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磷酸哌喹杂质双氯

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  • CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    ◇双氯芬酸钠杂质在双氯芬酸钠的生产和储存过程中,可能会产生一些杂质,双氯芬酸钠的杂质有多种,包括但不限于以下几种:双氯芬酸钠杂质A:这是一种具有特定CAS号(15362-40-0)和分子式(C14H9Cl2NO2)的杂质。其分子量为278.13,密度为1.4±0.1 g/cm3,沸点为488.6±45.0°C at 760 mmhg,熔点为115-119°C;双氯芬酸钠杂质(1-(2,6-DICHLOROPHENYL)INDOLIN-2,3-DIONE):这是一种具有CAS号的杂质,其化学式为C14H7Cl2NO2。双氯芬酸钠的其他杂质:除了上述两种杂质外,双氯芬酸钠还可能存在其他杂质,如乙酰氯芬酸杂质、醋氯芬酸杂质等。CATO标准品提供的双氯芬酸钠全套的杂质,这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,607,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192056045756_8062_6381607_3.png!w607x518.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性,CATO标准品厂家,提供双氯芬酸钠全套的杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。

  • 喹硫平杂质的作用

    喹硫平杂质的作用

    喹硫平杂质主要在制药工艺中扮演质量控制的角色。在药物制备过程中,有时会产生一些不希望的化合物,这些化合物被称为杂质。它们可能来自原料、副反应、分解产物等。喹硫平是一种用于治疗精神障碍的药物,如精神分裂症。在其制备过程中可能会产生杂质。这些杂质如果未被充分去除,可能会影响药物的安全性和有效性。例如,一些杂质可能会引发过敏反应,降低药物的效力,或增加潜在的毒性效应。因此,对喹硫平的纯度要求非常高,其杂质的含量必须控制在严格的范围内。在药品的质量控制过程中,CATO标准品对杂质的检测和分析非常重要。它可以确保药品在整个生产和储存过程中保持一致的质量和安全性。此外,对喹硫平杂质的研究也有助于优化其制药流程,从而提高其生产效率和产品质量。[img=,610,528]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052054525835_779_6381668_3.png!w610x528.jpg[/img]

  • 样品杂志峰出现双头峰

    求教大神,血浆稀释的替考拉宁标准品,流动相是乙腈和磷酸盐,岛津C18的柱子,现在有的样品杂志峰出现双头峰,而且杂质峰高逐渐增加,样品定量也不准确,但是同一批中也有正常的杂质峰,正常的峰形中样品定量准确,这是什么原因?请教大家

  • CATO独家 | 预防静脉血栓栓塞——阿哌沙班杂质

    CATO独家 | 预防静脉血栓栓塞——阿哌沙班杂质

    ◇关于阿哌沙班杂质 阿哌沙班杂质是用于髋关节或膝关节择期置换术的成年患者,预防静脉血栓栓塞的杂质,阿哌沙班是一种结构新颖的中性双环吡唑,分子量为459.5 g/mol,水溶性为 40–50 μg/mL,Caco-2细胞渗透率为0.9?×?10?6 cm/s。阿哌沙班是通过抑制凝血因子Xa来发挥抗凝作用,阿哌沙班杂质的吸收主要发生在小肠。与其它的杂质相比,阿哌沙班杂质疗效更好,安全性更高。[font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]阿哌沙班杂质[/font][font=宋体],是抗凝[/font][font=宋体][font=宋体]剂领域的[/font]“领头羊”[/font][font=宋体]。[img=,602,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402040843332660_3775_6381607_3.png!w602x514.jpg[/img][/font]

  • 示差检测器做磷酸盐与亚磷酸盐的杂质

    各位XDJM,我最近在用示差检测器做磷酸盐与亚磷酸盐的杂质,安捷伦1200液相。流动相0.5甲酸-1000ml水,用氨水调ph4.0.柱子SHODEX (7.5mm长) 磷酸盐与亚磷酸盐保留时间相同 各位之前有谁做过类似的情况吗? 求助 谢谢

  • 杂质峰形对样品定量有影响吗?

