发光为基础,借助于多种气敏传感材料,发光强度与被测气体浓度成线性关系进行定量检测,成为检测挥发性有机物的强有力工具之一。课题组以挥发性有机污染传感识别为目标,建立具有特异性或通用性的催化发光气体传感器件,并进行了一些催化发光机理方面的研究。报告重点介绍了发光传感与探针在环境分析中的应用。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c6d8710a-d081-4c30-81c5-2eea5387a0fc.jpg" title=" 龚正君.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 西南交通大学 龚正君教授 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:基于光谱分析的表面污染物检测方法研究 /strong /p p   报告介绍了壳聚糖凝胶SERS基底用于爆炸物检测、胶带SERS基底用于爆炸物检测、口香糖SERS基底用于活体检测等内容。基于SERS的表面污染分析技术无提取液配制和样品预处理,仅需样品收集和检测,适用于现场表面污染物分析检测,检测速度相较于传统检测方法大幅度提高。 /p p    /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/617fcb76-d0a4-4aef-b56a-d1fd9cc6a202.jpg" title=" 刘麟.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 岛津企业管理(中国)有限公司 刘麟 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:超越期待的创新——岛津全新四极杆串联飞行时间质谱仪 /strong /p p   岛津近日在中国发布全新一代四极杆飞行时间液质联用仪LCMS-9030。得益于岛津独立研发的诸多专利技术,LCMS-9030提供优异的质量准确度、高灵敏度和高分辨率。在TOF部分,岛津开发了UF-Accumulation离子积累、UFgrating高场离子提取及iRefTOF等新技术,极大提升实验室工作效率。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/7d8e9e51-1ccd-460b-9e33-3469ef09ceb2.jpg" title=" 张睿佳.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中山大学 张睿佳博士 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:代谢系统生物学分析持久性有机污染物对人细胞代谢的影响 /strong /p p   课题组研究发现在新陈代谢方面,POPs引起细胞内糖代谢产物和三羧酸循环代谢底物显著变化(p& lt 0.05)。对糖酵解通路和脂肪酸合成通路上代谢酶基因表达的分析,亦发现相关基因LDHA和FASN表达下调。综上所述,用代谢系统生物学方法分析POPs对人细胞代谢的影响,能为进一步理解POPs影响机体健康提供新的认识,更有效地设计干预策略。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/de421ca5-eefa-4b13-8f35-47bda3da324d.jpg" title=" 马强.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国检验检疫科学研究院工业与消费品安全研究所 马强研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报道题目:基于原位采样离子化小型便携式质谱的消费品现场快速检测技术研究 /strong /p p   研究开展了基于原位采样离子化小型便携式质谱的消费品现场快速检测技术研究,综合运用纸喷雾、萃取纳升喷雾、毛细管弹状流微萃取等原位采样离子化技术,开发建立了玩具、化妆品、儿童用品等典型消费品中违禁抗生素、激素、塑化剂、过敏原等高关注、高风险、多类别、多组分化学污染物的系列快速检测方法,实现了化学风险物质的免样品前处理、高灵敏、高通量的现场快速检测。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/2f7d03d2-f2fd-4e91-9ebd-8d1ba8b86ce8.jpg" title=" 徐伟.