醋酸苯汞参考光谱

《ChP2005》二部中，羟苯乙酯的鉴别：取本品约0.1g，加乙醇2ml使溶解，煮沸，加硝酸汞试液0.5ml，放置后逐渐生成沉淀，上清液显红色。开始是发生水解反应，可是水解产物与醋酸汞反应原理是什么？

醋酸样品中常量二甲苯、醋酸甲酯气相色谱分析用什么样的柱子哦？？有相关的标准吗？？有哪位做过类似的分析哦？非常感谢！

哪位有醋酸汞的标准，能否分享下~~~是试剂级的标准~~谢谢~

如题有二甲苯 醋酸丁酯 醋酸戊酯 芳烃 醋酸异丁酯 用什么分离条件好呢?

最近接触到一个项目的分析，老外给的参考的分析方法用的正向液谱柱：Water spherrisorb silicamobile phase : 正己烷：冰醋酸（V：V)=85:15很惊讶冰醋酸作为流动相，所以想问一下这个方法是否合理？谢谢抛砖！

四醋酸铅+苯甲酸反应是不是生成二氧化碳+二醋酸铅+醋酸, 谢谢了

大家好，我问一下SE-54毛细管色谱柱能分析醋酸苯甲酯吗?PONA柱呢？

关于非水滴定问题现在一个品种，原标准称样量0.2g，加25ml冰醋酸溶解并加5ml醋酸汞试液，用0.1mol/L高氯酸滴定，现在我们想换成电位滴定，原标准滴定我们样品的含量为100.8%（偏高），现在筛选醋酐加入量是出现以下问题：醋酸：醋酐=1:1 含量为100.8% 醋酸：醋酐=1:3时含量为99.6% 醋酸：醋酐=3:1时含量为102%，请问这是什么原因呢 ，个人认为醋酸：醋酐=1:3时滴定结果比较对，但是和原标准方法差别有点大，如果是因为醋酸中水引起的，也不应该加这么多醋酐啊。

求助REACH中硫酸钴，碳酸钴，醋酸钴，硝酸钴的测试方法，及参考标准如果钴是3052前处理，用ICP测，那些酸根用IC测，请问下，那些酸根的前处理方法是什么？

火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]为什么不能直接测醋酸钙中的铅呢？样品是不是不能直接溶解的，一定要进行前期处理？

想用醋酸铵做离子对试剂，用来分析酚醛胺（聚合物）中的游离胺类。请问各位，醋酸铵试验后是怎么冲洗的，能不能直接用纯乙腈或者甲醇冲洗20-30min？（以前见过用磷酸钠和戊烷苯磺酸钠的缓冲液，冲洗过程比较漫长，所以考虑用醋酸铵试试）

醋酸熔点16.6℃、沸点117.87℃，哪位高手有醋酸的气谱检测方法啊？

醋酸锆溶液中醋酸的测定，用氢氧化钠标准溶液滴定时，酚酞为指示剂，溶液中出现沉淀，计算结果不能肯定。有无其它方法测定醋酸锆溶液中的醋酸，请大家帮忙？提供方法可靠的，本人送软件《化学分析计算软件》的注册码。

怀疑醋酸钙原料里含有草酸钙，不知道怎么能检测出来。目前把醋酸钙溶解在水里，发现有微小的不熔物，分离出来做红外不像草酸钙的光谱。 有没有什么别的方法能鉴别出来的啊！？？？

醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名：Cusuan Jiadiyuntong 英文名：Megestrol Acetate 书页号：2000年版二部－1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4，6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算，含C24H32O4应为97.0％～103.0％。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在氯仿中易溶，在丙酮或醋酸乙酯中溶解，在乙醇中略溶，在乙醚中微溶，在水中不溶。 熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为213 ～220℃。 比旋度 取本品， 精密称定， 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml ，置水浴中，加热5 分钟，冷却，加硫酸2ml ，煮沸1 分钟，即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集545图）一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在287nm的波长处有最大吸收，在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液，取10μl 注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(70:30) 为流动相；检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000，醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各2ml ，置10ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片

请教各位，想对醇酮类，醋酸丁酯/乙酯，苯类混合物做气相，用什么色谱柱比较好？谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

请教各位大神：甲苯和醋酸仲丁酯混合后经检测为何只出一个峰值？ 甲苯和醋酸仲丁酯单独进样出峰时间都是一样的！后将载气流速调慢，结果是一样的！请问怎样才能将这两种物质区分开来？

做核磁H谱，测醋酸的羧基氢的峰的化学位移在10.9，而测50%的醋酸水溶液的核磁H谱时，这个羧基氢的峰消失，醋酸的羧基氢与水中的氢发生质子交换后在化学位移6.2处有一个峰，这个峰的积分与醋酸中甲基氢的积分比是2:1。化学位移在6.2的那个峰积分的氢是水中的氢还是要加上醋酸中羧基氢？请教这个比例对吗？怎么解释？谢谢！