    最近在做,血浆稀释的标准品,流动相是乙腈和磷酸盐,岛津C18的柱子,做标曲时,有的样品杂质峰出现双头峰,样品定量也不准确,原因可能是什么呐?第一个图是杂质峰,第二个图是内标和样品峰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808210929390440_5933_3455938_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808210929390460_418_3455938_3.jpeg[/img]

  • 氨氯地平杂质的作用

    氨氯地平杂质的作用

    氨氯地平是一种常用的抗高血压药物,对于其中的杂质,氨氯地平杂质其作用主要体现在以下几个方面:1. 质量影响:杂质会影响氨氯地平的纯度和稳定性,可能会导致药品质量下降。2. 安全性影响:杂质可能会产生一些未知的副作用和毒性反应,影响药品的安全性。3. 药效影响:杂质可能会干扰氨氯地平的药效,使得药物的治疗效果降低。4. 法规因素:食品药品监管部门对药品中的杂质有严格的限制标准,过多的杂质可能会导致药品不能上市。CATO标准品对于氨氯地平这类药物的生产,控制和降低杂质的含量是非常注重的。[img=,606,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041354066781_2922_6381668_3.png!w606x519.jpg[/img]

  • COTO标准品|氯吡格雷杂质研究

    氯吡格雷杂质是一种化学物质,它是氯吡格雷的同分异构体或相关化合物。氯吡格雷是一种血小板聚集抑制剂,用于预防和治疗动脉粥样硬化血栓形成事件。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定氯吡格雷及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定氯吡格雷及其杂质的结构、组成和含量,从而保证氯吡格雷的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保氯吡格雷及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在氯吡格雷杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解氯吡格雷及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • 《CNW液相色谱柱使用征文大赛之十》:CNW Athena C18测定小鼠排泄物中地喹氯铵的含量

    《CNW液相色谱柱使用征文大赛之十》:CNW Athena C18测定小鼠排泄物中地喹氯铵的含量

    CNW Athena C18测定小鼠排泄物中地喹氯铵的含量地喹氯铵(dequalinium chloride)是一种广谱的抗菌药物,主要用于急性咽喉炎和口腔炎症治疗。它的抗菌机理主要是作为一种阳离子表面活性剂,能吸附于细菌的细胞壁上,改变其通透性,使菌体内的酶、辅酶和代谢中间产物外漏,妨碍了细菌的呼吸和糖酵解过程,并使菌体蛋白变性,从而发挥杀菌作用。最近我们的研究发现地喹氯铵对几丁质酶家族中的二-N-乙酰壳二糖酶(Di-N-acetylchitobiase,简称CTBS)有很强的抑制作用,在体外可以显著抑制小鼠的精卵结合作用。由于CTBS只有在啮齿类动物精子上有特异性表达,而在其他动物的精子上没有。因此它具有潜在的鼠类特异性生育控制药物的开发价值。为动物活体试验中准确定量用药和确定小鼠对该药物的代谢基本情况,需要建立相应的药物分析方法。我国药品标准和英国药典对地喹氯铵原料药的含量测定都采用非水滴定法,制剂含量测定虽然采用HPLC测定法,但由于鼠类排泄物中组成和制剂组成不同,采用现行标准条件对排泄物中地喹氯铵进行含量测定,地喹氯铵主峰与杂质峰无法达到有效的分离。本文参考日本制剂中的检验方法,优化其色谱条件,使地喹氯铵主峰和相邻杂质峰达到有效分离。用优化后确立的色谱条件对地喹氯铵进行质量研究,结果显示本法适用于排泄物中地喹氯铵的测定。1 材料和方法1.1 仪器BSA124S-CW精密天平(赛多利斯科学仪器有限公司);aglient1100型高效液相色谱仪(安捷伦公司);2-16PK高速冷冻离心机(SIGMA中国有限公司);色谱柱:CNW Athena C18柱(4.6mm×250mm,5μ)(上海安谱科学仪器有限公司);依利特Hypersil C18柱(10μ,4.6mm×250mm)(大连依利特分析仪器有限公司)。1.2试药和试剂氯化钠、十二烷基硫酸钠、三乙胺、磷酸、丙酮(上海凌峰化学试剂有限公司);甲醇、乙腈(上海泰坦化学有限公司);地喹氯铵(Sigma公司,纯度=99%)1.3 实验方法1.3.1标准溶液制备精密称取105℃干燥至恒重的DQC标准品1mg,加入现配的甲醇-水-磷酸(体积比15:5:1)混合液(下简称稀释剂)1ml,超声溶解10min。[color

