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化学耗氧量溶液标

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化学耗氧量溶液标相关的论坛

  • 化学耗氧量(重铬酸钾法)与化学需氧量(高锰酸盐)

    化学耗氧量(重铬酸钾)适用于评估污水中的化学需氧量。测试的 CODCr范围为 20-1500ppm。原理:在本方法中,样品与硫酸、重铬酸钾一起加热 2h,可氧化的有机混合物通过反应,将重铬酸盐离子还原为绿色的铬离子(Cr3+)。采用比色法确定铬离子(Cr3+)生成量,COD 试剂含有银离子和汞离子,银是催化剂,汞用于复合氯化物的干扰。化学需氧量(高锰酸盐)适用于饮用水中,测试的CODMn范围是0.50~5.00 mg/L原理:高锰酸盐指数(CODMn,单位:mg/L)的定义是在该程序条件下每升样品所消耗的 O2 的量(mg)。在本方法中,样品与已知浓度的高锰酸钾和硫酸一起在 100℃加热 30min。可氧化的无机和有机混合物与高锰酸钾进行反应;剩余的高锰酸钾则被还原剂还原。而过量的还原剂与指示剂反应使溶液变为橙色,颜色的深浅程度与还原剂的剩余量成正比例关系。测试结果是在波长为 510nm 的可见光下读取的

  • 关于耗氧,溶氧,cod化学需氧量的疑问

    大家好,我们实验室要买一个便携式的仪器测耗氧量(要按国标生活饮用水5749的项目要求测耗氧量的),然后有一家供应商给推荐了个哈希的HQ30D型号的便携式耗氧计。我上百度搜索,这款便携式的耗氧计又叫便携式溶氧仪,是测溶氧的。那么我就混淆了,溶氧量,耗氧量,COD化学需氧量三者之间是什么关系。按国标方法测耗氧量是用高锰酸钾法,如果我们要买便携式的,这款HQ30D是不是就没什么用处。那么我们是不是就是要按滴定法来测耗氧量,还是买便携式COD仪来测。COD仪测的化学需氧量相当于耗氧量吗?麻烦懂的大神告知一下,谢谢了!

  • 【求助】化学耗氧量的测定

    取50ml水样于锥形瓶中,别(1+3)硫酸溶液10ml,再加入C(1/5KMnO4)=0.0100mol/L溶液5ml,,到溶液出现明显的红色,加热煮沸5分钟,溶液应对仍保持红色,趁热移入C(1/2N a2C2O4)=0.0100mol/L10ml,,些时溶液应为无色,溶液保持在(60~80度),再用C(1/5KMnO4)=0.0100mol/L标液滴定为浅红色。 这个方法是高锰酸盐指数还是COD,这有什么区别?COD很高时用这个方法测得结果仍很低,起不到监控的作用

  • 化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定

    化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD测定又可反映水中有机物的含量。一、重铬酸钾法测定(CODCr)的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。2、加热装置(电炉)。3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀。2、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=0.2500×10.00/V式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。5、硫酸汞:结晶或粉末。四、测定步骤1、取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml),摇匀。2、冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4、测定水

  • 【讨论】老版COD、溶解氧检测中涉及的标准滴定溶液该按哪个标准配置

    各位版友大家好。我在对标准滴定溶液配置的标准进行培训时,发现其中提到的硫代硫酸钠标准滴定溶液和硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制和标定在标准GB/T601-2002中和溶解氧的标准GB/T 7489-1987和COD重铬酸盐标准GB/T 11914-1989中的不同,我们现在做后两个标准,那我们配制标准滴定溶液是应该按照原来的标准还是按照GB/T601-2002中的要求做。请指点。