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北京理工大学 徐伟教授 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:微生物快速检测质谱技术与仪器 /strong /p p   现有商业小型质谱仪局限于挥发性物质分析,课题组近年成功研发三代微型质谱仪,仪器实现高稳定、高灵敏度,尺寸减小,分辨率不断提升。第三代微型质谱仪离子源为真空等离子体离子源和敞开式离子源,采用连续大气压接口、差动真空设计,配合小型离子漏斗、正弦波频率扫描、四极辅助偶极激发等关键技术,在抗生素耐药细菌的快速检测、空气中有毒有害气体检测中得到应用。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/23a8d48a-e98b-41c4-8120-332899a99600.jpg" title=" 古志远.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 南京师范大学 古志远教授 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:基于金属有机骨架纳米片色谱质谱应用 /strong /p p   MOFs组成多样、结构丰富,具有超大的比表面积,可通过多种方式调控孔道尺寸和修饰多种基团,具有良好的热稳定性和溶剂稳定性。课题组开展了基于金属有机骨架纳米片的研究,将其用于色谱质谱实现生物分子的识别与分离。报告列举了MOF纳米片色谱固定相高效分离异构体、MOFs纳米片引发酶失活的机理研究、MOFs纳米片用于质谱样品预处理等研究。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c40a6cb5-7562-4a19-b331-771da982014e.jpg" title=" 李春丽.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 李春丽 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:高灵敏度离子源AEI在二噁英分析中的最新进展 /strong /p p   报告介绍了赛默飞三重四极杆GC-MS/MS TSQ9000产品,高灵敏离子源(AEI)及其在POPs分析中的应用,以及赛默飞推出的三重四极杆GC-MS/MS系列产品方法包(Method Kits)。配置AEI源的TSQ9000 GC-MS/MS系统满足欧盟标准对食品和饲料中二噁英检测与确证的现行要求,表现出良好的灵敏度、稳定性和重现性。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c7cdcb38-eb18-4c02-aebb-8f32b67f5e19.jpg" title=" 谭峰.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 大连理工大学 谭峰教授 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:被动采样-梯度扩散薄膜技术用于水中抗生素的原位采样分析 /strong /p p   课题组研究发现,NPC-Co多孔碳可作为DGT结合相材料,对氟喹诺酮类及磺胺类抗生素的结合容量及速率大,结合的抗生素容易洗脱。基于多孔碳的DGT原位采样实现对城市污水、海水中抗生素的测定,结果与主动采样结果具有较好的一致性。城市污水处理厂并不能完全去除抗生素等污染物,污水排放成为水体抗生素污染的一个重要途径。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/9e20d582-5e89-4fcd-b70d-ff5a761a4edf.jpg" title=" 杨勇杰.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 国家环境分析测试中心 杨勇杰研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:大气颗粒物化学组分分析表征 /strong /p p   报告介绍“3+X”综合表征手段,大气颗粒物主要化学组分包含水溶性无机离子、无机元素、元素碳和有机碳,特征化学组分包含六价铬、PAHs/NPAHs、左旋葡聚糖。