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二甲基硝基苯甲醚

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二甲基硝基苯甲醚相关的论坛

  • 二甲基砜检测

    急求二甲基砜的检测方法，目前正在试[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法，想问下用SPB-5弱极性柱是否能检测二甲基砜，文献上用的中性柱，但实验室没有，选用丙酮做溶剂，硝基苯做内标，进样口柱温检测器温度都是190度，或者有除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]别的检测方法也可以

  • 【求助】2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚

    2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚,这2个东西,我用非极性柱,换了几种不同型号的柱子,用甲醇,乙腈,四氢呋喃不同溶剂做流动相都分不开,我记得在氨基上可以上个什么保护基团,好像是十六烷基磺酸钠什么的,具体怎么搞忘了,请哪位高人指教...

  • 【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一，二者又属于同分异构体，沸点和极性都很接近，故在检测过程中很难鉴别。目前，对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现，而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近，单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是，作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS（固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷），除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外，再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件，作者使用中等极性色谱柱DB-17MS，同时使用三阶程序升温，实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃/分钟升温至[/font

  • N-二甲基亚硝基胺走不出信号

    有没有做过N-亚硝基胺的？我用N-二甲基亚硝基胺标准物质进样，但是根本观察不到信号，TIC和SIM都没有信号，这是什么原因呢？

  • 偶氮中的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺可以分开吗？

    我们实验室现在刚开始做偶氮，我想问下各位大虾你们做偶氮的时候2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺能分开吗？我们用的是Rtx-5ms的柱子。哪位大侠告知我下，我会不胜感激的！谢谢！我们现在做标准曲线的时间两种物质分不开。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • GC-MS测甲醛2,4-二硝基苯腙用什么柱子？

    GC-MS测甲醛2,4-二硝基苯腙用什么柱子？

    我最近尝试用GC-MS来测甲醛，由于直接进甲醛的话，难度太大，所以就参考了某些标准，采用了衍生法，先将甲醛与2,4-二硝基苯肼反应，生成甲醛2,4-二硝基苯腙，再将苯腙（溶剂为二氯甲烷）上GC检测。根据该标准的要求，是要用OV-1的填充柱，但是这种柱子，我没有，估计也用不了，我的机器是7890A/5975C。正在用的柱子是DB-5MS,有一条备用的HP-5MS柱子。手上并没有OV-1柱子。不管三七二十一，直接用DB-5MS试了一个样。色谱条件：50℃，保留1分钟10 ℃/min，升至300℃，保留15分钟。结果能做出目标物，但是也有很多很多其他的峰，而且是间歇性的一直在出，总共出了约6次，一次比一次矮。不知是什么原因，是柱流失吗？后来再认真的查了资料，上述的三种柱子固定相分别是：DB-5MS: 5%苯基95%二甲硅亚芳基硅氧烷HP-5MS: 5%苯基95%二甲基聚硅氧烷OV-1: 100%二甲基聚硅氧烷http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203121006_354027_1601936_3.jpg现在已经换上了HP-5MS柱子，准备再试试，看有什么不同。请各位大侠帮忙看看，是什么原因导致同一种物质不断的出峰，是柱流失吗？我是否一定要买一条HP-1MS的柱子（此柱子的固定相跟OV-1是一样的）？OV-1的柱子能否用在我的设备上？同一种固定相，填充柱跟毛细管柱功能是一样的吗？

  • 【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚；3-叔丁基-4-羟基苯甲醚；2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点（℃）】48～55【沸点（℃）】264～270℃（9.77E4Pa）【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末，略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物，用于食品用抗氧剂，抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强，两者同时使用，起协同作用，可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外，亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 （1）以对羟基苯甲醚为原料，在硫酸或磷酸催化剂存在下，在80℃下与叔丁醇反应而得混合物；（2）以对苯二酚和叔丁醇为原料，反应生成叔丁基对苯二酚，再以锌粉为催化剂，与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略