  • 节能加热法测定化学需氧量

    节能加热法测定化学需氧量COD节能加热器是以控温电热器代替电炉加热,用空气冷凝代替水冷凝的一种测定化学耗氧量的回流装置。该装置可广泛地应用于各行业的化学需氧量的分析,它同现行重铬酸钾法(CODcr)测定化学需氧量的回流装置相比,具体积小、节水、节电、恒温、操作简便等优点。  本方法除加热器外,其方法原理、分析步骤完全同标准分析方法一致。因此,精密度、准确度与标准分析方法无差异。原理、干扰及其消除、方法的适用范围同重铬酸钾法。1.仪器①节能COD恒温加热器。②与加热器配套的加热管、空气冷凝管、加热管支架。③电磁搅拌器及配套的搅拌磁子。④素烧瓷粒。⑤500ml锥形瓶。⑥50ml酸式滴定管。⑦温度计:0~200℃。2.试剂同本节重铬酸钾法。3.步骤 调节在170~180℃左右。②废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先加入0.4g硫酸汞于加热管中。③取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00m1)于加热管中,并准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及30ml硫酸一硫酸银溶液,加入数十粒干燥的瓷粒,轻轻摇动加热管使溶液混匀。④在加热管上接好冷凝管,置于已恒温的加热孔中加热,从沸腾时计时加热2h。⑤沸腾2h后,从加热孔取出加热管及冷凝管,置于加热管支架上,自然冷却或流水冷却。⑥用少量水冲洗冷凝管壁和磨口处,仔细取下冷凝管,用水稀释至约140ml,加2~3滴试亚铁灵指示剂,加入干净的磁子搅拌,在电磁搅拌下用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。如没有电磁搅拌器,可将加热管中的溶液定量转移到500ml锥形瓶中,用水稀释至约140ml滴定至终点。⑦测定水样的同时,以20ml蒸馏水按同样的操作步骤做空白试验,记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算同重铬酸钾法。 4.精密度和准确度七个实验室用COD节能加热器分析140mg/L(CODcr)的实际水样,实验室内相对标准偏差1.5%:实验室间相对标准偏差3.1%;加标回收率为86.0%~97.2%。分析870mg/L(CODcr)的实际水样,实验室内相对标准偏差2.6%;实验室问相对标准偏差2.67%;加标回收率90.9%~96.0%。5.注意事项①对化学需氧量高的水样(或悬浮物含量高的水样)可取适量样品,进行多次稀释后,再取适量分析。稀释时,所取废水原样量不得少于5ml。②加热管加热前务必加入干燥的素烧瓷粒(不能直接用在水中浸泡的瓷粒,也不能用玻璃珠代替)将溶液摇匀,以防暴沸。瓷粒用完后,用蒸馏水冲洗干净,烘干,于300~C的马福炉中灼热1h备用。③操作过程中,应避免将硫酸滴在加热管壁上。④插入温度计时要注意,以免破碎。达到工作温度后,可将温度计取出。其余同重铬酸钾法。