报告举例典型颗粒物扫描电镜的照片和能谱图,以及用环境空气 六价铬的测定 柱后衍生离子色谱法,测定北京城区大气颗粒物中的六价铬浓度。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/95d9194d-76b1-430b-ab56-3be94c4e56b6.jpg" title=" 王晓春.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 鞍山师范学院王晓春教授主持27日上半段的专题报告 /strong /p p /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b5e391ca-cb5d-4f7b-ba7c-fa042ffa2ffa.jpg" title=" 周明_meitu_1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 东北师范大学 周明教授 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:基于生物质衍生碳纳米材料的电化学生物传感器和生物燃料电池 /strong /p p   与大尺寸相同物质相比,纳米尺寸的物质展现出不同的物理化学性能。因此,碳纳米材料被用于设计和构筑先进的电化学生物传感器及生物燃料电池。由于生物质相对廉价、大量存在、快速再生、容易获得和环境友好,近些年由生物质衍生的可持续碳制备碳纳米材料越来越吸引大家的注意。近期,课题组制备了不同种由生物质衍生的碳纳米材料,并用于电化学生物传感器和生物燃料电池的构筑。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/bffff121-9a3d-48b9-bf34-36f4f114d501.jpg" title=" 李祖光.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 浙江工业大学 李祖光教授 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:新型样品前处理方法在农产品和环境分析中的应用 /strong /p p   课题组制备了一系列低共熔溶剂,尤其是三元低共熔溶剂(TDES),建立了一种基于三元低共熔溶剂的微波辅助水蒸气蒸馏法提取花椒精油,对有关提取参数进行了优化,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对提取所得的花椒精油进行了定性和定量分析。研究结果表明基于三元低共熔溶剂预处理的微波辅助水蒸气蒸馏法是一种提取花椒精油的绿色高效的提取方法,有望将用于其他植物精油的提取。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/173e824a-40cd-44af-81b8-52a14e797492.jpg" title=" 邱洪灯.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:高选择性色谱柱的制备及多环芳烃的高效分离 /strong /p p   为有效达到无机、有机阴离子和中性化合物的同时分离,阴阳离子的同时分离,课题组制备了一类基于咪唑基团的分离介质。研究显示,咪唑基团的引入为疏水色谱固定相带来新的作用力,增强了色谱分离选择性 烷基链长的增加可以进一步增强疏水色谱固定相对多环芳烃的色谱分离选择性 对阴离子在咪唑离子液体改性硅胶固定相的色谱分离选择性能力也有很大影响。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/974d0004-9031-4b5b-a03d-134201ad46c3.jpg" title=" 周焕英.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 军事医学科学院卫生学环境医学研究所 周焕英副研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:SBA-15改性基质在MALDI-TOF-MS小分子化学污染物检测中的应用 /strong /p p   课题组以介孔材料SBA-15和MALDI-TOF-MS常用基质α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)为前体,通过对SBA-15表面材料进行化学修饰,合成了适于MALDI小分子检测的SBA-15改性新基质。