  • 【资料】李世春谈杂质度过滤板

    “杂质度过滤板”是在乳品检测过程中用来测定乳品杂质含量的一种专用产品,其质量的好坏直接关系到检测结果的准确性与权威性。近几年来,在乳品检测仪器市场上出现了许多仿冒、贴牌的伪劣“杂质度过滤板”产品,对乳品检测结果的准确性与公正性造成了危害,由此,记者对“杂质度过滤板”专利的发明人李世春,就该产品的研究发明过程、国家标准的修改制定、专利权保护以及市场环节等相关问题进行了采访。 记者:杂质度过滤板在乳品质量检测过程中的作用是怎样的? 李世春:所谓杂质度过滤板,其实是一个很小的产品,主要是用来测定乳、乳粉类产品杂质度项目中不可缺少的一种专用过滤产品,它本身是否合格、标准,直接影响到被检测乳品杂质度结果的准确性。 记者:为什么说 “杂质度过滤板”是填补了我国同类产品空白的一项发明? 李世春:因为早在1990年以前我国乳品检验中没有杂质度过滤板这个专有名词和这个专用产品。国家标准(GB5413-85.2.7)中对杂质度的测定也只有“棉质过滤板:直径32mm,过滤时牛乳通过直径为28.6mm圆”这么一句话,而这只是简单说了棉质过滤板的规格,却没有棉质过滤板本身的任何技术指标与技术要求。这使得我国乳品行业各单位在测定乳、乳粉类产品中使用的棉质过滤板五花八门、各不相同,其测定结果可想而知。 记者:当时国外同类产品是什么样的水平? 李世春:当时在国外,每个国家使用的过滤板也是各不相同。当时我还在国家乳制品质量监督检验中心理化检验室工作,决心改变当时我国测定乳、乳粉类产品杂质度项目无统一的专用过滤板现状,自1987年开始就研究试制测定乳、乳粉类产品杂质度项目的专用过滤板。经过5年多的尝试,最后在1992年试制成功,第二年获得了国家发明专利。随之国内各乳品企事业单位陆续使用,并受到好评。 记者:是不是由于“杂质度过滤板”这项发明在业内产生了一定的影响,因此而获得起草修订相关国家标准的任务? 李世春:不是,是在“杂质度过滤板”发明之前,黑龙江省乳品工业技术研究所根据国家轻工业部食品局的要求,责成我先后修订起草了国家标准GB5413-85.2.7杂质度的测定,同时,起草制作了国家标准GB5413-85彩色《杂质度标准板》(1984年),并发表 了《杂质度标准板》的使用说明论文。在此基础之上,又研制成功了测定乳、乳粉类产品杂质度过滤机,为此,在1993年申报该过滤板国家发明专利时,将其命名为“杂质度过滤板”,以此区别于国家标准中的“棉质过滤板”。从那以后“杂质度过滤板”就逐渐成为了我国在测定乳、乳粉类产品杂质度项目里的专有名词,也被业内人士广泛称呼使用。“杂质度过滤板”这一产品也成为了我国在测定乳、乳粉类产品杂质度项目的专用产品广为使用。 记者:“杂质度过滤板”这项发明最大的意义在于何处呢? 李世春:“杂质度过滤板”这项发明专利中明确了该产品的特征技术标准,如材质、制造工艺、密度、厚度、孔径、白度、尘埃度、透气度等。而这些特征技术标准是实现“杂质度过滤板”全国统一和保证测定杂质度项目结果准确性的前提条件。由于“杂质度过滤板”产品的市场化前景很好,国家乳制品质量监督检验中心还和我在1999年签定了“杂质度过滤板专利技术使用和该专利产品销售协议”。自1992年后的10余年中,应该说我国的杂质度过滤板基本上实现了专用和统一。 记者:据说现在市场上出现了很多仿冒和伪劣的“杂质度过滤板”产品? 李世春:是的,目前的国内化玻仪器市场上,尤其是哈尔滨市化玻仪器市场上出现了多家大量假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”,有的甚至直接声称是在我这里进的货。我对部分假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”分析检验后发现这些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”除了材质和加工工艺外,其他绝大多数特征技术标准不符合我“杂质度过滤板” 国家发明专利的技术要求。这些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”产品多数来自那些前些年曾在国家乳制品质量监督检验中心或其下属公司从事销售过该产品,但因销售部门解体而被分流或辞退的某些人员所办的公司;少数来自某些曾经经销过该产品的化玻仪器商店。如果这种情况继续下去,我国测定乳、乳粉类杂质度项目将倒退,对测定乳、 乳粉类产品杂质度项目的单位来说,选择了那些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”,将无法保证测定杂质度项目的准确性。“杂质度过滤板”特征技术标准的统一也就无从谈起。 记者:“杂质度过滤板”特征技术标准是怎样的? 李世春:提起标准更令人遗憾。从上次修订后的国家标准《婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法(GB/T5413.30-1997)》乳、乳粉类杂质度测定的整体内容看,其前后内容矛盾,专有名词矛盾,技术内容不完整,甚至找不到所指的内容。这使原起草人都很难看懂。其前言中说只“对文本格式进行修改;内容未做改动”。但实际却增加了棉质过滤板的密度和一个附录A杂质度过滤板的检验。在棉质过滤板内容中,既然增加了密度就应该进一步明确它的材质、加工工艺、色泽、厚度、孔径、尘埃度、透气度等基本技术特征标准,没有明确这些特征技术标准,就会在执行这一检验标准时造成混乱。这也是市场上出现假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”的原因之一。在标准中同时出现了“杂质度过滤板”和“棉质过滤板”,而这两个不同的专有名词代表了两个不同的产品,而在同一个检验方法国家标准中同时出现,就会在执行该标准中造成混乱,这也是市场上出现假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”的第二个原因。杂质度过滤板有多个特征技术标准,不能用附录A中的方法检出,不知道附录A中的方法及内容要检验什么指标,而且附录 A中的某些标题找不到其内容,检验无法进行。从目前国家标准这一层面上讲,国家标准《婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法(GB/T5413.30-1997)应尽早修订为妥。