  • 【资料】化学分析用各种溶液的浓度表示方法和标签内容格式

    化学分析用各种溶液的浓度表示方法和标签内容格式溶液浓度是指在一定质量或一定体积的溶液中所含溶质的量.化学分析所用的溶液不仅种类繁多,而且要求的浓度也千差万别.正确表示各种溶液浓度及正确书写标签内容是搞好检测工作的基本规范要求之一.国际标准化组织ISO,国际理论化学与应用化学联合会IUPAC和我国国家标准GB都作出相关规定.现结合日常工作实践,就化学分析用各种溶液的浓度表示方法和标签内容格式作一介绍,以满足实验室认可对化学分析用各种溶液的浓度表示方法和标签内容书写格式的要求.1 标准滴定溶液 standard volumetric solution 1.1 定义 已知准确浓度的用于滴定分析用的溶液.1.2 浓度表示方法1.2.1 物质的量浓度 a. 定义:单位体积中所含溶质B的物质的量. b. 物质的量浓度符号:cB. c. 物质的量浓度单位:计量单位为"mol/m3"及其倍数,实验室中常用的单位是"mol/L"或1mol/dm3. d. 说明:物质的量的SI基本单位是摩尔 (单位符号为"mol"),其定义如下:摩尔是一系统的物质的量,该系统中所包含的基本单元数与0.012kg碳-12。在使用摩尔时,基本单元应予指明,可以是原子,分子,离子,电子及其他粒子,或是这些粒子的特定组合.因此,在使用物质的量浓度时也必须指明基本单元. e. 实例 c(NaOH)=0.1015mol/L氢氧化钠溶液,小括号内的NaOH是指溶液中溶质的基本单元,c(NaOH)是表示基本单元为NaOH的物质的量浓度.等号右边的0.1015mol/L表示物质的量浓度数数值为0.1015摩尔每升,即每升含氢氧化钠1×氢氧化钠分子量×0.1015克. c(1/2H2SO4)=0.2042mol/L硫酸溶液,表示基本单元为1/2H2SO4的物质的量浓度为0.2042摩尔每升.即每升含硫酸1/2×硫酸分子量×0.2042克. c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L高锰酸钾溶液,表示基本单元为1/5KMnO4的物质的量浓度为0.1000摩尔每升.即每升含高锰酸钾1/5×高锰酸钾分子量×0.1000克. c(1/6K2Cr2O7)=1.0042mol/L重铬酸钾溶液,表示基本单元为1/6 K2Cr2O7的物质的量浓度为1.0042摩尔每升.即每升含重铬酸钾1/6×重铬酸钾分子量×1.0042克. c(1/2Ca2+)=1.0035mol/L钙阳离子溶液,表示基本单元为1/2 Ca2+的物质的量浓度为1.0035摩尔每升.即每升含钙阳离子1/2×钙原子量×1.0035克. 1.2.2 质量浓度a. 质量浓度定义:作为溶质的物质的质量除以混合物(即溶液)体积. b. 质量浓度符号:ρB B代表作为溶质的物质. c. 质量浓度单位:计量单位为"kg/m3","kg/L"(1kg/L=103kg/ m3=1kg/d 实验室常用"g/L","mg/L","mg/mL","μg/mL"等. d. 质量浓度表示法实例: ρB表示法: ρ(Na2CO3)=0.5021mg/mL碳酸钠标准滴定溶液,表示碳酸钠标准滴定溶液的质量浓度为0.5021毫克每毫升. ρA/B表示法: A代表被测物质 B代表滴定溶液中有效物质分子式. ρ(Cl-/AgNO3)=0.5000mg/mL硝酸银标准滴定溶液表示1mL硝酸银标准滴定溶液相当于0.5000mg的氯离子. 1.3 标准滴定溶液标签的书写内容及格式 用物质的量浓度表示浓度的标准滴定溶液的标签的书写内容包括以下几项: 配制,标定,校验及稀释等都要有详细的记录,应当与检测原始记录一样要求. 标签上应有溶液名称,浓度类型,浓度值,介质,配制日期,配制温度(指配制时恒温室室温),校核周期(或有效期),配制者和配制的同一溶液的瓶编号,注意事项及其他需要注明事项等.介质是水时,可不必标出,介质是其他物质时应予标明. 标签格式举例说明. 溶液名称 重铬酸钾标准滴定溶液 浓 度 C(1/6K2Cr2O7)=0.6022mol/L 介 质 配制温度 配制日期 2003-03-20 校核周期 半年 配 制 者 ×××,×××瓶 编 号 1#