该基质在分析时不仅能够有效促进分析物的离子化,而且大大降低的基质对小分子测定物质的影响,具有广泛的适用性。该类基质对三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、莱克多巴胺、多种有机磷类农药、喹诺酮类兽药等小分子化学物质检测均获得了良好的效果。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/cc1335d7-f49e-40d8-8f50-694f2b41d87f.jpg" title=" 宋大千.jpg" / /p p style=" text-align: center " 吉林大学宋大千教授主持27日下半段专题报告 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/10103aae-39e6-4ae7-b3b0-b24dda676fda.jpg" title=" 商海波.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 延边大学 商海波博士 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:GLME/GC-MS快速分析食品中农药残留 /strong /p p   气液微萃取仪(gas-liquid microextraction,GLME)工作原理与气相色谱相似,适用于挥发性、半挥发性物质的快速分析,所需样品量少、萃取时间短,可减少难挥发性成分对色谱柱及进样口的污染。报告介绍GLME技术在检测食品农残的应用,可实现一步萃取蔬菜中残留农药,一步萃取水果中残留农药。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3d72cdf9-111c-48ed-b652-d988161367c7.jpg" title=" 马品一.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 吉林大学 马品一博士 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:阴离子反应型荧光探针的设计合成及应用研究 /strong /p p   基于类花菁和荧光素母体,课题组合成了两种分子荧光探针,在模拟生理条件下对待测离子具有特异性和高灵敏度。利用ESI-MS、NMR等实验方法,并结合DFT和TD-DFT理论计算,对于发光机理进行研究。成功将探针应用于食品、环境、活体细胞和动物成像研究。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/e4b7600a-bbe2-4fcd-882c-3429eb21cd00.jpg" title=" 严吉林.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 苏州大学 严吉林副教授 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:基于自由基的荧光检测 /strong /p p   课题组通过简单的混合(非共价交联),建立了具有荧光ON/OFF的比例荧光检测体系。体系构建简单方便,检测灵敏度较好,信号的重现性优于单波长定量方法,更实现传单过程中伴随颜色变化,通过目视采集信号的进一步目标。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3aa19d40-0052-405e-94aa-c46a5fde046b.jpg" title=" 刘琦.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中南大学 刘琦博士 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:基于核酸框架的可控信号放大 /strong /p p   核酸框架空间分辨率极限为0.34nm,具有化学性质稳定、生物相容性好、高度可控、易于修饰等特点。课题组开展基于核酸框架的定价组装和可控放大研究,发展了占位策略解决因捕获链自杂交形成聚体,以及重复核酸框架结构构建策略 实现基于核酸框架结构实现定价态组装,长链cfDNA的电化学检测信号可控放大,检测限提高与检测动态范围调控。 /p