  • 【求助】有机氯农药残留测定中各种成分的出峰顺序？六六六 五氯硝基苯

    毛细管柱是岛津的Rtx-1，固定液是100%聚二甲基硅氧烷，由于我们这里没有单标，也没有质谱检测器，不知道每个成分的出峰顺序，固定液相同的毛细管柱应该差不多，回复时请提供柱子类型，先谢谢各位同行啦。六六六四种（α-BHC β-BHC γ-BHC δ-BHC），滴滴涕四种（ pp'-DDE pp'-DDD op'-DDT pp'-DDT）、五氯硝基苯（PNCB）以下是具有相对填料的商品柱：100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1

  • 请教偶氮染料中2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的检测方法

    如题，发现这两个物质在DB-5的柱子上是分不开的，也看到有文献说液相可以分开的，试着做了一下，用甲醇和0.1%磷酸作为流动相也分不开，柱子是eclipse C18的，15mm长的。另：为什么标准中只限制了这两种二甲基苯胺，如果将其他异构体的二甲基苯胺误判为2,4-或2,6-怎么办？如何区分？

  • 【求助】有机氯农药残留测定中各种成分的出峰顺序？六六六 五氯硝基苯

    毛细管柱是岛津的Rtx-1，固定液是100%聚二甲基硅氧烷，由于我们这里没有单标，也没有质谱检测器，不知道每个成分的出峰顺序，固定液相同的毛细管柱应该差不多，回复时请提供柱子类型，先谢谢各位同行啦。六六六四种（α-BHC β-BHC γ-BHC δ-BHC），滴滴涕四种（ pp'-DDE pp'-DDD op'-DDT pp'-DDT）、五氯硝基苯（PNCB）以下是具有相对填料的商品柱：100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1

  • 【讨论】请问2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚为什么不稳定？

    在水溶液里用有机溶剂萃取出2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚，回收率很低（前者回收率小于50%，后者回收率小于20%），调整pH值也效果不大。请帮分析下原因，如是否跟两个氨基的位置有关系？把这两种物质分别用甲醇配置成溶液，密封，放置一段时间后，溶液浓度会降低，尤其是2,4-二氨基苯甲醚降低的很多，请帮分析下原因。同样情况也出现在1，4-苯二胺中。

  • 位置异构体气质联用的检测-2,4-二甲基苯硫酚，2,6-二甲基苯硫酚

    [color=#444444]2,4-二甲基苯硫酚，2,6-二甲基苯硫酚位置异构体。沸点分别为207-208 °C，76℃[/color][color=#444444]使用Scientific TRACE TR-5MS 色谱柱，两个峰出在一起，相差0.1min，无法基线分离。尝试多种升温程序，只有保留时间和峰宽有变化，分离情况不变。降低载气流速也一样。[/color][color=#444444]换用 安捷伦vf-WAXms柱，彻底分不开了。瘦高的一个峰。[/color][color=#444444]两个柱子都试过60，70,90,120度恒温，分不开。梯度升温，也分不开。[/color][color=#444444]请各位大侠帮帮忙，试了两天了。[/color]

  • 【求助】二甲基亚砜与间苯的分离条件

    我做中控转化率,需要把二甲基亚砜与间羧基苯甲酸分离开,现正在寻找最佳的流动相比例.原先的比例是70+30+0.1+0.2(甲醇+水+醋酸+磷酸),但是分不开,出现包峰.望各位指导.

  • 硫酸二甲酯的主要用途

    硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂，在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂，进行O-甲基化反应和N-甲基化反应，可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势，中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用，氟蚜螨等新型高效农药新品种，需要在技术上降低产品生产成本，而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚，其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法，其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚，主要反应历程分两步，首先苯酚与碱反应得到苯酚钠，生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉，缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产，导致生产效率低、能耗高、劳动强度大，而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌，对人的身体健康带来了隐患，再加上生产过程中产生大量工业废水，对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚，间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷（ODB-2）为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下，往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中，以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯，可以合成酯基季铵盐，这是一种阳离子柔软剂，这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性，而且能够在环境中生物降解，比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白，处理织物后白度良好，织物柔软性能良好，只是硫酸二甲酯有剧毒，合成时候需要控制好用量，避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性，例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化，从而在大分子链上引入离子，这样可以使高分子具有一定的导电性，从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化，感光材料涂布，酚类、醚类、醛类香料合成，硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂，缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯，水浴加热一段时间，可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚，愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟，最后生成甲氧胺盐酸盐，这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成；在药物合成中，它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化，实现DNA的化学修饰，而不影响其他的，也不影响RNA，DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制，同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂，实现DNA的化学裂解 ，传统的DNA测序方法之一：Maxam-Gilbert DNA化学降解法，就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段，通过判断断裂位置的碱基或碱基类型，从而实现DNA的测序。

