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硝酸士的宁标准品

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硝酸士的宁标准品相关的论坛

  • 豆制品中亚硝酸盐参考标准

    受委托检测一批亚硝酸盐的样品,给的样品包含酱腌菜,豆制品,银耳等。但是GB 2760-2011 《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(含增补公告)GB 2762-2005 《食品中污染物限量》中只提到了熏肉腊肉,酱腌菜,新鲜粮食蔬菜肉类的限量,没有豆制品银耳等的限量~那我该参考什么呢。这样看的话前段时间传的沸沸扬扬的血燕亚硝酸盐超标是参考的那个指标呢?

  • 【求助】分光光度法测定亚硝酸盐采用哪种标准品

    在今年年初的肉制品中亚硝酸盐检测的能力验证中,我们的结果是离群值,而且离得很离谱,在分析原因的过程中我们考虑到了标准物质的使用是否正确,当时我们是购买了液体的20ml一瓶的标准溶液,名称是亚硝酸盐标准物质以亚硝酸根计,标准上说用固体的亚硝酸钠配制,还有我在购买这个标准物质的时候还有一种标准溶液是亚硝酸盐以氮计,这让我很迷惑,到底哪种标准物质适合这个检测方法呢?希望前辈指点。以亚硝酸根计、以氮计、亚硝酸钠计之间是该怎么换算呢?

  • 【分享】卫生部监督局关于公开征求亚硝酸钾等22个指定食品添加剂标准意见的函

    各有关单位:  按照卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部、质检总局2011年第6号联合公告的要求,经组织中国疾病预防控制中心研究并参照有关国际标准,拟指定亚硝酸钾等22个食品添加剂标准,现公开征求意见。请于2011年6月7日前按下列方式反馈意见:传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。  附件:22个指定标准.rar 二〇一一年五月九日

  • 【求助】亚硝酸盐标准物质和亚硝酸盐氮标准物质

    刚刚开始做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],请教下亚硝酸盐标品和亚硝酸盐氮标品有什么区别,做食品中亚硝酸盐用两者都可以吗?另外求几家能供应国家标准物质中心的供应商

  • 亚硝酸盐检测仪检测食品肉制品中亚硝酸盐准确吗

    亚硝酸盐检测仪检测食品肉制品中亚硝酸盐准确吗

    [size=16px]  亚硝酸盐检测仪通常用于检测食品中的亚硝酸盐含量,以确保食品的安全性和质量。这些检测仪器可以提供相对准确的结果,但准确性取决于多个因素,包括仪器的品质、校准、维护以及样品的准备方法。  为了确保亚硝酸盐检测的准确性,需要注意以下几点:  仪器质量:使用高质量的检测仪器可以提高测试准确性。选择可靠的供应商和品牌,确保仪器经过合适的校准和维护。  校准:定期校准检测仪器以确保准确性。校准应按照制造商的建议进行,并在每次使用前进行校准。  样品准备:样品的准备方法对测试结果的准确性至关重要。必须遵循标准的样品准备方法,以确保样品中的亚硝酸盐浓度得到正确反映。  检测方法:使用正确的检测方法和试剂,以确保测试亚硝酸盐的准确性。  检测限:了解检测仪器的检测限,以确保它可以检测到所需的亚硝酸盐浓度范围。  总之,亚硝酸盐检测仪可以提供相对准确的结果,但它们的准确性取决于多个因素。为了获得最准确的结果,应仔细遵循制造商的操作指南,并确保仪器的维护和校准工作得到妥善处理。同时,也要确保使用适当的样品准备方法和检测方法。如果需要对食品肉制品中的亚硝酸盐含量进行准确检测,云唐建议最好咨询专业实验室或食品安全专家的意见。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309061339293005_6142_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 食品中(肉制品)亚硝酸钠的测定

    1.求GB 5009.33—2016食品中亚硝酸盐第二法分光光度计的标准曲线。2.亚硝酸盐以亚硝酸钠计和以氮计 以亚硝酸根计,这三者之间如何转换计算啊?3.关于5009.33里亚硝酸钠标准溶液,大家是购买的标准溶液还是自己用亚硝酸盐配制的啊,水中亚硝酸盐的标准溶液可以用做食品亚硝酸钠标准曲线的绘制吗?