  • 技术线上论坛丨3月11日《全自动外泌体荧光检测分析系统助力外泌体研究》
    [报告简介] 外泌体是一类直径约30-150 nm的细胞外囊泡,可携带RNA,DNA,蛋白质、等多种信号分子,是一种新型的细胞间信号传递的媒介。在疾病的发生、诊断和治疗中发挥着重要的作用。但是对于外泌体进行分析的手段却非常有限,尤其是在单个外泌体的表征的分析以外泌体内容物分析方面更加缺乏。美国NanoView Biosciences推出的全自动外泌体荧光检测分析系统—Exoview R200,采用了全新的SP-IRIS技术,实现了对单个外泌体的全面表征,包括了外泌体的荧光成像、亚群粒径检测、计数、内容物分析、蛋白共定位等。短短三年,在范围内已有多家实验室采用该设备,包括了著名的哈佛大学、约翰霍普金斯大学、康奈尔大学、洛杉矶儿童医院、麻省总医院、东京工业大学、尔大学、新加坡国立大学、大阪大学等,发表文献近百篇,其中不乏期刊如Cell、Nature、Journal of Extracellular Vesicles、Cancer Research、Nanoscale、ACS Nano、BMJ journal、Brain, Behavior, and Immunity、Trends in Cancer等。 2021年,Quantum Design中国子将Exoview R200引入中国,为国内科研工作者提供了多层次和全面的外泌体表征解决方案,同时也被生物通评为“2021生命科学十大创新产品”。 本次报告内容丰富,包括了目前外泌体研究过程中遇到的困难及挑战,常规的检测方法及其限制,外泌体前沿的进展及Exoview R200如何助力科研工作者取得更加突出的研究成果。Exoview R200能够帮助您实现:☛ 可对单个外泌体进行无标记和荧光成像☛ 无需纯化,避免对外泌体损伤造成检测误差☛ 一次性输出外泌体相关的亚群粒径、亚群计数、蛋白共定位、蛋白荧光强度与粒径对比分析等数据☛ 高通量检测☛ 同时对外泌体表面蛋白和内容物进行分析[直播二维码]扫描上方二维码即刻预约此次报告,无需注册![主讲人介绍]胡西,都医科大学博士,加州大学洛杉矶分校博士后,研究期间主要从事干细胞诱导和神经细胞分化及ALS相关病变研究。2018年加入Quantum Design中国子公司,任生物部应用科学家,主要负责光学成像类设备的应用技术支持工作,具有丰富的电镜、高显微镜操作和成像经验。[报告时间]开始: 2022年3月11日 10:00结束: 2022年3月11日 10:30[精选案例]▪ 研究脑脊液中的外泌体 ▪ 检测脊髓受伤后的小鼠血液中的外泌体▪ 研究肾癌细胞的乏氧检测▪ 研究改造的外泌体
  • 精工电子纳米科技X射线荧光分析仪全新上市
    精工电子纳米科技有限公司开发生产可在短时间内对微小区域中微量有害金属进行高灵敏度测量的能量色散型X射线荧光分析仪[SEA6000VX]于近期全新上市。 能量色散型X射线荧光分析仪 SEA6000VX   X射线荧光分析仪,因其便捷的操作性和分析的快速性,在对应RoHS指令等环境管制中被大量导入到零件及产品的入库出货检查中。除了RoHS指令以外,随着ELV指令、玩具规范以及RPF*1等等的无铅化、无卤化标准的建立,可以预见对于测量环境管制物质的需求将会日益增加。但是,为了进一步提高测量的效率,并对应复杂的测量需求,现有机型已经很难对应线路板等复合部件中无法拆解的特定微小区域的测量,以及线路板整体有害物质的管理等的需求,因此开发了这款能够满足这些需要的最新机型。   [SEA6000VX]大幅提升了灵敏度,实现了对微小区域的高速测量。由于配备了本公司自行研发设计的无需液氮高计数率检测器Vortex及全新设计的X射线源,更是得到了比以往机型高出10倍以上的灵敏度。对于原先在5mm~10mm左右比较大的分析范围内进行的微量有害物质测量,现在即使在0.5mm~1.2mm左右的微小区域内也能以相同或者更短的时间进行测量。   通过提高测量微小区域的灵敏度以及搭载高速电动平台,实现高速二维扫描。例如,对100mm x 100mm的实装线路板的高速扫描中,仅需2分钟左右就能检测出其中亚毫米大小的共晶焊锡。如果增加扫描的次数,大约花30分钟左右的时间就可以检测出RoHS指令中的规定值为1,000ppm级的铅含量,从而可以判断整个实装线路板中是否符合无铅制程的规范。   此外,[SEA6000VX]还配备了决定测量位置观测的高清晰度宽视野光学系统,以及高精度的X-Y平台,进一步提高了操作的便利性及测量的稳定性。   