  • 化学分析用各种溶液的浓度表示方法和标签内容格式

    溶液浓度是指在一定质量或一定体积的溶液中所含溶质的量.化学分析所用的溶液不仅种类繁多,而且要求的浓度也千差万别.正确表示各种溶液浓度及正确书写标签内容是搞好检测工作的基本规范要求之一.国际标准化组织ISO,国际理论化学与应用化学联合会IUPAC和我国国家标准GB都作出相关规定.现结合日常工作实践,就化学分析用各种溶液的浓度表示方法和标签内容格式作一介绍,以满足实验室认可对化学分析用各种溶液的浓度表示方法和标签内容书写格式的要求.1 标准滴定溶液 standard volumetric solution1.1 定义已知准确浓度的用于滴定分析用的溶液.1.2 浓度表示方法1.2.1 物质的量浓度 a. 定义:单位体积中所含溶质B的物质的量. b. 物质的量浓度符号:cB. c. 物质的量浓度单位:计量单位为"mol/m3"及其倍数,实验室中常用的单位是"mol/L"或1mol/dm3. d. 说明:物质的量的SI基本单位是摩尔 (单位符号为"mol"),其定义如下:摩尔是一系统的物质的量,该系统中所包含的基本单元数与0.012kg碳-12。在使用摩尔时,基本单元应予指明,可以是原子,分子,离子,电子及其他粒子,或是这些粒子的特定组合.因此,在使用物质的量浓度时也必须指明基本单元. e. 实例 c(NaOH)=0.1015mol/L氢氧化钠溶液,小括号内的NaOH是指溶液中溶质的基本单元,c(NaOH)是表示基本单元为NaOH的物质的量浓度.等号右边的0.1015mol/L表示物质的量浓度数数值为0.1015摩尔每升,即每升含氢氧化钠1×氢氧化钠分子量×0.1015克.c(1/2H2SO4)=0.2042mol/L硫酸溶液,表示基本单元为1/2H2SO4的物质的量浓度为0.2042摩尔每升.即每升含硫酸1/2×硫酸分子量×0.2042克.c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L高锰酸钾溶液,表示基本单元为1/5KMnO4的物质的量浓度为0.1000摩尔每升.即每升含高锰酸钾1/5×高锰酸钾分子量×0.1000克.c(1/6K2Cr2O7)=1.0042mol/L重铬酸钾溶液,表示基本单元为1/6 K2Cr2O7的物质的量浓度为1.0042摩尔每升.即每升含重铬酸钾1/6×重铬酸钾分子量×1.0042克.c(1/2Ca2+)=1.0035mol/L钙阳离子溶液,表示基本单元为1/2 Ca2+的物质的量浓度为1.0035摩尔每升.即每升含钙阳离子1/2×钙原子量×1.0035克.

  • 化学需氧量——重铬酸钾法(CODCr)GB11914--89

    化学需氧量 化学需氧量(COD),是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。 水样的化学需氧量,可受加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度,反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此,化学需氧量亦是一个条件性指标,必须严格按操作步骤进行。 对于工业废水,我国规定用重铬酸钾法,其测得的值称为化学需氧量。 (一) 重铬酸钾法(CODCr) GB11914--89概 述1. 原 理 在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。 2. 干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下,再进行测定。3. 方法适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值。用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾可测定5—50 mg/L的COD值,但准确度较差。仪 器(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。(2)加热装置:电热板或变阻电炉。(3)50 ml酸式滴定管。[back=#d9d9

  • 关于COD标定液和空白溶液的区别

    请问下各位大神,用于标定硫酸亚铁铵浓度的重铬酸钾标准液和COD空白溶液除了一个未消解一个消解有其他区别吗,空白溶液滴定硫酸亚铁铵的消耗体积总是小于标定液消耗硫酸亚铁铵体积,这个合理吗,如果合理,那么相差在多少范围内是可以接受的,如果不合理,造成这种的原因,除了可能试剂瓶未清洗干净,加热暴沸可能损失一部分,还有其他原因吗