  • 柠檬黄检测用标准品。

    我也来问问,有没有柠檬黄检测用标准品或试剂?柠檬黄标准品对氨基苯磺酸钠1-(4’-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐1-(4’-磺酸基苯基)-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐4,4-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐R盐苯胺

  • 维生素B1(硫胺硝酸盐) 标准品 低价清仓

    维生素B1(硫胺硝酸盐) 标准品CDCT-C17455500 CAS 532-43-4 纯品型,有证书,0.25g价格 360RMB因有效期将近,03/2014,现5折清仓,库存有限,可直接回复联系我,也可联系安谱总部 021-54890099

  • 【分享】乳制品新标准及食品新标准

    [b]新发布的GB 4789-2010系列食品安全国家标准共10个,将于2010年6月1日起实施:[/b] GB4789.1-2010 食品微生物学检验 总则 GB4789.2-2010 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB4789.3-2010 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB4789.4-2010 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB4789.10-2010 食品微生物学检验 金黄色葡萄球检验 GB4789.15-2010 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB4789.18-2010 食品微生物学检验 乳与乳制品检验 GB4789.30-2010 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验 GB4789.35-2010 食品微生物学检验 乳酸菌检验 GB4789.40-2010 食品微生物学检验 阪崎肠杆菌检验[b]新发布的GB 5009-2010系列食品安全国家标准共7个,将于2010年6月1日起实施:[/b] GB5009.5-2010 食品中蛋白质的测定 GB5009.3-2010 食品中水分的测定 GB5009.4-2010 食品中灰分的测定 GB5009.12-2010 食品中铅的测定 GB5009.33-2010 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 GB5009.24-2010 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定 GB5009.93-2010 食品中硒的测定[b]新发布的GB 5413-2010系列食品安全国家标准共30个,将于2010年6月1日起实施:[/b] GB5413.33-2010 生乳相对密度的测定 GB5413.30-2010 乳和乳制品杂质度的测定 GB5413.34-2010 乳和乳制品酸度的测定 GB5413.3-2010 婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定 GB5413.29-2010 婴幼儿食品和乳品溶解性的测定 GB5413.27-2010 婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定 GB5413.5-2010 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定 GB5413.6-2010 婴幼儿食品和乳品中不溶性膳食纤维的测定 GB5413.9-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定 GB5413.10-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素K1的测定 GB5413.11-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素B1的测定 GB5413.12-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素B2的测定 GB5413.13-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素B6的测定 GB5413.14-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素B12的测定 GB5413.15-2010 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定 GB5413.16-2010 婴幼儿食品和乳品中叶酸(叶酸盐活性)的测定 GB5413.17-2010 婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定 GB5413.18-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定 GB5413.19-2010 婴幼儿食品和乳品中游离生物素的测定 GB5413.21-2010 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定 GB5413.22-2010 婴幼儿食品和乳品中磷的测定 GB5413.23-2010 婴幼儿食品和乳品中碘的测定 GB5413.24-2010 婴幼儿食品和乳品中氯的测定 GB5413.25-2010 婴幼儿食品和乳品中肌醇的测定 GB5413.26-2010 婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定 GB5413.35-2010 婴幼儿食品和乳品中β-胡萝卜素的测定 GB5413.36-2010 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定 GB5413.37-2010 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定 GB5413.38-2010 生乳冰点的测定 GB5413.39-2010 乳和乳制品中非脂乳固体的测定[b]其他一些6月实施的标准:[/b] GB21703-2010 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定 GB22031-2010 干酪及加工干酪制品中添加的柠檬酸盐的测定 GB19301-2010 生乳[b]根据国家标准委2009年第15号国家标准公告,如下标准也于2010年6月起实施:[/b] GB/T 24831-2009 香蕉穿孔线虫检疫鉴定方法

  • 买回的硝酸银标准物质如何稀释使用

    用5750的标准,硝酸银容量法测氯化物,买回的硝酸银浓度是0.1mol/L怎么稀释使用,国标中是要用0.5mg/ml的氯化钠溶液校正硝酸银的浓度,使1ml相当于氯化物0.5mg??标准物质不都买回来直接稀释使用,这个使用浓度应该怎么稀释使用呢?各位有经验的老师们帮忙指导下,谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910161406524498_5952_2795804_3.png[/img]

  • 食品中新标准遇到的问题

    新标准5009.91-2017食品中钠检测干式消解法,硝酸溶液(1+99)不易溶解,,,你们遇见了吗,平行样结果差很多!