精工电子纳米科技有限公司针对有害物质测量所开发生产的X射线荧光分析仪中,既有的下方照射方式的SEA1000A、SEA1200VX等,加上此次全新上市的上方照射型「SEA6000VX」,可广泛对应不同的测量对象。   【SEA6000VX的主要特点】   1. 高速扫描测量   通过结合了大幅提高的微小区域X射线荧光分析灵敏度和高速电动平台,能够快速获得二维扫描图像。特别是强化了对线路板中铅的扫描,配备了铅扫描专用滤波器。让1,000ppm以下无铅焊锡中的铅扫描变成简单可行。   2. 宽视野高清晰度光学系统   可获得250mm x 200mm的20μm以下高清晰度的光学影像。从该光学影像可以直接精确指定测量位置,让操作性得到飞跃般的改善。此外,该光学影像可以和通过高速扫描获得的扫描图像进行重叠,可在大范围内进行高精度分析。   3. 微小区域中微量金属的高速测量   实现了高密度微小X射线束以及配备的高计数率检测器,加上充分考虑到X射线荧光检测效率的设计,实现了高灵敏度化。微小区域中微量金属或薄膜都可在短时间内测量。即使是1mm x 1mm左右的微小区域也可以以100秒左右的速度测量其中的有害物质。   4. 无需液氮的高计数率检测器   作为标准配置本公司独有的无需液氮的高计数率检测器,省去了繁琐的液氮补给程序。仅需数分钟的开机时间,同时电子冷却的规格具备了优异的可信性。运用的技术可以减少在液氮制造、搬运时产生的二氧化碳,以及提高测量速度后节省下的电力等,是一款考虑到环保问题的先进仪器。   5. 微小区域的镀层厚度测量   可在十秒左右的时间完成对0.2mm x 0.2mm面积中Au/Ni/Cu(金/镍/铜)等薄膜多镀层的镀层厚度测量。此外,也可对无铅焊锡镀层或化学镍镀层中含有的微量铅进行分析。   【上市日期】   2008年6月17日   【后注】   *1 RPF   Refuse Paper & Plastic Fuel的简称。以难以再次回收利用的旧纸、废弃塑料等作为主要原料的固体燃料。
  • 精工盈司用于检测大米中的镉的X射线荧光检测仪器「SEA1300VX」发售
    用于检测大米中的镉 X射线荧光检测仪器「SEA1300VX」发售 无需预处理、只需数分钟即可完成含有标准的判断 精工电子纳米科技有限公司(简称:SIINT,社长:川崎贤司,总公司:千叶县千叶市)是精工电子有限公司(简称:SII,社长:新保雅文,总公司:千叶县千叶市)的全资子公司,主要从事测量分析仪器的生产和销售。本次,将于7月1日发售X射线荧光检测仪器「SEA1300VX」,无需处理就能在数分钟内检测出大米等食品中镉的含量。 SEA1300VX 食品中的镉污染是一个一直以来长期存在的问题,特别是日本人将大米作为主食,为此厚生劳动省已通过食品卫生法设定了标准值。以往含量在1.0ppm以上的产品一直被禁止流通。但在去年4月,伴随食品卫生法的修订,糙米以及精米中镉的标准值被修改至0.4ppm以下,并从今年2月28日开始实施。 以往,像这种针对大米中镉的浓度测量法,通常采用原子吸光分析或ICP发光分光分析等方法。但在分析时,需要对样品进行粉碎、溶解等预处理,需要花费大量的成本和时间,而且需要由专家进行操作,难以测量众多的样品。 另一方面,X射线荧光分析法无需进行预处理,而且测量操作也很简单,因而被广泛用作管理工业产品等的有害金属浓度的检测仪器。但在食品检测中,在性能上则要求所需的检测浓度要比传统的0.1ppm高出1位以上,因而未能达到实用要求。精工电子纳米科技有限公司运用长年积累的X射线荧光技术,把镉的检测强度提高到传统仪器的100倍左右※1,开发出可以检测出0.1ppm浓度的检测仪器「SEA1300VX」。 「SEA1300VX」仪器只需把4g左右的糙米或白米装入测量容器,无需进行预处理,而且谁都能够很方便地测量。而且大大缩短了测量时间。例如,对于基本不含有镉的糙米,只需1分钟左右就可测量出是否超出0.4ppm的标准值。另外,对于含有浓度在0.4ppm左右的糙米,只需10分钟左右就可准确检测出镉的实际含量。再有,如果使用自动取样器,则只需设置一次,最多能够自动测量90个样品。每月能够测量约5,000个样品。 另外,对于蔬菜等镉含量的检测标准,要比大米的检测标准更加严格。如果使用本机器,只需把样品进行干燥、浓缩,即可进行测量。另外还可测量砷、铅等有害金属的含量。为了确保人们在今后吃得安全、吃得放心,精工电子纳米科技有限公司正把「SEA1300VX」销往食品生产和流通领域。 【SEA1300VX的主要特征】(1)直接测量糙米 只需把4g左右的米装入测量容器,然后按下测量按钮,就可测量镉的浓度。