  • 【讨论】三氯氢硅的金属杂质

    请问多晶硅行业三氯氢硅主要控制的金属杂质有哪些?控制指标是多少?大家一起讨论一下。我们这边是把混标中有的元素都测出来,但是具体控制的指标没有定论。

  • DB-624 色谱柱分离氯甲烷的杂质

    DB-624 色谱柱分离氯甲烷的杂质: 各位大师,请教个问题,我现在用安捷伦7890配DB-624 分析氯甲烷及其杂质(DME,一氯甲烷,二氯甲烷,氯乙烯,二氯甲烷,二氯乙烯等)的色谱峰及出峰顺序,保留时间最好有啊?现在标准物质没弄着!

  • 【原创大赛】高效分子排阻色谱法测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质

    【原创大赛】高效分子排阻色谱法测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质

    高效分子排阻色谱法测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质头孢替安是杀菌性头孢菌素类广谱抗生素,头孢替安不但对革兰氏阳性菌有效,而且对革兰氏阴性菌。如流感嗜血杆菌,大肠杆菌、克雷白氏菌、奇异变形杆菌等的作用更强。对肠杆菌,枸橼酸杆菌、吲哚阳性变形杆菌等,也有抗菌作用头孢替安在肺中药物浓度较高,其它脏器和肌肉也有一定的浓度。临床应用于敏感菌所导致的感染,如肺炎、支气管炎、胆道感染、腹膜炎、尿路感染以及手术后或外伤引起的感染和败血症等。其基本结构同已上市的的头孢菌素类抗生素一样,头孢替安也会形成高分子聚合物,也会在临床使用中引发速发型过敏反应。对患者危害极大。已有的注射用盐酸头孢替安国家药品标准未将盐酸头孢替安高分子聚合物列为检定项目,国内的药学研究也未见头孢替安高分子聚合物的研究和报道。从临床用药安全性考虑,根据中国药典2010年版二部附录凝胶色谱原理。采用常用的葡聚糖凝胶G-10检测聚合物时由于头孢替安分子结构自身的原因,头孢替安不能完全缔合,因些我们采用高效分子排阻色谱法,以球状蛋白色谱用亲水硅胶为填充剂 TOSOH TSKgelG2000SW(7.5*300mm),测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质1.仪器与试剂(1)仪器:岛津LC-10ATvp泵 岛津SPD-10AVP紫外可见光多波长检测器 浙大2010色谱数据工作站 色谱柱:TOSOH TSKgelG2000SW(7.5*300mm) (2)试剂: 乙腈 (色谱纯,天津市四友生物医学技术有限公司) 磷酸氢二钠(分析纯,北京化学试剂公司) 磷酸二氢钠(分析纯,北京化学试剂公司)双蒸水 (自制)2 色谱条件色谱柱:TOSOH TSKgelG2000SW(7.5*300mm)流动相:磷酸盐缓冲液(p H:6.8[/color