  • 【讨论】亚硝酸钠是否应该用于食品工业……

    亚硝酸钠按GB1907国标生产作为食品添加剂,按GB2760规定量添加,肉食中最大使用量是0.15g/kg,肉食中亚硝酸钠残留量在罐头中不得超过0.05g/kg;肉制品不得超过0.03g/㎏。 世界食品卫生科学委员会1992年发布的人体安全摄入亚硝酸钠的标准为0~0.1㎎/㎏体重;若换算成亚硝酸盐,其标准为0~4.2㎎/60千克体重,按此标准使用和食用,对人体不会造成危害。[color=#DC143C]亚硝酸钠有较强毒性,人食用0.2克到0.5克就可能出现中毒症状,如果一次性误食3 克,就可能造成死亡。[/color]过量食入的毒副作用是麻痹血管运动中枢、呼吸中枢及周围血管,形成高铁血红蛋白。急性中毒表现为全身无力、头痛、头晕、恶心、呕吐、腹泻、胸部紧迫感以及呼吸困难;检查见皮肤粘膜明显紫绀。严重者血压下降,昏迷、死亡。 [color=red]亚硝酸钠既然有较强的毒性,是否适合用于食品中?万一有人贪食引起过量怎么办?[/color]

  • 食品安全国家标准 食品中污染物限量标准编制说明

    最新版标准GB2762-2012《食品安全国家标准 食品中污染物限量》,已于2013年6月1日实施。刚在网上找到了标准的编制说明,与大家一起分享!也许能给我们一些启示。本次清理工作共涉及食品卫生标准86项,食用农产品质量安全标准35项,食品质量标准76项,有关的行业标准411项等,涉及的污染物指标17项(铅、镉、总汞和甲基汞、砷和无机砷、锡、镍、铬、亚硝酸盐和硝酸盐、苯并芘、N-亚硝胺、多氯联苯、3-氯-1,2-丙二醇、氟、铝、稀土元素)、营养素指标5项(氟、硒、锌、铜、铁)。工作组在充分酝酿的基础上,紧密围绕清理工作的要求,本着健康保护的需要开展工作。具体清理结果总结如下:1、铅:2010年JECFA第73次会议取消了铅的PTWI(原值0.025 mg/kg bw),并建议各成员国采取各种措施降低食物中铅的含量,保障国民健康。在本次清理工作中,以GB2762-2005为基础,充分梳理我国现行各类食品中铅限量的相关标准,结合我国居民的膳食铅暴露评估数据,参考CAC及相关国家的制标原则和标准,对我国各类食品及其加工产品中的铅进行限量规定,重点针对谷类、蔬菜和畜禽肉类食品中铅的限量制定,并考虑其它类食品铅限量制标的必要性,提出谷类、蔬菜、水果、食用菌、豆类、薯类、藻类、坚果及籽类、肉类、水产品、乳及乳制品、蛋及蛋制品、脂肪、油、乳化脂肪制品、调味品、甜味料、焙烤食品、饮料类、酒类、可可脂及其制品、冷冻饮品、婴幼儿配方/辅助食品和其他类(包括膨化食品、咖啡、茶叶、果冻)等食品中铅的限量要求。2、镉:2010年JECFA第73次会议将镉的PTWI改为PTMI(暂定每月耐受摄入量),并降低为每月0.025mg/kg bw。在本次清理过程中,以GB2762-2005为基础,充分梳理我国现行食品中镉限量的相关标准,参照CAC和有关国家对镉限量标准的制定原则,结合我国食品中镉的污染水平及膳食镉的暴露评估,提出食品中镉的限量要求。利用慢性概率暴露评估方法评估调整不同水平的ML值对于人群保护率的影响,维持大米中镉限量国家标准(0.2mg/kg),其他单品种食物对于我国居民膳食镉的摄入量低于PTMI的5%,参考GB2762-2005及相关标准中镉的限量规定、CAC限量标准,考虑我国大宗、热点产品及其加工条件进行规定,提出谷类、蔬菜、水果、食用菌、豆类、薯类、坚果及籽类、肉类、水产品、蛋及蛋制品、调味品和饮料类等食品中镉的限量要求。

  • 【讨论】亚硝酸盐中毒,是标准问题?