  • 【讨论】有谁用过对氨基二甲基苯胺？

    测定水质中的硫化物，所配的试剂中，有一个是对氨基二甲基苯胺，买的是国外的试剂，用过一段时间后发现里面全都变的如黑沥青似的黏黏的，不知道是保存的哪个环节出了问题？（我们用的是黑色塑料瓶子，拧的很严，通风，干燥．）[em0810]

  • 【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    邻氨基苯甲醚同分异构体的分离摘要：为了实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离，作者采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离。关键词：邻氨基苯甲醚；分离；异构体The Separation of O-Anisidine and Its isomersAbstract: In order to achieve the complete separation of o-anisidine and its isomers, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separationof o-anisidine and its isomers. Keywords: o-Anisidine; separation; isomers 1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量，按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件，不但检测时间很长，而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近，同时这些异构体的质谱图又非常相似，从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别，如薄层色谱、液相色谱等，需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者对芳香胺邻氨基苯甲醚及其异构体分离的问题进行了研究，其中，邻氨基苯甲醚属于有害芳香胺，而其同分异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件，使以上化合物达到很好的分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯；甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻氨基苯甲醚及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 仪器操作条件色谱柱：DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃／分钟升温至85℃ ，保持20分钟，再以30℃／分钟升至280℃，保持0分钟；载气：He；流速：1.0ml/分钟；离子化方式：EI；质量扫描范围：35—350；进样方式：不分流进样；进样0.2μL。2.3 执行标准试样处理按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021932_256750_1604317_3.jpg图1 邻(间、对)氨基苯甲醚总离子流图由图1可以看出，邻氨基苯甲醚及其异构体在本实验条件下，可以得到很好的基线分离。保留时间分别为：邻氨基苯甲醚(27.115分钟)；间氨基苯甲醚(28.509分钟)；对氨基苯甲醚(28.146分钟)。在对染料产品中23种有害芳香胺含量的测定过程中，由于异构体的存在，并且多数异构体的质谱图很相似，如果保留时间相同，往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷)，同时使用三阶程序升温，很好的解决了这个问题。通过上面的数据与国标GB/T17592-

  • 水质硫化物，N,N-二甲基对苯二胺溶液

    求问，N,N二甲基对苯二胺盐酸盐，我这里是紫黑色，配制完大概是深灰色，我现在做空白高，不知道是不是这个试剂的问题？我看网上有说这试剂应为白色或灰色，灰色的话可是浓度高了？

  • 对氨基二甲基苯胺溶液的颜色会不会影响显色的颜色深浅

    对氨基二甲基苯胺溶液的颜色会不会影响显色的颜色深浅

    用亚甲基蓝测硫化物的时候，总发现空白偏高，0.06-0.08之间。多次排查觉得可能是对氨基二甲基苯胺盐酸盐的原因，下图是照片，品牌是adamas，外观为黑色，且大多结块。（我看网上都是说是白色至黄色至灰色，如果是黑色说明变质了问了售后，他们说这批对氨基二甲基苯胺盐酸盐就是黑色的，成品颜色跟工艺有关，还给了检测核磁和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]的鉴定结果数据（但我看不懂，放在附件了），说这批药的结构是合格的。我现在的疑问是，即便这批药的结构是合格的，但是不同生产工艺造成的成品颜色是否会影响空白样的显色呢？[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261016565152_2614_5383916_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这个是对氨基二甲基苯胺盐酸盐的外观[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261017246679_49_5383916_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这个是配置好的对氨基二甲基苯胺溶液的颜色（是不是有点 深？）

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