  • 【原创大赛】《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828—2017)测定水质化学需氧量

    【原创大赛】《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828—2017)测定水质化学需氧量

    [align=center]《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828—2017)测定水质化学需氧量[/align] 《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》 (HJ 828-2017 )2017年5月1日起实施,自实施之日起,由原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的《水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(GB 11914-89)废止。HJ828-2017 较之GB 11914-89更环保,例如在取样体积、硫酸汞的加入量上都有调整;增加附录A,采用硝酸银法对氯离子浓度进行粗略判定,对COD值不同的样品应采用不同的方法,避免增加工作量。 新方法经确认后,本实验室开始采用此方法测定水质化学需氧量,现将实验过程及其中要注意的问题总结如下。[b] 一、材料与方法[/b] 首先认真学习了实验方法,并且准备好工作所需要的仪器、试剂等。 (一)试剂与材料(如无特殊说明为分析纯试剂) 硫酸(优级纯)、重铬酸钾(基准级)、硫酸银、硫酸汞、硫酸亚铁铵、邻苯二甲酸氢钾、七水合硫酸亚铁、1,10菲绕啉、防爆沸玻璃珠。 (二)仪器和设备 回流装置、加热装置、分析天平(感应为0.0001g)、酸式滴定管 、一般实验室常用仪器和设备。 (三)样品 按照HJ/T 91的相关规定进行采集和保存的水样。 (四)相关标准 HJ/T 91 《地表水和污水监测技术规范》[align=center][img=,497,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010917169799_9717_2741071_3.jpg!w497x497.jpg[/img][/align][align=center]图1:准备检测所需样品、仪器、器皿、标准[/align][b] 二、检验过程[/b] (一)配制试剂配 重铬酸钾标准溶液:取适量重铬酸钾在105℃烘箱中干燥至恒重,准确称取12.258g溶于水,定容至1000 mL ,得到重铬酸钾标准溶液浓度为0.250mol/L,再稀释10倍,得到重铬酸钾标准溶液浓度为0.025 mol/L。 硫酸银-硫酸溶液:称取10g硫酸银加到1L硫酸中,放置1-2d使之溶解,小心摇动混匀。 硫酸汞溶液(100g/L):称取10g硫酸汞溶于100 mL硫酸溶液中,混匀。 硫酸亚铁铵标准溶液:称取19.5g硫酸亚铁铵溶解于水,加入10 mL硫酸,待溶液冷却后稀释至1000 mL,得到硫酸亚铁铵标准溶液浓度为0.05mol/L,再稀释10倍,得到重铬酸钾标准溶液浓度为0.005 mol/L。每日用前标定。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液:称取105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251 g溶解于水,并稀释至1000 mL,混匀。 试亚铁灵指示剂:溶解0.7g七水合硫酸亚铁于50 mL水中,加入1.5g1,10-菲绕啉,搅拌至溶解,稀释至1000mL。 (二)标定硫酸亚铁铵标准溶液 硫酸亚铁铵标准溶液(0.005 mol/L)标定:取5mL重铬酸钾标准溶液(0.025 mol/L)置于锥形瓶中,用水稀释至约50mL,缓慢加入15mL硫酸,混匀,冷却后加入3 滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液(0.005mol/L)滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点,记录下硫酸亚铁铵标准溶液消耗体积V。硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算:C=1.25/V 式中V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL。[align=center][img=,389,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010917490324_9919_2741071_3.jpg!w389x390.jpg[/img][/align][align=center]图2:标定硫酸亚铁铵标准溶液[/align] (三)样品测定[align=center][img=,398,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010918245819_7190_2741071_3.jpg!w398x390.jpg[/img][/align][align=center]图3:在加热管中加入防爆瓷粒和水样[/align] 准确称量1g防爆小瓷石粒放入COD恒温加热器配备的加热管中,加入水样10 mL,再依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液(0.025 mol/L)各5.00mL,摇匀。插上冷凝管,从冷凝管上端缓慢加入15 mL硫酸银-硫酸溶液。[align=center][img=,441,442]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010919353140_1417_2741071_3.jpg!w441x442.jpg[/img][/align][align=center]图4:加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液、插上冷凝管后加入硫酸银-硫酸溶液、开始加热[/align] 插上冷凝管后要放置在地上,不然太高,不好加液体。加入15 mL硫酸银-硫酸溶液时要缓慢加入,防止低沸点有机物逸出;加完后要用干净试纸将冷凝管外擦干净,避免硫酸滴在加热器上造成腐蚀。 COD恒温加热器设置在175℃,约15分钟后开始沸腾,继续加热回流2h。从COD中取下加热管放置铁架上,回流冷却后自冷凝管上部加入45 mL水冲洗冷凝管,溶液冷却至室温后,加入3 滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液(0.005mol/L)滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点,记录下硫酸亚铁铵标准溶液消耗体积V1。[align=center][img=,397,394]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010920115256_5936_2741071_3.jpg!w397x394.jpg[/img][/align][align=center]图5:加热、冷却、加水、加指示剂[/align][align=center][img=,400,394]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010920359789_7475_2741071_3.jpg!w400x394.jpg[/img][/align][align=center]图6:滴定样品[/align] 从COD中取下加热管后应放置铁架上在纸箱上,防止溶液太热,与地面接触有冷热相激现象。[b]三、结果计算[/b](一)标定硫酸亚铁铵标准溶液0.005mol/L(2人8平行)硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算:C=1.25/V式中V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL。 [table=585][tr][td] [/td][td] [align=center]标准物编号[/align] [/td][td] [align=center]消耗溶液体积(mL)[/align][align=center] [/align][/td][td] [align=center]标定浓度(mol/L)[/align] [/td][td] [align=center]均值(mol/L)[/align] [/td][td] [align=center]复标后标出浓度(mol/L)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]初标[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]249.5[/align] [/td][td] [align=center]0.0050[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.00499[/align] [/td][td=1,8] [align=center]0.00499[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第二次[/align] [/td][td] [align=center]251.5[/align] [/td][td] [align=center]0.00497[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第三次[/align] [/td][td] [align=center]249[/align] [/td][td] [align=center]0.00502[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第四次[/align] [/td][td] [align=center]251[/align] [/td][td][align=center] [/align][align=center]0.00498[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]复标[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]250.5[/align] [/td][td] [align=center]0.00499[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.00499[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第二次[/align] [/td][td] [align=center]251[/align] [/td][td] [align=center]0.00498[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第三次[/align] [/td][td] [align=center]249.5[/align] [/td][td] [align=center]0.00501[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第四次[/align] [/td][td] [align=center]251[/align] [/td][td] [align=center]0.00498[/align] [/td][/tr][/table] (二)六个校核样COD值: [table=619][tr][td=1,2] [align=center]COD值[/align] [align=center](mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]相对标准偏差(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]505[/align] [/td][td] [align=center]504[/align] [/td][td] [align=center]508[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]502[/align] [/td][td] [align=center]506[/align] [/td][td] [align=center]0.57[/align] [/td][/tr][/table] 邻苯二甲酸氢钾标准溶液理论的CODcr值为500 mg/L,如果校核实验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适应的,否则需找出失败原因,重复实验,使之达到要求。从上表可以看出校核实验结果符合要求。 (三)六个平行样COD值: 样品中化学需氧量质量浓度试算公式:[align=center][img=,470,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010921412966_2397_2741071_3.jpg!w470x323.jpg[/img][/align] [table=624][tr][td=1,2] [align=center]样品编号[/align] [/td][td=2,1] [align=center]空白消耗硫酸亚铁铵体积(mL)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]样品消耗硫酸亚铁铵体积(mL)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]样品测定结果(mg/L)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]均值(mg/L)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]相对标准偏差(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12.20[/align] [/td][td] [align=center]12.15[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品1[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.40[/align] [/td][td] [align=center]15.1[/align] [/td][td=1,6] [align=center]14.9[/align] [/td][td=1,6] [align=center]4.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品2[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.25[/align] [/td][td] [align=center]15.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品3[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.55[/align] [/td][td] [align=center]14.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品4[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.30[/align] [/td][td] [align=center]15.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品5[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.55[/align] [/td][td] [align=center]14.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品6[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.65[/align] [/td][td] [align=center]14.1[/align] [/td][/tr][/table][b] 四、结论[/b] 通过这次检测总结出,要注意以下几个方面。 1、使用前应认真阅读COD仪器说明书。标准要求使用防爆玻璃珠,仪器要求放入仪器所带的小瓷石。此时应了解防爆玻璃珠的作用、防爆玻璃珠和小瓷石的区别后,按仪器要求操作。 2、多次实验后发现小瓷石的量、指示剂的量,与样品平行有一定的关系,应尽量一至。 3、滴定过程中应注意速度,当溶液颜色先变为蓝绿色再变到红褐色时即达到终点,速度过慢几分钟后可能还会重现蓝绿色。