    【讨论】亚硝酸盐中毒,是标准问题?

    乳品国家标准原来对亚硝酸盐检测是有规定,一般要求液态乳制品亚硝酸盐小于0.2毫克每公斤。后来检测了多年,由于牛乳中亚硝酸盐的含量确实很低,所以新国家标准取消了这一项检测。开玩笑的说,喝一杯500毫升牛奶中亚硝酸盐的含量,还不如吃一根咸菜亚硝酸盐多呢,我想这也是为啥取消检测亚硝酸盐指标的一个原因吧。看新闻上说,当地卫生部门的还不知道奶里面为何混入亚硝酸盐,这话简直就是放屁。亚硝酸盐作为防腐剂,在中国的使用已有上千年之久。亚硝酸盐作为防腐剂,有其他防腐剂不可替代的作用,而且价格相对要便宜的多。尤其在肉里面,更具有防腐和护色的双重作用。难道这一点卫生部门的人会不知道?我个人认为,就是不法分子将亚硝酸亚做为防腐剂添加到奶里面去,导致中毒的,这也充分表明不法分子钻国家标准的空子的一种最好的体现,中国人太聪明了。为啥原来没有出现亚硝酸盐中毒的问题,国标刚取消这一指标,就出问题了呢?这种中毒的牛奶,如果按国家标准去判定,也是合格的,因为没有亚硝酸这个指标了,也就无从判定。关于俺提出的以上话题,希望大家参与讨论!!!看看1999年的国家标准http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104100820_288021_1644065_3.jpg再看看2010年的国家标准http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104100820_288022_1644065_3.jpg

  • 分光光度计测亚硝酸盐标准曲线的问题

    [color=#444444]本人多次用分光光度法测过肉制品的亚硝酸盐含量,发现制作标准曲线时,每次测定加入0.2ml亚硝酸钠标准使用液的那个标准管的吸光度偏低,而加入0.4ml的那个标准管吸光度偏高,每次制作的标准曲线惊人地相似,今天甚至加0.2ml的那个标准管吸光度甚至低于空白管的吸光度,可是明明加0.2ml的那个标准管略呈现粉红色,而空白管的那个肉眼看就是无色(与零管一样)呀,测了多次都是这样,难道分光光度计有问题,去年才新买的呀。望老师解答一下。[/color]