现在有一个体系，里面有醋酸、水、醋酸乙酯；用FFAP柱子测试，水含量50%~90%，水峰型不好，顶部分叉；醋酸峰型不好，拖尾；用面积归一法定含量，配置样品中醋酸含量50%，测试结果只有34%；求教：这种情况下，是否可以用内标法，用一种内标物同时标定水、醋酸和醋酸乙酯；哪位大神有更好的测试方法？请赐教。

谁能告诉我，苯酚和冰醋酸混合物怎样预处理我的样品中有苯酚和冰醋酸混合物要测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，怎样进行萃取？？？？？？？？？？？

为什么在高效液相色谱法测定糖精钠和苯甲酸山梨酸时用相同浓度的乙酸铵和醋酸铵作流动相时所得谱图的被测物质的出峰顺序不一样呢？

要做醋酸的分析，就是用未知的醋酸和醋酸分析纯做对比分析，所需的气相色谱的条件该如何设定？现有的是FID的检测器，安捷伦的毛细管柱（60米），载气是氮气，岛津2014机器。请教一下柱温、进样器、检测器的温度分别该如何设置？

做酶促反应，得用缓冲液，反应后的体系要进离子阱质谱，工程师说只能用醋酸铵，但试过醋酸铵后反应产物很少，以前用磷酸缓冲液就完全反应了。醋酸铵的缓冲范围是多少？一直用7.4。

想对醋酸进行薄层鉴别。以滤纸或是硅胶G做固定相，以水做溶剂，还有，供试品含有柠檬酸，而且量比醋酸多，还有少量其它有机酸（苹果酸、酒石酸之类的），请问怎么确定流动相？