  • 如何把分开杂质 急

    各位大神:遇到问题如图,要分开杂质,流动相为A乙腈 B为0.4磷酸二氢钾pH6.0 为梯度洗脱

  • 杂质捕集柱哪个牌子好?

    看了岛津、月旭的杂质捕集柱,还有一些国产的,但是没用过,不知道哪个牌子好用,主要是装在waters e2695的仪器上,用过的大家求推荐一下!

  • 如果空走没有杂质,连柱子后又有杂质!(柱子是今天新买的呀!郁闷)改怎么办?

    [em63] 梯度洗脱的时候在编辑时间程序的过程中会有要求吗?A:0.02mol/l磷酸二氢钾B:0.02mol/l磷酸二氢钾:乙腈=20:80 时间程序:0-1min A:B=95:51-20min A:B=59:4120-21min A:B=40:6021-30min 60%B等度30-35min A:B=95:5这样跑会有问题吗? 大概在24min时出现杂质,无论进样,还是空走都会有!如果是:柱子有问题---柱子今天新买的,有杂质 混合池有问题---不带柱子空走,没有杂质 溶剂有问题------空走没杂质 那还会哪有问题呢?谢谢赐教!!!!!!!!!

  • 磷酸哪个品牌好?

    磷酸哪个牌子好?要杂质少的,要上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪上用,希望背景低。

  • 曹雪涛、邓宏魁当选《细胞》杂志新一届编委

    日前,Cell杂志公布新一届编委名单,编委中第一次出现中国科学家的名字:中国医学科学院曹雪涛院士、北京大学生命科学院邓宏魁教授。据悉,Cell杂志编委们是生命科学领域的一流科学家和学科带头人,曹雪涛、邓宏魁成为Cell杂志新编委,从一定程度上表明中国科学家的工作正在逐步得到国际学术界的认可。Cell杂志是学术界公认的生命科学领域的顶级杂志,自1974年创刊迄今近40年间,其一向以学术严谨、评审严格、以发表具有重要意义的原创性科研论文为主而且发表的论文系统性非常强而著称.2009年Cell杂志编委换届时有4位华裔编委,分别是加州大学伯克利分校教授钱泽南(Robert Tijan),加州大学旧金山分校/伯克利分校联合納米医学中心主任林温德(Wendell Lim)、哈佛大学物理系教授庄小威、耶鲁大学遗传系分子遗传学系副主任许田。这四位华裔科学家均是HHMI研究员,其中,钱泽南教授自2009年起任美国休斯医学研究所HHMI所长,庄小威教授是最年轻的美国科学院院士。目前Cell杂志编委中华人科学家增至6位,曹雪涛教授是著名免疫学家,1964年出生,是国内自主培养出来的学者,1986年本科毕业于上海第二军医大学并于1990年在该校获得博士学位,2005年当选中国工程院院士,今年当选德国科学院院士,目前是医学免疫学国家重点实验室主任、中国医学科学院院长、中国免疫学会理事长、亚洲大洋洲免疫学联盟主席、全球慢性疾病防控联盟候任主席。 在天然免疫、免疫调控与免疫治疗方面取得了系列成绩, 以通讯作者在Cell、Cancer Cell、Nature Immunology等SCI杂志发表论文210余篇。培养的10名博士生获得全国优博论文。邓宏魁教授是著名细胞生物学家,1963年出生,1984年本科毕业于武汉大学,1995年获得美国加州大学洛杉矶分校博士,后于纽约大学DAN LITTERMAN院士实验室从事博士后研究;2001年4月回国后在北京大学生命科学学院建立了细胞分化与细胞工程实验室,主要从事细胞分化、干细胞工程及其再生医学研究。曾经在Cell、Nature、Science等杂志发表过多篇论文。今年7月18日, Science刊登了其研究团队用小分子化合物诱导体细胞重编程为多潜能干细胞,该成果开辟了一条全新的实现体细胞重编程的途径,给未来应用再生医学治疗重大疾病带来了希望。