  • 亚硝酸盐检测仪在食品中有什么作用

    亚硝酸盐检测仪在食品中有什么作用

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312250947327967_8886_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  在食品工业中,亚硝酸盐是一种常用的食品添加剂,被广泛用于肉类、鱼类、蔬菜等食品的加工过程中。然而,亚硝酸盐的使用也引发了一些安全问题,特别是当其用量超过规定标准时,会对人体健康造成潜在威胁。因此,亚硝酸盐检测仪作为一种重要的食品安全检测设备,在食品加工和质量控制中发挥着至关重要的作用。  首先,亚硝酸盐检测仪能够快速准确地检测食品中的亚硝酸盐含量。在食品加工过程中,亚硝酸盐被添加到肉类、鱼类等食品中,可以起到防腐、增强色泽和口感等作用。但是,如果亚硝酸盐用量不当或者食品存储条件不规范,就可能导致亚硝酸盐残留量过高,对人体健康造成潜在威胁。因此,使用亚硝酸盐检测仪可以及时准确地检测出食品中的亚硝酸盐含量,确保食品的安全性。  其次,亚硝酸盐检测仪的应用范围广泛。除了肉类、鱼类等加工食品外,该仪器还可以用于蔬菜、水果等新鲜食品的检测。这是因为一些不法商贩可能会使用过量的亚硝酸盐来增加食品的卖相或保鲜时间,导致食品质量下降或对人体健康造成危害。通过使用亚硝酸盐检测仪,可以及时发现并控制这类不法行为,保护消费者的合法权益。  此外,亚硝酸盐检测仪的使用还能够帮助企业提高生产效率和产品质量。在食品加工过程中,如果能够及时发现亚硝酸盐残留量过高的问题,企业可以采取相应的措施进行调整和控制,避免因亚硝酸盐过量而导致食品质量下降或对人体健康造成危害。同时,使用亚硝酸盐检测仪还可以提高企业的生产效率,减少人工检测的时间和成本,提高企业的市场竞争力。  综上所述,亚硝酸盐检测仪在食品中具有重要的作用。它可以快速准确地检测食品中的亚硝酸盐含量,确保食品的安全性 应用范围广泛,可以用于各类食品的检测 同时还可以帮助企业提高生产效率和产品质量。因此,加强亚硝酸盐检测仪的研发和应用,对于保障食品安全和提高人民健康水平具有重要意义。  为了更好地发挥亚硝酸盐检测仪的作用,需要加强对其原理和技术的了解。目前,亚硝酸盐检测仪主要采用离子选择性电极法、分光光度法、电化学法等检测技术。这些技术各有优缺点,需要根据实际需求选择合适的方法。同时,还需要加强亚硝酸盐检测仪的标准化和规范化管理,确保其准确性和可靠性。  此外,政府和企业也需要加强合作,共同推进亚硝酸盐检测仪的研发和应用。政府可以出台相关政策和标准,规范亚硝酸盐的使用和检测 企业则可以通过技术创新和提高生产水平等手段,不断改进亚硝酸盐检测仪的性能和准确性。只有各方共同努力,才能更好地保障食品安全和提高人民健康水平。  总之,亚硝酸盐检测仪在食品中具有重要的作用。为了保障食品安全和提高人民健康水平,需要加强对其原理和技术的了解,加强标准化和规范化管理,并加强政府和企业之间的合作。只有这样,才能更好地发挥亚硝酸盐检测仪的作用,为人民的健康和幸福做出更大的贡献。  ?  ?

  • 食品安全国家标准 食品中铅的测定 (征求意见稿)