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    【原创大赛】水质化学需氧量的测定

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    COD测定时取样量的快速判断及经验总结夏莹,高祥刚(1.大连市环境监测中心,大连116023;2.辽宁省海洋水产科学研究院,辽宁省海洋环境监测总站,大连116023)摘要:实验室中测定废水COD常用方法是重铬酸钾法,是目前国内外测定COD时优先采用的化学方法之一。但该方法需要具有丰富经验的试验人员来操作,才能完成一到两次就能准确判断取样量的试验步骤。笔者经过多年的实验摸索,总结了如何通过颜色、悬浮物以及加入硫酸汞的量来判断废水取样量的方法,为COD测定中工作效率的提高奠定了基础。关键词:COD;重铬酸钾法;取样量1 引言化学需氧量(COD)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下,以氧化一升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也是有机物相对含量的指标之一,但只反应能被氧化的有机物污染情况,不能反应多环芳烃、PCB、二恶英类的污染状况,COD也是我国实施排放总量控制的指标之一。1 实验部分1.1 方法原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗硫酸亚铁的量计算COD的值。1.2 操作步骤2.2.1取20.00 ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00 ml)置25 0ml磨口的回流锥形瓶中,加入10.00 ml重铬酸钾标准溶液及玻璃珠,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上慢慢加入30 ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2 h。2.2.2 加热完毕后冷却,用90 ml蒸馏水从回流管上部冲洗管壁,取下锥形瓶。2.2.3 加入3滴试亚铁灵,用硫酸亚铁铵滴定,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。2.2.4 测定水样的同时,以20.00 ml蒸馏水,按同样的步骤进行空白实验。2.3 标准方法中取样量的判断方法通常对于COD较高的废水确定取样量的方法是先取上述操作所需体积1/10的废水和试剂,于15 mm×150 mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如果显绿色,再适当减少取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水水样的取样量。2.4 取样量的快速判断方法在第四版的标准方法中,只单一的指出如果呈现绿色则减少取样量,没有说明减少多少取样量,也没有说明出现其他颜色应如何处理。经过本作者的多次实验研究总结出了更为准确、全面的取样量判断方法。以下均为高浓度重铬酸钾法。2.4.1 例如取20 ml水样(氯离子不高),按照上述步骤操作后,加入硫酸-硫酸银,立刻呈现绿色,则应减少取样量,改取5 ml即可。即改取体积是第一次取样体积的1/4。如果改取10 ml,即取第一次的1/2,则在加热0.5 h后会呈现由绿色变蓝色的过程,说明剩余的六价铬接近零,不能进行下一步滴定,实验失败。2.4.2 例如取20 ml水样(氯离子不高),按照上述步骤操作后,加入硫酸-硫酸银,立刻呈现蓝色,则应减少取样量,改取2 ml即可。即改取体积是第一次取样体积的1/10。如果改取5 ml,即取第一次的1/4,则在加热0.5 h后会呈现由绿色变蓝色的过程,说明剩余的六价铬接近零,不能进行下一步滴定,实验失败。2.4.3 例如取20 ml水样(含氯离子5000mg/l左右),先加入一勺硫酸汞后,观察等待1min,如果硫酸汞消耗的很多,再加入半勺硫酸汞,让溶液中有剩余的汞,加入硫酸-硫酸银,如果立刻呈现绿色,说明很有可能汞量剩余不足,则重新取样加入比上次更多的汞。如果加入更多的硫酸汞还是呈现绿色,则应减少取样量,按照2.4.1或2.4.2来操作即可。2.4.4 在加热过程中也可根据颜色判断取样量的合理性。一般COD的颜色变化只在整个回流过程的前0.5 h发生,所以这个过程中应时刻注意观察。①在回流过程中,试样的颜色不能和空白的颜色接近,否则滴定时空白消耗的硫酸亚铁铵的量和试样的消耗量接近,它俩之间的差值过小,则实验的准确度较低。②在回流过程中,试样呈现深棕色或墨绿色,是最好的取样体积,即试样消耗的硫酸亚铁铵的体积与空白消耗的体积之差在5~6 ml,则实验的准确度较高。2 经验总结和注意事项3.1 经过实验本作者从结果上确定了一个判断取样体积是否合理的标准,见表1。表1 COD浓度和取样体积的关系CODc浓度(mg/l)取样体积(ml) 150-30020300-60010600-9005900以上5以下表1说明当COD浓度是150~300 mg/l时,它的最佳取样体积是20 ml,以此类推。3.2 水样中的悬浮物也会影响到COD的测定