  • 阿莫西林及其杂质的液相分析

    阿莫西林及其杂质的液相分析

    [align=center][b][color=black]阿莫西林及其杂质的液相分析[/color][/b][/align][b][/b][align=left]首先参考客户提供液相条件,对客户提供的阿莫西林样品进行分析尝试。由于梯度条件水相较高,故使用可在100%水相条件下稳定使用的资生堂高极性C[sub]18[/sub]色谱柱CAPCELL PAK AQ;同时,为提高杂质间分离度,我们选择柱效更高的3μm粒径色谱柱进行实验条件的优化。实验中发现,柱温对阿莫西林杂质B与杂质D2,杂质G与杂质E1,以及杂质H与杂质F间的分离有较大影响,结果如图1所示。[/align][align=center][img=,690,305]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_02_2222981_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center]图1 不同温度下分离情况比较[/align][align=left][b]HPLC Conditions[/b]色谱柱:CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3 4.6mm i.d.×250mm流动相:A : 磷酸缓冲盐* B : 磷酸缓冲盐*/ 乙腈= 80/ 20 25°C B% 0%(0min)→0%(10min)→100%(40min)→100%(45min)→0%(45.1min)→0%(55min) 30°C B% 0%(0min)→0%(10min)→80%(40min)→80%(45min)→0%(45.1min)→0%(55min) 35°C B% 0%(0min)→0%(10min)→70%(40min)→70%(45min)→0%(45.1min)→0%(55min)流 速:1.0 mL/ min温 度:25°C、30°C、35°C检 测:PDA 254nm浓 度:客户提供进样量:20µ L*注:磷酸缓冲盐:0.05mol/L 磷酸二氢钾,用2mol/L 氢氧化钾调节pH为5.0[/align][align=left]由图1,温度越高,杂质D2保留时间越短,在35℃时杂质D2与杂质A、杂质B得到了完全分离;杂质G和杂质E1在35℃时亦得到良好分离;而杂质H与杂质F在35℃条件下反而重合在一起,无法分离。经过多番考量,最终选择在柱温31℃条件下对梯度条件进行优化,得到图2结果,同时通过图3单标定位和客户参考谱图共同参考,标定杂质峰序(因有杂质出多个峰,指定仅供参考)。[/align][align=center][img=,690,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_03_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图2 阿莫西林对照品及放大谱图[/align][align=center](图中显示数字为分离度)[/align][align=center][img=,690,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_04_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图3 阿莫西林对照品及单标谱图[/align][align=center][img=,460,620]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706150846_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]表1 阿莫西林对照品峰表[/align][align=center][b][/b][/align][align=left][b]HPLC Conditions[/b]色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6mm i.d.×250mm流动相:A : 磷酸缓冲盐* B : 磷酸缓冲盐*:乙腈 = 8 : 2 B% 0%(0min)→0%(10min)→50%(30min)→100%(40min)→0%(40.1min)→0%(50min)流 速:1.0 mL / min温 度:31°C检 测:PDA 254nm浓 度:客户提供进样量:20µ L*注:磷酸缓冲盐:0.05mol/L 磷酸二氢钾,用2mol/L氢氧化钾调节pH为5.0[/align][align=center][/align]

  • 【求助】已知杂质如何做方法学验证?

    目前所做的样品中有两个已知杂质,其中有一个杂质在样品中未检出,想问一下大家如何做方法学验证?最低检测限和定量限是要用对照品来做的吧?用外标法来测定杂质含量的时候,是不是也要双样双针?未检出的那个杂质还需要作方法学吗?

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