    食品安全国家标准 食品中铅的测定 (GB5009.12-xxxx征求意见稿)前 言本标准代替GB/T 5009.12-2010 《食品中铅的测定》、GB/T 20380.3-2006《淀粉及其制品 重金属含量 第3部分:电热原子吸收光谱法测定铅含量》、GB/T 23870-2009 《蜂胶中铅的测定 微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法》、NY/T 1100-2006《稻米中铅、镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法》、SN/T 0447-1995《出口饮料中铅、铜、镉的测定》、SN/T 0778-1999《出口大米中铜、锌、铅、镉的测定方法原子吸收分光光度法》、SN/T 0851-2000《进出口肉类罐头中铅、镉的检验方法原子吸收光谱法》、SN/T 2211-2008《蜂皇浆中铅和镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法》、GB/T18932.12-2002《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法》本标准将以上标准进行了同类合并,主要整合如下:——样品前处理删除干法灰化和过硫酸铵灰化法;——删除氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、单扫描极谱法;——基体改进剂采用磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液;——增加电感耦合等离子体光谱法,见《多元素测定方法——电感耦合等离子体光谱法》——增加电感耦合等离子体质谱法,见《多元素测定方法——电感耦合等离子体质谱法》食品安全国家标准食品中铅的测定1 范围 本标准规定了食品中铅含量的石墨炉原子吸收光谱测定方法。 本标准适用于各类食品中铅含量的测定。2 原理试样经消解处理后,采用石墨炉原子吸收光谱法,在283.3 nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与铅含量成正比,与标准系列比较定量,得出试样中铅的含量。3 试剂和材料注:除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。所用试剂用时现配。3.1 试剂3.1.1 硝酸(HNO3)。3.1.2 高氯酸(HClO4)。3.1.3 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。3.1.4 硝酸钯 。3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50 mL硝酸慢慢倒入950 mL水中,混匀。3.2.2 硝酸溶液(1+1):量取250 mL硝酸慢慢倒入250 mL水中,混匀。3.2.3 磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液:称取0.020 g硝酸钯,加硝酸溶液(3.2.2)溶解后,在加入2.0 g磷酸二氢铵一并溶解,最后用硝酸溶液(3.2.1)定容至100 mL,混匀。3.3 标准品3.3.1 金属铅:纯度99.99%。或铅标准溶液(1000 μg/mL)。3.4 标准溶液配制3.4.1 铅标准储备液(1000 mg/L):准确称取1.000 g 金属铅(99.99%),分次加少量硝酸(3.2.2),加热溶解,总量不超过37 mL,移入1000 mL容量瓶,加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0 mg铅。3.4.2 铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中,加硝酸(3.2.1)至刻度。如此经多次稀释成每毫升分别含0,5.00,10.0,20.0,30.0,40.0 ng 铅的标准使用液。4 仪器设备 注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用二级纯水冲洗干净。4.1 原子吸收光谱仪,配石墨炉原子化器,附铅空心阴极灯。4.2 微波消解系统,配有消解内罐。4.3 可调式电热炉。4.4 可调式电热板。4.5 压力消解器,配有消解内罐。4.6 恒温干燥箱。4.7 天平,感量0.1 mg,1 mg。5 分析步骤5.1 试样的预制备5.1.1 在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。5.1.2 粮食、豆类去杂物后,磨碎,储于塑料瓶中,保存备用。5.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,及时称取测定。5.1.4 饮料、酒、醋、酱油等液体试样,可直接取样测定。5.2 试样前处理5.2.1 微波消解称取试样0.2 g~0.6 g(精确至0.001g)于微波消解罐中,加入5 mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A。冷却后取出消解罐,在电热板上于140℃~160℃赶酸至0.5 mL~1.0 mL。消解罐放冷后,将消化液转移至10 mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液,用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。5.2.2 湿法消解称取试样0.5 g~3 g(精确至0.001g)于带刻度消化管中,加入10 mL硝酸、0.5 mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h~1h、升至180℃/2h~4h、升至200℃~220℃). 若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10 mL,混匀备用。同时做试剂空白试验。5.2.3 高压罐消解称取试样0.3 g~1 g(精确至0.001g)于消解内罐中,加入5 mL硝酸。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140℃~160℃下保持4 h~5 h。在箱内自然冷却至室温,缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140℃~160℃赶酸至0.5 mL~1.0 mL。冷却后将消化液转移至10 mL容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。5.2.4 直接稀释 称取液体试样0.5~2 g(精确至0.001 g)于10 mL容量瓶中,加水至刻度。同时做试剂空白试验。5.3 测定5.3.1 仪器测试条件 根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为:波长283.3 nm,狭缝 0.5 nm,灯电流8 mA~12 mA。 升温程序参考附录B。5.3.2 标准曲线的制作将标准系列工作液按浓度由低到高的顺序分别取10 μL、硝酸钯-磷酸二氢铵混合溶液5 μL(可根据使用仪器选择最佳进样量),注入石墨管,原子化后测其吸光度值,以浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。5.3.3 试样测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和样品溶液分别取10 μL,硝酸钯-磷酸二氢铵混合溶液5 μL(可根据使用仪器选择最佳进样量),注入石墨管,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量。对于直接稀释法制备的样液,将空白溶液和样品溶液分别取10 μL,硝酸钯-磷酸二氢铵混合溶液5 μL(可根据使用仪器选择最佳进样量),注入石墨管,原子化后测其吸光度值,以标准加入法为校正模式测定。6 分析结果的表述 (C-C0)×VX = ———————— …………………………(1) m×1000式中:X ——试样中铅的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);C ——测定样液中铅的含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);C0 ——空白液中铅的含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);V ——试样消化液的定容总体积,单位为毫升(mL);m ——试样称样量,单位为克(g)。当铅含量≥1mg/kg时,计算结果保留三位有效数字,当铅含量<1mg/kg时,计算结果保留两位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。8 其它以称样量0.5 g,定容至10 mL计算,方法检出限(LOD)为 0.015 mg/kg,定量限(LOQ)为 0.04 mg/kg。附 录A微波消解升温程序步骤功率变化1200 W设定温度升温时间恒温时间%℃minmin[

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