  • COD化学需氧量测定方法对比

    水质化学需氧量的测定方法对比1. 重铬酸钾法[img=,554,120]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74E8.tmp.jpg[/img]原理:[img=,554,187]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74E9.tmp.jpg[/img]滴定法COD消解仪器[img=,554,342]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74EA.tmp.jpg[/img][b]操作过程:采样和样品[/b][img=,554,234]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74EB.tmp.jpg[/img][b]步骤:[/b][img=,554,323]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74FC.tmp.jpg[/img][img=,554,262]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74FD.tmp.jpg[/img][img=,554,308]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74FE.tmp.jpg[/img][img=,554,324]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74FF.tmp.jpg[/img][b]优缺点:需沸腾回流加热2小时进行消解,回流所使用的设备体积大,难以批量测定,严重影响检测效率,COD重铬酸钾标准法所需使用银盐令成本较高。[/b]2. 快速消解分光光度法[color=#333333]COD检测预制试剂符合环保部标准 HJ/T 399《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光[/color][color=#333333][/color][color=#333333]光度法》,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量(COD)的测定,[/color][color=#333333][/color][color=#333333]量程0~2000mg/L,抗氯离子干扰可达1500mg/L。[/color][b][color=#333333]操作流程:[/color][color=#333333] [/color][/b][img=,550,412]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps7500.tmp.png[/img][color=#333333] [/color][color=#333333] [/color][b][color=#333333]优缺点分析:[/color][/b][color=#375623]COD消解器及COD快速分析仪等设备多采用重铬酸钾分光光度测量法,这种测量方法的优点是测量速度快、消解时间短、试剂用量少、操作方法简单、自动化程度高,且结果偏差可控制在5%以内,适用于大批量水样测量,需快速出结果的应急抽检。 是国际水质检测中普遍使用的一种测定方法,美国自2000年开始使用,英德等欧洲国家自2002年开始采用,2007年快速法进入中国市场,2015年中国自主创新企业在COD快速法预制试剂和分析仪上有了飞速的发展,目前多应用于环保检测站,水文局,污水处理厂。[/color][color=#375623]第三方水质检测公司,化工,印染企业等,在未来几年内将在水质检测领域代替传统的重铬酸钾标准测定法。[/color]

  • [资料]重铬酸盐法测定化学需氧量

    1 主题内容与应用范围  本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。  本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。  本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。  2 定义  在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。   3 原理   在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。  在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。   4 试剂  除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。  4.1 硫酸银(Ag2SO4),化学纯。  4.2 硫酸汞(HgS04),化学纯。  4.3 硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。  4.4 硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。  4.5 重铬酸钾标准溶液:  4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。  4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mo1/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。  4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液  4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]≈0.10mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]于水中,加入20mL硫酸(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000mL。  4.6.2 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。  取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30mL硫酸(4.3),混匀,冷却后,加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7),用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。   4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:   10.00×0.250 2.50  C[(NH4)2Fe(SO4)2 ● 6H2O]=──────── = ──────  V V  式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。  4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)26H2O)≈0.010mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将4.6.1条的溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定,其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。  4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)=2.0824mmo1/L:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水,并稀释至1000mL,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。  4.8 1,10-菲绕啉(1,10-phenanathroline monohy drate)指示剂溶液:溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO47H2O)于50mL的水中,加入1.5g1,10-菲统啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。  4.9 防爆沸玻璃珠。  5 仪器  常用实验室仪器和下列仪器。  5.1 回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—500mm。若取样量在30mL以上,可采用带500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。  5.2 加热装置。  5.3 25mL或50mL酸式滴定管。  6 采样和样品  6.1 采样  水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫酸(4.3)至pH<2,置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。6.2 试料的准备  将试样充分摇匀,取出20.0mL作为试料。  7 步骤  7.1 对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。  7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此限时必须经稀释后测定。  7.3 对于污染严重的水样。可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10×150mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。  7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中,或取适量试料加水至20.0mL。  7.5 空白试验:按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定(7.8)相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。  7.6 校核试验:按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值,用以检验操作技术及试剂纯度。  该溶液的理论COD值为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求。   7.7 去干扰试验:无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。  该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞(4.2)部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。  当氯离子含量超过1000mg/L时,COD的最低允许值为250mg/L,低于此值结果的准确度就不可靠。  7.8 水样的测定:于试料(7.4)中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9),摇匀。

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