中文摘要： 目的 将近红外光谱技术应用于人血白蛋白酸沉生产过程中，实现了生产过程中pH值的定量测定和过程监测。 方法 首先实验室条件下模拟6批酸沉过程，气相色谱法测定乙醇含量，pH计测定pH值；然后74个样品建立pH值测定的PLSR定量分析模型，在模型的建立中对样品集划分方法、光谱预处理方法以及样品的光谱进行了考察以优化模型。 结果 模型的Rc2=0.968，Rp2=0.956，RMSEC=0.0512，RMSECV=0.0875，RMSEP=0.0594。 结论 模型有较好的预测能力和重复性，可实现酸沉过程pH值的有效测定和终点的准确判断。关键词：近红外光谱分析技术；组分IV；化学计量学；酸沉淀；pH人血白蛋白（Human Albumin, HA）生产过程中，需要对组分IV（FIV）上清液进行酸沉，当pH值达到HA的等电点（大约4.60~4.70左右）时停止醋酸缓冲液的加入，此生产过程结束。人血白蛋白生产过程中对组分IV上清液进行酸沉，由于FIV上清乙醇的含量在40%左右，而乙醇对pH的影响较大，因此在生产中采用离线的方式，当临近终点时需要将反应液稀释至4倍，使乙醇含量在10%左右进行pH的测定。随着醋酸缓冲液的加入，如果同样将反应液稀释4倍则临近终点时测得的pH值有微小的差别，如果每次先测定乙醇的含量然后通过乙醇含量进行稀释得到乙醇含量10%的样品进行pH的测定则会使生产过程变得繁琐。在制药领域，NIRS作为一种重要的PAT工具，已成功用于药物的原辅料质量评价、关键过程的监测和控制、成品的快速放行和质量检测等各个环节，为保证产品质量、降低生产成本、革新生产过程发挥了重要的作用。本研究中利用NIRS结合化学计量学对HA生产过程中的FI+II+III上清液醇沉过程进行监测，以实现醇沉环节的过程控制。1 材料1.1 试剂FIV压滤后上清液（山东泰邦生物制品有限公司）；pH 4.0的醋酸缓冲液（山东泰邦生物制品有限公司）；无水乙醇（色谱纯，山东禹王实业有限公司化工分公司）；去离子水。1.2 仪器和软件Antaris II FT-NIR光谱仪（美国Thermo Fisherscientific公司）；内径4×50 mm的玻璃小管（Kimble Chase，德国）；低温反应仪（郑州长城科工贸有限公司）；气相色谱仪（美国Agilent Technologies公司）；pH计（德国Sartorius公司）；高速离心机（ThermoFisher Scientific公司）；MATLAB 2013b（美国Mathworks公司）；PLS_Toolbox工具箱（美国EigenvectorResearch公司）。2 方法2.1 酸沉过程实验室条件下模拟6批酸沉过程，除第6批外其它5批酸沉的步骤和第三章中的酸沉过程保持一致。第6批中在加酸13次后每次补加乙醇1 ml，共补加2次，其余条件和前5批均一致。每次取样1.2 ml并做离心处理，用于光谱的采集、乙醇含量的测定及pH值的测定。2.2 样品乙醇含量和pH值的测定气相色谱法测定样品中乙醇的含量。该部分实验在华熙福瑞达生物医药有限公司完成。根据测得的结果用去离子水配成乙醇含量为10%的样品，然后用pH计在室温条件下测定样品的pH值。2.3 样品光谱的采集 采用Antaris II FT-NIR光谱仪的透射模块采集样品的原始近红外光谱。光谱范围为10000-4000 cm-1，分辨率为8 cm-1，光程为4 mm，扫描次数32，背景参照为空气。所有样品采集3张原始光谱，以平均光谱作为最终的样品光谱。2.4 样品集的划分在近红外模型的建立中样品集的划分至关重要，对模型的准确性和有效性影响较大。校正集样品应包含所预测未知样品包含的所有化学成分并且化学值的浓度范围涵盖未知样品可能遇到的所有浓度范围，验证集样品应均匀分布于校正集样品中。因此需要科学合理的选择用于建模的样品，使模型既能满足应用的需要又能提高其准确性。目前可以用于校正集和验证集划分的方法较多，包括随机（Random Selection，RS）法、含量梯度法、Kennard-Stone（KS）法、SPXY（Sample Set PartitioningBased On Joint x-y Distances）法、Duplex法等8, 9]。本研究中对不同的样品集划分方法进行考察，以模型RMSEP值作为考察依据，优选出最佳的校正集和验证集，用于后面模型的建立。2.5 预处理方法的选择近红外原始光谱一般需要预处理以提取有效信息、消除无关信息和噪声的干扰。本研究中对正交信号校正（OSC）、一阶导数（First Derivative,FD）SG 15点平滑、二阶导数（SecondDerivative, SD）SG 15点平滑等预处理方法进行了考察，以模型RMSEP值作为考察依据，优选出最佳的预处理方法。2.6 样品光谱的考察由于样品最初是由生理盐水稀释配制而成，因此对样品光谱和生理盐水光谱进行了考察，寻找两者光谱间的异同，去除光谱中相似的光谱区间从而消除背景吸收对模型建立的影响。此外，光谱的吸光度值对光谱的质量以及模型的建立也将产生较大的影响。光谱较高的吸光度将导致检测器检测到的透过样品的光较少，所以此部分信号的信噪比较低；光谱较低的吸光度说明在此区间内样品吸收的近红外光较少，其包含的样品信息也较少。因此需要通过考察以选择最佳的光谱区间建立用于pH值测定的定量分析模型。2.7 模型的建立与评价 本研究中利用PLSR方法建立用于酸沉过程pH值测定的定量分析模型，Venetian blinds法作为校正集交互验证方法，并且对模型的预测能力和重复性进行评价。3 实验结果3.1 pH值测定结果图1和图2分别为气相色谱法测定样品乙醇含量时不含乙醇的空白样品气相色谱图和样品的气相色谱图。图中显示空白样品没有色谱峰出现，在样品色谱图中乙醇含量的峰出现在1.3 min左右，并且周围没有杂峰的干扰。酸沉过程pH值的测定结果，由于初始样品的pH值距离反应终点的pH值较远，在不影响终点判断的情况下第一至三批中0至2号样品、第四批中0至4号样品、第五六批中0至3号样品没有测定pH值，最终6个批次得到74个样品的pH值落在4.30-5.60范围内。[align=center][img=,437,186]data:image/png;base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAo8AAAEXCAYAAADMTa7IAAAAAXNSR0IArs4c6QAAAAlwSFlzAAAWJQAAFiUBSVIk8AAAABl0RVh0U29mdHdhcmUATWljcm9zb2Z0IE9mZmljZX/tNXEAADl+SURBVHhe7d0HfBRl/sfx72bTISQhlNAJXaWDKFhAVOxdAfUAz36C3TvhBEUR+2EvWP9nAawoNs4GIioKVkBBelEgEAIJ6cnuf55dlhMv4EwM45bP83rtyyM3O/P83jM7+92ZeWbi/VYTDQEEEEAAAQQQQAABGwLxNqZhEgQQQAABBBBAAAEEAgKERzYEBBBAAAEEEEAAAdsC+yw8mrPha9euVWVl5a7OxMXFKSsrS/Xq1bPdQSZEAAEEEEAAAQQQCB+BfRYefT6fHn/8ceXl5e2qtrS0VElJSZo8eXL4CNATBBBAAAEEEEAAAd