完全不需要传统方法中所必须的粉碎、溶解等预处理过程。 (2) 对于不含镉的糙米,标准值以下的测量时间大约需要1分钟 通过改良检测仪,我们已把镉的检测强度提高到传统X射线荧光仪器的100倍※1。检测强度的提高直接缩短了测量时间。对于不含镉的糙米,用来判定在0.4ppm这一标准以下的测量时间只需1分钟左右。 (3)力求定量、准确的测量,也只需10分钟 在镉的含有浓度接近0.4ppm的标准值时,某种程度上要求测量作业具备定量、准确性。这时,会自动延长测量时间。另外,对于确保标准偏差在0.05ppm左右的测量,也只需10分钟左右。 (4) 用自动取样器进行自动测量 只要把所要测量的样品事先放置到仪器中,每1次就可自动测量最多90个样品。每月可测量约5,000个样品。 【SEA1300VX的主要规格】 X射线源: 空冷式小型X射线管检测仪 : Vortex 半导体检测仪(无需液化氮)样品重量:    4g 仪器尺寸: 700(宽)×580(深)×730(高)mm 【价  格】 1000万日元~(不含税) 【参考】 X射线荧光分析法 通过向所要测量的样品照射X射线,根据由样品二次发出的X射线荧光,来检测样品中所含元素的种类和浓度的方法。其最大特点是:无需对样品进行预处理,只需把样品设置到仪器上,就可简单地进行测量。 ※1与本公司产品相比,由本公司实施的调查。 本产品的咨询方式 中国:精工盈司电子科技(上海)有限公司TEL:021-50273533FAX:021-50273733MAIL:sales@siint.com.cn 日本:【媒体宣传】精工电子有限公司综合企划本部 秘书广告部 【客户】精工电子纳米科技有限公司分析营业部 营业二科TEL: 03-6280-0077(直线)MAIL:info@siint.co.jp
  • 恒光智影IVD: 近红外二区荧光纳米颗粒用于新冠病毒抗原检测
    本文要点:新冠病毒(SARS-CoV-2)的早期发现是预防其传播的有效途径。新冠病毒抗原检测是便捷的方法,但如何发展高灵敏度的有效诊断方法仍是一个挑战。本文提出了一种基于近红外二区窗口荧光发射纳米颗粒的横向流动分析方法( lateral flow assay,LFA),用于新冠病毒抗原的灵敏检测。得益于NIR-II荧光的高穿透性和低自体荧光,这种NIR-ⅡLFA可以增强SBR,使得SARS-CoV-2抗原的检测限可降至0.01 ngmL-1。在临床拭子样本测试中,NIR-II LFA优于胶体金LFA,与聚合酶链反应测试的总体一致性更高。NIR-II LFA可以成功检测低抗原浓度(0.015 ~ 0.068 ngmL-1)的临床标本,而胶体金LFA检测失败。NIR-II LFA可为新冠肺炎感染的早期诊断和大规模筛查提供一个高灵敏度、快速、经济有效的平台。NIR-II荧光纳米颗粒是通过将有机染料封装在聚苯乙烯(PS)纳米颗粒中制备的。纳米颗粒表面修饰的羧基,允许与胺功能化的单克隆抗体(mAbs117)进行偶联。与mAbs117偶联后,纳米颗粒(NIR-II nanoparticles@mAbs117)尺寸增大47 nm、表面变粗糙(Figure 1(a))。制备的纳米颗粒分散在水中呈淡绿色,并显示明亮的NIR-II荧光(Figure 1(b))。其紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR)吸收光谱在806 nm处出现峰值,而荧光发射光谱在1046 nm处出现峰值(Figure 1(c))。纳米颗粒对于新冠病毒抗原进行LFA检测的原理如Figure 2 所示。LFA条带由5部分组成:样品垫(Sample pad)、结合垫(Conjugate pad)、NC膜(NC membrane)、吸收垫(Absorbent pad)和塑料衬底(Plastic backing)。NIR-II nanoparticles@mAbs117被固定在结合垫上。将N蛋白捕获抗体(mAbs30)和链霉亲和素分别置于NC膜上的测试线(T线)和控制线(C线)上,T线和C线之间的间隙约为3 mm。样品液被滴加到样品垫上后,在毛细力作用下流向吸收垫。在流动过程中,样品中新冠病毒N蛋白将与结合垫上的nanoparticles@mAbs117形成 nanoparticles@SARS-CoV-2 N蛋白复合物。由于新冠病毒N蛋白与mAbs30之间的抗原抗体相互作用,该复合物在T线上被mAbs30抗体捕获,形成三明治免疫复合物结构。样品中N蛋白越多,在试验线上聚集的夹心免疫复合物越多。随着样品继续流动,生物素标记的nanoparticles@mAbs117被链霉亲和素捕获在C线上。在808 nm激发并在1000 nm长通滤波器滤波后,可使用低成本的InGaAs光电探测器在室温下记录荧光信号。荧光信号与纳米颗粒的数量呈正相关。通过对T线和C线的荧光信号强度积分,建立抗原浓度与荧光强度的对应关系,可以得到定量的样品浓度。基于此原理,建立了一种高灵敏度的SARS-CoV-2抗原横向流动检测方法,可用于SARS-CoV-2抗原的定量早期诊断。优化筛选出NIR-II nanoparticles@mAbs117的抗体载量和免疫测定时间为240 ngmL-1和15min。随后,通过检测不同浓度的新冠病毒重组抗原,评估LFA的灵敏度。随着N蛋白浓度的增加,T/C信号强度相应增加(Figure 3(a))。T/C强度与N蛋白浓度在0.02-120 ngmL-1范围内呈良好的线性关系。在检测阈值附近进行了一系列低浓度实验。通过空白加三倍标准差的平均信号强度计算,LoD降至0.01 ngmL-1(Figure 3(b))。再现性是评价方法有效性的关键因素。在N蛋白浓度为0.5、10和100 ngmL-1时,回收率估计分别为102.6%、98.9%和109.1%(Figure 3(c))。通过检测甲型流感、乙型流感、S蛋白(SARS-CoV-2重组刺突蛋白)和N蛋白,验证了条带的特异性。结果表明,本研究的条带可以特异性识别新冠病毒,并且与其他蛋白没有交叉反应(Figure 3(d))。从低抗原浓度的检测中发现,T线与背景信号区分明显:当抗原浓度降低到0.1 ngmL-1时,SBR高达3.46;当抗原浓度低至0.01 ngmL-1时,SBR仍可达到1.21,但T线看起来比较模糊(Figure 4(a))。与商业胶体金分析试剂盒进行比较,在用相同抗体制备的胶体金检测试剂盒中:当抗原浓度稀释到0.1 ngmL-1时,T线不明显;而0.5 ngmL-1时SBR仅为1.23(Figure 4(b))。另一种商业胶体金型新冠病毒抗原试剂盒,当抗原浓度稀释至0.5 ngmL-1时,T线不清晰。结果提示NIR-II LFA检测新冠病毒抗原的敏感性高于胶体金LFA。为进一步验证NIR-II LFA的有效性,研究采集了30份临床拭子样本,包括18份COVID-19阳性样本和12份COVID-19阴性样本(由深圳疾病预防控制中心PCR证实)。通过比较荧光强度分布曲线可以清楚地区分阳性样品和阴性样品。其中10例抗原浓度较低,范围为0.015 ~ 0.068 ngmL-1(Figure 5(a))。我们测试了相同条件下胶体金检测方法 (WWHS Biotech, Inc.)。18份阳性样本中仅检出8例抗原浓度较高的病例(Figure 5(b)),其余10例抗原浓度较低无法与阴性样品区分。如Figure 5(c)所示,NIR-II LFA优于胶体金LFA,因为它可以减少假阴性样品的数量。需要指出的是,标本保存液和保存时间可能会影响临床标本抗原定量的准确性。目前的结果表明,NIR-II方法在疑似病例或早期感染的情况下可以实现更敏感的COVID-19检测,但仍需要对临床COVID-19样本进行更详细的研究,以供未来应用。参考文献doi.org/10.1007/s12274-022-4351-1⭐️ ⭐️ ⭐️近红外二区小动物活体荧光成像系统 - MARS NIR-II in vivo imaging system高灵敏度 - 采用Princeton Instruments深制冷相机,活体穿透深度高于15mm高分辨率 - 定制高分辨大光圈红外镜头,空间分辨率优于3um荧光寿命 - 分辨率优于 5us高速采集 - 速度优于1000fps (帧每秒)多模态系统 - 可扩展X射线辐照、荧光寿命、一区荧光成像、原位成像光谱,CT等显微镜 - 近红外二区高分辨显微系统,兼容成像型光谱仪 ⭐️ ⭐️ ⭐️ 恒光智影 上海恒光智影医疗科技有限公司,专注于近红外二区成像技术。致力于为生物医学、临床前和临床应用等相关领域的研究提供先进的、一体化的成像解决方案。自主研发近红外二区小动物活体荧光成像系统-MARS。 与基于可见光波长的传统成像技术相比,我们的技术侧重于X射线、紫外、红外、短波红外、太赫兹范围,可为肿瘤学、神经学、心血管、药代动力学等一系列学科的科研人员提供清晰的成像效果,助力科技研发。 同时,恒光智影还具备探针研发能力,我们已经成功研发了超过15种探针,这些探针将广泛地应用于众多生物科技前沿领域的相关研究中。
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